原子吸收定量分析

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]的几种定量分析方法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=44491][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]的几种定量分析方法[/url]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]理论知识--定量方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法是一种元素定量分析方法，它可以用于测定60多种金属元素和一些非金属元素的含量。定量分析方法：一、标准曲线法：配制一系列不同浓度的待测元素标准溶液，在选定的条件下分别测定其吸光度，以测得的吸光度A为纵坐标，浓度为横坐标作图，得到标准曲线。再在相同条件下测定试液的吸光度，由标准曲线上就可求得待测元素的浓度或含量。注意事项：1．配制标准溶液时，应尽量选用与试样组成接近的标准样品，并用相同的方法处理。如用纯待测元素溶液作标准溶液时，为提高测定的准确度。可放入定量的基体元素。2．应尽量使得测定范围在T=30～90%之间（即A=0.05～0.5），此时的测量误差较小。3．每次测定前必须用标准溶液检查，并保持测定条件的稳定。4．应扣除空白值，为此可选用空白溶液调零。二、 标准加入法： 取两份体积相同的试样溶液，设为A和B，在B中加入一定量的待测元素，然后分别将A和B稀释到相同体积，再分别测定其吸光度。设A中待测元素的浓度为Cx吸光度为Ax，B中的待测元素浓度为Cx+Co(Co为加入的标准样品的浓度)，吸光度为A，则：Ax=KCx A=K(Cx+Co)两式相比得：Cx=Co×Ax/(A－Ax)由此式就可得到待测元素的含量。作图的方法 ：取四份以上的体积相同的试液，从第二份开始，分别按比例加入不同量的待测元素，将这些溶液全部稀释到相同体积，此时，各溶液中待测元素的浓度分为：Cx，Cx+Co，Cx+2Co，Cx+3Co等测定各溶液的吸光度，并以吸光度对加入的待测元素的浓度（增量）作图，得如下曲线：? 将直线延长至与横坐标相交，交点与原点之间的距离所代表的浓度值就是试液中待测元素的浓度。 注意事项：须线性良好；至少四个点；只消除基体效应，不消除分子和背景吸收；斜率小时误差大。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]分光光度计的性能指标对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]定量分析有什么影响

大家好，请问一下大家能介绍一下光谱分析的定量依据吗？我了解的光谱就是发射光谱和吸收光谱，吸收光谱就是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]，发射光谱就是ICP，我觉得原子荧光也算发射吧？不知道原子荧光算那种还是新的名称？ 我的理解是，吸收光谱分析的依据应该是朗伯-比尔定率，因为它就是一个入射光通过一个均匀介质（一定厚度的原子密度），利用吸收的光与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]成正比关系，符合朗伯-比尔定率。 那发射光谱的定量依据是什么？最近在网上看到说的是罗马金-赛伯公式，具体是：光谱定量分析依据试样中欲测元素的谱线强度来确定元素的浓度。元素的谱线强度I与该元素在试样中的浓度c的关系为：I=ACb，这个公式称为罗马金-赛伯公式，是光谱定量分析的基本公式。式中A及b是两个常数。常数A是与试样的蒸发、激发过程和试样组成等有关的一个参数；常数b称为自吸系数，它的数值与谱线的自吸收有关。所以只有控制在一定的条件下，在一定的待测元素含量的范围内，A和b才是常数。取对数得光谱定量分析的基本关系式lgI=blgC+lgA。 不知道我的理解是不是正确？不知道大家有什么想法或补充的，大家讨论讨论吧！！谢谢

请问：用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法进行定量分析时，应用火焰原子化系统对仪器已定量吸入的样品进行原子化的过程中，样品经雾化后进入燃烧室时，较大的雾滴将因凝结在壁上而由废液管排出，这样势必造成样品量的流失。这是否会影响分析结果？

