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烷基酚聚氧乙烯醚

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  • 我国学者在聚乙烯废塑料降解研究方面取得重大进展
    p  近日,中国科学院上海有机化学研究所的黄正课题组和加州大学尔湾分校管治斌课题组合作,在聚乙烯废塑料降解研究方面取得重大进展,相关成果于6月17日以“Efficient and selective degradation of polyethylenes into liquid fuels and waxes under mild conditions”(温和条件下高效选择性降解聚乙烯制备液体燃料和石蜡)为题在Science Advances杂志上在线发表(Sci. Adv., 2016, 2, e1501591)。该研究工作得到优秀青年科学基金(21422209)和重点项目(21432011)等的支持。/pp  烃类物质(烷烃、烯烃、芳烃等)是化石能源的重要组成体,也是重要的基础化工原料。为应对绿色、可持续发展的挑战,一方面需要从自然界丰富的烃类物质出发,发展高效、原子经济性的合成技术,直接制备高价值化学品,实现“分子价值的增量” 另一方面也需要发展温和、实用的催化降解技术,将废弃的高分子量、稳定的烃类化学化工产品转化成可再次利用的小分子物质,避免对环境造成污染,实现“污染物质的减量”。黄正课题组发展了高效的金属有机催化方法和技术,在这两方面取得了重要突破。/pp  烷烃由高键能、非极性C-C单键和Cspsup3/sup-H键组成,是最惰性的有机分子之一,其在合成化学中的应用价值较低。黄正课题组一直致力于烷烃催化转化方面的研究。该课题组先前发展了一类新型的PSCOP螯钳型铱金属有机配合物,其在烷烃脱氢反应中表现出非常高的催化活性,但是在直链烷烃脱氢过程中,由于催化剂具有烯烃异构活性,在反应后期阶段不可避免地生成内烯烃混合物作为主要产物。为解决该问题,他们巧妙地利用双金属催化一锅两步法进行烷烃末端高区域选择性硅基化,实现烷烃至直链烷基硅的高效催化转化(图1a)。催化体系包括由该课题组发展的PSCOP螯钳型铱金属有机络合物作为烷烃脱氢催化剂,将烷烃脱氢生成内烯烃混合物,吡啶二亚胺铁络合物作为串联烯烃异构和端烯烃硅氢化催化剂。该转化的关键在于:烷烃脱氢所生成的烯烃中间体快速异构,并通过铁催化剂对端烯烃选择性硅氢化促使内烯烃向端烯烃转化。该工作为烷烃选择性官能团化提供了新思路,相关成果发表在Nature Chemistry上(Nat. Chem.,2016, 8, 157 Conversion of alkanes to linear alkylsilanes using an iridium–iron-catalysed tandem dehydrogenation–isomerization–hydrosilylation 利用铑-铁催化的脱氢-异构化-硅氢化串联反应实现烷烃到直链烷基硅的转化)。/pp  聚乙烯和烷烃结构单元相似,均由C-C单键和Cspsup3/sup-H键组成。聚乙烯是年产量 大的塑料产品(年产超过上亿吨),由于其化学惰性,被弃置后难以降解构成“白色垃圾”主要成分。研究人员利用双金属催化交叉烷烃复分解策略,使用价廉量大的低碳烷烃作为反应试剂和溶剂,与聚乙烯发生重组反应,可有效降低聚乙烯的分子量。由于在反应体系中低碳烷烃过量存在,可多次参与和聚乙烯的重组反应,直至把分子量高至上百万的聚乙烯降解为适用于运输系统燃油的烷烃产品。该反应适用于 HDPE、 LDPE和 LLDPE的降解,且催化剂可以兼容商业级聚乙烯中包含的各类添加剂,并进一步被证明可应用于实际生活中所产生的聚乙烯废塑料瓶、废塑料膜和废塑料袋的降解(图1b)。相比较传统高温裂解方法,该方法具有反应条件相对温和,产物选择性高的优点。高温裂解方法往往需要超过400度反应温度,产生包括气、油、蜡、焦等非常复杂的混合物 产物包括直链烷烃、支链烷烃、烯烃、芳烃等,产品利用价值低。而且黄正等发展的降解方法温度较低(150-200度),生成的产物以直链烷烃为主,且可以通过催化剂结构调控或反应时间控制,选择性生成可作为柴油的C9-C22烷烃或者聚乙烯蜡。这项研究成果得到了Nature、Science、Chemical & Engineering News等学术杂志的正面评论,并被《洛杉矶时报》、《华盛顿邮报》和新华网等国内外新闻媒体报道。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="tpxw2016-06-27-01.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201606/insimg/0b7ccaeb-e75f-4906-95ec-5a09ef3bc04a.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strong图1. a) 烷烃选择性硅基化 b) 聚乙烯降解。/strong/pp/p
  • 北化徐福建团队:阳离子光敏剂烷基链长度对活性氧抗菌机制的影响
    近日,北京化工大学材料科学与工程学院徐福建教授团队和济宁医学院的李敬博士在Adv. Mater.上发表了题为“Flexible Modulation of Cellular Activities with Cationic Photosensitizers: Insights of Alkyl Chain Length on Reactive Oxygen Species Antimicrobial Mechanisms”的研究论文。阳离子光敏剂与带负电荷的细菌和真菌具有良好的结合能力,在抗菌光动力疗法(aPDT)中应用广泛。然而,阳离子光敏剂对病原菌,尤其是真菌与哺乳动物细胞不具有选择性,往往会存在生物安全性的问题。同时,由于缺乏对相同光敏剂的系统性研究,目前尚不清楚细菌的哪些生物活性分子位点是光动力的有效损伤位点。因此,以小檗碱(BBR)为光敏剂核心,设计并合成了一系列具有不同烷基链长度的阳离子聚集诱导发光(AIE)衍生物(CABs),用于灵活调节阳离子光敏剂对细胞活性物质的选择性。BBR核心可以有效地产生活性氧(ROS),并在生理环境中实现高性能的aPDT。通过精确调节烷基链长度,实现了CABs在细菌、真菌和哺乳动物细胞中的不同结合、定位和光动力杀伤效果。研究发现,aPDT更有效的损伤位点是细胞内活性物质(DNA和蛋白质),而不是细菌膜。中等长度烷基链的CABs在光照下能有效地杀死革兰氏阴性菌和真菌,同时仍然保持良好的生物安全性。通过HOMO-LUMO实验证明烷基链长度的改变并不会改变核心BBR的AIE性能,但是随着烷基链的增长,CABs更容易形成分子间聚集体。与此同时,随着烷基链的增长,CABs与细菌的结合速率与结合量增加。CAB-8光照时的抗菌性能提升更明显。进一步的激光共聚焦定位实验证明,烷基链长调控CABs在细菌内的定位,CAB-8进入细菌,CAB-10卡在膜上。通过分子动力学模拟实验发现,CAB-10比CAB-8要克服更大的自由能,导致CAB-10卡在细菌膜上。透射电镜冷冻切片证明,CABs的定位调控杀伤,CAB-8损伤菌内活性物质,CAB-10损伤细菌膜上。进一步通过液质联用、DNA彗星实验以及β-半乳糖苷酶检测证明:CAB-10(膜上)膜损伤程度大于CAB-8(膜内),CAB-8(膜内)对DNA、酶损伤程度大于CAB-10(膜上)。随着烷基链的增加,CABs进入真菌的能力增强:CAB-10>CAB-8 CAB-6。同时,烷基链越长,CABs进入哺乳动物细胞的能力越强,具体表现为CAB-10的细胞毒性远大于CAB-8和CAB-6。综上所述,CAB-8可以很好的平衡光动力杀菌和生物相容性,具有高效杀菌性和生物安全性。该研究通过烷基链的定位调控,解决了阳离子光动力抗菌材料对细菌、真菌、哺乳动物细胞不具有选择性造成的生物安全问题,同时证明了相对于细菌膜来说,细菌内部的活性物质是光动力更为有效的氧化位点。本研究有望为构建具有良好选择性的高性能阳离子光敏剂提供系统的理论和研究指导。北京化工大学材料科学与工程学院博士生郑良和博士生朱艺文为本文的共同第一作者。材料科学与工程学院徐福建教授和俞丙然教授、济宁医学院的李敬博士为本文的通讯作者。北京化工大学为第一完成单位。本研究工作得到了国家重点研发计划,国家自然科学基金,和北京市优秀青年科技人才计划的资助。
  • 新品上市|低密度聚乙烯拉伸流变性能新技术--VADER 1000
    摘要在单轴拉伸流动中测量了三种选定的商用低密度聚乙烯(LDPE)的非线性流变性能。使用三种不同的设备进行测量,包括拉伸粘度装置(EVF),自制长丝拉伸流变仪(DTU-FSR)和商用长丝拉伸流变仪(VADER-1000)。通过测试显示,EVF的测量结果受到最大Hencky应变4的限制,而两个长丝拉伸流变仪能够在达到稳态的更大Hencky应变值下探测非线性行为。利用长丝拉伸流变仪的能力,我们表明具有明显差异的线性粘弹性的低密度聚乙烯可以具有非常相似的稳定拉伸粘度。这表明有可能在一定的速率范围内独立控制剪切和拉伸流变。关键词拉伸流变;聚乙烯;聚合物熔体;非线性粘弹性正文多年来,控制聚合物流体的流变行为作为分子化学的一个性能,引起了学术界和工业界的极大兴趣。最成功和最多产的理论预测的流变行为的纠缠聚合物系统是De Gennes(1971)和Doi和Edwards(1986)提出的 "管模型"。然而,尽管三十年来人们一直在努力改进管模型,但即使对于最简单的情况,即单分散线性聚合物体系,缠结聚合物在拉伸流动中的非线性流变行为仍然没有得到充分理解(Huang等人,2013a;Huang等人,2013b)。低密度聚乙烯等工业聚合物是最复杂的缠结聚合物系统,它们不仅具有高度的多分散性,而且还含有不同的支化分子结构。预测低密度聚乙烯的流变行为,特别是拉伸流动中的非线性行为,是非常具有挑战性的。在明确定义的模型系统上,已经进行了探索延伸流中支化聚合物动力学的实验工作(Nielsen等人,2006;Van Ruymbeke等人,2010;Lentzakis等人,2013)以及商业聚合物系统,如低密度聚乙烯LDPEs。有几个小组观察到低密度聚乙烯LDPE的瞬时拉伸应力的最大值(Raible等人,1979;Meissner等人,1981;M¨unstedt和Laun,1981)。Rasmussen等人(2005年)首次报告了应力过冲后的稳定应力,并通过比较长丝拉伸流变仪和十字槽拉伸流变仪的测量结果(Hoyle等人,2013年)以及比较恒定拉伸速率和恒定应力(蠕变)实验(Alvarez等人,2013年)进行了实验验证。已经开发了几个模型(Hoyle等人,2013;Wagner等人,1979;Hawke等人,2015),试图了解应力过冲背后的物理学。然而,这些模型都不能实际用于预测工业中低密度聚乙烯LDPE的流变行为,因为这些模型包含许多与分子结构没有直接关系的拟合参数。最近,Read等人(2011)提出了一个预测方案,能够计算随机长链支化聚合物熔体的线性和非线性粘弹性,作为其形成的化学动力学的函数。这些预测似乎与剪切流和拉伸流中三个低密度聚乙烯的测量结果非常一致。然而,测得的拉伸数据受到最大Hencky应变约为3.5的限制,并且没有显示出稳定状态的迹象,而模拟结果则达到了更大的 Hencky应变值,并预测了每个应变速率的稳定应力。在更大的Hencky应变值下预测非线性行为的质量仍然是未知的。此外,在Read等人(2011)的模拟中,没有预测到应力过冲。在这项工作中,我们介绍了三种不同的商用低密度聚乙烯的拉伸测量。这三种低密度聚乙烯是根据Read等人(2011)的模型预测而专门设计的。预计它们具有不同的零剪切速率粘度,但在非线性拉伸流动的大变形中具有相似的应力-应变反应。测量是在三个不同的设备上进行的,包括两个长丝拉伸流变仪和一个拉伸粘度夹具。我们表明,长丝拉伸流变仪的测量结果可以达到5以上的大Hencky应变值,在那里达到非线性稳定状态。我们还表明,低密度聚乙烯LDPE样品在拉伸流动中的大Hencky应变值具有相似的非线性行为,包括相同的应力过冲幅度和过冲后的相同稳定应力,尽管Read模型预测没有应力过冲现象。这些结果表明,低密度聚乙烯LDPE熔体的非线性粘弹性可以通过选择性聚合方案来控制。实验材料陶氏化学公司提供了三种类型的商用低密度聚乙烯树脂,分别为PE-A、PE-B和PE-C。所有样品都是颗粒状的。表1总结了样品的特性,包括密度、熔体流动指数(I2)、重量-平均摩尔质量(Mw)、数量-平均摩尔质量(Mn)和熔体强度。重量-平均摩尔质量是由多角度激光散射法确定的,而数量-平均摩尔质量是由微分折射率确定的。摩尔质量值是若干次重复的平均数。熔体强度是用通用流变仪结合通用ALR-MBR 71.92挤出机测量的。测量是在150℃下进行的,产量为600g/h。模具的长度为30毫米,直径为2.5毫米。表1实验是在24mm/s2的加速度下进行的。