大家好,我是一个新手,刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]半个月,最近领导安排我做脂肪酸的分析,昨天刚刚买回了柱子和标样,柱子是FAME2860,好像是专门做脂肪酸甲酯分析用的柱子,标样是C8-C24,对了我们的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]仪器是安捷伦6890,由于刚开始做我也不知怎么开始摸索条件,请各位高手指导!如果有人做过那简直太感谢了,谢谢
请问,分析脂肪酸甲酯应该注意哪些事项?
分析脂肪酸甲酯有什么注意事项?
分析脂肪酸甲酯有什么注意事项?
国产脂肪酸甲酯分析专用柱需要脱氧装置,不是很快就不氧化了是不
大家好,我最近在做关于C8和C10的脂肪酸甲酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析。问题是这样的,我有一个样品包含C6,C8,C10和C12的脂肪酸甲酯(以C8和C10为主),我想知道其中C8和C10的脂肪酸甲酯的含量以及其中是否含有脂肪酸,我首先进行了的甲酯化,然后进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析,我的色谱柱最高柱温是260度,我想知道如何设置进样口温度、柱温和检测器温度合适,并能够知道样品中是否有脂肪酸?以下是它们的沸点,请各位大侠给点意见?谢谢了。沸点(℃)沸点(℃)正己酸甲酯151正己酸205正辛酸甲酯194-195 正辛酸238癸酸甲酯224癸酸270十二酸甲酯262十二酸299
[color=#444444]请各位大神帮忙分析下这个脂肪酸甲酯[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图各峰对应的脂肪酸种类,拜托拜托[/color][color=#444444][img=,690,327]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907091056400670_7511_1847709_3.png!w690x327.jpg[/img][/color]
请问有没人知道用于脂肪酸甲脂分析柱的啊,普通国产的就好,教学用的 进口的上万的买不起。最好有填充物质资料,或者能告知有做的厂家,谢谢大家了!
求脂肪酸甲酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析方法
气质联用进行脂肪酸分析方法是酯交换法么?
有做脂肪酸分析的老师吗?无论您的分析对象是总脂肪酸(TFA)、饱和脂肪酸(SFA)还是不饱和脂肪酸(USFA); 无论您的样品是动植物油脂、动物肌肉还是乳制品; 无论您选择的甲酯化方法是酸法、碱法还是BF3法......安谱可以给您打包提供脂肪酸分析用的全部化学试剂 ——CNW 三氟化硼甲醇溶液 明星产品 重点推荐!!!详情请参考附件!
[align=center][b][size=14pt]速分离脂肪酸甲酯[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱方案解析[/size][/b][/align][align=center][size=11pt]会议时间[/size][size=11pt]:[/size][size=11pt]2020年[/size][size=11pt]4[/size][size=11pt]月[/size][size=11pt]16[/size][size=11pt][font=等线]日[/font]1[/size][size=11pt]0[/size][size=11pt]:00[/size][/align][b][size=12pt]内容[/size][size=12pt]介绍:[/size][/b][size=10.5pt]脂肪酸与人体营养与健康密切相关,脂肪酸甲酯[/size][size=10.5pt](FAME)分析常用于食品中脂类部分含量的表征,是食品分析中极为重要的一项内容。由于脂肪酸甲酯的数量和异构体种类繁多,色谱分离与优化十分关键。本次讲座我们将与大家共同探讨脂肪酸甲酯分析色谱柱的特点,分享新款DB-FastFAME色谱柱在提升脂肪酸甲酯分离速度方面的应用效果。[/size][b][size=12pt]讲师[/size][size=12pt]介绍:[/size][size=11pt]吴华[/size][size=11pt]:[/size][/b][size=11pt]2003年加入安捷伦,长期从事实验室耗材特别是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]耗材的技术支持,具有丰富的方法开发及应用经验。[/size][b]报名地址:[/b][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_12948.html][u][font='Times New Roman'][color=#0000ff]https://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_12948.html[/color][/font][/u][/url]
各位大侠,请问脂肪酸提取出来要彻底干燥才能做甲酯化吗,还有脂肪酸甲酯化后要怎么保存呢?问题有点急,谢谢各位了
是应该加脂肪酸吗,如果加甲酯化的脂肪酸,那怎么评估甲酯化的损失呢?但是好像没有脂肪酸混标,都是甲酯化的混标,请教下各位老师,您们做的时候是加什么呢。我想选择几种脂肪酸加进去,但是领导让都做,加混标。
为什么大多数人在做脂肪酸分析时都先酯化,直接做不可以哪?
