溶剂蒸馏分析仪

石化行业 高温模拟蒸馏分析仪有哪些品牌？我目前知道AC，请大家补充！

碳硫分析仪器如何正确选用助溶剂锡粒 正确选用助溶剂，对确保试样燃烧完全是很重要的。锡粒，（英文名称：Tin flux，Tin chip accelerator，也可称为锡助熔剂，纯锡助熔剂）在碳硫分析中燃烧样品时做助熔剂用，可用于管式炉、电弧引燃炉，具有降低熔点，加速样品燃烧及搅拌的作用。 碳钢、低合金钢用锡粒好（一般加0.2-0.3g）；而中、高合金钢等难熔合金，用锡粒再加铁粉（0.5g）作助溶剂。锡粒的熔点较低（231.89℃），熔融后形成液滴，可扑捉燃烧过程中产生的氧化物，这样可避免二氧化硫转化为三氧化硫，从而大大提高了硫的回收率。在不锈钢超低碳检测精度要求高的前提下，我公司生产的电弧红外碳硫分析仪产品配用助溶剂锡粒，可使熔点降低，燃烧充分，从而大大提高了超低碳检测精度，使其完全达到国家标准。

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1、碳硫分析仪中电弧炉要使用高纯氧气助燃，使用氧气必须按照使用氧气的安全规程作业。2、碳硫分析仪采用碳、硫联测，测试时先是二氧化硫吸收，然后二氧化碳吸收。滴定时应先定碳，吸收杯上部要保持蓝色，防止跑碳，碳定至终点后再定硫。硫定至近终点时稍等一下，然后再慢慢定至终点，不然容易过量。3、碳硫分析仪设备应远离酸、碱性等腐蚀气体放置，避免尘埃、震动干扰实验室内。4、实验室温度10-30度，湿度小于75%。5、分析试样完毕后，应把硫吸收液部分放掉，将吸收液再加至原体积，防止碳吸收液回吸，如果发现回吸现象，一定要用蒸馏水冲洗干净，否则下次测定时，会使硫的结果出现误差，偏低。6、仪器关机时按规定的步骤来，直接关闭电源可能会造成数据丢失及难以弥补的损失。注意事项：1.分析前一定要把电弧燃烧炉体合上，否则容易烧坏仪器。2.按准备后如发现量气筒和滴定管不加液，把两者的电极拔出擦干即可。3.氧气减压阀应控制在0.04左右，电弧燃烧炉流量计应控制在80~120之间

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要进行钢渣中碳硫分析　助溶剂该如何如何选择及配置好呢？

在钢材中的碳硫分析中.用LECO的红外碳硫仪.助熔剂都是使用W-Sn助熔剂,但是我查资料,W的熔点要在3410±20.那在高频炉中,他是如何起作用的呢.希望高手给于指点.

高频红外碳硫分析仪检测的相关分析 在铸造行业的金属冶炼中，碳硫元素会不可避免的进去金属元素中，并且对金属材料的性能产生重要的影响。以钢铁为例，在钢中碳属碳化物形式，而硫属于钢中的有害元素，所以在钢铁中碳硫的含量比至关重要，对它们的分析检验是判断材料是否满足标准的最好方法。 分析碳硫的方法很多，一般有燃烧法、碘量法、库仑法、电导法、非水滴定法等等。但是目前这几种方法均属于化学方法，需要化学试剂和辅助设备，对分析调试人员的技能水平要求也比较高，工作效率不高。 在国外高频红外测碳硫的技术早已普遍应用与碳硫元素的分析测定，高频红外碳硫技术也是目前我国应用最广泛的分析技术，红外碳硫仪和高频感应炉相结合，于氧气流中，加助熔剂燃烧试样，碳生成二氧化碳和一氧化碳，硫转化成二氧化硫，以红外吸收法测定氧气流中的碳硫化合物含量，进而转化为钢铁材料中碳硫元素的百分含量。 高频红外碳硫分析仪1HW型是宁四分公司应用高频红外技术，自主创新的高新技术产品。在成功研发上市之后，荣获国家实用新型专利“高频红外碳硫分析仪”，专利号：ZL200920037753.4。 之后还通过市级科技成果登记和省级新产品鉴定，被认定为江苏省高新技术产品。

智能全自动碳硫分析仪器的分析操作 智能全自动碳硫分析仪器能够快速、准确地测定钢、铁、合金、有色金属、水泥、矿石、催化剂及其它材料中碳、硫两元素的含量。该设备是集光、机电、计算机、分析技术等于一体的高新技术产品，具有测量范围宽、抗干扰能力强、功能齐全、操作简便、分析结果准确可靠等优点，是诸多行业测定碳、硫两元素理想的碳硫分析仪。分析操作按照要求连接好电路、气路，将溶液加好，电极位置调整好后，即可进行操作。仪器开关： 1、打开氧气，氧气减压阀的低压调至0.04MPa。 2、分别打开分析箱、电弧炉，电源开关。分析样品：①　不定量称样：当“重量选择开关”置于“天平”时，将试样称好重量，按“天平输入”键输入重量，再将称好的试样放在坩埚内（坩锅内应先放入适量硅钼粉，放入试样后再锡粒，各约0.3克），合上坩锅座。②　定量称样：当“重量选择开关”置于“1g”、“0.5g”或“0.25g”时，将试样按相应档位称好重量，再将称好的试样放在坩埚内（坩锅内应先放入适量硅钼粉，放入试样后再锡粒，各约0.3克），合上坩锅座。③　先按“准备”键，使仪器处于等待分析状态，再点击“分析”键，分析将自动进行，直至结束。④　为保证仪器正常工作，须在每次开启电源和变动选择开关（包括“钢铁”和“重量选择”）后要按“复位”键，使仪器处于正常初始状态。碳硫分析仪 更多资料参考

