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二甲苯气体探测器

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  • 【资料】居住区苯、甲苯、二甲苯的检测

    居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中华人民共和国国家标准GB 11737-891 主题内容与适用范围本标准规定了用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。本标准适用居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。1.1 检出下限当采样量为10L,热解吸为100mL气体样品,进样1mL时,苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.005mg/m3、0.01 mg/m3;0.02mg/m3;若用1mL二硫化碳提取的液体样品,进样1μL时,苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025 mg/m3、0.05 mg/m3和0.1 mg/m3。1.2 测定范围当用活性炭管采气或水雾量太大,以致在炭管中凝结时,严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率,空气湿度在90%时,活性炭管的采样效率仍然符合要求,空气中的其他污染物的干扰由于采用了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离技术,选择合适的色谱分离条件已予以消除。2 原理空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集,然后经热解吸或用二硫化碳提取出来,再经聚乙二醇6000色谱柱分离,用氢火焰离子经检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。 试剂和材料3.1 苯:色谱纯。3.2 甲苯:色谱纯。3.3 二甲苯:色谱纯。3.4 二硫化碳:分析纯,需经纯化处理,处理方法见附录A(补充件)。3.5 色谱固定液:聚乙二醇6000。3.6 6201担体:60~80目。3.7 椰子壳活性炭:20~40目,用于装活性炭采样管。3.8 纯氮:99.99%。4 仪器和设备4.1 活性炭采样管:用长150mm,内径3.5~4.0mm,外径6mm的玻璃管,装入100mg椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。装限管后再用纯氮气于300~350℃温度条件下吹5~10min,然后套上塑料帽封紧管的两端。比管放于干燥器中可保存5天。若将玻璃管熔封,此管可稳定三个月。4.2 空气采样器流量范围0.2~1L/min,流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量.流量误差应小于5%。4.3 注射器:1mL,100mL。体积刻度误差校正。4.4 微量注射器:1μL,10μL。体积刻度误差应校正。4.5 热解吸装置:热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表及气体流量控制器等部分组成。调温范围为100~400℃,控温精度±1℃,热解吸气体为氮氯,流量调节范围为50~100mL/min,读数误差±1mL/min。所用的热解装置的结构应使活性炭管能方便地插入加热器中,并且各部分受热均匀。4.6 具塞刻度试管:2mL。4.7 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:附氢火焰离子化检测器。4.8 色谱柱:长2m、内径4mm不锈钢柱,内填充聚乙二醇6000-6201担体(5:100)固定相。5 采样在采样地点打开活性炭管,两端孔径至少2mm,与空气采样器入气口垂直连接,以0.5L/min的速度,抽取10L空气。采样后,将管的两端套上塑料帽,并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存5天。6分析步骤6.1色谱分析条件由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异,所以应根据所用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的型号和性能,制定能分析苯、甲苯和二甲苯的最佳的色谱分析条件。附录B(参考件)所列举色谱分析条件是一个实例。6.2绘制标准曲线和测定计算因子在作样品分析的相同条件下,绘制标准曲线和测定计算因子。6.2.1用混合标准气体绘制标准曲线用微量注射器准确取一定量的苯、甲苯和二甲苯(于20℃时,1μL苯重0.8787mg,甲苯重0.8669mg,邻、间、对二甲苯分别重0.8802,0.8642,0.8611mg)分别注入100mL注射器中,以氮气为本底气,配成一定浓度的标准气体。取一定量的苯、甲苯和二甲苯标准气体分别注入同一个100mL注射器中相混合,再用氮气逐级稀释成0.02~2.0μg/mL范围内四个浓度点的苯、甲苯和二甲苯的混合气体。取1mL进样,测量保留时间及峰高。每个浓度重复3次,取峰高的平均值。分别以苯、甲苯和二甲苯的含量(μg/mL)为横坐标,平均峰高(mm)为纵坐标,绘制标准曲线。并计算回归线的斜率,以斜率的倒数Bg[μg/(mL• mm)]作样品测定的计算因子。

  • 【资料】空气中苯、甲苯、二甲苯的检测(接上)

