中水分析色谱仪

大家好!我没有色谱仪,只有分析天平.如何测氢气中的水分?谢谢!

关于有机硅分析微量水分,甲苯,甲基三乙氧基硅烷,氯化苯混合溶液怎么配[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]？

[align=center][b][size=24px]白酒分析气相色谱仪分离条件的选择[/size][/b][/align][size=18px] 气相色谱仪分析白酒时，除了选择适合的色谱柱和分析方法外，还要选择好分离的蕞佳操作条件，提高色谱柱的分离效能，增大分离度，获得好的分析结果。色谱技术人员根据实际经验总结出白酒分析气相色谱仪分离条件选择，供大家参考。1. 载气及流速、分流比的选择白酒的气相色谱分析，一般使用FID检测器，常用高纯N2做载气，H2做燃烧气，空气作助燃器。若使用一般填充色谱柱，内径在3～4mm，载气的流量在20～100m L/min。对于内径在0.25mm左右的毛细管色谱柱，载气流量在1～2m L/m in。流速太快会降低色谱柱的分离效能，一般高于蕞佳流速10%左右即可，既保证了色谱柱的分离效能，又能获得比较快的分析速度。H2的流速与载气N2流速相当（毛细管色谱柱载气流量+载气分流的流量），实验证明H2流量∶空气流量=1∶10时，FID检测器蕞灵敏。使用毛细管色谱柱时，分流比的选择直接影响到出峰的个数与分离效果。当分流比为30∶1时蕞为恰当，色谱柱分离效能较高，白酒微量成分分离效果好。载气中微量水分、氢气和空气中的微量杂质对色谱柱和检测器影响很大，严重时会使色谱柱失效，基线不稳，噪声增大，检测器灵敏度下降。所以在载气、H2、空气进入色谱仪之前，应当使用分子筛、硅胶等对气体进行净化处理。2. 色谱柱温的选择白酒中的大部分组分沸点都不高，但沸点范围较宽，为了使低沸点的组分有比较好的分离度，一般初始柱温在50℃。程序升温速度不宜过快，否则分离效果变差，程序升温速度太低，出峰时间长，峰形扁平。一般设定在1～8℃/m in，蕞佳程序升温速度在8℃/m in左右，以保证白酒中各组分在相应的温度下得到良好的分离。蕞终温度不能太高，一般不超过250℃，防止色谱柱温过高，引起固定液挥发流失，分离效能变差，出现基线漂移，或导致色谱柱失效。3. 气化室、检测器温度选择白酒的气相色谱分析中，气化室温度一般高于色谱柱温度50～60℃以上，一般控制在120～200℃，以保证进样时白酒试样中所有的组分都能瞬间变成气体。FID检测器的温度通常控制在150～250℃，避免水蒸汽在检测器中凝结，增大噪声而降低检测器的灵敏度，也可以避免出现检测器点火困难的问题。4. 进样量和进样速度的控制使用填充色谱柱时，柱容量比较大，进样量通常在1～5μL，使用10μL或5μL的微量注射器。采用毛细管色谱柱时，柱容量小，进样量通常在0.1～2μL。进样量低不利于使用低含量组分法进行检测，进样量过高则会导致部分组分峰发生重叠，分离不好。进样速度要求比较快，要求1 s内完成，以保证酒样瞬间气化。如果进样速度太慢，就会引起先插进去的针头部分的酒样先气化，导致色谱峰变宽或者异型，峰形不好，分析误差大的问题。每次进样时，应将微量注射器用被测酒样抽洗5次以上并排净气泡，保证待测试样浓度不发生变化，减少进样带来的误差。5. 其他注意事项为了尽可能地减少分析误差，保证分析结果的准确性，要定期老化色谱柱，在高于使用温度20℃，脱开检测器，通以载气10 h以上，让色谱柱中残留的高沸点组分流出，降低仪器噪声，减小高沸点残余物质的干扰。同时还要定期清理色谱柱头和衬管中积累的不挥发物，防止堵塞色谱柱。每进样50次左右就需更换气化室中的硅橡胶垫，保证气化室不漏气，避免出现色谱峰异常现象。在白酒的气相色谱仪分析中，适当地选择分析方法与测定条件，既可以提高色谱分析的分离效能与检测的灵敏度，又可以提高分析结果的准确度。这就需要我们在实际工作中不断探求与创新，找出每种酒样的蕞佳分析条件，做到准确而快速地分析白酒的微量成分，有效地指导白酒的生产、研发和质量监督，保障白酒的食品安全。[/size]

气相色谱仪价格一般主要由气相色谱仪的配置决定，这是影响气相色谱仪价格的根本因素。因此在谈气相色谱仪的价格之前我们先对气相色谱仪的工作原理及配置有个简单的了解。气相色谱仪的工作原理及组成：气相色谱仪一种色谱分析仪器。由载气带入，通过色谱柱对欲检测混合物各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。由此可见气相色谱仪最重要的两个组成部件是色谱柱和检测器。一般气相色谱仪的价格就由气相色谱仪配置的检测器来决定。通常采用的检测器有：热导检测器，火焰离子化检测器，氦离子化检测器，超声波检测器，光离子化检测器，电子捕获检测器，火焰光度检测器，电化学检测器，质谱检测器等。配置不同的检测器，气相色谱仪的价格也就不同。气相色谱仪分为国产气相色谱仪和国外进口气相色谱仪，国产气相色谱仪的价格一般都在2-10W以内，如果是要带质谱的，那就价格比较贵了，具体是要带有何种检测器，是单检测器还是双检测器。一般国外的气相色谱仪都要比国产的气相色谱仪要贵。一般选择国内的气相色谱仪就足以满足分析的需要。国产各种类型和型号不下百种，不同产品的技术性能，功能特点，操作特性，价格相差甚大。关于气相色谱仪供货厂家的选择对价格的影响我们最好要选择气相色谱仪的专业生产厂家，而不去选择经销商。生产厂家同样产品的价格要比经销商的产品价格要低，我想这个道理不难明白。关于供货商的选择我想除了考虑价格的因素外，还应该注重的非常重要的一点就是他们的售后服务质量。*****************************************************）是一家在价格和售后服务方面都做的非常好的单位。****************************************是一家专注于色谱仪及其相关产品研发、生产、销售和色谱法推广应用于一体的高新技术企业，是沈阳市科技局重点扶持企业。公司的高级研发人才均来自于国内权威的分析科学研究机构和知名分析仪器厂家，并与多家科研院所、大学建立了良好的合作关系。丰富的设计经验，先进的设计理念，借鉴吸收国内外先进仪器的优点，加之我们对用户真正需求的深切体会，研发出了具有国内领先水平的分析仪器。公司生产的GC-2008型系列气相色谱仪荣获“中国优质名牌产品”、“中国分析仪器质量公认十大知名品牌”，并连续荣获2008、2009、2010年沈阳市高科技创新基金。

