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工业三聚氰胺检测

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工业三聚氰胺检测相关的论坛

  • 三聚氰胺检测

    我最近做发泡实验,用三聚氰胺做防火剂,我采购的三聚氰胺的纯度为99.8%,我自己想检测一下三聚氰胺的纯度,求检测方法?

  • 【讨论】同时检测三聚氰胺和三聚氰酸的样品前处理

    FDA和我国均要求同时检测三聚氰胺和三聚氰酸,但目前只有检测三聚氰胺。FDA分别用阳离子、阴离子交换净化三聚氰胺和三聚氰酸,然后测定LC/MS测定,或者不净化衍生GC/MS测定三聚氰胺和三聚氰酸,国内至今未有同时检测三聚氰胺和三聚氰酸的样品前处理方法,大家如有好方法共同交流交流。

  • 三聚氰胺&三聚氰酸同时检测

    由于弱碱性的三聚氰胺(pKa 8.95)和弱酸性的三聚氰酸(pKa 5.0)是两种完全不同性质的化合物,目前通常采用美国食品药品监督管理局(FDA)的官方推荐方法,即利用两种不同性质的固相萃取小柱(强阳离子交换小柱和强阴离子交换小柱),分别萃取三聚氰胺和三聚氰酸,再分开检测。该方法操作复杂,耗费大量的时间以及人力和物力,同时方法的适用基质也仅限于乳及含乳制品。Anpelclean MCT SPE小柱克服现有技术的不足,可同时萃取三聚氰胺和三聚氰酸,结合质谱方法实现快速分析,使三聚氰胺和三聚氰酸的定性和定量更方便、更快捷、更准确、更高效。

  • 【转帖】三聚氰胺检测玄机重重

    来源《科学新闻》杂志  三鹿毒奶粉事件演变进入第二阶段,主战场转到科学领域,关键词之一是三聚氰胺检测技术。  正在上演的倒奶杀牛事件,最初是由于企业拒收,现在则演变成为检测技术跟不上企业收奶需求。 据农业部畜牧司统计,在国家的积极干预下,奶农倒奶从之前的每天3000多吨降至10月初的每天2000多吨,这一数量相当于55万头泌乳奶牛一天的产奶量,奶农损失惨重,预后形势依然不乐观。  大规模的市场检测需求使得三聚氰胺检测正在成为一股热潮。然而,业内人士指出,目前的三聚氰胺检测技术存在的问题多多,而相关的理论问题并没有引起足够的重视。  457家检测机构诞生  自2007年3月,美国爆出宠物饲料被三聚氰胺污染事件以来,美国食品及药物管理局(FDA)先后提供了可用于三聚氰胺检测的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—质谱联用法、高效液相色谱法、液相色谱—质谱联用法(参见资料二)。2008年3月FDA又在Journal of Food Protection上发表了传统的免疫法ELISA试剂盒检测法[1]。  10月4日,FDA发表的有关报告显示:三聚氰胺和相关化合物低于2.5ppm (即2.5毫克/公斤)不会引发成人健康问题。报告是在对暴露情况作最坏假设,并考虑了人类每日的容许摄入量后进行评估得出的,该报告得到国际社会的普遍认可。不过FDA同时指出,根据目前的研究,还无法对婴儿奶粉建立一个他们认为不会引起健康顾虑的三聚氰胺标准。“我们对三聚氰胺了解得太少了。”FDA专家们在其网站上发布的新闻稿中称。  10月7日,卫生部、工业与信息化部、农业部、国家工商管理总局、国家质检总局五部门联合制定了乳品中三聚氰胺临时管理限量值。五部委制定的三聚氰胺在牛奶与乳制品中的临时管理限量值是:婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺的限量值为1ppm;液态奶(包括原料乳)、奶粉、其他配方乳粉中三聚氰胺的限量值为2.5ppm;含乳15%以上的其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5ppm;凡高于限量值的产品一律不得销售。  标准一定,检测的要求也随之而来。国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会10月7日批准发布了《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》国家标准,标准规定了高效液相色谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—质谱联用法、液相色谱—质谱/质谱法三种方法为三聚氰胺的检测方法,检测定量限分别为2ppm、0.05ppm和0.01ppm。标准适用于原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的定量测定。  此前,国家质检总局公告征集所有有能力检测三聚氰胺的食品检测机构。截至10月10日的统计表明,具备资质的机构达到457家,可满足2000家左右的乳制品企业检测需求。至此,因三鹿事件遭受打击的乳业监管体系开始修复。  “假阴性”和“假阳性”的困扰  然而实际情况远没有那么简单。  按照国家质检总局的要求,上述机构必须具备用高效液相色谱法、液相色谱—质谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—质谱法中的一种或多种进行“三聚氰胺”检验的能力。这些设备造价动辄几十万、上百万元,虽然检测技术很好用,能够对未知样品进行定量检测,确定其物质成分,但是并不具有快速推广应用的条件,而长达数小时的检测时间也成为三种主流检测方法的短板。  另外一个显见的事实是,在上述三种检测方法的国标中,检测定量限为2ppm的高效液相色谱法,并不能满足卫生部等五部门制定的婴幼儿配方乳粉1ppm的临时管理限量值。  更要命的是,在实际的检测中,液相色谱法和液相色谱—质谱法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]方法)对同一样品的检测结果出现了明显差异,甚至相差一个数量级(参见资料一)。  一位不愿意透露姓名的业内人士表示,这也意味着,在几个ppm这个级别上,“或者可能出现漏检,也可能冤枉无辜”。  “不过真的被冤枉的人这时候也不会喊冤,因为大家都不干净。”  按照这位业内人士的观点,用传统的色谱检测方法检测三聚氰胺,分析结果容易得到“假阳性”结果;而利用质谱方法进行三聚氰胺检测,则更容易出现“假阴性”结果(参见资料三)。  临阵磨枪:中国检测技术大比拼  传统方法检测三聚氰胺面临检测时间太长等诸多问题,倒奶杀牛惨剧不断,企业生产遭遇收奶难题,快速检测三聚氰胺的技术成为当务之需。  9月28日,科技部紧急向社会征集快速检测三聚氰胺的技术及产品。科技部要求检测限小于或等于2ppm,重现性好。检出所需时间也是考察要素,检测技术及产品被要求适合奶站收奶及企业生产现场的快速检测,平均每个样品检测时间小于30分钟(包括样品前处理时间)。此外,经济便利性也在主考官心中占据重要位置,因为未来将会有大量的基层奶站有望用上这一最新技术。科技部明确要求技术产品或仪器设备要成本较低,运行费用低。  考题已出,10月7日是赶考截止日。留给考生的时间只有9天,包括7天十一假期。  10月10日下午,记者亲历了由科技部、国家质检总局、农业部和卫生部组织的第二批生鲜奶中三聚氰胺统一测试现场。据记者观察,液相色谱法是考场中应用最多的检测技术,共有六七家。同时,北京工业大学和中国检验检疫科学研究院祭出拉曼光谱法,赛默飞世尔科技(Thermo Fisher Scientific)、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所以及一家北京的公司选择了酶联免疫法(即ELISA试剂盒法),此外还有双色定量法、目视法、电子鼻法、电泳法、目视法、显微镜法等十余种检测技术。

