微波外光一反应仪

http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C144534%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 北京祥鹄科技发展有限公司 的 电脑微波超声波紫外光组合合成萃取仪(XH-300UL)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来，这款产品已经被多家单位采用，如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解，欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动，并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介： 仪器具有微波、超声波、紫外光波三种模式。大功率侵入式超声波换能器可以在300℃以下的环境中工作，频率为25±1KHz，任意脉冲工作方式可调，应用单片机控制技术和锁相环频率自动跟踪，使超声波功率放大器与换能器的振荡频率经相位取样使锁相环实现频率自动跟踪。超声波功率检测和温度测量电路使单片机实现超声波发射功率超限自动调整和超温保护及报警功能。保证超声换能器能实时的共振，保证高效的超声转化效率。机器采用高精度传感器进行快速实时测温，当达到预设温度将自动改变超声波模式，很好的避免了因为超声波自身发热而不能控制反应物温度的问题。仪器具有紫外光辐照强度的测量显示，为科研提供科学有效的数据。良好的人机交互界面，您可轻松定制不同的实验方案。LCD全程显示实验进程，实验中可随时修改参数，使您的实验过程更加简单，实验结果更加理想。开放式反应体系，可安装滴液漏斗和冷凝管等进行回流反应。微波合成模式时可提供不同速度的磁力搅拌，使反应更加充分，温度更加均匀。1.具有微波、超声波、紫外辐照三种功能，可任意组合也可单一模式工作，任意设定2．微波功率：0～1000W；超声波功率： 0～1500W连续可调；3. 微波频率：2450MHz；超声波频率：25±1KHz；4．仪器具有微波功率恒定模式、温度恒定模式可选；5．超声波频率自动搜频锁频功能，能够在反应物的性质和粘稠度发生变化时保持最大声功率；6．程序执行分段工作：可以设置10段工作参数，每个工作段可以任意设置超声、微波、功率、时间，可以选择不同的工作模式，并可存储设置的参数；7. 紫外光波长：365nm，功率：250W8. 紫外辐照强度探头测量范围：0.1～1.999 X 105µw/㎝2实时显示9．紫外带外区杂光：UV365：小于0.02%10. 测温和控温范围：0～300℃；测温精度:≤±0.2℃；控温精度：≤±1℃；11. 工作时间：连续工作99小时，超声波脉冲时间任意可调；12. 超声波工作环境：0～300℃；13. 反应容积：10～1000ml；14. 超声波探头直径：Ф8mm、Ф18mm适合不同口径的反应容器；15. 先进的电脑温控自学习功能，全自动智能调节保温功率；16. 彩色液晶显示器，380万....【了解更多此仪器设备的信息】

我相买个微波反应器做化学反应，可以搅拌、控温、气体保护的哪种，发现很多都是微波消解的。个人感觉消解和微波反应是不同的，好像不能通用，不是很明白，请教下各位专家。另外，大家可以推荐些好的微波反应器不？

[b]微波有机合成反应的新进展[/b][i]王静，姜凤超[/i]摘 要：综述了近年来微波辐射技术在有机合成应用中的新进展。 着重介绍了微波有机合成反应技术及其在重要有机合成反应中的应用。关键词：微波化学，有机反应，微波辐射　　微波最早被人们认识并应用在军事通讯领域，本世纪 40 年代后期逐渐应用于工业、农业、医疗、科学研究等各种领域。 在有机合成应用中的研究始于1986 年，当年加拿大化学家 Gedye 等发现微波辐射下的 4-氰基苯氧离子与氯苄的 SN2 亲核取代反应可以使反应速率提高 1 240 倍，并且产率也有不同程度的提高。 这一发现得到人们的高度重视并引起化学界的极大兴趣。 自此，在短短的十几年里，微波辐射促进有机化学反应的研究已成为有机化学领域中的一个热点，并逐步形成了一门引人注目的全新领域——MORE 化 学 (Microwave Induced Organic Reaction Enhancement Chemistry) 。 我国近年来关于MORE化学的研究也越来越多，发表的综述文章已有多篇,现仅就最近的进展作一综述。 　1. 基本原理 微波(microwave， MW)即指波长从 1 mm～1 m，频率从 300 MHz～300 GHz 的超高频电磁波，广泛应用于雷达和电子通讯中。 为避免相互干扰，国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波频率一般为 900( ±15) MHz 和 2450( ±50) MHz。 微波加速有机反应的原理，传统的观点认为是对极性有机物的选择性加热，是微波的致热效应。 极性分子由于分子内电荷分布不平衡，在微波场中能迅速吸收电磁波的能量，通过分子偶极作用以每秒 4. 9 ×109 次的超高速振动，提高了分子的平均能量，使反应温度与速度急剧提高。 但其在非极性溶剂(如甲苯、正己烷、乙醚、四氯化碳等) 中吸收 MWI 能量后，通过分子碰撞而转移到非极性分子上，使加热速率大为降低，所以微波不能使这类反应的温度得以显著提高。实际上微波对化学反应的作用是复杂的，除了具有热效应以外，还具有因对反应分子间行为的作用而引起的所谓“非热效应”,已有文献报道此观点。2. 微波有机合成反应技术 与一般的有机反应不同，微波反应需要特定的反应技术并在微波炉中进行。 微波有机合成反应技术一般分为密闭合成反应技术和常压合成反应技术等。随着对微波反应的不断深入研究，微波连续合成反应新技术逐渐形成并得到发展。[color=red]最后有全文下载[/color]

