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离子阱质谱液联仪

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离子阱质谱液联仪相关的论坛

  • 【仪器心得】AB SCIEX QTRAP 4000四极杆串联离子阱质谱仪使用心得

    【仪器心得】AB SCIEX QTRAP 4000四极杆串联离子阱质谱仪使用心得

    [size=16px][b]一、品牌简介[/b]以前经常听我的导师提四大仪器公司(安捷伦,赛默飞,沃特世,AB SCIEX),当然大牌子还有很多,诸如岛津、珀金埃尔默等等。而AB SCIEX后来改名为SCIEX。SCIEX以质谱技术闻名,质谱产品质量稳定,深受行业信赖。SCIEX在质谱技术领域拥有50年的创新经验,从1981年成功推出第一台商业化三重四极质谱系统开始,SCIEX一直致力于开发突破性的技术和解决方案,从而影响和推进可以改变生活的科学研究和临床研究诊断。SCIEX拥有质谱系统前端要求的各类[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]系统,从毛细管电泳系统、纳升流速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]、微升流速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]到超高压系[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]系统,SCIEX独有的差分离子淌度技术(SelexION);同时还有品种齐备的三重四极杆质谱系统(Triple Quad、三重四极杆线性离子阱复合型质谱系统(QTRAP)、高分辨质谱系统(QTOF)等质谱产品。相关应用领域广泛,包括临床诊断和临床研究、食品和饮料安全检测、环境安全检测、法医毒物检测、生命科学研究、药物与生物技术药物解决方案等。[b]二、设备性能[/b]QTRAP 4000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS系统,在同一台质谱上能提供超高灵敏度的定量分析和定性分析功能。串联四极杆的扫描方式和线性离子阱的扫描方式相结合,使其成为药物发现、ADME/毒理研究、代谢组学、法医学、临床研究、环境和食品安全的超微量分析等诸多领域的利器。它是超低含量组分的快速、自动化定量、定性分析的最理想工具。此系统功能强大,包括:1、可进行高灵敏度的全扫描MS、MS/MS和三级质谱扫描(MS3),以及高选择性的、真正三重四极杆式的母离子(PI)扫描和中性丢失(NL)扫描;2、使用高灵敏度的三重四极杆进行多反应监测(MRM)定量;3、兼顾定性和定量,在三重四极杆进行多反应监测(MRM)定量基础上,trap提高了全扫描二级质谱的灵敏度,使鉴定、表征和定量代谢物更方便快捷。[/size][align=center][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205161533242653_7205_3950912_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/align][align=center]图1. QTRAP 4000设备外观[/align][align=center][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205161533247634_9209_3950912_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/align][align=center]图2. 安捷伦1290 Infinity[/align][align=center][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205161535341599_843_3950912_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/align][align=center]图3. 设备所连接的真空泵[/align][b]三、使用心得[/b]本单位的QTRAP 4000购于2013年,主要可检测项目为兽药残留、农药残留、β受体激动剂等兴奋剂物质。以下是几点细节方面的介绍和心得。1、所搭配的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]为安捷伦Infinity 1290(非超高压[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]),需要用安捷伦诊断工具进行purge等操作,并且不能与Analyst软件同时打开,否则会卡机……毕竟是老型号,搭配的其他家的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]。这一点不如安捷伦或赛默飞的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]平台方便。一些莫名的bug往往都是因为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]和质谱不一个厂家。2、与很多[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]一样,设备房间需要开空调降温。氮气发生器和真空泵的声音很大,现在已经做了人机分离,但仍然有声音,检测人员不可能长期在屋里待着,我们一般都是等进样成功后就离开,按时过来看看。3、之前检测氯霉素等兽药,检出限要比国标低很多,做国标的检测项目完全是足够的。近期计划在这台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]上进行农残扩项(23200.121),刚买了标准品和新柱子。还希望和大家共同学习进步。

  • 离子色谱串联质谱

    想把[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]和质谱串联使用,但是没有找到相关的资料,就是如何配置以及注意事项,咨询过仪器公司但是对方也不了解,希望能找到相关的资料以及能有机会和有经验的老师探讨一下,谢谢

  • 离子阱质谱仪(Ion trap mass spectrometer(ITMS))

    利用离子阱作为分析器的质谱仪称为离子阱质谱仪。目前使用最多的是由高频率电场进行离子封闭的保罗阱(Paul trap)。由一个双曲面截面的环形电极和上下一对端电极构成。封闭在真空池内的离子,通过高频电压扫描,将离子按m/z从池中引出进行检测。离子阱质谱仪是一种低分辨时间串联质谱仪。可以进行msn的测定(通常n=2-6)。而且价格比其它类型的串联质谱仪便宜。目前在有机物定性方面得到了很广泛的应用。