  • 畜产品三聚氰胺检测技术

    一、液相色谱法GB/T 22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法GB/T 22400-2008 原料乳中三聚氰胺快速检测 液相色谱法NY/T 1372-2007 饲料中三聚氰胺的测定DB13/T 1000-2008 乳及乳制品中三聚氰胺的测定DB21/T 1687-2008 生鲜肉中三聚氰胺的测定DB34/T 863-2008 生鲜牛奶中三聚氰胺的测定二、液相色谱-串联质谱法GB 29704-2013 食品安全国家标准 动物性食品中环丙氨嗪及代谢物三聚氰胺多残留的测定 超高效液相色谱-串联质谱法GB/T 22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法SN/T 3032-2011 出口食品中三聚氰胺和三聚氰酸检测方法 液相色谱-质谱/质谱法DB13/T 1000-2008 乳及乳制品中三聚氰胺的测定DB41/T 549-2008 生鲜乳中三聚氰胺含量的测定 液相色谱-串联质谱法三、气相色谱质谱法GB/T 22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法NY/T 1372-2007 饲料中三聚氰胺的测定DB13/T 1000-2008 乳及乳制品中三聚氰胺的测定DB21/T 1687-2008 生鲜肉中三聚氰胺的测定DB34/T 1370-2011 动物组织中三聚氰胺的残留测定—气相色谱质谱法DB34/T 1375-2011 鸡蛋中三聚氰胺的残留测定—气相色谱质谱法DB34/T 863-2008 生鲜牛奶中三聚氰胺的测定四、酶联免疫吸咐法DB21/T 1687-2008 生鲜肉中三聚氰胺的测定DB34/T 1374-2011 生鲜乳中三聚氰胺的测定—酶联免疫吸附法DB35/T 1276-2012 饲料中三聚氰胺快速检测 酶联免疫吸咐法五、拉曼光谱法SN/T 2805-2011 出口液态乳中三聚氰胺快速测定 拉曼光谱法

  • 三聚氰胺的检测

    大家好,请教各位专家一个问题:小弟最近一直在测试自己填的柱子,针对三聚氰胺检测用的。按照国标GB/T 22400-2008里的方法。具体为:SCX色谱柱,1.5 ml/min, 240nm,25度,50 mM pH 3.0 磷酸二氢钾: 乙腈=7:3测试发现三聚氰胺就不是出峰,我们的柱子是聚合物基质的,修饰苯磺酸。我们怀疑是不是苯磺酸密度太大,把三聚氰胺保留住了。那多少合适呢?或者是还有别的原因?希望大家给点意见,先谢谢大家了!

