双向精密自准直仪

[color=#990000]摘要：为了实现阶梯光栅光谱仪的高精度测量，要在全过程中对温度和压力进行长时间的精密恒定控制。本文将针对阶梯光栅光谱仪中压力的精密控制，介绍压力的自动化控制技术，并详细介绍了具体实施方案，其中特别介绍了控制效果更好的双向控制模式。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#990000]一、问题提示[/color][/size] 阶梯光栅光谱仪作为一种全谱直读的光谱仪器广泛应用于天文、地矿、化工、冶金、医药、环保、农业、食品卫生、生化、商检和国防等诸多领域，但阶梯光谱仪的灵敏度会受到环境温度和压力的严重影响，因此阶梯光谱仪普遍要求对工作温度和压力进行精密控制，特别是压力控制要求达到很高精度，如果控制精度不够，则会带来以下几方面的影响： （1）压力波动会使得阶梯光谱仪内的气体折射率发生改变。 （2）压力波动也会造成光谱仪内外压差不同而造成光谱仪光路（特别是光学窗口处）的微小变形。同时，温度变化也会直接造成气压随之改变。 总之，为了实现阶梯光栅光谱仪的高精度测量，要在全过程中对温度和压力进行长时间的精密恒定控制。本文将针对阶梯光栅光谱仪中压力的精密控制，介绍压力的自动化控制技术，并详细介绍了具体实施方案。[size=18px][color=#990000]二、实施方案[/color][/size] 阶梯光栅光谱仪的压力控制系统结构如图所示。在具体实施过程中，需要根据具体情况需要注意以下几方面的内容：[align=center][color=#990000][img=阶梯光谱仪压力控制,550,355]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201211541151559_1872_3384_3.png!w690x446.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]阶梯光栅光谱仪压力控制系统示意图[/color][/align] （1）阶梯光谱仪的工作压力一般在一个大气压760torr附近，因此要选择在此压力下测量精度能满足设计要求的压力传感器。 （2）压力自动控制采用24位高精度PID控制器，如果24位测量精度还是无法匹配压力传感器精度，则需要更高精度控制器。 （3）压力控制采用双向模式，即同时调节进气和出气流量，但对于一个大气压附近的压力控制，一般是固定进气流量后自动调节排气流量实现压力恒定控制。 （4）针对不同尺寸的阶梯光谱仪工作腔室大小，需选择不同的出气流量控制阀。对于大尺寸空间工作室，出气流量控制可选用出气口径较大的电动球阀；而对于小尺寸空间工作室，出气流量控制则需要选择出气口径较小和更精密的电动针阀。抽气用的真空泵也是如此。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

[align=center][img=冷热台真空度控制,690,451]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203071147131858_3924_3384_3.png!w690x451.jpg[/img][/align][color=#990000]摘要：针对气密真空冷热台目前存在的真空度控制精度差和配套控制系统价格昂贵的问题，本文介绍采用国产产品的解决方案，介绍了采用数控针阀进行上游和下游双向控制模式的详细实施过程。此方案已经得到了应用和验证，可实现宽范围内的真空度精密控制，真空度波动可控制在±1%以内，整个控制系统具有很高的性价比。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#990000]一、问题的提出[/color][/size]气密真空冷热台是同时可用于真空和气密环境的精密温控冷热平台，具有加热和制冷功能，适合显微镜和光谱仪等应用对样品在可控的真空度环境下进行精确加热或制冷。根据用户要求，针对目前的各种气密真空冷热台，在真空度控制方面，还需要解决以下几方面的问题：（1）无论是进口还是国产真空冷热台，真空度测量和控制还采用皮拉尼真空计，使得配套的控制系统无法实现真空度的精密控制，如无法满足研究和模拟冷冻干燥过程的精度要求。（2）气密真空冷热台普遍体积较小，在宽泛的真空度范围内，实现精确控制一直存在较大难度，真空度的波动性较大，而真空度的波动性又反过来影响温度的稳定性。