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自动进样注射器

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自动进样注射器相关的论坛

  • 微量注射器 手动进样 容易出问题的原因 是神马?

    自动进样不讨论了 只说手动进样,色谱实验室 都知道 进样针属于消耗品,样品量大地时候经常需要更换,进样针(微量注射器)损坏的原因大致有以下几种:1.进样技术的问题 很多人洗针的时候 喜欢一下拉很长,这时候再推下去的时候 如果针芯软一点就悲剧了 针芯可能会打弯,导致不顺畅2.进样针质量问题 这个使用者不好控制3.样品问题 有些样品粘度大,甚至有些容易聚合会把针芯粘住,并且有的样品检测时需要排除溶剂干扰,需要所谓的 干针 进样 都对针是个不小的考验,尤其是国产针。各位可以各抒己见,说说你们在微量注射器 使用上的一些问题和解决办法

  • 【原创】有哪些方法来清洁注射器?

    干净的注射器能避免样品的记忆效应的干扰。更换样品时要清洗,用同一样品多次进样时也要用样品本身清洗注射器。一支注射器暂时不用时(比如下班),更要彻底清洗,否则残留在其中的样品可能将针芯粘牢,造成注射器报废。使用自动进样器的用户也应注意此问题,最好是经常更换和清洗注射器。我在平常使用注射器时,不到一个月,注射器抽动就不灵活了,而且里面的针尖好像被氧化了。这是怎么回事?

  • 注射器进样色谱出怪峰

    新购买的福立9790色谱,这几天在做校正因子。用十通阀自动进样,分离的很好,峰型也很好。但是用注射器进样之后,出现叠峰甚至怪峰,分不开。下图分别为手动进样和十通阀进样谱图file:///C:/Users/ZHOUjia/AppData/Local/Temp/ksohtml/wps_clip_image-17410.pngfile:///C:/Users/ZHOUjia/AppData/Local/Temp/ksohtml/wps_clip_image-17469.png

  • 关于用注射器进样的问题

    用耐压瓶采样,液相样品约占采样瓶的2/3气样占1/3,使用注射器进样,注射器为100微升(UL)50个刻度,每个刻度2微升,现要求用注射器进100微升的气样,并带2微升的液样,我进样时总是进不好,我这么抽的,把耐压瓶斜着使针头进入液相中抽出2微升液样后把耐压力瓶立直使针头脱离液样然后把注射器拉到100的刻度然后使针头从耐压瓶中抽出来进入色谱仪可是出来的谱图比别人的谱图小很多,同事说是进样量小,肯定是拔出针头的时候液样飞了,请教高手怎么样才能不使液样飞了,保证进样量,谢谢

  • 气相色谱法—注射器进样

    在气相色谱分析中,采用注射器进样是分析气体样品的常用进样方式之一。在进样操作这一环节中,应特别注意进样时的“三防”进样时的“三防”是指防漏出气样、防气样失真和防操作条件变化:(1)防气样失真:进样时发生气样失真主要有两方面原因,一是空气混入样品气中而改变了组分浓度;二是前一个样品对后一个样品的污染。预防要点:①标气在使用前应先放掉一部分,以消除标气瓶减压阀空腔中的气体影响标气浓度。②不能用拉注射器芯子的方法来抽取样气,以避免空气吸入。③用空气或载气冲洗注射器以消除残留气体的影响。进样用的注射器使用前若冲洗不彻底,可能会出现前个样品的残留组分污染下一个样品的情况,尤其是前个样品中气体浓度较高时。(2)防操作条件变化:除了要求色谱仪的工作条件保持稳定外,最好标气和样品气都用同一支注射器进样,这样可以消除不同注射器在同一刻度处可能存在的体积误差,以保证标气和样品气的进样体积一致。(3)防漏出气样:进样中出现漏出气样的主要因素有以下几方面:①注射器的气密性不佳,特别是针头与注射器的连接处有时会因吻合不良而发生漏气(如,1mL或0.5mL注射器)。因此每次使用新注射器前或更换针头后都应作气密性检查。具体方法可将针头插入一硅橡胶垫以堵住针头口,然后把注射器芯子拉开一段距离,让注射器内形成真空并保持一会儿,若松手后芯子能回到原来位置则表明注射器的气密性无问题,否则应查明原因。②注射器针头部分堵塞。这时在进样推针过程中,因针头出口不畅造成注射器芯子不能快速推到底,从而导致部分气样泄漏。③色谱仪进样口漏气。进样口的硅橡胶垫要经常更换,若发现色谱仪的载气流量指示变大、组分保留时间增加或峰高明显降低,首先要考虑是否由进样口漏气引起,此时可先更换硅橡胶垫予以验证。

