科瑞奇金属分离器

一切看起来作用微小的配件皆是一台合格的高低温试验箱的重要组成部分。其中油分离器的作用有两点，以下列出：　　作用一：分离制冷剂蒸气中挟带的冷冻机油　　高低温试验箱的压缩机与冷能器之间装有油分离器，压缩机的排气带有冷冻机油，因此油分离器是用来分离制冷剂蒸气中挟带的冷冻机油，使冷冻机油返回压缩机曲轴箱的。　　作用二：制冷系统回油　　冷冻机油随制冷剂进入制冷系统中，特别是进入冷凝器、蒸发器以后，将在传热表面形成油膜，从而影响换热设备的换热效果，并且容易引起膨胀阀和毛细管油堵，如果制冷系统回油不好，极有可能造成压缩机缺油而导致压缩机线圈烧毁或缸体损坏。因此，是否是高品质合理的冷冻机油直接影响高低温试验箱的寿命。　　由此可知，可靠的油分离器和冷冻机油对于高低温试验箱来说是非常重要的。

一、背景介绍新冠疫情蔓延全球，急需寻找有效药物。除了瑞德西韦，氯喹与羟氯喹同时被WHO和美国总统点名加入海外抗疫候选药物单用或组合应用的多国多中心临床试验（Solidarity Clinical Trial）。美国选用氯喹/羟氯喹作为新冠治疗候选药物的原因在于这是一种上市多年的老药，因此安全性有保障。如果选用一种全新的（未上市）的药物，其安全性是未知的，也需要花费更多的时间去验证。抛开羟氯喹是否能成为治疗新冠病毒的特效药，世界卫生组织已将羟氯喹（HCQ）确定为基本医疗保健系统的必需抗疟药，但API的高制造成本阻碍了HCQ的全球普及。因此，开发具有成本效益的合成工艺来增加该药物的普及显得至关重要。如今，采用先进技术，开发低成本广谱药物和小批量孤独药是FDA一直致力推动的目标。微反应连续流技术的兴起不光给低成本药物的合成带来可能，还可以快速应对市场的需求。2018年，弗吉尼亚联邦大学化学系和化学与生命科学工程系研究小组，在Beilstein J. Org. Chem. 期刊上发表了抗疟药羟氯喹的高效连续合成报告。小编就带大家来解读，连续流技术如何来助力这场没有硝烟的病毒战！ 二、羟氯喹的逆合成分析从羟氯喹的逆合成分析中可以发现化合物(6)是关键中间体。在传统工艺中化合物(6)通常有以下两种合成路径（图2）。反应路径1a中，使用氯酮（3）进行保护-去保护反应是优化工艺的一个关键点。虽然改进路径1b去掉了此步骤，但它使用了一个复杂的过渡金属-催化剂系统 。考虑到这些问题，研究小组通过逆合成分析，发现可以通过α-乙酰基丁内酯（8）的脱羧开环一步生成（10），然后化合物（10）可以不经分离制备化合物（6）。 三、连续流合成研究研究小组首先开发并优化了一条快速连续合成化合物10的方法（表1）。该路线的收率显著高于之前报道的合成路线 。使用55％的氢碘酸，反应温度80°C，转化率可达98%，分离收率为89％。?四、Zaiput在线连续分离由于使用了过量的氢碘酸，在进行下一步反应之前，必须将过量的氢碘酸从反应流中除去。将含有粗品（10）的产物与甲基叔丁基醚（MTBE）和饱和NaHCO3在线混合，然后使用Zaiput连续流分离器进行在线分离。在有机相中，可以得到纯化后的化合物（10）。连续分离简化了后处理步骤，大大节省了人力和时间。Zaiput高效液液分离技术是由美国MIT孵化的一项新技术。以专利技术液液分离膜为基础，提供不互溶流体连续在线分离。分离器利用多孔膜与水相和有机相间润湿性的差异来分离油水两相，该设备设计有压力系统可以自动调节两相间的压力恒定，确保分离的稳定性，流线型的设计也提供了即插即用的快捷功能。 五、中间体(6)(11)的合成化合物（10）与化合物(7)反应可生成化合物（6），化合物（6）无需分离与羟胺反应，通过K2CO3的填充床生成肟（11）。从生成（11）的两步反应中可以看出，反应物的浓度对肟的形成有显著影响。使用1 M浓度的反应物，结果显示温度100°C，停留时间 20 min，转化率为85%，分离收率为78％。六、连续搅拌釜反应器（CSTR）工艺作者选择了连续搅拌釜反应器（CSTR）工艺进行化合物（11）的加氢还原合成化合物（12）。用HPLC泵输送至CSTR中，并通入氢气使其反应。作者优化了化合物（12）的各个步骤后，将各个步骤合为一个连续的反应过程。该过程将化合物（10）转化为化合物（6），再继续转化为化合物（12）（图4）。最终产物化合物（12）的收率达到68％。七、羟氯喹的连续釜式合成为了整个工艺流程的连续化，作者选择使用CSTR 研究最后一步羟氯喹的合成。作者考察了溶剂和碱对HCQ（1）收率的影响。实验总结：• 连续合成工艺大大缩短了反应时间• 减少了步骤并提高了单个反应的收率• 使用了更具成本效益的起始原料和试剂• 连续合成与连续分离技术的完美结合，促使了整个过程的连续化• 具有成本效益的合成工艺来增加该药物在未来的普及新工艺与目前传统的商业工艺相比，总收率提高了52％。连续方法采用连续流反应器、在线连续分离及连续搅拌釜反应器的组合，过程更加安全可靠。参考文献：Beilstein J. Org. Chem. 2018, 14, 583–592. doi:10.3762/bjoc.14.45康宁在中国独家代理：Zaiput 高效液液分离器以专利技术液液分离膜为基础，提供不互溶流体连续在线分离。分离器有一个混合流体入口和两个出口，分别为有机相出口和水相出口，分离器使用过程中不需要任何准备或校准。分离器利用多孔膜与水相和有机相间润湿性的差异来分离油水两相，该设备设计有压力系统可以自动调节两相间的压力恒定，确保分离的稳定性，流线型的设计也提供了即插即用的快捷功能。产品特性:• 分离液体不依赖密度差，可分离乳液• 在连续流动过程中，分离器可实现连续在线分离• 非常低的死体积，优异的化学耐受性，可在压力下运行• 可实现实验室规模放大至工业化生产规模• 高效分离降低萃取溶剂消耗• 非常适合活性或不稳定中间体的分离

重金属污染主要由采矿、废气排放、污水灌溉和使用重金属超标制品等人为因素所致。目前中国由于重金属的开采、冶炼、加工过程中造成不少重金属铅、汞、镉、钴等进入大气、水、土壤引起严重的环境污染。 崂应3032B型 智能废气重金属采样仪是我公司针对目前国内外市场需求，在原3032型基础上进行的升级改版。本产品适用于U.S.A Method 29 DETERMINATION OF METALS EMISSIONS FROM STATIONARY SOURCES (译文：美国方法29《固定污染源重金属排放的监测方法》)和GB/T 16157 《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》中相关操作方法。可用于采集管道中的锑（Sb）、砷（As）、钡（Ba）、铍（Be）、镉（Cd）、铬（Cr）、钴（Co）、铜（Cu）、铅（Pb）、锰（Mn）、汞（Hg）、镍（Ni）、磷（P）、硒（Se）、银（Ag）、铊（TI）、锌（Zn）等重金属。 该仪器应用皮托管等速采样法捕集管道中重金属颗粒物，以溶液吸收法收集管道中的气态重金属。采用宽温大型多角度TFT彩色屏，视域角度广，可以实现良好的人机交互界面；具有独特高效气水分离器设计，有效除湿，提高硅胶利用率；产品模块化设计，体积小，重量轻，携带组装更加方便快捷；其取样管整体采用钛合金材质，耐腐蚀性强，更适合高寒地区使用。 本产品可应用于重有色金属冶炼业废气检测，含铅蓄电池业废气检测、皮革及其制品业废气检测、化学原料及化学制品制造业废气检测及其他固定污染源废气排放中含有重金属的行业，为其解决废气重金属监测提供可靠数据。 随着社会经济的快速发展，国家也越来越重视经济与环境的协调发展，新版《中华人民共和国环境保护法》、《大气污染防治法》等法律法规的颁布也显示国家治理环境的决心，崂应也将充分发挥自己技术核心的优势，锐意创新，为用户提供更加专业、可靠、稳定的技术支持。产品链接：崂应3032B型 智能废气重金属采样仪http://www.hbyq.net/info/pic_detail.asp?id=236

精彩回看2022 年 3 月 25 日，瑞士步琦携手粉体网开展“为电池行业供能”网络研讨会议，会议中主要介绍电池行业的前沿成果、喷雾干燥技术在电池行业中的技术应用，以及瑞士步琦公司喷雾干燥及造粒解决方案，以期为电池行业的客户提供更加专业的技术服务支持。会后应广大客户的需求，我们整理出更加详细的喷雾干燥相关技术内容，对喷雾干燥实验的流程进行详细分析，希望可以在喷雾干燥技术在各行业的推广提供有利帮助。喷雾干燥技术详解喷雾干燥是一种应用广泛的干燥方法，常用于水/有机溶液、乳浊液和悬浊液以获取干燥粉末。自 20 世纪 40 年代以来，喷雾干燥一直是技术强大且应用广泛的制备方法，应用范围涵盖从化学、制药、生物技术到食品工业等所有主要工业行业。几十年来，喷雾干燥技术是我国发展最快的干燥技术种类之一，它带动了我国的食品制造、冶金、材料、化工和陶瓷等行业的发展。通常，喷雾干燥技术可以用于干燥处理、颗粒造粒、包埋或改变材料结构。在喷雾干燥过程中，物料溶液经雾化器雾化剪切成细小雾滴，并与热气流接触，雾滴中溶剂被蒸发最终形成粉末颗粒。一个完整的喷雾干燥工艺可以分为四个步骤：物料溶液的进样料液雾化雾滴的干燥气固分离01相关仪器BUCHI 小型喷雾干燥仪 B-290 喷雾干燥装置BUCHI 纳米喷雾干燥仪 B-90 HP 喷雾干燥装置✓1.1 物料溶液的进样料液的进样一般通过蠕动泵进行，样品溶液放置于特定的容器中，必要时进行连续的样品搅拌和样品控温操作。通过控制蠕动泵的转速快慢来调节进料的速度，最终使得液体物料流入喷嘴中。实验室小型喷雾干燥仪一般都配有相应的内置式蠕动泵，方便对工艺进行控制。✓1.2 料液雾化雾化是非常重要的一个过程，其影响形成液滴的性状、结构和大小分布，从而影响最终产品粉末的大小和特性。雾化形成的细小雾滴大面积暴露在干燥热气流中，溶剂快速蒸发，所以对热敏感物质也同样适用，最终获得所需形态和物理特性的干燥粉末。根据不同的雾化形式，常见的雾化器有压力式喷嘴、超声喷嘴、二流体喷嘴和旋转盘式喷嘴，如下图所示。*从左到右依次是A二流体喷嘴，B旋转式喷嘴，C压力式喷嘴，D超声喷嘴瑞士步琦（BUCHI）小型喷雾干燥仪B-290可以搭配二流体喷嘴（或三流体喷嘴）和超声波喷嘴进行不同造粒需求的喷雾干燥应用。二流体喷嘴可以应用于实验室小批量样品研发和处理需求量更大的工业生产，而超声喷嘴更适合精细样品处理的实验室设备。喷嘴的选择主要取决于工艺的规模、进样液特性和对成品的需求。此外，BUCHI 2009 年推出的纳米喷雾干燥仪 B-90 的雾化原理与以上提到的方式均有所不同，该产品技术先进，非常适合纳米溶液或小颗粒样品需求的应用。截止目前，市场上仍未同类产品出现。纳米喷雾干燥仪利用压电效应驱动喷头处的金属网筛进行高频震动，从而将进样液剪切产生细小雾滴，可以制备亚微米级和纳米级尺寸的颗粒。*BUCHI 纳米喷雾干燥仪 B-90 HP 压电原理雾化器震动示意简图✓1.3 雾滴的干燥雾化后的细小雾滴与加热介质（干燥热气流）发生密切接触，这个过程在干燥室内进行。喷雾干燥仪器的设计影响着雾滴和热气流的接触方式雾滴在干燥室内的行动轨迹和停留时间、颗粒在干燥室内的沉积。根据物料和热气流进入方向的不同，下图中列出了几种不同的雾滴和热气流的接触干燥方式。实验室小型喷雾干燥仪常见的是采用并流式的模式。这种设计方式的好处在于随着干燥的不断进行，系统温度逐渐降低，所以非常适合热敏性产品的喷雾干燥应用，而且物料损失较低。*喷雾干燥仪气流干燥方式：从左到右，并流式/逆流式/混流式雾滴和热气流接触后，溶剂快速干燥，这个过程本质上是一种物理蒸发过程。液滴中水分的蒸发是颗粒成型过程中最关键的步骤，并且与最终产品形态和质量有关。下图中列出了液滴与热气流接触后的时间-温度变化。一旦液滴暴露在热气体中，它会从初始温度迅速加热到与湿球温度相对应的平衡蒸发温度（图5，AB）。水分不断从液滴表面去除，只要液滴表面保持水分饱和，干燥就会以接近恒定的速率进行（图5，BC）。随着干燥的进行，水分无法以保持饱和的速度供应到湿球表面，液滴表面往往会形成薄壳。壳形成后，水分去除成为一个扩散控制的过程，蒸发速率取决于蒸汽通过壳体干燥表面的扩散速率。在此阶段，粒子将开始加热（图5，CD）。如果液滴温度达到水分沸点，蒸发开始，液滴加热停止，因为能量用于蒸发过程（图5，DE）。一旦去除所有剩余水分，温度再次升高，直到达到周围气体温度，也称为出口温度（图5，EF）。因此，产品暴露的最高温度是出口温度，它是溶剂蒸发焓、液体中固体浓度和通过干燥室壁的热损失关联结果。*图5：雾滴溶剂蒸发过程中温度变化雾滴干燥后最终形成的颗粒形状有多种，受物料性质，溶剂性质以及喷雾干燥过程参数如加热温度，喷嘴结构等多种因素影响，常见的形态如下图所示：*喷雾干燥过程中形成的常见颗粒形状和结构喷雾干燥中最常见也是最经济的干燥介质是空气，干燥空气进入喷雾干燥仪时通常会先连接除湿机和过滤器，进行湿度控制和除灰尘，来确保工艺的稳定和重现性，减少污染。另外，对于那些需要避免爆炸风险和防止敏感样品氧化的喷雾干燥应用，惰性气体则是首选，例如氮气。在使用氮气等惰性气体的情况下，可以考虑建立闭环系统保证惰性环境，同时惰性气体可以再循环利用，并且也可以回收溶剂，无论是产品质量，操作安全还是环境友好性都是最好的方案。✓1.4 气固分离干燥之后的产品通过旋风分离器和布袋除尘器与气流分离的方式（或者其他分离方式），得到喷雾干燥目标产品。旋风分离器因其成本低、维护要求低而被广泛使用。如图7所示，它们利用离心力将固体颗粒与载气分离。气流和颗粒从顶部切向进入旋风分离器，并向下移动，形成一个外部漩涡。外旋涡中不断增加的空气速度对颗粒施加离心力，并将其与气流分离。一旦气流到达旋风分离器的底部，就会产生一个反向的内部漩涡，清洁气体从顶部离开旋风分离器作为废气排出系统。不同大小或密度的颗粒在旋转气流中受到大小不同的离心力：较大颗粒因受到较大的离心力，因此更靠近玻璃壁；随着颗粒约接近壁面，离心力作用变小，颗粒会向下掉落收集在底部收集瓶内。*图7：旋风分离工作原理。虚线箭头表示外部漩涡，而带状箭头表示内部漩涡

