DSC,到底是示差扫描量热,还是差示扫描量热?请各路高手指点[em05]
你们有[b]dsc差示扫描量热仪[/b]吗?dsc测什么?这些问题常常被客户问起,作为dsc差示扫描量热仪的生产厂家,针对客户的常见问题,来详细了解一下。 dsc差示扫描量热仪测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系,应用范围非常广,特别是材料的研发、性能检测与质量控制。材料的特性,如玻璃化转变温度、冷结晶、相转变、熔融、结晶、产品稳定性、固化/交联、氧化诱导期等,都是差示扫描量热仪的研究领域。 dsc差示扫描量热仪选择一种对热稳定的物质作为参比物,将其与样品一起置于DSC可按设定速率升温的电炉中,分别记录参比物的温度以及样品与参比物间的温度差△T,以温差△T对温度T作图就可以得到一条差热分析曲线,这种热分析曲线称为差热谱图,从差热谱图中可分析出试样的比热容和玻璃化转变温度Tg值。[align=center][img=,690,463]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211291358573976_8892_3513183_3.jpg!w690x463.jpg[/img][/align] dsc差示扫描量热仪具备哪些优势?以DSC300差示扫描量热仪为例,介绍其具备性能优势。 1、智能控温系统。可通过软件多段温度设置,实现升温、恒温、降温等,操作方便快捷。 2、全新的炉体结构设计,保温性能好,灵敏度高。 3、仪器的灵敏度可达到0.001mW,测量的准确率大大提升。 4、双向控制系统,可通过仪器界面和软件同时操作,提高了工作效率。 5、7寸彩色触摸屏显示,显示的清晰度高,信息齐全。 6、采用进口芯片,采集电路屏蔽抗干扰处理。
有没有人了解目前国内、外DSC差式扫描量热仪生产厂家有哪些?挑那些比较大比较有名的分享一下吧
请问ASTM D6580用的差示扫描量热仪那个牌子比较好,价位多少。谢谢
摘要:本文分别描述了下落式和差示扫描量热计式比热容测试方法的测量原理,列出了这两种技术的国内外标准测试方法,并从多个方面对这两种测试方法进行了比较,其中下落法比热容测试样品量大、操作简便入门容易,测试温度可高达3000℃,而DSC法则测试参数多应用面广。两种方法各有特点和侧重,相互互补,需根据具体使用情况进行选择。[b][color=#ff0000]1. 测量原理[/color][/b][color=#ff0000]1.1. 下落法比热容测量原理[/color] 比热容的定义为单位质量样品的温度升高1K所吸收的热量。下落法比热容测量原理则完全按照比热容定义来进行实施,如图 1-1所示,即将已知质量的样品通过加热炉加热到测试温度TS,然后样品落入具有恒定温度TC的绝热量热计中,试样将热量传递给量热计,并使得量热计温度上升并最终达到平衡温度TH。通过测量绝热量热计落入试样后的温升TH-TC可以测得试样放出的热量,即试样受热所吸收的热量,由此可以得到TC和TS温度范围内平均比热容和平均焓值。通过多个温度点下的平均比热容测量及数据处理,还可以得到某一温度点下的比热容和焓值。[align=center][img=,400,492]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705231031_01_3384_3.png[/img][/align][align=center][b][color=#3333ff]图 1-1 下落法比热容测定仪结构示意图[/color][/b][/align] 下落法比热容测量的核心部件是量热计,量热计为绝热式量热计的一种铜卡计,即通过测量标定过的已知质量铜块的温升来得到铜块吸收的热量(试样放出的热量),因此下落法是一种典型的绝对测量方法,测量精度只受到加热量热计的电压和电流标定精度限制。[color=#ff0000]1.2. 差示扫描量热仪比热容测量原理[/color] 差示扫描量热法(DSC)热分析方法在程序控制温度下, 测量样品和参比物的温度差和温度关系,由此测定各种热力学参数(如热焓、熵和比热等)和动力学参数。如图 1-2所示,在此基础上又发展出功率补偿型DSC和热流型DSC。[align=center][img=,619,296]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705231031_02_3384_3.jpg[/img][/align][align=center][b]图 1-2 各种差示扫描量热仪测量原理图[/b][/align] 热流型差示扫描量热仪DSC 是使样品和参比物同时处于一定的温度程序(升/降/恒温)控制下,观察样品和参比物之间的热流差随温度或时间的变化过程。 功率补偿型DSC是给试样和参比物分别配备独立的加热器和传感器,整个仪器由两个控制系统进行监控,其中一个控制温度,使试样和参比物在预定的速率下升温或降温;另一个用于补偿试样和参比物之间所产生的温差,这个温差是由试样的放热或吸热效应产生。通过功率补偿使试样和参比物的温度保持相同,这样就可从补偿的功率直接求算热流率。 由此可见,差示扫描量热仪都需要参比物做为基准,因此这种测试方法是一种典型的相对法,在测量过程中,要精确了解参比物的用量和相关特性。[b][color=#ff0000]2. 标准测试方法[/color][/b][color=#ff0000]2.1. 