想把家用微波炉改造为专用的微波反应器，应该怎么样改造呢？哪位大神能够具体说明一下万分感谢，还有就是改造后使用的话在做实验的过程中会有危险么？

纯温控的微波消解仪压力过高时有什么反应？

要购买常压普及型微波合成反应仪，哪个公司哪个型号比较好？是大专院校用的。MAS-3型微波合成反应仪是上海新仪的，好吗？价格多少？技术参数（包括使用功能、性质用途、安装要求、售后服务内容、保修期限）等标书上要表明的内容，谁能告诉我

我目前使用MAS-3微波合成/萃取反应仪来改性壳聚糖，第一步改性温度是60度，完了以后我停机开门再加乙二胺进行第二步改性，再反应的温度也是60度，停机开门以后温度稍有下降，但是在第二步反应的时候，温度出现了慢慢的回降，60，59,58……当停机重新设置方案再开的时候又会恢复正常，这是怎么回事？求指点。 因为我每次去重新设置方案的时间点不一样，所以我认为可能不是反应吸热造成的。

[i]自然科学进展；2006，16(3)：273-279[/i][b]微波加快化学反应中非热效应研究的新进展[/b][b]黄卡玛，杨晓庆[/b]摘 要：微波已经被广泛应用于加快化学反应。然而，微波加快化学反应所产生的特殊效应，特别是非热效应仍是人们争论的焦点。文中介绍了近年来微波加快化学反应中产生的非热效应、机理分析及实验方法等方面的研究进展。关键词：微波化学反应非热效应特殊效应由于微波独特的选择性加热方式和化学反应速率对温度的敏感性，人们自然联想到降微波应用于加快化学反应以提高反应速率。近年采大量的实验已证实微波可以极大地提高一些化学反应的反应速率，使一些通常条件下不易发主的反应迅速进行，微波现已被广泛应用于从无机反应到有机反应，从医药化工到食品化工，从简单分子反应到复杂生命过程的各个化学领域。近年来，当人们用微波加快化学反应时，发现了许多有别于传统加热的特殊效应，例如：1990年Rose将反应物放在装有冰水混合物的烧杯中以确保恒温，在这样的条件下，他们获得了与相同温度下传统加热方法不一样的结果 Bogdal等在1998年研究不同的有机合成实验中观察到微波加热与传统加热有不同的反应速率 Agrawal等2004年报道了材料烧结过程中发现在腔体中电场最大处和磁场最大处产生了不同的结果 2004年Barnhardt等发现很多在低温条件下不能进行的化学反应，在同样温度条件的微波辐射下可以进进行。这些与传统加热不同的效应引起了人们的关注。2004年在武汉召开的第五届全国微波化学会议，2004年在日本高松举行的微波化学会议、2005年在美国奥兰多举行的第三届世界微波化学大会上微波对化学反应的特殊效应都有专门报道。2004年在奥地利的格拉茨还专门举行了针对微波加热化学反应特殊效应的圆桌会议。 在这些特殊效应中，有一些特殊效应可以用微波的快速加热和选择性加热来解释，如过热现象。很多实验表明在微波加热下各种溶剂的沸点都有不同程度的提高。这是因为微波加热方式造成的。传统加热中，外部靠近热源的容器壁最先热起来，而那里是最容易形成气化核，当其饱和蒸气压等于液体上方气体压强时，溶剂就沸腾了，而微波加热因为是一种选择性的内加热，在内部温度较高的地方缺乏汽化核，致使液体内部因缺乏汽化核而加热到传统沸点时仍不能沸腾。再如热点现象，也是因为微波加热方式造成的。一般说来，热点形成可能由于下面3个原因：(1)具有不同介电损耗的材料的非均匀分布 (2)非均匀分布的微波场 (3)反应物内存在不同的热传导速率。美国宾州大学的Agrawal小组已经成功的观测到了在铁氧体去结晶过程中的热点，其热梯度为2000-4000℃ /mm，该热点持续了31s。还有热失控现象，在微波加热过程中随着温度上升有些物质的介电损耗也随温度增加，这便形成了一个正反馈，导致温度迅速上升将反应物烧毁。在微波加热食品、橡胶和陶瓷中已经报道有热失控现象发生。反之，有些特殊效应不能用温度的变化解释，例如前面所提到的微波低温反应等。而这些难以用温度变化和特殊温度分布来解释的现象就是人们所说的“非热效应”。很多文献中把特殊效应与非热效应等同起来，其实非热效应和特殊效应有本质差别。特殊效应是微波所特有的效应，两者区别在于特殊效应并不排除与温度的相关性。非热效应应该属于特殊效应的一种，它是无法用温度变化来解释的特殊现象。而可以用温度变化解释的特殊效应是热效应。 是否存在非热效应?这个问题一直没有定论，并且微波加快化学反应中的非热效应起源于微波对经典的Arrhenius公式中指前因子和活化能影响的争论，而这两项也正好与化学反应系统中的墒和焙相联系，那么，问题本身就在于对微波不以热的方式对化学反应系统的嫡和烙的影响上。其中Stuerga等反对存在非热效应，而Loupy等则认为存在非热效应。[color=red]最后有全文的下载[/color]

