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平均分子量测定仪

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平均分子量测定仪相关的资讯

  • 全自动粘度仪—聚异丁烯粘均分子量测定
    聚异丁烯(Polyisobutylene,PIB)是由异丁烯经正离子聚合制得的聚合物,其分子量可从数百至数百万。它是一种典型的饱和线型聚合物。分子链主体不含双键,无长支链存在,其结构单元为-(CH2-C(CH3)2)-,其中无不对称碳原子,并且结构单元以首一尾有规序列连接。聚异丁烯可以耐酸碱。如氨水、盐酸、60%氢氟酸、乙酸铅水溶液、85%磷酸、40%氢氧化钠、饱和食盐水、800}硫酸、38%硫酸+14%硝酸的侵蚀,但不能抵抗强氧化剂、热的弱氧化剂(如60%的高锰酸钾)、某些热的浓有机酸(如373K的乙酸)和卤素(氟、氯、漠)的侵蚀。聚异丁烯的应用领域与其分子量密切相关切。通常,低分子量聚异丁烯和中分子量聚异丁烯可以用作油品添加剂、胶薪剂、密封剂、涂料、润滑剂、增塑剂和电缆浸渍剂。高分子量聚异丁烯叮用作塑料、生胶及热塑弹性体的抗冲击改性添加剂等。聚异丁烯具有饱和烃类化合物的化学特性,侧链甲基紧密对称分布,是一种性能独特的聚合物。聚异丁烯的聚集态和性质取决十其分子量和分子量分布,黏均分子量在70000~90000范围时,聚异丁烯发生由翻性液体到弹性固体的转变。通常,根据聚异丁烯分子量的大小分为以下系列:低分子量聚异丁烯(数均分子量=200-10000);中分子量聚异丁烯(数均分子量=20000-45000);高分子量聚异丁烯(数均分子量=75000-600000);超高分子量聚异丁烯(数均分子量大于760000)。 粘度法是测定聚合物分子量较为简捷的方法。特性粘度[η]是高分子溶液浓度趋近于零时的粘数值或对数粘数值(ηsp/C或Inηr/C)。在甲苯溶剂中,高分子物质的分子量和特性粘度的关系:用此计算公式计算得到分子量。实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂:甲苯、无水乙醇。(AR级)溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入甲苯,软件中启动测试任务待结束。粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。样品制备:在万分之一天平上称量到0.0001g,通过自动配液器将溶液浓度配制到**/ml,再将样品瓶放置到多位溶样器室温中溶解,溶解完毕后取出待用。样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。粘度管的清洗:再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。
  • 全自动乌氏粘度计-用毛细管法测定聚乙烯基吡咯烷酮的k值
    聚乙烯吡咯烷酮(polyvinyl pyrrolidone)简称PVP,是一种非离子型高分子化合物,是N-乙烯基酰胺类聚合物中最具特色,且被研究得最深、广泛的精细化学品品种。已发展成为非离子、阳离子、阴离子3大类,工业级、医药级、食品级3种规格,相对分子质量从数千至一百万以上的均聚物、共聚物和交联聚合物系列产品,并以其优异独特的性能获得广泛应用。PVP按其平均分子量大小分为四级,习惯上常以K值表示,不同的K值分别代表相应的PVP平均分子量范围。K值实际上是与PVP水溶液的相对粘度有关的特征值,而粘度又是与高聚物分子量有关的物理量,因此可以用K值来表征PVP的平均分子量。通常K值越大,其粘度越大,粘接性越强。测定K值最常用的方法是用毛细管粘度计测的PVP水溶液的相对粘度n,再根据公式计算出K值。 实验方法如下实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂1:溶剂:纯水,无水乙醇为清洗剂。溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入纯水,软件中启动测试任务待结束,测的溶剂时间T0。粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。样品溶液的制备:在万分之一天平上精准称量精确到*g,溶解在**ml溶剂中,通过自动配液器将溶液浓度精准配制到**g/ml,溶解条件:常温搅拌。样品粘度的测定:加入**ml样品,测量样品时间**,计算粘度结果粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。
  • 全自动乌氏粘度仪-甲基乙烯基硅橡胶粘均分子量测定
    甲基乙烯基硅橡胶简称乙烯基硅橡胶,是由二甲基硅氧烷与少量乙烯基硅氧烷共聚而成,乙烯基含量一般为0.1%~0.3% (摩尔分数)。少量不饱和乙烯基的引入使它的硫化工艺及成品性能,特别是耐热老化性和高温抗压缩变形有很大改进。甲基乙烯基硅氧烷单元的含量对硫化作用和硫化胶耐热性有很大影响,含量过少则作用不显著,含量过大【达0.5% (摩尔分数)】 会降低硫化胶的耐热性。甲基乙烯基硅橡胶具有很好的耐高、低温性,可在-50~250℃下长期工作,防潮、电绝缘性,耐电弧,电晕性。耐老化、耐臭氧性。表面不粘性和憎水性。压缩变形小,耐饱和蒸汽性。广泛应用于耐高、低温密封管、垫圈、滚筒、按键胶辊、瓷绝缘子的更新换代。按照GB/T 28610粘均分子量测定方法。粘度法是测定聚合物分子量较为简捷的方法。特性粘度[η]是高分子溶液浓度趋近于零时的粘数值或对数粘数值(ηsp/C或Inηr/C)。在甲苯溶剂中,高分子物质的分子量和特性粘度的关系用下式表示: [η]=KMα式中:K-----常数,K=9.46×10-3;M----粘均分子量; α-----特性常数值;α=0.71用此计算公式计算得到分子量。实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂:甲苯、无水乙醇。(AR级)溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入甲苯,软件中启动测试任务待结束。粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。样品制备:在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g,通过自动配液器将溶液浓度精准配制,再将样品瓶放置到多位溶样器室温中溶解,待溶解完毕取出待用(室温静置需N小时以上)。样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。粘度管的清洗:再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。按照以下公式1-5计算:ηr=t/t0---------------------------------------------------1ηsp=ηr-1--------------------------------------------------2c=m/v---------------------------------------------------3[η]=KMα-------------------------------------------------5式中:ηr------相对粘度;t ------溶液时间值,单位为秒(s);t0-----溶剂时间值,单位为秒(s);ηsp-----增比粘度;c------样品的浓度,单位为克每毫升g/ml;m----样品质量,单位为g;v---溶剂体积,单位为ml;[η]------特性粘度;M----粘均分子量; K-----常数,K=9.46×10-3; α-----特性常数值,α=0.71;
  • 1+12!LC系统与TOC分析仪联用:岛津SEC-TOC
    2002年的《环境科学技术杂志》文章中首次提到SEC与TOC联用,用于分析溶解在水中的不同分子量有机物。 什么是SEC-TOC? SEC-TOC是一种通过将尺寸排阻色谱(Size Exclusion Chromatography,SEC)系统与总有机碳(Total Organic Carbon,TOC)测定仪组合使用,可以定量评价溶解有机物(Dissolved Organic Matter,DOM)的系统。 在评价DOM的动力学及影响时,需要DOM分子量的相关信息。一般通过使用UV检测器和荧光检测器的SEC测定水系DOM的分子量,但是也存在没有紫外线吸收能力或荧光物质的DOM,造成SEC对其的分析能力有限。SEC-TOC的推出极大程度地改善了这一问题。 什么是SEC? SEC(尺寸排阻色谱)是HPLC的分离模式之一。其使用的色谱填料含有很多细孔。当体积不同的溶质分子流过色谱柱时,较小的溶质分子一边缓慢流动,一边渗透到填料的细孔深处,而较大的溶质分子快速流动,且不会渗入细孔。结果,大分子从色谱柱中洗脱的速度快,小分子洗脱的速度慢,从而根据分子大小进行筛分。可以用光散射法、渗透压法、粘度法等测定高分子物质的分子量的平均值。但是,多数高分子不是具有单一分子量,而是具有多个分子量的同系物的集合。即使平均分子量相同,如果其分子量分布不同,则各种物理性质也可能产生差异。 与此相对,SEC可以评价含有多少分子量物质的分子量分布,广泛应用于质量控制等领域,用以确定高分子的各种物性。 岛津SEC-TOC 岛津作为色谱产品知名供应商,拥有性能优良的色谱产品,为SEC-TOC系统的卓越性能提供了有力的保障。该系统由岛津自有LC与TOC组合而成,系统运行稳定性毋庸置疑。 岛津有机碳检测色谱系统SEC-TOC 除了SEC色谱柱外,该系统还配有UV、荧光(4个波长)、NDIR(TOC检测器)3个检测器,可减少背景吸收,并实现较高的分离度。以分子尺寸为共轴,通过一次分析即可评价紫外线吸收能力、荧光强度、TOC量,有助于多角度评价DOM。岛津SEC-TOC应用案例 基于SEC-TOC系统的污水处理厂进水的分析,DOM的分子尺寸分布(TOC检测结果)如下图:STPI:进水DOM,STPI-100:经过100日生物降解试验后的进水DOM 污水处理厂的进水中存在高分子、中分子及低分子的DOM。可以确认通过生物分解除去几乎全部高分子及中分子的DOM,仅有低分子DOM残留。
  • 全自动乌氏粘度计在PVP(聚乙烯吡咯烷酮)材料中的应用
    聚乙烯吡咯烷酮(polyvinyl pyrrolidone),简称PVP,是一种非离子型高分子化合物,是N-乙烯基酰胺类聚合物中独具特色的精细化学品。已发展成为非离子、阳离子、阴离子3大类,工业级、医药级、食品级3种规格,相对分子质量从数千至一百万以上的均聚物、共聚物和交联聚合物系列产品,并以其独特的性能获得广泛应用。PVP(聚乙烯吡咯烷酮)材料作为一种合成水溶性高分子化合物,具有水溶性高分子化合物的一般性质,胶体保护作用、成膜性、粘结性、吸湿性、增溶或凝聚作用,其受到人们重视的独特性质是其优异的溶解性能及生理相容性。在合成高分子中像PVP(聚乙烯吡咯万通)材料这样既溶于水,又溶于大部分有机溶剂、毒性很低、生理相溶性好的并不多见,特别是在医药、食品、化妆品这些与人们健康密切相关的领域中,随着其原料丁内酯价格的降低,展示出发展的良好前景。PVP(聚乙烯吡咯烷酮)材料按其平均分子量大小分为四级,习惯上常以K值表示,不同的K值分别代表相应PVP(聚乙烯吡咯烷酮)材料的平均分子量范围。K值实际上是与PVP水溶液的相对粘度有关的特征值,而粘度又是与高聚物分子量有关的物理量,因此可以用K值来表征PVP的平均分子量。通常K值越大,其粘度越大,粘接性越强。在PVP(聚乙烯吡咯烷酮)材料的生产和研发中,K值通常使用乌氏毛细管法进行测量,乌氏毛细管法实验操作简单,数据重复性好,在大多数高分子材料研发及相关质量控制中都起到关键作用,尤其是ZVISCO自动乌式粘度仪因其自动化程度高,节省人力的同时进一步提高了实验数据的可靠性。以IV2000系列全自动乌式黏度计、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV2000系列全自动乌式黏度计可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间的精度可到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV2000系列全自动乌式黏度计连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。
  • 快速分析塑料添加剂的凝胶渗透色谱仪问世
    Shimadzu科学设备公司推出一种用于超微量物质如塑料和合成聚合物中不纯物质和添加剂快速分析的凝胶渗透色谱仪(GPC)和质谱仪。GPC-AccuSpot-AXIMA含有高分辨率的GPC系统,AccuSpot全自动碎片收集和识别设备,以及AXIMA系列的MALDI-TOF质谱仪。  时至今日,使用GPC-MALDI对聚合物和塑料进行分析的步骤仍然需要大量的时间和精力。为了让此工艺完全自动化,Shimadzu重新设计了设计用于MS分析的高能液态层析检测系统-AccuSpot,使其与标准GPC有机溶剂相容。此设备将GPC洗提液与MALDI基体溶液相混并自动在将溶液沉积于MALDI目标样品上,从而提高了工艺效率和生产率。  在GPC-AccuSpot-AXIMA系统的协助下,研究学者们可自动地从分离样品中取出最多384个1-μL的样品。这消除了在手工工艺中的不确定性。它大幅度地降低了操作所需要的时间(从约10小时降低至3小时)。此外,智能“聚合物分析”软件计算了单体单元分子量,端基质量,多分散性和平均分子量。  GPC-AccuSpot-AXIMA可提供更多微量组分的详细分析,而这在之前由于离子抑制是无法检测到的。它可协助检测到会影响材料特性如耐久性和磨损性的物质。
  • 多肽药物质控丨当混合多肽遇见蛋白质测序仪
    在多肽类药物的生产质控中,氨基酸序列的测定是必不可少的检测项目。对于常规组成单一的合成多肽药物来说,氨基酸序列的分析较为简单,可通过Edman降解法或质谱法进行测定,其中Edman降解法被认为更加直接可靠。但对于组成复杂的混合多肽药物来说,比如,醋酸格拉替雷(Glatiramer acetate,简写为GA),由于多肽组成形式复杂多变,可能具有超过一万亿个不同序列的独特多肽,如果对每种多肽成分的氨基酸序列进行精确测定,似乎既不可能,其实也无必要,我们需要考虑新的方法对混合多肽进行整体表征。 n 快速了解醋酸格拉替雷醋酸格拉替雷是一种人工合成的多肽类制剂,由Glu(谷氨酸)、Ala(丙氨酸)、Tyr(酪氨酸)和Lys(赖氨酸)四种氨基酸随机聚合而成,原研药由以色列药厂TEVA研发制造(商品名Copaxone),于1996年获美国FDA核准用于治疗多发性硬化症(MS),其2020年全球销售额达到13.37亿美元,2021年7月,TEVA的“醋酸格拉替雷注射液”在中国的上市申请获得受理。多发性硬化症是一种常见的以中枢神经系统炎性脱髓鞘为主要特征的自身免疫性疾病,临床表现包括视物模糊,感觉、运动异常,智能、情感等高级功能障碍,在中青年人群中多发,且有较高致残率。醋酸格拉替雷被认为是通过改变造成MS发病机制的免疫过程而起作用的,其疗效与耐受性在临床上获得了十足的肯定。 醋酸格拉替雷是一种由Tyr、Lys、Glu、Ala随机聚合而成的多肽混合物(CAS号:147245-92-9) 醋酸格拉替雷的第一个仿制药Glatopa (由Sandoz 公司和 Momenta公司共同开发)于2015年上市,由于原研药的专利到期,未来将有更多的仿制药上市。 n 醋酸格拉替雷的合成与质量评估在醋酸格拉替雷的生产过程中,通过聚合及解聚反应,可以将其分子量控制在一个较窄的范围(平均分子量4700~11000 Da)。生产工艺的改变以及所用试剂的变化都有可能使药物的组分比例发生变化。利用Edman降解法,通过监测N端每一个循环的4种氨基酸的组成比例以及变化趋势,可以对药品质量进行评估。 岛津解决方案 l 蛋白质测序仪对醋酸格拉替雷进行质量评价的原理Edman降解法是进行N端氨基酸序列分析的经典方法,岛津以其为原理设计的全自动蛋白质测序仪(以下简称PPSQ),由液相系统和可执行自动化Edman降解反应的主机组成,将氨基酸从多肽链的N端依次切割下来,通过色谱的保留时间判定氨基酸种类,结果直接可靠。PPSQ除了对N端氨基酸序列进行定性分析外,利用液相色谱稳定的定量能力,还可以对多肽特定循环氨基酸的摩尔生成量及组成比例进行定量分析。 岛津在售蛋白质测序仪PPSQ-51/53A Edman降解反应图解 l 样品前处理取适量稀释后的样品加入经聚凝胺处理的玻璃纤维膜上,干燥后安装到PPSQ反应器上进行分析。实验仅作示例,共测试了3个批次的原研药Copaxone以及4个批次的某在研仿制药,每个批次测试N端前6个循环。 反应器构造图 l 实验结果 1)N端氨基酸组成定性分析醋酸格拉替雷原研药每个循环均检测到Glu、Ala、Tyr、Lys等4种氨基酸,这与药品由Glu、Ala、Tyr、Lys等4种氨基酸随机聚合而来,结果一致。 醋酸格拉替雷原研药Copaxone与某在研仿制药N端氨基酸分析色谱图示例(1-6循环)(黑色:原研药Copaxone;红色:某在研仿制药;DTT、DMPTU、DPTU为试剂峰) 2)各循环中每种氨基酸的相对摩尔含量的分析根据仪器自动生成的氨基酸生成量,计算每种氨基酸的摩尔含量,例如,Glu的相对摩尔含量为: 根据氨基酸的相对摩尔含量,绘制各循环中各氨基酸生成量的趋势图,如下。 醋酸格拉替雷Copaxone 与某在研仿制药N端前6个循环相对氨基酸水平分析(纵坐标:相对摩尔含量;横坐标:循环数) 3)原研药与某在研仿制药的比较从趋势图来看,仿制药各循环氨基酸生成量趋势,与原研药整体相似,但GA仿制药-批次1的Glu的相对含量略低,GA仿制药-批次4的各循环Tyr的相对含量略高,批次1中Glu的偏低与批次4中Tyr的偏高是否正常,需要对原研药进行多批次实验,以判断是否超出正常范围。GA仿制药-批次2及GA仿制药-批次3的Tyr生成量趋势与其他样品有明显不同,提示仿制药生产工艺可能存在与原研不同的地方。 结 语通过醋酸格拉替雷N端各氨基酸生成量的趋势变化的分析比较,可为仿制药的开发及生产质控提供参考,醋酸格拉替雷N端相对氨基酸水平分析亦可作为醋酸格拉替雷仿制药与原研药一致性评价的依据。这也为我们今后分析类似混合蛋白或多肽药物提供了参考思路。 参考文献:J. Andersona, C. Bell, et al., Demonstration of equivalence of a generic glatiramer acetate (Glatopa™ ), Journal of the Neurological Sciences 359 (2015) 24–34 撰稿人:顿俊玲 *本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 《化妆品新原料安全性评价指南》征求意见