[b]定量分析方法[/b]校准曲线法：与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法相似：配制一系列含有试样基体的标准溶液，其基体含量与溶液组成和被测尽可能接近；依次喷入火焰；绘制原子荧光强度与浓度关系的曲线；然后在相同条件下测定被测溶液的原子荧光强度，用内插法求出它的浓度。标准加入法：试样中基体影响很大，且无法配制与试样相同的基体组分。

如何从原子物理微观的角度推导AAS定量分析的理论基础--Lambert Beer定律？众所周知，Lambert Beer定律是通过分子吸收的实验得到的，那如何从原子物理微观的角度推导AAS定量分析的理论基础--Lambert Beer定律？为何分子及原子吸收均在一定的含量范围内均服从Lambert Beer定律？从某种意议上来说，若没有Lambert Beer定律的原子物理微观推导过程，或许也就没有今天的AAS!

从原理上讲，原子发射光谱可以进行定性分析、半定量分析和定量分析。过去因为电弧光源和火花光源在性能上存在缺陷，使发射光谱在定性和半定量分析方面应用非常广泛，但其定量分析受到很大限制。ICP光源的出现彻底改变了这种状况，使发射光谱定量分析的应用越来越多，现已基本上成为元素分析的常规手段。但大家在用ICP进行定量分析的同时，还经常去做定性和半定量分析吗？

红外能做半定量分析吗？在我的软件上没有看到怎么计算吸收峰的峰面积．你们的软件上有如何计算红外吸收峰的峰面积吗？

红外能做半定量分析吗？在我的软件上没有看到怎么计算吸收峰的峰面积．你们的软件上有如何计算红外吸收峰的峰面积吗？

红外光谱用于定量分析远远不如紫外-可见光谱法。其原因是： 1、红外谱图复杂，相邻峰重叠多，难以找到合适的检测峰。 2、红外谱图峰形窄，光源强度低，检测器灵敏度低，因而必须使用较宽的狭缝。这些因素导致对比尔定律的偏离。 3、红外测定时吸收池厚度不易确定，参比池难以消除吸收池、溶剂的影响。 定量分析依据是比尔定律：ecl=logI0/I或A=ecl。如果有标准样品，并且标准样品的吸收峰与其它成分的吸收峰重叠少时，可以采用作出标准曲线的方法进行分析，即配制一系列不同含量的标准样品，测定数据点，作出曲线。相关步骤可参考紫外-可见光谱的定量分析方法。