纺丝线的长度被设定为100毫米。流变仪测试在膜生物反应器挤出机系统清扫30分钟后进行,并一直运行到纺丝线失效。通过力-拉速数据拟合出一个四参数交叉函数,根据拟合的破坏速度曲线确定破坏时的力。表中的数据是五次连续测量的平均数。力学谱三种低密度聚乙烯样品的线性粘弹性(LVE)特性是通过小振幅振荡剪切(SAOS)测量得到的。TA仪器公司的ARES-G2流变仪采用25毫米的板-板几何形状。图1所有样品的时间-温度偏移因子αT作为温度的函数,参考温度为Tr= 150℃测量是在氮气中,在130℃和190℃之间的不同温度下进行的。对于每个样品,使用时间-温度叠加(TTS)程序,在参考温度Tr= 150℃时,数据被移动到单个主曲线。所有样品的时间-温度偏移系数(αT)与单一的阿伦尼乌斯公式一致,其形式为其中活化能∆H = 65 kJ/mol。R是气体常数,T是以开尔文表示的温度。在图1中,偏移因子αT被绘制为温度的函数。拉伸应力测量拉伸应力测量使用三种不同的设备:TA仪器的延伸粘度夹具(EVF)、自制的长丝拉伸流变仪(DTU-FSR)(Bach等人,2003a)和Rheo Filament的商用长丝拉伸流变仪(VADER-1000)。将不同设备的结果进行相互比较。用于EVF测量的样品在150℃下压缩成型,在低压10bar下3分钟,在高压150bar下1分钟,然后用淬火冷却盒在150bar下淬火冷却到室温。在短时间内,当冷却盒插入时,样品会出现压力损失。在相对较低的温度下进行短时间的压缩成型是为了防止样品的任何潜在氧化或降解。样品模具为特氟隆涂层,尺寸为100×100 0.5mm。从约20mm长的铭牌上冲压出12.7mm-12.8mm宽的样品。最终样品的厚度约为0.6mm。在EVF测量中,样品被插入设备中,在150℃下180s的平衡时间后,样品以0.005s-1的应变速率被预拉伸15.44s,然后松弛80s,然后样品被拉伸。报告的Hencky应变是由圆柱体的旋转计算出来的。通常情况下,使用EVF的拉伸测量仅限于样品保持均匀的情况。EVF一次旋转所能达到的Hencky应变值通常低于4,与EVF相比,长丝拉伸仪器并不依赖于沿拉伸方向的均匀变形的假设。事实上,由于板材上的无滑移条件,变形在轴向上是不均匀的。这些设备只是探测了通常在中间细丝平面发现的最小直径平面内的变形和应力之间的关系。在这个平面外的剩余材料只需要固定在研究的薄片上,就像在固体力学测试中用狗骨形状来固定材料一样。长丝拉伸装置确实依赖于最小直径平面内的径向均匀变形的假设。Kolte等人(1997年)的模拟表明,在长丝中间平面几乎没有任何径向应力变化。用激光测微计来测量中丝薄片的直径。为了探索更高的应变,在DTU-FSR和VADER 1000流变仪都采用了在线控制方案,该方案首先由Bach等人(2003b)使用,后来由Mar´ın等人(2013)发表,用于在拉伸过程中控制长丝中平面的直径,以便在样品断裂前确保恒定的应变速率。根据样品的类型,DTU-FSR和VADER-1000都可以达到最大Hencky应变值7。在长丝拉伸流变仪上进行测量之前,样品被热压成半径为R0、长度为L0的圆柱形试样。长宽比定义为∆0= L0/R0。样品在150℃下压制,并在相同温度下退火10分钟,然后冷却至室温。在测量中,所有样品被加热到150℃,在180s的平衡时间后,样品在拉伸实验之前被预拉伸到Rp的半径。对于DTU-FSR,R0= 4.5mm,L0= 2.5mm,Rp在3到4.5mm之间,而对于VADER-1000,R0 = 3.0mm,L0= 1.5mm,Rp = 2.5mm。在拉伸测量过程中,力F(t)由称重传感器测量,中间灯丝平面的直径2R(t)由激光测微计测量。在拉伸流动开始的小变形时,由于变形场中的剪切分量,部分应力差来自于压力的径向变化。这种影响可以通过Rasmussen等人(2010)描述的校正因子来补偿。 对于大应变,校正消失,对称平面中应力的径向变化变得可以忽略不计(Kolte等人,1997)。对于本工作中的所有样本,当Hencky应变值大于2时,校正值小于4 %,Hencky应变和中丝平面上应力差的平均值计算如下其中mf是灯丝的重量,g是重力加速度。应变率定义为ϵ• =dϵ/dt,拉伸应力增长系数定义为η-+=〈σzz-σrr 〉/ϵ• 结果和讨论线性粘弹性图2(a)显示了所有样品在参考温度150℃下的储能模量G’和损耗模量G”与角频率ω的函数关系。(b)表示在150°C相应的复数粘度η*。图中的两个星号来自稳定剪切测量,在 150°C下剪切速率为0.005 s-1图2(a)显示了所有样品在参考温度150℃下的储能模量G’和损耗模量G”与角频率ω的函数关系。相应的复数粘度η*绘制在图2(b)中。图中实线是多模麦克斯韦(multimode Maxwell fitting)拟合的结果。Maxwell relaxation modulus多模麦克斯韦弛豫模量G(t)由下式给出 其中gi和τi列于表2。表中的零剪切速率粘度η0通过下式计算 在图2(b)中,很明显三个样品具有不同的零剪切速率粘度。然而,在图2(a)、(b)中,似乎PE-C的线性行为在较低频率下接近PE-A,在较高频率下与PE-B重叠。而且在ω 1 rad/s时,PE-C的G′和G″曲线几乎与PE-A平行,垂直位移因子约为0.6。表2 LDPE 在 150°C 熔体的线性粘弹性启动和稳定状态下的拉伸流变图3(a)显示了PE-A在150℃时的拉伸应力增长系数与时间的关系。图中比较了EVF、DTU-FSR和VADER-1000的测量值。图中的虚线是根据表2中列出的麦克斯韦弛豫谱计算的LVE包络线。EVF的测量值受到最大Hencky应变4的限制,在图3(b)中可以清楚地看到。其中测量的应力是作为Hencky应变的函数绘制的。两个长丝拉伸流变仪的测量值能够达到大于5的较大Hencky应变值,在该值下观察到稳定的应力。图3我们注意到EVF和长丝拉伸测量之间存在明显的偏差。我们认为EVF测量的应力太低,特别是在低应变率下,Hoyle等人(2013)也观察到这一点,他们将长丝拉伸测量值与Sentmanat拉伸流变仪测量值进行了比较。因此,对于图3(b)中的ϵ• =0.01 s-1,已经与ϵ• =0.5有偏差,而对于ϵ• =2.5 s-1,EVF测量与DTU-FSR测量一致,最高ϵ• 为3.5。请记住,在EVF中,只有横截面的初始面积是已知的;在拉伸过程中横截面面积的变化不是测量的,而是由一个假设均匀单轴拉伸速率不变的方程计算出来的。此外,在EVF测量中,样品宽度为12.8mm略微超过了Yu等人(2010)建议的12.7mm的上限,这导致在更大的Hencky应变值下的平面延伸而不是单轴延伸。相比之下在DTU-FSR和VADER-1000中,中间直径一直被测量,因此在拉伸过程中横截面的实际面积是已知的,由此计算出中间细丝平面中的真实Hencky应变。借助于在线控制方案,在整个测量过程中保证了单轴拉伸过程中恒定的Hencky应变率。来自DTU-FSR和VADER-1000的大Hencky应变值的数据由于力小而有些分散。此外,在拉伸速率超过0.4s-1时,使用DTU-FSR和VADER-1000进行的测量观察到了应力过冲的现象。由于仪器中采用的控制方案的限制,使用两个长丝拉伸流变仪进行测量的拉伸速率不超过2.5s-1。在长丝拉伸中,表面张力可能对测量的应力有影响,尤其是在长丝中间平面的半径非常小,大的亨基应变值的时候。在所有的测量中,最小的半径是R = 0.12mm。如果我们把低密度聚乙烯LDPE的表面张力γ = 0.03 J/m2,表面张力效应产生的最大应力是σsur =γ/R = 250Pa。在图3(b)中,很明显,对于所有达到Hencky应变大于4的测量,测量的应力高于104Pa。因此可以忽略表面张力效应。图4图4显示了PE-C在150℃时拉伸应力增长系数与时间的函数关系。DTU-FSR和VADER-1000的测量结果非常一致。在0.15和2.5s-1之间的中间拉伸速率下,EVF的测量值与DTUFSR一致。拉伸速率低于0.1s-1时,偏差越来越大。根据DTU-FSR和VADER-1000的测量,在拉伸速率快于0.4s-1时,再次观察到应力过冲。图5图5比较了DTU-FSR测量的拉伸流动中PE-A和PE-C的非线性行为。如图2所示,PE-A和PE-C具有不同的线性粘弹性,这也由图5(a)中不同的LVE包络表示。在拉伸流的启动过程中,PE-A和PE-C也有不同的非线性反应。从图5a中可以清楚地看出,在所有拉伸速率下,PE-C 比 PE-A 有更明显的应变硬化。然而,在图5(a)、(b)中,有趣的是,尽管PE-A和PE-C最初有不同的非线性行为,但是它们在更大的Hencky应变值下具有相同的反应,并且在每个应变速率达到相同的拉伸稳态粘度,如图6所示。图6还显示在快速应变率下,拉伸稳态粘度表现出幂律行为,粘度比例约为ε• -0.6,这与Rasmussen等人(2005)和Alvarez等人(2013)的观察结果一致。应该注意的是,如图5(b)所示,相同的非线性行为仅在Hencky应变值大于4时观察到,这一点无法通过EVF测量。图6图7(a)比较了PE-B与PE-C在150℃时的拉伸应力增长系数。在所提出的速率下,PE-B没有显示任何应力过冲。尽管PE-B和PE-C在线性和非线性流变学方面的表现不同,但在每种拉伸速率下,它们的相对应变硬化量似乎是相似的。在图7(b)中可以更清楚地看到这一点。图7(b)中比较了Trouton比率。Trouton 比值定义为Tr = η-+ /η0,其中η0是零剪切率粘度,其数值列于表2。可以看出,在每个拉伸速率下,PE-B达到与PE-C相同的最大Trouton比率,证实它们具有相同的相对应变硬化量。图7结论我们使用三种不同的设备测量了三种商用低密度聚乙烯样品的拉伸流变性能。这三种设备在拉伸流变的启动方面给出了一致的结果。然而,EVF的测量结果受到最大Hencky应变4的限制,而两个长丝拉伸流变仪达到了更大的Hencky应变值,在这里可以观察到应力过冲和稳态粘度。此外,EVF的测量仅在取决于应变速率的应变范围内跟随长丝拉伸测量。尽管三种低密度聚乙烯样品具有不同的线性粘弹性能,但已经表明,PE-A和PE-C在Hencky应变值大于4时具有非常相似的非线性rhelogical行为,而PE-B和PE-C具有相同的相对应变硬化量。上述结果表明,工业低密度聚乙烯的非线性流变性可以通过聚合来调整。特别是,有可能合成一种聚合物(PE-C),其具有比参考聚合物(PE-A)低得多的粘弹性模量,但仍具有与参考聚合物相同的拉伸粘度。
  • 聚苯乙烯磁性微球正式上架
    产品特点:功能化聚苯乙烯磁性微球是指通过化学修饰结合不同的官能团及具有特异性的抗体、核酸和蛋白,应用于核酸纯化、细胞筛选、免疫分析等多个领域。其表面可以修饰不同的功能基团,如氨基、羧基、羟基等,用于结合不同的生物分子,实现靶向检测和诊断等应用。此外,聚苯乙烯磁性微球还具有以下三大特点:1、单分散性好:粒径均一,可制备出单分散性良好的磁性微球。比表面积大,吸附性好:高比表面积有利于提高与生物分子结合的密度和效率。2、稳定性好:不易发生聚集和沉淀,可长时间保持稳定。材料亲和性好、生物相容性好:具有良好的生物相容性和生物安全性,可应用于生物医学和药物制剂等领域。3、磁响应性强:在外加磁场的作用下,可以方便地实现磁分离和定向操控。应用背景:氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球的应用背景主要基于其独特的物理和化学性质。通过氨基和羧基化修饰,这种材料可以在表面引入多种功能基团,从而实现对生物分子的特异性结合。由于其具有粒径均一、稳定性好、磁响应性强等特点,氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球在生物医学、化学、材料科学等领域具有广泛的应用前景。在生物医学领域,氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球可以用于药物载体、靶向药物、免疫分析、生物传感器等领域。通过其表面的氨基和羧基功能化,这种材料可以与生物分子(如蛋白质、酶和DNA等)相互作用,实现生物分子的分离、纯化和检测。此外,氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球还可以用于制备组织工程支架、细胞培养基质等领域,为组织再生和细胞培养提供良好的微环境。在化学和材料科学领域,氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球可以用于制备高分子复合材料、催化剂载体、过滤材料等。由于其大孔容积和高比表面积等特点,这种材料可以作为添加剂改善材料的性能和特性。此外,氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球还可以用于色谱填料和分离技术领域,实现高纯度、高回收率和高分离效率的分离效果。海岸鸿蒙颗粒标准物质的研发已经达到国内领先、国际前沿水平,其中PM2.5、可见异物等百余种标准物质的研制成功填补了国内的空白,被国家市场监督管理总局批准为国家一级、二级标准物质。其颗粒产品包括颗粒标准物质和功能微粒两大类,共有3000多种产品,涵盖颗粒尺寸从30纳米到2000微米,涉及聚苯乙烯、金属、二氧化硅、胶体金和多元琼脂糖等不同材质以及彩色微粒、荧光微粒、磁性微粒等不同功能的微粒产品。此外,海岸鸿蒙还可根据用户需可根据客户需求,提供多种材质,不同粒径,不同功能,单分散、窄分布,近乎于标准球体的微粒定制服务。产品特点: match 产品特点:产品特 啊啊特点:啊大