    关于征求《化妆品新原料安全性评价指南》(征求意见稿)意见的函  食药监许函[2010]474号  2010年11月29日 发布  有关单位:  为加强化妆品新原料管理,做好化妆品新原料安全性评价工作,我司组织起草了《化妆品新原料安全性评价指南》(征求意见稿)。现公开征求意见,请将修改意见于2010年12月10日前反馈国家局食品许可司。  联 系 人:陈张好,陈少洲  联系电话:010-88330422,88330405  传  真:010-88373268  电子邮件:chenzh@sfda.gov.cn  附件: 1.化妆品新原料安全性评价指南(征求意见稿)  2.反馈意见表  国家食品药品监督管理局食品许可司  二〇一〇年十一月二十九日附录:化妆品新原料安全性评价指南(征求意见稿)  化妆品新原料安全性评价指南(征求意见稿)  本指南适用于指导化妆品新原料的安全性评价。  一、化妆品新原料的定义  化妆品新原料是指在国内首次使用于化妆品生产的天然或人工原料。  二、化妆品新原料安全性要求  化妆品新原料在化妆品中的使用量,在正常以及合理的、可预见的使用条件下,不得对人体健康产生危害。  化妆品新原料毒理学评价资料应当包括毒理学安全性评价综述、必要的毒理学试验资料和可能存在安全性风险物质的有关安全性评估资料。  化妆品新原料,一般需进行下列毒理学试验:  (一) 急性经口和急性经皮毒性试验   (二) 皮肤和急性眼刺激性/腐蚀性试验   (三) 皮肤变态反应试验   (四) 皮肤光毒性和光敏感性试验(原料具有紫外线吸收特性需做该项试验)   (五) 致突变试验(至少应包括一项基因突变试验和一项染色体畸变试验)   (六) 亚慢性经口和经皮毒性试验   (七) 致畸试验   (八) 慢性毒性/致癌性结合试验   (九) 毒物代谢及动力学试验   (十) 根据原料的特性和用途,还可考虑其他必要的试验。  如果该新原料与已用于化妆品的原料化学结构及特性相似,则可考虑减少某些试验。  本指南规定毒理学试验资料为原则性要求,可以根据该原料理化特性、毒理学试验数据、临床研究、人群流行病学调查、定量构效关系、类似化学物的毒性等资料情况,增加或减免试验项目。  根据产品的暴露途径,提供相应的急性或重复毒性毒理学资料。若以100%皮肤吸收来计算全身暴露量(SED), 可采用亚慢性经口毒性试验中的NOAEL来进行风险评估,可不再进行亚慢性经皮毒性试验。对于亚慢性经口和经皮毒性试验,如试验周期低于90天的,应适当增加安全系数。  三、申请化妆品新原料行政许可资料的具体要求  申请化妆品新原料行政许可应按《化妆品行政许可申报受理规定》提交资料。具体要求如下:  (一)研制报告  1. 原料研发的背景、过程及相关的技术资料。天然原料还应包括该原料化学成分、功能、毒理等研究的文献资料或试验资料。  2. 原料的来源、分子量、分子式、化学结构式、理化性质。  (1)原料来源:应说明原料名称,包括化学名、INCI名称(国际化妆品原料名称)(如有)及中文译名、CAS名和CAS号(如有)、商品名,应明确原料为天然或人工的,原料应为单一物质(由于技术等原因必须复配的除外) 天然原料应为单一来源,应提供拉丁学名和使用部位等 聚合物还应提供平均分子量以及分子量分布。  (2)理化性质:如感官性状、溶解度、稳定性、熔点、沸点、比重、蒸汽压、pH、pKa、折光率、旋光度等。  3. 原料在化妆品中的使用目的、范围,基于安全的使用限量及依据。  (二)生产工艺简述及简图  应说明化妆品新原料生产过程中涉及的主要工艺参数,如使用原料、反应条件(温度、压力等)、催化剂、稳定剂、中间产物及副产物、精制过程等 若为天然提取物的,应说明其加工、提取方法,包括加工、提取条件,使用溶剂、可能残留的杂质或溶剂等。  (三)原料质量安全控制要求,包括规格、检测方法、可能存在安全性风险物质及其控制措施等  1. 规格:包括纯度、杂质及其含量及其他理化参数,保质期及贮存条件等 若为天然提取物的,应明确其质量控制指标 若为聚合物,应说明单体及其含量   2. 检测方法:原料的定性和定量检测方法、杂质的检测方法等   3. 可能存在安全性风险物质及其控制措施。  (四)毒理学安全性评价资料,包括原料中可能存在安全性风险物质的有关安全性评估资料  毒理学试验资料可以是申请人的试验资料或科学文献资料,其中包括国内外官方网站、国际组织网站发布的内容。  1. 申请化妆品新原料,一般应按化妆品新原料安全性要求提交毒理学试验资料。  2. 具有下列情形之一者,可按以下规定提交毒理学试验资料:  (1) 凡不需列入《化妆品卫生规范》中的防腐剂、防晒剂、着色剂和染发剂以及从安全角度考虑不需要列入限用物质中的化妆品新原料,应提交以下资料:  ① 急性经口和急性经皮毒性试验   ② 皮肤和急性眼刺激性/腐蚀性试验   ③ 皮肤变态反应试验   ④ 皮肤光毒性和光敏感试验(原料具有紫外线吸收特性时需做该两项试验)   ⑤ 致突变试验(至少应包括一项基因突变试验和一项染色体畸变试验)   ⑥ 亚慢性经口和经皮毒性试验   ⑦ 致畸试验(采用交叉参照获知化妆品新原料毒性的除外)。  根据原料的特性和用途,必要时,可要求补充相关试验资料。  (2) 当植物某些部位提取物已经被允许用作化妆品原料,其他部位申请化妆品新原料时,应提交以下资料:  ① 急性经口和急性经皮毒性试验   ② 皮肤和急性眼刺激性/腐蚀性试验   ③ 皮肤变态反应试验   ④ 皮肤光毒性和光敏感试验(原料具有紫外线吸收特性时需做该两项试验)   ⑤ 致突变试验(至少应包括一项基因突变试验和一项染色体畸变试验)。  当全植物已经被允许用作化妆品原料时,则该植物各部位不需再按新原料申请。  根据原料的特性和用途,必要时,可要求补充相关试验资料。  (3) 凡有安全食用历史的,如食品原料、国务院有关行政部门公布的药食两用物品等,或已有国外权威机构评价结论认为在化妆品或食品中使用是安全的,或在国外或地区批准的化妆品中允许使用的化妆品新原料。应提交以下资料:  ① 皮肤和急性眼刺激性/腐蚀性试验   ② 皮肤变态反应试验   ③ 皮肤光毒性和光敏感试验(原料具有紫外线吸收特性需做该项试验)。  根据原料的特性和用途,必要时,可要求补充相关试验资料。  (4)含有至少3个单体单元的序列分子,其至少与1个额外单体单元或其它反应物通过共价键连接,平均分子量大于1000道尔顿的聚合物的化妆品新原料,应提交以下资料:  ① 皮肤和急性眼刺激性/腐蚀性试验   ② 皮肤光毒性试验(原料具有紫外线吸收特性需做该项试验)。  根据原料的特性和用途,必要时,可要求补充相关试验资料。  (5) 无任何致癌、致突变的结构预警且全身暴露量(SED) 低于1.5ug/kg/day的化妆品新原料,应提交以下资料:  ① 急性皮肤和眼刺激性/腐蚀性试验   ② 皮肤变态反应试验   ③ 皮肤光毒性试验(原料具有紫外线吸收特性需做该项试验)。  根据原料的特性和用途,必要时,可要求补充相关试验资料。  (6)化学惰性(如无活性反应基团化合物,无机物, 烷烃类等)或易挥发(沸点低于100℃,或沸点在50至260℃之间且室温下饱和蒸气压超过133.322Pa)的化妆品新原料,应提交以下资料:  ① 皮肤和急性眼刺激性/腐蚀性试验   ② 皮肤光毒性和光敏感性试验(原料具有紫外线吸收特性需做该项试验)。  根据原料的特性和用途,必要时,可要求补充相关试验资料。  四、化妆品新原料的审评原则  (一)对于申请人提交的化妆品新原料安全性评价资料的完整性、合理性和科学性进行审评:  1. 安全性评价资料内容是否完整并符合上述有关资料要求   2. 化妆品新原料的来源是否清楚,新原料的理化特性、生物学特性是否明确,是否提供新原料在化妆品中的使用目的、依据、范围、使用限量、检测方法以及必要的毒理学评价资料等   3.依据是否科学,资料是否充分,关键数据是否合理,分析是否科学、符合逻辑,结论是否正确。  (二)经审评认为化妆品新原料安全性评价资料存在问题的,审评专家应根据化妆品监管相关规定和科学依据,提出具体意见。申请人应当在规定的时限内提供相应的安全性评价资料。  (三)随着科学研究的发展,国家食品药品监督管理局可对已经批准的化妆品新原料进行再审评,对其他新类型的化妆品原料安全评价要求另行规定。
  • 【技术分享】禾川化学丨油品检测技术指标及应用
    近日,一起食用油罐车运输事件引发了公众对食用油安全的广泛关注。食用油是一种人体必需的营养,一般在我们的生活中食用油被分为很多种类,像花生油、菜籽油、大豆油等等,它为人体提供热能和必需脂肪酸、促进脂溶性维生素吸收的重要食物,作为我们日常饮食中不可或缺的一部分,其质量直接关系到我们的健康。因此,对食用油进行严格的检测显得尤为重要。食用油检测涵盖的详细项目包括:外观与气味评估、清澈程度检测、铅、总砷、水分及挥发物、不溶性杂质(杂质)、过氧化值、加热试验(280℃)、含皂量、酸值(酸价)、烟点、棉籽油中游离棉酚含量、熔点、冷冻试验、溶剂残留量、黄曲霉毒素B1、抗氧化剂(BHA、BHT),才能判断出来食用油是不是安全,否定国家规定的标准。其中,酸价是指中和1克油脂中游离脂肪酸所消耗KOH的毫克数。酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,可作为衡量油脂酸败变质程度的指标。油脂在储藏过程中,由于微生物、热、光照和酶等的作用会发生缓慢水解,产生游离脂肪酸。酸价越高,说明油脂酸败程度越深。皂化值是指完全皂化1g油脂所需的氢氧化钾毫克数。其反映油脂的平均分子量,皂化值越小,说明组成甘油酯的脂肪酸分子量越大,其不饱和脂肪酸含量低。食用油检测的范围广泛,包括但不限于:各类植物油,如花生油、大豆油、菜籽油、棉籽油、芝麻油、亚麻籽油、玉米油、米糠油、核桃油,以及食用调和油、葵花籽油、油茶籽油、椰子油、红花籽油、葡萄籽油、花椒籽油等。食品中溶剂残留量的测定实验测试方法:2018年,国家卫健委发布了植物油新标准《食品安全国家 标准植物油》(GB 2716-2018)中规定了食用植物油中溶剂残留量检测的测试标准:《食品安全国家标准 食品中溶剂残留量的测定》(GB 5009.262-2016)。GB 5009.262-2016 测试原理样品中存在的溶剂残留在密闭容器中会扩散到气相中,经过一定的时间后可达到气相/液相间浓度的动态平衡,用顶空气相色谱法检测上层气相中溶剂残留的含量,即可计算出待测样品中溶剂残留的实际含量。测试项目:1、溶剂残留量的测定2、含有1-7个芳香环的矿物油芳烃(MOAH标准)3、含有3-7个芳香环的矿物油芳烃(MOAH标准)4、含有16-35个碳原子的矿物油饱和烃(MOSH标准)测试仪器:顶空GCMS、ASAP-GCMS顶空GCMS图1样品的顶空GC-MS TIC图2.099min 样品顶空GC-MS 匹配图2.768min 样品顶空GC-MS 匹配图3.501min 样品顶空GC-MS 匹配图粮油中重金属检测实验标准:2023年6月30日正式实施修定后的食品安全通用标准GB 2762-2022《食品安全国家标准 食品中污染物限量》,对应用原则、可食用部分术语定义、部分食品中铅、镉、砷、汞等指标都做了进一步完善。其检验方法一般采用原子吸收或原子荧光法检测,而总汞、总砷、稀土元素等检测中规定了使用微波消解法进行样品的前处理。应用微波消解法进行样品前处理,可以避免汞、砷等挥发性元素对试验人员的身体损害,同时可快速、高效完成重金属含量的测定,并具有平行性好、重现性高、准确度高等特点。测试仪器:微波消解、ICP-MS司法鉴定(代表性图谱展示)实验目的及要求:检材中是否含有汽油、煤油或柴油助燃剂等成分样品信息:检材JC和样本YB检测仪器:顶空GCMS、GCMS一、顶空GCMS对照样品YB的顶空-GCMS测试结果检材JC的顶空-GCMS测试结果二、 GCMS样品YB经THF溶解稀释后的GCMS测试结果样品JC经THF溶解稀释后的GCMS测试结果结论:检材JC中含有煤油助燃剂。植物油检测成分一致性实验标准:国家市场监管总局和国家标准化管理委员会发布的 GB/T 40851-2021《食用调和油》国家标准解决了一直困扰调和油检测的难题,即调配比例一致性检测的问题。利用色谱技术,分析原料和调和油的脂肪酸组成。这种方法的测试过程包括用酸先将油脂样品水解,接着用氢氧化钠甲醇溶液皂化,再用三氟化硼甲醇溶液甲酯化,再用正庚烷萃取上层有机相溶液,最后进行GCMS或GC-FID等测试并处理数据。整个测试过程前处理复杂,耗时较长且定量重复性存在一定的缺陷。禾川化学现可提供一种能快速鉴别植物油中脂肪酸组成的质谱方法,整个测试过程可以缩短至10分钟以内。案例1:市售的花生油案例2:自配脂肪酸三甘油酯的混合物(模拟植物油)对比后可知,ASAP-MS法与GCMS法的定性准确性均可以满足检测,定量偏差在±2.0%以内,GCMS法的定量精度比质谱法略高。禾川化学提供的ASAP-MS法的最大优势是测试速度快。禾川化学其他油品测试项目
  • 七项食品安全国标征集意见 其中三项涉色谱方法(附仪器配置要求)
    p  近日,卫计委发布通知,对《食品安全国家标准 食品添加剂 食用单宁(征求意见稿)》等7项标准(征求意见稿)(见附件)征求意见。br//pp  整理征求意见稿发现,本次征求意见的标准中,有三项标准的检测项目采用了液相色谱或气相色谱方法,且征求意见稿中对仪器使用时的详细配置及参数进行了规定(见附件)。对此,仪器信息网对涉及分析仪器检测方法的标准的检测项目及对应仪器进行了梳理,如下表。/ptable width="600" border="1" cellpadding="0" cellspacing="0" align="center"tbodytr class="firstRow"td width="158"p style="text-align:center "strong标准名称 /strong/p/tdtd width="220"p style="text-align:center "strong检验项目 /strong/p/tdtd width="189"p style="text-align:center "strong采用仪器 /strong/p/td/trtrtd width="158" rowspan="2"p style="text-align:center "《食品添加剂 乙二胺四乙酸二钠钙》/p/tdtd width="220"p style="text-align:center "氨基三乙酸的测定/p/tdtd width="189"p style="text-align:center "span style="color: rgb(255, 0, 0) "高效液相色谱仪/span/p/td/trtrtd width="220"p style="text-align:center "鉴别/p/tdtd width="189"p style="text-align:center "红外分光光度计/p/td/trtrtd width="158" rowspan="3"p style="text-align:center "《食品添加剂 聚乙二醇》/p/tdtd width="220"p环氧乙烷和二氧六环的测定/p/tdtd width="189"p style="text-align:center "span style="color: rgb(255, 0, 0) "气相色谱仪(配有顶空进样器及氢火焰离子化检测器(FID))、振荡器/span/p/td/trtrtd width="220"p乙二醇和二甘醇总量的测定/p/tdtd width="189"p style="text-align:center "span style="color: rgb(255, 0, 0) "气相色谱仪(配有氢火焰离子化检测器(FID))、振荡器/span/p/td/trtrtd width="220"p平均分子量高于450低于1000的聚乙二醇样品中的乙二醇和二甘醇总量的测定/p/tdtd width="189"p style="text-align:center "分光光度计/p/td/trtrtd width="158" rowspan="2"p《食品添加剂 食用单宁》/p/tdtd width="220"p单宁酸含量(以干基计)的测定/p/tdtd width="189"p style="text-align:center "pH计(精度± 0.1)、恒温振荡器、蒸发皿、蒸气浴/p/td/trtrtd width="220"p残留溶剂(乙酸乙酯)的测定/p/tdtd width="189"p style="text-align:center "span style="color: rgb(255, 0, 0) "气相色谱仪(配备氢火焰离子化检测器(FID)和顶空进样器)/span/p/td/tr/tbody/tablep  除7项食品安全国家标准(征求意见稿)之外,卫计委同时对1项食品安全国家标准修改单(征求意见稿)(见附件)开展了意见征集。依据通知要求,相关意见需在2018年3月20日钱登陆食品安全国家标准管理系统(a href="http://bz.cfsa.net.cn/cfsa_aiguo)在线提交反馈意见。" _src="http://bz.cfsa.net.cn/cfsa_aiguo)在线提交反馈意见。"http://bz.cfsa.net.cn/cfsa_aiguo)在线提交反馈意见。/a/pp  附件:1.《食品安全国家标准 熟肉制品生产卫生规范(征求意见稿)》及编制说明/pp  2.《食品安全国家标准 餐(饮)具集中消毒卫生规范(征求意见稿)》及编制说明/pp  3.《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素的控制规范(征求意见稿)》及编制说明/pp  4.《食品安全国家标准 即食鲜切蔬果生产卫生规范(征求意见稿)》及编制说明/pp  5.《食品安全国家标准 食品添加剂 食用单宁(征求意见稿)》及编制说明/pp  6.《食品安全国家标准 食品添加剂 聚乙二醇(征求意见稿)》及编制说明/pp  7.《食品安全国家标准 食品添加剂 乙二胺四乙酸二钠钙(征求意见稿)》及编制说明/pp  8.《食品安全国家标准 食品添加剂 松香甘油酯和氢化松香甘油酯》(GB 10287-2012)第1号修改单(征求意见稿)及编制说明/pp  下载链接:img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_rar.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201802/ueattachment/f4082582-5499-472f-a3ed-d02172090a94.rar"20180209145640973.rar/a/ppbr//p
