月饼中重金属元素测定之定性分析又是一年中秋佳节到来之际，中秋吃月饼，已经是中国人的一种习俗。重金属对人体的危害很大，国家有食品中重金属相应标准，重金属含量超标后，在人体内聚集，长期聚集后，会使人体产生一系列的病变，这样的例子已经屡见不鲜，我们的吃的月饼重金属含量究竟超标吗？这个中秋节，我们能吃到放心的月饼吗？我们就来验证一下吧！在国家没有明确的相应标准出台前，我按照干法灰化消解，在ICP-AES上定性分析，首先检测哪些重金属能在ICP-AES上检出，月饼中究竟有哪些重金属超标，下来我们开始试验吧！取样过程及样品制备见帖子http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120917/4245330/三、实验过程1、实验仪器：SPS8000（北京科创海光公司）、电子分析天平（赛多里斯科学仪器有限公司）、可调试电热板；马弗炉、瓷坩埚、比色管 2、仪器条件：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209181627_391763_2352694_3.jpg3、测定结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209181628_391764_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209181637_391768_2352694_3.jpg备注：定性结果判定：“—”代表此元素未检出； “*” 代表此元素含量在检出限附近； “**”代表明显能检出此元素；4、结果判定 现在把GB2762-2005中提到的重金属As、Pb、Hg、Se、Cr、Al、Cd按照仪器的最低检出限，计算出相应的最低检出含量，判定重金属是否超标，判定结果见下表：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209181629_391766_2352694_3.jpg 根据GB2762-2005中食品重金属限量，可以得出，以上两种月饼中重金属Pb、Cr、Al、Cd含量不超标；重金属As、Hg、Se含量是否超标不确定，需要检出限更低的仪器（如AFS）才可以测定。
最近在做有机肥料重金属及其他金属元素的测试工作。想请教、与大家探讨下有机肥料的测试方法。我们实验室准备用微波消解来做。但是微波消解用的酸貌似说法不一。1.关于重金属的测定，一般是王水消解，也有人用硝酸-高氯酸的，硝酸-双氧水的，但是没有统一的标准。那么大家一般都用什么方法消解？2.有机肥中除过重金属以外的金属元素，Cu、Zn、P、K、Ca、Mg、B、Ni等元素用什么方法测定？看过一篇文章，使用王水-微波消解，方法是否可行？大家一般怎么做？欢迎大家说说自己在测试中的方法与经验。权且在此展开讨论。
目前市面上可以做重金属元素价态分析的仪器有哪些，各有什么特点
各位大侠：检测铍等重金属元素用什么分析仪器?
NSF 61 和 AS/NZS 4020 萃取重金属元素的萃取程序是什么，且萃取水的配置又是怎么完成的呢
NSF 61 和 AS/NZS 4020 萃取重金属元素的萃取程序是什么，且萃取水的配置又是怎么完成的呢
在实验室中食品重金属中想增加一个重金属元素的扩项需要做哪些资料？
Sn重金属元素的危害？
高盐样品重金属元素分析中减小基体效应的方法及浊点萃取在这方面的优异表现 随着社会发展，食品、饮用水等中重金属污染越来越引起人们关注。所谓的重金属目前尚没有严格的统一定义，一般指密度在5×10-3Kg/m3以上的金属，多为过渡元素，大约有45种，一般是通过水、食物、空气等进入人体，有些重金属在体内会干扰人体正常生理功能，危害人体健康。最广为人熟知的是铅（Pb）、镉（Cd）、铬（Cr）、汞（Hg）等，其中铅主要危害神经系统和造血系统等；镉可在体内蓄积而引起慢性中毒，潜伏期可长达10年以上，主要损害肾近曲小管上皮细胞，并可导致肺气肿、高血压、贫血。镉对磷有亲和力，故可使骨骼中的钙逐渐流失而引起骨质疏松软化，出现严重的腰背酸痛、关节痛及全身刺痛，日本富山县神通川流域发生的“痛痛病”就是长期食用被Cd污染的稻米所致；铬的毒性与其存在的价态有极大关系，三价铬是生物体所必需的微量元素之一，而六价铬具有毒性，为致癌物质，并容易被人体吸收而在人体内蓄积，六价铬的毒性比三价铬高约100倍；汞及其化合物属于剧毒物质，特别是有机汞化合物对人的脑、心脏、肺和肾等器官和人的免疫系统有不同程度的危害。