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甲醛释放量萃取仪

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甲醛释放量萃取仪相关的论坛

  • 穿孔萃取法测试人造板中甲醛释放量

    穿孔萃取法是测定人造板材中游离甲醛含量的传统方法，在欧洲提出并为我国采用，其原理是用甲苯通过液—固萃取将试件中甲醛萃取出来，然后通过穿孔器进行甲醛与水的液—液萃取，使甲苯中的甲醛又溶于水，然后在水溶液中进行测定。穿孔萃取法操作简单，测定时间较短，适用于试件的快速测定。穿孔萃取法实际上时测定人造板中所含的全部可能释放出来的甲醛。本文对穿孔萃取法测定人造板中游离甲醛含量影响因素进行探讨，以供参考。　　1 实验　　1.1 材料与仪器　　材料：高密度纤维板，刨花板（江苏玉兰木业有限公司提供）。　　试剂：甲苯，碘化钾，重铬酸钾，硫代硫酸钠，乙酰丙酮，甲醛（35%-40%），乙酸铵（以上均为分析纯）。碘化汞，无水碳酸钠，H2SO4，HCI，NaOH，I2，可溶性淀粉。　　仪器：穿孔萃取仪（上海玻璃仪器厂），0.01g电子天平，0.0001g电子天平，UV1240紫外分光光度计等。　　1.2 测试原理　　GB/T 17657—1999《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》。　　1.3 计算　　甲醛释放量按下式计算，精确至0.1mg。　　E=（As-Ab）×f×(100+H)×V /M0　　其中：E—每100g绝干试件释放的甲醛毫克数，mg/hg；　　As—萃取液吸光度；　　Ab—蒸馏水吸光度；　　f—标准曲线的斜率；　　V—容量瓶体积，2000mL；　　H—试件的含水率，%；　　M0—用于萃取试件的质量，g