以下附件是HACH-DKK的在线油品分析仪，包括蒸馏仪、总硫分析仪、闪点仪、蒸气压仪、浊点、倾点、冷滤点分析仪、色度分析仪、油品识别仪等。其中蒸馏仪、总硫分析仪、蒸气压分析仪取得NEPSI 氢气环境下的防爆认证，这是唯一一个取得中国防爆认证的外国品牌。总硫分析仪则是最先进技术的产品，维护量小，测量达到国V标准，安全可靠，无日常维护的机械与真空部件。

日常保养：是指按碳硫分析仪的操作与管理规程所进行的例行保养。重点项目包含对碳硫分析仪的外部清洁、润滑、紧固和外观检测等。 一级保养：此项目是由碳硫分析仪的外部进入到设施的内部(全局性的清洁、润滑和紧固)，它重点包含对一般性可解体(如拆外壳)保护的仪器作局部解体检测和调整，对整个碳硫分析仪的通电试运行或驱潮等内容。 4、二级保养：此项目重点是指对炉前快速碳硫分析仪的内部保护，它重点包含对一般性可解体的炉前化验仪器的重点部件所要进行的解体或不解体检测、调整，更换易损零部件，同时，还包含对成套仪器中所有配套元器件的重新清点组合，更换其中的易损零部件。另外，还包含对各类使用时间较长(三年以上)的仪器进行精度检测、校正和定标等工作。使仪器经常处于整洁、润滑、安全和可用的技术状态。

碳硫分析仪种类繁多，化验分析原理也不尽相同，应用的范围也有区别，价格相差也很大，现将碳硫分析仪常用的几种分析化验方法归纳如下： 1、 红外吸收法（红外碳硫分析仪）：试样中的碳、硫经过富氧条件下的高温加热，氧化为二氧化碳、二氧化硫气体。该气体经处理后进入相应的吸收池，对相应的红外辐射进行吸收，由探测器转发为信号，经计算机处理输出结果。此方法具有准确、快速、灵敏度高的特点，高低碳硫含量均使用，采用此方法的红外碳硫分析仪，自动化程度较高，价格也比较高，适用于分析精度要求较高的场合。 2、 电导法（电导碳硫仪）：这是根据电导率的变化来测量分析碳硫含量的一种方法，被测样品经高温燃烧后产生的混合气体，经过电导池的吸收后，电阻率（电导的倒数）发生改变，从而测定碳、硫的含量，其特点是准确，快速、灵敏。多用于低碳、低硫的测定。 3、 容量法（气容碳硫仪）：常用的有测碳为气体容量法，测硫为碘量法、酸碱滴定法。特别是气体容量法测碳、碘量法定硫，既快速又准确，是我国碳、硫联合测定最常用的方法，采用此方法的碳硫分析仪的精度，碳含量下限为0.050%，硫含量下限为0.005%，可满足大多数场合的需要。 4、 滴定法（滴定仪）：非水滴定仪系采用酸碱滴定法测定钢铁碳、硫元素之用。与电弧燃烧炉匹配，适用于一般化验室、炉前化验等使用。 5、 重量法（碳硫联测定仪）：常用碱石棉吸收二氧化碳，由“增量”求出碳含量。硫的测定常用湿法，试样用酸分解氧化，转变为硫酸盐，然后在盐酸介质中加入氯化钡，生成硫酸钡，经沉淀、过滤、洗涤、灼烧，称量最后计算得出硫的含量。重量法的缺点是分析速度慢，所以不可能用于企业现场碳硫分析，优点是具有较高的准确度，至今仍被国内外作为标准方法推荐，适用于标准实验室和研究机构。

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七月二十七日在西宁钢厂取到一份焦炭样品，要求分析硫的含量，但不知道真实含量，也没有焦炭的标准样品参考，只是在将碳硫分析仪系数1的条件下进行分析，主要看熔样效果和结果的重复性。方法是：称样品0.025g-0.03g。加助熔剂（w、Sn、Fe复合助熔剂）2.2g。连续分析了11次效果还可以。硫分别是：0.67347、0.68088、0.69209、0.67610、0.69494、0.68185、0.67569、0.69378、0.66862、0.68237、0.69322.方法是：取11个坩埚分别各加多元复合助熔剂0.5g，然后加0.025g焦炭。再加1.5g多元复合助熔剂覆盖送高频燃烧。

