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熔融温度校准仪

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  • 【原创】砝码在熔融指数仪的配置标准

    许多在使用熔融指数仪的工程师们,你们是否都清楚测试材料在规定温度下砝码的配置情况?今天我把D1238中对于砝码在熔融指数仪中的配置标准与大家分享一下。

  • 熔融特征温度观测中的问题

    1400℃)的煤灰,升温时在较低温度下开始变弯,然后又变直,到一定温度又变弯。两次变弯应以第二次的温度为DT。第一次变弯往往是由于灰锥失去水分所致,并非灰锥开始熔化,故不能算DT.(3) ST是表征灰熔融性的一个重要温度。它的测定如前所述,是当灰锥尖触及托板或变成圆球或半球时的温度。有时灰锥变形后其高度已经等于(或小于)底长,但并没有变成球形或半球形,还有棱角,此时不能算ST。这种情况的发生是由于锥体由底部倒向前方或后方所致。当灰锥出现整体倒塌后,测定结果不准,应重新测定。(4) FT的观测相对比较容易,当灰锥完全熔化并流动展开成高度1.5mm以下的薄层时的温度即为FT。在出现以下情况时应正确判断:1、 高温下灰锥样明显缩小直至消失,并未流动展开成薄层。此时不能算FT,只能如实记录。2、 灰样熔化展开高度在1.5mm以上,但表面有明显起伏。此时应为FT,因灰样已经熔化。(5) 灰锥在受热过程中出现的特殊情况,如烧结即烧结成块;收缩即灰锥按原始形状逐渐缩小;膨胀即灰锥到一定温度明显增大;鼓泡即如沸腾状鼓泡。如发生以上情况时,对温度均应仔细观察并详细记录。

  • X荧光分析时熔融法可以所有杨平共用一条曲线吗

    X荧光分析时熔融法可以所有(1)熔融法有许多优点:①可以消除成分、密度和粒度的不均匀性,完全消除了矿物效应和粒度效应。②通过助熔剂,可减小甚至消除吸收-增强效应,熔融的过程也是稀释的过程,大大减低了基体效应,吸收-增强效应也随之降低。③便于使用标准添加法、标准稀释法和内标法,可加入内标或重吸收剂以减少或补偿基体效应,或添加某种有干扰作用的次要基体元素,以固定这种元素的浓度。④标样的合成也比较容易,可按需要用纯氧化物等纯试剂人工合成制备适当的标准样品以适应各类样品的分析需要,并能得到较宽的校准曲线范围。⑤制得的玻璃便于长时间保存。玻璃片表面光滑均匀,标样易于保存,耐辐射性能好。其主要缺点:① 金属样品不能直接熔融,必须经过预氧化处理。② 由于熔剂和助熔剂的加入,样品被稀释,分析元素的强度降低,轻元素的分析线强度被大大减小了,痕量和次要组元的浓度也被大大减小了,对轻元素和痕量元素的测定不利。③ 熔融要花费大量时间。要制备玻璃圆片,还需一定技巧。④ 另外,在贮藏过程中,会失去透明性,或由于应力作用会发生破裂。玻璃圆片可以重新熔融和再制。(2)熔剂的选择①样品能被熔剂完全分解。经过高温熔融后,样品和熔剂能够形成均匀的单相玻璃体。②熔融温度合适,挥发性小。③熔剂中不能含有待测元素或干扰元素,要注意熔剂中杂质的含量。⑤ 制得的玻璃片表面要光滑平整。⑥ 制得的熔片要容易脱模。常用的熔剂有四硼酸钠,四硼酸锂,偏硼酸锂。硼酸的锂盐相对于钠盐来说,质量吸收系数要低一点,有利于轻元素的分析,制成的熔体流动性能比较好,熔融温度较高。四硼酸锂的熔解能力好,但熔片的机械性能差一点,而偏硼酸锂机械强度较好,经常把这两种熔剂混合使用,混合熔剂能兼顾各方面的优点。(3)助熔剂助熔剂的作用① 调节熔剂的酸碱性,有利于熔剂能更好地熔解样品。② 降低熔剂的分解温度。③ 增加熔体的流动性,使制得的试样更均匀,提高制样精度。④ 氧化作用,对于一些具有还原性的样品,加入氧化性的助熔剂,可以预氧化从而保存坩埚,还可以使一些易挥发的成分转化为盐类保存在熔体中。按不同目的,可在熔融前添加不同的其它物质。为了降低熔点,可在四硼酸锂中添加碳酸锂。为了使酸性和碱性试样更加易于溶解,可在四硼酸锂中分别添加碳酸锂和氟化锂。相应的在四硼酸钠中可分别添加碳酸钠和氟化钠。熔融时,碳酸盐会分解放出二氧化碳,可对熔融物起搅拌作用,但也可能在玻璃体中形成气泡。常用的助熔剂有Li、Na、NH4

