重量分析测厚仪

重量分析法本章教学目的：1、了解沉淀中沉淀式和称量式的概念。2、明确沉淀剂选择的条件。3、掌握沉淀形成的条件。教学重点与难点：沉淀的条件教学内容： 一、重量分析法原理什么是重量分析法？重量分析法（gravimetric analysis）：根据反应生成物的质量来测定欲测组分含量的定量分析方法。分类如下： 沉淀重量法分类 气化法电解分析法 热重量分析本章重点讲解讨论沉淀重量法和气化法。1、沉淀重量法（precipitation method）：利用沉淀反应，加过量沉淀剂于试样溶液中，使被测组分定量地形成难溶的沉淀于试样溶液中，经过滤、洗涤、烘干或灼烧、称量，根据称得的重量计算出被测组分的含量。溶解 BaCl2沉淀剂 过滤、洗涤、烘干或灼烧例如：测定试液中硫酸根离子含量：试样 试液 BaSO4 称量BaSO4恒重 计算百分含量Fe3+ → Fe（OH）3 → Fe2O3

实训一 重量分析基本操作一、目的要求1、学习样品溶解、沉淀、过滤、洗涤、干燥和灼烧等重量分析的基本操作。二、步骤重量分析的基本操作包括样品溶解、沉淀、过滤、洗涤、干燥和灼烧等步骤，分别介绍如下。（一）溶解样品样品称于烧杯中，沿杯壁加溶剂，盖上表皿，轻轻摇动，必要时可加热促其溶解，但温度不可太高，以防溶液溅失。如果样品需要用酸溶解且有气体放出时，应先在样品中加少量水调成糊状，盖上表皿，从烧杯嘴处注入溶剂，待作用完了以后，用洗瓶冲洗表皿凸面并使之流入烧杯内。（二）沉淀重量分析对沉淀的要求是尽可能地完全和纯净，为了达到这个要求，应该按照沉淀的不同类型选择不同的沉淀条件，如沉淀时溶液的体积、温度，加入沉淀剂的浓度、数量、加人速度、搅拌速度、放置时间等等。因此，必须按照规定的操作手续进行。一般进行沉淀操作时，左手拿滴管，滴加沉淀剂，右手持玻璃棒不断搅动溶液，搅动时玻璃棒不要碰烧杯壁或烧杯底，以免划损烧杯。溶液需要加热，一般在水浴或电热板上进行，沉淀后应检查沉淀是否完全，检查的方法是：待沉淀下沉后，在上层澄清液中，沿杯壁加1滴沉淀剂，观察滴落处是否出现浑浊，无浑浊出现表明已沉淀完全，如出现浑浊，需再补加沉淀剂，直至再次检查时上层清液中不再出现浑浊为止。然后盖上表皿。（三）过滤和洗涤1.用滤纸过滤(1)滤纸的选择滤纸分定性滤纸和定量滤纸两种，重量分析中常用定量滤纸(或称无灰滤纸)进行过滤。定量滤纸灼烧后灰分极少，其重量可忽略不计，如果灰分较重，应扣除空白。定量滤纸一般为圆形，按直径分有11cm、9cm、7cm等几种；按滤纸孔隙大小分有“快速”、：“中速”和“慢速”3种。根据沉淀的性质选择合适的滤纸，如BaSO4、CaC2O4·2H2O等细晶形沉淀,应选用“慢速”滤纸过滤；Fe2O3·nH2O为胶状沉淀.，应选用“快速”滤纸过滤；MgNH4PO4等粗晶形沉淀，应选用“中速”滤纸过滤。根据沉淀量的多少，选择滤纸的大小。表5-1是常用国产定量滤纸的灰分质量，表5-2是国产定量滤纸的类型。 表5-1 国产定量滤纸的灰分质量直径/cm791112.5灰分 / (g/张)3.5×10-55.5×10-58.5×10-5

英国Hiden公司设计的智能重量法吸附分析仪IGA是目前重量分析仪中功能最全的商业化仪器。在全世界的吸附研究领域有着广泛的用户。他们利用IGA对自己的研究实验进行分析表征，取得了辉煌成绩。在Nature和Science上均有多偏文章发表.ps ：重量分析技术是新东西吗？什么时候出来的，期待回答！！

滴定分析和重量分析比较，那一种方法对化学反应的完全程度要求更高，其原因是什么？

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重量分析时，再怎样灰化，对灰化有温度要求吗？如果有那么应该在多少度下为宜？