    6.2.2用标准溶液绘制标准曲线于3个50mL容量瓶中,先加入少量二硫化碳,用10μL注射器准确量取一定量的苯、甲苯和二甲苯分别注入容量瓶中,加、硫化碳至刻度,配成一定浓度的贮备液。临用前取一定量的贮备液用二硫化碳逐级稀释成苯、甲苯和二甲苯含量为0.005,0.01,0.05,0.2μg/mL的混合标准液。分别取1μL进样,测量保留时间及峰高,每个浓度重复3次,取峰高的平均值,以苯、甲苯和二甲苯的含量(μg/μL)为横坐标,平均峰高(mm)为纵坐标,绘制标准曲线。并计算回归线的斜率,以斜率的倒数Bg[μg/(mL• mm)]作样品测定的计算因子。6.2.3 测定校正因子当仪器的稳定性能差,可用单点校正法求校正因子。在样品测定的同时,分别取零浓度和与样品热解吸气(或二硫化碳提取液)中含苯、甲苯和二甲苯浓度相接近时标准气体1mL或标准溶液1μL按6.2.1或6.2.2操作,测量零浓度和标准的色谱峰高(mm)和保留时间,用式(1)计算校正因子。¦ =cs/(hs-h0)………………………………………(1)式中: ¦ 一一校正因子,μg/(mL• mm)(对热解吸气样)或μg/(μL• mm)(对二硫化碳提取液样);cs一一标准气体或标准溶液浓度,μg/mL或μg/μL;h0、hs-一零浓度、标准的平均峰高,mm。6.3 样品分析6.3.1热解吸法进样将已采样的活性炭管与100mL注射器相连,置于热解吸装置上,用氮气以50~60mL/min的速度于350℃下解吸,解吸体积为100mL,取1mL解吸气进色谱柱,用保留时间定性,峰高(mm)定量。每个样品作三次分析,求峰高的平均值。同时,取一个未采样的活性炭管,按样品管同样操作,测定空白管的平均峰高。6.3.2 二硫化碳提取法进样将活性炭倒入具塞刻度试管中,加1.0mL二硫化碳,塞紧管塞,放置1h,并不时振摇,取1μL进色谱柱,用保留时间定性,峰高(mm)定量。每个样品作三次分析,求峰高的平均值。同时,取一个未经采样的活性炭管按样品管同样操作,测量空白管的平均峰高(mm)。7 结果计算7.1 将采样体积按式(2)换算成标准状态下的采样体积。V0=Vt• T0/(273+t)• p/p0………………………………………(2)式中:V0――换算成标准状态下的采样体积,L;Vt――采样体积,L;T0――标准状态的绝对温度, 273K;t――采样时采样点的温度,℃;p0――标准状态的大气压力, 101.3kPa;p――采样时采样点的大气压力, kPa。7.2 用热解吸法时,空气中苯、甲苯和二甲苯浓度按式(3)计算。C=(h-h0)Bg/(V0• Eg)×100…………………………………(3)式中:c――空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度,mg/m3;h――样品峰高的平均值, mm;h0――空白管的峰高, mm;Bg――由6.2.1得到的计算因子,μg/(mL• mm);Eg――由实验确定的热解吸效率。7.3 用二硫化碳提取法时,空气中苯、甲苯和二甲苯浓度按式(4)计算。C=(h-h0)• Bs/(V0• Es)×1000………………………………(4)式中:c一一苯或甲苯、二甲苯的浓度,mg/m3;Bs一一由6.2.2得到的校正因子,μg/(μL• mm);Es一一由实验确定的二硫化碳提取的效率。7.4 用校正因子时空气中苯、甲苯、二甲苯浓度按式(5)计算。C=(h-h0)• ¦ /(V0• Eg)×100或C=(h-h0)• ¦ /(V0• Es)×1000…………(5)式中:¦ ――由6.2.3得到的校正因子,mg/(mL• mm)(对热解吸气样)或μg/(μL• mm)(对用二硫化碳提取液样)。8 精密度和准确度8.1精密度8.1.1用热解吸法苯浓度为0.1,0.5和2.0μg/mL的气样,重复测定的变异系数分别为7%,6%和4%,甲苯浓度为0.1,0.5和2.0μg/mL气样,重复测定的变异系数为9%,7%和4%,二甲苯的浓度为0.1,0.5和2.0μ/mL气样,重复测定的变异系数为9%,6%和5%。8.1.2用二硫化碳提取法苯的浓度为8.78和21.9μg/mL的液体样品,重复测定的变异系数为7%和5%,甲苯浓度为17.3和43.3μg/mL液体样品,重复测定的变并系数分别为5%和4%,二甲苯浓度为35.2和87.9μg/mL液体样品,重复测定的变异系数为5%和7%。8.2准确度用热解吸法对苯含量为5,50和500μg的回收率分别为96%,97%和97%,甲苯含量为10,100和1000μg的回收率分别为90%,91%和94%,二甲苯含量95.511g的回收率为82%;二硫化碳提取法,对苯含量为0.5,21.1和200μg的回收率分别为95%,94%和91%,甲苯含量为0.5,41.6和500μg的回收率分别为99%,99%和93%,二甲苯含量为0.5,34.4和500μg的回收率分别为101%,100%和90%。 附录A二硫化碳的纯化方法(补充件)二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取,直至硫酸无色为止,用蒸馏水洗二硫化碳至中性再用无水硫酸钠干燥,重蒸馏,贮于冰箱中备用。附录B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析空气中苯、甲苯和二甲苯的实例(参考件)B1 色谱条件B1.1 色谱柱温度:90℃;B1.2 检测室温度:150℃;B1.3 汽化室温度:150℃;B1.4 载气:氮,50mL/min。B2 用B1的色谱条件操作的色谱图见图B1和图B2。附加说明:本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由广东省职业病防治院、杭州市卫生防疫站、南京市卫生防疫站、沈阳市卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人叶能权、陆展荣、童映芳。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。

