陶瓷粉末漏斗检测

GB∕T 1482-2022金属粉末 流动性的测定 标准漏斗法（霍尔流速计）马上就要实施了，但是漏斗孔深度尺寸的标注和ISO4490存在明显差异，这个问题在旧版2010中就已经存在，为什么新版没有修正呢。参考其他标注，孔的深度应为3.2mm，唯独国标按图减后为2mm。难度我看的是假国标么。[img=,690,581]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306211126435951_6792_2462198_3.jpg!w690x581.jpg[/img][img=,690,581]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306211126435834_5554_2462198_3.jpg!w690x581.jpg[/img]

粉晶X射线衍射除了常用的Bragg-Brentano反射几何以外, Debye-Scherrer 透射几何也是常用的模式. 后者的角度分辨率更好, 其原因是不存在Bragg-Brentano反射几何中的平板样品误差. 对于要求高质量衍射谱的童鞋, 使用Debye-Scherrer透射几何是十分值得考虑的.除了需要有能够旋转毛细管的样品台(或者申请到同步辐射窗口)以外, 使用透射几何的其中一个困难是要把粉末样品装进毛细管中. 对于第一次装样的童鞋来说把粉末装进那么细(最细的直径100微米)的毛细管中简直就是噩梦...所以本文分享我在装样中的一些心得体会, 希望能引起同道们的讨论.一, 毛细管我们使用的毛细管产自德国,但是一家美国公司代理的(如下图是0.3mm直径的毛细管,注意上头是带漏斗的,一定程度上方便装样). 大家可以搜索在下图中的网址, 上面各种尺寸的毛细管都有卖. (我不是在做广告哦~)你不希望毛细管本身产生衍射峰的, 这样会干扰你的样品衍射峰. 下图的硼硅酸盐玻璃毛细管具有最小的衍射背景.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307251939_453697_1986542_3.jpg二, 粉末细化大家可以算一算, 如果毛细管直径是300微米的话, 为保证在光程上有足够多的颗粒产生衍射(至少得30个颗粒吧...), 那么你的粉末是不是应该在300/30=10微米以下? 幻想用玛瑙研钵磨样品的童鞋, 你能把样品磨到10微米以下吗? 所以下面推荐一个我用的磨样神器: McCrone® micronizerhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307251950_453700_1986542_3.jpg将粗磨后的粉末装进那个有粉红色刚玉球的容器中, 然后加点助磨剂(异丙醇/环己烷/酒精/水等取决于样品), 放进转槽内磨个5-10分钟就可以基本磨到10微米以下了~研磨时间当然也取决于颗粒初始粒径和硬度~三, 装样烘干研磨后的粉末样品就可以装进毛细管中了. 很明显你的样品越细越干, 越容易装样.首先你得把毛细管竖起来, 做个简单的装置: 在倒立的一次性纸杯底部戳个洞, 直径大于毛细管直径小于毛细管上面的漏斗就能把毛细管架起来了. 我很机智吧~ 然后用纸槽把粉末样品倒进漏斗中. 说起来容易做起来难, 这一步对于非帕金森患者来说还是很困难. 所以我们需要一个低频(50Hz~100Hz)的振动器. 好了, 本文销魂的部分开始了, 说到振动器, 大家想到了什么? 没错就是那个!!!!! 把那个振动器轻轻接触到倾斜的纸槽上, 粉末样品就能很顺利地往下流了, 这是只要保证纸槽对准毛细管的漏斗, 粉末就能很轻松地流进漏斗中了.喂喂, 我说的是去掉刀片的吉利电动剃须刀好不(见最后一张图), 想错的童鞋请自觉在楼下跟楼忏悔....下图是快要装好的毛细管, 注意右上角是毛细管自带的漏斗, 方便粉末装样.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307252020_453719_1986542_3.jpg四, 如何去掉中间的气孔?如果光是这样, 本文也就没有存在的必要了. 毛细管装样的核心技术是要保证中间没有气孔. 当细粒粉末具有流变性的时候, 在毛细管中很容易产生气孔. 试想一下你喝口服液的时候是不是很容易在吸管中产生气孔? 是不是很难去除气孔?那么有技术含量的地方来了, 为保证有效地去除气孔, 你需要至少两个频率的振动源.两个振动源交替接触毛细管,才能有效地去除气孔并将粉末堆积在毛细管底部. 一个是前面提到的吉利电动剃须刀, 另一个高频的振动源是超声池(超声清洁器), 这东西实验室都有吧~ 所以, 把有气孔的毛细管超声2分钟, 拿出来用吉利电动剃须刀震动2分钟, 如此反复几次, 很快就能去除气孔了. 最后请在光学显微镜下观察是不是真的粉末密堆积,没有气孔了~这只是偶的经验, 大家如果有其他快速的装样方法欢迎跟帖分享 :)五, 切断,封口取决于你所用的光源尺寸, 切断需要长度的毛细管, 并用火焰烧熔封口. 封好口以后装进上面的小vial中, 方便安全地携带. 然后就可以和你的小伙伴们高高兴兴地坐灰机去syncrotron了~http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307252039_453720_1986542_3.jpg其实打火机是可以的熔化硼硅酸盐玻璃的, 但我用的炔氧焰略凶残~http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307252043_453721_1986542_3.jpg封好口的毛细管最终在同步辐射上的位置:下图中的红色箭头处. 左边的硬长直导入X光, 右边的圆弧探测器记录衍射峰:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307252057_453727_1986542_3.jpg小结其实很多辅助实验工具是可以从生活中得来的, 不会很贵. 开动脑筋就能有效地方便你的实验.最后, 去掉刀片的吉利震动剃须刀----值得你拥有!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307252016_453718_1986542_3.jpg