[u][i]精细化工中间体：2004，34(2)：1-4[/i][/u][b]微波有机合成及反应器研究新进展[/b][i]刘福萍，陆明[/i]摘 要：综述了近年来微波辐射技术在有机合成应用中的新进展。针对微波有机合成反应技术及专用微波反应器作了重点介绍。关键词：微波化学；有机反应；微波反应器1 　前言 微波是频率大约在 300 MHz～300 GHz,即波长在 1000～1 mm 范围内的电磁波，它位于电磁波谱的红外光波和无线电波之间。在 20 世纪 60 年代，N. H. Williams就曾经报道了用微波加速某些化学反应的研究结果，但在化学合成中应用微波技术则直到 20 世纪 80 年代初期才开始，当时人们并未预料到它对化学研究领域的重大作用。微波应用于有机合成的研究则始于 1986 年， Gedye 和 Smith等通过比较常规条件与微波辐射条件下进行酯化、水解、氧化等反应，发现在微波辐射下，反应得到了不同程度的加快，而且有的反应速度被加快了几百倍。至今，微波促进有机合成反应已经越来越被化学界人士所看好，而且形成了一门倍受关注的领域 —MORE化学(Microwave-Induced Organic Reaction Enhancement Chemistry) 。将微波用于有机合成的研究涉及酯化、Diels -Alder、重排、Knoevenagel、Perkin、 Witting、 Reformatsky、 Dveckman、羧醛缩合、开环、烷基化、水解、烯烃加成、消除、取代、自由基、立体选择性、成环、环反转、酯交换、酯胺化、催化氢化、脱羧等反应及糖类化合物、有机金属、放射性药剂等的合成反应。2 　微波促进有机反应机理 微波广泛应用于雷达和电讯传输产品中，为了防止微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达造成干扰，国际上规定工业、科学研究、医学及家用微波炉等民用微波频率为 915 ±15 MHz 和 2450 ±50MHz。微波技术应用于有机合成反应，反应速度较常规方法相比有的能加快数倍、数十倍，有些反应能加速数百倍甚至数千倍。为什么微波有如此大的效果呢 ? 目前关于微波加速有机反应的机理，化学界存在着两种观点。一种观点认为，虽然微波是一种内加热，具有加热速度快、加热均匀无温度梯度、无滞后效应等特点，但微波应用化学反应仅仅是一种加热方式，与传统加热反应并无区别。他们认为微波应用于化学反应的频率 2450 MHz 属于非电离辐射，在与分子的化学键共振时不可能引起化学键断裂，也不能使分子激发到更高的转动或振动能级。微波对化学反应的加速主要归结为对极性有机物的选择加热,既微波的致热效应。1990 年，Edwin G. E.Jahngen 等研究了三磷酸腺甙 (ATP) 在微波作用下的水解反应，发现微波作用下反应速度是常规加热方式下的25 倍，但在两种加热方式下，反应动力学并没有明显的改变。1992 年， Kevin D. Raner 等通过研究微波对 2，4，6-三甲基苯甲酸与 2-丙醇的酯化反应速度的影响，也得出结果表明最终酯化产率仅与温度因素有关，而与加热方式无关。

由于单位没有微波消解装置，只有微波反应（萃取）装置自己想做微波消解，请问微波反应（萃取）装置能用来微波消解吗？

现在反应改用微波炉反应器，反应时间减短了，但是反应完了之后，炉内生锈了，我用的是氢溴酸，挥发性很强，而且刺鼻，每次反应完，就看见炉内一点点的锈掉了，真担心，还没做完实验，这仪器腐蚀坏了，做不了，现在就想向大家讨教一下这个微波炉炉内防锈的维护技巧，谢谢