  • 我国熔融指数仪的发展现状

    我国熔融指数仪的发展现状:熔体流动速率仪原名熔融指数仪,根据温度测控方式的发展经历了晶体管测控、集成电路测控到现在的大规模集成电路、计算机测控,精度及稳定性都大大的提高了。 为了适应试验技术的发展和要求,现在我国生产的熔融指数仪都在向着高可靠性和智能化发展,以满足不同聚合物材料试验要求。其主要特点如下: 1.熔融指数仪满足试验方法标准,都具有手动和自动测量两种操作方式,其熔体流动速率试验在0.01~300g/10min,能充分满足电缆料、挤出、吹膜、注射等成型加工及涂敷、热熔胶等用料的试验,并能实现MFR和MVR的试验。在自动测量中采用连续位移测量技术,分辨率可达0.01mm。 2.熔融指数仪在控制与测量中均采用微计算机处理技术、智能PID控制技术。温度控制精度达到±0.2℃,控制范围可到450℃,同时可靠性高。整机配置信息传输接口,与计算机相连可以实现参数设定,试验过程监视,试验结果分析、记录、存档等自动过程。还可用一台计算机对多台熔融指数仪进行控制和实现远程传输试验过程与结果。当脱离计算机条件下,也可以完成自动测量和记录的功能。 3.熔融指数仪配有多种质量的负荷,并采用自动提升,可在较广的剪切应力范围内进行熔融指数试验。

  • 高纯度熔融石英圆筒等离子熔融工艺研究——真空度(压强)控制系统

    高纯度熔融石英圆筒等离子熔融工艺研究——真空度(压强)控制系统

    [color=#cc0000]摘要:等离子熔融工艺是目前国际上生产高纯度熔融石英玻璃圆筒最先进的工艺之一,在产品的低羟基浓度、低缺陷浓度、成品率、生产效率和节能环保等方面具有非常突出的优势。本文针对石英玻璃等离子熔融工艺成型设备,设计并提出了一种真空过程实现方案,可进行等离子加热过程中的炉内真空度(气压)实时控制和监测,以满足高纯度熔融石英等离子工艺过程中的不同需要。[/color][hr/][size=18px][color=#cc0000]1.简介[/color][/size] 等离子熔融工艺是目前生产透明和不透明熔融石英空心圆筒坯件最先进的工艺技术,通过此工艺可以一次完成高纯度熔融石英圆筒胚件的制造,在成品率、生产效率和节能环保等方面具有独到的优势。 在等离子熔融工艺过程中,将高纯石英砂注入到旋转炉中,依靠离心力控制成品尺寸。在熔融工艺过程中,旋转炉中的高纯保护气体使得电极间能够激发等离子电弧,所产生的等离子电弧使晶态石英砂熔化为熔融石英。 目前全球唯一采用此独特工艺生产熔融石英空心圆筒的厂家是德国昆希(Qsil)公司,如图 1所示,昆希公司使用这种独有的“一步法”等离子加热熔融工艺生产透明和不透明熔融石英空心圆筒(坯)。[align=center][img=,690,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010262149468212_8828_3384_3.png!w690x438.jpg[/img][/align][align=center][color=#cc0000]图1. 德国昆希(Qsil)公司等离子熔融工艺石英玻璃成型设备[/color][/align] 熔融石英玻璃在生产过程中,熔融态的石英玻璃将发生极其复杂的气体交换现象,此时气体的平衡状态与加热温度、炉内气压、气体在各相中的分压及其在玻璃中的溶解、扩散速度有关。因此,为获得羟基浓度小于50ppm且总缺陷(直径小于20um的气泡和夹杂物)浓度小于50个/立方厘米的高纯度熔融石英玻璃锭,需要根据加热温度选择不同的气体和真空工艺。本文提出了一种真空工艺实现方案,可进行等离子加热过程中的炉内气压实时控制和监测,以满足高纯度熔融石英等离子熔融工艺过程中的各种不同需要。[size=18px][color=#cc0000]2.真空度(气压)控制和监测方案[/color][/size] 与等离子熔融工艺石英玻璃成型设备配套的真空系统框图如图 2所示,可实现成型设备加热桶内的真空度(气压)在0.1~700Torr范围内的精确控制,控制精度可达到±1%以内。 如图2所示,真空系统的设计采用了下游控制模式,也可根据具体工艺情况设计为上游和下游同时控制模式。整个真空系统主要包括气源、进气流量控制装置、真空度探测器、出气流量控制和真空泵等部分。[align=center][color=#cc0000][img=,690,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010262150259848_5706_3384_3.png!w690x345.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#cc0000]图2. 真空系统框图[/color][/align] 来自不同气源的气体通过可控阀门形成单独或混合气体进入歧管,然后通过一组质量流量控制器和针阀来控制进入成型设备的气体流量,由此既能实现设备中的真空度快速控制和避免较大的过冲,又能有效节省某些较昂贵的惰性气体。 成型设备内真空度的形成主要靠真空泵抽取实现,抽取的工艺气体需要先经过滤装置进行处理后再经真空泵排出。 工艺气体的真空度(气压)通过两个不同量程的真空计来进行监测,由此来覆盖整个工艺过程中的真空度控制和测量。 真空度的精确控制采用了一组质量流量控制器、调节阀控制器和阀门,可以实现整个工艺过程中任意真空度设定点和变化斜率的准确控制。 整个真空系统内的传感器、装置以及阀门,采用计算机结合PLC进行数据采集并按照程序设定进行自动控制。[size=18px][color=#cc0000]3.说明[/color][/size] 上述真空系统方案仅为初步的设计框架,并不是一个成熟的技术实施方案,还需要结合实际工艺过程和参数的调试来对真空系统方案进行修改完善。 真空度控制与其他工程参数(如温度、流量等)控制一样,尽管普遍都采用PID控制技术,但对真空度控制而言,则对控制器的测量精度和PID控制算法有很高的要求,而进口配套的控制器往往无法达到满意要求。 另外,如在真空度控制过程中,真空容器中的真空度会发生改变,系统的时间常数 也随之改变,这意味着具有固定控制参数的控制器只能最佳地控制一个压力设定值。如果压力设定值改变,控制器的优化功能将不再得到保证。必须对控制参数进行新的调整,通常是手动进行。