重量分析对沉淀有什么要求？

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重量分析对沉淀形式有哪些要求？

分析化学 课程教案授课题目(教学章节或主题):第6章 重量分析法和沉淀滴定法授课类型 理论课授课时间6学时教学目标或要求:掌握沉淀重量法对沉淀的要求,影响沉淀溶解度的因素,理解溶解度,溶度积和条件溶度积,了解沉淀形成一般过程.掌握减少沉淀沾污的方法,影响沉淀颗粒大小的因素,沉淀条件的选择,理解共沉淀,后沉淀,了解有机沉淀的应用.教学内容(包括基本内容,重点,难点): 第6章 重量分析法6.1 概述一,重量法的分类和特点二,沉淀重量法的分析过程和对沉淀的要求.1. 对沉淀形 要求,2. 对称量形的要求6.2 沉淀的溶解度及其影响因素一,溶解度,溶度积和条件溶度积二,影响沉淀溶解度的因素盐效应,2. 同离子效应,3. 酸效应,4. 络合效应,5. 其他影响因素6.3沉淀的类型与形成过程一,沉淀的类型二,沉淀形成一般过程三,影响沉淀颗粒大小的因素1. 沉淀物质的本性,2. 过饱和程度,3. 临界比6.4影响沉淀纯度的因素一,共沉淀1. 表面吸附,2. 吸留与包夹,3. 生成混晶或固溶体二,后沉淀(继沉淀)三,减少沉淀沾污的方法6.5沉淀条件的选择沉淀条件的选择和沉淀后的处理:1. 晶形沉淀,2. 无定形沉淀,3. 均匀沉淀法6.6称量形的获得――沉淀的过滤,洗涤,烘干或灼烧6.7有机沉淀的应用6.8重量分析结果的计算第6章 重量分析法和沉淀滴定法§6.1 概述重量分析是通过称量物质的质量进行测定的,测定时通常先用适当的方法使被测组分与其他组分分离.然后称重,由称得的质量计算该组分的含量.一,重量法的分类和特点根据被测组分与其他组分分离方法的不同,重量法分为挥发法,电解法和沉淀法三类,其中以沉淀法最为重要.1. 挥发法 利用物质的挥发性质,通过加热或其他方法便待测组分从试样中挥发逸出.例如测定试样中湿存水或结晶水时,可将试样加热烘干恒重,试样减轻的质量即水分质量,或者将逸出的水汽用已知质量的干燥剂吸收,干燥剂增加的质量即水的质量.2. 电解法 利用电解的方法使待测金属离子在电极上还原析出,然后称重,电极增加的质量即为金属质量.3. 沉淀法 利用沉淀反应使待测组分以微溶化合物的形式沉淀出来,再使之转化为称量形式称量.重量法直接通过称量得到分析结果,不用基准物质(或标准物质)进行比较,准确度较高相对误差一般为0.1%―0.2%.缺点是程序长,费时多,已逐渐为滴定法代替.但目前硅,硫,磷,镍以及几种稀有元素的精确测定仍采用重量法.二,沉淀重量法的分析过程和对沉淀的要求.试样分解制成试液后,加入适当的沉淀剂,使被测组分沉淀析出(称为沉淀形),沉淀经过滤,洗涤,在适当温度下烘干成灼烧,转化为称量形,然后称量.根据称量形的化学式计算被测组分在试样中的合量,沉淀形式与称量形式可能相同,也可能不同,以的测定为例试液 沉淀剂 沉淀形 称量形为了保证测定有足够的准确度并便于操作,重量法对沉淀形和称量形有一定要求.1. 对沉淀形的要求:① 沉淀的溶解度要小 ② 沉淀纯度要高 ③ 沉淀要便于过滤和洗涤.以上要求分别涉及沉淀平衡,沉淀的形成过程和共沉淀理论,这些是本章讨论的重点,后面将分别介绍.2. 对称量形的要求:① 称量形必须有确定的化学组成 ② 称量形必须稳定,不受空气中水分,CO2和O2等的影响 ③ 称量形的摩尔质量要大,这样可增大称量形的质量,减少称量误差,提高测定准确度.§6.2 沉淀的溶解度及其影响因素沉淀的溶解损失量重量法误差的重要来源之一,若沉淀溶解损失小于天平的的称量误差(0.1mg)就不影响测定的准确度.实际上相当多的沉淀在纯水中的溶解度都大于此值,但若控制好沉淀条件,就可以降低溶解损失,使其达到上述要求,为此必须了解沉淀溶解度及其影响因素.一,溶解度,溶度积和条件溶度积以1:1型难溶化合物MA为例,在水溶液中达到平衡时有如下平衡关系,其中MA(l)可以是不带电荷的分子MA,也可以是离子对M+A-,它的活度在一定温度下是常数,叫做固有溶解度(或分子溶解度)以表示因纯固体物质的活度等于1,故若溶液中没有影响沉淀溶解平衡的其他反应存在,则固体MA的溶解度S为So和M+(成A-)的浓度之和.对于大多数电解质来说,So都较小,而且大多数未被测定,故一般计算中往往忽略So项.但有的化合物的固有溶解度相当大,例如,若按溶度积计算,它在水中的溶解度约1.7×10-5mol/L,实际测得的溶解度约0.25 mol/L.这说明溶液中有大量HgCl2分子存在.根据沉淀MA在水溶液中的平衡关系,得到是离子的活度积,称为活度积常数,它仅随温度变化,若引入活度系数,就得到用浓度表示的溶度积常数KspKsp与溶液中的离子强度有关,在重量测定中大多是加入过量沉淀剂,一般离子强度较大,应用溶度积作计算,才符合实际情况.附录表17所列微溶化合物的溶度积,均为活度积,应用时一般作为溶度积,但在离子强度较大时应以相应的计算该条件下的Ksp.实际上除了形成沉淀的主反应外,还可能存在多种副反应.组成沉淀的金属离子还会与多种络合剂络合,也可能发生水解作用,组成沉淀的阴离子还会与H+结合成弱酸,即此时溶液中金属离子总浓度[M']为沉淀剂总浓度[A']为引入相应的副反应系数后,则即称为条件溶度积,因＞1,＞1,K'sp＞Ksp, 即副反应的发生使溶度积常数增大,同络合物的,电对的一样,沉淀的K'sp也随介质条件变化,它表示沉淀与溶液达到平衡时,组成沉淀离子的各种形式总浓度的乘积,用它来作计算才能说明沉淀反应的完全程度.

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在硫的重量分析中，你选用的坩埚类型是什么，为什么选用这种坩埚在高温炉溶样过程中，需要注意哪些因素或者说靠什么判断样品已经溶解完全？

重量分析的误差主要有哪几方面引起的?

