植物微波消解仪

今天省里的专家来验收微波消解仪说做植物样品的话要尽量少用微波消解说是容易爆罐还说，做微波消解称样量太少，怕检测不错来看来买了微波消解也只能做摆设了！

请问微波消解仪消解土壤和植物重金属应该如何加混合酸？？？？说明书上明确说不能加高氯酸，可是我看很多贴子都写用高氯酸配混酸，真的可以？？不会发生爆炸吗？、

用硝酸双氧水微波消解能否测植物样品中的氯?

用硝酸和双氧水微波消解植物的时候主要有什么产物啊，为什么有时有的罐子里面都是黄黄的，还直冒黄烟，这些都是什么啊（估计盖子不密封，漏气时会有黄烟产生，因为最后一次，刚消解一分钟打开微波看见罐子往外渗液体）

请问大家在做植物和食品的时候用高压消解罐消解好还是用微波消解仪消解好？如果用消解罐消解用的是什么型号的？在那里买的？多少钱？

有没有人做过动、植物金属总量微波消解方法的研究啊？能给点资料吗

现在想用微波消解测定植物样品中的N、P、K元素，实验标准上说是要用硫酸和双氧水来消解。但是微波消解仪的说明书中不能单独用硫酸做消解。所以现在想请教大家，可以用其他酸来替代硫酸，或者搭配硫酸来进行微波消解吗？可以的话，用酸什么样的比例来做呢？谢谢！

求助用AFS测植物油中总As的微波消解条件？先谢谢了！

做植物油微波消解后成透明的绿色是怎么回事

大家好，最近想做油脂消解这块，但预实验了一次，发现消解的效果并不好，消解时间到后，打开发现还冒红棕色烟雾。我的试验操作是这样的：0.5g油样加上8ml硝酸，反应一小时，然后加入2ml双氧水，反应一个小时，然后放气，最后将盖子拧紧，进行微波消解一个半小时，请问师哥师姐，有啥建议或者操作过程，求帮助

接到个样品，居然是一颗植物，大抵是用这颗植物来富集土壤中的重金属的。现在要测定其中重金属的含量，指明要整棵粉碎后的混匀结果。该如果做？（能不能在烘箱烘干后搅碎混匀了取样消解。我的微波炉是新仪的，该如何设置消解条件才能基本将其消解完全？）

是CEM的微波消解仪，用来消解一批蔬菜样（鲜样）。测定砷铅铬镉汞五种元素。我是这样做的，称蔬菜鲜样5g（打样机打完蔬菜样后冷藏），加10ml浓硝酸（默克的酸）冷消化过夜，第二天微波消解。以下有几点疑问：1，蔬菜的标准物质都是干样（粉状），微波消解仪的规定是罐里面的样要称样量一样，那怎么做标准物质（质控）?（平时蔬菜标准物质称样量都是0.5g左右） 可以做两个标准物质，都是称0.5g左右，对称放在微波消极仪中，和样品的称样量不同，加酸量一样，这样可以否？对仪器影响吗？安全吗？2，做一批样做空白怎么做？可以对称放2个空样，其他罐放样品，都加10ml硝酸，然后消解，这样安全吗？对微波消解仪什么影响？3，消解完赶酸问题：赶酸完，消解罐中的溶液转移到小烧杯中赶酸，消解罐中的残留液用超纯水润洗倒入小烧杯中，这样可以吗？电热板控温120度消解，发现很难蒸到近干，要很长时间。蒸到溶液剩2-3ml，有点带黄色的可以吗？还是说赶酸一定要蒸到近干，溶液为透明为止？电热板的温度可以130到140度可以吗？发现电热板指示的温度和溶液的温度还是有差别。4，算下来赶酸花的时间要半天还不止，大家的赶酸大概花多久就差不多可以了？希望做过蔬菜中重金属的可以帮忙解答下，谢谢大家了！！！