原子吸收分光光度法的定量依据是吸收定律，其方法主要有标准曲线法和标准加入法。

如果要定量分析钨的含量用什么原子化器？钨的沸点高达5500多摄氏度，如何测量钨的含量，用什么原子化器？

与其他光谱方法相同，NMR定量分析是通过比较不同的吸收峰强度实现的。在进行NMR定量分析时，对于确定的核（如质子），其信号强度与产生该信号的核（如质子）的数目成正比，而与核的化学性质无关，故一般只要对该化合物中某一基团上质子引起的峰面积进行比较，即可求出其绝对含量。当分析混合物时，利用内标法或相对比较法分析混合物中某一化合物时，无需该化合物的纯品作为对照标品。内标法只要找一合适的内标物进行比较就可求出其绝对含量；而采用各个组分的各自指定基团上质子产生的吸收峰强度进行相对比较，便可求得其相对含量。因此，在测量峰面积或峰高以前，必需了解化合物的各组成基团上质子所产生共振峰的相对位置，也就是它们的化学位移值，并选择一个合适的峰作为测量峰。 USP（24）采用的NMR定量分析方法主要有两种：1、 内标法（绝对测量法）： 此法为NMR分析最常用的方法，它与GC内标法相似，在样品溶液中，直接加入一定量的内标物后，进行NMR光谱测定。将样品指定基团上的质子引起的共振峰面积进行比较，当样品与内标均经精密称重时，则样品的绝对重量（Wx）可由下式求得： Wx=Ws×（Ax/As）×（E/Es） 式中，Ws为内标物重量；Ax为样品峰面积；As为内标物峰面积；E为样品在该化学位移处的质子当量，即E=样品分子量/产生该共振峰的基团中的质子数；Es为内标物在该化学位移处的质子当量，即Es=内标物分子量/产生该共振峰的基团中的质子数。若样品称重为W，则百分含量=Wx/W×100% 对内标物的要求：一个较好的内标物至少应具备以下性质：①不应与样品中任何组分相互作用。②最好能产生单一的共振峰。在扫描的磁场区域中，参比共振峰与样品峰的位置至少有30Hz间隔。③应能溶于分析溶剂中。④应有尽可能小的质子当量（Es）。NMR定量分析常用的内标物有：六甲基三硅氧烷（0.15ppm）；三噁烷（5.10ppm）；吡嗪（8.51ppm）；苯或苯甲酸苄酯（5.3ppm处，苄基质子的吸收峰），适用于非芳香化合物；马来酸适用于非链烯氢化合物。2、 相对测量法： 当不能获得样品的纯品或合适的内标物时，可用相对测量法进行分析。计算含量是以指定基团上的一个质子引起的吸收峰面积（A1/n1）和杂质基团上一个质子引起的吸收峰面积（A2/n2）进行比较，然后按下式计算样品与该杂质的相对百分含量： 样品的相对百分含量= ｛（A1/n1）/〔（A1/n1）+（A2/n2）〕｝×100%式中，n1，n2是指定基团的质子数。 NMR定量分析方法简单、快速、专属性高和不破坏被测样品，可选择性地测定混合药物或药物制剂中的组分乃至药物的立体异构体。只要样品中每个组分有一个或一组特征的、且不重叠的吸收峰存在时，一般都有可能应用NMR方法进行定量分析。

我想通过气体的吸收峰来分析混合气体的各组分浓度,请问大家应该怎样进行定量分析?

X射线荧光光谱法进行定量分析的根据是元素的荧光X射线强度Ii与试样中该元素的含量Ci成正比:Ii=Is×Ci式中Is为Ci=100%时，该元素的荧光X射线的强度。根据上式，可以采用标准曲线法、增量法、内标法等进行定量分析。但是这些方法都要使标准样品的组成与试样的组成尽可能相同或相似，否则试样的基体效应是指样品的基本化学组成和物理化学状态的变化对X射线荧光强度所造成的影响。化学组成的变化，会影响样品对一次X射线和X射线荧光的吸收，也会改变荧光增强效应。例如，在测定不锈钢中Fe和Ni等元素时，由于一次X射线的激发会产生Nika荧光X射线，Nika在样品中可能被Fe吸收，使Fe激发产生Feka。测定Ni时，因为Fe的吸收效应使结果偏低，测定Fe时，由于荧光增强效应使结果偏高。

我想做一个样品的标准曲线，溶剂是CF2H-CF2-CF2-CF2-CF2H溶质是含有-O-的全氟化高分子，好像是直链的（UV-Visual无吸收峰）。想用拉曼光谱作定量分析，请问能不能做到？如果做不到，用那种分析好呢？我们用GC-Outgassing作出来不太理想。望大虾指点！！

原子发射光谱法能够进行定量分析的条件一是可以获得分析信号即准确测量谱线的发射强度，二是能够确定谱线的发射强度与被测元素含量间的关系，而且是谱线的发射强度仅仅随被测元素含量而变化，你怎么认为？

