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陶平整度边综定仪

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陶平整度边综定仪相关的资讯

  • 钢化玻璃表面平整度测试仪研制
    table border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="600"tbodytrtd width="123"p style="line-height: 1.75em "成果名称/p/tdtd width="525" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "钢化玻璃表面平整度测试仪/p/td/trtrtd width="123"p style="line-height: 1.75em "单位名称/p/tdtd width="525" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "中国建材检验认证集团股份有限公司/p/td/trtrtd width="123"p style="line-height: 1.75em "联系人/p/tdtd width="177"p style="line-height: 1.75em "艾福强/p/tdtd width="161"p style="line-height: 1.75em "联系邮箱/p/tdtd width="187"p style="line-height: 1.75em "afq@ctc.ac.cn/p/td/trtrtd width="123"p style="line-height: 1.75em "成果成熟度/p/tdtd width="525" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "□正在研发 □已有样机 □通过小试 □通过中试 √可以量产/p/td/trtrtd width="123"p style="line-height: 1.75em "合作方式/p/tdtd width="525" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "□技术转让□技术入股□合作开发 √其他/p/td/trtrtd width="648" colspan="4"p style="line-height: 1.75em "strong成果简介: /strongbr//pp style="text-align:center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/5680075d-08c7-437e-89ed-292a629e2e36.jpg" title="平整度仪.jpg"//pp style="line-height: 1.75em " 钢化玻璃表面平整度测试仪采用精度为2um的位移传感器可以精确的测量出钢化玻璃表面平整度,仪器表面安装有一液晶显示器与位移传感器通过内部电路相连接,可以实时显示所测得的各个位置的位移差,仪器内部还设有报警提出功能,用户可以根据自身需要设置不同的上下限报警,当仪器测得的数值超过用户所设置的上下限时,仪器内部的蜂鸣器会发出报警声,如果用户有对产品的上下限要求,则可以通过设置上下限报警来代替人为实时观测。仪器设置有零点标定功能,当需要将仪器更换位置或者更换待测物时,可以根据需要选择零点位置,同时也避免了仪器本身的误差。该仪器携带方便,测试结果准确、直观,操作简单方便,非常适合现场检测和快速检测。 br/ 性能指标: br/ 测定单位: 微米 br/ 测量范围:0-3mmbr/ A/D 变换: 16bit 逐次变换方式 br/ 测试精度: ± 0.2%F.S.以下 br/ 再现精度: ± 0.1%F.S.以下 br/ 连续使用时间: 约5小时(使用温度25 ℃) br/ 显示屏 : 16位数字液晶显示屏(模块化LCD) br/ 使用温度: 0~+40 ℃ br/ 计测方式: 最大值.瞬间值 br/ 电源: 4.8V充电电池 br/ 采样频率: 50次/秒 br/ 机体重量:约1Kg/p/td/trtrtd width="648" colspan="4"p style="line-height: 1.75em "strong应用前景: /strongbr/ 该检测仪特别适用于工厂、建筑工程质量检测站、产品质量检测站、科研院校等钢化玻璃的生产检测、和开发研究等领域。该仪器不仅适用于钢化玻璃表面平整度的检测,还可以用来检测任何可以适用的平整度检测或者位移差检测。/p/td/tr/tbody/tablepbr//p
  • 淄博建陶转型:环保已“武装到牙齿”
    p  经过这一年多的产业调整,淄博建陶行业未来的走向逐渐清晰起来。产能规模从高峰期的12亿平米压缩到现在的2亿平米,最先淘汰的就是那些产能、设备落后的小企业,而对于留下来的企业来说,通过环保验收仅仅是第一道门槛,企业想要走得更远,还需要有过硬的产品,正规的管理……总之,各项标准均大幅度提高,而这一切揭开了淄博产区建陶产业发展的新序幕。/pp  从“印钞机”到“环保武装到牙齿”/pp  2016年可以说是淄博产区建陶行业的“环保元年”,也正是由于产业政策调整,保留的企业为达到标准,使尽了浑身解数,将环保“武装到牙齿”。/pp  一位在建陶行业从业二十余年的业内人士黄先生向记者介绍,90年代,在厂区走一遍出来,两个裤腿都变成了白色。而现在,在淄博任何一家建陶企业,都可以见到定时洒水,整洁的厂区外貌,车间内各个粉尘点都有相应的布袋除尘设备。/pp  90年代,当时整个建陶行业处于卖方市场,因此有了“印花机就是印钞机”的说法。在80米的窑炉一年纯赚700余万的背后,全年优等率却是不可想象的低,平均在37%。黄先生回忆道,“那时完全谈不上环保,大家都没有那个意识。当时一家瓷片厂,一级以上的产品直接用货车拉走。”/pp  然而现在,700万的利润可能仅为一套环保设备的价格。/pp  淄博东岳实业总公司建材厂总经理臧峰粗略算了一下,整个2016年,东岳集团在环保上的投资超过了4700万,包括基础设备、电路、气路、氨逃逸系统,在线数据监测系统等。“2016年仅在线监测设备就我们升级了三次,现在公司每月在环保方面没有30万的投入是无法达标的。”臧峰说道。/pp  值得一提的是,目前淄博企业普遍采用的“超低排放”系统也是由东岳首推,然而,这在当时却引来行业不少非议。“你用这么好的设备,让我们怎么做?”,想起那些无稽的取笑和纠结的心路,臧峰仍觉如履薄冰。/pp  一方面投入太大,另一方面不知道相关部门是否认可,在东岳投入“超低排放”设备时,淄博产区仍在执行第三时段的排放标准,臧峰回忆道,当时他认为既然要做,最好就一步到位,将排放量控制到最低。/pp  “而且这不仅仅是环保的问题,粉尘、噪声等若处理不当很容易引起矽肺等问题,安装环保设备对职工来说也是一件好事,有利于从源头上根除职业病,也提高了企业的安全生产意识。”臧峰说道。在与佛山一家建陶企业深入沟通之后,几经思考,东岳最终与科达洁能合作,采用该套设备。/pp  目前,超低排放、车间除尘、厂区绿化、道路硬化、优化厂容厂貌、按时洒水清洗都已成为淄博建陶企业的统一标准,“脱硫、除尘、湿法静电除尘”也成了淄博产区的标准环保模式,/pp  近日,中央环保督查组进驻各省市,全国各个陶瓷产区一片风声鹤唳,仅半月就有百余家企业被迫停产。这段时间,淄博产区迎来了包括河南、福建、湖北等多个产区政府主管部门和企业代表组成的参观考察团,前来考察学习节能减排经验。/pp  /pcenterimg alt="" src="http://www.fstcb.com/file/upload/201705/25/1012497621575.jpg" width="600" height="238"//centerpbr//pp  淄博某陶企数字化无人工厂示例图/pp  /pcenterimg alt="" src="http://www.fstcb.com/file/upload/201705/25/1013021521575.jpg" width="600" height="446"//centerpbr//pp  从0.8元/公斤到2.9元/立方米/pp  不过,必须要留意的是,环保设备的上马、提升仅是对污染物的末端管控。2016年淄博市政府出台的《淄博市建陶行业精准转调工作方法》,其中明确提出,保留企业必须使用天然气作为燃料,从而在源头减少硫化物的排放。/pp  2016年底,淄博天然气的价格为2.9元/立方米,而煤炭价格仅在0.8元/公斤左右。一位企业负责人向记者介绍,使用天然气之后,瓷砖每平方米的成本至少要提升2元。而且,淄博建陶企业的窑炉设备以往都是使用煤制气,转为天然气之后出现优等率下降等问题。此外,环保设备、环保材料、天然气的使用,都使得企业的综合运营成本有所增加。/pp  2017年年初,淄博瓷片出现了两次提价,总计提升0.5元。多数仿古砖企业也有所提价,部分企业600× 600(mm)地砖的单价提高了1.5元,而800× 800(mm)的亮面砖甚至提高了2元。但即便这样,企业仍反映没有利润空间,而且若涨价太多,很可能造成客户流失,这也造成了4月份部分淄博企业出现的压仓情况。/pp  单纯的提价显然不是长期的解决办法。在这样的背景下,淄博建陶企业不得不开始考虑转型的问题。而一些企业在环保整治之初就意识到了这个问题,转而向差异化、高附加值的产品发力。/pp  淄博金狮王陶瓷科技有限公司总经理袁飞表示,综合成本上涨只是产品提价的原因之一,真正的提价应该是由具有高附加值和利润空间足的新产品带动。“以前的常规产品利润率已经降低了,如果企业一直只做“大通货”,那么迟早要被淘汰。利润高、走量少的产品才是我们主推的产品,升级是一个体系,企业应该引导市场。”/pp  袁飞介绍,为提升产品附加值,金狮王在2016年改造了厂里的两条窑炉。一条改造为宽体窑,另一条改造为专门生产功能性瓷砖的窑炉,改造的窑炉在各方面都配置了更优秀的设备。/pp  另外一家仿古砖代表企业金卡陶瓷也在产品上做出了突破。淄博金卡陶瓷有限公司总经理高正介绍,金卡这几年在新品研发上的投入逐年增加,虽然也走过不少弯路,但吸取教训之后也推出了不少差异化的新产品。/pp  东岳也在产品研发上不断发力。臧峰提到,运营费用的提高倒逼东岳企业花更大的力气研发高利润的新品。/pp  /pcenterimg alt="" src="http://www.fstcb.com/file/upload/201705/25/1013123021575.jpg" width="600" height="320"//centerpbr//pp  /pcenterimg alt="" src="http://www.fstcb.com/file/upload/201705/25/1013211921575.jpg" width="600" height="399"//centerpbr//pp  淄博陶企每天定时洒水除尘/pp  从3百万到2亿/pp  有业内人士表示,2003年,加上一部分贷款,不到3百万就可以在淄博建一家占地60亩陶瓷厂,而现在建一家要耗资2亿。该人士评说道,如果说过去的淄博建陶企业只是顾低头拉车,那么现在就必须要抬头看路了。/pp  那么,路在何方?高正分析道,要摆脱过去粗放式、劳动密集型产业的模式,首先要将企业的管理水平提升起来。/pp  此前一段时间,淄博建陶企业的管理极为粗放,员工事无巨细找老板,家族式烙印根深蒂固,老板管生产、老板娘管财务成为最主要的公司架构。而最近这一两年,无论是生产企业还是贴牌企业,都在有意识地建立现代企业制度,管理者开始更关注的是企业该如何运营,品牌该怎么操作,设计要怎么提升。/pp  高正介绍,他目前重点负责的就是公司的组织架构,销售部、生产部、研发部……各部门权责、级别分明,“组织架构明确之后,对员工来说,他们的上升的渠道、考察的标准,工资标准也更加清晰。”/pp  对此,臧峰也深有感触。在抛光砖时代,瓷砖要经过刮平机等一系列工序才能实现表面平整,臧峰回忆,如果以前在产品烧制过程中就能达到现在的平整度,仅这一部分就可以节省700万。而这部分的浪费,并非技术不能实现,而完全出自管理意识。/pp  此外,高正认为,他山之石,可以攻玉,国内建陶企业应该打通欧美市场,快速在国际市场上争得一席之地。在生产上也应该多和意大利的上游企业合作,以达到减少人力,提升工艺,瓷砖的厚度更加可控,工艺更丰富,产品性价比提升的目的。而在设计方面,高正认为,提升设计水平并不是单纯买设计成果,关键是改变原本的思维方式。/pp  以往淄博一些建陶企业推新品,往往都是老板拍脑门儿就决定了。设计师在做石材纹理设计的时候,甚至不知道石材的名字,市场的价格,只是觉得花色好看,“但这种情况已经越来越少了。专业的研发人员在产品上会注重原创和差异化,干粒怎么用,设计的风格,在花色上,注重线条粗细、深浅,灰白黑三色的比例等等。”高正说到。/pp  值得留意的是,在贯彻落实环保要求的过程中,职工自我管理意识也提高了,工厂的管理逐渐向精细化、标准化、常态化过渡。此前,进入厂区犹如入无人之境,而现在一些厂家不仅要签字、拍照、缴纳押金,还需生产负责人亲自出门接入。否则,非本厂职工进入可谓“难于上青天”。/p
  • 严格!大连公路检测需30余套仪器每天检测90公里
    严格!大连公路检测需30余套仪器设备。速度!检测人员每天检测里程90公里。进入11月份,随着我市各地区气温骤降,许多工程项目陆续停工。然而,在普通公路和农村公路的交工质量检测现场,却是一片热火朝天的繁忙景象。10日,记者从花园口经济区内鹤肖线现场了解到,目前我市5个督查组共计60 余名检测人员已全部到位,交工质量检测正在有序开展之中,预计今年全市公路新建工程交工项目主体检测工作将于本周末全部完成。  现场:  30余套设备齐上阵 每天检测90公里  上午,记者跟随市交通局工程质量与安全监督站监督科的工作人员来到位于花园口经济区内鹤肖线上。在现场记者看到,在这条今年新建的通屯油路上,十几名检测人员按照分工不同,正在使用手中的仪器对路面参数进行测量。  据市交通局工程质量与安全监督站监督科科长王思远介绍,这条油路是由花园口经济区城建局负责组织第三方检测机构进行现场质量检测,市交通局工程质量与安全监督站现场进行监督和指导,检测人员需要现场检测路面弯沉、宽度、横坡、平整度、压实度等十几项指标。而本次交工质量检测,采用了车载式激光平整度仪、路面雷达厚度测试仪等30余套先进的检测仪器设备,最大限度减少人为因素干扰,确保检测工作的客观公正。值得一提的是,今年交工质量检测特别增加了对道路交通安全设施质量的检测,检测人员不放过任何一处标志、标线和防护栏的检测。  王思远透露,受到通屯油路交工时间晚等因素的影响,今年我市公路新建工程交工项目主体检测工作于今年11月2日正式启动,比往年晚了20多天。由于目前气温逐渐走低,为了能在上冻之前完成今年新建工程的质量检测任务,十几天来,检测人员加班加点工作,每天检测里程在90公里左右。按照计划,今年全市公路工程交工项目主体检测工作将于本周末全部完成。‘  监督站:  全部检测任务均由第三方检测单位完成  据悉,今年我市交工质量检测的项目共计1363公里,其中,国省干线188.1公里,县级公路77.5公里,乡村级公路1097.4公里,范围涵盖全市9个区市县。  尽管今年检测工作启动时间晚,但市质监站在检测方式、检测单位选定等方面较之往年有了新突破。王思远告诉记者,为做好本次交工质量检测,今年,市质监站突破常规,采取全部检测任务均由第三方检测单位完成的方式,公开招标选取了4家检测单位全程检测,市质监站对其检测行为进行监督,对检测结果进行抽查。  王思远表示,由于今年的冬季来的比往常年更早一些,冰点以下的温度无疑为交工质量检测带来了更大的难度。结合此次公路工程量大,点多,面广的特点,他们将采取“5+2”、“白+黑”的弹性工作制度,组织交工质量检测,保证数据的及时整理和反馈,第一时间出具检测报告,按期完成通车目标。
  • 公路工程综合检测中心乙级资质检测仪器配置清单
    1.试件破型室,主要有水泥胶砂抗折抗压试验机、全自动压力试验机等主要试验设备,均采用微机测控系统,自动采集处理打印试验数据,提高工作效率和试验准确性,可以完成水泥混凝土强度、水泥胶砂抗折强度的试验。2.水泥室,主要有水泥净浆搅拌机、胶砂搅拌机、自动标准养护水箱、水泥胶砂流动度测定仪、胶砂试件成型振动台、标准养护箱、电动抗折试验机、负压筛析仪等十余台主要试验设备,可以完成水泥凝结时间、安定性、强度、细度等各项性能指标的测定。3.集料室,主要有砂当量测定仪、棱角性测定仪、电子静水天平、加速磨光机、洛杉矶磨耗机、顶击式两用振筛机、电热鼓风干燥箱等主要设备,可以完成集料的筛分、表观相对密度、含泥量、棱角性、砂当量的试验。在各种配合比试验中,比如水泥混凝土配合比,沥青混合料配合比等都需要用到集料,所以利用率较高。4.土工室,土工试验的基础配备我们已经比较完善齐全,像主要有高温炉、电动液压脱模器、电动击实仪、顶击式两用振筛机、数显路强仪、液塑限联合测定仪、电热鼓风干燥箱等主要设备。土的各项物性、塑性指标比如:z佳含水量、z大干密度、密度、含水率、颗粒分析、界限含水量、承载比CBR、烧失量都可以进行检测。在公路工程施工过程中必须要进行土的各项试验检测,实验室的仪器设备、人员配备以及检测能力都可以满足日常公路工程试验检测的要求。5.化学分析室,主要有酸度计、滴定设备、干燥器、电子分析天平等主要设备,可以完成混凝土用水的PH值、氯化物含量、石灰钙镁含量、灰剂量的试验。按照标准实验室要求,药品管理严格规范,双人双锁。天平室配有两个万分之一和一个千分之一的精密天平,为保证其精que性,单独隔间,恒温管理。6.沥青室,主要低温恒温水浴、沥青脆点仪、沥青旋转薄膜烘箱、沥青闪点试验仪、全自动沥青软化点试验仪、针入度试验仪、延度仪、真空干燥器等主要设备,可以完成道路石油沥青的各项性能指标,如针入度、延度、软化点、密度、闪点、溶解度、耐老化性、粘附性等的试验。沥青试验危险性高,散发有毒气体,所以在试验时均需佩戴防毒面具。因为考虑到沥青检验室可能产生的废气、烟雾等收集、排放、处理,可以将各个主要设备加盖工作间,进行隔离操作,防止气味蔓延。7.沥青混合料室,主要有沥青混合料理论z大相对密度试验仪、液压车辙试样成型机、自动车辙试验仪、电热鼓风干燥箱、自动混合料拌和机、马歇尔稳定度试验仪、数显马歇尔击实仪、燃烧炉、恒温水浴、电动液压脱模器等十余套主要仪器设备,可以完成沥青混合料配合比设计、密度、马歇尔稳定度、沥青含量、矿料级配、z大理论密度、高温稳定性等试验。 8.力学室,主要有300 T、200 T 、150 T 、100 T 、80 T 、50 T、20 T 、10T、5T、2 T、1 T、0.5 T各种量程和精度的全自动微机控制w能材料试验机、拉力试验机、钢筋弯曲机等主要仪器设备,可以完成屈服强度、抗拉强度、断后伸长率、弯曲性能、表面质量、重量偏差、屈强比等试验。 9.交通工程室,配有先进仪器桩身完整性测试仪,可以应用低应变反射波法检测桩身完整性;钢筋探测仪可检测钢筋保护层厚度和钢筋直径,这两套设备属于进口精密仪器。另有国内先进的桩基静载荷测试分析仪、多通道声波透射法自动测桩仪、非金属超声波检测仪等设备可完成桩基检测。在路基路面现场检测中,配有路面平整度仪、路面弯沉仪、摆式摩擦系数测定仪等主要设备,可完成公路几何尺寸、路面厚度、压实度、构造深度、渗水系数、摩擦系数的试验。此实验室主要是完成现场检测,每台仪器设备外出工作都要有出库记录,严格按照试验规范进行操作。10.水泥混凝土室,此实验室主要是进行水泥混凝土配合比设计、砂浆配合比设计,以及进行水泥混凝土和砂浆的各项性能检测,比如稠度、凝结时间、表观密度、含气量、抗渗性能、立方体抗压强度、抗折强度、劈裂抗拉强度等,仪器设备比较齐全,主要有数显砂浆稠度仪、混凝土自动调压渗透仪、振动台、水泥混凝土搅拌机、砂浆搅拌机、耐磨试验机、数显混凝土贯入阻力仪等。
  • 默克CellASIC® ONIX微流控芯片,让细菌“无处可逃”
    本文在研究中采用了CellASIC ONIX系列微流控芯片系统。细菌耐药性是什么?细菌耐药性在全球范围内的传播是公共卫生领域最为关注的问题之一,也是微生物学研究的重点。细菌耐药性(Resistance to Drug )又称抗药性,指细菌对于抗菌药物作用的耐受性,耐药性一旦产生,抗生素的作用就明显下降。对耐药共生菌、环境菌和致病菌的分析显示,对目前临床治疗中使用的大多数抗生素都有耐药性细菌。耐药性是如何获得的?耐药性根据其发生原因可分为获得耐药性和天然耐药性。自然界中的病原体,如细菌的某一株可存在天然耐药质粒。当长期应用抗生素时,占多数的敏感菌株不断被杀灭,耐药菌株就大量繁殖,代替敏感菌株,而使细菌对该种药物的耐药率不断升高。除此之外,耐药性还可以在细菌之间传递,这种是获得耐药性。Tatum和Lederberg发现了细菌间遗传物质交流的现象,耐药性的传播主要是通过水平转移具有耐药性的质粒获得。质粒是一类存在于细菌的遗传物质DNA之外,能自主复制的环状DNA分子。质粒的传递可以借助荧光成像的方法来进行观察。利用荧光成像观察细菌间质粒传递2019年法国里昂大学分子微生物学与结构生物化学中心发表Science文章,Role of AcrAB-TolC multidrug efflux pump in drug-resistance acquisition by plasmid transfer,构建了细菌之间抗药质粒传递的模型,进行了相关研究。为了更清楚的观察到细菌间耐药质粒的传递,该文章构建了细菌间AcrAB-TolC抗四环素质粒传递的荧光模型:模型采用E.coli.细菌。 分别是表达红色荧光质粒的供体细菌和表达绿色荧光质粒的受体细菌。当发生耐药质粒转移时,在受体细菌中会产生红色和绿色荧光的puncta。通过计数puncta的数量就可以对耐药转移能力的大小进行量化。荧光细菌构建完毕后就可以上到显微镜上进行观察,细菌的观察和常规的贴壁细胞的观察有着很大的不同,细菌本身比细胞的体积小很多,必须上到高倍物镜,从而对观察板的介质的光透过率和平整度有很高的要求。此外,细菌本身在培养液中是悬浮生长,和悬浮细胞类似,会飘来飘去,想要固定观察某一个细菌是很困难的。因此,研究者需要一套特制的观察系统。本文在研究中采用了CellASIC ONIX系列微流控芯片系统。这套系统的温度、气体控制帮助细菌的观察维持在37 °C ,持续4-6h;同时借助其梯度高度的微孔板,保证了细菌不会上下左右的飘动,使得追踪特定细菌的连续变化成为可能。 170um的高透底面也可以支持高倍物镜的放大,puncta清晰可见,经过分析后可以轻松获得基于时间轴的耐药性变化趋势: CellASIC ONIX系列整套系统如下:CAX2-S0000 CellASIC ONIX2 Microfluidic System
  • 超薄!晶盛机电减薄机实现12英寸30μm晶圆稳定加工
    超薄晶圆因其高集成度、低功耗和卓越性能,已成为当前半导体产业发展的关键材料之一。随着半导体工艺进入2.5D/3D时代,晶圆的厚度不断减薄,对设备精度和工艺控制的要求也越来越高。晶盛机电的研发团队迅速响应市场需求,于近日成功研发出新型WGP12T减薄抛光设备,实现了稳定加工12英寸30μm超薄晶圆的技术突破。这一成就标志着晶盛机电在半导体设备制造领域再次取得重要进展,为中国半导体产业的技术提升和自主可控提供了强有力的支撑。▲ 12英寸30μm超薄晶圆据悉,新型WGP12T设备是在原有设备上进行了多项技术优化和工艺改进,成功使晶圆在设备上能稳定减薄至30μm以下,并确保晶圆表面平整度和粗糙度的高标准。在此过程中,团队成功解决了超薄晶圆减薄加工过程中出现的变形、裂纹和污染等难题,真正实现了30μm超薄晶圆的高效、稳定加工。这一技术突破为公司在全球半导体设备市场的竞争中增添了新的优势。▲ 新型WGP12T减薄抛光设备晶盛机电一直致力于半导体设备的研发与创新,此次行业领先的超薄晶圆加工技术突破,将为我国半导体行业提供更先进、更高效的晶圆加工解决方案。未来,晶盛机电将继续秉持“打造半导体材料装备领先企业,发展绿色智能高科技制造产业”的使命,持续深耕半导体设备领域,以技术创新为动力,不断突破技术壁垒,加速产品创新,为客户提供最前沿、最具竞争力的半导体解决方案,引领行业迈向新未来。
  • 仪器新应用,科学家首次实现4英寸、超平整单晶六方氮化硼的外延生长!