如何选择安全的微波消解仪 微波消解仪器作为新型的样品前处理设备，具有快速、高效等优点，逐渐在各种理化实验室中普及。一些国标也开始采用微波消解仪器作为样品制备的标准，如2010年新版的药典中，就把微波消解列入了新规。对于实验室人员来说，面对市面上的各种微波消解仪器以及宣传资料中的诸多参数，如何正确选择自己适合的产品，是个不小的难题。 样品前处理过程中涉及到强酸的使用，而微波消解一般采用密闭高温高压的方式来加快消解进程，无疑增加了样品前处理的安全隐患，因而，安全性是考察微波消解仪器的首选指标。 微波消解仪器的安全防护措施一般分为主动和被动两种方式，主动是指：在危险到来之前就采取措施消除隐患，被动是指：在危险到来之后，可以减少损失的措施。主动安全措施有温压控制、异常情况报警以及消解罐泄压等，被动防护则包括耐压外罐、安全门、遥控开关等，显然主动安全功能要优于被动安全功能，在选择消解仪器时，也应当多关注该仪器的主动安全措施而非被动安全措施。 目前市面上各种品牌的微波消解仪器，一般都采用温度或压力监控模式。温度反映的是样品消解程度，压力则直接反映的是消解罐内的危险程度，虽然温度与压力是相关的，但在具体的反应中，并不一定是线性相关，因而从安全性角度出发，压力监控模式优于温度监控模式。 同样的监控模式，又有单罐监控与多罐监控的区别。单罐监控是指采用一个主控罐，在这个主控罐内插入温度或压力探头，所测得的数值作为仪器控制微波发射或关闭的参数。单主控罐模式存在缺陷，即在反应过程中，其他非主控罐内的压力很可能超过了主控罐内的压力，而仪器仍然按照主控罐的温度/压力指标去调控，继续加大微波能量，此时发生爆罐的风险极大。由于这个原因，采用单罐监控模式的仪器只能消解同一类的样品，并且对实验室使用人员要求较高。而多罐压力监控模式可以克服上述缺陷，在某一罐内压力升高时，仪器可以自动切换主控罐，因而仪器始终监控的是压力最高的一个罐，消除了传统压力控制模式下无法监控非主控罐内压力的隐患，可以最大程度的确保使用人员的安全。 有的厂家采用单主控罐模式控温控压，但是却强调其检测精度很高，那么压力或温度控制精度是否很重要呢？ 消解反应重视的是消解程度而不是消解精度，发生危险的消解反应往往是压力上升迅速的反应，在这种情况下，温控或压控的精度是次要的，重要的是能及早发现压力的异常上升并尽早切断微波供应。因而，产品宣传资料上的一些精度指标并没有太大的实际意义，无需过度追求。尤其是采用单主控罐控制模式的仪器，即使精度再高，反映的也仅仅是主控罐内的指标，对非主控罐内的压力状况则一无所知，因而所谓的精度指标毫无意义。对于使用者来说，更应该关注的是仪器是否具有多罐压力监控和主控罐切换功能，在此基础上，还要看仪器是否有压力上升速率限制等功能，从安全性角度出发，此类功能的现实意义要远大于一些精度指标。例如在对明胶或胶囊类样品进行消解时，压力往往在某个临界点快速释放，此时及早探知压力上升速率并切断微波就显得尤为重要。 有的厂家在资料中强调仪器能达到的压力指标，那么微波消解的压力指标是否越大越好呢？从安全性角度来看，并非如此。 消解罐内的压力越大，被封闭的能量也越大，发生风险的几率以及造成损害的程度也就越大。事实证明，绝大多数样品在2M～3M的压力下就可以得到完全的消解，个别难以消解的样品也可以通过增加预处理和改变酸的配比等方式来达到完全消解。超高的压力不仅没有必要，反而增加了实验室人员的风险。微波消解仪器是否安全，更重要的是看反应过程中压力是否能够得到全面的监控和及时的释放，而不是仪器的压力指标。 微波消解仪是样品前处理设备，然而大多数实验室人员依然带着选择检测设备的惯性心理去选择消解仪器的参数，一味的去追求高温、高压或者高精度指标。或者盲目的花大价钱买进口仪器，实际上已经进入误区。一些不负责任的厂商，也在不时的误导消费者。例如一味的强调温度或压力的控制精度，却不说明单主控罐的缺陷；强调外罐的耐压指标，内罐的泄压却做不到位等等。作为仪器的使用人员，必须知道，仪器的哪些性能指标是真正关系到自己的使用安全，而哪些指标又仅仅是一种宣传手段。

大家谈谈看热电偶控温仪，怎么给改装后的微波反应器自动控温也看了文献，现在有点疑问想请教下大家怎么把微波炉连接到控温仪上？使得到达设定温度后微波炉自动断电低于设定直时有自动开启？望指点谢谢

我們公司最近想要買微波消解儀，不知是國內的好還是國外的好，有什麼區別嗎？

各潜在政府采购供应商： 学院为了满足教学科研任务的需要，将采购“高通量密闭微波消解系统（微波消解萃取仪）（进口）”一台。该院关于高通量密闭微波消解系统（微波消解萃取仪）设备进行了详细的调研，对国际上现有的几家主要生产厂家都进行了考察，包括先后考察了上海新仪微波化学科技有限公司、广州万程微波设备有限公司和美国CEM公司。国产仪器存在精确度、耐温、耐压差、不具有垂直防爆功、同批次处理样品量小等不足。由于微波消解仪是高温高压操作的特殊设备，因此该院对安全性和对化学反应的控制能力要求如下：1）消解罐压力外罐材质为防爆纤维材料，耐温≥600℃，耐压≥10000psig，且具有垂直防爆功能；2）内罐耐温≥300℃；对于控制化学反应的能力，该院要求采用多目标控制，即必须控制每个样品罐的温度和压力安全，控温范围0～300℃，控温精度1℃。。。。。。。看来某些国产品牌并没有宣传的那么好啊。。。。。。

大家好，我最近采用CEM的微波消解MARS6进行食品的消解测试，空白样品我选用5ml硝酸，预消解2h，再加5ml硝酸进行微波消解，结果温度升到170℃后，聚四氟乙烯的反应釜变长影响转动，后来停止反应冷却后我打开变形的反应釜倒出酸液大约8ml，算是正常。我就不明白为什么把反应釜变长呢？？大家有什么想法请讨论。