  • 【原创大赛】碱熔融法在检测氧化铝材料中特定元素含量的应用研究

    碱熔融法在检测氧化铝材料中特定元素含量的应用研究 摘 要:含氧化铝的材料用强酸无法消解澄清,用碱熔融的方法是可行的,但如何将样品消解澄清是实验的关键。选用氧化铝陶瓷作为实验材料,以氢氧化钠为熔融消解试剂,以镍坩埚为消解容器,在马弗炉中进行熔融,用盐酸酸化碱溶液,最后用电感耦合等离子体光谱仪测定样品中的铝含量。考察了碱的用量,碱熔融的温度、时间等因素对熔融效果的影响,研究了碱熔融物的脱锅转移方法。通过试验得出理想的前处理条件:氢氧化钠的用量与样品量比例为15:1,熔融时将坩埚放入200℃的马弗炉中保持15分钟,再将温度升至700℃维持20分钟,用水加热溶解并转移熔融物,用盐酸酸化得澄清溶液。本实验用铝土矿成分标准物质(GBW07177)验证方法的准确性和重复性,最终测得铝元素含量与标准值相吻合,相对误差为4.6%,方法精密度小于3%。关键词: 碱熔融,氧化铝,脱锅转移,电感耦合等离子体光谱仪,铝含量在无机元素定量检测领域里,一般测试程序是先将样品完全消解成澄清的溶液,然后上机进行分,最后报出数据。在这个过程里,关键步骤就是前处理消解阶段,因为在测试时会遇到各种材质的样品,如何把各种材质的样品都消解澄清是一个很大的挑战。如果一个样品不能够被完全消解的话,就不能准确测定样品中的待测元素。目前化学实验室在测试无机元素的前处理消解时全部用的是酸消解的方法,用到的试剂基本上就是硝酸、盐酸、硫酸、双氧水等,消解方式为微波消解,直接酸消解,干法灰化消解,对于大多数样品这些方法是能够满足测试需要的,但是含氧化铝的材料用强酸却无法消解澄清,如含氧化铝的矿石、土壤等。例如要测试氧化铝陶瓷中的铝含量,用酸是没办法将样品消解澄清的。本实验的目的就是用碱熔融的方法将这些酸难溶的样品消解完全,从而准确测定待测元素含量。本实验以碱熔融法测定氧化铝陶瓷中铝含量为切入点,深入研究碱熔融法消解样品的一些参数、规律及特点,建立一个规范的碱熔融前处理操作步骤,以满足实验室的批量化检测需求。1 实验部分1.1 试剂、标准物质和设备(1)试剂:氢氧化钠,分析纯,国药集团化学试剂有限公司;盐酸,分析纯,江苏强盛功能化学股份有限公司。(2)设备:马弗炉,设计最高温度1100℃;电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES),美国PE公司,型号Optima5300DV,仪器工作参数:射频功率1300W,冷却气流量15L/min,辅助气流量0.3L/min,载气流量0.8L/min,泵流速1.5mL/min,观测方式:轴向。1.2 实验方法高温熔融氢氧化钠具有极强的腐蚀性,可以和二氧化硅、三氧化二铝发生反应,生成易溶于水或酸的物质,如与二氧化硅反应生成硅酸钠,与三氧化二铝生成偏铝酸钠;熔融后的溶液再用无机酸酸化后就可以上机分析待测元素。在实验过程中,氢氧化钠的使用量、熔融温度与时间的控制均会对熔融效果产生影响,某个因素掌握不好就会造成样品不能与试剂反应完全,最后得到的溶液是浑浊的或有沉淀出现。除了必须将样品消解澄清之外,在实验中还需要保证待测元素有理想的回收率,因此样品不能有损失,否则测试结果会偏低。在实验时,样品在高温熔融状态时易发生喷溅现象,这样会造成成分损失;熔融物在脱锅转移时如果转移不完全也会造成损失。通过大量实验确定了方法步骤:称取1g氢氧化钠铺于镍坩埚底部,然后称取粉碎后的氧化铝陶瓷样品0.2g,置于镍坩埚中,再称取2g氢氧化钠覆盖在样品上;将坩埚放入预先升温至200℃的马弗炉中,关上炉门保持15分钟后,打开炉门,将坩埚用盖子盖上,关上炉门,将马弗炉温度设置为700℃,在温度升至700℃时再维持20分钟;取下坩埚,冷却,加入20mL去离子水,放在电热板上加热至沸腾,约5分钟后坩埚中的熔融物将完全溶出,将溶出物转移至200mL聚四氟乙烯烧杯中,并用热水冲洗坩埚数遍,冲洗液并入烧杯中;往烧杯中缓慢加入10mL盐酸,同时搅拌溶液,待剧烈反应停止后将烧杯放置在电热板上加热直至溶液变得澄清,取下烧杯,冷却,转移至250mL容量瓶中,再补入10mL盐酸,用去离子水定容至刻度线,摇匀,用ICP-OES分析待测元素。整个过程做试剂空白试验,用铝土矿成分标准物质(GBW07177)做过程质控。1.3 ICP-OES检测用去离子水溶解3g氢氧化钠,加入20mL盐酸,转移至250mL容量瓶中,用该溶液作为基体溶液,将铝浓度为1000mg/L的标准溶液用基体溶液稀释为5个浓度点的校准溶液,分别为0.5mg/L,1mg/L,2mg/L,3mg/L,4mg/L,用基体溶液作为校准空白;用ICP-OES绘制校准曲线,对样品溶液进行检测。结果按下面公式计算: http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifw---- 样品中待测元素含量,单位为毫克每千克(mg/kg) c1----试液中待测元素测试浓度,单位为毫克每升(mg/L) c0----空白中待测元素测试浓度,单位为毫克每升(mg/L)V-----试液总体积,单位为毫升(mL)F-----试液的稀释倍数 m-----样品质量,单位为克(g) 2 结果与讨论2.1 氢氧化钠用量的影响 称取5份0.2g铝土矿成分标准物质(GBW07177),分别加入1g,2g,3g,4g,5g氢氧化钠,铺底的碱用量与覆盖样品的碱用量比例均为1:2,按照1.2的方法步骤消解样品,按1.3测试铝含量,测试结果见表1。由表1看出加入1g氢氧化钠的结果明显偏低,其它几个结果相差不大,且从回收率看测试结果均可以接受。从实验的过程看,加入1g氢氧化钠的样品在消解后会有少许粉末沉淀,说明样品未完全溶解,故导致结果偏低,其它样品均消解澄清,所以结果相近。为确保样品能够被完全消解同时又不要过多使用熔融试剂,故选择3g氢氧化钠,即碱量与样品量比例为15:1。表1 氢氧化钠用量对铝元素结果的影响 氢氧化钠用量(g) 测试结果(%) 标准值(%) 铝元素回收率(%) 1 28.45 37.63 75.6 2 35.64 94.7 3 35.88 95.3 4 36.01 95.7 5 35.55 94.5 2. 2 熔融温度的影响 称取5份0.2g铝土矿成分标准物质(GBW07177),按照1.2的方法步骤分别在600℃,650℃,700℃,750℃,800℃的条件下进行熔融消解样品,按1.3测试铝含量,测试结果见表2。由表2看出600℃条件下结果偏低,650℃条件下结果略低,其它几个结果相差不大,测试回收率都比较理想。从实验的过程看,600℃条件下样品溶液是浑浊的,说明样品未完全溶解,导致结果偏低,650℃条件下样品溶液有时也会稍微有点浑浊,其它温度条件下均消解澄清。考虑到在温度超过700℃时镍坩埚容易被氧化,所以选择700℃的熔融温度比较适宜。表2 熔融温度对铝元素结果的影响 熔融温度(℃) 测试结果(%)