    【研究背景】六方氮化硼(hBN)作为一种具有原子级平整性和无悬挂键的二维材料,因其优异的介电性能和化学稳定性,成为了下一代大规模集成电子设备中介电材料集成的研究热点。然而,尽管大量研究致力于生长单晶hBN薄膜,晶圆级超平整hBN仍然未能实现,主要挑战在于其表面褶皱和底层金属台阶堆积的问题,这会显著影响hBN的性能及其在高质量2D材料集成中的应用。为解决这一问题,北京大学彭海琳教授和深圳理工大学丁峰教授等人提出了一种新颖的外延生长方法,通过在Cu0.8Ni0.2(111)/蓝宝石晶圆上生长hBN。该方法利用hBN与Cu0.8Ni0.2(111)之间的强耦合,成功地抑制了褶皱和台阶堆积的形成,实现了晶圆级的超平整单晶hBN薄膜。相关成果在“Nature Materials”期刊上发表了题为“Ultraflat single-crystal hexagonal boron nitride for wafer-scale integration of a 2D-compatible high-κ metal gate”的最新论文。基于这一超平整hBN作为保护层,研究者们进一步将超薄高κ介电材料集成到二维材料上,形成了无损伤的界面。所得到的hBN/HfO2复合介电体展示了超低的漏电流(2.36×10&minus 6 A cm&minus 2)和0.52 nm的超薄等效氧化层厚度,满足了国际器件与系统路线图的目标。这一研究不仅解决了超平整hBN的生长难题,还为未来2D电子设备的集成提供了有效的策略。 【科学亮点】1. 实验首次在Cu0.8Ni0.2(111)/蓝宝石晶圆上成功外延生长了4英寸超平整单晶hBN薄膜。 通过利用hBN与Cu0.8Ni0.2(111)之间的强耦合,显著抑制了褶皱的形成,并确保了平行对齐的hBN领域的无缝拼接,从而在晶圆级别上实现了超平整的单晶hBN薄膜。这一方法突破了晶圆级超平整hBN的生长难题。2. 实验通过在超平整hBN上集成超薄高κ介电材料(如HfO2),实现了高质量的2D材料保护层。 所得到的hBN/HfO2复合介电体展示了超低漏电流(2.36×10&minus 6 A cm&minus 2)和0.52 nm的超薄等效氧化层厚度,符合国际器件与系统路线图的目标。此结果表明,通过这种集成方法,可以在2D电子器件中实现高性能的介电保护层。【科学图文】图1: Cu0.8Ni0.2(111)晶圆上,超平六方氮化硼Hexagonal boron nitride,hBN单晶设计。图2. 超平六方氮化硼hBN薄膜的表征。图3. 在Cu0.8Ni0.2(111)衬底上,褶皱抑制机制。图4. 在二维2D材料上,高介电常数/金属栅极high-κ/metal gate,HKMG集成。【科学结论】本文的研究揭示了超平整单晶hBN在二维材料集成中的重要性及其潜力。通过在Cu0.8Ni0.2(111)/蓝宝石晶圆上外延生长4英寸超平整单晶hBN,展示了强耦合效应在抑制褶皱和确保平行对齐领域无缝拼接中的关键作用。这种超平整的hBN薄膜不仅为高质量二维材料的合成提供了新的平台,还为未来高性能电子器件的制造奠定了基础。通过将超平整的hBN作为保护层,成功集成了晶圆级超薄高κ介电材料,形成了无损伤的界面,达到了超低漏电流(2.36×10&minus 6 A cm&minus 2)和超薄等效氧化层厚度(0.52 nm)的优异性能。这一成果不仅满足了国际器件与系统路线图的要求,还推动了二维材料的研究进展。未来的研究可以在此基础上进一步探索超平整二维材料的合成方法,以及其在先进电子器件中的应用潜力,从而促进新一代电子技术的发展。参考文献:Wang, Y., Zhao, C., Gao, X. et al. Ultraflat single-crystal hexagonal boron nitride for wafer-scale integration of a 2D-compatible high-κ metal gate. Nat. Mater. (2024). https://doi.org/10.1038/s41563-024-01968-z
  • 拿证!洁盟取得第一类医疗器械备案凭证
    近日,洁盟集团下属子公司韶关市洁盟超声科技有限公司取得韶关市市场监督管理局核发的《第一类医疗器械备案凭证》(备案编号:粤韶械备20220002)、《第一类医疗器械生产备案凭证》(备案编号:粤韶食药监械生产备20220001号),这标志着洁盟集团仪器板块业务往前迈进了夯实的一步。 洁盟集团成立于2007年,是一家专业从事于超声波清洗设备的研发、生产、销售于一体的厂家,先后斩获“高新技术企业”和“专精特新”企业称号,旗下设有深圳洁盟、广东洁盟、广州科盟、韶关洁盟,洁盟声学集团(香港)等数家子公司,分布于华南各地;产品主要分为三大类,“工业设备类、商用仪器类、家用健康类”超声波清洗机,广泛运用于工厂制造、医疗、塑胶制品、交通运输、电子产品、新能源等各大领域。客户遍布全球100多个国家和地区 备案涉及的产品名称为医用超声波清洗器(D系列和Y系列),主要用于实验室、医疗机构及科研单位等领域实验器皿、医疗器械的清洗以及样品混匀、破碎、分散、乳化等处理。 此次取得《第一类医疗器械备案凭证》、《第一类医疗器械生产备案凭证》对洁盟集团具有重大意义,不仅推动了洁盟集团仪器板块超声波清洗的市场化进程,进一步增强洁盟品牌在市场上的综合竞争力,同时有助于公司在医疗领域持续性地提供高品质的超声波仪器产品,对公司未来的仪器业务经营产生积极影响
  • 锂电池钴酸锂正极材料中的孪晶界引发的裂纹失效
    锂电池钴酸锂正极材料中的孪晶界引发的裂纹失效圆派科学内容简介钴酸锂是目前应用最为广泛锂离子电池正极材料之一,尤其是在便携设备和移动电子设备中的锂离子电池中,这得益于其优越的体积能量密度和稳定的循环性能。然而,其实际所用的能量密度仅占其理论能量密度的一半,仍然有很大的发展提升空间。提高能量密度最常用的办法是提升充电电压,利用更多的锂源,但这样做会迅速加快钴酸锂正极材料的失效,造成电池性能快速衰退,以及安全性问题。这其中的衰退机制繁多而且复杂,裂纹就是其中之一。本报告中,将介绍我们利用电子显微镜相关的分析技术,研究裂纹在钴酸锂正极材料中晶界处的形核和扩展机制,并探讨循环条件不同时,裂纹产生机制的相同和不同之处。为深入理解裂纹,这一普遍存在于层状正极材料中的失效机制,提供从原子尺度的理解认知,这一工作将有助于寻找合适的途径来抑制裂纹的产生。 2010年博士毕业于中科院金属研究所,2010-2013在日本NIMS从事博士后研究,2013-2017在美国太平洋西北国家实验室(PNNL)从事锂电池相关的透射电子显微学研究。于2017年10月加入北京工业大学固体微结构与性能研究所。研究领域是利用透射电子显微学研究锂(钠)离子电池材料的失效机理,基本结构和离子的传输机理。在相关领域发表SCI论文70余篇,包括9篇ESI高被引论文,论文总引用4000余次。以第一/通讯作者发表Nat. Mater., Nat. Energy, Nat. Nanotechnol., Nat. Commun.等在内学术论文20余篇。 直播内容概要 钴酸锂是成熟的第一代锂离子电池正极材料,是Goodenough于八十年代在剑桥大学发现,也正因此他获得了2019年诺贝尔化学奖。由于钴酸锂很好的电化学储能性能表现,主要是其体积能量密度,目前在小型储能移动设备被广泛应用,尤其是IT设备上,几乎是统治性的。研究钴酸锂,主要是提高其利用率,目前利用率还不到60%,研究目的是提高其理论容量到80-90%。钴酸锂的性能衰退机制有多种,主要是由于价态变化,成分改变和晶格畸变而引起的。本课题组主要从电子显微学来研究其失效机制。主要分两大类:体材料失效机制和界面失效机制。重点要提一下徕卡的三离子束切割设备,用这个设备,我们做到了很多用别的设备完成不了的工作,主要是EBSD看孪晶。我们发现用徕卡的氩离子束,加工面积特别大;通过与其它设备做对比,与FIB对比,通过EBSD观察,我们发现氩离子束对样品的损伤层确实比较好。如何实现对LiCoO2颗粒大面积、大数量的统计性观察?以确定孪晶界是否为普遍存在的缺陷结构我们想到了EBSD的方法,但EBSD需要样品非常平整,我们遇到了一个制样的难题,就是如何获得一个大量颗粒的平整样品?我们首先想到了FIB。但是FIB制样,最大的束流也只能切一个几十微米的区域。用FIB大束流高电压,有经验的人都知道FIB会产生很大的电荷累积效应。不能满足我们的要求,其一是它不能满足我们对数量的要求,其二它表面平整度不够,或表面损伤度太大,我们用EBSD分析,看不出来晶格取向。我们也用机械抛光的办法,做了半年时间,都没有成功。然后我们想到了氩离子束切割技术,偶然引进了徕卡,确实切出了不错的样品,切了五六个样品,目标达成。通过统计发现,在钴酸锂里面孪晶占比至少达到40%,孪晶含量或出现频率是非常高的。对高电压循环性能,孪晶会产生很大影响,这给钴酸锂材料学界产生了一个新的信息,因为之前大家认为钴酸锂是单晶,或没有意识到它是孪晶。如果不做成单晶,由于孪晶界的存在,它很容易造成高电压性能的衰退,这是我们对钴酸锂认识的提升。
  • 滨松成功研发出适用于高功率CW激光器的空间光调制器
    滨松公司利用其独特的光学半导体制造工艺,成功研制出世界上最大规模的液晶型空间光调制器(Spatial Light Modulator,以下简称SLM※1),该SLM的有效面积约较以往产品增加了4倍,且耐热性更高。该开发器件可应用于工业用高功率连续振荡(以下简称CW)激光器,实现激光分束等控制,应用到如金属3D打印,以激光烧灼金属粉来模塑成形车辆部件等,同时有望提高激光热加工的效率和精度。本次研发项目的一部分是受量子科学技术研发机构(QST)管理的内阁办公室综合科学技术和创新会议战略创新创造计划(SIP)第2期项目“利用光和量子实现Society 5.0技术”的项目委托,开展的研发工作。该开发器件将于4月18日(星期一)至22日(星期五)在横滨Pacifico(横滨市神奈川县)举办为期5天的国内最大的国际光学技术会议“OPIC 2022”上发布,敬请期待。※1 SLM:通过液晶控制激光等入射光的波前,调整反射光的波前形状,来校正入射光的光束和畸变 等,是可自由控制激光衍射图形的光学设备。传统开发产品(左)和本次研发器件(右)产品开发概要本次研发的器件是适用于高输出功率CW激光器的SLM。激光器分为在短时间间隔内可重复输出的脉冲激光器和连续输出的CW激光器。脉冲激光器可以减少热损坏,实现高精度加工;而CW激光器可用于金属材料的焊接和切割等热加工,因此成为激光加工的主流。滨松凭借长期以来积累的独特的薄膜和电路设计技术,已经成功开发了全球耐光性能最佳,适用于工业脉冲激光器的SLM。通过应用SLM,将多个高功率脉冲激光光束进行并行加工,相较于仅聚焦到1个点的加工方式,它的优势在于它可以实现碳纤维增强塑料(CFRP)等难加工材料的高速、高精度地加工。但在应用于CW激光器时,存在随着SLM温度上升导致性能下降的问题。SLM结构和图形控制原理SLM由带像素电极的硅衬底、带透明电极的玻璃衬底,以及两衬底中间的液晶层组成。它通过控制在像素电极上的液晶的倾斜角度,来改变入射光的路径长度然后进行衍射。其结果便是,通过对入射光进行分支、畸变校正等,实现对激光束照射后衍射图形的自由调控。此次,滨松公司运用了大型光学半导体器件在开发和生产中积累的拼接技术(※2),将SLM的有效面积扩大到30.24×30.72 mm,约为现有尺寸的4倍,为世界上最大的液晶型SLM,也因此它可以减少SLM单位面积的入射光能量。同时,由于采用耐热性和导热性俱佳的大型陶瓷衬底,提高了散热效率,成功地抑制了因CW激光器连续照射而引起的温度升高,使得SLM可适用于工业用的高功率CW激光器。此外,大面积硅衬底在制造过程中容易出现弯曲、平整度恶化的情况,进而导致入射图形的光束形状产生畸变,针对这一问题我们运用了滨松独特的光学半导体元件生产技术,使SLM在增大面积的同时,保持了衬底的平整度。至此,实现了光束的高精度控制。※2拼接技术:在硅衬底上反复进行光刻的技术。适用于完成无法一次性光刻的大型电子回路。本次研发的器件适用于工业用高功率CW激光器,实现多点同时并行加工,有望提高如金属3D打印为代表的激光焊接和激光切割等激光热加工的效率。此外,通过对光束形状进行高精度的控制,该开发器件可根据对象物体的材料和形状进行优化,进而实现高精度的激光热加工。今后,我们将继续优化SLM结构中的多层介质膜反射镜,以进一步提高耐光性能。此外,我们也会将此开发器件搭载到激光加工设备中,进行实际验证实验。研发背景SIP第2期课题旨在通过将网络空间(虚拟空间)和物理空间(现实空间)高度融合的信息物理系统(Cyber Physical System,以下简称CPS)验证具有革命性的创新型工业制造。其中,“利用光和量子的Society 5.0实现技术”中,我们研发的主题包括激光加工在内的3个领域,旨在通过CPS激光加工系统验证创新型制造的可能性。随着CPS激光加工系统的实现,我们期待通过AI人工智能收集在多种条件下用激光照射物体得到的加工结果数据,选择最佳的加工条件,进而优化设计和生产过程。SLM被定义为CPS激光加工系统中必需的关键设备,为此,我们将继续致力于提高SLM的性能。本次研发的器件在CPS激光加工系统中的应用场景主要规格
  • 【综述】碲锌镉衬底表面处理研究
    碲锌镉(CZT)单晶材料作为碲镉汞(MCT)红外焦平面探测器的首选衬底材料,其表面质量的优劣将直接影响碲镉汞薄膜材料的晶体质量以及成品率,故生产出外延级别的碲锌镉衬底表面是极其重要的。目前,碲锌镉单晶片的主要表面加工处理技术包含机械研磨、机械抛光、化学机械抛光、化学抛光以及表面清洗。其中,机械研磨、机械抛光以及化学机械抛光工艺都会存在磨料残留、磨料嵌入、表面划痕较多、粗糙度较高等一系列问题,要解决这些问题需要对相应的表面处理技术进行了解和掌握,包括表面处理技术的基本原理以及影响因素。近期,昆明物理研究所的科研团队在《红外技术》期刊上发表了以“碲锌镉衬底表面处理研究”为主题的文章。该文章第一作者为江先燕,通讯作者为丛树仁高级工程师,主要从事红外材料与器件方面的研究工作。本文主要从碲锌镉表面处理工艺及表面位错缺陷揭示两个方面对碲锌镉衬底的表面处理研究进行了详细介绍。表面处理工艺碲锌镉单晶作为生长外延碲镉汞薄膜材料的首选衬底材料,要求其表面不能存在机械损伤及缺陷密度大于10⁵ cm⁻²的微观缺陷,如线缺陷、体缺陷等。衬底表面的机械损伤可通过后期的表面处理工艺进行去除[18],而微观缺陷只能通过提高原材料的纯度以及合理调控晶体的生长过程方能得到有效改善。经垂直梯度凝固法或布里奇曼法生长出的低缺陷密度的碲锌镉体晶会先被切割成具有固定方向(如(111)方向)和厚度的碲锌镉晶片,然后再经过一系列的表面处理工艺才能用于碲镉汞薄膜的生长。通常情况下,碲锌镉晶片会经历机械研磨、机械抛光、机械化学抛光及化学抛光等表面处理工艺,通过这些工艺处理后的晶片才能达到外延级水平,因此本部分主要详细介绍上述4种表面处理工艺。机械研磨机械研磨工艺的研磨机理为:加工工件与研磨盘上的磨料或研磨剂接触时,工件表面因受到形状不规则磨料的挤压而产生破裂或裂纹,在加工工件与研磨盘的相互运动下,这些破裂的碎块会随着不规则磨料的滚动而被带离晶片表面,如此反复,从而达到减薄晶片厚度及获得低损伤表面的加工目的,机械研磨装置及磨削原理示意图如图1所示。图1 机械研磨装置及研磨机理示意图碲锌镉体晶切割成一定厚度的晶片后首先经历的表面处理工艺是机械研磨工艺。机械研磨的主要目的是去除机械切割对晶片表面造成的损伤层,从而获得一个较低损伤的晶片表面。表面处理工艺中,机械研磨还可细分为机械粗磨和机械细磨,两者的主要区别在于所使用的磨料粒径不一样,粗磨的磨料粒径大于细磨的磨料粒径。机械细磨的主要目的是去除机械粗磨产生的损伤层,同时减少抛光时间,提高工艺效率。研究报道,机械研磨产生的损伤层厚度通常是磨料粒径的3倍左右。影响机械研磨工艺对加工工件研磨效果的因素有磨料种类、磨料粒径及形状、研磨盘类型、磨料与溶剂的配比、磨料滴速、研磨盘转速、工件夹具转速以及施加在加工工件上的压力等。磨料种类一般根据加工工件的物理及化学性质(如强度、硬度、化学成分等)进行合理选择。常用于机械磨抛的磨抛料有MgO、Al₂O₃、SiC及金刚石等,其中,为了避免在碲锌镉衬底上引入其他金属杂质,MgO和Al₂O₃这两种研磨剂很少在碲锌镉表面处理工艺上进行使用,使用最多的是SiC和金刚石两类磨料。磨料的形状可分为规则(如球状、棒状、长方体等)和不规则(如多面体形状)两类,如图2所示。通常情况下,磨料形状越不规则,材料去除速率越快,同时造成的表面损伤也大,反之,磨料越规则,去除速率越慢,但造成的表面损伤也越小。图2 不规则磨料及规则磨料的扫描电镜图毛晓辰等人研究了这3种不同形状磨料对碲锌镉衬底机械研磨的影响。当磨粒形状为板片状时,材料的去除模型将不再遵从李岩等人提出的“不规则磨料研磨去除模型”,即三体磨粒去除模型,如图3(a)所示,而是会发生变化。基于此,毛晓辰等人提出了如下的去除模型,即:当磨粒为板片状时,磨粒以一定的倾斜角度平躺于磨盘表面,如图3(b)所示,当加工工件(晶片)与磨盘发生相互运动时,磨粒被短暂的固定在磨盘表面,形成二体磨粒,板片状磨粒便以其片状边缘对加工工件表面进行磨削,最终实现去除材料的目的。图3 不规则磨料及板片状磨料去除机理示意图常见的研磨盘类型可简单分为开槽和不开槽两类,如图4所示,开槽和不开槽研磨盘对晶片研磨效果的影响如表1所示。图4 磨盘示意图表1 开槽和不开槽研磨盘对晶片研磨效果的影响机械抛光机械抛光工艺的抛光机理为:加工工件与柔性抛光垫上的抛光粉或抛光颗粒接触后,工件表面将受到形状不规则的抛光颗粒的挤压而产生破裂或裂纹,在加工工件与抛光盘的相互运动下,这些破裂的碎块会随着不规则抛光颗粒的滚动而被带离晶片表面,反复如此,从而达到降低加工工件表面粗糙度和获得光亮、平整表面的目的。抛光粉是一种形状不规则且粒径很小的微纳米级颗粒,故而对加工工件造成的表面损伤较小且加工后的工件表面像镜面一样光亮。抛光垫的柔韧性削弱了抛光颗粒与加工工件表面的相互磨削作用,从而进一步降低了抛光颗粒对工件表面的损伤。机械抛光装置及抛光原理示意图如图5所示。图5 机械抛光装置及抛光原理示意图机械抛光的主要目的是去除机械研磨工艺对晶片表面造成的损伤层,同时降低晶片表面粗糙度和减少表面划痕,获得光亮、平整的表面。影响机械抛光工艺对加工工件表面抛光效果的因素有抛光粉种类或者抛光液种类、抛光粉粒径大小及形状、抛光垫种类、抛光盘转速、工件夹具转速、施加在工件上的压力、抛光液滴速以及抛光时间等。图6所示为碲锌镉晶片经不同厂家生产的同种抛光液机械抛光后的表面形貌图,如图所示,在相同的抛光条件下,不同厂家生产的抛光液的抛光效果差别较大。因此,机械抛光工艺中对抛光液的合理选择是极其重要的。图6 不同厂家生产的同种抛光液的机械抛光表面抛光粉的粒径大小和形状主要影响加工工件的表面质量和材料去除速率,通常,粒径越大以及形状越不规则,则材料的去除速率越快,表面质量也越差,如表面粗糙度大、划痕多等;反之,则去除速率慢,表面质量好。抛光垫具有贮存抛光液及去除抛光过程产生的残留杂质等作用,抛光垫的种类(或材质)也是影响工件抛光效果的主要因素之一。图7为目前一些常见抛光垫的表面纹理及根据仿生学理论研究设计的抛光垫表面纹理图,主要包括放射状纹理、栅格状纹理、同心圆状纹理、放射同心圆复合状纹理、螺旋状纹理及葵花籽状纹理。