微波消解植物叶片 5ml浓硝酸 完后微波消解罐内壁变黄怎么办 ？消解完冒出的黄烟是什么？需要赶酸吗？怎样赶酸？

有谁用过耶拿的微波消解仪吗？请教下，做食品（大米、茶叶、植物等等）中的汞要怎么做？？

我们单位想买一台微波消解仪，本人从事技术工作，来推销的厂商代表，领导让他们跟我联系介绍他们的产品，感觉都是黄婆卖瓜，目前我们单位 主要锁定在CEM和迈尔斯通两个品牌，请各位说说这两个品牌的微波消解仪各有那些优缺点，我单位用来消解的样品主要是动植物样品，两个比较起来选哪个更合适呢 从报价来看 两个差不多

大家好！请问大家有没用过微波消解仪处理油脂类样品（植物油，动物油，最好是氢化油）？处理的量通常是多少？耗用的时间大概是多少？加标回收率如何？因为没有微波消解仪，不知道它的效率如何，我现在用的是湿法消化法，耗时比较长。

求助各位大佬，我是植物样品硒形态分析的，我用酶解然后进HPLC-ICP MS测得的数据和用微波消解进ICP -MS测得数据完全不一致；有的酶解能测出浓度，微波消解就测不出来；有的酶解比消解测得的数据大的多，酶解效率直接百分之好几百。我的酶解数据是做分子的，总量数据是做分母的，现在就是分子比分母大的多。。。想求助各位这是为啥。。。微波消解是送到外面平台检测的，样品是茶叶样品，小米样品，野菜样品，其中有机硒的含量很高

原子吸收元素测定需要标准物质、随行空白，而且还是平行双样，这就占去了4个消解罐，那为什么有些微波消解罐位数仅有6个或8个，您用的微波消解样品位数是多少呢？国产微波可否满足植物样和土壤样的消解？