1提取溶剂的纯度农药残留分析中所使用的溶剂是有特殊要求的，一般纯度达到在气相色谱的电子捕获检测器上不含有杂峰（杂质一般在10－9克以下）。目前国内试剂的纯度达不到要求，使用进口试剂价格较贵，可对国产试剂进行净化处理。正己烷：将市售试剂在氢氧化钠存在下回流20min，再进行重蒸，一般还要求去掉10％前馏分和10％最后馏分。正己烷也可以用60～90℃石油醚代替，同上处理后，收集60～75℃馏分。丙酮：加高锰酸钾回流到紫色不褪，再用碳酸钾干燥，过滤，重蒸收集56℃馏分。乙腈：4L乙腈中加入1mL磷酸、30g五氧化二磷，进行蒸馏，收集81℃～82℃馏分。乙酸乙酯：1L乙酸乙酯，加入100mL乙酸酐和10滴硫酸，加热回流4h。蒸出后，再用碳酸钾干燥，过滤，再蒸馏，收集77℃馏分。经过以上处理的溶剂，有时还不符合要求，再可以用高活性的中性氧化铝柱层析进行提纯。最后用气相色谱仪的电子捕获检测器对溶剂作一次检验。取溶剂300mL～500mL，浓缩到3mL～5mL，取2mL微升进入色谱柱，以不出现杂峰为合格。2 提取剂的极性一般来说，提取效果也符合“相似相溶原理”。所以极性小的有机氯农药用极性小的溶剂提取。如己烷等。对于极性较强的有机磷农药和强极性的苯氧类除草剂等，则原则上用极性较强的溶剂提取。如二氯甲烷、氯仿、丙酮等。有时两种溶剂混合使用效果更好。3 提取剂的沸点一般认为提取剂的沸点为 45℃～80℃之间为宜。因为沸点太低，容易挥发，而沸点太高，则不易浓缩，而且对一些热稳定性差的农药也不利。常用的提取溶剂有石油醚、正己烷、丙酮、苯、氯仿、甲醇、乙腈等。提取总的要求是尽可能完全地提取出样品中所含的农药成分，而又尽量少提取出干扰物质。要达到这样的要求，就必须对样品的性质，特别是水分的含量和油脂的多少，以及被测定农药的物理、化学性质，以及最后的分析测定方法，进行综合考虑。对于极性较小的农药，如有机氯农药，可以用非极性溶剂来提取，常用的有正己烷、苯等溶剂，也可以用极性溶剂如丙酮、乙腈来提取；对于极性较强的有机磷等农药，可采用极性较强的溶剂如氯仿、丙酮来提取。对含水量比较高的样品，如蔬菜、水果等，用极性溶剂为宜，例如用丙酮、乙腈、甲醇等溶剂。结合捣碎法，提取率就很高。过滤后，可用硫酸钠水溶液稀释并转溶于正己烷、二氯甲烷等溶剂中。对于豆类、谷类和风干土壤等含水量较低的样品，可用甲醇、丙酮、二氯甲烷提取，用含35％水的乙睛提取也较好。在弱酸性条件下提取，提取物就容易与植物成分和腐殖质分开，所以对于稳定的有机磷农药和苯氧乙酸类除草剂，先使之成为磷酸酸性后，再用极性溶剂提取较为有利。含水样品，提取时常加入二分之一质量左右的无水硫酸钠后，用研磨法提取，由于盐析作用，有利于有机溶剂提取，过滤也较为方便。对于含糖量高的样品，一般可适当加水后，用热的乙腈或丙酮提取。对于水样本，尤其是环境水样本，由于农药含量极低，因此多用固相萃取或固相微萃取方法。样本在提取过程中，应保证样品提取时间、提取过程与质控样品尽量相同，使质控更清楚的反应前处理操作的准确性。某些样品由于含水量大（如番茄），冷冻样会在表面上有一层冰层，通常情况下应对这样的样品重新用食品料理机打碎，然后进行提取。残留分析试样中农药含量甚微，提取效率的高低直接影响结果的准确性。选择合适的固液比直接影响提取效率。由于多残留检测方法考虑的是多组分的同时提取，所规定的固液比对某种组分就不一定合适，如果只检测某些组分，应通过试验确定合适的固液比。提取过程中，应对农药检测相关的化学性质（挥发性、极性、PKa）加以关注。

碳、硫是确定钢铁产品规格和质量的重要元素碳硫仪。碳含量高于1.70%以上的叫铸铁，低于1.70%的叫钢。通常把碳含量高于0.60%的钢叫高碳钢，碳含量在0.25%～0.60%之间的钢叫中碳钢，碳含量小于0.25%的钢叫低碳钢，碳含量小于0.04%的叫工业纯铁。 碳对钢铁钢铁分析仪的性能起着重要的作用:随着碳含量的增加，钢的硬度和强度提高，其韧性和塑性下降；反之，碳含量减少，则硬度和强度下降，而韧性和塑性增加。碳硫分析仪是企业理化分析室中的一种常用计量器具，用于对金属和非金属材料中的碳和硫元素含量进行定量分析，广泛应用于冶金、铸造、机械、车辆、泵阀、矿石、环保、质检等行业和领域，可以方便快捷的进行原料验收、炉前分析、成品检验等阶段的分析测试。 硫存在于钢铁中，会恶化钢铁的质量，降低其力学性能及耐蚀性、可焊性。特别是钢中的硫，若以硫化铁的状态存在时，由于它的熔点低（1000℃左右），会引起钢的“热脆”现象，即热变形，高温时工作产生裂纹，影响产品的质量和使用寿命。所以，钢中的硫含量越低越好。一般要求，普通钢中的硫含量小于0.050%,工具钢中的硫含量小于0.045%，而优质钢中的硫含量要小于0.020%。 鉴于碳硫含量对钢铁质量和性能的重要作用，因此检测钢铁中的碳硫含量，即碳硫分析具有重要意义。 钢铁不锈钢分析仪中的碳硫元素在高温下（1200℃～1400℃）通氧燃烧。均能转化为气体，生成CO2和SO2，这就是燃烧法分析碳硫的基础。 碳硫元素分析仪分析的原理，就是将试样在高温炉中（如电阻炉也称管式炉、电弧炉、高频感应燃烧炉等）通氧燃烧，生成并逸出CO2和SO2气体，用此法实现碳硫元素与金属元素及其化合物的分离，然后测定CO2和SO2的含量，再换算出试样中的碳硫含量。一般的测定方法有以下几种： 1. 红外光度法：试样中的碳、硫经过富氧条件下的高温加热，氧化为二氧化碳、二氧化硫气体。该气体经处理后进入相应的吸收池，对相应的红外辐射进行吸收，由探测器转发为信号，经计算机处理输出结果。此方法具有准确、快速、灵敏度高的特点，高低碳硫含量均使用，采用此方法的红外碳硫分析仪，自动化程度较高，价格也比较高，适用于分析精度要求较高的场合。 2. 容量法：常用的有测碳为气体容量法和非水滴定法，测硫为碘量法、酸碱滴定法。特别是气体容量法测碳、碘量法定硫，既快速又准确，是我国碳、硫联合测定最常用的方法，采用此方法的碳硫分析仪的精度，碳含量下限为0.050%，硫含量下限为0.005%，可满足大多数场合的需要。 3. 重量法：常用碱石棉吸收二氧化碳，由“增量”求出碳含量。硫的测定常用湿法，试样用酸分解氧化，转变为硫酸盐，然后在盐酸介质中加入氯化钡，生成硫酸钡，经沉淀、过滤、洗涤、灼烧，称量最后计算得出硫的含量。重量法的缺点是分析速度慢，所以不可能用于企业现场碳硫分析，优点是具有较高的准确度，至今仍被国内外作为标准方法推荐，适用于标准实验室和研究机构。 4. 电导法：用电导法测定碳、硫，其特点是准确，快速、灵敏,缺点是测量范围窄，耗用试剂多。多用于低碳、低硫的测定。 5. 测定金属中的碳、硫含量，还有ICP法、直读光谱法、X光荧光法、质谱法、色谱法、活化分析法等，各有其优点和适用范围。 目前国内大量使用碳硫分析仪主要有以下几类： 红外碳硫分析仪、高速碳硫分析仪、非水碳硫分析仪,用户可以根据自己的需要和各类碳硫分析仪的优缺点进行选择。