  • 串联质谱及液质联用技术在药物分析研究中的应用

    近年来,随着质谱技术以及联用接口技术特别是包括电喷雾电离和大气压化学电离在内的大气压电离接口技术的突破,串联质谱及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]技术在药物及其代谢物的定量和定性研究中发挥了极其重要的作用。对于药物的定量研究而言,常用的质谱为串联四极杆质谱,利用其多级离子选择的特殊性质,在多级离子选择监测扫描方式下,在保证质谱高灵敏度的同时,能极大的提高分析方法的特异性,减少或消除样品中无关物质的干扰,使得痕量分析和鉴定成为可能。并简化了生物样品的制备和分离过程,大大加速样品分析速度,特别适合对分析速度要求较高的药物筛选和临床试验生物样品的测定。在药物及其代谢物的定性研究中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]系统中常用的质谱包括串联四极杆、离子阱、四极杆-飞行时间质谱等。这些质谱各有特点,结合同位素标记等技术,在药物代谢产物的分离鉴定、体内代谢途径确定等方面起到了别的分析技术无法替代的作用[1]。由于串联质谱及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]技术的优越性,目前已广泛应用于药代动力学和药物代谢研究中。本文将重点介绍近年来色谱质谱联用技术在药代动力学和药物代谢研究中的应用。1 串联质谱技术在现代药代动力学研究中的应用1.1 在现代药代动力学研究中的作用 当今新药的研制和开发要求药代动力学研究向高通量和痕量检测的方向发展,串联质谱以其技术上的卓越性能在今天的药代动力学研究中发挥着重要的作用,推动了药代动力学研究的发展。1.1.1 极大提高了分析方法的灵敏度利用LC -MS 法成功建立了Beagle 犬血浆中人参皂苷20(R )-Rh 2的定量方法,并进行了药代动力学研究,结果测得20(R)-Rh 2在Beagle 犬血浆中最低定量限为015ng Πm L ,20(R )-Rh 2在015~200ng Πm L 浓度范围内线性关系良好(r 2=019998)。1.1.2 提高了分析方法的特异性和选择性 传统的分析方法缺点之一在于检测的特异性差,选择性差。通过串联质谱的分子离子和其特征碎片离子的质谱色谱图能分别进行定量,且定量的结果十分可靠。王洪允等以LC -MS ΠMS 同时测定了血浆中奥马曲拉及其中代谢物以及5中同位素内标,共10种化合物[3]1.1.3 实现药代动力学研究的高通量化,提高工作效率 在进行临床药代动力学研究时,经常需要在规定的时间内完成大批量生物样品的制备和分析。由于串联质谱固有的高灵敏度和特异性,能从复杂的生物基质中选择性地测定目标待测物,因此大大简化了样品制备和分离过程。另外,串联质谱对许多新技术表现出的兼容性,使得串联质谱在PK 研究的高通量化上表现出了极大的应用价值。这些技术包括在线固相萃取、柱切换技术和混合功能离子检测技术等。1.2 在药代动力学研究中的定量分析及应用1.2.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff] LC [/color][/url]-MS ΠMS 方法建立的基本流程 建立用于体内药物定量分析的LC -MS ΠMS 方法时,首先应该了解药物在生物基质中的特点。人体(或动物)在接受药物后,药物经吸收、分布、代谢(生物转化)、排泄等过程后,在体液中有浓度低,代谢复杂且代谢产物多等特点。因此,建立体内药物的定量方法时,其基本流程为()优化质谱参数建立合适的质谱条件以提高检测的灵敏度和特异性 (2)优化色谱系统建立最优化的色谱系统以实现更有效的分离 (3)优化样品制备方法以从复杂的生物基质中有效提纯药物。1.2.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]ΠMS方法在药代动力学研究的应用 王宝莲[4]等采用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联线性离子阱质谱同时检测五味子提取物中四种主要成分,采用电喷雾离子源,多反应监测模式进行检测。结果血浆样品经甲醇沉淀、高速离心后进行分析,各成分在0101~210μgΠm L的浓度范围内线性关系良好,最低定量限为0101~ 0102μgΠm L,建立了专属性强、快速、灵敏、可靠,可满足五味子提取物中四种主要成分药代动力学研究要求的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]ΠMS方法。赵建波等[5]利用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱检测方法,研究秋水仙碱片的人体药动学。血浆样品011m L,经乙醚-二氯甲烷萃取,以ZOR BAX Ex2 tend-C18为色谱柱,流动相为甲醇-10mm olΠL乙酸铵,流速为111m LΠm in 采用质谱电喷雾离子化法,正离子多重反应检测(MRM)。结果秋水仙碱浓度在0105~10μgΠL范围内线性关系良好 平均回收率分别为(92147±1173)% 日内RS D≤2199%,日间RS D≤2122%,建立了适用于人血浆秋水仙碱浓度的测定及其药代动力学研究的简便、快速、准确可靠的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]方法。杨润涛等[6]建立同时测定大鼠血浆中白藜芦醇苷及其代谢产物白藜芦醇的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱方法。以Lichrospher C18色谱柱为分析柱,乙腈-水为流动相,采用电喷雾离子源(ESI),以多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量,用于定量分析的离子反应分别为mΠz389Π227(白藜芦醇苷)和mΠz227Π143 (白藜芦醇)。在选定的样品预处理、色谱及质谱条件下,白藜芦醇苷、白藜芦醇及内标物能够达到基线分离而且离子化效果好。用LCΠMSΠMS法检测大鼠血浆中的白藜芦醇苷及其代谢产物白藜芦醇,线性范围014 ~200μgΠL。2 联质谱技术在药物代谢研究中的应用2.1 确证代谢物结构的基本步骤 药物在体内经过生物转化,形成的多数代谢产物保留了原药分子的基本骨架和部分亚结构,因此,代谢产物与原药可能具有相似的裂解规律,丢失一些相同的中性碎片或产生一些类似的特征离子。用串联质谱对原药和代谢物分别进行目离子扫描、子离子扫描和中性丢失扫描,即可迅速找到可能的代谢产物,并推导出大致结构。常雁等[7]总结了利用MSΠMS鉴定药物代谢物的方法,主要包括以下几个步骤:①测定原药的质谱 ②测定原药的子离子谱,选择质子化分子离子、加合离子和主要的碎片离子进行裂解 ③选择原药的主要中性丢失测定生物样品的中性丢失谱。图谱中的离子即为原药和可能的代谢物的分子离子 ④选择主要的子离子测定生物样品的母离子谱,所得母离子即为各个代谢物 ⑤测定生物样品中所有可能代谢物的子离子谱,解谱得到代谢物的结构 ⑥测定代谢物的子离子谱,选择任一新出现的中性丢失和子离子重复进行步骤3,4。2.2 在药物代谢产物结构确证中的应用 赵宇峰等[8]采用人肠内细菌和乌头碱体外温孵的方法,探讨乌头碱的代谢产物16-O-去甲基去氧乌头碱在人肠内的生物转化。利用离子阱电喷雾串联质谱(ESI MSΠMSn)方法直接分析16-O-去甲基去氧乌头碱的代谢产物。乌头类生物碱在ESI正离子模式条件下形成质子化分子[M+H]+。结果成功检测并鉴定了16-O-去甲基去氧乌头碱被人肠内细菌转化,通过脱乙酰基、脱苯甲酰基、脱甲基、脱羟基以及酯化反应产生新型的单酯型、双酯型和脂类生物碱等10余种代谢产物。马海英等[9]用电喷雾质谱(E SI-MS)法检测观察大鼠肠内菌离体对黄山药总皂苷(TS DP)的代谢及整体给予TS DP后吸收入血成分鉴定。结果显示TS DP容易被大鼠消化道菌群代谢,随着代谢时间的延长,出现了各种甾体皂苷的降解产物及终产物薯蓣皂苷元(D io)。赵宇峰等[10]利用离子阱和傅立叶变换离子回旋共振电喷雾串联质谱方法对牛蒡苷元和人肠内细菌真杆菌体外温孵样品进行测定,探讨牛蒡苷元的生物转化机理。木脂素类化合物在ESI负离子模式条件下形成准分子离子[M-H]-,在真杆菌的作用下,牛蒡苷元经过3次脱甲基反应最终生成4′,4″-二羟基肠内酯。3 展望串联质谱及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]技术结合了色谱、质谱两者的优点,将色谱的高分离性能和质谱的高鉴别特点相结合,组成了较完美的现代分析技术,近年来在生物医学、药学、环境检测、毒物分析等领域发挥了巨大作用。且随着现代化高新技术的不断发展及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用技术自身的优点,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用技术必将在未来几年不断发展且在药物分析中发挥越来越重要的作用。