近期准备做油脂中脂肪酸的分析,想问下一般选择的原则是什么?有什么注意事项么?
跪求做分析方法 仪器:HPLC 做活性剂 脂肪胺 脂肪酸c12-c20 CH3(CH2)nCH2NH2 主要就是这个东西不知道怎么才能分析出来 分析方法?谢谢! 限时为5天。应该是氢化合物的。中间产物。类似农药的分析 。c10-c20
编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。[url=http://www.instrument.com.cn/news/20140623/134647.shtml][b]第一讲:傅若农讲述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术发展历史及趋势[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140714/136528.shtml][b]第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]技术发展[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140811/138629.shtml][b]第三讲:傅若农:从国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]产品看国内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]发展脉络及现状[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140902/140376.shtml][b]第四讲:傅若农:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定液的前世今生[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141009/143041.shtml][b]第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141104/145381.shtml][b]第六讲:傅若农:PLOT[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的诱惑力[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141205/147891.shtml][b]第七讲:傅若农:酒驾判官——顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的前世今生[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150106/150406.shtml][b]第八讲:傅若农:一扫而光——吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的发展[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150211/153795.shtml][b]第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取(SPME)[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150312/155171.shtml][b]第十讲:傅若农:悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150417/158106.shtml][b]第十一讲:傅若农:扭转乾坤——神奇的反应顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150519/160962.shtml][b]第十二讲:擒魔序曲——脂质组学研究中的样品处理[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150617/164595.shtml][b]第十三讲:离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱[/b][/url] 上一讲我们主要介绍了在脂质组学中对脂肪酸的分析所用的离子液体毛细管色谱柱,但是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析脂肪酸源远流长,有许多故事,了解一些过去的故事对现在的发展理解有好处,温故才可以知新。 先讲一下脂质组学中常常要研究的血浆分析,其中一个重要的项目是分析其中的脂肪酸,下面一个例子,概要介绍了血浆中脂肪酸的主要成分: “虽然游离脂肪酸只占血浆中脂肪酸的一小部分,但它代表一类高度代谢活性的脂质,脂肪组织是血浆游离脂肪酸的主要来源,其分布与食物的脂肪酸组成密切相关。在正常情况下从脂肪组织中释放脂肪酸与组织对能量的需要紧密相连。但是当代谢失调时,这种平衡被打乱,导致脂解增加,会释放出多于组织所需要脂肪酸的量。健康人经过一夜禁食后血浆中含有214 nmol/ml游离脂肪酸,油酸(18:1)的含量最高,其次是棕榈酸(16:0)和硬脂酸(18:0),这三种酸占全部游离脂肪酸的78%。亚油酸(18:2)和花生四酸(20:4) 是主要的多不饱和脂肪酸(约占8%)。但是有营养作用的α-亚麻酸(18:3ω-3),二十碳五烯酸(20:5, EPA)和二十二碳六烯酸(22:6, DHA)也占有一定比例,约为全部游离脂肪酸的1%。”[b]1 脂肪酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的历史故事[/b] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]被认为是分析复杂混合物中脂肪酸的可靠方法,这一方法可追述到上世纪50年代,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的出现于脂肪酸的分析有密切的关系,1952年[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]发明人A. T. James 和 A. J. P. Martin就用最为原始的自制[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析小分子脂肪酸(Biochem J,1952,50:679),他们首次阐明气-液分配[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的原理,设计了自动滴定检测脂肪酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。