红外光谱定性分析：一般采用三种方法：用已知标准物对照、标准谱图查对法和直接谱图解析法。 1. 已知物对照应由标准品和被检物在完全相同的条件下，分别绘制红外光谱图进行对照，谱图相同则肯定为同一化合物。 2. 标准谱图查对法是一种最直接、可靠的方法。在用未知物谱图查对标准谱图时，必须注意：测定所用仪器与绘制标准谱图的在分辨率和精度上的差别，可能导致某些峰细微结构的差别；未知物与标准谱图的测定条件必须一致，否则谱图会出现很大差别；必须注意引入杂质吸收带的影响。如KBr压片可能吸水而引入水吸收带等。 3. 对于未知化合物，可按照如下步骤解析谱图：先从特征频率区入手，找出化合物含有的主要官能团；指纹区分析，进一步找出官能团存在的依据；仔细分析指纹区谱带位置、强度和形状，确定化合物的可能结构；对照标准谱图，配合其他鉴定手段，进一步验证。 红外光谱定量分析： 选取合适的定量吸收峰，测定吸收峰的吸光度，依据朗佰-比尔定律，计算待测组分含量。

[b]影响定量分析结果准确性的因素[/b]色谱定量分析中，每个操作步骤和每个色谱条件的选择都会对色谱定量分析结果的准确性产生影响，稍有不慎，就会使定量分析结果产生较大的误差，甚至会得到完全错误的结果。下面就影响色谱定量分析结果准确性的几个主要因素进行详细讨论。一、样品制备被分析的样品确定后，首先要把其中的欲测组分转化成能用色谱进行分析的实验用样品，这一过程称为样品制备。在样品的制备过程中，欲测组分不能发生任何损失。如要将欲测组分转变成另一便于色谱分析或检测的形态时，可将不能气化的欲测组分通过衍生化转变成可以气化的形态，以便于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的分析 也可将没有紫外吸收的欲侧组分通过衍生化转变成有紫外吸收的形态，以便于液相色谱的紫外检测器检侧等.这些转变一定要是定量的，最好转化率达到l00%(转化率达不到l00%时，一定要知道准确的转化率，以便最后计算欲测组分的含量).在选择提取或溶解欲侧组分的溶剂时，对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]色潜分析要考虑这一溶剂应能气化，气化温度要低于欲测组分的分解温度，气化后的气体不与色潜柱中的固定相发生化学反应 对于液相色谱分析要考虑这一溶剂应与液相色谱的洗脱液互溶，而且不与洗脱液和色谱住中的面定相发生化学反应。在用液相色谱分析时，最好选用所选择的洗脱液作为溶剂来溶解或提取被分析样品中的欲测组分，这样可以避免溶剂峰的于扰。在样品制备过程中，要同时考虑将被分析的样品中，可能下扰欲测组分定量的物质尽可能的分离出去。当欲测组分含量很低时，还要考虑通过样品制备使欲测组分在试验样品中的含量得以提高（即通过样品制备，将欲测组分加以富集）。以便于最后的色潜分析。 样品制备过程中，影响色谱定量分析结果准确性的七要因素是被分析样品中的欲测组分是否能100%定量地转入到制备好的，可用于色谱分析的实验用样品中去，这可用回收率试验来检验，即可用已知量的欲测组分，用样品制备的同样方法处理，将这一欲测组分制备成可用于色谱分析的实验用样品，再定量测定欲测组分的量。将这一侧定结果与原来取的已知量相比，即可得到这一样品制备方法的回收率。当祥品制备方法的回收率较低时，宜用标准加入法定量，这样可以补偿欲侧组分在祥品制备过程中的损失，使色谱定量分析结果更加准确、可靠。[color=red]最后有整篇文章的PDF文档，如果看了觉得有用的朋友可以下载。[/color]