常用有机溶剂的纯化-丙酮 沸点56.2℃，折光率1.358 8，相对密度0.789 9。 普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。其纯化方法有： ⑴于250mL丙酮中加入2.5g高锰酸钾回流，若高锰酸钾紫色很快消失，再加入少量高锰酸钾继续回流，至紫色不褪为止。然后将丙酮蒸出，用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥，过滤后蒸馏，收集55~56.5℃的馏分。用此法纯化丙酮时，须注意丙酮中含还原性物质不能太多，否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮，使处理时间增长。⑵将100mL丙酮装入分液漏斗中，先加入4mL10%硝酸银溶液，再加3.6mL1mol/L氢氧化钠溶液，振摇10min，分出丙酮层，再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。最后蒸馏收集55~56.5℃馏分。此法比方法⑴要快，但硝酸银较贵，只宜做小量纯化用。常用有机溶剂的纯化－四氢呋喃 沸点67℃(64.5℃)，折光率1.405 0，相对密度0.889 2。四氢呋喃与水能混溶，并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃，可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流（通常1000mL约需2~4g氢化铝锂）除去其中的水和过氧化物，然后蒸馏，收集66℃的馏分蒸馏时不要蒸干，将剩余少量残液即倒出）。精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。处理四氢呋喃时，应先用小量进行试验，在确定其中只有少量水和过氧化物，作用不致过于激烈时，方可进行纯化。四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。如过氧化物较多，应另行处理为宜。常用有机溶剂的纯化－二氧六环 沸点101.5℃，熔点12℃，折光率1.442 4，相对密度1.033 6。二氧六环能与水任意混合，常含有少量二乙醇缩醛与水，久贮的二氧六环可能含有过氧化物（鉴定和除去参阅乙醚）。二氧六环的纯化方法，在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液，回流6~10h，在回流过程中，慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后，加入固体氢氧化钾，直到不能再溶解为止，分去水层，再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤，在金属钠存在下加热回流8~12h，最后在金属钠存在下蒸馏 ，压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。常用有机溶剂的纯化－吡啶沸点115.5℃，折光率1.509 5，相对密度0.981 9。分析纯的吡啶含有少量水分，可供一般实验用。如要制得无水吡啶，可将吡啶与粒氢氧化钾（钠）一同回流，然后隔绝潮气蒸出备用。干燥的吡啶吸水性很强，保存时应将容器口用石蜡封好。常用有机溶剂的纯化－石油醚石油醚为轻质石油产品，是低相对分子质量烷烃类的混合物。其沸程为30~150℃，收集的温度区间一般为30℃左右。有30~60℃，60~90℃，90~120℃等沸程规格的石油醚。其中含有少量不饱和烃，沸点与烷烃相近，用蒸馏法无法分离。石油醚的精制通常将石油醚用其体积的浓硫酸洗涤2~3次，再用10%硫酸加入高锰酸钾配成的饱和溶液洗涤，直至水层中的紫色不再消失为止。然后再用水洗，经无水氯化钙干燥后蒸馏。若需绝对干燥的石油醚，可加入钠丝（与纯化无水乙醚相同）。常用有机溶剂的纯化－甲醇 沸点64.96℃，折光率1.328 8，相对密度0.791 4。普通未精制的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工业甲醇中这些杂质的含量达0.5%~1%。为了制得纯度达99.9%以上的甲醇，可将甲醇用分馏柱分馏。收集64℃的馏分，再用镁去水（与制备无水乙醇相同）。甲醇有毒，处理时应防止吸入其蒸气。 常用有机溶剂的纯化－乙酸乙酯沸点77.06℃，折光率1.372 3，相对密度0.900 3。乙酸乙酯一般含量为95%~98%, 含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法纯化：于1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐，10滴浓硫酸，加热回流4h，除去乙醇和水等杂质，然后进行蒸馏。馏液用20~30g无水碳酸钾振荡，再蒸馏。产物沸点为77℃，纯度可达以上99%。常用有机溶剂的纯化－乙醚沸点34.51℃，折光率1.352 6，相对密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量过氧化物过氧化物的检验和除去：在干净和试管中放入2~3滴浓硫酸，1mL2%碘化钾溶液（若碘化钾溶液已被空气氧化，可用稀亚硫酸钠溶液滴到黄色消失）和1~2滴淀粉溶液，混合均匀后加入乙醚，出现蓝色即表示有过氧化物存在。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液（配制方法是FeSO4?H2O60g，100mL水和6mL浓硫酸）。将100mL乙醚和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次，至无过氧化物为止。醇和水的检验和除去：乙醚中放入少许高锰酸钾粉末和一粒氢氧化钠。放置后，氢氧化钠表面附有棕色树脂，即证明有醇存在。水的存在用无水硫酸铜检验。先用无水氯化钙除去大部分水，再经金属钠干燥。其方法是：将100mL乙醚放在干燥锥形瓶中，加入20~25g无水氯化钙，瓶口用软木塞塞紧，放置一天以上，并间断摇动，然后蒸馏，收集33~37℃的馏分。用压钠机将1g金属钠直接压成钠丝放于盛乙醚的瓶中，用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛细管的玻璃管，这样，既可防止潮气浸入，又可使产生的气体逸出。放置至无气泡发生即可使用；放置后，若钠丝表面已变黄变粗时，须再蒸一次，然后再压入钠丝。