  • 【原创大赛】【第十届原创】穿孔萃取-紫外可见分光光度法测定刨花板甲醛释放量

    【原创大赛】【第十届原创】穿孔萃取-紫外可见分光光度法测定刨花板甲醛释放量

    [align=center]穿孔萃取-紫外可见分光光度法测定刨花板甲醛释放量[/align]摘要：用溶剂甲苯通过穿孔萃取，把游离甲醛从刨花板试样中全部分离出来，在波长412nm处用紫外可见分光光度计测定甲醛溶液的含量。本方法可用于室内装饰装修材料刨花板甲醛释放量限值的仲裁依据，也是板材加工企业产品等级评价的标准方法。关键词：穿孔萃取，紫外可见分光光度法，刨花板，游离甲醛引言刨花板（Particle board）又叫蔗渣板，由木材或其他木质纤维素材料制成的碎料，施加胶粘剂后在热力和压力作用下胶合成的人造板，又称碎料板。主要用于家具制造和建筑工业及火车、汽车车厢制造。因为刨花板结构比较均匀，加工性能好，可以根据需要加工成大幅面的板材，是制作不同规格、样式的家具较好的原材料。制成品刨花板不需要再次干燥，可以直接使用，吸音和隔音性能也很好。但它也有其固有的缺点，因为边缘粗糙，容易吸湿，所以用刨花板制作的家具封边工艺就显得特别重要。由于在刨花板生产过程中，一般会使用甲醛基胶粘剂，因此其成品会或多或少地释放游离甲醛，当游离甲醛含量超过一定限制时，会影响人体健康。用溶剂甲苯与试样共热，通过液-固萃取使得甲醛从板材中溶解出来，然后将溶有甲醛的甲苯通过穿孔器与水进行液-液萃取，把甲醛转溶于水中。在乙酰丙酮和乙酸铵混合溶液中，甲醛与乙酰丙酮反应生成二乙酰基二氢卢剔啶，在波长412nm处，通过Cary60紫外可见分光光度计测定甲醛吸光度，计算样品中甲醛的含量。1. 1仪器设备穿孔萃取仪套式恒温器（可调温50-300°C）[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231022_01_1657564_3.jpg[/img]电子天平（ML503T/02，梅特勒-托利多感量 0.01g），电子天平（XSE204，梅特勒-托利多感量0.1mg ）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231028_01_1657564_3.jpg[/img]水银温度计（温度范围0~300°C）鼓风干燥箱（DHG-9245A，上海一恒）[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231029_01_1657564_3.jpg[/img]恒温震荡水浴锅（HWS-28，上海一恒）[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231030_01_1657564_3.jpg[/img]分光光度计（Cary60，美国安捷伦科技，配10mm比色皿）[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231031_01_1657564_3.jpg[/img][img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231031_01_1657564_3.jpg[/img]1.2 玻璃器皿单标线移液管1mL，2mL,5mL,10mL，15mL,20mL,30mL；量筒，10mL，50mL，100mL，500mL；白色容量瓶，100mL，1000mL，2000mL；带塞三角瓶，50mL，100mL；带塞比色管，50mL；烧杯，100mL，250mL，500mL，1000mL；棕色容量瓶1000mL。1.3 试剂甲苯，乙酰丙酮，乙酸铵均为分析纯；甲醛标准溶液（1000mg/L，介质H2O，采购于坛墨质检标准物质中心）乙酰丙酮溶液（0.4% V/V）：用移液管吸取4mL乙酰丙酮于1000mL棕色容量瓶中，用蒸馏水定容摇匀。乙酸铵溶液（20% Wt）：用电子天平称取200g乙酸铵于500mL烧杯中，用蒸馏水溶解后转移至1000mL棕色容量瓶中，用蒸馏水定容摇匀。2. 实验部分2.1 样品平衡处理样品放置温度（20±1）°C，相对湿度60%条件下放置48h。2.2 样品尺寸 25mmx25mm，2.3 穿孔萃取2.3.1 组装好穿孔萃取装置，称取100g样品，加到1000mL圆底烧瓶中，加入600mL甲苯；另将100mL甲苯及1000mL蒸馏水加入到穿孔器附件中，使液面距离虹吸管出口20~30mm。在三角瓶中加入200mL蒸馏水，检查确保各个接口不漏气。2.3.2 打开冷却水开关，调节好加热功率进行加热，萃取2小时；萃取结束时移开加热器，使得三角烧瓶中的蒸馏水通过冷凝管回到穿孔器附件中。开启穿孔器附件底部活塞，加收集到的甲醛吸收液全部转移至2000mL白色容量瓶中，再用蒸馏水冲洗穿孔器附件2-3次，洗液合并至2000mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，摇匀。随样做空白，加标质控样。2.4 甲醛浓度测定量取10mL乙酰丙酮、10mL乙酸铵溶液和移取10mL萃取液于50mL带塞比色管中，摇匀，放在（60±1）°C恒温震荡水浴锅中加热10分钟，避光室温下放在60分钟。以蒸馏水作为对比溶液，调零。在412nm处用Cary60 测定萃取液的吸光度As和空白液的吸光度A[sub]0[/sub]。[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231030_02_1657564_3.jpg[/img]2.5标准工作曲线将100mg/L的甲醛溶液用水稀释成10mg/L的标准溶液，然后用移液管移取分别移取0mL,2mL,5mL,10mL,15mL，20mL,30mL的10mg/L甲醛标液用蒸馏水定容至100mL，按照2.4所述样品测量处理方法进行吸光度测量分析，根据甲醛质量浓度绘制标准工作曲线。2.6结果表示C=（As-A0）xFx2000x（100+H）/m；其中：C——每100g样品还有甲醛，mg/100g；As——萃取液的吸光度；A0——空白液的吸光度；F——标准工作曲线的斜率，mg/mL；H——样品含水率，%M——样品质量，g3.实际样品测试结果与（9-11）L干燥器法结果比较[img=,690,294]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231009_01_1657564_3.png[/img][img=,690,409]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231012_01_1657564_3.png[/img]4.结果讨论3.1刨花板样品含水率对甲醛释放量影响很大，必须进行刨花板样品含水率的测定。3.2 回流时穿孔器附件需要采取措施降温，附件温度不能超过40°C，穿孔器附件水位不能太高，防止甲醛吸收液虹吸回圆底烧瓶，导致结果偏低。3.3 萃取过程中如有停电或者密封不严漏气，需重新实验。3.4 溶剂甲苯不要随便倒入下水道，对环境造成污染。5.参考资料: GB/T17657-2013 人造板及饰面人造板理化性能试验方法. 18580-2001 室内装饰装修材料人造地板及其制品中甲醛释放限量.