在重量分析中，何为恒重？如何恒重？

重量分析法很是繁琐，要溶解、沉淀、过虑、洗涤、干燥和灼烧等步骤。我没做过此分析实验，光看书介绍就感觉复杂。 有做过此实验的版友吗，谈下工作的感想如何？

用于重量分析的漏斗应该是短颈漏斗吗？

[align=center][b]关于重量分析法恒重取值的探讨[/b][/align][align=center]（老兵）[/align] 在重量分析法中，都涉及一个恒重的问题，经烘干、[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%81%BC%E7%83%A7][color=black]灼烧[/color][/url]或规定条件下平衡的拟承载试样的空载体或试样，相邻两次称重之差不得超过该检测方法规定的允差时的重量即为恒重。如水质悬浮物的测定，载有悬浮物的滤膜在103～105℃下烘干1h后移入干燥器中，冷却到室温称重，再反复烘干、冷却称量，直至两次称量的重量差≤0.4mg。在重量法分析中不管恒重的要求是多少，都有恒重允差规定，但存在的问题是恒重要求不一致、不科学，有的同一项目检测的不同方法差别的还很明显，再就是恒重计算的取值问题。包括悬浮物测定（GB11901-89）在内的不少方法，在最后一次达到恒重后该如何取值就很模糊。是取最后两次的平均值呢？还是取达到恒重的最后一次的重量？还是取两次称量值的最小值呢？笔者就这一问题进行如下探讨。[b]1 相关重量分析法的恒重规定[/b] 我国现有重量分析方法对不同测定项目有不同的恒重和取值要求，大多数方法虽然没有规定如何取值，但也有规定了取值方法的，大致可分为如下几种方式。[b]1.1 有恒重允差，但无取值规定[/b] （1）《水质悬浮物测定 重量法》（GB/T11901-1989）、《生活饮用水标准检验方法》（GB/5750.4-2006）溶解性总固体的检测与和《矿化度的测定 重量法》(SL79-1994)的恒重要求规定相同，均为两次称量相差不超过0.4mg。 （2）《饮用天然矿泉水检验方法》（GB 8538-2016）溶解性固体总量的测定和《城市污水水质检验方法标准》（CJ/T51-2004）悬浮固体、总固体的测定规定的恒重指连续两次的重量差小于0.5mg。 （3）《地下水质检验方法悬浮物的测定》（DZ／T 0064.8-1993）和《地下水质检验方法溶解性固体总量的测定》（DZ／T 0064.9-1993）规定的恒重是指连续两次的重量差小于0.3mg。 （4）《固定源废气监测技术规范》（HJT 397-2007）规定：滤筒在105-110℃烘烤1h，取出放入干燥器,在恒温恒湿的天平室中冷却至室温，两次称量重量之差应不超过 0.5mg。 （5）固定污染源排气中沥青烟的测定重量法(HJ 45-1999)规定：“恒重”系指间隔24h的两次称量之差，3[sup]#[/sup]滤筒应不大于5.0mg。 （6）《固定污染源废气苯可溶物的测定 索氏提取－重量法》(HJ 690-2014)规定：天平室温度应维持在18～35℃ 之间，相对湿度应小于50%。在同一平衡条件下，再次平衡1小时后称重，两次重量之差应小于0.25mg。 （7）《土壤干物质和水分的测定 重量法》（HJ 613-2011）规定的恒重是指样品烘干后，再以4h烘干时间间隔对冷却后的样品进行两次连续称重，前后差值不超过最终测定质量的0.1%为恒重。 （8）《森林土壤含水量的测定》（LY/T 1213-1999）规定前后两次称的质童相差不大于0.05g即为恒定的质量（以称样20g计相当于0.25%）。 （9）《固体废物有机质的测定 灼烧减量法》(HJ 761-2015)规定的恒重差是指连续两次的重量差不大于0.001g （10）《土壤水溶性和酸溶性硫酸盐的测定 重量法》(HJ 635-2012)7规定的恒重是指连续两次的重量差小于0.2mg。 （11）中国药典恒重允差规定为0.3毫克。[b]1.2 取最后两次的平均值[/b] （1）《环境空气颗粒物（PM2.5）手工监测方法（重量法）技术规范》(HJ656-2013)规定：“滤膜首次称量后，在相同条件平衡1h后需再次称量。当使用大流量采样器时，同一滤膜两次称量质量之差应小于0.4mg（万分之一天平）；当使用中流量或小流量采样器时，同一滤膜两次称量质量之差应小于0.04mg（十万分之一天平）；以两次称量结果的平均值作为滤膜称重值。 （2）《固定污染源废气低浓度颗粒物的测定 重量法》（HJ836-2017）的恒重要求较为苛刻，样品滤膜于（15～30）℃任意一点，湿度（50±5）%RH平衡24h，恒重差不得＞0.20mg，取两次称量结果的平均值，若第三次与第二次＞0.20mg，则样品作废（即不允许再次恒重）。同一滤膜前后两次称量之差超出以上范围则该滤膜作废”。[b]1.3 取质量较小的一次称量值[/b] （1）《食品中水分的测定》（GB 5009.3-2016）规定：“样品于101℃～105 ℃干燥2h～4 h后,盖好取出, 放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入101℃～105℃干燥箱中干燥1h左右,取出,放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2 mg, 即为恒重。注:两次恒重值在最后计算中,取质量较小的一次称量值。” （2）《煤的工业分析方法》(GB/T212-2008)关于水分测定的恒重取值规定是：“进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.0010g或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。”GB/T212-2008还规定当样品水分小于2.00%时不必进行恒重检查。[b]1.4取一次称量值[/b] （1）《土壤水分测定法》（NY/T 52-1987）风干土样水分的测定置于已预热至105±2℃的烘箱中烘烤6h，新鲜土样水分的测定置于已预热至105±2℃的烘烤箱中烘烤12h。达到烘烤规定时间后1次称重，即达“恒重”。《土壤农化分析手册》和《土壤农化分析（第三版）》也是这样规定的。 （2）《工作场所空气中粉尘测定》（GBZT 192.1－2007）和《工作场所空气中粉尘测定第2部分：呼吸性粉尘浓度》（GBZT 192.2-2007）的规定是：“称量前，将滤膜置于干燥器内2h以上”，即不在进行二次称量，但要求滤膜增量≥1mg时用感量0.1mg分析天平称量；滤膜增量≤1mg时用感量0.01mg分析天平称量。