[font=宋体] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计，原子荧光分光光度计，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]已经可检测自然界中绝大部分的金属元素，应用十分广泛。非金属元素的检测设备也不能被忽视，下面简单介绍氧氮氢分析仪，碳硫分析仪的原理、应用及核查规程，表一表其在相关行业的检测的重要性。[/font][b][font=宋体] 氧氮氢分析仪[/font][/b][font=宋体]的原理，简单讲可概括为“惰性气体的熔融作用”，具体地说，将称量后的试样放在石墨坩埚中，在氦气（单测氧可用氩气）气流中通过高温加热熔融，试样中的[b]氧与石墨坩埚中的碳反应生成一氧化碳[/b]，试样中的氮以氮气的形式逸出，这些混合气由氦气送到[b]转化炉[/b]中，[b]一氧化碳转化为二氧化碳[/b]，氮气不反应，然后混合气体被送到[b]红外检测池[/b]（IR）中，其中二氧化碳在这里被检测。之后混合气体中的二氧化碳和水被吸附，[b]剩余的氮气，氢气和氦气[/b]混合气体通过[b]热导检测池[/b]（TCD）被检测。氧氮氢分析仪用于测定各种钢铁、有色金属、稀土和各种新型无机材料中氧、氮、氢的元素含量。期间核查规程推荐：选用氮分析专用标准物质，按仪器操作规程进行测定，重复2次，平均值应在标准物质允许范围内。[/font][b][font=宋体] 碳硫分析仪[/font][/b][font=宋体]配备管式红外及高温管式炉，载气(氧气)经过净化后，导入燃烧炉(电阻炉或高频炉)，样品在燃烧炉高温下通过氧气氧化，使得样品中的[b]碳和硫氧化为CO[sub]2[/sub]，CO和SO[sub]2[/sub]，[/b]所生成的氧化物通过除尘和除水净化装置后[b]被氧气载入到硫检测池测定硫[/b]。此后，含有CO[sub]2[/sub]、CO、SO[sub]2[/sub]和O[sub]2[/sub]的混合气体一并进入到加热的催化剂炉中,在催化剂炉中经过[b]催化转换CO→CO[sub]2[/sub],SO[sub]2[/sub]→SO[sub]3[/sub][/b]。这种混合气体进入到除硫试剂管后，导入[b]碳检测池测定碳[/b]。残余气体由分析器排放到室外。碳硫分析仪能快速、准确地测定各种合金、合金钢、有色金属、稀土金属、水泥、矿石、炉渣、陶瓷、无机物及有机物材料中碳、硫两元素的质量分数。期间核查规程推荐：选用碳硫分析专用标准物质，按仪器操作规程进行测定，重复3次，平均值应在标准物质允许范围内。[/font]