请问 植物测镉微波消解后一定要赶酸吗 我里面加的是硝酸和双氧水 如果要应该怎么操作 就是放在加热板上 还要加什么试剂 然后一般都是调什么温度的

【参数解读】微波消解仪的技术参数解读与使用（重积分奖励）参与的版友很少，也没有对参数做一个很好的解答，我列了点资料，供大家一起学习参考微波消解系统与微波消解技术是20世纪7O年代中期发展起来的。微波消解仪的类型有高压密闭型和开放型，高压密闭型用于测定各种元素的样品处理，其特点是使用试剂少，速度快，污染少，最重要的是防止了砷、汞、硒等易挥发元素的损失，而开放型只使用于不易挥发元素的样品处理，但它解决了取样量少的问题，并无任何试剂限制。在使用方面，近几年国内有关微波制样技术的研究发展很快，它将逐步成为各元素分析样品处理最有力的工具之一。其研究方法文献报道较多，消化一般用硝酸一过氧化氢。《食品卫生理化检验标准手册》已经将微波消解食品样品前处理作为国家标准方法。1微波加热的原理及其特点微波是一种电磁波，是频率在300MHz—300GHz的电磁波，即波长在100cm至1mm范围内的电磁波，也就是说波长在远红外线与无线电波之间。根据物质对微波的吸收程度,可将物质分成导体、绝缘体和介质。微波只能在导体表面反射;绝缘体可透过微波而对微波吸收很少;介质可透过并吸收微波,介质通常为极性分子组成。由于试剂与试样的极性分子都在2450MHz电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向，分子间互相碰撞摩擦，相当于试剂与试样的表面都在不断更新，试样表面不断接触新的试剂，促使试剂与试样的化学反应加速进行。交变的电磁场相当于高速搅拌器，每秒钟搅拌2.45×109次，提高了化学反应的速率，使得消化速度加快。由此综合，微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。有时还能降低反应活化能，改变反应动力学状况，使得微波消解能力增强，能消解许多传统方法难以消解的样品。2微波消解仪的介绍2.1被动泄压：能否及时安全泄压关系到安全性，是最重要的。一般微波消解系统的控制方式，是在检测到温度/压力达到目标温度/压力时停止微波加热，但实际消化罐内的化学反应并不一定会立即停止，所以可能造成过压，必须能够及时安全泄压。如果不具备泄压方式，消化罐的耐压必须远大于最大工作压力，才能保证有足够的安全系数。消化罐内的压力主要决定于样品有机质含量、酸的蒸气压、温度。样品有机质含量越高，消化罐内压力越大。2.2消化容器的材质：一般有氟塑料类TFM、PTFE聚四氟乙烯、PFA和石英。PTFE最高使用温度不低于TFM，表面光洁度、高温高压下的抗渗透性、高温高压下的抗形变性均优于。PFA尽管半透明，但其最高使用温度不如PTFE。因此，PTFE是消化容器的首选材质。TFM消解罐只能做中高压，而PTFE消解罐可以做超高压微波消解。2.3消解用酸或者碱液：微波消解通常使用硝酸、盐酸、氢氟酸、硫酸和双氧水等。硫酸挥发性最小，最高温度一般均为使用硫酸时才可能达到，但超过210℃后极容易损坏消化罐。有时，针对某些样品（硅铝合金）常使用氢氧化钾或氢氧化钠溶液消化处理。2.4 组合罐还是一体罐：组合罐的外壳（护套）和内插消化罐可以分开。一体罐可能是单一材料制成，但也可能有1种、2种或3种材质构成，但已组合为一体，不能拆开。组合罐一般有外壳、框架（中间层）、内插消化罐组成，也有的组合罐不用中间层。外壳材质有复合纤维（CEM专利）、PEEK、高温陶瓷、Ultem-100（Ultem材料基本已被淘汰）。框架主要用PFA和高强度工程塑料。内插消化罐直接与样品、酸接触，耐酸、耐温和高压性能是首要考虑。　两者优缺点比较：组合罐比单一材料的一体消解罐耐压高，内插消化罐可以取出更换（代价小）。但组合罐需要拆装，外壳耐酸性能总是不如氟塑料，有的外壳高温下有脆性。一体罐不需要拆装，但成本较大、厚重、降温慢。单一材料一体罐只能由TFM或PTFE，耐酸、使用寿命长。氟塑料属于韧性材料，不易爆裂。2.5微波消解的应用范围:微波制样中的微波消解是最广为人知的现代制样技术, 主要用于原子光谱分析的样品前处理。微波辅助密封增压酸法消解试样, 广泛用于污水、污泥、土壤、岩石矿物、冶金制品、粮食及其制品、饮料、化妆品、血液、尿、人体组织、各类动物、植物等生物试样、各种工业固体废料等试样的消解。因此在卫生检验、商检、质检、环保以及冶金、地质、农业、食品、制药等部门应用最为广泛。微波消解不仅用于原子光谱分析, 也可用于其他手段如电化学分析、分光光度法测定各种微量和痕量元素, 也用于色谱法测定尿碘。微波制样中的微波萃取, 主要用于色谱分析的样品前处理。微波萃取是利用不同介质对微波吸收能力的差异, 进行选择性加热, 使被萃取的目的组分从样品中选择性地萃取出来。微波萃取是一种效率极高的萃取分离技术。此方法一经问世, 由于其独特的众多的优点而受到分析工作者的极大重视, 前景很好。2.6微波消解的取样量：一般情况下对容积为70—100ml 的消解罐,试样量均在500mg 以下。对情况不明的试样应先取不大于100mg 的试样进行试验,视其消解反应的剧烈情况再确定合适的取样量。2.7有机试样的消化：微波密封增压消解试样速度甚快。但是含量高，有机物试样, 企图使有机物彻底破坏完毕, 还是需要适当增长分解时间。未分解完毕而残留在溶液中的有机物, 对原子光谱分析虽然没有太大的影响, 但若是采用电化学法特别是催化极谱法会导致电极行为的不正常, 甚至使分析完全失败。消解有大量有机物的样品, 在开始消解后, 由于消解反应自行放热, 导致消解速度越来越快, 并且由于其降解的产物CO2 及NO2 气体大量增加, 密封消化罐内的压力和温度迅速增高。当罐内压力超过设定的压力限时, 为确保安全的自动卸压阀将会自动卸压, 这时可能造成待测元素的损失。2.8金属及合金试样消化：必须是粉状、小粒状或小片状。硝酸、王水进行分解, 而且试样必须浸没在溶剂之中。不能呈长条状伸出溶剂之外, 否则会由于天线效应产生火花而损坏消化罐。3尖端的UltraCLAV微波消解仪莱伯泰科公司UhraCLAVE号称世界上最佳的微波消解仪，其最优点是：1．其消解腔体最大耐压20 MPa，一次可最大消解有机物25 g，或一次最多消解77个样品；2．不同种类的样品(如食品，矿物，塑料)可同时在一批样品中一起消解；3．改变了传统的密闭式微波消解理念，采用了消解前冲入高压氮气(5．5～10 MPa)方式；4．其价格超过l台ICP光谱仪，略逊于1台ICP—MS。UhraCLAVE刚面世，就获得2005年Pittcon金奖。目前全球共有80多家UhraCLAVE微波消解仪的用户，2008年5月6日中国第一台UltraCLAVE微波消解仪将在香港安装调试。目前，很多中国用户都对UltraCLAVE微波消解仪表示出浓厚的兴趣。相信不久的将来，越来越多的UhraCLAVE微波消解仪将走进中国的实验室。4微波消解仪的展望4.1微波消解与分析仪器联用：随着各项现代技术的不断进步,将取样、加试剂、微波消解过程与分析测试仪器联成一体,实现自动化的愿望将会逐渐变为现实。例如Perkin Elmer公司的微波消解测汞仪,将自动进样器、流动注射技术及聚焦式微波加热消解与测汞仪连成一体,计算机软件控制, 实现了全自动测定汞。但是,这种仪器只适用于分解流体性试样如污水、人尿、血液等4.2微波消解方法标准化：由于微波消解样品制备方法的可控性,可转移性、良好的重现性、高效性以及容易掌握等特点而不仅仅是依靠操作人员的技巧性和熟练程度,因而可以制定出标准化的微波消解方法来,并适用于各种试样的微波消解。如美国环保局EPA3052 法, 适用于飞灰、沉积物、淤泥、土壤、牡蛎、牛肝、苹果树叶、金属构件、食品、桃叶、柠檬叶、玻璃、润滑油中的磨损金属等试样的微波消解原子光谱( ICP-OES、AAS、AFS、ICP-MS 等) 多元素测定, 并已成为标准化的微波消解法。（来源：王会磊）

