射熔融滴落测试仪

各位论坛朋友：大家好！公司需要购买一台熔融指数测试仪，目前公司的采购同事有联系了两家一起供应商，提供的仪器分别是：1. XNR-400 AD熔体流动速率测试仪2. ZX-8970塑胶熔融指数测试仪由于之前没有使用这两种仪器，所以对这类设备不是很了解，不知论坛中是否有使用过这两种仪器，或者对这些设备比较了解的朋友？能否分享一下您们的宝贵经验？或者指导我选择一下，告诉我这两个设备哪种比较好用？如果您们现在使用的设备比以上两种更好用的话，也可以和我推荐哦！期待您的指导，请您多多指教，先谢谢您们啦！！万分感谢！！有参考了下述帖子的一些经验，但是没有针对我说的这两款设备的信息，呜呜……http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090630/1979826/已经在采购交流区发帖求助了，但是没有网友回复，因此在物性测试仪器区再次发帖求助，期盼有使用过这两种设备的朋友能不吝赐教，谢谢了！

各位论坛朋友：大家好！公司需要购买一台熔融指数测试仪，目前公司的采购同事有联系了两家一起供应商，提供的仪器分别是：1. XNR-400 AD熔体流动速率测试仪2. ZX-8970塑胶熔融指数测试仪由于之前没有使用这两种仪器，所以对这类设备不是很了解，不知论坛中是否有使用过这两种仪器，或者对这些设备比较了解的朋友？能否分享一下您们的宝贵经验？或者指导我选择一下，告诉我这两个设备哪种比较好用？如果您们现在使用的设备比以上两种更好用的话，也可以和我推荐哦！期待您的指导，请您多多指教，先谢谢您们啦！！万分感谢！！有参考了下述帖子的一些经验，但是没有针对我说的这两款设备的信息，呜呜……http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090630/1979826/

公司需要购 熔融指数仪 / 电线电缆阻燃测试仪器 / 标准光源，请问下这3种仪器 国内 国外 分别有哪些口碑好的品牌，另外价格一般都在什么范围内？ 谢谢

谁能知道能做高温熔融状态下的氟化物盐的密度以和蒸汽压测试仪都有那些型号的仪器，高温下氟化物熔盐的熔点一般在500度以上，要测定的温度范围是500到1100度之间，请问那些型号的密度仪和蒸汽压测试仪能做这种测定？？

将材料分散到去离子水中，2mg/ml，取5ul滴落在丝网印刷碳电极上，自然晾干，采用dpv测试，测试时滴加测试溶液，材料漂浮一部分，残留一部分，求助原因，这样对测试结果有影响吗

主要测试设备有：熔融指数仪、毛细管流变仪、在线流变仪、连续熔体流变仪、流动表征流变仪、挤出流变仪、热变形/维卡试验机、氧指数分析仪、冲击实验仪、薄膜性能测试仪器、热封口仪、实验室混合挤出机、实验室卷绕机、实验室切粒机和实验室混合成型机等。 油位测试美国VIATRAN.请您浏览熔融指数http://www.dynisco.com/products.asp?FID=33&FNAME=Melt+Flow+Indexers&lang=流变仪 ：http://www.dynisco.com/products.asp?FID=34&MID=48&FNAME=Capillary+Rheometers&MNAME=LCR7001&lang=王进TEL：0755-83745473FAX：0755-83745445MOB：13500059473

Dynisco聚合物测试公司二十多年来致力于研制先进的聚合物熔融测试仪器，以用于质量控制和研究应用，并处于世界领先地位。新一代的LMI4000系列熔融指数仪结合了20多年的丰富经验及先进的电子技术。它可提供4种型号，以满足各种不同的应用要求。 Dynisco LMI4000是采用强大32位微处理器的第一台熔融指数仪，用于控制测量参数，同时提供自检和数字校正。因为温度是测量中非常重要的因素，因此通过使用独特的PID控制算法，内置微机将温度调节并显示到0.1℃

我们想做一条新的XRF曲线，需要制定标样。如果用熔融法做出来的话，加助熔剂后X射线的强度不是因为稀释降低了吗？（熔剂：样品=10：1）这样的话制出的曲线好像偏差太大。具体要怎么办呢？

今天做来料检验，测试PUR的熔融指数。测试设备，Instron Ceast MF 20, 半自动模式。供应商数据 我的数据34g/10min 48.78g/10min31g/10min 45.96g/10min44g/10min 58.35g/10min我的数据基本上比供应商大14。我又用标准品测试了一次，标准品范围：7.55-8.28，我测得8.01，在范围内。然后，我就纠结，郁闷，我的数据到底有没有问题。请大神帮忙分析