在有机化学实验中，经常使用各类溶剂作为反应介质或用来分离提纯粗产物。由于反应的特点和物质的性质不同，对溶剂规格的要求也不相同。有些反应(如格氏试剂的制备反应)对溶剂的要求较高，即使微量杂质或水分的存在，也会影响实验的正常进行。这种情况下，就需对溶剂进行纯化处理，以满足实验的正常要求。这里介绍几种实验室中常用的有机溶剂的纯化方法。1．无水乙醚 市售乙醚中常含有微量水、乙醇和其他杂质，不能满足无水实验的要求。可用下述方法进行处理，制得无水乙醚。 在250mL干燥的圆底烧瓶中，加入100mL乙醚和几粒沸石，装上回流冷凝管。将盛有10mL浓硫酸的滴液漏斗通过带有侧口的橡胶塞安装在冷凝管上端 接通冷凝水后，将浓硫酸缓慢滴入乙醚中，由于吸水作用产生热，乙醚会自行沸腾。 当乙醚停止沸腾后，拆除回流冷凝管，补加沸石后，改成蒸馏装置，用干燥的锥形瓶作接收器。在接液管的支管上安装一支盛有无水氯化钙的干燥管，干燥管的另一端连接橡胶管，将逸出的乙醚蒸气导入水槽中。 用事先准备好的热水浴加热蒸馏，收集34．5℃馏分70～80mL，停止蒸馏。烧瓶内所剩残液倒入指定的回收瓶中(切不可向残液中加水!)。 向盛有乙醚的锥形瓶中加入1g钠丝，然后用带有氯化钙干燥管的塞子塞上，以防止潮气侵入并可使产生的气体逸出。放置24h，使乙醚中残存的痕量水和乙醇转化为氢氧化钠和乙醇钠。如发现金属钠表面已全部发生作用，则需补加少量钠丝，放置至无气泡产生，金属钠表面完好，即可满足使用要求。2．绝对乙醇 市售的无水乙醇一般只能达到99．5％的纯度，而许多反应中需要使用纯度更高的绝对乙醇，可按下法制取。 在250mL干燥的圆底烧瓶中，加入0．6g干燥纯净的镁丝和10mL99．5％的乙醇，安装回流冷凝管，冷凝管上口附加一支无水氯化钙干燥管。 在沸水浴上加热至微沸，移去热源，立刻加入几粒碘(注意此时不要振荡)，可见随即在碘粒附近发生反应，若反应较慢，可稍加热，若不见反应发生，可补加几粒碘。当金属镁全部作用完毕后，再加入100mL99．5％乙醇和几粒沸石，水浴加热回流1h。改成蒸馏装置，补加沸石后，水浴加热蒸馏，收集78．5℃馏分，贮存在试剂瓶中，用橡胶塞或磨口塞封口。 此法制得的绝对乙醇，纯度可达99．99％。3．丙酮 市售丙酮中往往含有甲醇、乙醛和水等杂质，可用下述方法提纯。 在250mL圆底烧瓶中，加入100mL丙酮和0．5g高锰酸钾，安装回流冷凝管，水浴加热回流。若混合液紫色很快消失，则需补加少量高锰酸钾，继续回流，直到紫色不再消失为止。 改成蒸馏装置，加入几粒沸石，水浴加热蒸出丙酮，用无水碳酸钾干燥1h。 将干燥好的丙酮倾入250mL圆底烧瓶中，加入沸石，安装蒸馏装置(全部仪器均须干燥!)。水浴加热蒸馏，收集55．0～56．5℃馏分。4．乙酸乙酯 市售的乙酸乙酯常含有微量水、乙醇和乙酸。可先用等体积的5％碳酸钠溶液洗涤，再用饱和氯化钙溶液洗涤，酯层倒入干燥的锥形瓶中，加入适量无水碳酸钾干燥1h后，蒸馏，收集77．0。77．5℃馏分。5．石油醚 石油醚是低级烷烃的混合物。根据沸程范围不同可分为30～60℃、60～90℃和90～120℃等不同规格。 石油醚中常含有少量沸点与烷烃相近的不饱和烃，难以用蒸馏法进行分离，此时可用浓硫酸和高锰酸钾将其除去。方法如下。 在150mL分液漏斗中，加入100mL石油醚，用10mL浓硫酸分两次洗涤，再用10％硫酸与高锰酸钾配制的饱和溶液洗涤，直至水层中紫色不再消失为止。用蒸馏水洗涤两次后，将石油醚倒入干燥的锥形瓶中，加入无水氯化钙干燥lh。蒸馏，收集需要规格的馏分。6．氯仿 普通氯仿中含有1％乙醇(这是为防止氯仿分解为有毒的光气，作为稳定剂加进去的)。 除去乙醇的方法是用水洗涤氯仿5～6次后，将分出的氯仿用无水氯化钙干燥24h，再进行蒸馏，收集60．5～61．5℃馏分。纯品应装在棕色瓶内，置于暗处避光保存。7．苯 普通苯中可能含有少量噻吩，除去的方法是用少量(约为苯体积的15％)浓硫酸洗涤数次，再分别用水、10％碳酸钠溶液和水洗涤。分离出苯，置于锥形瓶中，用无水氯化钙干燥24h后，水浴加热蒸馏，收集79．5～80．5℃馏分。

[em0708] 随着社会的进步，和国内科技的发展，在分析仪器行业，国产设备已经呈现青出于蓝而胜于蓝的态势，在碳硫分析仪专业领域的开发上，国产设备也已经在成长的路上探索了近30年，在技术参数上几乎等同也国外的设备，只是由于国产设备步入市场稍后于进口设备，所以在市场上的占有率较低而不能被更广泛的认知，据国内和我一样使用过北京万联达生产的高频红外碳硫分析仪的用户一样，都对该厂生产的CS-900系列碳硫分析仪给予了高度的好评，其操作简单，测试数据精确，维护方便，以及其独有的气炉反吹和一氧化碳补偿系统，使数据的重现性，和在现性的到了很好的保证。

