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金属片双张检测器

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金属片双张检测器相关的资讯

  • 因混有金属片 明治乳业召回23万件奶酪
    近期,乳制品市场风波不断,连以往被认为品质更佳的 “洋品牌”似乎也不那么让人放心了。日前,又一家知名的乳制品企业曝出质量问题。  8月17日,日本乳业巨头明治乳业公布,由于存在质量问题,将召回23万件奶酪,原因是这批奶酪原料中部分含有金属片。  食品安全问题再次引起人们的高度关注,尽管明治乳业中国公司称并不负责上述产品在中国的销售,但这些产品仍有可能通过海外代购等渠道进入中国内地市场。而明治乳业在此时召回产品,或给日系奶粉在中国市场的未来蒙上了一层阴影。  23万件奶酪被召回  “由于质量原因,将召回23万件奶酪。”8月17日,据日本媒体报道,日本乳业巨头明治乳业已经表示,将召回该品牌的奶酪。  据了解,在这批由明治乳业子公司千叶明治牛奶生产的天然干酪之中,产品部分原料混有金属片。明治乳业表示,这些金属片是公司从德国进口原料时混入的,长约1厘米、宽1毫米。  在公开声明中,明治乳业表示:“目前还未收到损害健康的报告。”  “我们只负责奶粉在中国地区的销售。”昨日(8月18日),明治乳业中国公司的一位市场部人士向《每日经济新闻》记者表示。不过,该人士拒绝就此次涉及召回奶酪是否在中国内地市场销售做出肯定回复。  据了解,由于明治乳业中国公司并未负责其奶酪产品在中国内地的销售,因此几乎所有的超市之中难以见到该产品的身影。不过,8月18日,《每日经济新闻》记者在某电子购物网站上看到,一款明治牌的鳕鱼奶酪条依旧在销售。据了解,有不少中国消费者通过海外代购的方式购买过明治乳业的相关产品,此次召回是否涉及中国内地的消费者,目前尚无法确定。  事实上,这并不是明治乳业的乳制品第一次曝出质量问题,在2007年、2008年,明治奶粉就分别因为锌含量不达标、铁和锌含量超标而被我国有关部门判为不合格产品。  影响还待观察  “这次事件对日本的产品肯定有影响,但影响有多大还有待观察。”一位有欧洲背景奶企的市场部人士表示。  与其他“高歌猛进”的洋奶粉相比,近年的日本乳制品隐隐有掉队的趋势。  在此之前的4月,国家质量监督检验检疫总局与农业部曾一并发文《关于防止日本口蹄疫传入我国的公告》,表示生产日期在4月30日后的日本乳制品将不得入境销售。该举导致大量日本奶粉代购网店的产品紧急下架。  “日本由于缺乏足够的奶源供给,明治奶粉产品应付国内市场都需要从海外进口奶源,因此公司向中国市场的出口一直都处于一个不温不火的态度。”上述有欧洲背景奶企人士表示,“不过,近几年国际、国内资本纷纷大举进入婴儿奶粉市场,在利益面前,日本企业也不会不在意的。”  值得一提的是,由于企业运作不够积极,导致日本乳制品在中国内地销售渠道十分稀少,大部分消费者只能通过网络代购的方式进行购买。由于9月1日海关将调节代购关税,代购奶粉也开始涨价,这样就减少了与正规渠道产品的价差。这对于一些网络销售依赖度较高的洋品牌乳制品,将会造成更大的冲击。
  • 液相维护小贴士:紫外检测器篇
    小伙伴们大家好,之前我们讨论了泵和进样器的维护之后,今天我们来聊聊检测器。有人说Chemistry代表Chem is try很有意思。化学的美妙在于它的无限可能性。中学化学老师曾经说过“结构决定性质,性质决定用途。”扩展到我们的分析工作中,也决定了分析手段,所有的分析都有规律可循,缘分“结构”注定!在色谱实验室中紫外检测器是必备的,70%以上的物质都可以用紫外检测器来分析,今天我们就扒一扒紫外可见检测器。一、紫外检测器的原理紫外-可见光检测器(UV-Vis Detector, UVD)是应用最广泛的检测器,遵循的原理是朗勃比尔定律。吸光度(A)=摩尔吸光度(ε)×光程(b)×浓度(c)。吸光度定义为透射率的负对数,它是透射光与入射光的强度之比。吸光度(A)= lg(1/透射率(T))。紫外检测器的灵敏度与溶剂的影响、背景吸收、示差折光效应有关,不同种类溶剂有其截止波长,溶剂的质量好坏对其截止波长有影响,溶剂质量与含紫外吸收的杂质、溶解在其中的氧气、缓冲液溶质的紫外吸收等因素有关;背景吸收减少线性范围、许多溶剂会产生背景吸收。常见结构的紫外吸收紫外可见检测器还有个Plus的兄弟——二极管阵列检测器。光电二极管矩阵检测器简称PDA(Photo-Diode Array),有的品牌也称为DAD(Diode Array Detector),一般来说,紫外检测器比DAD的灵敏度高约1倍。但DAD也有它的优势,一是可以对未知物进行波长扫描确定zui佳吸收波长,二是可以同时检测多个波长,三是可以进行峰纯度的检査。 紫外检测器与DAD的区别为:紫外检测器是光源发出的光先分光,让特定波长的光通过狭缝,这样光的强度可以调节,然后通过流通池,光束被流通池里的样品吸收,未吸收的光达到光电二极管,产生电流变化,DAD光源发出的光不分光,让全波段波长的光通过狭缝,然后通过流通池,光束被流通池里的样品吸收,未吸收光被分光,各种波长的光落在不同位置的二极管上,各二极管产生电流变化。因为是后分光,所以DAD不同波长处光强度并不一致,波长分辨率也不及单波长的紫外检测器,需要通过其他手段来提高某些波长的灵敏度。二、紫外检测器的优缺点切勿用裸手触摸石英灯泡,因为在后来打开灯时指纹会不可避免地损坏灯。灯的位置在设备中精确确定,不需要进一步调整。灯更换后的组装步骤与拆卸相同,只是按相反的顺序。打开本机并点亮灯,如果没有发生错误,请关闭灯,然后进行新灯泡的校准。更换钨灯的步骤近似,感兴趣的小伙伴可以单聊。以Wisys5000为例清洗流通池窗片/更换流通池窗片污染的流通池会降低光的传输,增加噪声,很难使信号归零。最简单的清洗方法是用合适的溶剂冲洗拆除的流通池。清洗前必须从仪器取出流通池。根据污染物的特性选择互溶性系列的溶剂。它可以使用有机和无机溶剂和稀释酸溶液(如用1:10 到 1:20的稀硫酸或硝酸溶液)。此操作完成后用纯溶剂冲洗流通池。连接流通池到系统,当有液体流过时,观察是否泄漏。如果有必要更换有裂纹或受污染的窗片,或改变制备流通池的光学路径,拧下螺钉,拆下流通池盖并取出窗片和密封件。使用干燥的注射器往里推空气可以更好的移除密封的流通池窗片,不要用手触摸窗片。指纹会阻挡紫外线辐射的通道,并有可能损坏的窗片表面。将干净的窗片插入到流通池中,以便在流通池中调整所需的光路。检查垫片的完好情况 和密封件的密封面是否有窗片碎片或任何其他杂质。损坏的密封件须更换。今天的话题就扒到这里了,下期见。
  • 哈佛大学科学家开发掌上电化学检测器
    研究人员日前开发出一种新的掌上电化学检测器,可以进行化学分析并将结果从任意一款移动电话传至云数据库。 该成果刊登在近日的美国《国家科学院院刊》上,有一天,它或许能应用于一系列广泛的测试,例如检测饮用水中的有毒金属、人体血糖和电解质水平、疟疾感染等。其设计者表示,一大优势是这款探测器成本很低。 该探测器名为&ldquo 通用移动电化学检测器&rdquo (uMED),制造成本约为25美元,配备的3.7-V锂聚合物电池可使其在一次充电后工作数月甚至数年。uMED收集的数据可通过移动电话传输,且该设备能够和大部分电话及所有网络类型兼容。美国哈佛大学George Whitesides领导的团队是该设备的研发者,他们的分析显示,uMED收集的数据和商业的电化学分析仪得出的数据不相上下。 大多数能进行移动数据采集和传播的现有设备都非常昂贵,且应用范围有限&mdash &mdash 因为必须是智能手机且需要3G或4G数据网络。由于全世界有近30亿人使用低端手机,且连接到的是使用更老技术的网络,因而哈佛大学团队设计出了能和任意手机和网络兼容的uMED。 由于uMED是由市场上可买到的部件制造而成,其设计者希望uMED能在一年内投入大规模生产。Whitesides和同事正在和印度团队合作,用该设备进行田间试验。
  • 气相色谱检测器选择指南
    p style="line-height: 1.5em " strong气相色谱检测器/strong(Gas chromatographic detector)是检验色谱柱后流出物质的成分及浓度变化的装置,它可以将这种变化转化为电信号,是气相色谱分析中不可或缺的部分。经过检测器将各组分的成分及浓度转化为电信号并经由放大器放大,最终由记录仪或微处理机得到色谱图,就可以对被测试的组分进行定性和定量的分析了。气相色谱检测器相当于气相色谱的“眼睛”,选择合适的检测器对于应用气相色谱检测目标物质至关重要,仪器信息网编辑对气相色谱检测器相关的分类、性能指标以及常用检测器进行了整理,方便大家在选择检测器时进行参考。/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "strong style="text-align: center "span style="font-size: 20px color: rgb(31, 73, 125) "检测器分类/span/strong/pp style="line-height: 1.5em "  气相色谱检测器种类繁多,有多种分类:/pp style="line-height: 1.5em "  1、根据对被检测样品的响应范围可以被分为:/pp style="line-height: 1.5em "  strong通用型检测器:/strong对绝大多数检测无知均有响应,如:TCD、PID /pp style="line-height: 1.5em " strong 选择型检测器:/strong对某一类物质有响应,对其他物质的无响应或很小,如:FPD。/pp style="line-height: 1.5em "  2、根据检测器的检测方式不同可以分为:/pp style="line-height: 1.5em "  strong浓度型检测器:/strong测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化,即检测器的响应值和组分的浓度成正比,如TCD、PID /pp style="line-height: 1.5em "  strong质量型检测器:/strong测量载气中某组分单位时间内进入检测器的含量变化,即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的质量成正比。如FID、FPD。/pp style="line-height: 1.5em "  3、根据信号记录方式不同进行分类/pp style="line-height: 1.5em " strong 微分型检测器:/strong微分型检测器的响应与流出组分的浓度或质量成正比,绘出的色谱峰是一系列的峰。/pp style="line-height: 1.5em "  strong积分型检测器:/strong测量各组分积累的总和,响应值与组分的总质量成正比,色谱图为台阶形曲线,阶高代表组分的总量。/pp style="line-height: 1.5em "  4、根据样品是否被破坏可以分为:/pp style="line-height: 1.5em "  strong破坏性检测器:/strong组分在检测过程中,其分子形式被破坏,例如:FID、NPD、FPD /pp style="line-height: 1.5em "  strong非破坏性检测器/strong:组分在检测过程中,保持其分子结构,例如:TCD、PID、ECD。span style="text-align: center " /span/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "strong style="color: rgb(31, 73, 125) text-align: center "span style="font-size: 20px "性能指标/span/strong/pp style="line-height: 1.5em "  气相色谱检测器一般需满足以下要求:通用性强,能检测多种化合物或选择性强,只对特定类别化合物或含有特殊基团的化合物有特别高的灵敏度。响应值与组分浓度间线性范围宽,即可做常量分析,又可做微量、痕量分析。稳定性好,色谱操作条件波动造成的影响小,表现为噪声低、漂移小。检测器体积小、响应时间快。/pp style="line-height: 1.5em "  根据以上要求,气相色谱检测器的主要性能指标有以下几个方面:/pp style="line-height: 1.5em "  strong1. 灵敏度/strong/pp style="line-height: 1.5em "  灵敏度是单位样品量(或浓度)通过检测器时所产生的相应(信号)值的大小,灵敏度高意味着对同样的样品量其检测器输出的响应值高,同一个检测器对不同组分,灵敏度是不同的,浓度型检测器与质量型检测器灵敏度的表示方法与计算方法亦各不相同。/pp style="line-height: 1.5em "  strong2. 检出限/strong/pp style="line-height: 1.5em "  检出限为检测器的最小检测量,最小检测量是要使待测组分所产生的信号恰好能在色谱图上与噪声鉴别开来时,所需引入到色谱柱的最小物质量或最小浓度。因此,最小检测量与检测器的性能、柱效率和操作条件有关。如果峰形窄,样品浓度越集中,最小检测量就越小。/pp style="line-height: 1.5em "  strong3. 线性范围/strong/pp style="line-height: 1.5em "  定量分析时要求检测器的输出信号与进样量之间呈线性关系,检测器的线性范围为在检测器呈线性时最大和最小进样量之比,或叫最大允许进样量(浓度)与最小检测量(浓度)之比。比值越大,表示线性范围越宽,越有利于准确定量。不同类型检测器的线性范围差别也很大。如氢焰检测器的线性范围可达107,热导检测器则在104左右。由于线性范围很宽,在绘制检测器线性范围图时一般采用双对数坐标纸。/pp style="line-height: 1.5em "  strong4. 噪音和漂移/strong/pp style="line-height: 1.5em "  噪声就是零电位(又称基流)的波动,反映在色谱图上就是由于各种原因引起的基线波动,称基线噪声。噪声分为短期噪声和长期噪声两类,有时候短期噪声会重叠在长期噪音上。仪器的温度波动,电源电压波动,载气流速的变化等,都可能产生噪音。基线随时间单方向的缓慢变化,称基线漂移。/pp style="line-height: 1.5em "  strong5. 响应时间/strong/pp style="line-height: 1.5em "  检测器的响应时间是指进入检测器的一个给定组分的输出信号达到其真值的90%时所需的时间。检测器的响应时间如果不够快,则色谱峰会失真,影响定量分析的准确性。但是,绝大多数检测器的响应时间不是一个限制因素,而系统的响应,特别是记录仪的局限性却是限制因素 。/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "strong style="color: rgb(31, 73, 125) font-size: 20px text-align: center "常用检测器/strong/pp style="line-height: 1.5em " 在日常应用中,主要会用到的气相色谱检测器主要有FID、ECD、TCD、FPD、NPD、MSD等,针对这些检测器,梳理一下它们的优缺点和应用范围。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 20px "常见气相色谱检测器汇总/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em "strongspan style="font-size: 20px color: rgb(79, 97, 40) "/span/strong/ptable style="border-collapse:collapse " data-sort="sortDisabled"tbodytr class="firstRow"td style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " valign="middle" rowspan="1" colspan="2" align="center"p style="line-height: 1.5em "检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" rowspan="2" colspan="1" align="center"p style="line-height: 1.5em "工作原理/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext " width="145" valign="middle" rowspan="2" colspan="1" align="center"p style="line-height: 1.5em "应用范围/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "中文名称/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "英文缩写/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "火焰离子化检测器br//p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "FID/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "火焰电离/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "有机化合物/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "电子俘获检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "ECD/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "化学电离/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "电负性化合物/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "热导检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "TCD/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "热导系数差异/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "所有化合物/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "火焰光度检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "FPD/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "分子发射/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "磷、硫化合物/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "氮磷检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "NPD/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "热表面电离/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "氮、磷化合物/p/td/tr/tbody/tablep style="line-height: 1.5em "span style="font-size: 18px color: rgb(31, 73, 125) "strongFID——火焰离子化检测器/strong/spanbr/  FID是多用途的破坏性质量型通用检测器,灵敏度高,线性范围宽,广泛应用于有机物的常量和微量检测。