而此前被GBZT192.1和GBZT192.2－2007替代的原GB5748-85规定是“相邻两次的质量差不超过0.1mg时，取其最小值。”[b]1.5 取最后一次称量值[/b] 原GB/T 6284-86《化工产品中水分含量测定的通用方法重量法》标准中规定“恒重即两次连续称量操作其结果之差不大于0.0003g。取最后一次测量值作为测定结果”。不过该标准已被GB/T 6284-2006替代，在现行有效的方法版本中删除了“取最后一次测量值作为测定结果”的规定。需要说明的是在现有环境监测方法标准中并无“取最后一次测量值作为测定结果”的规定，但我们不少环境监测实验室基于方便省心习惯采用这种方法用于悬浮物等项目的恒重取值。[b]2 规定重量法恒重取值的必要性[/b] 根据上述相关重量分析法的恒重规定，可以看出我们现有的恒重规定五花八门的，有观点认为是这是由待测物性质的差异决定的，不能统一。但笔者认为不尽然，就同一个土壤水分的测定，农业、环保和林业可谓“数出多门”，农业的恒重要求是达到烘烤时间即为恒重，而环保规定前后差值不超过最终测定质量的0.1%为恒重，林业则是不超过最终测定质量的0.25%为恒重。还有观点认为只要达到恒重，对最终的结果也不会有影响，取平均值更不会有多大的意义，怎么取都行，据了解不少实验室就是出于方便而采取取最后一次称量值来计算的方法。但我们面对的现实是随着环境质量和污染排放标准的逐渐加严，恒重如何取值已经影响到了是否达标的判定。比如污水处理厂出口排水取100mL水样检测，最后两次减去滤膜重后的悬浮物分别是1.2mg和1.0mg，计算为悬浮物浓度分别是12.0mg/L和10.0mg/L，而排放标准为10mg/L，如果取最后一次或最小值均为不超标，但取两次的平均值却为超标，仅0.2mg恒重差就产生了不同的结论。因此面对超低浓度的排放和环境质量检测有必要明确恒重的取值方法或细化恒重称量要求。[b]3 关于重量分析法的恒重取值建议3.1方法标准中有明确规定的按其规定执行[/b] 空气中PM[sub]2.5[/sub]和固定源废气浓度颗粒物的恒重取值应依据HJ656-2013和HJ836-2017规定以两次称量结果的平均值作为滤膜称重值；食品中水分和煤中水分测定的恒重取值应分别依据GB5009.3-2016和GB/T212-2008等规定取质量较小的一次称量值；执行NY/T52-1987的农业土壤水分检测应在满足烘干时间要求的条件下取一次称量值；工作场所空气中粉尘测定的恒重取值应依据GBZT192.1－2007和GBZT192.2－2007规定，置于干燥器内2h以上取一次称量值。[b]3.2方法中没有明确规定的建议取两次称量结果的平均值[/b] 造成重量法称量误差的原因很多，试样的干燥温度（或恒重的温湿度）、时间及重复操作的冷却时间对结果影响较大，即便这些原因能够得到有效控制，在天平称量时也会因为被称物性状变化（被称物表面吸水挥发或温度不平衡引起的称量误差）、环境因素变动（室温波动、气流及震动等因素的变动）、操作误差（启闭天平过重过猛，天平门未关严和读错等）、天平砝码的影响和空气浮力等影响到称量结果的准确性，尤其是当待测物样品增重甚微时，恒重取值不当将会加大结果的误差。鉴于天平称量产生的随机误差难以消除，建议水中悬浮物、溶解性固体总量，废气中沥青烟和苯可溶物，土壤水溶性和酸溶性硫酸盐等项目的检测，取达恒重要求后相邻两次称量结果的平均值。[b]3.3统一相同检测项目不同检测方法的恒重规定[/b] （1）统一农业、环保和林业的关于土壤水分测定的恒重规定，环保的恒重规定虽然严格，但可操作性较差，根据水分的性质、在土壤检测及管理中的作用和恒重允差绝对值较大的特点，笔者认为类似土壤水分检测的恒重规定不宜过严，HJ613-2011的恒重允差就算翻倍，在将重金属含量折为以干基计时，不过是0.1%的影响，这对于15%～40%的重金属分析允差来说可忽略不计。建议在达到恒重后取质量较小的一次称量值；当然最好还是通过征得委托方同意采用NY/T52-1987，按达到烘烤规定时间后1次称重取值，这样可以减少工作量。类似灼烧减量、烧失量这种指标，建议也是在达到恒重后取质量较小的一次称量值。 （1）执行GB/T15432-1995空气总悬浮颗粒物、GB/T16157-1996和GB5468-91废气中颗粒物监测的恒重取值，建议统一到HJ656-2013和HJ836-2017的规定上来，以两次称量结果的平均值作为滤膜/滤筒的称重值。[b]3.4对检测方法进行优化修改[/b] （1）现有《水质悬浮物测定 重量法》（GB/T11901-1989）发布30年均未作修改，随着环境管理日趋严格和环境污染治理技术的不断进步，已逐渐暴露出不能准确测量和不适应超低浓度排放的缺陷，难以满足对悬浮物排放的监测要求和环境管理需要。如果只取100mL水样检测，按0.4毫克的恒重差进行误差分析，16mg/L以下的检测结果都不具有准确定量的意义，因此需“开放式调整”，像烟尘测试那样增加对采样体积和滤膜增重的要求，并降低恒重允差，比如采样体积不得少于100mL，低浓度水质必须加大取样量以保证滤膜增重不低于5mg。避免取100mL水样时，滤膜只需增重1mg就会产生超标是否准确的争议，因为0.4mg的恒重允差与1mg的增重两者相差竟高达40%，但如果与5mg相比则降低至8%。《环境水质监测质量保证手册》要求，悬浮物检测结果5mg/L～100mg/L时，室内精密度应≤20%，但恒重允差大和滤膜增重小时，容易造成平行双样的质控数据不合格。因此需增加当滤膜增重小于2mg时应采用感量为0.01mg的天平称量的调整规定（应确保过滤前后的滤膜使用同一台天平），并将恒重允差适当调低。同时还需对测试过程中烘干温度的准确性、滤膜质量、冷却恒重与称量环境条件、滤膜的全程序空白和称量的方法等作出细化的要求，以保证在使用高精度天平和恒重允差降低后的方法具有可操作性。 （2）湿度高低会使得待测物和承载物质量发生增减量的变化，尤其是在待测物增量小的情况下影响权重更大；温度变化会使得气体体积发生改变，造成明显的质量偏差，在对称量瓶等有较大内部体积的器皿进行称重时，必须等到内部温度与外部温度都与称重前温度相同时。为消除或检查采样前后称重环境改变化造成的称重误差，对待测物增重少的项目，应增加采取带标准滤膜或全程空白来进行质量控制的规定。 （3）为了消除天平的随机误差，获得准确的恒重差，每次称重应当在称量部件从干燥器中取出后1min 内完成，初次读数后，分别按5s的等时间间隔读取另外两个读数，记录3个读数的平均值做为一次称量结果；第一次称量结束后，将称量部件放回干燥器平衡或烘箱处理至规定时间，将天平归零后再进行第二次称量，两次称量符合允差取平均，不符合就再进行第三次恒重。

