杂环烃及其化合物

从水中提取多环芳烃（PAH）化合物涉及使用大量溶剂。在气相色谱(GC)上结合大容量注射(LVI)的更灵敏的质谱仪(MS)的出现帮助更好地检测多环芳烃化合物。因此，从水中微量提取PAH化合物已成为一种可行的样品制备方法。Flex的固相微萃取减少了样品量、溶剂量、容器和运输成本，从而减少了实验室成本和样品制备时间。该应用将研究用于制备PAH水样品的自动液-液萃取技术。

由于提取可能涉及危险和热溶剂的使用，强烈建议使用防护眼镜和手套。在开始任何工作之前，都应该阅读索氏抽提单元操作手册第3章的安全。 应用介绍本应用说明用于土壤中半挥发性有机化合物(SVOC)和多环芳烃(PAH)的进一步气相色谱(GC)分析的物质提取。这些分析是环境实验室进行的一些最常见的测试。索氏提取和热溶剂提取是固体样品最常用的提取方法。甲苯常被用作萃取溶剂，如果碳氢化合物特别高，则可能需要玻璃纤维顶针来杀菌和去除碳氢化合物。

多环芳烃是煤、石油、木材、烟草、有机高分子化合物等有机物不完全燃烧时产生的挥发性碳氢化合物，是重要的环境和食品污染物。多环芳烃性质稳定，在环境中难以降解，可在生物体内蓄积，具有“致癌、致畸、致突变”效应。近年来，环境保护部门要求各地对全国农村土壤质量和场地土壤污染状况展开调查，其中有机污染物主要包括多环芳烃，因此选择和建立合适的多环芳烃分析方法尤为重要。本文用固相萃取法对土壤中多环芳烃类化合物的整个检测过程中的净化环节进行了实验。

多环芳烃（PAHs）是指具有两个或两个以上苯环以线性、角性或簇状排列的稠环化合物，其性质介于苯和烯烃之间，是一类广泛存在于环境中的重要化学污染物。多环芳烃按性质可分为两类：2-3个苯环的低分子量的芳烃，如萘、蒽、菲等易挥发的芳烃，对水生生物有一定毒性；4-7个苯环的高分子量芳烃，如芘、荧蒽等高沸点、不易挥发的芳烃，具有致癌、致畸、致突变作用。

左卡尼汀和其2个中间体杂质均为带正电荷化合物，因此我们首先选择使用CAPCELL PAK SCX色谱柱对其进行保留，并使用PDA检测器检测。由左卡尼汀杂质结构式可知，两杂质紫外吸收非常弱，因此我们使用质谱对左卡尼汀及其两杂质进行检测，并使用CAPCELL PAK CR 1:4色谱柱对其进行了保留和分离。使用CAPCELL PAK CR 1:4柱进行LC-MS分析，左卡尼汀、杂质1、杂质2间得到了较好分离结果。 在进行LC-MS分析时，由于带正电荷化合物的静电吸引作用，我们发现左卡尼丁及杂质2均有一定程度的残留。因此建议客户在分析前对进样浓度进行考察，杂质浓度建议设置为定量限浓度，左卡尼汀浓度设置为杂质浓度100倍，以避免残留的发生。

本应用介绍了用于分析三文鱼和牛肉中的多环芳烃 (PAH) 残留物的多残留方法的开发与验证。该方法使用液相萃取以及 Agilent Captiva EMR-Lipid 净化，并通过 GC/MS/MS 进行分析。使用固/液萃取 (SoLE) 对三文鱼或牛肉样品进行萃取，再通过 Captiva EMR-Lipid 净化。然后使用异辛烷对净化的样品洗脱液进行反萃取，以在 GC/MS/MS 分析之前去除水。在两步法 SoLE 中使用乙酸乙酯和乙腈的混合物，改善了脂质食品基质中 PAH 的萃取效率。Agilent Captiva EMR-Lipid 过滤柱能够实现对样品基质的高效选择性净化，并采用三文鱼和牛肉样品对开发的方法进行了验证。结果表明，所有检测的 PAH 化合物均获得了满足欧盟委员会规定（回收率50%–120%）的可接受的回收率结果，RSD 低于 20%，且三文鱼和牛肉样品中浓度为 1–500 ng/g 的分析物的校准曲线 R2 高于 0.99。通过重量法测得，三文鱼和牛肉样品中基质共萃取残留物的去除效率分别为 60% 和 92%。

利用光化学方法合成了一种硅钨杂多化合物. 元素分析得到该杂多化合物的分子式为H10 SiW9O34 4H2O. 通过UV - Vis, IR, XRD, TG - DTA和电化学等方法对化合物进行了表征,并与H4 SiW12O40杂多酸(记为SiW12 )和标准样品α - H10 SiW9O34 4H2O (记为α - HSiW9 )的性质进行比较研究,结果表明标题化合物为α - H10 SiW9O34 4H2O,是一种三缺位的、具有Keggin基本结构骨架的杂多化合物.