F其主要原理为,氢气和空气燃烧生成火焰,当有机化合物进入火焰时,由于离子化反应,生成比基流高几个数量级的离子,在电场作用下,这些带正电荷的离子和电子分别向负极和正极移动,形成离子流,此离子流经放大器放大后,可被检测。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/e368385d-2632-45d8-9d34-f6dcefd84528.jpg" title="201506242255_551533_2984502_3.jpg"//pp style="text-align: left line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 0, 0) "火焰离子化检测对电离势低于Hsub2/sub的有机物产生响应,而对无机物、永久气体和水基本上无响应,所以strong火焰离子化检测器只能分析有机物/strong(含碳化合物),不适于分析惰性气体、空气、水、CO、COsub2/sub、CSsub2/sub、NO、SOsub2/sub及Hsub2/subS等。/span/pp style="text-align: left line-height: 1.5em "span style="color: rgb(0, 0, 0) " FID特别适合于strong有机化合物的常量到微量分析/strong,是目前环保领域中,空气和水中痕量有机化合物检测的最好手段。抗污染能力强,检测器寿命长,日常维护保养量也少,一般讲FID检测限操作在大于1× 10sup-10/supg/s时,操作条件无须特别注意均能正常工作,也不会对检测器本身造成致命的损失。由于FID响应有一定的规律性,在复杂的混合物多组分的定量分析时,特别对于一般的常规分析,可以不用纯化合物校正,简化了操作,提高了工作效率。/span/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "ECD——电子捕获检测器/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 0, 0) "电子捕获检测器是一种高选择性检测器,在分析痕量电负性有机化合物上有很好的应用。它仅对strong那些能俘获电子的化合物/strong,如卤代烃、含N、O和S等杂原子的化合物有响应。由于它灵敏度高、选择性好,多年来已广泛用于环境样品中痕量农药、多氯联苯等的分析。ECD是气相电离检测器之一,但它的信号不同于FID等其他电离检测器,FID等信号是基流的增加,ECD信号是高背景基流的减小。ECD的不足之处是strong线性范围较小/strong,通常仅102-104。/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em " img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/4dcdf2d1-8cb9-4e96-b3f9-a09ced241d86.jpg" title="2015062422302130_01_2984502_3.jpg" style="text-align: center "//pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em " ECD是浓度型选择性检测器,对电负性的组分能给出极显著的响应信号。用于分析卤素化合物、一些金属螯合物和甾族化合物。其主要原理为检测室内的放射源放出β-射线(初级电子),与通过检测室的载气碰撞产生次级电子和正离子,在电场作用下,分别向与自己极性相反的电极运动,形成基流,当具有负电性的组分(即能捕获电子的组分)进入检测室后,捕获了检测室内的电子,变成带负电荷的离子,由于电子被组分捕获,使得检测室基流减少,产生色谱峰信号。/pp style="line-height: 1.5em "  由于ECD在常用的几种检测器中灵敏度最高,再加上ECD结构、供电方式和所有操作条件都对ECD主要性能产生影响。可以说,ECD选用在所有常用检测器中也是比较困难的,遇到使用中问题也最多。br//pp style="line-height: 1.5em "  选择性:从选择性看,ECD特别适合于环境监测和生物样品的复杂多组分和多干扰物分析,但有些干扰物和待定性定量分析的组分有着近似的灵敏度(几乎无选择性),特别做痕量分析时,还应对样品进行必要的预处理,或改善柱分离以防止出现定性错误。/pp style="line-height: 1.5em "  灵敏度:ECD分析对电负性样品具有较高的灵敏度,如四氯化碳最小检测量可达到1× 10sup-15/supg。/pp style="line-height: 1.5em "  线性范围:传统的认为ECD线性范围较窄,但由于ECD的不断完善,线性范围已优于104,可基本满足分析的需求。同时,针对高浓度样品,可以通过稀释样品后再使用ECD进行分析。/pp style="line-height: 1.5em "  操作性:ECD几乎对所有操作条件敏感,其对干扰物和目标物都具有高灵敏度的特性使得ECD的操作难度较大,有很小浓度的敏感物就可能造成对分析的干扰。/pp style="line-height: 1.5em "  因此,在使用ECD进行样品分析时,应当了解被分析样品的特点和待定性定量的组分的物理性质,确定选用ECD是否分析合适。/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "TCD——热导检测器/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em "span style="font-size: 16px color: rgb(0, 0, 0) " 热导检测器是一种通用的非破坏性浓度型检测器,理论上可应用于任何组分的检测,但因其灵敏度较低,故一般用于常量分析。其基于不同组分与载气有不同的热导率的原理而工作。热导检测器的热敏元件为热丝,如镀金钨丝、铂金丝等。当被测组分与载气一起进入热导池时,由于混合气的热导率与纯载气不同(通常是低于载气的热导率),热丝传向池壁的热量也发生变化,致使热丝温度发生改变,其电阻也随之改变,进而使电桥输出端产生不平衡电位而作为信号输出,记录该信号从而得到色谱峰。/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "span style="font-size: 16px color: rgb(0, 0, 0) "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/9cfa17ce-9f01-4263-b262-27853bbe7e3f.jpg" title="2015062422242303_01_2984502_3.jpg"//span/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em " TCD通用性强,性能稳定,线性范围最大,定量精度高,操作维修简单,廉价易于推广普及,strong适合常量和半微量分析/strong,特别适合strong永久气体/strong或组分少且比较纯净的样品分析。/pp style="line-height: 1.5em "  对于环境监测和食品农药残留等样品进行痕量分析,TCD适用性不强,其主要原因有:检测限大(常规 10-6g/mL) 样品选择性差,即对非检测组分抗干扰能力差 虽然可在高灵敏度下运行,但易被污染,基线稳定性变差。/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "FPD——火焰光度检测器/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em " FPD为质量型选择性检测器,主要用于测定含硫、磷化合物。使用中通入的氢气量必须多于通常燃烧所需要的氢气量,即在富氢情况下燃烧得到火焰。广泛应用于石油产品中微量硫化合物及农药中有机磷化合物的分析。其主要原理为组分在富氢火焰中燃烧时组分不同程度地变为碎片或分子,其外层电子由于互相碰撞而被激发,当电子由激发态返回低能态或基态时,发射出特征波长的光谱,这种特征光谱通过经选择滤光片后被测量。如硫在火焰中产生350-430nm的光谱,磷产生480-600nm的光谱,其中394nm和526nm分别为含硫和含磷化合物的特征波长。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/76c52176-d151-497d-be84-393c102e715c.jpg" title="2015062422290693_01_2984502_3.jpg"//pp style="line-height: 1.5em " FPD是一种高灵敏度、高选择性的检测器,对含P和S特别敏感,主要用于strong含P和S的有机化合物和气体硫化物中P和S的微量和痕量分析/strong,如有机磷农药、水质污染中的硫醇、天然气中含硫化物的气体等。/pp style="line-height: 1.5em "  FPD火焰是富氢焰,空气的供量只够与70%的氢燃烧反应,所以火焰温度较低以便生成激发态的P、S化合物碎片。FPD基线稳定,噪声也比较小,信噪比高。氮气(载气)、氢气和空气流速的变化直接影响FPD的灵敏度、信噪比、选择性和线性范围。氮气流速在一定范围变化时,对P的检测无影响。对S的检测,表现出峰高与峰面积随氮气流量增加而增大,继续增加时,峰高和峰面积逐渐下降。这是因为作为稀释剂的氮气流量增加时,火焰温度降低,有利于S的响应,超过最佳值后,则不利于S的响应。无论S还是P的测定,都有各自最佳的氮气和空气的比值,并随FPD的结构差异而不同,测P比测S需要更大的氢气流速。/pp style="line-height: 1.5em "strongspan style="font-size: 18px color: rgb(31, 73, 125) "NPD——氮磷检测器/span/strongbr//pp style="line-height: 1.5em "  span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "NPD是一种质量型检测器。/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun "NPD工作原理是将一种涂有碱金属盐如Na/spansub style="font-family: 宋体, SimSun "2/subspan style="font-family: 宋体, SimSun "SiO/spansub style="font-family: 宋体, SimSun "3/subspan style="font-family: 宋体, SimSun "、Rb/spansub style="font-family: 宋体, SimSun "2/subspan style="font-family: 宋体, SimSun "SiO/spansub style="font-family: 宋体, SimSun "3/subspan style="font-family: 宋体, SimSun "类化合物的陶瓷珠,放置在燃烧的氢火焰和收集极之间,当氮、磷化合物先在气相边界层中热化学分解,产生电负性的基团。试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时,该电负性基团再与气相的铷原子(Rb)进行化学电离反应,生成Rb+和负离子,负离子在收集极释放出一个电子,并与氢原子反应,失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上,从而获得信号响应。/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/4fe5acfc-2693-4772-8c2a-8d5c225f7ac7.jpg" title="2015062422312688_01_2984502_3.jpg"//pp style="line-height: 1.5em " NPD结构简单,成本较低,灵敏度、选择性和线性范围均较好,对含N和P的化合物选择性好、灵敏度高,适合做样品中strong含N和P的微量和痕量分析/strong。NPD灵敏度大小和化合物的分子结构有关,如检测含N化合物时,对易分解成氰基(CN)的灵敏度最高,其它结构尤其是硝酸酯和酰胺类响应小。/pp style="line-height: 1.5em "  NPD铷珠的寿命不是无限的,在一般使用条件下,寿命可保证2年以上。但在操作中,铷珠的退化速度不是均匀的,通常使用初期退化快,后期退化慢。实验表明:前50 h灵敏度可能下降20%,而后1300h,每经过250 h,灵敏度下降20%左右。这也就是为什么新的铷珠开始使用前,为获得高稳定性,必须对其进行老化处理的原因,当做半定量,且灵敏度要求不高时,老化时间不宜太长。/pp style="line-height: 1.5em "  NPD的检测器控温和控温精度、气体的流量稳定性、待分析组分分子结构等因素,均对铷珠最佳工作状态有影响,即很难保证性能恒定不变。为保证选择性和灵敏度不变,根据情况需不定时的调整NPD各条件参数。/pp style="line-height: 1.5em "br//pp style="line-height: 1.5em " 气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分,它所涉及的内容应包括两方面:一是检测器的正确选择和使用,二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器,应该是这两方面均处于最佳状态。br/ 建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的,正确选用不同的检测器,并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥,即处于最佳状态。br/通常用单一检测器直接检测,必要时可衍生化后再检测,或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到最佳,不仅得到的定性和定量信息准确、可靠,而且还可简化整个分析方法。反之,不仅得不到有关信息,浪费了时间和精力,而且可能损坏检测器。br/ 一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外,还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此,要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附,以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中,或信号传输至记录器、数据处理系统过程中,或在数据处理过程中不失真。另外,为了充分发挥某些检测器的优异性能,还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。/pp style="line-height: 1.5em "br//ppbr//p
  • 2021年赛默飞Vanquish液相及特色CAD 检测器产品应用研讨会
