测定废水中的氨氮
蒸馏仪 K-360测定废水中的氨氮2007 1. 摘要氨是衡量水和废水中的关键参数。该应用根据官方方法(DIN 38 406-E5-2,ISO5664,EPA 350.2,AOAC 973,49)描述了用蒸馏法和电位滴定法量氨的过程。2. 仪器- K-360 蒸馏仪(带万通滴定仪)1- 300ml 样品管- 500ml 样品管- 移液管(25,50,100ml)3. 试剂3.1 化学试剂磷酸二氢铵,Merck, 1.01126硼酸,Schweizerhall 80948-155HCl 0.1M,Riedel-de-Haë n 35335NaOH,Merck1.06495磷酸氢二钾 K2HPO4,Riedel-de-Haë n 04248磷酸二氢钾 KH2PO4,Riedel-de-Haë n 042433.2 溶液配制所有的溶液都必须用无氨水配制,如蒸馏水或去离子水。• 1M NaOH每升水中溶解40g NaOH• 磷酸缓冲溶液 溶解14.3g磷酸氢二钾和68.8g磷酸二氢钾在1L水中,溶液需充分搅拌或摇匀以保证完 全溶解。• HCl 0.02MHCl 1M 以1:5稀释(如稀释100ml 1MHCl 到500ml容量瓶中,用水加至容量瓶刻度)• 硼酸4%溶解200g硼酸到4L水中,用10%的NaOH调节pH值4.65,最后溶液加至5L。1 可以使用步琦的其他蒸馏仪Application Note Version A, Copyright © 2007 Bü chi Labortechnik AG2/7 4. 过程4.1 样品量样品量根据预期中氮的含量取样。 10 mg/L250 mL (用500 mL 样品管)10-20 mg/L100 mL20-50 mg/L50 mL50-100 mg/L25 mL 4.2 样品制备样品应尽快分析,或者在 4℃下保存,并用 H2SO4(2ml/L)酸化。加 1M NaOH,调节样品的 pH 值到 6-7.3。用 pH 计或者用指示剂(溴甲酚蓝,样品 的颜色必须在黄色(pH 6)和蓝色(pH7.4)之间,理想颜色是灰色)的颜色验证pH 值。注意:如果试样中有氯存在,必须加入少量硫代硫酸钠(Na2S2O3)去除氯。 尿素的存在会影响蒸馏结果偏高。4.3 蒸馏表 1 K-360 蒸馏参数蒸馏NaOH225 ml 硼酸50 ml 反应时间1 s 蒸汽力度100% 蒸馏时间300s滴定液0.02M HCl根据 K-360 和万通滴定仪操作手册上的步骤,每组样品需要做空白 32 用磷酸缓冲液取代 NaOH3 推荐做 3 个空白Application Note Version A, Copyright © 2007 Bü chi Labortechnik AG3/7 4.4 计算氮浓度 mg/L= V1-V2 *C*14.01*1000(1)0V1:滴定样品所消耗盐酸体积V2:滴定空白所消耗盐酸体积V0:样品体积c = 盐酸的摩尔数,在本次应用中为0.01(注意,如果用H2SO4做滴定剂,需要摩尔 数乘以2,因为H2SO4是二价的。)14.01 = 氮的相对摩尔质量如果结果用NH3表示或者用铵盐(NH +)表示,氮的浓度分别需要乘以1.216(用NH3表示)和1.288(用NH +表示)。5.验证5.1 分析磷酸二氢铵溶液......详细内容请见附件