常用有机溶剂的纯化-丙酮 沸点56.2℃，折光率1.358 8，相对密度0.789 9。 普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。其纯化方法有： ⑴于250mL丙酮中加入2.5g高锰酸钾回流，若高锰酸钾紫色很快消失，再加入少量高锰酸钾继续回流，至紫色不褪为止。然后将丙酮蒸出，用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥，过滤后蒸馏，收集55~56.5℃的馏分。用此法纯化丙酮时，须注意丙酮中含还原性物质不能太多，否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮，使处理时间增长。⑵将100mL丙酮装入分液漏斗中，先加入4mL10%硝酸银溶液，再加入3.6mL1mol/L氢氧化钠溶液，振摇10min，分出丙酮层，再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。最后蒸馏收集55~56.5℃馏分。此法比方法⑴要快，但硝酸银较贵，只宜做小量纯化用。常用有机溶剂的纯化－四氢呋喃 沸点67℃(64.5℃)，折光率1.405 0，相对密度0.889 2。四氢呋喃与水能混溶，并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃，可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流（通常1000mL约需2~4g氢化铝锂）除去其中的水和过氧化物，然后蒸馏，收集66℃的馏分蒸馏时不要蒸干，将剩余少量残液即倒出）。精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。处理四氢呋喃时，应先用小量进行试验，在确定其中只有少量水和过氧化物，作用不致过于激烈时，方可进行纯化。四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。如过氧化物较多，应另行处理为宜。常用有机溶剂的纯化－二氧六环 沸点101.5℃，熔点12℃，折光率1.442 4，相对密度1.033 6。二氧六环能与水任意混合，常含有少量二乙醇缩醛与水，久贮的二氧六环可能含有过氧化物（鉴定和除去参阅乙醚）。二氧六环的纯化方法，在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液，回流6~10h，在回流过程中，慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后，加入固体氢氧化钾，直到不能再溶解为止，分去水层，再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤，在金属钠存在下加热回流8~12h，最后在金属钠存在下蒸馏 ，压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。常用有机溶剂的纯化－吡啶沸点115.5℃，折光率1.509 5，相对密度0.981 9。分析纯的吡啶含有少量水分，可供一般实验用。如要制得无水吡啶，可将吡啶与粒氢氧化钾（钠）一同回流，然后隔绝潮气蒸出备用。干燥的吡啶吸水性很强，保存时应将容器口用石蜡封好。常用有机溶剂的纯化－石油醚石油醚为轻质石油产品，是低相对分子质量烷烃类的混合物。其沸程为30~150℃，收集的温度区间一般为30℃左右。有30~60℃，60~90℃，90~120℃等沸程规格的石油醚。其中含有少量不饱和烃，沸点与烷烃相近，用蒸馏法无法分离。石油醚的精制通常将石油醚用其体积的浓硫酸洗涤2~3次，再用10%硫酸加入高锰酸钾配成的饱和溶液洗涤，直至水层中的紫色不再消失为止。然后再用水洗，经无水氯化钙干燥后蒸馏。若需绝对干燥的石油醚，可加入钠丝（与纯化无水乙醚相同）。常用有机溶剂的纯化－甲醇 沸点64.96℃，折光率1.328 8，相对密度0.791 4。普通未精制的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工业甲醇中这些杂质的含量达0.5%~1%。为了制得纯度达99.9%以上的甲醇，可将甲醇用分馏柱分馏。收集64℃的馏分，再用镁去水（与制备无水乙醇相同）。甲醇有毒，处理时应防止吸入其蒸气。

测定水体中的氨氮的国标方法是纳氏比色法，比较麻烦的操作是样品的蒸馏预处理。现在很多实验室用流动注射分析仪来做氨氮，我想请问这个蒸馏预处理过程是如何完成的。 谢谢大家的指点！

有机样品的前处理过程中需要用到浓缩操作，其中可能会用到旋转蒸发仪。旋转蒸发仪的特点是容量大（可以达到2L，3L，5L甚至更大的圆底烧瓶）通过让圆底烧瓶旋转，从而加大液体的表面积，再配合水浴锅加热，从而蒸馏出低沸点的溶剂。吐槽1：但是。旋转蒸发仪的缺点也是在容量大上。一般即使2L的圆底烧瓶，我朝里边放100毫升的样品萃取液，页嫌液体太少了。然而我如果想最后定容到1毫升的时候，在旋转蒸发仪里也没法操作。需要先蒸馏到10-20毫升左右的时候，再把液体倒出来转移到氮吹仪里，然后用溶剂洗好几次烧瓶，都转移到氮吹仪里，再氮吹浓缩，最后定容。定容两次和转移的步骤，很容易造成样品损失。吐槽2：再加上旋转蒸发仪每次只能蒸馏一个样品。如果我有2个以上样品的时候，旋转蒸发仪就没用了。:吐槽3：对于不需要溶剂回收的操作的时候，旋转蒸发仪那巨大的冷凝管、溶剂回收瓶等，都成了没用用的设备。===================所以我就在想有没有哪家的旋转蒸发仪，纯粹为样品浓缩而生，不再配备冷凝管和溶剂回收瓶。样品的烧瓶改成多个。把五六份样品分别接在五六个旋转的支架上，然后放进仪器里开始转圈。蒸发出来的溶剂通过废气管道排放。这样的旋转蒸发仪才是检测实验室所需要的

测定水体中的氨氮的国标方法是纳氏比色法，比较麻烦的操作是样品的蒸馏预处理。现在很多实验室用流动注射分析仪来做氨氮，我想请问这个蒸馏预处理过程是如何完成的。 我是新手，有很多不懂的地方，谢谢大家的指点！