[color=#333333] 目前市面上微波消解仪主要[/color][color=#333333]采用区别于家用微波炉，拥有完全自主知识产权的工业级大炉腔设计，可同时放置1-50个100ml超高压消解罐；全罐压力传感器，实时监测每个消解罐内实际反应压力。微波消解炉适用于食品、医药、农业、林业、环保、化工、生化等行业以及高等院校、科研部门对土壤、饲料、植株、种子、矿石等化学分析之前的样品消解处理，微波消解炉还可用于微波消解完成后的赶酸任务。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]微波消解仪采用数字电路PID方式控制温度的先进技术，微波消解炉具有安全可靠，消解快速、高效、便捷等优点，微波消解炉作为高性价比的微波样品消解工具，以比同类产品更低的价格提供同等的消解性能和安全性。专业的均匀炉腔(微波谐振腔)设计保证所有样品同步处理，采用多层PFA喷涂炉腔，抗高温，耐腐蚀，确保炉腔长期抵御各种酸气和溶剂腐蚀。[/color][color=#333333] 智能微波消解仪为了进一步适应并满足用户和市场需求，保留了原智能微波消解仪的优异特性，在智能微波消解仪外观、界面设置和消解罐材料等面作了改进和升级，推出了智能微波消解仪进一步提高了产品的稳定性和安全性。[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]　　微波消解仪安全操作准则说明：[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]　　使用前要进行专业操作知识的培训。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]　　未经厂家许可，不得私自拆装仪器，不得转载厂家提供的文件和软件。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]　　实验室应具备安装此仪器的条件。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]　　不可将仪器置于通风橱中。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]　　不可用酸浸泡外层消解罐。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]　　不可烘烤样品消解罐。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]　　高压微波消解仪保持了国内领先开发的非脉冲连续微波加热技术，微波消解仪弹出式缓冲防爆平移炉门结构，当反应异常时，弹出式缓冲结构确保突发情况下操作人员人身安全和炉门结构完整无损，多通量样品处理，完美地实现微波功率根据压力、温度变化而自动闭环控制，从而达到了准确控制反应参数与显示反应过程中压力和温度对应关系及变化过程的目的，同时可随时切换成压力、温度和时间的走势曲线供操作者观察和分析。采用上述结构后的电热消解仪采用功率开关管，实现输出功率的精确调节，继而可以实现加热过程的精确控制。定量垂直爆破泄压技术配合复合纤维材料外罐的应用，杜绝了因消解时突发反应或违规制样所致的横向爆裂造成人员和仪器的伤害，从而真正意义上实现垂直爆破的安全设计理念。高压微波消解仪组合被动保护措施，弹出式缓冲安全防爆平移炉门结合高强度安全防护罩构成立体的安保防护体系，让操作更为放心。[/color]

微波消解的使用更是在“高温、高压、强酸”三重压力之下，实验操作者存在使用安全方面的顾虑在所难免，在此，我们罗列一下关于微波消解仪的操作规程及注意事项。 操作规程1. 检查仪器运行正常。2. 检查转子是否干净，容器已经清洗。3. 称样，称样量内插罐≤0.1g，内罐≤0.5g。4. 在通风橱中，加消解用试剂，单用内罐时总试剂里要求至少8mL，内插罐一般2mL以内。盖好盖，插入外罐中，放上安全弹片，再放入转子架中，架子定位到工作台上，用力矩扳手旋转架上螺丝，听到一声“嘎”，表示到位。为了保证转子能稳定旋转，在消解较少瓶样品时，可放入空架到转台上。主控罐插入温度传感器后放在架台的1号位置，并连接。确认温度传感器不会扭曲。再连接压力感受器。5. 关上门，根据样品编写或者调出程序。6. 按START，开始程序。7. 结束后，可用水快速冷却，或自然冷却。一般情况下温度到45℃以下时开盖。为了适合分析，进行蒸发或定容。8. 清洗容器。 注意事项1. 微波消解仪在运行过程中，或在运行结束时，只要压力数字显示值不是“0”时，请不要按“清零”键；2. 微波制样过程中，最大使用80%的加热功率；如制样罐少于4只时，要使用50%以下功率；3. 在使用中除了可加热敞口容器中的水外，其它任何酸或碱、盐或固体物质，均不要单独在开口容器中加热；4. 使用的制样容器一定要保持外内罐间无液体或杂质存在，以免损坏制样罐。千万不要在制样罐外套金属类外罩，否则将出现打火或击穿；微波制样中一定避免将金属物质（如导线、金属块等）误放入谐振腔中；5. 微波消解系统的制样容器用塑料制作，不能用强的机械力，其螺纹易于滑丝，应用力量要适度，这些部件属于消耗品。压力测量接头不能用力过大，否则易损坏；6. 制样罐一般装有机物干样不超过0.5g。样品消解常用试剂是HNO3、HCl、HF、H2O2等。H3PO4、F4B2、H2SO4和HClO4等高沸点和易爆试剂不能单独使用。对于样品和试剂反应剧烈的消解制样，请在开口状态下保持制样容器在通风橱内进行反应，待反应平静后，盖上容器盖，把容器放入制样系统中；7. 制样罐内的样品、试剂和溶剂总体积不能超过内杯容积的30%；8. 把控制罐放在zui右侧样罐架上（即离压力传感器通道口zui远的位置）；注：这一个罐不用安全膜，否则工作过程中无压力显示，容易出现事故。9. 微波消解仪工作完成后，待显示窗上的压力降到“0”或接近“0”时，取下压力控制系统，取出样品罐，根据下一步测试要求将样品转移；10. 从制样系统中取出样品罐后，不要用凉水冲凉，否则将导致制样罐外罐变形或破裂；11. 千万不要使用汽油、酒精等有机溶剂或金属刷、铲刷洗，也不要用水冲洗谐振腔。 微波消解仪适用于科研、教学领域样品等的研究；广泛适用于有大批量样品前处理需求的食品，化妆品，环境，生物和药物等行业的分析实验室。为了规范操作流程，保证仪器正常、安全、有效使用，保证微波处理样品符合实验室管理要求，使用人员势必要完全熟练掌握微波消解操作流程与安全注意事项。