图7 抛光垫表面纹理图化学机械抛光化学机械抛光工艺的抛光机理为:加工工件表面与抛光垫上的抛光液接触后,将同时受到来自抛光液中的不规则抛光颗粒的挤压作用和强氧化剂的腐蚀作用,即工件表面同时受到机械作用和化学作用。化学机械抛光的主要目的包括去除工件表面损伤层、降低表面粗糙度、消除或减少表面划痕以及工件表面平坦化等。影响化学机械抛光工艺对加工工件表面抛光效果的因素有机械作用和化学作用的协同情况、抛光粉种类、抛光粉粒径大小及形状、氧化剂种类及浓度、抛光垫种类、抛光盘转速、工件夹具转速、施加在工件上的压力、抛光液滴速以及抛光时间等。抛光粉的粒径大小及形状、抛光垫的种类(或材质)、抛光垫的使用时长、抛光盘转速、工件夹具转速、施加在工件上的压力大小以及抛光时间等因素对工件抛光效果的影响原理与机械抛光工艺中所述影响原理类似。化学抛光化学抛光工艺的抛光机理为:当加工工件与抛光垫上的化抛液接触后,化抛液中的氧化剂将对工件表面进行腐蚀,在抛光垫与工件表面的相互运动作用下,工件表面上的损伤层以及浅划痕等都会被去除,得到光亮、平整且无任何划痕及损伤的外延级衬底表面。化学抛光工艺中使用的抛光液只包含氧化剂和溶剂,没有磨料颗粒或抛光颗粒。同时,对工件进行化学抛光时,没有对工件施加额外的压力,只有抛光夹具的自身重力。因此,化学抛光工艺中几乎不涉及到机械作用,只有纯化学腐蚀作用。化学抛光工艺的装置及抛光原理如图8所示。图8 化学抛光装置及抛光原理示意图化学抛光的主要目的是去除化学机械抛光或机械抛光工艺对晶片表面造成的损伤层,并同时为生长碲镉汞薄膜提供新鲜、洁净、无损的外延级表面。影响化学抛光工艺对加工工件表面抛光效果的因素有氧化剂种类及浓度、抛光垫种类、抛光盘转速、抛光夹具自重、化抛液滴速以及抛光时间等。表面位错揭示与硅等几乎无缺陷的单晶材料相比,碲锌镉单晶材料具有较高的位错密度(10⁴~10⁵/ cm⁻²)。目前,观察位错的主要手段是化学腐蚀法,虽然透射电子显微镜法(TEM)也能对材料的位错进行检测,但因其具有设备成本太高、制样非常困难、视场太小等原因而无法作为常规的位错检测手段。化学腐蚀法因具有成本低、制样简单、操作简单且所观察的视场较大等优势而成为了目前主要的表面位错检测手段。碲镉汞薄膜主要是通过在碲锌镉衬底的(111)面和(211)面上外延得到,因此,要求碲锌镉衬底表面不能存在损伤及大量的微观缺陷。衬底表面的损伤主要来自于表面处理工艺,而微观缺陷如沉淀物、位错、空位等则是在晶体生长过程中产生的。事实上,表面损伤对应的是晶格的周期性被破坏,即晶体表面形成大量的位错。所以,对于外延衬底而言,不管是损伤还是微观缺陷,只要超过一定的数量都会直接影响碲镉汞外延薄膜的质量,故而需要对碲锌镉衬底表面的缺陷(包括损伤和微观缺陷)进行检测,从而筛选出优质的外延级衬底。如上所述,化学腐蚀法是目前最常用的位错检测手段,因此这部分主要介绍用于揭示碲锌镉表面位错缺陷的腐蚀液。(111)A面位错揭示腐蚀液1979年,K. Nakagawa等人报道了一种可用来揭示碲化镉(111)A面位错缺陷的化学腐蚀液,其组分为20 mL H₂O:20 mL H₂O₂:30 mL HF。(111)和(211)B面位错揭示腐蚀液1995年,W. J. Everson等人报道了一种可用于揭示碲锌镉(111)和(211)B面位错缺陷的化学腐蚀液,其组分为6 mL HF: 24 mL HNO₃:150 mL C₃H₆O₃(乳酸),即体积比为1:4:25。由于这种化学腐蚀液是W.J.Everson首次提出并验证其有效性的,所以作者将这种腐蚀液命名为“Everson腐蚀液”。其他晶面位错揭示腐蚀液1962年,M. Inoue等人报道了一种可揭示碲化镉(CdTe)不同晶面上位错缺陷的EAg腐蚀液,EAg腐蚀液的组成为10 mL HNO₃ : 20 mL H₂O : 4 g K₂Cr₂O₇ 😡 g AgNO₃总结与展望本文主要从碲锌镉表面处理工艺及表面位错揭示两个方面对碲锌镉衬底的表面处理工艺研究进行了详细介绍。表面处理工艺主要包括机械研磨、机械抛光、化学机械抛光以及化学抛光,研磨或抛光工艺中的参数选择直接影响最终的衬底表面质量。碲锌镉衬底的表面位错缺陷主要通过Everson或Nakagawa两种化学腐蚀液进行揭示,Everson腐蚀液主要揭示碲锌镉(111)B面的位错缺陷,Nakagawa腐蚀液主要揭示(111)A面的位错缺陷。另外,随着碲镉汞红外焦平面探测器技术的发展,碲锌镉衬底的尺寸逐渐增大,这意味着获得外延级碲锌镉衬底表面将会更加困难,这对晶片表面平整度、晶片面型控制及表面清洗等都提出了更高的技术要求。因此,如何在现有的基础上探索出适用于大尺寸碲锌镉衬底的表面处理技术是至关重要的,这也是接下来亟待解决的技术问题和努力的方向。
  • 布鲁克SENTERRAII拉曼光谱仪中标北京市政工程研究院采购项目
    根据中国政府采购网发布的《北京市市政工程研究院道路交通路面设备申购中标公告》,布鲁克的智能显微共聚焦拉曼光谱仪SENTERRAII中标北京市市政工程研究院道路交通路面设备申购 项目( 项目编号:XM-0000183302170215012 )。  激光共焦拉曼光谱是用来分析物质组分﹑结构等的一种有效光谱分析手段。北京市市政工程研究院道路交通路面设备申购激光共聚焦拉曼显微光谱仪,在道路工程中可广泛对沥青类高分子化合物及其衍生物、水泥混凝土及各种添加剂原材进行微观分析。  此外,此次采购中还包括激光多功能道路测试仪1台,包含平整度激光器(车辙直射激光器共用):数量:1个 ,车辙激光器7个,构造深度激光器(车辙直射激光器共用):数量:1个,平整度专用加速度计:数量:2个。用途提高路面检测能力 瞬变电磁磁探头1台,用途适用于解决浅部地质问题。  总中标金额:211.0 万元(人民币)其中激光共聚焦拉曼显微光谱仪1台,规格型号:senterra II,单价1460000元,总价1460000元。  备注:虽然布鲁克在1988年就推出了傅立叶拉曼光谱仪,但是一直推广比较少。不过,随着市场格局的改变,布鲁克在拉曼光谱仪方面也开始发力了。继2015年推出首款便携拉曼产品BRAVO之后,analytica China 2016上布鲁克又展出了拉曼光谱仪的升级版本SENTERRAⅡ。
  • 做一台探秘大脑的“超级显微镜”
    提起高分辨光场智能成像显微仪器(“RUSH”)的研制经过,清华大学成像与智能技术实验室团队成员吴嘉敏感叹:“我们终于熬过来了!”2017年是中国工程院院士、清华大学成像与智能技术实验室主任戴琼海团队的“至暗时刻”,也是他们计划研制观测脑皮层神经成像仪器的第五年。“一直以来,活体介观显微成像处于空白,世界上很多科研团队都在研制新的介观尺度仪器,包括加州理工学院、麻省理工学院等,但都没有做到尽善尽美。”吴嘉敏说。2012年,戴琼海决心带领团队突破这个难题。“戴老师鼓励我们目光放长远,我们做这个仪器就要向诺奖级的重大原始创新成果看齐。”吴嘉敏说。5年中,团队成员夜以继日,深夜两点钟还在开组会是常事。“2017年1月20日是仪器中期考核,我们所有元件都有了,原以为把仪器搭建起来就成功了,结果发现其中一个部件有问题,当时大家都很沮丧。”吴嘉敏回忆,“为鼓励大家振作起来,戴老师写下寄语:‘我们都应该反思,但也不必总沉浸在负面的情绪里,我们要勇往直前……’”收到寄语,吴嘉敏和团队其他成员感慨良多:“我们很认同戴老师的话,开拓新的领域不免会遇到挫折,只要大家同甘共苦,就能一直坚持下去!”反思之后,团队再次出发。“2018年,我们重新改变技术路线。之前二向色镜镀膜出了问题——大口径镜片国内镀膜表面的平整度不够,导致成像质量下降。为此,我们自己去加工厂改进镀膜工艺,终于加工出了合格器件。”吴嘉敏说。苦心人,天不负。2018年,国际上首个能实现小鼠全脑皮层范围神经活动高分辨率成像的仪器——“RUSH”问世,这台“超级显微镜”填补了国际介观显微成像仪器在肿瘤和免疫研究中的空白。“研究者通过‘RUSH’,可以观察小鼠脑部免疫细胞迁移的过程,帮助研究人体的免疫病理反应;可以分析研究癫痫病人病变区域产生的癫痫波,从而帮助揭示病理发生机制;也可以动态观测哺乳动物神经环路,研究大脑的工作机制,为人工智能的跨域发展提供新途径。”吴嘉敏笑着说,“将国产自主的先进显微仪器批量化生产投入市场,推动更多生命科学与医学的重大发现,是团队下一步的计划。”
  • ASTM修订游戏围栏及打火机安全标准
    美国消费品安全委员会刊登两项关于游戏围栏及打火机标准的最终规则。委员会修订了游戏围栏的强制性联邦安全标准,纳入最新版本的ASTM F406-13游戏围栏标准。最新版本的游戏围栏标准旨在防止围栏的摇篮配件因错误组装而产生危害。委员会曾于2012年8月发出通知,针对上述危害提出一项规则议案。委员会在通知内建议订立条款,规定所有主要结构组件必须与摇篮配件永久连接,否则须通过灾难性故障测试。“主要结构组件”是指所有把摇篮配件与游戏围栏连接的结构,以及令摇篮配件的床垫维持平坦和稳定的建构物,如床垫支撑杆。  规则议案通知于2012年8月发出后,ASTM游戏围栏小组委员会评估了消费品安全委员会的忧虑,并与ASTM摇篮小组委员会合作寻求解决办法。最终,ASTM决定修订(1)ASTM F406-13游戏围栏标准,解决摇篮配件连接组件的安全问题:以及(2)ASTM F2914-13摇篮标准,通过标准内的分节式床垫平整度测试,解决床垫支撑杆的安全问题。消费品安全委员会表示,跟从游戏围栏标准及摇篮标准,原因是有关标准可以防止因游戏围栏摇篮错误组装所引致的危害。  经修订后的游戏围栏标准将于2014年2月19日起生效,适用于该日或之后生产或进口的所有游戏围栏。  第二项最终规则于8月26日刊登,修订一次性及新奇打火机的强制性安全标准。标准把一次性打火机定义为使用丁烷或类似燃料的充气打火机,其海关估值或出厂价格低于一个额定价格。1993年,这类打火机的额定价格最初设定于2美元,但每5年须因应通胀上调一次,上调幅度约0.25美元。由于生产商价格指数上升,近期的充气打火机海关估值或出厂价格由2.25美元上调至2.50美元。消费品安全委员会把修订后的标准纳入最终规则内,最终规则将于2013年8月26日生效。海关估值或出厂价高于2.5美元的充气打火机可以继续获得豁免。  详情参见:http://economists-pick-research.hktdc.com/business-news/article/Business-Alert-US/CPSC-Amends-Safety-Standard-for-Play-Yards-Adjusts-Price-of-Cigarette-Lighters-Subject-to-Standard/baus/en/1/1X300W0C/1X09UMUC.htm
  • 白小白交付首台套GMP大通量安瓿瓶专用清洗机
    吸入剂安瓿瓶灌装线专用清洗机成功交付记实验室清洗机顾名思义,一般是用于实验室器皿的清洗,可以被广泛应用于制药、食品、化妆品、高校、科研等实验室领域。用于药品罐装生产线是比较罕见的,用于安瓿瓶的罐装生产就更是难上加难。近期,白小白就完成了这个看似不太可能的应用交付。药品安全是涉及民生的大事,关乎用药人的生命安危。国家对药品的生产有着严格的管理规范和要求,以确保药品的质量和安全。因此,药品罐装生产线对罐装容器清洗也有着严格的要求。同时,安瓿瓶本身的特点也给这款专用清洗设备的研发带来了诸多困难。客户需求口服液体制剂车间生产亚硝酸异戊酯吸入剂品种,新增一台安瓿瓶洗烘一体机,需要对1ml的安瓿瓶进行清洗、烘干。罐装车间工艺流程(仅供参考)法规标准要求设备用于药品的包装生产,因此必须符合相关标准/要求:中国《药品生产质量管理规范(2010年修订)》、TJ36-79工业企业设计卫生标准、GB-52261-2002 机械安全机械电气设备第一部分:通用技术条件、GB-8196-87 机械设计防护罩安全要求、GB-12265-90 机械防护安全要求。工艺性能要求能够满足直径Ø 10mm,瓶口内径Ø 4mm,高度60mm的1ml安瓿瓶的洗烘;能够满足三班连续生产要求,设备洗烘能力≥1300瓶/柜;每柜的流程不大于1小时;洗烘瓶完好合格率应>99.9%;设备放置在洁净区(D级区)灌装间,上瓶方式:整盘人工上瓶。连续运转要求应具备长时间持续运行能力,且设备运转稳定。机械要求(部分)设备与产品/药瓶接触部件材质为316L不锈钢,软连接/垫片等部件应采用硅胶、PTFE/EPDM等符合GMP要求的材料。其余部分采用符合GMP要求的其它材料(不锈钢至少为304)制成,并提供相关材质证明。设备内壁为镜面抛光,Ra<0.65μm,焊接部分应有焊接相关证明材料/记录。所有附件设计及制作应符合GMP环境要求,无污染,无生锈,表面易清理。项目难点与实现在综合考虑GMP法规符合性、总成本、交付周期以及各项技术指标要求等主要因素后,白小白研发团队决定在现有制药实验室清洗机BS580D基础上进行客户所需安瓿瓶灌装线专用清洗机的专项开发。这样既可以在最短的时间内实现交付,也可以为客户节约经济成本,是最佳的选择。BS580D外观图白小白BS系列实验室清洗机经过测试、检验和认证机构SGS的合格性检测,通过IEC60068运行稳定性测试标准检验,具备长时间持续稳定运行能力。BS580D是针对制药行业定向研发的实验室清洗机,所有设计均以满足GMP的合规性要求为前提。腔体采用316L镜面不锈钢,表面粗糙度Ra<0.2μm,采用激光焊接工艺,平整度和粗糙度可通过无线探伤仪器进行拍照检验,管路材质达到医用级和食品级,均有认证证书;内置审计追踪、权限管理、数据统计的合规性模块符合FDA法规21CFRpart11的条款要求。现有机型的上述软硬件配置为本次实现GMP要求下的安瓿瓶罐装线清洗机的研发打下了坚实基础,主要攻克对象便落在了工艺性能方面的要求满足上。清洗对象为1ml安瓿瓶,内径最小处仅为4mm,且靠近瓶口位置,清洗容量不低于1300个,在1小时内实现清洗和干燥,合格率>99.9%。看似简单的几个数字,却在实践过程中给开发工程师们带来了极大的困难与挑战。难点一、1728个安瓿瓶清洗篮架设计现有机型针对的是实验室的应用场景,没有清洗安瓿瓶的专用篮架,需要进行全新的设计与开发。根据现有舱体的空间容量,经过工程师的测算可以实现一次最多清洗1728个安瓿瓶的结构设计,远大于客户要求的1300个。这个结果无疑是令人振奋的,但数量越多需要打破的现有平衡也就越多,意味着开发难度越大。现有设备的配套能力能够实现的是400余个安瓿瓶的清洗烘干,要增加到1728个,无疑是小马拉大车,系统性改进的难度可想而知。经过认知思索,研发部门决定接受这个高难度的挑战,这样可以地为客户提高清洗效率,这也是工程师们非常希望看到的结果。大方向确认后,经验丰富的工程师们很快就设计出了第一版安瓿瓶清洗篮架,并迅速进行了开模与加工。但是在上机测试完成后,大家却没有了最初的兴奋。清洗效果与实际要求差距太大,超出了预期设想。这该怎么办呢?工期本就很紧张,工程师们的压力一下子就上来了。经过反复的研究、探讨,终于发现了问题的症结所在。实验室清洗机清洗孔位总量通常不会超过600个,现有设备BS580D最大清洗量是400+。同时清洗1728个安瓿瓶,与其对应的是匹配1728个喷淋管和出水孔位。放眼整个行业也很难找到先例,遇到的困难自然也是从未有过。同等舱体容积前提条件下倍增量级增加的孔位数,造成的是滞空率的极大提升。滞空率越高,表示流体在流动过程中受到的阻力越大,清洗用水在喷淋过程中的流动越困难。这直接导致了流体匹配的失衡,严重打破了现有清洗水用量的平衡,需要对水路系统进行整体性的设计调整(因系统性改造过于复杂,本文略,下同),可谓牵一发动全身。从篮架设计的角度,受安瓿瓶内径尺寸4mm的限制,喷淋管内径尺寸基本固定,几乎没有可调整空间。工程师们遂将设计重点放在了对篮架底部储水箱体结构的调整上,主要是箱体的容量以及结构形态,经过一次次的测算和调整,最终找到了新的平衡,解决了滞空率大幅增加带来的喷淋失衡问题。其中非常值得一提的是,工程师们打破惯有思维,采用了斜面式的形态设计,最终成为了取得成功的关键因素。难点二、1小时内实现清洗和干燥仔细观察安瓿瓶的结构,具有颈部狭长细窄的特点。这种结构特征,会导致里面的水不易流出。因为较细的瓶口会增加水的表面张力,在瓶口处形成一个张力膜,阻碍水的流出。经过简单的测试发现,几乎无法通过正常倾倒的方式使安瓿瓶里面的水出来,需要借助一定的外力才可以实现。因此,不难得出超窄径安瓿瓶的清洗和烘干难度都非常大的结论。尤其是烘干,让工程师们几近崩溃。为了保证洁净度,工程师们选择了难度最大的注射式清洗方式,问题也随之而来。喷淋管距离瓶子底部近,利于瓶子下半部分的干燥,但是颈部的水汽很难得到烘干;距离底部稍远,则呈现相反的效果。这样经过反复测试才调整到了最佳尺寸位置。如果停留在这里就太好了,但问题还远不止如此。在1小时内实现清洗和干燥,对于现有条件下的烘干效率要求是很高的。为了使瓶子里的水可以尽可能多且快速的流出来,工程师们增加了设计的“脉冲式"烘干。为了进一步提高烘干效率,增加了相应的外路烘干系统。但完成率也仅仅从70%提升到85%左右,还是远低于预期目标。问题出在了哪里呢?经过反复测试发现,随着风路系统的增加,完成率是不增反降的。不合常理必有缘故,需要进一步深挖。此时,交付期马上就要到了,工程师们已经焦虑到几近彻夜难眠的程度。这也是考验工程师耐性的关键时刻,越是在这样的时刻越要看谁能够稳得住。大胆假设,小心求证。通过一个因素一个因素的排查,最终锁定了核心因素。原来,随着风量倍增到一个临界值时,舱体内压会升高,导致空气流动受到阻碍,原有的进出气平衡被打破,里面的气流出不去,外面的气流进不来。空气流动效率下降,烘干效率自然也就随之下降了。找到问题的症结后,工程师们随即对气路进行了系统性的改造,这一困局也在交付前得以成功打破。难点三、循环水过滤精度200目药品包装生产必须符合中国《药品生产质量管理规范(2010年修订)》要求。据此,安瓿瓶专用清洗机的过滤精度需要达到200目,即有效过滤清洗水中肉眼难以分辨的微小颗粒、悬浮物等,才能保证清洗水中的残留物达到要求。水过滤网目数是指过滤网每英寸长度上的网孔数量。它是用来衡量过滤网孔径大小的一种标准。一般来说,目数越大,网孔越小,过滤精度越高,过滤出的水就越纯净,水通过滤网的效率也就越低。200目是现有设备过滤精度的2倍,这一改变同样也打破了现有水过滤系统的平衡。随着目数的增加,水流速急剧下降,清洗水无法按照需要的速度循环,导致清洗流程无法正常进行。必须提升水通过滤网的效率,才能保证水循环系统的正常运转。滤网的孔隙变小,上面的水形成表面张力,堵塞滤网下面的空气,使得下面的气压变高,导致滤网上面的水难以下去。这就像我们日常使用带有滤网的茶杯泡茶时的经历,滤网太细,水很难倒进茶杯里。下面堵塞的空气进入水泵后还会产生大量气泡形成汽蚀现象,对水泵的叶轮、叶片等部件造成不同程度的损坏,危害性也是比较大的。在密封性能较好的舱体空间内解决这一问题的难度是巨大的。容易想到的办法是增加水泵的吸力,靠增加外力的方式把水从下面吸过来,提高水流效率,但这还远远不够。此时,发挥工程师们聪明才智的时刻又到了。他们采取了反向操作,在滤网上开一个气孔。当然不是普通的气孔,既要保证清洗水中的杂质不会从滤网上漏下去,又能改善滤网下方空气的流通性。经过精心的设计,一个较好的解决方案最终被呈现了出来,这一难题又得以顺利突破。难点小结清洗机是由多系统组成的一个相对庞杂的清洗系统,通过各个系统之间环环相扣紧密配合来完成整个清洗任务。因此,改动一个点,可能涉及的是一个线或者是一个面的联动,是系统性的改进。在本项目的实际研发过程中,还有非常多的小难点,篇幅有限不能一一列举,仅以以上三个难点作为攻克典型进行简单分享,希望大家能够对于设备厂家的工作有一个更深层面的了解。也希望在大家的支持和鼓励下,我们的工程师们能够更多的发挥所长,打磨出更多的好产品,让清洗设备的服务领域更深更广,更好的贡献社会,服务社会。验收交付工厂验收经过2个月艰苦卓绝的奋战,全新开发的吸入剂安瓿瓶灌装线专用清洗机迎来了客户的实地验收。验收当天,研发负责人和所有工程师们都信心满满,像刚打了一场胜仗从战场归来的将士等待胜利的检阅一样。虽疲惫,但内心充满了喜悦,因为他们深知所有难题都已经被解决。结果毫无疑问,顺利通过了客户的工厂验收,且获得了高度评价。交付安装随后,安装工程师们抵达客户所在药厂,完成了设备的安装与调试。至此,白小白吸入剂安瓿瓶灌装线专用清洗机成功交付。白小白的研发能力得到了进一步的提升和认可。上海汉尧自去年开始成为白小白上海、浙江、江苏地区制药行业总代理商。汉尧一直专注于为中国的生物制药/食品/化工实验室行业用户提供高品质的产品和技术服务,秉持一贯的服务宗旨,践行“诚信、利他、感恩"的价值观,以客户满意度为前提,提供周到的服务,与我们的客户和合作伙伴共同成长的同时,努力为社会创造更多价值。