    2021年赛默飞Vanquish液相及特色CAD 检测器产品应用研讨会-上海站 关注我们,更多干货和惊喜好礼还记得2020年3月疫情期间赛默飞线上揭幕的Vanquish新品液相Vanquish Core吗?上个月他刚满一周岁啦。在这过去的一年中,Core在国内的销量稳步攀升。其独特的设计,稳定的性能,更是得到了广大客户的一致好评。2021年4月13日,我们刚刚分享了被国内顶jian期刊《药物分析杂志》收录的首篇基于Vanquish Core液相发表的应用文献。昨天(2021 年4 月28 日),我们又邀请数位重量级专家及华东地区的部分客户齐聚赛默飞全球最da的客户体验中心—上海应用中心,共同品鉴Vanquish液相家族的匠心工艺以及回顾和展望特色电雾式检测器(CAD)在不同行业的应用。应用研讨会Vanquish 液相&CAD2014年问世的Vanquish 系列液相,是赛默飞继经典Ultimate 3000液相色谱后推出的新一代液相产品。拥有目前液相行业内耐压最gao的液相产品Vanquish Horizon,可满足客户对于科学研究及高通量分析需求。另外一款UHPLC为耐压1034bar的Vanquish Flex,以上两款液相均为生物兼容系统。随着去年Vanquish Core的发布,Vanquish系列液相的耐压范围可覆盖700bar-1500bar,满足不同行业客户对于常规液相及超高效液相色谱的需求。电雾式检测器(Charged Aerosol Detector, CAD)是赛默飞独jia专利技术的一款通用型检测器,对于不挥发和半挥发物质均有较好响应。钆布醇及去氧胆酸等品种CAD方法被欧洲药典及美国药典收录,在2020版《中国药典》0512通则中,CAD也已被收录。本次研讨会上,几位专家及诸位嘉宾就围绕Vanquish液相色谱及CAD检测器的相关应用展开讨论。赛默飞大区销售经理周涛经理,液相全国应用经理金燕女士及维修经理李向春工程师分别从Vanquish液相及CAD检测器的市场口碑、特色应用及日常维护几方面和在座嘉宾进行了详细的介绍。从左到右边:周涛经理 金燕经理 李向春经理(点击查看大图)Vanquish液相及CAD检测器在中药研究中的应用马百平教授课题组,利用Vanquish系列液相联合CAD检测器对中药体系表征做了大量的研究工作。此次,马老师做了题为《Vanquish液相及CAD检测器在中药研究中的应用》的分享,利用CAD检测器结合相似度评价、聚类分析和主成分分析等方法,对不同来源、不同产地的川楝子饮片进行分析评价。采用CAD反梯度补偿技术对麦冬中不同类型化合物以及知母中黄酮和甾体皂苷类化合物的响应一致性进行考察,结果显示,通过CAD反梯度补偿后,CAD的响应一致性可明显改善,是适合进行中药整体性质量控制的方法手段。在中药成分定量方面,相关研究结果也显示CAD的灵敏度也比同为通用型检测器的ELSD要高。液相色谱分离在小分子药物分离分析中的应用上海医工院制药工艺优化与产业化工程研究中心主任张福利教授,做了题为《液相色谱分离在小分子药物分离分析中的应用》,张教授从水分子说起,生动形象地阐述了分子间的作用力,以及其在制药工艺纯化过程中的运用。随后,张教授还对液相色谱分离核心部件色谱柱的填料工艺,填料材质以及液相色谱分离原理做了介绍,为我们平时液相方法开发提供思路。医工院作为Vanquish Core国内第1单客户,对赛默飞液相有着长期的使用经验。张福利教授实验室第1代CAD产品依旧在正常工作,实验室采用CAD对奥贝胆酸及环磷酰胺有关物质等做了深入研究。张福利教授Vanquish液相在食品检测行业的应用来自普研(上海)标准技术服务股份有限公司的吴海平副总做了题为《Vanquish液相在食品检测行业的应用》的报告,分享了普研标准在食品检测领域的特色方案,包括双三元液相测定维生素ADE及食用油中的苯并(a)芘,Vanquish光纤DAD测定维生素B12等方案。Vanquish这款DAD检测器主要是利用光纤流通池技术,使光在内部进行全反射,将长光路与最小的峰展宽、最小的噪音相结合,提高了检测器的灵敏度,拓宽了线性范围,可以实现小含量杂质和高含量主化合物的同时分析。普研标准通过使用60mm光纤池对B12进行测定,与传统方法相比,Vanquish光纤DAD检测器灵敏度提高了10倍左右。去年,赛默飞与普研标准成立战略合作实验室,普研标准拥有大量赛默飞分析仪器,色谱质谱仪器达50多台,拥有近30台赛默飞液相色谱,其中Vanquish液相有20台, 10台液相配备了Vanquish光纤DAD。吴海平副总会议间期,参会的所有来宾对赛默飞上海液相应用实验室进行了参观并在互动环节亲手绘制了Vanquish液相的外观图,拼装了Vanquish Core的模型积木,零距离地观察和体验了Vanquish液相及CAD检测器各个部件的匠心工艺,对Vanquish的颜值及硬核性能均做出了高度评价。相信赛默飞Vanquish系列液相的可靠性能,加上特色的CAD检测器可以为不同行业的客户提升分析效率,拓展分析手段。参观互动左右滑动查看更多向下滑动查看互动环节绘画作品如需合作转载本文,请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯,可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/
  • 盘点那些年我们用过的检测器(二) ——细说示差检测器
    液相色谱检测器种类较多,如何选择合适的检测器?以及为什么这样选择?之前的推文中我们陆续盘点了UV、DAD、ELSD等检测器,今天再跟大家聊一聊示差检测器。盘点那些年我们用过的液相检测器(一)一、RI 示差折光检测器原理简介关注我们RID是一种偏转式或者斯涅尔式折射率检测器。斯涅尔定律指出,平行光束沿着一个大于零的入射角通过一个将两种具有不同折射率的介质分开的电介质界面时,其折射率将与两种介质的折射率差幅成函数关系。二、示差检测器结构关注我们示差折光检测器结构示意图1、钨灯 2、聚光透镜 3、狭缝 4、准直镜 5、狭缝 6、检测池 7、反光镜 8、零位玻璃 9、光敏接收元件低功率、长寿命的钨灯发射出的光线经过准直透镜和狭缝后,通过参比池(参照池)和样品池(样本池),经平面镜反射回来后,再次通过光学单元,最后通过透镜聚焦到一对光传感二极管上(光传感器)。在测试期间,参比池和样品池中充满流动相。参比池随后与流路隔开,流动相仅流过样品池。如果两个池中介质的折射率没有差异,光线在通过它们时将不会发生折射。1 光束2 样本池3 参照池4 光轴(NsNr)5 光轴(Ns=Nr)6(4)和(5)在光传感器处的间距7 光传感器Ns:样本池中流动相的折射率Nr:参照池中流动相的折射率光线照射到一对光电二极管上,其中每个光电二极管都将给出一个电信号。随后这些信号会被放大,从而测得两个信号之间的差异。如果是零折射,这些信号之间的差异应该为零伏。借助一个电控机械联动装置,用户可以通过光路中的折射透镜来优化光电二极管的零偏转输出。还可以通过额外电路轻松地将信号输出校正为电子零点。1 光传感器A2 光传感器B3 光束当流动相的折射率发生变化时,通过样品池和参比池之间界面的光将被折射,从而使一个光电二极管上的光强增大,另一个电二极管上的光强减小。这种差异产生具有振幅和极性的信号,此信号被放大后,可以驱动图表记录仪。三、应用举例关注我们示差折光检测器是一种通用型检测器,只要被测组分与洗脱液的折光指数有差别就可使用。生命科学中常遇到各类糖类化合物,没有紫外吸收,一般常用示差折光检测器,她的通用性比UVD广,但灵敏度要低,对温度变化敏感,并与梯度洗脱不相容,因而限制了它的使用。应用一:麦芽糖、果糖、葡萄糖、异麦芽糖、麦芽三糖色谱条件色谱柱:月旭Xtimate NH2(4.6×300,5μm)。流动相:乙腈:水=75:25;检测器:RID;柱温:30℃;流速:1.0mL/min;进样量:50μL。色谱图应用二:磷酸果糖二钠、蔗糖、葡萄糖、果糖色谱条件色谱柱:月旭Xtimate sugar-Ca(7.8×300mm,8μm)。流动相:纯水;检测器:RID;温度:柱温75℃,检测器40℃;流速:0.2mL/min;进样量:10μL。色谱图四、示差检测器维护关注我们要想获得良好的实验结果,使用RID的三大法宝:第一、脱气;第二、平衡好流动相;第三、保持恒温恒压。在实际工作中我们会遇到很多典型的问题,接下来我们一起来分析一下这些问题如何破。五、使用注意事项关注我们1、正确放置溶剂瓶和废液瓶。要把溶剂瓶放在比示差监测器和溶剂泵还要高的位置,检测器出口留足够长的废液管通到下方的废液瓶,这样可以使样品池有一定背压,有利于检测信号的稳定。2、循环使用流动相。建议循环使用流动相。在没有进行分析时,打开循环阀,让流动相进行循环,这样泵就可以连续运行不必停止,一直到进行下一个分析。这样操作不仅可以节省流动相,而且检测器可以连续稳定的运行,随时进行样品分析。3、示差折光检测器不能用做梯度洗脱。由于介质的改变和压力的波动都会影响基线的稳定性,所以使用示差折光检测器时不能进行梯度洗脱。4、保证检测器的温度恒定。光学系统和流动相的温度对基线的稳定性影响很大。示差折光检测器可在比室温高5℃到55℃的范围内控温。建议将温度设为比室温高5℃,并确保柱温箱的温度与检测器保持一致。温度不宜过高,因为介质的折光指数随温度升高而降低,温度过高会使灵敏度降低。5、不可让流通池承受过大的压力。示差折光检测器流通池的反压约为1000psi,如果还要在系统里连接其他检测器。即示差折光检测器在流路系统里必须放在最后,以防压力增大时损坏流通池。6、某些溶剂随长时间存放而改变会造成基线的漂移。例如乙腈/水的混合物中乙腈的含量会降低,四氢呋喃会变成过氧化物,在吸湿性有机溶剂中的水量会增加,而保存在参比流通池中的溶剂如四氢呋喃会产生气体。因此,流动相最好做到临用现配或在有效期内使用。对于含有有机溶剂的流动相一般有效期3天,对于不含有机溶剂的流动相如纯盐或者纯水则根据室温情况,可临用现配或是配置好4℃冷藏,取用前先放置至室温。7、避免流动相和特定的色谱柱反应。某些流动相和特定的色谱柱反应,会产生长时间的噪声,例如乙腈/水流动相和氨丙基键合固定相在一起会出现这一现象。要判断长时间的噪声是否是由流动相/色谱柱的反应而产生,应该使用限流毛细管代替色谱柱,考查示差折光检测器的性能。
  • Vanquish液相及特色电雾式检测器(CAD)应用研讨会-北京站
    为了更好的服务于客户,将基于赛默飞Vanquish液相及CAD检测器的新方法和思路传递给更多的分析工作者,2021年4月28日、5月20日及6月18日,我们在上海、广州及成都三大城市先后开启了2021年“Vanquish液相及特色CAD检测器系列研讨会”,期间邀请了数位重量级专家及各区域客户,深入探讨了Vanquish液相及特色电雾式检测器(CAD)在制药、食品、环境及第三方等领域的新思路和新发展。而在2021年9月28日,我们又来到了本次研讨会的第四站—北京,再次与不同领域的专家学者及客户一同见证和分享了赛默飞Vanquish液相和CAD产品的匠心工艺和特色应用。应用研讨会Vanquish 液相&CAD本次研讨会上,赛默飞液相色谱制药北区销售经理周涛先生、液相全国应用经理金燕女士及液相色谱资深维修工程师赵为先生分别从Vanquish液相及CAD检测器的市场口碑、特色应用及日常维护几方面和在座嘉宾进行了详细的介绍。从左到右:周涛经理 金燕经理 赵为先生(点击查看大图)赛默飞双三元液相色谱及电雾式检测器在第三方检测中的应用中科谱研(北京)科技有限公司董事长梁立娜女士做了《赛默飞双三元液相色谱及电雾式检测器在第三方检测中的应用》的报告,梁博士实验室借助CAD检测器,成功实现了全氟化合物(PFCs) 对照品的标定;并对制剂中的一些弱紫外吸收辅料如吐温80、司盘85、氨丁三醇、聚乙二醇400、聚乙二醇单甲醚残留的检测;同时利用CAD响应一致性良好这一特性、结合紫外检测器另辟蹊径地进行了硝呋太尔光学异构杂质响应因子的确认研究,再一次证明了CAD的响应一致性。通过梁董事长的分享,我们看到了CAD检测器在三方检测领域的广泛应用前景。梁立娜博士Vanquish液相及CAD检测器在中药研究中的应用马百平教授课题组,利用Vanquish系列液相联合CAD检测器对中药复杂体系的表征分析做了大量研究工作。此次《Vanquish液相及CAD检测器在中药研究中的应用》的分享,介绍了CAD检测器结合相似度评价、聚类分析和主成分分析等方法,对不同来源、不同产地的川楝子饮片进行分析评价。采用CAD反梯度补偿技术对麦冬中不同类型化合物以及知母中黄酮和甾体皂苷类化合物的响应一致性进行考察,结果显示,反梯度补偿后CAD的响应一致性可明显改善,是适合进行中药整体性质量控制的方法手段。在中药成分定量方面,相关研究结果也显示CAD的灵敏度也比同为通用型检测器的ELSD要高。Vanquish液相及CAD检测器在化药质量控制中的应用中国医学科学院医药生物技术研究所山广志研究员,做了题为《Vanquish液相及CAD检测器在化学药质量控制中的应用》的分享,山老师从化学药物质量控制难点与方向角度进行了介绍,分享了CAD检测器在多个弱紫外吸收物质包括卡前列素氨丁三醇检测、十八烷氧乙醇(ODE)残留检测、氨基酸注射液非衍生检测、水苏糖有关物质检测以及API及其对离子同时检测中的特色应用, 结果显示CAD对这些弱紫外吸收物质具有良好的灵敏度、重现性及线性响应;同时,山老师还介绍了使用赛默飞革新Vanquish液相平台搭配超高灵敏度的光纤DAD检测器在基因毒性杂质控制中的应用,其出色的分离性能及灵敏度让人耳目一新。会议间期,参会的所有来宾在互动环节亲手绘制了Vanquish液相的外观图,拼装了Vanquish Core的模型积木,体验了Vanquish液相及CAD检测器各个部件的匠心工艺,对Vanquish的颜值及硬核性能均做出了高度评价。相信赛默飞Vanquish系列液相的可靠性能,加上特色的CAD检测器可以为不同行业的客户提升分析效率,拓展分析手段。互动环节
  • 【热点应用】高级多检测器GPC测量低分子量样品
    高级多检测器GPC测量低分子量样品凝胶渗透色谱(GPC)是测量天然和合成聚合物分子量和分子量分布的常见工具。先进的光散射检测器,越来越多地被用来克服传统GPC测量的局限性,准确提供绝对分子量以及分子尺寸。由于样品的光散射(Rθ)灵敏度会受到聚合物的分子量Mw、浓度(C)和折光指数增量(dn/dc)的影响,所以对于低分子量聚合物而言,准确测定分子量对大多数GPC/SEC系统来说是一个挑战。例如,PLGA等药物递送聚合物的dn/dc通常很低,而环氧树脂、多元醇等分子量可能极低。马尔文帕纳科最新GPC系统OMNISEC可用于克服测量低分子量聚合物测定的困难,这要归功于光散射和示差检测器灵敏度的提高。借助OMNISEC光散射灵敏度,您可以:以更高的准确度测量较低分子量的样品。可以较低样品浓度测量珍贵样品。以更高的准确度和灵敏度测量具有低dn/dc的样品。对环氧树脂、多元醇和PLGA样品的分析清楚地表明,先进的检测技术现在可以轻松地应用于低分子量等聚合物的表征。 环氧树脂双酚A用于生产双酚A二缩水甘油醚等环氧树脂,是一种低分子量样品,我们可以用OMNISEC在正常浓度下成功测量。在图1中,对浓度为3 mg/ml的双酚A(分子量为228 g/mol)进行分析,显示出示差RI检测器和光散射检测器LS都具有良好信噪比的信号响应。(图1)图1:双酚A(分子量228 g/mol)在THF中运行的多检测器色谱图(RI和RALS检测器)。样品浓度为3 mg/ml。用OMNISEC系统分析分子量为340g/mol的双酚A二缩水甘油醚,得到的色谱图(图2)显示了清晰的峰和良好的信号响应,尽管聚合物的分子量很低。图2:双酚A二缩水甘油醚(分子量340g/mol)在四氢呋喃中的多检测器色谱图(RI、RALS和粘度计检测器)。样品浓度为5 mg/ml。多元醇多元醇是具有多个羟基官能团的材料,通常用作合成其他聚合物(如聚氨酯)的反应物,或在食品工业中使用多元醇作为糖的替代品。了解这些材料的分子量分布对于监测它们在不同应用环境中使用是至关重要的。本文采用聚乙二醇(PEO)和聚丙二醇(PPG)为例进行分析。图3显示了极低分子量PEO的OMNISEC色谱图和结果。在RALS探测器中观察到良好的信噪比,使得对聚合物的全面表征成为可能。图3:多检测器SEC色谱图(RI、RALS和粘度计检测器)。分子量为196g/mo的聚乙二醇。样品浓度为3.9 mg/ml。在图4和表1中,您可以看到PPG的分析,它在THF具有非常低的dn/dc(0.045ml/g)。所有的检测器都有很好的响应,并且多次注射之间有很好的重复性。图4:聚丙二醇在THF中的多检测器色谱图(RI、RALS和粘度计检测器)。样品浓度为6 mg/ml。表1:三个聚丙二醇样品重复注射的分子量数据。样品浓度为6 mg/ml。聚乳酸-羟基乙酸 PLGA聚乳酸-羟基乙酸(PLGA)是一种生物相容性和生物可降解性聚合物,最常用于药物输送和组织工程应用。在药物输送应用中,PLGA用于配制药物和蛋白质在体内的受控输送装置。这些PLGA设备的工作方式是,当PLGA在体内降解时,它会释放与之相关的药物分子。PLGA给药装置的物理性能可以通过控制药物浓度、PLGA分子量以及组成PLGA的聚乳酸和乙醇酸的比例来调节。然而,由于PLGA在THF中的dn/dc非常低,约为0.05ml/g,因此SEC对PLGA的表征历来是非常困难的。如图5所示,使用OMNISEC系统在THF中按SEC分析PLGA 50:50后,每个检测器均可获得良好的信号响应和完整的样品表征。图5:PLGA 50:50多检测器SEC色谱图(RI、RALS、LALS和粘度检测器)。样品浓度为3.028 mg/ml。结论:与传统GPC相比,OMNISEC系统具有高灵敏度,因此可以在正常浓度下测量低dn\dc和低分子量样品,如环氧树脂、多元醇和PLGA,并具有极好的重复性。
  • 天津市公安局警务保障部188.20万元采购色谱检测器
    详细信息 天津市公安局警务保障部手持式背散射检测仪、便携式危险液体金属探测仪项目 (项目编号:TGPC-2022-A-0099)公开招标公告 天津市-西青区 状态:公告 更新时间: 2022-07-20 招标文件: 附件1 天津市公安局警务保障部手持式背散射检测仪、便携式危险液体金属探测仪项目 (项目编号:TGPC-2022-A-0099)公开招标公告 项目概况 天津市公安局警务保障部手持式背散射检测仪、便携式危险液体金属探测仪项目招标项目的潜在投标人应在天津市政府采购中心网获取招标文件,并于2022年08月10日 08点30分(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:TGPC-2022-A-0099 项目名称:天津市公安局警务保障部手持式背散射检测仪、便携式危险液体金属探测仪项目 预算金额:188.2万元 最高限价:188.2万元 采购需求: 包号 是否设置最高限额 预算(万元) 最高限额(万元) 采购目录 采购需求 第1包 否 188.2 188.2 安全、检查、监视、报警设备 详见招标文件 合同履行期限:签订合同之日起30日内到货。 本项目不接受联合体参与 ,本项目不接受进口产品 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求:(一)根据《政府采购促进中小企业发展管理办法》(财库[2020]46号)规定,本项目专门面向中小企业采购。货物既有中小企业制造的货物,也有大型企业制造的货物,不享受此扶持政策。(二)根据财政部发布的《关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》规定,监狱企业视同小微企业。(三)根据财政部、民政部、中国残疾人联合会发布的《关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》规定,残疾人福利性单位视同小微企业。注:中小微企业以投标人填写的《中小企业声明函》为判定标准,残疾人福利性单位以投标人填写的《残疾人福利性单位声明函》为判定标准,监狱企业须投标人提供由省级以上监狱管理局、戒毒管理局(含新疆生产建设兵团)出具的属于监狱企业的证明文件,否则不予认定。以上政策不重复享受。(四)按照《财政部关于在政府采购活动中查询及使用信用记录有关问题的通知》(财库〔2016〕125号)的要求,根据开标当日解密截止时间“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)、中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)的信息,对列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单及其他不符合《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定条件的供应商,拒绝参与政府采购活动,同时对信用信息查询记录和证据进行打印存档。