  • 新品上市 | Welchrom Vantage C18色谱柱,食品检测新选择
    新品上市Welchrom Vantage C18色谱柱前言近年来,国家越来越重视食品安全和环境安全,出台了各种测试标准和安全限量标准,涉及的检测类别多且样品类型广。在第三方食品和环境检测行业,有样品量大、检测项目繁多、基质种类复杂、时效性要求高等特点。很多第三方检测机构日常检测任务繁重,希望寻找一支能检测多个项目,同时还具有极佳的分离性能、较强的抗污染性和较长的寿命的色谱柱。月旭科技新推出的Welchrom Vantage C18色谱柱,能够轻松满足用户的需求。Welchrom Vantage C18色谱柱,是一款全新的具有适中的载碳量和比表面积的色谱柱,拥有较好的分离性能和优异的批间重现性,适合多组分复杂基质的日常检测。产品特点● 采用严格的出厂标准,具有优异的批间重现性;● 具有较低的比表面积,抗污染能力好;●普适性强,能满足第三方检测机构大部分项目的分析,特别是一些复杂基质,仍具有较好的分离性能,如食品检测行业中的常测项目:着色剂、水产品中的沙星类、抗氧化剂、毒素类等。色谱柱参数:应用案例SN/T 4457-2016 测试可乐中的7种着色剂色谱柱:Welchrom Vantage C18柱(4.6×250mm,5μm)。柱温:40℃;紫外检测器:245nm;流速:1.0mL/min;进样量:10μL。GB 31656.3-2021 测试鱼肉中的沙星色谱柱:Welchrom Vantage C18柱(4.6×250mm,5μm)。流动相:10mM四丁基溴化铵(磷酸调pH=3.0):乙腈=94:6;柱温:35℃;紫外检测器:激发波长280nm、发射波长480nm;流速:1.0mL/min;进样量:10μL。食品中的抗氧化剂色谱柱:Welchrom Vantage C18柱(4.6×250mm,5μm)。柱温:40℃;紫外检测器:245nm;流速:1.0mL/min;进样量:10μL。GB 5009.96-2016 葵花籽油中赭曲霉毒素A色谱柱:Welchrom Vantage C18柱(4.6×250mm,5μm)。流动相:乙腈:水:冰乙酸=96:102:2;柱温:35℃;紫外检测器:激发波长333nm、发射波长460nm;流速:1.0mL/min;进样量:10μL 注意事项:赭曲霉毒素A完成前处理后尽快上机,建议不要隔夜。GB 5009.157-2016 测可乐中的有机酸色谱柱:Welchrom Vantage C18柱(4.6×250mm,5μm)。流动相:0.1%磷酸:甲醇=97.5:2.5;柱温:40℃;紫外检测器:210nm;流速:1.0mL/min;进样量:20μL。GB 5009.111-2016 酱油中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇色谱柱:Welchrom Vantage C18柱(4.6×250mm,5μm)。流动相:甲醇:水=20:80;柱温:35℃;紫外检测器:218nm;流速:0.8mL/min;进样量:10μL;注意事项:提取建议加入5g聚乙二醇(平均分子量8000)。GB 5009.120-2016 测试面包中的丙酸色谱柱:Welchrom Vantage C18柱(4.6×250mm,5μm)。流动相:1.5g/L磷酸氢二铵(1mol/L磷酸调pH至2.7~3.5);柱温:30℃;紫外检测器:214nm;流速:1.0mL/min;进样量:20μL。订货信息
  • 关于新标准纤维级聚己内酰胺(PA6)切片试验方法,您所不知道的那些事
    己内酰胺(PA6)是重要的有机化工原料之一,主要用途是通过聚合生成聚酰胺切片(通常叫尼龙-6切片),可进一步加工成锦纶纤维、工程塑料、塑料薄膜。其中PA 纤维主要用于服装、装饰、地毯丝、帘子线、工业用布、渔网等;极少量用于热熔胶、精细化学品和制药等。2020年5月1号正式实施GB/T 38138-2019纤维级聚己内酰胺(PA6)切片试验方法。本标准适用于以己内酰胺为原料生产的纤维级聚己内酰胺(PA6)切片,其他差别化、功能性纤维级聚己内酰胺(PA6)切片可参照选用。标准中涉及到含水率、二氧化钛含量、氨基含量、羧基含量等指标测定,使用的方法是电位滴定法、卡尔费休法、分光光度法。01氨基和羟基的测定 - 电位滴定法1.1 为什么测端氨基和羧基?切片检测端羧基和端氨基可以计算高分子的平均分子量、可以反馈出在聚合时用什么进行封端氨基、可以反映出抗氧化能力及染色难易程度。1.2 标准方法解读标准中新增了A法-三氟乙醇体系,即将试样溶解在88%三氟乙醇溶液中,用盐酸-乙醇标准溶液进行电位滴定,滴定到等当点结束即得氨基含量。继续使用氢氧化钾-乙醇标准溶液进行滴定,滴定到两个等当点结束,以第二个等当点的体积计算羧基含量。B法是间甲酚-异丙醇体系,将试样溶解在间甲酚和异丙醇混合液中,用盐酸-乙醇标准溶液进行电位滴定。1.3 梅特勒托利多电位滴定仪的解决方案选择梅特勒托利多超越系列电位滴定仪,只需OneClick™ 一键启动,即可实现滴定分析。OneClick™ 一键滴定,即插即用和方法数据库。• 带 StatusLight™ (状态指示灯)的触摸屏终端• 触摸屏和 PC 软件的双通道控制模式实现更安全可靠的滴定• 扩展容量法或库仑法卡尔费休水分测定• 扩展 pH 和电导率的同时测量和滴定T7电位滴定仪+InMotion自动进样器02含水率的测定-卡尔费休法2.1 为什么测含水率?含水率的测定也是切片质量的重要指标,含水率在特定范围是为了保证纤维质量均匀提高结晶度、软化点。2.2 标准方法解读将试样在特定条件下加热,挥发出的水蒸气由干燥的氮气装入载有已平衡好的无水甲醇的滴定杯中吸收,用卡尔费休水分仪测定含水量。2.3 梅特勒托利多卡尔费休水分仪的解决方案根据含水量范围,选择梅特勒托利多卡尔费休容量法 V30S或库仑法 C30S加卡式炉 InMotion KF的方法进行测定,温度控制在 175±5℃,加热炉温度最高可达280℃,内置流量计可在操作面板轻松查看实际载气流速。InMotion™ KF• 一体式螺旋盖• 节省空间的设计• 数字式气体流量控制• 状态指示灯C30S+InMotion KFV30S+InMotion KF03二氧化钛含量-分光光度法3.1 为什么测二氧化钛含量?钛白粉消光剂的添加可对化学纤维的消光起作用,而且对纤维聚合物性能、机器磨损程度、过滤组件使用周期、纺丝的断头率、纤维的物料机械性能产生影响,因此二氧化钛的含量分析也是检测的重要指标。3.2 标准方法解读试样在加热条件下,用浓硫酸和适量过氧化氢消解,以四价离子状态存在的钛,在强酸溶液中过氧化氢形成络合物。用分光光度计在 410nm波长处测定其吸光度,计算二氧化钛含量。3.3 梅特勒托利多紫外可见分光光度计的解决方案UV7 超越系列仪器有效优化了分光光度计的工作流程,FastTrack™ 技术实现了快速可靠的测量。赖以信任的分光光度计性能结合了直观有效的 OneClick™ 操作。• 快速简单• 出色的性能• 紧凑的模块化结构• 直接测量和专用方法UV7紫外可见分光光度计与此同时,我们还可以选择梅特勒托利多的天平进行称重分析和 DSC 差示扫描量热仪进行熔点分析,为您提供纤维级聚己内酰胺纺织切片的综合专业的解决方案。梅特勒托利多分析仪器包含电位滴定仪、卡尔费休水分仪、密度折光、UV紫外可见分光光度计和pH计,均可选配InMotion自动进样器进行多样品分析, 高度的可拓展性可满足未来不断增加的需求。
  • 胶原蛋白乱象折射标准缺失 监管缺失
    胶原蛋白行业在国外已有数十年的历史,国内,这个行业也正在兴起,其中不乏众多上市公司的身影。然而,一些非专门研究胶原蛋白的人士却对其功效提出质疑。近日,针对胶原蛋白而起的一系列风波,不仅相关行业上市公司纷纷发布公告或通过投资者关系平台解答,中国保健协会更是高度重视,他们组织多名对胶原蛋白有研究的专家学者,在北京召开专门研讨会,从胶原蛋白概念、分子结构、来源以及用途等多个方面,对胶原蛋白到底对人体有什么作用?有没有实验支持等多个角度,深入分析探讨胶原蛋白。记者整理专家发言录音,为读者揭开胶原蛋白&ldquo 神秘面纱&rdquo 。  某些正规产品俗称的胶原蛋白实为胶原蛋白肽  专家们提出,其实,市面上一些上市公司出售的正规胶原蛋白产品,实质上应该叫做胶原蛋白肽。之所以被俗称为胶原蛋白,缘于一般老百姓对&ldquo 肽&rdquo 是什么很陌生,所以许多厂家为了便于产品被理解,笼统地称作胶原蛋白。这才使得一些对胶原蛋白行业没有研究的外界人士发出了&ldquo 蛋白质到消化过程中都要变为氨基酸,所以胶原蛋白无用&rdquo 的说法。  为了便于老百姓了解,中国海洋大学食品科学与工程学院李八方对胶原蛋白和胶原蛋白肽做了详细的阐述。  已有的科学研究表明:胶原蛋白(collagen)是一种生物性高分子物质,是一种白色、不透明、无支链的纤维性蛋白质。它是动物结缔组织重要的蛋白质,主要是在于皮肤、肌肉、骨骼、牙齿、内脏、血管和眼球等部位。因为有了胶原蛋白的存在,结缔组织才具有了一定的结构与机械力学性质,如张力、拉力、弹力等,以达到支撑、保护功能。随着年龄的增长,人体中胶原蛋白的结构在不断发生变化,新生成的胶原蛋白接近于IV型,呈螺旋型,具有可溶性,后来逐渐转变成互相交织的不溶胶原蛋白。与此同时,纤维细胞进行性的合成能力下降,再加上环境污染,紫外线照射,精神紧张等各种原因,结果使皮肤变得干燥,变薄,失去弹性,脸上的皱纹也逐渐增多,这就是为什么皮肤老化会失去青春光彩的主要原因。在骨骼中的胶原蛋白也会发生流失,降低骨骼的韧性。骨质疏松的不仅仅是缺少钙的问题,胶原蛋白流失更是一个重要原因。  研究人员目前已经发现了29种胶原蛋白,其中数量最大的是一型胶原,主要存在于人的皮肤和骨骼当中,胶原二型主要存在于软骨组织之中,胶原三型主要存在于婴幼儿皮肤或者血管内膜等等这些内脏器官当中,胶原四型主要各种器官的(基底膜)、胎盘、(经脏器)等等这些部位。  什么叫肽?它跟蛋白质有什么区别?李八方教授介绍说:肽是由两个或者两个以上的氨基酸以肽键相连构成的化合物。一种肽含有的氨基酸少于10个称为寡肽,超过10个的就称为多肽 50个以上的氨基酸组成的多肽就是我们平时所熟知的蛋白质,在人体当中自然存在的胶原蛋白是由三条肽链形成的螺旋形纤维状蛋白质。因此多肽、寡肽、蛋白质在物质构成上是相同的,也就是说他们的物质基础是相同的,只是它们的分子量不同,构成肽的氨基酸的数量有差异,由于这种差异就造成了蛋白质多肽寡肽在生理上很多的不同。  胶原蛋白可以以多肽或寡肽的形式存在并起作用。就产品而言,胶原蛋白多肽指那些分子量在1000道尔顿以上,胶原蛋白寡肽则是指1000道尔顿以下。  小分子胶原蛋白肽可以被吸收 且比氨基酸吸收快  肽相对于蛋白质和氨基酸来讲,它有什么样的优势?李八方教授进一步解释:肽在许多活性方面它首先是优于蛋白质,两者在功能上有很大区别,首先肽是许多生命信息的携带者,能够调节各种各样的生命活动和生化反应,其次生物活性高,在微量和低浓度的情况下,肽都能发挥其独特的生理作用。第三分子太小,更容易人体吸收利用。  肽相对于氨基酸来讲,也有一些优势。第一它较氨基酸吸收快,氨基酸分子小于肽,但是在吸收方面肽要快于氨基酸,第二肽的吸收以完整的形式被集体利用,也就是说一串一串氨基酸被吸收,第三肽是主动吸收,很多氨基酸是被动吸收,肽通过十二指肠吸收后直接进入血液,输送到人体各个部位加以利用,第四个方面是耗能低,与氨基酸相比肽吸收具有低能耗和不消耗能量的特点,因此吸收比较快,第五个方面,肽吸收较氨基酸具有不饱和的特点,不会造成返回的这种现象,第六个方面是各种肽之间的运转没有竞争性,不存在抑制性。  与李八方教授的观点相同,北京大学公共卫生学院营养与食品卫生学系教材《肽营养学》明确提出, 小分子胶原蛋白无需分解可被人体直接吸收,在口服吸收及外用护肤方面效果明显。书中表示:大分子胶原蛋白进入人体后需要降解为小分子的胶原蛋白肽、氨基酸才能被人体吸收,真正有效吸收的成分并不多。因此,口服含胶原蛋白的食物,比如多喝富含胶原蛋白的骨肉汤、口服胶原蛋白补品等。但由于会被人的消化系统过滤掉很大一部分,且真正能到达肌肤并起作用的量非常有限。所以,最好是口服是纯天然无添加的小分子胶原蛋白肽,才能真正进入真皮层帮助修护肌肤,重建胶原蛋白层。  在整理专家发言的过程中,记者也搜寻了相关资料,有关资料显示:北京大学公共卫生学院营养与食品卫生学系主任李勇曾指出,小分子肽在吸收上有以下特点:(1)不需要消化,直接吸收:其表面有一层保护膜,不会受到人体的胃蛋白酶、胰酶、淀粉酶、消化酶及酸碱物质二次水解,它以完整的形式直接进入小肠,被小肠吸收,进入人体循环系统,发挥其功能 (2)吸收特别快:吸收进入循环系统的时间,如同静脉针剂注射一样,快速发挥作用 (3)具有100%吸收的特点:吸收时,没有任何废物及排泄物,能被人体全部利用 (4)主动吸收 (5)零负担:吸收时,不需耗费人体能量或消耗能量很少,不增加胃肠道负担 (6)起载体的作用:它可将人所食的各种营养物质运载送到人体的各细胞、组织、器官。因此,分子量越小,越容易为人体吸收。  现有的资料表明:国内外学术界已拿到充分的临床试验证据,证明小分子胶原蛋白在口服吸收及外用护肤方面都有明显的效果。空军总医院皮肤科、北京军区总医院、西苑中医院等权威医院都专门的临床研究表明,小分子的胶原蛋白吸收利用率可达90%以上。  据李八方教授介绍:目前胶原蛋白胶原肽已经广泛应用到各个方面,主要是应用在食品,特别是保健食品,应用比较多,而且胶原蛋白可以作为我们保健食品的基料来使用。当初日本研究胶原蛋白比较多,正是由于日本渔业较发达。我国是水产来料加工和出口贸易的大国,水产品的加工当中很多都是优良的胶原蛋白的,它们都是生产胶原蛋白和胶原肽很好的原料,我们应该充分注意到这些资源,开发优质的胶原蛋白产品。  所有的蛋白质进入体内都变成氨基酸是站不住脚的  对于胶原蛋白肽可以起到正面的作用,中国食品方向研究院院长、教授蔡木易进一步通过大量的实证例子提供了支持的根据。  据了解,胶原蛋白行业在国外兴起了数十年,最初以欧美国家研究为多,后来日本更是进行了大量的研究。  蔡木易教授介绍:在日本曾用大狗做实验,他们用小肽和游离氨基肽给大狗吃,做出来的效果小肽的吸收率明显高于游离氨基肽,这是个经典的实验,而且在医学上是可信的。另外关于胶原肽能不能吸收在日本找到有些文献,他们把低聚肽用同类素速成方法,进入体内之后,它在各个器官的表现,同肝脏、肾脏、脾脏,软骨,大脑,肌肉,皮肤芥蒂组织都找到同类适中的结果。而且对于皮肤来讲,14天之后,仍然发现了百分之七十。在国内外都有对低聚肽的研究,低聚肽可以直接吸收。国内做了下用整蛋白和肽的对照实验,发现实验结果跟国外相同,而且蛋白质吸收率非常有帮助,比整蛋白高很多。  蔡木易教授明确说:&ldquo 实际上,在药上用的胰岛素本来就是一种肽。 如果按照有些说法,所有的蛋白质进入体内都变成氨基酸的话,那么所有的多肽药物在体内都是没用的,所以我觉得这是站不住脚的。&rdquo   骨关节病与胶原蛋白密切相关 国内缺少用于治疗的胶原蛋白制剂  &ldquo 胶原蛋白对关节软骨的保护和恢复非常重要。&rdquo 研讨会上,来自北京航天731医院首席骨科医师、医学博士曲龙教授表示,骨关节病应该是骨科和胶原蛋白关系最为密切的一个疾病,骨关节病跟骨质疏松都是一种因老化而引起的疾病,其中骨关节病主要发生在关节部位,主要是软骨。而胶原蛋白是关节软骨组织的主要成分,占近60%,软骨中胶原蛋白的缺乏就会产生关节软骨组织变形、变薄,不能负重并引发病痛。  据了解,中国人口普查刚完,大概60岁以上老人已经超过1.75亿人,其中老年人口中有1亿人患骨关节病,骨质疏松有8000万。曲龙博士比喻说:在骨头里面主要是钙和胶原蛋白,比例大约是2:1,但胶原蛋白是骨骼中的骨,它在骨骼中起的作用,就好比是要进行水土保持一定要先植树造林,有了树根才能保证水土不流失,同样,如果胶原蛋白少的话,就起不到保护钙的作用,钙就会流失。在治疗过程中,骨关节病大概像一个做一个生态工程,主要是植树,补充胶原蛋白,防止水土流失。 &ldquo 现在很多患者都在服用含胶原蛋白的药或保健品来治疗骨关节病。&rdquo 据曲教授介绍,由于胶原蛋白对关节软骨的保护和恢复非常重要,现在不少患者在服用日本的一种保健品,它里面的成分有二级胶原蛋白,而目前国内临床并没有胶原蛋白制剂。正因如此,曲教授他们一直在关注胶原蛋白的研究。  胶原蛋白乱象折射标准缺失 监管缺失  根据现有可以查到的中研普华出具的《2010-2015年胶原蛋白行业发展前景分析及投资风险预测报告》,从2001年到2009年,世界胶原蛋白的市场需求量增长了近三倍,年均复合增长率超过了17.25%,表现出强劲的增长趋势。  西方发达国家由于胶原蛋白市场较为成熟,在全球胶原蛋白市场中所占份额较高,欧洲和美国的胶原蛋白市场最大,分别占全球市场总量的31.20%和28.00%, 亚洲市场仅次于美国,占14.60%,亚洲市场主要是日本、台湾及东南亚等地。  蔡木易教授介绍:其实,就胶原蛋白的安全性来说,大家应该不用质疑。目前卫生部门规定胶原蛋白是来源于食用蛋白质,用安全的食用酶制剂制成的物质,是普通食品,这一规定对行业规范是非常有帮助的。原料是用的鱼皮、猪皮,能多有毒?对此,中国保健协会保健品市场工作委员会秘书长王大宏曾告诉过媒体记者,没有政府部门在胶原蛋白类产品抽检中发现激素,也没有人举报类似问题。他欢迎相关质疑的人拿出证据去相关部门举报,如果能够查证,还有高额资金呢。  蔡木易教授说,胶原蛋白如果作为食品,根据法规要求,食品是不允许宣传的。但是客观来讲,老百姓吃食品是有选择的,食品应该是有功能的,但是不能进行宣传。  国内之所以对胶原蛋白提出质疑,本质上在于市场上胶原蛋白类产品混杂,标准缺失。虽然国家发改委在2005年公布了《水解胶原蛋白》的国家行业标准,但该标准规定胶原蛋白分子量的分布范围是500-20,000道尔顿,过于宽松(根据行业的公认,平均分子量为2000-5000道尔顿的胶原蛋白方易为人体吸收,目前在售的进口胶原蛋白其平均分子量基本在这一水平)。大多数企业利用国家行业标准中分子量范围过大的情况,将不易为人体吸收的大分子量胶原蛋白也宣称为易于人体吸收的胶原蛋白产品对外进行销售。  蔡木易教授表示,造成行业混乱的另一个主要原因则在于:由于行业内不企业不愿透露胶原蛋白的来源,产品没有明确标识,造成企业想申报标准却没有依据。这其中,有一些关键性的指标,肽作为一种蛋白质,首先蛋白质是应该有纯度的,我们国家的分离蛋白的标准就很宽泛,而且没有规定蛋白纯度。另外,作为肽必须要标明准确的分子量。