  • 白小白交付首台套GMP大通量安瓿瓶专用清洗机
    吸入剂安瓿瓶灌装线专用清洗机成功交付记实验室清洗机顾名思义,一般是用于实验室器皿的清洗,可以被广泛应用于制药、食品、化妆品、高校、科研等实验室领域。用于药品罐装生产线是比较罕见的,用于安瓿瓶的罐装生产就更是难上加难。近期,白小白就完成了这个看似不太可能的应用交付。药品安全是涉及民生的大事,关乎用药人的生命安危。国家对药品的生产有着严格的管理规范和要求,以确保药品的质量和安全。因此,药品罐装生产线对罐装容器清洗也有着严格的要求。同时,安瓿瓶本身的特点也给这款专用清洗设备的研发带来了诸多困难。客户需求口服液体制剂车间生产亚硝酸异戊酯吸入剂品种,新增一台安瓿瓶洗烘一体机,需要对1ml的安瓿瓶进行清洗、烘干。罐装车间工艺流程(仅供参考)法规标准要求设备用于药品的包装生产,因此必须符合相关标准/要求:中国《药品生产质量管理规范(2010年修订)》、TJ36-79工业企业设计卫生标准、GB-52261-2002 机械安全机械电气设备第一部分:通用技术条件、GB-8196-87 机械设计防护罩安全要求、GB-12265-90 机械防护安全要求。工艺性能要求能够满足直径Ø 10mm,瓶口内径Ø 4mm,高度60mm的1ml安瓿瓶的洗烘;能够满足三班连续生产要求,设备洗烘能力≥1300瓶/柜;每柜的流程不大于1小时;洗烘瓶完好合格率应>99.9%;设备放置在洁净区(D级区)灌装间,上瓶方式:整盘人工上瓶。连续运转要求应具备长时间持续运行能力,且设备运转稳定。机械要求(部分)设备与产品/药瓶接触部件材质为316L不锈钢,软连接/垫片等部件应采用硅胶、PTFE/EPDM等符合GMP要求的材料。其余部分采用符合GMP要求的其它材料(不锈钢至少为304)制成,并提供相关材质证明。设备内壁为镜面抛光,Ra<0.65μm,焊接部分应有焊接相关证明材料/记录。所有附件设计及制作应符合GMP环境要求,无污染,无生锈,表面易清理。项目难点与实现在综合考虑GMP法规符合性、总成本、交付周期以及各项技术指标要求等主要因素后,白小白研发团队决定在现有制药实验室清洗机BS580D基础上进行客户所需安瓿瓶灌装线专用清洗机的专项开发。这样既可以在最短的时间内实现交付,也可以为客户节约经济成本,是最佳的选择。BS580D外观图白小白BS系列实验室清洗机经过国际公认的测试、检验和认证机构SGS的合格性检测,通过IEC60068运行稳定性测试标准检验,完全具备长时间持续稳定运行能力。BS580D是针对制药行业定向研发的实验室清洗机,所有设计均以满足GMP的合规性要求为前提。腔体采用316L镜面不锈钢,表面粗糙度Ra<0.2μm,采用激光焊接工艺,平整度和粗糙度可通过无线探伤仪器进行拍照检验,管路材质达到医用级和食品级,均有认证证书;内置审计追踪、权限管理、数据统计的合规性模块完全符合FDA法规21CFRpart11的条款要求。现有机型的上述软硬件配置为本次实现GMP要求下的安瓿瓶罐装线清洗机的研发打下了坚实基础,主要攻克对象便落在了工艺性能方面的要求满足上。清洗对象为1ml安瓿瓶,内径最小处仅为4mm,且靠近瓶口位置,清洗容量不低于1300个,在1小时内实现清洗和完全干燥,合格率>99.9%。看似简单的几个数字,却在实践过程中给开发工程师们带来了极大的困难与挑战。难点一、1728个安瓿瓶清洗篮架设计现有机型针对的是实验室的应用场景,没有清洗安瓿瓶的专用篮架,需要进行全新的设计与开发。根据现有舱体的空间容量,经过工程师的测算可以实现一次最多清洗1728个安瓿瓶的结构设计,远大于客户要求的1300个。这个结果无疑是令人振奋的,但数量越多需要打破的现有平衡也就越多,意味着开发难度越大。现有设备的配套能力能够实现的是400余个安瓿瓶的清洗烘干,要增加到1728个,无疑是小马拉大车,系统性改进的难度可想而知。经过认知思索,研发部门决定接受这个高难度的挑战,这样可以最大化地为客户提高清洗效率,这也是工程师们非常希望看到的结果。大方向确认后,经验丰富的工程师们很快就设计出了第一版安瓿瓶清洗篮架,并迅速进行了开模与加工。但是在上机测试完成后,大家却完全没有了最初的兴奋。清洗效果与实际要求差距太大,完全超出了预期设想。这该怎么办呢?工期本就很紧张,工程师们的压力一下子就上来了。经过反复的研究、探讨,终于发现了问题的症结所在。实验室清洗机清洗孔位总量通常不会超过600个,现有设备BS580D最大清洗量是400+。同时清洗1728个安瓿瓶,与其对应的是匹配1728个喷淋管和出水孔位。放眼整个行业也很难找到先例,遇到的困难自然也是前所未有。同等舱体容积前提条件下倍增量级增加的孔位数,造成的是滞空率的极大提升。滞空率越高,表示流体在流动过程中受到的阻力越大,清洗用水在喷淋过程中的流动越困难。这直接导致了流体匹配的失衡,严重打破了现有清洗水用量的平衡,需要对水路系统进行整体性的设计调整(因系统性改造过于复杂,本文略,下同),可谓牵一发动全身。从篮架设计的角度,受安瓿瓶内径尺寸4mm的限制,喷淋管内径尺寸基本固定,几乎没有可调整空间。工程师们遂将设计重点放在了对篮架底部储水箱体结构的调整上,主要是箱体的容量以及结构形态,经过一次次的测算和调整,最终找到了新的平衡,解决了滞空率大幅增加带来的喷淋失衡问题。其中非常值得一提的是,工程师们打破惯有思维,采用了斜面式的形态设计,最终成为了取得成功的关键因素。难点二、1小时内实现清洗和完全干燥仔细观察安瓿瓶的结构,具有颈部狭长细窄的特点。这种结构特征,会导致里面的水不易流出。因为较细的瓶口会增加水的表面张力,在瓶口处形成一个张力膜,阻碍水的流出。经过简单的测试发现,几乎无法通过正常倾倒的方式使安瓿瓶里面的水出来,需要借助一定的外力才可以实现。因此,不难得出超窄径安瓿瓶的清洗和烘干难度都非常大的结论。尤其是烘干,让工程师们几近崩溃。为了保证洁净度,工程师们选择了难度最大的注射式清洗方式,问题也随之而来。喷淋管距离瓶子底部近,利于瓶子下半部分的干燥,但是颈部的水汽很难得到完全烘干;距离底部稍远,则呈现相反的效果。这样经过反复测试才调整到了最佳尺寸位置。如果停留在这里就太好了,但问题还远不止如此。在1小时内实现清洗和完全干燥,对于现有条件下的烘干效率要求是极高的。为了使瓶子里的水可以尽可能多且快速的流出来,工程们增加了独创的“脉冲式”烘干。为了进一步提高烘干效率,增加了相应的外路烘干系统。但完成率也仅仅从70%提升到85%左右,还是远低于预期目标。问题出在了哪里呢?经过反复测试发现,随着风路系统的增加,完成率是不增反降的。不合常理必有缘故,需要进一步深挖。此时,交付期马上就要到了,工程师们已经焦虑到几近彻夜难眠的程度。这也是考验工程师耐性的关键时刻,越是在这样的时刻越要看谁能够稳得住。大胆假设,小心求证。通过一个因素一个因素的排查,最终锁定了核心因素。原来,随着风量倍增到一个临界值时,舱体内压会极具升高,导致空气流动受到阻碍,原有的进出气平衡被打破,里面的气流出不去,外面的气流进不来。空气流动效率下降,烘干效率自然也就随之下降了。找到问题的症结后,工程师们随即对气路进行了系统性的改造,这一困局也在交付前得以成功打破。难点三、循环水过滤精度200目药品包装生产必须符合中国《药品生产质量管理规范(2010年修订)》要求。据此,安瓿瓶专用清洗机的过滤精度需要达到200目,即有效过滤清洗水中肉眼难以分辨的微小颗粒、悬浮物等,才能保证清洗水中的残留物达到要求。水过滤网目数是指过滤网每英寸长度上的网孔数量。它是用来衡量过滤网孔径大小的一种标准。一般来说,目数越大,网孔越小,过滤精度越高,过滤出的水就越纯净,水通过滤网的效率也就越低。200目是现有设备过滤精度的2倍,这一改变同样也打破了现有水过滤系统的平衡。随着目数的增加,水流速急剧下降,清洗水无法按照需要的速度循环,导致清洗流程无法正常进行。必须提升水通过滤网的效率,才能保证水循环系统的正常运转。滤网的孔隙变小,上面的水形成表面张力,堵塞滤网下面的空气,使得下面的气压变高,导致滤网上面的水难以下去。这就像我们日常使用带有滤网的茶杯泡茶时的经历,滤网太细,水很难倒进茶杯里。下面堵塞的空气进入水泵后还会产生大量气泡形成汽蚀现象,对水泵的叶轮、叶片等部件造成不同程度的损坏,危害性也是比较大的。在密封性能卓越的舱体空间内解决这一问题的难度是巨大的。容易想到的办法是增加水泵的吸力,靠增加外力的方式把水从下面吸过来,提高水流效率,但这还远远不够。此时,发挥工程师们聪明才智的时刻又到了。他们采取了反向操作,在滤网上开一个气孔。当然不是普通的气孔,既要保证清洗水中的杂质不会从滤网上漏下去,又能改善滤网下方空气的流通性。经过精心的设计,一个完美的解决方案最终被呈现了出来,这一难题又得以顺利突破。难点小结清洗机是由多系统组成的一个相对庞杂的清洗系统,通过各个系统之间环环相扣紧密配合来完成整个清洗任务。因此,改动一个点,可能涉及的是一个线或者是一个面的联动,是系统性的改进。在本项目的实际研发过程中,还有非常多的小难点,篇幅有限不能一一列举,仅以以上三个难点作为攻克典型进行简单分享,希望大家能够对于设备厂家的工作有一个更深层面的了解。也希望在大家的支持和鼓励下,我们的工程师们能够更多的发挥所长,打磨出更多的好产品,让清洗设备的服务领域更深更广,更好的贡献社会,服务社会。验收交付工厂验收经过2个月艰苦卓绝的奋战,全新开发的吸入剂安瓿瓶灌装线专用清洗机迎来了客户的实地验收。验收当天,研发负责人和所有工程师们都信心满满,像刚打了一场胜仗从战场归来的将士等待胜利的检阅一样。虽疲惫,但内心充满了喜悦,因为他们深知所有难题都已经被解决。结果毫无疑问,顺利通过了客户的工厂验收,且获得了高度评价。交付安装随后,安装工程师们抵达客户所在药厂,完成了设备的安装与调试。至此,白小白吸入剂安瓿瓶灌装线专用清洗机成功交付。白小白的研发能力得到了进一步的提升和认可。
  • 明察秋毫丨SPM带您揭秘抗菌黑科技石墨烯的片层厚度表征
    导读近年来,人们越来越关注健康防护类产品,比如,具有抗菌功能的高附加值纺织品等,越来越受到大众的青睐。最近小编在网上购物时发现,一些纺织品(如被子、衣服、口罩、手套等)宣称其面料中添加了石墨烯材料,自带抗菌功能。小编很是疑惑,经过一番查询,发现早在2010年,中国科学院上海应用物理研究所就报道了石墨烯材料的抗菌性能。石墨烯是一种片层的二维纳米粒子,不存在类似于高聚物的分子链,直接制备石墨烯存在一定的难度,因而在实际应用中多以氧化石墨烯为主。在氧化石墨烯的制备和研究中,其物理特性的精确表征技术和方法是关注的重点之一。不同氧化程度的氧化石墨烯的厚度不同,其性能也不同,因此厚度测量是表征氧化石墨烯的首要核心指标。石墨烯小科普石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性,在材料学、能源、生物医学等方面具有重要的应用前景,被认为是一种未来革 命性的材料。石墨烯的抗菌机理之一是边缘切割理论,即石墨烯因片层结构而具有锋利的边缘,可对细菌进行物理切割,破坏细菌的细胞膜,降低膜电位或使电解质泄露从而抑制细菌生长。氧化石墨烯作为石墨烯的氧化物,其结构与石墨烯相似,都为单层原子层状结构。将活性含氧基团引入石墨烯上,经过处理后得到经过修饰的石墨烯薄片,这样可以增加活性反应位点,使得氧化石墨烯变得更容易进行表面改性,丰富了功能化的手段,可以有效提高改性氧化石墨烯与溶剂、聚合物的相容性,使其在有机以及无机复合材料领域有着更为广阔的应用。岛津SPM,助您从容应对科研难题目前,国内外对氧化石墨烯的厚度测量手段主要是原子力显微镜,将氧化石墨烯平铺在具有良好平整度的基底表面,借助原子力显微镜测量氧化石墨烯与基底间的高度差来确定氧化石墨烯的厚度。为了使氧化石墨烯的厚度测量方法规范化,国家标准化管理委员会发布了GB/T 40066-2021《纳米技术 氧化石墨烯厚度测量 原子力显微镜法》,这意味着氧化石墨烯厚度的主要测试手段——原子力显微镜开始逐步被标准化工作认可和接受。岛津扫描探针显微镜SPM具有快速响应的高速扫描器、独特的头部滑移结构以及丰富的测量模式,除了普通的形貌扫描,还可拓展电流、电势、磁力以及纳米力学测量等功能。氧化石墨烯厚度表征随机选取样品的两个区域,使用岛津扫描探针显微镜SPM-9700HT的动态模式对氧化石墨烯样品进行表面形貌扫描测试,获取了5 μm x 5 μm的两个区域的样品表面形貌,并在每个区域内随机选取3个样品进行剖面分析(见图1和图2),随机选取的剖面线分别为A-B、C-D和E-F。图1. 区域1内氧化石墨烯的表面形貌(左)和剖面分析(右)图2. 区域2内氧化石墨烯的表面形貌(左)和剖面分析(右)将获取的剖面线中的上、下台阶的各坐标进行线性拟合,得到两条拟合直线和对应的拟合参数:a1, b1, a2, b2。通过公式(1)计算上、下台阶的高度差H,即为上直线和下直线在xT点的距离(样品的厚度)。式中:H——样品厚度值,单位为纳米(nm);xT——两条拟合直线相邻端点中心位置的x坐标;a1, b1——上台阶拟合直线对应的参数值;a2, b2——下台阶拟合直线对应的参数值。注:拟合的两条直线应具有相同的长度和点数,长度不小于14 nm,点数不少于20个点,且这两条直线的b1和b2斜率应小于0.1,否则弃用该轮廓线。将上述形貌图中的选取的剖面线数据导入Origin软件中进行分段线性拟合,获取的上、下台阶拟合直线参数。以区域1中的剖面线A-B为例,上、下台阶拟合直线参数见图3。两个区域内的氧化石墨烯样品的厚度值见表1。图3. 氧化石墨烯样品的剖面线拟合图表1. 剖面线拟合计算的厚度值结语氧化石墨烯作为石墨烯的一类重要衍生物,具有优异的光学、电学、力学以及良好的生物相容性,被广泛应用于材料学、生物医学以及药物传递等诸多领域。岛津SPM可简单、快速地表征氧化石墨烯的表面形貌,并准确获取氧化石墨烯的厚度值,这也体现了岛津SPM具有精确表征纳米级及以下样品厚度的能力。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 从此告别复杂分析,安捷伦铝膜原位测试方案让微塑料检测轻松易行!
    为了进一步解决微塑料测试过程中操作复杂耗时的问题,且实现环境样品大规模实时监测研究的可行性,安捷伦最新推出了 8700 LDIR 红外成像搭配镀铝滤膜(0.8um, 25mm)进行微塑料原位分析的解决方案。该方案在保证测试结果精确度的同时,将进一步简化用户样品前处理的工作流程。镀铝滤膜安装及过滤流程使用镀铝滤膜(0.8um, 25mm)搭配小孔玻璃砂芯真空抽滤装置,对前处理完的样品进行直接过滤,并使用不含微塑料的水(提前过滤处理)冲洗瓶子和漏斗的内部各一次,尽量确保将瓶内的所有微塑料收集到。抽滤完成后,将滤膜自然晾干后安装到滤膜支架上,并尽量保持滤膜表面的平整度。具体操作流程如图 1 所示:图 1. 样品抽滤装置及滤膜过滤安装流程为保证滤膜的平整度,请使用提供的镊子对滤膜进行转移。与镀金滤膜相比,涂层的硬度增加使得镀铝滤膜不易折叠,用户能更加轻松地将其放置到滤膜支架上。使用 8700 LDIR 红外成像原位测试镀铝滤膜上微塑料颗粒为对比仪器测试结果的精度及准确性,我们使用了自动测试和手动计数方式来评估 LDIR 对镀铝滤膜上颗粒的检测能力。将 20µ m 透明聚苯乙烯微球悬浮于 10mL 无水乙醇中,然后使用镀铝滤膜直接进行过滤后上机测试,并对测试结果进行如下对比。LDIR 利用 1442 cm-1 对目标测试区域进行快速成像,软件对成像区域内的颗粒进行自动识别对上述同一测试区域生成的可见光图像进行高倍放大后,利用人眼手动计数的方式识别颗粒如图 2 所示,使用软件自动检测流程共测试出 31 个颗粒,而在可见光图像中通过人眼仅能识别出 30 个颗粒。结果表明,LDIR 对镀铝滤膜上的颗粒具有优异的检测能力。与容易出错的可见光图像颗粒检测方法相比,基于红外成像的自动颗粒检测方法的测试结果更加便捷精准,且大大提高了工作效率并降低了小颗粒人眼识别的辨别难度。图 2. 同一目标测试区域采集的两张图像。(A)通过固定波数红外成像图自动识别的微塑料颗粒总数;(B)通过高倍放大可见光图像人眼手动识别的微塑料颗粒总数颗粒数、粒径及定性结果数据重现性对比我们使用 Clarity 软件中的微塑料颗粒自动分析测试流程,从颗粒数、粒径和定性统计结果三个方面综合评价了 LDIR 测试镀铝滤膜样品的结果重现性。在不移动样品的情况下,对直径为 9mm 的圆形区域共进行了 10 次测量。从测试结果看,检测到的微塑料颗粒数的总平均值为 407 个,10 次运行之间的差异性 1%(如图 3A)。基于粒径范围和聚合物鉴定的颗粒数重现性显示出相似的性能,10 次运行的差异性 1%(如图 3B 和图 3C)。以上结果均证实 LDIR 对镀铝滤膜上微塑料的测试结果具有良好的可靠性和准确度。图 3. 使用 LDIR 自动颗粒分析工作流程,对同一测试区域进行 10 次重复测试结果的重现性对比。(A)颗粒总数重现性;(B)粒径范围颗粒数重现性;(C)定性统计结果重现性粒径准确度对比由于微塑料研究中准确的粒径测定对于获得可靠且有意义的结果至关重要,因此对粒径测定数据的准确度进行了评估。通过监测 NIST 可溯源的 50 µ m 和 20 µ m 聚苯乙烯微球,来考察镀铝滤膜上样品测试颗粒粒径的准确度。如图 4 所示,检测到 37 个 50 µ m 的微球,它们的平均粒径为 55.10 µ m,标准偏差为 3.67 µ m;检测到 223 个 20 µ m 的微球,它们的平均粒径为 22.9 µ m,标准偏差为 2.3 µ m。这些结果表明,使用 LDIR 自动颗粒分析工作流程能够在镀铝滤膜上实现准确的粒径测定,且差异极小。图 4. 使用自动颗粒分析工作流程得到的粒径统计结果。其中(A)为 50 µ m NIST 微球粒径分布统计结果;(B)为 20 µ m NIST 微球粒径分布统计结果大样本研究对于全面了解微塑料污染物对环境和健康的影响以及制定减少微塑料污染影响的策略至关重要。与其他技术相比,使用 8700 LDIR 红外成像直接分析滤膜上的微塑料颗粒能够大幅减少样品处理,降低样品污染的可能性并提高样品通量,使实验室能够在更短时间内表征更多数量的样品。点击下载:利用 8700 LDIR 激光红外成像系统分析镀铝滤膜上的微塑料 (agilent.com.cn)