坛子里做香精分析的大神们，不知道你们有没有遇到过这个问题，用来萃取香气的溶剂，乙醚，现在越来越难买了，有没有大神试用过其它溶剂代替？能否推荐一下呢？

碳硫分析仪原理和方法比较 碳、硫是确定钢铁产品规格和质量的重要元素。碳含量高于1.70%以上的叫铸铁，低于1.70%的叫钢。通常把碳含量高于0.60%的钢叫高碳钢，碳含量在0.25%～0.60%之间的钢叫中碳钢，碳含量小于0.25%的钢叫低碳钢，碳含量小于0.04%的叫工业纯铁。 碳对钢铁的性能起着重要的作用:随着碳含量的增加，钢的硬度和强度提高，其韧性和塑性下降；反之，碳含量减少，则硬度和强度下降，而韧性和塑性增加。碳硫分析仪是企业理化分析室中的一种常用计量器具，用于对金属和非金属材料中的碳和硫元素含量进行定量分析，广泛应用于冶金、铸造、机械、车辆、泵阀、矿石、环保、质检等行业和领域，可以方便快捷的进行原料验收、炉前分析、成品检验等阶段的分析测试。 硫存在于钢铁中，会恶化钢铁的质量，降低其力学性能及耐蚀性、可焊性。特别是钢中的硫，若以硫化铁的状态存在时，由于它的熔点低（1000℃左右），会引起钢的“热脆”现象，即热变形，高温时工作产生裂纹，影响产品的质量和使用寿命。所以，钢中的硫含量越低越好。一般要求，普通钢中的硫含量小于0.050%,工具钢中的硫含量小于0.045%，而优质钢中的硫含量要小于0.020%。 鉴于碳硫含量对钢铁质量和性能的重要作用，因此检测钢铁中的碳硫含量，即碳硫分析具有重要意义。 钢铁中的碳硫元素在高温下（1200℃～1400℃）通氧燃烧。均能转化为气体，生成CO2和SO2，这就是燃烧法分析碳硫的基础。 碳硫分析的原理，就是将试样在高温炉中（如电阻炉也称管式炉、电弧炉、高频感应燃烧炉等）通氧燃烧，生成并逸出CO2和SO2气体，用此法实现碳硫元素与金属元素及其化合物的分离，然后测定CO2和SO2的含量，再换算出试样中的碳硫含量。一般的测定方法有以下几种： 1.红外光度法：试样中的碳、硫经过富氧条件下的高温加热，氧化为二氧化碳、二氧化硫气体。该气体经处理后进入相应的吸收池，对相应的红外辐射进行吸收，由探测器转发为信号，经计算机处理输出结果。此方法具有准确、快速、灵敏度高的特点，高低碳硫含量均使用，采用此方法的红外碳硫分析仪，自动化程度较高，价格也比较高，适用于分析精度要求较高的场合。 2.容量法：常用的有测碳为气体容量法和非水滴定法，测硫为碘量法、酸碱滴定法。特别是气体容量法测碳、碘量法定硫，既快速又准确，是我国碳、硫联合测定最常用的方法，采用此方法的碳硫分析仪的精度，碳含量下限为0.050%，硫含量下限为0.005%，可满足大多数场合的需要。 3.重量法：常用碱石棉吸收二氧化碳，由“增量”求出碳含量。硫的测定常用湿法，试样用酸分解氧化，转变为硫酸盐，然后在盐酸介质中加入氯化钡，生成硫酸钡，经沉淀、过滤、洗涤、灼烧，称量最后计算得出硫的含量。重量法的缺点是分析速度慢，所以不可能用于企业现场碳硫分析，优点是具有较高的准确度，至今仍被国内外作为标准方法推荐，适用于标准实验室和研究机构。 4.电导法：用电导法测定碳、硫，其特点是准确，快速、灵敏。多用于低碳、低硫的测定。 5.测定金属中的碳、硫含量，还有ICP法、直读光谱法、X光荧光法、质谱法、色谱法、活化分析法等，各有其优点和适用范围。 目前国内大量使用碳硫分析仪主要有以下几类： 红外碳硫分析仪、高速碳硫分析仪、非水碳硫分析仪。 统一分享

原理：碳硫分析仪是在新世纪推出的具有世界领先水平的高技术碳硫分析仪，具有高碳、低碳和高硫、低硫自动切换、电阻炉与高频炉相互切换、灵敏度高、性能稳定、分析结果准确可靠、测量范围宽及用途广等优点，可以快速地分析钢、铸铁、铜、合金、矿石、水泥、陶瓷、碳化合物、矿物、煤、焦炭、石油、灰分、催化剂、石灰、石膏、土壤、橡胶、树叶、烟灰、垃圾、沙子、玻璃等固体和流体材料中的碳和硫的含量。 　　工作原理：载气（氧气）经过净化后，导入燃烧炉（电阻炉或高频炉），样品在燃烧炉高温下通过氧气氧化，使得样品中的碳和硫氧化为CO2、CO和SO2，所生成的氧化物通过除尘和除水净化装置后被氧气载入到硫检测池测定硫。此后，含有CO2、CO、SO2和O2的混合气体一并进入到加热的催化剂炉中，在催化剂炉中经过催化转换CO→CO2，SO2→SO3，这种混合气体进入到除硫试剂管后，导入碳检测池测定碳。残余气体由分析器排放到室外。与此同时，碳和硫的分析结果以%C和%S的形式显示在主机的液晶显示屏上和连接的计算机显示器上并储存在计算机里，以便随时调出，也可以通过连接的打印机输出打印。　　装有基于Windows软件的计算机可以操作CS-2000碳硫分析仪。在分析过程中，为保证分析简单可靠地执行，仪器可实时显示工作状态。样品分析的燃烧释放曲线同时显示在计算机屏幕上。软件具有自动校正和自动诊断功能。碳硫分析仪可以连接到实验室信息管理系统（LIMS）。

关于助熔剂对碳硫分析的作用，我们要重新提高认识。样品熔不好的结果，分析是失败的！不同的分析材料需要不同的助熔剂配比。传统助熔剂的应用是将样品充分熔融，在沸腾的液态中有效地释放二氧化碳和二氧化硫。但，由于燃烧温度的不恰当，样品中可能产生含量不稳定的一氧化碳、三氧化硫等不能被红外检测。使分析结果偏低。而结晶水的溢出也会影响硫的分析结果。因此我经过六年的努力，已经研制出一种新型多元复合助熔剂。并已经系列化分类。它是各种单质助熔剂和特殊材料复合而成的国内外独一无二的的新产品。已经获得国家发明专利证书。专利号ZL 2009 1 0044800.2 上网搜索《多元助熔剂》可看到相关介绍和应用单位。