  • 【分享】气相色谱法—注射器进样

    一 注射器进样注意事项 使用注射器进样可以快速选择进样体积并重复的调整(常规±5﹪的误差,熟练者±1﹪的误差)当用微升注射器进样时,可遵循如下建议。 1.运作协调,这样可尽可能快而正准确地注射样品,在压入针杆后注射器在进样口应停留2s。 2.尽可能靠边缘(表面或无刻度区)握住注射器,这可防止用手指握针筒时的热传递,注射器架可阻止从手指传热,且更容易穿刺隔垫。 3.用手指接触针杆顶部的纽状物,而不是针杆。这可减小损坏和污染的可能性。 4.为获得最大的准确度,进样量要小于注射器的最大容量,当被注射的样品包含沸点较宽的组分时,可能发生分馏,除非注射器有溶剂塞(用空气泡割开),随样品进入注射口。 5.在取样入注射器前,通过抽动针杆用样品湿润注射器内表面(针桶或针塞),以确保准确的取样量。 6.从样品瓶中抽取超过所需进样量的样品,从瓶中抽出注射器,移动针塞至所需刻度线,弃去多余的样品,不可在注射器头附着液滴。 7.注射前,用无绵纤维檫干净注射针,动作快速,小心不要将注射器中样品吸出,也不要将体热从手指传至针管。 8.目测检查注射器内气泡或样品中的异物 9.当用拆卸针管注射器时,要格外小心,因为针管有死体积,用气密的注射器充满了惰性气体对样品瓶加压,需要时重复此操作,以便在瓶中建立压力。 10.当使用黏性样品时,使用粗孔针头。 11.不要使用钝的或损坏的针头,也5不要将隔垫螺母拧的太紧,否则隔垫寿命将会缩短,由于高温也可以缩短隔垫的寿命,故推荐使用有散热片的螺母来保持低温,所有隔垫最终会开始泄露,每天换一个隔垫是防止泄露的好措施,分析任务多时要更经常地 更换,一些隔垫可以持续150次注射,但在这之前最好定期更换。 二保护和修理注射器 注射器是精密仪器,应该仔细使用。用前和用后要仔细清洗注射器。清洗针管的的小孔,玻璃针筒,精心地装配针杆都不是简单的事情,但对延长注射器的寿命是必要的,而且,如果注射器在使用后立即清洗,将会更有效和更容易,当针管堵塞或针筒污染时,注射器决不能再用。 简单的清洗步骤包括通过注射器抽入表面活性清洗剂溶液,通过针管,然后用蒸馏水,最后用有机溶剂,如丙酮或其他酮清洗注射器和针塞,决不能用手指接触针塞表面,手指的指纹,汗啧或手指的污物都可导致针塞在玻璃筒中黏死而拉不动。 另一个值得推荐的清洗方法是: 1).在室温下用针塞将洗液抽入注射器 2).用蒸馏水润洗 3).用无油压缩空气吹干注射器 4).用无棉纤维仔细擦针塞,对更顽固的污染物,拆卸注射器,在清洗溶液中侵泡部件,小的超声波清洗浴可加速清洗过程。决不要快速冷却或加热注射器,加热决不要超过50℃,因为不同膨胀系数的金属针管,针塞和玻璃筒可能导致针筒破碎。

