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金属材料缺陷检测

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金属材料缺陷检测相关的资讯

  • 金属材料检测或试验标准汇总
    p  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong金属材料化学成分分析/strong/span/pp  GB/T 222—2006钢的成品化学成分允许偏差/pp  GB/T 223.X系列钢铁及合金X含量的测定/pp  GB/T 4336—2002碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法(常规法)/pp  GB/T 4698.X系列海绵钛、钛及钛合金化学分析方法X量的测定/pp  GB/T 5121.X系列铜及铜合金化学分析方法第X部分:X含量的测定/pp  GB/T 5678—1985铸造合金光谱分析取样方法/pp  GBT 6987.X系列铝及铝合金化学分析方法& #823& #823/pp  GB/T 7999—2007铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法/pp  GB/T 11170—2008不锈钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法(常规法)/pp  GB/T 11261—2006钢铁氧含量的测定脉冲加热惰气熔融-红外线测定方法/pp  GB/T 13748.X系列镁及镁合金化学分析方法第X部分X含量测定& #823& #823/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong金属材料物理冶金试验方法/strong/span/pp  GB/T 224—2008钢的脱碳层深度测定法/pp  GB/T 225—2006钢淬透性的末端淬火试验方法(Jominy 试验)/pp  GB/T 226—2015钢的低倍组织及缺陷酸蚀检验法/pp  GB/T 227—1991工具钢淬透性试验方法/pp  GB/T 1954—2008铬镍奥氏体不锈钢焊缝铁素体含量测量方法/pp  GB/T 1979—2001结构钢低倍组织缺陷评级图/pp  GB/T 1814—1979钢材断口检验法/pp  GB/T 2971—1982碳素钢和低合金钢断口检验方法/pp  GB/T 3246.1—2012变形铝及铝合金制品组织检验方法第1部分显微组织检验方法/pp  GB/T 3246.2—2012变形铝及铝合金制品组织检验方法第2部分低倍组织检验方法/pp  GB/T 3488—1983硬质合金显微组织的金相测定/pp  GB/T 3489—1983硬质合金孔隙度和非化合碳的金相测定/pp  GB/T 4236—1984钢的硫印检验方法/pp  GB/T 4296—2004变形镁合金显微组织检验方法/pp  GB/T 4297—2004变形镁合金低倍组织检验方法/pp  GB/T 4334—2008金属和合金的腐蚀不锈钢晶间腐蚀试验方法/pp  GBT 4335—2013低碳钢冷轧薄板铁素体晶粒度测定法/pp  GB/T 4334.6—2015不锈钢5%硫酸腐蚀试验方法/pp  GB/T 4462—1984高速工具钢大块碳化物评级图/pp  GB/T 5058—1985钢的等温转变曲线图的测定方法(磁性法)/pp  GB/T 5168—2008α-β钛合金高低倍组织检验方法/pp  GB/T 5617—2005钢的感应淬火或火焰淬火后有效硬化层深度的测定/pp  GB/T 8359—1987高速钢中碳化物相的定量分析X射线衍射仪法/pp  GB/T 8362—1987钢中残余奥氏体定量测定X射线衍射仪法/pp  GB/T 9450—2005钢件渗碳淬火硬化层深度的测定和校核/pp  GB/T 9451—2005钢件薄表面总硬化层深度或有效硬化层深度的测定/pp  GB/T 10561—2005钢中非金属夹杂物含量的测定标准评级图显微检验法/pp  GB/T 10851—1989铸造铝合金针孔/pp  GB/T 10852—1989铸造铝铜合金晶粒度/pp  GB/T 11354—2005钢铁零件渗氮层深度测定和金相组织检验/pp  GB/T 13298—2015金属显微组织检验方法/pp  GB/T 13299—1991钢的显微组织检验方法/pp  GB/T 13302—1991钢中石墨碳显微评定方法/pp  GB/T 13305—2008不锈钢中α-相面积含量金相测定法/pp  GB/T 13320—2007钢质模锻件金相组织评级图及评定方法/pp  GB/T 13825—2008金属覆盖层黑色金属材料热镀锌单位面积称量法/pp  GB/T 13912—2002金属覆盖层钢铁制件热浸镀层技术要求及试验方法/pp  GB/T 14979—1994钢的共晶碳化物不均匀度评定法/pp  GB/T 15711—1995钢材塔形发纹酸浸检验方法/pp  GB/T 30823—2014测定工业淬火油冷却性能的镍合金探头试验方法/pp  GB/T 14999.1—2012高温合金试验方法第1部分:纵向低倍组织及缺陷酸浸检验/pp  GB/T 14999.2—2012高温合金试验方法第2部分:横向低倍组织及缺陷酸浸检验/pp  GB/T 14999.3—2012高温合金试验方法第3部分:棒材纵向断口检验/pp  GB/T 14999.4—2012高温合金试验方法第4部分:轧制高温合金条带晶粒组织和一次碳化物分布测定/pp  YB/T 4002—2013连铸钢方坯低倍组织缺陷评级图/pp  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "金属材料力学性能试验方法/span/strong/pp  GB/T 228.1—2010金属材料拉伸试验第一部分:室温试验方法/pp  GB/T 228.2—2015金属材料拉伸试验第2部分:高温试验方法/pp  GB/T 229—2007金属材料夏比摆锤冲击试验方法/pp  GB/T 230.1—2009金属材料洛氏硬度试验第1部分:试验方法(A、B、C、D、E、F、G、H、K、N、T标尺)/pp  GB/T 231.1—2009金属材料布氏硬度试验第1部分:试验方法/pp  GB/T 232—1999金属材料弯曲试验方法/pp  GB/T 233—2000金属材料顶锻试验方法/pp  GB/T 235—2013金属材料薄板和薄带反复弯曲试验方法/pp  GB/T 238—2013金属材料线材反复弯曲试验方法/pp  GB/T 239.1—2012金属材料线材第1部分:单向扭转试验方法/pp  GB/T 239.2—2012金属材料线材第2部分:双向扭转试验方法/pp  GB/T 241—2007金属管液压试验方法/pp  GB/T 242—2007金属管扩口试验方法/pp  GB/T 244—2008金属管弯曲试验方法/pp  GB/T 245—2008金属管卷边试验方法/pp  GB/T 246—2007金属管压扁试验方法/pp  GB/T 1172—1999黑色金属硬度及强度换算值/pp  GB/T 2038—1991金属材料延性断裂韧度JIC试验方法/pp  GB/T 2039—2012金属材料单轴拉伸蠕变试验方法/pp  GB/T 2107—1980金属高温旋转弯曲疲劳试验方法/pp  GB/T 2358—1994金属材料裂纹尖端张开位移试验方法/pp  GB/T 2975—1998钢及钢产品力学性能试验取样位置及试样制备/pp  GB/T 3075—2008金属材料疲劳试验轴向力控制方法/pp  GB/T 3250—2007铝及铝合金铆钉线与铆钉剪切试验方法及铆钉线铆接试验方法/pp  GB/T 3251—2006铝及铝合金管材压缩试验方法/pp  GB/T 3252—1982铝及铝合金铆钉线与铆钉剪切试验方法/pp  GB/T 3771—1983铜合金硬度和强度换算值/pp  GB/T 4156—2007金属材料薄板和薄带埃里克森杯突试验/pp  GB/T 4158—1984金属艾氏冲击试验方法/pp  GB/T 4160—2004钢的应变时效敏感性试验方法(夏比冲击法)/pp  GB/T 4161—2007金属材料平面应变断裂韧度KIC试验方法/pp  GB/T 4337—2008金属材料疲劳试验旋转弯曲方法/pp  GB/T 4338—2006金属材料高温拉伸试验方法/pp  GB/T 4340.1—2009金属材料维氏硬度试验第1部分:试验方法/pp  GB/T 4340.2—2012金属材料维氏硬度试验第2部分:硬度计的检验与校准/pp  GB/T 4340.3—2012金属材料维氏硬度试验第3部分:标准硬度块的标定/pp  GB/T 4341.1—2014金属材料肖氏硬度试验第1部分:试验方法/pp  GB/T 5027—2007金属材料薄板和薄带塑性应变比(r值)的测定/pp  GB/T 5028—2008金属材料薄板和薄带拉伸应变硬化指数(n值)的测定/pp  GB/T 5482—2007金属材料动态撕裂试验方法/pp  GB/T 6398—2000金属材料疲劳裂纹扩展速率试验方法/pp  GB/T 6400—2007金属材料线材和铆钉剪切试验方法/pp  GB/T 7314—2005金属材料室温压缩试验方法/pp  GB/T 7732—2008金属材料表面裂纹拉伸试样断裂韧度试验方法/pp  GB/T 7733—1987金属旋转弯曲腐蚀疲劳试验方法/pp  GB/T 10120—2013金属材料拉伸应力松弛试验方法/pp  GB/T 10128—2007金属材料室温扭转试验方法/pp  GB/T 10622—1989金属材料滚动接触疲劳试验方法/pp  GB/T 10623—2008金属材料力学性能试验术语/pp  GB/T 12347—2008钢丝绳弯曲疲劳试验方法/pp  GB/T 12443—2007金属材料扭应力疲劳试验方法/pp  GB/T 12444—2006金属材料磨损试验方法试环-试块滑动磨损试验/pp  GB/T 12778—2008金属夏比冲击断口测定方法/pp  GB/T 13239—2006金属材料低温拉伸试验方法/pp  GB/T 13329—2006金属材料低温拉伸试验方法/pp  GB/T 14452—1993金属弯曲力学性能试验方法/pp  GB/T 15248—2008金属材料轴向等幅低循环疲劳试验方法/pp  GB/T 15824—2008热作模具钢热疲劳试验方法/pp  GB/T 16865—2013 变形铝、镁及其合金加工制品拉伸试验用试样及方法/pp  GB/T 17104—1997金属管管环拉伸试验方法/pp  GB/T 17394.1—2014金属材料里氏硬度试验第1部分试验方法/pp  GB/T 17394.2—2012金属材料里氏硬度试验第2部分:硬度计的检验与校准/pp  GB/T 17394.3—2012金属材料里氏硬度试验第3部分:标准硬度块的标定/pp  GB/T 17394.4—2014金属材料里氏硬度试验第4部分硬度值换算表/pp  GB/T 17600.1—1998钢的伸长率换算第1部分:碳素钢和低合金钢/pp  GB/T 17600.2—1998钢的伸长率换算第2部分奥氏体钢/pp  GB/T 26077—2010金属材料疲劳试验轴向应变控制方法/pp  GB/T 22315—2008金属材料弹性模量和泊松比试验方法/pp  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "金属材料无损检测方法/span/strong/pp  GB/T 1786—2008锻制圆饼超声波检验方法/pp  GB/T 2970—2004厚钢板超声波检验方法/pp  GB/T 3310—1999铜合金棒材超声波探伤方法/pp  GB/T 4162—2008锻轧钢棒超声检测方法/pp  GB/T 5097—2005无损检测渗透检测和磁粉检测观察条件/pp  GB/T 5126—2001铝及铝合金冷拉薄壁管材涡流探伤方法/pp  GB/T 5193—2007钛及钛合金加工产品超声波探伤方法/pp  GB/T 5248—2008铜及铜合金无缝管涡流探伤方法/pp  GB/T 5616—2014无损检测应用导则/pp  GB/T 5777—2008无缝钢管超声波探伤检验方法/pp  GB/T 6402—2008钢锻件超声检测方法/pp  GB/T 6519—2013变形铝、镁合金产品超声波检验方法/pp  GB/T 7233.1—2009超声波检验第1部分:一般用途铸钢件/pp  GB/T 7233.2—2010铸钢件超声检测第2部分:高承压铸钢件/pp  GB/T 7734—2004复合钢板超声波检验/pp  GB/T 7735—2004钢管涡流探伤检验方法/pp  GB/T 7736—2008钢的低倍缺陷超声波检验法/pp  GB/T 8361—2001冷拉圆钢表面超声波探伤方法/pp  GB/T 8651—2002金属板材超声波探伤方法/pp  GB/T 8652—1988变形高强度钢超声波检验方法/pp  GB/T 9443—2007铸钢件渗透检测/pp  GB/T 9445—2015无损检测人员资格鉴定与认证/pp  GB/T 10121—2008钢材塔形发纹磁粉检验方法/pp  GB/T 11259—2015无损检测超声检测用钢参考试块的制作和控制方法/pp  GB/T 11260—2008圆钢涡流探伤方法/pp  GB/T 11343—2008无损检测接触式超声斜射检测方法/pp  GB/T 11345—2013焊缝无损检测超声检测技术、检测等级和评定/pp  GB/T 11346—1989铝合金铸件X射线照相检验针孔(圆形)分级/pp  GB/T 12604.1—2005无损检测术语超声检测/pp  GB/T 12604.2—2005无损检测术语射线照相检测/pp  GB/T 12604.3—2005无损检测术语渗透检测/pp  GB/T 12604.5—2008无损检测术语磁粉检测/pp  GB/T 12604.6—2008无损检测术语涡流检测/pp  GB/T 12604.7—2014无损检测术语泄漏检测/pp  GB/T 12604.8—1995无损检测术语中子检测/pp  GB/T 12604.9—2008无损检测术语红外检测/pp  GB/T 12604.10—2011无损检测术语磁记忆检测/pp  GB/T 12604.11—2015无损检测术语X射线数字成像检测/pp  GB/T 12605—2007无损检测金属管道熔化焊环向对接接头射线照相检测/pp  GB/T 12966—2008铝合金电导率涡流测试方法/pp  GB/T 12969.1—2007钛及钛合金管材超声波探伤方法/pp  GB/T 12969.2—2007钛及钛合金管材涡流探伤方法/pp  GB/T14480.1—2015无损检测仪器涡流检测设备第1部分:仪器性能和检验/pp  GB/T 14480.2—2015无损检测仪器涡流检测设备第2部分:探头性能和检验/pp  GB/T 14480.3—2008无损检测涡流检测设备第3部分系统性能和检验/pp  GB/T 15822.1—2005无损检测磁粉检测第1部分:总则/pp  GB/T 15822.2—2005无损检测磁粉检测第2部分检测介质/pp  GB/T 15822.3—2005无损检测磁粉检测第3部分设备/pp  GB/T 18694—2002无损检测超声检验探头及其声场的表征/pp  GB/T 18851.1—2005无损检测渗透检测第1部分总则/pp  GB/T 18851.2—2008无损检测渗透检测第2部分:渗透材料的检验/pp  GB/T 18851.3—2008无损检测渗透检测第3部分:参考试块/pp  GB/T 18851.4—2005无损检测渗透检测第4部分设备/pp  GB/T 18851.5—2005无损检测渗透检测第5部分验证方法/pp  GB/T 19799.1—2005无损检测超声检测1号校准试块/pp  GB/T 19799.2—2005无损检测超声检测2号校准试块/pp  GB/T 23911—2009无损检测渗透检测用试块/pp  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "金属材料腐蚀试验方法/span/strong/pp  GB/T 1838—2008电镀锡钢板镀锡量试验方法/pp  GB/T 1839—2008钢产品镀锌层质量试验方法/pp  GB/T 10123—2001金属和合金的腐蚀基本术语和定义/pp  GB/T 13303—1991钢的抗氧化性能测定方法/pp  GBT 15970.X系列金属和合金的腐蚀应力腐蚀试验第X部分/ppbr//p
  • 飞纳用户专访 - CTI 华测检测谈金属材料失效分析