  • 【我们不一YOUNG】串联质谱的主要串联方式

    [font=&][size=15px]质谱-质谱的串联方式很多,既有空间串联型,又有时间串联型。空间串联型又分磁扇型串联,四极杆串联,混合串联等。如果用B表示扇形磁场,E表示扇形电场,Q表示四极杆,TOF表示飞行时间分析器,那么串联质谱主要方式有:[/size][/font][font=&][size=15px]① 空间串联[/size][/font][font=&][size=15px]  磁扇型串联方式:BEB EBE BEBE等[/size][/font][font=&][size=15px]  四极杆串联:Q-Q-Q[/size][/font][font=&][size=15px]  混合型串联:BE-Q Q-TOF EBE-TOF[/size][/font][font=&][size=15px]② 时间串联[/size][/font][font=&][size=15px]  离子阱质谱仪[/size][/font][font=&][size=15px]  回旋共振质谱仪[/size][/font][font=&][size=15px]无论是哪种方式的串联,都必须有碰撞活化室,从第一级MS分离出来的特定离子,经过碰撞活化后,再经过第二级MS进行质量分析,以便取得更多的信息。 [/size][/font][font=&][size=14px][/size][/font]

  • 离子阱质谱仪有什么优缺点

    四级杆质谱仪(QuadrupoleMassSpectrometer)的名字来源于其四级杆质量选择器(QuadrupoleMassAnalyzer,QMA)。在四级杆中,四根电极杆分为两两一组,分别在其上施加射频(RadioFrequency,RF)反相交变电压。位于此电势场中的离子,被选择的部分稳定后可到达检测器(Detector),或者进入之后的空间进行后续分析。四级杆质谱仪的结构和电路都相对其他质谱仪要简单。成本也相对低廉。四级杆质谱仪被广泛的应用于色谱-质谱(Chromatography-MassSepctrometry)联用中。通过多个四级杆的串联使用,可以实现多重质谱分析(TendemMassSpectrometry,TendemMS),从而获得待测物的结构信息。四级杆质谱仪每次只允许单一荷质比的离子通过,在扫描较大质量区间时,四级杆质谱仪所需的时间要远远大于飞行时间质谱(TimeofFlightMassSpectrometry,ToF-MS)。

  • 液相色谱-串联质谱如何确定选用哪种模式

    刚接触液相色谱-串联质谱,请问用液相色谱-串联质谱时,为什么要使用两种模式(正离子电喷雾、负离子电喷雾)才能对物质进行定性呢?还有两种模式(正离子电喷雾、负离子电喷雾)的区别是什么时,如SN/T1948-2007甜蜜素的负离子电喷雾,定性、定量的离子对为178。2/79。8;而在正离子电喷雾下,则定性、定量的离子对却为202。2/122。2啊,新手,多谢各位的帮助

  • 液相串联二级质谱数据分析?