(五)按照《关于调整优化节能产品、环境标志产品政府采购执行机制的通知》(财库〔2019〕9号)、《关于印发环境标志产品政府采购品目清单的通知》(财库〔2019〕18号)、《关于印发节能产品政府采购品目清单的通知》(财库〔2019〕19号)、《市场监管总局关于发布参与实施政府采购节能产品、环境标志产品认证机构名录的公告》(2019年第16号)等文件要求,对政府采购节能、环境标志品目清单内的产品实施优先采购和强制采购的评标方法。 本项目专门面向中小企业采购; 3.本项目的特定资格要求:(一)投标人具备辐射安全许可证(种类和范围须包含销售III类射线装置),提供证书扫描件。(二)投标人须具备《中华人民共和国政府采购法》第二十二条第一款规定的条件,提供以下材料:1. 营业执照副本或事业单位法人证书或民办非企业单位登记证书或社会团体法人登记证书或基金会法人登记证书扫描件或自然人的身份证明扫描件。2. 财务状况报告等相关材料:A.经第三方会计师事务所审计的2021年度财务报告扫描件。B. 具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度的书面声明。注:A、B两项提供任意一项均可。3. 依法缴纳税收和社会保障资金的书面声明。4. 投标截止日前3年在经营活动中没有重大违法记录的书面声明(截至开标日成立不足3年的供应商可提供自成立以来无重大违法记录的书面声明)。5. 提交具备履行合同所必需的设备和专业技术能力证明材料。(三)本项目不接受联合体投标。(四)本项目专门面向中小企业采购,提供《中小企业声明函》。 三、获取招标文件 时间:2022年07月20日到 2022年07月27日,每天上午09:00至12:00,下午12:00至17:00(北京时间,法定节假日除外) 地点:天津市政府采购中心网 方式:使用天津市中环认证服务有限公司发出的CA数字证书(原天津市电子认证中心发出尚在有效期内的CA数字证书仍可使用)登录天津市政府采购中心网(网址:http://tjgpc.zwfwb.tj.gov.cn)-“网上招投标”-“供应商登录”下载招标文件。 售价:0元 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2022年08月10日 08点30分(北京时间)。 地点:天津市政府采购中心网 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名称:天津市公安局警务保障部 地址:天津市西青区新科道2号 联系方式:022-27204628 2.采购代理机构信息 名称:天津市政府采购中心 地址:天津市河东区红星路79号二楼 联系方式:022-24538217 3.项目联系方式 项目联系人:范志刚、鲁志强、杨光 电 话:022-24538217 采购文件下载 招标文件(TGPC-2022-A-0099).docx 天津市政府采购中心 2022年7月20日 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容:色谱检测器 开标时间:2022-08-10 08:30 预算金额:188.20万元 采购单位:天津市公安局警务保障部 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:天津市政府采购中心 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 天津市公安局警务保障部手持式背散射检测仪、便携式危险液体金属探测仪项目 (项目编号:TGPC-2022-A-0099)公开招标公告 天津市-西青区 状态:公告 更新时间: 2022-07-20 招标文件: 附件1 天津市公安局警务保障部手持式背散射检测仪、便携式危险液体金属探测仪项目 (项目编号:TGPC-2022-A-0099)公开招标公告 项目概况 天津市公安局警务保障部手持式背散射检测仪、便携式危险液体金属探测仪项目招标项目的潜在投标人应在天津市政府采购中心网获取招标文件,并于2022年08月10日 08点30分(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:TGPC-2022-A-0099 项目名称:天津市公安局警务保障部手持式背散射检测仪、便携式危险液体金属探测仪项目 预算金额:188.2万元 最高限价:188.2万元 采购需求: 包号 是否设置最高限额 预算(万元) 最高限额(万元) 采购目录 采购需求 第1包 否 188.2 188.2 安全、检查、监视、报警设备 详见招标文件 合同履行期限:签订合同之日起30日内到货。 本项目不接受联合体参与 ,本项目不接受进口产品 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求:(一)根据《政府采购促进中小企业发展管理办法》(财库[2020]46号)规定,本项目专门面向中小企业采购。货物既有中小企业制造的货物,也有大型企业制造的货物,不享受此扶持政策。(二)根据财政部发布的《关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》规定,监狱企业视同小微企业。(三)根据财政部、民政部、中国残疾人联合会发布的《关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》规定,残疾人福利性单位视同小微企业。注:中小微企业以投标人填写的《中小企业声明函》为判定标准,残疾人福利性单位以投标人填写的《残疾人福利性单位声明函》为判定标准,监狱企业须投标人提供由省级以上监狱管理局、戒毒管理局(含新疆生产建设兵团)出具的属于监狱企业的证明文件,否则不予认定。以上政策不重复享受。(四)按照《财政部关于在政府采购活动中查询及使用信用记录有关问题的通知》(财库〔2016〕125号)的要求,根据开标当日解密截止时间“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)、中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)的信息,对列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单及其他不符合《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定条件的供应商,拒绝参与政府采购活动,同时对信用信息查询记录和证据进行打印存档。(五)按照《关于调整优化节能产品、环境标志产品政府采购执行机制的通知》(财库〔2019〕9号)、《关于印发环境标志产品政府采购品目清单的通知》(财库〔2019〕18号)、《关于印发节能产品政府采购品目清单的通知》(财库〔2019〕19号)、《市场监管总局关于发布参与实施政府采购节能产品、环境标志产品认证机构名录的公告》(2019年第16号)等文件要求,对政府采购节能、环境标志品目清单内的产品实施优先采购和强制采购的评标方法。 本项目专门面向中小企业采购; 3.本项目的特定资格要求:(一)投标人具备辐射安全许可证(种类和范围须包含销售III类射线装置),提供证书扫描件。(二)投标人须具备《中华人民共和国政府采购法》第二十二条第一款规定的条件,提供以下材料:1. 营业执照副本或事业单位法人证书或民办非企业单位登记证书或社会团体法人登记证书或基金会法人登记证书扫描件或自然人的身份证明扫描件。2. 财务状况报告等相关材料:A.经第三方会计师事务所审计的2021年度财务报告扫描件。B. 具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度的书面声明。注:A、B两项提供任意一项均可。3. 依法缴纳税收和社会保障资金的书面声明。4. 投标截止日前3年在经营活动中没有重大违法记录的书面声明(截至开标日成立不足3年的供应商可提供自成立以来无重大违法记录的书面声明)。5. 提交具备履行合同所必需的设备和专业技术能力证明材料。(三)本项目不接受联合体投标。(四)本项目专门面向中小企业采购,提供《中小企业声明函》。 三、获取招标文件 时间:2022年07月20日到 2022年07月27日,每天上午09:00至12:00,下午12:00至17:00(北京时间,法定节假日除外) 地点:天津市政府采购中心网 方式:使用天津市中环认证服务有限公司发出的CA数字证书(原天津市电子认证中心发出尚在有效期内的CA数字证书仍可使用)登录天津市政府采购中心网(网址:http://tjgpc.zwfwb.tj.gov.cn)-“网上招投标”-“供应商登录”下载招标文件。 售价:0元 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2022年08月10日 08点30分(北京时间)。 地点:天津市政府采购中心网 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名称:天津市公安局警务保障部 地址:天津市西青区新科道2号 联系方式:022-27204628 2.采购代理机构信息 名称:天津市政府采购中心 地址:天津市河东区红星路79号二楼 联系方式:022-24538217 3.项目联系方式 项目联系人:范志刚、鲁志强、杨光 电 话:022-24538217 采购文件下载 招标文件(TGPC-2022-A-0099).docx 天津市政府采购中心 2022年7月20日
  • 美丽新卫士:电雾式检测器应用于化妆品检测
    美丽新卫士:电雾式检测器应用于化妆品检测熊亮 胡金盛 冉良骥 金燕引言:随着经济的快速发展,人们生活水平的提高,化妆品已从早期的奢侈品转变为大众日常的消费品,美丽经济规模日渐壮大。近年来随着电商的广泛应用、各大美妆博主的时尚引导、短视频平台的直播带货,化妆品的种类不断丰富,化妆品的消费逐年递增,随之而来引起的化妆品纠纷也逐年上升。化妆品中致癌致敏成分检出、铅汞重金属含量超标、糖皮质激素非法添加、微生物污染等安全问题, 使得化妆品质量监督管理及化妆品检验的科学性受到了人们的关注和重视。 2021年3月2日,国家药品监督管理局发布2021年第17号通告,将《化妆品中防腐剂检验方法》、《化妆品中硼酸和硼酸盐检验方法》、《化妆品中对苯二胺等32种组分检验方法》、《化妆品中维甲酸等8种组分检验方法》等7项检验方法纳入《化妆品安全技术规范(2015年版)》,作为该规范修订或新增的检验方法。 此次新增和修订,对原技术规范“第四章 理化检验方法4防腐剂检验方法”整个分析方法的框架结构进行了调整,变更尺度非常之大。在修订的《化妆品中防腐剂检验方法》中,新增了4.3 已脒定二(羟乙基磺酸)盐等7种组分的检验方法。 随着政府通告的发布,《规范》修订的检验方法,自2021年5月1日起施行,因此众多具有化妆品注册和备案检验机构资质的实验室开始了实验室扩项的准备工作。然而有多个客户实验室在实际方法开发过程中发现,参照“4.3 已脒定二(羟乙基磺酸)盐等7种组分”标准方法,采用0.1%三氟乙酸溶液作为流动相,检测波长为210nm,虽然可以提高部分低紫外吸收待测物的响应,但由于210nm为三氟乙酸的截止波长,在梯度分析过程中产生剧烈的基线波动,可能会影响低含量待测物的峰型以及检测灵敏度。 飞飞有妙招针对这一情况,飞飞协助客户开发了一套全新的含量测定方法。新方法采用了Acclaim Surfactant Plus表面活性剂专用色谱柱分离,并配合赛默飞独有的电雾式检测器(以下简称CAD,如图1所示)测定。图1 电雾式检测器(CAD)(左:Vanquish CAD系列,右:Corona Veo系列)由于待测物经色谱柱分离后,在CAD内部先进行雾化再进行检测,可完全消除挥发性流动相对基线的干扰,而且相对原标准方法,飞飞发现“十二烷基三甲基溴化铵”的检测灵敏度也有大幅提升,如图2所示。图中7种组分的浓度分别为:己脒定二(羟乙基磺酸)盐40 μg/mL、氯己定60 μg/mL、十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)800 μg/mL、十二烷基二甲基苄基氯化铵200 μg/mL、苄索氯铵200 μg/mL、十四烷基二甲基苄基氯化铵200 μg/mL、十六烷基二甲基苄基氯化铵200 μg/mL。图2 7种组分混标CAD色谱图 随后飞飞对这套全新方案进行了方法学考察,结果当然也是妥妥哒!图3 混标最低点连续进样6次重叠色谱图 结论本方法基于赛默飞新一代Vanquish Core高效液相色谱系统,Acclaim Surfactant Plus表面活性剂专用色谱柱配合赛默飞特有的电雾式检测器(CAD),开发了一个全新的针对化妆品中已脒定二(羟乙基磺酸)盐等7种防腐剂的含量测定方法。本方法中7种防腐剂的分离度和灵敏度均优于国标方法,重复性好,线性范围宽,给化妆品中限量使用组分的分析提供了一种新思路,拓展了化妆品行业的分析手段。 “码”上下载扫码立即免费下载【采用电雾式检测器(CAD)分析化妆品中已脒定二(羟乙基磺酸)盐等7种防腐剂的含量】
  • 您真的选对适用于您样品的检测器了吗?
    您知道样品中存在多种化合物,同时也知道您的色谱运行条件已经最优化。但是您有想过检测方式是否正确吗?您确定能在馏分中找到所有对您来说很重要的东西吗? 今天,“小步”同学来给您介绍 UV、ELSD、MS、RI 和荧光这五种不同的检测器,讨论它们的优缺点,并就每种检测器最适合的化合物检测类型提供建议。之前我们已经介绍过关于检测器的文章(点击这里),主要集中 UV 检测、蒸发光散射检测器 (ELSD) 或 UV 和 ELSD 结合使用的优点和局限性上。如果您看过我们之前的文章,在这里我想唤起您回忆的同时,也向您介绍液相色谱中其他三种常用的检测方法。接下来,让我们从最熟悉的检测方法开始。1UV 检测器这是制备色谱中最常用的检测器。它的检测方法具有选择性,因为它只能用于检测紫外范围(200 至 400 nm)或可见范围(400 至 800 nm)的具有一定吸收的物质。您可以使用紫外检测器成功观察到具有生色团或助色团的样品分离情况,例如:芳香环两个共轭双键与具有一对电子的原子相邻的双键羰基溴、碘或硫紫外检测器通过测量穿过溶液的紫外光束强度的变化来进行判断,并将化学信号转换成为电信号呈现于软件中。光的吸收强度与光束通过溶液的浓度有关。这种关系可以通过朗伯-比尔定律描述:其中:E = 吸光强度ε = 吸光系数 [表示物质浓度为 1mol/L,液层厚度为 1cm 时溶液的吸光度]c = 溶液浓度 [mol/L]d = 光束通过溶液的路径长度 [cm]您使用的每种溶剂都有其特有的紫外吸收截止波长。在低于此值的波长处,溶剂本身会吸收所有光。使用紫外检测器时,您应该选择避开溶剂紫外吸收波长。否则,物质和溶剂的信号会重叠,导致馏分分析不正确。如果您不知道化合物的吸收光谱,我建议您同时使用多个波长,甚至使用二极管阵列检测器 (DAD),它可以记录整个紫外光谱。生成的图表将为用户提供更多信息:总结一下紫外检测器,其有独特的优缺点:优点在于紫外检测器易于使用、可靠、相对便宜、与溶剂梯度兼容、对样品无破坏性且相对灵敏和特异性。缺点则是对于无发色基团的化合物难以检测,并且受到溶剂UV截止波长的限制,尤其是在低 UV 波长下。2ELS 检测器蒸发光散射检测器通过检测被蒸发干燥的样品颗粒散射的光量来工作。该过程包括三个步骤:雾化、蒸发和检测。首先,雾化器将空气或氮气气流与色谱柱或滤芯流出物相结合,以产生微小液滴的气溶胶。其次,液滴进入漂移管,在此过程中,流动相蒸发并留下目标化合物的颗粒。最后,光线照射到离开漂移管的干燥颗粒上。光被散射,产生的光子被光电二极管检测到。描述 ELSD 受粒度控制方程:A = amb其中:A = 峰面积m = 溶质质量a 和 b 是常数,取决于多种因素,例如目标物质的粒径、浓度和类型、气体流速、流动相流速和漂移管的温度。如果您想纯化没有发色团的化合物,ELS 检测方法是理想的选择。没错,正是紫外检测器无法轻易检测到的化合物。这些类型的化合物包括碳水化合物、脂质、脂肪和聚合物等。ELS 检测器的方式不受流动相变化和梯度基线偏移的干扰。并且其检测灵敏度与化合物的理化性质无关,只受化合物绝对量的影响。由于 ELSD 是一种质量检测器,高信号强度表明有大量化合物正在洗脱。由于检测器是半定量的,因此您可以获得一些有价值的信息,比如样品中不同化合物的占比。ELSD 几乎可以检测所有化合物,除了高挥发性分析物,例如酒中的乙醇。通常,目标化合物或添加的改性剂的挥发性必须低于流动相。除此之外,ELSD也属于破坏性检测器,提供相应化合物信号的同时,也将破坏您的样品,因此您应该尽量减少样本进样量。流动相的沸点越低,溶剂越容易蒸发。像 DMF、甲苯或水等高沸点流动相则需要在高温下蒸发。然而,这种方法存在破坏目标化合物的风险。或者,溶剂可以雾化成极小的液滴,使其即使在室温下也可以蒸发。3质谱检测器(MS)质谱仪作为色谱检测器,可以根据每个化合物基于其独特的质谱表征来进行分析。LC-MS 通常具有以下工作流程。首先,分子化合物从色谱柱随洗脱液进入质谱检测器当中被离子源(APCI,ESI 等)转化成为带电或电离状态。之后进入到质量分析器(Q,TOF 或 QqQ,Q-TOF 等)当中进行分析,在这里通过调整电场强度或根据飞行时间不同,可以获得母离子或离子碎片的质荷比信息,最后将它们输出到接收器当中,在那里它们被识别并转换为数字信号输出。MS 检测方法的优点包括良好的灵敏度、选择性和获得结构信息的可能性。而缺点则是购买价格高且设备需要频繁维护。“小步”同学认为,MS 检测器固然非常好,但是在制备色谱领域,或者拥挤和繁忙的合成实验室中很难拥有较高的占有量。4示差折光检测器(RI)示差折光检测器检测原理是由介质在流经测量池时引起的光的折射变化而进行检测的。这种检测方法是非选择性的,因为它可以检测流过测量池的所有物质。RI 检测器根据以下公式进行测量:其中:Δn = 折射率之差nG = 溶解样品的折射率nL = 纯溶剂的折射率ni = 样品的折射率c = 样品浓度RI 检测器的优点包括:检测器的通用性良好的线性动态范围 - ~ 4个数量级易于操作 RI 检测器的缺点包括:不能使用梯度溶剂洗脱灵敏度低对温度和压力波动非常敏5荧光检测器当具有特定官能团的化合物被较短波长的能量激发时,它们会发出较高波长的辐射或荧光。荧光强度受激发波长和发射波长影响,从而能够选择性地检测某些特定成分。大约 15% 的化合物具有天然荧光。含有羰基的脂肪族和脂环族化合物及高度共轭双键的化合物都具有天然荧光。除此之外,具有共轭 π 电子的芳香族化合物可以发出最强的荧光活性。荧光检测器的优点包括:高灵敏度:荧光检测器的灵敏度是紫外检测器的 10 ~1000 倍高选择性通常对流量和温度变化不敏感荧光检测器的缺点包括:有限的线性度没有多少化合物是天然荧光的衍生方法复杂复杂的检测器使用:必须牢牢掌握化学和仪器变量 一些化学物质,如氧气,可以淬灭荧光,所以必须严格脱气好啦!以上就是对于液相色谱当中常用的五种检测器的简单介绍,相信通过这篇文章,您也大概了解到哪种检测器最适合应用于您的待测样品。今天和大家分享的就到这里,我是“小步”同学,我们下期再见!