[align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析的定性依据及定性方法[/size][/b][/align][color=#000000] [size=18px]气相色谱仪[/size][/color][size=18px]的色谱分析包括色谱定性分析和定量分析。今天为大家浅析气相色谱仪的定性分析依据和定性分析方法，仅供色谱工作者参考交流。　　(一)气相色谱仪的定性分析依据：气相色谱主要功能不仅是将混合有机物中的各种成分分离开来，而且还要对结果进行定性及定量分析。所谓定性分析就是确定分离出的各组分是什么有机物质，而定量分析就是确定分离组分的量有多少。色谱在定性分析方面远不如其它的有机物结构鉴定技术，但在定量分析方面则远远优于其它的仪器方法。　　有机物进入气相色谱后得到两个重要的测试数据:色谱峰保留值和面积，这样气相色谱可根据这两个数据进行定性定量分析。色谱峰保留值是定性分析的依据，而色谱峰面积则是定量分析的依据。　　(二)气相色谱仪定性分析方法：气相色谱的定性分析方法主要有保留值定性法、化学[color=#000000]试剂[/color]定性法和检测器定性法。气相色谱的保留值有保留时间和保留体积两种，现在大多数情况下均用保留时间作为保留值。在相同的仪器操作条件和方法下，相同的有机物应有同样的保留时间，即在同一时间出峰。但必须注意：有同样保留时间的有机物并不一定相同。　　气相色谱保留时间定性分析方法就是将有机样品组分的保留时间与已知有机物在相同的仪器和操作条件下保留时间相比较，如果两个数值相同或在实验和仪器容许的误差范围之内，就推定未知物组分可能是已知的比较有机物。但是，因为同一有机物在不同的色谱条件和仪器中保留时间有很大的差别，所以用保留时间值对色谱分离组分进行定性只能给初步的判断，绝对多数情况下还需要用其它方法作进一步的确认。一个最常用的确证方法是将可能的有机物加到有机样品中再进行一次气相色谱仪分析，如果有机样品中确含已知有机物的组分，则相应的色谱峰会增大。这样比较两次色谱图峰值的变化，就可以确定前期初步推断是否正确。[/size]

超纯气、高纯气的分析测试是痕量分析学科的一个分支。它是研究气体纯度分析与其中痕量杂质测定的一门范围较窄但具有现实意义的专业学科。随着我国经济的高速发展，对高纯气不仅在数量上、质量上、种类上都不断提出新的要求，而且对相应的国家标准、检测理论、方法与检测仪器的研究、研制与生产都提出了更高的要求。先进的检测仪器不仅能指导生产工艺的控制与改革，还能确保产品质量、避免生产厂家与使用单位的纠纷。 “超纯气体”一词是在1964年全国超纯气体测试年会上定义的,即凡气体纯度达5个“9”( 99.999%)以上，总杂质为10x10-6V/V(即10ppm)以下的气体皆属“超纯气体范畴。但五十年的发展已经改变了这一定义；已经把5个“9”气体称为高纯气，而称6个“9”以上纯度气体才为超纯气。纯度大于99%以上的气体纯度分析都采用扣除杂质的差减法计算，因而气体纯度分析实际是对气体中微量或痕量的杂质气体检测。因其检测方法很多，本文不全面论述，仅对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测杂质气体的现状作一小结，并对某些概念上的认识提出看法。水分也是一种杂质气体，而且是极为特殊的、又无处不在的气体杂质，因检测手段特殊，本文也不予论述。 一、 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析纯气的现状 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析纯气中杂质因其具有各种优越性而不可替代。如同时可检测多个组分，分析时间短，操作简便，分析技术灵活多变，价格低，能自动化检测与计算机控制等优点,因而其产品受到广大用户的欢迎。例如我公司的“氩气纯度分析仪” 、“液氧中痕量总烃分析仪”等产品投入市场后得到用户的肯定和青睐，替代进口并供不应求。在纯气分析方面的国家标准已有一定数量上已经采用了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。但现状仍与国际上有较大的差距。 1、技术研究与创新方面 从发表论文上看，在上世纪八十—九十年代国内出现过研究分析痕量杂质气体的繁荣时代。但近十年来新的检测方法、技术与仪器、检测器研究进展缓慢、创新乏力、论文发表数量减少，无长期统一规划和稳定的投入，专业研究与分析队伍不断壮大，同时又有待素质提高。至今还无一本“高纯气体分析技术”的专著问世。2、“国家标准”反应技术落后 总体看有关高纯气的“国家标准”中，其中分析方法与国际水平比较明显落后，仪器化水平低，其中有一部分才能与之水平相近。还有些“标准”仍采用比色法为主，检测方法不能仪器化。例如在“医用氧标准”（GB8982—1998）中反应出的问题最为集中。在标准的“技术指标”中除氧含量指标（≥99.5%）外，杂质含量无任何数据，都是“按规定方法试验合格”。而所有的规定方法都是化学吸收法或比色法。分析结果只有“合格”与“不合格”，无数据记录。这对指导厂家生产是不利的。至今多数厂家不具备全面按“规定”抽检的技术与条件。使用单位（医院与相关研究单位）更难投入组建分析人员与条件。有的厂家只是向科研单位送检一次、检验合格后再不对该项检测。 二、 检测器与检测技术 1、 检测器目前用于纯气中杂质气体分析的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器有如下几种。⑴热传导池检测器（TCD） 该检测器的最好指标可以达到ppm级检测。与变温浓缩法配合可以检测到ppb级，例如高纯氢气，超纯氢的检测可以测到0.1ppb（0.1x10-9V/V）级。[4、6、12、20] ⑵气敏检测器 在检测高纯氮气的国家标准（GB/T8980—1996）中用此检测器可以检测到此0.1ppm杂质氢气。⑶氢火焰离子化检测器（FID） 国家标准（GB/T8984.1—3—1997）气体中一氧化碳、二氧化碳和碳烃化合物的测定是利用火焰离子化法转化后，直接测定,可检测最小浓度0.1ppm。配合变温浓缩可测到1 ppb。⑷改性离子检测器（M—ArID）[10，14] 将氩离子化检测器改性后可以检测高纯氩中的氢、氧、氮、甲烷、一氧化碳和二氧化碳杂质气，最小检测浓度可到0.1ppm。⑸氦离子化检测器（HeID）[3，16] 该检测器大多使用检测高纯氦气中杂质气体，直接检测可到1ppb [3，16] 。也有与切换技术配合检测其它高纯气中杂质气[15]。⑹电子捕获检测器（ECD） 该检测器可以检测高纯氮气、氩气、一氧化碳等气中的痕量氧（ppb级）。另外还有氧化锆检测器[17]、离子迁移检测器等。2、检测技术 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析气体杂质采用的检测技术有变温浓缩法、柱中转化法、柱切换法和流程变化法等。 ⑴变温浓缩法 变温吸附浓缩法是将一定量的样品气中杂质气低温吸附在样管中吸附剂上，解冻加热进样的方法。因而实际进样量大大大于样管体积（102~104倍），杂质气就从ppb级变成ppm级分析[1，4]。用此法要求底气不被冷冻、吸附或沸点高于杂质气，如用于浓缩氢中杂质、氧中的烃类等。附变温吸附浓缩法外，还有化学反应浓缩法与特殊浓缩法，它们使用在特种气体的检测。⑵柱中转化法 柱中转化法是样品进样后、在色谱分离柱前或后，经过一个催化剂或化学反应管（可以控制一定温度）。其中某杂质气参加反应，变成另一种气体被检测。如一氧化碳与二氧化碳在火焰离子化检测器上无响应，但经镍催化剂（有氢气参加）后变成甲烷气就响应了，并能检测到0.1ppm。与浓缩配合可检测到ppb。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析微量水时也采用此法。微量水与柱中碳化钙（Ca2C）反应生成乙炔，用火焰离子化检测能到小于1ppm的水分。 ⑶柱切换法[2，7] 该法又称多维色谱法。它是利有阀或“无阀”切换将主成分（底气）大部分切去后，余下杂质气体再经二次分离后检测[2]。如采用高灵敏度的氦离子化检测器检测氧中杂质，氢气和氖气中杂质气 [15] 。⑷流程变化法 利用色谱柱的串联、并联达到分离杂质气，也能与上述三种方法联合使用达到分离检测多种杂质气的目的。检测器也能串联、并联使用，但需满足串并的检测器都使用同一种载气。以上技术大都对常规气体的检测，而对更多的特种高纯气应采用特殊的技术 [21—28] 。