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激光在线测厚仪在目前来说，它的应用领域是非常广泛的。只要是对厚度要求比较高的材料，就都可以使用这样的一种仪器。对于厂家来说，产品的厚度和重量都是非常重要的，一旦厚度掌握好了，对于节约成本会起到非常大的作用。　　激光测厚仪是采用激光作为尺度测量手段，充分利用激光单色性好、高亮度、方向性强、抗干扰性强等优点，达到精密测量的目的。现已安装的激光测厚仪装置几乎有大部分是从国外进口的，价格十分的昂贵。大成精密激光测厚仪都是自主研发生产的，在国内技术是相当好的。http://photo26.hexun.com/p/2016/0409/573371/b_6EE7D97319B6C092173537A32C34A3E5.jpg 　　高科技产品的质量检测都是需要用到激光在线测厚仪的，因为它能够给产品的质量和精度做一个全面的解析和检测，让产品的厚度能有一个精准的数字，从而给生产过程提供一个极大的参考，避免了很多不必要的麻烦，让生产变得高效。　　因为它是新时代流行的测量仪器，让企业和公司的生产得到了促进，现在确实很需要这样的仪器加推动生产，让产品能够得到科学的测量，产品的数据和质量都能够得到保障。　　大成精密激光测厚仪是一种具有高新科技的产品。在使用过程中，现场工作人员从开始抵制使用激光测厚仪，到逐渐地喜欢使用；现在，他们已经离不开这套测量装置，他们说这是他们的另一只眼睛。