  • 【资料】人造板甲醛释放量比对测试

    分别采用穿孔萃取法和干燥器法测试了刨花板、高密度纤维板、浸渍胶膜纸饰面刨花板和浸渍纸层压木地板的甲醛释放量。在测试中发现，用穿孔萃取法和干燥器法测甲醛释放量，两者所测得数据之间存在着一定的换算关系[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=83047]人造板甲醛释放量比对测试[/url]

  • 急求穿孔萃取法甲醛释放量标准曲线图！

    新手，刚学甲醛释放量穿孔法检测，有以下以地方不明白。这是我做的甲醛释放量标准曲线的数据 我的甲醛标准曲线图：斜率 31.34 甲醛含量 吸光度0.00 0.037 0.75 0.052 1.50 0.094 3.00 0.126 7.50 0.270 15.00 0.515 现在的问题是：很多人说这个斜率值在20-25之间才是正确的！但是我们的甲醛释放量最终的检测结果却和国家质检院检测的一样！前面溶液配制都没问题，甚至各点溶液的颜色都基本一样！可是分光光度计所读出的吸光度就差很多了，斜率更是不一样！但最后的甲醛释放量计算结果却一样！求高手指点！急！2.我用的是721分光光度计，不是数显，这个灵敏度调整档应该在那个档位比较好呢？3.光度计：412纳米处，灵敏度档2 。不知道是不是显色剂的问题，肉眼看起来我们两个企业的溶液颜色差别不大。如果我的光度计有问题得话，问题在哪里呀！另外我看那个企业的15毫克/升甲醛溶液的吸光度数值是1.301，可是我家的这个分光光度计在0.01到1.0之间是可以准确读数的，1-2之间最小刻度是0.2，请问如果真的是我的数据有问题，我这个分光光度计该怎么读取15毫克/升甲醛溶液的吸光度数值呢？我的问题又处在什么地方呢？很困惑，求高手指点！急！！！这是另一个厂家的。甲醛含量 吸光度0.00 0.017 0.75 0.080 1.50 0.149 3.00 0.283 7.50 0.681 15.00 1.301

  • 甲醛及TVOC释放量检测用环境气候箱有人了解么？

    甲醛及TVOC释放量检测用环境气候箱有人了解么？我国人造板及家具制造行业唯一的强制性国家标准《室内装饰装修材料人造板及其造品中甲醛释放限量》(GB18580-2001)新标准将于2018年5月1日正式实施。此次新标准与旧标准的具体变化如下：1.新版标准提高了甲醛释放限量要求，规定甲醛释放限量值为0.124毫克/立方米，限量标识为E1 统一甲醛检测试验方法为“1m3气候箱法”，取消了干燥器法、穿孔萃取法两种甲醛检测方法。2.甲醛释放限量值与ISO16983：2016《木质人造板-刨花板》、ISO16985：2016《木质人造板-干法纤维板》规定一致，检测方法采用ISO12460-1:2007《人造板甲醛释放量测定第1部分：1m3气候箱法》，这意味着我国甲醛释放限量与检测方法已与国际接轨。有采购过这种测试箱的人么？你们是如何理解最新标准的啊？

  • 甲醛释放量气候箱测甲醛释放量

    用甲醛释放量气候箱测甲醛释放量时，我们用的标准是GB/T17657-2013，所检测样品是人造板和饰面人造板，标准里面规定板材时要计算封边长度，封边要用不含甲醛的铝胶带，一定要是不含甲醛的，但是我没有找到这种不含甲醛的胶带，或者是有其他办法对板材进行封边处理，并且封边的东西不含甲醛啊，大家有没有这种材料的铝胶带，推荐一下，请大家帮帮忙，非常的着急，望有经验之人赐教，谢谢啦谢谢啦！