[align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析白酒测定条件的优化与选择[/size][/b][/align][align=left][size=18px] 气相色谱分析、分离的科学方法，被广泛应用于人类生产生活的方方面面。气相色谱分析白酒时，选择适当的色谱柱、分析方法和分离操作条件，有利于提高仪器的分离效能、检测器的灵敏度和分析结果的准确度。 白酒是蒸馏酒，其中98%是水和乙醇，只有不到2%的是其他的醇、酯、醛、酸等微量成分，却决定了白酒的口感和风格。白酒中大部分组分沸点都不高，不需要对白酒样品做复杂的前处理，就可以直接进样进行气相色谱分析，分析速度较快，操作简单，引入的误差较小，分析结果可靠，分析方法也日趋成熟，越来越多地替代传统的理化分析项目。但是，气相色谱分析白酒对测定条件要求比较严格，再好的仪器若测定条件选择不当，也不可能得到准确而可靠的结果。因此，选择适合的测定条件显得尤为重要。1 色谱柱的选择 色谱柱是气相色谱仪的核心部件，它的选择决定了白酒组分的分离效率。针对白酒不同的检测项目，选择相应的色谱柱，有利于待测组分的分离，而获得比较准确的分析结果。色谱柱分为填充色谱柱和毛细管色谱柱两种类型。1.1 填充色谱柱的选择一般为内径在2～5mm，长度1～5m，管内填充固定相，有些固定相表面涂覆有固定液，载气携带白酒样品蒸汽从固定相空隙间流过，白酒中各微量成分与固定相发生吸附与解吸，或者与固定液发生分配与再分配的相与相之间的交换过程，经过一定长度的色谱柱作用后，就把白酒中的各微量组分分离成每种纯物质流出，通过检测器产生相应的响应信号，从而可以对白酒试样实施定性或定量分析。分析白酒用的填充色谱柱，根据所使用固定液的不同，通常有DNP（邻苯二甲酸二壬酯）填充柱和PEG（聚乙二醇）填充柱。1.1.1 DNP填充柱适合白酒日常分析中主要醇、醛、酯成分的测定，分析误差比较小。缺点是对于白酒中醇、醛、酸和酯分离不很完全，分析的时间也比较冗长，不能检测出白酒中的有机酸含量。1.1.2 PEG填充柱不适用于白酒中甲醇、乙酸乙酯的测定，因为在PEG色谱柱中，甲醇、乙酸乙酯分离不开，导致两者合峰，不能测出甲醇和乙酸乙酯的含量。1.2 毛细管色谱柱的选择毛细管色谱柱一般长度在10～50m，内径在0.2～0.32mm的是细口径毛细管，柱容量小，但是分离效能高。内径为0.53～0.75mm的是大口径毛细管，柱容量大，接近于填充柱，可以不分流进样，适合于白酒的快速分析，定量准确，但是分离效果不如细口径毛细管高。毛细管色谱柱属于开口柱，内壁上涂覆固定液，根据固定液的不同，常用于分析白酒的毛细管有PEG-20M、FFAP等毛细管色谱柱，一次直接进样能同时定性定量50余种微量成分。1.2.1 PEG-20M（聚乙二醇石英毛细管柱）由于它的特性，不能对甲醇和乙酸乙酯进行很好地分离，常常合峰，因此不能测定甲醇和乙酸乙酯的含量，但不影响其他组分的分析。1.2.2 FFAP（聚乙二醇-20M与对苯二甲酸的反应物）FFAP克服了PEG-20M对甲醇和乙酸乙酯分离不好的问题，因此在白酒分析中比较常用。2 定量分析方法的选择白酒的气相色谱分析，因为不能流出全部组分，定量分析通常只能用外标法和内标法，一般不宜采用归一法。2.1 外标法外标法也叫标准曲线法，就是配制一系列不同浓度待测纯物质的标准溶液，在相同的测定条件和操作条件下进样，测定其峰面积或峰高，绘制浓度对峰面积或峰高的标准曲线，求出回归方程。再在相同的条件下测定白酒试样中待测组分的峰面积或峰高，根据回归方程计算出相应组分的含量。外标法操作简单，分析结果准确度高，但是要求每次进样量一致，操作条件稳定，是白酒气相色谱分析很常用的定量分析方法。2.2 内标法内标法就是在酒样中加入一种已知浓度的标准物质，该物质的物理性质与化学性质与被测组分相近，浓度也与被测组分相接近，根据标准物质与被测组分的相对校正因子和它们的峰面积或峰高，计算出待测组分的含量。内标法要求所用的标准物质在待测白酒中不能存在，每次测定白酒时，都必须在酒样中先准确加入一定量的内标物。内标法分析白酒结果基本不受每次进样量不一致的影响，只与内标物加入量准确度有关。3 色谱分离操作条件的选择气相色谱分析白酒时，除了选择适合的色谱柱和分析方法外，还要选择好分离的蕞佳操作条件，提高色谱柱的分离效能，增大分离度，获得好的分析结果。3.1 载气及流速、分流比的选择白酒的气相色谱分析，一般使用FID检测器，常用高纯N2做载气，H2做燃烧气，空气作助燃器。若使用一般填充色谱柱，内径在3～4mm，载气的流量在20～100m L/min。对于内径在0.25mm左右的毛细管色谱柱，载气流量在1～2m L/m in。流速太快会降低色谱柱的分离效能，一般高于蕞佳流速10%左右即可，既保证了色谱柱的分离效能，又能获得比较快的分析速度。H2的流速与载气N2流速相当（毛细管色谱柱载气流量+载气分流的流量），实验证明H2流量∶空气流量=1∶10时，FID检测器蕞灵敏。使用毛细管色谱柱时，分流比的选择直接影响到出峰的个数与分离效果。当分流比为30∶1时蕞为恰当，色谱柱分离效能较高，白酒微量成分分离效果好。载气中微量水分、氢气和空气中的微量杂质对色谱柱和检测器影响很大，严重时会使色谱柱失效，基线不稳，噪声增大，检测器灵敏度下降。所以在载气、H2、空气进入色谱仪之前，应当使用分子筛、硅胶等对气体进行净化处理。3.2 色谱柱温的选择白酒中的大部分组分沸点都不高，但沸点范围较宽，为了使低沸点的组分有比较好的分离度，一般初始柱温在50℃。程序升温速度不宜过快，否则分离效果变差，程序升温速度太低，出峰时间长，峰形扁平。一般设定在1～8℃/m in，蕞佳程序升温速度在8℃/m in左右，以保证白酒中各组分在相应的温度下得到良好的分离。蕞终温度不能太高，一般不超过250℃，防止色谱柱温过高，引起固定液挥发流失，分离效能变差，出现基线漂移，或导致色谱柱失效。3.3 气化室、检测器温度选择白酒的气相色谱分析中，气化室温度一般高于色谱柱温度50～60℃以上，一般控制在120～200℃，以保证进样时白酒试样中所有的组分都能瞬间变成气体。FID检测器的温度通常控制在150～250℃，避免水蒸汽在检测器中凝结，增大噪声而降低检测器的灵敏度，也可以避免出现检测器点火困难的问题。3.4 进样量和进样速度的控制使用填充色谱柱时，柱容量比较大，进样量通常在1～5μL，使用10μL或5μL的微量注射器。采用毛细管色谱柱时，柱容量小，进样量通常在0.1～2μL。进样量低不利于使用低含量组分法进行检测，进样量过高则会导致部分组分峰发生重叠，分离不好。进样速度要求比较快，要求1 s内完成，以保证酒样瞬间气化。如果进样速度太慢，就会引起先插进去的针头部分的酒样先气化，导致色谱峰变宽或者异型，峰形不好，分析误差大的问题。每次进样时，应将微量注射器用被测酒样抽洗5次以上并排净气泡，保证待测试样浓度不发生变化，减少进样带来的误差。3.5 其他注意事项为了尽可能地减少分析误差，保证分析结果的准确性，要定期老化色谱柱，在高于使用温度20℃，脱开检测器，通以载气10 h以上，让色谱柱中残留的高沸点组分流出，降低仪器噪声，减小高沸点残余物质的干扰。同时还要定期清理色谱柱头和衬管中积累的不挥发物，防止堵塞色谱柱。每进样50次左右就需更换气化室中的硅橡胶垫，保证气化室不漏气，避免出现色谱峰异常现象。在白酒的[color=#000000]气相色谱仪[/color]分析中，适当地选择分析方法与测定条件，既可以提高色谱分析的分离效能与检测的灵敏度，又可以提高分析结果的准确度。这就需要我们在实际工作中不断探求与创新，找出每种酒样的蕞佳分析条件，做到准确而快速地分析白酒的微量成分，有效地指导白酒的生产、研发和质量监督，保障白酒的食品安全。[/size][/align]