    华测检测认证集团股份有限公司成立于 2003 年,总部位于深圳,是第三方检测与认证服务的开拓者和领先者,中国检测认证行业首家上市公司(股票代码:300012),为全球客户提供一站式测试、检验、认证、计量、审核、培训及技术服务,致力于在政府、企业和消费者之间传递信任,以“为品质生活传递信任”为使命,全面保障品质与安全,推动合规与创新,实现更健康、更安全、更环保的高质量发展。华测检测认证集团股份有限公司中心材料实验室能够为工业材料领域提供全方位的材料检测、无损检测、失效分析、质量评定和安全评估等服务,适用于金属、高分子等各类原材料以及紧固件、机械零部件、塑料、橡胶等各类成品。近日,我们有幸采访到 CTI 华测检测杭州中心材料实验室,主要负责金属失效分析的温洪波工程师,结合在测试分析中的实际案例,为我们分享了金属材料失效分析的思路和方法,我们一起来看看吧。 失效分析工程师 温洪波Q1. 飞纳电镜 :目前造成金属件失效的主要原因有哪些? 温工 :通常原材料问题、后续加工工艺和热处理不当、金属件工作时受力状况及其工作环境等,都会造成金属件的失效。比如原材料内生和铸造过程中产生的不同类型的夹杂物;工艺不当时会产生裂纹、折叠、过烧等缺陷,以及机加工表面粗糙度较大造成应力集中、热处理不当造成的金相异常、内应力过大、电镀涂层造成的氢脆等;由接触应力导致的磨损、剥落等,这些都是常见的失效方式。Q2. 飞纳电镜 :您在进行失效分析时的一般流程是怎样的呢? 温工 :通常当我们对金属件进行失效分析时,会进行宏观观察、微观检测、化学成分定量检测、金相组织观察以及显微硬度检测等,并结合综合受力状态进行综合分析并得出失效结论。其中作为失效分析必不可少的一个环节,想要确定断裂机制、裂纹局部扩展途径、确认裂纹源以及对异常点进行成分定性分析时,就必须借助扫描电镜来进行微观层面的检测。Q3. 飞纳电镜 :有没有常见的金属材料失效分析的案例分享呢? 温工 :比如外球笼螺纹在装配过程中锁紧螺母时发生断裂,如果客户想要对失效产品进行相应的改进,就必须要找出断裂的微观机制,进而找出产品失效原因。宏观分析图 1 为外球笼螺纹处断裂示意图,在第 2 螺纹处发生断裂,断口匹配不太紧密,存在少量变形。图 2 为其断口宏观形貌,整个断口分为两个区域。区域 A 较光亮,存在发亮的小刻面,为脆性断裂;区域 B 较粗糙,呈现暗黑色,有断后磨损所致的光亮地带,扩展方向如图中黄色箭头所示,图中红色方框为终断区,存在 45° 的剪切唇,因此区域 B 为塑性断裂。根据断口细小的弧形纹路及 A、B 区域断裂特征判断,外球笼在断裂时受扭转力作用,断裂起始于 A 区域。图 1 外球笼螺纹处断裂示意图图 2 断口宏观形貌微观分析在这个失效分析案例中,我们对处理好的样品进行微观机制的探究时,使用飞纳大仓室扫描电镜 Phenom XL G2 可以快速地对断口进行微观形貌观察,以及对断口异常区域进行能谱分析。对外球笼螺纹处断口的 A 区域、B 区域进行微观分析,区域 A 微观形貌为河流花样,为典型的解理形貌。区域 B 微观形貌主要由韧窝 + 珠光体片组成。区域 A - 断裂起始区区域 B - 心部扩展区区域 B - 边缘扩展区区域 B - 终断区再结合失效件的成分分析、金相分析和硬度分析结果,可以综合判断出外球笼螺纹处内部存在孔洞及裂缝,因而产生严重的应力集中,造成锁紧螺母时发生断裂。CTI 华测检测向客户提供详细的分析报告Q4. 飞纳电镜 :目前使用下来,您觉得飞纳电镜怎么样? 温工 :飞纳电镜是我们进行微观层面失效分析的有力工具,对于我们快速判断裂纹机制,寻找裂纹源非常重要。这台设备抽真空不到 30 秒,并且操作很简单,可以自动消磁/消像散,Revisit 样品位置一键回溯、自由切换低真空模式等,对各类样品的检测都非常便捷,基本上只需要几分钟就可以完成一个样品的微观测试。Q5. 飞纳电镜 :当初为什么会选择飞纳电镜呢? 温工 :像我们这样综合性的第三方检测机构,平时接收的样品量很大,种类多样,飞纳电镜对于我们而言,不仅是帮助我们完成了微观形貌和成分的测试,更大的价值是这台扫描电镜提高了我们的检测效率,因其操作简便,缩短了我们的培训时间,节省了我们学习成本,对我们帮助很大。目前 CTI 华测检测杭州中心材料实验室的金属失效分析服务可以涵盖汽车零部件、精密零部件、模具制造、铸锻焊、热处理、表面防护等多类金属相关行业,同时包括机械性能、化学成分分析、金相分析等丰富的金属材料检测服务,欢迎大家问询和参观。
  • 现行制度存缺陷 蔬菜检测重金属成漏网之鱼
    [提要] 广州番禺部分菜田被揭发用“垃圾肥”种菜一事,继续发酵。对于“垃圾肥”被外界指存在污染土壤和蔬菜可能,俩人坚定否认并表示无法接受该观点。”  记者在市场检验室看到,检验室设备齐全,具备检测肉类水分、农药残留、吊白块、甲醛、二氧化硫、亚硝酸盐等杂质功能。  广州番禺部分菜田被揭发用“垃圾肥”种菜一事,继续发酵。昨天,记者再次来到“垃圾肥”使用比较集中的区域,发现“垃圾肥”仍被使用。对于被指存在污染土壤和蔬菜可能,部分仍在使用“垃圾肥”的农民表示不能接受。记者向其中一家被指售卖“垃圾肥”种植蔬菜的市场了解到,现有蔬菜检测制度的缺陷,致“垃圾菜”有机会凭“带毒之身”过关。  菜农态度:  多数仍在使用垃圾肥  不接受垃圾肥有毒说  昨天,记者再度来到被发现普遍存在用“垃圾肥”种菜的金山大道周边菜地。虽城中各大媒体已广泛报道“垃圾肥”一事,但这一带大部分农田仍在用“垃圾肥”。  在石碁镇金山村,多块农田24日被番禺区农业部门提取土壤和蔬菜样本化验。记者入村看到,大部分农民依然如常耕作。但细细和他们聊天,记者便发现他们对外界关于“垃圾肥”的评价颇有看法。  在最靠近村入口的一块田内,一老一少两位农民正在种菜。俩人一见记者靠近,便问“你是不是记者啊?”,并表示“这几天好多媒体过来哦,说我们金山的菜不行哦”。  对于“垃圾肥”被外界指存在污染土壤和蔬菜可能,俩人坚定否认并表示无法接受该观点。较年老的农民自称年近80岁,“我3岁就开始种菜了,用的就是垃圾肥,从你们广州撑船运过来的。”记者指出,老人家3岁时的生活垃圾成分,和现在无法比较,起码没有那么多电池和废旧药品。老人家还是无法接受,“我沿着广州的街道收屎尿回来耕田,屎尿也有毒啦。”  较年轻的农民,则担心日后生计。只见这块田内,不少菜心是新播种的,年轻农民一边耕作一边叹这些新种下的菜心可能卖不出,“现在外面报我们的菜有毒,怎么可能卖得出去?”  市场说法:  目前还没有测重金属  市场内多售外地蔬菜  有农民向记者称,用“垃圾肥”种出来的芫茜是拿到番禺清河市场售卖的。记者昨天来到该市场,发现果然有芫茜卖。  “我们卖的都是本地芫茜。”一位出售芫茜的菜贩称。记者随即提出,广州各大媒体都在报道番禺“垃圾肥”种菜的事,这“本地芫茜”到底安不安全,该菜贩向记者表示芫茜绝对安全,“每天都有市场的人过来检验,从来没听说过吃死人,怎么不安全?”  “我们确实对入场销售的蔬菜管理较严。”清河市场管理处负责人刘先生称,每位菜贩入场,场方都会从菜贩售卖的每一类蔬菜中抽取一个样本进行化验,可以当场知道结果,不合格的产品不仅不能销售,市场还会全部扣查菜贩的蔬菜,“我们担心他们仍有机会卖到其他地方。”  记者在市场检验室看到,检验室设备齐全,具备检测肉类水分、农药残留、吊白块、甲醛、二氧化硫、亚硝酸盐等杂质功能。记者提出,番禺区多地发现使用的“垃圾肥”,都有药品和废旧电池。虽然工艺改良,但废旧电池依然带有重金属,市场是否具备检测重金属能力?刘先生表示市场还没有检测重金属的能力。  “并不是市场不重视,而是规章制度没要求。”刘先生称,相关部门对于农贸市场食品检测要求,主要针对农药残留,重金属没有考虑在内。所以说尽管蔬菜检测合格,但仍有机会“带毒”并影响人体健康。  “看到各大媒体的报道,我们也很重视啊。”刘先生称,市场方已经向各管理部门提议增加检测重金属项目。同时,刘先生也认为即使“垃圾肥”种出的蔬菜最终被证实“带毒”,市民也没必要太过恐慌,“就以我们市场为例,大部分蔬菜都不是本地种植的。”刘先生称,尽管金山大道两边都有大量菜田,但相对于番禺乃至整个广州,目前蔬菜主要靠外地运入,“如我们市场,大家看到白色泡沫盒装着售卖的菜,就是外地蔬菜。”刘先生称,外地菜在番禺唱主角,很大程度上和耕地减少有关。文/羊城晚报记者 梁怿韬
  • 金属所张哲峰团队:金属材料拉伸与疲劳性能预测研究取得新进展
    拉伸性能与疲劳性能是金属材料工程应用的关键指标,建立二者之间定量关系,实现金属材料不同力学性能之间关系的定量预测是金属结构材料领域重要研究目标之一。由于目前相关理论不够完善,基于微观变形与损伤机制的拉伸性能与疲劳性能定量预测模型并未建立起来。因此,虽有大量实验数据表明金属材料拉伸强度与塑性之间存在明确的倒置关系,拉伸强度与疲劳强度之间存在特定的关系,但至今仍缺乏定量模型来描述上述定量关系。因此,建立金属材料拉伸性能与疲劳性能定量预测具有重要科学意义。金属研究所张哲峰团队长期坚持材料疲劳与断裂基础理论研究,团队成员张振军项目研究员前期在缺陷与金属材料加工硬化关系方面进行了系统性研究,包括四类典型缺陷:1)零维缺陷:发现过饱和空位可提升合金的加工硬化能力;2)一维缺陷:在位错主导塑性形变的合金中实现了加工硬化能力回升;3)二维缺陷:在FeMnCAl系TWIP钢中实现随孪晶密度增加应变速率敏感性由负到正的转变;4)三维缺陷:在TWIP钢等强加工硬化材料中建立了微孔致颈缩判据。近来,在加工硬化微观机制研究基础上,张振军项目研究员提出了新的位错湮灭模型,并通过考虑初始组织状态与合金成分对加工硬化的影响,建立了单相金属材料普适性硬化模型-指数硬化(ESH:Exponential Strain-Hardening)模型,并据此首次推导出单相金属材料拉伸应力(σ)-应变(ε)定量关系:其中硬化指数n为位错湮灭距离(ye)的表达式反映合金成分的影响。η为初始缺陷对屈服强度(σy)非位错性贡献的比例,反映微观组织的影响;ΘⅡ为第二阶段硬化率,对同一金属合金体系为常数。该ESH模型得到了6种合金成分、100余种不同微观组织状态单相铜铝合金的实验验证,如图1所示。该ESH模型阐明了单相金属材料形变过程中一些重要规律:1)用一个参数(n)统一了五阶段加工硬化规律;2)揭示了极限强度、临界强度、真抗拉强度与成分及变形机制之间关系;3)首次推导出"屈服强度-抗拉强度-均匀延伸率"之间定量关系(公式(2-4),图2a-2c);4)定量揭示了拉伸强度-塑性同步提升的两个基本原则,即成分优化(提升位错滑移平面性)与组织优化(降低初始高能缺陷),在铜合金、镍基合金、TWIP钢、高氮钢、316L不锈钢等单相合金中均得到了系统性实验验证;5)实现了单相铜铝合金拉伸强度、塑性及拉伸应力-应变曲线的定量预测,如图2d-2f所示: 上述研究成果最近以2篇论文连载方式发表在Acta Mater 231 (2022) 117866和231 (2022) 117877上。基于该ESH模型,博士生曲展在张振军项目研究员的指导下,进一步揭示了三类变形铝合金(2xxx、6xxx、7xxx)拉伸强度和塑性随时效时间变化的共性转变规律与机制,建立了三类铝合金加工硬化指数与时效过程中析出相性质及几何特征之间的定量关系,提出了变形铝合金时效过程对加工硬化能力提升的析出相控制原理(J Mater Sci Technol 122 (2022) 54-67)。为了建立金属结构材料拉伸性能与疲劳性能之间定量关系,该团队成员刘睿博士在对铜铝单相合金拉伸性能与高周疲劳强度系统性研究的基础上,从疲劳损伤过程弹性变形与应变局部化两方面入手,通过引入合金成分、微观组织与宏观缺陷参数,建立了金属结构材料高周疲劳强度预测模型:其中参数C代表合金成分(或弹性模量)对疲劳强度的影响,强度σy和σb为微观组织对疲劳强度的影响,参数ω反映了宏观缺陷对疲劳强度的影响,如图3(a)所示;该高周疲劳强度预测模型得到了钢铁材料、铝合金、铜合金、钛合金、镁合金等20余种典型工程结构材料系统性疲劳实验验证,如图3(b)所示。该研究成果也以2篇论文连载方式发表在J Mater Sci Technol 70 (2021) 233-249和70 (2021) 250-267上。在疲劳裂纹扩展预测模型方面,最近李鹤飞博士在团队成员张鹏研究员的指导下,针对高强钢强度-韧性匹配关系,通过断裂力学理论分析,建立了以静态力学性能预测其疲劳裂纹扩展速率模型:其中σb为拉伸强度,KIC为断裂韧性,E为弹性模量,R为应力比,α为扩展速率常数。同时,为了指导关键构件材料强度-韧性优化提高疲劳裂纹扩展阻力,建立了高强度金属材料等效疲劳裂纹扩展速率模型(如图4(a)所示)。通过选择高强度金属材料强度-韧性之间匹配关系,可快速预测和降低其疲劳裂纹扩展寿命(如图4(b)所示),进而可以指导关键构件材料抗疲劳损伤容限设计。上述关于疲劳裂纹扩展速率预测模型在多种高强铝合金、钛合金及高强钢材料中得到了验证。该研究成果发表在J Mater Sci Technol 100 (2022) 46-50上。将上述金属材料拉伸性能和疲劳性能定量预测模型联合起来,可以实现通过测试金属结构材料少数组织状态的拉伸性能快速预测和优化其疲劳性能的功能,为金属结构材料疲劳性能预测与优化软件研发奠定理论基础,也为金属结构材料及工程构件抗疲劳设计与制造提供理论支撑。上述研究工作得到了国家自然科学基金重大项目(51790482)、重点项目(51331007、52130002)、面上项目(51771208、51871223)项目、中国科学院王宽诚率先人才计划"卢嘉锡国际合作团队"(GJTD-2020-09)、"青年促进会"项目(2018182、2021192)及辽宁省"兴辽计划"创新团队项目(XLYC1808027)的资助。相关成果列表及链接:1. Zhang ZJ*, Qu Z, Xu L, Liu R, Zhang P, Zhang ZF*, Langdon TG. A general physics-based hardening law for single phase metals. Acta Mater 231 (2022) 117877https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645422002531#sec00202. Zhang ZJ*, Qu Z, Xu L, Liu R, Zhang P, Zhang ZF*, Langdon TG. Relationship between strength and uniform elongation of metals based on an exponential hardening law. Acta Mater 231 (2022) 117866.https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S135964542200252X3. Qu Z, Zhang ZJ*, Yan JX, Gong BS, Lu SL, Zhang ZF*, Langdon TG. Examining the effect of the aging state on strength and plasticity of wrought aluminum alloys. J Mater Sci Technol 122 (2022) 54-67.https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1005030222001967?via%3Dihub4. Liu R, Zhang P*, Zhang ZJ, Wang B, Zhang ZF*. A practical model for efficient anti-fatigue design and selection of metallic materials: I. Model building and fatigue strength prediction. J Mater Sci Technol 70 (2021) 233-249.https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1005030220307441?via%3Dihub5. Liu R, Zhang P*, Zhang ZJ, Wang B, Zhang ZF*. A practical model for efficient anti-fatigue design and selection of metallic materials: II. Parameter analysis and fatigue strength improvement. J Mater Sci Technol 70 (2021) 250-267.https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S100503022030743X?via%3Dihub6. Li HF, Zhang P*, Wang B, Zhang ZF*. Predictive fatigue crack growth law of high-strength steels. J Mater Sci Technol 100 (2022) 46-50.https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S1005030221005053?via%3Dihub7. 张振军、张哲峰、张鹏、王强;一种金属材料拉伸性能的预测方法, 2021-7-6, ZL201711234799.0,发明。已授权8. 张哲峰、刘睿、张鹏、张振军、田艳中、王斌、庞建超;一种金属材料疲劳强度的预测方法,2021-8-10,ZL201711235841.0,发明。已授权9. 张鹏、李鹤飞、段启强、张哲峰;一种预测高强钢疲劳裂纹扩展性能的方法,2021-3-26,ZL201910030260.6,发明。已授权图1 ESH模型的建立与实验验证:(a-b) 模型推导过程;(c-d) 强度与塑性验证图2 ESH模型的应用:(a)建立"屈服强度-抗拉强度-均匀延伸率"之间定量关系;(b)实现拉伸性能及拉伸应力-应变曲线定量预测图3 高周疲劳强度预测模型的建立与验证:(a) 模型建立过程;(b,c) 系统性实验验证图4 (a)等疲劳裂纹扩展速率模型图 (b)工程材料强度-韧性与疲劳裂纹扩展速率关系
  • 金属材料还能自发改变颜色?最新研究来了!