红外光谱定性分析：一般采用三种方法：用已知标准物对照、标准谱图查对法和直接谱图解析法。 1. 已知物对照应由标准品和被检物在完全相同的条件下，分别绘制红外光谱图进行对照，谱图相同则肯定为同一化合物。 2. 标准谱图查对法是一种最直接、可靠的方法。在用未知物谱图查对标准谱图时，必须注意：测定所用仪器与绘制标准谱图的在分辨率和精度上的差别，可能导致某些峰细微结构的差别；未知物与标准谱图的测定条件必须一致，否则谱图会出现很大差别；必须注意引入杂质吸收带的影响。如KBr压片可能吸水而引入水吸收带等。 3. 对于未知化合物，可按照如下步骤解析谱图：先从特征频率区入手，找出化合物含有的主要官能团；指纹区分析，进一步找出官能团存在的依据；仔细分析指纹区谱带位置、强度和形状，确定化合物的可能结构；对照标准谱图，配合其他鉴定手段，进一步验证。 红外光谱定量分析： 选取合适的定量吸收峰，测定吸收峰的吸光度，依据朗佰-比尔定律，计算待测组分含量。

紫外可见分光光度计是一种应用很广的分析仪器。当前已成为全世界使用最多、覆盖应用面最广的分析仪器。它的应用领域涉及制药、医疗卫生、化学化工、环保、地质、机械、冶金、石油、食品、生物、材料、计量科学、农业、林业、渔业等领域中的科研、教学等各个方面，用来进行定性分析、纯度检查、结构分析、络合物组成及稳定常数的测定、反应动力学研究等。由于仪器涉及到光学、电学和结构等，所以它需要在一定的环境中应用 定量分析　　根据琅伯-比尔定律，样品的浓度和吸光度是成正比关系的，浓度越大，吸收值越高，所以分光光度计用的最多的还是定量分析，定量分析的种类有很多，这里先容常用的几种定量分析方法：　　A、尽对法：尽对法是紫外可见分光光度计诸多分析方法中使用最多的一种方法。这是一种以琅伯-比尔定律A=εbC为基础的分析方法，某一物质在一定波长下ε值是一个常数，石英比色皿的光程是已知的，也是一个常数。因此，可用紫外可见分光光度计在λmax波优点，测定样品溶液的吸光度值A。然后，根据琅伯比尔定律求出C=A/εb，则可求出该样品溶液的含量或浓度。　　B、标准法：在选定的波优点，在相同的测试条件下，分别测试标准样品溶液C标和被测试样品溶液C样的吸光度A标和A样。然后，按下式求得样品溶液的浓度或含量。　　C样=A样/A标×C标　　C、标准曲线法　　紫外可见分光光度计最常用的定量分析方法是标准曲线法。即先用标准物质配制一定浓度的溶液，再将该溶液配制成一系列的标准溶液。在一定波长下，测试每个标准溶液的吸光度，以吸光度值为纵坐标，标准溶液对应得浓度为横坐标，绘制标准曲线。最后，将样品溶液按标准曲线绘制程序测得吸光度值，在标准曲线上查出样品溶液对应的浓度或含量。　　D、其它分析方法　　除上述几个分析方法外经常使用的分析方法外，还有比吸收系数法、最小二乘法、解联立方程法和示差分光光度法

我想请教关于定量分析混合溶液中的各组分含量的问题。我已经查到一篇论文，关于定量分析葡萄糖、蔗糖、果糖混合溶液。但是我不明白为什么C-H,O-H的一倍倍频吸收处（6500～5500波数）被选取作定量分析，而不选取其基频吸收处。另外，我所使用的Shimadzu傅立叶红外光谱仪的波数范围只能达到7000。所以我想选取其他的特征峰，但是又苦于不知如何选取。我刚刚开始接触红外定量分析，所以有很多不明白之处。能不能具体的谈一下特征峰选取的原则！请专家多多指教！谢谢！