现今，我国电子技术发展日益迅猛，电子产品呈现多样化特性，很多企业在生产工作中，或多或少会用到电子产品，但很多电子产品都需要符合电磁兼容的要求，所以对电子产品依赖度较高的企业就需要电磁兼容EMC测试仪器来对电子产品进行电磁兼容性测试。一般来说，电磁兼容测试仪器并不是指的单一的仪器，它是由多个模拟测试仪器共同组成的，比较常见的电磁兼容测试仪器就有：脉冲群发生器，雷击浪涌发生器，静电发生器以及震荡波发生器等。 在了解电磁兼容测试仪器选择方法之前，需了解电磁兼容性概念。电磁兼容性是指设备或者系统能在满足其运行的电磁环境下正常运行，并且不会对其他设备产生无法忍受的电磁干扰的能力。所以在电子产品投入使用之前，需要对其电磁兼容性进行测试，防止无法运行或者对其他电子产品产生无法忍受的电磁干扰。 那么，如何选择合适的电磁兼容测试仪器呢？可从以下三个方面进行辨别： 1、要先找出电磁干扰源，这个干扰源会影响电子设备或系统的正常运转。找出电磁干扰源后，就可以根据这个干扰源，合理的设计电磁兼容测试仪器，让其更好的发挥作用。 2、再者是耦合路径。因为耦合设备也会对电磁兼容测试仪器的数据准确性产生影响，所以也应考虑到。 3、最后是考虑同一环境中的敏感设备。所谓敏感设备，是指受到电磁干扰源干扰时，会导致性能降低或者失效的电子产品，可以是电子设备，也可以是电子元件或系统等。 所以，在选购合适的电磁兼容测试仪器时，可根据以上几个方面进行判断，选择合适并且可靠、稳定的电磁兼容测试仪器。

许多在使用熔融指数仪的工程师们，你们是否都清楚测试材料在规定温度下砝码的配置情况？今天我把D1238中对于砝码在熔融指数仪中的配置标准与大家分享一下。

我在做X射线荧光光谱分析中经常碰到标准样品曲线拟合很好,但在试样准确度比对时结果不太理想.现我正在制作X射线荧光光谱对铁矿石熔融样品检测的工作曲线,同样遇到这样的问题,(我单位由于受矿源资源的影响铁矿石中微量组成如:S、P、Cu、As等较高—超出现有的国家标准物资含量），希望在这里能找到答案。

本帖子对于论坛现有的关于熔融指数仪的资料进行了一些汇整，希望大家互相学习，共同进步。在整理的过程中不尽事宜难免发生，请大家手下留情，但是有更好资料的请您补充上去。谢谢！1.熔融指数仪简单介绍下载地址：http://www.instrument.com.cn/download/shtml/063162.shtml2.熔融指数仪资料http://www.instrument.com.cn/download/shtml/060680.shtml3.熔融指数仪分析方法http://www.instrument.com.cn/download/shtml/023068.shtml4.基于熔融指数的聚合物流变主曲线http://www.instrument.com.cn/download/shtml/158288.shtml5.国际标准ISO1133-2005熔融指数的测定http://www.instrument.com.cn/download/shtml/095052.shtml6.熔融指数仪的测试方法http://www.instrument.com.cn/download/shtml/084427.shtml7.熔体流动速率仪http://www.instrument.com.cn/download/shtml/017711.shtml8.JJG 878-1994 熔体流动速率仪检定规程http://www.instrument.com.cn/download/shtml/164074.shtml9.聚合物的流变性http://www.instrument.com.cn/download/shtml/209045.shtml10. 塑料的熔融指数测定http://www.instrument.com.cn/download/shtml/209045.shtml

我国熔融指数仪的发展现状：熔体流动速率仪原名熔融指数仪，根据温度测控方式的发展经历了晶体管测控、集成电路测控到现在的大规模集成电路、计算机测控，精度及稳定性都大大的提高了。 为了适应试验技术的发展和要求，现在我国生产的熔融指数仪都在向着高可靠性和智能化发展，以满足不同聚合物材料试验要求。其主要特点如下： 1.熔融指数仪满足试验方法标准，都具有手动和自动测量两种操作方式，其熔体流动速率试验在0.01~300g/10min，能充分满足电缆料、挤出、吹膜、注射等成型加工及涂敷、热熔胶等用料的试验，并能实现MFR和MVR的试验。在自动测量中采用连续位移测量技术，分辨率可达0.01mm。 2.熔融指数仪在控制与测量中均采用微计算机处理技术、智能PID控制技术。温度控制精度达到±0.2℃，控制范围可到450℃，同时可靠性高。整机配置信息传输接口，与计算机相连可以实现参数设定，试验过程监视，试验结果分析、记录、存档等自动过程。还可用一台计算机对多台熔融指数仪进行控制和实现远程传输试验过程与结果。当脱离计算机条件下，也可以完成自动测量和记录的功能。 3.熔融指数仪配有多种质量的负荷，并采用自动提升，可在较广的剪切应力范围内进行熔融指数试验。