    颜色是商品外观设计的重要属性。彩色的电子产品金属外壳不仅满足了人们的审美需求,也增加了商品的附加价值。电化学沉积是目前广泛应用的金属合金表面着色技术,其颜色来自于由表面氧化层厚度决定的可见光干涉。由于该氧化层的厚度在产品的使用过程中不会改变,因此,该技术实现的产品颜色在使用过程中是固定的。  近期,中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心极端条件物理实验室的博士研究生王朋飞在导师、特聘研究员孙永昊和研究员白海洋的共同指导下,与来自物理所、中国科学院大学、钱学森空间技术实验室和杨伊万格利斯达浦金野大学的科研人员合作,发现了一种可以在自然条件下自发改变颜色的金属材料。这种金属材料的表面颜色几乎每周一变。该材料色泽均匀明亮、其表面在磨损后可自行修复重现颜色,且在紫外光下具有荧光效果。  这种金属材料的可自发改变颜色特性来自该合金在室温条件下持续且不中断的自发氧化。这是一种由稀土元素铈作为主要组元的非晶合金。它由于具有铈的化学活性,因此在室温下具有高的氧化速率,由于非晶结构中均匀的缺陷分布,所以避免了如多晶合金中因局域缺陷位置快速氧化带来的锈斑,使得非晶合金的表面氧化层厚度均匀。研究人员通过在铈基非晶合金中掺杂钇,可加快该金属材料在自然条件下的变色,实现了对其变色速率的调节。图1. 不同钇元素掺杂的彩色金属玻璃宏观光学照片和光致发光现象图2.(a)无、(b)有钇元素彩色金属玻璃颜色随时间变化规律图3.高纯铈、非晶态铈基合金与同成分晶态铈合金的氧化动力学行为;非晶态铈基合金与同成分晶态铈合金经氧化后的光学照片  中科院院士、物理所研究员汪卫华带领的非晶合金团队在稀土基非晶合金的研究中具有丰富的经验,主要研究成果曾多次发表在Phys. Rev. Lett.、Nat. Communs.等上,相关工作曾入选中国科学十大进展。可以自发改变颜色的金属材料的发现为稀土基非晶合金在功能材料的应用上添砖加瓦。该研究成果不仅说明了稀土基非晶合金在外观应用上的独特优势,也发现非晶合金可作为某些功能材料的前驱体,无论是在应用还是在基础研究上均具有潜力。  研究工作获得国家自然科学基金等的支持。相关研究成果发表在Journal of Alloys and Compounds上。论文链接:https://linkinghub.elsevier.com/retrieve/pii/S0925838821015486
  • 科学家利用X射线研究金属3D打印产生缺陷的原因
    p  SLAC国家加速器实验室正在研究如何避免金属3D打印零件的缺陷。其X射线观察过程可以产生更可靠的3D打印部件。/pp  img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/99c14bab-349e-4813-b9b4-bc025375d2f8.jpg" title="1517452728292032405.jpg"//pp  无论您的3D打印机是在家里、工厂、船上,还是在太空中,您总是希望您的3D打印物尽可能出现少的缺陷,无论是为了审美目的,还是为了确保其功能关键部分。然而,有时候,识别缺陷的原因可能很困难:是3D打印材料还是3D打印机本身?也许这个缺陷来自用于构建零件的CAD 3D模型?/pp  SLAC国家加速器实验室的科学家们同样好奇,为什么3D打印部件(特别是金属3D打印部件)容易出现缺陷,所以他们使用装有X射线的观察台来更好地理解使3D打印出错的原因。科学家们认为这项研究可以使各种3D打印产品制造商受益,例如航空航天、汽车和医疗保健等行业。/pp  这项研究正在实验室的斯坦福同步辐射光源(SSRL)上进行,并得到美国能源部劳伦斯利弗莫尔国家实验室和艾姆斯实验室的科学家的协助。这些科学家一起使用两种X射线方法来观察金属3D打印过程中发生了什么-这是一项令人难以置信的有用的技术,但尚未完善。/pp  SLAC工作人员兼项目负责人Johanna Nelson Weker表示:“借助3D打印技术,您可以制作具有复杂几何形状的部件,这些部件不能像普通金属部件那样进行铸造。从理论上说,这可以是一个快速的转变:简单地设计、发送、从远程位置打印。但是我们还没有。我们仍然需要弄清楚所有参与制造坚固零件的参数。”/pp  读者可能非常清楚FDM 3D打印机可能出现的各种缺陷,但是金属3D打印机存在自身的一系列问题。例如,在选择性激光熔化(SLM)过程中,熔化激光束过程在金属冷却和硬化时不均匀地产生坑或弱点,同时建立层。但为什么会发生呢,怎样才能避免呢?/pp  在这些研究过程中,SLAC科学家们正试图深入这个增材制造问题的底部,分析所使用的金属的种类,激光的热量水平,金属加热和冷却的速度以及可能会导致3D打印部件缺陷的其他因素。/pp  SSRL材料科学部门的科学家Chris Tassone评论说:“我们提供的基础物理研究将帮助我们确定金属3D打印的哪些方面非常重要。”/pp  科学家们认为,使用X射线而不是热成像装置可以揭开矿坑形成的秘密。他们正在使用两种不同的X射线技术,一种是捕获微米分辨率图像,当金属层积聚时会发生什么,另一种是从材料中的原子反射X射线来分析其原子结构,然后冷却。/pp  目前,研究人员Nelson Weker和Tassone、Kevin Stone、Anthony Fong、Andrew Kiss、Vivek Thampy还没有得到任何明确的答案,但他们相信新的X射线设置可以帮助了解金属3D打印形成坑和弱点的原因。该研究还将用于观察其他种类的金属3D打印,包括定向能量沉积。/pp  随着研究的不断深入,科学家们还计划在这个过程中引入其他的观测工具,包括一个可以收集制造过程照片和录像的高速摄像机。然后,他们将能够在某些点将他们的图像与他们的X射线数据相匹配,以便更全面地了解金属3D打印部件正在发生的事情。/pp  Nelson Weker解释说:“我们希望制造商能够将他们在相机上看到的东西与我们在这里测量的东西联系起来,以便他们能够推断出金属材料表面下发生了什么。”/ppbr//p
  • 陶春虎主任:金属材料的超高周疲劳及其实验研究
    仪器信息网讯 为提高广大试验机用户的应用水平,并促进用专家、用户、厂商之间的相互交流,2012年5月16日,在CISILE 2012召开期间,由中国仪器仪表行业协会试验机分会与仪器信息网主办、北京材料分析测试服务联盟与我要测网协办的“第一届中国试验机技术论坛”在中国国际展览中心综合楼二楼204会议室成功举办。  如下为中航工业航材院航空材料检测研究中心陶春虎主任所作报告的精彩内容:中航工业航材院航空材料检测研究中心陶春虎主任报告题目:金属材料的超高周疲劳及其实验研究  陶春虎教授首先在报告中介绍到,按疲劳强度设计的许多零部件在远小于疲劳极限107的应力下仍会发生疲劳破坏,这使得基于传统疲劳极限设计的零件,尤其是高速转动件很不安全,因此超高周疲劳损伤问题已经引起人们的广泛关注。工程上的疲劳分为低周疲劳、高周疲劳和超高周疲劳,而超高周疲劳则涉及失效特征、试验方法和试验设备、失效机理等方面。  随后,陶春虎教授对金属材料的超高周疲劳特征和疲劳失效机理进行了分析与总结,并指出,金属材料超高周疲劳失效基本特征是裂纹起源。一般情况下,传统高周疲劳的裂纹基本从表面萌生,除非试样亚表面存在较大的缺陷或试样表面经过了改性处理;而超周疲劳的裂纹则通常在试样亚表面萌生。其中,“鱼眼”特征的断口一般分为三个区域:光学黑区、平滑区域和粗糙区域。其中,光学黑区的形成相当于具备了试样表面能够形成累积疲劳损伤而发生常规疲劳损伤的条件。然后,陶春虎教授借用王仁智提出的理论和实验阐述了常规疲劳裂纹萌生与亚表面的过程,并分别就加载频率、加载方式和环境对金属材料超高周疲劳及试验机研究进行了详细介绍。  最后,陶春虎教授提出,超高周疲劳研究亟待解决的主要问题主要有:考虑到试验周期、实验频率的影响以及与实际 服役环境的一致性,应当研制具有1kHz-3kHz、能够实现弯曲加载的超高周疲劳试验机;整理和积累各种合金的疲劳实验数据,组建数据库,与传统高周疲劳实验数据进行对比分析,建立试验标准和适应于工程应用的数据处理和修正规范;明确裂纹萌生机理特别是超高疲劳过程裂纹由表面转入亚表面的转移和竞争机制,并尝试借助断口定量分析的手段裂纹早期扩展机制。会议现场
  • 钢硏纳克抓机遇“重新”布局金属材料检测业务——访钢研纳克检测技术有限公司副总经理陈吉文博士
    2001年,北京纳克分析仪器有限公司注册成立。  2011年,国家钢铁材料测试中心、国家钢铁产品质量监督检验中心、钢铁研究总院分析测试研究所、国家冶金工业钢材无损检测中心、钢铁研究总院分析测试培训中心、钢铁研究总院青岛海洋腐蚀研究所业务并入北京纳克分析仪器有限公司。  2012年,业务合并后,北京纳克分析仪器有限公司正式更名为钢研纳克检测技术有限公司(以下简称“钢研纳克”)。  目前钢研纳克主体业务涉及第三方检测服务(含金属材料化学成份检测、力学性能检测、材料失效分析、无损检测、计量校准)、分析测试仪器、无损检测仪器与装备的研制和销售、腐蚀防护产品及相关工程、标准物质/样品、检测能力验证等领域。  那么钢研纳克的业务整合究竟是出于怎样的战略思考?在此战略下,钢研纳克的分析仪器业务又有着怎样的发展规划?近日,仪器信息网编辑特别采访了钢研纳克检测技术有限公司副总经理陈吉文博士,请他为我们一一作了解答。钢研纳克检测技术有限公司营销中心市场部经理赵云更先生陪同接受采访。钢研纳克检测技术有限公司副总经理 陈吉文博士依托自身优势 提供全方位的金属材料检测解决方案  陈吉文博士介绍说:“任何企业的发展都离不开它的历史,钢研纳克脱胎于钢铁研究总院(现中国钢研科技集团公司)分析测试研究所,一直以来对黑色金属材料检测有着深入的研究和技术积累。此次业务合并之后,和之前相比除了分析仪器、标准物质业务外,我们还纳入了第三方检测业务、防腐产品与工程、检测能力验证等几个业务单元。这些业务在国际上一般都由不同的公司来做,将所有的业务都组合起来的模式目前并没有可借鉴的例子,但我们根据自身多年来的技术积累,以及公司业务发展的需要,打算做第一个吃螃蟹的人。”  “目前,我们的第三方检测业务板块主要由国家钢铁材料测试中心、国家钢铁产品质量监督检验中心构成。国家钢铁材料测试中心是科技部成立的为公众服务的第三方检测机构,国家钢铁产品质量监督检验中心是国家认监委授权、为国家质量监督检验检疫总局提供服务的第三方质量监督检验机构。我们能提供的检测服务包含金属材料化学成份检测、力学性能检测、材料失效分析、无损检测、计量校准等领域。”  “钢硏纳克的全资子公司青岛钢研纳克检测防护技术有限公司是国家海水腐蚀试验网站组长单位和国家大气腐蚀网站重点站、国际标准化组织金属腐蚀委员会(ISO/TC156)在国内的归口单位,主要负责防腐产品与工程业务。研究开发的阴极保护技术和产品、船舶及海洋平台电解防污技术和产品等在许多领域发挥了重要作用。”  “钢硏纳克标准物质业务主要以冶金及金属材料为核心领域,目前我们已经研制各类标准物质/标准样品1000余种,涵盖了全部黑色、部分有色领域的光谱、化学、气体分析用标准物质/标准样品、力学标准样品、标准溶液及消耗品。经过60年的发展,钢研纳克标准物质/标准样品在国内、国际市场上更具影响力和竞争力,销售额多年来一直处于国内行业之首。现已发展成为国内冶金及金属材料领域最大的标准物质/标准样品进出口基地。”  “现在大多数企业都是按照应用行业进行横向的扩展,而我们的目标是依托自身的优势,围绕金属材料检测进行纵向的多元化,努力为金属材料的研究者、生产者、以及使用者提供全方位的整体解决方案。如果客户仅想委托检测,我们可以帮他们出具相应的检测数据 如果客户想自己筹建实验室,那我们现在已经可以做到交钥匙工程,比如筹建不锈钢检测实验室,到底需要配置哪些仪器才能支撑不锈钢的检测,以及提供标准物质、进行人员培训、认证咨询、开发分析方法、进行比对实验等,这种类型的项目我们已经承接了好几家。为客户提供增值服务,帮助用户解决分析测试当中遇到的各种难题,这也是我们未来发展的一个核心竞争力。”开发新仪器 丰富金属材料分析仪器产品线  未来,钢研纳克的业务发展要围绕金属材料检测进行纵向的多元化,而分析仪器作为钢研纳克业务的重要组成部分将如何发展?采访中陈吉文博士就钢研纳克的仪器业务发展情况作了重点介绍。  陈吉文博士谈到:“钢研纳克分析仪器业务的发展可以追溯到上个世纪80年代末,从最初代理国外产品,到逐步研发自己的产品,截至目前,钢研纳克公司自主生产的产品已经覆盖了光谱仪器、气体分析仪器、材料试验机、无损探伤等多种金属材料分析仪器。目前我们的仪器业务发展规划:一方面是积极拓展新的产品类别,全面布局金属材料分析仪器产品线;另一方面是根据用户需求,通过技术改进,以及同用户及其他科研单位合作开发应用方法等方式不断拓宽原有产品的应用领域和提升市场占有率。”  通过技术改进、开发分析方法 拓宽原有产品的应用领域  “火花直读光谱仪作为钢研纳克的主打产品,自2007年推出以来,销售量连年递增,近三年其业务量连续每年都在以100%-120%的速度增长。在仪器销售的过程中,我们也积极收集用户在使用当中反馈的意见,不断进行技术研发和改进。2011年,我们推出了Lab Spark 1000新型火花直读光谱仪,2012年,钢研纳克又推出Labspark5000型CCD光谱新品。在形成全系列的产品后,这样用户的选择空间更大,针对用户不同的技术和应用需求,我们可以提供不同的仪器。”  陈吉文博士介绍说:“2005年钢硏纳克通过技术攻关推出了世界首创的金属原位分析仪,近期,我们同宝山钢铁股份有限公司合作开发了‘激光诱导烧蚀光谱金属原位分析仪’。在双方的共同努力下,该仪器可应用于钢铁材料大尺度的成分、偏析、夹杂等统计分布信息的高分辨分析、高级汽车钢板表面缺陷的分析与质量控制、各种镀层和表面处理材料的深度分布分析等领域。”  “此外,2009年钢硏纳克推出了全新概念的气体分析仪——脉冲熔融飞行时间质谱,该仪器具有检测限低(1ppm),可以实现同时测定材料中氧、氮、氢、氩含量的特点,其快速性与稳定性受到了用户的好评。目前我们也在与有色院、沈阳金属研究所等权威单位合作开发分析方法,解决新型金属材料当中的分析问题。”  全谱ICP、手持式XRF产品问世 金属材料分析仪器组合更加全面  (1)推出全谱电感耦合等离子体光谱仪(ICP),注重其在金属行业应用的特点  2011年11月,北京纳克分析仪器有限公司牵头承担的国家重大科学仪器专项“ICP痕量分析仪器的研制与应用”项目经科技部,财政部核准实施。对此,陈吉文先生表示:“全谱ICP光谱仪器的研制项目我们已经开展了两年了,其实在研发方面,资金投入并不是我们最困惑的地方。能拿到这个项目最大的好处就是,在之前我们的努力只是因为企业的需求,而现在上升到国家需求的层面,这对我们来说也是一种激励和促进。”全谱ICP发射光谱仪  对于钢硏纳克ICP光谱仪的研发情况,陈吉文博士介绍说:“在2006年,公司有了研发ICP发射光谱仪的想法,我们首先从系统方法入手,解决了ICP发射光谱仪器应用于冶金材料分析的应用方法研究。这一阶段使我们积累了大量的应用人才,积累了对这一技术的了解,以及在这方面的应用经验。2009年,我们推出了单道扫描型ICP原子发射光谱仪Plasma1000,该类型仪器在某些行业的应用中,对于一定波段的分辨率要求非常高的时候具有很大的优势。但有一个缺点是分析速度比较慢,因此在完成了Plasma1000项目以后,我们紧接着就成立了相应的课题组,开始研发全谱的高分辨ICP光谱仪。”  “目前,我们已经成功的推出了两款全谱ICP发射光谱仪样机,技术方面的问题已经全部攻克了。这两款全谱ICP发射光谱仪采用的是完全不同的技术路线。接近于商品化水平的产品样机将于年内完成,如果顺利预计明年上半年就会推向市场。”  “在产品研发过程中,我们邀请了国内冶金、环保、食品、矿产等领域顶尖的用户参与到我们ICP发射光谱仪的研制当中。我们推出的ICP和其他通用型的ICP不同,我们会更注重它在金属行业应用的特点,例如引入激光烧蚀技术、更加注重在短波段的响应、并对谱线的选择以及干扰校正等都做了特别的设计等。”  谈到对于国产ICP光谱仪的市场前景,陈吉文博士表示:“据我们统计,目前国内ICP光谱仪每年的更新台数在1200台,国产仪器的年销售量最多不过200台。这种状况和2005年时光电直读光谱仪的市场情况一样,以前90%甚至95%都是进口仪器,但短短的几年,尤其在最近三、四年,进口的光电直读光谱仪市场占有率已经降到了百分之六七十。目前国内开发ICP光谱仪的厂商也不少,这说明国产仪器在用户当中是有市场的,并且大家投入的一点一滴最终都会促进国产仪器的发展,所以我们对于国产ICP光谱仪的市场前景还是充满信心的。”  (2)以用户金属材料分析需求为基础,研发手持式X射线荧光光谱仪  2012年6月,在第十一届中国国际铸造博览会上,钢研纳克展出了最新研制的手持式X射线荧光光谱仪,目前国内X射线荧光光谱仪的市场竞争已经十分激烈,钢研纳克为何还要选择进入这一市场呢?手持式X射线荧光光谱仪  陈吉文博士介绍说:“钢硏纳克选择研发某种仪器,主要有三个评判原则:一是从技术的前沿性方面进行判断,我们有一个技术委员会,由来自不同行业的专家组成,王海舟院士是我们技术委员会的首席科学家,由委员会集体决策是否立项,另外市场和销售人员也会搜集一些最新信息作为参考意见 第二就是基于钢研纳克的整体发展理念——紧跟用户需求,客户的需求是实实在在的,这是从用户处判断 最后,在某一领域有一定的技术优势。”  “其实并不是我们主动去开发手持式X射线荧光光谱仪,而是我们的客户有需求,虽然现在市场上有很多厂商都可以提供此类仪器,但是在金属材料检测中还有许多问题有待提高,或者售后服务、仪器价格等离用户的期望值太远。目前我们的竞争优势是在仪器研发的后端,其实研发仪器到终端应用还有很长的路要走,摸索最优的分析条件、建立方法、建立标准、以及最后的定义数学模型都需要对分析应用有深入的理解,而我们对于金属材料、尤其是钢铁材料应用的理解是其他企业所无法匹敌的。因此在许多用户提出要求后,我们就开始立项研发了。”  “在仪器研发过程中,我们参考了用户的很多意见。目前市场上X射线荧光光谱仪的能量分辨率在175-185eV,我们要做到130-145eV。在检测器技术、谱图解析技术、以及定量化技术等方面也有所改进。此外,便携式仪器和实验室仪器不一样,不能做太多的校正,因此我们会根据过去在金属分析方面的经验做一些专家型的固判软件,帮助用户去判断如果出现了干扰性的元素和谱图该如何判别,同时我们还开发了一套专业的软件去解谱。”  最后,陈吉文博士表示:“如果想要更好的服务于一个行业,需要对于一个行业从标准到方法、以及客户的实际需求有深刻的理解才能实现,我们将依托钢铁研究总院强大的技术背景和多年累积下来的经验,凭借刻苦钻研的精神,集中精力将金属材料检测这个行业相应的解决方案做的更丰富和全面,为用户提供更好的产品和服务。”采访现场  采访编辑:秦丽娟  附录1:陈吉文博士个人简历  1971年12月出生,博士学历,教授级高级工程师。钢研纳克检测技术有限公司副总经理,全国仪器分析标准化技术委员会委员,2008年获国家技术发明奖二等奖,2009年获茅以升青年科技奖,2011年获中国青年科技奖。  陈吉文同志是冶金分析领域的青年学科带头人之一。在材料分析测试新方法的研究、材料大型科学测试仪器的研制、科学仪器产业化等领域取得重要成果,对冶金分析技术发展起了推动作用。近5年来,他先后承担和参与10余项国家级科研项目,在材料分析测试技术和仪器开发方面取得了重要的成果。他曾获国家技术发明二等奖一项、中国分析测试协会一等奖一项,北京市科学技术奖二等奖一项,在国内外刊物上发表学术论文10余篇,申请专利10余项,并培养了一批该专业的人才。  在材料分析测试新方法的研究方面,他作为主要研究人员,在国际上首创了金属原位统计分布分析新方法和金属原位分析仪,解决了材料较大尺度范围内不同元素成分分布和状态定量分析的技术难题,并成功应用于“新一代钢铁材料”、“高效连铸连轧”、“新型海军舰船用钢”等一批国家重大研究项目,获得2008年国家技术发明二等奖。  在材料分析仪器研制方面,他组织并承担了“发射光谱改造为夹杂物分析仪”、“火花光谱改造为激光光谱仪”、“直流辉光光谱仪改造为射频辉光光谱仪”、“火花光谱仪改造为油液金属分析仪”等多项科技部科学仪器升级改造项目,并研制出一批具有自主知识产权的新产品。  在材料大型科学测试仪器的研制方面,他通过“十五”国家科技攻关计划重大项目和国家发改委新型材料分析测试仪器产业化项目,实现了金属原位分析仪、火花光谱仪、氧氮分析仪、碳硫分析仪和动态冲击试验机等大型科学仪器的产业化。  附录2:钢硏纳克检测技术有限公司  http://ncs.instrument.com.cn/
  • 我国首个国产自研飞机金属材料检测实验室在疆投运
    2月4日,我国首个国产自研飞机金属材料检测实验室在位于乌鲁木齐市的南航技术分公司新疆基地正式投运。这不仅是民航业内首次在该领域使用国产自研高精尖检测仪器,同时也打破西方长期以来技术垄断,提升航班运行安全。  该实验室采用国产第三代国仪钨灯丝扫描电镜设备,在不拆解核心机械部件情况下,可以把飞机内部微小颗粒和碎屑进行30万倍电子放大,快速了解飞机健康状况。工程师正在操作仪器检查金属微粒。张洁 摄  南航技术分公司新疆基地技术培训室工程师吕首杰介绍:“该实验室通过对飞机‘血液’内细微金属颗粒尺寸、形状及表面特征形貌进行分析,从而确定磨损、剪切、断裂等成因,并使用能谱仪分析合金各类金属组成比例,判断碎屑具体来源,综合检测结果,快速了解飞机健康状况”。  实验室建立之前,飞机金属碎屑要运送到广州、北京等地进行检测,整个过程耗时2天,不仅耗时长,而且也限制着航班正常运行。随着实验室投运,工程师在3个小时内就能获取详细检测报告,旅客出行更加便捷可靠。  除了金属检测实验室,针对飞机健康监控,南航还有多种“黑科技”。比如基于大数据的南航“天瞳”系统,工程师在地面就可以对飞机进行实时跟踪,获得各系统状态多种参数,针对不同参数给出方案,提高维护效率,并通过大量历史数据进行分析预判,找出关键部件的发展趋势,提前发现问题,进行预防性维护。再比如运用AI人工智能设备,维护人员定期对飞机进行孔探检查,使用内窥镜探测飞机内部结构,判断内部扇叶等结构是否存在问题,并借助人工智能设备自动判断测量损伤,减少人工孔探的误差。
  • 中国金属材料产品质量分析检测大会,南京滨正红仪器赞助参展
    南京滨正红仪器有限公司专业研发、生产、销售痕量、超痕量分析器皿。产品质量可与国外品牌相媲美。为促进我国金属材料领域产品质量技术进步,优化制造流程与产品的过程控制,推动关键技术、核心装备和重大产品创新,促进在相关领域的产业化应用,发挥科研院所、高等院校资源与技术优势,搭建产、学、研、用技术对接与合作平台。在中国有色金属学会的指导下,由广东省工业分析检测中心(广东省科学院)、国家钢铁材料测试中心(钢铁研究总院)、国家轻金属质量监督检验中心(中国铝业郑州有色金属研究院有限公司)、轻质高强结构材料国防科技重点实验室(中南大学)联合主办,北方中冶(北京)工程咨询有限公司承办的“中国金属材料产品质量分析检测大会”已于 2019 年 6 月 19 日-21 日在广东省广州市隆重召开 大会现在南京滨正红展示多了个实验室新品,深受广大实验者老师的青睐!多功能电热板消解仪,耐腐蚀,四氟柱脚,分体式设计电源线套有PFA管畅销产品:特制特氟龙消解器皿,微波罐,消解瓶,消化罐,烧杯,坩埚南京滨正红真诚希望能与每位老师的合作共赢!