与Pb，Cd，Hg等不同的是，铁、锰、铜、锌等重金属是生命活动所必需的微量元素，但食品、饮用水中其含量过高同样会对人体产生损害。重金属污染与有机物污染存在很大的差异，重金属不能被微生物降解而只能发生各种形态的相互转化和分散、富集过程，一旦污染发生，对人体健康将构成长期的威胁。因此，检测食品、饮用水中重金属含量的工作非常重要。目前检测重金属元素的方法主要有紫外-可见分光光度法(UV-Vis)、原子吸收分光光度法（AAS）、原子荧光分光光度法（AFS）、电感耦合等离子发射光谱法（ICP-OES）及电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）等。以上方法一般要将样品消解成澄清透明的液体便于上仪器检测，但是每种方法对于消解液都有自己特定的要求，其中盐分是最通用的一个指标之一。AAS分析铅、镉等重金属元素时，如果氯化钠含量太高，则会在紫外有吸收，对目标检测元素原子吸收光谱产生干扰，造成检测结果偏离。ICP-OES分析含盐量高的样品时钠会产生谱线干扰、电离干扰，同时易对雾化器造成堵塞。ICP-MS对样品的盐分要求更加严格，一般上机检测样品溶液的容许盐都要小于千分之二，如果盐分含量过高，钠会形成空间电荷效应导致待测元素电离效率降低影像待测元素灵敏度，同时会形成多原子离子干扰，而且过高的元素沉积在锥口进一步降低待测元素灵敏度。由以上可知在进行高盐的样品重金属分析时均要考虑如何消除含量过高的盐分，有人采用稀释样品溶液降低盐分，但是同时也损失了待测元素的灵敏度；有人采用络合萃取法消除氯化钠干扰，但是所用易挥发有机试剂较多，易造成环境污染，而且操作步骤繁琐。有人采用固相萃取柱进行脱盐，虽然脱盐效果好，但是固相萃取柱一般都是一次性的，分析成本较高。也有人采用二氧化锰吸附分离来消除氯化钠对铅分析的干扰，虽然避免了有机试剂的使用，但是能适用的元素过于单一。 近年来，化学工作者在原有的液-液萃取的基础上开发出一种新型的萃取技术——浊点萃取，它不使用挥发性有机溶剂, 不影响环境。它以中性表面活性剂胶束水溶液的溶解性和浊点现象为基础，通过改变实验参数引发相分离，将疏水性物质与亲水性物质分离。作为一种分离富集的手段，浊点萃取在有效分离基体的基础上同时能高倍数地富集到试样中的待测元素，从而解决高含量基体对测定过程中带来的干扰，同时能降低待测元素的检出限。现今，食品、饮用水等中重金属污染形式较为严峻，《重金属污染综合防治“十二五”规划》是国务院批复的第一个“十二五”规划，其明确要求对重点防控的重金属污染物进行总量控制，这就要求包括基层在内的检测机构要严格监测重金属污染，但是很多基层的实验室条件有限，很多样品中的重金属元素做不到痕量分析，而浊点萃取作为一个有效的重金属元素富集方法能提高其检测分析能力，从而缩减了引进更高精尖仪器的费用。而且高盐样品中的重金属元素分析一直是个难题，我们可以通过实验得出对大部分重金属元素均适用的萃取试剂和萃取条件，试图用同一萃取试剂结合电感耦合等离子光谱或质谱仪进行多元素的同时痕量分析，提高分析效率。参考文献略。
中药中重金属元素监测 采用ICP-MS法对中药中重金属元素检测，仪器经常闲置，可对外检测
做重金属元素铅、钡、砷、铬、镉、汞、硒、锑八种元素的ICP测试。需要些什么试剂？哪位大侠帮忙，越详细越好。谢谢了！
有高手会石墨炉原子吸收法测土壤中的重金属元素？我是新手想了解下实验的注意点
阳离子树脂洗脱顺序是什么？用什么洗脱呢，需要具体点的，重金属元素分析微量
最近在做有机肥料重金属及其他金属元素的测试工作。想请教、与大家探讨下有机肥料的测试方法。我们实验室准备用微波消解来做。但是微波消解用的酸貌似说法不一。1.关于重金属的测定，一般是王水消解，也有人用硝酸-高氯酸的，硝酸-双氧水的，但是没有统一的标准。那么大家一般都用什么方法消解？2.有机肥中除过重金属以外的金属元素，Cu、Zn、P、K、Ca、Mg、B、Ni等元素用什么方法测定？看过一篇文章，使用王水-微波消解，方法是否可行？大家一般怎么做？欢迎大家说说自己在测试中的方法与经验。权且在此展开讨论。
请问有谁知道深圳哪里有做化妆品重金属元素铅汞砷测试的？
一般情况下那些重金属元素可以实现同时测定(最好详细点啊 谢谢)? 蔬菜中一般都测定那些重金属元素? 还望赐教.