  • 光催化烷基叔胺C(SP3)-N键断裂生成烷基仲胺和相应烯烃
    1. 文章信息标题:Photocatalytic cleavage of C(sp3)-N bond in trialkylamines to dialkylamines and olefinsDOI: 10.1002/cssc.202201119文章链接https://chemistry-europe.onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/cssc.2022011193. 期刊信息期刊名:chemsuschemISSN:1864-56312020年影响因子:9.14分区信息:中科院1区Top;JCR分区(Q1)涉及研究方向:化学4. 作者信息:翟建新(第一作者),周宝文(第一通讯作者);吴海虹(第二通讯);何鸣元(第三通讯作者)韩布兴(第四通讯作者)5. 光源型号:北京中教金源CEL HXF300(300 W氙灯,300-800范围)文章简介:发展一种无毒绿色的C-N键断裂的方法具有重要意义。我们制备了一种2D-Bi2WO6@1D-LaPO4异质结光催化剂,其可以对不同的三烷基胺进行光催化C(sp3)-N键断裂生成二级胺和对应烯烃。一系列结果表明,磷酸镧的引入能够与钨酸铋结合形成独特的“热”电子转移机制,从而改变载流子行为促进三烷基胺的C(sp3)-N键断裂;同时该现象也有别于常见以三级胺为牺牲试剂进行光催化二氧化碳还原的工作,通过GC-MS等手段表明烯烃的来源是三烷基胺而非二氧化碳。我们一致认为本文的创新之处有以下几点:首次将2D-Bi2WO6@1D-LaPO4光催化剂用于光催化C(sp3)-N键断裂2. 通过一系列表征表明磷酸镧的引入能够与钨酸铋结合形成独特的“热”电子转移机制,从而改变载流子行为3. 开发了一款新型的异质结催化剂4. 表明烯烃的来源是三烷基胺而非二氧化碳Possible mechanism of charge separation and transfer under light irradiation.
  • 应用解读|光伏组件封装用乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)胶膜的热分析标准解读
    1. 技术背景图1. 晶体硅太阳能电池结构晶体硅太阳能电池结构由钢化玻璃板/EVA膜/太阳能电池板/EVA膜/背板构成,如图1所示。其中,太阳能电池封装用EVA是以乙烯/醋酸乙烯共聚物(醋酸乙烯含量为30%-33%)为基料,辅以数种改性剂,经成膜设备热轧成薄膜型产品,厚度约0.4 mm。封装过程中EVA受热,交联剂(通常为过氧化物)分解产生自由基,引发EVA分子之间的结合,形成三维网状结构,导致EVA胶层交联固化,交联机理如图2 所示。固化后的胶膜具有相当高的透光率、粘接强度、热稳定性、气密性及耐老化性能。图2. EVA加热过程中在交联剂过氧化物下的交联机理EVA固化不足可直接导致光伏组件在其近20年的使用中性能恶化,这将意味着重大的经济风险。因此为实现经济有效的层压,快速可靠的EVA交联度分析方法至关重要。以往的化学法测交联度耗时长(30小时左右),结果重复性差,并且使用有毒的溶剂(甲苯或二甲苯),无法准确测试较低交联度和较高交联度的EVA。根据国家标准:1)GB/T 29848-2018:光伏组件封装用乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)胶膜2)GB/T 36965-2018:光伏组件用乙烯-醋酸乙烯共聚物交联度测试方法--差示扫描量热法(DSC)采用差示扫描量热法(DSC)是目前较为可靠的分析方法,应用DSC测定光伏组件在层压过程中已交联的EVA的交联度,仅需1小时时间即可获得重复性良好的结果,是一种快速简便的产品质量控制方法。2.方法设计1)DSC:称取未交联和交联EVA样品5~10mg至40μL铝坩埚内,以10 K/min从−60℃加热到250°C,后以20 K/min的速度从250℃冷却至-60℃,再以10 K/min进行第二次升温,全程惰性氩气氛围。交联EVA的交联度可由以下方程计算获得:梅特勒-托利多差示扫描量热仪 DSC2)此外,醋酸乙烯组分的分解机理如下所示:根据上述计算公式,可通过热重法(TGA)分析计算得到EVA中VA的百分含量,从而帮助对EVA来料进行质检,以判定EVA的优劣。TGA/DSC:称取优质和劣质的交联EVA样品至陶瓷坩埚内,以10 K/min从30℃加热到600°C,全程惰性氩气氛围。3.数据分析1)DSC分析计算EVA的交联度图3为未交联EVA样品的升降升循环DSC测试曲线。在第一次升温曲线上可观察到明显的三个热效应,从低温至高温,依次是未交联EVA的玻璃化转变、结晶部分的熔融以及高温处的固化交联放热峰,所呈现的固化放热焓值为ΔH1(17.49 J/g)。由第二次升温曲线在高温处所表现处的平直基线可以得出结论,ΔH1为未交联EVA完全固化所释放出的热焓。图3. 未交联EVA样品的DSC测试曲线图4为交联EVA样品的DSC第一次升温曲线,第二次升温在高温处同样为平直的基线,故未呈现。温度从室温开始,可观察到结晶部分的熔融以及高温处的后固化交联放热峰,所呈现的后固化放热焓值为ΔH2(8.47 J/g)。因此,该交联EVA样品的交联度根据上述计算公式为51.55%。图4. 交联EVA样品的DSC第一次升温曲线1)TGA分析计算EVA中VA的百分含量图5为优质与劣质EVA的TGA/DSC测试曲线。根据EVA的分解机理,TGA曲线上的第一个失重台阶为醋酸乙烯分解产生醋酸的过程,因此失重量为醋酸的质量。第二个失重台阶为EVA中原有的乙烯组分和醋酸乙烯分解产生的乙烯的分解。因此,EVA中醋酸乙烯的含量可由第一个失重台阶即醋酸的失重百分含量的1.43倍计算而得。如图所示,优质EVA的VA含量为29.5%(太阳能电池封装用EVA的醋酸乙烯含量为30-33%),劣质EVA的VA含量仅为16.6%。与此同时,同步的DSC曲线上亦可找到相关判断依据。由于劣质EVA含有更高含量的乙烯组分,因此其结晶能力更强,所呈现的结晶熔融过程表现在更高的温度范围。图5. 优质与劣质EVA的TGA/DSC测试曲线4.小结由此可见,光伏组件封装用EVA胶膜的相关热性能的鉴定可由DSC、TGA或同步热分析TGA/DSC快速给出判断依据。此外,工艺上EVA固化通常采用层压实现,而层压的温度和时间作如何优化可由DSC动力学模块给出科学且精准的预测,为层压工艺提供数据和理论指导。
  • 全球聚乙烯市场现状与展望
    据美国《化学周刊》近期报道 由于中国、印度、拉美、中欧等新兴经济体的驱动,预计2011年至2014年聚合物需求快于全球GDP增速,年增长率超过5%。  CMAI(休斯顿)统计数据显示,2009年全球聚合物消费量约为1.76亿吨,其中聚乙烯消费量占38%,接近6700万吨。按年增长率超过5%推算,2014年,聚乙烯需求将超过8700万吨。高密度聚乙烯(HDPE)占全球聚合物需求总量的17%,约为3000万吨 线性低密度聚乙烯(LLDPE)和低密度聚乙烯(LDPE)分别占11%和10%。LLDPE和HDPE需求的强劲增长归因于包装用品和非耐用品的用量增加,全球新投产的LDPE产能中,大多数产品为LLDPE和HDPE。2010年经济触底反弹,需求增长较快。目前美国市场聚乙烯供应趋紧,开工率达到90%。欧洲市场情况与美国相近,德国国内市场将继续增长,出口市场也将逐渐走强,土耳其市场年增长超过10%,全球所有地区都将高于2009年水平。预计2011年聚乙烯需求增长不会与今年一样显著,更接近GDP增长水平,将增长4.5%至5.5%。  2009年,美国的聚乙烯产品大部分出口到正在进行大规模基础设施建设的中国。今年,多出口到加拿大和墨西哥。美国出口中国产品减少是因为中国经济增速放缓,同时更多新增产能进入中国市场参与竞争。中东新增产能的冲击比预期要弱,因为一些中东生产能力没有按期投产,产能增长步伐比预期要慢。明年,随着新增产能投产,新产品投入市场,全球市场将需更长时间达到供需平衡。北美生产商不会与以中国、拉美、欧洲为主要目标市场的中东生产商展开竞争。一些生产商已宣布关闭部分亏损产能以应对激烈的市场竞争。利安德巴塞尔关闭位于英国Carrington的18.5万吨/年LDPE装置,去年道达尔石化关闭位于法国Carling和Gonfreville的2套LDPE装置,今年北欧化工将关闭位于Stenungsund的15万吨/年LDPE产能,最近沙特基础工业公司关闭了位于荷兰Geleen的12万吨/年LDPE装置。  埃克森美孚扩大丁基橡胶产能据美国今日下游网近期报道 埃克森美孚化工子公司日本埃克森美孚有限会社宣布,旗下的日本丁基橡胶有限公司已完成川崎丁基橡胶装置扩能,产能增加1.8万吨/年,使其丁基橡胶总产能达到9.8万吨/年,以满足亚太市场日益增长的丁基橡胶需求。公司此次扩能采用埃克森美孚化工最近开发的新工艺技术。例如,其中一项新专利技术可使丁基聚合物的聚合反应温度达到-75摄氏度,而常规技术的反应温度为-95摄氏度,该新技术可大幅降低能耗并节省投资。埃克森美孚化工在高端丁基橡胶聚合物的开发和应用方面处于业内领先地位,其产品具有更长的寿命、可节约能源、减少温室气体排放,从而带来更高的附加值。为了满足丁基橡胶行业需求的不断增长,日本丁基橡胶有限公司近期内已有过多次扩能,本次扩能也是进一步服务日益增长的丁基橡胶市场。2008年,埃克森美孚化工将其得克萨斯州贝城丁基橡胶装置的产能提高了60%。在此之前,日本丁基橡胶有限公司已在2006年将其鹿岛卤化丁基橡胶装置产能增加1.7万吨/年。
  • 全自动粘度测量仪测聚苯乙烯的特性粘度及分子量
    聚苯乙烯(Polystyrene,缩写PS)是指由苯乙烯单体经自由基加聚反应合成的聚合物。苯乙烯侧基的苯环加强了分子的刚性,也使聚苯乙烯相较于其他聚合物拥有更优良的性能和更广泛的用途,是四大通用塑料之一。聚苯乙烯(PS)在外观上呈无色透明状,可以自由着色,并具有优良的绝热和绝缘性能。它的玻璃态转变温度高于100℃,因此经常被用来制作各种需要承受开水的温度的一次性容器,以及一次性泡沫饭盒等。鉴于聚苯乙烯(PS)材料优良的性能和使用的广泛性,选用合理精准的产品质量检测手段就显得十分重要。乌氏粘度法是一种操作简便、精准度高且应用广泛的高分子材料检测方法,在聚苯乙烯(PS)材料研发和质量控制中用黏均分子量来表征相关数据准确性。以杭州卓祥科技有限公司的IV6000系列全自动乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、 ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例。 实验流程:1. 称取所需克数的样品,并使用ZPQ智能配液器进行智能配液,点击配液按键,直接输入需求浓度和样品称取质量即可完成配液。也可以连接天平直接获取样品质量,智能计算出所需移取溶剂的目标体积,减少样品精确称量的繁琐步骤,移液精度可达0.1%。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 将移取好的溶液放入MSB系列多位溶样块之中。MSB多位溶样块采用金属浴的方式进行加热并具有自动搅拌功能,最多同时可溶解15个样品,转速、温度、溶样时间可在屏幕上自行设置,溶样温度最高可达180℃3. 测试过程IV6000系列乌氏粘度仪可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可精确到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV6000系列全自动粘度仪连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表和外推分析等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程:仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管,粘度管无需从浴槽中取出,粘度管不易损坏,减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择,同时具有废液分类收集功能,减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV6000系列乌氏粘度仪可实现自动测试、自动排废液、自动清洗及干燥过程的自动化,告别粘度管是耗材的时代。