背景介绍近期，阿斯利康公司药物研发部门的Eleonora等人对抗肿瘤药AZD4635的合成工艺进行了优化，通过引入连续流氧化以及在线气液分离和在线监控技术，完成了该原料药的合成。连续流技术的引入，将工艺从传统的5步反应缩短为3步，总收率提高了4个百分点。其中亮点多多，请随小编一起了解一下他们的研究细节吧！现有的工艺合成AZD4635需要5步反应，虽然实现了6.5kgAPI的合成，但是该工艺步骤繁琐，且需要使用Pd、Ir等贵金属催化剂。图1. 3步合成新工艺与现有5步合成工艺对比新工艺只需三步即可得到最终产物。且使用价廉物美的氧气作为氧化剂，大大节省了原材料成本。氧气是一类十分清洁的氧化剂，廉价易得，且反应不产生副产物。然而，氧气也是一类助燃剂，在间歇釜条件下，极易因为静电或者局部过温，发生燃烧甚至爆炸等事故。所以化工行业有“宁做十个还原，不做一个氧化”的说法。连续流技术的应用，可以通过技术手段及时消除静电并精确控制温度，从而极大降低反应失控风险。具体研究内容一、反应条件初步探索作者先使用间歇釜对反应的溶剂、催化剂和碱等条件进行了探索。最终DMSO被选作溶剂，Cu(OAc)2被选作催化剂，进行后续研究。表1. 釜式反应条件测试实验二、连续流装置搭建连续流工艺流程图如下图所示，原料（化合物3）溶解在DMSO中，加入5 mol%Cu(OAc)2作催化剂，以3ml/min的流速泵入连续流反应器（长度90mm，内径9.5ml，持液体积3ml）。反应物氧气通过质量流量计后，以约20ml/min的流速进入反应器，在120℃左右的温度下反应，物料经背压阀（压力设定35bar）流出后，经过Zaiput分离器完成气液分离，液体物料流过原位红外流通池后，进入收集罐。表2. 连续流工艺条件优化作者在反应出口设置了Zaiput分离器，将未反应的氧气与原料进行在线分离，并以1L/min的流速的氮气对剩余氧气进行稀释（使尾气中氧气的含量在2%以下），确保尾气的安全。【编者】Zaiput分离器，主要原理为两相不互溶的流体在多孔分离膜的表面张力差不同。本实验中氧气和反应后有机混合溶液形成两相不相容的混合流体，通过Zaiput将氧气分离出来。这样可以减少由于流通池中的氧气气泡而产生的背景噪声，提高在线原位红外测试结果的稳定性和准确性。康宁在大中华区独家代理的MIT 孵化的Zaiput连续分离器，不仅用于气液相的分离，在液液相连续分离中也有着广泛的应用。与康宁微通道反应器相配套，Zaiput分离器产品覆盖实验室小试到千吨级工业化生产。感兴趣的朋友，可拨打下方400电话，联系我们。红外光谱图中，化合物3和4分别在1689cm-1和1675 cm-1，1693 cm-1有不同的吸收峰，所以反应过程中可以用原位红外光谱（Mettle-Toledo React IR 15）进行在线分析，对反应过程进行在线监控。三、连续流工艺优化在连续流装置上，作者对反应温度、物料浓度、催化剂用量以及氧气的摩尔当量等参数进行了快速优化，并通过红外和HPLC等对反应过程进行检测。最后选择20倍体积的DMSO作溶剂， Cu(OAc)2用量5mol%，原料流速3ml/min，氧气流速20ml/min（约3当量），在120℃条件下，连续反应，表观停留时间约52s，获得了85%分离收率。作者用70g化合物3为原料，连续运行约7小时，未发生任何固体堵塞。所收集的反应混合液加入等体积的水析出固体，浆液过滤后干燥后获得黄色固体化合物4（分离收率85%）。化合物4经过缩合反应后，获得原料药AZD4635.研究结果通过使用连续流反应器进行连续氧化，缩短了AZD4635的合成路线，总收率提高4个百分点；使用连续流反应器对反应温度、物料浓度、催化剂用量以及氧气的摩尔当量等参数进行了优化，最终获得了最优的反应条件；三步反应全连续，在线分离和检测，极大地提高了过程效率；连续氧化反应工艺以70g化合物3为原料，连续反应7小时，未发生堵塞，并最终以85%的分离收率获得目标化合物4；解决了传统间歇釜工艺的安全性问题，工艺简单、原子经济性好，绿色环保。参考文献：Org. Process Res. Dev. 2022, 26, 1048−1053编者语该工艺是典型的气液非均相反应，这一类反应在微通道反应器上，尤其是康宁微通道反应器上，具有很高的可行性。由于康宁反应器可以实现从实验室到生产的无缝放大，可以快速实现该类工艺的规模化生产。康宁在氧气氧化反应中，已经有积累了10多年的工业化经验。如果您有空气氧化、氧气氧化或其他氧化反应，欢迎和康宁团队进行交流。康宁代理的Zaiput连续分离器和NMR在线检测设备，可以帮助您实现多步连续反应的全连续。

喷雾干燥高产率的秘密1喷雾干燥喷雾干燥被广泛应用于许多领域，目的是将液体转化为粉末的固体状态。料液被分散到热气流中，并通过喷雾干燥技术转化为颗粒。再将这种粉末通过旋风或过滤系统从气相中分离出来。这种干燥技术也越来越多地应用于热敏性材料，如蛋白质、脂类、生物催化剂或传统药物的提取物。小样本量的喷雾干燥不仅用于可行性研究和进一步扩大规模，也可用于小规模生产。因此回收率是工艺评估的关键参数，特别是针对高价值的产品。2旋风技术玻璃制成的旋风分离器已经在工业上广泛应用了一个多世纪。其主要优点是结构简单，且没有活动部件。分离主要是基于气流中颗粒的惯性沉积。在逆流旋流器中，气体通过切向引入使其旋转。这产生的离心力比重力大上百倍甚至到上千倍。颗粒向壁面和旋风器底部移动，而气体向上螺旋到旋风器顶部的气体出口(图1)。旋风分离是一个重要的工业过程，有许多旨在了解和改进其操作的研究，即使从被公认的模型来看，对旋风分离器中复杂的流体动力学行为还未完全理解。旋风分离器研究的目的是在分离速率(更好的产品回收率或更清洁的废气)、压降(更少的压缩机性能要求)和设计(更少的投资成本)之间找到最佳选择。▲ 图1. 逆流旋风分离器示意图3喷雾干燥机的旋风设计对于实验室规模的喷雾干燥机，回收率是非常重要的，已经有几位作者进行了研究，其中 Maa 等人[1998]是最相关的，他们研究了带有标准旋风的 BUCHI 迷你喷雾干燥机 B-190。结果表明，粒径小于 2μm 的颗粒的分离存在极限。这可能导致产品损失进入过滤器。此外，在某些应用中，例如药物输送或纳米技术，平均粒径应小于 2μm，这使得标准玻璃旋风分离器不适合。设计优化 BUCHI 提供了一个台式喷雾干燥机与玻璃旋风分离器结合的导电层，以防止微粒静电结合，从而减少产品损失。而对于作为制药应用中典型基质物质的乳糖，分离性能的差异是明显的(图2)。▲ 图2. 左：无涂层旋风分离器，壁面上的产品损失多；右：有涂层旋风分离器，产品损失少表1 比较了相同干燥条件下的产量。与惯性相比，颗粒直径越小，表面引力越大。因此，内部旋风壁和颗粒之间发生了粘合力，这也导致了自然堆积结构，就像沙漠中的沙丘一样。材料10%乳糖溶液仪器BÜ CHI Mini Spray Dryer B-290干燥参数入口温度165℃出口温度83℃抽气机效率100%进料效率30%回收率无静电涂层的旋风分离器28%有静电涂层的旋风分离器76%表1. 喷涂参数和最终产量:未涂覆和涂覆旋风的比较临近筛孔颗粒，即分离的临界理论颗粒直径，与旋风分离器的直径直接相关，较小的旋风分离器直径使得较小颗粒的分离效果更好。Stairmand[1951]推荐了一种高效旋风分离器的标准设计。基于这些一般的比例和玻璃吹风机的性能，一种新的旋风被开发和优化。此外，产品收集容器的尺寸也缩小了，便于少量处理样品 (图3)。▲ 图3. 小型产品收集容器和玻璃弯头的高效旋风分离器示意图（兼容的所有BUCHI迷你喷雾干燥机型号）4分离性能的测定喷雾干燥过程的分离性能主要是通过测量所收集粉体的质量，并与初始重量的比值来确定的。这仅仅反映了整个过程，并没有量化旋风本身的分离能力。因此，没有在旋风中分离的粉末是通过深床聚酯纤维过滤器来测量的。将高效旋风分离器与标准旋风分离器进行了比较，它们都涂有静电涂层。将不同浓度的盐溶液进行喷雾干燥，得到不同的粒度分布，用激光衍射分析仪测量。当浓度为 1% ~ 20% (w/w)时，平均直径变化在 3.2 ~ 5.7 μm 之间。盐溶液在小型喷雾干燥机 B-290 中喷雾干燥，使用以下参数(表2)。通过小型旋风的压降较高，因此加热干燥空气的吞吐量较低，产生了较低的出口温度。150ml溶液干燥后，用 500ml 蒸馏水清洗过滤器。然后可以用凯氏定氮法对洗涤液进行分析。从氮分析中计算铵盐的量，然后可以确定分离效果，结果如 图4 所示。物料的不同性能对分离性能也会产生影响，因此，分离效果很难预测。在苏黎世联邦理工学院(ETHZ)的一项研究项目中，表明聚乳酸-co-葡萄糖酸(PLGA)的产率可以从 50.6% 提高到 62.0%，这是批量大小仅为 150 毫克和 1500 毫克的样品，这表明了使用小型高效旋风在迷你喷雾干燥机中喷雾干燥极少量产品的可能性。材料1%、5%和20%硫酸铵溶液仪器BÜ CHI Mini Spray Dryer B-290干燥参数入口温度160℃出口温度85℃（标准旋风分离器）出口温度72℃（高效旋风分离器）抽气机效率100%进料效率35%表2. 决定旋风分离器分离速率的干燥参数▲ 图4.两种旋风分离器对喷雾干燥铵盐的分离率的影响5结论本文介绍了一种新型的高效旋风分离器，它比标准旋风分离器具有更高的分离效率，特别适用于小颗粒和高价值产品的分离。当然，BUCHI 喷雾干燥仪可以处理极小批量的高价值产品。6参考文献Maa, Y.F., Nguyen, P.A., Sit, K., Hsu, C.C. [1998] Spray-Drying Performance of a Bench-Top Spray Dryer for Protein Aerosol Powder Preparation, Biotechnol. Bioeng., 60,3, 301-309Sowter, J.K. [1986] Cyclones in industrial processes, Van Tongeren Intl. Ltd. Stairmand, C.J. [1951] The design and performance of cyclone separators, Trans. Instn Chem. Engrs, 29, 356-383