  • 物性检测仪器 | 熔融指数仪的原理、用途与操作

    物性检测仪器 | 熔融指数仪的原理、用途与操作

    一、用途:熔融指数仪是按GB3682-2000的试验方法测定塑性高聚物在高温下流动性能的仪器,用于聚乙烯、聚丙烯、聚甲醛、ABS树脂、聚碳酸酯、尼龙氟塑料等高聚物在高温下熔体流动速率的测定。适用于工厂企业及科研单位的生产和研究之中二、结构及工作原理:熔体流动速率仪是一种挤出塑料计。它是在规定温度条件下,用高温加热炉使被测物达到熔融状态。这种熔融状态的被测物,在规定的砝码的负荷重力下通过一定直径的小孔进行挤出试验。在工业企业的塑料生产中及科研单位的研究中,经常用“熔体(质量)流动速率”来表示高分子材料在熔融状态下的流动性、粘度等物理性能。所谓熔融指数就是指挤出物各段试样的平均重量折算为10分钟的挤出量。熔体(质量)流动速率仪用MFR表示,单位为:克/10分钟(g/min)公式表示:MFR(θ、mnom)=tref.m/t式中:θ——试验温度mnom—标称负荷Kgm——切断的平均质量gtref——参比时间(10min),S(600s)t——切断的时间间隔s三、仪器的使用(1)装入口模。从料筒的上端口装入口模,并用装料杆将其压到与口模挡板接触为止(2)将活塞杆(组合件)从料筒的上端口放入料筒中。(3)插上电源插头,打开控制面板上的电源开关,电源指示灯亮。在试验参数设定页设定恒定温度点、取样时间间隔、取样次数、加载负荷。在进入试验主页后,按“启动”键,仪器开始升温,当温度稳定到设定值后,恒温至少15分钟。(4)恒温15分钟后,带上准备好的手套(防止烫伤)取出活塞杆,将事先准备好的试样用装料斗和装料杆逐次装入并压实在料筒中,全过程要在1分钟内完成。然后将活塞重新放入料筒中,4分钟后,即可把标准规定的试验负荷加到活塞上。(5)试样的切取。设定详见前面自动或手动方式的选择条款。A、自动刮料将取样盘放在出料口下方,当活塞杆下降到其上的下环行标记与导套的上表面相平时,按“RUN”键,刮料按所设定次数及取样时间间隔自动刮料。B、手动刮料将取样盘放在出料口下方,将取样方式设定为手动刮料,当活塞杆下降到其上的下环形标记与导套的上表面相平时,按“SPIN”键,旋转手动旋钮刮料。C、自动刮料时取消手动旋钮。(取样应在活塞杆上的上下环形标记之间进行)(6)结果计算:选取3-5个无气泡样条,冷却后,置于天平上,分别称其质量(天平,准确至0.01g),取其平均值,在试验主页输入平均值按“”键,仪器自动计算出熔体流动速率值并在界面主页显示出来。选择到打印结果,打印试验报告。至此,试验完毕。(7)试验后,应进行清理工作,步骤如下:A、待料筒内的料全部挤出后,带上准备好的手套(防止烫伤)取下砝码和活塞杆,并把活塞杆清洗干净。B、把联接口模挡板的推拉杆向外拉出,用装料杆顶出口模,用口模清理棒清理口模孔里的试验料,再用纱布条在小孔内往复擦拭,直到干净为止。同时把装料杆清洗干净。C、用洁净的白纱布,绕在料筒清洗杆上,趁热擦拭料筒,擦干净为止。(8)关闭仪器电源,拔下电源插头[img=,300,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211101647428904_4012_5568994_3.jpg!w690x1059.jpg[/img]【英徕铂】英徕铂ENLAB,物性检测仪器品牌,为国内市场提供数百种物性检测仪器,为科研工作者提供检测仪器解决方案与服务