  • 脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定
    脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定刘兴国 熊亮 曹建明 金燕美丽而寒冷的冬天又到了,室外大雪纷飞,喜欢运动的小伙伴们由户外转战室内,场馆内羽毛球、乒乓球、篮球大战相继上演,运动的身姿和蓝绿色地面、明亮的篮板构成了一道道靓丽的风景线。你可知道这漂亮的场地和器材是用什么材料制造的吗?学化学的你可能回答:“有机材料。”其实这些都是聚合物材料,绿色和蓝色的防滑地面材料为环氧树脂,有机玻璃的篮板材料为聚甲基丙烯酸甲酯。这些均为脂溶性聚合物材料的产品,它们已渗透到日常生活和高端科技的方方面面,从每天要用到的塑料袋到航天材料都可看见它们的身影。 今天,飞飞给大家重点介绍两种脂溶性聚合物。一种是低分子型环氧树脂,是由双酚A和环氧丙烷在氢氧化钠作用下缩聚而成,室温下为黄色液体或半固体,耐热、耐化学药品、电气绝缘性好,广泛用于绝缘材料、玻璃钢、涂料等领域,是常用的基础化工材料。另外一种为甲基硅油,它具有突出的耐高低温性、极低的玻璃化温度、很低的溶解度参数和介电常数等,在织物整理剂、皮革涂饰剂、化妆品、涂料和光敏材料等领域广泛应用。 分子量分布是表征聚合物的重要指标,对聚合物材料的物理机械性能和成型加工性能影响显著。常用测定方法有:粘度法、激光光散射法、质谱法和体积排阻色谱法 (SEC法),其中凝胶渗透色谱法(GPC法)作为体积排阻色谱法的一类,方便快捷、设备普及,具有广泛适用性。通过本文,飞飞给大家介绍以聚苯乙烯为标样,GPC法测定低分子量环氧树脂以及甲基硅油分子量的方法,通过对分子量分布的准确控制可以很好地保证产品的质量。变色龙软件GPC扩展包可以非常方便地将采集的GPC数据进行处理,快速地得到分子量分布的信息,而且该扩展包完全免费。 本实验仪器配置如下:仪器:赛默飞 U3000高效液相色谱仪泵:ISO3100 Pump自动进样器:WPS 3000SL Autosampler柱温箱:TCC3000 Column Compartment检测器:ERC 521示差检测器变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.2 1. 环氧树脂分子量测定双酚A型环氧树脂基本结构及以它为材料制造的体育馆环氧地坪见图1:图1 双酚A型环氧树脂基本结构及体育馆环氧地坪色谱条件如下:分析柱:TSKgel G2500HXL 300*7.8mm,P/N:0016135(适用分子量范围100-20000);TSKgel G3000HXL 300*7.8mm,P/N:0016136(适用分子量范围500-60000);TSKgel G5000HXL 300*7.8mm,P/N:0016138(适用分子量范围1000-4000000);三根色谱柱串联分析。柱温:25℃RI检测器:过滤常数:2s,温度:35℃流动相:四氢呋喃,流速1.0mL/min进样量:15µL 对照品为聚苯乙烯,分子量分别为162,370,580,935,1250,1890,3050和4910;称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解,浓度0.02mg/mL。样品用四氢呋喃溶解,浓度0.1mg/mL,测定谱图见图2。 图2不同分子量聚苯乙烯对照品测定谱图注:580和370两个对照品出厂报告上polydispersity多分散系数分别为1.13和1.15,分子量集中度差,所以峰形呈现为多簇小峰。其余对照品多分散系数均小于1.05,峰形呈对称单峰。 校正曲线及相关系数如下: 图3 校正曲线校正曲线方程y=-0.0006x3+0.0502x2-1.5496x+20.4439,相关系数R=0.9998。不同厂家不同批次环氧树脂样品测定结果如下: 表1 环氧树脂样品测定结果样品名称 重均分子量Mw样品-1 387样品-2 401样品-3 396 2. 甲基硅油分子量测定测试甲基硅油的分子量及其分布,常用的GPC方法是采用甲苯或四氢呋喃作为流动相,但是由于甲苯属于管制类试剂,不易购买,因此飞飞采用四氢呋喃(THF)作为流动相来测定硅油的分子量及其分布,结果显示分离与色谱峰形均较好。对照品为聚苯乙烯,分子量分别为1210,2880,6540,22800,56600和129000;称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解,浓度约1.0mg/mL。样品用四氢呋喃溶解,浓度1mg/mL。色谱条件如下:分析柱:Shodex KF-805L 8.0*300mm(适用分子量范围300-2000000);柱温:30℃RI检测器温度:31℃流动相:四氢呋喃,流速0.8mL/min进样量:100µL 对照品测定谱图及校正曲线如下:图4 对照品测定谱图及校正曲线 校正曲线方程y=-0.0182x3+0.5987x2-7.1522x+34.6655,相关系数R=0.9996。甲基硅油样品测定结果数均分子量为20727,重均分子量为36273,Z均分子量为59280,Z+1均分子量为91320。总结到这里,飞飞给大家介绍了采用U3000液相结合变色龙软件采集和处理数据,分析低分子量环氧树脂和甲基硅油分子量的方法,由于两者分子量范围差异较大,实验采用了两组不同分子量的聚苯乙烯标准品作为对照品。对于环氧树脂由于需要测定的是低分子量聚合物且对照品分子量接近,所以采用了三根截留分子量不同的凝胶柱串联进行测定,结果更为准确。变色龙GPC分子量计算扩展包功能强大,导入和使用方便,为广大变色龙工作站用户扩展使用GPC功能带来便利。本文介绍的为脂溶性聚合物的分子量测定,对于水溶性聚合物的分子量分布测定,飞飞这里有较多应用文章供大家参考,感兴趣的朋友可联系我索取,这里给大家提供一篇最常用的,右旋糖酐40的分子量分布测定,扫描以下二维码既可查阅。
  • 基于数字微流控技术的上呼吸道易感病毒多靶标快速检测方法
    呼吸道病毒感染由于其高致病率及致死率,成为世界各国人民发病和死亡的主要原因之一。引起上呼吸道感染的病毒种类较多,尤其是甲型流感病毒新型H5N1(FluA-H5N1)、甲型流感病毒新型H1N1(FluA-H1N1)、乙型流感病毒(FluB)、冠状病毒(SARS-CoV)、中东呼吸综合征冠状病毒(MERS-CoV)、新型冠状病毒(2019-nCOV)等病毒在近一个世纪以来的多次大规模流行,给人类的生命健康和社会经济带来巨大伤害。这些上呼吸道感染的病毒引起的感染症状和季节性流行病毒特点相似,为避免造成群聚传染,快速鉴别呼吸道病原体的检测显得尤为重要。据麦姆斯咨询报道,近期,拱北海关技术中心等科研机构于《热带医学杂志》发表研究性论文,将RT-qPCR技术和数字微流控技术相结合,建立一种基于数字微流控RT-qPCR芯片技术的上呼吸道易感病毒多靶标快速检测方法。实现一种以少量样品同时快速检测多个呼吸道病原体的检测技术。该方法满足了目前市场对呼吸道病原体的高诊断率的需求,同时还为精准医疗提供了新的检验手段。为实现一个芯片多个项目的检测功能,研究人员将6个引物(2019-nCOV-N引物、2019-nCOV-Orf1引物、FluA-M1引物、FluB-HA引物、SARS-65引物、MERS-62引物)和相应探针分别预存到芯片的各个反应点中,并向反应点添加引物预存液,而后将芯片置于风干干燥箱中干燥,接着将干燥好的芯片取出进行封装处理。图1 数字微流控芯片结构示意图:芯片设置6个反应点,从左往右依次是预存的2019-nCOV-N引物、2019-nCOV-Orf1引物、FluA-M1引物、FluB-HA引物、SARS-65引物和MERS-62引物为了验证该数字微流控RT-qPCR芯片的检测性能,研究人员使用TE缓冲液将阳性质粒10倍稀释为10 pg/μL至0.01 fg/μL的浓度梯度,并根据RT-qPCR反应体系和反应程序,完成各单项目的引物、探针在AGS4800实时荧光定量PCR仪上的检测下限检测。同样,对相应浓度的质粒使用数字微流控芯片完成实时荧光RT-qPCR反应。如图2所示,6种引物在AGS4800实时荧光定量PCR仪上均可检出对应的阳性质粒,对于10 pg/μL的质粒均可在20个循环之前检出,且45个循环内无非特异性扩增。图2 检测试剂测试结果此外,FluA、FluB、SARS-CoV、MERS-CoV、2019-nCOV这5个检测项目使用PCR仪的25 μL体系最低可检出0.01 fg/μL的质粒,而数字微流控RT-qPCR芯片法每个反应最低可检出0.1 fg/μL的质粒,与PCR仪2 μL体系灵敏度相同。根据公式,质粒拷贝数浓度 =(质粒浓度×摩尔系数)/(质粒长度×碱基对平均分子量),分别计算2种方法中的每个反应的质粒拷贝数可得知,上述2种方法在2~25μL的体系下检出限均为12~15拷贝/反应,检测下限基本一致(图3)。图3 数字微流控RT-qPCR芯片的检测下限测试结果最后,为明确该数字微流控RT-qPCR芯片的检测灵敏度和特异性,研究人员同时使用数字微流控RT-qPCR芯片和RT-qPCR仪检测20个临床标本(包含新冠病毒2例,甲型流感8例,乙型流感6例)的5项呼吸道病毒项目,共计100个测试反应,见表1。结果显示微流控芯片除样品7出现一次对甲型流感病毒漏检外,其余阳性样品均检出对应病毒,对于20个样品的5种病毒的总灵敏度为94%,总特异性为100%。Kappa值 = 0.962,两个检测方法具有高度一致,并且差异有统计学意义(P 0.05)。表1 PCR仪和微流控芯片检测临床样本结果汇总综上所述,该研究将多个RT-qPCR检测项目与数字微流控检测芯片结合,建立了在一次反应中同时检测多个项目的数字微流控RT-qPCR芯片。该数字微流控芯片RT-qPCR法可以以最少的样本量快速检测多个项目,自动化程度更高,可以提高上呼吸道病毒检测的效率,提高应对大规模疫情的快速反应能力。论文链接:http://www.rdyz.cbpt.cnki.net/WKD/WebPublication/paperDigest.aspx?paperID=2d5c44d8-8305-4cbb-9dca-0c8aba6fc75d
  • 86项分析测试方法国标本月起正式实施
    仪器信息网讯 2014年12月1日,国家标准化管理委员会发布了12月起将要实施的国家标准目录,共382项。仪器信息网编辑经过整理,据不完全统计,其中相关的分析测试标准共有86项,详细目录如下表所示。 2014年12月份实施的分析检测国家标准 标准编号标准名称代替标准号GB/T 11141-2014工业用轻质烯烃中微量硫的测定GB/T 11141-1989GB/T 11743-2013土壤中放射性核素的&gamma 能谱分析方法GB/T 11743-1989GB/T 12701-2014工业用乙烯、丙烯中微量含氧化合物的测定 气相色谱法GB/T 12701-1990GB/T 14420-2014锅炉用水和冷却水分析方法 化学耗氧量的测定 重铬酸钾快速法GB/T 14420-1993GB/T 15893.1-2014工业循环冷却水中浊度的测定 散射光法GB/T 15893.1-1995GB/T 16422.2-2014塑料 实验室光源暴露试验方法 第2部分:氙弧灯GB/T 16422.2-1999GB/T 16422.3-2014塑料 实验室光源暴露试验方法 第3部分:荧光紫外灯GB/T 16422.3-1997GB/T 16422.4-2014塑料 实验室光源暴露试验方法 第4部分:开放式碳弧灯GB/T 16422.4-1996GB/T 16801-2013织物调理剂抗静电性能的测定GB/T 16801-1997GB/T 18851.5-2014无损检测 渗透检测 第5部分:温度高于50℃的渗透检测 GB/T 18851.6-2014无损检测 渗透检测 第6部分:温度低于10℃的渗透检测 GB/T 19281-2014碳酸钙分析方法GB/T 19281-2003GB/T 208-2014水泥密度测定方法GB/T 208-1994GB/T 2383-2014粉状染料 筛分细度的测定GB/T 2383-2003GB/T 2386-2014染料及染料中间体 水分的测定GB/T 2386-2006GB/T 2391-2014反应染料 固色率的测定GB/T 2391-2006GB/T 2392-2014染料 热稳定性的测定GB/T 2392-2006GB/T 2399-2014阳离子染料 染色色光和强度的测定GB/T 2399-2003GB/T 2403-2014阳离子染料 染腈纶时染浴pH适应范围的测定GB/T 2403-2006GB/T 24148.7-2014塑料 不饱和聚酯树脂(UP-R) 第7部分: 室温条件下凝胶时间的测定 GB/T 24148.8-2014塑料 不饱和聚酯树脂(UP-R) 第8部分:铂-钴比色法测定颜色GB/T 7193.7-1992GB/T 24148.9-2014塑料 不饱和聚酯树脂(UP-R) 第9部分:总体积收缩率测定 GB/T 2679.1-2013纸 透明度的测定 漫反射法GB/T 2679.1-1993GB/T 2679.12-2013纸和纸板 无机填料和无机涂料的定性分析 化学法GB/T 2679.12-1993GB/T 2792-2014胶粘带剥离强度的试验方法GB/T 2792-1998GB/T 29493.9-2014纺织染整助剂中有害物质的测定 第9部分: 丙烯酰胺的测定 GB/T 30397-2013皮鞋整鞋吸湿性、透湿性试验方法 GB/T 30398-2013皮革和毛皮 化学试验 致敏性分散染料的测定 GB/T 30399-2013皮革和毛皮 化学试验 致癌染料的测定 GB/T 30412-2013塑料薄膜和薄片水蒸气透过率的测定 湿度传感器法 GB/T 30419-2013玩具材料中可迁移元素锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞、硒的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 GB/T 30564-2014无损检测 无损检测人员培训机构指南 GB/T 30565-2014无损检测 涡流检测 总则 GB/T 30701-2014表面化学分析 硅片工作标准样品表面元素的化学收集方法和全反射X射线荧光光谱法(TXRF)测定 GB/T 30702-2014表面化学分析 俄歇电子能谱和X射线光电子能谱 实验测定的相对灵敏度因子在均匀材料定量分析中的使用指南 GB/T 30703-2014微束分析 电子背散射衍射取向分析方法导则 GB/T 30704-2014表面化学分析 X射线光电子能谱 分析指南 GB/T 30705-2014微束分析 电子探针显微分析 波谱法实验参数测定导则 GB/T 30706-2014可见光照射下光催化抗菌材料及制品抗菌性能测试方法及评价 GB/T 30707-2014精细陶瓷涂层结合力试验方法 划痕法 GB/T 30708-2014低密度矿物棉毯状绝热材料热阻评价方法 GB/T 30709-2014层压复合垫片材料压缩率和回弹率试验方法 GB/T 30710-2014层压复合垫片材料蠕变松弛率试验方法 GB/T 30711-2014摩擦材料热分解温度测定方法 GB/T 30758-2014耐火材料 动态杨氏模量试验方法(脉冲激振法) GB/T 30773-2014气相色谱法测定 酚醛树脂中游离苯酚含量 GB/T 30776-2014胶粘带拉伸强度与断裂伸长率的试验方法 GB/T 30777-2014胶粘剂闪点的测定 闭杯法 GB/T 30790.6-2014色漆和清漆 防护涂料体系对钢结构的防腐蚀保护 第6部分:实验室性能测试方法 GB/T 30791-2014色漆和清漆 T弯试验 GB/T 30792-2014罐内水性涂料抗微生物侵染的试验方法 GB/T 30793-2014X-射线衍射法测定二氧化钛颜料中锐钛型与金红石型比率 GB/T 30794-2014热熔型氟树脂涂层(干膜)中聚偏二氟乙烯(PVDF)含量测定 熔融温度下降法 GB/T 30824-2014燃气热处理炉温度均匀性测试方法 GB/T 30902-2014无机化工产品 杂质元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES) GB/T 30903-2014无机化工产品 杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) GB/T 30904-2014无机化工产品 晶型结构分析 X射线衍射法 GB/T 30905-2014无机化工产品 元素含量的测定 X射线荧光光谱法 GB/T 30906-2014三聚磷酸钠中三聚磷酸钠含量的测定 离子色谱法 GB/T 30907-2014胶鞋 运动鞋减震性能试验方法 GB/T 30908-2014摄影 加工废液 硼的测定 GB/T 30909-2014胶鞋 丙烯腈迁移量的测定 GB/T 30910-2014胶鞋 2-巯基苯并噻唑、二硫化二苯并噻唑迁移量的测定 GB/T 30911-2014汽车齿轮齿条式动力转向器唇形密封圈性能试验方法 GB/T 30914-2014苯乙烯-异戊二烯-丁二烯橡胶(SIBR)微观结构的测定 GB/T 30917-2014天然胶乳橡胶避孕套中可迁移亚硝胺的测定 GB/T 30919-2014苯乙烯-丁二烯生橡胶 N-亚硝基胺化合物的测定 气相色谱-热能分析法 GB/T 30921.1-2014工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法 第1部分:对羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TOL)含量的测定 GB/T 30924.2-2014塑料 乙烯-乙酸乙烯酯(EVAC)模塑和挤出材料 第2部分:试样制备和性能测定 GB/T 30925-2014塑料 乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVAC)热塑性塑料 乙酸乙烯酯含量的测定 GB/T 5161-2014金属粉末 有效密度的测定 液体浸透法GB/T 5161-1985GB/T 5211.15-2014颜料和体质颜料通用试验方法 第15部分:吸油量的测定GB/T 5211.15-1988GB/T 5616-2014无损检测 应用导则GB/T 5616-2006GB/T 7791-2014防污漆降阻性能试验方法GB/T 7791-1987GB/T 8657-2014苯乙烯-丁二烯生橡胶 皂和有机酸含量的测定GB/T 8657-2000GB/T 8941-2013纸和纸板 镜面光泽度的测定GB/T 8941-2007GB/T 9339-2014反应染料 染料与纤维素纤维结合键 耐酸耐碱性的测定GB/T 9339-2006GB/T 10663-2014分散染料 移染性的测定 高温染色法GB/T 10663-2003GB/T 12604.7-2014无损检测 术语 泄漏检测GB/T 12604.7-1995GB/T 12604.8-2014无损检测 术语 中子检测GB/T 12604.8-1995GB/T 12735-2014带传动 农业机械用V带 疲劳试验GB/T 12735-1991GB/T 30787-2014数字印刷材料用成膜树脂 平均分子量及其分布的测定 凝胶渗透色谱法 GB/T 4516-2013家用缝纫机 缝厚能力测试方法GB/T 4516-1995GB/T 4517-2013家用缝纫机 送料方向稳定性测试方法GB/T 4517-1995GB/T 4518-2013家用缝纫机 缝料层潜移量测试方法GB/T 4518-1984GB/T 7125-2014胶粘带厚度的试验方法GB/T 7125-1999