  • 自动进样器注射器有气泡

    安捷伦自动进样器,接GC-FID,进样量1微升,进样重复性差,发现进样针取样时有时会有气泡,调整洗针次数为最大,15次,还是偶尔会有气泡,求助各位,还有什么方法可以改善

  • 岛津自动进样器卡针

    自动进样器注射器要么在进入废液瓶时不往上面走,要么上到半路不动了,报错柱塞异常,但是注射器在其他自动进样器上使用正常,是不是驱动单元有问题,皮带需要怎么处理?

  • 【求助】Varian AA240Z自动进样器的注射管

    我们的Varian AA240Z的自动进样器的注射管坏了,要换一根,但原厂的要等4-8周从澳洲进口,时间太长了,我现在是用AB胶粘着来用的,请问哪家有现货可以联系?配件的货号是4710002300 syringe 100ul microlitre我在网上看到有4710003200的,不知道是不是一样的东西,不敢买

  • 【原创】色谱进样器(注射器)的使用经验和技巧

    注射器的类型和设计以及使用和保养关系到重复进样而得到一致的分析结果.下面是在实验中对于选择进样器,进样器的保养,维护和故障的解决的心得。针式进样器的使用及维护(5-500uL)1.根据样品的体积选择进样器为保证精确度,每次进样的体积都不应小于进样器总体积的10%。2.进样器的使用• 在使用前检查进样器,检查针筒是否有裂缝及针尖是否是毛口• 排除进样器中残留的样品,用溶剂洗涤进样器5~20次,并弃去前2~3次的废液。• 排除进样器中的气泡,把针头浸没于溶剂中,反复的抽排样品。当排除样品时,进样器中的气泡能随着管的垂直变化而改变。 • 使用进样器时,先将进样器吸满液体,再排除液体至所需进样的体积。3.进样器的清洗• 通常所用的清洗试剂是根据污染物选择的,一般甲醇、二氯甲烷、乙腈和丙酮是常用的。清洗时不能堵塞针头,抽出柱塞,用另一个进样器把清洗溶剂注入,再插入柱塞柔和的把溶剂从针中推出。• 消毒模式:用高压灭菌器消毒时必须把柱塞抽出。用乙撑氧(ethylene oxide)• 不能把整个的进样器都浸泡在溶剂中,这样容易破坏进样器上键合部分的粘着性。清洗外部时用绵纸或薄纸。4.柱塞的维护• 不能用力压柱塞。• 当针头被堵时,不能用力压迫柱塞,因为高压能使得柱筒破裂。• 标准进样器的柱塞时不能相互调换的,每个柱塞都适合相应的进样器上的附着层。• 当进样器干的时候尽量不要抽压柱塞• 清洗柱塞的时候用无毛刺的绵纸,不要弯折。5.针的维护• 中等到高粘性的样品在使用之前应该稀释或选择大的内径的进样针。• 清洗针头时应使用清洗工具,如通管丝或管心针、镊子,表面活性物质用以清洗针壁。• 热清洗,热清洗用以清除针上的有机残留物,特别是对痕量分析、高沸点和粘性物质。热清洗几分钟后,可再使用针头清洗工具。微量注射器的保护  微量注射器使用方便,进样准确,价格低廉,应用广泛。但测定某些易水解、易氧化的样品时,分解物、氧化物常堵塞并腐蚀针头。由于微量注射器针头很细,一旦堵塞,很难清除,应当特别注意。若连续测定多份易分解样品,进样完毕应将针尖立即插入硅橡胶垫内(用仪器上废弃的进样垫圈即可),隔绝空气、水分,避免分解。测完样品立即以相应溶剂彻底清洗,保护进样器针头。进样时..手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器 金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10ul注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯,原因是:1.进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。2.位置找不好针扎在进样口金属部位。3.注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。4.因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的位置反复推拉,一次不行再注入水直到将污染物弄掉,这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器使用微量进样器时一般要吸取进样量的三倍,然后再慢慢推到所需进样量,再抽入部分空气,防止针头内的样品先被汽化造成二次进样;另外刚开始洗针时新手经常会把针整个拔出来,再恢复原样可不容易,我就曾经被里面的小细铁丝扎伤过,有了血的教训,呵呵!