实验过程中使用的色谱柱为玻璃柱,其内径为4mm,长度为5英尺,固定相是把DC 550硅油涂渍在硅藻土Celite 545上。分离小分子脂肪酸的色谱如图1所示。[align=center][img=,447,375]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/61b94fed-1bf5-43f3-93da-1ebfab5b7ea9.jpg[/img][/align][align=center]图1 用自动滴定计[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析小分子脂肪酸的色谱图[/align] 分离从乙酸到戊酸的色谱如图2所示:[align=center][img=,980,405]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/9b27c31a-9d5a-48ec-b12a-bc1ea173f76b.jpg[/img][/align][align=center]图 2 分离从乙酸到戊酸的色谱[/align] 此后分析脂肪酸的一个重大进步是把脂肪酸进行甲酯化,1956年James和Martin使用气体密度检测器,并把脂肪酸进行甲酯化,使用阿皮松类高温润滑脂作固定相,可以分离分子量大的脂肪酸。图3 是分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图。[align=center][img=,636,312]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/f9e2cd62-91c6-4c45-b078-1e094672482d.jpg[/img][/align][align=center]图 3 用高沸点润滑脂分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图[/align][align=center]色谱柱:在硅藻土载体上涂渍高沸点润滑脂;柱温:197℃;载气:氮气 14.1mL/min [/align][align=center]色谱峰: (1) 空气, (2) n-戊酸甲酯,(3) n-己酸甲酯, (4) 4-甲基己酸甲酯,[/align][align=center](5) 6-甲基庚酸甲酯, (6) n-辛酸甲酯, (7) 6-甲基辛酸甲酯, (8) n-壬酸甲酯,[/align][align=center](9) 8-甲基壬酸酯, (10) n-癸酸酯, (11) 8-甲基癸酸酯, (12) 10-甲基十一酸酯 ,[/align][align=center](13) n-十二酸酯, (14) 10-甲基十二酸酯[/align][b]2 脂肪酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的发展[/b] 脂肪酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析由于它的极性和挥发性不好而带来麻烦,所以首先要把它的极性羰基转化成易于挥发的非极性衍生物。有多种烷基化试剂可以进行羰基的衍生化,使用最多的是进行甲基化,特别是使用氢火焰离子化监测器(FID)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]时,尤为方便普及。但是使用FID也有一些不足之处。绝对的定量要依靠内标物的信号强度,经常使用的内标物是十七酸(而不是使用化学和物理性质与所测定脂肪酸相近的同位素标记脂肪酸混合物作内标)。人类体内不能合成奇数碳链的脂肪酸(包括碳17酸),但是人们可以通过食物摄取它们,它们存在于血液的血浆中,增加内标物十七酸的量,从而扰乱定量分析。 进一步讲,FID不能提供分子质量或其他结构特征信息,以便区分不同的脂肪酸,所以色谱和FID只是解决把所有要研究的脂肪酸分子完全分离开,用质谱解决脂肪酸的结构信息。大家应该知道使用电子轰击电离脂肪酸分子很容易被打成碎片,通过这些碎片可以进行脂肪酸的结构分析,但是灵敏度受到限制。弱电离技术比如负化学电离(NCI)可以改善检测限。使用卤代衍生化试剂可以进一步提高检测灵敏度,这种试剂增加了电子亲和力,可改善NCI-MS的灵敏度。Kawahara 使用五氟基苄(PFB) 作衍生化试剂来衍生化有机羧酸,这样的含氟衍生物电子很容易被俘获。此后这一方法扩展到脂肪酸的衍生化为脂肪酸酯,与脂肪酸甲酯相比,它很容易被NCI-MS检测。所以使用五氟基苄进行衍生化有利于提高检测灵敏度。许多研究者使用PFB做衍生化试剂进行脂质组学中的脂肪酸分析,例如Quehenberger等就是用这一方法分析巨噬细胞中的各种脂肪酸(Prostaglandins, Leukotrienesand Essential Fatty Acids,2008,79:123-129)。下图4 是分析巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图。[align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/635e7c1e-7efa-4eed-837a-9bfa06c09743.jpg[/img][/align][align=center]图 4 巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图[/align]图中色谱峰的脂肪酸如下:(1)12:0 (2)14:0 (3)15:0 (4)16:1 (5)16:0 (6)17:1 (7)17:0 (8) a18:3 (9) 18:4 (10) g18:3 (11)18:2 (12)18:1 (13)18:0 (14)20:4 (15)20:5 (16)11,14,17-20:3 (17)bishomo-20:3 (18)20:2 (19)5,8,11-20:3 (20)20:0 (21)22:6 (22)22:4 (23)22:5 (24)22:2 (25)22:3 (26)22:1 (27)22:0 (28) 23:0 (29)24:1 (30)24:0 [b]3 国内外进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析脂肪酸的一些例证[/b] 为了进一步了解进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析脂肪酸的具体情况,下面表1列出近50例分析各种样品中脂肪酸的色谱柱和分离对象。表2列出国外文献中分析人体组织中脂肪酸的例证。[align=center]表 1 国内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析脂肪酸的色谱柱和分析对象[/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/c07d6e64-cac4-484e-b55b-223e661a9428.