（3）进口配套的真空度控制系统，不仅控制精度达不到要求，而且价格昂贵。针对气密真空冷热台存在的上述问题，本文将介绍采用国产产品并具有高性价比的解决方案，并介绍了详细的实施过程。[size=18px][color=#990000]二、解决方案[/color][/size]气密真空冷热台真空度精密控制系统的整体结构如图1所示，整个系统主要包括真空计、数控针阀、PID控制器和真空泵。[align=center][color=#990000][img=冷热台真空度控制,690,396]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203071148328248_6901_3384_3.png!w690x396.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图1 冷热台真空度精密控制系统结构示意图[/color][/align]为提高真空度测控精度，采用了测量精度更高（可达满量程0.2%）的电容式真空计，可覆盖0.01~760Torr的真空度区间。如果需要更高真空度环境，也可以同时采用皮拉尼真空计进行测控。为实现全宽量的真空度控制，将两只数控针阀分别安装在冷热台的进气口和排气口。通过分别采用上游和下游控制模式，可实现全量程波动率小于±1%的精密控制。控制器是精密控制的关键，方案中采用了24位A/D和16位D/A的高精度PID控制器，独立的双通道便于进行上游和下游气体流量调节和控制。总之，通过此经过验证的真空度控制方案，可实现高性价比的精密控制。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

[align=center][img=真空冷热台,500,326]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203060829340674_8408_3384_3.png!w690x451.jpg[/img][/align]摘要：针对气密真空冷热台目前存在的真空度控制精度差和配套控制系统价格昂贵的问题，本文介绍采用国产产品的解决方案，介绍了采用数控针阀进行上游和下游双向控制模式的详细实施过程。此方案已经得到了应用和验证，可实现宽范围内的真空度精密控制，真空度波动可控制在±1%以内，整个控制系统具有很高的性价比。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px]一、问题的提出[/size]气密真空冷热台是同时可用于真空和气密环境的精密温控冷热平台，具有加热和制冷功能，适合显微镜和光谱仪等应用对样品在可控的真空度环境下进行精确加热或制冷。根据用户要求，针对目前的各种气密真空冷热台，在真空度控制方面，还需要解决以下几方面的问题：（1）无论是进口还是国产真空冷热台，真空度测量和控制还采用皮拉尼真空计，使得配套的控制系统无法实现真空度的精密控制，如无法满足研究和模拟冷冻干燥过程的精度要求。（2）气密真空冷热台普遍体积较小，在宽泛的真空度范围内，实现精确控制一直存在较大难度，真空度的波动性较大，而真空度的波动性又反过来影响温度的稳定性。（3）进口配套的真空度控制系统，不仅控制精度达不到要求，而且价格昂贵。针对气密真空冷热台存在的上述问题，本文将介绍采用国产产品并具有高性价比的解决方案，并介绍了详细的实施过程。[size=18px]二、解决方案[/size]气密真空冷热台真空度精密控制系统的整体结构如图1所示，整个系统主要包括真空计、数控针阀、PID控制器和真空泵。[align=center][img=真空冷热台,690,396]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203060828037872_2582_3384_3.png!w690x396.jpg[/img][/align][align=center]图1 冷热台真空度精密控制系统结构示意图[/align]为提高真空度测控精度，采用了测量精度更高（可达满量程0.2%）的电容式真空计，可覆盖0.01~760Torr的真空度区间。如果需要更高真空度环境，也可以同时采用皮拉尼真空计进行测控。为实现全宽量的真空度控制，将两只数控针阀分别安装在冷热台的进气口和排气口。通过分别采用上游和下游控制模式，可实现全量程波动率小于±1%的精密控制。控制器是精密控制的关键，方案中采用了24位A/D和16位D/A的高精度PID控制器，独立的双通道便于进行上游和下游气体流量调节和控制。总之，通过此经过验证的真空度控制方案，可实现高性价比的精密控制。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