[align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析中检测器无信号输出的原因[/size][/b][/align] 检测器的信号是气相色谱仪在分析目标样品时，样品经色谱柱分离以后在检测器上的响应值，通过信号的高低（峰面积或峰高）以及保留时间，对目标物进行定性定量。通常认为，一个合适的检测器应该对样品响应信号好并且稳定。但是，在分析过程中经常遇到检测器没有信号的情况，使得分析不能顺利进行。那么在气相色谱仪的分析中，造成检测器没有信号的原因有哪些？改如何解决？具体分析如下：　 造成检测器无信号的原因很多，如信号线连接、进样系统、分离系统、检测器自身的问题、色谱工作站等。　　1.样品未注入，由于注射器针头堵塞、进样口硅胶垫漏气等导致样品未进入分离系统；　　2.检测器是否选择正确，信号线连接是否正常；　　3.色谱工作站采集器是否打开，色谱软件设置是否正确；　　4.色谱工作站采集器与计算机数据传输接口是否链接正常；　　5.色谱柱与进样口和检测器链接是否正常；　　6.色谱柱温度、进样器温度、检测器温度是否正常；　　7.色谱柱是够出现断裂漏气情况；　　8.检测器是否正常开启，参数设置是否正确；　　9.载气、氢气、空气等气路连接是否正确；　　10.检测样品浓度是否过低等。　 解决方案 气相色谱仪在进样后，检测器没有信号输出。遇到这种情况，应当按照以上几种原因：样品、信号连接、进样针、进样口、检测器、色谱柱、气路的顺序逐一排查。　　1.样品部分首先确认样品含需要检测的目标物，浓度配制是否正确。　　2.信号连接及采集部分查看检测器输出信号线是否松脱，即确认检测器输出信号线与色谱工作站采集器的输入端连接是否正常。确保色谱工作站采集器输出端与计算机USB(或COM)接口连接正常，工作站通道选择正确。　　3.进样部分确认样品是否正确注入，进样针有无堵塞；检查进样口硅胶垫是否老化漏气，确认衬管是否过脏需要更换。　　4.检测器部分确定检测器的选择正确，确保所检测的目标物在所选择的检测器上有响应。检查确认检测器的温度、电流等参数设置正确。FID、FPD．NPD要检查氢气和空气及点火状况，ECD要检查电流是否设置正确，ECD、NPD要检查尾吹气设置是否正确，FPD要检查S、P滤光片是否安放正确。　　5.色谱柱部分检查确认色谱柱与进样口和检测器连接正确，检查色谱柱是否出现断裂漏气等情况。　　6.气路部分检查确认载气、氢气、空气等气路是否连接正确，气流大小设置是否正确，有无漏气等情况。　案例分析 一台气相色谱仪配备单进样口，并同时配备ECD和NPD，在日常的使用中可根据需要选择合适的检测器。　　在一次使用ECD检测蔬菜中的有机氯农药残留约1个月后，欲使用NPD检测水果中的三唑类农药残留，发现在进样后不出峰，仪器不能正常检测。　　首先查看进样针无堵塞现象，(3)解决方案 气相色谱仪在进样后，检测器没有信号输出。遇到这种情况，应当按照样品、信号连接、进样针、进样口、检测器、色谱柱、气路的顺序逐一排查。　　更换进样口硅胶垫和衬管，检测器仍然无号，可排除进样部分问题。然后检查检测器输出信号线与色谱工作站采集器的输入端是否正常，信号线连接好，无脱落现象。　　然后打开工作站；能正常地通过工作站控制仪器，并且查看工作站通道设置，一切正常。考虑到检测器出现无信号情况的前后没有更换载气(即氮气)，且气瓶压力仍然维持在7．5MPa，排除载气问题。再用检漏液(最好是十二烷基磺酸钠溶液)检查载气的管线是否漏气，即载气的压力是否稳定，经检查管线不漏气。同时，考虑到整个气路的其他气体源(氢气发生器、空气发生器)没有任何变动，故排除气路问题。　　考虑到实验室检测三唑类农药残留色谱柱的类型与以往正常检测无差异，同时检查色谱柱无断裂漏气等现象。经过在进样口端和检测器端重新安装色谱柱，检测器仍然无信号，故障依旧，排除色谱柱问题。　　气相色谱的检测器通常需要设置的参数包括温度、各气体流量、电流等。这次故障中NPD已经排除温度和气路的问题，发现检测器信号很低，初步认定故障的问题出现在检测器部分。　　拆开检测器，发现在NPD下端与色谱柱相连的部分出现生锈的痕迹。因此，怀疑由于南方天气潮湿，而在使用ECD的过程中，NPD长时间闲置，检测器下端没有堵死，并且没有开启尾吹气，在柱箱反复的升温降温过程中，NPD与色谱柱相连的部分生锈并堵住载气和样品的进入，造成检测器无信号。采用细砂纸对NPD锈迹进行打磨光亮后，重新安装开机，对铷珠进行烘烤老化后，仪器恢复正常。

析型原油色谱仪分类有多种。1、按分离目的可分：化验室分析型原油色谱仪和工业分析型原油色谱仪。2、按进样量可分：常规体积进样分析型原油色谱仪和大体积进样分析型原油色谱仪。3、按灵敏性可分：微量分析型原油色谱仪和痕量分析型原油色谱仪。4、按检测器属性可分：质量型检测器分析型原油色谱仪和浓度型检测器分析型原油色谱仪。5、按进样流动方式可分：直接进样分析型原油色谱仪、不分流进样分析型原油色谱仪和分流进样分析型原油色谱仪。6、按分离特征可分：高选择性分析型原油色谱仪、高灵敏度分析型原油色谱仪和高分离度分析型原油色谱仪

裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]和可控温的裂解装置两部分组成，主要用于高分子聚合物定性分析，应用领域广泛，包括纺织行业、涂料行业、橡胶行业、刑侦物证鉴定、生物制药等。通过微量高分子样品在惰性气氛中被快速加热而生成许多裂解产物，经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离，从所得裂解产物的色谱图来分析该高分子的化学组成和结构。在橡胶行业中，裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是除红外光谱外，最普遍的胶型分析手段，并且有着红外光谱无法比拟的优势。（1）样品用量很少，一般为微克和毫克量级。（2）样品一般不需要预先处理或提纯，可以直接进样实验，特别适合于那些不溶的、难以处理的固体样品，避免预处理带来的分析失真。（3）不受碳黑及无机填料和少量有机添加剂的干扰，色谱柱分离度高，谱图易解析。（4）灵敏度高，对于并用橡胶，即使并用量低于20%，扔不会出现漏检现象。（5）能获得其他方法不能得到的独特信息，例如氟橡胶和丁腈橡胶。氟橡胶品种多样，包括氟26、全氟醚、四丙氟橡胶等等，裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]不仅可准确判断氟橡胶大类，还可以精准分析出是具体哪种氟橡胶。另外，丁腈橡胶牌号众多，丙烯腈含量不同，对丁腈橡胶性能及用途有很大影响，裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]可以给出比较准确的丙烯腈含量范围，能为橡胶配方工程师提供有意义的信息。裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]除可对高分子聚合物定性外，还可对并用橡胶进行胶比半定量分析。例如天然橡胶/顺丁橡胶、天然橡胶/丁苯橡胶,天然橡胶/顺丁橡胶/丁苯橡胶两胶或三胶并用比例测定等。裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]操作简单、分析快捷，但由于过去各家裂解器不同、色谱条件不统一，实验室之间谱图的重复性没有解决，国内外没有一套通用的标准裂解色谱图，裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]作为一种相对分析方法，不如红外色谱发展迅速，在应用推广上受到制约。但近些年，由于与质谱的广泛联用以及某些裂解器公司逐步建立与自身裂解器相应的裂解谱图库检索系统，使裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]更加便于谱图解析，因而得到迅猛发展。