    我用液相串联二级质谱测一组混合物中的物质,一级质谱的质核比结果只能对应到小数点后一位,二级质谱打碎后的粒子质核比在文献中没有找到参考数据,这该怎么办呢?我可以通过跑标品的液相色谱确定该物质存在吗?

  • 请教一个二级串联质谱最基本的问题

    如果对某一个样品进行二级串联质谱分析,请问最后只能得到二级质谱的谱图还是一级、二级谱图都可以得到啊?二级质谱图肯定没有标准谱库检索,那对样品的定性仍然是根据一级质谱图吗?还有,离子阱的质量分析器得到的谱图同标准谱库匹配度到底大不大啊?

  • 【我们不一YOUNG】离子阱质谱仪MS-MS工作方式和主要信息

    [font=&][size=15px]离子阱质谱仪的MS-MS属于时间串联型。在A阶段,打开电子门此时基础电压置于低质量的截止值,使所有的离子被阱集,然后利用辅助射频电压抛射掉所有高于被分析母离子的离子。进入B阶段,增加基频电压,抛射掉所有低于被分析母离子的离子。以阱集即将碰撞活化的离子。在C阶段,利用加在端电极上的辅助射频电压激发母离子,使其与阱内本底气体碰撞。在D阶段,扫描基频电压,抛射并接收所有CID过程形成的子离子,获得子离子谱。以此类推,可以进行多级MS分析。由离子阱的工作原理可以知道,它的MS-MS功能主要是多级子离子谱,利用计算机处理软件,还可以提供母离子谱,中性丢失谱和多反应监测(MRM)。[/size][/font]

  • 分析串联质谱的优、缺点

    所谓的[url=https://www.chem17.com/st370866/]串联质谱[/url]就是两个或者更多的质谱仪连接在一起,进行分析样品的技术。两个质谱串联而成的质谱联用技术是简单的,通常个质量分析器(ms1)将离子预分离或加能量修饰,由第二级质量分析器(ms2)分析结果。三级四极杆串联质谱是常用的串联质谱,级和第三级四极杆分析器分别为ms1和ms2,第二级四极杆分析器所起作用是将从ms1得到的各个峰进行轰击,实现母离子碎裂后进进ms2再行分析。串联质谱能够分析小分子,也可测试有些蛋白质等生物大分子,还可以直接进行如中草药等混合物成分的分析的仪器。随着采用新技术的质量分析器不断推出,大大促进了串联质谱技术的发展,如四极杆-飞行时间串联质谱(q-tof)和飞行时间-飞行时间(tof-tof)串联质谱等。离子阱和傅里叶变换分析器可在不同时间顺序实现时间序列多级质谱扫描功能。上风分析:1.在混合物分析中的上风,ms/ms基本的功能包括能说明ms1中的母离子和ms2中的子离子间的联系。根据ms1和ms2的扫描模式,如子离子扫描、母离子扫描和中性碎片丢失扫描,可以查明不同质量数离子间的关系。在质谱与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]联用时,即使色谱未能将物质完全分离,也可以进行鉴定。ms/ms可从样品中选择母离子进行分析,而不受其他物质干扰。2.在药物分析中的上风,子离子扫描可获得药物主要成分,杂质和其他物质的母离子的定性信息,有助于未知物的鉴别,也可用于肽和蛋白质氨基酸序列的鉴别。3.在药物代谢动力学研究中的上风,对生物复杂基质中低浓度样品进行定量分析,可用多反应监测模式消除干扰。如分析药物中某特定离子,而来自基质中其他化合物的信号可能会掩盖检测信号,用ms1/ms2对特定离子的碎片进行选择监测可以消除干扰。mrm也可同时定量分析多个化合物。在药物代谢研究中,为发现与代谢前物质具有相同结构特征的分子,使用中性碎片丢失扫描能找到所有丢失同种功能团的离子,如羧酸丢失中性二氧化碳。假如丢失的碎片是离子形式,则母离子扫描能找到所有丢失这种碎片的离子。[b]串联质谱的缺点:[/b]1.串联质谱结构复杂,维护成本高。[url=https://www.chem17.com/st370866/]质谱仪[/url]是高精密仪器,在实验室使用时要经过专门培训的技术职员才能操纵质谱仪。2.串联质谱对环境的温度、湿度等要求高。3.测试速度慢,而且功能复杂。影响分析工作的效率

  • 求助,关于液质联用多级离子阱质谱仪,样品制备问题。

    本实验室现准备用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]多级离子阱质谱仪分析血清样本,咨询工程师后,要求样品必须要进行除盐,不然会对ESI源产生不可逆的损伤。本实验室机器不能进行在线除盐,现望来大牛指点如何对样品进行除盐处理,我们主要检测代谢物小分子,谢谢拉!