  • 疑“黄金掺假”可有偿检测 黄金购买凭证要保留字号
    中新网南京10月10日电 针对“十一”黄金周网络上“黄金掺假”的传言,中国工商银行(601398,股吧)近日回应称“网传并不属实,每根金条都有质量检测证书”,但仍有不少群众对手中收藏金条的真假存有疑惑。江苏省黄金珠宝检测中心的相关负责人称,如果疑心黄金掺假,可以到检测机构进行有偿检验,但业内人士也表示,购买金条的渠道是否正规很重要,保留好购买凭证,有利于今后维权或出手转卖。  黄金的投资热度随着金价的上升也是在不断升温,因此,近日一则“工商银行出售金条里掺有铱”的传言引起了不少人的关注。“铱和钨,和黄金的密度相近,因此会被掺进来冒充黄金,按照现在的国际价格,它们只有黄金价格的一半”,江苏省黄金珠宝检测中心主任朱德茂说。  “每一根金条都出具了产品质量证书,并承诺回购,我行委托的国家级检测机构历年检测结果均符合标准,网上的说法并不属实”,中国工商银行贵金属业务部新闻发言人施旭东接受媒体采访时,对该传言予以了否认。  虽然传言中涉及到的银行已经出面澄清,但还是有不少收藏黄金的市民疑虑自己手中的黄金是否掺了假。据业内人士称,目前检测黄金的方法主要有三种,分别是密度检测法、X射线荧光光谱仪检测法和破坏性检测法,不过传言中的“铱和钨”与黄金的密度相近,因此检验这样的黄金,主要靠后两种方式。  “如果千足金里掺了铱或钨,贵金属检测仪是能看到这种东西的”,江苏省黄金珠宝检测中心的检测员说:“还有一种破坏性检测的方法,如果检测者能承受30或50毫克的耗损,溶解掉部分黄金,送进高分辨等离子体质谱仪进行破坏性检测,也能得到非常准确的结果。”  据悉,无损检测的费用是每20克50元,破坏性检测的收费比较高,要1200元起步,而且还要损耗30到50毫克黄金。  除此之外,普通民众在购买环节也可以用“火眼金睛”粗略辨别下金条的外观。“有些掺假的金条表面上刻的线就可能不直,打上的钢印不清晰,或者表面有凹凸感、不平整”,朱德茂提出了购买金条时的“目测”方法。  另外,业内人士还指出,投资者购买金条时要到正规机构购买,并且要保留好购买凭证,因为该凭证不仅可以成为日后遇到问题时消费者维权的依据,而且不少机构在回购黄金时也要参考该凭证。
  • 食品/涂料/油墨/粘合剂等行业的触变(摇变)检测
    p  触变的检测在食品、涂料、油墨、粘合剂等行业常常涉及。/ppstrong  什么是触变性?/strong/pp  触变一词由希腊语单词“触摸”和“改变”组成。它是指由于机械负荷引起的变化或转变。/pp  在流变学中,触变行为被定义为时间依赖性行为。它意味着施加恒定剪切荷载伴随的结构强度的降低,以及在随后的静止阶段发生或多或少迅速但完全的结构恢复。这种结构变形与恢复的循环是一个完全可逆的过程。/pp  即使在无限长的静止后,一种不能再生其结构的物质也不是触变性的。法式酸奶是一种非触变性物质的例子。搅拌后,酸奶与初始状态相比仍然相当稀薄,因此你可以观察到结构的永久性变化。/pp  与触变相反的表现:施加恒定的剪切荷载时,一个样品的结构强度可能会增加,而在静置阶段减少。这种表现称为流变,也是一个完全可逆的过程。/pp  触变性一词通常不正确地用于描述流动过程。例如,当观察到非再生的结构分解或随时间变化的流动行为 (例如,在涂料和油墨的“自由流动试验”中,当在抬起板之前, 测量不同时间下倾斜板上样品的流动路径)。/pp  与触变性相反,剪切稀化是一种粘度随着剪切载荷的增加而降低的行为。/pp  strong什么时候需要测定触变性?/strong/pp  无论何时调研样品的行为或模拟一个过程,触变行为都很重要,例如涂层或填充过程后的行为。在生产和加工过程中,不同水平的剪切载荷(如泵送、喷涂)之间经常会发生突变。/pp  触变性通常是终端用户在对产品进行正面或负面评价时的一个决定性标准。/pp  油漆和涂层的重要质量因素是随着时间的推移的结构再生,这会影响表面平整和下凹行为。如果结构再生发生得太快,则会导致表面平整度差。如果再生太慢,涂层或油漆会下凹,导致层厚不足。/pp  对于由多种成分组成的食品,如沙拉酱,快速的结构再生对于防止灌装后的分离非常重要。对于番茄酱爱好者来说,触变性对于确保足够的酱汁留在薯条上而不会流出非常重要。/pp  在填充过程完成后,快速的结构再生也确保了从填充喷嘴滴出的材料更少,滴落也更少。/pp  a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH101011/" target="_self"strong关于安东帕/strong/a/pp  安东帕成立于1922年,如今,全世界已经有超过3200名员工从事开发、生产和销售高精度的实验室仪器和过程测量系统,并提供定制的自动化和机器人解决方案。/pp  安东帕提供从原子到宏观范围内测试各种材料的材料特性的全套仪器。除光谱、X射线等结构分析外,还提供了仪器压痕、摩擦学、划痕试验、涂层厚度测定和原子力显微镜等。此外,安东帕还提供采用化学和电化学方法用于表面电荷测定、流变学研究、粘度测定、颗粒表征等仪器。/ppspan  a href="https://www.instrument.com.cn/zc/84.html" target="_self"strong关于流变仪/strong/a/span/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" style="border-collapse:collapse border:none" align="center"tbodytr style=" height:18px" class="firstRow"td width="72" nowrap="" valign="middle" style="border: 1px solid windowtext padding: 5px word-break: break-all " height="18" align="center"pspan style="font-size:16px font-family:宋体"仪器专场/span/p/tdtd width="161" nowrap="" valign="middle" style="border: 1px solid windowtext padding: 5px " height="18" align="center"pspan style="font-size:16px font-family:宋体"安东帕流变仪/span/p/tdtd width="133" nowrap="" valign="middle" style="border: 1px solid windowtext padding: 5px " height="18" align="center"pspan style="font-size:16px font-family:宋体"型号/span/p/td/trtr style=" height:18px"td width="72" rowspan="7" valign="middle" style="border: 1px solid windowtext padding: 5px " height="18" align="center"pa href="https://www.instrument.com.cn/zc/84.html" target="_self"span style="font-size:16px font-family:宋体"流变仪/span/a/p/tdtd width="161" nowrap="" valign="middle" style="border: 1px solid windowtext padding: 5px word-break: break-all " height="18" align="left"p style="text-align:left"span style="text-decoration: underline font-family: 宋体 font-size: 16px "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C251664.htm" target="_self" textvalue="安东帕旋转流变仪MCR72/92" style="text-decoration: underline font-family: 宋体 font-size: 16px "安东帕旋转流变仪MCR72/92/a/span/p/tdtd width="133" nowrap="" valign="middle" style="border: 1px solid windowtext padding: 5px word-break: break-all " height="18" align="center"pa href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C251664.htm" target="_self" textvalue="安东帕旋转流变仪MCR72/92"span style="font-size:16px font-family:宋体"MCR 72/92/span/a/p/td/trtr style=" height:18px"td width="243" nowrap="" valign="middle" style="border: 1px solid windowtext padding: 5px word-break: break-all " height="18" align="left"p style="text-align:left"span style="text-decoration: underline font-family: 宋体 font-size: 16px "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C17473.htm" target="_self" style="text-decoration: underline font-family: 宋体 font-size: 16px "模块化智能型高级流变仪MCR/a/span/p/tdtd width="51" nowrap="" valign="middle" style="border: 1px solid windowtext padding: 5px " height="18" align="center"pa href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C17473.htm" target="_self"span style="font-size:16px font-family:宋体"MCR302/MCR102/span/a/p/td/trtr style=" height:18px"td width="243" nowrap="" valign="middle" style="border: 1px solid windowtext padding: 5px word-break: break-all " height="18" align="left"p style="text-align:left"span style="text-decoration: underline font-family: 宋体 font-size: 16px "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C83887.htm" target="_self" style="text-decoration: underline font-family: 宋体 font-size: 16px "安东帕磁流变/电流变仪MCR /a/span/p/tdtd width="51" nowrap="" valign="middle" style="border: 1px solid windowtext padding: 5px " height="18" align="center"pa href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C83887.htm" target="_self"span style="font-size:16px font-family:宋体"MCR102/302/span/a/p/td/trtr style=" height:18px"td width="243" nowrap="" valign="middle" style="border: 1px solid windowtext padding: 5px word-break: break-all " height="18" align="left"p style="text-align:left"span style="text-decoration: underline font-family: 宋体 font-size: 16px "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C180502.htm" target="_self" style="text-decoration: underline font-family: 宋体 font-size: 16px "流变仪MCR702 MultiDrive/a/span/p/tdtd width="51" nowrap="" valign="middle" style="border: 1px solid windowtext padding: 5px " height="18" align="center"pa href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C180502.htm" target="_self"span style="font-size:16px font-family:宋体"MCR702/span/a/p/td/trtr style=" height:18px"td width="243" nowrap="" valign="middle" style="border: 1px solid windowtext padding: 5px word-break: break-all " height="18" align="left"p style="text-align:left"span style="font-family: 宋体 font-size: 16px "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C17469.htm" target="_self"安东帕高温高压流变仪MCR/a/span/p/tdtd width="51" nowrap="" valign="middle" style="border: 1px solid windowtext padding: 5px " height="18" align="center"pa href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C17469.htm" target="_self"span style="font-size:16px font-family:宋体"MCR系列/span/a/p/td/trtrtd nowrap="" valign="top" align="left" colspan="1" rowspan="1" style="border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid word-break: break-all "pa href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C83888.htm" target="_self"span style="text-decoration: underline font-family: 宋体 font-size: 16px "显微可视流变仪MCR/span/a/p/tdtd nowrap="" valign="middle" align="center" colspan="1" rowspan="1" style="border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid word-break: break-all "pa href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C83888.htm" target="_self"span style="font-size:16px font-family:宋体"MCR高级流变仪/span/a/p/td/trtr style=" height:18px"td width="243" nowrap="" valign="middle" style="border: 1px solid windowtext padding: 5px word-break: break-all " height="18" align="left"p style="text-align:left"span style="text-decoration: underline font-family: 宋体 font-size: 16px "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C83886.htm" target="_self" style="text-decoration: underline font-family: 宋体 font-size: 16px "安东帕界面流变仪MCR/a/span/p/tdtd width="51" nowrap="" valign="middle" style="border: 1px solid windowtext padding: 5px " height="18" align="center"pa href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C83886.htm" target="_self"span style="font-size:16px font-family:宋体"MCR302/span/a/p/td/tr/tbody/tablepbr//p
  • 你对QMAXIS金相砂纸足够了解吗?