  • 【求助】关于自动进样器的问题

    我们的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的自动进样器经常把注射器的针头扎弯了。如果几针还没什么事,但有时候过夜进样较多,针灸脱离的原来的位置,针头就弯了。

  • 自动进样器故障求助

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]7890A的自动进样器,在吸取清洗溶剂的时候,针头卡住,发出异响,然后就停止了,仪器故障显示206自动进样器的注射器出现问题。间隙性发生这问题,进样的时候也经常带起瓶子。一会好一会又不行了,去掉针运行序列就一切正常。求助是什么问题啊,该如何解决。

  • 气相色谱液体自动进样器

    AS-3016A液体自动进样器在进样过程中经常出现注射器推动杆故障 ,一开始还可以复位后重新进样现在直接卡死,已经排除进样针的问题,有哪位大神知道怎样解决嘛?

  • 7683B自动进样器在纠结

    7890A-5975C 的7683B自动进样器 错误灯 闪一下停一会 在闪一次 是什么意思 怎么解决 ,还有 像这种闪灯的情况有几种 ,分别是什么意思 ,请各位大神 帮忙解答 ,小弟 先写两个1.错误信号灯一直亮微动开关或门开关没有启动处理:打开/关进样器门放好进样器确定开关开启和闭合2.错误信号灯闪烁两次原因:注射器错误处理:检查注射器没有碰到拨瓶器臂针头是否弯曲求各位大神帮忙

  • 【讨论】手动注射器在进样口的停留时间?

    查了很多资料及操作规程,都说手动进样时讲究"三快",即快速进样快速拨出,但有一些资料却提出注射器在进样口进样后应停留2秒,以便让样品全部进入进样口,在此有一疑问,到底谁对谁错?在进样口停留难道不会造成样品在高温下汽化倒灌入进样针吗?希望高手们来解释一下,如何把握进样针的停留时间?