  • 食品中全氟和多氟烷基化合物测定的国标方法修订进展
    PFAS,即全氟和多氟烷基物质,是一组多样化的人造化学品。PFAS结构稳定、不易降解,具有优良的表面活性功能,因此广泛的应用到包装、表面处理、灭火器、卫生用品等各种消费品和工业产品中。传统PFAS的代表性化合物、以及研究最热门的PFAS,为全氟烷基羧酸类化合物(PFOA)及全氟烷基磺酸类化合物(PFOS)两大类。目前,全球许多国家或地区都已经对PFAS进行限制,此前小编已将PFAS相关管控要求概况成文:管控再升级!2024年全球PFAS管控法规大盘点 2019年3月11日中国生态环境部发布《关于禁止生产、流通、使用和进出口林丹等持久性有机污染物的公告》自2019年3月26日起,禁止 PFOS及其盐类和 PFOSF 除可接受用途外的生产、流通、使用和进出口。PFAS国内外风险评估及膳食暴露2022年12月8日,欧盟委员会法规(EU)2022/2388 发布,修订了关于某些食品中全氟烷基物质最高含量的法规,该条例自2023年1月1日起施行。目前国内未制定食品中PFAS的限量值。欧盟2022/2388指导限量要求在中国 66 个城市中的调查表明,近 1 亿人的饮用水中 PFAS 浓度高于安全水平。多国的暴露评估数据表明,膳食摄入是人体PFAS暴露的最主要途径。在第六次中国总膳食研究(TDS)中,水产类、蛋类、肉类中PFAS污染水平较高,乳类膳食中未检出PFAS,植物性膳食中检出率浓度水平较低。PFAS国标方法修订进展GB 5009.253-2016《食品安全国家标准 动物源性食品中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定》是现行的食品PFAS检测标准。但该标准食品基质适用范围窄,规定了动物源性食品中全烷基化合物的分析方法,未包含植物源性食品。并且标准中检测化合物覆盖少,仅规定了PFOS和PFOA含量的测定方法,未包含其他碳链长度的全氟磺酸和全氟烷酸、同分异构体和替代物,不再适用国际现行标准和我国国情。正在制定中的食品中全氟和多氟烷基化合物测定标准,将适用于食品中11种C4~C14的全氟烷酸7种C4~C12全氟磺酸、8种全氟辛酸和全氟辛烷磺酸同分异构体、4种全氟烷基化合物替代物,共计30种全氟/多氟烷基化合物的测定。标准方法基于碱消解提取和固相萃取柱净化的原理,采用同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法,适用于动物源性和植物源性的食品基质,有助于我国准确开展PFASS和新污染物的膳食暴露评估。标准制定进展相关专家表示,标准标准中样品前处理方法、仪器分析方法已制定完成。并完成菠菜、大米、香干、猪肉、猪肝、草鱼、扇贝、酸奶、鸡蛋、婴儿配方粉、蜂蜜实验室内验证;大米、猪肉、草鱼、鸡蛋、婴儿配方粉实验室间验证。修订中的国标方法操作的关键点和注意事项仪器本底水平:液相系统中存在各种聚四氟乙烯材料的管路和密封圈,除更换相关管路外,同时需要在液相泵和进样阀之间加两根串联的预柱,以分开仪器污染峰与样品峰,对样品进行准确定量。部分仪器不存在全氟烷基化合物的污染,在确定后可以不再额外添加预柱。试剂空白:不同品牌试剂中全氟烷基化合物的本底水平均不同,特别是PFOA、PFNA和PFDA在试剂中存在一定的本底水平,因此在使用前需要将试剂浓缩50倍以上,进样测定其本底水平,选择不含有全氟烷基化合物的试剂进行前处理。近两年,试剂中PFBA的本底水平较高。SPE柱空白:不同批次的SPE柱中全氣烷基化合物的本底水平均不同,因此需要在甲醇活化步骤前采用氨水甲醇活化,去除SPE柱中全氟烷基化合物的污染。方法空白:每批样品均需做两个方法空白,控制整个前处理过程中的本底水平,方法空白要求小于LOD。上机前去除杂质方式:采用高速离心的方式去除杂质,不要使用滤膜,各种类型的滤膜中均存在全氟烷基化合物的污染,且存在吸附现象。点击进入相关话题点击图片 免费参会
  • 聚乙烯中炭黑含量不同测试方法的探讨
    摘要采用GB13021《聚乙烯管材和管体炭黑含量测定(热失重法)》和热重分析仪两种方法测定聚乙烯中炭黑含量。对两种方法的测定结果进行了比较,结果表面,两种方法均有良好的重复性和准确度,测定结果基本一致,采用不同方法得到的测定结果间可以互相参考  关键词 GB13021,热重分析依法,炭黑含量  Carbon black content in polyethylene was determined by two methods of GB13021, polyethylene pipe and tube carbon black content determination (thermal gravimetric method) and thermo gravimetric analyzer. Compared with the measurement results of the two methods of the surface, the two methods have good repeatability and accuracy. The measurement results are basically the same, the determination results obtained by different methods can reference each other  Key wordsGB13021, thermal gravimetric analysis, carbon black content  近年来,聚乙烯管材已成为继PVC之后,世界消费量第二大的塑料管道品种,广泛应用于给水、农业灌溉、燃气输送、排污、油田、化工、通讯等领域。无添加剂的聚乙烯耐气候老化和日光曝晒性能很差,因而实际使用时都会添加炭黑[1]。炭黑能使材料具有足够的抗紫外老化能力,当炭黑含量为2.0%~3.0%时可确保有效地防止紫外线的影响[2]。由于炭黑含量大小对聚乙烯管材具有重要的影响,许多标准都对聚乙烯中的炭黑含量作了规定,为了研发生产和销售的目的,炭黑含量是聚乙烯管材必须进行检测的指标。目前管道用塑料中炭黑含量的测试方法主要执行GB13021–1991[3]。使用热重分析仪是现在常用的热分析手段,用来测量高聚物的成分极为方便,常用标准是ASTME1131–2008[4],热重分析仪也可以用于测定聚乙烯中的炭黑含量。目前这两种方法并存,不同实验室间经常采用不同的方法测试,存在炭黑含量分析结果无法直接比较的问题。笔者用以上两种方法测定同批聚乙烯粒料中的炭黑含量,对不同测试方法的优缺点、测量重复性以及两种方法测试结果的一致性进行了探讨,对炭黑含量测试方法的选择提供了参考。1实验部分  1.1主要仪器与材料  炭黑含量分析仪:HS-TH-3500型,上海和晟仪器科技有限公司;机械分析天平:精度0.0001g,上海天平仪器厂;热重分析仪:STA449C型;德国耐驰公司;电子天平:M2P型,德国赛多利斯公司;聚乙烯:市售。  1.2实验方法  1.2.1GB13021法  称取试样质量m1(1±0.05)g置于样品舟中,将样品舟放入炭黑含量分析仪中,调氮气流量130mL/min,在氮气保护下升温至600℃,恒温裂解30min,取出后放入干燥器冷却至室温,称量质量m2,再放入马弗炉中950℃灼烧10min,取出放入干燥器冷却至室温,称量质量m3。炭黑含量c(%)  按式(1)计算。  1.2.2热重分析仪法  称取试样质量(10±0.05)mg放入样品架上,合上加热炉,设置升温程序,氮气气氛下室温升至550℃,转换成氧气,在氧气气氛下升温至750℃,计算机自动采集升温过程中样品质量变化。  2结果与讨论  2.1测量结果比较  按照1.2.1测定聚乙烯中炭黑的含量,测定结果见表1。 按照1.2.2测定聚乙烯样品的热重曲线(见图1)。根据曲线上各步失重的百分数可以判断样品分解机理及各组分的含量。随着温度升高,聚乙烯发生裂解,持续到550℃质量恒定,因为炭黑在高纯氮气中不发生反应,此时切换气体,通入氧气,使炭黑反应至完全,试样质量再次恒定。从550℃切换氧气到650℃质量稳定时发生的质量减少就是聚乙烯中的炭黑含量。650℃质量稳定后剩余物质为聚乙烯中的灰分。聚乙烯样品中碳黑含量的测定结果列于表1。从测试结果看,两种测试方法的相对标准偏差均小于3%,说明两种方法均具有较好的重复性,其中热重分析仪法的相对标准偏差比GB13021的相对标准偏差略大,这跟热重分析仪法样品量少、样品不均匀有关。两种方法测试结果的一致性可以采用以下方法进行[5]:假设两种测试方法的测试结果分别为x11,x12…x1n,平均值为x1,标准偏差为S1;x21,x22…x2n,平均值为x2,标准偏差为S2。若把xx12-看作随机变量,则根据方差的基本法则有:  故若xx2S12(x1x2)-G-则认为两组数据是一致的。将表1中的数据代入公式可以计算出:xx0.8212-=,2S(x1-x2)=0.83,计算结果表明两组数据一致。两种方法测试的结果具有一致性,可以用来相互比对。  2.2热重分析仪法准确度  热重分析仪在分析过程中自动记录样品实时质量,人为因素小,热失重量的准确度可以用标准CaC2O4来验证。CaC2O4H2O随着温度升高会发生以下3步化学反应:CaC2O4H2O(固)=CaC2O4(固)+H2O(气)(3)CaC2O4(固)=CaCO3(固)+CO(气)(4)CaCO3(固)=CaO(固)+CO2(气)(5)在每步反应中都有气体放出,从而固体出现失重现象,根据化学反应方程和分子量就可以计算出每步化学反应的理论失重量。CaC2O4H2O的每步化学反应都可以反映在热失重曲线上,用热重分析仪得到的CaC2O4H2O失重量和理论值列于表2。 从表2可以看出热重分析仪在550~750℃内的测量相对偏差为1.3%,测量准确度高。热重分析仪法和GB13021方法测量炭黑含量的结果可靠。热重分析仪法快捷方便,但是测量相对标准偏差比GB13021测试方法的要大,原因是进行热重分析时所用样品量只有10mg,如果样品中的炭黑分布不均匀,用热重分析仪测聚乙烯中的炭黑含量时就会增大测试标准偏差。建议用热重分析法分析炭黑含量时尽量从多个聚乙烯颗粒上取样并且适当增加样品量。  3结语  从实验过程及分析结果可以看出炭黑含量分析的两种不同方法具有以下特点:(1)两种测试方法均可用来测定聚乙烯中的炭黑含量,测定结果基本一致,具有可比性。(2)GB13021法测炭黑含量试验重复性好,但是用到炭黑分析仪和马弗炉两种设备,实验过程中需要冷却和3次称量,操作较热重分析仪复杂。(3)热重分析法操作方便、快捷,结果直观,但是由于所用样品量小,测试结果标准偏差较大,测试中容易出现异常值,应该从多个颗粒上取样,尽可能增加样品量,测试次数至少2次,当出现两次偏差较大时,增加测试次数。
  • 自动粘度仪用毛细管法测定聚乙烯(PE)的分子量
    聚乙烯(polyethylene ,简称PE)是乙烯经聚合制得的一种热塑性树脂。在工业上,也包括乙烯与少量α-烯烃的共聚物。聚乙烯无臭,无毒,手感似蜡,具有优良的耐低温性能(最低使用温度可达-100~-70°C),化学稳定性好,能耐大多数酸碱的侵蚀(不耐具有氧化性质的酸)。常温下不溶于一般溶剂,吸水性小,电绝缘性优良。产品用途:高压聚乙烯:一半以上用于薄膜制品,其次是管材、注射成型制品、电线包裹层等。中低、压聚乙烯:以注射成型制品及中空制品为主。超高压聚乙烯:由于超高分子聚乙烯优异的综合性能,可作为工程塑料使用。 目前毛细管法测定聚乙烯分子量是行业内作为控制产品质量重要的指标之一实验方法如下实验所需仪器:卓祥全自动超高温粘度仪、多位溶样块、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂1:十氢萘、抗氧剂溶剂的配置:在十氢萘中加入一定比例(质量比)的抗氧剂,并搅拌致抗氧剂完全溶解溶剂粘度的测定:卓祥全自动超高温粘度仪将实验温度设置成135度并且稳定后,加入溶剂,软件中启动测试任务待结束。连续测三次时间之差在0.2秒内粘度管的清洗:启动卓祥全自动超高温粘度仪干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。PE样品溶液的制备:在万分之一天平上精准称量精确到O.0055g,通过卓祥自动配液器将溶液浓度精准配制到0.0002g/ml,具体可参考GBT1632.3中7.31表格,放在卓祥多位溶样块中溶解。样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。连续测三次时间之差与其平均值在0.2秒内。粘度管的清洗:再次启动卓祥超高温全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。按照公式(1)计算样品的粘数(比浓粘度)I: 式中:t/t0-----分别代表的是样品流经平均时间/溶剂流经平均时间,单位为秒(S);C ----135度时溶液质量浓度的数值,单位为克每毫升(g/ml);公式(2): γ——20度和135度下溶剂的膨胀系数,等于相对应的密度之比,约等与1.107公式(3)特性粘度 [n]的计算 K —— 同聚合物浓度和结构有关的计算,可用K=0.27计算公式(4)分子量M的计算 以上内容未经过原作者或者现发布者的同意,任何个人或者单位都不可以转载和使用上述内容