重量分析中使用的“无灰滤纸”是指每张滤纸的灰分为多重呢？ 是不是随便的滤纸都满足要求？

[b]学习到一篇实验室操作技术，与大家分享共同学习一下~~~[/b]1 过滤[color=#000000]过滤是利用滤纸、滤膜或滤器将溶液中的固态物质（悬浮物和沉淀等）进行有效分离的分析操作。[/color][color=#000000]常用的仪器：漏斗、滤纸和滤膜等。[/color][color=#000000][img=,194,246]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804221947382570_3592_2837535_3.png!w194x246.jpg[/img][/color][color=#000000][/color][color=#000000]1.1滤纸的选择：[/color][color=#000000]定量滤纸（无灰滤纸，≤0.08mg）。[/color][img=,690,171]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804221948462816_8758_2837535_3.jpg!w690x171.jpg[/img][color=#000000][/color][color=#000000]1.2 漏斗的选择：[/color][color=#000000]颈长为15～20cm；锥体角度应为60°；颈的直径一般应为3～5mm；颈口处磨成45°角；滤纸的上缘应低于漏斗上沿0.5～1cm。[/color][color=#000000]1.3 滤纸的折叠：[/color][color=#000000]四折法，三层一边外层撕下一角备用。[/color][color=#000000]1.4 滤纸的安放：[/color][color=#000000]三层的一边放在漏斗出口短的一边，做水柱。[/color][color=#000000]2 干燥[/color][color=#000000]干燥是指除去样品，沉淀或试剂中所含水分或溶剂过程，常用烘烤，冷冻，化学和吸附等方法。必须根据被干燥物质的物理性质，热稳定性以及与水结合的形式选择干燥方法。[/color][b][color=#0052ff]常用的干燥剂和干燥设备[/color][/b]干燥剂：无水氯化钙、无水硫酸钠、无水硫酸钙、浓硫酸、硅胶、活性炭；[color=#000000][/color][color=#000000]干燥设备：电烘箱、红外干燥箱、热浴；[/color][color=#000000]温度：一般都100℃~120℃之间。[/color][color=#000000]3 称量[/color][color=#000000]称量是重量法的关键，在确定了天平精度的条件下，提高分析准确的关键是选择合格的称样量和使用正确的称量方法。[/color][color=#000000]称样量的选择：选择适宜的称样量是保证重量分析的重要条件之一，例如一般分析天平的称量误差为0.2mg（万分之一天平），或者0.02mg（十万分之一天平），为使称量相对误差小于0.1%，必须有适当的称样量。[/color][color=#000000][img=,690,345]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804221950366438_1004_2837535_3.jpg!w690x345.jpg[/img][/color][color=#3e3e3e]来源：实验室ISO17025[/color]

随着发展，市场上的x射线在线测厚仪越来越多，产品多了，就良莠不齐了，很多厂家在选择时就会小心谨慎很多。在国内知名品牌中，大成精密算是行业发展的比较好的，近年来，选择他们公司产品的厂家也越来越多。到底选择大成精密x射线在线测厚仪的好处有哪些呢？下面小编就来为您讲解一下：　　1、高效率　　采用变周期自动校准方案：即开机时校准频率较高，随着扫描时间增大，校准频率逐步较小，在保证高精度的同时充分发挥开机后期长时间扫描的效率。　　2、创新绿色设计　　系统的电气结构设计有很大的改善，配线箱、电源、伺服电机、工控机和键盘鼠标的合理布局，使得系统的可操作性和维护性得以较大提升。强化放射源的射线屏蔽，使操作人员更加放心。　　3、高精度　　采用了凌华高速高性能采集卡，以100K的采样频率采集传感器输出。在经过硬件、软件滤波之后可得到较稳定的海量信号，保证了重量信号的采集精度。软件修正了老机中的内部物质吸收曲线，使用的新曲线更接近于极片的特性，使得标定一次使用的时间更长，可测量的重量宽度范围更大。软件中对来回行程的重量差异进行位移补偿，较好地消除来回行程差异，提高系统测量重复性和行程无关性。间隙涂布时测量的间隙数据的过滤采用滑动均方差的微分量作为主要依据，过滤数据更精确合理。　　4、高稳定性皮实的整体机械结构和优化后的运动驱动系统为精确采样空气和样本余留了较宽裕的空间；高精度伺服电机和丝杆，保证了采样位置的精度。保证了机器长期运行的稳定性。

日本标准JIS K7120-1987塑料热重量分析法的测试方法

牛津仪器X-Strata 920镀层测厚仪，[color=#333333]牛津仪器是一家世界领先的高科技[/color][color=#333333]系统设备供应商。设计制造的设备可以在原子和分子层面，制造、分析和操控物质，并广泛应用于研究和工业领域为客户提供完美的解决方案。牛津仪器X-Strata 920镀层测厚仪。X射线荧光镀层测厚仪快速可靠的X射线荧光镀层厚度测量及材料分析，低成本、高效率.牛冿 OXFORD X-strata 920特别适合：PCB行业，电镀行业等做精密无损测试。可测镀金，银，铜，锡，及稀有金属等。[/color][color=#333333][/color][color=#333333]牛津仪器X-Strata 920镀层测厚仪工作性能[/color][color=#333333]1.测量元素范围：钛Ti22---铀U92；2.测量5层（4层镀层+底材层）镀层，同时分析15种元素，自动修正X射线重叠谱线；3.测量精度高、稳定性好，测量结果精确至μin；4.快速无损测量，测量时间短，10秒内得出测量结果；5.可分析固体、溶液；定性、半定量和定量分析；6.进行贵金属检测，如Au karat评价；7.材料鉴别和分类检测，材料和合金元素分析，元素光谱定性分析；8.强大的数据统计、处理功能：平均值、标准偏差、相对标准偏差、最大值、最小值、数据变动范围、数据编号、CP、CPK、控制上限图、控制下限图，数据分组、X-bar/R图表、直方图；9.结果输出：直接打印或一键导出到PDF、Excel文件；报告包含数据、图像、统计图表、客户信息等；10.测量位置预览功能；高分辨率彩色CCD样品观察系统，标准光学放大倍数为30倍；11.激光对焦和自动对焦功能；单击鼠标，Z轴自动扫描，镭射聚焦；12.拥有NIST认证的标准片；提供全球服务及技术支持。安全性：1.简单用户界面只向日常操作员设定有限的授权2.主管人员可进行系统维护3.系统自动生成操作员的使用记录4.自动锁定功能防止未授权的操作5.Z轴保护传感器6.安全防射线光闸7.样品室门开闭传感器8.X射线锁9.X射线警示灯10.紧急停止按钮11.前面板安全钮和后面板安全锁八、仪器配置:1.X-Strata920测试主机2.联想ThinkCentre计算机（原IBM）------Windows7中文版、SmartLink FP分析软件包3.17吋戴尔Dell液晶显示器4.佳能Canon彩色喷墨打印机[/color][color=#333333][/color]