  • 浅谈煤灰熔融性测定的重要性及方法

    1 前言 煤灰的熔融性是动力用煤高温特性的重要测定项目之一,是动力用煤的重要指标,它反映煤中矿物质在锅炉中的变化动态。测定煤灰熔融性温度在工业上特别是火电厂中具有重要意义。 第一,可以提供锅炉设计选择炉膛出口烟温和锅炉安全运行的依据。在设计锅炉时,炉膛出口烟温一般要求比煤灰的软化温度低50~100℃,在运行中也要控制在此温度范围内,否则,会引起锅炉出口过热器管束间灰渣的“搭桥”,严重时甚至发生堵塞,从而导致锅炉出口左右侧过热蒸汽温度不正常。 第二,可以预测燃煤的结渣。因为煤灰熔融性温度与炉膛结渣有密切关系。根据煤粉锅炉的运行经验,煤灰的软化温度小于1350℃就有可能造成炉膛结渣,妨碍锅炉的连续安全运行。 第三,可为不同锅炉燃烧方式选择燃煤。不同锅炉的燃烧方式和排渣方式对煤灰的熔融性温度有不同的要求。煤粉固态排渣锅炉要求煤灰熔融性温度高些,以防炉膛结渣;相反,对液态排渣锅炉,则要求煤灰熔融性温度低些,以避免排渣困难。因为煤灰熔融性温度低的煤在相同温度下有较低的粘度,易于排渣。 第四,可判断煤灰的渣型。根据软化区间温度(DT—ST)的大小,可粗略判断煤灰是属于长渣或短渣。一般认为当(ST—DT)=200~400℃为长渣;(ST—DT)=100~200℃为短渣。通常锅炉燃用长渣煤时运行较安全。燃用短渣煤时,由于炉温增高,固态排渣炉可能在很短的时间内就出现大面积的严重结渣情况;燃用长渣煤时,DT、ST之间的温差虽超过200℃,但固态排渣炉的结渣相对进行得较为缓慢,一旦产生问题,也常常是局部性的。 综上所述,是煤灰熔融性测定的重要性,必须掌握煤灰熔融性的准确测定方法,以达到确保锅炉安全经济燃烧的目的。2 测定煤灰熔融性设备的技术要求 按国家标准GB219—74规定要求,应用硅碳管高温炉应满足有足够大的恒温区,恒温区内温差应不大于5℃;能按照规定的温升速度升温至1500℃;炉内气氛能方便控制为弱还原性或氧化性;能在试验过程中随时观察试样的变化情况;电源要有足够容量,可连续调压。 铂铑—铂热电偶及高温计,测温范围为0~1600℃,最小分度为5K,经校正后(半年校正一次)使用,热电偶要用气密性刚玉管保护,防止热端材质变异。 灰锥模子,由对称的两半块构成的黄铜或不锈钢制品。 灰锥托板模,由模座、垫片和顶板三部分构成,用硬木或其他坚硬材料制做。 常量气体分析器,可测定一氧化碳、二氧化碳和氧气含量。3 气氛条件的控制 煤灰熔融性温度测定的气氛一般有两种,一种是氧化性气氛,另一种是弱还原性气氛。常用的气氛是弱还原性气氛。这是因为在工业锅炉的燃烧中,一般都形成由CO、H2、CH4、CO2和O2为主要成分的弱还原性气氛,所以煤灰熔融性温度测定一般也在与之相似的弱还原性气氛中进行。所谓弱还原性气氛,是指在1000~1300℃范围内,还原性气体(CO、H2、CH4)总含量在10%~70%之间,同时在1100℃以下时,它们和CO2的体积比不大于1:1,含氧量不大于0.5%。 对于弱还原性气氛的控制方法,一般有两种,一种是封碳法,它是将一定量的木碳、石墨、无烟煤等含碳物质封入炉中,这些物质在高温炉中燃烧时,产生还原气体(CO、H2、CH4),形成弱还原性气氛。封碳法简单易行,在国内普遍采用。另一种是通气法,在测定煤灰熔融性温度的炉内通入40%±5%的一氧化碳和60%±5%的二氧化碳混合气或50%±10%的二氧化碳和50%±10%的氢气混合气。通气法容易调节并能获得规定的气体组成。对于氧化性气氛的控制,是煤灰熔融性温度测定炉内不放置任何含碳物质,并使空气在炉内自由的流通,这一方法更为简单,也被许多电厂采用。4 测定步骤4.1 灰的制备 取粒度小于0.2mm的分析煤样,按照测定灰分的方法,将煤样置于瓷方皿内,放入箱形电炉中,使温度在30min内逐渐升到500℃,在此温度下保持30min,然后升至815±10℃,关闭炉门灼烧1h,使煤样全部灰化,之后取出方皿冷却至室温,再将煤灰样用玛瑙钵研细,使之粒度全部达到0.1mm以下。4.2 灰锥的制做 取1~2g煤灰样放在瓷板或玻璃板上,用数克糊精水溶液湿润并调成可塑状,然后用小尖刀铲入不锈钢灰锥模中挤压成高为20mm,底边长7mm的正三角形锥体,锥体的一个棱面垂直于底面。用小尖刀将模内灰锥小心地推至瓷板或玻璃板上,放在空气中干燥或放入60℃恒温箱内干燥后备用。4.3 在弱还原性气氛中测定 用10%糊精水溶液将少量氧化镁调成糊状,用它将灰锥固定在灰锥托板的三角坑内,并使灰锥的垂直棱面垂直于托板表面。