  • 【求助】关于活性炭管对甲苯、二甲苯的解吸率

    我今天做解吸率,发现椰壳活性炭吸收管对甲苯、二甲苯的解吸率只有不到40%,请问这正确吗?我分析使用的是GB11737-1998方法,用上分CG112A,将以二硫化碳为溶剂的混标标液,取10μL注入盛有100mL氮气的注射器中,然后在烘箱里50℃恒温1h,取出后取1mL进样,然后将剩余的气体推入活性炭管中。再将活性炭管接在解吸仪上于280℃解吸10min,用100mL取出100mL解吸后的气体,再取1mL进样。]

  • [求助]关于活性炭管对甲苯\二甲苯的解吸率

    我今天做解吸率,发现椰壳活性炭吸收管对甲苯、二甲苯的解吸率只有不到40%,请问这范围正确吗?是不是太低了?  我分析使用的是GB11737-1998方法,用上分CG112A,将以二硫化碳为溶剂的混标标液,取10μL注入盛有100mL氮气的注射器中,然后在烘箱里50℃恒温1h,取出后取1mL进样,然后将剩余的气体推入活性炭管中。再将活性炭管接在解吸仪上于280℃解吸10min,用100mL注射器取出100mL解吸后的气体,再取1mL进样。将进样前后的峰高比较,就得到解吸率.  我一般解吸前进3针,取峰高的平均值,这样剩余的气体就不够100mL,我就将剩余的气体放掉一些(以某一刻度线为准),然后解吸下来的气体也取到这一刻度线.

  • 为什么色谱测间二甲苯的信号很弱?

    请问各位,我们有一台安捷伦HP6890,一直用来测量气体中苯的含量,运转正常,一般在2.2min的时候出现苯的信号,且信号较强,当今日我们尝试用该设备测量气体中的间二甲苯的含量,却发现即使是500ppm的间二甲苯标气,色谱最后相应的信号也很微弱,峰高甚至低于50,比测量苯时的峰高低2~3个数量级,几乎不能得到可用的数据,请问大家有没有遇到过类似的情况?二甲苯的测量应当注意什么?目前的问题应当如何处理???不胜感谢!!

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    VENUS 200探测器气体压力控制在什么范围?探测器气体压力不稳定的原因?

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    我们有一台安捷伦6890,一直用来测量气体中苯的含量,运转正常,一般在2.2min的时候出现苯的信号,且信号较强,当今日我们尝试用该设备测量气体中的间二甲苯的含量,却发现即使是500ppm的间二甲苯标气,色谱最后相应的信号也很微弱,峰高甚至低于50,比测量苯时的峰高低2~3个数量级,几乎不能得到可用的数据,请问大家有没有遇到过类似的情况?二甲苯的测量应当注意什么?目前的问题应当如何处理???

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    我用的TOVC的柱子,怎么分离间二甲苯和对二甲苯,其他的苯,甲苯,领二甲苯都能分开。就那两分不开,都是在同一个时间出的,摸索了许多多件,分流比。程序升温,但还是分不开,用的二硫化碳做溶剂

  • 二甲苯的异构体!

    我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]连用分离了二甲苯的三个异构体,分离效果还不错,不过谱库检索,三个异构体分不开,同一个峰有时检索为间二甲苯,有时检索为对二甲苯,邻二甲苯有时会检索为乙苯。请教专家,三个异构体出峰顺序是怎么样的?谢谢!

  • 烃类气体探测器

    急需一台便携式烃类气体探测器,要求分辨率不低于0.01%探测管不小于200mm,有CMC标识,求推荐

  • 请教下关于空气中甲苯二甲苯的检测!

    1.国标11737-89是关于苯、甲苯、二甲苯的检测,如果我用测TVOC里面的甲苯二甲苯的标准曲线来计算,误差会不会很大?2.国家标准有没有对甲苯二甲苯的限量值做出要求。谢谢各位!