下落法比热容标准测试方法[/color] (1)GJB 330A-2000 固体材料60-2773K比热容测试方法 (2)GBT 3140-2005 纤维增强塑料平均比热容试验方法 (3)ASTM D4611-16 岩石和土壤比热标准测试方法(ASTM D4611-16 Standard Test Method for Specific Heat of Rock and Soil)[color=#ff0000]2.2. DSC比热容标准测试方法[/color] (1)ASTM E1269-11 Standard Test Method for Determining Specific Heat Capacity by Differential Scanning Calorimetry (2)ISO 11357-4 Plastics: Differential Scanning Calorimetry (DSC)- Determination of Specific Heat Capacity (3)Japanese Industrial Standard K 7123 Testing Methods for Specific Heat Capacity of Plastics (4)ASTM E2716-09 (2014) Standard Test Method for Determining Specific Heat Capacity by Sinusoidal Modulated Temperature Differential Scanning Calorimetry[color=#ff0000][b]3. 两种测试方法比较[/b]3.1. 测量精度比较[/color] 下落式比热容测试方法是一种下落式量热计法,这是一种绝对测量方法。所谓绝对测量方法即材料性能的测量不依赖于任何其它物质的性质,所以目前国内外计量机构普遍采用下落式量热计或绝热量热计做为计量级别的测试方法。差示扫描量热测试方法则是一种典型的相对法,即材料性能的测量还要依赖其它物质的性质,测量过程中要始终与参考材料进行对比,测量精度受到参考材料性质和精度的限制。差示扫描量热仪中常用的参考材料蓝宝石和纯三氧化二铝粉末都是采用下落式量热计或绝热量热计进行校准后才能使用,从原理上讲,下落法就比差示扫描量热法测量精度要高。[color=#ff0000]3.2. 测试操作复杂度比较[/color] 在比热容测试操作复杂程度方面,下落式比热容测试方法与差示扫描量热仪相比具有巨大优势。做为一种绝对测试方法,下落法测试仪器的内部结构比较复杂,但整个操作过程非常简单以避免各种因素对测量精度的影响,测试操作中只需安装好被测试样,试样达到设定温度后进行自动落样,就可以对试样比热容进行全自动准确测量,无需进行其它各种试验参数的设定。而在使用差示扫描量热仪测量比热容过程中,要考虑到多种因素的影响,并对试验参数进行正确的设定,操作复杂程度要远大于下落法,对操作人员的技术要求很高,否则测量结果会出现较大偏差。 差示扫描量热仪比热容测试必须考虑的主要影响因素大致有下列几方面: (1)实验条件:程序升温速率和所通气体的性质。气体性质涉及气体的氧化还原性、惰性、热导性和气体处于静态还是动态。 (2)试样特性:试样用量、粒度、装填情况、试样的稀释和试样的热历史条件等。 (3)参比物特性:参比物用量、参比物的热历史条件。 从以下ISO和ASTM差示扫描量热仪比热容标准测试方法中的相关规定就可以看出DSC操作的复杂程度。以下同时列出采用DSC测量比热容时的操作注意事项。3.2.1. DSC蓝宝石法比热容测试ISO标准方法细节 (1)三次测试:空白测试、蓝宝石测试、样品测试。 (2)两个坩埚的质量差不要超过0.1mg,材料相同。如果仪器足够稳定,且坩埚质量差小于0.1mg,空白曲线和蓝宝石曲线可以使用多次。 (3)当需要在更宽的温度范围内获得更准确的结果时,温度范围可以被分为2个或多个的小段温度范围,每一段50到100K宽,第二段的开始温度应该比第一段的结束温度低30K。 (4)实验的开始温度要比数据获取点的温度低30K。 (5)两个等温段的时间一般为2到10min。3.2.2. DSC蓝宝石法测试ASTM标准方法细节 (1)与ISO和JIS标准测试方法相似。 (2)因为毫克级的样品,所以样品要均一并有代表性。 (3)化学反应和失重会导致测试无效,所以要仔细选择坩埚和温度范围。 (4)合成蓝宝石最好是片状,实验室间的偏差小,推荐合成的蓝宝石(α-氧化铝)标样为热流校准标样。 (5)必须要进行温度和热流校准。因为比热随温度的变化不大,所以温度不用经常校准,但热流校准则非常关键。 (6)样品的形态与标样最好一致(粉末——粉末)(片——片)。 (7)推荐至少每天做热流校准。 (8)蓝宝石测试和样品测试使用同一坩埚。如果使用不同重量的坩埚,要考虑坩埚重量差别。 (9)恒温段至少4min,加热速率不能超过20K/min。 (10)如果样品质量变化大于等于0.3%,则测试无效。3.2.3. DSC比热容测试注意事项 (1)炉体清洁 对炉体通氧气空烧,空烧后一定要将炉体及传感器上的灰尘及灰分吹走。如果使用自动进样器,则一定要保证放置坩埚的转盘上无灰尘。 (2)温度校准 因为比热是温度的函数,所以一定要对测试范围内的温度进行校准。加热速率包含在各种测试方法中,如果温度不准,升温速率也不准,这将影响比热测量精度。 (3)坩埚及类型 根据测试温度范围选择坩埚,并最好将样品压倒坩埚底部,坩埚底部要非常平整,提高热接触效果。