本应用介绍了用于分析三文鱼和牛肉中的多环芳烃 (PAH) 残留物的多残留方法的开发与验证。该方法使用液相萃取以及 Agilent Captiva EMR-Lipid 净化，并通过 GC/MS/MS 进行分析。使用固/液萃取 (SoLE) 对三文鱼或牛肉样品进行萃取，再通过 Captiva EMR-Lipid 净化。然后使用异辛烷对净化的样品洗脱液进行反萃取，以在 GC/MS/MS 分析之前去除水。在两步法 SoLE 中使用乙酸乙酯和乙腈的混合物，改善了脂质食品基质中 PAH 的萃取效率。Agilent Captiva EMR-Lipid 过滤柱能够实现对样品基质的高效选择性净化，并采用三文鱼和牛肉样品对开发的方法进行了验证。结果表明，所有检测的 PAH 化合物均获得了满足欧盟委员会规定（回收率50%–120%）的可接受的回收率结果，RSD 低于 20%，且三文鱼和牛肉样品中浓度为 1–500 ng/g 的分析物的校准曲线 R2 高于 0.99。通过重量法测得，三文鱼和牛肉样品中基质共萃取残留物的去除效率分别为 60% 和 92%。

工作场所职业病危害因素错综复杂，各类污染物种类繁多，镍、锌及其化合物是其中最常见的有毒有害金属。在世卫组织国际癌症研究机构2017年10月27日公布的致癌物清单中，镍化合物属一类致癌物。而空气被锌污染后，过量的锌进入人体可导致慢性锌中毒，临床表现为顽固性贫血，食欲下降，血清脂肪酸及淀粉酶增高，抗肿瘤能力下降，甚至刺激肿瘤的生长。本方案参考《GBZ/T 160.16-2004 工作场所空气中镍及其化合物》、《GBZ/T 300.31-2017 工作场所空气有毒物质测定第31部分 锌及其化合物的测定方法》，采用仪电分析新款AA320N PLUS火焰原子吸收分光光度法对工作场所空气中镍及其化合物、锌及其化合物的含量进行测定。

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HJ 647-2013 环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 高效液相色谱法；HJ 646-2013 环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法

1.背景介绍与上海通微分析技术有限公司多年合作的欧洲大的液相色谱柱生产商Bischoff推出的ProntoSIL Enviro PAH色谱柱专门用于多环芳烃类化合物的分离分析。其固定相根据美国环保署（Environment Protection Agency）610号方法（EPA method 610）的要求而设计，根据该方法16种多环芳烃在ProntoSIL Enviro PAH 上得到了分离。ProntoSIL Enviro PAH 是一种不封端的填料以确保良好的选择性。该色谱柱对多环芳烃类化合物具有很好的选择性，可有效实现诸如环境土壤中多环芳烃、电子电气产品中多环芳烃类化合物的有效分离。

多环芳烃（PAHs）是指具有两个或两个以上苯环的有机化合物，主要由煤、石油、有机高分子化合物（塑料、纤维等）等不完全燃烧时产生，广泛存在于大气、水体、土壤中，是重要的环境、食品污染物。多环芳烃相当一部分都具有强致癌性，如常见的苯并[α]芘经呼吸道长期、过量吸入后可导致肺癌等疾病，具有很强的致癌性。本文参考《HJ 478-2009 水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》，使用Empore 固相萃取膜(C18，47mm, 货号：98-0604-0217-3)对1L自来水中的16种多环芳烃（PAHs）类化合物进行固相萃取富集，用GC-MS进行检测。

PM2.5 是一种成分非常复杂的混合物，包含了碳颗粒物、无机盐类及其酸根、金属、有机化合物和致病微生物等。其中PM2.5 中承载的有机化合物中，多环芳烃（PAHs）的危害最为显著，它具有强烈的致突变、致癌和致畸作用，且具有生物蓄积性和持久性。根据我国《环境空气质量标准》(GB 3095-2012)，苯并(a) 芘的日均限值为0.0025μ g/m3。对于多环芳烃的检测，全球范围已经发布了多项关于环境空气中颗粒物中的多环芳烃的检测标准，如ISO 12884：2000、ISO 11338-2：2003、EPA TO-13A 等[3,4,5]， 我国于2013年颁布了两项新的标准HJ646-2013《环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 气相色谱- 质谱法》和HJ647-2013《环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定高效液相色谱法》。

摘要：目的 建立工作场所空气中汞及其化合物的直接测定法。方法 工作场所空气中的汞经吸收液采集后，直接加入到DMA80直接汞分析仪中进行测定。结果　进样量100ul,汞浓度在0~2.00ug/ml范围内具有良好的线性关系，方法的相对标准偏差3.5%~8.4%,加标回收率100.6%~104.7%,**检测浓度0.0015mg/m3。结论 该方法适用于工作场所空气中及其化合物的测定。关键词：汞 ；直接汞测定法 ；工作场所；空气

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