  • 三聚氰胺的检测

    大家好,请教各位专家一个问题:小弟最近一直在测试自己填的柱子,针对三聚氰胺检测用的。按照国标GB/T 22400-2008里的方法。具体为:SCX色谱柱,1.5 ml/min, 240nm,25度,50 mM pH 3.0 磷酸二氢钾: 乙腈=7:3测试发现三聚氰胺就不是出峰,我们的柱子是聚合物基质的,修饰苯磺酸。我们怀疑是不是苯磺酸密度太大,把三聚氰胺保留住了。那多少合适呢?或者是还有别的原因?希望大家给点意见,先谢谢大家了!

  • 三聚氰胺检测仪有什么作用

    三聚氰胺检测仪是一种专门用于快速、准确检测食品和饲料中三聚氰胺含量的设备。其主要作用包括:  快速检测:三聚氰胺检测仪可以在短时间内对样品进行三聚氰胺含量检测,从而迅速发现样品中是否含有三聚氰胺,大大缩短了检测时间,提高了工作效率。  高灵敏度:这种检测仪器能够以极低的浓度检测到三聚氰胺的存在,具备较高的灵敏度和准确性,即使在三聚氰胺含量很低的产品中也能够及时检测出三聚氰胺的存在。  多样化样品适应性:三聚氰胺检测仪可以适用于各种食品和饲料样品,包括奶制品、谷物、肉类、饲料等,从而满足了不同行业对三聚氰胺检测的需求。  简便操作:三聚氰胺检测仪通常具备用户友好的界面和简单的操作流程,使得使用者能够快速上手并进行准确的检测。  使用三聚氰胺检测仪进行食品和饲料的三聚氰胺检测,可以帮助生产者、供应商和监管机构及时发现问题,采取相应的措施保障食品和饲料的安全。在原料采购中,三聚氰胺检测仪的应用变得越来越重要,通过快速检测原料中的三聚氰胺含量,有助于选择有资格、有信誉的供应商,降低三聚氰胺的出现率,从而保障人们的身体健康。此外,三聚氰胺检测仪还广泛应用于乳制品加工、养殖场、食药监局、卫生部门、农业部门、检验检疫等部门。

  • 【讨论】三聚氰胺快速检测方法研究取得重要进展

    近年来,三聚氰胺事件对整个食品行业产生了严重冲击。消费者对食品中三聚氰胺的含量极为关注。学术界也积极寻求三聚氰胺的有效检测方法。  近日,国际知名学术杂志Talanta报道了中国科学院研究生院化学与化学工程学院研究生曹倩与其导师赵红、何裕建教授等人利用电化学方法快速灵敏检测三聚氰胺的工作。该工作对于食品中三聚氰胺的高效检测具有重要潜在意义。  现今有关电化学方法检测三聚氰胺的报道较少。电化学方法凭着简单、快速、灵敏以及成本低的优点在分析领域占有重要地位。该课题组以寡聚DNAd(T)20为探针分子,利用其与三聚氰胺之间存在的静电和氢键作用,以铁氰化钾为电化学识别元素实现了用电化学方法对三聚氰胺分子的灵敏与特异性检测。  在研究过程中,利用循环伏安法、差分脉冲溶出伏安法、电化学阻抗谱和原子力显微镜等证明了寡聚DNAd(T)20与三聚氰胺之间的强相互作用。研究表明,三聚氰胺浓度在3.9×10&8722 8M到3.3×10&8722 6M范围内时,铁氰化钾的还原峰电流和三聚氰胺的浓度成线性相关,相关系数达到0.990,该方法对三聚氰胺的检测限低至9.6×10&8722 9M。该方法在实际奶制品的检测中,三聚氰胺回收率可达到95%。  在此基础上,该课题组正在进一步研究更加高效专一、灵敏实用的三聚氰胺分析方法,并已取得了很好的阶段性成果。该研究得到了国家自然科学基金、国家973项目基金以及中科院研究生院院长基金的大力支持。

  • 【讨论】三聚氰胺检测结果

    三聚氰胺事件从9.8日爆发,到今天已经快1周了,国家各部门都在作奶粉及其相关产品的检测,仅我们这几天就检测了几十种品牌的产品,结果也一级一级上报,当目前国家还没有权威部门(主要应该是国家质检总局、卫生部等)发布检测结果,也只有三鹿承认不法分子添加,看样子这事情很棘手。 本人除三聚氰胺检测方法学研究外,在检测中还有重大发现,与现前2007年5月美国报道的宠物饲料相一致,当目前没有人可以交流,还要进行进一步确认,大家如果在检测结果方面有问题,多多交流。 另外检测单位为了自保,检测结果报告这样大家认同吗?LC/MS(包括NY饲料标准检出限1.0ppm或者0.5ppm)。

  • 【求助】水产品中三聚氰胺的检测方法

    由于鱼的饲料中查出三聚氰胺了,现在水产品也要求检测了,但国标还没有出台水产品三聚氰胺的检测方法,不知有没有做水产品中三聚氰胺检测的,按照国标乳制品的检测方法行得通吗?请前辈指教。

  • 【求助】三个三聚氰胺检测方法(地方标准)

    求三个地标:DB62/T 1761—2009《 液态奶中三聚氰胺化学方法快速检测操作规程》、DB62/T 1760—2009《 液态奶中三聚氰胺配位化学法快速检测操作规程》、DB45/T 552—2008 《牛奶中三聚氰胺的测定》。哪位大侠帮帮忙!万分感谢!