  • [资料]自动进样器的技术原理

    自动进样器的技术原理 原文:John W. DolanLC[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 2001 19(4):386-391现在大部分色谱工作者每天都在使用自动进样器(AutoSampler)。自动进样器可以减少体力劳动,增加样品处理量,提高日常工作精度。本文介绍了三种常见的进样器设计,包括它们的工作原理以及各自的优缺点。进样阀(Injection Valves)多数自动进样器用六通进样阀作为进样阀,它包括圆形密封垫(转子)和固定底座(定子)两部分。定子连接到管路、样品环、进样孔以及其他外围部件,一般是用不锈钢或者陶瓷等耐磨材料制造。转子和定子紧密结合,操作时可以转动,一般用较定子柔软的材料制成,如碳氟聚合物。自动进样器的转子是通过电动马达带动的(有一些较老的型号使用压缩空气带动),而手动进样器则是在转子上连了一个手柄。转子包括一些细小的刻槽用于连接到不同的定子位置。在图中可以看到,定子和相关的连接在表示阀体的圆圈以外,而转子的U形的连接通道被画在圆圈以内。图1是一个典型的进样阀结构示意,a表示转子处于load或fill位置,这时样品正在充入样品环,同时泵直接将流动相送入色谱柱;b表示转子转至inject位置,连接泵的通路和样品环连接,流动相将其中的样品冲入色谱柱。图1 六通阀示意图 a:load b:inject 箭头表示流向完全装液法和部分装液法进样(Filled- and Partial-Loop Injection)一般的六通进样阀都可以用完全装液或部分装液的方式进样。使用完全装液法时进样体积取决于样品环的体积,图2a是这种方法的示意。例如,阀上装了20ul的样品环,样品被注入环中直到多余的样品从废液口排出,当转子转到inject位置时样品环中的样品就进入柱子。由于流体动力学的原因,分析者至少需要注入两倍于样品环体积的样品才能得到均匀的填充。如果要改变进样体积,就需要换上另一个不同体积的样品环。图2 完全装液法和部分装液法示意图另一种技术称之为部分装液法,示意图见图2b,即将一定精确量的样品注入样品环中。例如,100ul样品环中可以只进20ul样品,然后,转子转动,样品被流动相冲入柱中。对于大多数进样器最好能控制进样量少于样品环体积的一半。相对于完全装液法来说,这种技术的灵活性更高,因为分析者不需要更换样品环就可以进不同体积的样品。但这种技术需要进样器的取样体积有良好的精度和准度。 你是否注意到样品是被“反冲”(backflush)进入柱子的?实际上样品从一个方向进入样品环,然后从相反的方向冲出样品环。反冲对于完全装液法的结果没有影响,但对部分装液法就非常重要了。考虑到有的自动进样器可能装了很大体积的样品环(比如1ml),如果分析者在1ml样品环中加入10ul样品,反冲进入柱,则样品就会以“液塞”的形式和样品环中其他物质(流动相)一起直接进入柱,这样就能得到良好的色谱结果;如果情况相反的话(图2b中泵和色谱柱互换位置),10ul的样品塞不得不流过1ml的管路,这会造成样品带展宽,已经展宽的样品在分离过程中会进一步展宽,谱图中所有峰均会比预期的宽,等度分离时情况会更糟。因此反冲技术是很重要的进样技术。手动进样器的工作方式就像图1和2中描述的,样品用进样针注入,转子用手转(或按下Inject键)。多数自动进样器设计是基于下列三种原理之一,样品被吸/推入样品环中或者进样针就是样品环的一部分。吸入式自动进样器(Pull-to-Fill Autosamplers)这种自动进样器中样品是被注射器产生的吸力吸入样品环,早期这种设计因其简单可靠而非常流行,后来随着另两种设计的出现而走向没落。图3a是其示意,此例中注射器连在废液排出口,采样针和相应的管路连在进样口,针插入样品瓶中,接着注射器回吸直到样品完全充满样品环,转子旋转将样品进样。这种设计非常简单,只有针沿一个轴运动(上/下),通过旋转样品盘将所需样品瓶置于针下。有一种简化设计更加简单--将一个密封的瓶盖压入瓶里以使样品进入样品环,取消了另一端的注射器。 图3 吸入式和推入式设计的示意图,箭头表示流向如果简单是吸入式自动进样器的优点,那么浪费样品就是其缺点。像图3a所示,样品在进入样品环之前,首先必须充满采样针和相连的管路,就造成10-100ul的样品被浪费,这种情况的影响取决于总的样品量。