将带灰锥的托板置于刚玉舟的凹槽内,如用封碳法来产生弱还原性气氛,预先在舟内放置足够量的碳物质。打开高温炉炉盖,将刚玉舟徐徐推入炉内,使灰锥位置恰好处于高温恒温区的中央,将热电偶插入炉内,使其顶端处于灰锥正上方5mm处,关上炉盖,开始加热并控制升温速度为:900℃以下时,(15~20℃/min),900℃以上时(5±1℃/min)。如用通气法产生弱还原性气氛,应通入1:1的氢气和二氧化碳混合气体,当炉内温度为600℃时开始通入二氧化碳,以排除炉内的空气,700℃时开始通入混合气体。气密性较好的炉膛,每分钟通入100ml,以不漏入空气为准。每20min记录一次电压、电流和温度。随时观察灰锥的形态变化(高温下观察时,需戴上墨镜),记录灰锥的四个熔融特征温度:变形温度DT,软化温度ST,半球温度HT,流动温度FT。待全部灰锥都达到流动温度或炉温升至1500℃时断电,结束试验,待炉子冷却后,取出刚玉舟,拿下托板,仔细检查其表面,如发现试样与托板作用,则需另换一种托板重新试验。5 测定结果的判断 在测定过程中,灰锥尖端开始变圆或弯曲时温度为变形温度DT,如有的灰锥在弯曲后又恢复原形,而温度继续上升,灰锥又一次弯曲变形,这时应以第二次变形的温度为真正的变形温度DT。 当灰锥弯曲至锥尖触及托板或锥体变成球形或高度不大于底长的半球形时的温度为软化温度ST。 当灰锥变形至近似半球形即高等于底长的一半时的温度为半球温度HT。 当灰锥熔化成液体或展开成高度在1.5mm以下的薄层或锥体逐渐缩小,最后接近消失时的温度为流动温度FT。某些灰锥可能达不到上述特征温度,如有的灰锥明显缩小或缩小而实际不熔,仍维持一定轮廓;有的灰锥由于表面挥发而锥体缩小,但却保持原来形状;某些煤灰中SiO2含量较高,灰锥易产生膨胀或鼓泡,而鼓泡一破即消失等,这些情况均应在测定结果中加以特殊说明。6 测定结果的表达 将记录灰锥的四个熔融特征温度(DT、ST、HT、FT)的重复测定值的平均值化整到10℃报出。当炉内的温度达到1500℃时,灰锥尚未达到变形温度,则该灰样的测定结果以DT、ST、HT、FT均高于1500℃报出。由于煤灰熔融性是在一定气氛条件下测定的,测定结果应标明其测定时的气氛性质及控制方法。标明托板材料及试验后的表面状况,及试验过程中产生的烧结、收缩、膨胀和鼓泡等现象及其产生时的相应温度。 根据灰熔融性温度的高低,通常把煤灰分成易熔、中等熔融、难熔和不熔四种,其熔融温度范围大致为: 易熔灰ST值在1160℃以下; 中等熔融灰ST值在1160~1350℃之间; 难熔灰ST值在1350~1500℃之间; 不熔灰ST值则高于1500℃。 一般把ST值为1350℃作为锅炉是否易于结渣的分界线,灰熔融性温度越高,锅炉越不易结渣;反之,结渣严重。7 煤灰熔融性测定的精密度 煤灰熔融性测定的精密度值见表1。(略)8 影响煤灰熔融性温度的因素8.1 粒度大小 煤灰粒度小,比表面积大,颗粒之间接触的机率也高,同时,还具有较高的表面活化能,因此,同一种煤灰,粒度小的比粒度大的熔融性温度低。例如某种煤的煤灰的软化温度在粒度小于600μm 时为1175℃;粒度小于250μm时为1165℃;粒度小于75μm时为1140℃。8.2升温速度 若在软化温前200℃左右,急剧升温比缓慢升温所测出的软化温度高。当升温速度缓慢时,煤灰中化学成分间相对有时间进行固相反应,因此,软化温度点相对在较低温度出现。8.3 气氛性质 煤灰的熔融性温度受气氛性质的影响最为显著,特别是含铁量大的煤灰更为明显。这主要是由于煤灰中铁在不同性质气氛中有不同形态,并进一步产生低熔融性的共熔体所致。因此要定期检查炉内气氛的性质,才能保证测定结果的可靠性,通常检查炉内气氛性质的方法有下列两种。参比灰锥法:此法简单易行,效果较好,被广泛采用。先选取具有氧化和弱还原性两种气氛下的煤灰熔融性温度的标准煤灰,制成灰角锥,而后置于炉中,按正常操作测定其四个特征温度,即变形温度(DT),软化温度(ST),半球温度(HT),流动温度(FT)。 当实测的软化温度(ST),半球温度(HT),流动温度(FT)与弱还原性气氛下的标准值相差不超过50℃时,则认为炉内气氛为弱还原性。如果超过50℃,则要根据实测值与氧化气氛或弱还原性气氛下的相应标准值的接近程度及封碳物质的氧化情况判断炉内气氛性质。气体分析法:用一根内径为3~5mm

  • 【求助】苯乙烯和乙烯的聚合物,测定玻璃化温度和熔融温度,结果却什么也没有,为什么?

