原子气体二维分析

碳元素与硅元素同属第四主族，其原子最外层有四个未配对电子，可形成四根共价键。例如金刚石与单晶硅分别是碳原子和硅原子以sp3杂化方式与临近的四个原子成键形成的稳定结构。原则上，碳原子和硅原子可以以任意的比例互换，组成SixCy的一大类具有闪锌矿结构的晶体材料。理论预言表明，二维的SixCy晶体可以以蜂窝状结构稳定存在，随着碳硅比例的不同具有大范围可调节的带隙，从而产生丰富的物理化学性质，引起了研究人员广泛的关注。然而，自然界中的硅原子并不喜欢sp2杂化方式的平面二维结构，碳硅化合物晶体多数不存在像石墨一样的层状体材料。因此，常规的机械剥离方法并不适用于制备二维碳化硅材料。已有的实验报道包括利用液相剥离和扫描透射电子显微镜电子束诱导等手段获取准二维SiC和SiC2材料，然而这些材料存在着厚度不均一、尺寸太小以及无法集成等问题。因此，发展一种新的实验手段获取高质量、大尺寸的单晶二维碳化硅材料具有重要意义。最近，中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心纳米物理与器件实验室高鸿钧研究团队利用组内自主设计研发的分子束外延-低温扫描隧道显微镜联合系统，对石墨烯硅插层技术进行了优化，并将其应用于二维碳化硅材料的构筑，成功在钌和铑两种单晶表面生长出大面积、高质量、单晶的单层Si9C15材料。他们首先在金属钌（铑）单晶表面生长获得高质量单层石墨烯，然后在石墨烯上沉积过量的硅，在1400 K高温下退火得到了厘米量级的单层碳化硅材料（图一）。他们进一步结合扫描隧道显微镜、扫描透射电子显微镜、X射线光电子能谱等表征手段和第一性原理计算，确定该二维材料是组分为Si9C15的翘曲蜂窝状结构（图二，图三）。蜂窝状结构由碳-碳六元环和碳-硅六元环组成，每个碳-碳六元环被十二个碳-硅六元环所包围。扫描隧道谱显示该二维材料表现出半导体特征，能隙为1.9eV（图四）。值得一提的是，单层Si9C15晶体具有较好的空气稳定性。制备的二维单晶样品在直接暴露空气72小时后重新传入超高真空腔体，在870 K退火1小时之后可以看到晶体结构几乎没有受到破坏（图五）。该项研究首次获得了大面积、高质量的单晶二维碳化硅材料。计算结果还显示在不同晶格常数的金属单晶衬底上有可能生长出不同碳硅比的二维材料，揭开了利用外延生长获取二维碳化硅材料的序幕。相关成果以“Experimental realization of atomic monolayer Si9C15”为题发表于Advanced Materials上。该工作与中国科学院大学的周武教授和国家纳米中心的张礼智研究员进行了合作。博士高兆艳、博士生徐文鹏、博士后高艺璇和博士后Roger Guzman为论文共同第一作者，李更、张礼智、周武和高鸿钧为共同通讯作者。该工作得到科技部（2019YFA0308500, 2018YFA0305700, 2018YFA0305800）、国家自然科学基金（61888102,51991340,52072401）、中国科学院（YSBR-003）和北京杰出青年科学家计划（BJJWZYJH01201914430039）等的支持。文章链接：https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/adma.202204779 图一：单层Si9C15材料的获取。图二：二维Si9C15材料的原子构型图三：STEM图像证实二维Si9C15材料的存在。图四：二维Si9C15材料的电子结构。图五：二维Si9C15材料具有较好的空气稳定性。【近期会议推荐】仪器信息网将于2022年8月30-31日举办第五届纳米材料表征与检测技术网络会议，开设“能源与环境纳米材料”、“生物医用纳米材料”“纳米材料表征技术与设备研发（上）”、“纳米材料表征技术与设备研发（下）”4个专场，邀请20余位领域内专家，围绕纳米材料热点研究方向，从成分分析、形貌分析、粒度分析、结构分析以及表界面分析等主流分析和表征技术带来精彩报告。会议涉及热点研究方向：电极材料、医药材料、多铁/铁电材料、电子敏感材料、超宽禁带半导体材料......会议包含表征与检测技术：冷冻电镜、透射电镜、扫描电镜、扫描隧道能谱、X射线光电子能谱、纳米粒度及Zeta电位仪、超分辨荧光成像、表面等离子体耦合发射、荧光单分子单粒子光谱、磁纳米粒子成像、拉曼光谱、X射线三维成像......为纳米材料工作者及相关专业技术人员提供线上学术与技术交流的平台，帮助大家迅速掌握纳米材料主流分析和表征技术，共同提高纳米材料研究及应用水平。（点击此处进入会议官网，免费报名参会）

极化子是半导体或绝缘体中的一种基本物理现象，是由材料体内的额外电荷(电子或空穴)在电声耦合作用下被束缚在局域晶格畸变处而构成的复合准粒子，对材料的输运特性、表面催化、磁性甚至超导性表现出重要影响。在原子尺度下对极化子的表征和操纵有助于了解极化子的基本物理机制，乃至材料的基本物理特性。然而，自极化子概念提出以来，研究发现具有极化子的材料体系中，额外电荷往往来自于晶格缺陷如空位、掺杂或吸附原子等，因而极化子在实空间中被束缚在缺陷附近，若要实现对极化子的人工操纵就需要克服晶格缺陷的影响，这阻碍了对极化子本征特性的观测和操控。 　　中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心表面国家重点实验室SF09组研究员吴克辉和陈岚长期关注表面低维体系的生长制备和新奇物性表征及操控，特别是在单原子和分子尺度下对表面局域结构特征(表面缺陷或吸附分子等)操纵方向。近日，该团队与中国科学技术大学教授赵瑾课题组合作，在二维半导体中本征极化子表征与操纵方面取得了突破，基于扫描隧道显微镜(STM)技术直接在二维材料的完整晶格中实现了高度可逆的单个本征极化子操纵。 　　物理所利用分子束外延技术在高定向热解石墨(HOPG)表面制备获得了高质量大面积的单层二维半导体薄膜CoCl2。利用STM针尖的隧穿电子注入原理，研究在完整的原子晶格任意位点处构造出与晶格缺陷无关的两种本征极化子，并实现对单个极化子的可逆写入、擦除、转换和横向迁移等一系列操纵过程。中国科大从第一性原理计算出发进一步在能量上佐证了该体系中两种不同空间构型的本征极化子稳定性，并证实了及其转变和迁移过程的可行性。 　　该工作首次在二维材料体系中发现了与晶体缺陷无关的本征极化子，解释了其形成机制，并实现了对单个本征极化子的原子尺度操纵。该体系为本征极化子的特性研究提供了极佳的平台，更在微纳信息存储领域表现出潜在的应用价值。相关研究成果发表在《自然-通讯》【Nature Communications 14, 3690 (2023)】。研究工作得到科学技术部、国家自然科学基金委员会和中国科学院的支持。

二维(2D)半导体材料为将摩尔定律扩展到原子尺度提供了机会。与传统基于蒸镀和光刻技术的加工技术相比，印刷电子因成本效益、灵活性以及与不同衬底的兼容性而受到关注。目前，印刷的二维晶体管受到性能不理想、半导体层较厚和器件密度低的制约。同时，多数二维材料油墨通常使用高沸点溶剂，随之而来的问题包括器件性能退化、高材料成本和毒害性等，难以大规模应用。因此，发展简单且环保的策略对于制造低成本、大规模的打印二维材料功能器件具有重要意义。 　　中国科学院化学研究所绿色印刷院重点实验室宋延林课题组在二维原子级厚材料合成和图案化器件方面取得了系列进展，例如，二维MXene与纳米晶复合材料研究(J. Mater. Chem. 2022, 10, 14674-14691；Nano Res. 2022，DOI：10.1007/s12274-022-4667-x)、基于交替堆叠微电极的湿度传感微型超级电容器(Energy Environ. Mater. 2022，DOI：10.1002/eem2.12546)。 　　近日，化学所与清华大学、美国加州大学合作，提出了一种界面捕获效应打印策略。该策略使用低沸点水性超分散二维材料油墨，直写打印二维半导体薄膜阵列，无需添加额外表面活性剂，具体而言，通过对剥离的半导体2H-MoS2纳米片进行分级离心，获得了主要为双层厚度的窄分布纳米片；通过建立表面张力和组分比的三溶剂相图，确定了合适的油墨溶剂。印刷超薄图案(约3nm厚度)主要以单层或两层的MoS2纳米片连续均匀排列，并抑制了咖啡环，空隙率较低(约4.9%)。研究使用商用石墨烯作为电极，制备的晶体管在室温下显示出6.7 cm2V-1s-1的迁移率和2×106的开关比，超过了此前印刷MoS2薄膜晶体管的性能。基于此，科研人员制备了高密度(约47000个/cm2)印刷晶体管阵列。该界面捕获效应打印策略可应用于其他2D材料，包括NbSe2、Bi2Se3和黑磷，为印刷二维材料电子器件提供了新方法和新思路。 　　相关研究成果发表在Advanced Materials(DOI：10.1002/adma.202207392)上。研究工作得到国家自然科学基金、科技部、中科院、北京市科学技术协会及北京市自然科学基金的支持。界面捕获效应和超分散2D纳米片墨水打印原子级厚半导体薄膜器件

Interfacial Structures and Properties of 2D Materials with Atomic Force Microscopy（4）- Intercalated Structures讲座内容简介： 近年来，由于其潜在的巨大应用价值，关于二维层状材料的基础和应用研究方兴未艾，核心工作是理解和控制其多种多样的有趣性质。之前的研究工作主要集中在二维材料的面内结构，多种多样的层间相互作用在调控其力学、电学、热学以及光学等性质方面也有重要作用。虽然已有许多实验和理论研究工作来表征和理解这些界面结构，但对于界面行为是如何影响其物理与化学行为的仍然不是特别清楚。一个重要原因是，内部界面结构的直接微观成像和性质研究在实验技术上是相对比较困难的。石墨烯内部界面水分子插层的高分辨成像研究 在之前，报告人已经针对的AFM的基础知识、基本模式以及功能化AFM探测模式进行了介绍。本系列报告，将基于我们在原子力显微术的技术研究工作，利用多种先进原子力显微术针对二维材料的本征界面、异质界面以及材料/基底界面开展的研究工作。在每次报告中，我们首先将在较为详细地介绍主要使用的先进AFM模式的基本原理、技术实现及其相关应用。在此基础上，介绍我们利用该AFM模式所开展的关于二维材料界面结构与性质方面的研究工作。希望通过本系列报告有助于相关AFM使用者能够利用比较复杂的AFM功能模式开展研究工作。 本次报告是《二维材料界面结构与性质的原子力探针显微学研究》系列的第四次报告。在本次报告中，将介绍我们通过发展和利用多频原子力显微术，针对二维材料体系的内部界面插层结构等的高分辨成像表征和力学性质探测开展的一些工作。 #主讲人介绍 程志海，中国人民大学物理学系教授，博士生导师，基金委优青，中国仪器仪表学会显微仪器分会理事，中国硅酸盐学会微纳米分会理事。2007年，在中国科学院物理研究所纳米物理与器件实验室获凝聚态物理博士学位。2011年8月-2017年8月，国家纳米科学中心(中科院纳米标准与检测重点实验室)，任副研究员/研究员。曾获中国科学院“引进杰出技术人才计划”（技术百人计划）和首届“卓越青年科学家”，卢嘉锡青年人才奖获得者，青年创新促进会会员并获首届“学科交叉与创新奖”等。目前，主要工作集中在先进原子力探针显微分析技术方法及其在低维材料与表界面物理等领域的应用基础研究。网络讲座时间：北京时间 2021年11月29日 上午10：00-上午11:00申请方法：请关注“Park原子力显微镜”公众号查看首页内容，即可参与。

p　　近日，中国科学院重庆绿色智能技术研究院量子信息技术中心团队在以GeSe为代表的IVsupA/supVIsupB/sup大面积单原子层材料制备和能带结构确定，及其器件测试分析研究中取得最新进展。/pp　　目前已有近百种二维材料被人们发现，包括第四主族单质、第三和第五主族构成的二元化合物、金属硫族化合物、复合氧化物等。这些发现不仅打破了长久以来二维晶体无法在自然界中稳定存在的说法，其自身的特性更是呈现出许多新奇的物理现象和电子性质，如半整数、分数和分形量子霍尔效应、高迁移率、能带结构转变等。IVsupA/supVIsupB/sup单晶二维材料MX（M=Ge,Sn；X=S,Se）因极高稳定性、环境友好性、丰富蕴藏量，以及从材料结构到性能上与黑磷烯的相似性而受到广泛关注。基于第一性原理方法对MX的能带结构的计算、对其从间接带隙到直接带隙的临界层厚，以及基于其Csub2v/sub对称结构的压电性能理论预测的研究已多有报道。但受其脆性影响，该类型材料难以直接采用物理撕裂法制备得到单原子层材料。采用化学合成方法，也难以获得较大面积的单原子层（大于1微米）。因此，对IVsupA/supVIsupB/sup单晶二维材料的研究迄今仍停留在理论预测阶段。/pp　　在MX中，GeSe理论上被认为是唯一具有直接带隙的材料，且该材料的光谱范围预测几乎覆盖了整个太阳光光谱，这使它在量子光学、光电探测、光伏、电学等领域有巨大的应用潜力。据此，重庆研究院量子信息技术中心团队研究发现，利用单晶硅表面二氧化硅的隔热效果和激光减薄方法，可以在一定激光功率密度下不断地减薄GeSe的层厚，直至单原子层。其减薄机理是激光在GeSe表层产生高热，由于GeSe材料本身的层状特性，难以将热量及时传导出去，导致层厚被不断减薄。当GeSe的层厚被减薄至单原子层时，整个SiOsub2/sub/Si可以被看作热沉而无法继续减薄。利用此方法，该团队首次实验制备出了100微米以上的GeSe单原子层材料，基于荧光谱、拉曼谱等方法对GeSe单原子层的原子和能带结构进行研究，并基于第一性原理方法理论印证了实验结果的可靠性。实验和理论计算表明，GeSe单原子层的荧光谱非常宽，从可见光波段到近红外波段发现了8个荧光峰，从间接带隙到直接带隙的转变发生在第三层。此外，该团队分别实验制备出了基于GeSe体材料和二维材料的晶体管，其I-V和光反应性能表明，二维材料的光敏度是相应体材料的3.3倍，同时二维材料器件的光反应度也远优于相应体材料器件。/pp　　相关研究成果发表在emAdvanced Functional Materials/em上。该研究得到了重庆市基础前沿重大项目、中科院“西部之光”西部青年学者A类项目、国家自然科学基金面上项目的资助。??/ppbr//p

您是否曾因气体纯度问题影响到实验数据的准确性与有效性？ 珀金埃尔默精心研发的超净气体过滤器系列产品，专为各类高精度分析设备提供超洁净气体支持，让您的科研工作再无后顾之忧。 Part1.全球领先，品质保障 您是否因气体污染遭遇意外停机， 鬼峰，色谱柱寿命减短？ 依托珀金埃尔默在分析仪器领域的深厚积淀，超净气体过滤器以超越99.9999%的纯度标准，有效去除载气中的水分（H2O）、氧气（O2）以及烃类（HC）杂质至1ppm以下。 Part2.广泛兼容，精准匹配 无论您使用的是GC、GC/MS、LC/MS、ICP-OES还是ICP/MS，这些高精尖设备对气体纯度都有极高的要求。我们的超净气体过滤器系列产品均能出色胜任： GC、GC/MS：在挥发性有机物、环境污染物等成分的定性定量分析中，纯净气体确保基线稳定，提高峰形分辨率，降低假阳性或假阴性结果的发生。 （点击查看大图） LC/MS：对于生物大分子、药物代谢物等复杂样品的精确测定，超净气体有助于减少离子抑制效应，提升离子化效率，从而获得更清晰、可靠的质谱图。 （点击查看大图） ICP-OES、ICP-MS：在痕量元素检测中，纯净气体显著降低背景噪声，提高检测限，确保样品中微量元素的精准测定。 Part3.灵活选型，即刻升级 我们为您提供1/8英寸和1/4英寸两种接口尺寸的气体过滤器，如N9306828、N9306829等型号，轻松适配现有气体供应系统。部分产品还具备双路输出设计（如N9306842），满足多台仪器同时供气需求。 Part4.特级过滤，满足特殊需求 我们更为您准备了专业级过滤方案： 01 GC/MS Super Clean系列 （如N9306824）：针对超高纯度要求的实验，提供更深层次的气体净化，确保复杂样品分析的极致精准。 02 UHP级过滤器 （如N9306814）：采用超高纯生产工艺，尤其适用于对痕量污染物极其敏感的精密实验。 珀金埃尔默超净气体过滤器系列产品，让您的精密分析如虎添翼，科研之路更加坦荡！ 扫描左侧二维码 即刻下载完整指南 关注我们

几个世纪以来，人类探索磁性及其相关现象的脚步从未停歇。在电磁学和量子力学发展的早期，人类很难想象磁石对铁的吸引力，鸟、鱼或昆虫在相隔数千英里的目的地之间的导航能力，这些神奇又有趣的现象具有相同的磁性起源。这些磁性来源于基本粒子的运动电荷与自旋，它和电子一样普遍存在。近年来，二维磁性材料在国际上成为备受关注的研究热点，它们为自旋电子学器件的研发开辟了新的方向，在新型光电器件、自旋电子学器件等方面都有着重要的应用价值。近日，《物理学报》2021年第12期也推出了二维磁性材料专题，从不同的角度描述了二维磁性材料在理论与实验方面的进展。《物理学报》2021年第12期你能想象得到吗？只有几个原子厚度的二维磁性材料就可以为极小的硅电子器件提供基板。这种神奇的材料由成对的超薄层制成，超薄层通过范德瓦耳斯力，即分子间作用力堆叠在一起，同时层内原子以化学键进行连接。虽然只有原子级的厚度，但依然保持着磁学、电学、力学、光学等方面的物理和化学特性。二维磁性材料 图片引用自https://phys.org/news/2018-10-flexy-flat-functional-magnets.html打个有趣的比方，二维磁性材料中的每个电子都像一个微小的罗盘，拥有北极和南极，这些“罗盘针”的方向决定了磁化强度。当这些无穷小的“罗盘针”自发对齐时，磁序就构成物质的基本相位，因此可制备出很多功能性装置，例如发电机和电动机、磁阻存储器和光学阻隔器等。这种神奇的特性也让二维磁性材料变得炙手可热起来，虽然现在集成电路制造工艺在不断提高，但由于器件在不断缩小，已经受到量子效应的限制，微电子行业已经遇到了可靠性低、功耗大等瓶颈，延续了近50年的摩尔定律也不再“吃香”（摩尔定律：集成电路上可以容纳的晶体管数目在大约每经过18个月便会增加一倍）。如果未来二维磁性材料能够在磁传感器、随机存储器等新型自旋电子学器件领域得到应用，说不定有望突破集成电路性能瓶颈。我们已经知道，具有磁性的范德瓦耳斯晶体带有特殊的磁电效应，因此在二维磁性材料的研究过程中，定量的磁性研究是必不可少的步骤。然而，对此类磁体在纳米尺度上磁性响应的定量实验研究依然非常缺乏。现有的一些研究报道了在微米尺度上实现了对晶体磁性的检测，但这些技术不仅还无法提供关于磁化的定量信息，还极容易干扰阻碍超薄样品的磁信号。因此，检测技术的更新对于探测材料纳米尺度上的磁性质是非常紧迫的挑战。国仪量子QDAFM为了解决这一难题，国仪量子提供了一种新的测量途径——量子钻石原子力显微镜（QDAFM）。QDAFM是基于NV色心和AFM扫描成像技术的量子精密测量仪器。通过对钻石中氮—空位（NV）色心发光缺陷的自旋进行量子操控与读出，可实现磁学性质的定量无损成像，具有纳米级的高空间分辨率以及单个自旋的超高探测灵敏度，可用于定量检测范德瓦耳斯磁体的关键磁学性质，并对其磁化、局部缺陷和磁畴进行高空间分辨率的磁成像，具有非侵入性、可覆盖宽温区、大磁场测量范围等独到优势，在量子科学，化学与材料科学，以及生物和医疗等研究领域有着广泛的应用前景。二维碘化铬的磁化图引用自Probing magnetism in 2D materials at the nanoscale with single-spin microscopy（Science, 2019, DOI: 10.1126/science.aav6926）下面，为大家介绍QDAFM在微纳磁成像、超导磁成像、细胞原位成像、拓扑磁结构表征等方面的具体应用。01微纳磁成像对于磁性材料，确定其静态自旋分布是凝聚态物理中的重要问题，也是研究新型磁性器件的关键。QDAFM提供了一种新的测量途径，能够实现高空间分辨率的磁性成像，具有非侵入性、可覆盖宽温区、大磁场测量范围等独到优势。布洛赫型磁畴壁成像引用自Tetienne, J. P.et al. The nature of domain walls in ultrathin ferromagnets revealed by scanning nanomagnetometry.Nature Communications6, 6733(2015)02超导磁成像对超导体及其涡旋的微观尺度研究，能够为理解超导机理提供重要信息。利用工作在低温下的QDAFM，可以对超导体的磁涡旋进行定量的成像研究，并扩展到众多低温凝聚态体系的磁性测量。单个磁性涡旋的杂散场定量成像引用自Thiel, L.et al.Quantitativenanoscale vortex imaging using a cryogenic quantum magnetometer. Nature Nanotechnology 11,677- 681 (2016).03细胞原位成像在细胞原位实现纳米级分子成像是生物学研究的重要手段。在众多成像技术中，磁共振成像技术能够快速、无破坏地获取样品体内的自旋分布图像，已经广泛应用在多个科学领域中。特别是在临床医学中，因其对生物体几乎无损伤，对疾病的机理研究、诊断和治疗起着重要的作用。然而，传统的磁共振成像技术使用磁感应线圈作为传感器，空间分辨率极限在微米以上，无法进行细胞内分子尺度的成像。利用QDAFM的高空间分辨率特性，研究人员观测到了细胞内部存在于细胞器中的铁蛋白，分辨率达到了10纳米。细胞原位铁蛋白分子的纳米磁成像引用自Wang, P. et al. Nanoscale magnetic imaging of ferritins in a single cell. Science advances 5, 8038 (2019).04拓扑磁结构表征磁性斯格明子是具有拓扑保护性质的纳米尺度涡旋磁结构。磁性斯格明子展现出丰富新奇的物理学特性，为研究拓扑自旋电子学提供了新的平台，在未来高密度、低能耗、非易失性计算和存储器件中也具有潜在应用。但是室温下单个斯格明子的探测在实验上仍具有挑战性。QDAFM的高灵敏度和高分辨率特点，是解决这一难题的有力工具，通过杂散场测量可重构出斯格明子的磁结构。斯格明子磁场成像引用自Dovzhenko, Y. et al. Magnetostatic twists in room-temperature skyrmions explored by nitrogen-vacancy center spin texture reconstruction. Nature Communications 9, 2712 (2018).参考文献：1.《物理学报》2021年第12期，二维磁性材料专题2.Two-dimensional magnetic crystals and emergent heterostructure devices（Science, 2019, DOI: 10.1126/science.aav4450）3.https://phys.org/news/2018-10-flexy-flat-functional-magnets.html4.Probing magnetism in 2D materials at the nanoscale with single-spin microscopy（Science, 2019, DOI: 10.1126/science.aav6926）