  • 【讨论】征集主流离子阱质谱性能参数

    之前一贴征集三重四级杆,也就是3Q的性能参数,因为3Q在定量方面有一定优势,现在征集主流离子阱(Trap)的性能参数。单一离子阱(Trap)在定量方面不具有优势,但不可否认其离子阱的富集能力和做代谢物监测方面的优势。现在各大厂家纷纷推出线性离子阱技术或者说串联离子阱技术以克服其在定量上的不足。如AB家的QTrap,Thermo的LTQ和LXQ等。但似乎现在离子阱质谱市场占有率仍然不高,欢迎大家前来讨论其原因。并征集现主流及最新的QTrap性能参数。欢迎筒子们前来讨论!

  • 离子阱质谱定性鉴识代谢产物有何设定?

    离子阱质谱进行代谢产物的定性鉴识,在已经优化了色谱条件的情况下,质谱设定有没有什么特别的规定?问1:口服给药较高的剂量大鼠,收集尿液进行定性鉴识,采用固相萃取浓缩10倍,才可以检测到,浓缩5倍,2倍,检测的代谢产物较少,因此想知道在仪器设定上有什么特别的要求没有?就是质谱参数这一块,怎么能够提高检测灵敏度?问2:3级质谱扫描的结果往往都不好,很多的3级质谱都没有结果,也就是现在除了浓度特别高的以外,大多数的都是只有2级质谱的结果。请问是不是参数设定上有问题?因为实验对象是代谢产物,所以浓度低,但是也有在文献中看到别人尿液稀释后进样也有测定出结果的,因此想问问,代谢产物鉴识,离子阱质谱有什么特别的设定要求?