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/14f8f7fd-2ffa-42c6-92a1-d4f76974d997.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/33ac5148-1e5c-40c2-b020-f4b060069667.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/b6341370-11cb-4f8b-9cad-7c3fe68cbf1d.jpg[/img][/align][align=center] [img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/10c1b919-87e8-4556-9c19-069776bdff30.jpg[/img][/align][align=center]表 2 国外文献中有关分析人体组织中脂肪酸的衍生化方法和所用色谱柱[/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/aa700648-c2f0-46c4-9dc4-7e7a0e8046c9.jpg[/img][/align][b]4 脂肪酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析所用色谱柱[/b] 从已发表的文献看分析整体脂肪酸需用非极性的聚硅氧烷毛细管色谱柱,如聚二甲基硅氧烷,分离多不饱和脂肪酸需用极性强的色谱柱,如OV-275,OV-275(这是聚硅氧烷固定相中极性最强的色谱柱)和CP-Sil 88(HP-88)。 据安捷伦公司一份研究报告(5989-3760 EN),他们对最重要的一些脂肪酸(甲酯)(见表3)进行研究,研究总结认为:聚乙二醇柱对不太复杂的样品可以得到很好的分离 而中等极性的氰丙基聚硅氧烷柱(DB 23)对复杂的 FAMEs 样品可以得到很好的分离,对一些顺反异构体也可以得到分离 要使顺反异构体分离的更好,就要使用更高极性的 HP-88 氰丙基色谱柱。[align=center]表3 重要的一些脂肪酸[/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/a32c5a7c-ad56-4d1f-b931-571d62dcc2ef.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/41e73287-563e-4c3e-8492-14654205c91f.jpg[/img][/align] 三种主要色谱柱分离脂肪酸的特点如下:[align=center][img=,535,220]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/d0e6bad9-c004-4643-901c-50da5d2dd237.jpg[/img][/align] 使用DB-Wax柱,DB-23 柱和HP-88 柱上分离37种脂肪酸混合物的色谱见图5-图7.[align=center][img=,523,336]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/79b786e5-47c6-4ae9-889b-f21ab6d31d63.jpg[/img][/align][align=center]图 5 FAMEs在30 m 0.25 mm ID, 0.25 μm DB-Wax 色谱柱上的色谱[/align][align=center][img=,590,386]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/b2712d45-4458-43b7-b438-c9850c36d79a.jpg[/img][/align][align=center]图 6 FAMEs混合物在 60 m 0.25 mm ID, 0.15 μm DB-23 柱上的色谱[/align][align=center][img=,613,302]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/030c6655-3455-46cc-ae1b-161dad79e757.jpg[/img][/align][align=center]图 7 FAMEs 混合物 在 100 m 0.25 mm ID, 0.2 μm HP-88 柱上 的色谱[/align] 其中HP-88 柱的极性最强,是含88%氰丙基甲基聚硅氧烷,其结构如下图8:[align=center][img=,318,216]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/af6643d5-2712-4ea3-989b-a54a9e1eaa1a.jpg[/img][/align][align=center]图8 HP-88 的分子结构[/align] HP-88 对一些异构体的分离能力由于DB-23如下图9所示[align=center][img=,525,416]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/d847f9ec-bc54-42d6-a7d3-342dd51c2796.jpg[/img][/align][align=center] 图 8 HP-88和HP-23分离能力的差别[/align][align=center] (此图来自Walter Jennings博士2008年在北京大学作报告时的ppt文稿)[/align] 吴惠勤等使用P-88毛细管色谱柱分离了39种脂肪酸得到的质谱基峰离子和特征离子如表4中的数据。[align=center]表4 39种脂肪酸在HP-88毛细管色谱柱上出峰次序[/align][align=center]( 吴惠勤等,分析化学,2007,35(7):998-1003)[/align][img=,788,221]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/22b55fc1-507f-4aae-abe5-1072d47c5ade.jpg[/img][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/f8d1bd71-3e0e-4d24-8a13-ac431d892732.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/3ab11370-4f33-4d3b-9044-e51759ed0422.jpg[/img][/align]
有做海水鱼油脂肪酸分析的专家吗??想问一下鲸蜡烯酸(C22:1,顺—9)与芥酸芥酸(C22:1,顺-13)有什么区别,它们在H-5柱子上的出峰顺序是怎样的?能否完全分离呢?