重量分析对沉淀形式和称量形式各有哪些要求?我想沉淀的形式：溶解度小；易于过滤和洗涤 称量形式：物质性质稳定对吗？[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif[/img]应该还有吧？大家继续补充

三、判断题1．（ ）无定形沉淀要在较浓的热溶液中进行沉淀，加入沉淀剂速度适当快。2．（ ）佛尔哈德法是以NH4CNS为标准滴定溶液，铁铵矾为指示剂，在稀硝酸溶液中进行滴定。3．（ ）沉淀称量法中的称量式必须具有确定的化学组成。4．（ ）沉淀称量法测定中，要求沉淀式和称量式相同。5．（ ）共沉淀引入的杂质量，随陈化时间的增大而增多。6．（ ）由于混晶而带入沉淀中的杂质通过洗涤是不能除掉的。 7．（ ）沉淀BaSO4应在热溶液中后进行，然后趁热过滤。8．（ ）用洗涤液洗涤沉淀时，要少量、多次，为保证BaSO4沉淀的溶解损失不超过0.1%，洗涤沉淀每次用15-20mL洗涤液。9．（ ）用佛尔哈德法测定Ag+，滴定时必须剧烈摇动。用返滴定法测定Cl-时，也应该剧烈摇动。10．（ ）重量分析中使用的“无灰滤纸”，指每张滤纸的灰分重量小于0.2mg。11．（ ）可以将AgNO3溶液放入在碱式滴定管进行滴定操作。12．（ ）重量分析中当沉淀从溶液中析出时，其他某些组份被被测组份的沉淀带下来而混入沉淀之中这种现象称后沉淀现象。13．（ ）重量分析中对形成胶体的溶液进行沉淀时，可放置一段时间，以促使胶体微粒的胶凝，然后再过滤。14．（ ）在法扬司法中，为了使沉淀具有较强的吸附能力，通常加入适量的糊精或淀粉使沉淀处于胶体状态。15．（ ）根据同离子效应，可加入大量沉淀剂以降低沉淀在水中的溶解度。四、计算题1．计算下列换算因数。a、根据 PbCrO4测定Cr2O3；b、根据Mg2P2O7测定MgSO47H2O；c、根据(NH4)3PO412 MoO3 测定Ca3(PO4)2和P2O5；d、根据(C9H6NO)3Al测定Al2O32．称取CaC2O4和 MgC2O4纯混合试样0.6240 g，在 500℃下加热，定量转化为 CaCO3和 MgCO3后为0.4830 g。 a、计算试样中CaC2O4和 MgC2O4的质量分数；b、若在900℃加热该混合物，定量转化为CaO和MgO的质量为多少克？3．称取含有NaCl和 NaBr的试样0.6280 g，溶解后用 AgNO3溶液处理，得到干燥的AgCl和AgBr沉淀0.5064 g。另称取相同质量的试样1份，用0.1050 molL-1AgNO3溶液滴定至终点，消耗 28.34 mL。计算试样中 NaCl和 NaBr的质量分数。4．称取含硫的纯有机化合物1.0000 g。首先用Na2O2熔融，使其中的硫定量转化为Na2SO4，然后溶解于水，用BaCl2溶液处理，定量转化为BaSO4 1.0890 g。计算：a.有机化合物中硫的质量分数； b．若有机化合物的摩尔质量为 214.33 gmol-1，求该有机化合物中硫原子个数。5．为了测定长石中 K，Na的含量，称取试样0.5034 g。首先使其中的K，Na定量转化为 KCl和 NaCl 0.1208 g，然后溶解于水，再用 AgNO3溶液处理，得到 AgCl沉淀0.2513 g。计算长石中 K2O和 Na2O的质量分数。五、问答题1．重量法与滴定法相比，具有哪些特点？2．简述重量法的主要操作过程。3．沉淀形式和称量形式各应满足什么要求？4．影响沉淀溶解度的因素有哪些？如何避免沉淀的溶解损失？5．在重量分析法中，要想得到大颗粒的晶形沉淀，应采取哪些措施？6．何谓均匀沉淀法？其有何优点？ 7．莫尔法中铬酸钾指示剂的作用原理是什么？K2CrO4指示剂的用量过多或过少对滴定有何影响？8．用佛尔哈德法法测定氯化物时，为了防止沉淀的转化可采取哪些措施？9．应用法扬斯法要掌握的条件有哪些？ 第六章 答案 一、选择题1.C 2.A 3.D 4.A 5.D 6.B 7.C 8.D 9.A 10.C11.D 12.D 13.B 14.C 15.B二、填空题1．重量法2．0.2mg3．0.2g 4．同离子效应，盐效应，配位效应，酸效应5．晶形，非晶形，沉淀的性质，形成沉淀时的条件6．聚集速度，定向速度，定向速度7．表面吸附，形成混晶，包藏8．晶格表面的静电引力，洗涤沉淀9．小晶体溶解长成大晶体，释放包藏在晶体中的杂质10．称量形式 。11．莫尔法，佛尔哈德法，法扬斯法12．铬酸钾，中性或弱碱性，硝酸银13．铁铵矾，KSCN或NH4SCN，Ag+，卤素离子14．加热煮沸使AgCl凝聚然后过滤，滴定前加入硝基三、判断题1.√ 2.√ 3.√ 4.× 5.× 6.√ 7.× 8.√ 9.× 10.√11. × 12.× 13.× 14.√ 15.×四、计算题1．a、 0.2351 b、 2.215 c 、0.03782 d、 0.1102．a 、76.25%，23.75% b 、0.2615g3．10.96%，29.46% 4．14.96%，1 5．0.67%，3.77%五、问答题（略） 爱心捐助