  • 【转帖】武工院团队开发出三种三聚氰胺快速检测方法!

    武工院团队开发出三种三聚氰胺快速检测方法武汉工业学院三名博士组成科研攻关团队,日前开发出三种快速检验奶制品中三聚氰胺的方法,检测方式都能达到科技部要求,运行费用较低,其中最短检测时间可控制在15分钟以内。武汉工业学院前身武汉粮食工业学院,是全国最早培养粮食食品行业专业人才的学校之一,在粮油、饲料、食品加工与安全等领域有拥有科研优势。武工院生物与制药工程系副主任刘志国介绍说,他采用的是免疫学中关于抗源与抗体相互识别的原理,制作出能识别三聚氰胺的抗体试纸。只需将试纸插入稀释的奶制品中,即可检测出奶制品中是否含有三聚氰胺。该方法快速灵敏,不需要专门的技术培训即可掌握,检测时间可控制在15分钟以内。该方法已进入国家专利申请程序中。此外,该校化学与环境工程系主任杨明主攻方向在固体奶粉中三聚氰胺检测上,他采用紫外可见光度法根据三聚氰胺的特征系数进行定量分析。检测时间控制在30分钟以内。生物与制药工程系陈新博士则采用膜分离技术来萃取样品溶液,省去了传统检测方法中水解蛋白、溶液沉淀、离心和固相萃取的复杂步骤,然后可采用紫外可见光度法或化学检验的方法来测试样品中三聚氰胺的含量。样品检测时间小于30分钟。10月1日,科技部面向社会征集快速检测液态奶和奶粉中三聚氰胺的技术及产品,并提出三项要求:对三聚氰胺的检测准确,检测限小于或等于2毫克每公斤每升,重现性;适合现场、快速检测,平均每个样品检测时间小于30分钟(包括样品前处理时间);技术产品或仪器设备成本较低,运行费用低。

  • 【分享】三聚氰胺检测方法汇总

    [color=#00008B]检测方法  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS法测定动物食品中的三聚氰胺  Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测  超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺  反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量  高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺  高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量  高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量  固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺  液相色谱串联质谱法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]MS)分析宠物食品中三聚氰胺  液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS法测定动物食品中的三聚氰胺[/color]

  • 【转帖】美发明检测乳品中三聚氰胺方法 结果15分钟可知

    据《科学日报》2010年4月1日报道,美国迈阿密大学工程学院助理教授李娜和她的合作者已经发明出一种快速、经济而且简便的检测乳品中三聚氰胺的方法。2007年,在受污染的中国宠物[color=#0000ff]食品[/color]中发现了三聚氰胺;2008年,在受污染的中国乳制品中也发现了这种化合物。那些加入三聚氰胺的乳制品使成千上万人患病,尤其是儿童。这一情况的发生导致全世界的中国乳制品被召回。 对三聚氰胺污染的[color=#0000ff]乳品[/color]的监测依然是一个世界普遍关注的问题。三聚氰胺是一种经常被用于塑料和化肥中的工业化学用品。由于三聚氰胺富含氮,当把三聚氰胺加入到食品中,能使食品在标准检测中显得蛋白质价值更高。然而,当摄入三聚氰胺时,这种化学物质能够造成严重的健康问题,同时在某些条件下会导致死亡。 在发表在《应用物理通讯》杂志网络版上、题为《快速检测由未改性金纳米粒子调节的全脂牛奶中的三聚氰胺》的研究中,研究者描述了这种新方法。这项研究运用金纳米粒子以及一种双色沉淀测试,开发出一种既简便又精确的检测三聚氰胺的方法。完整的检测方法能够在15分钟之内完成。

  • 【求助】纯三聚氰胺纯度检测

    各位专家好,想到奶制品的三聚氰胺检测,大家都对三聚氰胺应该比较了解。三聚氰胺是我们工厂的一种原料,依国标的纯度分析(苦味酸法,升华法),两种方法都比较麻烦,苦味酸法耗时长,苦味酸也比较危险。升华法我们没这种设备。因三聚氰胺有紫外吸收,且纯度较高,99%以上。有考虑用紫外法来检测纯度。不知有没老师做过紫外分光光度法测纯度的研究?拜求指教,谢谢![em09511]