有那些朋友在做脂肪酸的分析,都用何仪器,我主要用北分和岛津的
不懂又来请教各位老师:1、国标5009.168中,总脂肪和总脂肪酸计算公式不同,检测项目为某酸/总脂肪%时选用内标法?某酸/总脂肪酸%时选用外标法或归一化法?2、在计算饱和、不饱和脂肪酸含量时只采用内标法?若用外标法,也可以按照分类饱和、不饱和代入外标法中的公式求得?标准公式太多有点绕.3、为何外标法中已列出单个脂肪酸甲酯标准品,还要选用脂肪酸甘油三酯标准品?最后不也是要甲酯化吗?4、外标法中在制备试样测定液时,大家的实验条件设备是如何往试样中充氮气?5、外标法中提到“根据试样中所要分析脂肪酸种类选择相应甘油三酯标准品”,若在未知试样组分情况下,只分析【脂肪酸A占总脂肪酸的比值】,仅选用脂肪酸甘油三酯A标准品,测出来试样还含有B、C成分,而计算公式总脂肪酸需要脂肪酸甘油三酯B、C的质量,那么怎么计算占比?需要制备B、C成分的标准测定液重新分析?6、试样的总脂肪酸是试样测出来有多少个脂肪酸成分峰的总和吗?标液总脂肪酸是37种混标的脂肪酸总和吧?7、归一化法的试样是要走完37种混标的时间吗?求总脂肪酸占比的也是?8、二十碳四烯酸是花生四烯酸?[font=&]9、像“终产品脂肪中月桂酸和肉豆蔻酸(十四烷酸)总量占总脂肪酸的比值”这一项目,一大串怎么做方法验证?月桂酸、肉豆蔻酸参数拆开?[/font][font=&]10、国标5413.36脂肪的提取加入刚果红溶液的目的?染色?[/font]
摘要对新疆和田地区种植的玫瑰花中的脂肪酸类化学成分进行分析测定。采用索氏提取法对玫瑰花样品中脂肪酸进行提取,应用气相色谱-质谱联用技术结合计算机检索对脂肪酸甲酯化后的化学组成及含量进行了测定分析。分析结果表面玫瑰花中主要含有棕榈酸、亚油酸、亚麻酸、硬脂酸等19种脂肪酸。通过面积归一化法计算出各种脂肪酸相对含量,其中不饱和脂肪酸亚麻酸与亚油酸含量超过65%。以此为基础为今后玫瑰花的脂肪酸化学成分研究及产品营养功能开发提供理论依据。关键词:玫瑰花,脂肪酸,气质联用,新疆和田玫瑰(Rosa rugosa Thunb) 为蔷薇科蔷薇属植物,新疆和田地区已有较大规模的种植,目前和田玫瑰已成为新疆特色产品之一。玫瑰是集经济价值和观赏价值于一体的植物,可以药用和食用,以花蕾入药,为我国名贵药材之一,具有排毒养颜、行气活血、开窍化瘀、疏肝醒脾、促进胆汁分泌、助消化、调节机体之功效,目前对玫瑰的研究主要集中在玫瑰精油、玫瑰色素和栽培种植方面,已有文][/sup]研究了玫瑰种子和果实的脂肪酸成分,但对玫瑰花脂肪酸成分的研究报道还尚未见报道,本文采用索氏提取法提取新疆和田地区种植的玫瑰花中的脂肪酸,并用气相色谱-质谱仪对其脂肪酸成分进行了分析。有鉴于此研究将为开发利用新疆和田地区玫瑰资源提供基础资料。[/size][size=12pt]1[/size][size=12pt]材料与方法[/size]1.1 材料1.1.1试验对象。玫瑰花,采集于和田地区。1.1.2主要试剂。石油醚,由天津光复精细化工研究所生产,为分析纯;正己烷、甲醇,由Fisher Scientific公司生产,为色谱纯;氢氧化钾,由天津盛奥化学试剂厂生产,为分析纯。1.1.3主要仪器。气相色谱—质谱联用仪,配电子轰击离子源,由Perkin Elmer公司生产;分析天平,由Mettle-Toledo公司生产;旋转蒸发仪,由EYELA公司生产。1.2 方法[font='Times New Roman'][size=10.5pt]1.2.1[/size][size=10.5pt]索氏法提取玫瑰花脂肪酸[/size][size=10.5pt] 向滤纸筒中加入经过预处理的酱状玫瑰花[/size][font='Times New Roman'][size=10.5pt]10.0g[/size][size=10.5pt],放入索[/size]式抽提器内,加入有机溶剂石油醚80mL,于70℃水浴上加热回流,提取结束后,减压蒸馏后放入烘箱除去溶剂,得到粗油(待用)。