  • 日本研制微型PM2.5检测器 不足手掌大小
    近日,日本名古屋大学一个研究小组研制出了一款仅5厘米见方大小的PM2.5的检测器,其价格仅为目前日本各地方政府设置的PM2.5检测器的百分之一。  据报道,该研究小组研制的这款检测器可以检测出直径约0.3微米的粒子,检测精度比目前市场上销售的高端检测器还要高。  目前,日本各地方政府购置的检测器的价格都在数百万至千万日元之间,而名古屋大学开发研制的这一款微型检测器,其价格只有数千日元(约数百元人民币)。  据悉,该研究小组正计划与日本一家知名电器公司开展合作,将这款检测器安装在空气净化器上,并将于今年9月开始销售。
  • 迎刃“冰”解:2023年赛默飞Vanquish液相及特色CAD 检测器产品应用研讨会-哈尔滨站
    赛默飞Vanquish系列液相色谱系统及特色CAD检测器在化药、中药、生物药、食品、化工、日化等领域内受到越来越多用户的使用和关注,且用户们希望能获得更多现场技术交流的机会,以更深入地了解仪器,进而使用仪器来解决分析工作中遇到的挑战。为了满足用户日益增长的需求,赛默飞液相色谱应用团队一直致力于通过线上或线下研讨会的方式与用户进行交流学习,急用户之所急,做用户之所需。2022年以来,我们陆续在不同城市举办了Vanquish液相和CAD检测器系列研讨会,与各地的用户面对面交流,以帮助用户用好Vanquish液相色谱和CAD检测器,且这样的形式受到用户的一致好评。2023年3月2日,我们来到了美丽的冰城哈尔滨,邀请了两位专家及部分用户一同交流分享赛默飞Vanquish系列液相及特色CAD检测器在制药行业中的最新应用。现场合影 Vanquish 液相系列赛默飞Vanquish 系列液相色谱系统自2014 年问世以来不断丰富创新以满足用户多方位的需求,2020年推出了Vanquish Core常规HPLC液相,2022年推出了耐正相体系的Vanquish Core液相和分析型馏分收集器VFC。赛默飞Vanquish新一代的液相色谱系统采用独特的模块化设计,泵流速/压力范围宽、流速和梯度准确度高;自动进样器可实现样品预压缩,有连续可调GDV便于方法转移;配合灵活的双控温模式柱温箱与高灵敏和高采样频率的检测器,全方位保证了实验结果的可靠性及准确性。独特的Vanquish DUO双系统大大提高了样品的通量及分析速率,Vanquish 2D-LC系统提高了色谱表征峰容量并可在复杂体系中挖掘潜在的更多物质,Vanquish分析纯化系统通过高性能分离结合自动馏分收集从复杂体系中分离制备得到目标化合物,这些创新性的分析平台也受到了广大用户的一致好评。从左到右:Vanquish 液相家族 Vanquish Core液相(含正相) Vanquish分析纯化液相系统(含VFC)滑动查看更多特色CAD检测器赛默飞独特的电雾式检测器(Charged Aerosol Detector,CAD)是一款质量型通用检测器,对非挥发和半挥发的化合物均有良好响应,是无紫外吸收和弱紫外吸收化合物分析的利器。钆布醇及去氧胆酸等药品的CAD 分析方法已被欧洲药典及美国药典收录。在2020 版《中国药典》0512 通则中,CAD 也已被收录。中药配方颗粒国家标准中青葙子、麦冬(川麦冬)、麦冬(浙麦冬)配方颗粒使用了CAD作为特定项目的检测器。从左到右:Corona Veo RS CAD检测器Vanquish CAD检测器滑动查看更多 本次研讨会,赛默飞制药行业东区和北区高级销售经理周涛先生、液相色谱全国应用经理冉良骥先生、赛默飞售后服务培训工程师白凤岐(线上会议连线)分别从Vanquish液相及CAD检测器的市场口碑、特色应用、维护保养、故障解决几个方面向现场用户进行了深入的讲解。从左到右:周涛经理 冉良骥经理 白凤岐工程师(线上会议连线)滑动查看更多中药配方颗粒法规解读与标准讨论黑龙江省药检院中药检验研究所副所长李慧勇做了题为《中药配方颗粒法规解读与标准讨论》的报告,李老师的报告主要内容涉及中药配方颗粒相关情况介绍、配方颗粒标准制定要求及审评情况、配方颗粒质量标准问题讨论三个部分。在配方颗粒质量标准问题讨论中指出,配方颗粒的特征图谱研究需从药材起全过程记录质量传递情况,特征峰在“药材-饮片-标准汤剂-颗粒”链中的传递可以在一定程度上反映药效成分向成品中的转移情况。液相色谱结合UV、CAD检测器已经成为中药配方颗粒特征图谱的有力分析工具,目前国家标准中青葙子、麦冬(川麦冬)、麦冬(浙麦冬)配方颗粒已经明确规定了使用了CAD作为特定项目的检测器。 李慧勇老师药企新品种转移质量控制及CAD 检测器的应用黑龙江珍宝岛药业质量分析主管田春梅做了题为《药企新品种转移质量控制及CAD 检测器的应用》的报告。田老师首先分享了“药企新品种转移质量控制”的相关内容,从文件交接、物料采购、中试、注册生产、药学现查核查各个阶段强调了药企在新品种转移过程中如何做好质量控制工作。田老师的第二部分报告主要介绍了其所在部门使用CAD检测器开发的方法与应用,主要项目包括糖醇、无机离子、氨基酸等无紫外吸收化合物及离子的检测。并比较了CAD与ELSD的差别,用具体数据证明了CAD检测器比ELSD检测器具有更高的灵敏度和更宽的线性范围。 田春梅老师互动环节Vanquish液相手工皂互动小游戏 会议期间,除了干货满满的专家和工程师授课外,还设置了特色互动小游戏——Vanquish液相手工皂制作与评比。所有参会来宾都积极地参与了手工皂的制作,他们充分发挥了自己的想象力和动手力,最终DIY出自己心中色彩斑斓的“Vanquish液相”。通过这样近距离的互动体验,加深了现场来宾对本次研讨会以及Vanquish液相的记忆。我们坚信,性能可靠的Vanquish系列液相色谱结合特色的CAD检测器,能为不同行业的用户带来工作效率的提升,并不断解决用户所遇到的挑战。向下滑动查看互动环节《赛默飞飞飞飞》情景剧 此外,赛默飞液相色谱应用工程师刘兴国、刘丹、崔宇、柴瑞平以及代理商公司销售何龙在现场带来了精彩的情景剧《赛默飞飞飞飞》,由真实销售案例改编的情景剧充分展示了赛默飞液相应用工程师极高的专业能力以及销售热忱的服务态度,经过艺术创作的表演也赢得了用户的欢笑和掌声。滑动查看更多 现场真机演示 因用户对仪器十分感兴趣,代理商公司将Vanquish Core液相色谱带到了研讨会现场,在茶歇期间,赛默飞液相应用工程师刘兴国也为在场的用户做了真机演示和详实介绍,客户认真聆听、积极提问,将现场氛围带到了一个小高潮。
  • 氧化安定性测定仪检测氧化安定性的主要目的
    氧化安定性测定仪测试的一般原理是在一定量的测试油样中,放入金属片作为催化剂,在一定的温度下输入一定量的氧气,经规定的试验时间后,测定油样氧化后的酸值、黏度、沉淀物和金属片的质量变化以及酸值达到规定值所需试验时间。  润滑油的氧化安定性除了主要取决于自身的化学组成外,还与测试的温度、氧压、金属催化片、金属接触面积、氧化时间等条件有关。因此须根据所测试润滑油品的实际使用环境来选择合理的试验条件,目前常用的测试方法GB/T加抑制剂矿物油的氧化特性测定法。该方法概要为检测试样在水和铁-铜催化剂存在的条件下,在95℃条件下与氧反应,定期测定试验的酸值,酸值达到2.0mgKoH/g或试验时间达到10000h,试验结束,使酸值达到2.0 mgKOH/g的试验时间称为试样的“氧化寿命”。由于GB/T试验时间较长,在实际检测中也多采用SH/T润滑油的氧化安定性的测定-旋转氧弹法来评价不同批次相同组成润滑油氧化安定性的连续性或润滑油的剩余氧化试验寿命。  氧化安定性的检测目的:  1.监测润滑油的氧化安定性的变化,防止因润滑油的氧化变质,生成更多有机酸,使设备润滑部件发生腐蚀。  2.防止因润滑油氧化严重所产生的更多油泥、胶质和沥青质,增大润滑油的黏度,不利于设备的润滑和散热。也防止因过多的油泥堵塞油路而影响润滑油的流动,增加设备的磨损。  3.润滑油的氧化变质还会使油品的添加剂发生裂解失效,使油品的有关理化性能发生劣化,如油品的泡沫性、乳化性、抗磨性能等都会明显下降。
  • 沃特世扩展Alliance iS HPLC System配置,推出全新PDA检测器为QA/QC实验室
    新品亮点:PDA 检测器作为WatersTM AllianceTM iS Bio HPLC System和Alliance iS HPLC System TUV 检测器的补充配置,为支持常规QC工作流程和放行前检测提供了更大的灵活性。 所有 Alliance iS HPLC System均内置了智能系统功能支持,可减少多达 40% 的实验室常见偏差[1]。专为QA/QC实验室而设计,可快速获得可重复的数据,从而节省资源并提高分析通量。 沃特世公司宣布为Alliance iS HPLC System配置新型光电二极管阵列(PDA)检测器,使新一代智能HPLC平台的功能更加完善。新的 PDA 配置可支持常规 QA/QC 分析,以及小分子/大分子药物、食品和饮料、原材料、化妆品和其他个人护理产品等更广范围的上市前质量检测。配置新型PDA检测器的Waters Alliance iS HPLC System沃特世公司副总裁兼QA/QC总经理 Fraser McLeod 表示:“减少误差是QC实验室的重点关注方向,尤其是在受监管行业中运营的实验室,误差可能导致产品放行延迟和生产效率降低。目前,我们提供的Waters Alliance iS HPLC System产品组合配备了全套的检测器和生物惰性表面技术,将客户QC检测的简便性和仪器智能化提升到一个新的水平,以支持全方位的质量和放行前检测的应用"。Alliance iS HPLC System自 2023 年上市以来,在帮助QC实验室提高效率、减少或消除多达 40% 的常见偏差[2]等方面卓有成效,也为实验人员节省了因调查运行失败和不合格结果所耗费的宝贵时间。现在,沃特世可提供三种 Alliance iS HPLC System配置供客户选择:- 新型光电二极管阵列 (PDA) 检测器,具有光谱分析功能,用于常规化合物分离以及低浓度杂质的检测和定量。- 可调紫外 (TUV) 检测器,其灵敏度高,可进行低水平检测,在常规和复杂分离过程中可同时对多种成分进行定量。- Alliance iS Bio HPLC System配有MaxPeak&trade 高性能表面技术,可支持生物分子和金属敏感型化合物的分析。Waters Alliance iS HPLC System的 PDA 检测器配置现已面向全球市场开放订购。 其他资源:- 点击查看全系列Waters Alliance iS HPLC System的详细配置- 阅读 Alliance iS HPLC System应用纪要 Waters、Alliance和MaxPeak是沃特世公司的商标。 # # # 媒体联系人:沃特世公司Jackie Qian 钱洁+ 86 21 6156 2644jackie_qian@waters.com [1] 此估算值来源于沃特世2022年对全球56家制药公司QC实验室进行的市场调研。[2] 此估算值来源于沃特世2022年对全球56家制药公司QC实验室进行的市场调研。
  • 金属所在基于金刚石/膨胀垂直石墨烯的层状限域双电层电容行为的研究获进展
    多孔或层状电极材料具有丰富的纳米限域环境,表现出高效的电荷储存行为,被广泛应用于电化学电容器。而这些限域环境中形成的双电层(限域双电层)结构与建立在平面电极上的经典双电层之间存在差异,导致其储能机理尚不清晰。因此,解析限域双电层结构对探讨这类材料的电化学电容存储机理和优化电化学电容器件的性能具有重要意义。中国科学院金属研究所沈阳材料科学国家研究中心项目研究员黄楠团队与比利时哈塞尔特大学教授杨年俊合作,设计并制备了具有规则有序0.7 nm层状亚纳米通道的膨胀垂直石墨烯/金刚石复合薄膜电极。其中,金刚石与垂直膨胀石墨烯纳米片共价连接,作为机械增强相为构筑层状限域结构起到支撑作用。进一步,研究发现,该电极表现出离子筛分效应,离子部分脱溶等典型的限域电化学电容行为,是研究限域双电层的理想电极材料。基于该材料,科研人员利用原位电化学拉曼光谱和电化学石英晶体微天平技术分别监测充放电过程中电极材料一侧的响应行为和电解液一侧的离子通量发现,在阴极扫描过程中,电极材料一侧出现拉曼光谱   峰劈裂现象,溶液一侧为部分脱溶剂化阳离子主导的吸附过程。该研究综合以上实验结果并利用三维参考相互作用位点隐式溶剂模型的第一性原理计算方法,在原子尺度上评估了限域双电层中离子-碳宿主相互作用,揭示了在限域环境中增强的离子-碳宿主相互作用会诱导电极材料表面产生高密度的局域化图像电荷。该工作完善了限域双电层电容的电荷储存机理,为进一步探讨纳米多孔或层状材料在电化学储能中的功能奠定了基础。   8月9日,相关研究成果以Highly localized charges of confined electrical double-layers inside 0.7-nm layered channels为题,在线发表在《先进能源材料》(Advanced Energy Materials)上。研究工作得到国家自然科学基金和德国研究联合会基金的支持。图1. 层状限域双电层膨胀垂直石墨烯/金刚石薄膜电极的制备和表征:(A)制备流程示意图;(B)石墨插层化合物的拉曼光谱;(C-D)XRD图谱;(E)SEM和TEM图像。图2. 层状限域双电层膨胀垂直石墨烯/金刚石薄膜电极的电化学行为:(A)CV曲线;(B)微分电容-电极电势关系;(C)离子筛分效应;(D)EIS图谱;(E-F)动力学分析。图3. 层状限域双电层膨胀垂直石墨烯/金刚石薄膜电极的原位电化学拉曼光谱:(A-D)原位电化学拉曼光谱;(E-F)拉曼特征演变幅度分析。图4. 层状限域双电层电容的储能机理分析:(A)拉曼光谱中的G峰劈裂;(B)电化学石英晶体微天平分析;(C)电极质量变化和拉曼特征变化的关联性;(D)DFT-RISM计算获得的图像电荷分布。
  • 仪器小课堂之FPD检测器维护
    火焰光度检测器(FPD),是气相色谱仪检测器的一种,对含硫化合物、含磷化合物具有高选择性与高灵敏度。FPD检测器的构成FPD检测器主要由点火器、火焰喷嘴、遮光罩、石英片、滤光片、光电倍增管等构成,前三者负责氢焰产生与光发射,后三者负责光分析与光电转换。FPD检测器一般采用氢气与空气燃烧产生火焰,磷元素与硫元素在富氢火焰中燃烧时,会发射出独特波长的光,通过测定光波长与光强度来检测元素的类型与浓度。为了避免发光产生的大量水蒸气、燃烧产物和高温对光、电系统的影响,用石英窗和散热片将发光室和光电系统隔开。FPD不是将所有的光变成电信号,而是用滤光片选择硫、磷特征光。不同的元素在火焰中会发出不同的光,FPD就是利用这个原理,P产生的火焰是青绿色的,S是蓝紫色的。使用FPD注意事项1、保持FPD的正常性能FPD点火较FID困难些,如何保持FPD噪声不变大,灵敏度不下降,是使用中常遇到的问题。1)点火,通常富氢焰比富氧难点燃。如注意以下事项,并不难。FPD温度必须加热到120℃以上在原富氢焰流速时点火困难,可适当增大空气流速或降低氢流速,至接近FID富氧焰的O/H比,即可点燃。点燃后稍稳定几分钟,再将其变至FPD富氢焰的O/H比即可2)噪声,通常FPD的噪声在5×10-12~5×10-11,如果过大应寻找原因排除噪声。3)灵敏度,除如前所述漏光、漏空气,使灵敏度降低外,常因如下几方面原因,使FPD灵敏度下降。滤光片透光度下降玻璃套管脏石英窗透光度下降喷嘴脏或有沉积物PMT损坏2、安全1)防氢气泄露,FPD同FID一样要用氢作燃气,使用中切勿让氢气漏入柱恒温箱内,以防爆炸。注意:未接色谱柱前勿通氢气,卸柱前先关氢气,两套FPD仅用一套时,务必将另一套用螺帽堵死。2)防烫伤,FPD外壳十分热,切勿触及表面,以防烫伤。高麦 成立于1935年,在中国、美国、日本、韩国等多个国家设有技术、研发中心,生产、组装工厂、客户运营中心,逐步形成以北京为总部,在武汉、杭州,日照,台湾等地分别设立技术研发和客户运营中心的生态网络,全方位的为中国乃至全球客户 打造专属的气体行业解决方案。The Cornerstone of Technology,Since 1935. 关注高麦,洞见真知。