今天第一次进入这个论坛，也发现了一些很有意义的帖子。我也对自己相对熟悉点的领域写了几个帖子，与大家分享。对任何分析仪器来说，定性问题容易解决，但遇到定量化问题，事情就变得异常复杂。EDS定量分析在目前也是个很有挑战性的问题，主要原因是目前EDS定量化理论就不完善，并且EDS定量化涉及到众多因素的影响。EDS的定量化目前主要还是以Cliff-Lorimer K因子为基础，但K因子不是常数，它和样品，电镜以及EDS探测器都有关系。样品包括样品成份，测量点的样品厚度等。电镜则包括加速电压，样品在电镜中的位置（主要是考虑减小x光的吸收以及减小二次荧光等）。EDS探测器的影响更大，其作用可以用探测器效率来表示，包括固体收集角（solid collection angle，角度越大则探测器效率越高），取出（take-off）角，窗口类型，窗口是否结霜等。当样品比较厚的时候，就应该考虑吸收校正以及荧光校正（数学处理比较复杂）。下面我简单介绍一下EDS定量分析的过程。(1)首先要有标样。标样就是和你要分析的样品有相近的成份的标准样。标准样的成份要已知，并且厚度要已知，一般可以从美国国家标准局或者国内的相关单位购买。然后测量标准样品的K因子。测量的时候要注意以下几点，(1)首先测量hole count，反应了在样品还没有被激发时电镜电子束流本身对EDS探测器计数的影响（2）对要测量成份的样品（一般是楔形样品），EDS探头要对着样品的薄区（减小特征x光逸出样品的路径，从而减小吸收）。（3）被测量元素的计数一般应在105以上，一般活时间live time要大于100秒。（4）计算K因子的时候考虑吸收校正。（5）多点测量。如果没有标样，那么利用确切已知成份的晶体也可，但必须知道厚度。（2）相同测量条件下测量自己的样品，得到元素的K峰的强度，经过吸收校正，利用已得到的标准样的K因子，得到自己样品的元素含量。一般EDS配备的软件给出的定量结果可以作为参考值来使用，因为其置信度不高，特别是对于超轻元素，B, C, N, O等，因为超轻元素的荧光产额低，并且吸收严重，所以EDS很难给出准确结果。最近有人参考电子探针的元素定量分析原理对Cliff-Lorimer因子做了改进，提出了一个新的因子，实际就是质量厚度。这种方法优点很多，测量时不需要预先知道样品厚度，可以同时测量出样品中元素的含量以及测量点的厚度（在测量点密度已知的情况下），并且这种方法对超轻元素的测量结果也相对准确，但这种方法最大的缺点在于，必须准确知道电子束流强度。EELS中的Faraday cup可以测量束流强度，所以这种方法对没有配备EELS的电镜是不适用的。有兴趣者可参考 M. Watanabe and D.B. Williams, J. Micro., Vol. 221, 2006, pp 89.今天想到哪就写到哪，可能会有一些遗漏或不太准确的地方。希望能对有兴趣的研究者提供一些有意义的信息。[em01]

这两天看到有同学在讨论定量分析最优化，有感而发：定量分析最优化其实是一种无奈的选择，为什么说他是无奈的选择，一言蔽之：就是因为厂商采用了虚拟标样数据库作为定量参照系。相信用过的TX都知道，在采用虚拟数据库定量的系统里面，要得到非归一化结果，必须定量分析最优化，否则系统无法显示非归一结果。（因为结果会惨不忍睹，偏差太大）。这是虚拟标样定量（也叫半定量）最大的弊端。为什么虚拟标样定量法（不进行定量分析最优化）非归一化结果会很差呢？因为虚拟标样数据库都是在同一出厂条件下采集所得，当时采集的条件（如WD,HV，TOA等参数）和当前分析的条件完全不同，所谓差之毫厘，谬以千里，在分析条件都完全不同的情况下，把虚拟数据库作为标尺，无异于刻舟求剑，要想得到好的定量结果也是痴人说梦。定量分析最优化到底在优化什么？有说法是监测扫描电镜束流（相当于法拉第杯的作用），我的理解是这种说法欠妥。个人以为定量分析最优化通过采集标准样品如（Ti），通过采集的数据（里面包含了当前的分析条件）来比对虚拟数据库里面的数据，生成一个修正因子，通过这个修正因子来修正定量分析的结果。定量分析最优化的缺陷：1.修正因子是通过标准样品采集数据和虚拟数据对比所得，该因子只对所采用标样元素的修正有较好的表现，对于其他元素，特别是特征能量相差较大的元素修正表现并不好（这也是厂商要求用户尽量采用和所测样品特征能量接近的标样去做定量分析最优化的原因）。[color=#DC143C]注：不同元素（原子序数由小到大）在不同的分析条件下，受分析条件的影响因子是不相同的。通过经验公式可以使得影响因子有统计规则可循，但是误差相对比较大。[/color]2.分析条件改变，定量分析最优化必须重做文中观念并无权威出处，写出来只是给大家参考（上次写的东西有位老兄盯着我要出处，把我给盯傻了）呵呵，这次赶紧交代先。