  • 【原创】三聚氰胺检测玄机重重

    三聚氰胺检测玄机重重 三鹿毒奶粉事件演变进入第二阶段,主战场转到科学领域,关键词之一是三聚氰胺检测技术。 正在上演的倒奶杀牛事件,最初是由于企业拒收,现在则演变成为检测技术跟不上企业收奶需求。据农业部畜牧司统计,在国家的积极干预下,奶农倒奶从之前的每天3000多吨降至10月初的每天2000多吨,这一数量相当于55万头泌乳奶牛一天的产奶量,奶农损失惨重,预后形势依然不乐观。 大规模的市场检测需求使得三聚氰胺检测正在成为一股热潮。然而,业内人士指出,目前的三聚氰胺检测技术存在的问题多多,而相关的理论问题并没有引起足够的重视。 457家检测机构诞生 自2007年3月,美国爆出宠物饲料被三聚氰胺污染事件以来,美国食品及药物管理局(FDA)先后提供了可用于三聚氰胺检测的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—质谱联用法、高效液相色谱法、液相色谱—质谱联用法(参见资料二)。2008年3月FDA又在Journal of Food Protection上发表了传统的免疫法ELISA试剂盒检测法[1]。 10月4日,FDA发表的有关报告显示:三聚氰胺和相关化合物低于2.5ppm (即2.5毫克/公斤)不会引发成人健康问题。报告是在对暴露情况作最坏假设,并考虑了人类每日的容许摄入量后进行评估得出的,该报告得到国际社会的普遍认可。不过FDA同时指出,根据目前的研究,还无法对婴儿奶粉建立一个他们认为不会引起健康顾虑的三聚氰胺标准。“我们对三聚氰胺了解得太少了。”FDA专家们在其网站上发布的新闻稿中称。 10月7日,卫生部、工业与信息化部、农业部、国家工商管理总局、国家质检总局五部门联合制定了乳品中三聚氰胺临时管理限量值。五部委制定的三聚氰胺在牛奶与乳制品中的临时管理限量值是:婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺的限量值为1ppm;液态奶(包括原料乳)、奶粉、其他配方乳粉中三聚氰胺的限量值为2.5ppm;含乳15%以上的其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5ppm;凡高于限量值的产品一律不得销售。 标准一定,检测的要求也随之而来。国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会10月7日批准发布了《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》国家标准,标准规定了高效液相色谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—质谱联用法、液相色谱—质谱/质谱法三种方法为三聚氰胺的检测方法,检测定量限分别为2ppm、0.05ppm和0.01ppm。标准适用于原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的定量测定。 此前,国家质检总局公告征集所有有能力检测三聚氰胺的食品检测机构。截至10月10日的统计表明,具备资质的机构达到457家,可满足2000家左右的乳制品企业检测需求。至此,因三鹿事件遭受打击的乳业监管体系开始修复。 “假阴性”和“假阳性”的困扰 然而实际情况远没有那么简单。 按照国家质检总局的要求,上述机构必须具备用高效液相色谱法、液相色谱—质谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—质谱法中的一种或多种进行“三聚氰胺”检验的能力。这些设备造价动辄几十万、上百万元,虽然检测技术很好用,能够对未知样品进行定量检测,确定其物质成分,但是并不具有快速推广应用的条件,而长达数小时的检测时间也成为三种主流检测方法的短板。 另外一个显见的事实是,在上述三种检测方法的国标中,检测定量限为2ppm的高效液相色谱法,并不能满足卫生部等五部门制定的婴幼儿配方乳粉1ppm的临时管理限量值。 更要命的是,在实际的检测中,液相色谱法和液相色谱—质谱法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]方法)对同一样品的检测结果出现了明显差异,甚至相差一个数量级(参见资料一)。 一位不愿意透露姓名的业内人士表示,这也意味着,在几个ppm这个级别上,“或者可能出现漏检,也可能冤枉无辜”。 “不过真的被冤枉的人这时候也不会喊冤,因为大家都不干净。” 按照这位业内人士的观点,用传统的色谱检测方法检测三聚氰胺,分析结果容易得到“假阳性”结果;而利用质谱方法进行三聚氰胺检测,则更容易出现“假阴性”结果(参见资料三)。 临阵磨枪:中国检测技术大比拼 传统方法检测三聚氰胺面临检测时间太长等诸多问题,倒奶杀牛惨剧不断,企业生产遭遇收奶难题,快速检测三聚氰胺的技术成为当务之需。 9月28日,科技部紧急向社会征集快速检测三聚氰胺的技术及产品。科技部要求检测限小于或等于2ppm,重现性好。检出所需时间也是考察要素,检测技术及产品被要求适合奶站收奶及企业生产现场的快速检测,平均每个样品检测时间小于30分钟(包括样品前处理时间)。此外,经济便利性也在主考官心中占据重要位置,因为未来将会有大量的基层奶站有望用上这一最新技术。科技部明确要求技术产品或仪器设备要成本较低,运行费用低。 考题已出,10月7日是赶考截止日。留给考生的时间只有9天,包括7天十一假期。 10月10日下午,记者亲历了由科技部、国家质检总局、农业部和卫生部组织的第二批生鲜奶中三聚氰胺统一测试现场。据记者观察,液相色谱法是考场中应用最多的检测技术,共有六七家。同时,北京工业大学和中国检验检疫科学研究院祭出拉曼光谱法,赛默飞世尔科技(Thermo Fisher Scientific)、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所以及一家北京的公司选择了酶联免疫法(即ELISA试剂盒法),此外还有双色定量法、目视法、电子鼻法、电泳法、目视法、显微镜法等十余种检测技术。 每一种检测技术都有其优越性和局限性。10月6日第一次测试中最早通过四部门初审的中国计量科学研究院的液相色谱法,适用于生鲜乳中0.5ppm-100.0ppm的三聚氰胺定量检测,目前正在积极申请,期望成为该方法的国家标准。 记者在采访中了解到,这一测试方法速度快,灵敏度高,平均回收率高,受到业内专家的一致肯定。但是,在十分关键的样品前处理过程中,例如样品的震荡混匀6分钟的实验操作,实验人员的个体差异、操作规程执行情况以及实验技术能力差异等因素均可能影响检测结果。10月10日,在14家参与这一方法共同精密度实验的单位中,出现个别低浓度样品检测结果与标准值相差较大的情况,其原因尚需要进一步明确。 10月10日下午,第二批生鲜奶中三聚氰胺统一测试结束。下午5时许,随着各家考试成绩一项项揭晓,现场一共响起了4次掌声,两次送给了ELISA试剂盒方法,两次送给了拉曼光谱法。虽然现场专家组并未做出明确评审结果,但显然是这两种方法做出的优良结果赢得了业内的认可。现场有业内人士惊叹,利用ELISA试剂盒法做出的最好结果可以与色谱法相媲美。而拉曼光谱法也因为其检测的精准度和18分钟左右的快检时间赢得了各方的尊敬。 拉曼光谱法的最大优势在于其准确的数据和快速的检测,但是缺点也十分明显,其一套设备成本高达15万~18万元左右,平均下来每个样品的成本为60元左右。 参与现场测试的赛默飞世尔科技工作人员告诉记者,ELISA试剂盒法是一种经典的免疫学测定方法,广泛应用于临床诊断、食品安全(如瘦肉精)、农药残留等方面的检测,作为一种准确的定量检测方法得到美国FDA认可。应用ELISA试剂盒法优势也很明显,一次检测可以处理多达90个样品,平均单个样品检测时间仅为1-2分钟,成本为40元左右。它的低成本、高通量,以及对技术人员的要求低,显然能够满足目前基层质监部门和奶站等小型企业的迫切需求。 不过这位工作人员也表示,相比一招“定生死”的色谱、质谱精确定量检测法,ELISA试剂盒法只能用于疑似含有三聚氰胺的奶制品检测,因为其检出精度相对较低。这一三聚氰胺快检法已经获得市场的认可,从8月底至今,赛默飞世尔科技已有200多台酶标仪供应市场,这一数字大约相当于其平时6个月的销量。 南京超市门前公布含有三聚氰胺婴儿奶粉名单(图:CFP)