新的标准全分析106项中，哪些可以用气相色谱仪分析，请各位大侠指点。

[size=3]内容摘要：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是目前使用最广泛的一种分析仪器。在日常使用中经常会遇到各种各样的问题，有时是使用方法上的，有时是仪器本身的故障。……本文介绍一例色谱仪特殊故障的分析与维护。[/size]

想问下，过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，水分出峰吗？

[b][size=24px]气相色谱仪器图谱分析使用口诀[/size][size=18px]气相色谱分析法概述气液试样实在多，气相色谱把样测分析灵敏响应快，常量分析全包括内标外标归一法，检测热导氢焰化微机处理色谱图，定量结果准度大气相色谱仪气相色谱仪器多，型号性能各有别分析特性有异同，分离分析有特色载气系统稳操作，携带样气去检测压力流速勿波动，稳压稳流靠调节柱分系统分类多，填充毛细全包括分离试样全靠它，选择液载要正确进样系统严操作，定量进样需准确气体采用进样阀，液体微量用注射检测系统蕞明确，种类型号也很多热导氢焰离子化，电子捕俘双焰火检测信号需琢磨，各个组分细甄别响应快速能分辨，一一对应勿出错放大记录有把握，谱图精细准轮廓色谱峰大含量高，微机定量更准确利用气相色谱分析法定性和定量气相色谱分析法，试样定性较发杂操作相同峰一致，纯物对照判断它气质联用好办法，色谱红外能简化试样组分可判定，定性数据能表达气相色谱分析法，试样定量不发杂谱峰面积知多少，总量相比求得它定量测定常规法，内标外标归一化测定一种内外标，全部出峰归一化法归一化法来定量，出峰不全不适当全部组分看做一，百分之百来计量质量分数即含量，谱峰面积先测量校正因子查表得，代入公式得含量内标法定量可用内标法，分析简便不复杂出峰组分不完全，计算仍然要方法内标物质物含杂，称量不准出误差谱峰面积测准确，质量分数准度大外标法定量可用外标法，操作条件较复杂平行测定要保证，标准试剂用量大固定称量熟练化，称量不准出误差偶尔测定公式算，常规工作曲线查[/size][/b]

近年来，气相色谱分析仪以其分离效能高，分析速度快，样品用量少，可进行多组分测量等优点广泛应用于石油化工行业中，在化工分析中占有十分重要的地位。但是，由于工作人员维护不到位，样品预处理系统的不完善以及仪器本身有缺陷等原因，造成仪表在使用过程中出现各种故障，从而影响了正常的生产秩序。因此，能够及时准确地分析排除故障非常重要。　　气相色谱仪的构成及工作原理　　一般气相色谱仪是由六个基本系统组成，即：载气系统，进样系统，分离系统，温控系统，检测系统及记录系统。　　气相色谱仪利用物理分离技术，对多个组分在色谱柱中进行分离，分离后进入检测器中进行检测。为了避免工艺介质中含有对色谱柱有害的组分或不需检测的某些成分以及为了缩短分析周期，色谱仪常常配合柱切技术将不需检测的组分切除掉，然后由微处理器根据进入检测器的组分产生的信号大小自动计算出组分含量值。　　气相色谱仪的常见故障及排除方法　　3.1气路系统故障　　气相色谱仪的气路系统，是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性、载气流速的稳定性以及流量的准确性都会对气相色谱检测结果产生影响。　　气路系统故障主要表现为流量不能稳定地调节到预定值，分析其可能原因为1)气路系统有漏气或堵塞;(2)减压阀或稳压阀故障;(3)气源压力不足或波动;(4)流量控制阀件被污染或损坏。　　针对以上各种原因处理方法如下：　　在气路中按照气体走向顺序查到具体故障发生位置进行消漏或清堵。　　更换减压阀或稳压阀。　　调整气源压力至合适范围内，并有稳定的输出。　　清洗阀件，必要时更换。　　3.2检测器故障　　热导检测器(TCD)热导检测器是利用被测气体与载气间及被测气体各组分间热导率的差别，使测量电桥产生不平衡电压，从而测出组分浓度。　　又热导检测器的常见故障：a.桥电流不能调到预定值此种故障产生的原因1)热导单元连线没接对;(2)热丝断开或引线开路;(3)桥路稳压电源有故障;(4)桥路配置电路断开;(5)电流表有故障。　　检测器基线不能调零故障产生原因1)热丝阻值不对称或引线接错;(2)热丝碰壁或污染严重;(3)调零电位器引线开路;(4)记录仪开路或无反应;(5)测量气路与参比气路流量相差太大。3.2.2氢火焰离子化检测器(FID)氢火焰离子化检测器是根据含碳有机物在氢火焰中燃烧产生碎片离子，在电场作用下形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离的组分。　　氢火焰离子化检测器常见故障　　检测器点不着火　　故障产生原因(1)检测器点火线圈断线;(2)气路中氢气、空气和载气的流量配比不当;(3)极化电压不稳;(4)喷嘴堵塞。　　解决办法：更换点火线圈　　重新调节氢气、空气和载气的流量配比。　　提供稳定的电压源，并排除接线故障。　　清理喷嘴　　基线产生噪声　　故障产生的原因(1)氢气、空气与载气中有杂质污染;(2)气路中氢气、空气和载气的流量配比不当;(3)电气单元接地不良，屏蔽不良;(3)喷嘴被玷污;(5)气路系统有漏气。　　解决办法　　更换气源或再生氢气、空气过滤器。　　重新调整氢气、空气和载气的流量。　　检查地线是否接好，有无外来电场干扰。　　清洗喷嘴。　　排除漏气现象。　　3.3温控系统故障　　温控系统故障主要表现为色谱柱恒温箱不升温，其可能原因为：　　仪器温控部件老化或本身质量就有问题。　　使用温度比较高，时间一长就容易造成加热丝和铂电阻坏。　　仪器使用的电压不稳，从而使温控部件工作不正常。　　仪器被雷击，电路损坏，所以仪器接地要良好。　　出峰故障　　常见的畸形峰有：a.前延峰　　故障原因1)样品在系统中冷凝;(2)样品在系统中冷凝;(3)载气流速太低;(4)进样口汽化温度太低;(5)两个峰同时出现;(6)进样量过大，造成色谱柱过载。　　处理方法(1)适当升高汽化室、色谱柱和检测器的温度;(2)重复进样，提高进样技术;(3)适当提高载气流速;(4)升高进样口的温度，以缩短汽化时间;(5)优化色谱条件，必要时更换色谱柱;(6)改小定量管。b.拖尾峰。　　故障原因色谱柱有固体碎屑;(2)柱子使用不当或柱性能下降，样品与载体发生相互作用;(3)柱温太低;(4)进样气管有污垢。　　处理方法(1)老化柱子;(2)重选色谱柱，改用极性较强的填料;(3)适当提高柱温;(4)清洗或更换进样气管。C.平顶峰　　故障原因(1)记录仪的滑线电阻或驱动记录笔的机械部分有故障;(2)超过记录仪测量范围;(3)进样量过大。　　处理方法(1)检修记录仪;(2)改变记录仪量程或减少进样量;(3)减少进样量。　　故障排除策略　　气相色谱分析过程中出现故障时，要善于运用逻辑推理的方法，找出问题的所在，检查故障中的表现，寻找线索，并通过故障前后段的比较分析症状，找出可能的原因，然后依次改变条件、步骤，用好的零件替换可疑部件，逐步分析并解决问题。　　做好故障预防　　色谱系统的维护与故障排除的最简便的途径就是不要完全被动地去应付各种可能发生的问题。问题的关键在于平时要做好各种预防性的维护措施，这样就可以将故障发生率降低。 以上从几个方面简介了气相色谱仪常见的几种故障及其排除方法。在日常工作中，如果能对这些事项认真对待，做到有问题及时解决，则会大大延长仪器的正常使用期限，并使仪器的性能得到最大限度的发挥。