【参数解读】微波消解仪的技术参数解读与使用（重积分奖励）参与的版友很少，也没有对参数做一个很好的解答，我列了点资料，供大家一起学习参考微波消解系统与微波消解技术是20世纪7O年代中期发展起来的。微波消解仪的类型有高压密闭型和开放型，高压密闭型用于测定各种元素的样品处理，其特点是使用试剂少，速度快，污染少，最重要的是防止了砷、汞、硒等易挥发元素的损失，而开放型只使用于不易挥发元素的样品处理，但它解决了取样量少的问题，并无任何试剂限制。在使用方面，近几年国内有关微波制样技术的研究发展很快，它将逐步成为各元素分析样品处理最有力的工具之一。其研究方法文献报道较多，消化一般用硝酸一过氧化氢。《食品卫生理化检验标准手册》已经将微波消解食品样品前处理作为国家标准方法。1微波加热的原理及其特点微波是一种电磁波，是频率在300MHz—300GHz的电磁波，即波长在100cm至1mm范围内的电磁波，也就是说波长在远红外线与无线电波之间。根据物质对微波的吸收程度,可将物质分成导体、绝缘体和介质。微波只能在导体表面反射;绝缘体可透过微波而对微波吸收很少;介质可透过并吸收微波,介质通常为极性分子组成。由于试剂与试样的极性分子都在2450MHz电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向，分子间互相碰撞摩擦，相当于试剂与试样的表面都在不断更新，试样表面不断接触新的试剂，促使试剂与试样的化学反应加速进行。交变的电磁场相当于高速搅拌器，每秒钟搅拌2.45×109次，提高了化学反应的速率，使得消化速度加快。由此综合，微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。有时还能降低反应活化能，改变反应动力学状况，使得微波消解能力增强，能消解许多传统方法难以消解的样品。2微波消解仪的介绍2.1被动泄压：能否及时安全泄压关系到安全性，是最重要的。一般微波消解系统的控制方式，是在检测到温度/压力达到目标温度/压力时停止微波加热，但实际消化罐内的化学反应并不一定会立即停止，所以可能造成过压，必须能够及时安全泄压。如果不具备泄压方式，消化罐的耐压必须远大于最大工作压力，才能保证有足够的安全系数。消化罐内的压力主要决定于样品有机质含量、酸的蒸气压、温度。样品有机质含量越高，消化罐内压力越大。2.2消化容器的材质：一般有氟塑料类TFM、PTFE聚四氟乙烯、PFA和石英。PTFE最高使用温度不低于TFM，表面光洁度、高温高压下的抗渗透性、高温高压下的抗形变性均优于。PFA尽管半透明，但其最高使用温度不如PTFE。因此，PTFE是消化容器的首选材质。TFM消解罐只能做中高压，而PTFE消解罐可以做超高压微波消解。2.3消解用酸或者碱液：微波消解通常使用硝酸、盐酸、氢氟酸、硫酸和双氧水等。硫酸挥发性最小，最高温度一般均为使用硫酸时才可能达到，但超过210℃后极容易损坏消化罐。有时，针对某些样品（硅铝合金）常使用氢氧化钾或氢氧化钠溶液消化处理。2.4 组合罐还是一体罐：组合罐的外壳（护套）和内插消化罐可以分开。一体罐可能是单一材料制成，但也可能有1种、2种或3种材质构成，但已组合为一体，不能拆开。组合罐一般有外壳、框架（中间层）、内插消化罐组成，也有的组合罐不用中间层。外壳材质有复合纤维（CEM专利）、PEEK、高温陶瓷、Ultem-100（Ultem材料基本已被淘汰）。框架主要用PFA和高强度工程塑料。内插消化罐直接与样品、酸接触，耐酸、耐温和高压性能是首要考虑。　两者优缺点比较：组合罐比单一材料的一体消解罐耐压高，内插消化罐可以取出更换（代价小）。但组合罐需要拆装，外壳耐酸性能总是不如氟塑料，有的外壳高温下有脆性。一体罐不需要拆装，但成本较大、厚重、降温慢。单一材料一体罐只能由TFM或PTFE，耐酸、使用寿命长。氟塑料属于韧性材料，不易爆裂。2.5微波消解的应用范围:微波制样中的微波消解是最广为人知的现代制样技术, 主要用于原子光谱分析的样品前处理。微波辅助密封增压酸法消解试样, 广泛用于污水、污泥、土壤、岩石矿物、冶金制品、粮食及其制品、饮料、化妆品、血液、尿、人体组织、各类动物、植物等生物试样、各种工业固体废料等试样的消解。因此在卫生检验、商检、质检、环保以及冶金、地质、农业、食品、制药等部门应用最为广泛。微波消解不仅用于原子光谱分析, 也可用于其他手段如电化学分析、分光光度法测定各种微量和痕量元素, 也用于色谱法测定尿碘。微波制样中的微波萃取, 主要用于色谱分析的样品前处理。微波萃取是利用不同介质对微波吸收能力的差异, 进行选择性加热, 使被萃取的目的组分从样品中选择性地萃取出来。微波萃取是一种效率极高的萃取分离技术。此方法一经问世, 由于其独特的众多的优点而受到分析工作者的极大重视, 前景很好。2.6微波消解的取样量：一般情况下对容积为70—100ml 的消解罐,试样量均在500mg 以下。对情况不明的试样应先取不大于100mg 的试样进行试验,视其消解反应的剧烈情况再确定合适的取样量。2.7有机试样的消化：微波密封增压消解试样速度甚快。但是含量高，有机物试样, 企图使有机物彻底破坏完毕, 还是需要适当增长分解时间。未分解完毕而残留在溶液中的有机物, 对原子光谱分析虽然没有太大的影响, 但若是采用电化学法特别是催化极谱法会导致电极行为的不正常, 甚至使分析完全失败。消解有大量有机物的样品, 在开始消解后, 由于消解反应自行放热, 导致消解速度越来越快, 并且由于其降解的产物CO2 及NO2 气体大量增加, 密封消化罐内的压力和温度迅速增高。当罐内压力超过设定的压力限时, 为确保安全的自动卸压阀将会自动卸压, 这时可能造成待测元素的损失。2.8金属及合金试样消化：必须是粉状、小粒状或小片状。硝酸、王水进行分解, 而且试样必须浸没在溶剂之中。不能呈长条状伸出溶剂之外, 否则会由于天线效应产生火花而损坏消化罐。3尖端的UltraCLAV微波消解仪莱伯泰科公司UhraCLAVE号称世界上最佳的微波消解仪，其最优点是：1．其消解腔体最大耐压20 MPa，一次可最大消解有机物25 g，或一次最多消解77个样品；2．不同种类的样品(如食品，矿物，塑料)可同时在一批样品中一起消解；3．改变了传统的密闭式微波消解理念，采用了消解前冲入高压氮气(5．5～10 MPa)方式；4．其价格超过l台ICP光谱仪，略逊于1台ICP—MS。UhraCLAVE刚面世，就获得2005年Pittcon金奖。目前全球共有80多家UhraCLAVE微波消解仪的用户，2008年5月6日中国第一台UltraCLAVE微波消解仪将在香港安装调试。目前，很多中国用户都对UltraCLAVE微波消解仪表示出浓厚的兴趣。相信不久的将来，越来越多的UhraCLAVE微波消解仪将走进中国的实验室。4微波消解仪的展望4.1微波消解与分析仪器联用：随着各项现代技术的不断进步,将取样、加试剂、微波消解过程与分析测试仪器联成一体,实现自动化的愿望将会逐渐变为现实。例如Perkin Elmer公司的微波消解测汞仪,将自动进样器、流动注射技术及聚焦式微波加热消解与测汞仪连成一体,计算机软件控制, 实现了全自动测定汞。但是,这种仪器只适用于分解流体性试样如污水、人尿、血液等4.2微波消解方法标准化：由于微波消解样品制备方法的可控性,可转移性、良好的重现性、高效性以及容易掌握等特点而不仅仅是依靠操作人员的技巧性和熟练程度,因而可以制定出标准化的微波消解方法来,并适用于各种试样的微波消解。如美国环保局EPA3052 法, 适用于飞灰、沉积物、淤泥、土壤、牡蛎、牛肝、苹果树叶、金属构件、食品、桃叶、柠檬叶、玻璃、润滑油中的磨损金属等试样的微波消解原子光谱( ICP-OES、AAS、AFS、ICP-MS 等) 多元素测定, 并已成为标准化的微波消解法。（来源：王会磊）