气固分离是一切利用气体—颗粒生产过程所需要的单元操作技术，在石油、化工、能源、环境等许多行业都有广泛的应用，如石油催化裂化中的催化剂回收及尾气除尘，天然气(城市煤气)的除尘净化等。由于需要进行气固分离净化的工艺条件及颗粒性质的千差万别，如何针对不同的工况选择适宜的气固分离技术、分离设备，如何设计以及分离性能如何预测等，都是现场工程技术人员经常遇到，甚至感到困惑的问题。　　为了协助颗粒技术领域科技人员及现场工程技术人员提高业务能力，也给颗粒学相关领域的企业与专家提供面对面交流的机会。中国颗粒学会定于2011年9月27—28日(26日报到)在上海举办“2011年气固分离与净化技术培训班”，同期组织参观“2011中国(上海)国际粉体工业暨散装技术展览会”，可参加由上海颗粒学会主办的“颗粒制备、应用和表征技术进展学术报告会”，并对参加本次培训班结业考试且成绩合格的学员授予结业证书。　　一、 授课内容及专家授 课 内 容授 课 人气固分离概论及旋风分离器理论基础中国石油大学（北京）孙国刚教授旋风分离器的设计及其工业应用上海化工研究院 夏兴祥教授湿法除尘器的设计及其工业应用上海化工研究院 李秋萍高工旋风分离器在石油催化裂化、煤化工等行业的典型应用中国石油大学（北京）孙国刚教授一种新型高效旋风分离器和一种高精度特殊过滤器及其应用上海化工研究院 夏兴祥教授动力波气体洗涤技术及应用实例上海化工研究院 李秋萍高工粉体颗粒在线测试技术及应用上海理工大学 蔡小舒教授图像法测量技术在颗粒在线表征中的应用上海理工大学 蔡小舒教授　　二、 注册费　　每位学员收取培训费800元(本会会员700元)，食宿自理。　　开户行及账号：北京工商银行海淀西区支行 中国颗粒学会 0200004509014413416　　(注：需要办理会员证的代表，请从中国颗粒学会网站www.csp.org.cn下载会员报名表。)　　三、 会议地点及住宿　　地 点：上海国际展览中心　　住 宿：会议住宿酒店待定(请见第二轮通知，或请关注学会网站)　　四、 会务组联系方式　　地 址：北京中关村北二条1号(100190) 中国颗粒学会秘书处　　联系人：韩秀芝 郭峰　　电 话：010-62647647/62647657 传真：010-82629146 E-mail: klxh@home.ipe.ac.cn　　中国颗粒学会　　2011年5月　　2011年气固分离与净化技术培训班回执姓 名 性 别 职 称 通信地址 邮编 工作单位 电话 Email 传真 住房预定：□单人一间 □同意拼房　　烦请于2011年8月15日之前将参会回执返回会议中国颗粒学会秘书处

为保证G20峰会圆满举行，浙江杭州在精心准备，同时整个长三角地区都在积极地行动。具有空气质量预警卫士之称的瑞士万通在线气溶胶及大气离子浓度监测仪Marga被布置在杭州市的周边宁波，千岛湖，上海青浦，崇明，苏州工业园，上海浦东等地区 ，每时每刻监视着整个G20峰会周边的环境空气质量微小变化。为G20峰会圆满举行保驾护航 为确保空气质量自动监测Marga设备的正常运行，万通运维人员随时待命， 24小时无缝隙自动实时监控空气质量监测数据，捕捉任何空气质量的微小变化，为G20主委会提供可靠科学的数据。 一年前，在南京青奥会空气质量保障中瑞士万通的Marga起到了关键的作用，荣获了江苏省环保部门的高度表扬。瑞士万通的全体技术人员有信心有能力，在这次G20峰会期间Marga依然发挥出无可替代重要的作用。 魅力杭州不仅是山青水秀，而且蓝天碧云，空气清新。瑞士万通预祝G20峰会圆满举行！ 什么是MARGA？ Marga是在线监测环境大气中气溶胶和气体中相关无机物浓度的仪器, 真空泵以1m3/h的速度将空气泵入取样箱。放置在进样口的旋风分离器(PM 10 or PM 2.5μm)用于对颗粒物(PM)的大小进行筛选。在取样箱中，可溶性气体被旋转式液体气蚀器（WRD）定量吸收。由于气溶胶和气体的扩散速度不同，气溶胶通过WRD并被与WRD连接的蒸汽喷射气溶胶收集器（SJAC）捕获。蒸汽喷射产生过饱和状态，导致水蒸汽凝聚过程的发生。经过凝聚的气溶胶在旋风分离器中与气流分离开。从WRD和SJAC出来的液流被分析箱中的25ml滴定管收集，除气并与内标混合后，被定量地注入阳离子色谱和阴离子色谱。使用浓缩柱可获得更低的检测限。系统以内标物校正，内标物通常为环境空气中不含有的阴阳标准溶液组成。主要功能及特点 空气的污染物可分为污染气体和颗粒污染物（Particulate Matter，PM）。细小的颗粒污染物可渗入人体肺部并对人体健康造成严重损害。目前，PM对人体健康的威胁是一个全球关注的热点，但是还不清楚哪些成分会对人体健康造成损害。要搞清楚这个问题，需要大量特殊的、长期的监测数据。 MARGA为大气研究提供了一种全新的、在线大气污染监测及研究手段。它采用独特的取样装置把颗粒污染物和酸性气体直接吸收到水相中，再使用离子色谱监测其成分，整个过程全自动进行。玛伽MARGA采集到的液化样品可与其他分析仪器直接联用，分析诸如重金属或者其他有机物污染物。MARGA可以同时采集和测定PM10和PM2.5的空气样品，过程完全自动，并可进行遥控数据的监控和采集。 MARGA是由荷兰能源研究所（Energy research Centre of the Netherlands, ECN）与Metrohm及Applikon共同研制的，是世界唯一获得美国环保署（EPA）ETV认证的在线气体组分及气溶胶离子监测系统。目前，玛伽MARGA已经在美国、欧洲、亚洲的中国、韩国等多国安装并投入实地大气检测，获得大气环保专家的一致肯定。 MARGA在线气体组分及气溶胶监测系统 可靠的取样定量装置、回收率高达99.7％ 测量精度高，分析周期短（一个小时） 最长可独立运转一周，无需操作人员在场 专业的操作软件，可设置不同的安全级别 可实现远程数据传输和诊断、控制 迄今为止，多套玛伽MARGA已经在中国国内多个地点安装并进入实地空气监测：安装在上海环保研究所和上海复旦大学的多套系统，为上海2010年世界博览会大海空气污染监控提供重要参数，并且继续在监控上海空气污染的项目中担任重要角色，特别是对上海阴霾天气研究提供重要和可靠数据。安装在广州和深圳的几套玛伽MARGA，用户为了中国气象局广州热带海洋研究所和深圳气象局，24小时连续监控广州和深圳，包括大亚湾的空气质量。安装在香港的玛伽MARGA，为香港政府环保署，先后在香港理工大学和香港科技大学进行联合空气监控。经实验证明，仪器性能稳定，数据可靠，有效数据超出用户要求，为香港和珠江三角洲空气污染研究和监控提供大量有力的科学依据，获得有关政府专家和环境学者的一致肯定。

目前，北分瑞利集团 “UV-2200型双光束紫外可见光光度计项目”荣获中国仪器仪表学会科学技术奖-科技成果奖。该奖项主要为鼓励技术上有重大创新、解决行业发展中的关键技术问题，并推动仪器仪表科学进步具有显著作用的项目而设立。图片一为UV-2200型双光束紫外可见光光度计，该产品经中国仪器仪表学会专家委员会鉴定，一致认为：  最大限度的降低杂散光；  波长范围达到190～1100nm；  可同时测量多个定点波长数据；  6档可变光谱带宽，最小光谱带宽达0.1nm；  全新中英文双语软件，扩展功能强大。 UV-2200型双光束紫外可见光光度计获奖证书 科技成果奖奖牌 此外，我公司自主研发的WQF-510A傅立叶变换红外光谱仪项目、AF-610D2色谱—原子荧光联用仪项目凭其领先的技术和卓越的性能均荣膺优秀产品奖。图片二为WQF-510A傅立叶变换红外光谱仪，该产品经中国仪器仪表学会专家委员会鉴定，一致认为：  优良的稳定性和抗震性；  创新多重密封防潮、防尘设计；  球形反射装置，高强度获取红外光源；  经北京市计量检测科学研究所测试，主要技术指标居国内领先；  满足大部分红外光谱测定要求，超高性能价格比。 WQF-510A傅立叶变换红外光谱仪获奖证书图片三为AF-610D2色谱—原子荧光联用仪，该产品经中国仪器仪表学会专家委员会鉴定，一致认为：  同时具备总量分析和形态分析功能；  整合最前沿的液相色谱－原子荧光联用技术，优化升级了仪器的各项性能指标；  国内外首创三种分析模式及其流路设计，目前已申请实用新型专利一项；  自主开发了可靠高效的紫外消解系统，目前已申请实用新型专利一项；  创新模块化设计，使各功能模块间具有极佳的兼容性，  自主研发了专用气液分离器，有效去除水蒸气，改善信噪比；  针对该仪器自主开发工作站软件Pro Hyphen，在国内外率先实现了单一工作站软件与连用技术的整机一体化控制；  根据色谱分离部分和原子荧光检测部分的技术特点，自主开发了高效专用接口技术。目前已申请发明专利一项；  瑞利专利技术—高效除汞环保装置，确保分析人员身体健康；  各项技术指标达到国际先进水平； AF-610D2色谱—原子荧光联用仪获奖证书 优秀产品奖奖牌该奖项是经国家科学技术奖励办公室授权，科学技术部批准，中国仪器仪表学会设计的，是仪器仪表科和行业领域的最高科技奖励，本届中国仪器仪表学会科学技术奖由业内十几位专家组成评审委员会，由中国仪器仪表学会组织对科学技术奖的评审和办法，保障了该奖的高水平和权威性，在国内外享有很高的知名度，也得到了业内的广泛认可 荣誉的取得让北分瑞利集团倍感振奋，我们将一如继往，通过优质的产品和一流的服务来回馈用户对我们的支持。

收集氧气敏感及水分敏感的粉末样品解决方案喷干应用”喷雾干燥技术常用于制备电池材料、多孔材料及粉末剂量药物和易挥发的香精香料物质。对于这类样品如何保证喷干后的粉末颗粒在收集时免于环境中氧气及水分的交互影响，是作为工艺开发流程中最后一个关键步骤。 研究者通常会考虑充满惰性气体的箱体作为收集这类粉末产品的实验场地，例如手套箱；同时选用惰性气体作为雾化气源，在操作过程中保证氧气及水分处于极低状态；然而，即便是小型实验级喷雾干燥仪器的体积也初具规模（步琦小型喷雾干燥仪 S-300 的高度超过1m），定制大尺寸的手套箱会增加额外费用且仪器配件的操作和拆卸极其不便。针对这种情况，步琦最新推出喷雾干燥突破性的解决方案——环境守护者（Enviro Guard），站在防御存在于外界环境中氧气和水分干扰的顶峰。1从需求、想法到解决方案Enviro Guard 具有特殊设计的玻璃组件，配有旋塞和气体入口，可以采用氩气形成强大的氧气和水分屏障，保持材料的性质。在惰性气体条件下使用实验室型喷雾干燥仪 S-300 制备粉体颗粒后，通过气体入口引入氩气可以保护您的材料，使其免受潜在的损害。粉体制备完成后，将整个旋风分离器及收集瓶迅速移到小尺寸手套箱内，是样品处于受控的环境中。严格的实验室试验证实了该系统的有效性，可将氧气和湿度水平保持在 2% 以下，持续时间可达 5 分钟。这证明了它在实际操作中的可行性，为研究员提供了处理、转移和加工材料的灵活性，而不会受到环境干扰。无论是追求创新还是保存精致的配方，Enviro Guard 都能确保您的材料不受污染。与环保守护者一起体验未来的材料保护，创新与保护相结合！环境守护者 Enviro Guard (11080767) 由以下部分组成：11080595Enviro 玻璃件11068575旋塞046357螺旋盖033577盖帽040023硅胶垫022352软管夹11080766灰色橡胶塞2气体要求由于氩气的密度明显高于空气，因此 Enviro Guard 与氩气具有良好的兼容性。在大约 130°C 时，氩气的密度为 1.21 Kg/m³ ，与 17.5°C 时的空气密度非常相似。这种密度上的相似性使得氩气能够在粉末上形成稳定的保护层，在这个温度下有效地取代周围的空气并保持其位置。值得注意的是，对于这种特定的应用，我们只建议使用氩气，因为它具有创建和维护保护气层的理想特性。小型喷雾干燥仪 B-290/S-300瑞士步琦公司是全球旋转蒸发技术的市场领先者，并且在中压分离纯化制备色谱，平行反应，喷雾干燥仪和冷冻干燥仪，熔点仪，凯氏定氮仪和萃取仪以及实验室/在线近红外等方面是全球市场主要的供货商。我们相信通过提供高质量的产品和优质的服务，我们能给广大的客户在研究开发创新和生产上提供强有力的支持。我们的所有产品均符合“Quality in your hands” (质量在您手中) 理念。我们始终致力于开发坚固耐用、设计巧妙、便于使用的产品与解决方案，以便满足客户的最高需求。凭借小型喷雾干燥仪 B-290 和 S-300，瑞士步琦巩固了其 40 多年来作为全球市场领导者的地位。实验室喷雾干燥仪融合卓越的产品设计与独特的仪器功能，可为用户提供极佳的使用体验。使用实验室喷雾干燥仪可安全处理有机溶剂；S-300 配备的自动模式可节省大量时间，让整个实验过程调节和可重现性更高；远程控制可以带来极致的灵活性，同时方法编程让操作变得对用户更友好。