色谱定量分析中，每个操作步骤和每个色谱条件的选择都会对色谱定量分析结果的准确性产生影响，稍有不慎，就会使定量分析结果产生较大的误差，甚至会得到完全错误的结果。下面就影响色谱定量分析结果准确性的几个主要因素进行详细讨论。　　一、样品制备　　被分析的样品确定后，首先要把其中的欲测组分转化成能用色谱进行分析的实验用样品，这一过程称为样品制备。在样品的制备过程中，欲测组分不能发生任何损失。如要将欲测组分转变成另一便于色谱分析或检测的形态时，可将不能气化的欲测组分通过衍生化转变成可以气化的形态，以便于气相色谱的分析;也可将没有紫外吸收的欲侧组分通过衍生化转变成有紫外吸收的形态，以便于液相色谱的紫外检测器检侧等.这些转变一定要是定量的，最好转化率达到l00%(转化率达不到l00%时，一定要知道准确的转化率，以便最后计算欲测组分的含量).在选择提取或溶解欲侧组分的溶剂时，对于气相色潜分析要考虑这一溶剂应能气化，气化温度要低于欲测组分的分解温度，气化后的气体不与色潜柱中的固定相发生化学反应;对于液相色谱分析要考虑这一溶剂应与液相色谱的洗脱液互溶，而且不与洗脱液和色谱住中的面定相发生化学反应。在用液相色谱分析时，最好选用所选择的洗脱液作为溶剂来溶解或提取被分析样品中的欲测组分，这样可以避免溶剂峰的于扰。　　在样品制备过程中，要同时考虑将被分析的样品中，可能下扰欲测组分定量的物质尽可能的分离出去。当欲测组分含量很低时，还要考虑通过样品制备使欲测组分在试验样品中的含量得以提高(即通过样品制备，将欲测组分加以富集)。以便于最后的色潜分析。　　样品制备过程中，影响色谱定量分析结果准确性的七要因素是被分析样品中的欲测组分是否能100%定量地转入到制备好的，可用于色谱分析的实验用样品中去，这可用回收率试验来检验，即可用已知量的欲测组分，用样品制备的同样方法处理，将这一欲测组分制备成可用于色谱分析的实验用样品，再定量测定欲测组分的量。将这一侧定结果与原来取的已知量相比，即可得到这一样品制备方法的回收率。当祥品制备方法的回收率较低时，宜用标准加入法定量，这样可以补偿欲侧组分在祥品制备过程中的损失，使色谱定量分析结果更加准确、可靠。　　实验用样品制备好后的贮存是否妥当，也是影响色潜定量分析结果准确性的又一个因素。贮存条件选择不好，可能会使欲测组分的浓度由于溶剂的挥发而发生变化;也可能由于欲测组分的分解、氧化或其他化学反应而使欲测组分的浓度发生变化口这些变化都能够使色谱定量分析结果产生错误。　　样品制备过程和贮存过程中产生外界物质的沾污，也可能影响欲测组分的测定.特别是周围环境中存在着大量欲测组分时，沾污将严重影响定量分析结果的准确性，这点在侧定痕量组分时需要特别注意。　　实验用样品制备好后应该尽可能立即进行色谱定量分析，减少实验用样品的贮存时间。在必须贮存时，一定要注意贮存的条件，低温、干燥、避光等条件是贮存样品的必要条件。用标准加入法定量时，也可补偿贮存时样品发生的一些变化，使定量分析的结果更加准确，可靠。　　样品制备常涉及的操作有:溶解(或提取)、浓缩、萃取、预分离、衍生化等，这些操作都有可能使欲侧组分含量和形态发生变化。