高效气相色谱仪热裂解进样分析是在一定条件下，高分子有机物遵循一定的裂解规律，即特定的样品能够产生特定的裂解产物和产物分布，采用高效气相色谱分析和鉴定裂解产物，可据此对原样品进行表征。一、基本原理： 将高分子样品置于裂解器中，在严格控制的操作条件下，使之迅速高温热裂解，生成可挥发的小分子产物，然后将裂解产物送入气相色谱仪中进行分离分析。因为裂解碎片的组成和相对含量与待测高分子的结构密切相关，每种高分子的裂解色谱图都有其特征，故裂解色谱图又称热裂解指纹色谱图。二、对裂解器的要求： 1、由于裂解温度不同，裂解产物不同，裂解温度控制要精确，可重复进行。 2、不同的物质需要不同的裂解温度，裂解温度要可调。 3、裂解器热容量大，升温速度快。 4、裂解器与接口的体积小，以减小死体积，防止色谱峰展宽。 5、对裂解反应无催化反应，防止歧化反应和二次反应。三、裂解器类型： 1、管式炉裂解器： 管式炉裂解器通常由一个外壁加热的石英管制成，采用电热丝加热，裂解温度在300～1000℃，恒温精度高。当炉温达到设定温度时，将样品置于铂金小舟内，用推杆将铂金小舟送人裂解炉，样品不与管壁接触。管式炉裂解器结构简单，可定量进样，操作方便，裂解温度连续可调。但升温速率不可调，死体积大，容易产生二次反应。 2、热丝裂解器： 热丝裂解器通常由直径0.2～0.5mm、长50mm左右的铂丝或镍铬丝绕成螺旋状而成，样品涂在金属热丝上，热丝用稳定电压加热到所需温度，可使样品裂解。热丝裂解器结构简单，加热时间短，二次反应少。但不易定量进样，一般只用于定性分析。 3、居里点裂解器： 居里点裂解器是一种高频感应加热裂解器，采用铁磁性材料作加热元件。将它置于高频电场中，会吸收射频能量而迅速升温，当达到居里点温度时，铁磁质变为顺磁质，不再吸收射频能量，温度稳定在居里点温度。当切断高频电源后温度下降，铁磁性又恢复。将样品附着在加热元件上，样品可在居里点温度裂解。不同铁磁质的居里点温度不同，通过调节铁磁质合金的组成可获得所需温度的加热元件。 4、激光裂解器。这是一种新型裂解器，随着技术的突破将逐步得到广泛应用。四、特点： 1、分离效率高： 热裂解气相色谱仪大都使用毛细管色谱柱，可以对复杂的裂解产物进行有效的分离，尤其是高分子有机物之间的微小差异，聚合物材料中的微量组分，都能在裂解色谱图上灵敏地反映出来，找到相应的特征。 2、灵敏度高： 热裂解气相色谱仪一般采用氢火焰离子化检测器，灵敏度很高。 3、样品用量少： 样品用量一般为μg至mg量级，对只能获得微量样品的检测很有利。 4、分析速度快： 典型的分析周期为30min。当裂解产物很复杂时，1～2h可以完成一次分析。 5、信息量大： 可以进行定性和定量分析，还可以进行裂解条件与裂解产物的关系、样品结构与裂解产物的关系、裂解机理和反应动力学的研究。 6、应用范围广： 适用于各种形态样品，不需要预处理，无论是粘稠液体、粉沫、纤维和弹性体等，还是固化的树脂、涂料和硫化橡胶等都可以直接进样分析。 7、易于普及： 裂解进样器结构简单，与气相色谱仪组合在一起就可以进行分离分析。 8、可以和各种光谱仪器在线联接： 凡是可以和气相色谱仪在线联接的光谱仪器，都可以和热裂解气相色谱仪在线联接。五、应用： 适用于分子量较大、结构复杂、难挥发和难溶解物质的分离分析。在药物分析中，可采用闪蒸技术分析中草药中的可挥发性成分。所谓闪蒸是指在样品裂解前，用较低的温度（低于样品的裂解温度）对样品快速加热，将挥发性成分蒸发出来，得到一张色谱图。然后在高温下对样品进行裂解，得到裂解色谱图。这样可获得样品中挥发性成分的重要信息，在样品定性鉴定中非常有用。

[align=center] [size=24px] [b]气相色谱仪分析的检测器种类[/b][/size][/align] 用于气相色谱仪分析的检测器种类繁多，在一般分析工作中，最常用的有热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。这里将讨论气相色谱仪检测器的四大分类及其应用等方面的基础知识。　　对气相色谱仪检测器的基本要求如下：　　① 噪音较小，灵敏度高；② 死体积小，响应迅速；③ 性能稳定，重现性好；④ 信号响应，规律性强。　　在气相色谱法中，检测器的分类较常用的有四种分类法。　　1．按响应时间分类　　⑴ 积分型检测器　　积分型检测器显示某一物理量随时间的累加，也即它所显示的信号是指在给定时间内物质通过检测器的总量。例如：质量检测器、体积检测器、电导检测器和滴定检测器等，此类检测器在一般色谱分析中应用较少。　　⑵ 微分型检测器　　微分型检测器显示某一物理量随时间的变化，也即它所显示的信号表示在给定的时间里每一瞬时通过检测器的量。例如：热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器和火焰光度检测器、热离子检测器等，此类检测器为一般色谱分析中的常用检测器。　　2．按响应特性分类　　⑴ 浓度型检测器　　浓度型检测器测量的是载气中组分浓度瞬间的变化，也即检测器的响应值取决于载气中组分的浓度。例如：热导检测器和电子捕获检测器等。　　⑵ 质量型检测器　　质量型检测器测量的是载气中所携带的样品组分进入检测器的速度变化，也即检测器的响应值取决于单位时间组分进入检测器的质量。例如：氢焰检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。　　3．按样品变化情况分类　　⑴ 破坏型检测器　　在检测过程中，被测物质发生了不可逆变化。例如：氢焰检测器、火焰光度检测器、热离子检测器。　　⑵ 非破坏型检测器　　在检测过程中，被测物质不发生不可逆变化。例如：热导检测器和电子捕获检测器。　　4．按选择性能分类　　⑴ 多用型检测器　　对许多种类物质都有较大响应信号的检测器称为多用型检测器。例如：热导检测器和氢焰检测器等属于多用型检测器。　　⑵ 专用型检测器　　仅对某些种类物质有较大的响应信号，而对其他种类物质的响应信号很小或几乎不响应的检测器则称为专用型检测器。例如：电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。　　有时也把上述分类法结合起来。例如：把热导检测器称为微分-浓度-非破坏-多用型检测器，氢焰检测器称为微分-质量-破坏-多用型检测器。