我想用ICP-AES分析植物叶片中的硫含量，请问叶片前处理有哪些方法？用微波消解或敞开式酸消解可行吗？具体的试剂配比是怎样的？

我用HNO3和H2O2微波消解完样品后，溶液中总有些白色的悬浮液，据猜测有可能是硅，在做ICP-AES前是不是要把这些悬浮物过滤掉呢？因为我想同时测其中的硅含量，所以能不过滤最好。请各位高手指点！多谢！

微波消解的历史微波加热装置不像其他加热装置，它可以进行真实的控制，因为我们可以停止微波能量输出或者不断的中断微波加热。微波热量传输方式跟传统的方式也有很大不同，微波能量是通过体系内的物体吸收转化为热量，然后再带动整个体系温度升高。热量在容器内的试剂和样品混合物中传递并最终通过导体消散到周围环境。为了充分利用微波加热技术的优点，就需要给微波消解装置加上压力和温度反馈控制装置，以通过反馈结果控制微波源的开关，合理有效的利用微波能量。微波消解罐的发展在过去的20几年里，作为微波消解技术重要组成部分的消解罐有了很大的发展，从最初的只能单罐操作、操作压力很低的消解罐到现在的高温高压高通量消解罐。这个发展使微波消解的工作效率大大提高。消解罐一般由先进的能穿透微波的惰性复合材料制成，这些材料一般为透明色，非常结实，能让微波能量集中到样品混合物上，使反应更好的进行。 而消解罐的操作条件也由一开始的温度160℃，压力120psi发展到现在的操作温度可达240℃以上，耐温达300℃，操作压力可达800psi以上，耐压达1500psi。这使得微波消解的应用领域不断扩大。

由于实验室资源有限，所以就将微波消解仪放在了窗户旁边，这天晴 了，就会在太阳的直射下。微波消解仪在太阳直射下或有什么影响呢，主要对仪器那部分有影响呢？可不可以在太阳下晒，就是上午的一段时间。