RT,不知道国内现在有什么好点的牌子,区别在哪里,还有,请问粘度测试仪能测材料熔融指数吗

LDPE（中文名：低密度高压聚乙烯）： 感官鉴别：手感柔软：白色透明，但透明度一般，常有胶带及印刷字。（注：胶带和印刷字是不可避免的，但一定要控制其含量，因这些会影响在市场上的价格） 燃烧鉴别：燃烧火焰上黄下蓝；燃烧时无烟，有石蜡的气味，熔融滴落，易拉丝。 EVA（中文名：聚乙—乙酸乙脂）： 感官鉴别：表面柔软；伸拉韧性强于LDPE，手感发粘（但表面无胶）；白色透明，透明度高，感观和手感与PVC膜很相似应注意区分。 燃烧鉴别：燃烧时与LDPE相同有石蜡的气味略带酸味；燃烧火焰上黄下蓝；燃烧时无烟。熔融滴落，易拉丝。 注：本品为PE种类中的一种，价格同与LDPE，可用于再生造粒，质量要求与PE相同。 PP（聚丙）： 感官鉴别：本品为白色透明与LDPE相比透明度较高，揉搓时有声响。 燃烧鉴别：燃烧时火焰上黄下蓝，气味似石油，熔融滴落，燃烧时无黑烟。 PET膜（聚脂） 感官鉴别：本品为白色透明，手感较硬，揉搓时有声响。外观似PP。 燃烧鉴别：燃烧时有黑烟，火焰有跳火现象，燃烧后材料表面黑色炭化，手指揉搓燃烧后的黑色炭化物，碳化物呈粉末状。 PVC膜（聚氯乙烯） 感官鉴别：外观极似EVA但有弹性。 燃烧鉴别：燃烧时冒黑烟，离火即灭，燃烧表面呈黑色，无熔融滴落现象。 尼龙共聚料（LDPE+尼龙）： 感官鉴别：本品感观与LDPE极为相似。 燃烧鉴别：燃烧火焰上黄下蓝，燃烧时无烟，有石蜡的气味，熔融滴落，易拉丝但与LDPE不同的是然烧时有毛发燃烧的气味，燃烧后呈淡黄色。 注意：尼龙共聚料中不可用于再生造粒，要与LDPE严格区分还要严格控制在大件中的含量。 PE+PP共聚料 感官鉴别：本品与LDPE相比较，透明度远远高于LDPE，手感与LDPE无差异，撕裂试验极象PP膜，才质为透明纯白色。 燃烧鉴别：本品燃烧时火焰为全黄色，熔融滴落，无黑烟，气味似石油。 PP+PET共聚料 感官鉴别：外观似PP，透明度极高，揉搓时声响大于PP。 燃烧鉴别：燃烧时有黑烟，火焰有跳火现象，燃烧表面呈黑色炭化。 PE+PET复合膜 感官鉴别：材料表面一面光滑一面不光滑，白色透明。 燃烧鉴别：燃烧时似PET,无熔融滴落现象，燃烧表面黑色炭化，有黑烟，有跳火现象，带有PE的石蜡气味。 塑料检测设备：悬臂梁冲击试验机，熔融指数测试仪，冲击试样削角机，塑料拉力试验机，垂直水平燃烧试验机，灼热试验机

X荧光分析时熔融法可以所有（1）熔融法有许多优点：①可以消除成分、密度和粒度的不均匀性，完全消除了矿物效应和粒度效应。②通过助熔剂，可减小甚至消除吸收-增强效应，熔融的过程也是稀释的过程，大大减低了基体效应，吸收-增强效应也随之降低。③便于使用标准添加法、标准稀释法和内标法，可加入内标或重吸收剂以减少或补偿基体效应，或添加某种有干扰作用的次要基体元素，以固定这种元素的浓度。④标样的合成也比较容易，可按需要用纯氧化物等纯试剂人工合成制备适当的标准样品以适应各类样品的分析需要，并能得到较宽的校准曲线范围。⑤制得的玻璃便于长时间保存。玻璃片表面光滑均匀，标样易于保存，耐辐射性能好。其主要缺点：① 金属样品不能直接熔融，必须经过预氧化处理。② 由于熔剂和助熔剂的加入，样品被稀释，分析元素的强度降低，轻元素的分析线强度被大大减小了，痕量和次要组元的浓度也被大大减小了，对轻元素和痕量元素的测定不利。③ 熔融要花费大量时间。要制备玻璃圆片，还需一定技巧。④ 另外，在贮藏过程中，会失去透明性，或由于应力作用会发生破裂。玻璃圆片可以重新熔融和再制。（2）熔剂的选择①样品能被熔剂完全分解。经过高温熔融后，样品和熔剂能够形成均匀的单相玻璃体。②熔融温度合适，挥发性小。③熔剂中不能含有待测元素或干扰元素，要注意熔剂中杂质的含量。⑤ 制得的玻璃片表面要光滑平整。⑥ 制得的熔片要容易脱模。常用的熔剂有四硼酸钠，四硼酸锂，偏硼酸锂。硼酸的锂盐相对于钠盐来说，质量吸收系数要低一点，有利于轻元素的分析，制成的熔体流动性能比较好，熔融温度较高。四硼酸锂的熔解能力好，但熔片的机械性能差一点，而偏硼酸锂机械强度较好，经常把这两种熔剂混合使用，混合熔剂能兼顾各方面的优点。（3）助熔剂助熔剂的作用① 调节熔剂的酸碱性，有利于熔剂能更好地熔解样品。② 降低熔剂的分解温度。③ 增加熔体的流动性，使制得的试样更均匀，提高制样精度。④ 氧化作用，对于一些具有还原性的样品，加入氧化性的助熔剂，可以预氧化从而保存坩埚，还可以使一些易挥发的成分转化为盐类保存在熔体中。按不同目的，可在熔融前添加不同的其它物质。为了降低熔点，可在四硼酸锂中添加碳酸锂。为了使酸性和碱性试样更加易于溶解，可在四硼酸锂中分别添加碳酸锂和氟化锂。相应的在四硼酸钠中可分别添加碳酸钠和氟化钠。熔融时，碳酸盐会分解放出二氧化碳，可对熔融物起搅拌作用，但也可能在玻璃体中形成气泡。常用的助熔剂有Li、Na、NH4