1.2.2脂肪酸甲酯化 用氢氧化钾—甲醇甲酯化法对玫瑰花提取后的油脂进行脂肪酸甲酯化,加入正己烷进行脂肪酸甲酯萃取,静置分层后,取上层有机相(正己烷)适当稀释后用针筒式微孔滤膜过滤器过滤后进行气相色谱—质谱仪器进样分析。1.2.3气相色谱-质谱联用仪条件。色谱柱:HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.5 μm);载气:氦气(99.999%);流速:1.0 ml/min;进样:2.0 μl,分流比1:10;进样口温度:250 ℃;程序升温:初始温度80 ℃,以10 ℃/min升温至280 ℃,保持15 min;离子化方式:电子轰击(EI);离子化能量:70 eV;离子源温度:230 ℃;传输线温度270 ℃;溶剂延迟:3 min;扫描范围:50~450 amu;扫描方式:全离子扫描(SCAN)。1.2.4玫瑰花的
我用岛津2010plus测定油脂中的脂肪酸含量,so-2560柱子,甲酯化,内标法,现在标准曲线最大浓度做到150ppm,样品中脂肪酸含量差别很大,稀释后含量小的就检测不到了,如果不稀释,含量大的响应很高,请教各位,浓度大了对柱子有没有损害?有没有一个合适的浓度范围?
我买的37种脂肪酸甲酯混标1mL,要稀释多少倍可以进样?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]脂肪酸分析一定要用毛细管柱吗?[em03]
各位大神好。在线急等。。。脂肪酸甲酯,难道不是碳12以上的混合物吗?为什么客户说他就要测脂肪酸甲酯,而且含量低于百分之一,怎么做啊到底。我把油酯化后,不就出的油中各个酸的含量吗。那怎么看脂肪酸甲酯?都有哪些酸面积加一块?并且能低于百分之一!?感觉不对啊。哪里出问题了?
[color=#444444]本人买了37中脂肪酸甲酯标样,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱分析先做分离条件的探讨,可是谱图如下,分别探讨的3种不同条件,经谱库检索,用的谱库是安捷伦NTST14,可是检索要嘛显示无相匹配化合物,要嘛不是目标物,为什么,哪里出问题了,求高手指点![/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/oss2/img/2018/0825/w133h1487809_1535176905_528.png[/img][/color]
有做短链脂肪酸分析的老师吗,我目前在做短链脂肪酸的分析,参考了各种文献方法,结果都不好,想请教下我应该怎么优化提取条件或者色谱条件。我的方法是:取200mg肠道样本于EP管中,加入1ml超纯水,用组织研磨器磨碎,之后10000转/min离心10min,取上清后继续离心10min,后取上清进行色谱分析。色谱仪是安捷伦7180B,色谱柱是DB-FFAP,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件:进样量?0.5μL,进样口温度?220°C,柱流量??1.00??mL/min,柱温?90??℃,保持时间?0.5??min;5??℃/min??升温至?150??℃,保留?3.0??min。检测器温度230??℃,氢气流量40?mL/min,空气流量400?mL/min,尾吹(氮气)流量30?mL/min。结果每次都是下面这种图[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109021749502364_7396_5345618_3.png[/img]
那位朋友能提供一种同时分析甾醇与甾醇的脂肪酸酯的方法,谢谢了
我想对脂肪酸进行酸催化甲酯化再进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析,一般用的酸是盐酸或硫酸,我的问题是用盐酸一般是水溶液(浓硫酸也带点水),那么配盐酸甲醇溶液需要除水么?谢谢!