最近好不容易向单位争取到了购买微波消解，想请大家帮忙推荐一下。我们平时土壤样品和植物样品分析居多，样品量比较大，希望大家都推荐一下吧～～

小妹我初次接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]，多有不懂，欲向各位大侠请教一个问题：欲取0.3ml的食用植物油，欲以微波消解的方式消解请问我预消解的时候应该加多少毫升的硝酸，第二天应该再加多少毫升的过氧化氢呢？为了使我的消解完全请问我应该在各个消解温度保持多久？各个温度之间的爬坡时间应该多长呢？有没有大侠能够提供一些数据参考一下呢？还有，我是用石墨炉法测定植物油中铅的含量请问酸度对其含量影响大不大？消解后我是否可以直接转移定容就上机呢？谢谢各位大哥大姐不吝赐教啊

[align=center]微波消解仪的选购技巧[/align]微波是介于远红外线和无线电波之间的电磁辐射，微波频率为2450Hz，波长为12.2cm。微波能是非电离辐射，只能导致分子运动，不引起分子结构变化，从而不会改变消解反应。因此，微波消解仪作为密闭微波消解设备，通过提高反应罐内的温度和压力，加速反应物彻底、快速分解，不仅提高了样品分解的效率，而且大大降低了实验员误操作的可能性。正因为微波消解仪的众多优点，越来越多的国标将微波消解技术列入国标方法。目前，市场上的微波消解仪品牌众多，如何正确选择合适的微波消解仪是实验室工作人员及采购者面临的一个重要难题。根据笔者的经验，正确的选择微波消解仪主要考虑安全性、准确性、故障率和耗材成本。安全性[b][/b]样品消解离不开强酸或混合酸的使用，而微波消解一般采用密闭高温高压的方式来加快消解进程，无疑增加了样品前处理过程的安全隐患，因而，安全性是考察微波消解仪器的首选指标。[b]微波消解仪器的安全防护措施一般分为主动和被动两种方式。[/b]主动安全防护——在危险到来之前就采取措施消除隐患；被动安全防护——在危险到来之后，可以减少损失的措施。主动安全防护是以预防为主，而被动安全防护是以补救措施为主，因而在选择仪器时尽量多考虑仪器的主动安全防护措施，而不是危险发生时采用的被动安全防护措施。准确性[b][/b]目前市场上的微波消解仪大多数采用温度和压力双重控制模式，温度或压力单独控制的模式逐渐被市场淘汰。温度越高，样品反应速度和消解的程度越高；压力越大，消解罐的耐压要求越高，相对危险性越高。因此，温度传感器与压力传感器读取数据的真实性与准确性，非常重要。温度传感器和压力传感器是微波消解仪最重要也最基本的配置，一些厂商为了吸引客户的关注度，出现了红外测温、全罐测温等非接触式测温新概念。红外测温是利用红外线只能穿透透明性物质的原理，探测样品消解液的温度。因此只有消解内罐采用透明性的材质才能准确测量消解液的温度。消费者在购买时，可以运用自己的专业知识或者向行业内的专家请教，理性思考和选择。故障率[b][/b]微波消解仪是样品前处理设备，大多数实验室人员往往带着选择检测设备的惯性心理去选择消解仪器的参数，一味的去追求高温、高压、高精度指标，而忽略了仪器设备的可靠性、稳定性，造成机器故障频发，从而使消费者陷入不必要的困扰。那么，怎样避免消费者购买到故障率高的机器呢？[b]1、口碑[/b]从同行业中了解厂商的口碑效应，包括机器品质与维修服务能力。[b]2、考察[/b]如果条件允许，可以到仪器厂商生产车间或厂商已有用户中参观考察；也可以参观行业展会，在展会中体验和试用仪器。[b]3、试用[/b]可以向厂商申请试用，试用满意后，再进行购买。耗材成本[b][/b]买得起更用得起仪器是所有消费者的愿望。遗憾的是，消费者在采购时往往忽略耗材的使用成本，造成消费者买得起而用不起仪器的困扰。综上所述，微波消解仪是样品前处理行业的重要仪器，帮助消费者正确的选择微波消解仪是所有微波消解仪厂商不可推卸的责任。

我用介质微波消解做原料（植物油）的前处理，由于发生爆沸，使得外壁粘有油脂，微波使其干化到外边，用5%的硝酸在60摄氏度洗涤，效果不太好，各位有 什么好的方法，请赐教？能用毛刷刷石英杯嘛？急用！！！！