  • 【分享】三聚氰胺的检测

    【分享】三聚氰胺的检测

    与大家分享一下三聚氰胺的检测方案:一是前处理+高效液相法;二是测原料乳中三聚氰胺的快速分析法。希望能给大家带来参考价值。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206150848_372538_2376727_3.jpg

  • 【资料】几种三聚氰胺快速检测方法比较

    2007年3月, 美国发生多起因食用宠物食品而导致宠物中毒死亡事件。2008 年9月, 中国发生因食用三鹿婴幼儿奶粉导致婴幼儿产生肾结石病症的严重事件。两起事件的原因都是在食品或饲料中非法添加大剂量三聚氰胺。因此, 如何快速准确的分析食品和饲料中的三聚氰胺成为食品企业、食品管理机构和广大消费者密切关注的问题。 为科学合理地筛选快速、简便、准确、经济的三聚氰胺检测方法,中国计量院提出搭建快速检测方法测试平台的建议,并承担了科技部应急支撑项目“三聚氰胺快速检测技术测试平台的建设”。   该平台启动以来,以权威检测技术为支撑,以盲样测试结果为依据,开展技术评价,在国内首创“统一现场测试、统一评价方案、统一判别依据、统一专家评审、统一现场公布测试结果”的三聚氰胺检测方法评价模式。以国际比对互认为基础,建立乳与乳制品中的三聚氰胺气相色谱同位素稀释质谱法和液相色谱同位素稀释质谱法,为评价快速检测方法奠定了重要的技术基础。   为确保三聚氰胺检测结果的有效性,全面提高检测实验室对原料乳及奶粉中三聚氰胺检测能力水平,测试平台先后组织实施了5轮全国三聚氰胺快速检测技术方法的现场统一测试评价活动,共测试评价了56种检测技术或方法,有效推出液相色谱法、拉曼光谱法、胶体金试免疫层析法(胶体金速测卡法)、酶联免疫法(ELISA试剂盒法) 4种三聚氰胺快速检测方法。 本文对常用的三种三聚氰胺快速检测方法:液相色谱法、酶联免疫法和胶体金免疫层析法的原理、特点做简单介绍并对其应用进行比较。