  • 国家药典委公示药材和饮片检定通则
    2013年4月3日,国家药典委对药材和饮片鉴定通则进行公示,规定药材和饮片的检定包括“性状”、“鉴别”、“检查”、“浸出物”、“含量测定”等,公示中还将相关检测的注意事项详细注明。详情如下:附录Ⅱ B 药材和饮片检定通则  药材和饮片的检定包括“性状”、“鉴别”、“检查”、“浸出物”、“含量测定”等。检定时应注意下列有关的各项规定。  一、检验样品的取样应按药材和饮片取样法(附录Ⅱ A)的规定进行。  二、为了正确检验,必要时可用符合本版药典规定的相应标本作对照。  三、供试品如已破碎或粉碎,除“性状”、“显微鉴别”项可不完全相同外,其他各项应符合规定。  四、“性状”系指药材和饮片的形状、大小、表面(色泽与特征)、质地、断面(折断面或切断面)及气味等特征。性状的观察方法主要用感官来进行,如眼看(较细小的可借助于扩大镜或体视显微镜)、手摸、鼻闻、口尝等方法。  1. 形状是指药材和饮片的外形。观察时一般不需预处理,如需观察很皱缩的全草、叶或花类时,可先浸湿使软化后,展平,观察。观察某些果实、种子类时,如有必要可浸软后,取下果皮或种皮,以观察内部特征。  2. 大小是指药材和饮片的长短、粗细(直径)和厚薄。一般应测量较多的供试品,可允许有少量高于或低于规定的数值。对细小的种子或果实类,可将每10粒种子紧密排成一行,测量后求其平均值。测量时应用毫米刻度尺。  3. 表面是指在日光下观察药材和饮片的表面色泽(颜色及光泽度) 如用两种色调复合描述颜色时,以后一种色调为主,例如黄棕色,即以棕色为主 以及观察药材和饮片表面的光滑、粗糙、皮孔、皱纹、附属物等外观特征。观察时,供试品一般不作预处理。  4. 质地与断面  质地是指用手折断药材和饮片时的感官感觉。  断面是指在日光下观察药材和饮片的断面色泽(颜色及光泽度),以及断面特征。如折断面不易观察到纹理,可削平后进行观察。  5. 气味是指药材和饮片的嗅感与味感。  嗅感可直接嗅闻,或在折断、破碎或搓揉时进行。必要时可用热水湿润后检查。  味感可取少量直接口尝,或加热水浸泡后尝浸出液。有毒药材和饮片如需尝味时,应注意防止中毒。  6. 药材和饮片不得有虫蛀、发霉及其他物质污染等异常现象。  五、“鉴别”系指检验药材和饮片真实性的方法,包括经验鉴别、显微鉴别、理化鉴别、聚合酶链式反应法等。  1. 经验鉴别系指用简便易行的传统的直观方法观察药材和饮片的颜色变化、浮沉情况以及爆鸣、火焰等特征。  2. 显微鉴别 系指用显微镜对药材和饮片的切片、粉末、解离组织或表面以及含有饮片粉末的制剂进行观察,并根据组织、细胞或内含物等特征进行相应鉴别的方法。照显微鉴别法(附录Ⅱ C ) 项下的方法制片观察。  3. 理化鉴别 系指用物理或化学的方法,对药材和饮片中所含某些化学成分进行的鉴别试验。包括一般鉴别、光谱及色谱鉴别等方法。  (1)如用荧光法鉴别,将供试品(包括断面、浸出物等)或经酸、碱处理后,置紫外光灯下约10cm处观察所产生的荧光。除另有规定外,紫外光灯的波长为365nm。  (2)如用微量升华法鉴别,取金属片或载玻片,置石棉网上,金属片或载玻片上放一高约8mm的金属圈,圈内放里适量供试品粉末,圈上覆盖载玻片,在石棉网下用酒精灯缓缓加热,至粉末开始变焦,去火待冷,载玻片上有升华物凝集。将载玻片反转后,置显微镜下观察结晶形状、色泽,或取升华物加试液观察反应。  (3)如用光谱和色谱鉴别,常用的有紫外-可见分光光度法、红外分光光度法、薄层色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法等。  4. 聚合酶链式反应法 是指通过比较药材及饮片间DNA 分子遗传多样性差异来鉴别药材的方法。  六、“检查”系指对药材和饮片的纯净程度、可溶性物质、有害或有毒物质进行的限量检查,包括水分、灰分、杂质、毒性成分、重金属及有害元素、二氧化硫残留、农药残留、黄曲霉毒素等。  除另有规定外,饮片水分不得过13% 饮片的药屑和杂质不得过3% 药材及饮片(矿物类除外)的二氧化硫残留量不得过150mg/Kg。  七、“浸出物测定”系指用水或其他适宜的溶剂对药材和饮片中可溶性物质进行的测定。  八、“含量测定”系指用化学、物理或生物的方法,对药材和饮片中含有的有关成分进行检测。  注意 (1) 进行测定时,需粉碎的药材和饮片,应按正文标准项下规定的要求粉碎过筛,并注意混匀。  (2) 检查和测定的方法按正文标准项下规定的方法或指定的有关附录方法进行。  国家药典委员会  2013年4月3日
  • 移动检测器快速查食品
    p  食品安全是生活的头等大事。近日,荷兰瓦格宁根安全食品联盟打造了一款能快速检查食品安全的检测器。/pp  这款名为“食物嗅嗅”的检测器,只有A5打印纸大小,内置10个传感器和全硅集成芯片,可随身携带,能在任意地点短时间内完成检测,并将结果传送至智能手机上,还能通过GPS定位系统将结果和检测站联系起来,上传至中央检测系统。/pp  以往食品检测需要专业人士耗时24-48小时,还要在专业实验室内获取检测报告。该机器的发明,不仅让你了解食物,还能保证食物安全。据悉,“食物嗅嗅”专业版已投入市场,消费者使用版将在一两年后面世。/p
  • Sanotac发布蒸发光散射检测器技术 高性能的ELSD 检测器
    全新的Omnitor低温型蒸发光散射检测器(ELSD检测器)重磅上市!三为科学蒸发光散射检测器技术团队通过独创的卧式结构,全新的光散射光路设计,智能的自动化功能、友好的用户界面和多平台控制,Omnitor蒸发光散射检测器可以为不同层次和需求的用户提供不同的实验体验。 三为科学本次推出全新ELSD900和ELSD6000两个型号蒸发光散射检测器参加慕尼黑分析仪器展览,新产品几个亮点:一、仪器内部温度场合理设计使体积小到26*19*46cm,和液相色谱泵同等宽度;二、定量重复性达到RSD6≤1.5%,最小检测浓度为≤5.0×10-6 g/mL (胆固醇-甲醇溶液)。三、信号稳定、噪音低,信号噪音0.01 mV(企业标准),优于《JJG1512-2015液相色谱仪型式评价大纲》要求的<1mV。 三为科学技术总监姜总向我们介绍Omnitor的仪器性能、参数和工程设计等方面已经达到国外品牌蒸发光散射检测器的同等品质,这两款检测器非常适合制药、药物开发、质保/质控、食品质量检测、保健品和精细化学品分析领域中化合物的分析和中草药、天然药物、食品科学领域天然产物活性成分分离纯化过程中的在线检测。这两款检测器可以消除梯度洗脱时溶剂峰的干扰,大大提高药物化合物库筛选效率。 姜总还向我们介绍了品牌蒸发光散射检测器应该具备的技术特点:紧凑的结构——独创的全新光散射光路和卧式仪器结构,并且对仪器内部温度场进行合理设计,仪器结构紧凑合理安全、长寿命——16项仪器自检,多重安全设计,避免流动相进入检测室检测性能优异——定量重复性达到RSD6≤1.5%,基线噪声低至0.01 mV,漂移小方便用户使用——10组方法存储管理(25个参数),多重报警模式,雾化管前置,便于用户观察和清洗智能温控——漂移管辅助快速降温系统可以完成不同方法间的快速切换,喷嘴加热及雾化管角度调整功能为高端用户提供个性化实验参数定制需求灵活的输出——0.3 ~ 30倍的连续增益调整,提供输出自动归零功能,-1000 mV ~ 1000 mV的偏置模拟输出,并且提供数字输出功能控制采集软件——色谱系统软件符合FDA 21CFR Part 11要求,具有审计追踪功能,可以与任何主流HPLC系统联用多重通讯模式——RS232,RS-485,USB,LAN(TCP/HTTP),可编程外部事件接口绿色节能——提供待机模式,检测器低功耗状态,同时节省50%以上氮气消耗,多重方式开启待机模式(内部、远程、定时器) 会议期间,ELSD9000蒸发光散射检测器得到仪器厂家和分析化学专家的充分认可,来自化学、医疗、食品、环境和医药产业的科技研发人员对ELSD9000的产品性能、结构设计、软件功能给予很大的肯定。 作为专业科学仪器生产企业,三为科学致力于制备液相色谱、蛋白纯化系统、色谱通用检测器的研究。对于行业热衷的液相色谱使用通用的检测器,ELSD9000和ELSD6000蒸发光散射检测器为广大分析检测和药物分离纯化领域的科学家提供了液相色谱通用检测器的解决方案和理想的性价比。在致力于优质色谱通用检测器的国产化的道路上,我们任重路远!
  • 韩发明选瓜神器 “X光检测器”可验西瓜甜度
    每年的6到8月,大型超市之间都会展开“西瓜战争”。据韩国《中央日报》5月23日报道,现在,为寻找“更甜、更爽口、更脆”的西瓜,韩国易买得和Home Plus等大型超市,已经抛弃了传统的挑选方式,开始使用“X光检测器”。  “X光检测器”(非破坏型糖度甄别器)可以在不破坏蔬果完整性的情况下,短短几秒钟即可测得其糖度。如同飞机乘客接受X光安检一样,西瓜们也被用传送带送到X光下接受检测,西瓜在传送带上经过类似MRI(核磁共振成像)轨道形态的甄别器时,附在甄别器前的液晶画面上马上就能出现“12.4、11.7、13.6…”等糖度数值。糖度如果低于先前输入的基本糖度值“11 Brix”,相应西瓜会被单独分到一边。  在京畿南道咸安的山地上,也经常可以看到非破坏型的糖度甄别器。
  • 钢研总院牵头重大专项“双光源全自动大尺度金属构件成分偏析度分析仪”项目启动
    p  strong仪器信息网讯/strong 2017年11月6日,钢铁研究总院组织召开了其牵头承担的国家重点研发计划“重大科学仪器设备开发”专项“双光源全自动大尺度金属构件成分偏析度分析仪”项目启动会。/pp  航空高温合金涡轮盘、核电管道、高铁车轮等大尺度金属构件是重大工程关键核心部件,而米级大尺度金属构件成分偏析与夹杂物是这些行业关键部件失效的重要因素。但是目前国内外还没有直接测量大尺度金属构件成分偏析度与夹杂物的手段,通常使用的酸浸低倍、硫印等传统方法效率低且不能定量表征。钢铁研究总院曾在国际上首创了火花金属原位分析仪,不过其所解决的是小尺寸平面金属样品(小于100mm*100mm)的偏析度及夹杂物测量,仍然无法直接分析米级大尺度金属构件的偏析度及夹杂物。因此,目前如何在米级尺度上快速获得高分辨率成分信息是世界级难题。/pp  面对这一技术现状以及市场需求,由国务院国有资产监督管理委员会推荐、钢铁研究总院牵头承担的“重大科学仪器设备开发”专项“双光源全自动大尺度金属构件成分偏析度分析仪”项目在今天正式启动。/pp style="text-align: center "img title="现场.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/14f45c45-ddc5-4383-b67c-ac3b4e133bd4.jpg"//pp style="text-align: center "项目启动会现场/pp  该项目于2017年7月开始,2021年6月结束 总预算4275万元,其中中央财政专项经费1875万元 项目负责人由钢铁研究总院分析测试研究所所长贾云海教授担任 项目分为“高稳定性连续激发单火花光谱分析技术研究”、“皮秒激光光谱金属构件分析技术研究”、“基于CMOS的高分辨堆叠光栅光学系统研究”、“全自动加工与监测系统研究”、“双光源全自动大尺度金属构件成分偏析度分析仪整机研制”、“双光源全自动大尺度金属构件成分偏析度分析仪工程化和产业化”、“大尺度高速铁路车轮坯件成分偏析度与夹杂物分析方法研究”、“大尺度航空高温合金涡轮盘坯件及核电钢管道成分偏析度与夹杂物分析方法研究”8个课题 项目参与单位有中国科学院沈阳自动化研究所、北京机电院机床有限公司、马鞍山钢铁股份有限公司、北京科技大学、宁波英飞迈材料科技有限公司、钢研纳克检测技术有限公司。/pp  “双光源全自动大尺度金属构件成分偏析度分析仪”项目中的“双光源”为单火花光源和皮秒激光光源。火花光源分析表面接近平面的构件,而激光光源可分析曲面构件 对于火花源,本项目着力解决器件长时间发热对光源参数的影响,实现长时间(大于10小时)的稳定连续激发 对于激光源则以实现光斑最小能达到5um、斑点大小的高速度/高精度自动控制为目的。/pp  与双光源相匹配,除了经典的光电倍增管罗兰圆光学系统外,本项目还将研制基于CMOS的高分辨堆叠光栅光学系统。CMOS探测器与合理组合的20块1800刻线/mm平面光栅相结合,以期实现0.015nm的分辨率、170-670nm的光谱范围。另外,本项目在自动化方面有较大提升,将大尺度金属构件的加工与检测进行整合,在完成构件的加工后自动进行偏析度与夹杂物的测量。/pp style="text-align: center "img title="贾云海.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/7e3b467a-158a-4fc3-a973-679968df0c4c.jpg"//pp style="text-align: center "项目负责人,钢铁研究总院分析测试研究所所长 贾云海教授/pp  据项目负责人贾云海教授介绍,“双光源全自动大尺度金属构件成分偏析度分析仪”项目的主要创新点包括突破小尺寸平面样品到大尺度平面/非平面金属构件偏析度及夹杂物分析技术,首次研制大尺度构件表面加工、精准定位扫描、成分偏析度及夹杂物光谱分析一体化全自动分析系统,首次实现激光/单火花双光源光谱分析系统,研制高精度门控全数字固态激发光源,形成大尺度偏析度及夹杂物表征模型等。/pp  “双光源全自动大尺度金属构件成分偏析度分析仪”项目目标是,在项目中期,研制形成具有一定功能的双光源全自动大尺度金属构件成分偏析度分析仪成套仪器样机 通过在航空高温合金涡轮盘、核电钢管道、高铁车轮等方面的应用开发,形成具有自主知识产权、功能健全、质量稳定可靠的双光源全自动大尺度金属构件成分偏析度分析仪器 项目验收后3年内,达到年产整机50台套的生产能力,实现产值2.5亿元,为航空、核电、高铁等重要行业提供测试技术支撑。/pp  科技部高技术研究发展中心项目主管刘进长研究员、科技部高技术研究发展中心项目主管赵亮、国务院国资委综合局科技处项目主管任檬、中国钢研科技集团有限公司王海舟院士 责任专家北京理工大学邓玉林教授、中国科学院微电子研究所夏洋研究员 技术专家中国分析测试协会吴波尔副理事长、北京市计量科学研究院化学所沈正生研究员、中国地质大学(武汉)胡圣虹教授、北京科技大学刘杰民教授、哈尔滨工业大学刘俭教授、北京机电院高技术股份有限公司黄天石高级工程师 用户委员宝山钢铁股份有限公司分析测试研究中心张毅教授级高工、唐山钢铁集团有限公司生产制造部张希清高级工程师、中国第二重型机械集团德阳万航模锻有限责任公司谢静高级工程师、马鞍山钢铁股份有限公司宋祖峰高级工程师、钢铁研究总院党委副书记刘伟钢及项目参与人员等40余人应邀出席会议。/pp  钢铁研究总院科技处处长张国强主持启动会,科技部高技术研究发展中心刘进长研究员对国家重大科学仪器设备开发专项的管理方针、政策进行了宣贯,对项目实施提出了明确的要求。国务院国资委综合局科技处项目主管任檬、钢铁研究总院党委副书记刘伟钢为会议致辞。中国科学院微电子研究所夏洋研究员作为仪器专项总体专家组组长及本项目责任专家进行了技术管理规范等的讲解,夏洋指出责任专家的职责包括沟通协调、管理、创新服务等工作。/pp  根据专项管理办法的要求,启动会首先成立了“项目总体组”、“项目技术专家组”、“项目用户委员会”,并颁发聘书。项目负责人贾云海教授代表项目组介绍了项目实施方案,项目管理办公室文志旻介绍了项目管理办法,并提请大会审议。/pp  与会领导和专家对项目实施方案和组织管理办法等进行了讨论和交流,为项目提出了许多有意义的建议。如专家指出:应加强和用户的需求对接,加强仪器分辨率、检出限等指标,形成国标、行标等,为用户提供使用参考 光源连续激发十小时对自身稳定性挑战较高 火花、激光两个研发单位的整合,两套光源的分工、集成,其逻辑关系的梳理应不能影响项目进度,应提前设计保证整体任务的完成 项目执行过程中,应充分发挥管理班子的作用,前期进度应能保证产业化、工程化的顺利实施。/pp  项目组还邀请了财务专家对课题负责人、财务人员及科研财务助理进行了财务管理规范培训。/pp style="text-align: center "img title="合影11.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/231b0bb2-02bc-47a6-a26f-c30ae40dd67d.jpg"//pp style="text-align: center "与会者合影/pp /p