瑞士步琦合成生物学整体解决方案合成生物学”合成生物学是在工程学思想指导下，按照特定目标理性设计、改造乃至从头重新合成生物体系，其本质是让细胞为人类工作生产想要的物质，用以解决人类食品缺乏、能源紧缺、环境污染、医疗健康等各方面的问题。它把“自下而上”的“建造”理念与系统生物学“自上而下”的“分析”理念相结合，利用自然界中已有物质的多样性，构建具有可预测和可控制特性的遗传、代谢或信号网络的合成成分，是现代生物学最具发展潜力的领域之一。其具体流程大致如下：▲ 合成生物学整体解决方案流程步琦公司作为先进的仪器设备供应商，拥有丰富的产品线，在合成生物学方面也为用户在发酵产物的后处理提供完善的解决方案。其中包括： 菌株/底盘细胞的保存合成生物学中常常需要保存和运输各种微生物菌种或底盘细胞，而冷冻干燥可以有效地保持微生物的活性和稳定性，延长其保存时间，并且便于长途运输。步琦公司在冷冻干燥领域拥有性能卓越的冷冻干燥仪 L-200/L-300▲ L-200产品特点：冷凝器温度 -55°C or -105℃捕冰能力：6kg or 无极限无需待机等待除冰灵活搭配组合，经久耐用 发酵过程的监控与调控通过将近红外光谱与计算模型相结合，可以实时监测反应过程中的代谢产物积累和底物消耗情况，优化如 pH 值、温度和氧气浓度等参数。通过实时监测这些参数，并对发酵系统进行反馈控制，可以提高生产过程的稳定性和产物质量。步琦公司在发酵监控领域拥有精准稳定的旁线近红外和在线近红外系统。▲ 在线近红外产品特点：多探头系统串联并联并行，灵活布局，节约光纤双灯源设计 发酵产物的浓缩处理发酵产物的浓缩对于后端的研究至关重要，通过旋转蒸发仪可以快速、高效地去除溶剂，使得样品浓缩，有利于后续的实验操作。此外，旋转蒸发仪还可以用于制备生物活性物质的溶液，如药物、酶等，以便进行生物学实验或应用。作为世界上第一台商用旋转蒸发仪的发明者，步琦公司在样品浓缩领域有着非常丰富和领先的经验。▲ R-300产品特点：防爆沸/自动蒸馏功能全自动操系统220℃ 加热 / 5L 水浴锅隔膜变频泵，节能安静浓缩样品的分离纯化合成生物学中合成的化合物往往需要进行分离和纯化，以获取目标产物。通过先进的色谱分离技术，可帮助用户更加快速的提纯合成产物，帮助去除杂质，得到纯净的目标物质。步琦公司拥有智能且卓越的中高压制备液相色谱 Pure 系列以及更加快速高效且绿色环保的超临界流体色谱。▲ Pure产品特点：中高压一体色谱封闭式馏分收集器双检测器系统智能化方法开发功能▲ SFC产品特点：高效快速的叠加进样功能封闭式馏分收集器独立的 GLS 气液分离器环保且经济的使用成本 极具创意的工艺开发根据生产数据和产物质量，不断优化工艺参数，提高生产效率和回收率，为后续大规模商业化生产做准备是必不可少的，而通过喷雾干燥的形式被广泛的应用于产物的连续生产与保存，并且与传统的离心或过滤方法相比，喷雾干燥通常能更有效地回收溶剂，降低能耗。而目标产物的微胶囊化的工艺模式也为未来的商业化提供灵感。步琦公司在这两方面也具备相当闻名且优异的喷雾干燥仪 S-300 以及微胶囊造粒仪 B-395。▲ S-300产品特点：智能自动化功能多参数严格控制高样品回收率防静电涂层设计▲ B-395产品特点：全自动样品微球化无菌卫生环境我想大家不难发现，在合成生物学整体流程中，步琦公司能够在多数阶段为科研人员提供强有力的设备，助力实验过程“万无一失”！

在“十二五”规划国家加大对环保相关产业投入的大背景下，环境监测仪器行业作为环保产业的子行业拥有巨大的发展潜力。在这样的市场需求驱动下，越来越多的仪器厂商开始关注环保领域或进入环境检测与监测仪器市场。作为国内首家分析仪器上市公司，江苏天瑞仪器股份有限公司(以下简称：天瑞仪器)已开始在该领域“耕耘”，尤其瞄准了重金属相关仪器市场。　　推出2款重金属检测新品　　近日，天瑞仪器推出了6款新品，其中Genius 9000XRF与WAOL2000-Cr6+水质在线分析仪这2款可应用于环保领域的重金属污染检测。　　Genius 9000XRF手持式土壤重金属分析仪采用了大面积铍窗硅漂移探测器和数字多道脉冲分析技术，大大提高计数率、分辨率和检出限，缩短了测试时间，能对土壤中重金属进行快速原位分析。　　而WAOL2000-Cr6+水质在线分析仪采用了天瑞仪器自主研发的交流调制电路、交流调制检测电路与滤波算法等多项技术。该产品通过了一系列严格的测试，具有较高的测量准确度，同时其具有超大的测量量程范围，可根据客户要求定制不同的量程以适应不同水环境重金属测量的要求。　　专业检测重金属 提供规模化、全方位产品　　这2款仪器是天瑞仪器众多重金属污染检测仪器中的重要成员。至今为止，该公司可用于检测重金属的仪器已达十余种，既有EDX-P930、Genius 9000、HM-3000P便携式水质重金属测定仪等便携式仪器，也有WAOL2000系列水质重金属在线分析仪、EHM-X100大气重金属自动在线分析仪等在线监测仪器，还有Super 1050超级X荧光光谱仪、ICP2000电感耦合等离子体发射光谱仪、AAS8000石墨炉原子吸收光谱仪和AFS-200原子荧光光谱仪等可用于重金属检测的实验室仪器。　　通过以上仪器的组合，天瑞仪器可针对不同介质(土壤、水体、大气)中的重金属污染提供相应的检测或监测方案。该公司的EDX-P930、Genius 9000等手持式重金属检测仪非常适合在现场直接测量土壤中的重金属含量；针对水体，该公司提供HM-3000P便携式水质重金属测定仪和WAOL2000系列水质在线分析仪等产品；此外，该公司还正研发EHM-X100大气重金属自动在线分析仪，该产品届时可实现无人值守、自动富集、自动测量和自动保存滤膜样品的功能。这些产品结合天瑞仪器的重金属实验室检测仪器，形成相对完整的重金属检测与监测产品体系。　　值得关注的是，至WAOL 2000-Cr6+水质在线分析仪发布，天瑞仪器已推出了11款水质重金属在线监测仪，足见该公司对于该细分市场的重视。据悉，天瑞仪器已成功研发出HM-3000P便携式水质多参数重金属分析仪，正在申请多项专利。　　看好重金属在线监测仪器市场　　天瑞仪器对重金属在线监测仪器市场的前景非常看好，该公司相关人员表示，“低端的环境在线监测仪器，譬如常规水质五参数、总磷、总氮，烟气二氧化硫、二氧化碳等仪器的市场确实竞争激烈。但是高端的环境在线监测仪器，譬如水质在线重金属分析仪、大气重金属自动分析仪等，国内制造厂商少之又少。高端在线监测仪器含有两个层面的意思，一是技术门槛高，二是可靠性和稳定性高，这种高端仪器将是仪器市场新的增长点。但目前该市场大部分市场份额被国外产品占据。天瑞仪器作为国内首家上市的分析仪器生产商，一直致力于打造先进、精密、性能可靠的仪器，要让越来越多的环境在线监测领域的用户使用国产高端仪器。”　　对于将来天瑞仪器仪器是否也会开展环境监测设备运营服务，该工作人员也表示，“环境在线监测仪器的制造与运营多数是分开的，正所谓‘术业有专攻’。但目前国内普遍存在的是一些工程集成商将多种分析仪器集成为一个系统销售给用户，同时提供运营服务。当然对于专门从事在线分析仪器开发制造的企业来说，工程和运营是不可缺少的部分。”　　据悉，未来该公司还有可能研发、生产在线多参数重金属监测仪、生物毒性在线分析仪、水中挥发性有机物在线分析仪等水质在线监测仪器。　　在市场拓展方面，天瑞仪器一方面在保证产品质量的前提下以昆山市为试点，不断拓展公司重金属在线监测仪在全国范围内的影响力，另一方面将不断听取客户需求并提供一流的服务，使仪器能更好的满足客户的需求。　　相关链接：天瑞仪器仪器重金属防治检测解决方案

如何利用喷雾干燥艺术定制您杰出的颗粒作品1了解相关历史喷雾干燥技术首次发表于 1860 年，第一台喷雾干燥设备由 Samuel Percy于1872 年获得专利。随着时间推移，喷雾干燥方法越来越受到推崇。20 世纪 20 年代和第二次世界大战期间，最初喷雾干燥技术主要用来生产牛奶，以及其他需要减轻重量和体积的食品或材料。在 20 世纪下半叶，喷雾干燥设备的商业化程度增加，其应用范畴也逐渐扩大。2了解基本原理雾化：将液体进料转化为小液滴。这步处理会影响粉体颗粒的性质和粒度大小。喷雾空气接触：液滴与加热的干燥介质接触，液滴表面的水分快速均匀地蒸发。在这个步骤中，颗粒形态、产品质量和干燥室内壁的沉积物都会受到影响。溶剂蒸发：水分以恒定速率从液滴表面蒸发。随着干燥的进行，表面会干燥形成壳体，之后水分的取出成为扩散控制过程，直至取出所有剩余水分。溶剂蒸发是颗粒形成和塑造最终产品形态中最重要的步骤。颗粒收集：干燥后的产品与干燥气流分离之后，在干燥室底部收集。通过旋风分离器、袋式除尘器、静电除尘器或湿法除尘器回收较细粉体颗粒。3设计您预想的颗粒形状4优化您的参数该表显示当其中一个输入参数（横坐标）增加时输出参数（纵坐标）的变化关系。表中图片大小表示改变影响程度，箭头表示影响方向。▲ 图片大小表示改变影响关系，箭头表示方向5小贴士

瑞士步琦SFC 分离木犀草素SFC应用”1简介紫苏（Perilla frutescens）是一种草本植物，其叶和种子中含有多种生物活性成分，包括木犀草素（Luteolin），这是一种具有多种药理作用的黄酮类化合物。木犀草素具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤等生物活性。▲ Luteolin采用传统的 Prep HPLC 方式虽然可以将木犀草素从紫苏提取物中进行分离，但是制备时间较长且流动相损耗量较高，无论从时效性还是经济效益角度出发，都不是最佳的选择。2常规制备色谱洗脱条件C18, 10x250mm, 15um梯度洗脱, 水/乙醇 +1% 甲酸进样量：0.5mL流速：15mL/min▲ 木犀草素色谱峰在 36min 之后除了洗脱时间较长之外，由于流动相中水的存在，也给后续木犀草素样品的浓缩带来一定的麻烦。（即使步琦的旋转蒸发仪能够解决这一问题）。3采用 SFC 样品纯化那么是否可以采用超临界流体色谱（SFC）的方式进行样品的纯化呢？首先我们采用 Sepmatix SFC 8X 平行液相色谱快速筛选适合于木犀草素分离的色谱柱。实验条件：流速：3mL/min运行时间：15min梯度洗脱 10-60% 甲醇▲ 紫苏提取物在 PEI 色谱柱上具有更好的分离效果之后采用 Prep SFC-50 对样品进行大量分离与制备。实验条件：PEI, 10x250mm, 5um梯度洗脱 20-40% 甲醇 5min进样量：0.3mL流速：20mL/min▲ 木犀草素色谱峰在 2min 之后两种不同分离方式对比：萃取条件Prep HPLCPrep SFC木犀草素色谱峰36min 之后2min 之后总运行时长42 min + 15 min平衡8 min + 1 min 平衡总溶剂使用390ml ethanol + 240ml water50 ml methanol4实验结论通过对比发现，SFC 在分离木犀草素的过程中，无论从时效性还是溶剂消耗量上都优势明显。