  • 新型金属材料光电磁检测仪器产业化项目通过验收
    3月31日,由中国钢研科技集团有限公司(简称中国钢研)纳克分析仪器有限公司承担的新型金属材料光电电磁检测仪器高技术产业化示范工程项目验收会在永丰高技术产业基地召开。  参加验收会的有北京市发改委领导、五位行业专家以及公司负责人等。与会专家在听取了项目实施情况的详细汇报后认真查阅了项目验收报告,并在现场参观了生产线的产品生产以及研发情况之后,对项目的实施情况给与了较高的评价:该项目成功研制了世界首台商品化金属原位分析仪,国内首台应用于火车车轮在役电磁超声探伤仪,国内首台动态冲击试验机并实现了产业化生产,其中的金属原位分析仪获得国家发明二等奖,项目建设和研发过程中取得多项专利、发表多篇论文。项目圆满完成了申报书中的各项目标,为促进国产高技术检测仪器具有很好的示范作用。  中国钢研利用自身在分析检测仪器技术方面的研发优势和很强的转化能力,借助国家支持,目前在金属材料分析检测技术和仪器研发生产方面取得很大发展,已经成为我国测试仪器研发和产业化的成功案例之一。
  • 常州非金属材料防火检测实验室获国家认证
    常州非金属材料防火检测实验室获国家认证 全省唯一  记者昨天(13日)从戚墅堰区发改局了解到,常州金标轨道交通技术服务有限公司的非金属材料防火检测实验室,已正式通过中国合格评定国家认可委员会(CNAS)的认可评审。  该实验室的质量管理体系和检测技术能力得到了国家权威机构的认可,其出具的相关检测报告同时也得到了与CNAS签署互认协议的国家和地区认可机构的承认。  常州金标轨道交通技术服务有限公司成立于2011年,由南德意志集团、常州西南交通大学轨道交通研究院和常州市生产力促进中心投资成立,是专业从事检测服务的第三方实验室,主要从事对轨道交通车辆及部件有特殊安全要求的产品进行检测,并出具检测报告等工作。经过近2年的建设,该公司拥有国内外主要阻燃检测设备30多台套,出具的检测报告在国际实验室认可合作组织(ILAC)和亚洲与太平洋实验室认可合作组织(APLAC)成员内获得互认。  这也是江苏省目前在非金属材料阻燃检测方面首获认可的唯一实验室。
  • 易县轨道无损检测协会发布《金属材料超声检测用耦合剂性能检测方法》团体标准公开征求意见稿
    各位专家及有关单位:由易县轨道无损检测协会归口管理,易县轨道无损检测协会等相关单位共同起草的《金属材料超声检测用耦合剂性能检测方法》团体标准已完成征求意见稿。为保证团体标准的科学性、实用性及可操作性,现公开征求意见。请有关单位及专家认真审阅标准文本,对上述标准的征求意见稿(见附件)进行审查和把关,提出宝贵意见和建议,并将意见反馈表(见附件5)于2023年7月20日前以邮件的形式反馈至协会标准化处标准制定组,逾期未回复按无异议处理。联系人:刘永麒 联系电话:13693293668电子邮箱:jhhy202283@163.com 易县轨道无损检测协会2023年6月19日金属材料超声检测用耦合剂性能检测方法--征求意见稿.pdf附件5团体标准征求意见稿反馈表.doc
  • 赛恩思OES-802型直读光谱仪——快速、准确的金属材料分析利器
    四川赛恩思仪器有限公司是一家集研发、生产与销售为一体的高新技术企业,其OES-802型直读光谱仪是一款高性能的分析仪器,最近在黑龙江多宝山铜业完成验收。黑龙江多宝山铜业是紫金矿业的全资子公司,拥有铜资源量达400万吨,钼金属15万吨,还有丰富的金、银、铼等伴生贵金属资源,产值超过1000亿元。公司现已发展成为中国第二大单体铜金属矿山、人均处理量最大的铜矿企业,是黑龙江省投资最多、生产能力最大的有色金属矿山。赛恩思OES-802型直读光谱仪是一种用于金属材料分析的高性能仪器,主要通过测量样品被激发时发出代表各元素的特征光谱光(发射光谱)的强度而对样品进行定量分析的仪器。多宝山铜业将利用赛恩思OES-802型直读光谱仪对矿产样品进行元素全谱分析,提升产品质量,提高生产效率。OES-802型直读光谱仪具有高分辨率、高精度、高灵敏度等特点,能够对各种金属材料中的各种元素进行快速、准确的分析;自动化程度高,使用者只需将样品放入样品台上,选择相应的分析程序,即可进行分析;强大的数据处理能力,采用高速数字信号处理技术,能够在短时间内对大量样品进行快速分析除此之外,赛恩思OES-802型直读光谱仪还具备高度的灵活性和可定制性。该仪器配备了丰富的分析模式和参数设置选项,能够适应不同金属材料的分析需求,满足客户个性化的分析要求。四川赛恩思仪器有限公司自成立以来,依托专业的技术优势与丰富的行业资源,已成为全国知名分析仪器制造商,先后被授予“科技型中小企业”、国家级“高新技术企业”、“四川省质量信誉服务AAA单位”等荣誉称号。 现拥有HCS系列高频红外碳硫仪、OES系列直读光谱仪、ONH系列氧氮氢分析仪以满足客户不同的分析需求。
  • 金属材料检测“国家队”钢研纳克创业板上市
    p  strong仪器信息网讯/strong 2019年11月1日,钢研纳克检测技术有限公司举行了敲钟仪式,在深交所创业板上市,股票简称:钢研纳克,证券代码为“300797”。中国钢研科技集团有限公司领导,中国钢研干勇院士、王海舟院士,钢研纳克高管,以及各方代表、嘉宾出席挂牌敲钟仪式,共同见证了钢研纳克敲响开市宝钟的重要时刻。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/f2f566e8-e0a8-4999-ba0e-b11119f85d9d.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/d82ccb7b-fc4d-4500-8590-e576ae71456b.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//pp style="text-align: center "敲钟仪式br//pp  钢研纳克成立于2001年3月,于2017年12月整体变更为股份有限公司。公司控股股东为中国钢研科技集团有限公司,实际控制人为国务院国资委。钢研纳克是专业从事金属材料检测技术的研究、开发和应用的创新型企业。目前公司提供的主要服务或产品包括第三方检测服务、检测分析仪器、标准物质/标准样品、能力验证服务、腐蚀防护工程与产品,以及其他检测延伸服务。/pp  钢研纳克此次创业板上市,公开发行股票数量不超过6205万股,占发行后公司总股本的比例不低于25%,新股募集资金总额2.79亿元,自今日起开始上市交易。/pp  钢研纳克2019年1-9月实现营业收入37,674.61万元,较上年同期增长14.45% 实现归属于发行人股东的净利润5,178.25万元,较上年同期增长47.64% 实现扣除非经常性损益后归属于发行人股东的净利润4,170.48万元,较上年同期增长 52.42%。2019年1-9月,营业利润、利润总额、归属于发行人股东的净利润和扣除非经常性损益后归属于发行人股东的净利润均呈现较大增幅,其主要因素包括:公司第三方检测服务增长 研发费用与2018年1-9月基本持平,已维持较大的基数。/pp  上市敲钟的前一天,钢研纳克组织召开了“新材料产业高质量发展学术报告会”。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/0c45f692-f22c-46b7-b65b-397b5d2a66f5.jpg" title="3.jpg" alt="3.jpg"//pp style="text-align: center "特邀报告:制造强国基础要素及基础能力提升/pp style="text-align: center "报告人:中国工程院院士 干勇/pp  干勇院士在报告中介绍了我国新材料行业发展现状、与国际先进水平的差距,以及中国制造业迈向中高端所面临的问题,并介绍了我国新材料领域未来发展方向和目标等发展战略。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/f98d63e0-a808-4352-91f3-7f3505200428.jpg" title="4.jpg" alt="4.jpg"//pp style="text-align: center "特邀报告:新材料产业高质量发展的质量基础支撑战略/pp style="text-align: center "报告人:中国工程院院士 王海舟/pp  王海舟院士报告中分享了我国新材料产业高质量发展的质量基础支撑战略,全方位分析了新材料领域标准化体系建设的现状以及未来发展方向。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/e3af6723-9cd4-470b-b323-055a859949a7.jpg" title="5.jpg" alt="5.jpg"//pp style="text-align: center "报告:聚焦需求,创新驱动发展——钢研纳克创新之路/pp style="text-align: center "报告人:钢研纳克检测技术股份有限公司 董事长 高宏斌/pp  高宏斌在报告中回顾了钢研纳克的发展历程,并对未来进行了展望。钢研纳克的发展可分为三个阶段:第一阶段,肩负使命、铸就辉煌(1952-2001年),钢研纳克成为了国内金属材料检测领域业务门类最齐全、综合实力最强的测试表征研究机构之一 第二阶段,不忘初心、开拓进取(2001-2019年),钢研纳克以需求为引领不断创新,仪器核心技术不断取得突破,金属原位分析仪等国际首创仪器问世 加大科技投入,已拥有专利198项 同时,钢研纳克也不断向新领域迈进,创建中国能力验证体系、建立中国材料与试验标准体系等 第三阶段,继往开来、砥砺前行(2019年~),今天钢研纳克在创业板上市,开启了新的征程,向着5-10年成为具有国际影响力的材料表征评价认证的权威机构和综合解决方案提供者、15年时间成为测试仪器装备领域有影响力的国际竞争参与者的目标前行。/ppbr//p
  • 线上开讲:我国金属材料常规力学性能检测技术的现状及发展
    力学性能试验是对材料的各种力学性能指标进行测定的一门试验学科。试验所获得的强度、韧性和变形等性能参数,对于工程设计应用和材料研究都具有很重要的参考价值,很多场合直接以试验结果为使用依据。现阶段,材料力学性能检测试验机已被广泛应用于钢铁、造船、电气、机械制造、钢构、航空航天、港口机械、建筑、大学科研院所、质量监督检验第三方检测机构等。在我国各种类型的材料试验室里,试验机数量庞大,种类齐全、高中低档皆有。8月16日,中国仪器仪表学会试验机分会副秘书长乐金涛将于第二届试验机与试验技术网络研讨会期间分享报告,介绍我国金属材料常规力学性能检测技术的现状及发展,以期帮助大家深入了解我国试验机技术发展态势。关于第二届试验机与试验技术网络研讨会为帮助业内人士了解试验技术发展现状、掌握前沿动态、学习相关应用知识,仪器信息网携手中国仪器仪表行业协会试验仪器分会于2023年8月16日组织召开第二届“试验机与试验技术”网络研讨会,搭建产、学、研、用沟通平台,邀请领域内科研与应用专家围绕试验机行业发展、试验技术研究、试验技术应用等分享报告,欢迎大家参会交流。会议详情链接:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/testingmachine2023
  • 2019 能源材料与缺陷化学国际研讨会 | 飞纳电镜展会邀请
    为加强能源材料与缺陷化学领域国内外学者之间的交流,湖南大学承办的 “2019 能源材料与缺陷化学国际研讨会 ” 将于 2019 年 6 月 18 - 20 日在长沙召开。会议将以 “能源材料与缺陷化学” 为主题,涵盖材料缺陷化学、光/电催化、燃料电池、储能电池、能源材料表征技术等,针对能源材料领域的关键科学问题以及缺陷化学这一研究热点难点展开深入讨论。会议时间:2019 年 6 月 18 日 - 20 日会议地点:湖南 长沙 本次会议将展出飞纳台式电镜能谱一体机 Phenom ProX,欢迎大家携带 1-2 个样品,工程师将现场为您进行样品测试服务,也可以亲自上机操作、体验。 Phenom飞纳电镜(手套箱版) Li 是十分活泼的金属,与空气接触会迅速氧化破坏其原始的表面形貌,给析锂现象的扫描电镜( SEM) 表征带来不便。 飞纳电镜手套箱版,即将扫描电镜直接放入锂电池实验手套箱内,从锂电池拆解、到制样、观察均在手套箱内进行,完全避免了与空气等接触,保留了样品的原始形貌。 颗粒系统-颗粒粒径分布 三元材料二次颗粒本身有很多空隙,当等径球堆积时,球体之间会有很多空隙,需要一些小粒径颗粒来填补空隙。因此合理的颗粒粒径分布范围,有利于控制极片压实密度。飞纳电镜颗粒统计分析测量系统(ParticleMetric)可以快速、准确统计颗粒信息,辅助研究人员优化粒径分布。 飞纳电镜颗粒统计分析测量系统(ParticleMetric)可实时从电镜获取图片,选取多个区域或整个样品区域,一键分析,同时获得颗粒多项信息(如图3所示)如面积、圆当量直径、表面积、外切圆直径、比表面积、周长、纵横比、圆度、伸长率、D0-D90等,可生成所需图表、原始数据、报告。如下图所示: ParticleMetric 报告 随着锂电池能量密度、安全性要求不断提高,相关企业以及高校会投入更多的研究人员及资金,从更多的角度研究锂电材料。因此会增加对表征设备的需求,同时会对设备提出更高的要求。 飞纳电镜的部分锂电池领域用户: CATL、宁波杉杉新材料科技公司、宁德杉杉新材料科技公司等。飞纳电镜手套箱版用户:上海交通大学、哈尔滨工业大学等。
  • 《金属材料 超高周疲劳 超声疲劳试验方法》正式发布,USF2000A助您轻松应对
    USF-2000A采用压电元件产生的20kHz振动波形,经放大后加载到试样上,实现高速度的疲劳试验。能测试通常难度很大的109、1010次的疲劳强度,可在约10分钟内生成107次的数据[1]。近年来,超高周次承载部件越来越多,金属材料超高周疲劳测试需求与日俱增,超声疲劳方法是完成超高周疲劳的有效手段之一。相比高周疲劳,超声疲劳由于试验频率大幅提高,试样尺寸设计、应力控制等都和高周疲劳不同,已不适宜采用高周疲劳试验标准。4月25日,由TC183(全国钢标准化技术委员会)归口,TC183SC4(全国钢标准化技术委员会力学及工艺性能试验方法分会)执行 ,中国钢铁工业协会主管的国家标准《金属材料 超高周疲劳 超声疲劳试验方法》正式发布,并将于2024年11月1日施行。背景通常认定如果循环次数大于107,样品就不会断裂,所以所有的工业品必须在这个疲劳极限以下进行设计,尽管如此,事故仍可能发生。随着工业技术的发展,许多金属零件的设计疲劳寿命逐渐增加,金属材料的高周疲劳行为已成为一项研究重点。金属疲劳是指机器、车辆或结构件的金属零件因反复施加应力或载荷而引起的弱化状态最终导致断裂的现象。因此,为了确保机器、车辆等的质量,需要对其零件进行疲劳检测。超声波疲劳试验是一种共振式的疲劳试验方法,通过压电原件产生20kHz振动波形,经放大后加载到样品上,实现高速度的疲劳试验,可快速地检测各种工业材料的疲劳极限。标准解读01原理超声疲劳试验采用超声发生器产生20kHz 的电信号,压电陶瓷换能器将电信号转换成相同频率的机械振动,经位移放大器放大后传递至试样,在试样中产生谐振波,使试样获得频率约为20kHz按正弦波变化的轴向位移和应力。02试样超声疲劳试验常用的试样类型有漏斗形、等截面圆形和板状。设计超声疲劳试样尺寸时,尺寸组合应满足试验系统谐振频率为20kHz的谐振条件,否则试样将不能起振,试验无法进行。设计试样尺寸之前应先根据GB/T 38897确定材料的动态弹性模量,再根据材料的密度和不同形状试样的几何尺寸理论公式计算满足试验谐振频率的端部长度值。岛津方案岛津超声波试验系统可参照GB/T 43896-2024《金属材料 超高周疲劳 超声疲劳试验方法》的测试方法对样品进行测试。USF-2000A超声波疲劳试验机01试验原理USF-2000A疲劳试验机的加载原理同普通的疲劳有很大的不同,它是由压电元件产生20 kHz的振动,将振动通过谐振腔放大再传导至加工成特定尺寸形状的试样,试样产生共振形成稳定的驻波,不断地收缩和伸长由此进行20kHz的疲劳试验。02主要特点☆ 在共振状态下进行试验,可产生高应力,能够进行1000 MPa级的钢材试验☆ 采用计算机设定和控制试验,可在桌面上进行试验☆ 试验设备的功耗小☆ 可简单地再现微小缺陷而产生的疲劳破坏☆ 能以20kHz的重复频率快速评价金属材料的疲劳寿命,一般100Hz频率下测试1010次循环试验需要3.2年,使用本机进行试验只需要6天。03应用案例仅需输入材料的模量、密度等信息,软件即可根据设置,自动生成技术图纸,开始试验。在达到规定循环次数或超过试验频率波动范围时,试验自动结束。同时,可在软件中选择指定振荡和停止时间(脉冲-暂停)比。空气冷却系统提供支持,有效避免样品过热。04定制化产品在平均应力为零的条件下很少使用实际组件。尽管如此,USF-2000A是一种标准超高循环疲劳试验系统,只能在零平均应力条件下实施试验。使用配有平均应力负载系统的超高循环疲劳试验系统,可在平均拉伸应力负载情况下实施千兆周期疲劳试验。近年来,超高周次承载部件越来越多,金属材料超高周疲劳测试需求与日俱增,超声疲劳方法是完成超高周疲劳的有效手段之一。USF-2000A提供金属和其他材料的负载容量信息以及确定度,可在6天内完成试验[1]而无需1年或更久。应用20 kHz周期频率,相比300Hz,完成1010次循环试验的速度可提高60多倍。特别是在汽车、航空航天和铁路应用领域,材料可靠性必须具备可预测性,岛津试验机可以为消费者提供更优质量和更高安全性,并为制造商提供安心保障。注[1] 实验数据可能随条件不同而变化本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 创业板IPO|金属材料检测商钢研纳克明日首发上会