p style="text-align: justify text-indent: 2em "大面积高质量单晶的生长一直是现代电子技术得以高速发展的基石。为了突破硅基电子学摩尔定律的限制，当前电子学研究的热点和重点，即类石墨烯二维半导体如过渡金属硫族化合物（TMDs）等，目前面临着如何精确控制原子层级的二维晶体的外延逐层生长这个难题。单层高质量TMDs的生长和光电应用经常见诸主流期刊，但双层乃至多层高质量单晶TMDs的生长仍是一个巨大的挑战。目前用于基础研究和光电应用的双层及多层TMDs多来自于机械剥离法以及后处理方法（如激光刻蚀、等离子体刻蚀和热退火等），普遍存在产率低、层数和尺寸可控性差等问题。虽有少数工作采用化学气相沉积（CVD）法制备出双层及多层TMDs，但仍存在晶体质量差、尺寸和层数不可控等问题。根据生长动力学理论，双层单晶的生长至少需要两个不同温度的生长阶段来促使单层的垂直高阶堆垛，但是在传统CVD升温阶段过程中，对前驱反应气体的控制不良通常会导致形成不可控和不需要的成核中心，进而显著降低所制备晶体的质量和可控性。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "为了解决该问题，江南大学电子工程系教授、全国纳米技术标准化技术委员会低维纳米结构与性能工作组SAC/TC279/WG9委员肖少庆课题组（低维半导体材料与器件实验室）提出了一种具有普适性的氢气辅助反向气流化学气相外延法，实现了多种TMDs及其合金高质量双层单晶的大范围可控生长。相关成果以“Transition metal dichalcogenides bilayer single crystals by reverse-flow chemical vapor epitaxy”为题于2019年2月5日在线发表在《自然?通讯》上（Nat. Comm. 2019, 10, 598）。该方法通过在升温阶段引入氢气反向气流并控制生长温度梯度，不仅有利于减少外延生长时不需要、不可控的成核中心，而且有利于源自第一单层成核中心的第二单层的均质外延。这种方法的效率远超机械剥离法和传统的CVD方法，并在三层及多层单晶的逐层可控制备方面展现出巨大的潜力。另外，通过控制第二层的生长温度可以得到不同堆垛的双层TMDs单晶如AA堆垛和AB堆垛的二硫化钼（MoS2），实验结果发现AA堆垛的双层MoS2具有比单层更高的场效应管迁移率；通过采用多种源粉首次合成了MoWSSe四元合金双层单晶，实验结果表明其场效应晶体管表现出明显的双极性特征。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/c3614f1c-bb9c-42e1-a4f1-30e9b1035a63.jpg" title="微信图片_20190214133337.jpg" alt="微信图片_20190214133337.jpg"//ppbr//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong基于氢气辅助反向气流化学气相外延法的TMDs双层可控制备及其光电性能展示/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "这项研究为TMDs的大范围逐层可控制备提供了一种可靠和通用的思路，为研究层与层之间的范德华力相互作用提供了良好的平台，为实现过渡金属硫属化合物薄膜及其异质结的按需可控制备打下了坚实的基础，极大地提升了TMDs等二维半导体在实际电子和光电器件的应用潜力。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "该研究得到了江南大学自主科研计划-重点项目、国家自然科学基金和江苏省自然科学基金的资助。2014级博士生张秀梅为第一作者，课题组的南海燕老师为共同第一作者，课题组负责人肖少庆校聘教授和团队负责人顾晓峰教授为共同通讯作者，电学测试和理论计算方面分别得到了东南大学倪振华教授课题组和澳大利亚昆士兰科技大学Kostya Ostrikov教授等的支持。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "课题组论文全文链接：a href="https://www.nature.com/articles/s41467-019-08468-8" target="_self" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "Transition metal dichalcogenides bilayer single crystals by reverse-flow chemical vapor epitaxy/span/a。/pp style="text-align: right text-indent: 2em "作者：肖少庆课题组/p

近日，德州仪器 (TI) DLP® 产品部的业务拓展经理 Mike Walker和 Optecks 的首席技术官 Hakki Refai 博士发表文章：二维微机电(MEMS)阵列为移动光谱分析仪打下基础，如下是文章全文。　　在近红外 (NIR) 光谱分析领域中，一个将便携性与高性能实验室系统的准确性和功能性组合在一起的系统将极大地改进实时分析。由一块电池供电的小型手持式光谱分析仪的开发可以实现对工业过程、或食品成熟度的评估在现场进行更有效的监控。　　大多数色散光谱分析测量在一开始采用的都是同样的方式。被分析的光通过一个小狭缝 这个狭缝与一个光栅组合在一起，共同控制这个仪器的分辨率。这个衍射光栅专门设计用于以已知的角度反射不同波长的光。这个波长的空间分离使得其它系统可以根据波长来测量光强度。　　传统光谱测量架构的主要不同之处在于散射光的测量方式。两种常见的方法有(1)与散射光物理扫描组合在一起的单元素(或单点)探测器，以及(2)将散射光在一组探测器上成像。　　使用 MEMS 技术的方法　　使用具有一个单点探测器、基于光学微机电系统 (MEMS) 阵列技术的全新方法可以克服传统光谱分析方法中的很多限制。在基于单点探测器的系统中，一个固态光学 MEMS 阵列用简单、空间波长滤波器取代了传统的电动光栅。这个方法可以在消除精细控制电动系统中问题的同时，利用单点探测器的性能优势。近些年，此类系统已经投入生产，其中，扫描光栅被取代，并且 MEMS 器件过滤每一个特定波长进入单点探测器。这个方法在实现更加小巧和稳健耐用光谱分析仪的同时，也表现出很高的性能。　　相对于线性阵列探测器架构，光学 MEMS 阵列的使用具有数个优势。首先，可以使用更大的单元素探测器，以提高采光量，并极大降低系统成本和复杂度，这对于红外系统更是如此。此外，由于不使用阵列探测器，像素到像素噪声被消除了，而这可以极大地提升信噪比 (SNR) 性能。SNR 性能的提高可以在更短时间内获得更加准确的测量结果。　　在一个使用 MEMS 技术的光谱分析系统中，衍射光栅和聚焦元件的功能与之前一样，但来自聚焦元件的光在 MEMS 阵列上成像。要选择一个用于分析的波长，一个特定的光谱响应波段被激活，这样的话，就可以将光引入到单点探测器中进行采集和测量。　　如果 MEMS 器件高度可靠，能够生成可预计的滤波器响应，并且在不同的时间和温度下保持恒定，那么这些优势就可以实现。　　将一个 DLP® 芯片或数字微镜器件 (DMD) 用作一个空间光调制器，并且在一个光谱分析仪系统架构中将其用作 MEMS 器件的话，可以克服数个难题。首先，使用一组铝制微镜来接通和关闭进入单点探测器的光，这在广泛的波长范围内是光学有效的。其次，数字微镜的打开和关闭状态由机械止动装置和互补金属氧化物半导体 (CMOS) 静止随机访问存储器 (SRAM) 单元的锁存电路控制，从而提供固定的电压镜控制。这个固定电压、静止控制意味着这个系统不需要机械扫描或模拟控制环路，并且能够简化校准。它还使得光谱分析仪设计更能免受温度、老化或振动等错误源的影响。　　DMD 的可编程属性具有很多优势。其中某项优势会在进行光谱分析仪架构设计时显现 -- 如果以被用作滤波器的微镜的寻址列为基础。由于 DMD 分辨率通常高于所需的光谱，DMD 区域会出现欠填充的情况，并且会对光谱过采样。这使得波长选择完全可编程，并且在光引擎出现极端机械位移的情况下，将额外微镜用作重新校准列。　　此外，DMD 是一个二维可编程阵列，这为用户提供高度的灵活性。通过选择不同的列数量，可以调节分辨率和吞吐量。扫描时间可动态调整，如此一来，用户可对所需波长进行更长时间、更加详细的检查，从而更好地使用仪器时间和功能。此外，相对于固定滤波器器具1，诸如采用的 Hadamard 图形等高级孔径编码技术，可实现高度的灵活性和更高性能。　　总之，与目前的光谱分析系统相比，使用 DMD 的光谱分析器件可实现更高分辨率、更高灵活性、更加稳健耐用、更小的外形尺寸和更低的成本，从而使得它们对于广泛的商业和工业应用更有吸引力。　　单探测器架构消除噪声　　目前基于线性阵列的光谱分析仪主要受到两个因素的限制。首先，探测器的波长选择受到像素孔径的限制。探测器的尺寸决定了采集到的光量，从而影响SNR。诸如Hamamatsu G9203-256的常见磷化砷镓铟 (InGaAs) 256像素线性阵列的尺寸为50微米 x 500微米。相反地，一个数字微镜阵列是一个完全可编程的矩阵，可以针对应用来配置列的数量和扫描技术。这可以将更大的信号呈现给通常与DMD一同使用的更大的1毫米或2毫米的单点探测器。将窄带光过滤到一个线性阵列中 -- 通常是50微米宽像素 -- 也许会出现串扰的问题。像素到像素干扰会成为读取过程中产生噪声的主要原因。这些干扰可通过单探测器架构消除。此外， 通过利用1kHz至4kHz的数字微镜扫描速度，单点探测器可以达到与平行多点采样相类似的驻留时间。对于基于MEMS -- 或基于DMD -- 的紧凑型光谱分析仪引擎，结果显示SNR的范围大于10000:1。　　对于超级移动光谱分析仪十分关键的小型、高分辨率2D MEMS阵列　　为了尽可能地提高性能，用户需要考虑可被用于将光线反射至探测器的MEMS总面积。然后，将这个面积与可用单点探测器孔径尺寸仔细匹配。　　一个采用5.4微米微镜的DMD具有超过40万个可用像素，并且可以针对700纳米至2500纳米的波长进行优化。该款DMD是DLP2010NIR，它采用一个被称为TRP的全新像素架构。如图1中所见，这个像素提供17度的倾斜角。DLP2010NIR在一个评估模块中运行 这个评估模块提供针对光谱分析应用场景的独特光学架构。一个利用17度接通和关闭角度的光学路径可以用一个尽可能减少散射光的小巧引擎实现高性能感测分辨率。　　图2中显示了这个针对光谱分析使用情况的独特光学引擎。这个系统优化了整个光路径中光学信号。来自样本的响应在DMD上成像，从而实现对每个波长的空间控制。这个评估模块的目的在于，通过将高效MEMS用作光谱分析中的高速2D滤波器，来获得设计优势。它是一款小巧、结实耐用且高度自适应系统，能够使光谱分析走出实验室，直接应用于现场测量或含光源测量。与传统光谱分析仪相比，同一个器件中的透射和反射测量头互换功能可以实现性能基准测试。　　一个利用DLP2010NIR芯片的光谱分析光引擎有数个照明模块，并且每个模块的工作方式稍有不同。在一个传输模块中，光源、比色皿支架、高精度比色皿和和其它安装硬件被用于完成透射样本的吸收量和散射属性的测量。NIR透射测量值可用于液体样本，诸如果汁的水含量或出现的气体特征。这些数据能够提供与果汁原产地有关的很多信息。在固体样本中，NIR透射可以测量塑料管的不透光度，而这是观察气体和液体在传送线路中流动的重要参数。线路内的透射测量也被用于分析黄油在生产过程中的水含量，这样可以及时调整黄油制作工艺，从而节省了时间、尽可能降低成本，并且增加最终产品的质量。　　或者，在样本无需与光谱分析仪窗口接触的测量中，反射模块是一个选择。它可以在几厘米的距离之外灵活地执行扫描操作，比如肉品被包装在塑料薄膜后监测肉品质量。诸如血糖预测等健康应用方面，也可以使用皮肤的漫反射来成为NIR区域内特色应用。　　最后，在光纤耦合模块中，不论是透射测量，还是反射测量，它们都是通过光纤实现。这样可以在光谱分析仪与样本无法直接接触时实现测量。此类采样示例包括监视工业过程、测量导管中流动的液体、分析鸡肉、牛肉和猪肉中的湿度、脂肪和蛋白质含量。这些模块极大地扩展了应用范围，并且提供更高的测量性能。Optecks具有能够实现所有这些采样方法的照明模块解决方案。　　正如之前讨论过的那样，使用DMD的光谱分析器件将功能拓展至对多个物质的分析、测试和测量。它们为实现更加准确的性能、更高分辨率、更大灵活性、更好的稳健耐用性和更小外形尺寸光感侧解决方案提供一个途径。此外，使用DMD的光谱分析仪还带来了更高的测量可靠性，而这在之前使用的传统光谱分析系统中，这也许是无法实现的。不论用户是打算用它测量农田中的庄稼需要的灌溉量，或是想要预测食物中的腐败程度，光谱分析都在不断成为准确、实时分析的强大方法。　　参考书目　　1 Pruett, E.，“德州仪器 (TI) DLP® 近红外光谱分析仪的最新发展可实现下一代嵌入式小巧、便携式系统”SPIE 9482-13 2015年4月　　作者简介　　Mike Walker先生是德州仪器 (TI) DLP® 产品部的业务拓展经理，负责这个部门的光谱分析业务。在过去几年中，Walker始终致力于将这项突破性架构引入到IR感测领域。在此之前30年间，Mike领导了TI的多个技术和业务团队。　　Hakki Refai博士是Optecks的首席技术官。他在针对基于DLP系统的光学、电子和软件系统的设计和开发方面拥有10几年的经验。Refai博士在先进电子设备的设计、生产和分销方面具有5年多的领导经验。

在代谢组学中将对整体脂质进行系统分析称为脂质组学。脂质是生物的能量之源，是生物膜的主要构成成分，也担负着参与生物体内信号传导的重要作用。但是，构成脂肪酸的种类和不饱和度的组合多种多样，因此，在同时检测中很难进行全面的分析。对生物样品进行整体脂质提取后，通常先根据脂质的种类采用正相或HILIC（亲水相互作用色谱）进行分离，再对各部分脂质进行LC/MS分析。该方法的缺点是耗时较长。 全二维液相色谱仪可组合一维和二维不同的分离模式，并根据其分离特性，在各维的单独分析中对难以分离的组分进行高度分离。本文向您介绍使用可有效对多脂质组分进行全分离的岛津Nexera-e系统对贻贝中的脂质进行分离的分析示例。在一维系统使用HILIC色谱柱进行半微量分离，在二维系统进行超快速反相分离，并联用了岛津离子阱飞行时间质谱仪（LCMS-IT-TOF）作为检测器。Nexera-e和LCMS-IT-TOF联用可以得到受外部环境影响而变化的整体脂质的属性信息，从而可以对海洋生物的生物标记物及其脂质组分的变化进行更深层次的分析。 了解详情，敬请点击《Nexera-e 和LCMS-IT-TOF 联用对贻贝中脂质成分进行全二维分析》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

pstrong仪器信息网讯 /strong人类对于微观世界的认知有着漫长的历史。自300年前第一台显微镜问世以来，人们便开启了探索微观世界的大门。随着科学技术的发展，光学显微镜、透射电子显微镜和扫描电镜逐渐作为工具被人们熟知，并且，应科学发展的需求，各项技术均在不断的创新与发展。如今，作为材料分析的重要工具，电镜技术已广泛应用于材料、化工、医学、生物等多个领域。br//pp　　整体而言，电镜技术发展到今天，在技术上获得极大的发展，主要表现在几个方面，来自武汉大学电子显微镜中心主任王建波对此进行了简单介绍：第一，核心技术空间分辨率越来越高，借助辅助的技术手段，已经可以提供多尺度和多维度的信息 第二，计算机技术介入电镜领域，带来速度上的飞跃。正是结合了计算机技术，漂移校正变得简单，数据处理、记录、转移等方面速度变快，大大提高了分析的速率 第三，多种新型探测技术如CMOS等技术的出现，使电镜技术的动态响应范围、分析速度等获得革命性提高 第四，电场、光场、力场等外场技术的联用，可联合表征某些曾经无法定量的样品 第五，计算机模拟技术使得定量结果由模糊变得精确 第六，与其他技术联用，使电镜技术逐步变成一个综合性设备 第七，透射电镜样品的制备工具得以发展。透射电镜、X衍射仪等是强有力的表征工具，需要强大的样品制备工具与其相匹配。/pp　　随着电镜技术对样品制备能力要求的提升，在现在的电镜行业，谈及微纳加工仪器，聚焦离子束(FIB)技术不可不谈。该技术通过能离子轰击材料表面，实现材料的剥离、沉积、注入和改性。目前先进的FIB系统为双束，即离子束和电子束(FIB-SEM)系统，也就是在SEM微观成像实时观察下，用离子束进行微纳加工，具有离子注入、离子溅射、TEM试样制备等多种功能。早在多年前，该技术在市场上已经商品化。/pp　　电镜技术研究正处于一个健康发展时期。就扫描电镜而言，业界人士认为，未来其研究方向主要有三点。首先，原位研究，包括气体、液体、加热和力学等研究方法 其次，电子束旋进和三维重构及全息技术的方法学研究 最后，商业化的多种表征手段集成到一台仪器上，这也是目前电镜行业仪器厂商热衷的方式之一。/pp　　作为聚焦离子束扫描电镜(FIB-SEM)主流供应商之一， TESCAN 和WITec公司在2014年联合推出了显微镜新品RISE Microscopy，即扫描电子显微镜与拉曼光谱仪联用系统，用以对样品进行综合表征：电子显微镜是一个很好的表征样品表面形貌、成分、结构的可视化技术平台，而共焦拉曼成像是表征样品化学和分子组成的成熟光谱方法。目前该技术已经在上海交通大学分析测试中心— TESCAN China联合实验室使用。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/66abe88c-76a1-41b2-a6ec-e1a9d798a6bb.jpg" title="联合实验室.jpg"//pp　　2017年5月18日，上海交通大学分析测试中心-TESCAN China联合实验室揭牌仪式，上海交通大学分析测试中心主任张兆国(左五)、TESCAN董事会主席兼CEO Jaroslav Klima(右五)共同为联合实验室揭牌，并签署合作协议。/pp　　据TESCAN(中国)市场部经理顾群介绍，目前，上海交大分析测试中心已经配置多台TESCAN公司电镜及FIB系统，包括一台超高分辨扫描电镜-聚焦离子束-飞行时间二次离子质谱联用系统(UHR FE-SEM-FIB-TOF-SIMS)。“这是一个综合平台。电镜主要用来观察待测物质的表面形貌，附加能谱仪分析待测物质除轻元素和痕量元素之外的成分，若配以TOF-SIMS设备，则轻元素及痕量分析的功能就得以完善。”顾群表示，“FIB技术可对指定待测样品位置进行精细切割剥离，被剥离的样品将进入TOF-SIMS进行元素分析，而切割出的新界面将通过EDS和EBSD进行三维成分、结构和取向分析。”/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/ac6246ad-4c57-4be1-9025-9b793a70d717.jpg" title="电镜.jpg"//pp style="text-align: center "上海交大分析测试中心的UHR FE-SEM-FIB-TOF-SIMS/pp　　“我对FIB技术非常感兴趣，借助FIB技术，电镜观察微观结构可由二维向三维方向发展，并且可以为透射电镜制作超薄样品，尤其是复合材料样品。FIB技术应该说是今后发展的一个主流方向。” 上海交大分析测试中心副研究员何琳如是说。/pp　　“除与TOF联用之外，FIB与拉曼光谱的联用系统也放在了联合实验室。如果将FIB与可配附件全部联用，则可实现对每个微区同时采集成分、结构等精细信息。材料表征结果比较全面。”顾群讲到。但与此同时，顾群还表示，因仪器设备原理差异，目前的技术条件下，某些产品还无法整合。到目前为止，TESCAN的FIB技术可配置的技术还包括阴极荧光等设备。/pp　　据外媒发布的研究报告显示，近些年，行业的快速增长提升了显微镜在印刷、涂料、失效分析和元素检测方面的应用需求，纳米技术领域对先进技术、高分辨率显微镜的需求也不断增长，汽车行业对所用材料深入分析给电镜技术和应用带来机遇，而新兴的生命科学领域对电镜技术的需求也越来越多。综上，电镜技术正面临着多个新兴行业对技术和应用方案开发的机遇和挑战。/pp　　为应对新兴行业用户对解决方案的需求，更好的为用户提供技术支持，2017年5月18日，TESCAN(中国)上海应用中心举行了开幕仪式，正式投入使用。多位来自高校、科研院所、企事业单位的用户参加了本次开幕仪式。据了解，TESCAN(中国)每年定期派遣中国地区售后服务人员前往捷克总部参加技术培训，并且捷克总部也在中国派遣了一名技术工程师，负责为中国客户解决技术和应用问题。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/c93a45b5-c78d-43d2-a527-219fe9033526.jpg" title="揭牌.jpg"//pp style="text-align: center "TESCAN(中国)上海应用中心揭幕/pp style="text-align: center "(左起：TESCAN董事，首席战略官 Kopriva Radomir、TESCAN董事会主席兼CEO Jaroslav Klima、捷克领事馆总领事馆馆长Richard Krpac、TESCAN(中国)总经理冯骏)/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/c7bb2821-7128-4912-8e8a-520342b3cc16.jpg" title="合影.jpg"//pp style="text-align: center "与会人员合影/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/1dfadb27-527a-4d84-a2a2-a93d7aa4f2fc.jpg" title="应用实验室.jpg"//pp style="text-align: center "参观应用中心/pp　　开幕式上，胜科纳米(苏州)有限公司的郑海鹏告诉仪器信息网工作人员：“场发射扫描电镜由于其成像清晰，同时可以对微区进行定点的成分分析和形貌表征，配以某些特殊配件，可以帮助我们更好的开展失效分析和材料分析工作。TESCAN的扫描电镜人机交互体验较好。”/ppbr//p