  • 全自动高温乌氏粘度计在聚乙烯PE、聚丙烯PP行业的应用
    聚乙烯(polyethylene ,简称PE)是乙烯经聚合制得的一种热塑性树脂。化学式为:(C2H4)n,在工业上,也包括乙烯与少量α-烯烃的共聚物。在工业上,也包括乙烯与少量α-烯烃的共聚物。聚乙烯无臭,无毒,手感似蜡,具有优良的耐低温性能(最低使用温度可达-100~-70°C),化学稳定性好,能耐大多数酸碱的侵蚀(不耐具有氧化性质的酸)。常温下不溶于一般溶剂,吸水性小,电绝缘性优良。聚丙烯,(简称PP)是丙烯通过加聚反应而成的聚合物。化学式为(C3H6)n,密度为0.89~0.91g/cm3, 易燃,熔点189℃,在155℃左右软化,使用温度范围为-30~140℃ 。聚丙烯是一种性能优良的热塑性合成树脂,为无色半透明的热塑性轻质通用塑料。在80℃以下能耐酸、碱、盐液及多种有机溶剂的腐蚀,能在高温和氧化作用下分解。聚丙烯具有耐化学性、耐热性、电绝缘性、高强度机械性能和良好的高耐磨加工性能等。主要应用于应用在食品包装、家用物品、汽车、光纤等领域。聚乙烯和聚丙烯的应用面非常广泛,近年来发展也很迅速,许多企业也在不断增加对新技术研发的投入,其中粘度测试是一项非常重要的检测项目。国标GB/T 1632.3-2010规定聚乙烯和聚丙烯使用毛细管黏度计测定聚合物稀溶液黏度。关于PP/PP粘度标准的解读:使用毛细管乌氏粘度计,在135℃下测定溶剂以及规定浓度的聚合物溶液的流出时间,根据这些测定的流出时间和聚合物溶液的已知浓度计算比浓黏度和特性黏度。在室温下,聚乙烯和等规聚丙烯不溶于任何目前所知的溶剂。因此在试验中必须采取措施以防止因聚合物析出而导致溶液浓度发生改变。中旺全自动高温乌氏粘度计IVS800H在PP/PE中的解决方案许多企业一般使用半自动或手动的粘度仪,在135℃的油槽上进行粘度的测试,对人员以及环境都存在着安全隐患。IVS800H它是一款全自动的高温乌氏粘度计,实现自动恒温、自动进样、自动测试、自动清洗、自动干燥的操作流程,有效地避免了高温操作下引起的意外。另外它还能规避样品的析出,确保了数据的准确性。那么我们来详细的介绍下一个完整的PP/PE的粘度流程:仪器的配置:中旺DP25自动配液器、中旺聚合物溶样器、中旺全自动高温乌氏粘度计IVS800H。测试流程:配液:用万分之一天平称取聚丙烯PP样品,放入到溶样瓶中,用DP25自动配液器(移液精度≤0.1%)移取定量剂到溶样瓶中;溶样:中旺聚合物溶样器溶解PP/PE样品,采用金属浴,多孔位,转速、溶样时间、溶样温度可按要求设定。温度最高可达185℃。黏度测试:将彻底溶解好的PP/PE样品置入全自动高温乌氏粘度计IVS800H样品仓中,启动仪器,实现自动进样,采用进口不锈钢光纤可自动测试,计时精度可达0.001S,确保了数据的准确性,全程无需人员值守,并且系统自带软件,自动得出测试结果;测试结果IVS800H全自动高温乌氏粘度计连接电脑端,可自动得出测试结果并进行数据储存,便于多样化粘度数据分析;并且出分析报告。清洗黏度管乌氏粘度管固定在IVS800H高温乌氏粘度仪中,客户无需拆装取出,可自动清洗、自动排废、自动干燥。告别了乌氏粘度管耗材的时代。
  • 全自动乌氏粘度计在PVF(聚氟乙烯)材料中的应用
    PVF又名聚氟乙烯( polyvinyl fluoride )是一种热塑性高强度树脂,是含氟聚合物同系物中所含氟原子较少的聚合物,通常情况下呈无臭、无毒的白色粉末。密度为1.38,在240℃以上分解,具有晶体结构、高透明度(可透过紫外线)、高电绝缘性能、高坚韧性、优良耐化学品、抗老化和耐腐蚀性能。PVF(聚氟乙烯)通常作为薄膜和涂料应用于建筑装饰、电子电路、太阳能等领域。PVF(聚氟乙烯)材料独特的结构使他对日照、化学溶剂、酸碱腐蚀、湿气和氧化作用的有优秀抵抗力和耐久性,在室外阳关暴晒25年以上仍能保持良好的外貌和物理性能,制成的薄膜,既可用作农用薄膜、材料的保护膜、包装油脂和腐蚀性物质,也可用作电绝缘材料等。乌氏毛细管法是PVF(聚氟乙烯)材料质量控制中常用的分析方法之一,由乌氏毛细管法测量得出的特性黏度也是PVF(聚氟乙烯)材料的核心指标之一。乌氏毛细管法实验操作简单,数据重复性好,在大多数高分子材料研发及相关质量控制中都起到关键作用,尤其是ZVISCO自动乌式粘度仪因其自动化程度高,节省人力的同时进一步提高了实验数据的可靠性。以ZVISCO IV6000H系列全自动乌式黏度计、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV6000H系列全自动乌式黏度计可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间的精度可到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV6000H系列全自动乌式黏度计连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程:IV6000H系列仪器可自动排废液,自动加清洗液干燥液、自动清洗并干燥粘度管,粘度管无需从浴槽中取出,粘度管不易损坏,减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择,同时具有废液分类收集功能,减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV6000H系列全自动乌式黏度计可实现自动测试、自动排废液、自动加清洗液和干燥液、自动清洗,自动干燥,告别了粘度管是耗材的时代。
  • 全自动烷基汞分析仪在水质检测中的应用
    前言水为生命之源,对于社会及经济发展也具有举足轻重的作用,水质检测是保证水质安全的重要手段之一。水中的汞对人体健康伤害极大,会影响肾脏、中枢神经系统,汞在自然界中有多种形态,其中烷基汞毒性最大。随着时代发展和技术进度,一种更灵敏,更高效的检测方法可以有效地守护人类健康。 本文通过全自动烷基汞分析仪对水质样品中烷基汞进行分析。该法适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中烷基汞(甲基汞、乙基汞)的测定,试验方法简单,快速,有效的缩短消解时间,节省人力。实验部分主要仪器MMA72全自动烷基汞分析仪(北京普立泰科仪器有限公司) 蒸馏仪装置(北京普立泰科仪器有限公司)试样制备量取45ml样品于60ml蒸馏瓶中,加180ul盐酸和360ul硫酸铜饱和溶液,盖紧摇匀,在接收瓶中加入4.5ml水和500µ l醋酸-醋酸钠缓冲溶液,摇匀,采用蒸馏仪130℃蒸馏样品。 标曲制备仪器状态确认正常后,可以按以下配制标准曲线。称量或移取40mL纯水,加入500mL缓冲试剂,分别加入对应体积的标液,依次迅速加入衍生,立刻拧紧,摇匀放置30min以上。7组以上1pg标液,取无异常值,连续7个数据进行精密度、检出限计算。实验结果标准物质仪器性能指标结果曲线:100pg标准物质色谱图:仪器检出限、精密度: 相同的操作步骤和仪器条件进行实验室纯水试样的测定回收率结果。 总结通过以上数据可以看出,该仪器适用标准方法完全能满足国标方法HJ977-2018各项要求,有些参数还优于标准。对水样测试也具有较好的回收率和重复性。同时采用北京普立泰科仪器有限公司的全自动烷基汞分析仪,自动化程度高,操作简单,大大的节省了实验时间,为水质中烷基汞分析提供了最佳的解决方案。全自动烷基汞分析仪 采用吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光检测原理,完全满足国标要求; 原位吹扫,避免交叉污染; 超高灵敏度,超低检出限; 填补国内仪器空白,性能参数和各项指标已达国际先进水平; 可用于水质、土壤和沉积物、生物样品中烷基汞的测定。END
  • 未来五年全球聚乙烯需求将快速增长
    据美国析迈(CMAI)称,2009年全球聚合物消费量达到1.76亿吨,其中聚乙烯(PE)占到消费总量的约38%。2009年全球PE需求接近6700万吨,预计未来五年将以年均逾5%的速度增长,到2014年的需求量将超过8700万吨。2009年高密度聚乙烯(HDPE)需求量约占到聚合物总需求量的17%,或约3000万吨,而线性低密度聚乙烯(LLDPE)和低密度聚乙烯(LDPE)的需求量分别占到约11%和10%。
  • 中旺全自动乌氏黏度仪在聚偏氟乙烯PVDF行业中的应用
    前言聚偏氟乙烯PVDF,是一种高度非反应性热塑性含氟聚合物,溶于二甲基乙酰胺等强极性溶剂。相对分子质量为40~60万,PVDF生产工艺主要包括乳液聚合法、悬浮聚合法、溶液聚合法以及超临界聚合法等。它除了具有良好的耐化学腐蚀性、耐高温性、耐氧化性、耐气候性、耐紫外线、耐辐射性能,还有压电性、热电性等特殊性能,其广泛应用于涂料、注塑、锂电池、水处理、光伏等领域。其中PVDF的特性黏度是其非常重要的一项技术指标,是企业鉴别PVDF合格与否的手段之一。就目前PVDF产能情况而言,随着下游需求的增长,尤其是新能源汽车带来锂电池的爆发式增长,国内企业纷纷扩产,开工率保持高位。鉴于这样的背景和企业需求,杭州中旺科技生产的全自动乌氏黏度仪有效地应用了聚偏氟乙烯PVDF特性黏度的检测。某PVDF厂家的IVS400-6全自动黏度仪全自动IVS400全自动黏度仪以乌氏黏度计为核心,依据ISO/GB/DIN相关标准,实现自动测试、自动计算、自动排废、自动干燥等功能,乌氏黏度管固定无需拆装,有效地减少了配件损耗。主要组成部分:▂高精密恒温水槽(控温25.00±0.01℃);▂自动黏度测量单元(自动计时:精度0.001S,自动清洗,自动排废等);▂主控制器(最多可同时控制6个测试单元);▂乌氏黏度计(符合ISO3105规定);▂流经式制冷器(连续不间断工作);▂Viscobee软件:覆盖大部分测试结果(特性黏度、分子量、黏数、聚合度等),并且可免费添加其他特殊公式。某企业PVDF特性黏度检测:测试流程▂称样用万分之一天平称取PVDF样品,放入到溶样瓶中,用DP25自动配液器移取溶剂到溶样瓶中;▂溶样将溶样瓶放入P12中旺聚合物溶样器中,按照规定的温度、时间溶样;▂黏度测试打开IVS400黏度仪,水槽温度设定为25℃±0.01℃,将溶液经过滤后加入乌氏黏度计中,打开软件,自动测试、计算;▂测试结果特性黏度:某一厂家PVDF黏度测量数据▂清洗乌氏黏度管自动清洗、自动排废、自动干燥。
  • 【瑞士步琦】使用SFC分离手性反式-1,2-二苯乙烯氧化物
    使用SFC分离手性反式-1,2-二苯乙烯氧化物SFC 应用”本应用描述了以反式二苯乙烯氧化物为手性分子的手性柱筛选和连续的制备方法,并用叠层进样方法进行制备分离。1简介手性分子是一种有机化合物,它具有一种独特的性质,即互为不可重叠的镜像。这意味着它们以两种形式存在,称为对映体,除了原子的三维排列外,它们在各方面都是相同的。虽然这些对映体具有相同的化学性质,但它们可能具有不同的生物活性和药理作用[1,2]。因此,手性分子在制药工业中变得越来越重要,它们被用于开发药物和其他治疗方法,因此分离对映体十分重要。超临界流体色谱法(SFC)在手性分子的分离纯化中,具有其他分离技术无法比拟的优点。SFC 使用超临界二氧化碳作为流动相,这是一种清洁和绿色的溶剂,很容易从最终产品中去除。此外,SFC 提供了高分辨率和快速的分离。预测哪种固定相能够有效分离 SFC 中特定的一组对映异构体,即使在现在看来也是十分困难,这使得我们需要选择合适的手性固定相来不断试错[2]。手性 SFC 多采用与手性高效液相色谱(HPLC)相同的色谱柱,其中最常用的是多糖手性固定相(CSPs),由于可以选择不同改性的多糖,因此具有很强的通用性[3]。多糖 CSPs 具有高负载能力,这使得它们在制备规模应用中非常有用。许多商业多糖手性固定相是可用的,主要是基于直链淀粉或纤维素和改性的卤化或非卤化芳香基团。改性后的多糖可以包被或固定在二氧化硅载体上,以增强其对强溶剂的抵抗力[3]。还有其他 CSPs 通常用于手性 SFC 应用,例如,Pirkle 型手性固定相[3]。本文介绍了使用 Sepmatix 8x SFC 对反式二苯乙烯氧化物(TSO)进行平行柱筛选,随后通过方法优化转移到制备的 Sepiatec SFC-50。