    你对QMAXIS金相砂纸足够了解吗?用户的提问提醒了我。虽然经过几年的推广应用,QMAXIS金相砂纸在金相圈儿里,已经被很多朋友耳熟能详了,但由于它进入中国相对较晚,这几年又受新冠影响,没有通过展会、路演、峰会论坛等形式做大的宣传,还是有一些朋友对它的了解有限,尽管酒香,但也怕巷子深啊。借此机会,小编将QMAXIS金相砂纸做个比较详细的说明,帮助朋友们深入了解它,以便于更好的应用它。QMAXIS金相砂纸,来自美国的QMAXIS LLC(可脉检测),磨料介质为碳化硅,是用于湿研磨的砂纸,具备以下几个特点:►纸基强韧,良好的耐水性,不怕水泡,不怕磨,不易卷边,不易被撕裂,平整度非常好。►碳化硅磨料颗粒锋利,分布均匀致密、磨削率高,快速研磨达到预期效果。►用它研磨样品表面,有效去掉变形层,产生划痕小,利于后续抛光工序,缩短样品制备时间,提高效率。►QMAXIS金相砂纸,使用寿命长,价格相比同类进口产品更经济,综合制样成本低。 QMAXIS金相砂纸的型号特别全,有带背胶的,使用非常方便;不带背胶的,价格很经济。此外,这些金相砂纸的尺寸有直径8in、9in、10in和12in,适配于各种型号的金相磨抛机,手动、自动抛光的都适用。这些金相砂纸的粗细从P80(200µm)至P4000(5μm),共有13个粒径等级,符合美标和欧标,因此无论是采用哪一个标准,都有对应的型号,充分满足各类金相实验室的制样需求。可脉检测在南京设有多功能金相实验室,有经验丰富的技术团队,有物流储备仓库,现货供应,用户不用担心交期问题。QMAXIS金相砂纸无论从质量、价格、技术支持、交期等等各个维度考量,都是能让用户获得满足感的好产品。了解以上这些,QMAXIS金相砂纸是不是要被列入您的金相耗材使用序列呢?这个,您说了算!
  • 蔡司与宝马等合作伙伴成功开发自主测量机器人
    作为在线测量技术领域创新解决方案的领先供应商,蔡司通过与客户的积极交流,了解客户的需求和策略。例如新的蔡司AICell跟踪产品类别,融合实时过程监测和计量溯源在线测量技术于一体。在德国联邦教育和研究部(BMBF)的资助下,蔡司与宝马,乌尔姆大学计量、控制和微技术研究所(MRM),医学和计量激光技术研究所(ILM)合作,研究和开发了自主测量机器人(AuMeRo)的概念。今年,一个功能齐全的样机已经证明,自主测量机器人可以完全处理诸如未喷漆或喷漆车身零件间隙尺寸和平整度检查等任务。蔡司IQS产品经理Manuel Schmid表示:“在一条标准生产线上生产尽可能多的产品——这一既定概念可能很快就会成为过去。”目前,日益个性化的客户需求正导致越来越多的产品变体,因此在其生产中需要模块化。受此影响尤其严重的行业,如汽车行业,正计划在长期内解散具有高度专业化工作站的顺序制造流程,代之以灵活部署的制造岛屿。 自动测量机器人使用摄像头自动检测目标,并与车身对齐,以检测所需位置的间隙和平整度,无需人工交互。智能、自主系统的综合能力自主测量机器人是一个矩形平台,底部有轮子,顶部有一个带有光学测量传感器的机械臂。“当然,硬件方面本身并不是革命性的”。蔡司集团企业研究部的Matthias Karl 博士解释说,“关键任务是在软件方面创造必要的智能,以实现物体的自主移动、测量和数据处理。”研究伙伴结合各自的专业领域,一同应对研究项目中的这一挑战。乌尔姆大学计量、控制和微技术研究所与多家汽车制造商合作,重点研究自动驾驶。该研究所开发并实现了移动测量平台的导航解决方案,使其能够自主移动到目标对象,同时安全地避开障碍物。医学和计量激光技术研究所研究了适合这一特殊应用的光学测量技术,重点是多波长全息。蔡司作为小组协调员,由蔡司工业质量解决方案(IQS)和企业研究两个部门代表参与:IQS提供了专用的光学计量学,企业研究部利用光学图像识别和机器学习处理机械手臂的运动、物体识别和测量位姿控制。作为领先的高端汽车制造商之一,应用合作伙伴宝马为该项目提供了切实可行的实践背景。满足个别客户的要求,同时提高效率“用户通过软件选择一个对象,例如车门、其大致位置及预期测量计划,从这一点上,自主测量机器人完全自主行动”,Manuel Schmid解释道。物体识别是通过相机进行的,是基于物体的数字孪生体。在实际测量中,移动平台配备了额外的光学传感器,为此,医学和计量激光技术研究所开发了一种特殊的测量传感器,采用多波长数字全息技术,具有测量时间短、环境影响强的优点。通过这种方式,就可以在一张快照中获得整个区域的漫射和镜面反射表面的地形数据。当平台找到并接近目标时,机器手臂根据测量程序的要求移动测量头,同时考虑当前的空间条件。“凭借其自主移动和目标识别的能力,自主测量机器人为迎接未来的移动、模块化制造岛做好了准备,并允许随时随地进行测量”,Schmi说到,“然而,它已经为制造商发挥了它的全部好处,例如在产品审计中,目前的测量和文件是在测量室手工完成的。使用自主测量机器人,效率将更高,因为它是完全自动化的,可复制的,且生成的测量结果始终具有高质量和信息价值。”“在这个研究项目中,我们已经证明自主测量机器人这个概念是不受限制的,并且可以很容易地适应新的物体和测量计划,这为这项技术打开了大门”,小组协调人Matthias Karl博士说。宝马集团质量管理部汽车车身工程项目经理Jan-Klaus Dziergwa也对这个结果很感兴趣:“在宝马,我们非常有兴趣满足个人客户的愿望,同时不断提高我们的生产效率和质量保证;这需要创新的方法和技术,自主测量机器人就是一个很好的例子。”
  • 我国首台大功率太阳炉聚光器竣工
    记者日前从中科院电工所获悉,由该所太阳能热发电实验室承担研制的大功率太阳炉聚光器近日在宁夏惠安堡镇竣工,其成功研制表明我国科研工作者已掌握了大型高精度聚光器的核心技术和制作工艺。  “太阳能聚集供热方法的研究及成套设备的开发”是国家“973”项目和“863”太阳能制氢课题子课题。大功率太阳炉聚光器经过近3年的研制,各项技术参数经过精心调试,已达到合同要求,并在太阳能制氢试验试运行中产出氢气。  据介绍,该太阳炉系统由3个平整度为1毫米的120平方米的正方形定日镜、跟踪控制系统、300平方米大型高精度抛面聚光器、太阳炉和制氢系统组成。其中,定日镜边长11米,成三角形排列,后面一座高出前面两座1.8米。聚光器为旋转抛物面,旋转轴与地面平行,距地3米。根据惯例,太阳直射辐射按照1000瓦/平方米计算,该太阳炉的总功率是0.3兆瓦。此套系统是我国自主研发的第一台大功率太阳炉聚光器,总聚光面积300平方米,跟踪精度好于1毫弧度,峰值能流密度设计值高达10兆瓦/平方米。该太阳炉的热功率在世界排名第三,前两位分别位于法国的科学研究中心(CNRS)和乌兹别克斯坦物理研究所内。  该系统通过将平面定日镜作为反射器把太阳光反射到对面的抛面聚光器上,经过抛面聚光器聚焦至焦点位置的太阳炉中心处,中心高温高达约3000℃,可在氧化气氛和高温下对试验样品进行观察,不受燃料产物的干扰。目前,该系统平台与西安交通大学的反应器接口已经成功产出氢气。
  • 国家市场监督管理总局关于对《合成石材试验方法 第7部分:耐氙灯老化性能的测定》等295项拟立项国家标准项目公开征求意见
    各有关单位:经研究,现对《合成石材试验方法 第7部分:耐氙灯老化性能的测定》等295项拟立项国家标准项目公开征求意见,征求意见截止时间为2024年1月5日。请登录请登录标准技术司网站征求意见公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001508,查询项目信息和反馈意见建议。国家市场监督管理总局2023年12月6日部分相关标准如下:#项目中文名称制修订截止日期1合成石材试验方法 第7部分:耐氙灯老化性能的测定制定2024-01-052轻型车辆动力车用铅酸蓄电池 一般要求和试验方法制定2024-01-053纺织品 聚六亚甲基双胍盐酸盐的测定修订2024-01-054环境试验 第2部分:试验方法 试验:倾斜和摇摆制定2024-01-055阴离子交换树脂再生型和碳酸型率的测定方法制定2024-01-056铅及铅合金化学分析方法 第19部分:铜、银、铋、砷、锑、锡、锌、镍、镉、钠、镁、钙、铝、铁、硒和碲含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法制定2024-01-057建筑绝热制品 长度和宽度的测定制定2024-01-058锂离子电池正极材料检测方法 浆料粘度的测定修订2024-01-059医药工业洁净室(区)浮游菌的测试方法修订2024-01-0510医药工业洁净室(区)悬浮粒子的测试方法修订2024-01-0511建筑绝热制品 平整度的测定制定2024-01-05
  • 面团拉伸仪的应用操作
    面团拉伸仪的应用操作 无论是面包、披萨还是饼干,面团的质地和拉伸程度都是关键。在传统的制作过程中,拉伸面团通常需要耗费大量时间和体力,而且难以控制。然而,面团拉伸仪 的出现彻底改变了这个局面。传统方式下,拉伸面团需要反复折叠、揉搓和推拉,耗费大量时间和精力。而面团拉伸仪通过内置的电机和**的控制系统,可以在短时间内完成拉伸,大大节省制作时间。不仅如此,面团拉伸仪还能够保持面团的温度和湿度,确保面团不会过度发酵或变干,从而保证产品的口感和质量。面团的组织结构和质地对烘焙产品起着至关重要的作用。面团拉伸仪可以根据不同的产品需求进行调整,使得面团的拉伸程度和薄厚度完全符合要求。无论是想制作厚薄均匀的面包片,还是薄脆香酥的饼干,面团拉伸仪都能够满足不同的需求,并保证产品的质量和口感。除了拉伸面团外,它还可以用于调整面团的松紧度和平整度,使得面团更加均匀和易于操作。比如,面团拉伸仪可以使得面包的受力均匀分布,避免出现凹凸不平的现象;它还可以调整面团的延展性,使得面包在烘烤过程中膨胀更为均匀。这些功能的存在使得面团制作变得更加简便和高效。
  • 大靶面拼接焦面测量技术取得进展
    大视场相机是大视场望远镜的核心设备,而由于单片传感器大小的限制,对于大视场相机的焦面没法使用单片传感器来满足大焦面的需求,因此大靶面探测器拼接是大视场相机的研制的关键技术。高精度的焦面拼接首先要求高精度的加工和高精度的测量,由于探测器工作温度往往都是在低温下,以减小探测器的暗电流,因此需要在常温以及低温工况下进行测量,以保证探测器在低温工况下具有良好的平整度,提高探测器的成像质量。基于国内外天文学发展的现状,把握实测天文科学和技术发展趋势,结合已有研究团队的人才技术优势和研究基础,在多年准备和积累的基础上,中国科学技术大学和中国科学院紫金山天文台提出共同建设北半球具备最高巡天能力的光学时域巡测设备-2.5米口径大视场巡天望远镜(Wide Field Survey Telescope,以下简称WFST),抢占时域天文观测研究制高点。而大靶面拼接主焦相机正是WFST望远镜的关键设备,科学成像采用9片9K×9K CCD芯片拼接而成,设计成像靶面直径达到D325mm,像面拼接平整度小于PV20um,是国内面积最大,达到国际领先水平的主焦相机,如图1所示。从表1可以看出WFST的焦面拼接平整度要求是最高的。主焦相机的研制首先要解决高精度测量的问题,尤其是在低温工况下的测量。 表1 国际大型光学图像巡天项目利用的望远镜和安装的CCD拼接相机参数表   相机研制团队在WFST望远镜副总设计师、中国科学技术大学物理学院核探测与核电子学国家实验室王坚教授领导下,进行了主焦相机关键技术的攻关,包括探测器真空低温封装,大靶面探测器高精度测量和拼接,探测器低噪声低功耗读出和驱动,高效相机控制等。对于大靶面探测器高精度测量,研制团队攻克了低温工况下高精度平面度非接触测量的难点,基于激光三角测量法提出了适合于传感器低温封装工况下的差分三角测量方法(Differential Triangulation Measurement),在真空封装下的测量误差不超过0.5%,重复测量精度能达到±2μm。并在此基础上完成DTS测量仪的研制(如图2所示),并最终完成WFST主焦相机低温工况下的测量,如图3所示。目前WFST主焦相机已经完成研制,运往冷湖和望远镜本体进行安装和联调联测。图1 WFST主焦相机及其焦面拼接图2 高精度测量仪DTS 相关成果于2023年7月发表在测量和仪器的知名杂志IEEE Transactions on Instrumentation and Measurement。   本工作获得中国科学技术大学创新团队培育基金,重要方向培育基金,国家自然科学基金委,双一流学科建设,深空探测实验室前沿科研计划的资助。
  • 上海精测再发光学量测新品,填补国内空白
    近日,精测电子(300567)子公司上海精测半导体再度举行新产品交付发货仪式,向国内最大晶圆制造厂之一的华东大客户交付光学形貌量测TG™ 系列中的TG 300IF设备。TG 300IF凭借其自身性能优势,成功跨入硅片形貌测量领域,填补了国内半导体制造领域中此类设备的空白,增强了国产设备在此领域的自主性。据介绍,TG 300IF由上海精测半导体光学事业部形貌量测团队历时三年开发,该团队拥有深厚的光学系统技术及软硬件开发能力,克服了众多技术挑战,相继树立多个重要里程碑,如期将设备交付于客户手中。随着半导体器件尺寸不断缩小,晶圆翘曲、平整度及表面形貌的差异对集成电路制造工艺——特别是对光刻工艺的影响尤为显著,因此晶圆表面量测需求大幅升级。在28nm节点,先进光刻光学系统的焦深将缩小到~100nm尺度,更小的焦深对晶圆的平整度及纳米形貌变化的容差要求极为苛刻,晶圆平整度的细微差异会消耗高达50%的光刻焦深(DOF)预算,故而必须更严格地控制晶圆平整度与形貌参数。顺应于市场需求的爆发,同时也为响应国家在半导体领域国产替代的号召,TG 300IF顺势而出,该设备具备纳米级平整度测量精度,可以非接触、非破坏性的方式,一次性测量整个晶圆上数千万个点,快速精确地获得晶圆翘曲、平整度及纳米形貌分布信息,为先进制程的芯片检验提供高标准的量测工具,以助力于芯片制造商直击焦深挑战。此外,TG 300IF还搭载了上海精测半导体自主开发的硅片形貌及平整度数据分析及管理系统WaveLink™ ,可通过图形化界面动态展示二维/三维下的硅片形貌及平整度信息;且提供对测量数据的分类编辑管理功能;支持在离线模式下定义新的recipe完成对硅片形貌的批处理再分析;兼具配置Stress模块获得硅片的应力分布;实现灵活配置测试结果的输出类目及输出类型。同时,基于与整机共享的数据库系统,WaveLink™ 也可实时更新完成量测的硅片结果,及时输送量测数据。此外,WaveLink™ 还提供了MSA(Measure System Analysis)功能,帮助客户对数据进行量化分析,优化生产过程。本次出机的TG 300IF设备在上海精测半导体研发总部的新装备制造基地完成总装、调试。上海精测半导体新落成的研发总部占地50多亩,由四幢甲级写字楼和一个高洁净度制造基地组成,预计年底全部投入使用,将满足上海精测半导体业务的新一阶段的发展需求。上海精测有关负责人表示,加速追赶、持续推出优质产品,是上海精测半导体不变的初衷,同时公司也将坚守核心技术自主可控的发展战略,持续深耕半导体前道量测设备领域,竭力满足客户需求,并协同上下游产业资源,合力推动国产半导体设备产业进步。
  • 用日立高新场发射电镜SU8220观察碳酸钡和二氧化钛混合颗粒
    左图是BaTiO3多层沉积结构陶瓷电容的原材料BaCO3和TiO2的颗粒混合物的观察例。SE (Upper)图像中可观察到BaCO3和TiO2的电位对比度。SE(Lower)图像中可观察到凸凹感较为强烈的各个颗粒的表面信息。 LABSE图像中,有成分和表面凸凹的混合信息。HABSE图像中,可观察到成分对比度非常鲜明的效果。正是这样的SU8200,可以通过丰富的检测功能来实现多种需求的观察。 而且,使用减速功能在0.3kV的着陆电压下进行观察,通过信号选择,在左图中实现更好的成分对比信息;而在右图中,得到的是凹凸信息丰富的照片。 再放大观察,会发现BaCO3颗粒(左)和TiO2颗粒(右)的表面平整度也由明显的区别。 关于上文中提及的SU8200系列电镜,请参阅:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C182052.htm 关于日立高新技术公司:   日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人,有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是“成为独步全球的高新技术和解决方案提供商”,即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部,通过提供高端的科学仪器,提高了分析技术和工作效率,有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力,为实现人类光明的未来贡献力量。  更多信息请关注日立高新技术公司网站:http://www.hitachi-hitec.cn