    p  strong仪器信息网讯/strong 证监会12日消息,钢研纳克检测技术股份有限公司(以下简称“钢研纳克”)明日(9月19日)首发上会。br//pp  钢研纳克拟于深交所创业板上市,计划公开发行新股不超过6205万股,拟募集资金2.58亿元,分别用于钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司分析检测、仪器生产项目、成都检测实验室建设项目、材料评价创新能力建设项目、营销与服务云平台项目。/pp  strong关于钢研纳克/strong/pp style="text-align: left text-indent: 2em "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 200px height: 81px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/da60f272-6369-4b68-b03a-bd4b67abcb78.jpg" title="00.jpg" alt="00.jpg" width="200" height="81" border="0" vspace="0"//pp  钢研纳克是专业从事金属材料检测技术的研究、开发和应用的创新型企业。/pp  目前公司提供的主要服务或产品包括第三方检测服务、检测分析仪器、标准物质/标准样品、能力验证服务、腐蚀防护工程与产品,以及其他检测延伸服务。公司服务和产品主要应用于钢铁、冶金、有色、机械、航空航天、高铁、核电、汽车、新材料、环境、食品、石化等领域。/pp  钢研纳克控股股东为中国钢研。中国钢研是国务院国资委直接管辖的中央企业,是我国冶金行业大型综合性研究开发和高新技术产业化机构,是国家首批103家创新型企业试点单位之一,是我国金属新材料研发基地、冶金行业重大关键与共性技术的创新基地。/pp  国务院国资委持有中国钢研100%股权。公司实际控制人为国务院国资委。/pp  钢研纳克拟于深交所创业板上市,保荐机构为安信证券。钢研纳克计划公开发行新股不超过6205万股,拟募集资金2.58亿元,其中1.68亿元用于钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司分析检测、仪器生产项目、4000万元用于成都检测实验室建设项目、2000万元用于材料评价创新能力建设项目、3000万元用于营销与服务云平台项目。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/52df56da-1a76-49d8-8559-032077678947.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//p
  • 溯源新型金属材料全球顶尖实验室
    传统的金属材料历史源远流长。在我国古代,一种新型金属材料的出现往往是一个新时代开启的标志,如石器时代后,出现了铜器时代、铁器时代。  在当代社会,金属材料不仅在日常生活中随处可见,先进金属材料更是汽车、军事、航空航天、3D打印等高端领域中扮演着极其重  目前全球新型金属材料的研究,特种金属功能材料和高端金属结构材料是两大主流方向。我国新材料产业&ldquo 十二五&rdquo 规划也将这两种材料作为重点发展方向。  总体而言,金属材料领域全球范围内研究实力较为均匀。美国、欧洲并驾齐驱,其中美国在军事、航空航天领域更为出色,德国、英国等欧洲国家作为老牌工业强国,同样掌握着话语权。此外,欧洲还在3D打印领域占据先机。  中国、日韩等亚太地区则迎头赶上。目前,我国的3D打印钛合金大型零件研究已经走在世界最前沿,日本则在核电用钢的研究方面一枝独秀。  美国实验室  美国是传统的军事、航空航天和汽车工业强国,其在金属材料的研究优势也主要体现在这几个领域。  在国家实验室方面,除了世界鼎鼎有名的橡树岭国家实验室、劳伦斯伯克利国家实验室、阿贡国家实验室、国家航空航天局(NASA)设有专门的研究金属材料团队之外,还有一些并不耳熟能详但是在高端金属研究领域极具地位的研究所,其中包括美国金属加工技术国家中心(NCEMT)、美国国家增材制造创新研究所。  其中,美国国家增材制造创新研究所成立于2012年10月,是美国为了巩固其在3D打印领域的优势而成立的。目前该研究所至少拥有85家公司、13所研究型大学、9个社区学院和18个非营利机构,成员组织机构庞大。  美国大学对金属材料的研究以基础研究为主,主要分成两大类:一类是麻省理工学院、西北大学、加州大学圣芭芭拉分校、伊利诺伊大学香槟分校、斯坦福大学、康奈尔大学、哈佛大学、宾夕法尼亚大学等传统的材料科学工程研究顶尖院校,这些著名高校在金属材料这个分支的研究实力都比较强。  日前,来自麻省理工学院的材料工程系的迈克尔· 戴姆克维兹教授和研究生徐国强在一项金属特性实验中意外发现受损的金属也具有自我修复的功能,并通过计算机模型重现了这一修复机制。这一发现,意味着可以自我修复的金属材料的面世已经指日可待。  另一类是康涅狄格大学、密歇根理工大学、田纳西大学、奥本大学、新墨西哥矿业技术学院、密苏里大学-罗拉分校、普渡大学、凯斯西储大学、密歇根州立大学、伍斯特理工学院等一些材料科学总体排名略差的大学,但这些学校在金属材料领域的研究并不比MIT等名校逊色。  在公司研究室方面,最为典型的代表无疑是波音公司和通用电气公司。其中,通用电气全球研发中心下面专门设有一个增材制造实验室,团队有600名工程师,其目标则是在2020年之前制造出10万个增材零件,利用增材制造的产品让每个飞机引擎减少1000磅。目前,通用电气公司使用了超过300件的3D打印器材。  欧日韩实验室  欧洲作为现代工业革命的发源地,在金属材料的研究和发展方面一直走在世界前沿。  大学实验室方面,英国的曼彻斯特大学冶金系、伯明翰大学冶金和材料分校、剑桥大学材料科学和冶金系、诺丁汉大学和巴斯大学等都是在全球范围较早进行金属材料研究的院校。  在德国大学中,埃尔兰根-纽伦堡大学和拜罗伊特大学金属材料系是这一领域最杰出的代表。其中,埃尔兰根-纽伦堡大学是一所建立于1742年的综合性大学,该校材料学科是第一批进入德国优势学科建设领域,设有金属材料加工研究所、特种金属材料研究所、金属科学与技术研究所等。  此外,奥地里莱奥本大学物理冶金和材料测试系、瑞典皇家技术学院材料科学与工程系、俄罗斯莫斯科国立钢铁合金学院冶金系、芬兰赫尔辛基理工大学物理冶金和材料科学实验室等在金属材料的研究上也比较突出。  日本在金属材料方面的研究优势则主要体现在汽车工业和核电用钢方面。东京大学材料科学与冶金系、大阪大学工程系、京都大学钢铁研究所、日本东北大学等在金属材料方面的研究比较出色。  其中,日本东北大学的金属材料学世界排名第一,附属的金属材料研究所始建于1916年4月,该研究所先后有两位金属材料领域的科学家获得诺贝尔奖,分别是1987年开发扫描隧道显微镜的海因里奇· 罗雷尔和2007年发现巨磁电阻效应皮特· 克鲁伯格。  在国家实验室方面,德国的马普协会和弗劳恩霍夫协会、法国国家科学研究中心、瑞典金属研究所、荷兰金属研究所、英国国家物理实验室以及日本国立材料研究所等金属材料研究都比较出名。  公司实验室方面,作为汽车工业大国的德国、日本和韩国,大众、宝马、奔驰、保时捷、丰田、本田、日产、现代等汽车公司都有自己的材料实验室,这些公司对金属零部件各项指标检测和质量认证要求近乎苛刻。  当然还有空中客车公司。这是在超大型客机的研发上目前唯一能和美国波音公司竞争的企业。  中国实验室  中国对传统金属材料的研发已有数千年历史,在新型金属材料方面自然没有被落下。在国内,金属材料研究领域最权威的机构是中科院金属所。  中科院金属所主要的六大科研机构全面覆盖新型金属材料,包括沈阳材料科学国家(联合)实验室、金属腐蚀与防护国家重点实验室、沈阳先进材料研究发展中心、材料环境腐蚀研究中心、国家金属腐蚀控制工程技术研究中心、高性能均质合金国家工程研究中心。  大学实验室方面,目前在国内研究新型金属材料的高校主要的有清华大学、上海交通大学、西北工业大学和华南理工大学。其中,华南理工大学国家金属材料近净成形工程技术研究中心和国家人体组织功能重建工程技术研究中心都属于国家工程技术研究中心。  公司实验室方面,钢铁科技领域的安泰科技、稀土研发领域的包钢稀土、半导体研发领域的路明科技以及高品质特殊钢领域的中联重科研发能力具有代表性。
  • 考试重点:国家工程实验室(National Engineering Laboratory)如何做金属材料检测?
    内燃机是机械行业中的一个重要细分领域,其已经成为汽车、农业机械、工程机械、船舶、内燃机车、地质和石油钻机、军用、通用设备、移动和备用电站等装备的主要配套动力,对我国工业、农业、交通运输和国防建设以及人民生活都有十分重大的影响。21世纪是科学技术和生产力高度发展的时代,也是充满挑战和机遇的时代,无论是我国还是世界各国工业也都面临着全球环境污染和石油资源匮乏等问题。这对内燃机的动力性能、经济性能、控制废气排放和噪声污染提出了更高的要求。  材料是内燃机设计、品质、质量及竞争力的基础,内燃机技术的发展在很大程度上取决于材料的发展。内燃机发展趋势为:高效、节能、环保,这就要求内燃机生产企业对其零部件材料进行更为严格的把控,这不仅体现在检测手段具有更高的精确度和稳定性,同时材料发展的多样化和多元化也让检测手段必须具备高效性和全面性的特点。  全球最大的独立柴油发动机生产基地以及中国产品型号最齐全的内燃机制造基地——广西玉柴机器集团有限公司始建于1951年,是中国柴油发动机行业名副其实的龙头企业,玉柴以“绿色发展、和谐共赢”为经营思想,通过不断的自主研发和创新,不断缔造着柴油发动机行业神话,同时也一次次打破欧美在柴油发动机核心领域长期垄断的地位。  卓越的产品来自于不断的自主研发创新,同时也来自于对产品每个细节的严格把控,2011年11月,代表我国内燃机行业最高水平的高效节能环保内燃机国家工程实验室(National Engineering Laboratory)正式落户玉柴集团,在其内燃机技术发展中起到了关键性作用。长期以来,实验室致力于成为国内最高标准、最高水平的研发机构,集中解决行业在节能减排、降噪、轻量化、控制技术等方面的共性关键技术,引领全行业的技术进步,提升中国内燃机整体技术水平。一直以来,实验室通过层层筛选严格把控,选购世界一流的试验及检测设备,使其具备先进智能的全面测试手段,满足我国国内目前各种发动机新产品、新技术开发流程试验要求,已经达到国际级研发中心的标准。  2019年,全球首创CMOS全谱直读光谱仪—英国阿朗科技公司 (ARUN™ )ARTUS 10经过层层测试选拔,入驻玉柴内燃机国家工程实验室。汽缸体、活塞及活塞环、曲轴和连杆等关键部位的材料质量直接影响着内燃机性能,实验室对这些部位的材料质量控制十分重视, ARTUS 10 采用CMOS作为检测器,突破了传统CCD检测器的局限性,检测下限可达1PPM,在这种高端精密的金属材料检测需求上具有显著优势。1、气缸体  气缸体作为柴油机中最重要的部件之一,材料应具有良好的综合性能,即良好的强韧性、导热性、耐磨性、耐蚀性、加工工艺性能和经济性。灰铸铁和球墨铸铁由于具有良好的铸造工艺性能和机械性能,优越的耐磨性、减振性和导热性被广泛应用于柴油机气缸体中。ARTUS 10通过先进的脉冲合成光源和高能预燃技术,让光谱仪对于铸铁材料中C元素检测具有极高的精准度(检出限接近1ppm)和稳定性(相对标准偏差0.02%)。2、活塞及活塞环  活塞及活塞环位于发动机的心脏,其工作质量的优劣直接影响发动机的性能,现代柴油机的活塞多采用铝合金材料,其主要优点是质量轻、导热性能好。在铝合金检测中不仅仅需要关注合金元素Mg,Cu、Si的常规测量,同时也对一些添加元素如Be、B及稀土元素提出了更高的检测需求。ARTUS 10通过大焦距双光室结构设计和高刻线光栅极好地实现了铝合金非金属(近紫外波段)元素的稳定测量,让测试结果更为可靠。3、曲轴和连杆  曲轴和连杆是柴油机的脊梁,其各个组成部件材料具有多样性的特点,从低碳合金钢、碳钢到铜合金、镍合金,这就要求光谱仪能够同时满足不同基体材料的测量,ARTUS 10采用全新多块高分辨率CMOS作为检测器和独创的智能分析软件,能实现Fe、Al、Cu、Mg、Zn、Ni等十余种基体的快速测量。ARTUS 10 –卓越的检测性能源自1. 精准稳定的测试结果数字脉冲合成光源、光室恒温系统设计以及采用先进CMOS检测器让ARTUS 10在合金元素分析、微量元素和痕量元素控制方面具有极佳的分辨率和稳定性。完美的光学设计带来了卓越的紫外波段元素分析性能,ARTUS 10能显著提高C、N、P、S测试结果的可靠性。2. 高效全谱测量动态CMOS检测器的创新使用让ARTUS 10实现130nm至870nm的波长范围内全元素精准分析。在元素选择上具有极大的灵活性,扩展灵活方便,能使操作适合未来需要。3.人性化设计理念一键激发按钮让激发快速准确;独特氩气流气路设计使得氩气快速填充的同时让氩气消耗降至最低;实时监测模块设计让操作者准确方便地监测仪器各个模块的运行状态;丰富异形夹具设计满足线材、棒材、薄膜及各类不规则样品的高效测量;智能分析软件和可视化界面让分析结果快速精确的同时更方便使用者的操作。  除了ARTUS 10 在测试中的优异表现之外,英国阿朗科技公司的技术背景也是玉柴内燃机国家工程实验室做出选择的一个重要因素,英国阿朗科技公司成立于20世纪80年代初,成立之初即研发发布了世界上第一台基于CCD技术的直读光谱仪,开拓了直读光谱仪全谱化、小型化、易用化的先驱。阿朗公司至今已服务于金属元素成分分析行业近40年。40年间ARUN™ 公司共推出10多款产品,覆盖现场及实验室金属材料的检测领域,全球用户总数量近20000家 。2018年10月,英国ARUN™ 全新CMOS 检测器的ARTUS 10 直读光谱仪重磅上市,创造性地采用CMOS作为检测器,检测下限可达1 ppm,突破了传统CCD检测器的局限性,实现科研级直读光谱仪的小型化,智能化,是直读光谱仪行业一个划时代的里程碑。ARUN 产品简史1989年发布全球第一台全谱CCD直读光谱仪(ARUN Analoy1401),推出当年便在全世界热销上千台;1992年发布全球第一台便携式CCD直读光谱仪(ARUN M1650);1995年阿朗品牌进入中国;1999年发布里程碑式全谱CCD直读光谱仪(ARUN M2500);2002年发布全球第一台4光室 CCD 全谱直读光谱仪(ARUN POLY S);2015年发布最新一代高性能双光室CCD全谱直读光谱仪(ARTUS 8);2016年中国最大上市分析仪器企业聚光科技与老牌光谱仪公司英国阿朗强强联合,聚光科技入股英国阿朗科技公司;2018年经过38个月的研发测试,发布全球第一台采用CMOS技术的直读光谱仪(ARTUS 10);
  • 中车戚墅堰所试验检测中心:汽车零部件缺陷表征技术
    2021年2月,日本汽车零部件巨头曝大规模造假,约有11.4万件产品存在伪造刹车装置及其零部件的检查数据,引发网友热议和消费者信任危机。为帮助汽车零部件生产、质控与研究人员及时发现零部件缺陷,避免不合格产品流向市场,本文在上篇介绍汽车零部件缺陷类型及危害的基础上,详细阐述汽车零部件的常用缺陷鉴别技术。一、金相检测技术金相分析技术是失效分析中最重要的方法,主要分为以下几个方面:低倍组织缺陷评定锻造流线检测分析样件显微组织是否符合标准/预期要求评定非金属夹杂物级别测定晶粒度脱碳层检测渗碳层检测判断裂纹类型(淬火裂纹?锻造裂纹?)确定裂纹扩展方式(穿晶?沿晶?).......案例1:金相检测实例——低温冲击功不合格原因分析以下钢板的3个试样中,一个试样低温冲击功不合格,而其他两个试样合格。检测人员通过观察其冲击试样金相组织,发现钢板在板厚发现存在严重的珠光体条带现象,这是造成低温冲击性能不达标和冲击性能值波动较大的主要原因。二、无损检测——(重点介绍X射线无损检测技术)无损检测采用传统的射线照相检测(RT)、射线数字成像检测(DR)及机算机断层扫描技术(CT)技术,在对被检测物体无损伤的条件下,以平面叠加投影或二维断层图像的形式,清晰、准确、直观地展示被检测物体的内部结构、组成、材质及缺损状况。射线检测技术在缺陷表征中的应用主要有以下5个方面:(1)缺陷的识别(2)缺陷尺寸测量(3)三维重建及缺陷提取(可以对材料内部缺陷三维重构,表征缺陷形状和分布)(4)不拆解情况下内部结构分析(5)不拆解情况下装配分析三、化学成分分析材料化学成分分析主要用于排查设计选材是否不当,存在以次充优或以假乱真。四、力学性能为什么要做力学性能测试?(1)根据失效分析的目的、要求及可能性,对硬度、室温拉伸、冲击、弯曲、压扁、疲劳及高温下的力学性能等进行测定(不破坏主要失效特征);(2)评定失效件的工艺与材质是否符合要求;(3)获得材料抵抗变形或断裂的临界值。力学性能不合格的常见原因:(1)热处理工艺不当;(2)取样位置或取样方式不当;(3)材料偏析严重。五、断口分析技术(断口分析三板斧)通过断口的形态分析,可以研究断裂的一些基本问题:如断裂起因、断裂性质、断裂方式、断裂机制、断裂韧性、断裂过程的应力状态以及裂纹扩展速率等。因此,断口分析现已成为对金属构件进行失效分析的重要手段。断口记录了从裂纹萌生、扩展直到断裂的全过程,是全信息的。断口可以说是断裂故障的“第一裂纹”,而其他裂纹可能是第二甚至第三生成的。第一与第二裂纹的模式、原因和机理有时是相同的,有时是不同的,也就是说裂纹有可能只记录了断裂后期的信息,因此断口分析在断裂事故分析中具有核心的地位和作用。断口有时是断裂失效(事故)唯一的“物证”,人证有时是不可靠的,只能作为辅助信息或证据。利用现代分析技术和方法,断口包含的信息是可以“破译"的,析断口可以获取失效的信息。如何进行断口分析?第一板斧:按图索骥提供典型断口宏观照片,学习断口形貌特征,可以独立判断断口类型。第二板斧:顺藤摸瓜寻找到断裂的源头是整个分析的重中之重,否则后期的分析将成为无本之本。第三板斧:一叶知秋从一片树叶的掉落,可以预知秋天的到来。断口的微观和宏观信息也同样存在一定联系,通过断口微观特征观察也可以进一步验证宏观检查的判断结果。综上,断口分析技术可以归纳为以下三点:按图索骥,预判断口类型;顺藤摸瓜,寻找断裂源头;一叶知秋,微观佐证宏观。作者简介:潘安霞:中车戚墅堰机车车辆工艺研究所有限公司失效分析高级工程师,现任全国机械工程学会失效分析分会委员、中国中车技术专家,中车计量理化培训讲师,主要从事轨道交通行业齿轮、紧固件、弹簧等关键零部件失效分析研究工作,著有《紧固件失效分析与案例》。拓展阅读:中车戚墅堰所试验检测中心:汽车零部件缺陷类型及危害