[b]微波促进有机化学反应应用研究[/b]柴兰琴 王喜存摘　要: 综述了近年来微波辐射技术在有机合成中的应用. 探讨了微波辐射有机反应的作用原理和特点,着重介绍了微波促进液相有机合成和非溶剂有机合成方面的研究及其应用进展,并展望了微波促进有机化学的发展前景. [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=53022]微波促进有机化学反应应用研究[/url]

微波反应器可以由家庭用微波炉改造而成

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有用过微波等离子体发射光谱仪MP-AES的嘛？觉得怎么样

[b]微波化学与技术[/b]——[i]节选自《环境微波化学技术》[/i]1.3微波化学与技术微波化学与技术是一门新兴的交叉性学科。它是在人们对微波场中物质的特性及其相互作用的深入研究基础上，利用现代微波技术来研究物质在微波场作用下的物理和化学行为的一门科学。微彼场可以被用来直接作用于化学体系从而促进或改变各类化学反应 微波场也可先被用来诱导产生等离子体，进而在各种化学反应中加以利用。 1.3.1 微波化学与技术的发展历程从历史上看，微波化学学科的产生源于徽波等离子体化学的研究。最早在化学中利用微波等离子体的报道始于1952年，当时Broida等人采用形成微波等离子体的办法以发射光谱法测定了氢一氘混合气休中氘同位素的含量，后来他们又将这一技术用于氮的稳定同位素的分析，从而开创了微波等离子体原子发射光谱分析的新领域。微波等离子体用于合成化学与材料科学则是1960年以后的事，其中最成功的实例包括金刚石、多晶硅、氮化硼等超硬材料，有机导电膜，蓝色激光材料c-GaN，单重激发态氧O2的合成 高分子材料的表面修饰和微电子材料的加工等，其中不少现已形成了产业。1970年。Harwell使用微波装置成功地处理了核废料。1974年Hesek等利用微波炉进行了样品烘干 次年，有人用它作生物样品的微波消解并取得了很大成功，现在这一技术己经商品化并作为标准方法被广泛用于分析样品的预处理。微彼技术用于有机合成化学始于1986年，Gedye等首先发表了用微波炉来进行化学合成的“烹饪实验”文章，以4-氯代苯基氧钠和苄基氯反应来制备4-氯代苯基苄基醚。传统的方法是将反应物在甲醇中回流12h，产率为65％ 而用微波炉加热方法，置反应物和溶剂于密闭的聚四氟乙烯容器中，在560W时，仅35s使能得到相同产率的化合物，其反应速率可以快1 000倍以上。这一在微波沪中进行的有机反应的成功，导致在其后的短短四五年内，辐射化学领域中又增添了一门引人注日的全新课题——MORE化学( Micro-wave-Induced Organic Reaction Enhancement Chemistry)。此后微波技术在有机化合物的几十类合成反应中也都取得了很大成功。微波技术在无机固相反应中的应用是近年来迅速发展的一个新领域，为制备新型的功能材料与催化剂提供厂方便而快速的途径和方法 微波技术已广泛应用于陶瓷材料(包括超导材科)的烧结、同体快离子导体、超细纳米粉体材料、沸石分子筛的合成等。在催化领域，由于Al2O3,SiO2等无机载体不吸收微波.微波可直接传送到负载于载体表面的催化剂上并使吸附其上的羧基、水、有机物分子激话，从而加速化学反应的进行。已研究过的催化反应有甲烷合成高级烃类、光合作用的模拟和酸气污染物的去除等。在分析化学、提取化学方面，用微波进行了样品溶解。在蛋白质水解方面，采用微波技术建立了一种快速、高效的新方法。在大环、超分子、高分子化学方面，开展了采用微波法制备一些聚合物的研究工作。此外。微波技术在采油、炼油、冶金、环境污染物治理等方面也都取得了很多进展。可以看出，微波技术在化学中的应用己几乎遍及化学学科的每一个分支领域，微波化学实际上已成为化学学科中一个十分活跃而富有创新成果的新兴分支学科。微波化学是指利用微波辐射来对小分子极性物质产生有效作用，从而加速反应、改变反应机理或启通新的反应通道的交叉学科。一般来说，微波技术目前只用于热反应，而对于光化学反应等的催化作用鲜见报道。