坩埚最好有定位针,保证位置固定。每一个比热容测试使用质量相同的坩埚。 (4)气体 静态空气或50ml/min氮气。 (5)样品及制备 样品要与坩埚底部接触良好,可以用聚四氟乙烯棒将粉末样品压实。 特别细的粉末样品可能还有比较多的水分,要先进行除水处理。 样品最好是薄片状以减小接触热阻,粉末样品最好采用中等尺寸(约0.1mm)以下的粉末颗粒。 样品必须是热稳定的固体、纤维、粉体和液体。因为样品为毫克级,所以样品的不均匀性会导致严重误差。化学反应或质量损失可能使测试无效。 导热性较差的样品通常会比比热容真值低5%。 (6)样品量 测试信号与样品量成正比,这意味着样品量越大越好,DSC信号在5mW至10mW之间较好。但样品量大的同时会使得样品的导热性差,同时容易造成样品受热不均匀。 (7)称重精度 重量准确度对比热测定非常重要,最好用百万分之一的天平称重样品。ASTM标准要求至少是十万分之一的天平。 (8)空白曲线 准确的比热容测试一定要减空白曲线,最好测试前能多做几遍空白曲线,前两遍用于调节仪器,第三遍曲线用于计算。 (9)加热速率 经典的比热容测试的加热速率通常为10K/min,如果想节省时间,20K/min的加热速率也可以得到测试结果,但比热容测试的原则是加热速率越慢越好,以使得试样温度受热均匀。 (10)参考材料 实际操作中参考材料可以采用蓝宝石,形状为片状。理论上最好是参考材料的比热容与样品越接近越好。[color=#ff0000]3.3. 样品大小和材料代表性比较[/color] 按照比热容的定义可知,无论是下落法还是差示扫描量热计法,被测样品尺寸和质量越大,样品吸收或放出的热量就越多,也就越便于得到准确的测试信号。无论是那种测试方法,样品的大小主要取决于加热方式、温度和热流检测方式。 下落法比热容测试中,样品是整体加热方式以及大面积接触放热方式,所以被测样品可以在很大(是DSC样品的几十倍)的同时还能保证样品的温度均匀性和放热准确性。大样品恰恰是下落法比热容测试的重要特点,这非常有利于非均质材料的比热容测试,如各种内部多结构形式的复合材料和各种低密度的轻质材料等。而大试样同时也是下落法测量精度高的重要保证。 差示扫描量热仪比热容测试中,原则上样品也是越大越好。但由于受到仪器结构的限制,样品大多数是底部加热和测量形式。为保证样品具有良好的热接触性能、传热性能以及温度均匀性,要求样品和参考材料最好是片状,且还要是毫克量级的微量样品。这就使得差示扫描量热法测试中要在测量准确性和样品代表性之间进行妥协和权衡,样品量大代表性好但测量精度差,测量精度高则需要样品量小代表性差,因此差示扫描量热仪多用于均质材料的比热容测试。[color=#ff0000]3.4. 测试温度范围比较[/color] 下落式比热容测试方法由于采用了绝热式量热计技术,可以轻松的实现上千度以上的高温测试,这也是国内外高温比热容测试多采用下落法的原因。 由于受到温差和热流信号探测技术的限制,一般标准的差示扫描量热仪最高温度不超过800℃。也有特制的上千度以上的差示扫描量热仪,但由于技术复杂度明显提高,使得仪器价格远高于普通差示扫描量热仪。[color=#ff0000]3.5. 测试效率比较[/color] 下落式比热容测试方法是一种单点温度测试方法,即测试样品在某个温度下的焓值和平均比热容,然后通过多个温度点焓值和平均比热容测试得到样品比热容随温度变化曲线。下落法看似不像差示扫描量热仪那样在样品温度连续变化过程中进行测量,但可以在设定温度下快速进行多个样品的连续测量。具体测试中,当第一个样品温度达到稳定后开始下落到绝热量热计中,在量热计热平衡过程中,可以导入第二个样品进行加热。当第一个样品在量热计达到热平衡并得到测试结果后,取出第一个样品后就可以下落第二个样品。如此连续操作方式可以极大提高下落法的测试效率,得到一条比热容温度变化曲线的效率基本与差示扫描量热计相同。而如果是测量多个试样的比热容温度变化曲线,则可以在一个温度点下把所有被测样品测量一遍,然后在升温至下一个温度点进行另一轮的测量,这种多个试样的测试效率要远比差示扫描量热仪快很多。 差示扫描量热仪的测试过程则是一个典型的升降温过程,升降温必须按照设定的速率进行,而且为了保证测量精度,升降温速率还不能太快,因此差示扫描量热仪这种程序式的测试流程大大限制了测试效率。[b][color=#ff0000]4. 测试设备校准[/color][/b] 下落式比热容测试方法是一种绝对测量方法,除了相应的温度传感器进行定期校准外,不再需要其它方式的校准。为了评价测试设备的测量准确度,可以采用NIST标准参考材料SRM 720(蓝宝石)或高纯度蓝宝石做为被测样品进行考核或定期自检。 对于差示扫描量热计法测量比热容而言,则需要经常采用蓝宝石参考材料进行测量和校准,ASTM标准测试方法甚至要求在每次比热容测试前都要进行校准。 另一方面,从理论上讲,差示扫描量热计法测量比热容过程中,要求参考材料的热容与样品热容越接近越好,也就是说对于不同比热容样品测量最好采用已知的近似比热容参考材料才能最大限度的保证测量精度。在这方面,文献"Reference materials for calorimetry and differential thermal analysis." Thermochimica Acta 331 (1999): 93-204给出了详细的描述。[color=#ff0000][b]5. 