本人在苏州，想做一个树脂的熔融指数的测试，但搜了很久发现很多学校的测试中心都没有熔融指数仪，外面的研究所又太贵了，求高人指点有哪些高校可以做该测试的

时间跨度 2004～2009，原文成于2006年，斜体字（见附件）为最近加入。根据一段时间以来的试验，对铬铁的熔融分析有一些心得，实际上还不能叫做心得，只是有一些的想法，现在将这些想法小结一下。 总的来说，铬铁的熔融是可以进行的。 从上海宝钢技术中心发表的文章看，是有几个疑问的： 第一、对坩埚的材质没有进行说明。很显然，材质的影响是首要的，正如试样的前处理一样，如果有外来的污染，结果显然是不正确的。根据后来的分析，他们可能采取的解决方案有几种：1、所注明的陶瓷坩埚，当然也包括了铝质的坩埚，可能也有其它材质的坩埚。也就是说没有采用目前的这种坩埚。2、很浪费的一种做法，每个坩埚限定次数使用，内涂的保护层被破坏了，就可以不再使用。他们虽然有钱，但也不至于这么做。3、找到一个平衡点，不会损坏坩埚的内涂层。而按照他们报告上的参数进行试验，目前还不能做到的。注：1、写文章可以不写的这么清楚，不过最近发表的几篇相关的文章，比如铌铁、锰铁等，都对坩埚进行了说明，看来我的观点还有有些前瞻的。2、内涂保护层是Zr质的，在抽真空的情况下会更好一些，特别适合于纯镍的使用。对于铬铁熔融，也可重复使用。第二、熔融时间是固定值。显然，根据客观的条件，包括仪器的设备的精度，磁感应的原理，我们可以说环境条件本身就有变化的因素存在，熔融的时间就不能完全固定。应该是一个范围。在一个时间段内允许，这个需要有一定的经验。 注：这个可能是写文章时的限制。可以允许在小范围的时间内波动；但对分析C、S有较大影响。第三、对于抛光面的处理。报告中按照一般的试样处理，用砂带纸进行抛光，其中均匀性检验的数据是用直读光谱的值，试样表面光洁度对直读光谱的测量结果有多大影响，我们不得而知，从结果看，用直读检验均匀性是有优势的。x射线荧光光谱受到表面光洁度的影响要大很多。而从我们试验的情况看，砂带纸和砂轮片抛光的影响都存在（在x荧光上）。 注：采用自动的方法抛光表面更好，如铣床，砂杯机（其砂轮粒度比砂轮片要一致的多）等。以上是对报告中的一些参数数据没有确定的地方，也许采用一些比较特殊的手段，可能也超出了我的见识，而且没有在文章中写出来，这里我也不想再继续讨论。 我想谈一下我的实验过程。 在最初，我们是试验了用纯铁丝来进行熔融，现在在我看来是很大的一个失误，因为这导致了我们走了很多的弯路，做了很多无用功。 一、 不能准确称量。那么大的颗粒，要定量，实在是太困难了。 二、 同样是那么大的颗粒，而熔质是粉末状的，显然很大的一部分试样要从缝隙中调（掉）到底部，根据熔融的原理，这实在不是个好办法；对均匀性影响也很大；同时对时间也不能控制，即使在一定的范围内也无法控制。后来不得不考虑压片之后再捣碎，以使两者能“混匀”。（如果要如此复杂的制样，还不如磨样来的快。）注：粉末压片的结果对于P还比较稳定，Si是最不稳定的元素，特别是对于不同厂家的样品。三、 由于对时间不能控制，同时Si的数据不好，想当然的认为是由于坩埚的影响，又想办法试图用石墨坩埚内衬来解决，甚至在比例方面作了太多的复杂的工作，都以失败告终。 我们不得不重新回到原点。目前唯一能确定的是比例，而比例显然也没有经过试验。与宝钢的比例（8：1）相比，我们采用的足足少了一半，当时的想法也简单，既然4：1能够熔融成型，那么为什么不节约一些纯铁呢？ 接着是出现了一个问题，功率太大。当时没有意识到这个问题。认为功率越大，时间越短，坩埚中的Si应该影响更小。实际的情况是，功率越高，坩埚的寿命越短，而从结果上反映出来的是，Si的稳定性反而不好。在参考了宝钢报告中的参数后，调小了功率，但是，没有进一步的进行试验，将功率调到最小，看能否将样品熔融。 在接下来的一段时间里，都没有什么进展，初步确定能够进行实验，但Si的数据始终不是很好。 然后，又用熔融机熔融通用镍，出现的情况是坩埚能够反复的使用，其现象是，在坩埚的内部形成了一层膜，可以预见是不是这层膜的保护，使坩埚不会继续被侵蚀。（现在熔融通用镍的情况更好）那么，铬铁会不会也有这种情况呢？如果有，那么Si的问题就迎刃而解了。但是这项工作放下了很长一段时间。注：这里并不是一层膜，而是高温灼烧的痕迹。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=166890]【第二届网络原创大赛作品】高频熔融离心浇铸开发历程[/url]to be continue... ...