[align=center][img=压力驱动分选进样系统,690,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206231002395286_2664_3384_3.png!w690x371.jpg[/img][/align][color=#000099]摘要：在循环肿瘤细胞等细胞分选进样系统中，需要在一个标准大气压附近很小的正负压范围对压力进行精密控制，这就对控制方法、气体流量调节阀、压力传感器和控制器提出了更高的要求。本文将针对这些技术问题，提出高精度正负压精密控制解决方案，并详细介绍控制方法和其中软硬件的功能和技术指标，由此可实现0.5%的控制精度。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#000099]一、问题的提出[/color][/size]循环肿瘤细胞（Circulating Tumor Cells，CTC）分选已被认为是癌症诊断和预后的有效工具，要求相应的检测装置能够执行所有实验过程而无需任何人工干预的自动、快速且灵敏。对于一些基于压力驱动液体流动原理的进样系统，要求通过精确控制气体的压力， 确保进样过程中流量稳定并实现自动反馈调节，并需要气压供应装置提供正压和负压以使检测装置中的泵及阀门动作。但在目前的CTC检测装置进样系统中，气压的精密控制还存在以下几方面的问题需要解决：（1）现有的气压供应装置无法提供微小的气压，常会导致泵的薄膜破损而无法使用，且现有的气压供应装置亦无法提供常压，使泵的薄膜在检测过程中无法回到平坦状态，造成细胞破损，故需要有可以提供微气压及常压至检测装置的气压供应装置。为了解决此问题，给微流道芯片提供正压、负压或常压，专利CN 216499436U“气压供应装置”中提出了一种非常复杂的概念性解决方案，标称正压气体的压力大小调节至 1～6psi，负压气体的压力大小调节至?1～6psi，正负压微调节阀可以精密至±0 .01psi。但这些指标恰恰是微压力调节阀的关键，如果没有能达到这种技术指标的调节阀，所述方案根本无法实现。（2）上海理工大学王固兵等人在2020年发表的“基于气压驱动的循环肿瘤细胞分选进样系统的设计与实现“一文中，提出了一种采用德国tecno PS120000 比例电磁阀的技术方案。但这种工业用比例阀主要是用于高压气体的压力控制，口径也较大，控制精度显然不能满足微小正负压的精密控制，而且无法外接高精度压力传感器来提升控制精度，根本无法实现文中提出的达到压力输出精度为1mbar（0.015psi）的指标，相对于1bar大气压这相当于达到0.1%的控制精度，这个指标显然不切合实际。从上述报道可以看出，细胞分选进样系统的压力控制需要在一个标准大气压附近很小的正负压范围对真空压力进行精密控制，这就对控制方法、气体流量调节阀、压力传感器和控制器提出了更高的要求。本文将针对这些技术问题，提出高精度正负压精密控制解决方案，并详细介绍控制方法和其中软硬件的功能和技术指标，由此可实现0.5%的控制精度。[size=18px][color=#000099]二、解决方案[/color][/size]本文所提出的解决方案是实现在一个标准大气压附近±10psi（或±700mbar）范围内的正负压精密控制，控制精度达到0.5%。即提供一个可控气压源解决方案，采用双向控制模式的动态平衡法，结合高精度步进电机和微小流量电动针阀、高精度压力传感器和双通道PID控制器，气压源可进行高精度的正压、负压和一个大气压的可编程输出。微小正负压精密控制的基本原理如图1所示，具体内容为：[align=center][img=气压驱动分选进样系统,690,377]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206231005336655_4666_3384_3.png!w690x377.jpg[/img][/align][align=center]图1 微小正负压精密控制原理框图[/align]（1）控制原理基于密闭空腔进气和出气的动态平衡法。