由于简单的设计,多数此类自动进样器都使用可旋转的样品盘按固定序列进样,同时需要在样品瓶之间放置一个清洗瓶或加装分离的清洗装置。推入式自动进样器(Push-to-Fill Autosamplers)推入式设计的自动进样器更为常见,这种技术和手动进样极为相似。注射器移至样品瓶,吸入预定量的样品,再移至进样口,将样品注入样品环,过程如图3b所示。这种设计需要的样品量远小于吸入式设计。注射器的吸取和排出都是在步进马达控制下完成的,可以达到很高的精密度和准确度,正常情况下完全装液法和部分装液法的结果偏差都小于0.5%。推入式自动进样器通常都在吸入式设计的基础上增加了一些功能,比如任意样品序列、更多的清洗功能、程控进样等。样品盘布局有圆形的,还有一种可以在样品瓶支架或96孔样品板上做三维运动的进样臂。这种自动进样器通常配有不同容量的样品环,最常见的是100-500ul。某些老式的自动进样器配备了5ml甚至是10ml的不可更换式样品环。整体样品环自动进样器(Integral-Loop Autosamplers)近几年整体样品环自动进样器变得流行起来,这种设计的优点在于没有样品的浪费,尤其适于样品量有限的痕量分析。整体样品环自动进样器的运转过程比较复杂,基本原理见图4。图4a的自动进样器处于清洗状态,根据设计的不同清洗液被吸入、排出样品环或二者均有,这时针被固定在高压密封圈内;图4b表示针移至样品瓶内,样品被吸入样品环;最后针又插入高压密封圈内,转子转至进样位置(图4c)。由于样品只存在于清洗过的样品环内,所以100%的样品都被进样,不会造成浪费。最大进样体积则取决于样品环容量,但这种样品环很难更换。典型的整体样品环自动进样器的最大进样体积是100ul。图4 整体样品环式设计 a:针和样品环清洗 b:样品环充液 c:进样 箭头表示流向这种设计的潜在缺陷就是高压密封圈易出现故障,而推入式自动进样器使用的低压密封就几乎不出问题。由于这个问题,有的厂商增加一个附加的阀来完成相同的工作,但是这种设计提高成本也增加结构的复杂性。其他如任意样品序列、可变进样体积(最大为样品环容量)、可编程控制等功能和推入式设计相同。讨论各种自动进样器设计的优缺点前文已经详述,下表比较了三种自动进样器的特点。表 自动进样器特点比较特点 吸入式 推入式 整体样品环 构造简单 † 0 - 易于清洗 - + + 任意定位 - + + 节约样品 - 0 † 进样体积可变 - † + 针密封圈故障 + 0 - 注射器精度要求 + - - 影响滞后体积 + 0 or - 0 +:有;-:无;0:无法确定;† :优点 吸入式设计的结构最简单,整体样品环的结构最复杂,这种复杂的设计在工作中会导致可靠性下降或者故障率增高。吸入式自动进样器没有独立的清洗单元,所以每个样品之间需要有清洗瓶来清洗针和管路,另一种方式是直接用下一个样品来清洗,但这需要大量的样品。其他两种设计都有独立的清洗液,每次进样之间可以进行多种的清洗。吸入式设计的简单结构通常需要将样品置于一个标记位置的圆盘中,样品必须按进样顺序放置,而且每个样品的进样次数都是相同的。其他两种设计一般都可以按任意次序进样,进样次数可变,甚至每个样品的进样体积都是可变的。按顺序进样的程控方式最简单,但能按任意次序进样的功能在运行序列里间隔着进一个或多个样品/标准品时非常实用。整体样品环自动进样器采集的所有样品都存在于针-样品环管路内,基本没有浪费。如果分析者使用微量样品瓶,几乎所有的样品都能被吸入并进样。这个特点对于样品量有限的痕量分析非常实用。推入式自动进样器的注射器和连接管路里会残留一些样品,这些样品就被抛弃了。推入式自动进样器在进样体积方面有最大的灵活性,只要注射器的定量精确,少至1-2ul的样品都可以进样。如果有大的样品环,你可以进任意大的量。整体样品环自动进样器也可以进多至样品环容量的体积,但它的样品环较难更换,故此其进样量上限的变化相对推入式自动进样器就比较受限。高压密封圈是整体样品环自动进样器的弱点,用户必须加以注意以保证密封圈处于良好的状态。推入式自动进样器的低压密封圈很少出问题,而且很容易维护。吸入式自动进样器则没有针密封圈。整体样品环和推入式自动进样器都使用注射器来确定进样体积,因此注射器的控制必须精准以获得良好的结果。不过现在的机械控制精度很高,正常使用时自动进样器的误差都小于0.5%。滞后体积(dwell volume)就是从流动相混合点至柱头的系统体积,滞后体积会对梯度洗脱造成影响。过大的