ICP-MS 内标元素的Recovery Percent valuehttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191653_633468_2428284_3.jpg用内标法测定重金属元素浓度时，采取了四种内标元素Ge、 Rh、 In、 Bi，在绘制标准曲线时，四种内标元素的回收率都在100%左右，但是随着测定CRM和Blnak中重金属元素浓度时，这四种内标元素的Recovery Percent value逐渐上升，测的老师说，一般位于两条红线内（80%-120%）之间是可以接受的；但是到最后Ge、 Rh、 In的Recovery Percent value值都超过了120，请问大家这是怎么回事？这样测得的重金属浓度可信吗？还请高人赐教，谢谢！标准曲线的横坐标是0、1、5、10、100PPb,然后后面的1到16是我要检测的样本，单数是空白，双数是标准参考物质，是国家标准的参考物质扇贝。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201112291707336073_01_2428284_3.jpg
请教大家有没有重金属元素Cu、Pb、Zn、Co、Ni、Mn、Cd、As、Se、Hg、Ti、Cr、B还有一个S，我需要分析的是土壤和植物组织的含量。有国标最好，农标也好，行业也行，其它的也可以。。。多谢啊！！急需~~~~[em0808]
重金属元素的储备液有使用期限吗？ 我一直延用我的师傅配好的储备液，大概已经四年左右了。有好长一段时铅的曲线老不好，砷也差点，不知道是不是储备液里的金属元素的浓度已经发生变化了，是不是需要重新配呢？ 希望高手能给予指点！在此先谢谢了！
大家好： 有测过胶水中重金属元素的吗？即AsPbCdHg等元素，大家有样品的前处理方法吗
请教下 在做不同重金属元素的加标回收时 可否在一个样品中同时加不同元素？还是分别加比较准确？
有需要测试土壤重金属元素的可以交流
现在野外环境重金属污染问题很严重、为了能够在田间野外对土壤进行快速重金属污染诊断，我们引进了这款NITON便携式XRF土壤重金属元素分析仪、他可以：快速检测土壤和沉积物中重金属元素成分及含量；农田土壤重金属污染检测；土壤污染现场状况评估；对现场清理效果进行抽查；土壤无害化处理的监控；污染现场清理项目的监控；房地产基建前期及工业区环境评估。 现在进行简单介绍：Niton XLt792便携式XRF土壤重金属元素分析仪[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001251727_198727_1635387_3.jpg[/img]不同侧面详图：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001251730_198728_1635387_3.jpg[/img]俯视图详细介绍[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001251734_198729_1635387_3.jpg[/img]测试图：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001251735_198730_1635387_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001251740_198734_1635387_3.jpg[/img]检测窗：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001251735_198731_1635387_3.jpg[/img]测试界面：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001251738_198732_1635387_3.jpg[/img]测试样品光谱图：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001251739_198733_1635387_3.jpg[/img]野外应用图：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001251742_198736_1635387_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001251742_198737_1635387_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001251743_198738_1635387_3.jpg[/img]三个测试按钮，利于测试：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001251756_198739_1635387_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001251757_198740_1635387_3.jpg[/img]当然，这款仪器的安全性指标是可以放心的，只要别把仪器直接对人即可。请专家指导。[em09511][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001251742_198735_1635387_3.jpg[/img]