  • 人造板的甲醛释放和干燥器法测定甲醛释放量的理论与探讨

    几年前，针对当时广泛使用的穿孔萃取法测定人造板甲醛释放量，曾经发表了许多研究报告，对如何正确理解和实施该测定方法标准起了很好的作用。干燥器法因设备简单，操作便捷，检测成本低廉及对操作人员没有毒害等优点，已经成为时下人造板甲醛释放量测定中使用最广泛、最受欢迎的方法。该测定方法标准有多个版本，日本的JAS和JIS各有一个干燥器法标准，经仔细比对，有两处不同会影响检测结果，这两处不同是试件数量和对试件预处理时间的规定不一致。ISO、ASTM和GB/T也各有一个干燥器法标准，其中ISO和GB/T的干燥器法与JIS基本一致，但在数据处理、试件预处理条件等方面也有一些细微差异。而ASTM的干燥器法与JIS有很大不同，如试件数量、试件在干燥器中放置的时间和温度、试件预处理方法、吸收皿大小、吸收液（蒸馏水）的体积、试件封边处理与否以及吸收液的定量分析用变色酸法等，都和JIS、ISO和GB/T的规定差别很大，检测结果自然不能采用同一的限量值指标。　　由于国内似乎还没有人采用ASTM的干燥器法做甲醛释放量测定（个别质检单位用变色酸法和乙酰丙酮法做过定量分析的结果比较试验），因此尚未出现涉及该方法的争论意见。但JIS、ISO、JAS和GB/T的干燥器法因规定不同，甚至只是很细微的不同对检测结果究竟有多大影响？有没有规律可循？干燥器法的检测结果与人造板使用时对环境的影响的对应关系如何？目前大概只有很少数长期坚持在一线的资深质检人员才有所判断，为此，相关的科研报告也不要仅仅停留在提供一些试验数据的罗列和简单类比上，而要通过理论分析，最终得到有充分依据的可靠的数学模型，提高广大读者识别虚假真伪的能力。　　鉴于此目的，笔者拟把前辈专家早已定论的理论知识和自己的一些思考心得提供给读者，以期抛砖引玉。下文谈两个问题：一个是人造板甲醛释放的若干机理问题；另一个是在干燥器封密状态下，吸收液（蒸馏水）对人造板释放出的甲醛的吸收规律。

  • 【分享】干燥器法测定人造板甲醛释放量的测量不确定度研究

    国内外人造板甲醛释放量的检测方法有很多种，其中干燥器法操作简单、检测周期相对较短，这种方法现在应用非常普遍。在干燥器法实际检测工作当中影响甲醛释放量检测结果准确性的因素有很多，大致可分为两个方面:一方面是板材本身的不均匀性的影响，即板材制造过程中的涂胶不均匀、热压时板材各处温度和压力不一致等原因造成了同一张板材不同部位上的甲醛释放量水平的差异 另一方面是检测分析时实验条件控制的精度的影响，特别是温度空间上的均匀性及时间上的稳定性的控制，还有仪器设备、人员等存在的差异都影响甲醛释放量的检测结果。因此，要做到准确测定人造板甲醛释放量并非易事，然而，对于市场管理者、消费者和生产企业，甲醛释放量水平都是相当重要的质量指标。为了解决甲醛释放量检测达到怎样的要求才是准确的问题，研究不确定度是非常必要的。国家标准中定义不确定度是表征合理赋予被测量之值的分散性参数，不确定度有多种评定和表示方法，本文研究的是人造板中甲醛释放量在重复测量时所表现出来的分散性，通过在同一张人造板样品上截取多份甲醛释放量试件并同时进行重复检测，这种通过对检测列进行统计分析来评定标准不确定度的方法称为不确定度A类评定，它通常比其他评定方法所得到的检测结果的标准不确定度更为客观，并具有统计学的严格性。1 甲醛释放量的检测试验1.1试验材料: 两张室内用细木工板，结构为五层，表板为奥古曼，芯板为杨木，板芯为杉木条胶拼而成，表板公称厚度小于1.0mm. A板，厚度18mm，产地上海 B板，厚度17m m，产地浙江。