2021年，《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后，也将上线同名专题并转载专题文章，帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此，向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。更多专题内容详见：高分子表征技术专题 高分子表征技术专题前言孔子曰：“工欲善其事，必先利其器”。 我们要做好高分子的科学研究工作，掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中，都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导！随着科学技术的高速发展，传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前，中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位，但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此，《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授，组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述，邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面，旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持，借此机会特表感谢！从2021年第3期开始，以上文章将陆续在《高分子学报》发表，并在网站上发布虚拟专辑，以方便大家浏览阅读. 期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石，支撑年轻高分子学者的茁壮成长！也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来.高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步，为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献. 借此虚拟专辑出版之际，让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意！二维相关红外光谱分析技术在高分子表征中的应用Applications of Two-dimensional Correlation Infrared Spectroscopy in the Characterization of Polymers本文作者：侯磊，武培怡 作者机构：东华大学化学化工与生物工程学院,上海,201620作者简介：武培怡，男，1968年生. 1985年，南京大学化学系获学士学位，1998年，德国ESSEN大学获博士学位. 1998~2000年在日本触媒研究中心从事研究工作，2000~2017年任复旦大学高分子科学系教授，2017年起任东华大学化学化工与生物工程学院教授. 2001年入选上海市科委启明星计划、上海市教委曙光计划，2003年入选上海市科委白玉兰科技人才计划，2004年入选上海市科委启明星跟踪计划，获得国家杰出青年基金资助、上海市引进海外高层次留学人员专项资金资助，2005年度入选教育部首届新世纪人才计划，2007年入选上海市优秀学科带头人计划，2016年入选英国皇家化学会会士，2017年获陶氏化学“Dow Innovation Challenge Award”. 主要研究方向包括二维相关光谱在聚合物体系中的应用、智能仿生材料、聚合物功能膜等.摘要二维相关光谱作为一种先进的光谱分析方法，具有提高谱图分辨率、解析动态过程等优势，近来在高分子表征中引起了越来越多的关注. 高分子体系涉及了丰富的相互作用和复杂的结构，分子光谱是常用的表征手段，而借助二维相关光谱分析技术，能够有效识别精细结构、判别动态变化机制，从而显著丰富和完善分析结果. 本文重点围绕二维相关红外光谱，简述了发展历史和基本原理，随后结合实际过程，介绍了相关实验和分析技巧，最后列举了其在高分子表征中的典型应用，展示了二维相关红外光谱分析的特点，具体涉及温度响应高分子的响应机制、可拉伸离子导体中复杂相互作用、小分子在聚合物基质中的扩散、天然高分子的结构表征等研究. 希望通过本文的介绍，能够帮助读者更好地理解二维相关光谱，进一步拓展其在高分子领域中的应用.AbstractTwo-dimensional correlation spectroscopy (2Dcos) is an advanced analysis method, which holds great advantages in improving spectral resolutions and interpreting dynamic processes, and has attracted great attention in the field of polymers. Molecular spectroscopy is frequently applied in the characterization of polymers, which involves abundant molecular interactions and complex structures. Under the help of 2Dcos analysis, fine structures as well as dynamic mechanisms within the polymer systems can be effectively identified, thus significantly enriching and improving the analysis results. In this paper, we will mainly focus on the two-dimensional correlation infrared spectroscopy (2DIR). Firstly, the history and basic principles of 2Dcos are briefly introduced. Then, some relevant experimental and analytical techniques are presented based on the actual process. Finally, typical applications of 2DIR in the polymer characterization are demonstrated and the features thereinto are also shown. Particularly, the response mechanisms of temperature-responsive polymers, complex molecular interactions in stretchable ionic conductors, diffusion processes of small molecules in polymer matrix and structures of natural polymers are investigated. It is hoped that this paper will help readers better understand 2Dcos and further expand its applications in the field of polymers.关键词分子光谱   二维相关光谱   高分子   分子相互作用 KeywordsMolecular spectroscopy   Two-dimensional correlation spectroscopy   Polymer   Molecular interactions  高分子材料体系涉及丰富的相互作用和多级结构，这是决定材料最终性能的关键. 分子光谱(红外、拉曼光谱)作为表征高分子材料的常用手段，一方面可以检测不同化学结构/组分所对应的官能团，依据特征吸收峰强度和位置，实现对高分子化学结构的鉴别，另一方面，可以基于不同官能团特征吸收峰的强度和位置变化，判别基团所处的物理或化学环境，实现对体系中复杂相互作用的解析. 随着高分子材料的发展，体系趋向多样化、多功能化，而传统的一维分子光谱存在谱峰重叠严重、分辨能力有限等问题，一定程度限制了分子光谱在复杂高分子体系的应用拓展.二维相关光谱(Two-dimensional correlation spectroscopy，2Dcos)作为一种先进的光谱分析手段，尤其适合于从分子水平探讨各类外扰作用下复杂高分子体系涉及的结构和相互作用变化. 相较于传统的一维光谱，二维相关光谱的优势在于：(1)对于包含许多重叠峰的复杂谱图，起到图谱简化的作用；(2)通过将原始谱图在第二维度上延伸，能够明显提高原始一维谱图的分辨率；(3)谱峰的相关性可帮助判断体系中的相互作用以及峰归属；(4)可用于确定外界刺激下不同过程的发生次序. 本文首先将结合二维相关光谱的发展历史，介绍其基本原理. 其次，围绕动态谱图获取和二维相关分析，介绍二维相关光谱的一些实验和分析技巧. 最后，结合具体体系，重点阐述二维相关光谱在高分子表征中的应用.1 基本原理1.1 发展历史二维相关光谱分析方法的基本概念最早起源于核磁共振(NMR)领域. 二维核磁共振(2DNMR)谱通过多脉冲技术激发核自旋，采集原子核自旋弛豫过程的衰减信号，最后经双重傅里叶变换得到[1]. 通过将核磁信号扩展到第二维度，可以显著提高谱图的分辨率，并且有效简化包含许多重叠峰的复杂光谱. 与此同时，通过选择相关的光谱信号，可以鉴别和研究分子内/间的相互作用. 尽管二维光谱技术在核磁领域取得了快速发展，却在很长一段时间内未能深入到其他光谱分支，如红外、拉曼、紫外-可见吸收、荧光光谱等. 阻碍二维光谱技术发展的一个根本原因在于多重射频脉冲的二维核磁技术可以成功地在精密而昂贵的核磁仪器上实施，却不能在普通的红外、拉曼和紫外-可见吸收等光谱仪器上实现. 因为这类光谱的时间标尺(time scale)远小于核磁共振[2]. 一般来说，核磁时间标尺数量级在毫秒到微秒之间，而红外吸收光谱观察分子振动的时间标尺在皮秒数量级，因此产生二维红外光谱必须采用特殊的新途径.二维相关光谱概念上的突破是由特拉华大学(University of Delaware)的化学家Noda[3,4]提出的. 他把核磁实验中的多重射频励磁看作是一种对体系的外扰(外部扰动). 施加于体系的外扰可以多种多样，如热、磁、机械、电场、化学甚至声波等. 每种外扰对体系的影响是独特而有选择性的，并由特定的宏观刺激和分子相互作用的机理所决定. 因此，包含在动态光谱中的信息类型是由外扰的方式和电磁波的种类所决定的. 外扰的波形没有任何限制，从简单的正弦波、脉冲、到随机的噪音或静态的物理量(如时间、温度、压力等)的变化均可应用于外扰. 由此，Noda设计出一种完全不同的二维光谱实验技术，他用外扰来激发被检测体系的分子，由于被激发分子的弛豫过程慢于振动光谱的时间标尺，因而可使用时间或温度等外扰分辨振动光谱(红外、拉曼)技术来跟踪研究被检测体系受外界扰动而产生的动态变化，结合数学中的相关分析技术，将原有的光谱信号扩展到第二维度，从而得到二维相关光谱(如图1所示). 二维相关光谱实际研究的就是动态光谱的变化[5,6]. 此后，随着二维相关光谱技术的发展，逐渐在荧光光谱、X射线衍射谱、凝胶渗透色谱等也得到了应用. 总体而言，二维相关光谱分析在红外光谱中的应用最为成功，这主要是由于红外光谱的信噪比相对较高，具有高灵敏度、高选择性和非破坏性等特点，能够在分子结构和链段运动等方面提供丰富信息. 另一方面，红外光谱的谱峰重叠严重，解析起来存在一定困难，二维相关光谱的引入可以很好地解决这一问题. Fig. 1 Acquisition procedure of generalized 2D correlation spectra. In the 2D synchronous and asynchronous spectra, red colors represent positive intensities while green colors represent negative ones.1.2 计算原理二维相关光谱考虑外扰变量下(如时间、温度、压力、浓度、电场、磁场等)光谱强度y(v, p)的变化情况，其中v为光谱变量，可以为任何光谱量化的参数，如红外波数、拉曼位移、紫外波长、X射线散射角等，p为外扰变量，可以是任意合理的物理或化学变量，如时间、温度、压力、电场强度、浓度、pH、离子强度等. 对于体系在一定外扰区间(1~N)下引起的动态光谱y˜(v, p)定义为[2,5]：y¯(v)为体系的参考光谱，通常选为平均谱. 参考光谱的定义为实际过程中，可以选择某一个参考点p = Pref处的光谱作为参考光谱. 参考点可以是实验的初始状态或结束状态，也可以直接简单地设为0，这种情况下，动态光谱即为我们观察到的光谱强度.二维相关强度X(v1, v2)表示在外扰变量区间内，对光谱变量v1和v2光谱强度变化y˜(v, p)的函数进行比较. 由于相关函数是计算2个互不依赖的光谱变量v1和v2处强度的变化，因此可以将X(v1, v2)转变为复数形式[2]：这里，组成复数的相互垂直的实部和虚部分别称作同步和异步二维相关强度. 同步二维相关强度Ф(v1, v2)表示随着p值的变化，v1和v2处光谱强度的相似性变化，而异步二维相关强度Ѱ(v1, v2)则表示光谱强度的相异性变化.二维相关光谱的快速计算方式在于对动态光谱进行Hilbert-Noda变换，将其从外扰域转换到频率域上，最终得到二维相关光谱[2,5].二维相关同步谱：二维相关异步谱：其中Mjk代表Hilbert-Noda转变矩阵的第j行第k列的元素，表示为：1.3 解谱规则二维相关光谱图包含同步谱和异步谱2类，图1展示了典型的同步和异步谱图.1.3.1 二维相关光谱同步谱图二维相关光谱同步谱图表现了给定2波数v1和v2处光谱强度的同步或者一致变化. 同步谱图沿对角线(对应于光谱坐标v1 = v2)方向对称，其中相关峰可以出现在对角线上，也可以出现在对角线外. 落在对角线上的相关峰称作自动峰，自动峰强度对应于外扰过程中光谱变化的自相关函数. 在同步谱中，自动峰的强度始终为正，代表了对应波数下光谱强度动态波动的整体程度. 所以，在动态谱图中表现出更大程度强度变化的区域对应的自动峰越强，而那些基本保持不变的峰自动峰强度小甚至没有自动峰. 交叉峰处于同步谱图的非对角线区域，表现了不同波数光谱信号的同步变化. 这样一种同步的变化，反过来，预示着2波数间可能存在一定的相关性. 尽管自动峰的强度始终为正，但交叉峰的强度可正可负. 如果2波数的交叉峰为正，说明这2个波数对应的光谱强度在外扰下同时增加或者同时降低；如果两波数的交叉峰为负，说明这2个波数对应的光谱强度一个增加另一个降低.1.3.2 二维相关光谱异步谱图异步谱图呈现了2个给定波数v1和v2处光谱强度的异步或者相继变化，它关于对角线反对称. 异步谱图中只有交叉峰，而无自动峰. 异步交叉峰只有在2个给定波数的光谱强度发生异相(如延迟或加快)变化时才出现. 这一特点尤其可以帮助区分光谱中的来源不同的重叠峰. 于是，外扰过程中，混合物中的不同组分、材料中的不同相或者化学基团经历不同的变化对光谱强度的贡献能够得以辨别. 即使是2个谱带靠的很近，只要它们的瞬间特征或者时间依赖光谱强度变化模式存在本质不同，它们之间便会出现异步交叉峰. 所以异步交叉峰的出现意味着这些谱带有着不同的来源或者是不同分子环境下的官能团. 异步谱图的交叉峰可正可负，而异步谱图中交叉峰的符号可以用来辅助判断谱带在外扰过程中的变化次序.1.3.3 二维相关光谱读谱规则利用同步和异步谱图的交叉峰，可以获得外扰条件下光谱强度发生变化的先后次序关系. 为方便表述，将同步谱图中(v1, v2)处的峰强度记为Φ(v1, v2)，将异步谱图中(v1, v2)处的峰强度记为Ψ(v1, v2). 根据Noda规则[5]：(1)当Φ(v1, v2) 0时，如果Ψ(v1, v2) 0，则v1谱带处的强度变化发生先于v2谱带处的强度变化(表示为v1→v2)，而如果Ψ(v1, v2) 0，则v2→v1；(2)当Φ(v1, v2) 0时，如果Ψ(v1, v2) 0，则v2→v1，而如果Ψ(v1, v2) 0，则v1→v2. 简单说来，如果(v1, v2)在同步和异步谱图的交叉峰符号一致(都为正或者都为负)，则v1→v2；如果(v1, v2)在同步和异步谱图的交叉峰符号不一致(一个为正而另一个为负)，则v2→v1.2 实验技巧二维相关光谱作为一种有效的光谱分析手段，是针对一系列动态光谱的数学分析，具体可分为2个过程：动态谱图获取和二维相关分析. 本节将结合实际操作过程，介绍二维相关红外光谱的一些实验和分析技巧.2.1 动态谱图获取2.1.1 样品制备对于固体聚合物样品，溴化钾压片法制备的样品可直接用于透射红外光谱测试；另外，还可使用溶液铸膜(solution casting)法在红外窗片上直接制备得到适合透射红外光谱测试的薄膜. 对于溶液样品，主要应考虑样品的密封问题，避免测试过程中溶剂的挥发. 此外，水溶液或者水凝胶样品，为避免H2O分子的红外吸收对高分子链上C―H和C＝O基团吸收峰的影响，可以用D2O作溶剂.2.1.2 测试条件测试模式方面，为得到高信噪比的红外光谱图，一般使用透射模式进行数据采集. 特殊的样品也可选用其他附件，例如对样品表面进行研究时可选用ATR附件. 测试条件方面，为兼顾扫描时间和信噪比，可设置红外谱图分辨率为4 cm-1，扫描次数为32次.2.1.3 测试环境二维相关光谱的特点在于只对光谱的变化敏感，能够显著放大一系列动态光谱的变化情况. 不论样品浓度、厚度如何，如果其处于静态，不发生变化，则对应的二维相关光谱无任何信号. 因此，为了使二维相关光谱的信号只来源于样品本身的结构变化，需要保证测试过程中环境的相对稳定，排除测试环境变化引起的水或二氧化碳吸收峰变化的干扰. 通常，可以借助干燥空气或者氮气吹扫，待测试环境稳定后进行背景采集，随后开展一系列动态光谱的采集.2.2 二维相关光谱分析将采集的一系列动态光谱在特定的软件上进行数学处理，即可得到二维相关光谱同步和异步谱图. 目前，能够快速获得二维相关光谱的软件种类很多[7]，大都是免费获取或者是商业化的软件，包括2D Shige、TDCOS、Mat2DCorr、2DCS、Midas 2010、R corr2D、Python Scikit Spectra、Python NumPy等. 关于二维相关光谱的谱图分析，重点在两部分：精细结构的分辨和动态过程的解析. 二维相关光谱异步谱可以区分光谱中来源不同的重叠峰，将异步谱中谱峰对应的波数进行基团归属，即可分辨体系的精细结构. 此外，通过结合同步谱和异步谱交叉峰的符号，可以获得外扰条件下光谱强度发生变化的先后次序关系. 为了方便解析复杂体系谱峰响应的先后次序，根据Noda规则，本课题组提出了一种简便的判断方式[8]. 如表1、2所示，分别读出了图1异步谱中所有谱峰对应的波数及其在同步和异步谱中交叉峰的符号(强度正负)，之后将其对应一一相乘，结果如表3所示. 该表中每一个正值都代表它所对应的横轴的波数先于或快于纵轴的波数响应，而每一个负值代表它所对应的横轴的波数后于或慢于纵轴的波数响应. 基于此，可以直观地得出对应动态过程的谱峰响应次序(“→”表示先于或快于)：1647→1628→1622→1615 cm-1.Table 1 Signs of cross-peaks in synchronous spectrum (corresponding to Fig. 1).Table 2 Signs of cross-peaks in synchronous spectrum (corresponding to Fig. 1).Table 3 The final results of multiplication on the signs of each cross-peak in synchronous and asynchronous spectra.3 典型应用基于二维相关光谱在判断精细结构和解析动态过程的优势，本节将结合本课题组的研究工作，介绍二维相关光谱在高分子表征中的应用，主要涉及温度响应高分子的响应机制、可拉伸离子导体中复杂相互作用、小分子在聚合物基质中的扩散机理等.3.1 温度响应高分子的响应机制温度响应高分子能够在外界温度发生变化时改变自身的物理或化学性质，形成对环境的感应并产生反馈，在智能传感、药物缓释、可控驱动、过滤分离、智能窗户等领域得到了广泛关注和应用[9~11]. 温度响应高分子的响应过程往往源于分子结构或链构象的变化，分子光谱(红外、拉曼光谱)对分子基团及相应的相互作用十分敏感，非常适合于研究其中的响应机理. 传统的一维分子光谱存在谱峰重叠严重、分辨能力低以及难以捕捉动态过程等不足，借助二维相关光谱分析，可以对温度响应高分子的精细结构和动态响应机制进行深入解析，探讨其中的构效关系.聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAM)在水溶液中呈现LCST (lower critical solution temperature)型转变，即升温过程发生相分离，相转变温度约为32 ℃[12]. PNIPAM分子链同时存在亲水的酰胺基团和疏水的碳链骨架、异丙基侧基，利用变温红外光谱对PNIPAM水溶液升温过程进行跟踪，观察到vas(CH3)和vs(CH2)吸收峰波数的降低以及Amide I区域1625和1649 cm-1处吸收峰的相互转化，表明聚合物链C―H基团的脱水和分子间/内氢键C＝O… H―N的形成. 基于二维相关光谱分析，获取了PNIPAM水溶液相分离的微观动力学机理：温度升高首先发生侧基CH3的两步脱水，随后是主链的塌缩和聚集，最后为酰胺氢键的形成，并最终导致了相分离[13].PNIPAM的LCST型转变对溶剂组成也十分敏感. 尽管水和甲醇都是PNIPAM的良溶剂，但在两者以一定比例混合的状态下对PNIPAM则为不良溶剂. 例如：当甲醇和水的体积比为0.35:0.65时，PNIPAM在该混合溶剂中的LCST约为-7.5 ℃，这种现象称为“共不溶”现象. 利用红外光谱和二维相关光谱分析研究PNIPAM在水/甲醇混合溶剂中温度响应行为[14]，传统一维红外光谱分析表明，相比于纯水溶液，PNIPAM链在水/甲醇混合溶剂中处于塌缩的状态，并且PNIPAM和甲醇的相互作用明显被削弱了，这主要归因于混合溶剂中水-甲醇团簇的形成导致了PNIPAM链水合位点的减少. 进一步的二维相关红外光谱分析证实了水-甲醇团簇对PNIPAM链水合过程的抑制作用.除此之外，本课题组还探讨了其他LCST型聚合物的转变机理[15~19]、共聚(无规共聚、嵌段共聚)结构对温敏聚合物相变行为的影响[20~22]、温度响应水/微凝胶的体积转变过程[23~25]等，相关工作已进行过系统总结[26,27]，这里不再赘述.水凝胶结构与生物组织十分相近，在仿生皮肤等领域获得了广泛关注. 将两性离子单体与丙烯酸(acrylate acid, AA)共聚，通过调节盐浓度，制备得到具有优异可塑性、可拉伸性、自愈合性的超分子聚电解质水凝胶[28]. 同时，聚电解质的离子传输性质赋予了水凝胶对温度、应变、应力的多重感知功能. 基于对干态和湿态凝胶的红外光谱解析，获取了该水凝胶涉及的丰富的分子间/内相互作用，包括聚丙烯酸(PAA)链段羧基之间的氢键相互作用、两性离子链段中磺酸根与季铵盐的静电相互作用、PAA链段羧酸根和两性离子链段季铵盐的静电相互作用等，而这些丰富的分子间/内相互作用是该超分子水凝胶力学性能的决定性因素. 在此基础上，用甲基丙烯酸(methyacrylate acid, MAA)取代丙烯酸，即在PAA链段引入疏水的α-甲基，通过调节MAA和两性离子单体的比例，实现了超分子水凝胶在LCST和UCST (upper critical solution temperature)行为之间的转变[29]，如图2所示. 具体地，当两性离子单体与MAA质量比大于1时，聚合物在水溶液中表现出UCST行为；当两性离子单体与MAA质量比等于1时，聚合物在宽的温度范围(10~80 ℃)内均不溶于水；两性离子单体与MAA质量比小于1时，聚合物在水溶液中表现出LCST行为. 同时，LCST和UCST可以通过两性离子和MAA单体的共聚比例方便地进行调节. 二维相关红外光谱从分子水平有效揭示了这一体系独特相行为的产生原因. 结果表明，羰基氢键结构的转化是LCST型水凝胶相行为的驱动力，而磺酸根涉及相互作用(水合作用、静电作用等)的变化是UCST型水凝胶相行为的驱动力.Fig. 2 (a) The chemical structure of the polyzwitterion Turbidity curves and typical photos for the (b) UCST- and (c) LCST-type hydrogels Temperature-dependent FTIR spectra (d, e) and 2D correlation spectra (f, g) of typical UCST- and LCST-type hydrogels (Reprinted with permission from Ref.[29] Copyright (2018) American Chemical Society).在天然的阳离子多糖(季铵化壳聚糖)中原位聚合亲水的阴离子单体(AA)，构筑了具有温度、pH、机械力、电学等刺激响应行为的双网络聚电解质水凝胶. 该水凝胶同时集成了生物相容、离子传输、黏附、可拉伸、自愈合等多种功能，可作为仿生离子皮肤用于监测压力、温度、pH、电信号等刺激引起的生理信号变化[30]. 值得注意的是，该离子皮肤具有温度可调的黏附性，即升温黏附强度提升，降温黏附强度下降，例如水凝胶在猪皮上37 ℃下的黏附强度是20 ℃下的5.5倍，且具有良好的循环稳定性，这主要源于聚电解质水凝胶的UCST型转变. 季铵化壳聚糖由疏水主链和亲水的季铵盐基团组成，具有两亲性结构，通过改变聚合过程中AA组分的比例，可以实现对双网络聚电解质水凝胶相变行为的调控. 利用温度分辨红外光谱及二维相关分析对水凝胶的温度响应机理进行研究，结果表明体系的UCST型转变源于焓变驱动的季铵化壳聚糖与PAA链段间离子相互作用的解离和氢键作用的增强. 关于水凝胶的黏附性，涉及了丰富的分子相互作用，如PAA与基体间的氢键、季铵化壳聚糖与基体间的疏水相互作用、离子相互作用等. 二维相关红外光谱分析表明，升温相变过程中离子对解离，释放了大量解离的羧基，促使了PAA链段中羧基二聚体之间强氢键以及与季铵化壳聚糖链段羟基之间氢键的形成，提高了水凝胶的强度. 同时，水凝胶中羧基二聚体的形成有利于氨基的质子化，从而改善了组织黏附性.聚甲基丙烯酸(PMAA)在合适的水环境中也可表现出LCST型相转变[31]. 通过在PMAA水溶液中引入AlCl3等无机盐，调节盐浓度，实现了体系相转变温度的广泛可调，并构筑了具有多级结构、可实现紫外-可见-红外宽谱带光管理的新型水玻璃. 该水玻璃不仅可以可逆地切换可见光区域的透射率，阻挡紫外和红外光，还具有缺口不敏感性、自我修复断裂和划痕的功能. 借助二维相关红外光谱可对该水玻璃的动态响应机制进行解析，经分析，PMAA链段上不同化学基团在升温过程的响应次序为：α-甲基→亚甲基→羧基，表明疏水的α-甲基的脱水合是该体系相转变过程的驱动力，导致了聚合物主链的塌缩以及羧基之间氢键结构的解离. 此外，温度分辨小角X射线散射(SAXS)、微小角中子散射(VSANS)光谱证实了聚合物链塌缩引起的散射强度增加，从而产生可见光透过率的变化.一些聚电解质复合物在水溶液中也表现出热致相转变行为[32]. 通过调节典型聚电解质复合物——聚苯乙烯磺酸盐/聚二烯丙基二甲基铵在溴化钾水溶液中的浓度，同时观察到了LCST和UCST型相转变现象：低浓度下，聚电解质复合物呈现UCST型固液相转变；高浓度下，聚电解质复合物则表现为LCST型液液相分离. 基于温度分辨拉曼光谱和二维相关光谱分析，深入研究了体系中的水合效应和阴-阳离子相互作用. 研究发现，在水溶液中，聚电解质复合物的阴-阳离子相互作用呈现2种状态：直接接触型离子对(contact ion pairs, CIPs)和溶剂分离型离子对(solvent-separated ion pairs, SIPs). 聚合物浓度较低时，疏水的聚电解质链段使得阴-阳离子直接结合，CIPs占主导，而温度的升高导致了CIPs的解离，从而引起体系的UCST型转变；聚合物浓度较高时，CIPs比例低，升温导致了阴-阳离子的结合，从而引起体系的LCST型转变. 二维相关拉曼光谱分析则给出了相转变过程中的基团衍化次序，进一步揭示了聚电解质复合物两种截然不同的相转变机理：UCST型体系升温呈现出阴-阳离子相互作用逐渐减弱的解离过程，即“CIPs→SIPs→自由离子”，而LCST型体系升温呈现出阴-阳离子相互作用逐渐增强的缔合过程，即“自由离子→SIPs→CIPs”(图3). Fig. 3 2D correlation synchronous and asynchronous Raman spectra of polyelectrolyte complexes with (a) UCST- and (b) LCST-type transitions (c) Schematic illustration of the phase transition mechanisms (Reprinted with permission from Ref.[32] Copyright (2020) American Chemical Society).将温度响应聚合物引入分离膜，能够赋予膜材料温度响应功能，实现可控的物质分离[33]. 利用温敏性聚N-乙烯基己内酰胺(PVCL)和非温敏性聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)协同稳定金属有机框架(MOF)纳米片，并进一步抽滤得到层层堆叠的温度响应纳米片复合膜. 其中PVCL提供温敏性，PVP提供支撑作用，PVCL和PVP的协同作用使得在升降温循环过程中，层间纳米孔道体积既可以同步增大和缩小，而层间距维持稳定. 所得MOF纳米片复合膜水通量及对染料截留能力具有温度敏感性. 温度升高，PVCL链塌缩使得层间纳米孔道体积增大，因而水通量增大，且升降温循环过程稳定性良好. 将尺寸相近的3种染料分子(亮绿、中性红、结晶紫)混合液进行过滤测试发现，随温度升高，尺寸较小的亮绿和中性红分子截留率下降明显高于结晶紫. 值得注意的是，对不同温度下滤液的紫外-可见光谱进行二维相关光谱分析，可以得到不同染料随温度升高的流出顺序：亮绿→中性红→结晶紫，证实了复合膜中纳米孔道尺寸随温度升高而逐渐增大. 利用二维相关红外光谱进一步对纳米片复合膜的温度响应机制进行了解析，结果显示，PVCL链段在升温过程的脱水和塌缩作为复合膜温敏行为的驱动力，降低了MOF纳米片的界面润湿性，最终导致纳米孔道的变化，而PVP链段在这一过程中并未发生明显变化，主要起到层间支撑作用(图4).Fig. 4 (a) Temperature-dependent FTIR spectra of the composite membrane (30-60 ℃). The arrows indicate the spectral variation trends at different wavenumbers (b) 2D correlation synchronous (left) and asynchronous (right) spectra of the composite membrane (c) Schematic illustration of the "smart" membrane separation performance (Reprinted with permission from Ref.[33] Copyright (2020) Springer Nature).3.2 可拉伸离子导体中复杂相互作用的揭示生命系统的生理活动与离子传导密切相关，譬如皮肤和神经纤维须通过离子传导电信号实现环境感知和运动反馈. 可拉伸离子导体是模拟弹性生物组织离子传输的重要材料，在仿生皮肤、人工肌肉、可拉伸储能、软机器人等领域取得了广泛应用.在进行可拉伸离子导体的构筑时，往往需要兼顾力学和离子传导等性能，其中涉及了丰富的分子相互作用. 本课题组围绕可拉伸离子导体，在对体系分子内/分子间相互作用机理的研究基础上，提出了一系列调控力学、电学和光学性质的分子设计. 例如：利用纳米级无定形矿物粒子和天然多糖的离子作用，调节物理交联PAA的黏弹性，所构筑的仿生皮肤可以快速自修复，且具有更高的应力响应灵敏度[34]；基于AA和两性离子共聚物，选择结构匹配的离子液体，通过带电荷基团之间的离子协同效应构筑了导电纳米通道，氢键作用实现了导电通道和动态交联网络之间的协同效应，所制备的本征可拉伸导体材料透明性好、可拉伸性能突出(10000%)[35]；基于聚阴离子和聚阳离子间的弱氢键相互作用构筑了一种聚离子弹性体，所得聚离子弹性体高度透明，具有接近生物组织的力学性能和感知功能，并且可以实现同步的致动和反馈效果[36]；利用含氟聚离子液体与离子液体之间的离子-偶极和离子-离子相互作用，设计了一种可水下通信的光学伪装离子凝胶，该离子凝胶透明、力学性能可调、可3D打印，且具有水下自愈合、水下黏附、导离子等功能[37]. 二维相关红外光谱的优势在于从动态过程中识别体系的精细结构和复杂相互作用，因而是研究离子凝胶/弹性体中分子相互作用机制的有效手段.通过合理调控分子间/内相互作用，设计制备了一种基于天然小分子α-硫辛酸(α-thioctic acid, TA)的可涂覆离子凝胶油墨(图5)[38]. 在离子液体1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯([EMI][ES])存在的条件下，TA室温即可进行浓度诱导的自发开环聚合，得到稳定、透明、高拉伸且自愈合的离子凝胶弹性体. 该弹性体易溶于乙醇，因而能够方便地涂覆到任意表面，赋予涂覆体稳定的离子导电能力和应变感知功能. 利用红外光谱等手段探讨了离子凝胶中离子液体对聚硫辛酸(polyTA)的稳定机制：相比于纯的polyTA体系，离子凝胶的COOH伸缩振动区域在1734 cm-1出现了明显的肩峰，而离子液体的S＝O伸缩振动峰在离子凝胶中呈现了明显的红移，表明polyTA的羧基与硫酸乙酯阴离子形成了COOH… [ES]氢键. 分子动力学模拟结果表明了COOH… [ES]氢键的热力学稳定性，同时该氢键能够有效降低polyTA的势能. 因此，离子液体主要通过阴离子ES与polyTA基间形成强氢键而稳定polyTA. 二维相关红外光谱则揭示了离子凝胶升温过程不同化学基团的响应次序：COOH… [ES]氢键→羧酸二聚体→自由羧基，说明COOH… [ES]氢键对温度变化最敏感，进一步证实了COOH… [ES]氢键对于稳定polyTA离子凝胶的重要作用. Fig. 5 (a) Schematic illustration of the COOH[ES] H-bonding in the ionogel (b) ATR-FTIR spectral comparison among ionogel, [EMI][ES] and neat polyTA (c) Temperature-variable FTIR spectra of the ionogel in the C＝O stretching region from 25 °C to 151 °C Perturbation-correlation moving window (d) and 2D correlation synchronous and asynchronous spectra (e) generated from (c). (Reprinted with permission from Ref.[38] Copyright (2021) Wiley).受指纹结构启发，构筑了一种具有共形和可重复编辑褶皱结构的本征可拉伸离子导电芯鞘纤维[39]，其中，纤维芯层为离子凝胶弹性体，鞘层为氟橡胶，芯鞘界面借助共价交联网络和离子-偶极相互作用实现协同拓扑互锁和物理黏附. 经过表面褶皱结构的优化，该离子纤维拉伸应变感知灵敏度(gauge factor)可提升至10以上，超过了绝大多数可拉伸离子导体应变传感器. 利用红外光谱对离子凝胶芯层的分子相互作用进行研究，发现其中涉及了离子液体阳离子咪唑环上C―H与聚合物侧基乙氧基间的氢键、聚合物链段C＝O间的偶极-偶极相互作用、离子液体阴-阳离子间的弱静电相互作用等，而这些都对离子凝胶的高拉伸行为做出了重要贡献. 基于对芯层和鞘层力学性能的研究，发现表面褶皱形成的主要原因在于，高模量的氟橡胶鞘层弹性回复率显著低于离子凝胶芯层，在应变回复过程中造成了芯层和鞘层的界面失稳. 随着预应变的增加，弹性回复率差异变大，从而导致更加密集的褶皱结构. 此外，形成的表面褶皱可通过加热至60 ℃完全消除，从而赋予纤维可重复编辑褶皱的能力. 二维相关红外光谱揭示了离子凝胶芯层高温下残余应变的消除主要源于聚合物链段C＝O间偶极-偶极相互作用的减弱和构象重排，而氟橡胶鞘层由C―F间偶极-偶极相互作用锚定的链构象也可以通过加热消除.通过在强氢键交联的PAA网络中引入熵驱动的弱交联两性离子超分子网络，产生竞争机制，设计制备了一系列透明、抗冻、保湿、黏附、高拉伸、高回弹、自愈合、应变硬化、导质子、可重复加工等综合性能优异的离子皮肤(图6)[40]. 不同于传统水凝胶和离子凝胶，该离子弹性体不含大量溶剂，仅含有少量达到吸湿平衡的水分子，这使得分子间的羧酸二聚体氢键足以交联PAA分子链而形成强交联网络，而弱交联的两性离子超分子网络则提供柔性. 通过红外光谱、核磁共振谱和力学松弛等实验探讨了这一二元网络体系中的分子相互作用. 其中，具有较低pKa值的两性离子的存在使得PAA轻度去质子化，游离的质子是主要载流子. 去质子化的PAA与两性离子的阳离子端也可以发生离子缔合. 利用变温红外光谱并结合二维相关光谱分析，验证了体系中的3种主要分子相互作用，并根据它们对于温度的响应顺序判别了其结合强度，即PAA链段羧酸二聚体氢键 PAA-甜菜碱离子相互作用 甜菜碱-甜菜碱离子相互作用，这一光谱表征结果为该离子皮肤强弱协同竞争网络的分子设计提供了重要依据. Fig. 6 (a) Temperature-variable FTIR spectra of PAA/betaine ionic elastomer upon heating (b) 2D correlation synchronous and asynchronous spectra generated from (a) FTIR (c) and 1H-NMR (d) spectra of PAA, betaine, and PAA/betaine (e) Schematic illustration of PAA/betaine elastomer and the order of interaction strength among the three main interacting pairs (Reprinted with permission from Ref.[40] Copyright (2021) Springer Nature).3.3 小分子在聚合物基质中的扩散聚合物生产和加工的许多工序都涉及小分子物质在聚合物基体的扩散，研究这类扩散行为具有重要的理论和实践意义. ATR-FTIR光谱可对小分子在聚合物基质中的扩散过程进行实时、原位、快速、多组分检测，能够同时获取扩散系数和分子层面相互作用等信息. 扩散装置示意图如图7所示，聚合物基体处于ATR晶体和扩散物质之间，当扩散物质从聚合物基体的上表面扩散至下表面时即可被检测到. 随着时间的增加，与扩散物质相关的特征吸收峰强逐渐增大直至扩散平衡(扩散谱图，图7(b)). 以扩散时间为横坐标、扩散物质特征吸收峰强度/面积为纵坐标作图，即可得到扩散曲线(图7(c)). 结合二维相关光谱分析，可以提供动态扩散过程结构与相互作用的变化信息，有助于解析扩散机制[41~45].Fig. 7 (a) Schematic illustration of the diffusion experiments by ATR-FTIR spectroscopy (b) typical diffusion spectra (c) a typical diffusion curve.基于朗伯比尔定律和菲克扩散模型，Fieldson等[46]建立了基于ATR-FTIR光谱测试计算扩散系数的公式：其中这里，At为扩散时间t时，特征红外吸收峰的强度或面积；A∞为扩散达到平衡时，特征红外吸收峰的强度或面积；L为聚合物薄膜基体的厚度；D为扩散剂的扩散系数；γ为光波在聚合物基体中渗透深度的倒数，可表示为：其中，θ (θ = 45o)为红外光的入射角；n1和n2分别为聚合物和ATR晶体的折光指数；λ为红外光的波长. 基于以上扩散方程对ATR-FTIR光谱测试得到的扩散曲线进行拟合，即可得到相关扩散系数. 此外，根据曲线拟合情况可以判断该扩散过程的扩散模型.利用时间分辨ATR-FTIR光谱并结合二维相关光谱分析技术对水分子在乙基纤维素(EC)基薄膜中的扩散行为进行系统研究[47]. 分析表明，水分子在EC中的扩散行为符合菲克扩散模型，通过对扩散曲线的拟合计算得到了相关的扩散系数. 此外，探讨了EC中增塑剂(柠檬酸三乙酯)含量对水分子扩散行为的影响，结果表明，增塑剂的添加不影响水分子的扩散模型，主要起到加速水分子扩散的作用，这主要源于增塑剂的加入改善了EC链的活动性而提高了EC基体的自由体积(free volume). 利用二维相关光谱对水分子羟基伸缩振动区域扩散谱图进行解析，观察到在整个扩散过程中，主要存在着4种类型的水分子，即本体水(强氢键作用)、团簇水(中等强度氢键作用)、相对自由的水分子(弱氢键作用)以及自由的水分子(极弱氢键作用). 依据Noda规则，判别出不同状态水分子扩散的先后顺序：团簇水→本体水→相对自由的水分子或自由的水分子，表明扩散首先来自体积较小、相对弱氢键结合的团簇水，其次才是大量的本体水，而随着扩散过程的进行，部分水分子与聚合物基体相互作用而脱离团簇水或本体水，产生了(相对)自由的水分子.EC被广泛用作药物包衣材料以实现药物缓释的功能，利用ATR-FTIR光谱对药物分子在EC基薄膜中的扩散行为进行实时监测可以有效模拟这一药物缓释过程(图8)，从而为EC基药物包衣材料的配方优化提供理论指导[48]. 扩散谱图直观呈现了体系中各组分的变化情况，包括水分子(1637 cm-1)和药物分子(1569 cm-1)特征吸收峰强度的上升，增塑剂(1737 cm-1)特征吸收峰强度的下降等，表明水分子和药物分子在EC基薄膜中的扩散以及薄膜中增塑剂的部分溶解. 定量分析结果表明，扩散主要包含3个阶段：(A)水分子扩散；(B) EC膜吸水饱和，水扩散停止并溶解EC基体中的致孔剂；(C) 随着致孔剂的溶解，EC薄膜中形成孔道，使得药物分子和水分子共同扩散，同时增塑剂溶解. 二维相关红外光谱分析结果进一步证实了C阶段的各组分变化顺序：水分子扩散→药物分子扩散→增塑剂溶解，并且显示药物分子始终处于水合状态. 此外，通过改变药物分子的水溶性、致孔剂的种类以探讨膜配方对扩散行为的影响，结果表明随着致孔剂水溶性的增加和/或药物分子水溶性的降低，B阶段将缩短甚至消除. Fig. 8 (a) Time-resolved ATR-FTIR spectra collected during the water and drug diffusion (b) 2D correlation synchronous and asynchronous spectra during the diffusion of Stage C (c) Schematic illustration of water and drug diffusion across the EC-based film (Reprinted with permission from Ref.[48] Copyright (2015) Elsevier).氢氧化物/尿素是溶解纤维素的重要组合，其中尿素可稳定纤维素的疏水部分，有利于形成包合物从而促进纤维素的溶解. 在分子层面上，尿素溶液对纤维素的作用机理尚不明确. 采用ATR-FTIR光谱并结合二维相关光谱衍生的外扰相关移动窗口(perturbation-correlation moving window，PCMW)技术研究了不同浓度尿素水溶液(0，20 wt%、40 wt%和50 wt%)在黏胶纤维膜中的扩散行为，在分子水平揭示了尿素溶液的动态扩散行为以及与黏胶纤维的相互作用机制[49]. 从扩散谱图的变化规律以及对应的扩散曲线看，尿素溶液的扩散过程可大致分为2个步骤，水分子首先通过黏胶纤维膜，随后带动尿素分子一起通过. PCMW谱图显示，尿素浓度越高，尿素分子扩散滞后现象越明显. 根据菲克扩散模型，尿素分子在黏胶纤维膜的扩散系数随尿素浓度的增加而减小. 在红外光谱中，特征谱峰出现位移表明相应官能团相互作用的变化. 基于扩散过程Amide Ⅲ(尿素)和CH2-O(6)H伸缩振动(纤维素)的峰位移变化趋势，尿素水溶液在黏胶纤维中的扩散过程可以概括为：首先水分子破坏黏胶纤维膜无定形区的氢键网络，与羟基形成新的纤维素-水氢键，随后尿素分子在水分子的“桥连”作用下形成纤维素-水-尿素氢键，从而间接作用于纤维素. 低浓度下，水分子相对含量较大，可以快速打开扩散通道带动尿素分子通过黏胶纤维膜. 而高浓度下，尿素分子发生聚集且固定了大量水分子，从而在宏观上延缓了尿素溶液的扩散.热转移印花是纺织品印花方法之一，本质上是分散染料向聚酯纤维动态扩散的过程. 借助ATR-FTIR光谱对分散红9 (DR 9)在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜中的扩散过程进行了原位跟踪，模拟了热转移印花过程，并结合二维相关光谱探讨了分散染料-分散染料、分散染料-PET相互作用机制，在分子水平上阐释了其扩散机理(图9)[50]. DR 9在PET薄膜中的扩散过程符合菲克扩散模型. 温度越高，扩散速度越快，这主要归因于：(1) 温度升高导致了PET基体自由体积的增加和分子链热运动的增强；(2) DR 9在高温下分子运动的增强. 此外，将不同温度下的扩散系数按照Arrhenius公式进行线性拟合，可以计算得到DR 9在PET中扩散活化能为15.33 kJ/mol. 通过对扩散过程中不同阶段的红外谱图进行对比，观察到了体系中存在丰富的分子间/内相互作用，包括PET和DR 9的C＝O基团间偶极-偶极相互作用、芳香基团间π-π相互作用以及DR 9分子内氢键等. 二维相关红外光谱分析进一步细化了扩散体系中不同化学基团的分子间/内相互作用及其在扩散过程中的变化情况. 高温下，随着DR 9分子热运动增强，DR 9分子之间的相互作用减弱. 借助DR 9和PET中C＝O基团之间的偶极-偶极相互作用，DR 9扩散进入PET基体. 在扩散过程中，DR 9中形成了较强的分子内氢键，从而提高了DR 9的平面性，促进了扩散过程. 随着越来越多的DR 9分子扩散到PET基体中，DR 9和PET的芳香基团之间的π-π相互作用成为主导，DR 9的分子内氢键减弱. Fig. 9 (a) Time-resolved ATR-FTIR spectra and (b) 2D correlation synchronous and asynchronous spectra of DR 9 diffusion in PET at 140 ℃ (c) Schematic diagram of DR 9 diffusion into PET (Reprinted with permission from Ref.[50] Copyright (2020) American Chemical Society).采用时间分辨ATR-FTIR光谱对不同温度下碳酸丙烯酯(PC)-双三氟甲磺酰亚胺锂(LiTFSI)在聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物(P(VDF-HFP))中的扩散行为进行了原位监测，同时获得了凝胶聚合物电解质中各扩散组分的扩散系数和分子层面相互作用信息[51]. 基于PC中C＝O伸缩振动区域的二阶导数分析，推断出PC在凝胶电解质主要存在四种状态，即与P(VDF-HFP)发生偶极-偶极相互作、PC分子间发生偶极-偶极相互作用、与锂离子发生强离子-偶极相互作用、与锂离子发生弱离子-偶极相互作用. 同时，LiTFSI参与的分子相互作用也得以识别，包括锂离子与PC中C＝O之间的离子-偶极相互作用，锂离子与P(VDF-HFP)中C―F之间的离子-偶极相互作用、TFSI-的溶剂化作用等. 扩散过程中，首先是PC分子以溶剂团簇的形式扩散进入P(VDF-HFP)，PC分子中的C＝O与P(VDF-HFP)中的C―F发生偶极-偶极相互作用，一定程度减弱了P(VDF-HFP)聚合物链间的偶极-偶极相互作用，从而有利于锂盐的扩散. 随后，借助锂离子与C＝O的离子-偶极相互作用，锂离子随着PC分子扩散进入P(VDF-HFP)，TFSI-在扩散过程中也一直处于溶剂化状态. 这里，PC分子既充当了增塑剂的角色，同时也是离子(包括阴离子和阳离子)扩散的载体. 本工作在分子水平上揭示了PC-LiTFSI在P(VDF-HFP)的传导机制，对高性能凝胶聚合物电解质的结构设计和性能优化具有一定的指导意义.3.4 天然高分子的结构表征海藻酸钠(SA)作为一类天然多糖，生产成本低、无毒且具有良好的生物相容性、可降解性，在食品工业、制药、纺织印染等领域得到了广泛应用. 随着实验室和工业对SA的日趋重视，理解SA内部的氢键结构也变得越发重要. 利用红外光谱对SA升温过程特征基团的变化进行原位监测，结合二维相关光谱等分析手段从分子水平研究了SA体系的相互作用机制，探讨了温度扰动下SA分子间/内、SA与水分子间氢键结构的演变历程[52]. 研究发现，加热过程可分为30~60 ℃和60~170 ℃ 2个阶段：第一阶段为弱氢键结合的水分子脱除，第二阶段为强氢键结合的水分子脱除. 二维相关红外光谱结果表明：30~60 ℃区间内，随脱水过程发生，SA与水分子的氢键逐步断裂，SA中C―OH和COO-基团逐渐参与形成分子间/内氢键(O3H3⋯O5和O2H2⋯O＝C―O-)，因此水分子的存在一定程度破坏了SA中原有的氢键结构；60~170 ℃区间内，强结合水脱除，SA与水分子的氢键进一步断裂，同时SA分子间/内氢键相互作用逐步减弱，出现了部分相对自由的C―OH和COO-基团(图10). 由于相对自由的COO-比C―OH更早出现，可以推测C―OH形成的分子间/内氢键相互作用比COO-更强.Fig. 10 2D synchronous and asynchronous spectra of the SA film during heating between (a) 30-60 °C and (b) 60-170 °C (c) Schematic illustration of the heat-induced hydrogen bonding transformation in the SA film[52] (Reprinted with permission from Ref.[52] Copyright (2019) Elsevier).多元羧酸与纤维素的羟基反应，能使纤维素大分子间形成立体的交联网络结构，从而赋予棉纤维织物抗皱性能. 1,2,3,4-丁烷四羧酸(BTCA)作为一类典型的用于棉纤维织物抗皱整理的多元羧酸，其与纤维素的酯化过程受到了广泛关注，但其中关于分子水平相互作用机制及动态反应机理仍不清晰. 利用FTIR光谱对加热过程中纤维素与BTCA在催化剂次亚磷酸钠(SHP)作用下的酯化反应过程进行原位跟踪，并借助二维相关光谱分析技术探讨了该反应的分子机理，重点关注了分子层面相互作用机制以及反应全过程中的化学基团转变历程[53]. 分析表明，室温下，体系中的O―H和C＝O等极性基团有强氢键相互作用. SHP存在时，碱金属离子(Na+)与羧基反应并将其转化为相应的羧酸盐，从而一定程度削弱了BTCA间的氢键相互作用. 在30~100 ℃的加热过程中，体系中的氢键部分断裂，导致一些O―H和C＝O处于相对自由的状态. 这里，SHP的存在和加热过程都会导致体系中氢键相互作用的减弱，从而使相应的化学基团更自由，有利于酸酐生成和酯化反应. 当加热至100 ℃以上后，羧酸盐和自由羧酸开始脱水形成环酐. 一旦形成环酐，就会与纤维素大分子链上的O―H反应生成酯. 通过逐步成酐和酯化反应过程，BTCA实现了对纤维素的交联. 该结果对多元羧酸的抗皱整理工艺优化及寻找更有效的多元羧酸类抗皱整理剂和催化剂具有一定的指导作用.4 总结与展望本文主要介绍了二维相关光谱的基本原理、实验和分析技巧等，并结合具体的体系(如温度响应高分子、可拉伸离子导体、小分子在聚合物中的扩散过程、天然高分子等)，简述了二维相关光谱在高分子表征中的应用. 这里，二维相关光谱不仅能够有效鉴别高分子体系涉及的丰富相互作用，还能提供外扰作用下动态过程发生的分子机制. 相关研究结果一方面有助于启发新型功能高分子材料的结构设计，另一方面也可以为实际工艺过程的配方优化和参数调整提供指导.二维相关光谱作为一种先进的光谱分析手段，在高分子材料体系的表征中得到了越来越多的关注. 随着高分子材料涉及的体系越来越复杂、功能越来越强大，这为二维相关光谱的应用提供了更多的机遇，但同时也带来了更多的挑战. 在后续的研究工作中，二维相关光谱分析可以重点关注以下几方面：(1) 光谱手段的多样性. 目前关于二维相关光谱在高分子体系中的应用主要是基于中红外光谱，关注的是分子层面相互作用信息. 一方面，中红外光谱也有一定的局限性，例如低浓度溶液体系信号弱、水的吸收峰干扰严重等. 对于中红外光谱难以表征的体系，可以尝试其他分子光谱手段，如拉曼光谱、近红外光谱等，开展二维相关光谱分析. 另一方面，其他光谱手段，包括荧光光谱、圆二色谱、紫外-可见吸收光谱、X射线衍射谱等，都可以进行二维相关光谱分析，以获取多层面丰富的结构信息. 目前，这些光谱在处理二维相关分析时，大部分因信噪比低而导致噪音被显著放大，使得结构解析变得困难，如何有效解决这一问题是丰富二维相关分析光谱手段的关键.(2) 外扰变量的丰富性. 时间、温度便于控制，是目前获取动态光谱最常用的外扰变量. 然而，影响高分子结构和性能的因素是多种多样的，例如湿度变化能够引起高分子力学性质的改变、紫外光照射可以引起高分子的老化等，尤其是刺激响应高分子，可以对温度、压力、电场、磁场、pH、浓度等丰富的外扰产生响应，引起物理或化学性质的变化. 最近，Li等[54]利用二维相关红外光谱研究了乙醇诱导聚丙烯酰胺/Pluronic 127水凝胶相分离的机理，获取了氢键解离和无定形-结晶转变等信息. 因此，利用二维相关光谱探讨不同刺激下高分子结构的演变机制，将进一步拓宽二维相关光谱的应用范围. 需要注意的是，对于测试过程无法原位施加的外扰变量，应尽量避免其他因素改变而引起的光谱变化，否则将影响二维相关光谱分析结果的真实性和可靠性.(3) 多种分析手段的关联. 一方面，通过二维相关光谱交叉谱的计算和解析，可以将不同分析手段所得结果进行关联，这能够帮助理解高分子不同层面结构的内在联系. 另一方，二维相关光谱分析结果涉及丰富的相互作用和结构变化，经过与其他分析表征手段的结果进行比对和相互验证，可有效加深人们对二维相关光谱分析结果的理解. 参考文献1Ernst R R, Bodenhausen G, Wokaun A. 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J Phys Chem B, 2008, 112(10): 2880-2887. doi:10.1021/jp075729+ 44Wang M, Wu P, Sengupta S S, Chadhary B I, Cogen J M, Li B. Ind Eng Chem Res, 2011, 50(10): 6447-6454. doi:10.1021/ie102221a 45Lai H, Wang Z, Wu P, Chaudhary B I, Sengupta S S, Cogen J M, Li B. Ind Eng Chem Res, 2012, 51(27): 9365-9375. doi:10.1021/ie300007m 46Fieldson G T, Barbari T A. Polymer, 1993, 34(6): 1146-1153. doi:10.1016/0032-3861(93)90765-3 47Hou L, Feng K, Wu P, Gao H. Cellulose, 2014, 21(6): 4009-4017. doi:10.1007/s10570-014-0458-1 48Feng K, Hou L, Schoener C A, Wu P, Gao H. Eur J Pharm Biopharm, 2015, 93: 46-51. doi:10.1016/j.ejpb.2015.03.011 49Dong Y, Hou L, Wu P. Cellulose, 2020, 27(5): 2403-2415. doi:10.1007/s10570-020-02997-y 50Yan L, Hou L, Sun S, Wu P. Ind Eng Chem Res, 2020, 59(16): 7398-7404. doi:10.1021/acs.iecr.9b07110 51Li H, Hou L, Wu P. Chinese J Polym Sci, 2021, 39(8): 975-983. doi:10.1007/s10118-021-2571-6 52Hou L, Wu P. Carbohydr Polym, 2019, 205: 420-426. doi:10.1016/j.carbpol.2018.10.091 53Hou L, Wu P. Cellulose, 2019, 26(4): 2759-2769. doi:10.1007/s10570-019-02255-w 54Li Y, Wang D, Wen J, Liu J, Zhang D, Li J, Chu H. Adv Funct Mater, 2021, 31(22): 2011259. doi:10.1002/adfm.202011259 《高分子学报》高分子表征技术专题链接：http://www.gfzxb.org/article/doi/10.11777/j.issn1000-3304原文链接：http://www.gfzxb.org/thesisDetails#10.11777/j.issn1000-3304.2021.21362DOI：10.11777/j.issn1000-3304.2021.21362