10月23日，由中国分析测试协会主办的第十五届北京分析测试学术报告会暨展览会（BCEIA）在北京盛大开幕。作为领先的样品前处理设备制造商，睿科仪器携众多先进仪器及相关解决方案盛装亮相。琳琅满目的仪器，丰富的资料，资深工程师的详细介绍，让新老客户在睿科仪器展位流连忘返，并一致对睿科的产品表示认可。BCEIA 2013 在北京展览馆盛大召开参观展台的各位新老客户络绎不绝 睿科仪器的技术专家在BCEIA学术报告会中的&ldquo 营养与食品安全&rdquo 专题做了主题为&ldquo 毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱联用技术用于食品中金属形态分析&rdquo 的精彩报告。报告中指出食品中的微量元素形态分析及其生物有效性研究对食品安全控制与营养评价具有至关重要的意义。为此，睿科（Reeko）毛细管电泳仪（CEi-SP20）和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）联用，开发出一系列对食品中金属元素形态进行分析的方法。在场的专家与老师对睿科仪器开发的解放方案及应用方法给予了高度评价，并纷纷索要相关应用文集。现场反响热烈，在场专家纷纷索要相关应用文集 CEi-SP20 毛细管电泳仪可以实现和ICP-MS 联用，将不同形态砷、硒、汞、铅、铬等元素的分离检测方法，应用到食品、环境和生物样品中微量、痕量元素的形态分析，具有分离速度快，效率高，适用范围广等特点。睿科CEi-SP20 毛细管电泳仪 更多新品，更多体验，请关注我们的展台：北京展览馆11号馆11084-11087展台

超临界流体色谱（SFC）是一种使用超临界流体作为流动相的色谱方法，使用 CO2 作为流动相，在保留液相色谱分离能力的同时做到更加环保、高效与经济。瑞士步琦公司作为实验室设备的先驱者，于 2022年 8月收购德国 Sepiatec 公司，正式进入这一充满前景的领域。自 2023年 1月起步琦 Sepiatec 所有产品线开启正式经营销售，我们收获了许多客户的关注和期待，也收集到大量问题咨询，涵盖了仪器配置、特点和性能等诸多方面。今天就让我们一起来详细了解一下吧。问Sepiatec 公司包含哪些产品？Sepiatec 是一家创新型的超临界流体色谱（SFC）和特殊应用 HPLC 系统制造商，拥有20多年的色谱设备开发经验。其主要的产品分为三条产品线：Sepiatec SFC 制备色谱系统，Sepmatix 8x 平行色谱系统与 Sepbox 2D 二维液相色谱系统。Sepiatec 的产品主要围绕高压色谱纯化展开，拥有不同的规格和配置，适用于方法开发和工艺放大。问步琦 Sepiatec SFC 的上样模块和馏分收集模块有哪些选择？Sepiatec SFC 的型号包含 SFC-50，SFC-250 与 SFC-660 三款，具体的参数可以点击这里了解更多。在上样和馏分收集的配置上，除了有针对手性拆分的自动进样针搭配馏分收集阀，还有更加泛用的自动进样器搭配 XY 型馏分收集器。▲ SFC-250 自动进样针搭配馏分收集阀配置▲ SFC-250 自动进样器搭配 XY 型馏分收集器配置此外，针对不同规模的应用场景，我们提供不同规格的上样定量环以及馏分收集架，如果感兴趣的话可以通过文末的联系方式与我们沟通了解。问步琦 Sepiatec SFC 是否配有馏分收集用的气液分离器（GLS）？Sepiatec SFC 全系均配有 GLS，以保证在无压环境下安全地收集样品。GLS 在馏分收集阀与 XY 型馏分收集器上的形式有所不同。▲馏分收集阀上的GLS馏分收集阀为 8 条馏分管路和 1 条废液管路，总计 9 个独立的 GLS，充分避免馏分交叉污染。▲XY 型馏分收集器上的 GLSXY 型馏分收集器上的配有单一 GLS，可连续处理大量样品，保证馏分收集的稳定性。问步琦 Sepiatec SFC 如何单次分离和收集大量样品？Sepiatec SFC 全系都可以进行叠层（套针）进样，可以利用等待峰洗脱下来的时间段，连续注入额外的相同样品。为了方便操作，软件会自动计算和建议叠层时间。▲叠层进样和收集的操作界面如果需要收集大量样品，我们的馏分收集阀可以支持无体积限制的收集模式，只需把管线引出仪器，就可以收集至任意大小的容器内。问实验室空间有限，步琦 Sepiatec SFC 对于安装场地的面积是否有限制？Sepiatec SFC 全系皆为同级最小的体积，内置 15.6’’ 触摸屏与操作系统，无需外接电脑，安装时需要两侧和背部离墙 10cm。▲SFC-50 尺寸▲SFC-250 尺寸▲SFC-660 尺寸（包含冷却循环水机与 CO2 回收装置）▲SFC-50/250 搭配自动上样器与馏分收集器尺寸为了避免占用通风橱宝贵的面积，Sepiatec SFC 所有型号都可以放置在通风橱外使用。全系标配馏分收集室排气口、GLS CO2 排气口和 CO2 安全排气口。所有排气口都可通过管线连接至万向罩或者通风橱内，确保操作人员安全。以上就是本期步琦 Sepiatec SFC 热门问题的答复，感谢各位客户的关注与期待。如果想了解更多关于这款 SFC 的信息，欢迎通过下文的联系方式与我们沟通，我们将为您带来一条绿色、高效的纯化分离产品线。

8月6日，由江苏天瑞仪器股份有限公司主办的“天瑞仪器贵金属研讨会”在广州番禺召开。广东省珠宝玉石及贵金属检测中心、广东省金银珠宝检测中心、国家珠宝玉石质量监督检验中心番禺检测中心作为此次研讨会的特邀嘉宾参加了此次会议。来自国内的知名专家、学者与百余名行业代表汇聚一堂，共同探讨现阶段国内外最新贵金属检测技术应用与贵金属检测技术的未来发展等问题。　　会上，国家珠宝玉石质量监督检验中心番禺检测中心陶震东主任给大家作了关于“GB11887-2008细则分析”的专题报告，通过陶主任详细的解读分析，使大家对“GB11887-2008”的规定有了更加深入的了解。　　 陶主任为大家详细解读“GB11887-2008”　　随后，天瑞仪器应用方法研究中心主任姚栋梁博士，向与会的各位嘉宾介绍了江苏天瑞仪器股份有限公司。并就天瑞仪器在贵金属有害物质检测方面的最新成果作了专题报告。天瑞仪器作为国内分析检测仪器行业的领导者，一直走在分析检测行业的最前沿。姚博士的此次发言，使得各位与会的嘉宾清楚的认识到现阶段国内对贵金属中有害物质的检测的技术能力。　　在紧跟着的产品推荐环节中，由天瑞仪器生产的EDX3600B、 SUPER XRF 1050一致受到了与会嘉宾的广泛关注。随着科技的发展和环保的要求，国内和国际对饰品有害物质检测提出了新的要求。面对这样的国际背景下，天瑞仪器迎难而上，积极组织科研人员，攻克技术难关。成功开发出了EDX3600B、 SUPER XRF 1050这两款仪器。这两款仪器都具备了测贵金属内有害物质的功能，EDX3600B还在镀层检测，钢铁和有色金属检测、水泥检测、矿料分析等领域具有广泛的应用。　　 姚博士向与会嘉宾作精彩演讲　　为了使与会的嘉宾更好的了解到仪器的功能情况。姚博士亲自操作仪器为各位嘉宾做现场测试，向大家更直观的介绍了EDX3600B、 SUPER XRF 1050这两款仪器在贵金属检测行业的应用。现场测试结束后，与会的客户踊跃的向姚博士提出仪器有关的问题，并且就仪器的功能扩展方面提出了许多具有建设性的建议。姚博士一一耐心的为各位嘉宾解答了问题，并就一些具有建设性的建议表示赞同。姚博士表示顾客的需求就是我们天瑞的需求，就是天瑞的研究方向，一定会为广大贵金属行业的客户做好安全检测保障。　　 与会嘉宾在听姚博士的仪器介绍　　天瑞仪器：www.skyray-instrument.com　　免费服务热线：800-9993-800

GR-3030废气VOCs采样器 1.产品概述 GR-3030型废气VOCs采样器（以下简称采样器）是我公司研制的采用固相吸附法采集固定污染源中挥发性有机物的一款采样器，也可以采集环境空气中的苯系物、醛酮类化合物、卤代烃等挥发性有机物。产品由采样泵、流量控制单元、冷凝除湿单元、加热取样管等功能体组合式设计，结构紧凑，轻巧便携。广泛应用于环保、卫生、劳动、安监、军事、科研、教育等部门。2.适用范围适用于采用固相吸附法采集固定污染源中的的24种挥发性有机物。可供环保、卫生、劳动、安检、军事、科研、教育等部门使用。3.采用标准HJ734-2014《固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附／气相色谱-质谱法》HJ801-2016《环境空气和废气 酰胺类化合物的测定 液相色谱法》HJ644-2013《环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱质谱法》HJ583-2010《环境空气 苯系物的测定 固体吸附/热脱附-气象色谱法》HJ584-2010《环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解析-气象色谱法》 4.技术特点1、整套设备为组合式设计：采样器、流量控制、制冷除湿装置，水分收集器、加热采样管、吸附管、干燥器等功能体有机组合，结构紧凑，轻巧便携；2、主路、旁路双路采样，自动控制，无需手工参与，控制更准确；3、内置半导体制冷的水分分离器，有效去除烟气中的水分，防止水汽进入吸附管影响测量结果；4、吸附管内置于制冷箱内，使吸附管处于理想温度环境下（0~5℃），提高吸附管的吸附效率；5、主吸附管后可加装级联吸附管，用于测试吸附管是否穿透。6、采样管内管采用防吸附的聚四氟乙烯材料，全程伴热；7、采样管采用PID高精度温控器，控制精度优于2℃；8、采样管前端内置2微米精细过滤，有效去除粉尘颗粒的影响；9、大数据量存储，存储采样数据可达1000组；10、可选配蓝牙打印，打印输出测试数据5.技术指标 表1 废气VOCs采样器技术指标主要参数项目参数范围准确度采样部分流量范围（0.020-0.300）L/min2.5%负载能力20kPa数据存储1000组工作温度 (-20-+70) ℃整机重量约8.0kg外形尺寸（mm）400mm×280mm×290mm整机功耗80W 取样管有效长度1.0 m伴热软管2.0 m 芯管材质PTFE温度设定(80～160)℃不超过±2℃ 恒温泠凝温控温度0℃～35℃不超过±2℃创新点：GR-3030型废气VOCs采样器是我公司研制的采用固相吸附法采集固定污染源中挥发性有机物的一款采样器，也可以采集环境空气中的苯系物、醛酮类化合物、卤代烃等挥发性有机物。产品由采样泵、流量控制单元、冷凝除湿单元、加热取样管等功能体组合式设计，结构紧凑，轻巧便携；内置半导体制冷的水分分离器，有效去除烟气中的水分，防止水汽进入吸附管影响测量结果；采样管采用PID高精度温控器，控制精度优于2℃；废气VOCs采样器

7月9日，央视《新闻调查》栏目报道了河南灵宝“血铅超标事件”，中科院地理科学与资源研究所使用天瑞仪器EDX-P930土壤分析仪，现场检测、鉴定当地土壤铅含量。结果显示，土壤铅含量超过正常值4近倍。 近年来，各地铅、镉、砷等重金属污染事件频繁被媒体曝光。重金属污染的检测、控制、治理及修复已成为社会热点，在今年2月出台的《重金属污染综合防治“十二五”规划》中更被作为亟需解决的问题而提出，并成为国内无数科学工作者重点攻克课题之一。 作为国内极具技术实力及市场前瞻的专业仪器厂商，天瑞仪器高度关注公共安全事件及行业热点，并通过参与制定国家《空气和废气中颗粒物测定-XRF法标准》等方式，积极致力于为社会提供更为完整、及时的解决方案。 凭借数十年分析测试技术的积累，天瑞仪器开发了全方位的重金属检测系列产品，相关产品已覆盖检测土壤、水质、大气、实验室应用等领域。本次专题旨在帮助各类不同领域用户提供更适合的重金属检测解决方案，同时，我们还将通过专题研讨会、视频讲座、网络会议等形式，针对重金属污染及检测，进行更加深入的探讨。敬请大家实时关注。本次专题概要如下：“央视曝光铅污染惹关注”：铅污染、谁之过，央视现场检测、深入调查河南灵宝血铅中毒事件。“重金属污染事件回顾”： 陕西凤翔铅污染、大米镉超标、含砷婴儿食品……污染事件频发，防治刻不容缓！“十二五规划重点防治”：750亿专项资金，综合治理重金属污染。点击了解最新国家政策。“什么是重金属污染？”：什么是重金属、污染如何形成？走进活动，了解更多……“天瑞仪器助力重金属检测”：土壤、水质、大气、实验室分析，重金属专业检测，天瑞为您提供。了解更多，请点击进入：http://www.skyray-instrument.com/cn/activity/metal/index.html 如您有重金属检测方面的问题，请致电800-9993-800，或发邮件至sales@skyray-instrument.com，我们将安排方法研究专家与您一对一交流探讨。了解天瑞仪器：www.skyray-instrument.com