首先，在说变压器油色谱法分析前需要给大家讲解下，我们为什么要做变压器油分析？做变压器油分析首先要知道的是，我们分析的是变压器中的油。是通过分析油的质量来确定变压器运行是否正常，原因是变压器如果运行不正常（漏电）时会对变压器中油进行放电现象。这时油中会出现各种气体（乙炔）说白了就是通过检测油品的好坏来证明变压器的好坏的过程。 其次，我们需要知道的是，我们进样时进的样品绝对不能是油样，而是气体样品。这时，我们就需要将油样进行脱气处理，国标给出的方法有两种，震荡法和真空法。现已震荡法为例讲解。震荡法，我们需要用注射器抽取一定量的待测油样，然后将油样内注射一定量高纯氮气（国标中对抽取的油样与打入高纯氮气量都有详细讲解，这里不在进行详细说明）后将油样放入震荡脱气仪中进行脱气处理。再将脱出气体全部取出，并记录脱气量。取与标气数量相同毫升数样品打入色谱仪中。并记录实验结果。整个过程在讲解和说明中相对简单，但是在实际操作与使用中会出现较多问题，尤其对于从未接触过色谱仪的实验人员而言，可以说是万分艰难。现将实验过程中容易出现的问题与注意事项总结。1、重复性差2、脱出气体过多3、其他问题

摘　要　文章重点介绍了气相色谱仪的故障分析及排除方法, 供从事气相色谱仪维修和使用的人员参考。关键词　气相色谱仪; 故障; 化工分析;

摘要：文章重点介绍了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的故障分析及排除方法, 供从事[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]维修和使用的人员参考。关键词：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 故障 化工分析1　前言[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一种应用十分广泛的有机多组分化学分析仪器。它具有分离效能高, 分析速度快, 样品用量少, 可进行多组分测量等优点。在化工分析中占有十分重要的地位, 近80% 的原料 中控及产品分析任务是由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析来完成的。但是由于人员素质 样品的性质以及仪器本身等方面的原因, 常常出现这样那样的分析故障严重影响了正常的生产分析。所以掌握一种准确、快速的排除仪器故障的方法非常重要。2　色谱仪的构成对一位色谱分析工作者来说, 熟练掌握色谱仪的结构原理及各部分的作用是很重要的。一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是由气路部分和电路部分组成, 主要包括: 气体发生器；进样系统；分离系统；检测系统、数据处理系统。3　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的常见故障及排除方法3. 1　分离不完全①几个峰重叠, 分离不开。处理方法: 降低载气流速, 减少进样量, 降低柱温。对于原来能完全分离, 使用一段时间后便不能完全分离的, 表明固定液已流失, 色谱柱寿命已终, 需要更换固定液。②分离时间太长使晚馏出的峰扁平。处理方法: 可以通过提高柱温来解决。③检测器灵敏度太低, 使含量少的组分检测不出来。处理方法: 可以通过加大进样量, 提高检测器灵敏度来解决。3. 2　峰形不规则①出现拖尾峰。处理方法: 采用强极性固定液, 消除担体活性以及提高柱温来解决。②出现平顶形或锯齿形峰。处理方法: 通过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。3. 3　检测器造成的影响, 以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同, 检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比, 以实现被测组分的测量。①TCD 检测器被污染会造成基线漂移或出现阶型基线, 并可能出现高噪音。②TCD 热阻丝被烧断, 基线降为零点。③TCD电源供应不稳定, 出现不规则脉冲干扰峰。3. 4　载气的影响载气携带分析样品流过固定相, 分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱, 送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分离效能。①载气流量偏低, 会引起保留时间增长, 灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰。②载气流量偏高, 会引起高噪音或组分分离不开。③载气控制不稳, 造成不规则基线漂移或波状基线漂移。以上情况应检查减压阀是否超过使用范围, 必要时应更换减压阀, 然后再检查载气是否存在漏气等。3. 5　电路问题电路故障一般较容易判断, 如电源不启动, 检测器、进样口不加热, 恒温箱不能恒温等。若基线出现周期性正弦波, 则是由于放大电路故障引起 处理方法一般更换损坏的电子元件。3. 6　其他在日常分析中还会碰到上述不曾讨论的问题, 如氢焰检测器点不着火, 首先要确定是否已开氢气和空气, 然后确认点火线圈是否好用, 若这3 个条件都具备还是点不着火, 则可能是检测器与色谱柱接头处漏气 对于出现倒峰的情况可能是主机或处理机的极性接反了, 遇到这种情况, 可先检查仪器的极性 对出现进样量与积分面积不符的情况, 则很可能把输出信号线连接错了。4　结束语以上讨论的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中常见的几种故障及其排除方法, 但在具体工作中常出现几种故障并存的复杂情况, 这就需要根据故障的症状认真分析和判断, 然后利用上述方法逐一排除故障, 使仪器恢复正常。来源：药物分析网

[color=#444444]利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定聚丙烯腈聚合液中混合单体度的分析，但是粘度太大，无法进样，还有就是校正因子如何制作？请高手指点！！！[/color]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测器为TCD，应该选用什么样的色谱柱进行醇水分离？

气相色谱分析检测过程中，气相色谱仪对所用的气体纯度有较高的要求，为即达到工作要求，又能延长仪器寿命，所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求；否则，若使用不符合要求的低纯度气体，会造成一系列不良影响；一般情况下，气体纯度选择应掌握以下原则，即微量分析比常量分析要求高，毛细管柱分析比填充柱分析要求高，程序升温分析比恒温分析要求高，浓度型检测器比质量型检测器要求高，配有甲烷装置的FID比单FID要求高，中高档仪器比低档仪器要求高. 气相色谱仪的气路系统，是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性，载气流速的稳定性，以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响，需要注意控制。 气相色谱中常用的载气有：氢气、氮气、氦气、氩气和空气。 这些气体除空气可由空压机供给外，一般都由高压钢瓶供给。通常都要经过净化、稳压和控制、测量流量。 气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体，虽然是一个老的技术问题，但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户，目前很难找到有关这方面的综合资料，所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。 1、气体纯度的要求 根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器，选择什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于：①分析对象；②色谱柱中填充物；③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。实践证明，作为中高档仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，会增加运行成本，有时还增加了气路的复杂性，因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可，这样既可以达到工作要求，又能延长仪器的寿命，还不至于增加仪器的运行成本。 一般说来，痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度，要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器，载气纯度直接影响灵敏度和稳定性，一定要严格净化。 2、气体纯度低可能造成的不良影响 根据分析对象，色谱柱的类型，操作仪器的档次和具体检测器，若使用不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种可能： 2.1样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解； 2.2色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG固定液断链。 2.3有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰； 2.4对柱保留特性的影响：如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大；2.5检测器：TCD：信噪比减小，无法调零，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，减少寿命；FID：特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时，CH4等有机杂质会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析； 2.6在做程序升温操作时，载气中的某些杂质，在低温时保留在色谱柱中，当柱温升高时不但引起基线漂移，还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。 2.7仪器影响 2.7.1各类过滤器加速失效； 2.7.2调节阀(稳压阀，稳流阀，针形阀)被污染，气阻堵塞，调节精度降低或失灵； 2.7.3气路系统被污染，若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做，有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。 2.7.4检测器的寿命 对于FID，水蒸汽会影响分析结果，直至影响检测器的寿命；对ECD和TCD的寿命最明显，这点应引起用户特别注意。 3、对气体纯度选择的一般原则 3.1从分析角度讲，微量分析比常量分析要求高，也就是说，气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量，如果用TCD分析10mL/m3的CO，则载气中的杂质总含量不得超过10mL/m3，因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质，相当于10mL/m3所以对于10mL/m3的痕量分析，载气的纯度应高于99.999%；于FID使用气体，碳氢化合物含量必须很低，载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响，就不影响FID的性能，而操作ECD，载气中的氧气和水的含量必须很低等。 3.2毛细管柱分析比填充柱分析要求高； 3.3程序升温分析比恒定温度分析要求高； 3.4浓度型检测器比质量型检测器要求高； 3.5配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO，CO2要求要高得多。 3.6从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲，中高档仪器比低档仪器要求高。 4、操作不同检测器推荐使用的气体纯度 我们推荐气体纯度的技术要求，通常用于常规分析，对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体，如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命，或分析样品组分浓度很高时，也可以不使用过高纯度的气体，由于各个制气厂设置不同，其杂质含量将有所不同；为满足不同的使用要求，选用不同厂家不同纯度的气源后，可以通过气体净化处理满足分析要求，对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置，留待以后再加以讨论。 [colo