下落式比热容测试仪器的应用情况[/b][/color] 下落式比热容测试技术由于测量精度高而普遍应用于国内外的各个计量机构,相关文献可以参考中国计量院的研究论文:温丽梅, et al. "下落法测量材料比热的装置研究." 计量学报 z1 (2007): 300-304。 采用下落法测试材料比热容的文献报道也非常多,可以参考上海依阳实业有限公司官网上的大量文献报道:http://www.eyoungindustry.com/2013/1024/47.html。 下落法比热容测试方法和差示扫描量热计测试方法在国内基本是同步发展,由于航天部门大量采用各种复合材料和高温材料,要求测量精度高和测试温度范围广。同时,由于材料研制和生产中的工艺和质量需求,往往要求大批量的对材料比热容进行测试。因此,综合考虑下落法和差示扫描量热计法这两种方法的特点,国内航天系统几乎都选择了下落法做为材料工艺中的指定测试方法,并编制了相应的国军标测试方法。[b][color=#ff0000]6. 总结[/color][/b] 综上所述,下落法和差示扫描量热计法比热容测试技术各有特点,下落法具有测量精度更高,测试样品大更具有代表性,操作上手容易,测试效率快,测试温度范围宽等特点。差示扫描量热计则具有微量样品和应用面更广的特点。两种方法各有千秋,相互互补,需根据具体使用情况进行选择。
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=21052]差示扫描量热法(DSC)应用[/url]
热分析法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=29178]差示扫描量热DSC技术简介[/url]
我所用的瑞士梅特勒差示扫描量热仪的附带液氮罐的安全阀穿了(就是压力表旁边的那个安全阀),不知道到哪购买,请各位兄弟姐妹叔叔阿姨帮忙了。急急急
哪位高手能否说说如何用差示扫描量热法(DSC)测定物质纯度。先谢谢了
差示扫描量热法(DSC)是在程序控温条件下,测量在升温、降温或恒温过程中输入到试样和参比物的热流量差或功率差与温度或时间的关系。提供物理、化学变化过程中有关的吸热、放热、热容变化等定量或定性的信息。 动态零位平衡原理:样品与参比物温度,不论样品是吸热还是放热,两者的温度差都趋向零。DSC测定的是维持样品与参比物处于相同温度所需要的能量差,反映了样品热焓的变化。 差示扫描量热法(DSC)广泛应用于塑料、橡胶、涂料、胶粘剂、医药、石油化工等不同领域,主要用于高分子材料的定性、定量分析,包括测试熔点、玻璃化转变温度、结晶度、熔融热、结晶热、纯度、反应动力学参数、比热、相转变温度、不同材料的相容性等。 根据DSC曲线,可以测定多种热力学和动力学参数,例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、结晶度以及样品纯度等。 各种介绍差示扫描量热法(DSC)原理的文章有很多,大家可以通过各种方法轻易获取。本文主要罗列一下差示扫描量热法(DSC)在胶粘剂和涂料行业的实际应用: 测量固化时间(固化速度):利用等温固化曲线,在特定温度下测定反应放热结束时间。选定固化温度:在程序升温条件下,确定最佳固化温度及固化条件。测量固化反应放热:测定固化反应放热量,可以指导配方设计。了解特定温度下固化反应速率:在ΔH-T曲线上,某点的的斜率可以清晰反映特定温度下的固化反应速率,可以指导配方设计。固化度(固化转化率)的测量:根据某个特定条件下的放热量和总放热量来计算固化度,对于固化体系及固化条件的选择有参考作用。产品质量一致性检验:将相同配方不同批次的产品DSC指纹图谱对比,容易发现产品质量的波动,有利于监控产品的质量。玻璃化转变温度(Tg)的测定:Tg是固化物从玻璃态转变为高弹态的温度。在Tg时,固化物的比热容、热膨胀系数、折光率、自由体积、弹性模量等物理参数都要发生突变,所以在配方设计时要考虑固化物的Tg。差示扫描量热法(DSC)可以根据比热容的变化来测定固化物的Tg点。固化物分解温度的测定:不同配方体现固化物的分解温度不同,差示扫描量热法(DSC)可以方便测试固化物的分解温度,体现固化物的热稳定性。原材料的质量监控:很多原材料的质量问题都能在差示扫描量热法DSC的图谱上反应出来,例如熔点、软化点、结晶度、水分含量、相容性、热分解温度、氧化分解温度等。可以根据材料的特性,利用差示扫描量热法DSC的高分辨率和高灵敏度,设计出多种监控原材料质量的测试方法和内控标准。特别是对于潜伏性固化剂质量的监控,大多数厂家生产的潜伏性固化剂在化学组成和结构上不会提供明确的信息,所以质量监控比较麻烦,我们就可以差示扫描量热法(DSC)在程序升温的条件下观察DSC图谱,根据DSC图谱反应出来的相变、自反应热以及热分解温度等信息来监控潜伏性固化剂的质量。