因此要进行样品制备的条件实验，研究这些操作对欲测组分含量和形态的影响，以便选择最佳的样品处理条件，尽可能减小欲测组分含量和形态的变化(当然衍生化就是要使欲侧组分形态发生变化，但这一变化一定是要定量的)口同时要研究样品制备过程中欲测组分含量和形态变化的规律及变化大小，以便在最后数据处理时对这一系统误差一样品制备误差加以定量校正，对祥品制备的详细讨论可参见本丛书《色谱分析样品处理》一书。　　二、进样技术　　当色谱定量分析采用归一化法、内标法和标堆加入法时，进样的误差可以被这些方法本身所具有的特性所消除，即进样产生的误差不会影响最后的定量分析结果。但是，采用标准曲线法(即外标法)作定量分析时，进样的误差(即进样的准确性和重复性)将直接影响定量分析结果的误差(即定量分析结果的准确性和重复性)。　　进样对标准曲线法定量分析误差的影响主要有以下两个因素：一个是进样装置的准确度和精度;另一个是色谱分析人员对进样技术掌握的熟练程度。　　在气相色谱定量分析中，对于气体样品进样，大都采用定量进样阀定体积进样，准确性和重复性较好，进样精度优于0.5%。若采用医用注射器定体积进样，准确性和重复性都较差，进样精度约为5.0%，对于液体和固体样品，一般用溶剂溶解和稀释后，用微量注射器定体积进样，其准确性和重复性决定于所用注射器的质量，刻度读数的准确度和进样量大小，进样精度一般约为2.0%。在用注射器进样时，插针的快慢、进针的位置、深度和操作人员的熟练程度都将影响进样的准确性和重复性。对于沸程宽的液体徉品.取样、进样要快，但拔针要慢，以防止难挥发的组分在拔针时还没完全进入柱子而随拔针时跑出，引起进样的误差。气化室的温度要足够高(一般比柱温高50～100℃)，以保证所有组分瞬间气化，但要注意在高温时样品可能在气化室内裂解或发生化学反应引起误差。　　在使用注射器进样时要经常注意进样品的橡胶垫在多次注射后的漏气问题，由于漏气也会造成样品的损失，所以要经常检查。　　在高压液相色谱定量分析中，多采用六通阀进样。这是因为高压液相色谱进样一般是在高压下进行，进祥量大小由定量进样管决定。准确性和重复性都较好，进样精度也优于0.5%。当高压液相色谱采用微量注射器通过隔膜进样时，往往要停流进样，否则由于柱压太高，针内样品很难完全进入柱子，时有泄漏，这时的进样准确性和重复性都较差。高压液相色谱的进样还可以使用微量注射器通过六通阀进行，这时可避免隔膜进样的缺点。如只有5μL进样管而要进1μL样品时。可用微量注射器通过六通阀进行。此时进样量的准确性和重复性取决于微量注射器的质量和刻度读数的精度，进详精度约为2.0%。　　在平板色谱中。标准曲线法定量分析的长要误差来自于点祥。平板色谱点样器有手动点样器和自动点样器。手动点样器有微量注射器、定容毛细管点样器等，点样量的准确性和重复性约在 2.0～4.0%。自动点样器可由微处理器控制，点样量的准确性和重复性都很好，点样量的精度优于1.0%。

我现在要做红外定量分析.请问,定量分析的标准曲线应如何制备?我已经配置好标准溶液了,但它的量应如何控制?