  • 【资料】液相色谱串联质谱法测定饲料中8种苯并咪唑类药物

    【资料】液相色谱串联质谱法测定饲料中8种苯并咪唑类药物

    液相色谱串联质谱法测定饲料中8种苯并咪唑类药物摘 要 建立了同时测定饲料中8种苯并咪唑类药物(噻苯咪唑、丙硫咪唑、硫苯咪唑、苯硫氧咪唑、氟苯咪唑、甲苯咪唑、丙氧苯唑和三氯苯唑)的液相色谱串联质谱分析方法。饲料样品直接用酸化乙腈提取,提取液用甲酸溶液稀释后直接进行分析。分析时采用XBridgeTM C18色谱柱,以甲酸溶液-乙腈体系进行梯度洗脱,MRM方式测定,基质外标法定量。苯并咪唑类药物在0.02~10 mg L-1浓度范围内呈良好的线性,线性相关系数均大于0.990,苯并咪唑类药物在饲料样品中最低检测限为2.1~63.0μg/kg。饲料中苯并咪唑类药物在0.50~200 mg/L范围内的回收率为84.0%~104%之间,相对标准偏差(RSD)均小于10%。 关键词 苯并咪唑类药物;液相色谱串联质谱法;饲料 苯并咪唑类药物(benzimidazoles, BMZs)属于广谱、高效、低毒抗蠕虫药,由于对胃肠线虫具有很强的驱杀作用,至今仍在广泛使用。但由于BMZs在实验动物和靶动物显示致畸和致突变作用,目前使用的BMZs多数是食品残留中重要的监控对象,且BMZs在体内转化的代谢产物仍具有毒理作用,所以我国以及联合国粮农组织、欧盟、美国、日本等国家和组织都将苯并咪唑类药物列入限制使用的兽药药物,并制订出各种苯并咪唑类药物在不同动物体内(肌肉、组织、奶等)的最高残留限量。饲料安全直接关系到动物性食品的安全,考虑到苯并咪唑类药物经常被添加到饲料中使用,故很有必要进行饲料中苯并咪唑类药物的分析研究。 目前对于动物组织中苯并咪唑类药物的分析方法较多,而饲料中苯并咪唑类药物分析方法国内未见发表,国外也较少,涉及的种类也较少,最多的仅有5种药物。动物组织和饲料中BMZs分析涉及的主要分析手段有:酶联免疫吸附法( ELISA) 、气相色谱-质谱法(GC-MS)、高效液相色谱法(HPLC)及高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS),高效毛细管电泳法(HPCE)。考虑到苯并咪唑类药物在我国使用情况,本研究选择了8种常用苯并咪唑类药物,考虑到LC-MS/MS法灵敏度高的特点,样品酸化乙腈提取后直接稀释后进行液相色谱串联质谱分析。1 材料与方法1.1 仪器与试剂 Waters 2695 Quattro MicroTM API高效液相色谱串联质谱仪(美国Waters公司),配置电喷雾离子源;固相萃取仪(美国Supelco 公司);Sigma离心机。噻苯咪唑和丙硫咪唑标准品(Accustandard 公司);硫苯咪唑、苯硫氧咪唑、氟苯咪唑、甲苯咪唑、丙氧苯唑和三氯苯唑标准品(Dr. Ehrenstorfer)。乙腈、二甲亚砜和甲酸为色谱纯(Fisher公司)。1.2 仪器条件 XBridgeTM C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,内径3.5 μm);流动相A为0.1%甲酸溶液,B相为乙腈,梯度洗脱条件:B相在1.0 min内从15%线性增加到25%,再在2.5 min内线性增加到95%,保持3.5 min,然后在0.1 min内降至15%,保持4.9 min;流速:0.3 mL/min;进样量:10 µL;柱温:30℃。 质谱条件:ESI源正离子模式电离;多反应监测(MRM);毛细管电压:3.0 KV;萃取锥孔电压:20 V;RF透镜电压:0.5 V;离子源温度:110 ℃;脱溶剂气温度:350 ℃;锥孔气流速:50 L/h;脱溶剂气流速:600 L/h;倍增器电压:650 V;二级碰撞气:氩气;其它条件详见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011301506_262957_1759541_3.jpg1.3 样品处理 称取2g试样(精确到0.01g)于50 mL离心管中,加入20 mL0.5 %甲酸乙腈,涡旋1 min,然后超声提取10 min,以5000 r/min的速度离心5 min后吸取1.0 mL上清液于5 mL刻度试管中,加入3 mL0.1 %甲酸溶液于试管中,混匀后过0.22 μm滤膜,进行液相色谱串联质谱分析。1.4 线性实验 准确称取各10.0 mg BMZs标准品于相应的10mL容量瓶中,噻苯咪唑、甲苯咪唑、丙氧苯唑和丙硫咪唑用二甲亚砜溶解并定容至刻度,其余4种BMZs用甲醇:二甲亚砜(2:3 v/v)溶解并定容至刻度,即得均为1000 mg/L标准储备液。分别吸取1.0 mL各标准储备液于同一10mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,即得100 mg/L的混合标准工作液。分别准确移取苯并咪唑类药物混合标准中间液适量,配制浓度为0.2.、0.8、2.0、10.0、40.0和100.0 mg/L的系列标准溶液,吸取0.1 mL于5 mL刻度试管中,再吸取空白试料提取液0.9 mL于该5 mL刻度试管中,加入3 mL0.1%甲酸溶液后混匀过膜,进行上机测定,以定量离子对峰面积为纵坐标,标准溶液浓度为横坐标,绘制基质校准标准曲线。2 结果与分析2.1 液相色谱质谱分析 苯并咪唑类药物色谱分析时,通常采用反相分离体系,主要有三类流动相体系:离子增强体系,pH2~3,一般使用乙腈-磷酸或磷酸盐体系;离子抑制流动相体系,pH5~7;离子对流动相体系,离子增强流动相中加入阴离子对试剂。对于多组分苯并咪唑类药物液相色谱质谱分析时,通常采用离子增强体系进行梯度洗脱,如0.1%甲酸溶液-乙腈体系,因为该体系和纯水-乙腈体系相比色谱峰的拖尾现象得到了明显改善。 苯并咪唑类药物属弱碱性物质,中等极性,在酸性条件下很容易质子化,于是本方法选择ESI+进行分析。以乙腈/0.1%甲酸溶液(3:7,v/v)为溶解液,用蠕动泵(20μL/min)对苯并咪唑类药物的质谱条件进行优化。经过优化的条件为:毛细管电压:3.0KV;离子源温度:110℃;脱溶剂气温度:350℃;锥孔气流速:50L/h;脱溶剂气流速:600L/h。其它条件详见表1。2.2 提取净化方法的选择和优化 [font=宋体

  • 高效液相色谱-串联质谱仪

    单位招标下了一台液质,其型号为6460安捷伦的,配置为:离子源:ESI电离源及APCI电离源,质谱为三重四级杆质谱,请问这样的配置可以满足一般的质检机构的工作需求吧,另外科研方面呢?ESI电离源及APCI电离源这两种电离源均可以产生正离子与负离子吧,我查看文献时,有的是用ESI正离子模式,有的是用ESI负离子模式,它们在使用上是如何区别的,同理APCI呢,谢谢论坛的高手们

  • 请教达人液相串联质谱怎么选择

    我是做天然产物研究,经常需要通过m/z的碎片来推测未知或者化合物的结构,也就是偏重定性检测个人认为离子阱比较合适,但是AB的工程师说他们的QTRAP是个不错的选择,waters说他们的QTOF分辨率高,所以如果我们买质谱,就性价比,操作性而言,应该怎么选择,谢谢另外,我们单位还有串联四级杆,我找实验员做二级扫描,他说必须有对照品才行,对于天然产物分析,大部分都不知道是什么,如何扫描操作呢?谢谢各位

  • 【分享】饲料中孔雀石绿和隐形孔雀石绿含量的液相色谱-串联质谱测定方法

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=152821]饲料中孔雀石绿和隐形孔雀石绿含量的液相色谱-串联质谱测定方法[/url]摘要建立了超高效液相色谱一串联四级杆质谱法测定饲料中孔雀石绿和隐性孔雀石绿的含量。用乙腈提取,提取液经蒸干浓缩后用中性氧化铝和阳离子交换固相萃取柱净化,使用u.PLC—MS/M进行检测。色谱条件:ACQUITY uPLC M BEH C】8柱(2.1 innl×100 rain i.d.,1.7 ),流动相乙腈0.1%甲酸溶液,梯度洗脱流速O.3 mL/min。采用电喷雾串联四极杆质谱检测。结果表明,孔雀石绿和隐性孔雀石绿的浓度为1~500 ng/mL时线形良好,在1~100 g/kg的添加水平条件下平均回收率为68.5% ~91.6% ,该方法的检测限为1.0/zg,/kg。