浅谈DSC 100差示扫描量热法 测量涂膜中的锌粉含量锌对于钢铁具有优异的防腐保护作用,与其它金属相比,锌有其独特的特点,它比铁轻,有良好的延展性,更重要的是其电化学的活性,锌可以熔融并加工净化成细颗粒的高纯度锌粉,用于防锈漆中成为重要的防锈颜料。当涂膜在受到侵蚀时,锌粉作为阳极先受到腐蚀,基材钢铁为阴极受到保护;同时锌作为牺牲阳极形成的氧化产物,可以对涂层起到一定的封闭作用,加强了涂层对底材的保护。为了确保在富锌涂料中锌粉同钢铁能够紧密结合而起到导电和牺牲阳极的作用,无机富锌涂料中锌粉含量在干膜中的质量分数不低于 74 %,有机富锌涂料不低于77%。用差示扫描量热法测量涂膜中的锌粉含量具有快速简便,涂膜本身对其干扰因素少的特点,因此在测量涂膜中锌粉含量上得到了广泛的应用。实验设备DSC 100差示扫描量热仪;专用固体铝皿;玛瑙研钵;涂膜刮刀;高纯氮气;精密天平。参数设定扫描的温度:锌的熔点为 419 ℃左右,将DSC100 最高温度设置在500度扫描的速率:在 DSC 的测定中,程序升温扫描速率主要对 DSC 曲线的峰温和峰形产生影响。一般来说,当升温扫描速率比较快时,其DSC峰温越高,峰面积变大,峰形也越尖锐。测量涂膜中的锌粉含量如果使用过高的升温扫描速率,会导致涂膜试样内部温度分布不均匀。当超过一定的升温扫描速率时,由于体系不能很快响应,试样反应中的变化全貌不能被精确地记录下来,一般测量涂膜中锌粉含量时的扫描速率为 10 ℃ /min 。基线的校正:仪器在做空白试验时的基线应为一条直线,好的基线是准确计算峰面积的基础。温度的校正在实际的 DSC 测量中要获得精确度高的温度值与峰形的关系曲线,必须用高纯物质的熔点或相变温度进行校验。一般采用的是高纯铟进行温度的校正。量热的校正在 DSC 的测定中,量热的校正是以已知标准纯物质的相变热焓值进行校验的,测量涂膜中的锌粉含量,以标准纯锌( 99.999%)进行校验。标准物纯锌的相变焓值应在 (107.6 ~ 109.3)J/g ,如果仪器测量标准物纯锌的相变焓值在此范围之内,则说明仪器此时的量热扫描系统比较好,此时的测量结果应该比较准确。在每次测量前都要进行纯锌量热校正,并记录该焓值数据,以该焓值数据计算样品中的锌含量。检测步骤样品的制备:用涂膜刮刀小心均匀地刮下涂膜 , 不能刮伤底材 , 防止底材中的铁屑混入涂膜样品中 ,刮下来的涂膜要经过玛瑙研钵研磨,使样品的粒度尽可能地小,这样可以有效地减少因为样品粒度大而产生的过多空间热阻,热阻使试样的熔融温度和熔融热焓偏低,给分析带来误差。样品的称量:将研磨的样品充分搅拌均匀,精确称量样品 (3 ~15)mg 如果样品量过少,降低了测量的灵敏度,样品量过多,不仅使试样内部传热变慢,温度梯度变大,导致峰形扩大,分辨率下降,而且涂膜中的有机物挥发大量的杂质污染炉体,影响仪器的精确度。用药匙将样品均匀地平铺于专用铝皿的底部,尽量增大试样与铝皿底部的接触面积,减少试样在铝皿中的厚度,保证样品在加热过程中均匀受热测试计算:在纯氮的环境下,运行DSC100差示扫描量热仪以及专用软件。以 10 ℃[/fo
本单位亟需采购一台DSC差示量热扫描仪,-30—200摄氏度,最好有现货,国产的赞不考虑,信息真实,本人较忙,非诚勿扰,联系电话:13699108242徐,邮箱:aodia7@126.com ,地处丰台。
[font=宋体][size=16px]物质在物理变化和化学变化过程中往往会伴随着热效应,放热和吸热现象反映了物质热焓的变化。差示扫描量热仪就是测定在同一受热条件下,测量试样与 参比物之间温差对温度或时间的函数关系。 [/size][/font][align=center][img]https://img63.chem17.com/9/20220513/637880361804243318698.png[/img][/align][font=宋体][size=16px]差示扫描量热法,是在程序控制温度的情况下,测量输出物质与参比物的功率差与温度关系的一种技术。英徕铂差示扫描量热仪为热流型,纵坐标是试样与参比物的热流差,单位为 [/size][/font][font=宋体][size=19px]mw[/size][/font][font=宋体][size=16px]。横坐标是时间(t)或者温度(T),自左向右 为增长(不符合此规定应注明)。 [/size][/font][font=宋体][size=16px]试样与参比物放入坩埚后,按一定的速率升温,如果参比物和试样热容大致相同,就能得到理想的扫描量热分析图。 [/size][/font][font=宋体][size=16px] [img]https://img63.chem17.com/9/20220513/637880361801435300415.png[/img][/size][/font][font=宋体][size=16px]图中 T 是由插在参比物上的热电偶所反映的温度曲线。AH 线反应试样与参比物间的温差曲线。如果试样无热效应发生,那么试样与参比物间△T=0,则出现如曲线上 AB、DE、GH 那样平滑的基线。当有热效应发生而使试样的温度低于参比物,则出现如 BCD [color=red]顶峰[/color]向下的吸热峰。反之,则出现[color=red]顶峰[/color]向上的 EFG 放热峰。 [/size][/font][font=宋体][size=16px]图中峰的数目多少、位置、峰面积、方向、高度、宽度、对称性反映了试样在所测温度范围内所发生的物理变化和化学变化的次数、发生转变的温度范围、热效应的大小和正负。峰的高度、宽度、对称性除与测试条件有关外还与样品变化过程中的动学因素有关,所测得的结果比理想曲线复杂得多。[/size][/font]
目前公司想采购一台差示扫描量热仪,对国外的比较感兴趣,德国耐驰、瑞士的梅特勒还有美国的TA,不知道哪家更好一些,该怎么选择呢?请各位大侠分析一下这几家公司在做这种仪器方面的优缺点,并给出建议哦~~
最近,我们在考察差示扫描量热仪仪器,发现各家厂商的指标很乱,有的厂商说是灵敏度达到0.04uW,有些说达到0.01uW,然后,每家的定义又不太一样,不知道关于灵敏度有没有明确的定义?如何测试验证?大家知道的每家的实际测试灵敏度的情况如何?