  • 2亿元!半导体检测设备研发商中安半导体完成A轮融资
    据江北科投集团2月14日消息,江北新区企业中安半导体于近日完成A轮2亿元融资。本次融资由中芯聚源、元禾璞华领投,江北科投、红杉资本以及老股东华登国际、金茂资本参与跟投,本轮融资资金主要用于新产品研发。江北科投集团消息显示,中安半导体于2020年3月在南京江北新区成立。另据企查查信息,中安半导体注册资本为2979.58万元人民币,是一家半导体检测设备研发商,旗下拥有硅片检测技术,旗下主要提供半导体硅片平整度检测设备、三维形貌检测设备等服务。据悉,中安半导体是利用公司自有的先进专利技术开发精密的晶圆量测和检测设备,目前已研发了200mm和300mm晶圆平整度翘曲度测量的设备。
  • 综述|高导热氮化硅陶瓷基板研究现状
    摘要:为了减少环境污染、打造绿色经济,高效地利用电力变得越来越重要。电力电子设备是实现这一目标的关键技术,已被广泛用于风力发电、混合动力汽车、LED 照明等领域。这也对电子器件中的散热基板提出了更高的要求,传统的陶瓷基板如 AlN、Al2O3、BeO 等的缺点也日益突出,如较低的理论热导率和较差的力学性能等,严重阻碍了其发展。相比于传统陶瓷基板材料,氮化硅陶瓷由于其优异的理论热导率和良好的力学性能而逐渐成为电子器件的主要散热材料。关键词:半导体 陶瓷基板 氮化硅 热导率然而,目前氮化硅陶瓷实际热导率还远远低于理论热导率的值,而且一些高热导率氮化硅陶瓷(>150 W/(mK))还处于实验室阶段。影响氮化硅陶瓷热导率的因素有晶格氧、晶相、晶界相等,其中氧原子因为在晶格中会发生固溶反应生成硅空位和造成晶格畸变,从而引起声子散射,降低氮化硅陶瓷热导率而成为主要因素。此外,晶型转变和晶轴取向也能在一定程度上影响氮化硅的热导率。如何实现氮化硅陶瓷基板的大规模生产也是一个不小的难题。现阶段,随着制备工艺的不断优化,氮化硅陶瓷实际热导率也在不断提高。为了降低晶格氧含量,首先在原料的选择上降低氧含量,一方面可选用含氧量比较少的 Si 粉作为起始原料,但是要避免在球磨的过程中引入氧杂质 另一方面,选用高纯度的 α-Si3N4 或者 β-Si3N4作为起始原料也能减少氧含量。其次选用适当的烧结助剂也能通过减少氧含量的方式提高热导率。目前使用较多的烧结助剂是 Y2O3-MgO,但是仍不可避免地引入了氧杂质,因此可以选用非氧化物烧结助剂来替换氧化物烧结助剂,如 YF3-MgO、MgF2-Y2O3、Y2Si4N6C-MgO、MgSiN2-YbF3 等在提高热导率方面也取得了非常不错的效果。研究发现通过加入碳来降低氧含量也能达到很好的效果,通过在原料粉体中掺杂一部分碳,使原料粉体在氮化、烧结时处于还原性较强的环境中,从而促进了氧的消除。此外,通过加入晶种和提高烧结温度等方式来促进晶型转变及通过外加磁场等方法使晶粒定向生长,都能在一定程度上提高热导率。为了满足电子器件的尺寸要求,流延成型成为大规模制备氮化硅陶瓷基板的关键技术。本文从影响热导率的主要因素入手,重点介绍了降低晶格氧含量、促进晶型转变及实现晶轴定向生长三种提高实际热导率的方法 然后,指出了流延成型是大规模制备高导热氮化硅陶瓷的关键,并分别从流延浆料的流动性、流延片和浆料的润湿性及稳定性等三方面进行了叙述 概述了目前常用的制备高导热氮化硅陶瓷的烧结工艺现状 最后,对未来氮化硅高导热陶瓷的研究方向进行了展望。关键词:半导体 陶瓷基板 氮化硅 热导率00引言随着集成电路工业的发展,电力电子器件技术正朝着高电压、大电流、大功率密度、小尺寸的方向发展。因此,高效的散热系统是高集成电路必不可少的一部分。这就使得基板材料既需要良好的机械可靠性,又需要较高的热导率。图 1 为电力电子模块基板及其开裂方式。研究人员对高导热系数陶瓷进行了大量的研究,其中具有高热导率的氮化铝(AlN)陶瓷(本征热导率约为320 W/(mK))被广泛用作电子器件的主要陶瓷基材。图 1 电力电子模块基板及其开裂方式但是,AlN 陶瓷的力学性能较差,如弯曲强度为 300~400 MPa,断裂韧性为 3~4 MPam1/2,导致氮化铝基板的使用寿命较短,使得它作为结构基板材料使用受到了限制。另外,Al2O3 陶瓷的理论热导率与实际热导率都很低,不适合应用于大规模集成电路。电子工业迫切希望找到具有良好力学性能的高导热基片材料,图 2 是几种陶瓷基板的强度与热导率的比较,因此,Si3N4 陶瓷成为人们关注的焦点。图 2 几种陶瓷基板的强度与热导率的比较与 AlN 和 Al2O3 陶瓷基板材料相比,Si3N4 具有一系列独特的优势。Si3N4 属于六方晶系,有 α、β 和 γ 三种晶相。Lightfoot 和 Haggerty 根据 Si3N4 结构提出氮化硅的理论热导率在200~300 W/(mK)。Hirosaki 等通过分子动力学的方法计算出 α-Si3N4 和 β-Si3N4 的理论热导率,发现Si3N4 的热导率沿 a 轴和 c 轴具有取向性,其中 α-Si3N4 单晶体沿 a轴和 c轴的理论热导率分别为105 W/(mK)、225W/(mK);β-Si3N4 单晶体沿a轴和c轴方向的理论热导率分别是 170 W/(mK)、450 W/(mK)。Xiang 等结合密度泛函理论和修正的 Debye-Callaway 模型预测了 γ-Si3N4 陶瓷也具有较高的热导率。同时 Si3N4 具有高强度、高硬度、高电阻率、良好的抗热震性、低介电损耗和低膨胀系数等特点,是一种理想的散热和封装材料。现阶段,将高热导率氮化硅陶瓷用于电子器件的基板材料仍是一大难题。目前,国外只有东芝、京瓷等少数公司能将氮化硅陶瓷基板商用化(如东芝的氮化硅基片(TSN-90)的热导率为 90 W/(mK))。近年来国内的一些研究机构和高校相继有了成果,北京中材人工晶体研究院成功研制出热导率为 80 W/(mK)、抗弯强度为 750 MPa、断裂韧性为 7.5MPam1/2 的 Si3N4 陶瓷基片材料,其已与东芝公司的商用氮化硅产品性能相近。中科院上硅所曾宇平研究员团队成功研制出平均热导率为 95 W/(mK),最高可达 120 W/(mK)且稳定性良好的氮化硅陶瓷。其尺寸为 120 mm×120 mm,厚度为 0.32 mm,而且外形尺寸能根据实际要求调整。目前我国的商用高导热 Si3N4 陶瓷基片与国外还是存在差距。因此,研发高导热的 Si3N4 陶瓷基片必将促进我国 IGBT(Insula-ted gate bipolar transistor)技术的大跨步发展,为步入新能源等高端领域实现点的突破。近年来氮化硅陶瓷基板材料的实际热导率不断提高,但与理论热导率仍有较大差距。目前,文献报道了提高氮化硅陶瓷热导率的方法,如降低晶格氧含量、促进晶型转变、实现晶粒定向生长等。本文阐述了如何提高氮化硅陶瓷的热导率和实现大规模生产的成型技术,重点概述了国内外高导热氮化硅陶瓷的研究进展。01晶格氧的影响氮化硅的主要传热机制是晶格振动,通过声子来传导热量。晶格振动并非是线性的,晶格间有着一定的耦合作用,声子间会发生碰撞,使声子的平均自由程减小。另外,Si3N4 晶体中的各种缺陷、杂质以及晶粒界面都会引起声子的散射,也等效于声子平均自由程减小,从而降低热导率。图 3 为氮化硅的微观结构。图 3 氮化硅烧结体的典型微观结构研究表明,在诸多晶格缺陷中,晶格氧是影响氮化硅陶瓷热导率的主要缺陷之一。氧原子在烧结的过程中会发生如下的固溶反应:2SiO2→ 2SiSi +4ON+VSi (1)反应中生成了硅空位,并且原子取代会使晶体产生一定的畸变,这些都会引起声子的散射,从而降低 Si3N4 晶体的热导率。Kitayama 等在晶格氧和晶界相两个方面对影响 Si3N4晶体热导率的因素进行了系统的研究,发现 Si3N4晶粒的尺寸会改变上述因素的影响程度,当晶粒尺寸小于 1μm时,晶格氧和晶界相的厚度都会成为影响热导率的主要因素 当晶粒尺寸大于 1μm 时,晶格氧是影响热导率的主要因素。而制备具有高热导率的氮化硅陶瓷,需要其具有大尺寸的晶粒,因此通过降低晶格氧含量来制得高热导率的氮化硅显得尤为关键。下面从原料的选择、烧结助剂的选择和制备过程中碳的还原等方面阐述降低晶格氧含量的有效方法。1.1 原料粉体选择为了降低氮化硅晶格中的氧含量,要先得从原料粉体上降低杂质氧的含量。目前有两种方法:一种是使用低含氧量的 Si 粉为原料,经过 Si 粉的氮化和重烧结两步工艺获得高致密、高导热的 Si3N4 陶瓷。将由 Si 粉和烧结助剂组成的 Si的致密体在氮气气氛中加热到 Si熔点(1414℃)附近的温度,使 Si 氮化后转变为多孔的 Si3N4 烧结体,再将氮化硅烧结体进一步加热到较高温度,使多孔的 Si3N4 烧结成致密的 Si3N4 陶瓷。另外一种是使用氧含量更低的高纯 α-Si3N4 粉进行烧结,或者直接用 β-Si3N4 进行烧结。日本的 Zhou、Zhu等以 Si 粉为原料,经过 SRBSN 工艺制备了一系列热导率超过 150W/(mK)的氮化硅陶瓷。高热导率的主要原因是相比于普通商用 α-Si3N4 粉末,Si 粉经氮化后具有较少的氧含量和杂质。Park 等研究了原料Si 粉的颗粒尺寸对氮化硅陶瓷热导率的影响,发现 Si 颗粒尺寸的减小能使氮化硅孔道变窄,有利于烧结过程中气孔的消除,进而得到致密度高的氮化硅陶瓷。研究表明,当 Si 粉减小到 1μm 后,氮化硅陶瓷的相对密度能达到 98%以上。但是在 SRBSN 这一工艺减小原料颗粒尺寸的过程中容易使原料表面发生氧化,增加了原料中晶格氧的含量。Guo等分别用 Si 粉和 α-Si3N4 为原料进行了对比试验。研究发现,以 Si 粉为原料经过氮化后能得到含氧量较低(0.36%,质量分数)的 Si3N4 粉末,通过无压烧结制得热导率为 66.5W/(mK)的氮化硅陶瓷。而在同样的条件下,以 α-Si3N4 为原料制备的氮化硅陶瓷,其热导率只有 56.8 W/(mK)。用高纯度的 α-Si3N4 粉末为原料,也能制得高热导率的氮化硅陶瓷。Duan 等以 α-Si3N4 为原料,制备了密度、导热系数、抗弯强度、断裂韧性和维氏硬度分别为 3.20 gcm-3 、60 W/(mK)、668 MPa、5.13 MPam1/2 和 15.06 GPa的Si3N4 陶瓷。Kim 等以 α-Si3N4为原料制备了热导率为78.8 W/(mK)的氮化硅陶瓷。刘幸丽等以不同配比的 β-Si3N4/α-Si3N4 粉末为起始原料,制备了热导率为108 W/(mK)、抗弯强度为 626 MPa的氮化硅陶瓷。结果表明:随着 β-Si3N4 粉末含量的增加,β-Si3N4柱状晶粒平均长径比的减小使得晶粒堆积密度减小,柱状晶体积分数相应增加,晶间相含量减少,热导率提高。彭萌萌等研究了粉体种类(β-Si3N4或 α-Si3N4)及 SPS 保温时间对氮化硅陶瓷热导率的影响。研究发现,采用 β-Si3N4粉体制备的氮化硅陶瓷的热导率比采用相同工艺以 α-Si3N4为粉体制备的氮化硅陶瓷高 15% 以上,达到了 105W/(mK)。不同原料制备的Si3N4材料的热导率比较见表1。表 1 不同原料制备的 Si3N4材料的热导率比较综合以上研究可发现,采用 Si 粉为原料制得的样品能达到很高的热导率,但是在研磨的过程中容易发生氧化,而且实验过程繁琐,耗时较长,不利于工业化生产 使用高纯度、低含氧量的 α-Si3N4粉末为原料时,由于原料本身纯度高,能制备出性能优异的氮化硅陶瓷,但是这样会导致成本增加,不利于大规模生产 虽然可以用 β-Si3N4 取代 α-Si3N4为原料,得到高热导率的氮化硅陶瓷,但是 β-Si3N4的棒状晶粒会阻碍晶粒重排,导致烧结物难以致密。1.2 烧结助剂选择Si3N4属于共价化合物,有着很小的自扩散系数,在烧结过程中依靠自身扩散很难形成致密化的晶体结构,因此添加合适的烧结助剂和优化烧结助剂配比能得到高热导率的氮化硅陶瓷。在高温时烧结助剂与Si3N4表面的 SiO2反应形成液相,最后形成晶界相。然而晶界相的热导率只有 0.7~1 W/(mK),这些晶界相极大地降低了氮化硅的热导率,而且一些氧化物烧结添加剂的引入会导致 Si3N4晶格氧含量增加,也会导致热导率降低。目前氮化硅陶瓷的烧结助剂种类繁多,包括各种稀土氧化物、镁化物、氟化物和它们所组成的复合烧结助剂。稀土元素由于具有很高的氧亲和力而常被用于从 Si3N4晶格中吸附氧。目前比较常用的是镁的氧化物和稀土元素的氧化物组成的混合烧结助剂。Jia 等在氮化硅陶瓷的烧结过程中添加复合烧结助剂 Y2O3-MgO,制备了热导率达到 64.4W/(mK)的氮化硅陶瓷。Go 等同样采用 Y2O3-MgO为烧结助剂,研究了烧结助剂 MgO 的粒度对氮化硅微观结构和热导率的影响。研究发现,加入较粗的 MgO 颗粒会导致烧结过程中液相成分分布不均匀,使富 MgO 区周围的 Si3N4晶粒优先长大,从而导致最终的 Si3N4陶瓷中大颗粒的 Si3N4晶粒的比例增大,热导率提高。然而,加入氧化物烧结助剂会不可避免地引入氧原子,因此为了降低晶格中的氧杂质,可以采用氧化物 + 非氧化物作为烧结助剂。Yang 等以 MgF2-Y2O3为烧结添加剂制备出性能良好的高导热氮化硅陶瓷,发现用 MgF2可以降低烧结过程中液相的粘度,加速颗粒重排,使粉料混合物能够在较低温度(1600℃)和较短时间(3 min)内实现致密化,而且低的液相粘度与高的 Si、N 原子比例有助于 Si3N4 的 α→β 相变和晶粒生长,从而提高 Si3N4 陶瓷的热导率。Hu 等分别以 MgF2-Y2O3和 MgO-Y2O3为烧结助剂进行了对比试验,并探究了烧结助剂的配比对热导率的影响。相比于 MgO-Y2O3,用 MgF2-Y2O3作为烧结助剂时 Si3N4陶瓷热导率提高了 19%,当添加量为 4%MgF2 -5%Y2O3时,能达到最高的热导率。Li 等以 Y2Si4N6C-MgO 代替 Y2O3 -MgO 作为烧结添加剂,通过引入氮和促进二氧化硅的消除,在第二相中形成了较高的氮氧比,导致在致密化的 Si3N4 试样中颗粒增大,晶格氧含量降低,Si3N4 -Si3N4 的连续性增加,使Si3N4 陶瓷的热导率由 92 W/(mK)提高到 120 W/(mK),提高了 30.4%。为了进一步提高液相中的氮氧比,降低晶格氧含量,通常还采用非氧化物作为烧结助剂。Lee 等研究了氧化物和非氧化物烧结添加剂对 Si3N4 的微观结构、导热系数和力学性能的影响。以 MgSiN2 -YbF3 为烧结添加剂,制备出导热系数为 101.5 W/(mK)、弯曲强度为822~916 MPa 的 Si3N4 陶瓷材料。经研究发现,相比于氧化物烧结添加剂,非氧化物 MgSiN2 和氟化物作为烧结添加剂能降低氮化硅的二次相和晶格氧含量,其中稀土氟化物能与 SiO2 反应生成 SiF4,而SiF4 的蒸发导致晶界相减少,同时也会导致晶界相 SiO2 还原,降低晶格氧含量,进而达到提高热导率的目的。不同烧结助剂制备的氮化硅陶瓷热导率比较见表 2,显微结构如图 4所示。表 2 不同烧结助剂制备的 Si3N4材料的热导率比较图 4 氧化物添加剂(a)MgO-Y2O3 和(d)MgO-Yb2O3、混合添加剂(b)MgSiN2 -Y2O3 和(e)MgSiN3 -Yb2O3 、非氧化物添加剂(c)MgSiN2 -YF3 和(f)Mg-SiN2 -YbF3 的微观结构目前主流的烧结助剂中稀土元素为 Y 和 Yb 的化合物,但是有些稀土元素并不能起到提高致密度的作用。Guo等分别用 ZrO2 -MgO-Y2O3和 Eu2O3 -MgO-Y2O3作为烧结助剂,制得了氮化硅陶瓷,经研究发现 Eu2O3 -MgO-Y2O3的加入反而抑制了氮化硅陶瓷的致密化。综合以上研究发现,相比于氧化物烧结助剂,非氧化物烧结助剂能额外提供氮原子,提高氮氧比,促进晶型转变,还能还原 SiO2 起到降低晶格氧含量、减少晶界相的作用。1.3 碳的还原前面提到的一些能高效降低晶格氧含量的烧结助剂,如Y2Si4N6C和 MgSiN2 等,无法从商业的渠道获得,这就给大规模生产造成了困扰,而且高温热处理也会导致高成本。因此,从工业应用的角度来看,开发简便、廉价的高导热 Si3N4 陶瓷的制备方法具有重要的意义。研究发现,在烧结过程中掺杂一定量的碳能起到还原氧杂质的作用,是一种降低晶格氧含量的有效方法。碳被广泛用作非氧化物陶瓷的烧结添加剂,其主要作用是去除非氧化物粉末表面的氧化物杂质。在此基础上,研究者发现少量碳的加入可以有效地降低 AlN 陶瓷的晶格氧含量,从而提高 AlN 陶瓷的热导率。