▲反式 - 二苯乙烯氧化物 两种手性结构2设备Sepiatec SFC-50Sepmatix 8x SFCPrepPure cCDMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure cADMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iADMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iCDMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iCDCPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iBT, 8um, 250 x 4.6mmPrepPure iBT, 8um, 250 x 10mm3试剂和耗材二氧化碳(99.9%)甲醇(≥99%)乙醇(99%)异丙醇(99%)乙腈(99%)反式二苯乙烯氧化物(99%)(为了安全操作,请注意所有相应的MSDS)4实验过程样品制备:在筛选和方法优化时,将 0.075g 反式二苯乙烯氧化物溶解在 5.0mL 甲醇中;在堆叠注射时,将 0.1909g 反式二苯乙烯氧化物溶解于 6.0mL 甲醇中。使用 Sepmatix 8x SFC 进行筛选:流动相A = 二氧化碳;B = 甲醇流速3 mL/min (每根色谱柱)流动相条件0 - 0.5min5% B0.5 - 8.0min5 - 50% B8.0 - 9.4min50% B9.4 - 9.5min50 - 5% B9.5 - 10min5% B检测200nm – 600nm 紫外扫描筛选完全是全自动运行,采用流量控制单元,将每通道内的流量设置为 3mL/min,并将流量平衡。样品自动进样(每根色谱柱 5μL),启动平行筛选(运行时长=10分钟)。背压调节器设置为 150bar,柱温箱设置为32℃。使用 Sepiatec SFC-50 进行制备:流动相A = 二氧化碳;B = 甲醇流动相条件等度运行检测229nm 紫外检测PrepPure iBT 色谱柱在设定的流速下预热 4 分钟,样品通过定量环自动进样并运行。背压调节器设置为 150bar,柱温箱设置为 40℃。5实验结果色谱柱筛选:为了确定手性化合物 TSO 的最佳分离条件,进行了不同手性色谱柱的筛选,使用 Sepmatix 8x SFC 允许同时进行 8 根不同色谱柱的平行筛选。本实验一共使用了 6 根不同色谱柱:Chiral iADMPC, Chiral iCDMPC, Chiral iCDCPC, Chiral iBT, Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC。图1 为色谱柱筛选结果,其中 Chiral iADMPC 色谱柱不能很好地分离对应异构体 TSO(可见表1),而 Chiral iCDMPC,Chiral iCDCPC,Chiral iBT,Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC 色谱柱可以分离 TSO。▲ 图1. Sepmatix 8x SFC 筛选结果。从左上至右下依次是Chiral iADMPC,Chiral iCDMPC和Chiral iCDCPC;Chiral iBT,Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC。运行时长 =10min,紫外检测波段 =229nm在处理复杂的混合物时,分辨率 R 是一个特别重要的参数,因为它衡量了每一次分离的程度,并且可以被准确识别和量化。例如分辨率 R=1 表明了不理想的分离效果,两个峰本质上并没有分离,更高的分辨率数值代表了更好的分离效果。在实际运行过程中,分辨率 R 至少达到 1.5 才会被认为是分离的。表1 显示了不同色谱柱分离 TSO 时的分辨率 R。在转移至 SFC-50 制备时,选择 iBT 色谱柱,因为它有最佳的分离效果,最容易实现转移,进样量可大大提高。表1. 使用 Sepmatix 8x SFC 筛选时不同色谱柱的分辨率色谱柱RiADMPC1.23iCDMPC1.74iCDCPC4.68iBT14.47cADMPC6.20cCDMPC4.22使用 SFC-50 进行结果优化为了确定改性剂对 TSO 的影响,下列每一种改性剂都在等度条件下使用:PrepPure iBT, 8um, 250 x 10mm 色谱柱;甲醇,乙醇,异丙醇,乙腈 (见图2)。▲ 图2. 左上-甲醇,右上-乙醇,左下-异丙醇,右下-乙腈。流速 =20mL/min,改性剂含量 =25%,温度 =40℃,背压调节器 =150bar,进样量 =150μL甲醇(偶极矩参数= 5[4])在对映体有足够的峰距的情况下,仅在 3 分钟内分离 TSO。乙醇(偶极矩参数= 4[4])作为极性稍小的改性剂,分离所需时间略大于 3 min。异丙醇(偶极矩参数= 2.5[4])在不到 3.5 分钟的时间内分离 TSO,这是由于异丙醇的极性较小。乙腈(偶极矩参数= 8[4])在 2.25 分钟内最有效地分离 TSO。然而,甲醇被用作进一步实验的改性剂,因为它的窄峰宽和对称峰有望带来高进样量。此外,它比乙腈毒性更小,价格也更便宜。由于流动相中改性剂的含量会因极性变化而对分离产生影响,所以采用了不同的甲醇含量(见图3)。▲ 图3. 左上 20% 甲醇,右上 25% 甲醇,左下 30% 甲醇,右下 35% 甲醇。流速 = 20mL/min,,温度 =40℃,背压调节器 =150bar,进样量 =150μL流动相甲醇含量由 20% 连续增加到 35%,运行时间逐渐缩短。当改性剂含量为 35% 时,运行时间可以从大约 3.5 分钟缩短至约 2.5 分钟。不过分辨率有所降低,对映体的峰宽也降低了。因此,在进一步的实验中,改性剂的浓度被设定为 35%。每根色谱柱都有可达到最大效率或理论塔板数的固有最佳流速。如果流量减小或增大,则用非最佳分离塔板数进行分离。与液相色谱法相比,SFC 可以使用更高的流速,而分离塔板数不会大幅减少[5]。因此,图4显示了流速对分离效率的影响。▲ 图4. 左 20mL/min,右 30mL/min,改性剂 % = 35%,温度 = 40℃,背压调节器 =150bar,进样量 =150μL随着流量的增加,运行时间和峰宽进一步减小。运行时间从大约 2.5 分钟缩短至 2 分钟以内。根据样品的不同,温度和压力对组分的分离和保留的选择性有影响。因此,在 100 bar 和 150 bar 以及 40℃ 和 50℃ 范围内进行了 4 次实验(见图5)。可以看出,温度和压力的变化对各自的分离没有明显的影响。因此,叠层进样时,温度控制在 40℃,背压调节器控制在 150 bar。▲ 图5.左上 100bar 和 40℃,右上 150bar 和 40℃,左下100bar 和 50℃,右下 150bar 和 50℃。流速 = 30 mL/min,改进剂 %=35%,进样量 =150μL为了提高分离效率,增加 TSO 的浓度和进样量(150μL ~ 250 μL)(见图6左上)。在这些条件下,基线分离仍然是可行的。图6(右上和下)显示了在与单次进样图 6 左上相同的实验条件下,叠层进样时间为 0.97min,即每 0.97 分钟进样一次。在这种情况下,每次额外注入都节省了平衡时间,提高了产能。最终采用基于时间的方法收集馏分。每次进样的紫外信号都表明了该方法具有良好的再现性(图6右上)。垂直线表示收集相应馏分的时间窗口。▲ 图6. 左上 250μL (0.1909 g TSO 的 6mL 甲醇溶液),右上叠层进样 TSO 的紫外信号,下最后的色谱图。流速 = 30 mL/min,改进剂 %=35%,温度 =40℃,背压调节器=150bar,进样量 = 250μL,进样次数 = 10次6结论在文中,使用 Sepmatix 8x SFC 仪器进行以 TSO 为分析物的手性柱筛选,将最合适的手性色谱柱,转移到 Sepiatec SFC-50 仪器进行制备。每根手性柱对手性物质的反应都不同,这就是为什么在纯化过程之前必须进行筛选的原因,作为标准物质的 TSO 可以在许多不同的手性柱上分离。随后在 SFC-50 上放大,并利用制备柱对等度纯化的方法进行优化。结果表明,改性剂的选择、改性剂在流动相中的比例和流量对分离效果有较大影响。在这些特定条件下,温度和压力的变化对分离效果的影响不大。在一般情况下,这两个参数也可以改变以优化分离条件。7参考文献https://doi.org/10.1038/s41570-023-00476-zSUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY, Terry A. Berger, Agilent Technologies, Inc., 2015PRACTICAL APPLICATION OF SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY FOR PHARMACEUTICAL RESEARCH AND DEVELOPMENT, Vol. 14, M. Hicks and P. Ferguson, 2022 Elsevier Inc.Laboratory Chromatography Guide, ISBN 3-033-00339-7, by Büchi Labortechnik AG (Switzerland)http://dx.doi.org/10.1016/j.chroma.2012.10.005
  • 全自动乌氏粘度计在PVP(聚乙烯吡咯烷酮)材料中的应用
    聚乙烯吡咯烷酮(polyvinyl pyrrolidone),简称PVP,是一种非离子型高分子化合物,是N-乙烯基酰胺类聚合物中独具特色的精细化学品。已发展成为非离子、阳离子、阴离子3大类,工业级、医药级、食品级3种规格,相对分子质量从数千至一百万以上的均聚物、共聚物和交联聚合物系列产品,并以其独特的性能获得广泛应用。PVP(聚乙烯吡咯烷酮)材料作为一种合成水溶性高分子化合物,具有水溶性高分子化合物的一般性质,胶体保护作用、成膜性、粘结性、吸湿性、增溶或凝聚作用,其受到人们重视的独特性质是其优异的溶解性能及生理相容性。在合成高分子中像PVP(聚乙烯吡咯万通)材料这样既溶于水,又溶于大部分有机溶剂、毒性很低、生理相溶性好的并不多见,特别是在医药、食品、化妆品这些与人们健康密切相关的领域中,随着其原料丁内酯价格的降低,展示出发展的良好前景。PVP(聚乙烯吡咯烷酮)材料按其平均分子量大小分为四级,习惯上常以K值表示,不同的K值分别代表相应PVP(聚乙烯吡咯烷酮)材料的平均分子量范围。K值实际上是与PVP水溶液的相对粘度有关的特征值,而粘度又是与高聚物分子量有关的物理量,因此可以用K值来表征PVP的平均分子量。通常K值越大,其粘度越大,粘接性越强。在PVP(聚乙烯吡咯烷酮)材料的生产和研发中,K值通常使用乌氏毛细管法进行测量,乌氏毛细管法实验操作简单,数据重复性好,在大多数高分子材料研发及相关质量控制中都起到关键作用,尤其是ZVISCO自动乌式粘度仪因其自动化程度高,节省人力的同时进一步提高了实验数据的可靠性。以IV2000系列全自动乌式黏度计、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV2000系列全自动乌式黏度计可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间的精度可到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV2000系列全自动乌式黏度计连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。
  • 全自动乌氏粘度计在超高分子量聚乙烯(UHMWPE)中的应用
    超高分子量聚乙烯英文名ultra high molecular weight polyethylene简称为UHMWPE,是一种线性结构的具有优异综合性能的热塑性工程塑料。普通高密度聚乙烯的分子量约为2-30万,而超高分子量聚乙烯则具有至少150万的分子量,因此它具有一般工程塑料难以比拟的一些优异性质,例如超高的耐磨性、抗低温冲击性、耐环境应力开裂性以及自润滑性,它在高性能纤维市场上,包括从海上油田的系泊绳到高性能轻质复合材料方面均显示出极大的优势,在现代化军工和航空、航天、海域防御装备等领域发挥着举足轻重的作用。超高分子量聚乙烯(UHMWPE)材料的分子量是其核心指标,分子量的高低影响材料的强度、韧性和耐磨度。在超高分子量聚乙烯(UHMWPE)材料的生产和研发中,乌氏毛细管法因简单、方便、快捷且经济成为首选测定方法,其中ASTM D4020-2011及GB/T1632.3-2010标准中也对乌氏毛细管法测聚乙烯的黏均分子量作出了相关规定。乌氏毛细管法实验操作简便、效率高、数据精准,在大多数高分子材料检测及相关质量控制中都起到关键作用,尤其是目前在很多行业中使用的自动乌式黏度计,以自动化的精确高效替代人工及数据误差,节省人力的同时进一步提高了实验数据的准确性。以杭州卓祥科技有限公司的IV3000X系列超高温全自动乌式黏度计、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时最多可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV3000X系列超高温全自动乌式黏度计可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可到毫秒级,控温精度可达±0.001℃,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV3000X系列全自动超高温乌式黏度计连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程:仪器可自动排废液,自动清洗并干燥粘度管,粘度管无需从浴槽中取出,粘度管不易损坏,减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择,同时具有废液分类收集功能,减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV3000X系列全自动超高温乌式黏度计可实现自动测试、自动排废液、自动清洗,自动干燥,告别了粘度管是耗材的时代。