  • 【资料】三聚氰胺的样品前处理及最新检测方法

    1 前言 三聚氰胺事件变成社会热点话题是在07年3月份,美国大量召回被三聚氰胺污染的宠物饲料,起因于宠物饲料致死猫狗的事件。据不完全统计,北美地区仅美国因食用有毒饲料而死亡的宠物就有上万只, 相关投诉不计其数,美国食品药品管理局调查显示,在回收的宠物食品、 死亡动物的尿液结晶和肾脏细胞中都发现有三聚氰胺,研究人员还发现, 回收宠物食品所用的小麦谷蛋白添加物中有较高浓度的三聚氰胺存在。尽管国内尚无动物中毒死亡或产生不良反应的报道,对于三聚氰胺的毒性也有些争议,但三聚氰胺不是饲料原料,也不是国家允许使用的饲料添加物。某些不法厂商添加三聚氰胺主要是为了增加产品的表观蛋白质含量,三聚氰胺被广泛的添加到淀粉、谷朊粉、蛋白粉中,致使不仅是饲料生产商,其它的食品工厂也需要三聚氰胺的检测以保证他们产品的安全。 本文采用固相萃取法对样品进行前处理,并对比了不同的检测方法,包括FDA公布的检测方法〔1〕对三聚氰胺分析的影响。 三聚氰胺(melamine)简称三胺, 学名三氨三嗪, 别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺,分子式:C3N6H6、 C3N3(NH2)3 。分子量:126.12,是一种重要的氮杂环有机化工原料〔2〕。三聚氰胺显弱碱性,能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐。在强酸或强碱液中,三聚氰胺发生水解,胺基逐步被羟基取代,生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸。三聚氰胺与醛类反应生成加成化合物。三聚氰胺与醛反应制成树脂,三聚氰胺树脂是一种多种用途的材料,防火耐热且有很高的稳定性,用于生产塑料、厨房用具、防火纤维、商业滤膜、胶水和阻燃剂,部分亚洲国家,也被用来制造化肥。

  • 【原创】三聚氰胺检测玄机重重(II)

    检测技术并非问题全部 尽管检测手段层出不穷,前述的那位业内人士却指出,因为不法添加物存在多样性,所以目前检测三聚氰胺的方法从本质上存在对目标物进行预先假设的盲区。现在检测对象单一锁定三聚氰胺只是头痛医头,脚痛医脚的临时措施。科学界尚需要从污染路线图到毒理学做大量系统工作。 例如,媒体报道说不法奶商在前几年学会添加三聚氰胺之前,曾经添加更加便宜的尿素来增加鲜奶中的氮含量,但是尿素有强烈的刺激味,不好作假,“可是在几个ppm这个层次上,尿素的刺激性根本就难以让人察觉,”他说。但如果不考虑尿素或者是其他随着不纯的三聚氰胺可能渗入牛奶的化合物,不但检测结果值得商榷,对污染物如何影响人体健康也难以准确把握。 另一方面,服用毒牛奶形成肾结石的致病机理尚不完全明确,这也需要检测部门的努力。“形成肾结石可能是三聚氰胺和三聚氰酸相互结合形成不溶于水的大分子复合物的结果,而三聚氰酸与三聚氰胺结构类似,并且同时存在于化工生产过程中。单独检测三聚氰胺的做法很可能反而漏掉了在病理上同样有害的三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺。”前述的那位业内人士说。 他呼吁检验检测的学术界进行更系统的理论研究,而不仅仅是探讨仪器用法。 与这位业内人士呼吁相一致的是,学术界的确没有对三聚氰胺检测做过系统研究,尽管2007年美国的数千只宠物已经因为食用可能是中国出口的宠物食品而致病、致死。不过这一事件对检测界的影响还是可以看得出来的。根据文献,2007年之前,几乎所有对三聚氰胺的研究都集中在其作为阻燃剂等材料在化工领域的应用,而2007年之后,断断续续出现了几篇三聚氰胺检测及其毒性研究的文献,大多不过是具体试验的复述[2~ 5]。 但是紧迫的需求和巨大的商机显然淹没了理性探讨的呼声。 全国目前有3万多家奶站,即使经过整顿仍然会留下数千家,加上400多家具备资质的检测机构,最终通过有关部门评审通过的三聚氰胺快速检测技术所面临的巨大市场机遇不言自明。赶考者还将陆续增加,显然除了“原料乳以及不含添加物的液态奶制品”之外,品种繁多的乳制品同样亟须开发类似的三聚氰胺快速检测技术。