最近与朋友聊天,给告知目前国内厂家生产的差示扫描量热仪(DSC)售价一路狂跌,从前两年的一台5万元人民币以上已经降低到目前的1万多元一台,这个价格可是与国外差示扫描量热仪售价相差太大,但这至少说明几方面问题:(1)国内的差示扫描量热仪属于低端产品,技术上与国外产品有较大差别,十多年来没有得到进一步的升级和提高,技术水平甚至在逐渐拉大。(2)随着技术进步和测试要求的逐步提高,国内热分析仪器的这种发展有逐渐被老外完全占领的趋势。(3)国内外仪器的价格差距越大,说明市场的利润发展空间就越大,国内技术研发的动力就越足。现在总是在各种平台上看到各种各样的营销,很少看到大家来讨论阻碍行业和技术发展的瓶颈是什么?难道就没有瓶颈嘛?这完全不太可能。请大家讨论讨论,国内差示扫描量热仪的技术瓶颈到底在什么地方?目的是为了大家进行技术交流,便于合作去突破技术瓶颈,扩大国内厂家在市场上的份额。
美国TA差示扫描量热仪(18年)基本未用,16万标价为实价,还价勿扰. 上门自提,新机30多万,现在省一半不止,注意??此价不含税DISCOVERY DSC25+RCS40[b]【仪器名称】:[/b][font=&][color=#ff0000][/color][/font]美国TA差示扫描量热仪DISCOVERY DSC25+RCS40[font=&][/font][b]【新旧程度】:[/b][font=&](18年)基本未用[/font][b]【价格范围】:16万标价为实价,还价勿扰,新机30多万,现在省一半不止【质保期限】:【交易地点】:上门自提【联 系 人】:李生【联系方式】:[/b][font=&]15557081199[/font][b]【信息有效性】:[/b][font=&](该条信息有效期)[/font]感兴趣的话点“我想要”和我私聊吧[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101022010277471_7656_2868603_3.png[/img][img=,690,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101022010279693_5947_2868603_3.png[/img][img=,690,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101022010283223_5029_2868603_3.png[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101022010284547_1941_2868603_3.png[/img][img=,690,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101022010287002_7482_2868603_3.png[/img]
求教:公司中心实验室的 差示量热扫描仪DSC200F3 (耐驰公司德国产)在初始化时温度升不上去,DSC信号值为负值,请问应如何作调整?有大虾者多多指点!感谢!!!
[em02] 哪位弟兄维修过dsc821差示扫描量热仪温控板?有这方面的图纸资料吗?
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=17962]差示扫描量热DSC技术简介[/url]
怎么鉴定差示扫描量热仪的好坏呢?好一点或差一点的DSC曲线有什么区别?比较着急,谢谢喽~~
各位同行, 小弟想买一台二手的(进口)DSC,差示扫描量热仪。如果哪位朋友或者同行有,欢迎随时联系(站内联系)!谢谢
查阅了相关资料,生物差示扫描量热仪主要厂家及品牌,美国TA公司TAM系列,法国塞塔拉姆公司Micro DSC系列,美国GE公司的VP DSC系列,用于微量生物样品热分析,真不知道哪家的产品好,价格?还有没有其他品牌,请专家指点!
实验室认证认可热重 差示扫描量热仪(tg-dsc)、热机械分析仪(TMA)不确定度评定,大家有模板吗?谢谢分享啊~~
请问差示扫描量热仪的K值是怎么推算的?热焓是怎么算的?我现在用的是DTA,可以算反映峰面积吗?
公司原先的差式扫描量热仪不太行了想买台新的,预算在五万块以内不需要做零下有经验的坛友可以推荐一下品牌吗?
由于塑料的轻便和便宜,随处可以用到塑料。下面就简单介绍一下塑料的各种特性和用途。塑料为合成的高分子化合物,可以自由改变形体样式。塑料是利用单体原料以合成或缩合反应聚合而成的材料由合成树脂及填料、增塑剂、稳定剂、润滑剂、色料等添加剂组成的,它的主要成分是合成树脂。广义的塑料定义指具有塑性行为的材料,所谓塑性是指受外力作用时,发生形变,外力取消后仍能保持受力时的状态。塑料的弹性模量介于橡胶和纤维之间受力能发生一定形变。软塑料接近橡胶,硬塑料接近纤维。狭义的塑料定义是指以树脂(或在加工过程中用单体直接聚合)为主要成分以增塑剂、填充剂、润滑剂、着色剂等添加剂为辅助成分,在加工过程中能流动成型的材料。由于生产塑料的企业越来越多,对原料的质量把控尤为重要。国家相继推出针对塑料行业的测试仪器以及测试标准。 在塑料的热分析测试中,DSC差示扫描量热仪用的频率最高。主要用来针对塑料的氧化诱导时间测试、玻璃化转变温度测试、固化度、结晶、分解温度等等,相对应国标有GBT 19466.6-2009,GBT 23257-2009等。由于差示扫描量热仪研发技术难度大,目前国内做的比较成熟的没几家,南京大展机电技术研究所是国内热分析仪器做的最早的一家,1992年左右就推出了差示扫描量热仪,目前塑料行业市场用的比较多,做的比较成熟。另外一家,北京恒久科学仪器有限公司,也是国内做的相对比较早的,1996年公司成立的,也是相对做的比较成熟的。这几年由于国内市场需求量大,国外进口设备也在陆续进入中国市场,如德国耐驰、美国的TA、日本的岛津等等。 根据塑料性能不同,可以将塑料分为两大类,分别是热固性、热塑性。热固性塑料主要以树脂为主,树脂的一个主要测试项为玻璃化转变温度,即物质由固态向玻璃态(粘流态)转变的温度;热塑性塑料主要是用在给水管道等方面的通用性塑料,主要测试其氧化诱导时间。根据塑料的特性以及测试要求,将塑料的分类大致如下图:[img=,608,597]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707031717_01_2781725_3.png[/img] (上面的分类图自己绘的图,一格一格画的,画的对称性不是很好,大家见谅) DSC差示扫描量热仪针对热塑性塑料的氧化诱导时间测试图谱及图谱分析,如下图: [img=氧化诱导期图谱,690,361]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707031721_01_2781725_3.png[/img] 如上图所示,氧化诱导期测试的步骤为,在氮气氛围保护下,仪器升到200℃,然后切换成氧气(注意:很多标准要求,达到200℃时,恒温5分钟之后,再通氧气,目的是让温度更加稳定),选配气体时,气体的纯度要高。通过软件分析,通氧之后40分钟左右,出现向上的一个氧化峰,表示氧化了,分析得出氧化诱导时间OIT=40.60min。由于现在很多塑料颗粒的生产厂商,都是通过一些回料、废料,加入抗氧剂,再次生产利用。由于生产搅拌不均匀,导致抗氧剂分散的也不均匀,最终同一批料可能会出现,氧化诱导时间有长、有短。建议同一批料,在不同位置取样,做三次分析。 DSC差示扫描量热仪针对热固性塑料的玻璃化转变温度测试图谱及图谱分析,如下图: [img=,690,360]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707041141_01_2781725_3.png[/img]如上图所示,树脂的玻璃化测试,第一个峰是玻璃化转变温度Tg,后面的一个固化峰,接着是融化峰。这边只对玻璃化进行分析,玻璃化转变是非晶态高分子材料固有的性质,是高分子运动形式转变的宏观体现,它直接影响到材料的使用性能和工艺性能,因此长期以来它都是高分子物理研究的主要内容。