粉末状的氢氧化钙中的水分有没有合适的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]可以分析？请各位TX帮忙了，先谢谢了！[em0801] 中国心

气相色谱仪的气路系统，是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性，载气流速的稳定性，以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响，需要注意控制。　　气相色谱中常用的载气有：氢气、氮气、氦气、氩气和空气。　　这些气体除空气可由空压机供给外，一般都由高压钢瓶供给。通常都要经过净化、稳压和控制、测量流量。　　气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体，虽然是一个老的技术问题，但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户，目前很难找到有关这方面的综合资料，所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。1　气体纯度的要求　　根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器，选择什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于：①分析对象；②色谱柱中填充物；③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。实践证明，作为中高档仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，会增加运行成本，有时还增加了气路的复杂性，因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可，这样既可以达到工作要求，又能延长仪器的寿命，还不至于增加仪器的运行成本。　　一般说来，痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度，要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器，载气纯度直接影响灵敏度和稳定性，一定要严格净化。2　气体纯度低可能造成的不良影响　　根据分析对象，色谱柱的类型，操作仪器的档次和具体检测器，若使用不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种可能：　　2.1样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解；　　2.2色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG固定液断链。　　2.3有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰；　　2.4对柱保留特性的影响：如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大；　　2.5检测器：TCD：信噪比减小，无法调零，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，减少寿命；FID：特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时，CH4等有机杂质会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析；　　2.6在做程序升温操作时，载气中的某些杂质，在低温时保留在色谱柱中，当柱温升高时不但引起基线漂移，还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。　　2.7仪器影响　　2.7.1各类过滤器加速失效；　　2.7.2调节阀(稳压阀，稳流阀，针形阀)被污染，气阻堵塞，调节精度降低或失灵；　　2.7.3气路系统被污染，若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做，有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。　　2.7.4检测器的寿命　　对于FID，水蒸汽会影响分析结果，直至影响检测器的寿命；对ECD和TCD的寿命最明显，这点应引起用户特别注意。3　对气体纯度选择的一般原则　　3.1从分析角度讲，微量分析比常量分析要求高，也就是说，气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量，如果用TCD分析10mL/m3的CO，则载气中的杂质总含量不得超过10mL/m3，因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质，相当于10mL/m3所以对于10mL/m3的痕量分析，载气的纯度应高于99.999%；于FID使用气体，碳氢化合物含量必须很低，载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响，就不影响FID的性能，而操作ECD，载气中的氧气和水的含量必须很低等。　　3.2毛细管柱分析比填充柱分析要求高；　　3.3程序升温分析比恒定温度分析要求高；　　3.4浓度型检测器比质量型检测器要求高；　　3.5配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO，CO2要求要高得多。　　3.6从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲，中高档仪器比低档仪器要求高。4　操作不同检测器推荐使用的气体纯度　　我们推荐气体纯度的技术要求，通常用于常规分析，对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体，如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命，或分析样品组分浓度很高时，也可以不使用过高纯度的气体，由于各个制气厂设置不同，其杂质含量将有所不同；为满足不同的使用要求，选用不同厂家不同纯度的气源后，可以通过气体净化处理满足分析要求，对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置，留待以后再加以讨论。　　综上所述，新气相色谱仪接入气源时一定要做到心中有数，决不能随意接入，否则会造成色谱柱失效、检测器寿命缩短、甲烷化装置等的损坏、信噪比减小得无法使用等，最终导致分析数据严重失真，失去了分析的意义，为工作带来严重的损失。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-质谱联用技术在饮用水分析中的应用刘勇建 牟世芬（中国科学院生态环境研究中心，Dionex 中国有限公司应用研究中心，北京100085）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]（IC）作为一种分析离子的有效工具，已在环境分析中得到了广泛的应用，如美国EPA标准方法300.1，341.2，317.0，32.18，国际标准化组织标准方法15601等都选用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]作为分析工具。随着对环境问题研究的深入，复杂基体中痕量、超痕量有害离子（如高氯酸盐）的分析成为一个热门的研究领域。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]常用的检测手段有电导检测器，紫外检测器和安培检测器。这些检测方法虽能满足测定的要求，但定性、定量手段单一，检测灵敏度较低。质谱（MS）作为一种高灵敏度的定性、定量技术已在环境分析中得到了广泛的应用。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]与质谱联用成为解决复杂基体中超痕量有害离子分析的有效工具。一、IC-MS测定工业废水中痕量高氯酸高氯酸盐（ClO4-）是环境中的一种有害离子，其主要存在于地下水、地面水及饮用水水源中。由于其可引起人体甲状腺病变，影响人体正常的新陈代谢。因此对于水中ClO4-的研究引起了环境科学家的关注。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定复杂基体中痕量高氯酸盐时，有时由于基体中干扰离子浓度过高，使得样品中高氯酸盐难以准确地定性、定量。在回收的市政废水中，由于高浓度干扰离子的影响，高氯酸根难以测定。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-电喷雾质谱联用技术可有效的消除市政废水样品中高浓度干扰离子的影响，样品中痕量的高氯酸盐可准确的定性、定量。进样量为250µ L时，该方法对高氯酸根的检出限为0.3µ g/L.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]—质谱联用测定市政废水中的痕量ClO4-色谱柱：IonPac AS16 (2mm) + IonPac AG16 (2mm) 淋洗液：65mmol/L NaOH流速：0.3mL/min 进样量：250µ L检测方式：（a）抑制电导（ASRS-ULTRA, 300mA，外加水模式）(b) 电喷雾质谱（探针：300℃，-2.5kV，CID电压：10V，m/z=101,99）二、IC-MS测定饮用水中溴酸根溴酸盐（BrO3-）是饮用水用臭氧消毒的副产物，因其对人体具有潜在的致癌作用，对饮用水中痕量、超痕量的分析成为一个热门的研究领域。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测定饮用水中痕量BrO3-的主要方法有抑制电导检测法和柱后衍生法。由于定性手段单一、检测器选择性较差，BrO3-易受到样品基体的干扰，在含有高氯的样品中，采用电导检测器时，BrO3-的定量比较困难，且方法的灵敏度都不是很高。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]—质谱联用可有效地消除高浓度氯离子的干扰，BrO3-可准确的定性、定量；同时该方法灵敏度高，对BrO3-的检出限为0.46µ g/L，可满足痕量和超痕量BrO3-分析的要求.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-电喷雾质谱联用测定饮用水中BrO3-色谱柱：IonPac AG9HC+IonPac AS9HC 淋洗液：9mM Na2CO3流速：0.25mL/min 进样量：50µ L检测方式：(a) 抑制电导检测， ASRS-ULTRA抑制器，外加水模式，抑制电流100mA(b) 电喷雾质谱，电喷雾探针275℃， -2.5kV，源CID电压: 10V， m/z=127