[size=18px]溶解氧测试仪品牌和种类繁多，买过五、六个牌子，但没有一个能长时间使用，以致年年都在买。各位能晒晒好用的溶解氧测试仪吗？有奖吔。[/size]

[align=center][font=楷体][size=14pt]XRF[/size][/font][font=楷体][size=14pt][font=楷体]熔融法[/font][/size][/font][font=楷体][size=14pt][font=楷体]测试多个元素含量总和值大于[/font]100%原因分析[/size][/font][/align][font=楷体][size=14pt][font=楷体]我们在应用[/font][/size][/font][font=楷体][size=14pt]XRF熔融法测试多个元素组分含量时，有时可能遇到组分的总和值大于100%的情况，笔者在应用XRF测试矿物中钛、钼、钒、硅、铝等物质组分时，我们应用的是XRF熔融法，在测试中遇到了[/size][/font][font=楷体][size=14pt][font=楷体]元素含量[/font][/size][/font][font=楷体][size=14pt][font=楷体]的[/font][/size][/font][font=楷体][size=14pt][font=楷体]总和值大于[/font]100[/size][/font][font=楷体][size=14pt]%的问题，经过和仪器厂商应用工程师的共同分析和应用实践，发现可能的原因有以下几点。[/size][/font][list=1][*][align=left][font=楷体][size=14pt][font=楷体]一个或多个组分的要求值太低，干扰物质大。[/font][/size][/font][/align][*][align=left][font=楷体][size=14pt][font=楷体]有效面积或直径比指定的数值大。[/font][/size][/font][/align][*][align=left][font=楷体][size=14pt][font=楷体]有效质量大于指定值。[/font][/size][/font][/align][*][align=left][font=楷体][size=14pt][font=楷体]矿物效应，例如二氧化硅以硅酸盐形式存在三氧化二铝和硅酸铝颗粒之间，在测试中没有办法解决此问题，可以将样品制成液体或者选择其他测试方法。[/font][/size][/font][/align][*][align=left][font=楷体][size=14pt][font=楷体]指定的稀释比太大，在熔融过程中溶剂损失较大。[/font][/size][/font][/align][*][align=left][font=楷体][size=14pt][font=楷体]样品制备和熔融不均匀。[/font][/size][/font][/align][/list]

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647477_2507958_3.gif"最新硼酸盐熔融技术"在X射线荧光光谱仪样品前处理中的运用主讲人：何广磊 培安公司产品 经理 活动时间：2013年8月8日 下午 14:30http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647477_2507958_3.gif【简介】 使用 X射线荧光光谱仪（XRF）进行元素分析，样品前处理非常重要，本讲座简述了XRF前处理方法的对比，重点讲解了最新硼酸盐熔融盐技术和实验方法，可以为矿物、钢铁、有色金属、陶瓷、玻璃、水泥等和行业实验室研究和分析者提供最新技术和方法。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、参加及审核人数限制：限制报名人数为120人，审核人数100人。3、报名截止时间：2013年8月8日4、报名参会：http://simg.instrument.com.cn/meeting/images/20100414/baoming.jpg5、参与互动： *参会期间您还可以将有疑问的数据通过上传的形式给老师予以展示，并寻求解答*每次会议从提问的用户中随机抽取出一名幸运之星，奖励一个价值150元的耳机。6、环境配置：只要您有电脑、外加一个耳麦就能参加。建议使用IE浏览器进入会场。7、提问时间：现在就可以在此帖提问啦，截至2013年8月7日8、会议进入：2013年8月8日14:00点就可以进入会议室9、特别说明：报名并通过审核将会收到1 封电子邮件通知函(您已注册培训课程)，请注意查收，并按提示进入会议室!为了使您的报名申请顺利通过，请填写完整而正确的信息哦~http://simg.instrument.com.cn/webinar/20110223/images/zb_11.gif注意：由于参会名额有限，如您通过审核，请您珍惜宝贵的学习交流机会，按时参加会议。如您临时有事无法参会，请您进入报名页面请假。无故不参会将会影响您下一次的参会报名。快来参加吧：我要报名》》》