这是一个典型闭环控制回路，2通道PID控制器采集真空压力传感器信号并与设定值进行比较，然后调节进气和抽气调节阀的开度，最终使传感器测量值与设定值相等而实现真空压力的准确控制。（2）控制回路分别配备了抽气泵（负压源）和气源（正压源），以提供足够的负压和正压能力。（3）为了覆盖负压到正压的所要求的真空压力范围（如-10psi至+10psi），配置一个测试量程覆盖要求范围内的高精度绝对压力传感器，绝对压力传感器对应上述真空压力范围输出数值从小到大的直流模拟信号（如0~10VDC）。此模拟信号输入给PID控制器，由PID控制器调节进气阀和排气阀的开度而实现压力精确控制。采用绝对压力传感器的优势是不受当地大气气压变化的影响，无需采取气压修正，更能保证测试的准确性和重复性。（4）当控制是从负压到正压进行变化时，一开始的进气调节阀开度（进气流量）要远小于抽气调节阀开度（抽气流量），通过自动调节进出气流量达到不同的平衡状态来实现不同的负压控制，最终进气调节阀开度逐渐要远大于抽气调节阀开度，由此实现负压到正压范围内一系列设定点或斜线的连续精密控制。对于从正压到负压压的变化控制，上述过程正好相反。[size=18px][color=#000099]三、方案具体内容[/color][/size]解决方案中所涉及的微小正负压力发生器的具体结构如图2所示，主要包括高压气源、电动针阀、密闭空腔、压力传感器、高精度PID控制器和抽气泵。[align=center][img=气压驱动分选进样系统,690,465]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206231006045409_5247_3384_3.png!w690x465.jpg[/img][/align][align=center]图2 微小正负压精密控制的压力发生器结构示意图[/align]在图2所示的微小正负压控制系统中，密闭空腔上的工作压力出口连接检测仪器，密闭空腔左右安装两个NCNV系列的步进电机电动针阀，此电动针阀本身就是正负压两用调节阀，其绝对真空压力范围为0.0001mbar~7bar，最大流量为40mL/min，步进电机单步长为12.7微米，完全能满足小空腔的正负压精密控制。在图2所示的控制系统中使用了两个电动针阀来实现正负压任意设定点的精确控制，也可以从正压到负压的压力线性变化控制，也可以从负压到正压的压力线性变化控制。对于循环肿瘤细胞（CTCs）检测仪器进样系统中的微小正负压控制，要求是在标准大气压附近的真空压力精确控制，如控制精度为±0.5%甚至更小，一般都需要采用调节抽气阀的双向动态模式，即通过双通道PID控制器，一个通道用来恒定进气口处电动针阀的开度基本不变，另一个通道根据PID算法来调节排气口处的电动针阀开度。除了上述恒定进气流量调节抽气流量的控制方法之外，循环肿瘤细胞（CTCs）检测仪器进样系统中的微小正负压的控制精度，主要由压力传感器、PID控制器和电动针阀的精度决定。本方案中的PID控制器采用的是24位AD和16位的DA，电动针阀则是高精度步进电机，因此本解决方案的测试精度主要取决于压力传感器精度，一般至少要选择0.1%精度的压力传感器。对于进样系统中的微小压力控制，往往会要求密闭容器在正负压范围内进行多次往复变化，因此采用了可存储多个编辑程序的PID控制器，设定程度是一条多个折线段构成的曲线，由此可实现正负压往复变化的自动程序控制。在本文所述的解决方案中，为实现正负压的精密控制，如图2所示，针对负压的形成配置了抽气泵。抽气泵相当于一个负压源，但采用真空发生器同样可以达到负压源的效果，负压源采用真空发生器的优点是整个系统只需配备一个高压气源，减少了整个系统的造价、体积和重量，真空发生器连接高压气源即可达到相同的抽气效果。[size=18px][color=#000099]四、总结[/color][/size]本文所述解决方案，完全可以实现循环肿瘤细胞（CTCs）检测仪器进样系统中微小正负压的任意设定点和连续程序形式的精密控制，并且可以达到很高的控制精度和速度，全程自动化。本方案除了微小正负压的自动精密控制之外，另外一个特点是系统简单，正负压控制范围也可以比较宽泛，整个系统小巧和集成化，便于形成小型化的检测仪器。本文解决方案的技术成熟度很高，方案中所涉及的电动针阀和PID控制器，都是目前上海依阳实业有限公司特有的标准产品，其他的压力传感器、抽气泵、真空发生器和高压气源等也是目前市场上常见的标准产品。本文所述解决方案，同样可以适用于各种其他基于气压驱动的微流控进样系统。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