详细信息 鄂尔多斯市检验检测中心碳计量实验设备采购招标公告 内蒙古自治区-鄂尔多斯市-康巴什区 状态：公告 更新时间： 2023-06-09 招标文件: 附件1 鄂尔多斯市检验检测中心碳计量实验设备采购招标公告 项目概况 碳计量实验设备采购招标项目的潜在投标人应在内蒙古自治区政府采购网获取招标文件，并于 2023年06月30日 09时30分 （北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号：ESZC-G-H-230055 项目名称：碳计量实验设备采购 采购方式：公开招标 预算金额：15,850,000.00元 采购需求： 合同包1(基础计量设备): 合同包预算金额：3,780,000.00元 品目号 品目名称 采购标的 数量（单位） 技术规格、参数及要求 品目预算(元) 最高限价(元) 1-1 温度计量标准器具 接触式温度计 4(台) 详见采购文件 20,000.00 - 1-2 其他电磁学计量标准器具 数字多用表 2(台) 详见采购文件 12,000.00 - 1-3 其他热学计量标准器具 红外测温仪 5(台) 详见采购文件 20,000.00 - 1-4 温度计量标准器具 标准温度计 2(台) 详见采购文件 19,000.00 - 1-5 其他电磁学计量标准器具 绝缘电阻测试仪 2(台) 详见采购文件 19,000.00 - 1-6 其他电磁学计量标准器具 接地电阻钳形测试仪 2(台) 详见采购文件 40,000.00 - 1-7 其他电磁学计量标准器具 电能质量钳形表 2(台) 详见采购文件 42,000.00 - 1-8 光学计量标准器具 照度计 2(台) 详见采购文件 10,000.00 - 1-9 其他长度计量标准器具 激光测距仪 2(台) 详见采购文件 2,000.00 - 1-10 温度计量标准器具 铂电阻温度计 2(台) 详见采购文件 14,000.00 - 1-11 声学计量标准器具 多功能声级计（噪声分析仪） 2(台) 详见采购文件 40,000.00 - 1-12 压力及真空计量标准器具 微压计 2(台) 详见采购文件 18,000.00 - 1-13 其他计量标准器具 多功能风速仪 2(台) 详见采购文件 33,000.00 - 1-14 其他计量标准器具 数字风量罩 2(台) 详见采购文件 77,000.00 - 1-15 其他电磁学计量标准器具 便携式电能质量分析仪 1(台) 详见采购文件 52,000.00 - 1-16 压力及真空计量标准器具 便携式压力校验仪 1(台) 详见采购文件 12,000.00 - 1-17 其他计量标准器具 玻璃量器检定装置（电子天平） 1(套) 详见采购文件 30,000.00 - 1-18 其他计量标准器具 紫外可见分光光度计检定装置 1(套) 详见采购文件 40,000.00 - 1-19 其他计量标准器具 pH（酸度）计、离子计检定装置 1(套) 详见采购文件 90,000.00 - 1-20 其他计量标准器具 氧弹热量计检定装置 1(套) 详见采购文件 40,000.00 - 1-21 其他计量标准器具 煤中全硫测定仪检定装置 1(套) 详见采购文件 20,000.00 - 1-22 其他计量标准器具 离子色谱仪检定装置 1(套) 详见采购文件 10,000.00 - 1-23 其他计量标准器具 气相色谱仪检定装置 1(台) 详见采购文件 30,000.00 - 1-24 其他计量标准器具 液相色谱仪检定装置 1(套) 详见采购文件 20,000.00 - 1-25 其他计量标准器具 原子吸收分光光度计检定装置 1(套) 详见采购文件 20,000.00 - 1-26 其他计量标准器具 台式气相色谱－质谱联用仪校准装置 1(套) 详见采购文件 2,000.00 - 1-27 其他计量标准器具 化学需氧量（COD）测定仪检定装置 1(套) 详见采购文件 1,000.00 - 1-28 其他计量标准器具 原子荧光光度计检定装置 1(套) 详见采购文件 15,000.00 - 1-29 其他计量标准器具 浊度计检定装置 1(套) 详见采购文件 2,000.00 - 1-30 其他计量标准器具 燃气表检定装置 1(套) 详见采购文件 430,000.00 - 1-31 其他计量标准器具 温度自动检定系统 1(套) 详见采购文件 600,000.00 - 1-32 其他计量标准器具 压力检定系统 1(套) 详见采购文件 2,000,000.00 - 本合同包不接受联合体投标 合同履行期限：自合同签订之日起12个月 合同包2(气体分析设备): 合同包预算金额：7,120,000.00元 品目号 品目名称 采购标的 数量（单位） 技术规格、参数及要求 品目预算(元) 最高限价(元) 2-1 其他分析仪器 NH3高精度气体分析仪 1(套) 详见采购文件 1,080,000.00 - 2-2 其他分析仪器 稳定CO2、CH4碳同位素及浓度分析仪 1(套) 详见采购文件 1,750,000.00 - 2-3 其他分析仪器 CO、CO2、CH4、H2O温室气体分析仪 1(套) 详见采购文件 1,600,000.00 - 2-4 其他分析仪器 多组分温室气体在线分析系统及气体分析仪配套处理系统 1(套) 详见采购文件 2,690,000.00 - 本合同包不接受联合体投标 合同履行期限：自合同签订之日起12个月 合同包3(煤炭全自动制样、质检和汽柴油检验设备): 合同包预算金额：4,950,000.00元 品目号 品目名称 采购标的 数量（单位） 技术规格、参数及要求 品目预算(元) 最高限价(元) 3-1 其他分析仪器 全自动制样机 1(套) 详见采购文件 1,901,850.00 - 3-2 其他仪器仪表 碳氢氮元素分析仪 1(套) 详见采购文件 289,900.00 - 3-3 其他分析仪器 量热仪 1(套) 详见采购文件 175,500.00 - 3-4 其他分析仪器 测硫仪 1(套) 详见采购文件 182,000.00 - 3-5 其他分析仪器 全自动工业分析仪 2(套) 详见采购文件 480,720.00 - 3-6 其他仪器仪表 全自动水分分析仪 1(套) 详见采购文件 122,200.00 - 3-7 分析仪器辅助装置 鼓风干燥箱 2(套) 详见采购文件 22,100.00 - 3-8 其他分析仪器 天平 3(台) 详见采购文件 39,000.00 - 3-9 分析仪器辅助装置 马弗炉 2(套) 详见采购文件 50,700.00 - 3-10 分析仪器辅助装置 锤式破碎机 1(套) 详见采购文件 33,030.00 - 3-11 分析仪器辅助装置 电子台秤 1(台) 详见采购文件 3,000.00 - 3-12 其他分析仪器 全自动辛烷值测定机 1(套) 详见采购文件 650,000.00 - 3-13 其他分析仪器 全自动十六烷值测定机 1(套) 详见采购文件 1,000,000.00 - 本合同包不接受联合体投标 合同履行期限：自合同签订之日起12个月 二、申请人的资格要求： 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定： （1）具有独立承担民事责任的能力； （2）具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度； （3）具有履行合同所必需的设备和专业技术能力； （4）有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录； （5）参加政府采购活动前三年内，在经营活动中没有重大违法记录； （6）法律、行政法规规定的其他条件。 2.落实政府采购政策需满足的资格要求： 合同包1(基础计量设备)落实政府采购政策需满足的资格要求如下: 参与的供应商（联合体）提供的货物全部由符合政策要求的中小企业制造 合同包2(气体分析设备)落实政府采购政策需满足的资格要求如下: 参与的供应商（联合体）提供的货物全部由符合政策要求的中小企业制造 合同包3(煤炭全自动制样、质检和汽柴油检验设备)落实政府采购政策需满足的资格要求如下: 参与的供应商（联合体）提供的货物全部由符合政策要求的中小企业制造 三、获取招标文件 时间： 2023年06月09日 至 2023年06月21日 ，每天上午 00:00:00 至 12:00:00 ，下午 12:00:00 至 23:59:59 （北京时间,法定节假日除外） 地点：内蒙古自治区政府采购网 方式：在线获取。获取采购文件时，需登录“政府采购云平台”，按照“执行交易→应标→项目应标→未参与项目”步骤，填写联系人相关信息确认参与后，即为成功“在线获取”。 售价： 免费获取 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2023年06月30日 09时30分00秒 （北京时间） 地点： 内蒙古自治区政府采购网（政府采购云平台） 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 本项目开标地点：内蒙古自治区鄂尔多斯市市辖区鄂尔多斯市公共资源交易中心政府采购不见面开标大厅（五楼开标八室） 无 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名称：鄂尔多斯市检验检测中心 地址：鄂尔多斯市康巴什区 联系方式：15149779000 2.采购代理机构信息 名称：鄂尔多斯市政府采购中心 地址：内蒙古自治区鄂尔多斯市康巴什区湖滨路(鄂尔多斯市公共资源交易大厦) 联系方式：04778398694 3.项目联系方式 项目联系人：代庆 电话：04778398694 鄂尔多斯市政府采购中心 2023年06月09日 相关附件： 碳计量实验设备采购招标文件（2023060901）.pdf × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容：天平,有机元素分析,多气体分析仪,紫外分光光度,原子吸收光谱,测温仪,分子荧光光谱,干燥箱,CO、CO2,COD测定仪,离子色谱仪,气相色谱仪,照度计,液相色谱仪,制样机,红外测温仪,红外水份测定,原子荧光光谱,量热仪 开标时间：2023-06-30 09:30 预算金额：1585.00万元 采购单位：鄂尔多斯市检验检测中心 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：鄂尔多斯市政府采购中心 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 鄂尔多斯市检验检测中心碳计量实验设备采购招标公告 内蒙古自治区-鄂尔多斯市-康巴什区 状态：公告 更新时间： 2023-06-09 招标文件: 附件1 鄂尔多斯市检验检测中心碳计量实验设备采购招标公告 项目概况 碳计量实验设备采购招标项目的潜在投标人应在内蒙古自治区政府采购网获取招标文件，并于 2023年06月30日 09时30分 （北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号：ESZC-G-H-230055 项目名称：碳计量实验设备采购 采购方式：公开招标 预算金额：15,850,000.00元 采购需求： 合同包1(基础计量设备): 合同包预算金额：3,780,000.00元 品目号 品目名称 采购标的 数量（单位） 技术规格、参数及要求 品目预算(元) 最高限价(元) 1-1 温度计量标准器具 接触式温度计 4(台) 详见采购文件 20,000.00 - 1-2 其他电磁学计量标准器具 数字多用表 2(台) 详见采购文件 12,000.00 - 1-3 其他热学计量标准器具 红外测温仪 5(台) 详见采购文件 20,000.00 - 1-4 温度计量标准器具 标准温度计 2(台) 详见采购文件 19,000.00 - 1-5 其他电磁学计量标准器具 绝缘电阻测试仪 2(台) 详见采购文件 19,000.00 - 1-6 其他电磁学计量标准器具 接地电阻钳形测试仪 2(台) 详见采购文件 40,000.00 - 1-7 其他电磁学计量标准器具 电能质量钳形表 2(台) 详见采购文件 42,000.00 - 1-8 光学计量标准器具 照度计 2(台) 详见采购文件 10,000.00 - 1-9 其他长度计量标准器具 激光测距仪 2(台) 详见采购文件 2,000.00 - 1-10 温度计量标准器具 铂电阻温度计 2(台) 详见采购文件 14,000.00 - 1-11 声学计量标准器具 多功能声级计（噪声分析仪） 2(台) 详见采购文件 40,000.00 - 1-12 压力及真空计量标准器具 微压计 2(台) 详见采购文件 18,000.00 - 1-13 其他计量标准器具 多功能风速仪 2(台) 详见采购文件 33,000.00 - 1-14 其他计量标准器具 数字风量罩 2(台) 详见采购文件 77,000.00 - 1-15 其他电磁学计量标准器具 便携式电能质量分析仪 1(台) 详见采购文件 52,000.00 - 1-16 压力及真空计量标准器具 便携式压力校验仪 1(台) 详见采购文件 12,000.00 - 1-17 其他计量标准器具 玻璃量器检定装置（电子天平） 1(套) 详见采购文件 30,000.00 - 1-18 其他计量标准器具 紫外可见分光光度计检定装置 1(套) 详见采购文件 40,000.00 - 1-19 其他计量标准器具 pH（酸度）计、离子计检定装置 1(套) 详见采购文件 90,000.00 - 1-20 其他计量标准器具 氧弹热量计检定装置 1(套) 详见采购文件 40,000.00 - 1-21 其他计量标准器具 煤中全硫测定仪检定装置 1(套) 详见采购文件 20,000.00 - 1-22 其他计量标准器具 离子色谱仪检定装置 1(套) 详见采购文件 10,000.00 - 1-23 其他计量标准器具 气相色谱仪检定装置 1(台) 详见采购文件 30,000.00 - 1-24 其他计量标准器具 液相色谱仪检定装置 1(套) 详见采购文件 20,000.00 - 1-25 其他计量标准器具 原子吸收分光光度计检定装置 1(套) 详见采购文件 20,000.00 - 1-26 其他计量标准器具 台式气相色谱－质谱联用仪校准装置 1(套) 详见采购文件 2,000.00 - 1-27 其他计量标准器具 化学需氧量（COD）测定仪检定装置 1(套) 详见采购文件 1,000.00 - 1-28 其他计量标准器具 原子荧光光度计检定装置 1(套) 详见采购文件 15,000.00 - 1-29 其他计量标准器具 浊度计检定装置 1(套) 详见采购文件 2,000.00 - 1-30 其他计量标准器具 燃气表检定装置 1(套) 详见采购文件 430,000.00 - 1-31 其他计量标准器具 温度自动检定系统 1(套) 详见采购文件 600,000.00 - 1-32 其他计量标准器具 压力检定系统 1(套) 详见采购文件 2,000,000.00 - 本合同包不接受联合体投标 合同履行期限：自合同签订之日起12个月 合同包2(气体分析设备): 合同包预算金额：7,120,000.00元 品目号 品目名称 采购标的 数量（单位） 技术规格、参数及要求 品目预算(元) 最高限价(元) 2-1 其他分析仪器 NH3高精度气体分析仪 1(套) 详见采购文件 1,080,000.00 - 2-2 其他分析仪器 稳定CO2、CH4碳同位素及浓度分析仪 1(套) 详见采购文件 1,750,000.00 - 2-3 其他分析仪器 CO、CO2、CH4、H2O温室气体分析仪 1(套) 详见采购文件 1,600,000.00 - 2-4 其他分析仪器 多组分温室气体在线分析系统及气体分析仪配套处理系统 1(套) 详见采购文件 2,690,000.00 - 本合同包不接受联合体投标 合同履行期限：自合同签订之日起12个月 合同包3(煤炭全自动制样、质检和汽柴油检验设备): 合同包预算金额：4,950,000.00元 品目号 品目名称 采购标的 数量（单位） 技术规格、参数及要求 品目预算(元) 最高限价(元) 3-1 其他分析仪器 全自动制样机 1(套) 详见采购文件 1,901,850.00 - 3-2 其他仪器仪表 碳氢氮元素分析仪 1(套) 详见采购文件 289,900.00 - 3-3 其他分析仪器 量热仪 1(套) 详见采购文件 175,500.00 - 3-4 其他分析仪器 测硫仪 1(套) 详见采购文件 182,000.00 - 3-5 其他分析仪器 全自动工业分析仪 2(套) 详见采购文件 480,720.00 - 3-6 其他仪器仪表 全自动水分分析仪 1(套) 详见采购文件 122,200.00 - 3-7 分析仪器辅助装置 鼓风干燥箱 2(套) 详见采购文件 22,100.00 - 3-8 其他分析仪器 天平 3(台) 详见采购文件 39,000.00 - 3-9 分析仪器辅助装置 马弗炉 2(套) 详见采购文件 50,700.00 - 3-10 分析仪器辅助装置 锤式破碎机 1(套) 详见采购文件 33,030.00 - 3-11 分析仪器辅助装置 电子台秤 1(台) 详见采购文件 3,000.00 - 3-12 其他分析仪器 全自动辛烷值测定机 1(套) 详见采购文件 650,000.00 - 3-13 其他分析仪器 全自动十六烷值测定机 1(套) 详见采购文件 1,000,000.00 - 本合同包不接受联合体投标 合同履行期限：自合同签订之日起12个月 二、申请人的资格要求： 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定： （1）具有独立承担民事责任的能力； （2）具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度； （3）具有履行合同所必需的设备和专业技术能力； （4）有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录； （5）参加政府采购活动前三年内，在经营活动中没有重大违法记录； （6）法律、行政法规规定的其他条件。 2.落实政府采购政策需满足的资格要求： 合同包1(基础计量设备)落实政府采购政策需满足的资格要求如下: 参与的供应商（联合体）提供的货物全部由符合政策要求的中小企业制造 合同包2(气体分析设备)落实政府采购政策需满足的资格要求如下: 参与的供应商（联合体）提供的货物全部由符合政策要求的中小企业制造 合同包3(煤炭全自动制样、质检和汽柴油检验设备)落实政府采购政策需满足的资格要求如下: 参与的供应商（联合体）提供的货物全部由符合政策要求的中小企业制造 三、获取招标文件 时间： 2023年06月09日 至 2023年06月21日 ，每天上午 00:00:00 至 12:00:00 ，下午 12:00:00 至 23:59:59 （北京时间,法定节假日除外） 地点：内蒙古自治区政府采购网 方式：在线获取。获取采购文件时，需登录“政府采购云平台”，按照“执行交易→应标→项目应标→未参与项目”步骤，填写联系人相关信息确认参与后，即为成功“在线获取”。 售价： 免费获取 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2023年06月30日 09时30分00秒 （北京时间） 地点： 内蒙古自治区政府采购网（政府采购云平台） 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 本项目开标地点：内蒙古自治区鄂尔多斯市市辖区鄂尔多斯市公共资源交易中心政府采购不见面开标大厅（五楼开标八室） 无 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名称：鄂尔多斯市检验检测中心 地址：鄂尔多斯市康巴什区 联系方式：15149779000 2.采购代理机构信息 名称：鄂尔多斯市政府采购中心 地址：内蒙古自治区鄂尔多斯市康巴什区湖滨路(鄂尔多斯市公共资源交易大厦) 联系方式：04778398694 3.项目联系方式 项目联系人：代庆 电话：04778398694 鄂尔多斯市政府采购中心 2023年06月09日 相关附件： 碳计量实验设备采购招标文件（2023060901）.pdf