1.2试件制取:从A板和B板两张样板上分别截取15组试件，分别编号为Al,A2,A3......A1 5和B1,B1,B3......B1 501.3检测方法依据GB/T 17657-1999中4.12.1-4.12.6规定进行(9-11)L干燥器法进行甲醛释放量测定。2 结果与分析2.1试验数据和检测结果如表1、表2.[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/08/200708291111_62593_1625938_3.gif[/img]2.2结果分析[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/08/200708291112_62594_1625938_3.gif[/img]其 中， n 为试验次数，Xk为第k次的检测值(注 : 以 上标准不确定度为重复则量条件下的A类标准不确定度)[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/08/200708291112_62595_1625938_3.gif[/img]3 结论及建议 (1 ) 以上的试验和分析可见，同一被测量样品上截取的不同试件在相同测量条件下(相同的时间、相同的试验条件、相同的检测人员、相同的地点等)，按照国家标准规定的干燥器法进行人造板甲醛释放量重复性测量的检测结果的标准不确定度A类评定结果为:A组甲醛释放量3.42mg/L时的标准不确定度为0.08725mg/L,B组甲醛释放量3.69mg/L时的标准不确定度为0.08178mg/L,保留小数点后一位取值均为O.lmg/L。 (2 )已经有很多关于测定甲醛释放量的影响因素方面的研究，其中温度对结果的影响很大，在本试验中，为了保证测量过程中不确定度评定结果不受温度的影响，故选择了一年中温差较小的、温度适宜的季节，在温度20℃左右的自然条件下进行试验，本次试验的温度在空间上的均匀性和时间上的稳定性都很好。 (3 ) 关于不确定度须进一步研究。在实际检测中，影响甲醛释放量测定准确性的因素有很多，如果考虑不同实验室、同一批次的不同一张样品、不同检测人员、不同试验温度控制精度等，还有甲醛标准曲线的不确定度、仪器设备的不确定度等等方面，导致的4则结果的差异及其标准不确定度将会更大。 (4 )在国家标准GB18580-2001中规定，细木工板甲醛释放量E1级≤1.5mg/L, E2级≤5.0mg/L，当甲醛释放量为1.6 mg/L时样品是E1级不合格，当甲醛释放量为5.1mg /L时样品是E2级不合格即样品为不合格品。根据国家标准中技术指标和判定规则来判定，如果样品甲醛释放量的测定结果的不确定度0O.lmg/L，直接影响样品的合格判定，后果很严重，因此甲醛释放量的检测结果的准确性是非常重要的。 (5 ) 国外标准中甲醛释放量的技术指标一般都按平均值和最大值来限定。比如在日本标准中，人造板检测抽样不止一张板，整个样品的不确定度是在多张板检测基础上的不确定度，所以标准中有最大值、平均值。确定标准中限量值时如果能充分考虑样品甲醛释放量水平和检测结果的分散性，才是比较科学的。我国国家标准中限定指标的科学性，值得进一步探讨。 (6 )在贸易、生产以及国家行政执法中都迫切需要提高产品质量检测的科学水平，希望本文引起大家对人造板甲醛释放量检测不确定度研究的重视，对这方面进行更深人的探讨，以共同提高检测水平。