  • 【我们不一YOUNG】串联质谱的工作原理

    [font=&][size=15px]为了得到更多的有关分子离子和碎片离子的结构信息,早期的质谱工作者把亚稳离子作为一种研究对象。所谓亚稳离子(metastable ion)是指离子源出来的离子,由于自身不稳定,前进过程中发生了分解,丢掉一个中性碎片后生成的新离子,这个新的离子称为亚稳离子。[/size][/font][font=&][size=14px][/size][/font][font=&][size=15px]这个过程可以表示为:m1+m2+ +N , 新生成的离子在质量上和动能上都不同于m1+ , 由于是在行进中途形成的,它也不处在质谱中m2的质量位置。研究亚稳离子对搞清离子的母子关系,对进一步研究结构十分有用。于是,在双聚焦质谱仪中设计了各种各样的磁场和电场联动扫描方式,以求得到子离子,母离子和中性碎片丢失。尽管亚稳离子能提供一些结构信息,但是由于亚稳离子形成的几率小,亚稳峰太弱,检测不容易,而且仪器操作也困难,因此,后来发展成在磁场和电场间加碰撞活化室,人为地使离子碎裂,设法检测子离子,母离子,进而得到结构信息。这是早期的质谱-质谱串联方式。[/size][/font][font=&][size=14px][/size][/font][font=&][size=15px]随着仪器的发展,串联的方式越来越多。尤其是20世纪80年代以后出现了很多软电离技术,如ESI、APCI[i][/i]、FAB、MALDI等,基本上都只有准分子离子,没有结构信息,更需要串联质谱法得到结构信息。因此,近年来,串联质谱法发展十分迅速。[/size][/font]

  • 安捷伦离子阱质谱总离子流图问题

    各位大侠,才接触液质不久。实验室一台老的离子阱使用中遇到一些问题。配置是1100LC+DAD后进6300质谱。做样过程中发现,质谱的TIC峰不明显,或是没有峰。但DAD紫外检测峰正常,所有峰都出来,但是TIC没有峰或峰很少。本人知道质谱和UV检测原理不一样,不能比较。但还是希望能够做到质谱TIC图好看点,至少一个化合物出来有所显示,还不是跟基线一样。试过很多次,很多个样品,效果还是差不多咨询过800,说是应用问题,需自己解决。请教各位高手,这个问题如何解决,是实验条件不对,还是该如何调整。另外说个细节,单纯近fisher的乙腈,质谱响应值为10*4.。所以离子阱应该没有污染。