各位大大，想请教一个问题？我在熔玻璃的时候 熔出来水淬后 有时候是淡红色（熔融时间短） ，长时间熔融就变淡蓝色了？玻璃是“钙-硅-磷-钠”系统 碱性比较高请教各位一下 为什么会有颜色？颜色为什么会变呢？是杂质显色嘛？我想分析是什么杂质显色的话 应该用什么分析手段好呢？打算用xps 但是不知道微量的杂质离子能不能测试出来？ 请各位帮帮忙帮我分析下！谢谢啦！[em0809]

claisse公司出的 熔样手册！ 看截图 谁有啊！题目是 熔融法制备X 射线荧光分析样品的研究进展http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012271608_270114_1863125_3.gif

最近做PP-GF30材料，发现有一个粒子第一次升温只有一个熔融峰在163℃位置，降温后马上第二次升温，有两个熔融峰，一个在150℃，另一个在163℃。请大家帮分析为什么第二次会多出一个峰，对这块不是很了解。测试条件：温度范围-40℃到300℃，温度速率为10℃/分钟。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202161602348976_158_2871248_3.png[/img]

在XRF分析中选择熔融制样作为硫化物前处理方法时，存在以下问题：以钼矿石为例，其最低工业品位仅为0.06 %，而钼精矿中Mo%要求不低于45 %，考虑矿产“三率”最低指标要求(回收率≥79%)，可推断尾矿中Mo%应在0.01 %水平，若统一稀释比，则可接受的稀释比受精矿等强还原性样品所限，以此稀释比处理尾矿样品，则仪器灵敏度难以满足要求，针对上述情况，本实验选择以低稀释比(约2.67:1)处理尾矿及原矿样品，以较高稀释比(约16:1)处理中矿及精矿样品，建立了适用于钼矿石中主量至微量元素分析的变稀释比熔融制样-XRF分析方法，其中Mo线性范围涵盖尾矿至精矿，方法同时兼顾S、SiO[sub]2[/sub]等组分的定量分析。无标定量程序虽可用于任意稀释比样品的分析，但即便在充分预氧化的条件下，硫化物精矿亦难获得准确的结果。 本实验以钼矿石为研究对象，通过变稀释比熔融建立了三条工作曲线，在校正谱线重叠效应后以经验系数法校正基体效应，并以之分析系列未知样品，所得结果与ICP-OES及化学分析方法对照，总结优劣。[b]1 实验部分1.1 仪器与试剂[/b] Axios X射线荧光光谱仪(荷兰PANalytical公司)，陶瓷薄铍端窗(75 μm)超尖锐铑靶X射线管，功率4 kW，SuperQ 5.1软件。样品均在真空条件下测量，仪器条件见表1。 TNRY-01C全自动熔样机(洛阳特耐实验设备有限公司)，铂黄坩埚(Pt/Au=95/5，天津银鹏发展金属制品有限公司)。 钼矿石与精矿成分分析标准物质GBW07141、GBW07142、GBW07143、GBW07144，水系沉积物成分分析标准物质GBW07311、GBW07364、GBW07365，岩石成分分析标准物质GBW07107，土壤成分分析标准物质GBW07405、GBW07449，三氧化钨(≥99.99 %，国药集团化学试剂有限公司)。四硼酸锂/偏硼酸锂(12:22)([url=http://www.baidu.com/link?url=ujrw8yDGswiolK5OXmDrmBZ9kmStv-XnTi_f0sMLNutyea2vQ5RyR-HtATqM3Xex][color=windowtext]成都开飞高能化学工业有限公司[/color][/url])。碘化氨、硝酸铵(分析纯，成都市科龙化工试剂厂)。[align=center][b]表1仪器条件[/b][/align][align=center][b][img=,471,443]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709010924_01_1601883_3.bmp[/img][/b][/align][align=left]*选择黄铜滤光片。[/align][align=left]**表中Ca以前元素测量电压/电流为60 kV/60 mA，Ca及Ca以后元素为30 kV/120 mA.[/align][align=left]1.2 实验方法[/align][align=left] 先行称取~2 g熔剂铺垫于铂黄坩埚底部，而后称取~4 g熔剂于100 mL瓷坩埚内，加入样品(记录称样量，取样量为：原矿、尾矿1g至3 g，中矿、精矿0.35 g至0.80 g)及3 g NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub]，混合均匀，转移至铂黄坩埚内，补加熔剂均匀覆盖表面。于600℃预氧化30 min，随后升温至1100 ℃(为保证低稀释比熔融，故未选择低温条件)，熔融 5 min，加入NH[sub]4[/sub]I，摆动5 min，静置60 s后出炉，冷却后记录样片质量。[/align][align=left][b]2结果与讨论2.1预氧化程序[/b] 硫化物精矿还原性较强，若预氧化不完全，在熔融过程中可能腐蚀铂黄坩埚。