  • 人造板中的甲醛释放量

    今天看[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]看到标准加入法，在样品浓度低、无法准确确定是，可用标准加入法。人造板中甲醛释放量的测定中，所使用的乙酰丙酮法检出限有些高，不适合测低浓度的甲醛释放量，我想能不能用标准加入法来测样品的浓度呢？

  • 人造板中的甲醛释放量

    今天看[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]看到标准加入法，在样品浓度低、无法准确确定时，可用标准加入法。人造板中甲醛释放量的测定中，所使用的乙酰丙酮法检出限有些高，不适合测低浓度的甲醛释放量，我想能不能用标准加入法来测样品的浓度呢？

  • 甲醛释放量问题

    请教各位同行， 在检测人造板甲醛释放量的时候， 规范GB/T17657中要求用5 天时间来平衡， 但最后又说实际情况不可能达到平衡， 那在实际检测中， 还需要这个5 天平衡时间? 是否可以收样后直接上机开始测定呢

  • 【原创大赛】（9-11L）干燥器法测定细木工板游离甲醛释放量

    【原创大赛】（9-11L）干燥器法测定细木工板游离甲醛释放量

    [align=center]（9-11L）干燥器法测定细木工板游离甲醛释放量[/align][align=center][/align]摘要：本文利用（9-11L）干燥器法收集甲醛，紫外分光光度法测定甲醛浓度。通过方法检出限、精密度和准确度实验数据来复现国家标准方法，为木制品检测甲醛释放量及其产品指标评价提供理论参考。关键词：细木工板，甲醛释放量，干燥器法近年来，随着环保意识的增强，甲醛对环境和人体健康的危害已经成为消费者关注的焦点问题之一；甲醛释放量已成为评价木制品产品优劣的一项重要指标。GB18580-2017《室内装饰材料人造板及其制品中甲醛释放限量》将于2018年5月1日实施，同时GB18580-2001作废。新标准对甲醛释放量限值更加严格，标志着社会对人造板及其制品中甲醛释放量问题的关注上升到一个新的层次，E0级，无醛将是人造板发展的趋势。细木工板俗称大芯板，木芯板，木工板，是由两片单板中间胶压拼接木板而成。细木工板的两面胶粘单板的总厚度不得小于3mm。各类细木工板的边角缺损，在公称幅面以内的宽度不得超过5mm，长度不得大于20mm。中间木板是由优质天然的木板方经热处理(即烘干室烘干)以后，加工成一定规格的木条，由拼板机拼接而成。拼接后的木板两面各覆盖两层优质单板，再经冷、热压机胶压后制成。由于细木工板是特殊的胶合板，所以在生产工艺中也要同时遵循对称原则，以避免板材翘曲变形，作为一种厚板材，细木工板具有普通厚胶合板的漂亮外观和相近的强度，但细木工板比厚胶合板质地轻，耗胶少，投资省，并且给人以实木感，满足消费者对实木家具的渴求。中间拼接木条细木工板外观芯板的主要作用是为板材提供一定的厚度和强度，上下中板的主要作用是使板材具有足够的横向强度，同时缓冲因木芯板的不平整给板面平整度带来的不良影响，最上面的面皮(薄单板，一般不超过1MM)除了使板面美观以外，还可以增加板材的纵向强度。与细木工板外观近照实木拼板比较，细木工板尺寸稳定，不易变形，有效地克服木材各向异性，具有较高的横向强度，由于严格遵守对称组坯原则，有效地避免了板材的翘曲变形。细木工板板面美观，幅面宽大，使用方便。细木工板主要应用于家具制造、门板、壁板等。实验部分1.1实验原理利用干燥器法测定细木工板中甲醛释放量基于以下两个步骤：第一步：收集甲醛————在（9-11L）干燥器底部放置盛有蒸馏水的结晶皿和固定板材的金属支架。板材释放呃甲醛被蒸馏水吸收，作为试样溶液。第二步：测定甲醛浓度————用紫外可见分光光度计测定溶液经显色后的吸光度，由预先绘制的工作曲线来计算甲醛的释放量浓度。1.2仪器设备1.2.1 玻璃干燥器，直径240mm，容积（9-11）L[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707121757_01_1657564_3.jpg[/img]1.2.2 试样支架，由不锈钢丝制成1.2.3 HWS-24型电热恒温水浴锅，可保持温度（65±2）°C[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707121757_02_1657564_3.jpg[/img]1.2.4 Cary60紫外可见分光光度计，带10mm比色皿[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707121757_03_1657564_3.jpg[/img]1.2.5电子天平，感量0.01g，感量0.1mg1.2.6玻璃器皿，包括：-结晶皿，外径120mm，内径116mm，高度63mm -50mL比色管（具塞）；-带塞三角烧瓶，100mL-量筒10mL，50mL，100mL，250mL；-单标线移液管，2mL，5mL，10mL，15mL，20mL，30mL-白色容量瓶，50mL，100mL-棕色容量瓶，500mL，1000mL1.2.7 试剂-乙酰丙酮，分析纯；-乙酸铵，分析纯；-冰乙酸，分析纯；-甲醛标液，100μg/mL（编号，GBW（E）081701，坛墨质检标准物质中心）乙酰丙酮-乙酸铵溶液：称取150g乙酸铵于800mL蒸馏水中，再加入3mL冰乙酸，2mL乙酰丙酮，定容至1000mL棕色瓶充分混匀。1.2.8 试样试样材料为细木工板，尺寸150mmX50mm，每组试样10块，送2组平行样。试件在相对湿度（65±5）%，温度（20±2）°C条件下放置7天或平衡至质量恒定。1.3 实验过程在干燥器底部放置盛有300mL蒸馏水的结晶皿，试样夹在金属支架上，放在结晶皿上，干燥器在（20±2）°C放置24h，蒸馏水吸收从试样中释放的甲醛，此溶液作为待测溶液，随样做空白试样。[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707121758_01_1657564_3.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707121758_02_1657564_3.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707121758_02_1657564_3.jpg[/img]1.4甲醛浓度测定准确吸取25mL甲醛溶液到100mL带塞三角烧瓶中，并量取25mL乙酰丙酮-乙酸铵溶液，塞上瓶塞，摇匀。再放在（65±2）°C的恒温水浴中加热10分钟，然后把溶液避光室温放置60分钟，用紫外可见分光光度计在412nm处，以蒸馏水作为对比溶液调零。用厚度为10mm的比色皿测定萃取溶液的吸光度A[sub]s[/sub]及空白A[sub]b[/sub]。