  • 干货丨离子阱质谱和四极杆质谱的简单区别

    [size=15px][size=16px][size=15px]离子阱[/size][/size]和[size=16px][size=15px]四极杆[/size][/size]质谱虽然都是台式质谱的质量分析器,原理类似,但是结构却大不同。[/size][color=#163397]离子阱结构[/color][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/81/93/68193c25c7fd64c5e04befbf2fbc92a9.png[/img][align=left][size=15px][color=#000000]顾名思义,[/color][/size][color=#000000][size=15px]离子阱[/size][/color][size=15px][color=#000000]是个“陷阱”,四极杆是四根杆。离子阱像一只煮饭用的锅,上下两个端盖电极可以想象成锅盖和锅底,中心各开了一个孔,离子从上面进来下面出去,周围的环状电极(一圈)就是锅壁,离子就被限制在这个锅里运动,不同质荷比m/z的离子在阱里有不同的运动轨道,进来的离子就在特定的轨道上旋转,改变射频电压,可以让特定质荷比的离子从下面出来,进入检测器,而其他的离子继续被关在阱里旋转运动。[/color][/size][/align][color=#163397]四极杆结构[/color][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/16/50/61650edc06c7ada0aeae2cc0940ade1e.png[/img][align=left][size=15px][color=#000000]四极杆[/color][/size][size=15px][color=#000000]是离子从左边入口进去,飞过四根杆中间的区域,右边出口出来,到达检测器。[/color][/size][/align][size=15px]正因为结构不同,离子阱和四极杆在实际运用中区别很大:[/size][size=15px][/size][i][color=#ffffff]01[/color][/i][size=15px][color=#000000]离子阱中的离子数目必须要控制,因为离子之间互相有库仑力,会发生相互碰撞,离子越多,碰撞概率越高,这叫做空间电荷效应。[/color][/size][i][color=#ffffff]02[/color][/i][size=15px][color=#000000]离子阱的定性问题:空间电荷效应是离子阱一切问题的根源。不管什么样的离子阱,不管怎么去控制阱里面的离子数量,这个效应一直存在。离子互相碰撞会产生离子反应,离子反应的结果导致:[/color][/size][size=14px](1)创造出样品中不存在的离子,给定性带来极大的困扰,专业术语叫“鬼峰(ghost peak)”。[/size][size=14px](2)谱库检索匹配度低,质谱的定性依赖于谱库检索,所谓匹配度低,是指离子阱的谱图和标准谱库中的谱图相似性低,比较难确定被测物到底是不是谱库中那个东西。举个例子,现在人脸识别的准确度很高,但是如果拍出来的照片是糊的或者五官变形的,当然就识别不出来或者会张冠李戴。谱库检索匹配度低的原因:存在鬼峰、碎片离子强度比例畸变等。[/size][size=14px](3)定性结果不稳定,据用户反映,离子阱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]如果进样量不同,或者样品的前处理方法不同(如用不同的溶剂萃取),出来的碎片谱图可能会不一样。[/size][i][color=#ffffff]03[/color][/i][size=15px][color=#000000]离子阱的定量问题:由于阱内离子数量要控制,所以如果样品中杂质很多,那么被测物的离子数量就会减少,导致灵敏度降低,空间电荷效应增强,所以离子阱不适合做很脏的样品,如果是一次又要做上百种VOC,离子的种类和数量非常多,空间电荷效应大大增强,定性定量结果都会混乱。定量的重复性(RSD)也会差很多,一般RSD比四极杆要高几倍。[/color][/size][i][color=#ffffff]04[/color][/i][size=15px][color=#000000]四极杆的空间电荷效应很低,所以在定性定量上没有离子阱的问题,谱库匹配度很高,从而成为小型质谱的主流。 [/color][/size][color=#021eaa]离子阱的优点[/color][size=15px]1、结构简单,体积小,容易抽真空,所以便携式质谱会采用离子阱。[/size][size=15px]2、由于离子阱可以将某个离子限制在阱里面做轨道运动,所以可以对这个离子做二次碎裂(一般做法是加入氦气,让氦气分子和离子进行碰撞碎裂),对二次碎裂后产生的碎片离子再进行碎裂,产生三级碎片,这个叫做多级质谱。离子阱比较容易实现多级质谱,所以对某个特点物质的定性,多级质谱是个很有用的工具。当然多级质谱也有很多局限,很多化合物在阱里面不一定能被二次碎裂,即打不碎,而且离子阱碎片有三分之一效应,即质荷比是母离子1/3以下的碎片都观察不到,对定性结论造成不确定性,所以多级质谱存在打不碎或者看不到的问题。多级质谱适合对某一个或者几个化合物的分子进行定性研究,要对上百种VOC化合物进行多级质谱显然很不现实。[/size][size=14px][/size][size=15px][color=#000000] 离子阱的发明人获得过[/color][/size][size=15px][color=#000000]诺贝尔奖[/color][/size][size=15px][color=#000000],离子阱商品化的仪器已经接近40年,但产品销售量很少,一直没有成为主流的检测仪器,为什么?所谓主流的检测仪器就是在检测部门使用的,要求定性定量的结果准确可靠,而离子阱达不到检测部门的要求,所以目前仅仅局限在[/color][/size][size=15px][color=#ab1942]科研市场[/color][/size][size=15px][color=#000000]有一定应用。[/color][/size][size=15px][color=#000000] 离子阱质谱的商品化首先是赛默飞世尔推广出来的,但10年前赛默飞世尔取消了离子阱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]的生产,因为离子阱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]每年销量实在差强人意。另外一个离子阱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]的主要制造商是瓦里安,但是自10年前安捷伦收购瓦里安以后,很快将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]离子阱产品线停掉。所以目前进口的几大质谱厂商,已经没有人做离子阱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]了。[/color][/size][color=#ffffff]结论[/color][size=15px][color=#d92142]离子阱技术是多级质谱的科研手段,根本无法做同时进样117种VOCs。另外高浓度样品污染后系统很难维护,定性定量结果会与实际样品有巨大偏差,这个技术不适合在线MS在环境场景复杂应用[/color][/size]

  • 【求助】Xevo TQ串联四极杆质谱仪与TSQ Quantum Access MAX三重四极杆质谱仪选择???

    本课题组近期打算购买一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url],主要用于可持续有机污染物(POPs)的氧化性能、氧化历程和机理分析,以及染料、酚类化合物等的氧化历程和氧化机理分析,前期调研初步选定的是三重四极杆质谱仪,不知是否合适,还需要考虑离子阱质谱吗???现在列为考虑的是Xevo TQ-MS(或最新推出的Xevo TQ-S)串联四极杆质谱仪和TSQ Quantum Access MAX三重四极杆质谱仪等,请用过该类仪器的高手提供指导意见,在下非常感谢。另外,该套仪器[color=#f10b00]能否同时对有机污染物氧化过程中的未知中间产物进行定性和定量分析[/color](这是我们购买仪器的主要用途),哪台仪器更加满足我们的使用要求,价格相差多少?我们对分子量的要求不用太高,两三千即可。最后,也请相关仪器公司的销售人员和工程师给出建议,谢谢!!!!!

  • 离子阱质谱的优势

    离子阱强大的定性能力,在现场分析中仍待进一步挖掘。由于离子阱质谱具备储存离子的能力,故其可以将目标离子存储,碰撞,并再次检测,这就使得了单一的离子阱具有等同于三重四级杆的定性能力。由于目前还没有便携式的三重四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url],故离子阱在定性方面的优势可谓是一枝独秀。如果能将离子阱质谱的这一优势充分利用,可以帮助应急监测工作者在现场处理更为复杂、棘手的检测难题

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