为保证预氧化效果，设计验证试验如下：以标准序列中S含量最高的样品GBW07144(取样量0.5000 g，NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub]2g，n=3)为实验对象，样品准备流程参照1.3，坩埚(含物料)入炉前称重，记为m[sub]1[/sub]，对照空白坩埚称重为m[sub]1b[/sub]，预氧化30 min后取出，称重分别为m[sub]2[/sub]和m[sub]2b[/sub]，计算得样品灼烧变量((m[sub]2[/sub]-m[sub]1[/sub])-(m[sub]2b[/sub]-m[sub]1b[/sub]))，仅为0.16xxg，与理论值(GBW07144中Mo、S配分与辉钼矿MoS[sub]2[/sub]相近，其差异可以解释为样品中部分S源于硫铁矿或单质硫。假设样品中S均以硫化物或单质硫形式存在，在充分预氧化的情况下，Mo、S氧化产物依次为MoO[sub]3[/sub]与SO[sub]3[/sub]，0.5 GBW07144的理论灼烧变量约为0.3735 g)存在显著差异，遂将预氧化时间延长至1 h，灼烧变量增至0.29xxg。比较数据发现相比对照空白，由于发生氧化还原反应，样品中NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub]消耗速度更快，在30 min内已消耗殆尽，将预氧化时间延长至1 h其质量并无变化，而对照空白中的NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub]则在约40 min后方才分解殆尽，以上情况解释了灼烧变量的增加。为探索预氧化效率能否进一步提高，NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub]用量依次增至3.0、4.0 g(因硝酸铵分解可能产生多种氮氧化物，根据化学反应理论计算确定其用量的方式不切实际)，结果发现样品灼烧变量维持不变，即0.29xx g为通过以上预氧化程序可获得的灼烧变量上限。与此同时，我们发现根据样片质量计算所得的灼烧变量亦小于理论值，约为0.32xx g(灼烧变量=样片质量-对照空白质量-称样量)，但需注意的是，样品中各待测元素对硼酸锂盐熔剂挥发的影响及样品组分的挥发均难以准确量化。因此，在通过上述验证实验判断熔融制样预氧化程序是否可行时不应依赖理论计算(因缺乏对样品中各元素赋存状态的详细研究，理论计算值必然存在偏差)，在预设温度条件下，若氧化剂用量不同而样品灼烧变量基本保持恒定，即可认为预氧化程序安全有效。在此基础上本实验探索了在更低温度条件下以更低稀释比预氧化精矿样品的可行性，预氧化温度设为400 ℃，取样量增至0.8000 g，结果发现400 ℃条件下对照空白中NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub]分解缓慢，即便将预氧化时间延长至1 h以上，仍有残留，且质量基本保持恒定，导致计算所得的样品灼烧变量偏低，需在30 min后升至600 ℃加速其分解，以判断与氧化效果，结果表明NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub]用量依次为3.0、4.0、5.0 g的样品灼烧变量基本一致，证明在400 ℃条件下以3.0 g NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub]在30 min内可氧化0.8000 g钼精矿样品，但在本实验中进一步降低精矿稀释比作用并不明显，因此工作曲线中精矿、中矿等稀释比仍维持在约16：1。此外，在处理含铅锌等硫化物的重晶石矿物时，因硫化物可能为重晶石晶体包裹，应采用较高的预氧化温度。 熔融制样定量分析的基础在于待测元素在样片中分布均匀，砷、锑、铋、碲等元素氧化物易挥发，在熔融制样过程中亦无法避免，在变稀释比熔融制样方法中，熔体表面积、流动性等可能影响挥发的因素相比均一稀释比方法差异更大，对上述元素工作曲线线性及分析结果的准确度、精密度影响亦相应增加，在进行基体效应校正及结果分析时应注意。[/align][align=left][b]2.2工作曲线[/b] 钼矿石标准物质数量稀少，且含量跨度巨大，需加入人工混标。在标准配制过程中采用如下两种方法：1.参考文献，以GBW07141与GBW07144为基础，通过改变稀释比(80~2.667:1)及两者间配比([i]w[/i][sub]7141[/sub]:[i]w[/i][sub]7144[/sub]=9~1:1)的方式建立工作曲线；2. 将GBW07141-7144与土壤、沉积物、岩石等混合，以解决中方法1中造岩元素配比单一的问题。在输入标准序列浓度时试验了两种模式：1. 样品类型选择熔片，稀释比设为可变，逐一输入称样量及样片质量；2. 样品类型选择固体或粉末压片，标准中各待测元素含量按下列公式计算后录入(即待测元素在样片中的质量浓度)。