1月5日，天瑞仪器&ldquo 大气汞重金属汞在线分析仪EHM-Hg100&rdquo 立项启动。苏州市环境监测中心空气自动检测室主任邹强、昆山市环境监测站站长金庆先、天瑞仪器总经理应刚、应用研发中心主任姚栋梁博士、研发部副部长吴升海博士、项目产品经理方军等参与立项会议。 天瑞仪器长期高度关注《重金属污染综合防治&ldquo 十二五&rdquo 规划》等国家政策，并凭借扎实的技术积累及自主研发实力，全力备战环境重金属检测。近日，亦发布了新品：&ldquo WAOL2000-TCu水质在线分析仪-总铜&rdquo 及&ldquo WAOL2000-TNi水质在线分析仪-总镍&rdquo 。本项目的启动是上述&ldquo 重金属检测产品系列&rdquo 的延续。 苏州环境监测中心空气自动检测室主任邹强、昆山市环境监测站站长金庆先，根据国家相关政策，结合工作中的实际应用，与公司研发人员充分探讨交流。 产品经理方军作项目报告。报告详细分析了项目背景、市场格局、进度目标、核心技术及风险评估。报告指出，随着《环境空气质量标准二次征求意见稿》及&ldquo PM2.5空气质量标准&rdquo 的拟制，大气重金属污染成为关注热点。而痕量气态汞的有效检测，仍然是业内难点。&ldquo 大气汞重金属汞在线分析仪EHM-Hg100&rdquo 的成功研发，能有效解决市场需求。 &ldquo 大气汞重金属汞在线分析仪EHM-Hg100&rdquo 项目预计在2012下半年度完成。立项会议现场了解天瑞仪器：www.skyray-instrument.com

使用ACQUITY UPC2 系统对环金属铱（III）配合物进行同分异构分离Rui Chen 和John P. McCauley沃特世公司（美国马萨诸塞州米尔福德）应用效益■ 快速分离均配铱络合物中的同分异构体，实现对物质纯化的实时监控。■ 在一次色谱运行操作中同时分离均配铱络合物中的同分异构体和光学异构体，实现对纯度的准确评估，而这在其他系统中需要多次色谱分离操作来完成。■ 可简单地从 UPC2TM 转换至半制备型超临界流体色谱（SFC），纯化目标异构体，并可以在缓和的条件下轻松地回收收集的组分，减少同分异构体的生成，从而获得有机发光二极体（OLED）设备制造所需的高纯材料。沃特世解决方案ACQUITY UPC2TM 系统Investigator SFC系统Empower&trade 3软件ChromScope&trade 软件ACQUITY UPC2BEH和BEH 2-EP色谱柱关键词铱配合物，OLED，同分异构体，面式，经式，对映体，合相色谱，UPC2引言有机发光二极体（OLED）应用中环金属铱（III）配合物的合成与表征引起了人们的浓厚兴趣，因为这些配合物具有很高的发光量子产率，并且能够通过简单的合成方法对配体进行系统修饰，从而对颜色进行调整。根据包围在中心铱原子的配体的类型，这些有机金属配合物可能分为均配物和杂配物。均配物和杂配物均可能存在同分异构体，这些异构体被称为经式异构体（meridional，mer）和面式（facial，fac）异构体。同分异构体具有不同的光物理和化学特性1-3，这些特性可影响OLED设备的性能和寿命以及稳定性。此外，杂配物具有光学异构性。富含对映体的配合物发出圆形的偏振光，可用于三维电子显示4。多种异构形式为这些材料纯度评估以及理解发光设备故障机理所需的异构体的分离提出了特殊的挑战。这种挑战因为目前流行的针对这些材料的纯化方法（即升华）而变得更加复杂5-6。升华过程中，可能会发生分子内的热力学异构化。纯化过程通常生成异构混合物，而不是用于设备生产的预期单一异构体，导致性能降低。显然，开发出在温和条件下的纯化技术对减少异构化具有重大意义。由于大部分环金属铱配合物溶解性低，目前环金属铱配合物的色谱分析方法一般采用正相液相色谱法（NPLC）。超临界流体色谱（SFC）以及更先进的超高效合相色谱（UPC2）提供了引人关注的正相色谱替代方法，从而可提高分辨率、缩短分析时间，降低有机溶剂的消耗量。在本应用纪要中，我们对三［2（2,4-二氟苯基）吡啶]铱（III）（Ir（Fppy）3）和双（4,6-二氟苯基）吡啶C2，N］甲酰合铱（III）（Flrpic）的结构采用沃特世（Waters） ACQUITY UPC2 进行了分离，如图1所示。将SFC用于纯化Flrpic的可行性也说明了使用Waters Investigator SFC系统的可行性。实验仪器：所有分析实验均在由Empower 3软件控制的ACQUITY UPC2 上进行。制备实验在由ChromScope软件控制的Investigator SFC系统上进行。色谱柱：沃特世公司的ACQUITY UPC2 BEH和2-Ethyl Pyridine 3.0 x 100 mm，1.7&mu m色谱柱。CHIRALPAK AS-H 4.6 x 150 mm，5 &mu m，购自Chiral Tec hnologies公司（宾夕法尼亚州西切斯特）。样品描述样品购自Sigma Aldrich和1-Material公司。为了形成异构体，将样品置于控温箱内进行热应激，引发异构化反应。冷却至室温后，将样品溶于氯仿中，用于随后的分析操作。结果与讨论图2是未经处理以及经过热应激的Ir（Fppy）3 的UPC2/UV色谱图。色谱峰1与色谱峰2的质谱（未显示）相同，但紫外光谱（插图）明显不同，说明它们最有可能是面式异构体和经式异构体。标有&ldquo desfluoro&rdquo 的峰出现的原因是Ir（Fppy）3 中的一个F原子丢失。但是，两张图谱的主要差异在于峰1与峰2之间的相对比例。加热时，1/2的峰比将会增大。其可能是由热异构化过程引起的，在异构化过程中，稳定性较差的经式异构体（峰2）转化成稳定性较高的面式异构体（峰1）。图2清楚地表明，Ir（Fppy）3 的同分异构体可轻易地通过使用ACQUITY UPC2 进行分离。图2 使用ACQUIT Y UPC2 2-EP3x100mm，1.7&mu m色谱柱得到的Ir（Fppy ）3 UPC2/UV色谱图。（A）在280℃下处理24 小时的样品；（B）在25℃下未经处理的样品。流速为1.5mL /min；背压为2175 psi；30%异丙醇辅助溶液等度洗脱；温度为40℃。峰标记后面的数据表示以峰面积表示的每个峰的相对百分比。图3是使用非手性固定相和手性固定相得到的Flrpic UPC2/UV色谱图。在手性柱中，Flrpic裂分为两个峰，如图3B所示。图3B中的两个峰具有相同的质荷比（未示出）和紫外光谱（插图），说明这两个峰最有可能来源于同一对对映体。与均配物Ir（Fppy）3 不同的是，杂配物Flrpic由两种不同的配体构成。这种分子对称性反过来产生了光学异构。在实际应用中，例如三维显示，具有高度的发光不对称性是很有利的。因此，UPC2 提供了一种简单的测定手性荧光化合物对映比的方法，这对于使化学结构与发光对称性相互关联是很重要的。图3 标准级Flrpic的UPC2/U V 色谱图。（A）使用一根ACQUITY UPC2 BEH 3x100mm，1.7&mu m色谱柱；流速为1.5mL/min，背压为1740psi，35%异丙醇等度洗脱，温度为40℃。（B）使用两根CHIRALPAKAS-H 4.6x150mm色谱柱（每根均为5&mu m）。流速为3mL/min，背压为2175psi，23%异丙醇共溶液等度洗脱；温度为50℃。图4是在ACQUITY UPC2BEH色谱柱上得到的未经处理和经热应激的Flrpic UPC2/UV色谱图。对于经热应激的样品，会观察到一个多出的峰，如图4B所示。两个峰的质谱完全相同（结果未示出）。对紫外光谱更仔细地观察发现（如图5所示），图4B中的各个峰的紫外光谱并不相同。与图3B中所示的对映体不同，这些对映体的紫外光谱是相同的。图4B中的小峰的最大吸收波长&lambda max为245 nm，而主峰的最大吸收波长&lambda max为251nm。这些结果说明，经热应激的样品已经发生了异构化，生成了另一种同分异构体，这类似于升华过程中所观察到的一样5,6。因为总分析时间短于5分钟，UPC2 能够实现在升华后对材料纯度的快速测定，并可作为设备制造之前的质量控制方法。图4 在ACQUITY UPC2 BEH3x100mm，1.7&mu m色谱柱上、等度洗脱（35%辅助溶剂）条件下得到的：（A）未经处理的Flrpic和（B）经热应激的Flrpic的UPC2/UV色谱图。流速为1.5 mL/min；背压为2175psi；35%异丙醇辅助溶液等度洗脱； 温度为40℃。图5 一对Flrpic同分异构体的紫外光谱。理论上讲，每个同分异构体均包含一对对映体。因此，我们尝试同时分离经热应激的Flrpic的四个异构体，如图4B所示。得到的紫外光谱图如图6所示。E1/E1' 和E2/E2' 是两对对映体，而E1/E2和E1' /E2' 是两对同分异构体。图6 使用两根CHIRALPAK AS-H4.6x150mm色谱柱（每根均为5&mu m）得到的：（A）未经处理的Flrpic和（B）经热应激的Flrpic的UPC2/UV色谱图。流速为3mL/min，背压为2175psi，23%异丙醇共溶液等度洗脱；温度为50℃。图6中的异构体分离结果超过了简单分析的结果。作为发光设备中所用的环金属铱配合物的主要纯化方法，升华会引起不利的分子内热异构化，如图2、4、6及其他图所示5-6。因此，用在设备中的是异构体混合物而不是纯物质，通常导致性能下降，寿命缩短。图6所示分离说明了超临界色谱有望替代升华成为这些材料的纯化方法。图7是使用半制备超临界色谱得到的经热应激的Flrpic的SFC/UV色谱图。可以得到所有四种异构体的基线分离度。在50℃下，使用异丙醇作为共溶液，纯异构体可在温和的条件下进行回收，从而降低了异构体形成的可能性。应当指出的是，虽然图6B和图7都是在相同的色谱条件下获得的，但是图6B中的分离度远高于图7中的分离度。分离度的提高很大程度是由于UPC2统体积最小化，因而引起峰分散度降低。图7 在沃特世InvestigatorSFC系统上使用CHIRALPAK AS-H4.6x150mm色谱柱（每根均为0.5&mu m）得到的经热应激的Flrpic的SFC/UV色谱图。流速为3mL /min ，背压为2175p si ，23%异丙醇辅助溶液等度洗脱；温度为50℃。阴影区域表示收集的组分。结论在本应用中，我们论述了使用超高效合相色谱对铱均配物Ir（Fppy）3 和铱杂配物Flrpic异构体进行的分离。对于Ir（Fppy）3 ，面式和经式同分异构体可以轻易地在5分钟以内得以分离。对于Flrpic，四种异构体，无论是同分异构还是光学异构，均要在一次分离操作中实现同时分离。本文提出的分离方法可提升用于纯化评估的传统分析技术的水平。而纯化评估是合成、工艺和OLED设备和相关材料生产的一个分析难题之一。此外，其中的超临界流体技术也能够把UPC2 方法转换到半制备型超临界色谱仪器的制备方法，从而对目标物质进行分离。参考文献1. Kappaun S, Slugovc C, List EJW. Phosphorescent organic light-emitting devices: Working principle and iridium based emitter materials. Int J Mol Sci. 2008 9: 1527-47.2. Tamayo B, Alleyne BD, Djurovich PI, Lamansky S, Tsyba I, Ho NN,Bau R, T hompson ME. Synthesis and characterization of facial and meridional tris-cyclometalated iridium(III) complexes. J Am Chem Soc. 2003 125(24): 7377-87.3. McDonald AR, Lutz M, von Chrzanowski LS, van Klink GPM, Spek AL, van Koten G. Probing the mer- to fac-isomerization of triscyclometallated homo- and heteroleptic (C,N)3 iridium(III) complexes.Inorg Chem. 2008 47: 6681-91.4. Coughlin FJ, Westrol MS, Oyler KD, Byrne N, Kraml C, Zysman-Colman E, Lowry MS, Bernhard S. Synthesis, separation, and circularly polarized luminescence studies of enantiomers of iridium (III) luminop. Inorg Chem. 2008 47: 2039-48.5. Baranoff E, Saurez S, Bugnon P, Barola C, Buscaino R, Scopeletti R,Zuperoll L, Graetzel M, Nazeeruddin MK. Sublimation not an innocent technique: A case of bis-cyclometalated iridium emitter for OLED.Inorg Chem. 2008 47: 6575-77.6. Baranoff E, Bolink HJ, De Angelis F, Fantacci S, Di Censo D, Djellab K,Gratzel M, Nazeeruddin MK. An inconvenient influence of iridium (III)isomer on OLED efficiency. Dalton Trans. 2010 39: 8914&ndash 18.7. Sivasubramaniam V, Brodkord F, Haning S, Loebl HP, van ElsbergenV, Boerner H, Scherf U, Kreyenschmidt M. Investigation of FIrpic in PhOLEDs via LC/MS technique. Cent Eur J Chem. 2009 7(4): 836&ndash 845.