同样地,在 Si3N4 陶瓷中引入碳也可以降低氧含量,主要是由于在氮化和后烧结过程中,适量的碳会起到非常明显的还原作用,能极大降低 SiO 的分压,增加晶间二次相的 N/O 原子比,从而形成双峰状显微结构,得到晶粒尺寸大、细长的氮化硅颗粒,提高氮化硅陶瓷的热导率。Li 等用 BN/石墨代替 BN 作为粉料底板后,氮化硅陶瓷的热导率提升了 40.7%。研究发现,即使 Si 粉经球磨后含氧量达到了 4.22%,氮化硅陶瓷的热导率依然能到达 121 W/(mK)。其原因主要是石墨具有较强的还原能力,在氮化的过程中通过促进 SiO2 的去除,改变二次相的化学成分,在烧结过程中进一步促进 SiO2 和 Y2Si3O3N4 二次相的消除,从而使产物生成较大的棒状晶粒,降低晶格氧含量,提高 Si3N4 -Si3N4 的连续性。研究表明,虽然掺杂了一部分碳,但是氮化硅的电阻率依然不变,然而最终的产物有很高的质量损失比(25.8%),增加了原料损失的成本。Li 等发现过量的石墨会与表面的 Si3N4 发生反应,这是导致氮化硅陶瓷具有较高质量损失比的关键因素。于是他们改进了制备工艺,采用两步气压烧结法,用 5%(摩尔分数) 碳掺杂 93%α-Si3N4 -2%Yb2O3 -5%MgO 的粉末混合物作为原料进行烧结实验。结果表明,碳的加入使 Si3N4 陶瓷的热导率从 102 W/(mK)提高到 128 W/(mK),提高了 25.5%。在第一步烧结过程中,碳热还原过程显著降低了氧含量,增加了晶间二次相的N/O比,在半成品 Si3N4样品中,有Y2Si4O7N2第二相出现,β-Si3N4 含量较高,棒状 β-Si3N4 晶粒较大。在第二步烧结过程中,第二相Y2Si4O7N2与碳反应生成了 YbSi3N5,极大降低了晶格氧含量,得到了较粗的棒状晶粒和更紧密的 Si3N4 -Si3N4 界面,使得 Si3N4 陶瓷的热导率有了显著的提升,所制备的Si3N4 的 SEM 图如图 5 所示。图 5 最后的Si3N4陶瓷样品抛光表面和等离子刻蚀表面的 SEM 显微照片:(a)SN 和(b)SNC 的低倍图像 (c)SN 和(d)SNC 的高倍图像在制备高导热氮化硅陶瓷中加入碳是降低晶格氧含量的有效方法,该方法对原料含氧量和烧结助剂的要求不高,降低了高导热氮化硅陶瓷的制备成本,随着技术的不断改进,有望在工业化生产中得到应用。02晶型转变、晶轴取向的影响2.1 晶型转变对热导率的影响及改进方法β-Si3N4因为结构上更加对称,其热导率要高于 α-Si3N4。在高温烧结氮化硅陶瓷的过程中,原料低温相 α-Si3N4会经过溶解-沉淀机制转变为高温相 β-Si3N4,但是在烧结过程中晶型转变并不完全,未转变的 α-Si3N4会极大地影响氮化硅陶瓷的热导率。为了促进晶型转变,得到更高的 β/(α + β)相比,目前比较常用的方法是:(1)在烧结制度上进行改变,如提高烧结温度和延长烧结时间及后续的热处理等 (2)在α-Si3N4中加入适量的 β-Si3N4棒状晶粒作为晶种。图6为加入晶种后氮化硅陶瓷的双模式组织分布。图 6 加入晶种后 β-Si3N4陶瓷的双模式组织分布Zhou 等探究了不同的烧结时间对氮化硅陶瓷热导率、弯曲强度、断裂韧性的影响。由表 3 可见,随着烧结时间的延长,氮化硅陶瓷的热导率逐渐升高。这主要是由于随着溶解沉淀过程的进行,晶粒不断长大,β-Si3N4含量不断增加,晶格氧含量降低。童文欣等研究了烧结温度对 Si3N4热导率的影响,发现经 1600℃烧结后的样品既含有 α 相又含有 β 相。在烧结温度升至 1700℃及 1800℃后,试样中只存在 β 相。随着烧结温度的升高,样品热导率呈现增加的趋势,可能是晶粒尺寸增大、液相含量降低以及液相在多晶界边缘处形成独立的“玻璃囊”现象所致。表 3 不同烧结时间下Si3N4的性能比较Zhu 等发现在烧结过程中加入 β-Si3N4作为晶种,能得到致密化程度和热导率更高的氮化硅陶瓷。为了进一步促进晶型转变,得到大尺寸的氮化硅晶粒,可以采用 β-Si3N4代替α-Si3N4为起始粉末制备高导热氮化硅陶瓷。梁振华等在原料中加入了 1%(质量分数)的棒状 β-Si3N4颗粒作为晶种,氮化硅陶瓷的热导率达到了 158 W/(mK)。刘幸丽等探究了不同配比的 β-Si3N4/α-Si3N4对氮化硅陶瓷热导率和力学性能的影响,结果表明,当原料中全是 β-Si3N4时氮化硅陶瓷有最高的热导率,达到了108 W/(mK),但是抗弯强度也降低。综合以上研究发现,适当提高烧结温度和延长烧结时间都能在一定程度上促进晶型转变 加入适量的 β-Si3N4晶种用来促进晶型转变可以在较短的时间内提高 β/(α+β)相比,使晶粒生长更加充分,得到高热导率的氮化硅陶瓷。2.2 晶轴取向对热导率的影响及改进方法由于 c 轴的生长速率大于 a 轴,各向异性生长导致了 β-Si3N4呈棒状,也导致了其物理性质的各向异性。前面叙述了氮化硅晶粒热导率具有各向异性的特征,β-Si3N4单晶体沿a 轴和c 轴的理论热导率分别为170 W/(mK)、450 W/(mK),因此在成型工艺中采取合适的方法可以实现氮化硅晶粒的定向排列,促进晶粒定向生长。目前能使晶粒定向生长的成型方法有流延成型、热压成型、注浆成型等。在外加强磁场的作用下,氮化硅晶体沿各晶轴具有比较明显的生长差异。这主要是由于氮化硅晶体沿各晶轴方向的磁化率差异,在外加强磁场的作用下,氮化硅晶体会受到力矩的作用,通过旋转一定的角度以便具有最小的磁化能,氮化硅晶粒旋转驱动能量表达式如下:Δχ = χc -χa,b (2) (3)式中:V 是粒子的体积,B 是外加磁场,μ0 是真空中的磁导率,χc 和 χa,b 分别表示氮化硅晶体沿 c 轴和 a,b 轴的磁化率,|Δχ |是晶体沿各晶轴方向的磁化率差值的绝对值。而粒子的热运动能量 U 的表达式为:U=3nN0kB (4)式中:n 是物质粒子的摩尔数,N0 是阿伏伽德罗常数,kB 是玻尔兹曼常数,T 是温度。当 ΔE 大于 U 时,粒子可以被磁场旋转。由图 7 可知,若 c 轴具有较高的磁化率,棒状粒子将与磁场平行排列 若 c 轴的磁化率较低,棒状粒子将垂直于磁场排列。图 7 磁场对晶格中六边形棒状粒子排列的影响示意图:(a)χc > χa,b (b) χc<χa,b 在弱磁性陶瓷成型过程中引入强磁场,可以制备出具有取向微结构的样品。由于氮化硅晶粒沿各轴的磁化率 χc<χa,b可以在旋转的水平磁场中通过注浆成型等技术制备具有 c 轴取向的氮化硅陶瓷,制备原理如图 8 所示。图 8 磁场中制备具有晶轴取向的陶瓷杨治刚等用凝胶注模成型取代了传统的注浆成型,在6T 纵向磁场中制备出具有沿 a 轴或 b 轴取向的织构化氮化硅陶瓷,并研究了烧结温度和保温时间对氮化硅陶瓷织构化的影响规律。结果表明,升高烧结温度促进了氮化硅陶瓷织构化,而延长烧结时间对织构化几乎没有影响。Liang 等在使用热压烧结制备氮化硅陶瓷时,发现氮化硅晶粒{0001}有沿 z 轴生长的迹象,有较强的取向性。这有利于制备高导热的氮化硅陶瓷。Zhu 等在 12T 的水平磁场中进行注浆成型,得到热导率为 170 W/(mK)的高导热氮化硅陶瓷。研究发现,在注浆成型的过程中模具以 5 r/min 的转速旋转形成一个旋转磁场,从而导致 β-Si3N4在凝结过程中具有与磁场垂直的 c 轴取向,c 轴取向系数为0.98。图9 为磁场和模具旋转对棒状氮化硅晶粒取向的影响。图 9 磁场和模具旋转对棒状氮化硅晶粒取向的影响现阶段,在大规模生产中很难实现氮化硅晶粒的取向生长,目前文献报道的定向生长的氮化硅陶瓷仅限于实验室阶段,需要通过合适的方法,在工业化生产中实现氮化硅晶粒的取向生长,这对制备高导热氮化硅陶瓷是极具应用前景的。03陶瓷基片制备工艺3.1 成型工艺由于电力电子器件的小型化,对氮化硅陶瓷基板材料的尺寸和厚度有了更加精细的要求,商业用途的氮化硅陶瓷基板的厚度范围是 0.3~0.6 mm。为了实现大规模生产氮化硅陶瓷基板材料,选择一种合适的成型方法显得尤为重要。目前制备氮化硅陶瓷的成型方法很多,如流延成型、热压成型、注浆成型、冷等静压成型等。但是为了同时满足小型化、精细化的尺寸要求和实现氮化硅晶粒的定向生长,流延成型无疑是实现这一目标的关键。图 10 是流延成型工艺的流程图,下面对流延成型制备氮化硅陶瓷基板材料进行叙述。图 10 流延成型工艺流程图流延成型的浆料是决定素坯性能最关键的因素,浆料包括粉体、溶剂、分散剂、粘结剂、增塑剂和其他添加剂,每一种成分对浆料的性能都有重要影响,并且浆料中的各个组分也会互相产生影响。虽然流延成型相比于其他成型工艺有着独特的优势,但是在实际操作中由于应力的释放机制不同,容易使流延片干燥时出现弯曲、开裂、起皱、厚薄不均匀等现象。为了制备出均匀稳定的流延浆料和干燥后光滑平整的流延片,在保持配方不变的情况下,需要注意浆料的润湿性、稳定性和坯片的厚度等因素。通过流延成型制备氮化硅流延片时,Otsuka 等和Chou 等分别提出了理论液体的流动模型,流延成型过程中流延片厚度 D 与各流延参数的关系如式(5)所示:(5)式中:α 表示湿坯干燥时厚度的收缩系数,浆料的粘度和均匀性对其影响较大 h 和 L 分别表示刮刀刀刃间隙的高度和长度 η 表示浆料的粘度 ΔF 表示料斗内压力,一般由浆料高度决定 v0 表示流延装置和支撑载体的相对速度。为了制备超薄的陶瓷基片,需要在保持浆料的粘度适中和均匀性良好的情况下,适当地调整刮刀间隙和保持浆料的液面高度不变。在有机流延成型中,一般使用共沸混合物作为溶剂,溶解效果更佳,这样就需要保证溶剂对粉体颗粒有很好的润湿性,这与溶剂的表面张力有关,可以用式(6)解释: (6)式中:θ 为润湿角 γsv、γsl、γlv 分别表示固-气、固-液、液-气的表面张力。由式(6)可知,γlv 越小,则 θ 越小,表明润湿性越好。润湿作用如图 11 所示。图 11 润湿作用示意图为了保证流延浆料均匀稳定,需要加入分散剂,其主要作用是使粉体颗粒表面易于润湿,降低粉体颗粒表面势能使之更易分散,并且使颗粒之间的势垒升高,从而使浆料稳定均匀。浆料的稳定性可以通过 DLVO 理论来描述:UT=UA+UR (7)式中:UA 为范德华引力势能 UR 为斥力势能。当 UR大于 UA时,浆料稳定。为了保证浆料的均匀稳定,分散剂的用量也要把控。若用量过多,则产生的粒子很容易粘结,不利于获得珠状颗粒 若用量过少,容易被分散成小液滴,单体不稳定,随着反应的进行,分散的液滴也可能凝结成块。Duan 等先采用流延成型工艺制备了微观结构均匀、相对密度达 56.08%的流延片,然后经过气压烧结得到了相对密度达 99%、热导率为 58 W/(mK)的氮化硅陶瓷。Zhang等采用流延成型工艺和气压烧结工艺制备了热导率为 81W/(mK)的致密氮化硅陶瓷。研究发现分散剂(PE)、粘结剂(PVB)、增塑剂/粘结剂的配比和固载量分别为 1.8%(质量分数)、8%(质量分数)、1.2、33%(体积分数)时能得到最高的热导率。张景贤等先通过流延成型制备 Si 的流延片,然后通过脱脂、氮化、烧结制备出热导率为 76 W/(mK)的氮化硅陶瓷。目前关于流延成型制备的氮化硅陶瓷热导率还不高,远低于文献报道的水平(>150 W/(mK)),通过改善工艺、优化各组分的配比,制备出均匀稳定、粘度适中、润湿性良好的浆料,是大规模制备高导热氮化硅陶瓷的关键。3.2 烧结工艺目前,制备氮化硅陶瓷的主要烧结方法有气压烧结、反应烧结重烧结、放电等离子烧结、热压烧结等,每种方法各有优劣,下面对一些常用的烧结方法进行简要概述。气压烧结(GPS)能在氮气的氛围中通过加压、加热使氮化硅迅速致密,促进 α→β 晶型的快速转变,有助于提高氮化硅陶瓷的热导率。Li 等以 α-Si3N4为原料,通过两步气压烧结法,制备了高导热的氮化硅陶瓷。先将混合粉末在1 MPa的氮气压力下加热到 1500℃ 烧结 8h,然后在 1900℃下烧结 12h,通过两步气压烧结的反应,极大促进了 α→β-Si3N4的晶型转变,氮化硅陶瓷的热导率达到了128 W/(mK)。Kim 等采用气压烧结的方法在 0.9 MPa 的氮气氛围中加热到 1900 ℃,保温 6h,最后得到的氮化硅陶瓷的热导率为 78.8 W/(mK)。Li 等用 Y2Si4N6C-MgO 为烧结助剂,采用气压烧结方法制备了热导率为 120 W/(mK)的氮化硅陶瓷。放电等离子烧结(SPS)工艺是一种实现压力场、温度场、电场共同作用的试样烧结方式,具有升温速率快、烧结温度低、烧结时间短等优点。Yang 等以 MgF2-Y2O3为烧结添加剂,采用 SPS 工艺制备了热导率为 76 W/(mK)、抗弯强度为 857.6 MPa、硬度为 14.9 GPa、断裂韧性为 7.7 MPam 1/2的Si3N4陶瓷。实验表明,由于外加电场的作用,颗粒之间容易滑动,有利于颗粒间的重排,从而得到大晶粒颗粒,使Si3N4在较低温度下达到较高的致密化。Hu 等通过 SPS工艺,以 MgF2-Y2O3和 MgO-Y2O3为烧结添加剂,制备了热导率为 82.5 W/(mK)、弯曲强度为(911±47) MPa、断裂韧性为(8.47±0.31) MPam1/2的Si3N4陶瓷材料。SPS 工艺还可以解决上文提到的以 β-Si3N4为原料制备氮化硅陶瓷难烧结致密的问题。彭萌萌等采用 SPS 工艺在 1600℃ 下烧结5 min,然后在 1900℃ 下保温 3h,获得了致密的氮化硅陶瓷,其热导率高达 105 W/(mK)。Liu 等以不同配比的β-Si3N4 /α-Si3N4粉末为起始原料,采用 SPS 和热处理工艺成功制得致密度高达 99%的高导热氮化硅陶瓷。烧结反应重烧结(SRBSN)由于是以 Si 粉为原料经过氮化得到多孔的 Si3N4 烧结体,进而再烧结形成致密的氮化硅陶瓷,比一般以商用 α-Si3N4为原料制备的氮化硅陶瓷具有更低的氧含量而受到研究者的青睐。Zhou 等采用 SRBSN工艺制备了热导率高达 177 W/(mK)的 Si3N4 陶瓷。结果表明,通过延长烧结时间,进一步降低晶格氧含量,可以获得更高的导热系数。此外,他们还研究了高导热性 Si3N4陶瓷的断裂行为,发现其具有较高的断裂韧性(11.2 MPam1/2 )。Zhou 等采用 SRBSN 工艺,以Y2O3和 MgO 为添加剂制备了Si3N4陶瓷。研究发现Y2O3 -MgO 添加剂的含量和烧结时间都会影响Si3N4的热导率。当添加剂的含量为 2%Y2O3 -4%MgO 时,在烧结 24 h 后,得到热导率为 156 W/(mK)的Si3N4陶瓷,相比于烧结时间 6h 得到的Si3N4陶瓷(128 W/(mK)),热导率提升了21%。Li 等采用 SRBSN 工艺,以Y2O3-MgO 为烧结助剂制备了热导率高达 121 W/(mK)的 Si3N4 陶瓷。采用其他烧结方式也能制备出高导热的氮化硅陶瓷。Jia 等采用超高压烧结制备出热导率为 64.6 W/(mK)的氮化硅陶瓷。Duan 等以 10%的 TiO2 -MgO 为烧结添加剂,在1780℃下低温无压烧结,制备了热导率为60 W/(mK)的氮化硅陶瓷。Lee 等采用热压烧结工艺制备出热导率为 101.5 W/(mK)的氮化硅陶瓷。综合上述研究可发现,虽然烧结方式不一样,但都可以制备出性能优异的氮化硅陶瓷。在实现氮化硅陶瓷大规模生产时,需要考虑成本、操作难易程度和生产周期等因素,因此找到一种快速、简便、低成本的烧结工艺是关键。04结语Si3N4 陶瓷由于其潜在的高导热性能和优异的力学性能,在大功率半导体器件领域越来越受欢迎,有望成为电子器件首选的陶瓷基板材料。但是有诸多限制其热导率的因素,如晶格缺陷、杂质元素、晶格氧含量、晶粒尺寸等,导致氮化硅陶瓷的实际热导率并不高。目前,就如何提高氮化硅的实际热导率从而实现大规模生产还存在一些待解决的问题:(1)原料粉体的颗粒尺寸对制备性能优异的氮化硅陶瓷有着重要影响,但是在减小粉末粒度的同时也会使颗粒表面发生氧化,引入额外的氧杂质,因此需要在减小粒度的同时避免氧杂质的渗入。(2)目前,烧结助剂的非氧化、多功能化成为研究的热点,选用合适的烧结助剂不仅能促进烧结,减少晶界相,还能降低晶格氧含量,促进晶型转变。因此,高效的、多功能的烧结助剂也是重要的研究方向。(3)为了降低晶格氧含量,在制备过程中加入具有还原性的碳能起到不错的效果。故在氮化或烧结中制造还原性的气氛或添加具有还原性的物质是将来研究的热点。(4)实现氮化硅基板的大规模生产,流延成型是一个不错的选择。可是由于有机物的影响,氮化硅基体的致密度不高,而且流延成型的氮化硅晶粒定向生长不明显,如何实现流延片中的氮化硅颗粒定向生长和提升其致密度必将成为研究热点。
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