  • 宁波材料所在耐蚀石墨烯薄膜缺陷修复方面取得进展
    石墨烯以其优异的化学稳定性和不透过性被认为是最具潜力且已知最薄的防腐材料。化学气相沉积法(CVD)常用来制备大面积和高品质的石墨烯薄膜,但研究人员发现CVD法生长石墨烯的过程中不可避免地会引入不同类型和不同尺寸的本征缺陷,如空位、针孔、裂纹和石墨烯岛晶界等。缺陷的存在,导致金属基体直接暴露在腐蚀介质中,引发金属基体和石墨烯之间的电偶腐蚀,加速了金属基体的腐蚀速度。缺陷除了会降低石墨烯薄膜的防腐性能外,还会降低电学性能,尤其是在腐蚀发生以后。目前已有一些修复石墨烯缺陷的方法,比如通过原子层沉积(ALD)方法在石墨烯上沉积钝化氧化物(例如ZnO和Al2O3)。氧化物覆盖整个石墨烯表面,可以提升石墨烯膜层的耐腐蚀性能。但是,ALD方法需要数小时且对缺陷不具有高的选择性,沉积在石墨烯的无缺陷区域的氧化物往往会显著降低石墨烯的电学性能。到目前为止,修复石墨烯缺陷的最大挑战是高效性和精准性,同时又不影响其化学稳定性和电学性能。近期,中国科学院宁波材料技术与工程研究所海洋实验室苛刻环境材料耦合损伤与延寿团队设计了一种快速、精准修复石墨烯缺陷的方法,可以在15分钟内高效地修复石墨烯上多尺度和多类型缺陷,在提高石墨烯膜层腐蚀防护性能的同时不影响石墨烯优异的导电性能。研究人员基于溶液蒸发过程中1H,1H,2H,2H-全氟辛硫醇(PFOT)分子在石墨烯缺陷位置的原位自组装(图1),通过硫醇与缺陷位点暴露的铜基底形成化学键快速修复缺陷。采用原子力显微镜和拉曼光谱联用技术验证PFOT修复石墨烯缺陷的精准度,发现PFOT选择性吸附在不同类型和尺寸的石墨烯缺陷上,在石墨烯完整区域没有出现PFOT分子。图1 CVD石墨烯涂层缺陷的快速修复过程示意图研究人员通过显微红外、XPS和DFT计算(图2)揭示了化学键的形成机制,实验表征和DFT计算得出的结果具有非常好的一致性。PFOT分子与暴露在缺陷位置的基底铜原子和石墨烯缺陷边缘的碳原子形成非常强的共价键,并且,PFOT分子与完整无缺陷的石墨烯表面形成弱的范德华键,在清洗过程中很容易去除,这就是PFOT精准修复石墨烯缺陷的原因。图2 PFOT修复石墨烯缺陷的六种吸附构型此外,硫醇与基底铜原子和缺陷边缘碳原子之间的化学键导致PFOT分子扩散到缺陷位置的Ehrlich-Schwoebel势垒降低。这就使得PFOT分子可以很快(仅在15分钟内)且精准的修复石墨烯缺陷。研究人员进一步使用FIB制样并采用TEM观察修复后缺陷位置石墨烯与PFOT分子的微观结构,发现PFOT分子只在石墨烯缺陷处的铜基底上生长,与无缺陷完整石墨烯具有明显且精确的分界,这充分验证了上述PFOT修复石墨烯缺陷机制和化学键合机制(图3)。图3 PFOT修复石墨烯缺陷的显微机制该铜基石墨烯缺陷精准修复的方法展现出普适性,除了PFOT分子以外,高效且长效的修复石墨烯缺陷需要满足以下三个关键要求:(1)修复物质必须与金属基底有牢固的化学键合,确保长期的化学稳定性,使得修复缺陷具有长效性;(2)修复物质不会与完整无缺陷的石墨烯表面形成化学键,确保修复不会影响石墨烯优异的电学性能;(3)修复物质含有疏水性官能团,以降低腐蚀性介质在表面的润湿性从而提升石墨烯膜层的腐蚀防护性能。
  • 【综述】碳化硅中的缺陷检测技术
    摘要随着对性能优于硅基器件的碳化硅(SiC)功率器件的需求不断增长,碳化硅制造工艺的高成本和低良率是尚待解决的最紧迫问题。研究表明,SiC器件的性能很大程度上受到晶体生长过程中形成的所谓杀手缺陷(影响良率的缺陷)的影响。在改进降低缺陷密度的生长技术的同时,能够识别和定位缺陷的生长后检测技术已成为制造过程的关键必要条件。在这篇综述文章中,我们对碳化硅缺陷检测技术以及缺陷对碳化硅器件的影响进行了展望。本文还讨论了改进现有检测技术和降低缺陷密度的方法的潜在解决方案,这些解决方案有利于高质量SiC器件的大规模生产。前言由于电力电子市场的快速增长,碳化硅(SiC,一种宽禁带半导体)成为开发用于电动汽车、航空航天和功率转换器的下一代功率器件的有前途的候选者。与由硅或砷化镓(GaAs)制成的传统器件相比,基于碳化硅的电力电子器件具有多项优势。表1显示了SiC、Si、GaAs以及其他宽禁带材料(如GaN和金刚石)的物理性能的比较。由于具有宽禁带(4H-SiC为~3.26eV),基于SiC器件可以在更高的电场和更高的温度下工作,并且比基于Si的电力电子器件具有更好的可靠性。SiC还具有优异的导热性(约为Si的三倍),这使得SiC器件具有更高的功率密度封装,具有更好的散热性。与硅基功率器件相比,其优异的饱和电子速度(约为硅的两倍)允许更高的工作频率和更低的开关损耗。SiC优异的物理特性使其非常有前途地用于开发各种电子设备,例如具有高阻断电压和低导通电阻的功率MOSFET,以及可以承受大击穿场和小反向漏电流的肖特基势垒二极管(SBD)。性质Si3C-SiC4H-SiCGaAsGaN金刚石带隙能量(eV)1.12.23.261.433.455.45击穿场(106Vcm−1)0.31.33.20.43.05.7导热系数(Wcm−1K−1)1.54.94.90.461.322饱和电子速度(107cms−1)1.02.22.01.02.22.7电子迁移率(cm2V−1s−1)150010001140850012502200熔点(°C)142028302830124025004000表1电力电子用宽禁带半导体与传统半导体材料的物理特性(室温值)对比提高碳化硅晶圆质量对制造商来说很重要,因为它直接决定了碳化硅器件的性能,从而决定了生产成本。然而,低缺陷密度的SiC晶圆的生长仍然非常具有挑战性。最近,碳化硅晶圆制造的发展已经完成了从100mm(4英寸)到150mm(6英寸)晶圆的艰难过渡。SiC需要在高温环境中生长,同时具有高刚性和化学稳定性,这导致生长的SiC晶片中存在高密度的晶体和表面缺陷,导致衬底和随后制造的外延层质量差。图1总结了SiC中的各种缺陷以及这些缺陷的工艺步骤,下一节将进一步讨论。图1SiC生长过程示意图及各步骤引起的各种缺陷各种类型的缺陷会导致设备性能不同程度的劣化,甚至可能导致设备完全失效。为了提高良率和性能,在设备制造之前检测缺陷的技术变得非常重要。因此,快速、高精度、无损的检测技术在碳化硅生产线中发挥着重要作用。在本文中,我们将说明每种类型的缺陷及其对设备性能的影响。我们还对不同检测技术的优缺点进行了深入的讨论。这篇综述文章中的分析不仅概述了可用于SiC的各种缺陷检测技术,还帮助研究人员在工业应用中在这些技术中做出明智的选择(图2)。表2列出了图2中检测技术和缺陷的首字母缩写。图2可用于碳化硅的缺陷检测技术表2检测技术和缺陷的首字母缩写见图SEM:扫描电子显微镜OM:光学显微镜BPD:基面位错DIC:微分干涉对比PL:光致发光TED:螺纹刃位错OCT:光学相干断层扫描CL:阴极发光TSD:螺纹位错XRT:X射线形貌术拉曼:拉曼光谱SF:堆垛层错碳化硅的缺陷碳化硅晶圆中的缺陷通常分为两大类:(1)晶圆内的晶体缺陷和(2)晶圆表面处或附近的表面缺陷。正如我们在本节中进一步讨论的那样,晶体学缺陷包括基面位错(BPDs)、堆垛层错(SFs)、螺纹刃位错(TEDs)、螺纹位错(TSDs)、微管和晶界等,横截面示意图如图3(a)所示。SiC的外延层生长参数对晶圆的质量至关重要。生长过程中的晶体缺陷和污染可能会延伸到外延层和晶圆表面,形成各种表面缺陷,包括胡萝卜缺陷、多型夹杂物、划痕等,甚至转化为产生其他缺陷,从而对器件性能产生不利影响。图3SiC晶圆中出现的各种缺陷。(a)碳化硅缺陷的横截面示意图和(b)TEDs和TSDs、(c)BPDs、(d)微管、(e)SFs、(f)胡萝卜缺陷、(g)多型夹杂物、(h)划痕的图像生长在4°偏角4H-SiC衬底上的SiC外延层是当今用于各种器件应用的最常见的晶片类型。在4°偏角4H-SiC衬底上生长的SiC外延层是当今各种器件应用中最常用的晶圆类型。众所周知,大多数缺陷的取向与生长方向平行,因此,SiC在SiC衬底上以4°偏角外延生长不仅保留了下面的4H-SiC晶体,而且使缺陷具有可预测的取向。此外,可以从单个晶圆上切成薄片的晶圆总数增加。然而,较低的偏角可能会产生其他类型的缺陷,如3C夹杂物和向内生长的SFs。在接下来的小节中,我们将讨论每种缺陷类型的详细信息。晶体缺陷螺纹刃位错(TEDs)、螺纹位错(TSDs)SiC中的位错是电子设备劣化和失效的主要来源。螺纹刃位错(TSDs)和螺纹位错(TEDs)都沿生长轴运行,Burgers向量分别为0001和1/311–20。TSDs和TEDs都可以从衬底延伸到晶圆表面,并带来小的凹坑状表面特征,如图3b所示。通常,TEDs的密度约为8000-10,0001/cm2,几乎是TSDs的10倍。扩展的TSDs,即TSDs从衬底延伸到外延层,可能在SiC外延生长过程中转化为基底平面上的其他缺陷,并沿生长轴传播。Harada等人表明,在SiC外延生长过程中,TSDs被转化为基底平面上的堆垛层错(SFs)或胡萝卜缺陷,而外延层中的TEDs则被证明是在外延生长过程中从基底继承的BPDs转化而来的。基面位错(BPDs)另一种类型的位错是基面位错(BPDs),它位于SiC晶体的平面上,Burgers矢量为1/311–20。BPDs很少出现在SiC晶圆表面。它们通常集中在衬底上,密度为15001/cm2,而它们在外延层中的密度仅为约101/cm2。Kamei等人报道,BPDs的密度随着SiC衬底厚度的增加而降低。BPDs在使用光致发光(PL)检测时显示出线形特征,如图3c所示。在SiC外延生长过程中,扩展的BPDs可能转化为SFs或TEDs。微管在SiC中观察到的常见位错是所谓的微管,它是沿生长轴传播的空心螺纹位错,具有较大的Burgers矢量0001分量。微管的直径范围从几分之一微米到几十微米。微管在SiC晶片表面显示出大的坑状表面特征。从微管发出的螺旋,表现为螺旋位错。通常,微管的密度约为0.1–11/cm2,并且在商业晶片中持续下降。堆垛层错(SFs)堆垛层错(SFs)是SiC基底平面中堆垛顺序混乱的缺陷。SFs可能通过继承衬底中的SFs而出现在外延层内部,或者与扩展BPDs和扩展TSDs的变换有关。通常,SFs的密度低于每平方厘米1个,并且通过使用PL检测显示出三角形特征,如图3e所示。然而,在SiC中可以形成各种类型的SFs,例如Shockley型SFs和Frank型SFs等,因为晶面之间只要有少量的堆叠能量无序可能导致堆叠顺序的相当大的不规则性。点缺陷点缺陷是由单个晶格点或几个晶格点的空位或间隙形成的,它没有空间扩展。点缺陷可能发生在每个生产过程中,特别是在离子注入中。然而,它们很难被检测到,并且点缺陷与其他缺陷的转换之间的相互关系也是相当的复杂,这超出了本文综述的范围。其他晶体缺陷除了上述各小节所述的缺陷外,还存在一些其他类型的缺陷。晶界是两种不同的SiC晶体类型在相交时晶格失配引起的明显边界。六边形空洞是一种晶体缺陷,在SiC晶片内有一个六边形空腔,它已被证明是导致高压SiC器件失效的微管缺陷的来源之一。颗粒夹杂物是由生长过程中下落的颗粒引起的,通过适当的清洁、仔细的泵送操作和气流程序的控制,它们的密度可以大大降低。表面缺陷胡萝卜缺陷通常,表面缺陷是由扩展的晶体缺陷和污染形成的。胡萝卜缺陷是一种堆垛层错复合体,其长度表示两端的TSD和SFs在基底平面上的位置。基底断层以Frank部分位错终止,胡萝卜缺陷的大小与棱柱形层错有关。这些特征的组合形成了胡萝卜缺陷的表面形貌,其外观类似于胡萝卜的形状,密度小于每平方厘米1个,如图3f所示。胡萝卜缺陷很容易在抛光划痕、TSD或基材缺陷处形成。多型夹杂物多型夹杂物,通常称为三角形缺陷,是一种3C-SiC多型夹杂物,沿基底平面方向延伸至SiC外延层表面,如图3g所示。它可能是由外延生长过程中SiC外延层表面上的下坠颗粒产生的。颗粒嵌入外延层并干扰生长过程,产生了3C-SiC多型夹杂物,该夹杂物显示出锐角三角形表面特征,颗粒位于三角形区域的顶点。许多研究还将多型夹杂物的起源归因于表面划痕、微管和生长过程的不当参数。划痕划痕是在生产过程中形成的SiC晶片表面的机械损伤,如图3h所示。裸SiC衬底上的划痕可能会干扰外延层的生长,在外延层内产生一排高密度位错,称为划痕,或者划痕可能成为胡萝卜缺陷形成的基础。因此,正确抛光SiC晶圆至关重要,因为当这些划痕出现在器件的有源区时,会对器件性能产生重大影响。其他表面缺陷台阶聚束是SiC外延生长过程中形成的表面缺陷,在SiC外延层表面产生钝角三角形或梯形特征。还有许多其他的表面缺陷,如表面凹坑、凹凸和污点。这些缺陷通常是由未优化的生长工艺和不完全去除抛光损伤造成的,从而对器件性能造成重大不利影响。检测技术量化SiC衬底质量是外延层沉积和器件制造之前必不可少的一步。外延层形成后,应再次进行晶圆检查,以确保缺陷的位置已知,并且其数量在控制之下。检测技术可分为表面检测和亚表面检测,这取决于它们能够有效地提取样品表面上方或下方的结构信息。正如我们在本节中进一步讨论的那样,为了准确识别表面缺陷的类型,通常使用KOH(氢氧化钾)通过在光学显微镜下将其蚀刻成可见尺寸来可视化表面缺陷。然而,这是一种破坏性的方法,不能用于在线大规模生产。对于在线检测,需要高分辨率的无损表面检测技术。常见的表面检测技术包括扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、光学显微镜(OM)和共聚焦微分干涉对比显微镜(CDIC)等。对于亚表面检测,常用的技术包括光致发光(PL)、X射线形貌术(XRT)、镜面投影电子显微镜(MPJ)、光学相干断层扫描(OCT)和拉曼光谱等。在这篇综述中,我们将碳化硅检测技术分为光学方法和非光学方法,并在以下各节中对每种技术进行讨论。非光学缺陷检测技术非光学检测技术,即不涉及任何光学探测的技术,如KOH蚀刻和TEM,已被广泛用于表征SiC晶圆的质量。这些方法在检测SiC晶圆上的缺陷方面相对成熟和精确。然而,这些方法会对样品造成不可逆转的损坏,因此不适合在生产线中使用。虽然存在其他非破坏性的检测方法,如SEM、CL、AFM和MPJ,但这些方法的通量较低,只能用作评估工具。接下来,我们简要介绍上述非光学技术的原理。还讨论了每种技术的优缺点。透射电子显微镜(TEM)透射电子显微镜(TEM)可用于以纳米级分辨率观察样品的亚表面结构。透射电镜利用入射到碳化硅样品上的加速电子束。具有超短波长和高能量的电子穿过样品表面,从亚表面结构弹性散射。SiC中的晶体缺陷,如BPDs、TSDs和SFs,可以通过TEM观察。扫描透射电子显微镜(STEM)是一种透射电子显微镜,可以通过高角度环形暗场成像(HAADF)获得原子级分辨率。通过TEM和HAADF-STEM获得的图像如图4a所示。TEM图像清晰地显示了梯形SF和部分位错,而HAADF-STEM图像则显示了在3C-SiC中观察到的三种SFs。这些SFs由1、2或3个断层原子层组成,用黄色箭头表示。虽然透射电镜是一种有用的缺陷检测工具,但它一次只能提供一个横截面视图,因此如果需要检测整个碳化硅晶圆,则需要花费大量时间。此外,透射电镜的机理要求样品必须非常薄,厚度小于1μm,这使得样品的制备相当复杂和耗时。总体而言,透射电镜用于了解缺陷的基本晶体学,但它不是大规模或在线检测的实用工具。图4不同的缺陷检测方法和获得的缺陷图像。(a)SFs的TEM和HAADF图像;(b)KOH蚀刻后的光学显微照片图像;(c)带和不带SF的PL光谱,而插图显示了波长为480nm的单色micro-PL映射;(d)室温下SF的真彩CLSEM图像;(e)各种缺陷的拉曼光谱;(f)微管相关缺陷204cm−1峰的微拉曼强度图KOH蚀刻KOH蚀刻是另一种非光学技术,用于检测多种缺陷,例如微管、TSDs、TEDs、BDPs和晶界。KOH蚀刻后形成的图案取决于蚀刻持续时间和蚀刻剂温度等实验条件。当将约500°C的熔融KOH添加到SiC样品中时,在约5min内,SiC样品在有缺陷区域和无缺陷区域之间表现出选择性蚀刻。冷却并去除SiC样品中的KOH后,存在许多具有不同形貌的蚀刻坑,这些蚀刻坑与不同类型的缺陷有关。如图4b所示,位错产生的大型六边形蚀刻凹坑对应于微管,中型凹坑对应于TSDs,小型凹坑对应于TEDs。