  • 【讨论】关于CNAS t0400木器涂料中苯、甲苯和二甲苯的检测专项能力验证的探讨

    我前天收到样品了:A、B两个样品。现在准备做了,大家有什么好提议能做好这个能力验证?CNAS t0400木器涂料中苯、甲苯和二甲苯的检测专项能力验证通知这几天已经在做样品了,我的是AB两个样品。初步的数据显示除了甲苯和对二甲苯在±1变动外,其他组分的数据还好啊。如果哪位兄弟姐妹有做的话,大家来探讨一下。我采用的仪器:天美7890II[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测过程按照GB/T 18581QQ:4958828###################################################################################################################综合大家的数据,大概统计如下:苯 A(0.14%--0.17%) B( 0.4%--0.48% ) C(0.83%--0.90%)甲苯 A(10%---11.2% ) B( 8.0%--9.0% ) C( 7.0%--7.5%)二甲苯 A(7.0%--7.8%) B(9.6%--10.8% ) C(11.2%--12.2%)大家针对自己的特点酌情报数吧。

  • 【讨论】二甲苯污染检测器问题(高手请进)

    前段时间做二甲苯的催化燃烧,作尾气检测。采用的氢气做载气,TCD检测,监测器温度250可能是二甲苯燃烧之后生成的物质比较杂,污染了监测器,使得出现了很多的毛刺。于是将监测器温度提升到300度,开大载气流量,毛刺在1小时后基本消失,当检测器温度降到280度时,毛刺又出现。由于不敢将监测器温度开得过高,而想知道通过其他什么样的措施能消除检测器的污染。另外问下6890N的TCD最高使用温度是多少?

  • 【求助】对二甲苯与间二甲苯怎么分开啊?

    今天做了一下,苯胺,苯乙烯,对二甲苯,间二甲苯,苯混合物的分离,C18柱子,走了好几次梯度,都是4个峰然后甲醇:水=85:15 1ml/min流动相,进了一次混合物,结果变成3个峰了。然后再同样流动相下,单独进苯胺,苯乙烯,对二甲苯,间二甲苯,结果发现对二甲苯和间二甲苯2个保留值时间竟然一秒不差都是6.940还有苯等了20分钟,没有出峰,是苯的保留能力太强吗,洗不下来?求大侠们指教啊,不胜感激

  • GB 50325-2020 中室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法

    请教:我要做“室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定”,根据GB 50325-2020,需要用到热解析装置。我现在的想法是,可不可以不使用热解析型吸附管,直接用溶剂型吸附管,参照HJ 584-2010的标准,利用二硫化碳中苯系物测定方法来检测民用建筑室内空气中苯、甲苯、二甲苯。HJ 584-2010的标准的适用范围和方法原理写有。。。“本标准适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。”“用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯系物,二硫化碳(CS2)解吸,使用带有氢火焰离子化检测器(FID)的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定分析。”。。。。看到hj584 也可以用于室内空气苯系物检测这里的室内空气是有什么限制吗

  • 二硫化碳中二甲苯标液

    据说二硫化碳中的邻间对二甲苯标液停产了大家以后准备买色谱纯或者固体,还是买甲醇中的呢?

  • 分不开二甲苯与丙酮的叠加峰,求救~

    最近由于课题,要摸摸气相色谱,可惜是半桶水,更可悲的是GC-950。色谱柱只有不锈钢填充柱,做二甲苯跟丙酮的混合气体时候,发现出峰时间几乎一致,叠加了。真诚求教各位大侠,能想出个解决办法(除了换色谱柱),能分别测试二甲苯跟丙酮。

  • 二甲苯用气相检测,用什么柱子,什么条件

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测二甲苯如何设定条件?回收乙醇母液中含二甲苯怎么测出含二甲苯的含量 2单纯测高纯度二甲苯含量用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]怎么测

  • 请教废气中二甲苯检出限的问题

    各位大神我想咨询一下废气检测中二甲苯的检出限的问题,如DB12/524-2020中,间对二甲苯的检出限为2微克每立方米,邻二甲苯的检出限为0.6微克每立方米,当客户只要二甲苯的数据时,而间对和邻都未检出,那么二甲苯也报未检出的话,那么二甲苯的检出限如何确定呢?

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    岛津气相,FID检测器,要测某油漆中的三苯含量,按GB 18581要求设置仪器条件,做标样,但反复修改了多次仪器条件,均无法使对二甲苯出峰,乙苯,对二甲苯,间二甲苯三者峰离的很近,乙苯和间二甲苯出峰,这是什么原因呢?如何修改条件?有做过的老手吗?

  • uv测二甲苯

    用紫外可见分光光度计测二甲苯废水,二甲苯的出峰位置是多少?为什么210左右会有一个大峰?望老师不吝赐教

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