如何用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]分析海水中的Cd，Cr，Pb,Fe,Cu,Zn等重金属元素，有劳各位专家了。谢谢！
两个内标元素的问题我用ms测定土壤消解液中的一般重金属元素，如Cu、Zn、Pb，基体比较复杂，采用内标。我看了一些文献就用了通常用的In和Rh作为内标，首次使用配置的内标浓度都是5ppb。测定标准曲线的时候都在内标元素的分数都在90-105%，可是测定了几个样品后，就变化了，多数情况是In还在90%-100%，可是Rh的却降低到50-60%，我就有些想不通了，仪器产生漂移应该是两个内标元素朝一个方向波动，基本受到同步的影响，现在是两个也差的太远了。大家帮忙分析是什么原因？另外，内标元素漂移到什么程度，就必须重新做标准曲线重新测定？ 其使用的有效范围，好像没有明确的说法，工程师也说不上来，应该有个什么判断标准吧。
请问如何消解塑胶（具体方法），测定其中重金属元素（用AAS）？
在玩具重金属元素迁移量测试中对于样品称量、仪器分析、标样都正确的情况下，样品尺寸、提取液的酸度、器皿尺寸（关系到样品流动性）、提取温度、加提取液后的pH值、振荡频率、滤纸等主要因素影响有多大？最好能说明一下做过验证而且相应影响量是正影响还是负影响。
NSF 61 和 AS/NZS 4020 萃取重金属元素的萃取程序是什么，且萃取水的配置又是怎么完成的呢
某钢厂附近农田土壤中重金属元素镉、铬、汞含量的测定摘要] [/color]本实验用电感耦合等离子原子发射光谱（ICP-AES）对某钢厂附近土壤中重金属元素镉、铬、汞含量进行测定。结果表明：实验标准曲线线性好，实验重现性好，方法可靠准确；结果测得有镉、汞污染，没有铬污染。关键词][/color] 土壤；重金属元素；污染；ICP-AES1．引言 随着人类社会工农业和城市化的发展，土壤重金属污染是当今世界日益严重的环境问题．土壤重金属污染主要来源于工业“三废”的排放[sup][/color][/sup]，农业中农药、化肥、污泥的使用，污水灌溉等．通过各种途径进入土壤中的重金属迁移性小，难以被微生物降解，很难被清除，易在土壤中富集．当土壤中重金属达到一定的累积程度，会在植物体内富集，严重影响农作物质量，并通过食物链传递到动物和人体内，威胁人类的生存健康．[color=red] [/color]土壤中的重金属可以通过植物吸收经食物链进入人体，从而对人体健康构成威胁。砷、铍、镉、铬、铜、铅、汞、镍和钛等金属元素及其化合物已被列入我国大气环境优先监测的黑名单，其中以镉、铬等为优先监测污染物。已有研究表明，钢厂附近农田土壤铬、镉的累积程度普遍高于其它土壤。通过对钢厂附近土壤中镉、铬、汞的测量，评估土壤的受污染情况。土壤是环境的主要组成部分，也是人类获取食物和其它再生资源的物质基础。土壤重金属污染具有隐蔽性、长期性和不可逆转性的特点，因此在治理和恢复上存在较大的难度。土壤-植物系统的重金属污染和防治一直是国际上的热点研究课题。随着工农业的发展，重金属对土壤和农作物的污染问题越来越突出，部分地区土壤重金属污染现象已经非常严重。据农业部环境监察系统近年调查，我国24个省（市）城郊、污水灌溉区、工矿等经济发展较快地区的320个重点污染中，污染超标的大田作物种植面积为60.6万hm[sup]2[/sup]，占监测调查总面积的20％；其中重金属含量超标的农产品产量与面积约占污染物超标农产品总量与总面积的80％以上，尤其是 Pb、Cd、Hg、Cu及其复合污染最为突出[sup][/color][/sup]。因此，农田作为重金属进入人类食物链的主要来源，其土壤质量安全与否直接关系着人们的身体健康，对农田土壤的重金属污染现状进行调查和评价，具有非常重要的意义。GB/T 17136-1997规定土壤中总汞的测定用冷原子吸收分光光度法（最低检出限0.005mg/kg）；土壤中铬的测定方法为火焰原子吸收分光光度法测定（最低检出限为2.5mg/kg）；土壤中镉的测定方法有萃取-火焰原子吸收法测定(最低检出限为0.025mg/kg)，石墨炉原子吸收分光光度法测定（最低检出限为0.005mg/kg）；本文用电感耦合等离子发射光（ICP-AES）测定土壤中重金属元素Cr（检出限为0.2mg/kg）、Cd（检出限为0.3mg/kg）、Hg（检出限为8mg/kg）。ICP-AES可以快速地同时进行多元素分析，周期表中多达73种元素皆可测定；测定灵敏度较高，包括易形成难熔氧化物的元素在内；基体效应较低，较易建立分析方法；标准曲线具有较宽的线性范围；具有良好的精密度和重复性。利用以上优点，来测定某钢厂附近农田土壤中的重金属元素镉、铬、汞的含量。2．实验部分[b]2.1取样[/b]在某钢厂附近农田采集土样样品80份，东西南北各20份，每份样品取1Kg土壤，带回实验室及时风干、粉碎后待测[sup][/color][/sup]。