[align=center][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]陶瓷墨水[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]的[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]沉降稳定性快速表征[/back][/color][/font][/align][align=center][/align][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]陶瓷墨水是含有某种特殊陶瓷粉体的悬浊液或乳浊液，通常包括陶瓷粉体、溶剂、分散剂、结合剂、表面活性剂及其它辅料[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]。陶瓷墨水在运用过程中经常出现拉丝，发色效果差等问题，这与产品的稳定性有极大关系。墨水体系若不稳定，着色剂容易团聚，沉降，并且带来堵塞喷头等问题。[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]一般可通过降低色料[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]的[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]Stokes[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]沉降速率，对色料颗粒进行表面改性，选择合适的分散剂[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]，添加剂[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]等等途径提高陶瓷墨水的稳定性。[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]使用[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]L[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]UM[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]i[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]Sizer[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]稳定性分析仪，可以快速地筛选更稳定的墨水配方。[/back][/color][/font]样品：4种加了不同添加剂的氧化锆陶瓷墨水（添加剂2，8，9，12）目的：快速筛选稳定的配方方法：用LUMiSizer稳定性分析仪进行稳定性分析和界面沉降速度追踪SOP: 40°C, 10h ，2300 g(4000 rpm)[font='等线']测试原理：[/font][font='等线']使用[/font][font='等线']近红外[/font][font='等线']光源[/font][font='等线']（或多光源系统）不断[/font][font='等线']照射[/font][font='等线']整个[/font][font='等线']样品，[/font][font='等线']与之平行的检测器随时间连续监测[/font][font='等线']并反应[/font][font='等线']样品的透光率变化，从而形成样品分离过程的空间和时间透光率图谱。[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111021587096_8561_3433167_3.png[/img]图为4个样品的透光率指纹图谱。横坐标为样品管的位置，左边是样品管的顶部，右边为样品管的底部；纵坐标是透光率值。颗粒浓度相对高的地方（浑浊，不透明），透光率值相对较低；反之颗粒浓度相对低的地方（澄清，透明），透光率值相对较高。红色为装样初始谱线，绿色为实验结束最后一条谱线。我们发现4个样品的顶部透光率都变高，表示顶部都发生了沉降，而底部透光率低的地方即是沉淀层。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111021587951_5298_3433167_3.png[/img]图为4个样品的3D透光率指纹图谱[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111021589162_1869_3433167_3.png[/img]图为4个加了不同添加剂的氧化锆陶瓷墨水的不稳定性指数随时间的变化图。我们发现加了添加剂12的氧化锆陶瓷墨水，不稳定性指数相对较高，即表示最不稳定；而加了添加剂的8氧化锆陶瓷墨水，不稳定性指数相对较低，即表示最稳定。相对于传统静置观察6个月或1年的稳定性考察方法，使用LUMiSizer大大节省了时间。相对于传统肉眼观察分层的比较，LUMiSizer稳定性分析法还可以快速得到定量的数据，从而对不同样品进行定量的稳定性排名。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111021590270_7809_3433167_3.png[/img]图为4个加了不同添加剂的氧化锆陶瓷墨水的界面沉降速度追踪。实验进行到0.8h的时候得到4个样品的沉降速度分别为：V添加剂2=13.77mm/h，V添加剂8=7.658mm/h，V添加剂9=11.94mm/h，V添加剂12=22.13mm/h由此我们发现加了添加剂12的氧化锆陶瓷墨水界面沉降速度最快，相对最不稳定；加了添加剂8的氧化锆陶瓷墨水界面沉降速度最慢，相对最稳定。此结果也与稳定性结果的排名相匹配。