  • 中国化工学会发布《聚合级乙烯、丙烯中一氧化二氮的测定 气相色谱-质谱法》团体标准征求意见稿
    各有关单位及专家:由中国化工学会组织制定的《聚合级乙烯、丙烯中一氧化二氮的测定 气相色谱-质谱法》团体标准已完成征求意见稿,现公开征求意见。请于2024年5月17日之前将中国化工学会团体标准征求意见表(见附件2)以电子邮件的形式反馈至中国化工学会。联系人:杨越 电话:010-64455951 邮箱:yangy@ciesc.cn附 件:1.《聚合级乙烯、丙烯中一氧化二氮的测定 气相色谱-质谱法》征求意见稿2. 中国化工学会团体标准征求意见表 关于《聚合级乙烯、丙烯中一氧化二氮的测定 气相色谱-质谱法》团体标准征求意见的通知.pdf附件1《聚合级乙烯、丙烯中一氧化二氮的测定 气相色谱-质谱法》征求意见稿.pdf附件2 征求意见表.doc
  • 扬子石化实现乙烯在线色谱分析
    日前,扬子石化塑料厂攻克了在线色谱的技术难题,其第二套聚乙烯装置成功生产出DGDA-6098新产品。目前,该装置在线分析仪运行稳定。   据了解,该牌号产品工艺复杂,对在线色谱实时分析依赖性强、条件严苛,使其开发受到制约。为此,技术人员根据参数要求做了大量细致的检测、调试工作,并用纯氮中含微量CO标气进行定性、定量检测,排除各类干扰。与此同时,他们还调整氢气、氮气、空气配比和自动点火设置,并及时排除故障点。随着开发进程的推进、原料的增加,技术人员又重新调整配比,修改程序,使在线色谱仪实现了安全稳定运行,确保了新产品的产量和质量。
  • 全自动乌氏黏度计在聚偏二氯乙烯PVDC材料中的应用
    聚偏二氯乙烯(Polyvinylidene chloride)简称PVDC,是以偏二氯乙烯(VDC)单体为主要成分的共聚物。一种软化温度在160-200℃的热塑性聚合物,具有头尾相连的线性聚合链结构。PVDC是一种阻湿、阻氧皆优的高阻隔性能包装材料,由于其对称的分子结构和疏水基氯的存在,是一种高结晶性聚合物,阻隔性能好且不会随湿度而改变。PVDC最大优点是对众多的气体或水汽有很高的阻隔性,是当今世界上塑料包装中综合阻隔性能较好的包装材料。基于PVDC的优良特性,其应用领域十分广泛。所以在生产质量控制方面的要求也非常严格。不管是PVDC材料的黏度、水分等项目的检测上,其检测数据的重复性,准确性要求甚高。乌氏黏度计一直以来都是测试黏度的最常用的经典测试工具。现在的全自动乌氏黏度计不仅在操作流程上实现全自动化的模式,其在测试数据上也更加精确。IVS800全自动黏度测量系统测试流程称样用万分之一天平称取聚偏二氯乙烯(PVDC)样品,放入到溶样瓶中,用DP25自动配液器(移液精度≤0.1%)移取定量四氢呋喃溶液到溶样瓶中;融样将溶样瓶放入P12中旺聚合物溶样器中(可多个溶样同时进行溶解),采用磁力搅拌的方式,按照规定的温度、时间溶样;黏度测试将装置聚偏二氯乙烯(PVDC)试样的溶样瓶放入已设置好所需水槽温度(25±0.01℃)的IVS800全自动乌氏黏度计样品盘中,启动测试功能,自动得出测试结果; 测试结果IVS800全自动乌氏黏度计连接电脑端,可自动得出测试结果并进行数据储存,便于多样化黏度数据分析; 清洗黏度管黏度管固定在IVS800全自动乌氏黏度计恒温水槽中,无需拆装取出,可自动清洗、自动排废、自动干燥。
  • 中国水利学会批准发布《水质 8种烷基酚类化合物和双酚A的测定 气相色谱-质谱法》等15项团体标准
    经理事长专题办公会议批准,决定发布《水稻水足迹核算与评价技术规范》等15项团体标准,现予以公告。标准自2023年10月27日起实施。序号标准名称标准编号批准日期实施日期1水稻水足迹核算与评价技术规范T/CHES 90—20232023.9.272023.10.272连续磁性阴离子交换水处理技术规范T/CHES 91—20232023.9.272023.10.273城镇河道已建挡墙植绿槽生态改造技术导则T/CHES 92—20232023.9.272023.10.274流域超标准洪水防御预案编制导则T/CHES 93—20232023.9.272023.10.275坡(耕)地水土流失防控技术导则—壤中流排导技术T/CHES 94—20232023.9.272023.10.276有压输水系统水力过渡过程计算与水锤防护技术导则T/CHES 95—20232023.9.272023.10.277河口监测浮标技术条件T/CHES 96—20232023.9.272023.10.278水库大坝震后安全检查技术指南T/CHES 97—20232023.9.272023.10.279取水口设施标准化建设与管理技术规程T/CHES 98—20232023.9.272023.10.2710图像识别法河流流量测验规范T/CHES 99—20232023.9.272023.10.2711水质 高锰酸盐指数的测定 自动氧化还原滴定法T/CHES 100—20232023.9.272023.10.2712水质 8种烷基酚类化合物和双酚A的测定 气相色谱-质谱法T/CHES 101—20232023.9.272023.10.2713河湖监管无人机应用技术导则T/CHES 102—20232023.9.272023.10.2714地下水动态分析评价技术指南T/CHES 103—20232023.9.272023.10.2715再生水利用量评估技术规程T/CHES 104—20232023.9.272023.10.27中国水利学会2023年9月27日
  • 精准开班 深度服务丨仪真分析烷基汞高级培训班圆满举办
    各种汞的化合物中,烷基汞类化合物(主要是甲基汞和乙基汞)因为毒性强,具有生物放大作用和生物累积效应,能够通过血脑屏障对哺乳动物尤其是人类造成潜在的威胁,因此被各级检测部门列为了重要的检测对象;同时国家也制定了相关的限值标准,如《地表水环境质量标准》(GB3838-2002),《污水综合排放标准》(GB8978-1996),《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2022)等,来对不同介质中的烷基汞的潜在风险进行控制和管理。在此基础上,与烷基汞相关的分析检测标准也陆续发布实施,其中包括了《水质烷基汞的测定 吹扫捕集气相色谱冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018) 、《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》 (HJ 1269-2022)、《生活饮用水标准检验方法 第6部分:金属和类金属指标 28氯化乙基汞:吹扫捕集气相色谱-冷原子荧光法》(GB/T 5750.6-2023)。由仪真分析提供的MERX全自动烷基汞分析系统,在这些分析方法标准的制定和验证过程中提供了重要的数据支撑。为了适应政策需要,进一步提升用户关于烷基汞标准分析方法的监测技术能力,我司于4月24-27日举办了“烷基汞标准宣贯高级培训班”。课程内容深度解析了上述标准分析方法,培训采用“理论授课”+“线下实操”的方式,旨在为学员们创造全方位系统地学习烷基汞标准分析方法监测技术的交流机会。在培训中,来自仪真分析的专家团队为学员们提供系统的授课和指导,深入解读了烷基汞相关分析标准,全面涵盖了烷基汞分析理论知识,帮助学员们更好地理解和应用。本次培训不仅注重理论知识的传授,更强调实践操作能力的培养,让学员们能够熟练掌握MERX全自动烷基汞分析系统的实验操作,并将其应用于实际工作中。结课后为每位通过考核的学员颁发了《培训证书》,获得了学员们的一致好评。仪真分析更加期待未来向更多学员提供学习和交流的机会!
  • 山东分析测试协会评定全自动烷基汞分析仪为“专家之选”仪器
    在第十三届山东国际科学仪器及实验室装备展览会期间,由山东省分析测试协会组织的评审专家团经过广泛的研讨交流、分组考察,在对普立泰科全自动烷基汞分析仪的技术研发、产品制造实力有了更全面的了解和认识之后,多位专家一致认定普立泰科全自动烷基汞分析仪入选“专家之选”仪器。北京普立泰科仪器有限公司全新推出的全自动烷基汞分析仪,检测方法依据U.S. EPA1630,超痕量检出限完全满足目前国内烷基汞的检测需求,适用于样品的批量分析。工作原理是采用吹扫捕集富集,气相色谱分离,高温热裂解及CVAFS(冷原子荧光检测器)检测的原理。自带自动进样器,分析过程全部自动化,避免操作者在实验中暴露伤害。样品前处理简单,一次检测只需要25~40ml样品(水样),解放人力。分析时间短,实验数据准确,可靠。为实验室提供安全、准确高效的形态汞分析解决方案。关于普立泰科:北京普立泰科仪器有限公司是一家集生产、研发、代理、销售及售后服务于一身的高新技术企业。公司总部设在北京,在上海、广州、安徽设有分支机构。早年取得美国J2Scientific公司样品前处理仪器中国地区总代理,将全自动前处理概念引入中国,并一直在样品前处理领域保持技术领先地位。此外,普立泰科自主研发的消解仪、全自动固相萃取、氮吹、二噁英处理系统、土壤干燥箱等产品,通过了ISO体系认证,目前有多条自主产品生产线。从2017年开始,普立泰科成为FLIR公司Griffin系列产品在中国市场的总代理商。
  • 全自动乌式黏度计在PVDC(聚偏二氯乙烯中的应用)
    聚偏二氯乙烯(Polyvinylidene Chloride,简称PVDC)是由偏二氯乙烯(VDC)单体聚合而成的聚合物,结构单元以头尾形式键接,结构对称,极性大,易形成氢键,具有显著的阻水、阻气、阻氧性能,同时还具有优异的耐燃、耐腐蚀、耐化学品性能。PVDC(聚偏二氯乙烯)材料可制成片材、管材、模塑件、薄膜和纤维。其中主要的应用领域是食物和药品的包装。PVDC(聚偏二氯乙烯)材料良好的阻气性能,能够延缓食品氧化变质现象的发生,避免内装物的香味散失和防止外部不良气味的侵入,同时PVDC(聚偏二氯乙烯)材料还具有优异的阻水性,避免了食品因失水而导致的口感降低,是公认的在阻隔性方面综合性能极佳的塑料包装材料。应用于食品包装领域的PVDC(聚偏二氯乙烯)相较于其他工业领域有更严格的质量要求,要求厂家在生产时应具备相对粘度、水分等项目的检测仪器和设备,进行原材料的管控和产品出厂的检测,相对粘度是其核心指标之一。全自动乌式粘度计具有操作方便,分子量适用范围广泛,数据重复性良好等优点,所以成为PVDC(聚偏二氯乙烯)等高分子材料化验分析中的常用实验仪器,为PVDC(聚偏二氯乙烯)材料的研发及生产提供更精准的实验数值参照。以杭州卓祥科技有限公司的IV8000X系列全自动在线稀释型乌式粘度计为例: IV8000X系列全自动在线稀释型乌式粘度计相较于传统的手动测试方法:⑴ 拥有更高的温控精度以及均匀度:IV8000X系列乌氏粘度仪所使用的HCT系列高精度恒温浴槽的温控精度优于“±0.01℃”,让实验得出的数据更精准,数据重复性更稳定。⑵ 特殊的检测方式:采用不锈钢铠装光纤,可满足测试不同颜色的样品,耐腐蚀,且使用寿命长。⑶ 粘度管不再是耗材:仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管,粘度管无需从浴槽中取出,粘度管不易损坏,减少耗材成本支出。同时具有废液分类收集功能,减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。⑷ 实验流程自动化:IV8000X系列自动稀释型乌氏粘度仪在 “单点法”的测量过程中能实现自动测量-自动排液-自动清洗-自动干燥的自动化实验流程,在“多点法”的测量过程中每个测量位都具有连续测量、在线自动稀释样品、自动混匀、自动清洗、自动干燥等功能,在多次测量及清洗干燥整个过程中无需人员看管。
  • “十四五”指导意见:炼化+乙烯+高端聚烯烃+新材料成为当下“潮流”!