    【求助】苯乙烯和乙烯的聚合物,测定玻璃化温度和熔融温度,结果却什么也没有,为什么?

    请相关专业人士帮忙分析一下,样品是苯乙烯和乙烯的共聚物,升温和降温范围是25-350°C,以10°C/min升温,然后再相同速率降温,目的是看它的玻璃化温度,结晶温度和熔融温度,但为何测试结果却发现什么峰也没有呢?这里需要补充说明的是175°左右是仪器产生的假峰。以下两个图是在7.5mg和19.7mg下做的结果,几乎没什么变化。希望能得到高人的相助,谢谢![img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005281628_221094_1609898_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005281628_221095_1609898_3.jpg[/img]

  • 熔融凝固观察炉

    熔融凝固观察炉

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508131723_560538_2810587_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508131723_560539_2810587_3.jpg午禾科技提供的熔融凝固观察炉采用红外集光加热方式,最高加热温度1800℃,可配置共聚焦显微镜或者金相显微镜,实现常见金属如钢铁、铸铁、合金等的熔融凝固观察,是目前国内唯一的一款可以实现多种金属凝固观察的高温炉。熔融凝固观察炉特点1、温度高装置最高温度可达到1800℃的高温。2、加热速率高高功率光源、高效率反射集光、体积小三个必备条件决定了可实现急速加热冷却、立体全方位加热效果、受热均匀,加热速度高达1500℃/min。3、温度控制精度高温度的控制精度为0.1℃。4、体积小可搭配使用更多的显微镜(共聚焦显微镜、金相显微镜等)。5、高倍率观察因观察窗和试样的距离更短,可配置×5、×10、×20、×35的物镜,放大倍数可达1000多倍。6、高真空度真空度可以达到数Pa,真正的实现了洁净加热 。

  • pp有两个熔融峰

    最近做PP-GF30材料,发现有一个粒子第一次升温只有一个熔融峰在163℃位置,降温后马上第二次升温,有两个熔融峰,一个在150℃,另一个在163℃。请大家帮分析为什么第二次会多出一个峰,对这块不是很了解。测试条件:温度范围-40℃到300℃,温度速率为10℃/分钟。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202161602348976_158_2871248_3.png[/img]

  • Dynisco 熔融指数仪中英文对照介绍

    Dynisco聚合物测试公司二十多年来致力于研制先进的聚合物熔融测试仪器,以用于质量控制和研究应用,并处于世界领先地位。新一代的LMI4000系列熔融指数仪结合了20多年的丰富经验及先进的电子技术。它可提供4种型号,以满足各种不同的应用要求。 Dynisco LMI4000是采用强大32位微处理器的第一台熔融指数仪,用于控制测量参数,同时提供自检和数字校正。因为温度是测量中非常重要的因素,因此通过使用独特的PID控制算法,内置微机将温度调节并显示到0.1℃

  • 熔融炉加热元件你选对了吗?

    熔融炉加热元件你选对了吗?

    目前市场上电熔融炉主要的加热元件材质包括硅碳棒、硅钼棒和陶瓷包裹镍铬合金。硅碳棒/硅钼棒具有耐高温、耐腐蚀、高温变性小、化学稳定性良好等特点,但也存在各自的局限性:一、硅碳棒:1)质地硬而脆,搬运过程需格外小心;2)为了提高硅碳棒的使用寿命,使用前必须进行配阻,即阻值相同或相近的硅碳棒才能连接在一起;而硅碳棒的电阻随使用时间的长短变化很大,因此在更换硅碳棒时,需要选择和炉内运行硅碳棒电阻相近的硅碳棒,必要时则需要更换整炉硅碳棒。二、硅钼棒:1)质地硬而脆,搬运过程需格外小心;2)硅钼棒加热元件在400-700℃温度区间会发生低温氧化致元件剥落毁坏,而熔融过程一般的预氧化温度为600℃。陶瓷包裹镍铬合金加热材质在充分保证高温性能的前提下,一举突破了传统硅碳棒/硅钼棒的局限性,主要表现在:1)质地韧性较好,搬运方便;2)电阻不随使用时间长短而变化,加热元件可独立更换;3)单加热元件损坏不会影响熔融过程;4)适用于高温熔融和低温预氧化,不易发生剥落。美国SPEX SamplePrep 公司新一代Katanax X-300和X-600全自动电熔融炉是目前世界上功能最强的自动化电熔融炉机种,其关键的加热技术即采用了陶瓷包裹镍铬合金材质,快速高效,升温到1200℃仅需5-10分钟,传统的硅碳棒/硅钼棒需1小时以上;加热元件陶瓷屏蔽,杜绝样品熔融物及其它有害物质损伤,大大延长了加热元件的使用寿命。[align=center][img=,400,363]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709181117_01_471_3.png[/img][/align]