1.5 标准工作曲线将100mg/L的甲醛溶液用水稀释成10mg/L的标准溶液，然后用移液管移取分别移取0mL,2mL,5mL,10mL,15mL，20mL,30mL的10mg/L甲醛标液用蒸馏水定容至100mL，按照1.4所述方法进行吸光度测量分析，根据甲醛质量浓度绘制标准工作曲线。[img=,690,346]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707121751_03_1657564_3.png[/img]1.6 结果表示甲醛溶液浓度按照下式计算，精确至0.1mg/L。 C=[img=,94,22]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]式中：C——甲醛浓度，mg/L； f——标准工作曲线斜率，mg/L； As——待测萃取溶液的吸光度； Ab——空白溶液的吸光度。2. 结果与讨论2.1 检出限20个空白样品测试的结果为： [table=288][tr][td] [align=right]0.01[/align] [/td][td] [align=right]0.01[/align] [/td][td] [align=right]0.02[/align] [/td][td] [align=right]0.01[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=right]0.02[/align] [/td][td] [align=right]0.02[/align] [/td][td] [align=right]0.03[/align] [/td][td] [align=right]0.02[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=right]0.02[/align] [/td][td] [align=right]0.01[/align] [/td][td] [align=right]0.02[/align] [/td][td] [align=right]0.01[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=right]0.01[/align] [/td][td] [align=right]0.03[/align] [/td][td] [align=right]0.01[/align] [/td][td] [align=right]0.02[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=right]0.02[/align] [/td][td] [align=right]0.01[/align] [/td][td] [align=right]0.02[/align] [/td][td] [align=right]0.01[/align] [/td][/tr][/table]把3倍空白值的标准偏差相对应的浓度作为该方法的检出限。定量限为检出限的3-5倍。通过计算得出该方法的检出限为0.02mg/L，定量限为0.06-0.10mg/L。2.2 精密度实验数据（单位：mg/L） [table=438][tr][td] [align=right]0.16[/align] [/td][td] [align=right]0.15[/align] [/td][td] [align=right]0.18[/align] [/td][td] [align=right]0.17[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=right]0.15[/align] [/td][td] [align=right]0.14[/align] [/td][td] [align=right]0.16[/align] [/td][td] [align=right]0.16[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=right]0.15[/align] [/td][td] [align=right]0.16[/align] [/td][td] [align=right]0.14[/align] [/td][td] [align=right]0.17[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=right]0.17[/align] [/td][td] [align=right]0.15[/align] [/td][td] [align=right]0.16[/align] [/td][td] [align=right]0.18[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=right]0.18[/align] [/td][td] [align=right]0.16[/align] [/td][td] [align=right]0.15[/align] [/td][td] [align=right]0.17[/align] [/td][/tr][/table]通过对同一样品的20组数据，得出精密度为1.23%，不超过5%。2.3 准确度实验室向11组蒸馏水加入0.2mg/L标准溶液，放置24h，同样处理用Cary60紫外可见分光光度计测定，得到如下数据：（单位mg/L） [table][tr][td]0.21[/td][td]0.19[/td][td]0.18[/td][td]0.22[/td][td]0.19[/td][/tr][tr][td]0.20[/td][td]0.21[/td][td]0.22[/td][td]0.21[/td][td]0.18[/td][/tr][/table]加标回收测试，回收率达到90-110%。2.4 温度对释放量的影响[img=,480,440]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707121751_01_1657564_3.png[/img]细木工板放置温度越高，甲醛释放量越大。2.5水体积对甲醛浓度影响[img=,480,440]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707121751_02_1657564_3.png[/img]随着水量的增加，水中甲醛浓度降低。水量从100mL增加到200mL，水中甲醛浓度迅速降低；水量从200mL增加到400mL，水中甲醛浓度逐渐降低。3.结论从实验数据的检出限、准确度和精密度实验分析，（9-11L）干燥器法适合细木工板甲醛释放量的测定；但是要注意温度、水体积对甲醛释放量的影响。