    近日,工业和信息化部等六部门联合印发《关于“十四五”推动石化化工行业高质量发展的指导意见》(工信部联原〔2022〕34号)发布。《指导意见》中指出,到2025年,大宗化工产品生产集中度进一步提高,产能利用率达到80%以上;乙烯当量保障水平大幅提升,化工新材料保障水平达到75%以上。引导烯烃原料轻质化,加快原油直接裂解制乙烯、合成气一步法制烯烃的技术开发应用,增强高端聚合物供给能力,加快发展高端聚烯烃,创建高端聚烯烃创新中心。从中国石化、中国石油,万华化学、再到浙江石化、恒力石化、盛虹炼化、卫星化学、宝丰能源等民营企业在全产业链布局中,都在着力发展大乙烯+高端聚烯烃或者大乙烯+化工新材料路线。1、加快原油直接裂解制乙烯技术开发应用通过技术变革,原油制化学品的比例已从10%提高到76%,有望达到80%。原油最大化生产化工原料总体上分为芳烃和低碳烯烃两条路线。对于以生产低碳烯烃为主的工艺路线,催化裂解是核心技术。原油最大化生产低碳烯烃主要有三个方向,即最大量乙烯、最大量丙烯、最大量兼产丙烯和乙烯。催化裂解是原油最大化生产低碳烯烃的核心技术,催化裂解原料来源广泛,可以是常规催化裂化(FCC)的各种重质原料,包括减压蜡油(VGO)、脱沥青油(DAO)、焦化蜡油(CGO)、加氢减压蜡油(HT-VGO)、加氢裂化尾油等重质馏分油,以及常压渣油(AR)和掺入减压渣油(VTB)的减压蜡油混合油(Blending of VGO and VTB),也可以是石脑油馏分、C4/C5轻烃等,较蒸汽裂解操作条件苛刻度低,产物分布可灵活调节。2、大乙烯发展国内新建大乙烯规模集中在100-150万吨/年之间,浙江石化、独山子石化、兰州石化等企业领衔国内大乙烯规模发展。民营炼化遵循“减油增化”原则,乙烯收率提升到50%左右。浙江石化仍有2.5期规划,古雷石化(二期)、中科炼化(二期)、中沙古雷、埃克森美孚(惠州)、巴斯夫(湛江)、广东石化、海南炼化、洛阳石化、岳阳石化、广西石化等均有大乙烯一体化项目建设。3、高端聚烯烃发展从全球的生产布局来看,高端聚烯烃生产主要集中在西欧、东南亚和北美地区,中东以大宗通用料为主,其中日本是东南亚高端聚烯烃主要生产国。相关企业包括ExxonMobil、Dow化学、BASF、 LyondellBasell、Total、三井化学、住友化学、旭化成等。国内以中国石化、中国石油等为龙头代表的聚烯烃生产企业正在加速突破高端聚烯烃的技术壁垒,包括a-烯烃、茂金属催化剂、非茂金属催化剂等的研发与生产。高端聚烯烃产品应用领域非常广泛,主要应用在高端管材、汽车零部件、医疗设备、工业管道、高端电子电气等领域。4、化工新材料发展化工新材料产业发展离不开市场的引领作用,新能源汽车、生物、高端装备、新能源、环保节能、轨道交通等产业的发展迫切需要品种众多的功能性化工新材料支撑。
  • 公开征集对《环氧乙烯基酯树脂》等505项行业标准和53项推荐性国家标准计划项目的意见
    p style="text-align: center "strong公开征集对《环氧乙烯基酯树脂》等505项行业标准/strong/pp style="text-align: center "strong和53项推荐性国家标准计划项目的意见/strong/ppbr//pp style="text-indent: 2em "根据标准化工作的总体安排,现将申请立项的《环氧乙烯基酯树脂》等505项行业标准计划项目和《半导体器件 机械和气候试验方法 第7部分:内部水汽含量测试和其它残余气体分析》等53项推荐性国家标准计划项目予以公示(见附件1、2),截止日期为2018年5月28日。如对拟立项标准项目有不同意见,请在公示期间填写《标准立项反馈意见表》(见附件3)并反馈至工业和信息化部科技司,电子邮件发送至KJBZ@miit.gov.cn(邮件主题注明:标准立项公示反馈)。br//pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "地址:北京市西长安街13号 工业和信息化部科技司 标准处/pp style="text-indent: 2em "邮编:100846/pp style="text-indent: 2em "联系电话:010-68205241/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "公示时间:2018年4月27日-2018年5月28日/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "附件:/pp style="line-height: 16px text-indent: 2em "1.img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201805/ueattachment/7df061fd-09ed-4c73-8b2a-4a13e8bc3dc7.docx"《环氧乙烯基酯树脂》等505项行业标准制修订计划(征求意见稿).docx.docx/a/pp style="line-height: 16px text-indent: 2em "2.img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201805/ueattachment/42cef454-a775-4eca-8729-8bd443ee71da.docx"《半导体器件 机械和气候试验方法 第7部分:内部水汽含量测试和其它残余气体分析》等53项国家标准制修订计划.docx /a/pp style="line-height: 16px text-indent: 2em "3.img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201805/ueattachment/db790b51-8e34-4048-807f-a40e0f01499b.doc"标准立项反馈意见表.doc/a/ppbr//pp style="text-align: right "工业和信息化部科技司/pp style="text-align: right "2018年4月27日/pp /pp /ppbr//p
  • 美国火车脱轨泄露的氯乙烯到底有多“毒”?
    2月13日,美国俄亥俄州一起火车脱轨事故冲上微博热搜榜第一名,近日仍在互联网上持续发酵。据悉,当地时间2月3日,美国俄亥俄州的一列火车脱离轨道造成大火,引发了氯乙烯等危险化学品泄漏。此次火车脱轨事故中泄漏的氯乙烯究竟是什么?氯乙烯对人体健康和周围环境可能造成哪些危害?应该如何科学、安全地处置氯乙烯等危险化学品?揭开氯乙烯的神秘面纱“氯乙烯,也叫乙烯基氯,其化学式为C?H?Cl。”西安科技大学地质与环境学院教授修福荣介绍,“常温常压下,氯乙烯为无色有气味的气体,其密度小于水但大于空气,加压冷凝处理后可变为液体状态。”此次火车脱轨事故中泄露的氯乙烯并非气体状态,而是液体状态。这可能与加压冷凝处理后,液体状态的氯乙烯密度更大,每个车厢可以运输更多的氯乙烯有关。“氯乙烯具有较强的易燃易爆性。”修福荣指出。氯乙烯与空气混合时,其爆炸极限为4%—21%,在加压处理后则更易爆炸。“氯乙烯的熔沸点较低,微溶于水,溶于乙醇、乙醚、丙酮等有机溶剂。”修福荣说。氯乙烯作为一种有机化合物,在化工中拥有广阔的应用空间,要用作合成塑料和各种有机合成的原料。“氯乙烯是PVC塑料合成的重要原料,有时也被用作冷冻剂。” 修福荣介绍。对人体与环境均有严重危害危险化学品,指具有毒害、腐蚀、爆炸、燃烧、助燃等性质,对人体、设施、环境具有危害的剧毒化学品和其他化学品。“氯乙烯就是一种典型的危险化学品,如果大量泄露,对人体健康与周围环境均会造成严重的危害。”修福荣指出。如果吸入或大量皮肤接触,氯乙烯会对人体产生十分严重的致癌和中毒作用。“氯乙烯属于1类致癌物,主要对神经系统、肝脏、消化系统及皮肤产生毒害或损伤作用。”?修福荣介绍。氯乙烯的中毒主要可以分为急性中毒、慢性中毒和皮肤接触中毒三种。急性中毒时,轻度中毒者往往表现为眩晕、胸闷、嗜睡等。而严重中毒则表现为昏迷、抽搐、甚至死亡。慢性中毒时,中毒者会出现神经衰弱、肝功能损伤、消化功能损害等症状。皮肤接触中毒时,往往会造成中毒者红斑、湿疹、水肿甚至肢体坏死。“氯乙烯大量泄露到空气中,可能对周围环境造成难以逆转的损害。”修福荣指出。氯乙烯因为密度比空气大,往往会在低处扩散,其影响范围较大;氯乙烯容易与空气混合形成易燃、易爆的混合物,遇热源或明火极易发生爆炸;弥散至大气中的氯乙烯会参与光化学烟雾的反应和形成,为大气污染推波助澜;此外,由于其严重的毒性,氯乙烯还会对生态环境造成严重损害,造成动植物大量死亡,进而影响生物多样性。科学处置避免可能风险此次发生于美国的危险化学品泄露事故,给我国的危险化学品处置敲响了警钟。我们应该如何从中吸取教训,科学、安全地处置氯乙烯等危险化学品,避免类似的事故在我国发生呢?“总的来说,我们要遵循我国的《危险化学品安全管理条例》,对各种危险化学品进行处置。”修福荣说,“具体来说,在生产操作环节、储存运输环节、废弃处置环节上要遵守相关安全规范,最大程度避免危险化学品造成的可能风险。”在生产操作环节,要坚持密闭操作,做好安全通风。操作人员要佩戴防毒面具、安全防护眼镜,穿戴防化服和手套;操作场所要远离火种和热源,安装防爆、通风系统和设备。在储存运输环节,储存时,要将各种危险化学品储存于阴凉、通风的库房;运输时,要按照危险化学品运输的相关规定进行配装和运输,远离火种和热源,与氧化剂分开,防止日光暴晒。在废弃处置环节,要根据不同的危险化学品特点,进行对应的科学处置。“氯乙烯废弃后,一般用焚烧法处置。”修福荣表示。需要特别指出的是,在对氯乙烯等含氯塑料的焚烧过程中,如果焚烧温度低于800℃,就会造成不完全燃烧,极易生成氯苯——剧毒物质二噁英合成的前体。“因此,我们要在专业的危险废物焚烧机构使用专业焚烧炉处置氯乙烯等含氯物质,并严格处理焚烧后产生的尾气。只有达到国家排放标准后,才能将其排放。”修福荣表示。
  • 国家级聚乙烯检测实验室落户中山
    为全国第三家,将进一步规范行业  火炬开发区港华辉信聚乙烯检测认证实验室,近日获中国合格评定国家认可委员认可,成为全国第三个具备国家聚乙烯检测资格的实验室。  获评国家认证的聚乙烯检测实验室建立于2002年,经过认证后的实验室,具备为国内相关企业作标准检测、校准、检查服务方面认证的能力,检测结果可获国家与部分国家认可。港华辉信执行董事梁志刚表示,此前国内只有两个聚乙烯检测认证实验室,分别位于河北和山东,落户中山的实验室将对整个聚乙烯行业的产品质量提升与规范有重大意义。
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