实验室的化验人员经常需要进行准确度试验，如检验设备（包括采样设备、制样设备、化验设备以及新研制的设备）的投入使用，新检验方法（包括标准方法、非标准方法以及新研制的方法）的验证等都需要进行准确度试验，准确度试验包括正确度试验和精密度试验。任何一个设备或测量方法都应验证其正确度和精密度是否符合预期用途的要求。但很多化验人员对三者之间的区别和关系还存在一些模糊的认识，经常把正确度当做准确度来使用，今天小编抽空整理了一些资料，关于准确度、正确度、精密度到底有哪些区别和联系呢？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091921_577114_2961690_3.jpg综上所述，准确度包括了正确度和精密度。而正确度是准确度的各重要的组成部分。为评价（度量）准确度而进行的试验称为准确度试验，准确度试验同样也包括了正确度试验和精密度试验这两部分。在日常实验室工作中，我们会遇到这样的情况：比如用ICP 测同一元素含量，实验室内同一实验员不同重复间的误差、不同实验员间的误差、不同实验室间误差应控制在什么范围？其实，这就涉及到了中间精密度验证的问题了。在一组测量条件下的测量精密度，包括相同测量程序、相同操作者、相同测量系统、相同操作条件和相同地点，并且在短时间段内对同一或相似被测对象重复测量。简单地说中间精密度是处于重复性条件与再现性条件之间的条件下得到的精密度。精密度可以从三个层次来考察：重复性、中间精密度、重现性重现性:指不同实验室之间不同分析人员测定结果的精密度。当分析方法将被法定标准采用时，应进行重现性试验。重复性：配制6份供试品溶液（不添加杂质对照品溶液，为准确度提供依据），由1个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试品溶液中的杂质含量，其相对标准差应不大于15%。重复性测定可在规定范围内，至少用9次测定结果进行评价，如制备3个不同浓度的试样，各测定3次，或100%的浓度水平，用至少测定6次的结果进行评价。中间精密度：是指在同一试验室，由于实验室内部条件改变，如时间、分析员、仪器设备、测定结果的精密度。验证设计方案中 变动因素一般为日期、分析人员、设备。配置6份供试品溶液（一般为0.1%），分别由不同分析人员、不同日期、不同仪器进行测试，所得12个杂质含量数据的相对标准差应不大于20%。简言之。。。。见下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091921_577115_2961690_3.jpg精密度计算http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091922_577116_2961690_3.jpg中间精密度试验时应考察不同日期、不同分析人员、不同仪器下对精密度的影响，有关物质中间精密度的结果评价及可接受标准可以看一下2010版中国药典附录V D高效液相色谱法，附录第30页！有详细的描述！1）含量低于0.5%，RSD%应小于10%。2）含量在0.5%-2%，RSD%应小于5%。3）含量大于2%，RSD%应小于2%。中间精密度的验证：分别考察同一实验室不同人员、不同时间、不同仪器设备测定结果之间的精密度。具体操作：①、对照品溶液的配制：同⑵。②、供试品溶液的配制：同⑵。分别精密量取相同体积的上述各溶液进液相，按外标法以峰面积计算不同的分析人员在不同的时间、不同的仪器设备上测得的供试品溶液中被测成分的含量（可算其相对于制剂标示量的百分含量），计算组内的平均含量及含量的RSD，并与另一组（不同的分析人员、不同时间、不同仪器设备）测得的结果比较，计算组间的RSD，应小于2%。这时候，仿佛应该插个题外话，那就是检测限和定量限的问题了（其实这个话题咱们说过很多了），今天呢， 不废话，直接说精华。1.检测限系指试样中的被分析物能够被检测到的最低量，但不一定要准确定量。该验证指标的意义在于考察方法是否具备灵敏的检测能力。因此对杂志限度试验，需证明方法具有足够低的检测限，以保证检出需控制的杂质。直观法直观评价可以用于非仪器分析法，也可用于仪器分析方法。检测限的测定是通过对一系列已知浓度被测物的试样进行分析，并以能准确、可靠检测被测物的最小量或最低浓度来建立。信噪比法用于能显示基线噪音的分析方法，即把已知低浓度试样测出的信号与噪声信号进行比较，计算可检出的最低浓度或量。