二氧化碳是人为造成的最大的温室气体，同时二氧化碳也是自然界存在的最大的碳资源。自然界就是依靠太阳能将二氧化碳转化成人类所需要的所有粮食、化石能源、其他生物质资源等。预计地球上存在的化石资源将在数十年至数百年内消耗殆尽，实现二氧化碳资源化利用（包括物理与化学利用）是人类社会实现可持续发展的必然。二氧化碳的大规模贮存和利用越来越受到联合国,各国政府和科学家的重视.世界MOF研究的领袖级科学家美国加州大学洛杉叽分校的Dr.Omar Yaghi及其合作者在在2008年五月的自然杂志上发表文章Colossal cages in zeolitic imidazolate frameworks (ZIF) as selective carbon dioxide reservoirs,将其MOF储氢或储能的研究心得用于CO2储存研究,并在美国康塔仪器公司(QuantchromeI nstruments)的AUtosorb-1全自动比表面和孔径分析仪上建立了二元混合气体分析方法,ZIF是具有四面体网络结构的多孔晶体材料，类似于沸石,但用过渡金属(Zn, Co)取代四面体的配位原子(如, Si)，但咪唑链取代氧原子. 作者分别使用ZIF-95（入口宽0.365nm, 孔内径2.40nm ）和ZIF-100（入口宽0.335nm, 孔内径3.56nm ） 两种材料,在Autosorb-1上分别利用氮吸附和氩吸附进行了微孔分析,并利用NLDFT模型确定了孔径, 然后对CO2,CH4,CO及N2的绝对吸附量曲线进行了测定, 并在Autosorb-1上测定了以下二元混合气体的动力学曲线： CO2/CH4, CO2/CO or CO2/N2 (50:50 v/v).混合气体通过ZIFs后，只有二氧化碳留在了ZIFs内，其他的气体则完全通过.实验证实, ZIFs可以作为.选择性的二氧化碳存储器. 在标准温度和压强下，每升ZIF-100能从混合气体中分离并存储28升的二氧化碳.