  • 皖仪新品|液相色谱检测器系列新产品齐亮相
    皖仪科技是一家以国际化视野、按国际化标准运营的全球分析仪器专业供应商,主导产品涵盖色谱、光谱、质谱类及医用分析仪器。为适应客户的需求和市场的发展,皖仪科技不断推陈出新,近期自主研发推出系列检测器新产品——二极管阵列检测器(dad3200)、荧光检测器(fld3200)、蒸发光检测器(elsd3200)。二极管阵列检测器(dad3200)dad3200 二极管阵列检测器,是高效液相色谱系统中一种高效,功能强大的通用型检测器。选用进口核心部件,一体化光学结构设计,性能稳定可靠,可实现190nm-800nm 范围内所有波长同时检测,信息量是紫外检测器的1024倍。在色谱功能的基础上,更提供光谱图及匹配计算,最大值图,三维视图,轮廓线图,峰纯度计算,光谱库管理多种独特功能。三维视图:荧光检测器(fld3200)fld3200是一款灵敏,高效的液相荧光检测器,以直流氙灯为光源,具备双单色器结构,可灵活设定激发波长和发射波长,满足您对不同样品的检测需求。配备触摸液晶显示屏和色谱工作站两种工作模式,提供两个模拟通道输出,也可通过rs232串口或以太网进行数据传输。适用于多环芳烃及碳氢化合物、黄曲霉毒素、维生素、氨基酸等多种荧光物质的检测。蒸发光检测器(elsd3200)◇ 全新分流模式,拓展了蒸发光散射检测器应用范围◇ 雾化、蒸发、检测三路独立气流控制,满足不同特性物质分析◇ 进口光电倍增管,确保了极高的灵敏度◇ 全触控7″液晶屏,操作便捷图一:图一:巴戟天 样品.图二: 图二:巴戟天 对照品.卓越品质,大器皖成。皖仪科技秉承“品质皖仪,服务皖仪”的企业精神,致力于打造一个在分析仪器和生命健康领域具有较强国际竞争力的企业,成为富有社会责任感、受人尊敬的中国企业典范。
  • 2009线上讲座:分光光度计的检测器
    答疑解惑时间:2009年3月23日---3月31日热烈欢迎nemoium(nemoium)先生再次光临仪器论坛进行讲座!  2009年的第一期线上讲座(分光光度计的发展及光源系统)受到广大用户的热烈好评,而第二期的线上讲座又如期来至。我们很荣幸地又再次邀请到了nemoium先生对我们的分光光度计的各种检测器知识进行全面的普及和拓展,对研究这个方面的仪器人不失是一期很好的讲座内容。  本期讲座共分五章,分别对分光光度计的五种检测器(电荷耦合检测器CCD、CMOS图像传感器、电荷注入检测器CID、PDA检测器、multi-anode PMT)进行详细的讲解和阐述,让我们更深刻地了解分光光度计的检测器系统。对我们认识和更深掌握分光光度计的检测器有很大帮助。  再次感谢nemoium先生提供的丰富的讲座,也感谢nemoium先生与大家一起交流心得和经验。nemoium先生从事光谱维护和维修多年,有很丰富的仪器维护与维修的经验。欢迎大家就分光光度计关于其检测器方面的问题前来提问,也欢迎高手前来与之切磋.......  本期活动地址:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090317/1790427/相关内容:2009线上讲座:分光光度计的发展及光源系统2008年线上活动导览:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081203/1618059/
  • 上海月旭提供全套双酚A检测方法
    根据卫生部办公厅《关于征求禁止双酚A用于婴幼儿食品用容器公告意见的函》,拟自2011年6月1日起,禁止双酚A用于婴幼儿食品容器生产和进口;自2011年9月1日起,禁止销售含双酚A的婴幼儿食品容器。 双酚A危害:诱发性早熟或致癌 双酚A,也称BPA,是一种广泛应用于塑料制造的化学物质,主要用于生产聚碳酸酯(PC)、环氧树脂等多种高分子材料,被广泛用于生产化工产品和食品相关产品,如婴儿奶瓶、餐具、微波炉器皿、食品包装容器的涂层、饮料瓶以及供水管道等。研究显示,双酚A是一类具有雌激素样活性的内分泌干扰物,可能诱发儿童性早熟或致癌。自2011年3月1日起,欧盟成员国禁止使用含双酚A的塑料生产婴儿奶瓶,并从6月1日起禁止进口此类塑料婴儿奶瓶。针对双酚A安全性问题,特别是对婴幼儿健康的影响,卫生部已将婴儿配方食品罐装容器和塑料奶嘴中双酚A列入2011年国家食品安全风险监测计划。 上海月旭提供全套双酚A检测方法 目前,国内对双酚A检测方法有高效液相色谱紫外检测器法、高效液相色谱荧光检测器法、高效液相色谱二级阵列管检测器法、高效液相色谱-串联质谱法。但是,有关资料表明:食品接触材料中双酚A含量的检测被忽视,无明确的检测方案,如近期的&ldquo 含双酚A的婴儿奶瓶&rdquo 事件。上海月旭在多次的实验和研究后,建立了测定塑纸杯、奶瓶等食品接触材料中双酚A含量的高效液相色谱法。 1 实验部分 1.1 试剂:甲醇:色谱纯(美国TEDIA试剂公司)乙酸、无水乙醇:分析纯水:超纯水(符合实验室一级用水)双酚A标准物质:纯度>99.0%(美国Accustandard 公司)1.2 仪器与设备:LC310高效液相色谱仪(江苏天瑞仪器股份有限公司)DAD二极管阵列检测器(德国诺尔有限公司)电子天平(赛多利斯科学仪器(北京)有限公司)超声波清洗器(张家港市神科超声电子有限公司)超纯水机(南京易普易达科学发展有限公司)恒温水浴锅(金坛市杰瑞尔电器有限公司)1.3 分析条件:色谱柱:XB-C18色谱柱(4.6mm× 250mm,5&mu m),(上海月旭提供)流动相:甲醇+水=75+25流速:0.7mL/min柱温:30℃检测波长:224nm进样量:10&mu l1.4 标准溶液的配置双酚A标准储备液:称取适量的双酚A标准物质,用甲醇稀释,配置成浓度为1000&mu g/ml的双酚A储备液。双酚A标准供试液:使用时用3%乙酸溶液稀释成浓度为1.0&mu g/ml的溶液,色谱图如图1所示。 1.5样品前处理称取5g的样品,将其剪成5× 5mm的小碎片,置于250ml的三角烧瓶中,加入100mL的甲醇,50℃下超声提取2小时,过滤至250mL鸡心瓶,旋转蒸发至干,用5mL水漩涡洗脱,待净化。1.6 样品浓缩和净化SPE固相萃取小柱:C18E,500mg/3mL(part#:WSS4618E0350)活化、平衡:10 mL甲醇,10 mL水依次过柱;上样:在水到达小柱上层筛板时,加入待净化液;淋洗:6 mL水合10 mL 30%甲醇水溶液依次淋洗小柱,流出液弃去;洗脱:6 mL 50%乙腈水溶液洗脱,收集洗脱液。洗脱液50℃下氮气至近干,1 mL流动相溶解,进样分析。*可不过膜,过膜的话请选择玻璃纤维膜,如果使用Nylon 或其它有机滤膜,会导致目标化合物被吸附。 2 结果与讨论 2.1 色谱条件优化选择2.1.1流动相比例的选择由上述参考文献可初步将流动相定为甲醇与超纯水,从实验结果可知:当只针对标准物质的测试时,使用纯甲醇做流动相对双酚A的响应效果最好,在检测样品含量时,我们可发现,以纯甲醇作为流动相将会产生大量的溶剂峰,影响到样品检测结果,因此我们适当的添加一定比例的水,降低流动相的洗脱能力,以避开溶剂峰的影响。由于3%的乙酸溶剂峰较大,因此将甲醇:水=75:25的流动相作为最佳流动相,其中可根据不同样品的性质我们也可灵活利用色谱条件。2.1.2 波长的选择经过二级阵列管检测器全波段扫描可知:双酚A在200nm至400nm波长范围内有三个最大吸收峰,分别为200nm、224nm、280nm,由于考虑到流动相的影响,200nm在流动相甲醇的截至波长(210nm)内因此不予考虑,而双酚A在224nm处的响应度比在280nm处的响应度高,因此将最佳波长选定为224nm。2.2 阴性和系统适用性试验不加入样品,加入试剂,按样品处理方法进行测定,在组分相应保留时间处没有吸收;适当的更改色谱条件中的流速、流动相比例、色谱柱品牌检测,均能符合相应的参数条件;其中取标样10&mu l进样检测,双酚A的理论板数大于7000。2.3 精密度和重现性实验取双酚A标准供试液,联系进样6针,每次10ul,进行测定,考察该组分精密度及重现性的相对标准偏差,精密度相对标准偏差为0.49%,重现性相对标准偏差为0.095%。2.4 线性关系和检测限在本方法确定的色谱条件下,双酚A浓度为0.1008ug/ml-1008.2ug/ml范围内,线性关系良好,其峰面积-浓度的线性方程为:y = 10.537x+14.293,相关系数R2=0.9999;在 S/N =3的条件下,本方法最低检测限为0.038mg/kg。2.5 回收率试验采用在实际样品中加入不同添加水平的双酚A标准溶液的方式进行回收率实验,按前处理方法处理后分析,采用外标法定量,每个添加水平单独测3次,实验结果表明,其平均回收率为85.78%~98.12%,RSD为397%~6.63%。2.6 实际样品的测试采用此方法对部分食品接触材料中双酚A含量的检测结果如下如表1所示。
  • 液相色谱检测新纪元——新一代电喷雾检测器
    在HPLC和UHPLC中,哪一种检测器效果最好?这个问题很难简单回答,因为没有任何一个检测器能够满足所有的检测需要。UV检测器虽然应用最为广泛,但无紫外吸收的化合物无法检测,其它的所谓通用检测器的实际性能也往往达不到多种应用综合后的复杂要求,从而导致检测空白。这就是检测器的局限性。 现在,由ESA采用最新突破性技术研制的电喷雾检测器(CAD)可谓是最佳的解决方案。CAD基于独特的创新检测原理,其问世使得目前需要在不同检测器(如示差折光(RI)、低波长紫外(UV)、蒸发光散射(ELSD)等)上完成的分析任务只需在一台通用型检测器上即可完成,大大提高了分析效率。 目前,CAD检测技术凭借比其它技术更高的灵敏度,更宽的动态监测范围以及更一致的检测结果,已被制药企业广泛接受,它的主要优势如下: ● 灵敏度高 ● 重复性好 ● 信号响应一致 ● 动态监测范围宽 ● 应用范围广 ● 操作直观简单 应用领域广 Corona电喷雾检测技术是UV和质谱检测器的强有力补充,可实际应用于任何非挥发或半挥发性化合物,包括: ● 药物化合物 ● 药物支架分子 ● 碳水化合物 ● 脂类 ● 类固醇 ● 多肽 ● 蛋白质 ● 聚合物 对任何一个检测器来说,被分析物能在很宽的范围内准确测定非常重要,但几乎每种检测器都有它的侧重,这可能会导致同一种分析物在不同的检测器上响应不一样,或流动相的改变对不同的检测器有不一样的影响。 Corona Ultra检测结果与分析物颗粒有关,信号电流与样品中分析物的质量成正比,因此无论何种化合物,只要进样质量相同响应都基本一致,所以Corona Ultra检测器能检测所有非挥发物,包括不含发色团的物质,不论被测物分子结构如何。工作原理: 步骤一:Corona Ultra检测器将分析物转化成溶质颗粒。颗粒的大小随着被分析物的含量而增加。 步骤二:溶质颗粒与带正电荷的氮气颗粒相撞,电荷随之转移到颗粒上 – 溶质颗粒越大,带电越多。 步骤三:溶质颗粒把它们的电荷转移给收集器,通过高灵敏度的静电检测计测出溶质颗粒的带电量,由此产生的信号电流与溶质的含量成正比。 几款通用型检测器的性能对比 Corona Ultra & ELSD检测器的优势 非线性响应 Corona Ultra和ELSD在全量程范围内都是非线性响应,但Ultra的重现性更好且在小浓度范围内响应基本呈线性。 响应因子 进样量相同的一组难挥发化合物,Corona Ultra的响应值更为接近。 灵敏度与检出限 与ELSD相比,Corona Ultra的灵敏度更高、检出限更低,且检测与化学结构无关,相同进样质量的响应值相似,且全面兼容快速液相,是一款真正意义上的通用型检测器。常用指标比较梯度下重现性依然出众—反梯度方法 反梯度即在色谱柱后进入检测器前加入另一与分析溶剂时时组成相同但比例相反的溶剂,使进入检测器的溶剂浓度保持不变,从而使检测条件更加稳定,提高检测效果。 梯度试验中,有机溶剂在洗脱液中的比例不断变化,使得整个洗脱液的挥发性、粘度等一系列性质也不断变化,导致在形成气溶胶过程中的挥发程度不同,从而影响Corona Ultra 检测的结果,导致其与真实值有一定偏差。而反梯度在色谱柱后加入另一反比例的有机溶剂,使得进入Corona Ultra的洗脱液有机组成始终不变,因此保证了检测的真实、准确。 Corona Ultra 应用实例 Corona Ultra检测混合物中的降解产物 检测条件不同(如加热时间长短)可能导致被测物降解,而通过Corona Ultra可以准确分辨样品是否有降解,降解程度多少。另外,此功能也可用于检测许多代谢产物,并可根据已知化合物响应值对未知物进行半定量。 Corona Ultra同时检测阴阳离子 同一样品中的阴阳离子可以同时检测,大大提高了检测效率。 Corona Ultra检测牛奶中三聚氰胺 三聚氰胺可用多种方法测定,但Corona Ultra可快速定性,且前处理简单,方法稳定、可靠,值得推广。 Corona Ultra检测脂肪酸 脂肪酸一般很难用HPLC方法测定,而气相方法又因其高温下不稳定而需要先甲酯化,通过Corona Ultra检测不但简单方便,检测结果同样令人满意。 关于ESA—戴安旗下子公司 有着超过40年的历史,ESA为发展生命科学分析检测做出了大量贡献—已经和很多美国以及国外的合作伙伴的一起研制出了用于分析和诊断的设备。ESA有着全方位的服务,通过了ISO的认证并且在FDA注册了仪器的使用许可,拥有配套的试剂和可以立即投入使用的检测系统。2009年9月16号戴安正式收购ESA,秉承戴安公司技术领先、服务客户的理念,我们会一如既往的为您提供最先进的仪器和最优质的服务,无论是何种级别的需求,您都可以通过我们得到支持—包括从帮助您选择最佳的解决方案,到安装、培训和售后服务等一系列环节。 戴安中国有限公司市场部
  • 请定期检查仪器噪声水平,需要时清洗检测器
    基线噪声高会对分析有影响吗?基线噪声在多少算高?基线噪声高不高,要和装机时做比较。例如您看到FID的基线噪声有50pA,如果从装机开始一直就这么高,那么就和载气纯度或者没有装捕集阱有关了。如果之前是只有十几pA的,现在变成50pA了,那么就是色谱故障啦。基线噪声太高会影响什么?基线噪声过高会影响灵敏度,因为灵敏度往往用信噪比(S/N)来直接或者间接的表征,噪声作为分母,分母越大自然信噪比越低,检测灵敏度就会跟着降低,甚至满足不了方法的检出限。基线噪声升高一定是检测器引起的吗?检测器污染会导致基线噪声升高,但是并不代表基线噪声升高一定是检测器的问题!载气和捕集阱如果捕集阱饱和,或者载气纯度不够,都会导致基线噪声升高色谱柱如果色谱柱污染,也会导致基线噪声升高如果色谱柱接口处有泄漏,TCD和ECD检测器基线会升高色谱柱安装不正确,伸入检测器过长也会有相同的问题隔垫进样口中的隔垫,隔垫流失严重的话也会会导致基线噪声升高如何排查基线噪声是由检测器引起的?隔离法:将色谱柱从检测器端取下来,然后用一个死堵将检测器入口堵上,然后等待半小时之后观察输出值。此时输出值只由检测器贡献半小时等待中...如果半小时后输出值明显下降了,那么就不是检测器的问题。如果输出值没有明显变化,那么就是检测器的问题。做出这个判断之后,我们也就不需要着急把色谱柱接回检测器,保持现状,直接执行检测器热清洗的步骤就可以了如何对检测器进行热清洗一般我们都会建议大家先做热清洗,实际上就是通过升高温度,使得一些高沸点物质挥发之后从检测器排出。什么算正常值呢?就是和您之前的数据相比,例如仪器状态良好的情况下,FID的基线噪声可以达到20pA以下,那么就以20pA为正常值。或者是,以满足灵敏度要求为准,例如ECD,ECD使用时间长了以后,本身因为放射源衰变的原因,基线噪声就是会逐渐提高,无法恢复到原来的状态,那么就以目标物的分析满足最低检出限的要求为标准来要求噪声水平就可以了还需要注意的是,FPD的最高温度只能到250度如果高温烘烤几个小时还是效果不明显的话,可能就得拆开清洗了是不是所有的检测器都可以拆开清洗?ECD和TCD是绝对不能拆开清洗的FPD不建议拆开清洗FID和NPD是可以拆开清洗的,但是NPD在拆卸的时候,一定!一定!一定!要注意不要损坏铷珠