  • 技术延展 程序化一体机|动力粘度测定仪与自动尼龙粘度仪融为一体,一键出结果
    相对分子质量大小是衡量高聚物性能的一项重要指标。在所有高聚物相对分子质量的测定方法中,粘度法尽管是一种相对方法 ,但因其使用设备简单﹑相对分子质量适用范围大,又有相当好的实验精确度,所以成为人们常用的实验技术。粘度是浆料的重要质量指标之一,其大小影响浆液的流变性、成膜性和粘附性,进而影响浆液在浆纱中浸透与被覆的比例、上浆率和毛羽伏贴率等浆纱质量指标。为此,纺织厂和浆料生产厂非常重视浆料粘度这一指标。国内常用的浆料粘度测定仪器有:毛细管粘度计(如奥氏粘度计和乌氏粘度计)、旋转粘度计(如 A1017旋转式粘度计)、恩氏粘度计和落球式粘度计等。目前,浆料生产厂在浆料出厂前和纺织厂在浆料进厂时一般用A1017粘度计测试浆料的绝对粘度,但纺织厂在实际生产中,普遍用漏斗测定反映浆料相对粘度的秒数。由于浆料的绝对粘度(单位为mPa" s)测试操作不便,并且与漏斗秒数尚无较明确的对应关系,故纺织厂仍采用操作简便的恩氏粘度计测定淀粉类浆料的粘度。但是如今很多客户已经不满足于此,而且很多指标的粘度也需要测试,于是得利特技术部研发了一款多功能集一体的自动化测定仪,已经推广很受欢迎。下面主要把产品的升级点罗列出来:A1019全自动粘度测定仪采用了模块化设计,检测部分采用了先进的传感器和高精度AD转换电路,主控部分采用了多个工业应用、超低功耗微处理器、可编程控制器,良好可靠的通讯将各模块组成一个统一的、可靠的测控平台。别称:动力粘度测定仪、智能粘度测量仪、相对粘度测定仪、PVC比浓粘度测定仪、特性粘度测定仪、粘均分子量测定仪、聚酯粘度仪、自动乌氏粘度仪、自动粘度仪、自动尼龙粘度仪。全自动粘度测定仪的运行程序,采用简捷的模块化程序设计,并与硬件有机的结合,使得运动粘度测定过程的升温和恒温、液位检测、计时、清洗粘度管、打印等全部工作全自动完成,达到了一键出结果的操作方式。技术参数:温度范围:室温~+100°C 。温度传感器:高精度Pt 100不锈钢探头,内置温度校正,检测结果可靠。加热方式:电加热单元,最大加热功率1000 W。显 示:双10寸彩色触摸屏。温度校正:全自动校正。数据存储:1000测试结果。电 源:AC220V 50Hz。使用环境温度:10~40℃存储环境温度:0~50℃升级点:1、良好人机界面,方便操作。2、一键完成相对粘度测定,简化操作。3、全部模块化设计稳定、可靠性高。4、全自动储存1000个检测结果。5、检测过程遵守标准规定,数据可靠。6、检测方法可靠,重复性好。7、可长期连续工作,故障率极低。
  • 【PNP】聚合物纳米药物载体使用多检测器SEC分析的应用案例
    纳米药物载体热点应用#本文由马尔文帕纳科GPC应用专家冯慧庆供稿#2022 PNP聚合物纳米药物载体纳米药物载体可实现靶向药物治疗。靶向给药治疗是指供助载体、配体或抗体将药物通过局部给药或全身血液循环而选择性地定位于靶组织、靶器官、靶细胞或细胞内结构的给药系统。在特定的导向机制作用下,纳米药物载体输送药物到特定靶点,发挥治疗作用,可达到药剂用量少、毒副作用低、药效持续、生物利用度高、长时间保持靶目标的有效药物浓度的效果。常见的纳米药物运载体系在药学研究中,正确定位小分子药物的给药位置和控制药物释放曲线是一个关键的挑战。通过小分子药物与聚合物纳米载体偶联起来,在很大程度上实现细胞内精准靶向给药,在实际应用过程中有较好的效果。该方法既可用于控制药物释放曲线,又可用于控制药物释放位置,以最大限度地减少可能的副作用。阿霉素(Doxorubicin)阿霉素(Dox)是一种高效抗肿瘤抗生素,对肺癌、急慢性白血病等多种恶性肿瘤都有很强的细胞毒性,其机制是:通过将自身插入细胞的DNA碱基对中,破坏DNA的双螺旋结构,阻断DNA复制和RNA转录。通常是通过血液循环导入肿瘤细胞实现其抗肿瘤功能。聚谷氨酸(PG)是一种以氨基酸谷氨酸为基础的具有生物相容性的聚合物。试验结果表明Dox和PG的偶联,可以实现靶向给药,提高药物在靶体内的聚集度,延长体内循环时间,降低毒副作用。在本文中我们展示了马尔文帕纳科OMNISEC多检测器SEC如何对PG、Dox 和两个PG-Dox 偶联样品进行表征。这种先进的分析技术可用于研究药物加载效率和药物加载后发生的聚合物结构变化。研究方法 PG和PG-Dox偶联物溶解在在pH7.4的PBS缓冲液中,通过OMINISEC进行样品的分离和检测。OMNISEC是一个多检测器SEC系统,包括示差检测器(RI)、紫外检测器(UV)、光散射检测器(LS)和粘度检测器(IV)。流动相为PBS pH 7.4,含30%(v/v)甲醇水溶液;采用马尔文A6000M和A3000色谱柱分离。OMNISEC多检测器SEC检测结果与讨论 测试PG样品和两个PG-Dox偶联物样品色谱图如图1所示,PG的数值结果见表1。PG样品分离显示一个单峰,测得其平均分子量(MW)约为13KDa。再看两个偶联样品,都分离出和PG具有相似保留体积的多峰。较早洗脱的光散射色谱图(绿色,12-14mL)表明存在一些大的聚集体。而且,这些峰包含明显的紫外吸收信号,表明Dox的存在成功地偶联到聚合物上。图1 PG(A)、PG-Dox 1(B)和PG-Dox 2(C)多检测器色谱图表1 PG测试结果在图2 A中可以看到,在不同进样量下检测游离Dox的UV色谱图,可以看到游离的Dox从柱上洗脱得很晚,实际上已经在整个柱体积之后。这清楚地表明了Dox与色谱柱发生了显著的相互作用,延迟了Dox的洗脱。但从图2 B所示浓度响应曲线可以看出,尽管存在相互作用,回收率仍然接近100%。该校准曲线用来测量存在于PG-Dox样品中的Dox的量。图2 A:不同进样量Dox在UV(490nm)色谱图;B:Dox浓度校准曲线如果我们确定36mL处的峰为游离Dox,这样PG-Dox样品中的相同位置峰也能确定为游离Dox。如图3所示,可以清楚地确定偶联样品含有PG-Dox偶联物和游离Dox。图3 UV色谱图显示偶联样品含有PG-Dox偶联物和游离Dox使用图2 B中的浓度校准曲线,可以计算偶联样品中存在的Dox量。如表2所示,两种PG-Dox偶联物都含有游离的Dox。在一次注射体积中,PG-Dox 1的偶联物中含有大约11μg的Dox,而PG-Dox 2的偶联物中含有大约39μg的Dox。然后,可以计算出样品中注入的总Dox质量和Dox浓度。然后,可以根据溶解物质的质量计算出近似的总样品浓度。这样就可以计算每个PG-Dox偶联物中Dox的近似负载量。由此可以近似地看出,样品2的偶联物中含有的Dox是样品1的三倍。表2 计算两个偶联样品中Dox的负载量我们可以对PG-Dox偶联物进一步表征(其中dn/dc假设分析),计算偶联聚合物的近似分子量、特性粘度和结构数据,如表3所示。表3 PG-Dox偶联物测试结果Mark-Houwink(M-H图)显示了特性粘度作为分子量的函数,是分子间结构差异的直观表示。在溶液中密度较高的聚合物在M-H图上看起来较低,用来研究结构变化,如支化、偶联等结构变化。图4显示了3个样本的M-H图。首先,这两个PG-Dox偶联物M-H曲线显著低于单独的PG。这是我们预料中的,因为药物分子的偶联将增加聚合物在溶液中的表观密度,并且具有更大Dox负载量的样品将进一步向下移动。PG-Dox 1和PG-Dox 2之间的斜率不同,说明Dox负载量可能不是随分子量均匀分布的。图 4 Mark-Houwink曲线图叠加显示PG和PG-Dox偶联物结论 本文展示了如何将多检测器SEC用于高分子聚合物偶联小分子药物传递表征分析的方法。在相同的测试条件下,对原聚合物、游离药物(Dox)和两种偶联产物进行了表征。药物的紫外吸光度使得可以测量负载水平和评估两种偶联物的偶联水平。通过假设分析,偶联分子量和结构也可以测量并相互比较。 小分子药物的输送在实际应用中面临许多挑战,与较大的聚合物偶联是提高药物定位和载药量的一种策略,但要获得可靠和可重复的结果,需要先进的表征方法。通过使用OMNISEC这样的多检测器系统进行分析,研究人员可以更好地表征和研究,从而控制附着在聚合物纳米输送载体上的药物量以及产品的分子量和结构,以实现最佳的药物输送效率。
  • 红外多光子解离用于Top-Down表征膜蛋白复合物和G蛋白偶联受体
    大家好,本周为大家分享一篇来自Angewandte Chemie - International Edition的文章:Infrared Multiphoton Dissociation Enables Top-Down Characterization of Membrane Protein Complexes and G ProteinCoupled Receptors[1],文章的通讯作者是牛津大学化学系的Carol V. Robinson教授。  非变性质谱(Native MS)是结构生物学中一个成熟的工具。在电喷雾电离过程中使用非变性缓冲液可以保存多组分蛋白质复合物之间的非共价相互作用,以及它们的配体、辅因子或其他结合蛋白。它可以用于探究蛋白质复合物的相互作用和功能,因为结合事件导致质量变化,可以在质谱仪中跟踪和剖析。然而,由于膜蛋白的疏水性,使得它们在传统的非变性质谱缓冲液中不溶且容易聚集,因此在非变性质谱中呈现出独特的挑战。目前采用的方法是将蛋白质复合物溶解到膜类似物中,例如:去垢剂、纳米脂质盘、两性聚合物等,再将这些膜类似物通过碰撞激活去除。其中去垢剂是应用的最广泛的一种。然而由于碰撞激活的能量在应用中受到限制,该方法并不能在质量分析前很好地去除去垢剂。此外,在非变性质谱条件下,键的断裂也受到非共价相互作用强度的影响(例如蛋白质-蛋白质、蛋白质-去垢剂剂以及去垢剂胶束内的相互作用)。  基于光子的方法,如紫外光解离(UVPD)和红外多光子解离(IRMPD)已被证明有利于可溶性蛋白质及其复合物的Top-Down质谱分析。与此同时,基于光子的膜蛋白Top-Down模式的应用正在兴起。原理上,激光束路径中的离子被连续地驱动到振动激发态。因此,在基于光子的方法中,能量储蓄通常与前体离子的电荷状态和分子量无关。然而,电荷状态和分子量仍然会影响肽键解离需要的输入能量。先前报道的通过UVPD对79 kDa的五聚体的大电导机械敏感通道(MscL)Top-Down的断裂得到了令人印象深刻的54%的序列覆盖。然而,对于氨通道(AmtB)一个127 kDa的同源三聚体,通过碰撞激活和UVPD两种不同的方式破碎,仅实现了20%的序列覆盖率。事实上,相对较低的序列覆盖率是由于大分子量以及三聚体中增加的非共价相互作用影响的结果。尽管这些工具能够在非变性状态下实现Top-Down质谱分析,但其在膜蛋白表征中的应用仍不广泛。这就要求建立一种能使低电荷密度的高分子量蛋白质稳定地产生蛋白质序列离子的方法,而膜蛋白嵌入异质膜或膜类似物则使这一问题更加复杂。虽然IRMPD之前被用于从去垢剂中释放膜蛋白,但使用IRMPD对非变性的膜蛋白进行测序的研究相对较少。  图1. (A)改进的Orbitrap Eclipse Tribrid的原理图,其中包括一个红外激光器直接进入四极线性离子阱(QLIT)的高压细胞。离子化的蛋白质胶束被转移到高压QLIT中,在那里整个离子群受到红外光子的照射,然后被转移到Orbitrap进行质量分析。通过调节激光输出功率(W)和照射时间(ms),可以使膜蛋白从去垢剂胶束中完全解放出来。(B)三聚氨通道(AmtB)在3.0 W输出功率和200ms辐照时间下的非变性质谱。(C)在3.3 W输出功率和200ms辐照时间下AmtB的非变性质谱。  因此,作者利用改进的Orbitrap Eclipse Tribrid质谱仪,与连续波远红外(IR) CO2激光器连接,使光束聚焦到双四极杆线性离子阱(QLIT)的高压池中(图1A)。红外激活可以有效地去除蛋白质复合物中的去垢剂胶束,随后通过IRMPD使得膜蛋白碎片化。在这种安排下,由纳米电喷雾电离产生的蛋白质复合物被转移到高压池中。在转移到Orbitrap进行检测或m/z分离和随后的碎片化之前,整个离子群将受到943cm-1红外光子的照射。利用红外的方法去除去垢剂胶束,红外激光有两个可调控参数:激光输出功率(高达60瓦)和照射时间(毫秒到秒)。因此,可以更好地控制从蛋白质胶束中释放膜蛋白,确保非变性复合物的保存,同时完全去除包裹复合物中的去垢剂。通过对激光输出功率和照射时间的优化,作者发现红外激活的参数是高度可调的,不同的激光功率和照射时间的组合也可以产生分辨率相当的谱图。其中例如在3.3 W下照射200 ms时,可以得到多个电荷态的三聚体峰(~6500 m/z),也可以观察到三聚体与脂质结合的峰,而且对于图谱中的单体也能观察到与脂质结合的峰(图1C)。作者还对不同的去垢剂产生分辨率较高的图谱所需要红外参数进行了评估,从而评价了这几种去垢剂得到高分辨率图谱的难易程度(图2)。  图2. 红外辐射去除膜蛋白离子中的去垢剂是高度可调的。增加激光输出功率对三种常用的MS兼容去垢剂(C8E4, G1和DDM) AmtB三聚体峰外观的影响。辐照时间固定为200 ms,激光输出功率分别为2.1、2.4、3.0和3.6 W。去垢剂在真空中按易去除的顺序显示,这是由完全释放膜蛋白复合物所需的激光输出功率决定的,从而在m/z光谱中产生良好分辨的电荷状态峰。为了探究IRMPD分离蛋白质和去垢剂胶束的机制,作者对三种不同的去垢剂:四聚乙二醇单辛醚(C8E4)、树突状低聚甘油(G1)和十二烷基-β-D-麦芽糖苷(DDM)的溶液相和气相红外光谱进行了表征,并利用密度泛函理论(DFT)计算得到了C8E4头部基团的红外谐波光谱,用来验证所得到的红外吸收光谱会受到振动耦合的影响,对于质子化的去垢剂离子,氢键和富氧去垢剂内的质子共享可以改变观察到的振动频率。结果表明C8E4胶束的溶液相吸收光谱包含一个与预期激光波数943cm-1重叠的显著带,这就解释了为何较低的激光能量可以将去垢剂胶束和蛋白质复合物分离。而在谐波光谱中在预期的激光波数处的确产生了峰,并推测该峰来自于O-H伸缩、C-C伸缩,C-H弯曲和C-O伸缩振动的耦合。而G1和DDM的最大吸收则偏离了943cm-1的预期波数,作者认为这是不同去垢剂氢键作用的结果。而蛋白质在真空中的红外吸收能力较弱,由此推测在IRMPD的过程中,去垢剂是主要的吸收对象。所以仅需要较低的能量就可以使蛋白质从复合物中剥离而不至于破坏蛋白质的非共价作用。完整的蛋白质离子还支持串联质谱的实验,为了得到蛋白质的序列信息,作者分离了m/z在6674处(电荷态为+19)的AmtB三聚体蛋白,并将其置于高激光输出功率(9 W)下照射5 ms,在m/z 1750~4000之间产生密集的多电荷态离子片段,并得到了26%的序列覆盖,这优于之前基于碰撞激活的方法(20%的序列覆盖率)。此外,在MS2的谱图中并没有观察到单体的峰,这说明共价键的断裂比蛋白质的展开和亚基的分离更快,这种效应也在之前的可溶性蛋白和膜蛋白研究中呈现。为了探究位点裂解的偏好,作者将片段离子丰度通过电荷态进行了归化一,发现了高频的断裂位点来自于经典的选择性断裂位点X|P和D|X,而剩余的断裂往往发生在A|G、F|G和V|G的位点,说明N端到甘氨酸有更高的断裂偏好。为了观察断裂的位置和蛋白质的二级结构之间的关系,作者沿着氨基酸序列构建了每个片段相对于原点位置的相对丰度图,多个电荷态的离子则通过归化一的方法进行求和。(图3)由此观察到了大多数的片段断裂出现在跨膜区域的α-螺旋处,其中8号α-螺旋的T|P和V|G,以及6号α-螺旋的L|G和F|G断裂产生了丰度最高的几个片段。此外,将这些片段的相对丰度映射到三聚体的结构上发现,片段来自于蛋白质的内部而非表面。分子动力学的研究表明了其中的机制,在高温下蛋白质的跨膜区域的α-螺旋保持了稳定的结构,而非跨膜区域的α-螺旋则失去了大部分的螺旋结构。先前的研究表明了α-螺旋外侧的质子化的氨基酸可以稳定α-螺旋的结构。由此,作者推测质子不光可以稳定蛋白质的螺旋结构,而且可以沿着蛋白质的骨架迁移来诱导电荷远程破碎。  图3. 三聚体AmtB的IRMPD。(A)在m/z 6674处分离19+电荷态离子阱后,IRMPD后观察到的碎片离子MS2谱。多重带电碎片被高亮显示 来自相同地点的重复片段用虚线分组。为了清楚起见,许多指定的离子没有注释 (B)片段丰度相对于裂解原点(残基数)的条形图,其中丰度表示来自每个位点的片段归化一强度之和。条形图的颜色强度表示每个片段的加权平均电荷。将AmtB的拓扑域叠加在条形图上 α-螺旋跨膜区域用黄色方框表示,编号为1到11。跨膜区由质周环和细胞质环连接,用灰色线表示。(C)主干裂解位点覆盖在AmtB (PDB: 1U7G)的结构上。蓝色和红色阴影区域分别代表b型和y型离子。颜色强度对应于所分配片段的丰度。从气相分子动力学模拟中得到的高温(500 K)下的跨膜螺旋快照用虚线圈标出。为了验证这一个推测,作者又对另外两种GPCR蛋白:β -1-肾上腺素能受体(β1AR)和腺苷A2A受体(A2AR)用IRMPD进行了MS2图谱的测定,结果也观察到了片段离子相似的二级结构定位,在跨膜结构区域有着高丰度的片段,但是在二硫键相连的螺旋中并没有观察到丰富的离子片段。并再次利用分子动力学模拟研究了两种GPCR的结构对断裂的影响。在500 K下的最终结构中显示,两种GPCR中都保留了α-螺旋特征,并与观察到的裂解位点密切相关。此外,还对这两种蛋白进行了HCD和IRMPD的比较分析。对于β1AR, IRMPD产生的片段离子平均分子量为8866 Da,高于HCD产生的5843 Da。IRMPD产生的片段离子也保留了更高的平均电荷(4.7 + vs 3.6+ z)。最终,IRMPD的碎片化导致β1AR的序列覆盖率更高,为28%,而HCD为17%。在A2AR中也观察到类似的趋势,IRMPD的覆盖率为19%,而HCD为9%。  总的来说,作者证明了可以在改进的Orbitrap Eclipse质谱仪的高压QLIT下,通过红外照射可以完全释放一系列去垢剂胶束中的膜蛋白。然后,通过增加激光输出功率,获得直接从膜蛋白及其复合物中释放的序列信息片段离子,证明红外光去除去垢剂是通用的和高度可控的,为保存和鉴定膜蛋白和配体之间脆弱的非共价相互作用构建了一个可靠的方法。而且还对片段离子的产生机制做了阐述,即质子可以通过沿蛋白质骨架迁移来稳定和诱导连续的肽键裂解。  撰稿:李孟效  编辑:李惠琳  文章引用:Infrared Multiphoton Dissociation Enables Top-Down Characterization of Membrane Protein Complexes and G ProteinCoupled Receptors  参考文献  Lutomski, C.A., El-Baba, T.J., Hinkle, J.D., et al. Infrared multiphoton dissociation enables top-down characterization of membrane protein complexes and g protein-coupled receptors[J]. Angewandte Chemie-International Edition,2023.