  • 自动进样器无法进样(瓦里安)

    瓦里安240FS+GTA120,突然出现自动进样器无法进样。请各位高手指点,先谢过!现象是样品吸取正常,进样毛细管插入石墨炉正常,注射器推动正常,摄像头显示样品未进入石墨炉。目前未检测到漏液,气体供给压力正常,百思不得其解!

  • 自动进样器的前进样塔推杆出现错误

    请问我今天在使用时针坏了,我重新安装了个新的注射器,安装的步骤全按说明实施,并且指示灯是“ready”,但在自检时没过,电脑上显示出“ALS故障:自动进样器的前进样塔推杆出现错误”,请问大家这是怎么回事,有没有解决的办法。。。

  • 【求助】戴安自动进样器

    戴安U3000的自动进样器,注射器连接的是甲醇,请问prime用什么溶剂好,如果我样品是水溶液,用甲醇prime合适么,prime的过程是怎样的,还有,如果我已吸进样品溶液,但不想进针,如何把定量环中的样品溶液排掉,还有,如果我的样品溶液是水溶液,如何清洗定量环,请各位经验丰富的同仁指教。

  • 注射器选择以及气泡问题

    我们上样一般是50ul,自动上样器上的注射器选择的是5毫升的。注射器经常会有气泡出现。每次用乙醇排气泡都不能完完全全的排除干净,下面总是有一些很细小很细小的气泡。请问注射器气泡会对上样量有影响吗?如何能够完全的排除气泡?大家常常用什么方法呢?还有,对于50ul的上样量来说,5毫升的注射器是不是太大了。

  • 气相色谱气路管路、进样器、注射器的清洗

    清洗气路连接管时,应首先将该管的两端接头拆下,再将该段管线从色谱仪中取出,这时应先把管外壁灰尘擦洗干净,以免清洗完管内壁时再产生污染。清洗管路内壁时应先用无水乙醇进行疏通处理,这可除去管路内大部分颗粒状堵塞物及易被乙醇溶解的有机物和水分。在此疏通步骤中,如发现管路不通,可用洗耳球加压吹洗,加压后仍无效可考虑用细钢丝捅针疏通管路。如此法还不能使管线畅通,可使用酒精灯加热管路使堵塞物在高温下炭化而达到疏通的目的。用无水乙醇清洗完气路管路后,应考虑管路内壁是否有不易被乙醇溶解的污染物。如没有,可加热该管线并用干燥气体对其吹扫,将管线装回原气路待用。如果由分析样品过程判定气路内壁可能还有其它不易被乙醇溶解的污染物,可针对具体物质溶解特性选择其它清洗液。选择清洗液的顺序应先使用高沸点溶剂、而后再使用低沸点溶剂浸泡和清洗。可供选择的清洗液有萘烷、N、N-二甲基酰胺、甲醇、蒸馏水、丙酮、乙醚、氟里昂、石油醚、乙醇等。对进样器(包括汽化室)的清洗应以疏通为先导。通常在进样器中的堵塞物是进样隔垫的碎片,样品中被炭化了的高沸点物,对这些固态杂质可用不锈钢捅针疏通,然后再用乙醇或丙酮冲洗。为了使清洗更彻底,可选用2:1:4的H2SO4/HNO3/H2O混合溶液先对进样器清洗,然后再用蒸馏水,最后再用丙酮、或乙醇清洗。清洗完后烘干,装上仪器通载气半小时,加热到120℃待几小时后即可正常工作。在拆装进样器时需注意不要碰断加热器引线或使引线碰到外壳;测温元件也应在装回进样器之后,按原先测温点装回。通常测温元件和进样器加热体是紧密接触的,如距离过大将会造成过高的汽化温度。注射器使用前可先用丙酮清洗,以免玷污样品,但最好还是用待注射样品对注射器本身做一二次清洗。清洗时只能吸入样品,排出样品时要在样品瓶之外。注射器在使用结束后要立即清洗,以免被样品中的高沸点物质玷污。一般常用下述溶液依次清洗:5%氢氧化钠水溶液、蒸馏水、丙酮、氯仿,最后用真空泵抽干。

  • Waters2707自动进样器

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