2012年5月19日，在美丽的青岛，毛细管电泳仪和全自动固相萃取仪的领导制造商睿科仪器有限公司和青岛市分析测试学会共同举办了元素形态分析交流会。会议吸引了来自商检、疾控、环保、水务、药检、高校科研院所等近60人前来参加。 会上，睿科仪器展示了CEi-SP20型毛细管电泳仪。睿科仪器应用经理郑进平先生进行了睿科毛细管电泳仪以及其在有机样品残留分析中的应用的专题讲座。同时，睿科仪器也对全自动固相萃取仪和高分辨离子迁移谱做了简单的介绍和应用方法展示。 睿科仪器展示的最新CEi-SP20型毛细管电泳仪和ICP-MS联用不仅能够实现常规重金属铅、汞、砷、铬、硒等元素的形态分析，还能做实现一些非常规元素的形态分析，CE-ICP-MS联用技术大大改善了元素形态分析的分离效果。前来参加会议的各位专家与老师对睿科仪器展示的仪器给予了高度评价。 CEi-SP20型毛细管电泳仪 GA2100型高分辨离子迁移谱

2013年8月7日，由天瑞仪器组织的贵金属新技术宣讲会在深圳艺嘉国际大酒店举行，公司董事长刘召贵博士为来自全国贵金属质检机构和行业领军企业的近70名代表讲解贵金属检测新技术。天瑞仪器董事长刘召贵博士介绍SMART 100智能型全自动贵金属检测仪 宣讲会上，刘博士为大家讲解贵金属检测领域的前沿科技并重点介绍了天瑞仪器推出的一款智能型全自动贵金属检测仪&mdash &mdash SMART 100。 SMART 100是天瑞仪器公司集多年技术积淀，为用户精心打造的精密测试仪器，更是对现有贵金属检测技术的重大发展。该仪器采用新一代探测器和数字多道技术，实现超高计数率，1秒出结果，极大提高客户的工作效率。SMART 100智能型全自动贵金属检测仪海报 天瑞仪器工程师现场操作SMART 100对样本进行检测，只用了1秒钟就准确分析出样本中的贵金属含量。全自动二维移动平台，轻松实现多点连续测试，让客户现场体验到了天瑞检测仪的快捷高效。来宾观看演示之余，还积极参与其中，提供检测样本，现场气氛十分热烈。通过这次演示，客户对SMART 100的性能有了深入的了解，更感受到天瑞仪器在贵金属检测领域的实力。天瑞仪器工程师现场操作演示 天瑞仪器作为专业从事分析测试仪器研发、生产、销售的国际化高科技企业，始终将客户的需求放在首位，致力于为客户提供更先进的产品和更优质的服务。目前，公司产品已经在电子电气、珠宝首饰、玩具安全、建材、冶金、石油、化工、地质采矿等检测领域得到广泛应用，为各行业提供有效的解决方案。天瑞仪器 江苏天瑞仪器股份有限公司是具有自主知识产权的高科技企业。旗下拥有北京邦鑫伟业公司和深圳天瑞仪器公司两家全资子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司专业从事光谱、色谱、质谱、医疗仪器等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。了解天瑞仪器：www.skyray-instrument.com

GR-3032型双路VOCs采样器适用范围GR-3032型双路VOCs采样器（以下简称采样器）是我公司针对环境空气、工作场所、工业生产有组织排放中的挥发性有机物采样进行研发的专用采样器。该采样器是环境空气中的TVOCs、苯、甲苯、二甲苯等多种有机物专用采样设备，采样器的技术性能指标符合国家颁布的有关标准的规定。研制过程中广泛征求了专家及广大用户的意见，应用高性能处理器、进口采样泵、高精度质量流量传感器及新材料领域的高新技术，竭力为用户提供一台质量可靠、性能稳定的高品质采样器。使用范围 适用于环境空气、工作场所、工业生产有组织排放中的挥发性有机、有毒有害气体的采样。可供环保、卫生、劳动、安检、军事、科研、教育等部门使用。采用标准HJ644-2013《环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱质谱法》HJ583-2010《环境空气 苯系物的测定 固体吸附/热脱附-气象色谱法》HJ584-2010《环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解析-气象色谱法》 HJ734-2014《固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附／气相色谱-质谱法》HJ801-2016《环境空气和废气 酰胺类化合物的测定 液相色谱法》 主要特点1.采用低噪音进口无刷采样泵，负载能力高，使用寿命长；2.采用PID流量控制算法，流量控制更平稳；3.采用高精度质量流量计，流量计量更精确；4.双路采样，每路可单独控制，采样方式灵活，定时、立即多种采样模式可设置；5.内置高效锂电池，双路同时采样时间大于8小时；6.内置2微米双重过滤器，有效保护仪器不受粉尘影响，使用寿命更长；7.大尺寸、宽温高亮彩色显示屏显示；8.具有掉电保护功能，采样中掉电采样数据不丢失； 9.一机多用，可同时实现废气VOCs，环境空气VOCs、苯系物等的采样；10.大容量数据存储，单路采样存储数据大于1000组；11.内置蓝牙模块，可选配蓝牙打印机进行采样数据打印；12.体积小、重量轻，配三角支架，采样高度可调节， 13、制冷箱内置半导体制冷的水分分离器，有效去除烟气中的水分，防止水汽进入吸附管影响 测量结果；14、吸附管可内置于制冷箱内，使吸附管处于理想温度环境下（0~5℃），提高吸附效率；15、主吸附管后可加装级联吸附管，用于测试吸附管是否穿透。16、采样管内管采用防吸附的聚四氟乙烯材料，全程伴热；17、采样管采用PID高精度温控器，控制精度优于2℃。 工作原理采样器是以采样泵抽取样品，气体流过电子流量计，将流量信号送微处理器进行处理，得出采样流量和标况体积，后续再根据分析仪器测得的样品中被测物质的总量和采样的标况体积计算采集物质的浓度。技术指标采样器主要技术指标详见表1。表1 采样器主要技术指标技术指标参数范围分辨率准确度采样流量（0.020～0.300）L/min0.0001L/min优于±2.5%大气压(60~110)kPa0.01KPa优于±2.5%环境温度(-50～+100)℃0.1℃优于±2℃最多采样体积9999.999L0.001L采样时间1min～99h59min1min负载能力流量0.100L/min时克服-20kPa以上阻力数据存储1000组（每路）电池容量14.8V，3350mAh工作时间8小时（双路同时启动，0.1L/min流量）工作温度(-20～+50)℃噪声＜55dB(A)外型尺寸250mm×120mm×50mm整机重量约0.8kg功耗＜10W 取样管有效长度1.0 m伴热软管2.0 m 芯管材质PTFE温度设定(80～160)℃不超过±2℃ 制冷箱温控温度0℃～35℃不超过±2℃创新点：GR-3032型双路VOCs采样器 应用高性能处理器、进口采样泵、高精度质量流量传感器及新材料领域的高新技术，质量可靠、性能稳定的高品质采样器 双路采样，每路可单独控制，采样方式灵活，定时、立即多种采样模式可设置；一机多用，可同时实现废气VOCs，环境空气VOCs、苯系物等的采样 制冷箱内置半导体制冷的水分分离器，有效去除烟气中的水分，防止水汽进入吸附管影响测量结果；双路VOCs采样器

随着&ldquo 血铅&rdquo 、&ldquo 镉米&rdquo 、&ldquo 灰霾&rdquo 、&ldquo 酸雨&rdquo 等事件不断刺激公众眼球，环境重金属污染已引起社会聚焦。近年来，国家更连续出台了系列环保政策，并陆续在全国开始落实。 作为环境保护重要基础和技术支撑，环境检测及监测尤为重要。多年前，天瑞仪器就对&ldquo 环境检测及监测产品和方法开发&rdquo 作了规划和部署。今天，我们在新品开发、方法制定、标准参与、监测体系建设等多个方面，取得了些许成就，并赢得行业权威用户认可。 为服务用户，与业内人士更好分享环境重金属污染及检测技术，天瑞仪器特举办专题网络活动。活动分为三项内容：&ldquo 重金属污染及检测需求&rdquo 、&ldquo 实用案例&rdquo 、&ldquo 提需求、换方案、赢奖品&rdquo 。 &ldquo 重金属污染及检测方法&rdquo ：以&ldquo 土壤&rdquo 、&ldquo 水质&rdquo 、&ldquo 大气&rdquo 三种介质为主线，系统介绍不同污染物及对应溯源、政策、检测方法。 &ldquo 实用案例&rdquo ：仪器行不行、服务好不好，您说了算！点击倾听用户的声音&hellip &hellip &ldquo 提需求、换方案、赢奖品&rdquo : 你是否从事着环境重金属领域内的检测或监测工作？你是否为重金属检测效果无法满足需求而头疼？在线提交检测需求，赢解决方案，还可抽取手机充值卡、青花瓷笔等礼品！点击图片进入专题： 天瑞仪器 江苏天瑞仪器股份有限公司是具有自主知识产权的高科技企业。旗下拥有北京邦鑫伟业公司和深圳天瑞仪器公司两家全资子公司。总部位于 风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司专业从事光谱、色谱、质谱、医疗仪器等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。了解天瑞仪器：www.skyray-instrument.com

背景介绍随着工业的迅猛发展和环保意识的加强，油水分离技术更受到人们的重视。目前已知的油水分离方法主要有重力式分离、离心式分离、电分离、吸附分离、气浮分离等，各种分离方法比较结果见下表1:表1 各种油水分离方法的比较由于油、气、水的相对密度不同，组分一定的油水混合物在一定的压力和温度下，当系统处于平衡时就会形成一定比例的油、气、水相。当相对较轻的组分处于层流状态时，较重组分液滴根据斯托克斯公式的运动规律沉降。重力沉降油水分离法具有成本低性价比高的特点，可以达到一进二出的效果，进入的是含油过程水。上出分离的油下出洁净的水。重力式沉降分离设备常用于工业生产过程中。及时回收到所需要的组分有利于提高生产效率，降低生产成本。应用情况某饲料添加剂、食品添加剂及医药原料中间体生产的工厂会大量用到正己烷，正己烷是一种几乎不溶于水的无色液体，易溶于氯仿、乙醚、乙醇。常用于目标有机物的提取。根据正己烷的性质设计了使用重力沉降法将正己烷与含盐水分离出开来的装置。通过监测正己烷与含盐水分离界面的液位，通过水相液位触发排水管路排放阀择时排出体系中沉降下来的水组分，并保留目标组分正己烷。现场主要仪器: 3700电磁式电导率传感器，Si792防爆控制器如下图1所示:图1 Si792防爆型变送器和3700E探头测量方法3700E系列封装型无电极电导率传感器在溶液的闭合环路中感应产生电流，然后通过测量电流的大小来进行溶液的电导率的测定。电导率传感器驱动线圈A，在溶液中感应产生交流电流 线圈B检测感应电流的大小，该电流与溶液的电导率成正比。电导率传感器处理这个信号并显示相应的读数。图2 油水分离装置示意图正己烷与水分离器竖管上部和下部各有一个3700电磁式电导率传感器，相当于液位限定限位装置。水的密度比正己烷的密度大且不互溶，会在正己烷中以不连续液滴的形式缓慢下落到分离器下部的收集装置中。当收集装置装满了以后，水会没过竖管上部的3700探头，水中电荷穿过3700线圈时会在线圈中产生感应电流，电流达到阈值后变送器通过阈值报警功能给工控系统发出信号，并会触发储水管底部的电磁阀开关，打开流路排出收集装置中的水，此时水位会持续下降。直到分离器下部的 3700探头被非极性的正己烷介质浸没时，探头中不再有电荷穿过，不再产生感应电流，证明分离出的水已经排空，变送器给工控系统发出信号，触发排水阀关闭，储水管继续收集落下的水滴，如此往复以完成工艺过程控制。总结3700电磁式电导率传感器具有坚固的、无污染设计，极化、油污和污染等问题都不会影响无电极电导率传感器的性能。传感器具有自动温度补偿，可应用于电导率高达2000mS/cm，温度范围在0~200°C之间的溶液。具有多种安装模式可供选择，包括卫生型安装，接液部分的材料有聚丙烯、PVDF、PEEK或PFA Teflon等可供选择。此探头维护量低，探头对被测样品无污染，反应灵敏，和控制器的配置结构简单易维护，能免去大型油水分离装置的配置，节约运营成本。