中国科学院大连化学物理研究所杨维慎、李砚硕研究员带领的团队近日在美国《科学》杂志上发表了题为“Metal-organic framework nanosheets as building blocks for molecular sieve membranes” (Science 2014 (346) 1356-1359)（详情点击：http://www.sciencemag.org/content/346/6215/1356.full）的研究成果，该团队在国际上首次合成了二维金属-有机框架（Metal-organic frameworks, MOFs）的单分子层厚度的分子筛纳米片。据悉，此研究借助了康塔仪器公司先进的Autosorb气体吸附分析仪，该仪器为研究团队准确提供了分子筛纳米片的比表面积和孔结构信息。 该研究团队选取已有广泛研究的二维沸石咪唑酯骨架ZIF-7，将其通过水热处理而得到二维层状骨架母体Zn2(bim)4，接下来使用超低功率湿法球磨与超声分散技术，国际上首次获得单分子层厚度（～1nm）的MOFs分子筛纳米片。厚度 5nm的超薄分子筛膜则在此基础上通过热组装法被成功合成。该纳米片分子筛膜的H2/CO2（含量比50：50）分离系数达到200以上，H2透量达到2000 GPUs以上，是迄今为止报道的具有最高H2/CO2分离性能的膜材料。 该研究在使用Zn2(bim)4制备Zn2(bim)4分子筛纳米片（以下简称纳米片）时，使用Autosorb气体吸附分析仪分别测试了Zn2(bim)4与纳米片的N2（77K）吸脱附等温线。结果表明纳米片的BET比表面积（112.4 m2/g）远高于Zn2(bim)4（19.9 m2/g），并且纳米片的吸脱附等温线属于IUPAC分级的Type-II型吸附等温线、H4类脱附回滞环，这说明了材料中存在纳米片堆积产生的狭缝形裂隙孔。 Autosorb气体吸附分析仪在这项具有重大开创性意义的研究中，通过表征BET比表面积的变化，证明了这种世界首次合成出来的纳米片的生成，更有力的表明了纳米片堆积的存在形式，验证了科研团队的合成预想。这说明，美国康塔仪器公司的Autosorb系列仪器一向具备的为客户提供稳定、可靠的多孔材料分析表征的能力，为先进材料研究提供了强有力的保障。需要特别注意的是，由于实验室中先进材料往往不容易大量制备，该气体吸附测试所使用的样品量非常小。在这种条件下Autosorb气体吸附分析仪仍然可以准确的测定出研究者所需要的信息，为本公司的独到技术提供了突出例子。

省时省力, 二维液相分析配方奶粉中的维生素A D E 关注我们，更多干货和惊喜好礼配方乳——脂溶性维生素维生素是人和动物为维持正常的生理功能而必须从食物中获得的一种微量有机物质，根据物理性质不同分为水溶性和脂溶性两大类，其中脂溶性维生素A、D、E在人体的视觉能力、免疫功能、抗氧化抗衰老能力等诸方面都有着重要的生理功能。维生素不足会造成人体的亚健康，因此对于维生素的补充越来越受到人们的重视。婴幼儿及成人配方乳品是脂溶性维生素强化的重要形式之一。配方奶粉基质复杂，我国和欧洲的关于食品中维生素 D 现行标准方法中，需采用正相制备色谱、反相分析色谱两套仪器，分别进行净化制备和分析，分析效率很低。 赛默飞很早提出了二维液相的解决方案，采用一套液相两根色谱柱中心切割的方法可以将维生素A、D、E异构体完全分离，方案被伊利、君乐宝等诸多乳品企业所采用。本文在前期研究的基础上，介绍更省时的超快速在线二维方案和既省时又省力的在线固相萃取-二维液相方案。超快速在线二维方案 本方案仪器配置如下仪器：Thermo Fisher Vanquish高效液相色谱仪泵：Vanquish Dual Pump（VF-P32-A-01）自动进样器：Vanquish Autosampler (VF-A10-A, 100 μL Sample Loop）柱温箱：Vanquish Column Compartment（VH-C10-A, 含两个Viper Only 2p-6p切换阀）检测器：Vanquish Diode Array Detector HL（含10mm或60mm光纤池）样品收集环体积：500 μL色谱软件：变色龙Chromeleon 7.3仪器连接图见图2。图2 仪器连接图（超快速在线二维方案）（点击查看大图） 供试品溶液制备参考GB 5009.82-2016的方法，精密称取固体奶粉试样约10 g（精确到0.01 g）于150 mL平底烧瓶中，用约30 mL 45 ℃～50 ℃温水使其溶解，混匀。于上述处理的试样溶液中加入1.0 g抗坏血酸和0.1 g BHT，混匀，加入30 mL无水乙醇，充分混匀后加入约20 mL 0.5 g/g的氢氧化钾水溶液混匀，在80 ℃恒温水浴振荡皂化约30 min后，取出立刻用冷水冷却到室温。 将上述皂化液转移入250 mL分液漏斗中，加入50 mL石油醚-乙醚混合液（1:1, V:V），振荡萃取5 min，将下层溶液转移至另一个250 mL分液漏斗，加入50 mL石油醚-乙醚混合液再次萃取，合并醚液，用约100 mL水洗涤醚液，重复3次，至醚液洗至中性。醚液通过无水硫酸钠脱水过滤，滤液收入250 mL圆底烧瓶中，于旋转蒸发仪上在40 ℃水浴旋蒸至约2 mL，立即氮气吹干，用甲醇复溶转移至10 mL容量瓶后定容，上机分析。12min即可完成维生素A、D、E异构体7个化合物的分析，测定谱图见图3。图3维生素A、D和E混合标准溶液分析谱图（a：维生素A；b：维生素D2和D3；c：维生素E）（点击查看大图） 在线固相萃取-二维液相方法 上面介绍的超高效液相平台方案给大家节省了分析时间，下面这个方案可在赛默飞常规液相上运行，结合在线固相萃取，可以实现皂化液直接上机分析，省时又省力。样品皂化过程同上，皂化后，取出立刻用冷水冷却到室温，用50%乙醇水溶液转移并定容到100mL量瓶中。皂化液高速离心5～10min（5000rpm）后用0.22μm尼龙材质针式过滤器过滤后上机分析。 该方案仪器配置上采用三泵两检测器双阀实验所用仪器配置如下：仪器：Thermo Fisher Vanquish高效液相色谱仪泵：Vanquish Dual Pump（VF-P32-A-01）和Vanquish quatery Pump (VF-P20-A)自动进样器：Vanquish Autosampler (VF-A10-A, 100 μL Sample Loop）柱温箱：Vanquish Column Compartment（VH-C10-A, 含两个Viper Only 2p-6p切换阀检测器：Vanquish Diode Array Detector HL（含10mm或60mm光纤池），U3000 VWD3100 Detector（含11 μL流通池）样品收集环体积：500 μL色谱软件：变色龙Chromeleon 7.3 仪器连接图见图4，测定谱图见图5和图6。图4 仪器连接图（在线固相萃取-二维方案）（点击查看大图）图5. Vd测定谱图（a为对照品，b为样品）图6. Va和Ve测定谱图（a为对照品，b为样品）（点击查看大图） 总结 赛默飞为大家提供了多种维生素A、D、E异构体的测定方案，方案涵盖常规液相和超高效液相、离线SPE和在线SPE，无论是对于现有仪器的升级改造还是全新平台的建立都可以找到对应的选择。现代化的仪器方法提高了奶粉样品中脂溶性维生素的分析效率，减少了每日多批次样品检测任务的繁重。 “码”上下载填写表单即刻获取【Thermo Scientific Vanquish UHPLC系统样本】 如需合作转载本文，请文末留言 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯，可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/