  • 食品新品种申报需提供各种检测资料
    卫生部关于印发《食品相关产品新品种申报与受理规定》的通知    卫监督发〔2011〕49号  各省、自治区、直辖市卫生厅局,新疆生产建设兵团卫生局,中国疾病预防控制中心、卫生部卫生监督中心:  为贯彻《食品安全法》及其实施条例,规范食品相关产品新品种行政许可工作,根据《食品相关产品新品种行政许可管理规定》,我部组织制定了《食品相关产品新品种申报与受理规定》。现印发给你们,请遵照执行,并将执行中的有关问题及时反馈我部。  二○一一年五月二十三日  食品相关产品新品种申报与受理规定  第一条 为规范食品相关产品新品种的申报与受理工作,根据《食品相关产品新品种行政许可管理规定》,制定本规定。  第二条 申请食品相关产品新品种的单位或个人(以下简称申请人)应当向卫生部卫生监督中心提交申报资料原件1份、复印件4份、电子文件光盘1件以及必要的样品。同时,填写供公开征求意见的内容。  第三条 申报资料应当按照下列顺序排列,逐页标明页码,使用明显的区分标志,并装订成册。  (一)申请表   (二)理化特性   (三)技术必要性、用途及使用条件   (四)生产工艺   (五)质量规格要求、检验方法及检验报告   (六)毒理学安全性评估资料   (七) 迁移量和/或残留量、估计膳食暴露量及其评估方法   (八)国内外允许使用情况的资料或证明文件   (九)其他有助于评估的资料。  申请食品用消毒剂、洗涤剂新原料的,可以免于提交第七项资料。  申请食品包装材料、容器、工具、设备用新添加剂的,还应当提交使用范围、使用量等资料。  受委托申请人还应当提交委托书。  第四条 申请食品包装材料、容器、工具、设备用添加剂扩大使用范围或使用量的,应当提交本规定第三条的第一项、第三项、第六项、第七项及使用范围、使用量等资料。  第五条 申请首次进口食品相关产品新品种的,除提交第三条规定的材料外,还应当提交以下材料:  (一)出口国(地区)相关部门或者机构出具的允许该产品在本国(地区)生产或者销售的证明材料   (二)生产企业所在国(地区)有关机构或者组织出具的对生产企业审查或者认证的证明材料   (三)中文译文应当有中国公证机关的公证。  第六条 除官方证明文件外,申报资料原件应当逐页加盖申请人印章或骑缝章,电子文件光盘的封面应当加盖申请人印章 如为个人申请,还应当提供身份证件复印件。  第七条 申请资料应当完整、清晰,同一项目的填写应当前后一致。  第八条 申报资料中的外文应当译为规范的中文,文献资料可提供中文摘要,并将译文附在相应的外文资料前。  第九条 理化特性资料应当包括:  (一)基本信息:化学名、通用名、化学结构、分子式、分子量、CAS号等。  (二)理化性质:熔点、沸点、分解温度、溶解性、生产或使用中可能分解或转化产生的产物、与食物成分可能发生相互作用情况等。  (三)如申报物质属于不可分离的混合物,则提供主要成分的上述资料。  第十条 技术必要性、用途及使用条件资料应当包括:  (一)技术必要性及用途资料:预期用途、使用范围、最大使用限量和达到功能所需要的最小量、使用技术效果。  (二)使用条件资料:使用时可能接触的食品种类(水性食品、油脂类食品、酸性食品、含乙醇食品等),与食品接触的时间和温度 可否重复使用 食品容器和包装材料接触食品的面积/容积比等。  第十一条 生产工艺资料应当包括:原辅料、工艺流程图以及文字说明,各环节的技术参数等。  第十二条 质量规格要求包括纯度、杂质成分、含量等,以及相应的检验方法、检验报告。  第十三条 毒理学安全性评估资料应当符合下列要求:  (一)申请食品相关产品新品种(食品用消毒剂、洗涤剂新原料除外)应当依据其迁移量提供相应的毒理学资料:  1.迁移量小于等于0.01mg/kg的,应当提供结构活性分析资料以及其他安全性研究文献分析资料   2.迁移量为0.01mg-0.05mg/kg(含0.05mg/kg),应当提供三项致突变试验(Ames试验、骨髓细胞微核试验、体外哺乳动物细胞染色体畸变试验或体外哺乳动物细胞基因突变畸变试验)   3.迁移量为0.05mg-5.0mg/kg(含5.0mg/kg),应当提供三项致突变试验(Ames试验、骨髓细胞微核试验、体外哺乳动物细胞染色体畸变试验或体外哺乳动物细胞基因突变畸变试验)、大鼠90天经口亚慢性毒性试验资料   4.迁移量为5.0mg-60mg/kg,应当提供急性经口毒性、三项致突变试验(Ames试验、骨髓细胞微核试验、体外哺乳动物细胞染色体畸变试验或体外哺乳动物细胞基因突变畸变试验),大鼠90天经口亚慢性毒性,繁殖发育毒性(两代繁殖和致畸试验),慢性经口毒性和致癌试验资料   5.高分子聚合物(平均分子量大于1000道尔顿)应当提供各单体的毒理学安全性评估资料。  (二)申请食品用洗涤剂和消毒剂新原料的,应当按照《食品毒理学评价程序和方法》(GB/T15193)提供毒理学资料。  (三)毒理学试验资料原则上要求由各国(地区)符合良好实验室操作规范(GLP)实验室或国内有资质的检验机构出具。  第十四条 迁移量和/或残留量、估计膳食暴露量及其评估方法等资料应当包括:  (一)根据预期用途和使用条件,提供向食品或食品模拟物中迁移试验数据资料、迁移试验检测方法资料或试验报告   (二)在食品容器和包装材料中转化或未转化的各组分的残留量数据、残留物检测方法资料或试验报告   (三)人群估计膳食暴露量及其评估方法资料   (四)试验报告应当由各国具有相应试验条件的实验室或国内有资质的检验机构出具。  第十五条 国内外允许使用情况的资料或证明文件为国家政府机构、行业协会或者国际组织允许使用的证明文件。  第十六条 出口国(地区)相关部门或者机构出具的允许该产品在本国(地区)生产或销售的证明文件应当符合下列要求:  (一)由出口国(地区)政府主管部门、行业协会出具。无法提供原件的,可提供复印件,复印件须由文件出具单位或我国驻出口国使(领)馆确认   (二)载明产品名称、生产企业名称、出具单位名称及出具日期   (三)有出具单位印章或法定代表人(授权人)签名   (四)所载明的产品名称和生产企业名称应当与所申请的内容完全一致   (五)一份证明文件载明多个产品的,在首个产品申报时已提供证明文件原件后,该证明文件中其他产品申报可提供复印件,并提交书面说明,指明证明文件原件所在的申报产品   (六)证明文件为外文的,应当译为规范的中文,中文译文应当由中国公证机关公证。  第十七条 申报委托书应当符合下列要求:  (一)应当载明委托申报的产品名称、受委托单位名称、委托事项和委托日期,并加盖委托单位的公章或由法定代表人签名   (二)一份申报委托书载明多个产品的,在首个产品申报时已提供证明文件原件后,该委托书中其他产品申报可提供复印件,并提交书面说明,指明委托书原件所在的申报产品   (三)申报委托书应当经真实性公证   (四)申报委托书如为外文,应当译成规范的中文,中文译文应当经中国公证机关公证。  第十八条 卫生部卫生监督中心接收申报资料后,应当当场或在5个工作日内作出是否受理的决定。对申报资料符合要求的,予以受理 对申报资料不齐全或不符合法定形式的,应当一次性书面告知申请人需要补正的全部内容。  第十九条 申请人应当按照技术审查意见,在1年内一次性提交完整补充资料原件1份,补充资料应当注明日期,逾期未提交的,视为终止申报。如因特殊原因延误的,应当提交书面申请。  第二十条 终止申报或者未获批准的,申请人可以申请退回已提交的出口国(地区)相关部门或机构出具的允许生产和销售的证明文件、对生产企业审查或者认证的证明材料、申报委托书(载明多个产品的证明文件原件除外),其他申报资料一律不予退还,由审评机构存档备查。  附件:食品相关产品新品种行政许可申请表.doc
  • 聚丙烯酰胺(PAM)特性粘度及相对分子量的测定方法
    聚丙烯酰胺(PAM)是指由丙烯酰胺单体均聚或与其他单体共聚而成的一类聚合物,通常是由丙烯酰胺单体头尾键接而成,工业也把聚丙烯酰胺分子链中丙烯酰胺单体的含量高于50%的聚合物统称为聚丙烯酰胺。聚丙烯酰胺在常温下为坚硬的玻璃态固体,由于制法不同,产品有白色粉末、半透明珠粒和片状等,具有良好热稳定性。由于聚丙烯酰胺分子侧链存在有酰胺基团,它能以任意比例溶于水,且有很高的反应活性。可以对其进行交联、接枝、改性等,使得聚丙烯酰胺成为水溶性高分子中应用最广泛的聚合物之一,目前广泛应用于石油开采、污水处理、食品加工、农业等领域,被誉为“百业助剂”。石油开采和污水处理是聚丙烯酰胺应用的主要领域:聚丙烯酰胺作为润滑剂、悬浮剂、粘土稳定剂、驱油剂、降失水剂和增稠剂,在钻井、酸化、压裂、堵水、固井及二次采油、三次采油中都有广泛应用,同时聚丙烯酰胺在水处理中也常用于生活污水处理,化工废水,有机化学污水的解决。国标GB/T 17514-2017和GB/T 31246-2014中规定了水处理剂领域中聚丙烯酰胺的质量标准,使用乌氏粘度法测量聚丙烯酰胺的特性黏度及黏均分子量是其中的关键检测内容。这一点在石油的行业标准中也有体现。乌氏粘度法由于它独有的优势被应用于聚丙烯酰胺等材料的质量控制中,但传统的手动黏度测定方法仍存在诸多弊端。随着生产企业以及研发机构等对于实验数据高标准、高精度、高效率的要求,全自动乌氏粘度仪已逐步取代传统手动测试方法。以杭州卓祥科技有限公司的IV8000系列全自动在线稀释型乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例。IV8000X系列全自动在线稀释型乌氏粘度仪相较于传统的手动测试方法:⑴ 拥有更高的温控精度以及均匀度:IV8000X系列乌氏粘度仪所使用的HCT系列高精度恒温浴槽的温控精度优于“±0.01℃”,让实验得出的数据更精准,数据重复性更稳定。⑵ 特殊的检测方式:采用不锈钢铠装光纤,可满足测试不同颜色的样品,耐腐蚀,且使用寿命长。⑶ 粘度管不再是耗材:仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管,粘度管无需从浴槽中取出,粘度管不易损坏,减少耗材成本支出。同时具有废液分类收集功能,减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。⑷ 实验流程自动化:IV8000X系列自动稀释型乌氏粘度仪在 “单点法”的测量过程中能实现自动测量-自动排液-自动清洗-自动干燥的自动化实验流程,在“多点法”的测量过程中每个测量位都具有连续测量、在线自动稀释样品、自动混匀、自动清洗/干燥等功能,在多次测量及清洗干燥整个过程中无需人员看管。
  • 自动粘度仪用毛细管法测定聚乙烯(PE)的分子量
    聚乙烯(polyethylene ,简称PE)是乙烯经聚合制得的一种热塑性树脂。在工业上,也包括乙烯与少量α-烯烃的共聚物。聚乙烯无臭,无毒,手感似蜡,具有优良的耐低温性能(最低使用温度可达-100~-70°C),化学稳定性好,能耐大多数酸碱的侵蚀(不耐具有氧化性质的酸)。常温下不溶于一般溶剂,吸水性小,电绝缘性优良。产品用途:高压聚乙烯:一半以上用于薄膜制品,其次是管材、注射成型制品、电线包裹层等。中低、压聚乙烯:以注射成型制品及中空制品为主。超高压聚乙烯:由于超高分子聚乙烯优异的综合性能,可作为工程塑料使用。 目前毛细管法测定聚乙烯分子量是行业内作为控制产品质量重要的指标之一实验方法如下实验所需仪器:卓祥全自动超高温粘度仪、多位溶样块、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂1:十氢萘、抗氧剂溶剂的配置:在十氢萘中加入一定比例(质量比)的抗氧剂,并搅拌致抗氧剂完全溶解溶剂粘度的测定:卓祥全自动超高温粘度仪将实验温度设置成135度并且稳定后,加入溶剂,软件中启动测试任务待结束。连续测三次时间之差在0.2秒内粘度管的清洗:启动卓祥全自动超高温粘度仪干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。PE样品溶液的制备:在万分之一天平上精准称量精确到O.0055g,通过卓祥自动配液器将溶液浓度精准配制到0.0002g/ml,具体可参考GBT1632.3中7.31表格,放在卓祥多位溶样块中溶解。样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。连续测三次时间之差与其平均值在0.2秒内。粘度管的清洗:再次启动卓祥超高温全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。按照公式(1)计算样品的粘数(比浓粘度)I: 式中:t/t0-----分别代表的是样品流经平均时间/溶剂流经平均时间,单位为秒(S);C ----135度时溶液质量浓度的数值,单位为克每毫升(g/ml);公式(2): γ——20度和135度下溶剂的膨胀系数,等于相对应的密度之比,约等与1.107公式(3)特性粘度 [n]的计算 K —— 同聚合物浓度和结构有关的计算,可用K=0.27计算公式(4)分子量M的计算 以上内容未经过原作者或者现发布者的同意,任何个人或者单位都不可以转载和使用上述内容
  • 国标委发布89项分析测试方法国家标准
    国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会批准《工业硝酸 浓硝酸》等179项国家标准,其中相关分析方法标准89项。国家标准编号国  家  标  准  名  称代替标准号实施日期GB/T 2383-2014粉状染料 筛分细度的测定GB/T 2383-20032014-12-01GB/T 2386-2014染料及染料中间体 水分的测定GB/T 2386-20062014-12-01GB/T 2391-2014反应染料 固色率的测定GB/T 2391-20062014-12-01GB/T 2392-2014染料 热稳定性的测定GB/T 2392-20062014-12-01GB/T 2399-2014阳离子染料 染色色光和强度的测定GB/T 2399-20032014-12-01GB/T 2403-2014阳离子染料 染腈纶时染浴pH适应范围的测定GB/T 2403-20062014-12-01GB/T 2792-2014胶粘带剥离强度的试验方法GB/T 2792-19982014-12-01GB/T 3517-2014天然生胶 塑性保持率(PRI)的测定GB/T 3517-20022014-12-01GB/T 4851-2014胶粘带持粘性的试验方法GB/T 4851-19982014-12-01GB/T 5211.15-2014颜料和体质颜料通用试验方法 第15部分:吸油量的测定GB/T 5211.15-19882014-12-01GB/T 5275.1-2014气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第1部分:校准方法 2014-12-01GB/T 5275.2-2014气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第2部分:容积泵 2014-12-01GB/T 5275.4-2014气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第4部分:连续注射法 2014-12-01GB/T 5275.5-2014气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第5部分:毛细管校准器 2014-12-01GB/T 5275.6-2014气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第6部分:临界锐孔 2014-12-01GB/T 5275.7-2014气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第7部分:热式质量流量控制器 2014-12-01GB/T 5275.8-2014气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第8部分:扩散法 2014-12-01GB/T 5275.9-2014气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第9部分:饱和法 2014-12-01GB/T 5275.11-2014气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第11部分:电化学发生法 2014-12-01GB/T 6435-2014饲料中水分的测定GB/T 6435-20062015-01-09GB/T 7125-2014胶粘带厚度的试验方法GB/T 7125-19992014-12-01GB/T 7791-2014防污漆降阻性能试验方法GB/T 7791-19872014-12-01GB/T 8657-2014苯乙烯-丁二烯生橡胶 皂和有机酸含量的测定GB/T 8657-20002014-12-01GB/T 9339-2014反应染料 染料与纤维素纤维结合键 耐酸耐碱性的测定GB/T 9339-20062014-12-01GB/T 10663-2014分散染料 移染性的测定 高温染色法GB/T 10663-20032014-12-01GB/T 11141-2014工业用轻质烯烃中微量硫的测定GB/T 11141-19892014-12-01GB/T 