  • 【原创大赛】关注《人造板及其制品甲醛释放量分级》新国标

    [size=16px]近年来，因室内甲醛超标导致孕妇、儿童等人群患各种疾病的案例不胜枚举，究其原因，人造板及其制品和木家具类的甲醛污染占了很大部分。2021年3月9日，国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会联合发布GB/T 39600-2021《人造板及其制品甲醛释放量分级》，将室内用人造板及其制品按照甲醛释放量限量分为不同等级。该标准将于 2021年10月1日正式实施。[/size][align=center][img]https://p4.itc.cn/images01/20210909/2e44ecc1038148a5aa70a3cbf3044278.png[/img][/align][size=16px][b]GB/T 39600-2021《人造板及其制品甲醛释放量分级》[/b]适用于纤维板、刨花板、胶合板、细木工板、重组装饰材、单板层积材、集成材、饰面人造板、木质地板、木质墙板、木质门等室内用各种人造板及其制品。[/size][size=16px]该标准是强制性国家标准GB 18580-2017《室内装饰装修材料 人造板及其制品中甲醛释放限量》的细化和配套，将室内用人造板及其制品按甲醛释放限量值分为3个等级：[/size][size=16px][back=#fffed5][b] E[sub]1[/sub]级≤0.124mg/m3[/b][/back][/size][size=16px][back=#fffed5][b] E[sub]0[/sub]级≤0.050mg/m3[/b][/back][/size][b][size=16px][back=#fffed5] E[/back][/size][sub]NF[/sub][size=16px][back=#fffed5]级≤0.025mg/m3[/back][/size][/b][size=16px][b][/b][/size][size=16px]该标准采用GB/T 17657-2013条款4.60 规定的1m3气候箱法测试人造板中甲醛释放量。测试过程为：a 测试试样平衡预处理；b 用不含甲醛的铝箔胶带对试件封边；c 气候箱测试试件；d 采集气体；e 测试抽取气体的甲醛浓度。[/size][align=center]——[/align][size=16px]随着社会进步和消费者对室内环境环保要求的不断提高，世界各国特别是发达国家对人造板及其制品甲醛释放问题也越来越重视。下面小C整理了国内外人造板甲醛释放限量标准供大家参考。[/size][align=center][img]https://p7.itc.cn/q_70/images01/20210909/50ec228f501f447fb5de855521e3cc3c.png[/img][/align][size=16px]GB/T 39600-2021《人造板及其制品甲醛释放量分级》的发布和实施，对满足消费者更环保、更安全的家居环境需求提出了更高的要求，同时也为人造板制造企业和成品家具制造企业进行内部品质标准的提升提供了方向。[/size]

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    按照GB/T 17657-2022 4.61 测定人造板甲醛释放量，从2023.12-2024.4 月所测曲线的空白均在0.010左右，2024.5开始测空白突然变大，测出来有0.05左右。怀疑：1.实验室用水 （购买娃哈哈纯净水测试，空白和蒸馏水差不多，有0.04-0.05） 2.怀疑使用试剂（这个实验只有乙酰丙酮和乙酸铵试剂，重新购买后测定，第一次测得结果为0.033，第二天重配试剂再测定还是有0.04-0.05） 3.怀疑人员操作（两个人各自配试剂测定空白，测出空白均为0.04-0.05）排除试剂，实验室用水，人员操作后空白还是很大，求格纹前辈指教解惑？？ 现在怀疑：1.天气热了，实验室内甲醛含量释放增大，空白加热，静置过程中有吸收空气中的甲醛 ps：（但之前用GB 18204.2-2014 测定甲醛的时候开始空白也大，从0.010左右变到0.03左右，怀疑环境问题，换到走廊测了空白还是0.03左右；过了两天去测空白又降低到0.010左右，隔了一周去测试空白又有0.024.很疑惑，之前几个月都是很稳定的0.010左右，难道是我们这边实验室和走廊环境其实差不多，甲醛含量变高，又没有人遇到过这个问题啊？？能不能提供点思路？？） 2.试剂乙酰丙酮质量不行，求教，乙酰丙酮用水定容过程中会有小油滴出现吗，混匀后没了的那种？混匀之前有种不是完全溶解的样子？

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    GB/T 17657-2013干燥器法测定甲醛释放量

    请问按照这个标准测定甲醛释放量的时候，我配了100ml 3.7微克每毫升的甲醛校定溶液，然后取0ml、2.5、5、10、25、50mL上述校定液，定容至100mL，然后进行吸光度的测定。但是标准上要按照甲醛质量浓度（0mg/L-3mg/L之间）吸光度情况绘制标准曲线，这个是怎么理解呢？我的吸光度是0、0.035、0.052、0.094、0.292、0.6，请问这个标准曲线是怎样的？要求斜率的单位是mg/mL。下面是标准部分内容，请老师指导一下，谢谢！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508311001_563639_2035669_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508311001_563640_2035669_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508311001_563641_2035669_3.jpg

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