从锂电池溢出气体到微反系统，定性定量检测系统的气体组分含量以及系统总的气体体积，在很多时候都是一件很难实现的任务：取样困难，取样时取样量占总体积的比列无从得知，这样即便对所取的气体进行了严格的定量测定，最终也无法和整个系统的气体总量关联起来。这个时候，一套真空进样系统就可以在这些场合大显身手了。在专业的气体分析色谱仪和气质联用仪的基础上，使用全自动控制的真空进样系统，就可以实锂电池溢出气体，微反系统气体的气体含量的测定，而且可以根据真空度的变化计算出系统的总体积以及标准的取样体积，从而可以进一步计算出电池溢出气体的总体积、微反系统生成或消耗的气体的总量，进而可以通过这些测量值判断电池的质量、微反系统的效率。珀金埃尔默推出专业气体分析仪——带有真空进样系统的气相色谱质谱联用仪，是市场上唯一一套能定性定量测定电池溢出气和微反装置中的氢气、氧气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳等轻质杂质气体、气体总体积以及气体中其它挥发性组分。珀金埃尔默锂电溢出气体或微反气体分析仪轻质气分析仪包含两个分析通道：通道1 使用氮气作为载气来全量程分析氢气、氦气。通道2 用于分析氯气中的氧气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、碳二、硫化氢和COS等轻质杂质气体。气质联用仪可以定性定量分析气体中其它非永久性气体。真空进样系统：可以和轻质气分析仪联用，和气质联用仪联用，或者和这两者同时使用。#该系统具有以下特点：超越ASTM D1946用气相色谱法对重整气的分析规程标准要求。出厂设置即经确认验证，名符其实的“交钥匙”工程（气相色谱解决方案）。安装完成后立即可运行样品分析分析样品，获得快速且可靠的分析结果。材料超坚固且耐腐蚀，具备放空功能以杜绝操作失误带来的风险。专用色谱柱填料，确保分析的同时氯气被完全反吹放空，延长仪器使用寿命。24H/7D全天候全自动运行，也可以按设定时间表运行。真空进样系统可以用于极其微量气体的定性定量测定，对于1-5ml的系统可以进行连续多次测定。欲了解详情，请扫描二维码，获取资料《锂电溢出气体或微反气体分析仪：微量气体的定性定量检测》。扫描上方二维码即可下载右侧资料➡

2011年12月16日由上海天美科学仪器有限公司承担、复旦大学、华东理工大学参与的上海市科委2009年度下达的科学仪器科技攻关项目&ldquo 全二维高温液相色谱分析系统&rdquo (项目编号：09142200300)顺利通过上海市科委课题验收。验收会会场 课题负责人虞雄华高级工程师做技术总结报告 王志宏高级工程师宣读了科委专家测评报告 21世纪是生命科学的世纪，色谱分离分析科学的研究也与时俱进，扮演了极为重要的角色。近年来，随着蛋白质组学、代谢组学等研究的积极开展，人们对复杂体系中全组分信息的了解越来越强烈。 而常规的以一维色谱为核心的方法由于峰容量的限制，样品分析时除非采用烦琐的预处理或采用选择性的检测器，否则无法避免峰的重叠。解决这一问题的最强有力的途径是多维或二维色谱技术。全二维液相色谱模式使第一维洗脱的产物全部进入第二维中继续分析，能得到样品全部组分的信息，同时避免了传统的中心切割技术中收集一维洗脱产物再进样造成的样品污染、浪费，也缩短了分析时间，同时实现两种不同分离模式的分析。高温液相色谱（HTLC）是一种在较高温度下运行的快速液相色谱分离技术。与常规高效液相色谱相比，具有快速、高效、经济环保等优点。升高温度不仅使流动相的黏度、介电常数和表面张力等物性参数改变，同时也使溶质的扩散和传质速率增大，在较低的驱动压力下得到非常高的流动相线速度，加快分析速度,获得了较高的峰容量。就以上技术的集合，全二维高温液相色谱仪的研制具有重要的意义和重要的市场前景，在解决成分复杂、含量不均、干扰严重、组分未知等等在生命科学（蛋白质组学、代谢组学等）、食品安全、环境污染、重大疾病和药物筛选（中药现代化）等方面具有独特的不可替代的作用。它可以大大促进我国在这些领域的基础和应用科学的发展。 科委领导张露璐发言专家参观样机 在验收会上课题负责人虞雄华高级工程师做了详细的技术总结报告，复旦大学和华东理工大学代表夏金根博士做了全二维高温液相色谱在人血蛋白和中药丹参分析方法的建立报告，上海市计算技术研究所王志宏高级工程师宣读了科委专家测评报告。以庄松林院士为验收委员会主任的专家验收组听取了项目完成单位所作的项目研制报告、样机检测报告、专家测评报告、用户使用报告、查新报告等，审阅了有关技术资料，参观了仪器的现场演示，通过认真讨论一致同意通过验收，并对该课题取得的技术成果给与了充分肯定与赞赏，&ldquo 全二维高温液相色谱分析系统&rdquo 综合技术达到了国际先进水平。 上海天美科学仪器有限公司市场部

据丹麦技术大学官网信息，量子计算和保密通信都是基于单光子发射体，有关量子发射体的研究是量子技术至关重要的基石，将对通信技术产生革命性的影响。二维材料六边形氮化硼一直是最有吸引力的候选材料，但是科学界对六边形氮化硼中如何形成量子发射体的机理知之甚少。丹麦技术大学研究人员采用原子轰击与原子计算相结合的新方法，轰击二维材料六边形氮化硼中的单个氧原子，产生了量子发射体。在这一新的实验过程中，研究人员可以精确地调整击中目标的速度和氧原子数，并可以控制局部发光中心（localized luminescent centres） 的缺陷数量。此外，调节氧原子的速度和数量可以帮助了解这些发光中心的形成机理，并提供它们最可能的微观起源。这一理论和实验相结合的新方法，展示了量子发射体如何形成的机制，为深入认识量子发射体最可能的微观起源提供了极大的帮助。丹麦技术大学这一最新研究成果已经发表在科学进展杂志（Science Advances）上。下一步，研究人员将致力于在六边形氮化硼中定点生成量子发射体。实现了“位点选择（site-selectivity）”，就能够有效地将量子发射体集成到光学电路中（optical circuits）。

为了满足不同行业对全二维气相色谱的技术需求，雪景科技近期推出了多款针对特定行业应用的全二维气相色谱分析系统。这些系统是雪景科技多年来在不同行业全二维分析应用开发经验的总结和提炼，集成了品牌气相色谱和质谱、全二维调制器及定制配件、样品前处理、全二维柱系统和实验方法、以及数据处理流程，形成了针对特定应用的一整套专业化全二维色谱解决方案。研究人员可以快速上手，节省了全二维和多维色谱系统配置和方法开发的时间，最大程度上发挥出全二维气相色谱的强大分析功能。 1. 原油及石油产品全二维分析系统（P510系列）采用最新的全二维气相色谱分析技术，对原油、油田沉积物、以及各种中低馏分石油产品（汽油、煤油、柴油等）的化学组成进行分析，实现族类分离、全组分分析、或目标化合物定量等。广泛用于石油勘探、石油化工、煤化工、化工环境监测等领域。 2. 挥发性及半挥发性有机化合物全二维分析系统（H880系列）可用于离线或在线分析空气、颗粒物、水样、土壤以及材料中的挥发性有机物（VOCs）和半挥发性有机物（SVOCs）的化学组成和含量。提供最全面最准确的化合物组分信息和定量结果，满足大气科学、环境监测、公共安全、产品质控等多个领域的分析应用要求。搭配多种进样配件，实现各种场景的应用需求。包括自动液体进样、CTC自动进样平台（模块可选）、多模式及热脱附模块、在线VOCs富集浓缩系统、在线颗粒物捕集脱附系统等。 3. 矿物油全二维分析系统（S830系列）适用于环境、食品、粮油产品以及食品包装材料中矿物油含量的分析检测，采用业界领先的全二维气相色谱技术，样品经提取后可直接进样，无需预柱分离，利用全二维色谱的双柱系统一次性分离饱和烷烃（MOSH）和芳香烃（MOAH）组分，同时得到MOSH和MOAH的含量，极大提高检测效率。灵敏度和可靠性较常规方法也有显著提高。此外，搭配升级组件后可实现矿物油中典型化合物定性和精细分析（TOF质谱），以及整合样品全自动前处理和提取过程（CTC自动前处理平台）。 4. 香精香料及风味物质全二维分析系统（T360系列）整合最新的全二维气相色谱分析技术和配套系统，搭配最适合风味分析的柱系统和调制柱，对食品饮料、烟草、中草药、农产品及天然香料等原料中的挥发性物质进行全面精细分析，提高风味鉴定、质量控制、工艺优化和真伪甄别等应用的分析能力和准确性。该系统特别集成了雪景科技研发的自动切换高级模式，在一套系统上实现常规一维、全二维、中心切割的全自动切换，而且切换过程及柱系统维护（换色谱柱）无需放空质谱，同时支持多检测器协同检测（质谱、FID、嗅闻仪等）。真正做到了“一机多用”，“维护无忧”。 雪景科技专注于全二维及多维色谱的技术开发和应用推广，竭诚为各行业用户提供更方便、更高效、更经济的色谱分析技术、数据处理方法，以及整体解决方案。

Agilent InfinityLab 二维液相色谱解决方案二维液相色谱是传统液相色谱技术的重要补充。Agilent InfinityLab 二维液相色谱解决方案确保您能够自动进行多步分离、离线分析和样品前处理，帮助您在面对最具挑战性的分析物和复杂样品做出明智决策，分析快人一步，让您可以得到需要的结果。将分离能力与应用需求相匹配InfinityLab 二维液相色谱的通用性可帮助您应对各种各样的应用。在单次运行中，您可以利用最大化的分离能力得到整个样品的完整信息，或切割出指定部分进行进一步分离。InfinityLab 二维液相色谱应用简报集 - 内容提要制药与生物制药寡核苷酸检测无需手动纯化直接分析合成的寡核苷酸——使用 Agilent InfinityLab 二维液相色谱解决方案进行在线脱盐和离子对反相液相色谱分析。传统方法痛点：由亚磷酰胺化学法合成的寡核苷酸通常使用阴离子交换色谱进行纯化，再进行 IP-RPLC 分析，阴离子交换纯化馏分的高含盐量会削弱寡核苷酸参与离子配对的能力。需要在 IP-RPLC 分析之前对样品进行脱盐，这一步骤通常使用离心过滤器手动完成。二维液相优势：在第一维(1D) 中进行在线脱盐，随后在第二维 (2D) 中进行 IP-RPLC 分析，提高了工作流程速度，避免了手动的样品前处理。多肽胰高血糖素使用 2D-LC 作为 MSD 分析的自动脱盐工具——由 MS 不兼容的 USP 方法直接进行药物多肽的质量选择检测。传统方法痛点：治疗性多肽和蛋白质的表征及杂质分析需要联合使用色谱分离和质量选择检测。然而，多肽和蛋白质的色谱分离方法通常使用 MS 不兼容的流动相。二维液相优势：多中心切割 (MHC) 二维液相色谱 (2D-LC) 作为质量选择检测的自动脱盐工具。在第一维中，使用 MS 不兼容的流动相根据 USP 39 分析多肽胰高血糖素，然后在第二维中进行自动脱盐和质量选择检测。脱酰胺胰岛素、氯二氟苯甲酸用于药物杂质分析的高分辨率采样二维液相色谱——隐藏在 API 峰下的相对浓度杂质的检测。传统方法痛点：分析与活性药物成分 (API) 有关的低浓度杂质对原料药的质量控制来说至关重要。当杂质与 API 的化学结构相似且浓度差异较大时，色谱分离与检测将变得困难。二维液相优势：高分辨率采样二维液相色谱实现两种紧邻洗脱的化合物的分离和定量。N,N-二乙基间甲苯酰胺 (DEET)多中心切割二维液相色谱在杂质分析方法开发中的应用传统方法痛点：在药物和精细化学品的开发和生产过程中，杂质分析非常重要。杂质通常与主要化合物结构相似，且相互间结构也相似。使用具有给定选择性的系统（色谱柱-溶剂组合）可能无法实现分离。二维液相优势：能发现可能存在的共洗脱化合物。此外通过向样品添加疑似杂质还可确证对杂质的鉴别。食品安全啤酒使用全二维液相色谱对不同类型的啤酒进行指纹图谱分析传统方法痛点：啤酒是一种成分非常复杂，常规一维液相峰容量有限，对复杂体系的分离能力有限。二维液相优势：对不同类型的啤酒进行全二维液相色谱分析。通过与标准物质进行对比分析及质谱检测，鉴定出啤酒中的苦味化合物。非靶向多样品分析（指纹图谱分析）能够对所分析的不同啤酒类型进行分类。轻松应用二维液相色谱完整的强大功能 安捷伦二维液相色谱解决方案使您能够执行任何分离模式：中心切割二维液相色谱、多中心切割二维液相色谱、全二维液相色谱和安捷伦独特的高分辨率采样二维液相色谱。从完整的全程解决方案中获益，解决方案结合了：- 强大的液相色谱仪器以获得可重现的结果- 直观的软件以实现简单的方法设置和便捷的数据分析- 完美匹配的色谱柱以达到最高的正交性和分离度- 应用和专业培训以获得最大二维液相色谱效率获取安捷伦二维液相色谱解决方案。扫描下方二维码，关注“安捷伦视界”公众号，获取更多资讯。

导 读全谱二维系统（左）可与三重四极杆（右上）或飞行时间质谱（右下）组成联用系统在生物医药、食品分析、环境毒理等领域，通常需要分离、分析多种目标物质，当各目标物极性差异很大时，则难以用一个方法完成对所有物质的分析。高极性和低极性目标物，在常规的色谱分离方案中，正如同鱼和熊掌，不可兼得。目前普遍的应对方案，是采用两种色谱分离方法，如亲水作用色谱柱和反相色谱柱，分别对应进行高极性物质和中低极性物质的分析。这样的处理方式，往往需要耗费双倍的前处理时间、分离分析时间，不利于提高分析效率；且会产生双份数据、交叉冗余数据，定性分析难度高。那么，有没有鱼和熊掌兼得的方案呢？答案是肯定的，岛津全谱二维液质应运而生，通过创新设计，满足超宽极性化合物的一针分离需求，突破您的分析“极”限！独家专利——超宽极性分析得心应手该系统拥有岛津独家专利和特色技术，具有以下特点：全谱二维液相关键技术示意图&bull 极性覆盖范围宽 使用了“极性分流”技术，一针同时分离超宽极性目标物，极性范围宽达-8.79~26.86，涵盖适用于ESI、APCI离子源的绝大多数化合物，助您突破“极”限！全谱二维液相与各普通色谱系统的极性范围（LogP值）对比&bull 高效在线稀释 专利技术，可实现大体积强溶剂中目标物的在线稀释，并达到目标物在反相色谱柱的柱头聚焦的效果。&bull 超低极性化合物的分离 使用“双重梯度”技术，实现超低极性化合物的洗脱和分离，为极性范围拓宽锦上添花。&bull 其他特点（1）分析效率高。将正相色谱和反相色谱合二为一，因此只需原来分别进样分析的一半时间，包括前处理、分离平衡、数据处理时间，大大提高分析通量。（2）一机多用，自由切换 内含一套标配UHPLC，无需任何管路或软件改动，即可自由切换常规UHPLC和全谱二维液质系统，满足不同的分析需求。案例分享——三大典型应用场景01代谢组学中全组分分析代谢组学是利用统计学手段，对比不同组别间代谢物数量和含量上的差异，从而得到组别间的差异代谢物，并为生物、生理、医药、临床、环境、营养等学科提供重要指导的热门领域。常见的代谢物有高极性的如氨基酸、有机酸等，低极性的有各类脂质、脂肪酸等。因此，代谢组学的分析分离方法，涵盖代谢物越多越全面，则统计分析的数据越加可信，得到的差异代谢物更为真实。因此，全谱二维液质其超宽极性化合物分析的特点，与代谢组学分离需求完美匹配。全谱二维液质与传统液相检测数量（A）和目标物分布（B）比较图摘自文献《Simultaneous Analysis of the Metabolome and Lipidome Using Polarity Partition Two-Dimensional Liquid Chromatography&minus Mass Spectrometry》, Anal. Chem. 2021, 93, 15192&minus 15199.02宽极性多目标物数据库的建立在公安、疾控、农兽残食品相关、医药、临床等行业，大规模目标物筛查数据库已成为防控、质检的重要手段。质谱因其灵敏度高、定性能力强，已成为数据库的主要检测仪器。一个完整的数据库包含所有筛查化合物的质谱信息，还需提供如色谱柱、流动相等分离条件以确定出峰时间并对目标物色谱峰进行定量。然而，目前常见的色谱系统，分为反相和正相，分别适用于中低极性和高极性化合物的分离。如果把目标物筛查比喻成钓鱼，则数据库就是鱼塘，鱼塘里的化合物越多，则筛查（钓鱼）成功的概率就越大。但反相和正相两个色谱系统，则相当于淡水鱼鱼塘和咸（海）水鱼塘，一般需要分开前往钓鱼。而全谱二维液质相当于将两者合二为一，大大简化色谱分离程序，提高筛查成功率。基于全谱二维液质建立的代谢组学数据库（左）和化妆品数据库（右）03极性相差较大的两类关联物质的同时分析在某些应用场景，需要关注同一基质中，具有关联功能的不同极性化合物，比如生物基质中的药物及其代谢产物，植物、药材中极性差异较大的两类天然产物，或一大类化合物中极性差异较大的不同小类化合物，如种类繁多的硝基多环芳烃。全谱二维液质因其宽极性覆盖特性，在这类应用场景中也可以得展所长，帮助科研人员简化分离过程，创新的解决问题。A全谱二维同时分离丹参四种活性物质；B、C药典需分开两个方法分离结语全谱二维液质系统拥有在线稀释专利技术和极性分流、双重梯度特色技术，是岛津独家产品，适合于代谢组学中全组分分析，可作为宽极性多目标物数据库的通用分离平台，并适用于极性相差较大的两类关联物质的同时分析，而且该系统内含一个UHPLC子系统，方便日常常规检测。该系统为新一代多功能质谱前端平台，可与三重四极杆和飞行时间质谱联用，助力复杂基质中宽极性痕量物质的定性、定量、筛查和分析。如对本技术感兴趣，欢迎联系技术负责人钟博士skczqs@shimadzu.com.cn。撰稿人：钟启升本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