由于高分子结构要比低分子结构复杂,其分子运动也就更为复杂和多样化。根据高分子的运动力形式不同,绝大多数聚合物材料通常可处于以下四种物理状态(或称力学状态):玻璃态、粘弹态、高弹态(橡胶态)和粘流态。而玻璃化转变则是高弹态和玻璃态之间的转变,从分子机构上讲,玻璃化转变温度是高聚物无定形部分从冻结状态到解冻状态的一种松弛现象,而不象相转变那样有相变热,所以它既不是一级相变,也不是二级相变 (高分子动态力学中称主转变)。在玻璃化转变温度以下,高聚物处于玻璃态,分子链和链段都不能运动,只是构成分子的原子(或基团)在其平衡位置作振动 而在玻璃化转变温度时分子链虽不能移动,但是链段开始运动,表现出高弹性质,温度再升高,就使整个分子链运动而表现出粘流性质。以玻璃化温度为界,高分子聚合物的物理性质随高分子链段运动自由度的变化而呈现显著的变化,其中,热容的变化使热分析方法成为测定高分子材料玻璃化温度的一种有效手段,以DSC测试为例,当温度逐渐升高,通过高分子聚合物的玻璃化转变温度时,DSC曲线上的基线向吸热方向移动(如上图,玻璃化温度达到时,基线向下移动)。通过变化前,以及变化后的切线分析得出,该样品的玻璃化转变温度Tg=78.6℃[img=,61,112]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,56,134]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,61,136]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,49,99]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,288,40]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,46,2]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,46,4]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]
【网络会议】:DSC(差示扫描量热仪)曲线解析【讲座时间】:2015年05月28日 14:00【主讲人】:范玲婷(现任梅特勒-托利多热分析仪器部技术应用顾问,长期从事热分析仪器的应用研究工作,有丰富的DSC、TGA等热分析仪器的实践经验。)【会议介绍】 DSC(差示扫描量热仪)作为一种最常用的热分析仪器,在各个行业的基础测试中扮演着重要的角色。 在本次在线技术交流讲座中,我们将讨论一些常见的DSC曲线的分析,并对常见的热效应进行总结,同时会介绍DSC曲线数据处理的技巧和研究方法。 讲座纲要: 1)17种 DSC 升温曲线的解释; 2)DSC 曲线常见热效应的总结,如熔融和结晶的各种情形,单/双向固固转变,伴随失重的转变和台阶式转变等; 3)DSC 等温曲线的解释; 4)DSC 曲线的假象及基线的选择; 5)DSC 曲线的数据处理 6)DSC 测试常用的研究方法,如通过两次升温测试消除热历史,通过升降温分离熔融与玻璃化转变。 -------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名并参会用户有机会获得100元手机充值卡一张哦~3、报名截止时间:2015年05月28日 12:004、报名参会:http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/14265、报名及参会咨询:QQ群—379196738http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504071009_540886_2507958_3.jpg
[color=#565656]2018年上海菁仪化工材料有限公司对原有DSC-513升温扫描型差热扫描量热仪做的全新调整,对炉体采用一体成型技术,多层炉盖技术,是炉体温度恒定,温度波动小,温度精度可以精确到正负0.1度,目前在国内同内产品中采用一体多层炉腔精密控温技术。对改进型DSC523[color=#565656]差热扫描量热仪[/color]采用水循环制冷系统,可以从0度-600-0度,完成升温扫描与降温扫描曲线,可以满足大部分用户的实验需求,降低实验与采购成本。[/color][color=#565656]下面直接上图,欢迎技术同行等老师,指导吐槽。技术交流QQ:693302425,邮箱:kety121@163.com,谢谢![/color][color=#565656][img=,633,471]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111446_8250_3360728_3.jpg!w633x471.jpg[/img][/color][color=#565656][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111451_4358_3360728_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111451_136_3360728_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,397,232]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111451_2975_3360728_3.jpg!w397x232.jpg[/img][/color][color=#565656][img=,690,331]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111459_2484_3360728_3.jpg!w690x331.jpg[/img][img=,690,349]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111459_5070_3360728_3.jpg!w690x349.jpg[/img][/color][color=#565656]DSC差热扫描量热仪应用介绍:[/color][color=#565656]DSC[/color][color=#565656]测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系,应用范围非常广,特别是材料的研发、性能检测与质量控制。材料的特性:如玻璃化转变温度。冷结晶、相转变、熔融、结晶、热稳定性、固化[/color][color=#565656]/[/color][color=#565656]交联、氧化诱导期等,都是[/color][color=#565656]DSC[/color][color=#565656]的研发领域。[/color][color=#565656] [/color][b][color=#565656]主要特点[/color][color=#565656]:[/color][/b][color=#565656]1.[/color][color=#565656]全新的炉体结构,更好的解析度和分辨率以及更好的基线稳定性[/color][color=#565656][/color][color=#565656]2.[/color][color=#565656]数字式气体质量流量计,精确控制吹扫气体流量,数据直接记录在数据库中[/color][color=#565656]3.