KOH刻蚀的优点是可以一次性检测SiC样品表面下的所有缺陷,制备SiC样品容易,成本低。然而,KOH蚀刻是一个不可逆的过程,会对样品造成永久性损坏。在KOH蚀刻后,需要对样品进行进一步抛光以获得光滑的表面。镜面投影电子显微镜(MPJ)镜面投影电子显微镜(MPJ)是另一种很有前途的表面下检测技术,它允许开发能够检测纳米级缺陷的高通量检测系统。由于MPJ反映了SiC晶圆上表面的等电位图像,因此带电缺陷引起的电位畸变分布在比实际缺陷尺寸更宽的区域上。因此,即使工具的空间分辨率为微米级,也可以检测纳米级缺陷。来自电子枪的电子束穿过聚焦系统,均匀而正常地照射到SiC晶圆上。值得注意的是,碳化硅晶圆受到紫外光的照射,因此激发的电子被碳化硅晶圆中存在的缺陷捕获。此外,SiC晶圆带负电,几乎等于电子束的加速电压,使入射电子束在到达晶圆表面之前减速并反射。这种现象类似于镜子对光的反射,因此反射的电子束被称为“镜面电子”。当入射电子束照射到携带缺陷的SiC晶片时,缺陷的带负电状态会改变等电位表面,导致反射电子束的不均匀性。MPJ是一种无损检测技术,能够对SiC晶圆上的静电势形貌进行高灵敏度成像。Isshiki等人使用MPJ在KOH蚀刻后清楚地识别BPDs、TSDs和TEDs。Hasegawa等人展示了使用MPJ检查的BPDs、划痕、SFs、TSDs和TEDs的图像,并讨论了潜在划痕与台阶聚束之间的关系。原子力显微镜(AFM)原子力显微镜(AFM)通常用于测量SiC晶圆的表面粗糙度,并在原子尺度上显示出分辨率。AFM与其他表面检测方法的主要区别在于,它不会受到光束衍射极限或透镜像差的影响。AFM利用悬臂上的探针尖端与SiC晶圆表面之间的相互作用力来测量悬臂的挠度,然后将其转化为与表面缺陷特征外观成正比的电信号。AFM可以形成表面缺陷的三维图像,但仅限于解析表面的拓扑结构,而且耗时长,因此通量低。扫描电子显微镜(SEM)扫描电子显微镜(SEM)是另一种广泛用于碳化硅晶圆缺陷分析的非光学技术。SEM具有纳米量级的高空间分辨率。加速器产生的聚焦电子束扫描SiC晶圆表面,与SiC原子相互作用,产生二次电子、背散射电子和X射线等各种类型的信号。输出信号对应的SEM图像显示了表面缺陷的特征外观,有助于理解SiC晶体的结构信息。但是,SEM仅限于表面检测,不提供有关亚表面缺陷的任何信息。阴极发光(CL)阴极发光(CL)光谱利用聚焦电子束来探测固体中的电子跃迁,从而发射特征光。CL设备通常带有SEM,因为电子束源是这两种技术的共同特征。加速电子束撞击碳化硅晶圆并产生激发电子。激发电子的辐射复合发射波长在可见光谱中的光子。通过结合结构信息和功能分析,CL给出了样品的完整描述,并直接将样品的形状、大小、结晶度或成分与其光学特性相关联。Maximenko等人显示了SFs在室温下的全彩CL图像,如图4d所示。不同波长对应的SFs种类明显,CL发现了一种常见的单层Shockley型堆垛层错,其蓝色发射在~422nm,TSD在~540nm处。虽然SEM和CL由于电子束源而具有高分辨率,但高能电子束可能会对样品表面造成损伤。基于光学的缺陷检测技术为了在不损失检测精度的情况下实现高吞吐量的在线批量生产,基于光学的检测方法很有前途,因为它们可以保存样品,并且大多数可以提供快速扫描能力。表面检测方法可以列为OM、OCT和DIC,而拉曼、XRT和PL是表面下检测方法。在本节中,我们将介绍每种检测方法的原理,这些方法如何应用于检测缺陷,以及每种方法的优缺点。光学显微镜(OM)光学显微镜(OM)最初是为使用光学和光学放大元件近距离观察样品而开发的,可用于检查表面缺陷。该技术能够在暗场模式、明场模式和相位模式下生成图像,每种模式都提供特定的缺陷信息,并且这些图像的组合提供了识别大多数表面缺陷的能力。当检测灯照射在SiC晶圆表面时,暗场模式通过表面缺陷捕获散射光,因此图像具有深色背景,排除了未散射的光以及指示缺陷位置的明亮物体。另一方面,明场模式捕获未散射的光,由于缺陷的散射,显示带有深色物体的白色背景图像。相位模式捕获相移图像,这些图像由SiC晶圆表面的污染积累,显示相差图像。OM的散射图像在横向分辨率上具有优势,而相差图像主要针对检查晶圆表面的光滑度。一些研究已经有效地利用光学显微镜来表征表面缺陷。PeiMa等人发现,非常薄的胡萝卜缺陷或微管缺陷太小,无法通过光学相干断层扫描(OCT)进行检查,但由于其在横向分辨率方面的优势,可以通过光学显微镜进行检查。Zhao等利用OM研究了多型夹杂物、表面凹坑和台阶聚束的成因。光学相干断层扫描(OCT)光学相干断层扫描(OCT)是一种光学检测技术,可以提供所研究样品的快速、无损和3D地下图像。由于OCT最初用于诊断许多疾病,因此其大部分应用都是解析生物和临床生物医学样本的图像。然而,由于可见光和红外波长的先进光学元件的发展,OCT的分辨率已提高到亚微米级,因此人们对应用OCT检测SiC晶圆缺陷的兴趣日益浓厚。OCT中使用的光源具有宽带光谱,由可见光和红外区域的宽范围频率组成,因此相干长度很小,这意味着轴向分辨率可以非常高,而横向分辨率取决于光学器件的功能。OCT的原理基于低相干干涉测量,这通常是迈克尔逊型设置。OCT的光源分为两个臂,一个参考臂和一个检查臂。照射到参考臂的光束被反射镜反射,而照射到检测臂的光束被碳化硅晶圆反射。通过在参考臂中移动反射镜,两束光束的组合会产生干涉,但前提是两束光束之间的光程差小于相干长度。因此,探测器获取的干涉信号包含SiC晶圆的横截面信息,通过横向组合这些横截面检测,可以实现OCT的3D图像。然而,OCT的检测速度和横向分辨率仍无法与其他二维检测技术相媲美,工作光谱范围内表面散射和吸收损耗的干扰是OCT成像的主要局限性。PeiMa等人使用OCT分析胡萝卜缺陷、多型夹杂物、晶界和六边形空隙。Duncan等人应用OCT研究了单晶SiC的内部结构。微分干涉对比(DIC)微分干涉对比(DIC)是一种将相差引入表面缺陷图像的显微镜技术。与OM相比,使用DIC的优点是DIC的分辨率远高于OM的相位模式,因为DIC中的图像形成不受孔径的限制,并且DIC可以通过采用共聚焦扫描系统产生三维缺陷图像。DIC的光源通过偏振片进行线偏振,然后通过沃拉斯顿棱镜分成两个正交偏振子光束,即参考光束和检查光束。参考光束撞击碳化硅晶圆的正常表面,而检测光束撞击有缺陷的碳化硅晶圆表面,产生与缺陷几何形状和光程长度改变相对应的相位延迟。由于两个子光束是正交偏振的,因此在检测过程中它们不会相互干扰,直到它们再次通过沃拉斯顿棱镜并进入分析仪以生成特定于缺陷的干涉图案。然后,处理器接收缺陷信号,形成二维微分干涉对比图像。为了生成三维图像,可以使用共聚焦扫描系统来关闭偏离系统焦点的两个子光束,以避免错误检测。因此,通过使共聚焦系统的焦点沿光轴方向移动,可以获得SiC晶圆表面的三维缺陷图像。Sako等人表明,使用CDIC在SiC外延层上观察到具有刮刀形表面轮廓的表面缺陷。Kitabatake等人建立了使用CDIC的综合评估平台,以检查SiC晶圆和外延薄膜上的表面缺陷。X射线衍射形貌(XRT)X射线衍射形貌(XRT)是一种强大的亚表面检测技术,可以帮助研究SiC晶片的晶体结构,因为X射线的波长与SiC晶体原子间平面之间的距离相当。它用于通过测量由于缺陷引起的应变场引起的衍射强度变化来评估SiC晶圆的结构特性。这意味着晶体缺陷会导致晶格间距的变化或晶格周围的旋转,从而形成应变场。XRT常用于高通量、足分辨率的生产线;然而,它需要一个大规模的X射线发射装置,其缺陷映射能力仍然需要改进。XRT的图像形成机理基于劳厄条件(动量守恒),当加热灯丝产生的电子束被准直并通过高电势加速以获得足够的能量时,会产生一束准直的X射线,然后将其引导到金属阳极。当X射线照射到SiC晶片上时,由于X射线从SiC的原子间平面以特定角度散射的相长干涉和相消干涉,形成具有几个狭窄而尖锐峰的独特衍射图,并由探测器进行检查。因此,晶体缺陷可以通过衍射峰展宽分析来表征,如果不存在缺陷,衍射光谱又窄又尖锐 否则,如果存在缺陷引起的应变场,则光谱会变宽或偏移。XRT的检测机理是基于X射线衍射而不是电子散射,因此XRT被归类为光学技术,而SEM是一种非光学技术。Chikvaidze等人使用XRT来确认SiC样品中具有不同堆叠顺序的缺陷。Senzaki等人表明,扩展BPDs到TED的转变是在电流应力测试下使用XRT检测的三角形单个Shockley型堆垛层错(1SSF)的起源。当前的在线XRT通常用于识别缺陷结构,而没有来自其他检测技术(如PL和OM)的可识别检测信号。光致发光(PL)光致发光(PL)是用于检测晶体缺陷的最常用的亚表面检测技术之一。PL的高产量使其适用于在线批量生产。SiC是一种间接带隙半导体,在约380nm波长的近带边缘发射处显示PL。SiC晶片中在贯穿缺陷水平的重组可能是辐射性的。基于UV激发的PL技术已被开发用于识别SiC晶片内部存在的缺陷,如BPDs和SFs。然而,没有特征PL特征或相对于无缺陷SiC区域具有弱PL对比度的缺陷,如划痕和螺纹位错,应通过其他检查方法进行评估。由于发射能量根据缺陷的陷阱能级而变化,因此可以使用具有光谱分辨率的PL图像来区分每种类型的缺陷并对其进行映射。由于SF诱导的量子阱状能带结构,多型SF的PL光谱在350–550nm的波长范围内表现出多峰光谱。每种类型的SF都可以通过使用带通滤光片检查它们的发射光谱来区分,该滤光片滤除单个光谱,如图4c所示。Berwian等人构建了一种基于UV-PL的缺陷发光扫描仪,以清楚地检测BPDs、SFs和多型夹杂物。Tajima等人使用具有从深紫外到可见光和近红外等各种激发波长的PL来检测TEDs、TSDs、SFs,并检查PL与蚀刻凹坑图案之间的相关性。然而,一些缺陷的PL图像是相似的,如BPDs和胡萝卜缺陷,它们都表现出线状特征,使得PL难以区分它们,因此其他结构分析工具,如XRT或拉曼光谱,通常与PL并行使用,以准确区分这些缺陷。拉曼光谱拉曼光谱在生物学、化学和纳米技术中具有广泛的应用,用于识别分子、化学键和纳米结构的特征。拉曼光谱是一种无损的亚表面检测方法,可以验证SiC晶片中不同的晶体结构和晶体缺陷。通常,SiC晶圆由激光照射,激光与SiC中的分子振动或声子相互作用,使分子进入虚拟能量状态,导致被检测光子的波长向上或向下移动,分别称为斯托克斯拉曼散射或反斯托克斯拉曼散射。波长的偏移提供了有关SiC振动模式的信息,对应于不同的多型结构。研究表明,在实测的拉曼光谱中,200和780cm−1处的特征峰表示SiC的4H-多型,而160、700和780cm−1处的特征峰表示SiC的6H-多型。Chikvaidze等人使用拉曼光谱证实了2C-SiC样品中存在拉曼峰约为796和971cm−1的3H-SiC多型。Hundhausen等人利用拉曼光谱研究了高温退火过程中3C-SiC的多型转化。Feng等人发现了微管、TSDs和TEDs的峰值中心偏移和强度变化,如图4e所示。对于空间信息,拉曼映射的图像如图4f所示。通常,拉曼散射信号非常微弱,因此拉曼光谱需要很长时间才能收集到足够的信号。该技术可用于缺陷物理的详细分析,但由于信号微弱和电流技术的限制,它不适合在线检测。缺陷对设备的影响每种类型的缺陷都会对晶圆的质量产生不利影响,并使随后在其上制造的器件失效。缺陷和设备故障之间的劣化与杀伤率有关,杀伤率定义为估计导致设备故障的缺陷比例。每种缺陷类型的杀伤率因最终应用而异。具体而言,那些对器件造成重大影响的缺陷被称为杀手缺陷。先前的研究表明,缺陷与器件性能之间存在相关性。在本节中,我们将讨论不同缺陷对不同设备的影响。在MOSFET中,BPDs会增加导通电阻并降低栅极氧化层的可靠性。微管限制了运行电流并增加了泄漏电流,而SFs,胡萝卜和多型夹杂物等缺陷降低了阻断电压,表面上的划痕会导致可靠性问题。Isshiki等人发现,SiC衬底下存在潜在的划痕,包括复杂的堆垛层错和位错环,导致SiC-MOSFET中氧化膜的台阶聚束和介电强度下降。其他表面缺陷(如梯形特征)可能会对SiCMOSFET的沟道迁移率或氧化物击穿特性产生重大影响。在肖特基势垒二极管中,BPDs、TSDs和TEDs增加了反向漏电流,而微管和SFs降低了阻断电压。胡萝卜缺陷和多型夹杂物都会降低阻断电压并增加泄漏电流,而划痕会导致屏障高度不均匀。在p-n二极管中,BPD增加了导通电阻和漏电流,而TSDs和TEDs降低了阻断电压。微管限制了工作电流并增加了泄漏电流,而SF增加了正向电压。胡萝卜和多型夹杂物会降低阻断电压并增加漏电流,而表面上的划痕对p-n二极管没有直接影响。Skowronski等人表明,在二极管工作期间,SiC外延层内的BPDs转化为SFs,或者允许SFs通过导电沿着BPDs延伸,导致电流退化,从而增加SiCp-n二极管的电阻。研究还证明,SFs可能产生3C-SiC多型,导致SiCp-n二极管的少数载流子寿命缩短,因为3C-SiC多型的带隙低于4H-SiC多型,因此SFs充当量子阱,提高了复合率。此外,在PL表征下,单个Shockley型SFs膨胀,导致结电位发生变化,进而降低SiCp-n二极管的导通电阻。此外,TSDs会导致阻断电压下降,TEDs会降低SiCp-n二极管的少数载流子寿命。在双极器件中,BPD会降低栅极氧化层的可靠性,而TSD和TED会降低载流子寿命。微管限制了工作电流,而SF缩短了载流子寿命。胡萝卜和多型夹杂物会降低阻断电压,增加泄漏电流,并缩短载流子寿命。SiC中的点缺陷(空位)会缩短器件的载流子寿命,导致结漏电流并导致击穿电压降低。尽管点缺陷对电子设备有负面影响,但它们也有一些有用的应用,例如在量子计算中。Lukin等人发现,SiC中的点缺陷,如硅空位和碳空位,可以产生具有合适自旋轨道属性的稳定束缚态,作为量子计算的硬件平台选择。缺陷对不同器件的影响如图5所示。可以看出,缺陷会以多种方式恶化器件特性。虽然可以通过设计不同的设备结构来抵消缺陷的负面影响,但迫切需要建立一个快速准确的缺陷检测系统,以帮助人们观察缺陷并进一步优化过程以减少缺陷。请注意,分析SiC器件的特性以识别缺陷的类型和存在可能被用作缺陷检查方法(图6、7)。图5缺陷对不同设备的影响图6人工智能辅助的缺陷检测和设备性能评估图7利用激光减少制造过程中缺陷的方法高效的缺陷检测系统需要能够同时识别表面缺陷和晶体缺陷,将所有缺陷归入正确的类别,然后利用多通道机器学习算法显示整个晶圆的缺陷分布数据映射。Kawata等人设计了一种双折射图像中n型SiC晶圆位错对比度的自动检测算法,并以较高的精度和灵敏度成功检测了XRT图像位错对比度的位置。Leonard等人使用深度卷积神经网络(DCNN)机器学习进行自动缺陷检测和分类,方法是使用未蚀刻晶圆的PL图像和相应蚀刻晶圆的自动标记图像作为训练集。DCNN确定的缺陷位置和分类与随后刻蚀刻的特征密切相关。Monno等人提出了一种深度学习系统,该系统通过SEM检查SiC衬底上的缺陷,并以70%的准确率对其进行分类。该方法可以在不出现线性缺陷不一致的情况下组合多个瓦片,并能对126个缺陷进行检测和分类,具有很好的精度。除了检测缺陷外,降低缺陷密度也是提高SiC器件质量和良率的有用方法。通过使用无微管种子或基于溶液的生长,可以降低微管和TSD的密度。为了减少机械过程引起的表面缺陷,一些研究指出,飞秒激光可用于提高化学-机械平坦化的效率和切割质量。飞秒激光退火还可以提高Ni和SiC之间的欧姆接触质量,增加器件的导电性。除了飞秒激光的应用外,其他一些团队还发现,使用激光诱导液相掺杂(LILPD)可以有效减少过程中产生的损伤。结论在这篇综述文章中,我们描述了缺陷检测在碳化硅行业中的重要性,尤其是那些被称为杀手级缺陷的缺陷。本文全面综述了SiC晶圆生产过程中经常出现的晶体学和表面缺陷的细节,以及这些缺陷在不同器件中引起的劣化性质。表面缺陷对大多数器件都是有害的,而晶体缺陷则对缺陷转化和晶圆质量有风险。在了解了缺陷的影响之后,我们总结了常见的表面和亚表面检测技术的原理,这些技术在缺陷检测中的应用,以及每种方法的优缺点。破坏性检测技术可以提供可观察、可靠和定量的信息 然而,这些不能满足在线批量生产的要求,因为它们非常耗时,并且对样品的质量产生不利影响。另一方面,无损检测技术,尤其是基于光学的技术,在生产线上更适用、更高效。请注意,不同的检测技术是相辅相成的。检测技术的组合使用可能会在吞吐量、分辨率和设备复杂性之间取得平衡。未来,有望将具有高分辨率和快速扫描能力的无损检测方法集成到能够同时检测表面缺陷和晶体缺陷的完美缺陷检测系统中,然后使用多通道机器学习算法将所有缺陷分配到正确的类别,并将缺陷分布数据的映射图像显示到整个SiC晶圆上。原文链接:Defect Inspection Techniques in SiC | Discover Nano (springer.com)
  • 我国科学家发现纳米金属材料新特质