免疫球蛋白（Immunoglobulin，Ig）具有抗体活性，是脊椎动物在对抗原刺激的免疫应答中，由淋巴细胞产生的，能与相应的抗原发生特异性结合的或化学结构与抗体相似的一类球蛋白。它普遍存在于哺乳动物的血液、组织液、淋巴液和体外分泌液中，是主要的液体免疫物质。1890年，德国学者Behring和日本学者北里首次发现免疫球蛋白。随后人们用电泳技术证明了血液中抗体的活性存在于γ区、β2区、β区和α区。为了避免名称上的混乱，1964年WHO命名委员会统一将抗体和一些化学结构、抗原性与其有关的蛋白统称为免疫球蛋白。免疫球蛋白广泛应用于开发新型功能性食品添加剂，仔畜饲料以及生物新药和医药生化诊断、检测试剂等，已经成为研究和商业等部门重要的物质。所以免疫球蛋白的纯化也备受关注。由于免疫球蛋白对金属螯合色谱的亲和力最da，因此可采用增加上样量使其突破饱和点再用强洗脱液洗下吸附的免疫球蛋白。据报道，此法得到的免疫球蛋白的纯度可达95%，活力几乎没有损失。金属螯合色谱是一种利用金属离子与蛋白质中的某些氨基酸，如组氨酸等特有的亲和力进行分离纯化的新型色谱分离技术，它具有条件温和，分离的蛋白质活性回收率较高。同时操作较为简单，具有较高的处理能力，使用寿命也较长，适宜于生物活性蛋白的分离纯化。月旭推出的Chelating Tanrose 6FF金属螯合亲和介质，由亚氨基二乙酸（IDA）偶联到琼脂糖而成，相当于未螯合Ni离子的Ni Tanrose 6FF(IDA)。Chelating Tanrose 6FF介质的配基可提供3个配位位点同金属离子螯合，同时提供三个离子键结合部位高亲和的纯化目的蛋白，亲和力要强。可广泛应用于分离提纯蛋白质和多肽。其原理是利用蛋白质的组氨酸、半胱氨酸和色氨酸的侧链与多种过渡金属离子如Cu2+，Zn2+，Co2+，Fe3+的相互作用，从而达到分离纯化的目的。

感谢实验全自动化，超越实现节省时间，带给您的不仅是高效喷雾干燥技术首次发表于 1860 年，第一台喷雾干燥设备由 Samuel Percy 于 1872 年在美国获得专利。随着时间推移，喷雾干燥方法越来越受到各个应用领域的推崇。20 世纪 20 年代和第二次世界大战期间，最初喷雾干燥技术主要用来生产牛奶，到 20 世纪下半叶，喷雾干燥设备的商业化程度增加，其应用范畴也逐渐扩大。步琦自 1978 年正式推出小型喷雾干燥仪 B-190 以来，一直致力于研发实验室级别的喷雾干燥设备，至今市场中很多喷雾干燥仪器仍保留这台设备的设计特征部件。随着时代和科技的不断发展进步，步琦的喷雾干燥仪也从现代实验流程的角度切入，更新完善成具有全新时代意义的全自动化喷雾干燥仪 Mini Spray Dryer S-300 系列产品。为了让整个实验流程更加顺畅和高效，S-300系列产品在设计上很用心的做到了客户使用体验优先的原则，仪器的每一处设计都体现了设计者的用心。那么我们来看下步琦全新喷雾干燥仪 Mini Spray Dryer S-300 能够高效完成实验的用心之处吧！1喷干实验的方法编程简单且一目了然！进行喷干实验首先要统一实验的方法参数，S-300 采用全触控彩色屏幕显示喷雾干燥实验中所需要录入的全部控制参数，单位均以国际 SI 值形式表示，方便研究者们进行方法参数转化，让喷雾干燥的过程控制更加精准精细化。所使用的参数和喷雾干燥过程可自动生成文件，直接存储便于之后调取使用。▲S-3002跨时代意义的全自动实验模式——带给您高效顺畅的实验体验！全新喷雾干燥仪 S-300 最独特的功能是参照无人驾驶汽车的理念，将无人操作实验执行到底。利用 Daedalus 平台，构成对编程语言及数据库的统一使用和开发，让使用者在系统中自动模式下，体验无人操作的实验过程：S-300 仪器可以自行进入加热、调节进出口温度、喷干纯溶剂并自动转换为喷雾干燥样品，再次换为喷纯溶剂，样品处理完后自动关闭加热进行降温。自动模式可以提高流程的时间效率，尤其是重复性任务，操作人员无需再被锁在设备旁；同时，减少人员对有机溶剂和粉尘气体的接触。3轻松掌控每个时间点的喷干参数变化，保证实验结果重复性！喷雾干燥仪S-300全新升级了温度传感器，并首次将喷干后的粉末产品温度加入实时监控参数中，保证对温度敏感的样品在收集过程中也能处于安全温度范围内，非常适合热敏类的蛋白药物及天然产物等类型样品。在喷雾干燥过程中，同一时间下每个参数发生的变化会生成相应的曲线，便于样品动态能量变化的深入研究，更方便研究者查找实验问题所在，保证每此实验的可重复性。实验结束系统会自动储存此次喷干过程的数据，无需复杂操作，仅需一个按钮自动生成并导出相应的实验报告，并有两种格式可自由选择（.pdf和.csv）。喷干报告中不仅会记录实验条件、结果和设备的型号配置，还可以添加使用者公司或组织的信息及标识，让报告文件更加多元化。4传承经典喷干配件，用户友好型安装体验！使用过步琦喷雾干燥仪 B-290 的老用户都知道，B-290 玻璃配件及喷嘴的拆卸和安装已经非常轻松且容易。全新的喷雾干燥仪 S-300 保留这一优点，并更加简易化所有配件的连接，让操作者们更容易进行仪器的安装和拆卸。例如，喷嘴雾化气体连接处的气管快插口，轻松插拔连接雾化气源；旋风分离器和收集瓶的连接板，可轻松拆卸旋风分离器方便清洗，等等。这些细节的提升无一不体现出步琦设计者们的巧思！同时，S-300 还保留了步琦经典喷干配件，例如内嵌宝石的喷嘴和带防静电涂层的旋风分离器等，使得 S-300 和 B-290 的喷干结果可以保持一致，两个设备可以共享同一实验参数，让原来 B-290 的科研成果可以快速无缝衔接到新的 S-300 设备上，节省大量数据转化时间，高效进行喷干实验！

喷雾干燥技术制备裸 siRNA 干粉吸入剂自从 RNA 干扰（RNAi）在 20 多年前被发现以来，利用这种基因沉默机制来治疗疾病引起了科学家的关注。小干扰 RNA(siRNA) 是一类双链 RNA 分子，长度为 20-25 个碱基对，类似于 miRNA，并且在 RNAi 途径内操作。它干扰了表达与互补的核苷酸序列的特定基因的转录后降解的 mRNA，从而防止翻译。因此它们可以被设计成沉默任何特定蛋白质的表达，通过 RNA 干扰沉默基因治疗各种呼吸系统疾病，这已在动物和临床研究中得到了广泛的研究。siRNA 是一种亲水性、带负电荷的大分子，不能穿透生物膜，需要一个递送载体来促进细胞摄取，以便 siRNA 在细胞中发挥其基因沉默作用。在许多体内研究中，siRNA 与递送载体结合，并通过静脉给药，递送载体可保护 siRNA 免受核酸酶降解和血清蛋白结合。对于呼吸系统的局部效应，吸入是一种有利的给药途径。在酶活性最低的作用位点可以实现高药物浓度，其非侵入性提高了患者的依从性并降低了总治疗成本。肺部给药带来的另一个吸引点是，可能不需要专门的给药载体，而且裸 siRNA 可获得令人满意的基因沉默效果，这一点已在一些研究中得到证实。但关于 siRNA 的研究中，使用液体气溶胶的研究相对较多，干粉可吸入制剂研究较为有限，本篇文献中科学家重点研究了将裸 siRNA 以及和不同分散载体如甘露醇和L-亮氨酸通过喷雾干燥进行制剂来考察 siRNA 制备干粉可吸入制剂的可能性。 1实验材料和方法表1 显示采用超纯水溶解制备甘露醇、L-亮氨酸、 HSDNA 和 siRNA 水溶液，所有溶液的总溶质浓度均为 1.5% w/v。仪器参数：BUCHI Mini Spray Dryer B-290 & B-296 形成闭环模式加热温度80℃，吸气率为90%（干燥气流约35m3/h），进料速率 1.4ml/min,雾化气体流量 742L/h。双流体喷嘴，喷冒孔径 1.5mm。料液进行雾化干燥，得到的干燥粉末通过旋风分离器收集到玻璃小瓶中，粉末样品收集后室温下保存在带硅胶的干燥器中。将各粉体通过凝胶阻滞试验、粒度检测、SEM、XPS、PXRD 和 HPLC 等方式进行物理化学表征。▲ BUCHI 喷雾干燥仪 B-290 & 296 2结果表2 通过激光衍射测量粉末的粒度，2% siRNA 的体积直径较大，范围为 2.6-8.0um，可见随着配方中 L-亮氨酸含量的增加，粉末的粒径减小。▲ BUCHI Mini Spray Dry B-290 & 296图1 采用凝胶阻滞试验检测喷雾干燥后 siRNA 的结构完整性。所有三种粉体中的 siRNA 均保持完整，喷雾干燥后未观察到降解。图2 采用 HPLC 色谱检测结果与凝胶阻滞测定结果一致，从喷雾干燥后造粒粉体中获得的 siRNA 光谱和喷雾干燥前的相应料液中获得的光谱几乎相同（峰重叠）。图3 通过 SEM 观察粉体形态，无亮氨酸粉末显示相对光滑的表面球形，随着亮氨酸的增加，颗粒表面变粗糙，球形变差。当含有甘露醇和L-亮氨酸等质量制剂时，颗粒坍缩，失去球形。 3结论在这项研究中，香港大学和悉尼大学的科学家首次使用喷雾干燥技术将 siRNA 的裸形式配制成可吸入的干粉。研究了 siRNA 与甘露醇和 L-亮氨酸共混合后进行喷雾干燥造粒，过去没有 siRNA 载量 ＞2% w/w 的吸入型 siRNA 粉剂（含递送载体）的报道。同时 siRNA 经喷雾干燥后，即使没有通常用于络合或封装保护的 siRNA 的递送载体，也能成功保持其完整性；siRNA 粉末呈结晶状，残余水分低，这是稳定配方的关键特征，但含水量都在 5%以下，说明喷雾干燥具有良好的工艺可行性。最后掺入 L-亮氨酸富集在颗粒表面，显著促进了粉末的分散性，改善了 siRNA 粉末的雾化效果。并通过X射线光电子能谱检测，结果表明，L-亮氨酸在颗粒表面富集，作为分散增强剂，能够有效促进粉末的分散。再检测的不同 siRNA 配方中，含 50% w/w L-亮氨酸的 siRNA 表现出最佳的空气动力学性能，其高发射分数（EF）约为 80%，适度的细颗粒分数（FPF）约为 45%，对于干粉吸入剂具有很好实际参考意义。更重要的是，通过凝胶阻滞试验和 HPLC 评估，成功地保留了 siRNA 的完整性，确保了药物的活性！使用瑞士步琦喷雾干燥技术，可以轻松获得 1-5um 粒径的粉末颗粒，同时瑞士步琦提供低温条件下温和干燥生物制剂样品的多种解决方案，全新喷雾干燥仪 S-300 具有样品温度多重监控和保护工艺设计，保护您的珍贵样品，如需咨询相关内容更多干燥产品信息，请联系我们！ 4文献来源Inhaled powder formulation of naked siRNA using spray drying technology with L-leucine as dispersion enhancer

2013年10月23-26日，由中国分析测试协会主办的第十五届北京分析测试学术报告会暨展览会（BCEIA）将在北京隆重举行。 本次展会，睿科仪器不仅将携全自动固相萃取仪、全自动均质器、毛细管电泳仪、离子迁移谱等4大系列众多样机盛装亮相，而且众多解决方案也将呈现给您。 BCEIA 2013 第十五届北京分析测试学术报告会及展览会 时间：2013年10月23-26日 地点：北京展览馆，11号馆 睿科仪器展台号：11084，11085，11086, 11087 食品中含有与人体健康密切相关的多种微量元素，微量元素的毒性和生物有效性取决于它们的化学形态，不同的形态之间的毒性差异很大，若仅仅对微量元素总量进行测定，是不能够正确反映其在食品中的安全性，所以食品中的微量元素形态分析及其生物有效性研究对食品安全控制与营养评价具有至关重要的意义。睿科（Reeko）针对毛细管电泳仪（CEi-SP20）和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）联用技术，开发出一系列对食品中金属元素形态进行分析的方法，具有高效、快速、所需试样少、分辨率高及可适合用于多种形态物质的分离的优点。为此，睿科仪器的的技术专家还将在&ldquo BCEIA 2013分析仪器应用报告会&rdquo 的&ldquo 营养与食品安全&rdquo 专题上做精彩报告。 BCEIA 2013分析仪器应用报告会 时间：2013年10月23日 14:15&mdash 14:40 地点：北京展览馆第五会议室 睿科仪器报告议题：毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱联用技术用于食品中金属形态分析 在食品和药材行业中，常用硫磺熏蒸的方法来对产品进行防腐防虫处理，会产生亚硫酸盐和二氧化硫等有害物质。这些物质会在一定程度上降低药物的疗效，同时，会对人体器官造成严重伤害，引发器官癌变。睿科仪器即将展出的可用于中药中SO2残留检测的气体分析仪具有分析快速、分辨率高、仪器小型化、操作简单便捷、检测成本低等众多优点。 应用举例：