  • 【原创】三聚氰胺及其类似物的检测-亲水色谱

    [b]LIB-V2010-010_三聚氰胺及其类似物的检测(2010)-20100210[/b][url]http://ishare.iask.sina.com.cn/f/6767398.html[/url]LIB-V2010-010_三聚氰胺及其类似物的检测(2010)-20100210.rar说明:扉页 - 1 - 目录 - 1 - 1 三聚氰胺的资料 3 1.1 三聚氰胺事件 3 1.2 亲水色谱检测三聚氰胺的策略 3 1.3 有关科技论文 4 1.4 三聚氰胺及同系物的风险评估 4 1.5 FDA有关消息(FDA News) 5 1.6 更多信息(More information) 6 2 三聚氰胺及类似物的检测 6

  • 三聚氰胺检测仪功能介绍【山东天研】

    [img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406041433456479_5198_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]  三聚氰胺检测仪是一种专门用于快速、准确检测食品和饲料中三聚氰胺含量的设备。以下是该仪器的功能介绍:  快速检测:  三聚氰胺检测仪能够在短时间内完成对样品的检测,通常可以在几分钟内得到结果,大大缩短了检测时间,提高了工作效率。  高灵敏度:  该仪器能够以极低的浓度检测到三聚氰胺的存在,具备较高的灵敏度和准确性,确保检测结果可靠。  多样化样品适应性:  三聚氰胺检测仪适用于各种食品和饲料样品,包括但不限于液态奶、奶粉、乳制品、谷物、肉类、饲料等,具有广泛的适用性。  操作简便:  仪器通常配备用户友好的界面和简单的操作流程,使用者能够快速上手并进行准确的检测。  数据记录与分析:  三聚氰胺检测仪通常配备数据记录和分析功能,可以保存检测结果并生成报告,方便后续分析和跟踪。  数字化与图像化保存:  部分高级型号的三聚氰胺检测仪(如型号HAD-T102SJ)可以将胶体金检测结果数字化图像化保存,实现检测数据与监控系统现场联网传送,使检测数据更加科学,避免人为判读造成的误差。  无线传输与云端管理:  仪器可能具备无线WiFi、蓝牙、3G/4G无线网络功能,使得检测数据能够即时云传输,实现大数据云端管理。  智能化与自动化:  仪器可能采用高清CCD读取,自动扫描分析,自动区分无效卡和有效卡,自动判断检测结果和含量等功能,提高了检测的智能化和自动化水平。  大容量数据存储:  仪器可能具有大容量数据保存功能,如型号HAD-T102SJ具有32G储存容量,保存数据可达10万条以上。  输出与打印功能:  部分型号的三聚氰胺检测仪可能配备微型打印机,实现检测报告打印,也可接通用喷墨、激光打印机,实现A4纸打印。  配置与升级:  仪器可能采用开放式平台设计,可实现功能自动升级和远程管理,方便用户根据需要进行配置和升级。  以上是三聚氰胺检测仪的主要功能介绍,具体型号和功能可能会有所不同,用户在选择和使用时应根据实际需求和设备说明进行操作。

  • 【讨论】三聚氰胺事件对检测部门的教训

    随着本版人气下降,质检部门检测结果的公布都是合格的,牛奶销量的增加,三聚氰胺的事件应该结束了。但留给的教训太多了,针对这次食品安全事故,我们搞检验的可以作什么,有人说技术储备,那太难了,听说开始时我们上级单位几个月没有检测出来,真的如果不知道三聚氰胺谁也不会去做它,知道了本人现在已经20min内完成净化、检测工作,甚至有些样品快到可以用眼睛看看,有人说三聚氰胺难检测是借口。标准方法仅靠国家单位制定,有些脱离基层,液相色谱方法其实都是仪器公司提供的,甚至出现国家单位剽窃地方单位情况,我国的标准方法制定存在很多问题。

  • 【讨论】HPLC检测三聚氰胺的检出限是多少?

    HPLC检测三聚氰胺的检出限是多少?最近因为伟大的san lu,使得三聚氰胺风光无限,报纸网站全是报道,而且基本都是负面的。但是,我看见许多含量为零点几ppm的数据,非常奇怪,请问论坛有用HPLC检测过三聚氰胺的兄弟姐妹没有,HPLC检测三聚氰胺的检出限是多少?到底那零点几ppm的数据有准没准?

  • 【原创】三鹿事件:三聚氰胺检测方法汇总

    文章摘自:[URL=http://rohs-sh.dz-z.com/pddetailthree/news/detail-147411.html]http://rohs-sh.dz-z.com/pddetailthree/news/detail-147411.html[/URL]三聚氰胺检测方法汇总GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺液相色谱串联质谱法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]MS)分析宠物食品中三聚氰胺液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺

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