    人民网科技2月2日讯 据中国科学院金属研究所消息,1月30日,《科学》报道了中科院金属研究所沈阳材料科学国家(联合)实验室卢磊研究员领导的研究小组与卢柯研究员、丹麦Risφ国家实验室的黄晓旭博士合作研究的成果,他们利用共格孪晶界独特的稳定界面结构获得了具有超细特征尺寸的纳米结构金属,并发现减小孪晶片层厚度将增加材料的强度。这一发现表明当纯金属的特征尺寸降低至纳米量级时,由于塑性变形机制的变化会导致极值强度的出现,同时表现出一般金属材料所不具备的超高加工硬化效应。评审人认为作者在利用纳米孪晶强化材料本质方面获得了具有重大意义的发现,不但丰富和拓宽了人们对纳米尺度材料塑性变形的本质的认识,同时也为进一步发展高性能纳米结构材料及其应用提供了重要线索。  普通多晶体金属材料的强度通常随晶粒尺寸的减小而升高。这种晶粒细化强化源于更多晶界阻碍了位错运动,从而使塑性变形困难。但是,当晶粒尺寸小至纳米量级时,晶格位错运动将受到抑制,塑性变形的控制机制由晶格位错运动逐步转化为晶界行为,从而使材料强度下降。因此,理论分析和分子动力学模拟均预测当金属材料的晶粒尺寸小至纳米量级时其强度将出现一极大值,随晶粒尺寸进一步减小会导致材料软化。然而迄今为止这种极值强度在纯金属力学性能实验中尚未观察到。其主要原因是制备超细晶粒尺寸(通常小于10纳米)的纳米材料非常困难:由于纯金属材料中晶粒具有很高的长大驱动力。通常晶粒愈小,长大驱动力愈大,晶粒很容易在室温状态或更低的温度下就发生长大。因此如何制备出稳定的超细特征尺寸的纳米结构材料并探索其本征变形机理长期以来是纳米金属材料领域一大难题。  卢磊研究员及其合作者采用脉冲沉积技术通过细致的工艺探索在纯铜样品中成功地将孪晶片层平均厚度(λ)减小到约4 nm,并发现减小孪晶片层厚度材料的强度增加。当孪晶片层厚度为15nm时,材料强度达到最大值。进一步减小孪晶片层,强度反而减小、出现软化现象。随孪晶片层减小,样品的塑性和加工硬化能力单调增加。当孪晶片层小于10纳米时,其加工硬化系数超过了粗晶纯铜的加工硬化系数,即铜及铜合金的加工硬化系数上限,表现出超高加工硬化能力。分析表明纳米孪晶铜中极值强度的出现是由于随孪晶片层尺寸减小塑性变形机制从位错孪晶界相互作用主导转变为由孪晶片层结构中预存位错运动主导所致。而超高加工硬化效应则来源于纳米孪晶片层中大量孪晶界可有效吸纳高密度位错,其位错密度较一般多晶体中的饱和位错密度高1-2个数量级。  塑性变形过程中共格孪晶界可有效阻碍位错,具有和普通晶界相似的强化作用。同时,共格孪晶界又可作为位错的滑移面吸纳大量位错,与普通晶界相比孪晶界结构更加稳定,其晶界过剩能仅为普通晶界的十分之一。因此,纳米孪晶结构从能量上要比相同化学成分的纳米晶体结构稳定很多。这种稳定的超细纳米孪晶结构的获得不仅是传统材料制备技术的突破,同时也为深入研究金属材料力学行为的纳米尺寸效应提供了可能。
  • 探索微观 明察秋毫——浅谈扫描电镜在金属材料失效分析领域的应用
    失效分析是近些年由军工企业向科研学者及企业所普及的一门新学科[1],金属零部件失效轻则会导致工件性能退化,重则会导致人生安全事故,通过失效分析定位失效原因,提出有效改进措施是保证工程安全运行必不可少的一步,因此,充分利用扫描电镜的优势将为金属材料行业的进步做出巨大贡献。 金属材料是指具有光泽、延展性、容易导电、传热等性质的材料。其中最基本也最为常人所熟知的钢铁,作为基本的结构材料,对国家和人民的意义重大。自工业革命爆发后,不论是小到日常生活用品材料,还是大到军事设备,轨道交通,都离不开钢铁的参与。众多钢铁企业及科研院所利用扫描电镜得天独厚的优势来解决生产时遇到的问题,并协助科研开发新产品。扫描电镜搭载相应的附件已成为钢铁冶金行业进行研究和生产过程中发现问题的有利手段。随着扫描电镜分辨率及自动化程度的提高,扫描电镜在材料分析表征方面的应用愈发广泛[2]。01 电镜观察金属件拉伸断口断口总是发生在金属组织中最薄弱的地方,记录着有关断裂全过程的许多珍贵资料,所以在研究断裂时,对断口的观察和研究一直受到重视。通过断口的形态分析研究一些导致材料发生断裂的基本问题,如断裂起因、断裂性质、断裂方式等。如果要深入研究材料的断裂机理,通常要对断口表面的微区成分进行分析,断口分析现已成为对金属构件进行失效分析的重要手段。图1 国仪量子扫描电镜SEM3100拉伸断口形貌图 根据断裂的性质,断口大致可分为脆性断口和塑性断口。脆性断口的断裂面通常与拉伸应力垂直,脆性断口从宏观来看,由光泽的结晶亮面组成;塑性断口从宏观来看,通常断口上有细小凹凸,呈纤维状。断口分析的实验基础是对断口表面的宏观形貌和微观结构特征进行直接观察和分析。在很多情况下,利用宏观观察就可以判定断裂的性质、起始位置和裂纹扩展路径,但如果要对断裂源附近进行细致研究,分析断裂原因和断裂机制,必须进行微观观察,且因为断口是一个凹凸不平的粗糙表面,观察断口所用的显微镜要具有最大限度的景深,尽可能宽的放大倍数范围和高的分辨率。综合这些需求,扫描电镜在断口分析领域得到广泛的应用。图1三个拉伸断口样品,通过低倍宏观观察及高倍显微组织观察,样品A断口呈河流花样(如图A)为典型脆性断口特征;样品B宏观无纤维状形貌(如图B),微观组织无韧窝出现,为脆性断口;样品C宏观断口由光泽的刻面构成,故以上拉伸断口均为脆性断口。02 电镜观察钢铁夹杂物 钢的性能主要取决于钢的化学成分和组织。钢中夹杂物主要以非金属化合物形态存在,如氧化物、硫化物、氮化物等,造成钢的组织不均匀,而且它们的几何形状、化学成分、物理因素等不仅使钢的冷热加工性能降低,还会影响材料的力学性能[3]。非金属夹杂物的成分、数量、形状和分布等对钢的强度、塑性、韧性、抗疲劳、耐腐蚀等性能有极大的影响,因此,非金属夹杂物是钢铁材料金相检验中不可缺少的项目。通过研究钢中夹杂物的行为,采用相应技术防止钢中夹杂物进一步形成和减少钢液中已存在的夹杂物,对生产高纯净钢以及提高钢的性能具有十分重要的意义。图2 国仪量子扫描电镜SEM3100夹杂物形貌图图3 TiNAl2O3复合类夹杂能谱面分析图图2、图3所示夹杂物分析案例中,通过使用扫描电镜观察夹杂物,配合能谱分析电工纯铁所含夹杂物成分,可知纯铁内部所含夹杂物种类为氧化物类、氮化物类以及复合类夹杂。扫描电镜自带的分析软件具有强大的功能,可以直接对样品测量或直接在图片上进行任何距离、长度的测量,例如通过测量上图所示案例中电工纯铁夹杂物的长度,可知Al2O3夹杂物平均尺寸约为3μm,TiN及AlN尺寸均在5μm以内,复合类夹杂尺寸不超过8μm;这些细小的夹杂在电工纯铁内对磁畴起到钉扎的作用,会影响最终的磁性能。氧化物类夹杂Al2O3来源可能为炼钢的脱氧产物和连铸过程的二次氧化物,在钢铁材料中的形态多为球形,少部分为不规则形状。AlN在钢铁材料中的形态通常呈细长条状;TiN在钢铁中的形态通常呈四边形,夹杂物的形态与其组分以及在钢液内所发生一系列的物理化学反应有关,观察夹杂物时不仅要观察夹杂物的形态及成分,还要关注夹杂物的尺寸大小及分布,需要多方面统计,从而综合评判夹杂物水平。在对单个夹杂物进行观察分析时扫描电镜具有一定的优势,例如夹杂物导致工件开裂进行失效分析,通常在开裂源头处会发现大颗粒夹杂,此时对夹杂物进行尺寸、成分、数量以及形状等研究具有重要意义,通过分析可以定位工件的失效原因。03 扫描电镜对钢铁材料中有害析出相的检测方法析出相是指饱和固溶体温度降低时析出的相,或固溶处理后得到的过饱和固溶体在时效时析出的相,相对的时效过程是一个固态相变的过程,是第二相粒子从过饱和固溶体中沉淀脱溶并且形核长大的过程。析出相在钢中具有十分重要的作用,其对钢的强度、韧性、塑性、疲劳性能等许多重要的物理化学性能均具有重要影响。合理控制钢铁析出相能够强化钢铁性能,如果热处理温度及时间控制不当,会引起金属性能急剧下降,如脆断、易腐蚀等。图4 国仪量子扫描电镜SEM3100电工纯铁析出相背散图在一定的加速电压下,由于背散射电子的产额基本随试样原子序数的增高而增加,所以可以利用背散射电子作为成像信号,显示原子序数衬度像,在一定范围内可以观察试样表面的化学组分分布情况。铅原子序数为82,在背散模式下Pb的背散射电子产额很高,所以图像中Pb呈亮白色。Pb在钢铁材料中的危害有以下几种,因为Pb和Fe不生成固溶体,在冶炼过程中难以去除,且易在晶界处发生偏聚,形成低熔点的共晶体削弱晶界结合力,使材料的热加工性能下降。电工纯铁中的铅析出可能来源是炼铁原料中含有的Pb,以及冶炼时添加合金元素所含有的微量Pb;如果特殊用途使用,不排除在冶炼过程中加入的可能,目的是改善切削加工性能。04 结语扫描电镜作为一种显微分析工具,可以对金属材料进行多种形式的观察,可以对各类缺陷进行详细的分析、金属材料失效的原因进行综合定位分析,随着扫描电镜功能的不断完善和提升,扫描电镜能够完成的工作也越来越多,不仅为改善材料性能的研究提供了可靠依据,同时也在生产工艺控制、新产品设计和研究等方面发挥了重要作用。参考文献:[1] 陈南平,顾守仁,沈万慈等.机械零件失效分析[M].北京:清华大学出版社,2008,15-17.[2] 张鋆川. 金属材料检测常见问题及解决措施[J]. 数字化用户, 2018, 24(052):67.[3] 郭立波,李朋,武强,等. 扫描电镜及能谱分析在钢铁冶金中的应用[J]. 物理测试,2018,36(1):30-36. 本文作者:于文霞 国仪量子应用工程师
  • 材料中缺陷/氧空位的常用表征方法
    一、X射线光电子能谱(XPS)缺陷会导致材料结构中配位数低的原子,为氧物种化学吸附提供配位的不饱和位点。X射线光电子能谱(XPS)是最广泛使用的表面分析方法之一,可以提供材料表面的化学状态和有价值的定量信息。应用于大多数的固体材料。它可以从表面获得约10 nm深度的信息。材料中的缺陷会改变键合能量,这可以从移位的峰或新出现的峰中观察到。因此,XPS可以作为一种有效的方法来检测材料中的氧空位与缺陷位点。经查阅文献可知,通过低频超声波制备含有氧空位的BiOI,并发现富含缺陷的BiOI(R-BiOI)纳米片表现出优异的光催化性能。富有缺陷的BiOI的O 1s XPS光谱证实了氧空位的存在,如图5所示。529.5 eV的峰可以说是晶格氧,而531.5 eV的峰则是由氧空位的化学吸附产生的。这也表明,氧空位被吸附的氧物种所稳定,这是富缺陷氧化物的一个典型特征。这种现象也可以在其他缺陷金属氧化物(O 1s XPS)中看到,如W18O49、CeO2-X、TiO2-X和缺陷的ZnO。图1. 高分辨率的O 1s XPS光谱二、拉曼光谱分析拉曼光谱是研究分子结构的一种分析工具,可以得到分子振动和旋转的信息。不同的化学键有不同的振动模式,决定了它们之间能量水平的变化。分子振动水平的变化引起了拉曼位移。因此,拉曼位移与晶格振动模式有一定的相关性,它可以被用来研究材料的结构特征。材料中的缺陷,特别是金属氧化物会影响振动模式,导致拉曼位移或出现新的峰值。研究表明,拉曼光谱揭示了在掺杂了Eu的 CeO2纳米片的结构中存在氧空位。与CeO2纳米片相比,掺杂了Eu的CeO2纳米片在600 cm -1处出现了一个峰值,这表明由于Ce 3p和Eu 3p的存在,产生了氧空位。此外,也有研究表明通过掺入IO3,设计了有缺陷的氧碘化铋。通过拉曼光谱显示在98cm -1处出现了一个新的峰值,它与Bi振动模式有关,这表明由于氧空位的存在,Bi的价态发生了变化。图2. CeO2和有缺陷的CeO2纳米片的拉曼光谱。三、扫描透射电子显微镜(STEM)STEM已被用于表征纳米材料的结构,它直接对原子结构进行成像。通过STEM可以观察到晶体结构中的原子序数和每个原子的排列方式,使其在科学研究领域的广泛应用上发挥了重要作用,如表面科学、材料科学、生命科学。然而,这种技术只能观察材料表面的局部区域。对于研究材料的整体缺陷来说,它是非常有限的,并且本身对样品要求较高。2000年,研究人员通过扫描隧道显微镜发现,表面氧空位可以作为反应位点,在这里可以吸收一氧化碳并转化为二氧化碳。后来,Samuel S. Mao等人用STEM研究了RuO2的原子尺度结构,发现了材料表面的缺陷(图7)。图3. 被CO覆盖的RuO2(110)表面的STM图像四、密度函数理论(DFT)计算密度函数理论(DFT)是研究材料电子结构的计算方法。它是通过量子力学模型来研究原子、分子和电子密度。因此,DFT是用于物理学、计算化学和材料的通用方法。Zhao等人利用DFT计算揭示了Vo-MnO2的结构模型,与非缺陷MnO2相比,Vo-MnO2的总态密度和部分态密度都接近费米水平,表明材料中存在氧空位。计算结果与实验结果一致,说明DFT可以用来辅助识别氧空位的存在。尽管DFT计算可以提出材料的电子结构,但它只能作为一种辅助手段。并且,结合实验和计算结果可以提供更有效的数据和证据。但是,使用DFT来描述以下情况仍有困难:分子间的相互作用、过渡状态、激发态等。过渡状态,电荷转移的激发,以及具有铁磁性的材料。五、其他方法由于OV的特殊性质,许多其他方法也可以用来进一步确定OV的存在,如热重分析(TG)。这种方法提供了关于物理现象的信息,包括吸收和分解。氧空位可以被氧气重新填充,特别是在高温下,这表明样品的质量会发生变化。这种细微的质量变化可以在TG曲线中显示出来。例如,大块的Bi2MoO6样品表现出急剧的重量损失,而超薄的Bi2MoO6纳米片在氧气环境下随着温度的升高而缓慢地失去重量。这是由于超薄Bi2MoO6纳米片中的氧空位与氧气反应,缓解了其下降的程度。此外,温度程序还原(TPR)也被用来描述固体材料的表面特性。与无缺陷的材料相比,有缺陷的材料明显增强了对表面晶格氧物种的吸附。参考文献:[1] Ye K , Li K , Lu Y , et al. An overview of advanced methods for the characterization of oxygen vacancies in materials[J]. TrAC Trends in Analytical Chemistry, 2019, 116.
  • 上海材料研究所金属材料硬度试验培训
    上海材料研究所将开展金属材料硬度试验国家标准方法培训  金属材料的力学性能检验是保证产品质量的重要手段之一。GB/T 230.1-2009《金属材料洛氏硬度试验 第1部分:试验方法(A、B、C、D、E、F、G、H、K、N、T标尺) 》、GB/T 231.1-2009《金属材料布氏硬度试验第1部分:试验方法》、GB/T 4340.1-2009《金属材料维氏硬度试验第1部分:试验方法》将于2010年4月1日实施。为帮助本专业人员对新标准的各项技术规定有全面系统的理解,指导试验人员正确进行试验操作,更好地实施新的国家标准试验方法,中国机械工程学会理化检验分会、国家金属材料质量监督检验中心、上海材料研究所检测中心将联合举办上述三项标准的宣贯培训。  时间:2010年3月18日, 9:00~16:00  地点:香槐园宾馆(上海材料研究所对面)七楼会议室,邯郸路80号  主讲人:王滨(标准主要起草人之一)  联系人:金永祥,电话:021-65556775-251  注:会议提供免费午餐。  中国机械工程学会理化检验分会  国家金属材料质量监督检验中心  上海材料研究所检测中心  2010.3.6文档下载:www.jiangwenco.com/UploadFiles/20103914210.pdf
  • 文天精策原位拉伸试验机冷热台助力超低温金属材料研究
    文天精策原位拉伸试验机冷热台助力超低温金属材料研究随着现代各行业的飞速发展,越来越多的金属材料需要在低温环境中使用,如低温压力容器、桥梁、建筑材料等,因此对于这些材料的各项力学性能的准确测量也就显得至关重要,尤其是试样的屈服强度、抗拉强度、延伸率和面缩率等拉伸性能指标。如:液体火箭发动机的结构材料除了承受高温冲击外,由于液氢(沸点-253℃)、液氧(沸点-183℃)等低温贮存推进剂的存在,还有超低温(-100℃以下)环境要求,故液体火箭发动机理想的结构材料需要具备优良的低温力学性能;用于低温手术的医疗器械,使用液氮对患者的局部肉体进行低温瞬时低温冷冻,使得肉体固化后进行快速和无痛手术。文天精策仪器科技原位拉伸试验机冷热台,作为可适配多数拉伸试验机的低温试验平台,通过准确控温,实现不同环境温度下材料的力学性能测试,从而准确的考察不同变形温度下材料的力学性能,为其在复杂环境温度下的服役,提供数据支撑。原位拉伸试验机冷热台降温过程超低温单向拉伸试验对金属材料而言,其服役温度显著影响其力学性能。部分金属在超低温(77 K)条件下时,其断裂强度、延伸率等会显著提升。并且相比高温成形工艺会造成材料的氧化的缺点,低温下的成形工艺则不存在这样的问题,这为金属材料成形工艺的成形能力提升,提供了新的途径。Ÿ 材料的硬化、脆化Ÿ 材料的塑性变形能力改变Ÿ 材料的应变分布演化更加均匀Ÿ 材料的塑性变形机制发生变化超低温单向拉伸试验检测试样在单向应力状态下,温度对其力学性能与变形机制的影响。降温程序控制过程295 K与77 K下纯铜的单向拉伸应力-应变曲线研究内容及关键点:Ÿ 原位拉伸试验机冷热台的温控算法可准确控制变形所需温度;Ÿ 原位拉伸试验机冷热台可适配大多数万*能试验机实现低温拉伸试验,准确测试材料的低温力学性能;Ÿ 原位拉伸试验机冷热台的氮气回流除雾技术与可视窗口,可结合DIC测试技术实现超低温变形过程中应变的实时监测;Ÿ 通过设置拉伸试验机参数,可实现变温单向拉伸试验,测试复杂温度环境下材料的力学性能。试验表明:文天精策仪器科技研发的原位拉伸试验机冷热台,可与各种万*能试验机适配,在试验过程中通过文天精策原位拉伸试验机冷热台中的温控程序,实现实时控温,进行不同变形温度下的单向拉伸试验力学性能测试。并且,通过设置拉伸过程中的实验参数,完成试样在复杂变温环境下的力学性能测试,指导在复杂温况下材料的服役。
  • 国家认监委对国家金属材料质量监督检验中心授权
    国家认监委日前下发通知,对国家金属材料质量监督检验中心授权。  国家认监委批准国家金属材料质量监督检验中心在授权的检验产品范围内,开展产品质量监督检验业务,业务工作受国家质检总局和国家认监委的监督和指导。检测报告允许使用“CMA”标志。国家金属材料质量监督检验中心的法律责任由你所承担。主要检验产品为金属材料,授权证书编号为:(2009)国认监认字(388)号。  国家认监委要求国家金属材料质量监督检验中心不断提高管理水平和技术能力,保证出具的检验数据公正、科学、准确。(国家认监委办公室、实验室部)
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