一般以信噪比为3:1时相应的浓度或注入仪器的量确定检测限，其他方法有基于工作曲线的斜率和响应的标准偏差进行计算的方法等。无论用何种方法，均应用一定数量的试样，其浓度为近于或等于检测限，进行分析，以可靠地测定检测限。2.定量限http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091922_577117_2961690_3.jpg我们来举个例子说吧！以GC为例，分析方法中间精密度验证中，要求不同的分析人员采用相同的分析方法、在不同的时间、使用不同的仪器进行测试，以确认方法的适用性。问题是，不同的仪器参数设置一般是不同的，除了检测器温度、进样器温度、柱温能保持不变外，其它如分流比（有的仪器有，有的没有），载气流速等似乎不能保证完全一样，这种情况下做出来的中间精密度数据有效吗？我觉得中间精密度验证不一定要求仪器参数完全一样，甚至平时操作的时候可能用到跨品牌的仪器，只要方法一致就有可比性，用分流的就都用分流的，用不分流就都用不分流，用恒流模式就都设定为恒流模式的，不要求使用完全一模一样的仪器。为什么要做精密度和回收率试验？ 测量方法确认技术分成以下几类。 (1)正确度试验(标准物质分析试验、回收率试验、不同方法的比对试验。 (2)精密度试验(室内重复性、中间精密度、协同试验、极差试验。 (3)检出限的确定。 (4)测量范围试验。 (5)影响结果因素的系统评价。 (6)结果不确定度的评价。根据测量方法预期用途的特定要求,选用以上至少两项确认试验或评价技术,以便得到与特定要求相关的技术指标。在没有系统偏差或系统偏差不显著时,精密度好,则正确度高。否则精密度好,正确度不一定高。方法精密度好,才可能采用最少的重复测定次数得到准确的结果。从这个意义上说,方法的精密度对正确度有很大影响。因此,测量方法的精密度要优于正确度的限量,才能满足测量方法正确度的要求。实践中通常把残留分析检测方法的精密度试验简化为高(略低于检测方法的最高限量)、中(检出限的两倍)、低(略高于检出限)3个浓度各进行不少于10次的测试。应用线性回归原理进行测量的方法一般在线性范围内选择包括检测低限、检测高限在内的6个质量水平样品分别进行不少于3次的测试。检测结果经统计应满足拟确认测量方法精密度的要求。化学分析方法一般采用Horwite方程：cM=2(1-0.5lgc)(%)(c为浓度水平,1,10,100,1000,,)评价方法的精密度。 对于组成不十分清楚的试样, 常采用加入回收法。在试样中加入已知量的被测组分与等量的另一份相同的试样平行进行分析, 求得加入的被测组分的回收率, 由回收率检查系统误差的大小。提高试验精密度和采用回收试验，都是为了尽可能减少实验误差，使得试验更准确。简单而言：就是准确度用回收率试验，精密度用测定6次结果进行rsd评价。

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703271544_01_1607184_3.jpg发现很多客户都是如此，那XRF测试结果怎么保证能满足精密测试要求呢？有客户说XRF归XRF，精密测试只对一年提交一次的检测报告逻辑上对不上啊，如果平时来料符合XRF标准，但有可能不符合精密测定标准，那精密测定标准定那么严格的意义在哪里呢

精密度不好。精密度长期不好（表1），有时调整针后，曲线做好了，RSD也不错，但是测样一段时间后，再测标准，发现吸光度值为原来的一半左右（表2）表1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108241738_312013_1601823_3.jpg 红色的RSD值太大。表2http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108241741_312017_1601823_3.jpg注意红色标记，同一个标准，后来测的为原来的一半。请大家分析原因，主要有哪些。（石墨炉分析方法）