12701-2014工业用乙烯、丙烯中微量含氧化合物的测定 气相色谱法GB/T 12701-19902014-12-01GB/T 13289-2014工业用乙烯液态和气态采样法GB/T 13289-19912014-12-01GB/T 13290-2014工业用丙烯和丁二烯液态采样法GB/T 13290-19912014-12-01GB/T 14420-2014锅炉用水和冷却水分析方法 化学耗氧量的测定 重铬酸钾快速法GB/T 14420-19932014-12-01GB/T 15893.1-2014工业循环冷却水中浊度的测定 散射光法GB/T 15893.1-19952014-12-01GB/T 16422.2-2014塑料 实验室光源暴露试验方法 第2部分:氙弧灯GB/T 16422.2-19992014-12-01GB/T 16422.3-2014塑料 实验室光源暴露试验方法 第3部分:荧光紫外灯GB/T 16422.3-19972014-12-01GB/T 16422.4-2014塑料 实验室光源暴露试验方法 第4部分:开放式碳弧灯GB/T 16422.4-19962014-12-01GB/T 18175-2014水处理剂缓蚀性能的测定 旋转挂片法GB/T 18175-20002014-12-01GB/T 18397-2014预混合饲料中泛酸的测定 高效液相色谱法GB/T 18397-20012015-01-10GB/T 19281-2014碳酸钙分析方法GB/T 19281-20032014-12-01GB/T 24148.7-2014塑料不饱和聚酯树脂(UP-R) 第7部分: 室温条件下凝胶时间的测定 2014-12-01GB/T 24148.8-2014塑料 不饱和聚酯树脂(UP-R)第8部分:铂-钴比色法测定颜色GB/T 7193.7-19922014-12-01GB/T 24148.9-2014塑料 不饱和聚酯树脂(UP-R) 第9部分:总体积收缩率测定 2014-12-01GB/T 29493.9-2014纺织染整助剂中有害物质的测定 第9部分: 丙烯酰胺的测定 2014-12-01GB/T 30773-2014气相色谱法测定 酚醛树脂中游离苯酚含量 2014-12-01GB/T 30774-2014密封胶粘连性的测定 2014-12-01GB/T 30776-2014胶粘带拉伸强度与断裂伸长率的试验方法 2014-12-01GB/T 30787-2014数字印刷材料用成膜树脂 平均分子量及其分布的测定 凝胶渗透色谱法 2014-12-01GB/T 30790.6-2014色漆和清漆 防护涂料体系对钢结构的防腐蚀保护 第6部分:实验室性能测试方法 2014-12-01GB/T 30791-2014色漆和清漆 T弯试验 2014-12-01GB/T 30792-2014罐内水性涂料抗微生物侵染的试验方法 2014-12-01GB/T 30793-2014X-射线衍射法测定二氧化钛颜料中锐钛型与金红石型比率 2014-12-01GB/T 30794-2014热熔型氟树脂涂层(干膜)中聚偏二氟乙烯(PVDF)含量测定 熔融温度下降法 2014-12-01GB/T 30795-2014食品用洗涤剂试验方法 甲醇的测定 2014-10-10GB/T 30796-2014食品用洗涤剂试验方法 甲醛的测定 2014-11-01GB/T 30797-2014食品用洗涤剂试验方法 总砷的测定 2014-11-01GB/T 30798-2014食品用洗涤剂试验方法 荧光增白剂的测定 2014-11-01GB/T 30799-2014食品用洗涤剂试验方法 重金属的测定 2014-11-01GB/T 30902-2014无机化工产品 杂质元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES) 2014-12-01GB/T 30903-2014无机化工产品 杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 2014-12-01GB/T 30904-2014无机化工产品 晶型结构分析 X射线衍射法 2014-12-01GB/T 30905-2014无机化工产品 元素含量的测定 X射线荧光光谱法 2014-12-01GB/T 30906-2014三聚磷酸钠中三聚磷酸钠含量的测定 离子色谱法 2014-12-01GB/T 30907-2014胶鞋 运动鞋减震性能试验方法 2014-12-01GB/T 30908-2014摄影 加工废液 硼的测定 2014-12-01GB/T 30909-2014胶鞋 丙烯腈迁移量的测定 2014-12-01GB/T 30910-2014胶鞋 2-巯基苯并噻唑、二硫化二苯并噻唑迁移量的测定 2014-12-01GB/T 30911-2014汽车齿轮齿条式动力转向器唇形密封圈性能试验方法 2014-12-01GB/T 30913-2014工业射线胶片系统分类标准试验方法 2014-12-01GB/T 30914-2014苯乙烯-异戊二烯-丁二烯橡胶(SIBR)微观结构的测定 2014-12-01GB/T 30917-2014天然胶乳橡胶避孕套中可迁移亚硝胺的测定 2014-12-01GB/T 30919-2014苯乙烯-丁二烯生橡胶 N-亚硝基胺化合物的测定 气相色谱-热能分析法 2014-12-01GB/T 30925-2014塑料 乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVAC)热塑性塑料 乙酸乙烯酯含量的测定 2014-12-01GB/T 30926-2014化妆品中7种维生素C衍生物的测定 高效液相色谱-串联质谱法 2014-11-01GB/T 30927-2014化妆品中罗丹明B等4种禁用着色剂的测定 高效液相色谱法 2014-11-01GB/T 30929-2014化妆品中禁用物质2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚和硫氯酚的测定 高效液相色谱法 2014-11-01GB/T 30930-2014化妆品中联苯胺等9种禁用芳香胺的测定 高效液相色谱-串联质谱法 2014-11-01GB/T 30931-2014化妆品中苯扎氯铵含量的测定 高效液相色谱法 2014-11-01GB/T 30932-2014化妆品中禁用物质二噁烷残留量的测定 顶空气相色谱-质谱法 2014-11-01GB/T 30933-2014化妆品中防晒剂二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯的测定 高效液相色谱法 2014-11-01GB/T 30934-2014化妆品中脱氢醋酸及其盐类的测定 高效液相色谱法 2014-11-01GB/T 30935-2014化妆品中8-甲氧基补骨脂素等8种禁用呋喃香豆素的测定 高效液相色谱法 2014-11-01GB/T 30936-2014化妆品中氯磺丙脲、甲苯磺丁脲和氨磺丁脲3种禁用磺脲类物质的测定方法 2014-11-01GB/T 30937-2014化妆品中禁用物质甲硝唑的测定 高效液相色谱-串联质谱法 2014-11-01GB/T 30938-2014化妆品中食品橙8号的测定 高效液相色谱法 2014-11-01GB/T 30939-2014化妆品中污染物双酚A的测定 高效液相色谱-串联质谱法 2014-11-01GB/T 30940-2014化妆品中禁用物质维甲酸、异维甲酸的测定 高效液相色谱法 2014-11-01GB/T 30942-2014化妆品中禁用物质乙二醇甲醚、乙二醇乙醚及二乙二醇甲醚的测定 气相色谱法 2014-11-01GB/T 30945-2014饲料中泰乐菌素的测定 高效液相色谱法 2015-01-08GB/T 30955-2014饲料中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法 2015-01-10GB/T 30956-2014饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法 2015-01-10GB/T 30957-2014饲料中赭曲霉毒素A的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法 2015-01-10
  • 各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法
    紫外吸收光谱UV  分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁  谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化  提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息  荧光光谱法FS  分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光  谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化  提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息  红外吸收光谱法IR  分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁  谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化  提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率  拉曼光谱法Ram  分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射  谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化  提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率  核磁共振波谱法NMR  分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁  谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化  提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息  电子顺磁共振波谱法ESR  分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁  谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化  提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息  质谱分析法MS  分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离  谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化  提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息  气相色谱法GC  分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离  谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化  提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据 峰面积与组分含量有关  反气相色谱法IGC  分析原理:探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力  谱图的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线  提供的信息:探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数  裂解气相色谱法PGC  分析原理:高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片  谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化  提供的信息:谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型  凝胶色谱法GPC  分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出  谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化  提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布  热重法TG  分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化  谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线  提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区  热差分析DTA  分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或时间的变化  谱图的表示方法:温差随环境温度或时间的变化曲线  提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息  TG-DTA图  示差扫描量热分析DSC  分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化  谱图的表示方法:热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线  提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息  静态热―力分析TMA  分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化  谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线  提供的信息:热转变温度和力学状态  动态热―力分析DMA  分析原理:样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化  谱图的表示方法:模量或tg&delta 随温度变化曲线  提供的信息:热转变温度模量和tg&delta   透射电子显微术TEM  分析原理:高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成衬度,显示出图象  谱图的表示方法:质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象  提供的信息:晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等  扫描电子显微术SEM  分析原理:用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象  谱图的表示方法:背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等  提供的信息:断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等  原子吸收AAS  原理:通过原子化器将待测试样原子化,待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光,从而使用检测器检测到的能量变低,从而得到吸光度。吸光度与待测元素的浓度成正比。  (Inductivecouplinghighfrequencyplasma)电感耦合高频等离子体ICP  原理:利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子,由于激发态的原子和离子不稳定,外层电子会从激发态向低的能级跃迁,因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后,利用检测器检测特定波长的强度,光的强度与待测元素浓度成正比。  X-raydiffraction,x射线衍射即XRD  X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加,互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。  满足衍射条件,可应用布拉格公式:2dsin&theta =&lambda   应用已知波长的X射线来测量&theta 角,从而计算出晶面间距d,这是用于X射线结构分析 另一个是应用已知d的晶体来测量&theta 角,从而计算出特征X射线的波长,进而可在已有资料查出试样中所含的元素。  高效毛细管电泳(highperformancecapillaryelectrophoresis,HPCE)  CZE的基本原理  HPLC选用的毛细管一般内径约为50&mu m(20~200&mu m),外径为375&mu m,有效长度为50cm(7~100cm)。毛细管两端分别浸入两分开的缓冲液中,同时两缓冲液中分别插入连有高压电源的电极,该电压使得分析样品沿毛细管迁移,当分离样品通过检测器时,可对样品进行分析处理。HPLC进样一般采用电动力学进样(低电压)或流体力学进样(压力或抽吸)两种方式。在毛细管电泳系统中,带电溶质在电场作用下发生定向迁移,其表观迁移速度是溶质迁移速度与溶液电渗流速度的矢量和。所谓电渗是指在高电压作用下,双电层中的水合阴离子引起流体整体地朝负极方向移动的现象 电泳是指在电解质溶液中,带电粒子在电场作用下,以不同的速度向其所带电荷相反方向迁移的现象。溶质的迁移速度由其所带电荷数和分子量大小决定,另外还受缓冲液的组成、性质、pH值等多种因素影响。带正电荷的组份沿毛细管壁形成有机双层向负极移动,带负电荷的组分被分配至毛细管近中区域,在电场作用下向正极移动。与此同时,缓冲液的电渗流向负极移动,其作用超过电泳,最终导致带正电荷、中性电荷、负电荷的组份依次通过检测器。  MECC的基本原理  MECC是在CZE基础上使用表面活性剂来充当胶束相,以胶束增溶作为分配原理,溶质在水相、胶束相中的分配系数不同,在电场作用下,毛细管中溶液的电渗流和胶束的电泳,使胶束和水相有不同的迁移速度,同时待分离物质在水相和胶束相中被多次分配,在电渗流和这种分配过程的双重作用下得以分离。MECC是电泳技术与色谱法的结合,适合同时分离分析中性和带电的样品分子。  扫描隧道显微镜(STM)  扫描隧道显微镜(STM)的基本原理是利用量子理论中的隧道效应。将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极,当样品与针尖的距离非常接近时(通常小于1nm),在外加电场的作用下,电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。这种现象即是隧道效应。  原子力显微镜(AtomicForceMicroscopy,简称AFM)  原子力显微镜的工作原理就是将探针装在一弹性微悬臂的一端,微悬臂的另一端固定,当探针在样品表面扫描时,探针与样品表面原子间的排斥力会使得微悬臂轻微变形,这样,微悬臂的轻微变形就可以作为探针和样品间排斥力的直接量度。一束激光经微悬臂的背面反射到光电检测器,可以精确测量微悬臂的微小变形,这样就实现了通过检测样品与探针之间的原子排斥力来反映样品表面形貌和其他表面结构。  俄歇电子能谱学(Augerelectronspectroscopy),简称AES  俄歇电子能谱基本原理:入射电子束和物质作用,可以激发出原子的内层电子。外层电子向内层跃迁过程中所释放的能量,可能以X光的形式放出,即产生特征X射线,也可能又使核外另一电子激发成为自由电子,这种自由电子就是俄歇电子。对于一个原子来说,激发态原子在释放能量时只能进行一种发射:特征X射线或俄歇电子。原子序数大的元素,特征X射线的发射几率较大,原子序数小的元素,俄歇电子发射几率较大,当原子序数为33时,两种发射几率大致相等。因此,俄歇电子能谱适用于轻元素的分析。