取样示意如图2.1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211060941_401695_2352694_3.jpg[/img][b]2.2 样品预处理[/b]称取土样0.5g左右于250ml锥形瓶中，用少许蒸馏水冲洗瓶壁，加入15ml浓盐酸，5ml硝酸，在电热板上加热消解，直至烟冒尽。若不能溶解，可以适当补加硝酸。当锥形瓶中溶液剩余5ml左右，取下冷却，转入100ml容量瓶中定容，待测。用同样的方法处理80份样品[sup][/sup]。[sup][/sup][b]2.3 仪器[/b]：SPS800电感耦合等离子发射光谱（北京科创海光仪器有限公司）[sup][/color][/sup]、电子分析天平（赛多里斯科学仪器有限公司）、锥形瓶（250ml）、量筒、移液管、容量瓶、比色管[b]2.4 试剂：[/b]浓硝酸、浓盐酸、铬标准溶液（1000ug/ml）、镉标准溶液（10ug/ml）、汞标准溶（10ug/ml）[b]2.5 计算方法2.5.1土壤中污染物含量计算公式[/b][align=right] [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211060950_401715_2352694_3.jpg[/img] （公式 2.1）[b]2.5.2误差计算公式 [/b][img=152,25]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211060950_401716_2352694_3.jpg[/img][align=right][color=red] [/color]（[/color]公式2.2）[b]2.6土壤中重金属含量标准 [/b]土壤中重金属镉、铬、汞含量标准如表2.1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211060942_401697_2352694_3.jpg[/img][b]2.7 仪器的工作条件[/b]电感耦合等离子体原子发射光谱分析仪的最佳工作条件见表2.2。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211060943_401699_2352694_3.jpg[/img][b]3.结果与讨论3.1标准曲线绘制[/b] 由已配制的标准贮备液配制一系列混合标准溶液，浓度见表3.1。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211060943_401700_2352694_3.jpg[/img]按照仪器工作条件,将镉、铬、汞混合标准溶液导入ICP-AES中进行测定。根据测量结果以各元素的吸光强度为纵坐标，浓度为横坐标绘制出相对应的标准曲线（见图3.1-3.3）, 并计算出相关系数。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211060944_401702_2352694_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211060944_401703_2352694_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211060944_401705_2352694_3.jpg[/img][b]4结语[/b] 本文测定了某钢厂附近土壤中镉、铬、汞含量，结果显示，有比较明显的镉和汞污染，未测出铬的污染。土壤中的污染元素主要来源可能有农药化肥的施用，钢厂废水灌溉，钢厂粉尘的污染等。但主要应该是钢厂废水灌溉，钢厂粉尘的污染。土壤中有害金属积累到一定程度，不仅会导致土壤退化，农作物产量和品质下降，而且还可以通过径流、淋失作用污染地表水和地下水，恶化水文环境，并可能直接毒害植物或通过食物链途径危害人体健康。目前，世界各国对土壤重金属污染修复技术进行广泛的研究，取得了可喜的进展。我们可以根据农业生态技术，修复土壤，改良土壤质量,[sup][/color][/sup]使之更适宜人类生活。参考文献 赵兴敏, 董德明, 花修艺, 董硕飞, 陈瑜. 污染源附近农田土壤中铅镉铬砷的分布特征和生物有效性研究. 农业环境科学学报, 2009, 28(8):1573-1577. 王家乐. 土壤镉污染及治理技术综述. 中国西部科技,2010,09(07):07-09. 薛美香. 土壤重金属污染现状与修复技术. 广东化工，2007,8(34):73-75. 杨春, 杨金笛, 成红砚. 黔东南州太子参种植土壤中重金属含量及污染评价. 贵州农业科学,2010(2)：196-198. 黄海涛, 张学洪, 陈俊, 梁延鹏. 相同酸体系加酸顺序对土壤重金属测定的影响. 环境试验, 2006,
月饼中的重金属元素，有人测过么，特别是铅
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