目前国内外有关 ICP - MS 分析文献中, 有些常用术语不统一, 容易混淆。比如检出限, 有仪器检出限, 方法检出限, 方法定量限。方法检出限有用 3s 表示, 也有用 10s 表示。方法定量限有用 6s 表示, 也有用 10s 表示。分析工作者应尽可能采用 ISO 规范或国际纯粹和应用化学联合会 ( IUPAC) 所推荐的定义和命名法。一、灵敏度 ( Sensitivity) 在 IUPAC 命名法中, 灵敏度定义为分析校准曲线的斜率, 并用大写英文字母 S 表示。它是单位浓度的分析物在一定时间内得到的信号响应大小的度量指标。ICP - MS 中, 灵敏度用计数率 ( counts per second, 缩写 cps) 表示, 即一定浓度的分析物每秒产生的计数。 灵敏度是评价仪器的重要指标, 但灵敏度随仪器条件的变化往往差别很大, 而且背景以及氧化物多原子离子干扰等指标也会相应变化。比如在进行高灵敏度模式或在不同的采样深度及透镜参数时, 其背景或氧化物干扰也会相应提高。因而仅强调灵敏度是不全面的。相比之下, 检出限是反映仪器灵敏度和稳定性的综合指标, 能更全面反映仪器的性能。二、准确度 ( Accur acy) 测试结果与被测量真值或约定真值间的一致程度。〔ISO 5725 - 1〕 准确度通常用误差ε来表示: ε= Xmean - Xtru e。亦可用相对误差表示: εr = ε/ Xtrue 。 最新的“地质矿产实验室测试质量管理规范—DZ/T0130 - 200X” 中地球化学样品水系沉积物、土壤样品元素分析方法准确度、精密度要求列于下表，仅供参考。标准物质元素分析方法准确度、精密度要求http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512171138_578423_2984502_3.jpg元素日常分析准确度、精密度要求http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512171138_578424_2984502_3.jpg金元素标准物质和试料分析允许相对偏差http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512171139_578425_2984502_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512171140_578426_2984502_3.jpg三、精密度 ( Pr ecision) 精密度是指在规定条件下, 相互独立的测试结果之间的一致程度〔ISO 5725 - 1〕。 精密度在实际应用中有重复性和再现性之分。 重复性 ( Repea ta bility) 在同一实验室, 由同一操作者使用相同设备, 按相同的测试方法, 并在短时间内从同一被测对象取得相互独立测试结果的重复性条件下, 相互独立的测试结果之间的一致程度〔ISO 5725 - 1〕。 重复性限 ( Repea tability limit) 一个数值, 在重复性条件下, 两次测试结果的绝对值不超过次数的概率为 95% 。注: 重复性限符号为 r〔ISO 5725 - 1〕。 再现性 ( Reproducibility) 在不同的实验室, 由不同的操作者使用不同的设备, 按相同的测试方法, 在同一被测对象取得的测试结果的条件下, 测试结果之间的一致程度〔ISO 5725 - 1〕。 再现性限 ( Reproducibility limit) 一个数值, 在线性条件下, 两次测试结果的绝对差值不超过次数的概率为 95% 。注: 再现性符号为 R〔ISO 5725 - 1〕。精密度具体是采用标准偏差表示。 标准偏差 ( Standar d d evia tion ) 在光谱分析和质谱分析中, 常用标准偏差来表示测量的精密度, 并以小写的拉丁字母 s 或 σ表示之, 分别用于有限次测量和无限测量 ( n→∞) 。因此, 对于有限次测量次数, 应该采用 s 表示标准偏差, 但检出限表示中, 经常出现用 σ表示标准偏差 ( 也可能是如果用 s 表示, 容易与灵敏度 S 混淆? 所以建议使用SD 表示) 。习惯上, 多采用相对标准偏差 ( RSD/% ) 表示精密度。有些文献中亦把相对标准偏差称为“变异系数”。如果误差服从高斯分布, 标准偏差相当于分布曲线的“扭转·45 ·点”, 它较能正确地反映误差分布的特性。根据误差理论, 对于正态分布而言, 当 n→∞时, 偏差在 ±1σ, ±2σ以 及 ±3σ范围内的 测量次数 在测量总 次数 中分别 占 68. 3% ,95. 5% 和 99. 7% 。可见偏差超过 ±3σ范围的几率不超过 0. 3% , 也就是说, 进行 1000 次测量, 只有 3 次测量的偏差可能超出 ±3σ。因此, 对于有限测量来说, 3 倍标准偏差常常被认为是许可的最大测量偏差的界限。