  • 色谱图里的秘密:PFPD检测器硫物质分析
    脉冲式火焰光度检测器PFPD5383硫物质分析——杰出的选择性和灵敏度PFPD对于硫物质具有线性的、等摩尔响应,能够选择性地测定从极低的ppb到ppm级的各个独立硫物质的浓度以及各个独立的硫物质峰加和的总硫浓度。单独一台检测器就能够同时得到硫物质和烃类物质的色谱图,这一独特的功能使其远优于其它的硫物质检测技术。PFPD操作原理氢气和空气的混合燃烧气被引入并且从下向上充满检测器的内腔体和上盖(1)。燃烧混合气在上盖位置被点燃(2)。点燃的火焰沿着内部的流路传播,同时消耗氢气和空气的混合气(3)。由气相色谱仪的柱子分离出来的物质在石英燃烧管内燃烧并且发射出元素特定波长的光(4)。当火焰到达检测器的底部时熄灭,激发出来的物质持续发射荧光长达25毫秒。激发出来的物质发射出来的光沿着一根光管传播,选择性发射出来的光穿过一个滤光片到达光电倍增管进行检测(5)。整个脉冲的火焰周期以大约每秒钟3至4次的频率重复。相比于其他的检测器,PFPD提高了长期稳定性并且只需要极少的维护,避免了其他检测器由于烟尘的沉积干扰了硫发射信号的传播。检测和定量气体中的硫污染物对于工业过程的正常运转以及控制产品品质都是格外重要的。GPC-PFPD已经被证明是实现硫物质分析的高效的手段。&bull 液化石油气(LPG)中的硫物质&bull 乙烯和丙烯原料中的羰基硫&bull 天然气中的硫物质 &bull 饮料级CO2中的不纯物质&bull 半导体和工业气体的纯度&bull 气体产物和混合过程中的质量控制乙烯和丙烯原料丙烯是乙烯蒸汽裂化的副产品。羰基硫(COS)是丙烯原料中最主要污染物,如果不能够有效地去除,将损坏用于聚合物生产和其它过程中的昂贵的催化剂床。右侧的色谱图显示了在丙烯和乙烯装置分离之前以及洗刷掉硫物质之前,原料气中存在的烃类物质和COS。天然气天然气中含有硫化氢或者甲硫醇,也称作“酸”气。天然气中的硫化氢的浓度范围从几乎检测不到到高达0.30%(3,000 ppm)。CO2中的不纯硫物质尽早地检测和控制H2S和COS的含量是控制食品级CO2品质的一个重要考虑因素,因为这些物质的存在,将在碳酸饮料中产生不希望的气味和口感。石化产品中的硫分析PFPD已经被广泛应用在实验室以及过程气相色谱仪器上,用于分析液态石化产品中的各个独立的硫物质以总硫的浓度。汽油柴油气态和液态的石化产品&bull 丙烯中的羰基硫(ASTM D5303)&bull 天然气中的硫物质(ASTM D5504&D6228)超低硫浓度的汽油(ULSG)&bull 超低硫浓度的柴油(ULSD) &bull 苯中的噻吩(ASTM D4735-02&D7011)&bull 石油醚液体中的硫物质(ASTM D5623)喷气机燃油&bull 萘&bull 原油和合成油燃料油&bull 轻循环油(LCO)
  • ESA联合举办电雾式检测器网络讲座研讨会
    网络讲座研讨会——电雾式检测器的应用:从离子到小分子到肽 电雾式检测器已广泛用于制药业(国外),凭借其响应因子一致性、不依赖物质的化学结构、动态响应范围宽、灵敏度高等优点广泛用于各种各样的组分的分析测定。 ESA联合PharmaManufacturing.com举办网络讲座研讨会,以介绍电雾式检测器的原理及其在离子、小分子、肽等领域的应用。 日期:2009年2月25日,星期三 时间:11:00 AM ET/ 10:00 AM CT/ 8:00 AM PT 网址:https://event.on24.com/eventRegistration/EventLobbyServlet?target=registration.jsp&eventid=132332&sessionid=1&key=95247ADECC47E310CF097755063206E5&sourcepage=register 主持人:Agnes Shanley,Pharmaceutical Manufacturing,Putman Media主编 Agnes Shanley是Putman Media的Pharmaceutical Manufacturing杂志和网站的总编辑,在加入Putman Media之前,她从事过制药、生物科技和化工行业的相关出版物的编辑工作,包括Chemical Engineering、Chemical Processing、Chemical Business、Chemical Marketing Reporter等杂志。Shanley是哥伦比亚大学巴纳德学院(Barnard College, Columbia University)文科学士,并在纽约市立大学(The City University of New York)取得化学和生命科学学士学位。 演讲人:Michael E. Swartz,Synomics Pharmaceutical Services研究室主任 Swartz博士从事分析化学工作,对液相色谱和质谱的高灵敏度、高通量、适用于研究机构和制药企业自动化方法感兴趣。在validation、组合化学和毛细管电泳等方面撰写过论著,60篇手稿,4项专利,175篇投稿和论文,是美国化学学会(ACS)、美国药学科学家协会(AAPS)、MASSEP、Sigma Xi科学研究学会的会员,同时也是罗德岛大学(University of Rhode Island)化学博士。 演讲人:Bruce Bailey,ESA Biosceinces公司技术部主管 Bailey博士已经在ESA Biosciences公司技术部工作18年,目前是技术部的主管。他在HPLC研究应用领域有近30年的经验,共同撰写23个出版物,帮助研发了目前在ESA应用的许多分析方法。在加入ESA之前,Bailey博士是EG&G普林斯顿应用研究公司的产品专家,并在CRO测试药品的生物等效性,Bruce Bailey博士获得加拿大安大略省The University of Waterloo大学生物学博士学位。 如有任何问题,可随时与我们联系:010-51029811
  • 江苏省盐城环境监测中心150.00万元采购吹扫捕集,零气发生器,液相色谱仪,色谱检测器,自动进样器
    基本信息 关键内容: 吹扫捕集,零气发生器,液相色谱仪,色谱检测器,自动进样器 开标时间: 2021-09-24 09:30 采购金额: 150.00万元 采购单位: 江苏省盐城环境监测中心 采购联系人: 曹磊 采购联系方式: 立即查看 招标代理机构: 江苏瑞杰项目管理顾问有限公司 代理联系人: 郑娟 代理联系方式: 立即查看 详细信息 2021年省级环境监测仪器设备标准化建设项目采购公告 江苏省-盐城市-盐都区 状态:公告 更新时间: 2021-09-02 2021年省级环境监测仪器设备标准化建设项目招标公告 项目概况 2021年省级环境监测仪器设备标准化建设项目招标项目的潜在投标人应在江苏瑞杰项目管理顾问有限公司(地址:江苏省盐城市盐都区北大科技园408室)获取招标文件,并于2021年9月24日9点30分(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:JSZC-320000-JSRJ-G2021-0001 项目名称:2021年省级环境监测仪器设备标准化建设项目 预算金额:150万元 最高限价:150万元 采购需求:详见招标文件 供货期:合同签订之日起60日内供货至采购人指定地点。(具体实施时间以甲方通知为准) 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定,并提供下列材料; (1)法人或者其他组织的营业执照等证明文件,自然人的身份证明; (2)上一年度的财务报表(成立不满一年不需提供); (3)依法缴纳税收和社会保障资金的相关材料; (4)具备履行合同所必需的设备和专业技术能力的书面声明; (5)参加政府采购活动前3年内在经营活动中没有重大违法记录的书面声明; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求:无 3.本项目的特定资格要求: (1)单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得参加同一合同项下的政府采购活动。 (2)未被“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重失信行为记录名单。 (3)本项目不接受联合体投标。 (4)本项目中吹扫捕集分析仪、臭氧传递仪、液相色谱自动进样器、液相色谱荧光检测器、高纯零气发生器(含空压机)、手持式臭氧测定仪、三维自动取样器(双针)、双道背景扣除数字光度计接受进口产品投标。 三、获取招标文件 时间:自本公告发布之日起5个工作日 地点:江苏瑞杰项目管理顾问有限公司(江苏省盐城市盐都区北大科技园408室) 方式:各投标人须在2021年9月3日―2021年9月9日(仅工作日),上午08:30-11:30,下午14:00-17:30携带营业执照(副本)复印件、单位介绍信或授权委托书(注明联系方式、邮箱号码)复印件、经办人身份证复印件(加盖单位公章)至江苏瑞杰项目管理顾问有限公司(江苏省盐城市盐都区北大科技园408室)报名;或通过微信添加朋友的方式(微信号:ruijiezixun666)来完成项目的报名及招标文件的购买,将报名材料以扫描件的形式发送至微信,须致电告知报名联系人(报名联系人电话:17306251137),招标文件工本费陆佰元,无论中标与否均不予退还。 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间:2021年9月24日9点30分(北京时间) 开标时间:2021年9月24日9点30分(北京时间) 地点:江苏省盐城市盐都区潘黄街道北大科技园406会议室 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 投标文件正本 1 份,副本 4 份。 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:江苏省盐城环境监测中心 地 址:江苏省盐城市文港北路7号 联 系 人: 曹磊 联系电话:15950208899 2.采购代理机构信息 名 称:江苏瑞杰项目管理顾问有限公司 地 址:江苏省盐城市盐都区北大科技园4楼 联 系 人: 郑娟 联系电话:13815572226 3.项目联系方式 项目联系人:曹磊 电 话:15950208899 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容:吹扫捕集,零气发生器,液相色谱仪,色谱检测器,自动进样器 开标时间:2021-09-24 09:30 预算金额:150.00万元 采购单位:江苏省盐城环境监测中心 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:江苏瑞杰项目管理顾问有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 2021年省级环境监测仪器设备标准化建设项目采购公告 江苏省-盐城市-盐都区 状态:公告 更新时间: 2021-09-02 2021年省级环境监测仪器设备标准化建设项目招标公告 项目概况 2021年省级环境监测仪器设备标准化建设项目招标项目的潜在投标人应在江苏瑞杰项目管理顾问有限公司(地址:江苏省盐城市盐都区北大科技园408室)获取招标文件,并于2021年9月24日9点30分(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:JSZC-320000-JSRJ-G2021-0001 项目名称:2021年省级环境监测仪器设备标准化建设项目 预算金额:150万元 最高限价:150万元 采购需求:详见招标文件 供货期:合同签订之日起60日内供货至采购人指定地点。(具体实施时间以甲方通知为准) 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定,并提供下列材料; (1)法人或者其他组织的营业执照等证明文件,自然人的身份证明; (2)上一年度的财务报表(成立不满一年不需提供); (3)依法缴纳税收和社会保障资金的相关材料; (4)具备履行合同所必需的设备和专业技术能力的书面声明; (5)参加政府采购活动前3年内在经营活动中没有重大违法记录的书面声明; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求:无 3.本项目的特定资格要求: (1)单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得参加同一合同项下的政府采购活动。 (2)未被“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重失信行为记录名单。 (3)本项目不接受联合体投标。 (4)本项目中吹扫捕集分析仪、臭氧传递仪、液相色谱自动进样器、液相色谱荧光检测器、高纯零气发生器(含空压机)、手持式臭氧测定仪、三维自动取样器(双针)、双道背景扣除数字光度计接受进口产品投标。 三、获取招标文件 时间:自本公告发布之日起5个工作日 地点:江苏瑞杰项目管理顾问有限公司(江苏省盐城市盐都区北大科技园408室) 方式:各投标人须在2021年9月3日―2021年9月9日(仅工作日),上午08:30-11:30,下午14:00-17:30携带营业执照(副本)复印件、单位介绍信或授权委托书(注明联系方式、邮箱号码)复印件、经办人身份证复印件(加盖单位公章)至江苏瑞杰项目管理顾问有限公司(江苏省盐城市盐都区北大科技园408室)报名;或通过微信添加朋友的方式(微信号:ruijiezixun666)来完成项目的报名及招标文件的购买,将报名材料以扫描件的形式发送至微信,须致电告知报名联系人(报名联系人电话:17306251137),招标文件工本费陆佰元,无论中标与否均不予退还。 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间:2021年9月24日9点30分(北京时间) 开标时间:2021年9月24日9点30分(北京时间) 地点:江苏省盐城市盐都区潘黄街道北大科技园406会议室 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 投标文件正本 1 份,副本 4 份。 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:江苏省盐城环境监测中心 地 址:江苏省盐城市文港北路7号 联 系 人: 曹磊 联系电话:15950208899 2.采购代理机构信息 名 称:江苏瑞杰项目管理顾问有限公司 地 址:江苏省盐城市盐都区北大科技园4楼 联 系 人: 郑娟 联系电话:13815572226 3.项目联系方式 项目联系人:曹磊 电 话:15950208899
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