[/align][align=center][img=,320,89]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709010930_01_1601883_3.bmp[/img][/align][align=left][b] [/b]各工作曲线标准序列及浓度模式选择见下：[/align][align=center]表2 工作曲线[/align][align=center][img=,690,129]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709010931_01_1601883_3.bmp[/img][/align][align=left] 以康普顿散射内标法校正Mo、Zn、W，但造岩元素以基本参数法或理论α系数法校正均无法获得满意的工作曲线，只能选择经验系数法，其曲线外推效果较差的缺点可通过在标准中添加对应元素的方法解决，而可能出现的过度校正问题则需要以一系列不同含量水平的实际样品加以验证。1号曲线因样品来源单一，元素配分缺乏变化，对实际样品中造岩元素分析效果欠佳；2、3号工作曲线改进了上述情况，3号工作曲线相对简单直观，2号曲线的优点则在于其受灼烧变量、熔剂挥发等因素的影响更小。本实验选择3号曲线开展后续研究。[/align][align=left] 与此同时，某些中矿样品因分离过程尚未完成，干扰元素含量可能远超标准预设值，其影响可能被忽略，将导致分析结果异常。为解决上述问题，可考虑在部分标准中补充以上元素并复熔，本实验中W即为后续补充。[/align][align=left][b]2.3准确度、精密度与检出限[/b] 以实际原矿、中矿及精矿样品(在变稀释比条件下)开展精密度研究，精密度较差，未满足《DZ/T 0130.3-2006 地质矿产实验室测试质量管理规范》中标准偏差值要求，后以标准物质GBW07141、7144代替，结果有明显改善，见下表。[/align][align=center]表3 精密度实验[/align][align=center][img=,470,265]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709010933_01_1601883_3.bmp[/img][/align][align=left] 通过SuperQ软件计算得到的检出限随稀释比波动，即便参考方法建立模式二，将检出限定义为待测元素在样片中的质量浓度，但样品间基体差异的问题仍无法解决，故在讨论检出限时，应指定适用范围(如尾矿样品中Mo的检出限、精矿样品中SiO[sub]2[/sub]的检出限)，以上检出限数据亦更具实用价值。[/align][align=left] 因实际样品的均匀性问题，故部分元素方法对照结果存在差异，但其中主量组分及Mo相对误差较低，相对误差较高的次量分析结果亦具有一定参考价值，同时，本方法重现性良好，因未固定取样量及熔剂用量，在称量时间方面亦有优势，适用于日常分析。与其他方法对照时CaO、MgO、K[sub]2[/sub]O的测定采用焙烧-四酸溶解-ICP-OES分析，Fe、Mo、SiO[sub]2[/sub]的测定采用过氧化钠熔融-硝酸提取-ICP-OES分析，S的测定则采用燃烧中和法。结果见表4：[/align][align=center]表4 方法对照实验[/align][align=center][img=,411,222]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709010935_01_1601883_3.bmp[/img][/align][align=center][b]3 结论[/b][/align][align=left] 本实验通过变稀释比熔融建立了适用于钼矿石选矿流程样品中主量至微量元素分析的X射线荧光光谱分析方法，在一定程度上克服了单一稀释比方法检出限不足的问题，提出了一套合理可靠的预氧化程序验证方法，指出判断预氧化效果无需依赖理论计算，当预氧化温度在400~600 ℃，使用NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub]做为氧化剂，有效预氧化时间不超过30 min。在配制标准序列过程中各待测元素浓度应呈梯度，配比多样。以康普顿散射内标法校正Mo、Zn、W，以经验系数法校正造岩元素。方法准确有效，重现性良好，变稀释比熔融方法亦可应用于锡矿石、铬铁矿的分析。[/align][align=left][/align][align=left]本实验的灵感来源于Adnan Younis, ZohrabAhmadi, Matthew G. Adams, Amir Iqbal. X-Ray Spectrometry, 2017, 46(1): 69~76。[/align][align=left]不足之处敬请指出，多多讨论~[/align]

我要测生物质的灰熔点，现在买回了5E-AFⅢ智能灰熔融测试仪，我看到该仪器的精度要求是80℃，我想问问各位，这个精度要求是符合国家标准的吗？80℃的误差波动！！谢谢