坩埚是质量分析的一种重要载体，问题是分析过程需要进行标记，请问有没有什么好的方法啊？

第六章 重量分析法和沉淀滴定法 一、选择题1．下述（ ）说法是正确的。（A）称量形式和沉淀形式应该相同（B）称量形式和沉淀形式必须不同（C）称量形式和沉淀形式可以不同（D）称量形式和沉淀形式中都不能含有水分子2．盐效应使沉淀的溶解度（ ），同离子效应使沉淀的溶解度（ ）。一般来说，后一种效应较前一种效应（ ）（A）增大，减小，小得多 （B）增大，减小，大得多（C）减小，减小，差不多 （D）增大，减小，差不多3．氯化银在1mol/L的HCl中比在水中较易溶解是因为（ ）（A）酸效应 （B）盐效应 （C）同离子效应 （D）络合效应4．CaF2沉淀在pH=2的溶液中的溶解度较在pH=5的溶液中的溶解度( )（A）大 （B）相等 （C）小 （D）难以判断5．如果被吸附的杂质和沉淀具有相同的晶格，就可能形成（ ）（A）表面吸附 （B）机械吸留 （C）包藏 （D）混晶6．用洗涤的方法能有效地提高沉淀纯度的是（ ）（A）混晶共沉淀 （B）吸附共沉淀（C）包藏共沉淀 （D）后沉淀7．若BaCl2中含有NaCl、KCl、CaCl2等杂质，用H2SO4沉淀Ba2+时，生成的BaSO4最容易吸附（ ）离子。（A）Na+ （B）K+ （C）Ca2+ （D）H+8．晶形沉淀的沉淀条件是（ ）（A）稀、热、快、搅、陈 (B) 浓、热、快、搅、陈（C）稀、冷、慢、搅、陈 (D) 稀、热、慢、搅、陈9．待测组分为MgO，沉淀形式为MgNH4PO46H2O，称量形式为Mg2P2O7，化学因素等于（ ）（A）0.362 （B）0.724 （C）1.105 （D）2.21010．关于以K2CrO4为指示剂的莫尔法，下列说法正确的是（ ）（A）指示剂K2CrO4的量越少越好 （B）滴定应在弱酸性介质中进行（C）本法可测定Cl—和Br—，但不能测定I—或SCN—（D）莫尔法的选择性较强11．Mohr法测定Cl-含量时，要求介质在pH=6.5~10.0范围内，若酸度过高，则会 ( )（A）AgCl沉淀不完全 （B）形成Ag2O沉淀（C）AgCl吸附Cl- （D）Ag2CrO4沉淀不生成12．以铁铵矾为指示剂，用返滴法以NH4CNS标准溶液滴定Cl-时，下列错误的是（ ）（A）滴定前加入过量定量的AgNO3标准溶液（B）滴定前将AgCl沉淀滤去（C）滴定前加入硝基苯，并振摇（D）应在中性溶液中测定，以防Ag2O析出13．有0.5000g纯的KIOx，将其还原成碘化物后用23.36mL0.1000mol/LAgNO3溶液恰能滴到计量点，则x应是（ ）（A）2 （B）3 5 （D）714．在下列杂质离子存在下，以Ba2+沉淀SO42- 时，沉淀首先吸附（ ）（A）Fe3+ （B）Cl- （C）Ba2+ （D）NO3-15． AgNO3与NaCl反应，在等量点时Ag+的浓度为（ ）。已知KSP（AgCl）=1.8×10-10（A）2.0×10-5 （B）1.34×10-5 （C）2.0×10-6 （D）1.34×10-6二、填空题1．滴定与重量法相比，（ ）的准确度高。2．恒重是指连续两次干燥，其质量差应在（ ）以下。3．在重量分析法中，为了使测量的相对误差小于0.1%，则称样量必须大于（ ）。4．影响沉淀溶解度的主要因素有（ ）、（ ）、（ ）、（ ）。5．根据沉淀的物理性质，，可将沉淀分为（ ）沉淀和（ ）沉淀，生成的沉淀属于何种类型，除取决于（ ）外，还与（ ）有关。6．在沉淀的形成过程中，存在两种速度：（ ）和（ ）。当（ ）大时，将形成晶形沉淀。7．产生共沉淀现象的原因有（ ）、（ ）和（ ）。8．（ ）是沉淀发生吸附现象的根本原因。（ ）是减少吸附杂质的有效方法之一。9．陈化的作用有二：（ ）和 ( )。10．重量分析是根据（ ）的质量来计算待测组分的含量。11．银量法按照知识滴定终点的方法不同而分为三种：（ ）、（ ）和（ ）。12．莫尔法以（ ）为指示剂，在（ ）条件下以（ ）为标准溶液直接滴定Cl-或Br-等离子。13．佛尔哈德法以（ ）为指示剂，用（ ）为标准溶液进行滴定。根据测定对象不同，佛尔哈德法可分为直接滴定法和返滴定法，直接滴定法用来测定（ ），返滴定法测定（ ）。14．佛尔哈德返滴定法测定Cl-时，会发生沉淀转化现象，解决的办法一般有两种：（ ）、（ ）。