  • 熔融指数仪的相关资料汇整

    本帖子对于论坛现有的关于熔融指数仪的资料进行了一些汇整,希望大家互相学习,共同进步。在整理的过程中不尽事宜难免发生,请大家手下留情,但是有更好资料的请您补充上去。谢谢!1.熔融指数仪简单介绍下载地址:http://www.instrument.com.cn/download/shtml/063162.shtml2.熔融指数仪资料http://www.instrument.com.cn/download/shtml/060680.shtml3.熔融指数仪分析方法http://www.instrument.com.cn/download/shtml/023068.shtml4.基于熔融指数的聚合物流变主曲线http://www.instrument.com.cn/download/shtml/158288.shtml5.国际标准ISO1133-2005熔融指数的测定http://www.instrument.com.cn/download/shtml/095052.shtml6.熔融指数仪的测试方法http://www.instrument.com.cn/download/shtml/084427.shtml7.熔体流动速率仪http://www.instrument.com.cn/download/shtml/017711.shtml8.JJG 878-1994 熔体流动速率仪检定规程http://www.instrument.com.cn/download/shtml/164074.shtml9.聚合物的流变性http://www.instrument.com.cn/download/shtml/209045.shtml10. 塑料的熔融指数测定http://www.instrument.com.cn/download/shtml/209045.shtml

  • 【求助】关于DSC做熔融百分率的问题

    【求助】关于DSC做熔融百分率的问题

    请教大家一个问题,用DSC怎样测得样品在指定温度下的熔融百分数?怎样测得熔融百分之几的样品所需温度?比如要测定熔融50%或80%样品所需温度?[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/04/200804161509_85421_1811213_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/04/200804161510_85422_1811213_3.jpg[/img]

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    加热熔融KOH 至220度左右 保持15分钟怎样实现呢现有镍坩埚 一般的电炉(只能调节功率) 电偶 温度计 不知道有没有做过新买的镍坩埚要处理下么

  • 【求助】DSC中应只有一个熔点的,为何存在两个相差较远的熔融峰

    最近在做一个有机小分子DSC分析时遇到个棘手问题:取其从溶剂中缓慢挥发得到结晶样(非常规则透明而且单晶衍射也能符合结构),从25-140度升温(分解温度在250以上),却发现78和110度两个面积接近的熔融峰,开始以为可能是晶型转变了,但在显微镜下测熔点时发现部分在80度左右熔融,部分在110度熔融,难道结晶样中本来就有2种晶型?但我取得基本符合单晶条件的样,透明规则,实在不解,麻烦大家了非常感谢。

  • 有谁试过用过氧化钠熔融铬铁矿时用的是Pt坩埚?

    有谁用“过氧化钠”熔融铬铁矿时用的是Pt坩埚?从Pt坩埚的使用规则来说用过氧化钠时温度不能超过摄氏510~530度,否则温度过高Pt坩埚也顶不住。最近遇到一铬铁矿样品,要求做其中的Al、Si、P、Mg、Fe,SN标准中有一方法是用磷酸和硫酸+V2O5作催化剂,用微波消解法溶解,但是P是没办法用ICP测了,如果用刚玉坩埚Al又没办法测了,所以想用Pt坩埚,可是心中没有底,郁闷地说。传统的化学方法无比繁琐。

  • 铝钒土熔融制样法?????急

    我们这里需要具体的铝钒土熔融制样法,熔剂配比?脱膜剂配比?是否需要氧化剂?需要多高的温度?(我们的炉子最高1200摄氏度),敬请各位高手提供详细的方法,谢谢!!

  • 求助 关于火试金富集做银熔融时马弗炉炉膛高度的选择

    我先说明下 我在小选厂化验室搞化验,学的也不是分析化验这个专业,所以理论方面不太懂,只能根据师傅教的以及分析过程中的现象来一步一步做。我想问的主要有两方面。 1..是做的银的测定,用的火试金富集测定金银的方法,主要想问是在熔融时如果炉膛高度过低时会不会出现供氧不足反应不完全的情况导致分析结果不准确呢? 另外为了增加马弗炉的使用寿命,在做银时马弗炉的门在熔融过程中是否可以不完全关闭,留个缝隙。 2..关于选厂中矿粉烘干时的温度选择。选厂一般选的都是银矿粉或者铅锌铜金这些,要制样时的矿粉水分比较大,我一般都是在电炉上先加热,快干时再拿到烘干箱中用100度来烘,但是这样依然很慢,我想问下烘干这些矿粉时烘干箱的温度可以设置到最高多时多高为宜。 3..知识是无价的,但本人初来此地,积分不足,还望大家见谅。

  • 在线熔融聚合物颗粒分析仪

    本产品为德国TOPAS公司07年开发出的产品,主要用于熔融聚合物颗粒分析,温度最高可达290摄氏度,压力最高可达150Bar。两种计数模式:一、单颗粒计数模式,测试颗粒的数目浓度和大小;二、光度计模式,测量纳米级颗粒的平均粒径和浓度。详细可查看附件!截止09年3月份的用户名单如附件中Reference list

  • 【咨询】关于熔融指数仪

    请问国内熔融指数仪做得比较好的厂家有哪些?前段时间公司要采购一台熔融指数仪,我就问了下长春智能仪器公司,对方报价15000,有点贵了后来我就没考虑,但最近对方又打电话过来说最低可以10500,让我很吃惊,不知道该公司的产品质量如何?请熟悉这方面的高手赐教

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