标准的版本已经很新了，基本不存在没有更新前处理方法的问题但是仍然只有湿法消解一种前处理方法平时用湿法和微波对比，似乎也没有太大差距不知道有没有老师有过研究，微波消解对于紫外法测铝有什么样的影响

1、对微波消解仪效果最主要的影响因素是什么？答：消解温度和压力。消解温度直接决定了消解效果，压力确保了反应安全。2、微波消解仪消解一批样品需要多长时间？怎样算消解彻底？答：消解彻底的样品应该是无色澄清透明溶液。常规样品一般消化加冷却时间为1小时。3、微波消解仪必须放在通风橱里使用吗？答：不是的。微波消解仪自带排风系统，只需要将排风管放入通风柜即可。通风橱的内部环境对微波消解仪并不友好。4、微波消解仪有机样品和无机样品能否混做？答：不能。有机样品反应快速，会影响无机样品消解结果。5、微波消解仪对于样品形态有什么要求？答：（1）固体样品尽量粉碎，尤其金属类，如果是金属块进入微波容易出现打火的现象。（2）样品颗粒度越小，与酸液接触比表面积越大，消解效果会更好。6、不能进行微波消解的样品是？答：炸药 (TNT，硝化纤维等) ，自燃及易燃化合物，航空燃料 (Jp-1等) ，乙炔化合物，丙烯醛、烯、炔 ，液体油漆、涂料，自燃的混合物（硝酸和苯酚，硝酸和乙胺，硝酸和丙酮等），推进剂（肼，高氯酸铵等），二元醇（乙二醇，丙二醇等），高氯酸盐（氨高氯酸，高氯酸钾等），醚（光纤解决剂 – 乙二醇苯基醚），烃-烷基（丁烷，己烷等），酮（丙酮，甲基乙基酮等）…7、微波消解样品常用的试剂是？答：常用试剂：硝酸、过氧化氢、逆王水、盐酸、HF、王水等。硝酸：样品消解中最常用的酸，是一种强氧化剂，沸点（120℃）相对较低，硝酸能在微波能力下有很理想的反应能力，迅速产生氮氧化物所形成的红褐色气体，能破坏复杂的有机基体。氢氟酸HF：是一种溶解硅基物料的有效溶剂。主要与硝酸混用。盐酸：对某些金属氧化物及比氢更易被氧化的金属是一种理想溶剂。8、加完试剂后，是否可以立即装罐进微波消解？答：首先观察样品与试剂接触后是否剧烈反应。摇晃混匀后，如果剧烈反应，应等待反应基本消失后才能够盖上密封盖。摇晃混匀后，如果没有反应，可以装罐进微波进行消解。9、外框架类等部件如何进行清洗？答：框架、外套筒、顶垫不能浸泡酸缸。若需要清洗时，可以用软布在清水蘸湿，拧干后擦拭，然后自然晾干。内衬需在每次实验完成后必须清洗、擦干。保证进微波消解时，框架、外套筒、顶垫、内衬保证都是干燥的、没有粘黏污渍。10、微波消解消解罐烘干温度要求？答：消解罐一般在烘箱进行烘干，温度设定120℃。11、微波消解消解罐使用一段时间后有些发黄，如何处理？答：消解罐使用一段时间后，有些发黄，是因为有氮氧化物化物气体附着在罐壁上，可以在烘箱进行一次大烘，温度设定180℃，时间3h–4h。12、微波消解消解罐各部件在实验室位置放置，有什么要求？答：消解罐、外套筒、外框架类、限矩扳手等部件禁止长时间放在通风橱里，防止有酸雾附着，腐蚀部件；消解罐各部件可以放在阴凉干燥处。

最近我在查找进口的微波反应器，不知道各位大哥、大姐有没有可以推荐的品牌？

我们课题组近几年来常利用微波进行有机合成反应探讨. 不知道北京或邻近地区是否有同好的课题组?