二维半导体材料，以过渡金属硫族化合物（TMDC）为代表，具有极限厚度、高迁移率和后端异质集成等特点，有望延续摩尔定律并实现三维架构的集成电路，因此受到了学术界和工业界的关注。经过近十年的发展，二维电子学已经取得了巨大进步，但在大面积单晶制备、关键器件工艺、与主流半导体技术兼容性等方面仍存在挑战。南京大学电子科学与工程学院王欣然教授课题组聚焦上述问题，研究突破二维半导体单晶制备和异质集成关键技术，为后摩尔时代集成电路的发展提供了新思路。相关研究成果近期连续发表在Nature Nanotechnology上。脚踏实地构筑“原子梯田”，突破二维半导体单晶外延半导体单晶材料是微电子产业的基石。与主流的12寸单晶硅晶圆相比，二维半导体的制备仍停留在小尺寸和多晶阶段，开发大面积、高质量的单晶薄膜，是迈向二维集成电路的第一步。然而，二维材料的生长过程中，数以百万计的微观晶粒随机生成，只有控制所有晶粒保持严格一致的排列方向，才有可能获得整体的单晶材料。蓝宝石是半导体工业界广泛使用的一种衬底，在规模化生产、低成本和工艺兼容性方面具有突出的优势。合作团队提出了一种方案，通过改变蓝宝石表面原子台阶的方向，人工构筑了原子尺度的“梯田”。利用“原子梯田”的定向诱导成核机制，实现了TMDC的定向生长。基于此原理，团队在国际上首次实现了2英寸MoS2单晶薄膜的外延生长。得益于材料质量的提升，基于MoS2单晶制备的场效应晶体管迁移率高达102.6 cm2/Vs，电流密度达到450 μA/μm，是国际上报道的最高综合性能之一。同时，该技术具有良好的普适性，适用于MoSe2等其他材料的单晶制备，该工作为TMDC在集成电路领域的应用奠定了材料基础。仰望星空，二维半导体为未来显示技术带来光明大面积单晶材料的突破使得二维半导体走向应用成为可能。在第二个工作中，电子学院合作团队基于第三代半导体研究的多年积累，结合最新的二维半导体单晶方案，提出了基于MoS2薄膜晶体管驱动电路、单片集成的超高分辨Micro LED显示技术方案。Micro LED是指以微米量级LED为发光像素单元，将其与驱动模块组装形成高密度显示阵列的技术。与当前主流的LCD、OLED等显示技术相比，Micro LED在亮度、分辨率、能耗、使用寿命、响应速度和热稳定性等方面具有跨代优势，是国际公认的下一代显示技术。然而，Micro LED的产业化目前仍面临诸多挑战。首先，小尺寸下高密度显示单元的驱动需求难以匹配。其次，产业界流行的巨量转移技术在成本和良率上难以满足高分辨率显示的发展需求。特别对于AR/VR等超高分辨应用，不仅要求分辨率超过3000PPI，而且还需要显示像元有更快的响应频率。合作团队瞄准高分辨率微显示领域，提出了MoS2 薄膜晶体管驱动电路与GaN基Micro LED显示芯片的3D单片集成的技术方案。团队开发了非“巨量转移”的低温单片异质集成技术，采用近乎无损伤的大尺寸二维半导体TFT制造工艺，实现了1270 PPI的高亮度、高分辨率微显示器，可以满足未来微显示、车载显示、可见光通讯等跨领域应用。其中，相较于传统二维半导体器件工艺，团队研发的新型工艺将薄膜晶体管性能提升超过200%，差异度降低67%，最大驱动电流超过200 μA/μm，优于IGZO、LTPS等商用材料，展示出二维半导体材料在显示驱动产业方面的巨大应用潜力。该工作在国际上首次将高性能二维半导体TFT与Micro LED两个新兴技术融合，为未来Micro LED显示技术发展提供了全新技术路线。上述工作分别以“Epitaxial growth of wafer-scale molybdenum disulfide semiconductor single crystals on sapphire”（通讯作者为王欣然教授和东南大学王金兰教授）和“Three dimensional monolithic Micro LED display driven by atomically-thin transistor matrix”（通讯作者为王欣然教授、刘斌教授、施毅教授和厦门大学张荣教授）为题，近期在线发表于Nature Nanotechnology。该系列工作得到了江苏省前沿引领技术基础研究专项、国家自然科学基金和国家重点研发计划等项目的支持，合作单位包括南京大学现代工程与应用科学学院、东南大学、南京工业大学、厦门大学、中科院长春光机所、天马微电子股份有限公司、南京浣轩半导体有限公司等。

3月17日，国家重大科研仪器研制项目&ldquo 二维电子材料及纳米量子器件的研究和原位分析仪器 &rdquo 启动会在中国科学院微电子研究所召开。国家自然科学基金委相关领导、项目专家组成员、项目科研及管理人员共60余人参加了会议。会议由基金委信息科学部常务副主任秦玉文主持。　　&ldquo 二维电子材料及纳米量子器件的研究和原位分析仪器 &rdquo 由中科院微电子所牵头，北京大学、中山大学、复旦大学、浙江大学、中科院半导体研究所联合承担。　　微电子所副所长刘新宇代表研究所对与会领导和专家表示欢迎。微电子所八室主任夏洋等项目及课题负责人从二维电子材料及纳米量子器件的研究和原位分析仪器，二维材料的物理性质及纳米电子器件的理论模拟，二维半导体与绝缘体、金属的界面研究与原位分析，高性能、可器件化的ZnO半导体材料制备，石墨烯生长及原位拉曼表征平台研发，碳基纳米电子器件研究和E-PEALD/SPM/R仪器系统集成七个方面汇报了项目的进展情况、研制内容、研制计划和研制难点。与会专家认真听取汇报，建议项目组在做好科研工作的同时，要注重技术转移转化，提升产品的实用性，并针对项目可能存在的困难和问题提出了宝贵的意见和建议。　　会后，与会领导、专家实地参观了微电子设备工艺研发实验平台和净化工艺线。会议现场参观微电子设备工艺研发实验平台

以石墨烯为代表的碳基二维材料自发现以来受到了广泛关注。然而，石墨烯的零带隙半导体性质严重限制了其在微电子器件领域的应用。针对该情况，中国科学院上海微系统与信息技术研究所研究人员等自2013年开展新型碳基二维半导体材料的制备研究，2014年1月成功制备了由碳和氮原子构成的类石墨烯蜂窝状无孔有序结构半导体C3N单层材料（图1），并发现该材料在电子注入后产生的铁磁长程序。C3N的成功合成弥补了石墨烯无带隙的缺憾，为碳基纳米材料在微电子器件的应用提供了新的选择，并引起广泛关注。然而，相比于目前研究已经比较成熟的石墨烯，C3N的研究起步较晚，该材料的基本物性研究仍有大量空白有待填补。 　　研究人员于2016年初步实现AA' 及AB' 堆垛双层C3N的制备（图2）。在此基础上，他们与华东师范大学研究员袁清红团队通过近5年努力，借助实验技术与理论研究，在双层C3N的带隙性质、输运性质等研究领域取得突破，进一步证明双层C3N在纳米电子学等领域的重要应用潜力。 　　该工作证明了通过控制堆垛方式实现双层C3N从半导体到金属性转变的可行性。与本征带隙为1.23 eV的单层C3N相比，双层C3N的带隙大致可以分为三种：接近金属性的AA和AA' 堆垛、带隙比单层减少将近30%的AB和AB' 堆垛、与单层带隙相近的双层摩尔堆垛。上述带隙变化可归因于顶层与底层C3N间pz轨道耦合下费米能级附近能带的劈裂。在双层之间相互作用势接近的前提下，价带顶和导带底波函数重叠的数目决定了能带劈裂程度，进而影响带隙。其中AA、AA' 、AB 、AB' 等双层C3N中，两层波函数重叠的数目存在两倍关系，带隙劈裂值为近似两倍关系。而对于双层摩尔旋转条纹结构，上下层原子基本错开，pz轨道的重叠有限，因此其带隙与单层C3N接近。 　　更重要的是，研究还发现通过施加外部电场可实现AB' 堆垛双层C3N带隙的调制。实验结果表明，在1.4 V nm-1的外加电场下，AB' 堆垛的双层C3N的带隙下降约0.6 eV，可实现从半导体到金属性的转变（图3）。 　　上述工作是C3N材料实验与理论研究的重要突破，为进一步构建新型全碳微电子器件提供了支撑。相关研究成果以Stacking-Induced Bandgap Engineering of 2D-Bilayer C3N为题在线发表在Nature Electronics上。相关工作得到国家自然科学基金、上海微系统所新微之星项目等的支持。 　　 论文链接

俄罗斯圣彼得堡国立大学的科学家与外国同事合作，在世界上首次在石墨烯中创造出二维亚铁磁性，所获得的石墨烯的磁性状态为新的电子学方法奠定了基础，有望开发出不使用硅的替代技术设备，提高能源效率和速度。描述被调查系统中霍尔效应的图表。图片来源：圣彼得堡国立大学石墨烯是碳的二维改性形式，是当今所有可用的二维材料中最轻、最坚固的，而且具有高导电性。2018年，圣彼得堡国立大学的研究人员与托木斯克州立大学、德国和西班牙的科学家一起，首次对石墨烯进行了修饰，并赋予了它钴和金的特性，即磁性和自旋轨道相互作用（在石墨烯中的运动电子与其自身磁矩之间）。当与钴和金相互作用时，石墨烯不仅保留了自身的独特性质，而且部分具有了这些金属的特性。作为新研究的成果，研究团队合成了一个具有亚铁磁性状态的石墨烯系统。这是一种独特的状态，在这种状态下物质在没有外部磁场的情况下具有磁化作用。他们使用了与之前类似的基底，该基底由一层薄薄的钴和表面的一种金合金制成。在表面合金化过程中，位错环在石墨烯作用下形成。这些环是钴原子密度较低的三角形区域，金原子更靠近这些区域。此前，人们知道单层石墨烯只能以均匀的方式完全磁化。然而，新研究表明，通过与基底结构缺陷的选择性相互作用，可以控制单个亚晶格的原子的磁化强度。“这是一个重大发现，因为所有的电子设备都使用电荷，并在电流流动时产生热量。我们的研究最终将允许信息以自旋电流的形式传输。这是新一代电子产品，一种根本不同的逻辑，以及一种降低功耗和提高信息传输速度的技术开发新方法。”圣彼得堡国立大学纳米系统电子和自旋结构实验室首席副研究员阿尔特姆雷布金解释说。此次合成的石墨烯的一个重要特征，就是强烈的自旋轨道相互作用，这种加强可以通过石墨烯下金原子的存在来解释。在磁性和自旋轨道相互作用参数的一定比例下，石墨烯有可能从熟悉的状态转变为一种新的拓扑状态。研究结果发表在最近的《物理评论快报》上。

讲座时间：北京时间10月31日（周四）下午15:00-16:00 导电原子力显微镜（C-AFM）是一种非常有用的扫描探针显微镜（SPA）纳米表征技术，它不仅可以对样品的形貌进行表征，更重要的是可以探测许多介质材料和电子器件的局部电学性质。C-AFM技术已经成功表征了介质薄膜的许多重要的纳米级现象，比如：局部缺陷、电荷捕获和释放、应力诱导漏电流、负偏置温度不稳定性等。 目前，随着电子器件尺寸和介电材料厚度的不断缩减，纳米级电学性质表征技术手段的应用和发展变得日益重要。本讲座首先简要介绍C-AFM技术的发展历程、工作原理、工作特点及方式；其次重点介绍C-AFM技术在二维材料和忆阻器中的电学表征应用。 具体内容是利用C-AFM技术：1.研究化学气相沉积法制备的六方氮化硼（h-BN）的电学性质：介质击穿特性和厚度及电学性质均一性；2.在不同环境（大气和真空）下探测h-BN基忆阻器的阻变特性及导电细丝的形态表征；3.通过与其它电学设备相结合，实现更高性能的技术表征。最后，探讨未来多探针SPA技术的发展概念，有望实现在真空环境下对材料或器件的原位制备和表征。主讲人介绍： 惠飞博士，现以色列理工学院博士后，2018年7月获得巴塞罗那大学和苏州大学双博士学位。在攻读博士期间，她曾先后到世界顶级名校美国麻省理工学院和英国剑桥大学进行为期12个月和6个月的访学。在科研方面，5年时间内，她共参与发表SCI期刊学术论文38篇，其中，一作论文11篇，包括顶级期刊Nature Electronics, AdvancedFunctional Materials, ACS Applied Materials & Interfaces, 2D Materials, Nanoscale等。另外，她还参与德国Wiley出版的专著篇章一部，获批国家发明专利一项，申请国际专利两项，参与申请国际间/国家自然科学基金项目等8项。曾获得2019 ParkAFM博后奖学金、英国皇家化学会学者奖学金等。她的主要研究领域是化学气相沉积法制备二维材料及其在电子器件领域内的应用。请扫码免费申请网络讲座

从保证饮用水安全到为我们的公共交通设施系统和医院消毒，无论是用于生产过程还是成为终端最终产品，氯气发挥着重要作用。但是，由于氯气具有强腐蚀性，尤其是在含水的情况下，氯气会转变为盐酸，生产商需要兼具超强耐腐蚀特性和高灵敏度的快速分析系统，以保证氯气制造过程中的质量控制和生产安全。珀金埃尔默推出氯气分析仪，是市场上唯一一套能对干、湿氯气中的氢气、氧气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳等轻质杂质气体进行准确灵敏的检测，保障生产安全和质量控制。珀金埃尔默氯气分析仪氯气分析仪的两个分析通道 • 通道1使用氮气作为载气来全量程分析氢气 • 通道2用于分析氯气中的氧气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳等轻质杂质气体氯气分析仪的特点 • 超越ASTME1746“液态氯气体杂质取样和分析的标准试验方法”标准要求 • 出厂设置即经确认验证，名符其实的“交钥匙”工程（气相色谱解决方案） • 安装完成后立即可运行样品分析分析样品，获得快速且可靠的分析结果 • 材料超坚固且耐氯腐蚀，具备放空功能以杜绝操作失误带来的风险 • 专用色谱柱填料，确保分析的同时氯气被完全反吹放空，延长仪器使用寿命 • 24H/7D全天候运行欲了解详情，请扫描二维码，获取资料《利用氯分析仪对氯中轻质污染物进行定量分析》《利用氯分析仪对氯中轻质污染物进行定量分析》

近年来，随着人们生活水平的提高和对物质文化的追求，国民经济中科技含量高、配套性强、与其他行业关联度高的香精香料工业得到了迅猛的发展，日用香精的使用也越来越广泛。面对日益激烈的市场竞争，为占据更多的市场份额，各大香精企业竞相推出新品种、新原料、新技术，提出科学配方，不断打造日用香精新亮点。香精成分检测分析的难点香精样品成分复杂，组分种类高达数千种，且浓度范围较宽，化学性质、组成结构也各不相同，检测分析工作非常困难。传统GCMS方法受限于峰容量不足，香精成分全组分分析需要同时使用三套不同柱系统：非极性（如DB-5, DB-1）、极性（如Wax）和中等极性（如DB-17），同时需要进行3套柱系统数据分析，工作量大且会检出多种重合组分，为分析测试人员带来极大困扰，已经成为行业公认的检测分析痛点。解决方案广州禾信仪器股份有限公司（股票代码：688622）全二维气相色谱飞行时间质谱联用仪GGT 0620，搭载新型固态热调制技术，将两根不同固定相的色谱柱串联，峰容量大，灵敏度高，可实现香精样品中全组分的近正交分离，定性能力强，检测效果显著优于常规的三套柱系统，已经成为香精组分检测、工艺优化、真假鉴别等方面的高新质谱检测技术。图1是采用禾信GGT 0620分析A香精公司香精样品的局部谱图。可知：图1：某香精样品难分析组分分离结果图（同分异构体和理化性质相似的化合物）GGT 0620分离度较好，可将莪术呋醚酮、香柏酮、兰桉醇、喇叭茶醇、α毕橙茄醇等理化性质相似的化合物在二维色谱上完全分离，这在一维GCMS上是难以实现的。此外，由于GGT 0620具有极窄的色谱峰宽，因此检测灵敏度高，是常规一维GCMS的10倍以上；GGT 0620数据处理软件中具有简单易操作的数据自动检索定性功能，可大大减少香精组分分析的工作量。分析一个未知香精样品组分，GGT 0620相比一维GCMS节省一半以上分析时间，效率大大提高。图2是采用禾信GGT 0620对B香精公司混合香精样品的成分溯源结果。可知：图2：某香精样品配方成分溯源结果（1）GGT 0620可进行全组分成分分析，从而确定不同的单体香精及混合香精的化学组成；（2）GGT 0620具有自主开发的溯源算法，它可以结合特征组分进行分析，能快速、准确地获得混合香精中单体香精的占比，出具准确的分析结果。随着中国经济的发展和人们生活水平的提高，我国香精香料需求双向增长，香精香料企业将面临更大的挑战，因此，“高效、安全、环保”的香精分析技术是香精企业占据市场的核心竞争力。禾信全二维气相色谱飞行时间质谱联用仪 GGT 0620分离度好，灵敏度高，分析速度快，在复杂香精样品分析方面具有独特优势，将不断参与到各香精香料企业的生产开发过程，助力中国香精行业的快速发展。

二维层状半导体材料得益于原子级薄的厚度，受到静电场屏蔽效应减弱，利用门电压可对其电学性能进行有效调控。利用二维层状半导体材料构建的多端忆阻晶体管(Memtransistor)可以模拟人脑中复杂的突触活动，有望应用于未来非冯架构的神经形态计算等。此外，相比于平面构型，二维纳米功能材料通常具有开放且洁净的界面，使其能够进行任意垂直组装，可实现硅基半导体工艺所不能兼容的多层向上集成范式，从而在单位面积内沿z轴获得更高密度集成。因此，基于垂直架构的二维纳米电子学器件，已成为当前延续摩尔定律的重要研究方向之一。迄今为止，针对铁电二维材料忆阻晶体管的研究仍然匮乏，尤其缺失具有垂直构型的门电压可调的忆阻器件的研究，主要原因在于传统基于隧穿架构的二维忆阻器难以在垂直方向兼具更高性能和有效栅极调控特性。 　　近日，中国科学院金属研究所沈阳材料科学国家研究中心与国内多家单位合作，设计二维半导体与二维铁电材料的特殊能带对齐方式，将金属氧化物半导体场效应晶体管(MOSFET)与非隧穿型的铁电忆阻器垂直组装，首次构筑了基于垂直架构的门电压可编程的二维铁电存储器。11月17日，相关研究成果以A gate programmable van der Waals metal-ferroelectric-semiconductor vertical heterojunction memory为题，在线发表在《先进材料》(Advanced Materials)上。 　　科研团队使用二维层状材料CuInP2S6作为铁电绝缘体层，利用二维层状半导体材料MoS2和多层石墨烯分别作为铁电忆阻器的上、下电极层，形成金属/铁电体/半导体(M-FE-S)架构的忆阻器；在顶部半导体层上方通过堆叠多层h-BN作为栅极介电层引入了MOSFET架构。底部M-FE-S忆阻器件开关比超过105，具有长期数据存储能力，且阻变行为与CuInP2S6层的铁电性存在较强耦合(图1)。此外，研究通过制备3×4的阵列结构展示了该型铁电忆阻器件应用于存储交叉阵列【crossbar array，实现随机存取存储器(RAM)的关键结构】的可行性(图2)。进一步，研究在上方MOSFET施加栅极电压，有效调控了二维半导体层MoS2的载流子浓度(或费米能级)，从而对下方M-FE-S忆阻器的存储性能进行操控(图3)。基于上述成果，科研人员展示了该型器件的门电压可调多阻态的存储特性(图4)。 　　本研究展示的门电压可编程的铁电忆阻器有望在未来人工突触等神经形态计算系统中发挥重要作用，并或推动基于二维铁电材料制备多功能器件的开发。此外，该工作提出的MOSFET与忆阻器垂直集成的架构可进一步扩展到其他二维材料体系，从而获得性能更加优异的新型存储器。 　　研究工作得到国家重点研发计划“青年科学家项目”、国家自然科学基金青年科学基金项目/面上项目/联合基金项目、沈阳材料科学国家研究中心等的支持。图1.器件结构设计及两端铁电忆阻器的存储性能。a、器件结构示意图；b、器件的阻变行为；c、少层CuInP2S6的压电力显微镜相位和幅值图；d、器件在不同温度下的输运行为；e、存储器的数据保持能力测试；f、存储器开关比统计图。图2.铁电忆阻器存储阵列演示。a、二维铁电RAM结构示意图；b、CuInP2S6/MoS2界面的HAADF-STEM照片；c、3×4阵列的SEM图像；d、局部放大图；e、3×4阵列的光学照片；f-g、通过读取3×4阵列中每个交叉点的高阻态和低阻态编码的“I”“M”“R”的简化字母。图3.器件的可编程存储特性。a、器件结构示意图；b、MoS2层的转移特性曲线；c-d、异质结的能带结构图；e-f、通过施加门电压实现了对存储窗口从有到无的调控。图4.门电压可编程存储器的多阻态存储特性。a-d、器件在不同门电压下的存储窗口；e、器件的多阻态存储性能演示；f、栅极调控的耐疲劳特性。