[/color][color=#565656]仪器可采用双向控制(主机控制、软件控制),界面友好,操作简便[/color][color=#565656][/color][b][color=#565656]附产品技术资料,如下:[/color][color=#565656]DSC-513[/color][color=#565656]技术参数[/color][color=#565656]:[/color][/b] [table=359][tr][td][color=#222222]温度范围[/color][/td][td][color=#222222]室温~800℃[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]量程[/color][/td][td][color=#222222]0[/color][color=#222222]~±500mW[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]升温速率[/color][/td][td][color=#222222]1~80[/color][color=#222222]℃/min[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]降温速率[/color][/td][td][color=#222222]/[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]曲线扫描[/color][/td][td][color=#222222]升温扫描[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]温度分辨率[/color][/td][td][color=#222222]0.1[/color][color=#222222]℃[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]温度灵敏度[/color][/td][td][color=#222222]0.1[/color][color=#222222]℃[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]DSC[/color][color=#222222]灵敏度[/color][/td][td][color=#222222]0.1uW[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]重复性偏差[/color][/td][td][color=#222222]±1%[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]控温方式[/color][/td][td][color=#222222]升温、恒温(全程序自动控制)[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]炉体结构[/color][/td][td][color=#222222]专用陶瓷炉体[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]优势[/color][/td][td][color=#222222]性价比最高,适用范围广,国内最早[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]冷却方式[/color][/td][td][color=#222222]风冷[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]流量计[/color][/td][td][color=#222222]浮子式[/color][/td][/tr][/table][b][color=#565656]DSC-523[/color][color=#565656]技术参数[/color][color=#565656]:[/color][/b] 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[/color][/td][td][color=#222222]配有标准物质,带有一键校准功能,用户可自行校正温度和热焓[/color][/td][/tr][/table]顺便对上海菁仪化工材料有限公司做个介绍,上海菁仪化工材料有限公司专业生产销售DSC差示扫描量热仪、DTA差热分析仪、TGA热重分析仪等各种热分析仪专用的氧化铝、氧化锆、金属铝、铂金等材质坩埚。坩埚外形尺寸为直径2-100MM、高度2.5-140MM的各种规格,最小壁厚可达到0.1-0.3MM,品种更齐全,坩埚可适配于德国林塞斯Linseis、美国PE、美国TA、德国Netzsch、瑞士Mettler、法国塞塔拉姆Setaram、日本岛津Shimadzu、日本理学Rigaku、日本精工SII、德国布鲁克AXS等公司生产的热分析仪器,并提供来样来图加工定制服务。QQ:2050961678 tel:400-617-6588,17091927173。[img=,281,281]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111520_9751_3360728_3.jpg!w281x281.jpg[/img][img=,280,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111520_2837_3360728_3.jpg!w280x249.jpg[/img][img=,281,278]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111520_9784_3360728_3.jpg!w281x278.jpg[/img][img=,283,251]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111520_7898_3360728_3.jpg!w283x251.jpg[/img][img=,277,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111520_6852_3360728_3.jpg!w277x249.jpg[/img][img=,285,278]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111520_7264_3360728_3.jpg!w285x278.jpg[/img][img=,301,226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111521_8757_3360728_3.jpg!w301x226.jpg[/img][img=,301,226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111521_4331_3360728_3.jpg!w301x226.jpg[/img][img=,301,225]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111521_4168_3360728_3.jpg!w301x225.jpg[/img][img=,299,226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111521_5837_3360728_3.jpg!w299x226.jpg[/img][img=,301,226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111521_5314_3360728_3.jpg!w301x226.jpg[/img][img=,300,225]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111521_2794_3360728_3.jpg!w300x225.jpg[/img]
有参加山东非金属研究所组织的 CNAS PT0017 T027 差示扫描量热法测定塑料熔融温度 能力验证的吗? 出来交流一下吧