  • 解决方案 | GPC在测量壳聚糖分子量及分布上的应用
    壳聚糖及其测定壳聚糖是目前研究最多的多糖类天然高分子材料,对于生物体来说,壳聚糖具有优良的生物相容性和降解性。将其植入人体后,可被人体组织中的酶缓慢吸收,是用来制作缝线和创伤覆盖材料的高分子材料。由于其优越的性能,使得壳聚糖在化工、 轻工、 医药、 食品及环境保护等领域中的开发应用研究十分活跃。 壳聚糖的学名为β-(1,4)聚-2-氨基-D-葡萄糖,是甲壳素最重要的衍生物,是除蛋白质以外含氮量MAX的有机氮源,也是自然界中仅有的碱性多糖,其相对分子量通常在10万-30万,但几乎不溶于水,其中分子量是影响壳聚糖溶解性的主要因素之一,分子量越低其溶解性就越好。 凝胶色谱法(GPC)是测定壳聚糖相对分子质量及其分布的常用方法,这将有助于推动壳聚糖作为生物医用材料的选择和设计。 应用案例——GPC测定壳聚糖本案例基于Waters1515凝胶色谱仪,搭配Ultrahydrogel色谱柱,对市售壳聚糖的相对分子量及分布进行计算。1、仪器 ▲Waters1515凝胶色谱仪,配示差检测器 2、标准品聚乙二醇标准品套组 3、实验条件01RI流通池温度40 °C02流动相50 mM 的醋酸+100 mM 硝酸钠缓冲液03流速0.45 mL/min04色谱柱Waters Ultrahydrogel 2000柱,7.8 ×300 mm05柱温40 °C 06样品稀释剂50 mM 的醋酸+100 mM 硝酸钠缓冲液07进样量50 μL08数据处理软件Empower QS +GPC计算模块色谱数据软件09样品处理1 mg/mL的壳聚糖4、结果与讨论壳聚糖样品的色谱图如下: 图1. 壳聚糖样品色谱图 利用Empower QS中GPC选项的功能,采用标样的保留时间绘制标准曲线,来计算壳聚糖样品的分子量分布,软件会自动计算出对应的重均分子量(Mw)、数均分子量(Mn)、多分散性等相关参数。 连续6针进样的重复性色谱图如下,通过计算Mw的RSD小于0.2%,表明此方法重复性良好。 Waters GPC优势行业先驱 Waters 从 1963 年起就致力于 GPC 技术的研究和开发,经过 50 多年的发展,使Waters 成长为 GPC 技术的引航者。专业 多项*技术加持,保证检测结果的准确性及重现性。易上手 简单、易操作,性能稳定,专为高聚物领域量身打造。参考文献[1] 凝胶渗透色谱法研究壳聚糖生物材料酶降解过程的均匀性[2] 用GPC研究壳聚糖氧化降解过程中的分子量及其分布_刘羿君[3] 壳聚糖作为医用高分子综述-王霞
  • 全自动乌氏粘度计在超高分子量聚乙烯(UHMWPE)中的应用
    超高分子量聚乙烯英文名ultra high molecular weight polyethylene简称为UHMWPE,是一种线性结构的具有优异综合性能的热塑性工程塑料。普通高密度聚乙烯的分子量约为2-30万,而超高分子量聚乙烯则具有至少150万的分子量,因此它具有一般工程塑料难以比拟的一些优异性质,例如超高的耐磨性、抗低温冲击性、耐环境应力开裂性以及自润滑性,它在高性能纤维市场上,包括从海上油田的系泊绳到高性能轻质复合材料方面均显示出极大的优势,在现代化军工和航空、航天、海域防御装备等领域发挥着举足轻重的作用。超高分子量聚乙烯(UHMWPE)材料的分子量是其核心指标,分子量的高低影响材料的强度、韧性和耐磨度。在超高分子量聚乙烯(UHMWPE)材料的生产和研发中,乌氏毛细管法因简单、方便、快捷且经济成为首选测定方法,其中ASTM D4020-2011及GB/T1632.3-2010标准中也对乌氏毛细管法测聚乙烯的黏均分子量作出了相关规定。乌氏毛细管法实验操作简便、效率高、数据精准,在大多数高分子材料检测及相关质量控制中都起到关键作用,尤其是目前在很多行业中使用的自动乌式黏度计,以自动化的精确高效替代人工及数据误差,节省人力的同时进一步提高了实验数据的准确性。以杭州卓祥科技有限公司的IV3000X系列超高温全自动乌式黏度计、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时最多可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV3000X系列超高温全自动乌式黏度计可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可到毫秒级,控温精度可达±0.001℃,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV3000X系列全自动超高温乌式黏度计连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程:仪器可自动排废液,自动清洗并干燥粘度管,粘度管无需从浴槽中取出,粘度管不易损坏,减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择,同时具有废液分类收集功能,减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV3000X系列全自动超高温乌式黏度计可实现自动测试、自动排废液、自动清洗,自动干燥,告别了粘度管是耗材的时代。
  • 热变形维卡软化点温度测定仪:原理、结构、操作方法
    热变形维卡软化点温度测定仪是一种用于测量材料在高温环境下的热变形和软化点的实验设备。这种设备在质量控制、材料科学、塑料工业等领域都有广泛的应用。本文将详细介绍热变形维卡软化点温度测定仪的原理、结构、操作方法以及可能出现的误差和处理方法。和晟 HS-XRW-300MA 热变形维卡软化点温度测定仪热变形维卡软化点温度测定仪主要由加热装置、测试系统和测量仪器等组成。加热装置包括电炉、热电偶和加热炉壳等部分,用于提供高温环境。测试系统包括试样、加载装置和位移传感器等,用于测量材料的热变形和软化点。测量仪器则是用于记录和显示测量数据的设备。操作热变形维卡软化点温度测定仪需要遵循一定的步骤和注意事项。首先,选择合适的试样和试剂,确保试样在高温环境下能够充分软化和变形。其次,将试样放置在加热装置中,并使用加载装置施加一定的压力。然后,逐渐升高温度,并记录试样的变形量和温度变化。最后,通过测量仪器输出测量结果,并进行数据处理和分析。在使用热变形维卡软化点温度测定仪时,可能会出现一些误差。例如,由于加热不均匀或加载压力不一致,可能会导致测量结果出现偏差。此外,由于试样本身的性质和制备方法也会对测量结果产生影响。因此,在进行测量时,需要采取一些措施来减小误差,例如多次测量取平均值、选择合适的加热方式和加载压力等。热变形维卡软化点温度测定仪的测量结果可以反映材料在高温环境下的性能和特点。因此,正确理解和使用测量结果是至关重要的。在实践中,需要根据具体的实验条件和要求,选择合适的测定仪器和试剂,并严格按照操作规程进行测量。同时,需要充分考虑误差和处理方法,以确保测量结果的准确性和可靠性。总之,热变形维卡软化点温度测定仪是一种重要的实验设备,可以用于测量材料在高温环境下的热变形和软化点。了解其原理、结构、操作方法以及可能出现的误差和处理方法,对于科学研究和实际应用都具有重要意义。
  • 怎么验证COD测定仪检测结果的准确性?
    茂默科学以客户为本、合作共赢的理念,致力于帮忙客户提供整体实验方案。力求解决行业内客户对科学仪器选型难、维护难的处境。通过不断优化公司运作和提升服务质量,目前已赢得业内人士和广大客户广泛认可,拥有广泛而稳固的合作伙伴和客户群体。现介绍一些关于怎么验证COD测定仪检测结果的准确性方法,欲购买高质量COD测定仪,欢迎咨询~化学实验是一项艰巨的操作中,取样误差,操作的顺序,各种实验时间将在测量过程中,其中整个企业废水的COD COD分析仪必须注意到引起误差,第一采样必须代表,详情请参阅“污水COD测定处理一些考虑”的文字 随后标准操作方法和技术,许多企业减少每次检测费用或图省事,往往只有一个水样,一旦在此情况下,任何问题的一部分,它可能会导致从终结果的偏差,无法避免偶然误差实验,从而大大加速了该提议中,每个水样本做一式三份,结果是相似的,如果,作为平均的,如果一个偏离过大,则终的测试结果的三个结果,然后除去剩余的计算的检测结果的平均值作为检测结果是,如果三个相互偏差的较大之间的结果,查找原因并重新做对照组。  与标准溶液做对比  一般情况下,cod测定仪生产厂家在出厂时会给出一定量的cod标准液。此时,标准液有两种功能。一是培训企业操作人员使用,二是检查仪器的准确性。企业使用cod检测仪一段时间后,厂家给出的cod标准溶液也过期。此时,企业需要另辟蹊径。企业可以找到cod检测仪生产厂家重新购买一定量的cod标准溶液,也可以在国家认证的标准溶液企业购买。有条件的企业可以自己购买。按国家有关标准编制。  用COD标准溶液,如何确定COD检测仪测试结果的准确性?首先,企业可以将COD标准液稀释到不同浓度,然后单独测量,以检查仪器是否准确。该方法可对仪器的全量程精度进行检验。第二,标准液可以直接稀释到新确定的水样(近似CAN)得到的数据浓度值,然后对检测结果进行检测,看检测结果是否与稀释后的浓度值一致。由于人为的操作,可以直接确定水样的检测值是否准确。建议每批多做几批样品,然后求出平均值,并与标准液值进行比较。如果测量值在允许误差范围内,则仪器是准确的。  COD测定仪  专业机构请做检查报告  为了判断cod测定仪的准确度,可以定期将水样送第三方权威检测机构检测,然后将检测数据与自测数据进行对比;该仪器还可以送国家计量研究院进行校准,国家计量研究院将为企业出具校准报告或检测报告。当然,这种方法的成本很高,企业需要根据自己的需要做出自己的决策。  与滴定法作比较  并与国家标准滴定法进行了比较,验证了COD检测仪测定结果的准确性。
  • 得利特发布得利特A1010运动粘度测定仪石油新品
    A1010运动粘度测定仪是依据国家标准《GB/T265-88石油产品运动粘度测定法》设计制造的专用测试仪器,适用于测定液体石油产品的运动粘度。运动粘度表示液体在重力作用下流动时内摩擦力的量度,其值为相同温度下的动力粘度与其密度之比。是对油品等级及质量鉴别的重要理化性能指标之一。在实际应用中,选择合适粘度的润滑油品,可以保证机械设备正常、可靠地工作。A1010可以计时试样运动时间,自动计算运动粘度的最终结果。 仪器特点 1. 电脑控温、计时、恒温、水浴等部分组成。 恒温浴为小缸体圆缸、双层、浴内温度分布均匀,控温效果优良。2. 液晶屏幕中文显示,人机对话界面,对预置温度、试验时间等参数,菜单提示式输入,执行元件采用先进的SSR,其特点无触点,无动作噪声,无火花,耐振动,长寿命。3. 加热器及导流筒等浴内部件采用不锈钢制作,耐腐耐用。4. 环型日光灯照明,透视度好。易观察。5. 自动计算毛细管常数与测试时间平均值的乘积;控温精度高,准确度好。 技术参数 测量范围:0~800 mm2/s控温设置:室温~99.9℃任意设置装卡毛细管数量:3支恒温精度:±0.1加热器功率:1000W工作电源:220V±10% 50Hz环境温度:室温~35℃ 重 量: 25kg创新点:技术参数进行了改变测量范围:0~800 mm2/s恒温精度:± 0.1外观进行了创新升级得利特A1010运动粘度测定仪石油
  • 自动凝点测定仪|石油产品凝点测定的注意事项
    凝点:油品的凝点是指在油品在实验规定的条件下,冷却至液面不移动的温度,以℃表示。测定油品凝点的意义:列入油品的规格,作为石油产品生产、存储和运输的质量检测标准;确定油品使用温度;估计石蜡含量,指导油品生产。石油产品凝点测定法(GB/T510)1.实验方法概要将装在规定试管中的试样冷却到预期温度时,倾斜试管45°,保持1min,观察液面是否移动。2.仪器及试剂无水乙醇、工业酒精、低温温度计、含有套管的圆底玻璃试管。3.精密度重复性:同一操作者,同一试样重复测定的两个结果之差不应超过2℃。再现性:不同操作者,在两个实验室测定的两个结果之差不应超过4℃。取重复测定两个结果的算术平均值,作为试样的凝点。测定石油产品凝点的注意事项1.实验所用的圆底试管和圆底玻璃套管应符合GB/T510方法规定,所使用温度计应定期检定。2.要控制好冷却速度,注意控制冷却剂的温度比试样的预期凝点低7~8℃。如果冷却剂温度过低,冷却速度太快,而有些油品的凝点偏低,因为当冷却速度快时,随着油品黏度的增大,晶体增长很慢,在晶体尚未形成坚固的石蜡“结晶网络”前温度就降低很多,使测定结果偏低。3.必须除去水分和杂质。油品中含有水分和杂质对测定会有影响。水在0℃时开始结晶,会使测定结果偏高,杂质将阻碍油品中的蜡形成结晶网,会使测定结果偏低。4.测定凝点时,温度计必须固定好,以免因其活动而破坏结晶网的正常形成,造成测定结果偏低。5.试管中的试样一定要在水浴中预热到50℃±1℃(处于垂直状态),再到室温中冷却到35℃±5℃。每观察一次液面后,试样必须重新预热、冷却。目的是将试样的石蜡晶体完全溶解,破坏原有的石蜡结晶网络,使其重新结晶,以保证准确的测定结果。6.温度计插入的位置要在试管中央,水银球距离底部8~10mm,使温度计读数准确。如果温度计插歪或离底部太近,会造成结果偏低。7.要严格控制观察结果的时间。8.要正确判断测定结果。相关仪器ENDA1120自动凝点倾点测定仪用于测定变压器油、润滑油及轻质油的凝固点值倾点值,液晶屏幕中文人机对话图形显示界面,制冷深度、试油标号、检测气压、试验日期等参数具有菜单导向式输入,方便直观。汉字操作软件提示修改功能,界面清晰,易操作,打印试验数据,实现了试验全过程微机自动化。图形动态模拟工作过程,屏幕在现试验过程,实时跟踪油质温度的变化状态,半导体制冷,测试速度快,结果准确,可单独测试凝点、倾点值,也可同时测试,一机两用,注油、测试、放油、打印微机自动完成 配有时钟等多种参数表示。广泛应用于石油、化工、电力、商检、高校、科研等部门。适应标准:GB/T510、GB/T3535仪器特点:1、双CPU微型计算机控制。2、高性能半导体冷制器。3、测定过程自动进行。4、测试时间短,重复性好,准确。5、具有故障自诊断等功能。6、整机结构合理方便。技术参数:• 检测范围:0~-60℃• 制冷速度:10min40℃• • • 制冷深度:-60℃• 凝点重复性:±2℃• 倾点重复性:±3℃• 样品量:15ml• 冷却水压力:0.5kg/cm2 • 使用环境:5~45℃• • • • 相对湿度:≤85%• 工作电源:AC220V±10%,50Hz• 外形尺寸:长470mm×宽340mm×高490mm• 重量:净重:21.4 kgENDA1121自动凝点倾点测定仪是适用于测定润滑油及深色石油产品的凝点倾点,对于粘度大小没有限制。可应用于电力、石油、化工、商检及科研等部门。适应标准:GB/510、ASTM D2386、GB/T3535、ASTM D97仪器特点1、 液晶显示,触摸操控,方便使用。2、 可加热(样品)到50℃也可制冷至-70℃。3、 自动检测,自动打印结果,重复性好。4、 检测时自动倾斜,符合标准。5、 高性能压缩机制冷,使用寿命长。6、 测试方式可选,可快速检测也可按正常检测。7、 具有故障诊断等功能,可提示操作。8、 可根据客户要求编写制冷速度及检测标准。技术参数• 测量范围:室温~-70℃• 测定精度:±1℃• 分 辨 率 :0.1℃• 显示方式:液晶显示• 样品量:凝点6ml 倾点40ml• 测样数量:1个• 打 印 机:热敏型、36个字符、汉字输出• 环境温度:5℃~45℃• 相对湿度:≤85%• 工作电源:AC220V±10% 50Hz• 功率消耗:900W• 外形尺寸:400mm×800mm×500mm(宽×高×深)• 重 量:50kgENDA1122凝点倾点测定仪(手动)适用标准:GB/T510、ASTM D2386、GB/T3535、ASTM D97仪器特点:1、**压缩机制冷系统确保达到要求的制冷深度。2、内置式强力散热风扇,无需循环水。操作方便。3、自动控制冷却介质与被测试样的温差,保证降温速度受控且均匀稳定。4、内精密微机定时,确保判断结果的准确性。技术参数:• 温度范围:室温~-70℃ • 分 辨 率:0.1℃ • 控温精度:±0.5℃ • 制冷方式:压缩机制冷(法国DANFOS) • 工作冷槽:单槽二浴,二浴等温 • 计 时:60s 分度0.1s• 测温元件:PT100(德国JUMO公司测温传感器) • 样品量:6ml• 相对湿度:≤85%• 环境温度:5℃~45℃ • 功率消耗:900W • 工作电源:AC220V±10%,50Hz • 外形尺寸:600mm×450mm×450mm • 重 量:50kg
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