脂肪酸含量检测

气相色谱-质谱法检测鱼肉中脂肪酸含量摘要：本实验通过气相色谱-质谱联用技术检测鱼肉中脂肪酸的组分并通过面积归一化法对各组分进行百分含量测定。 关键词：梭鲈鱼；气相色谱-质谱联用；脂肪酸 实验部分1、仪器：气相色谱—串联质谱仪（Agilent 安捷伦，7890B-7000B）；2、试剂与标准品：正己烷、甲醇（Fisher Scientific 飞世尔）；三氯甲烷、氢氧化钾（天津光复试剂厂）。3、样品前处理：称取10g左右的鱼肉置于索式提取器中，加入40mL氯仿回流4h，取出后旋转蒸发浓缩近干，加入5mL乙醚-正己烷（1:2）溶液，溶解脂肪后倒入25mL试管中，继续加入5mL氢氧化钾-甲醇溶液（甲酯化），振摇后加入5mL正己烷静置10min后，吸取上层正己烷过滤膜后放入自动进样瓶中待测。4、色谱与质谱条件：色谱柱：HP-5MS（30 m×0.25 mm×0.5 μm）；载气：氦气（99.999%）；恒流模式流速：1.0 mL/min；进样：1.0 μL，不分流；进样口温度：250 ℃；程序升温：80 ℃保持1min，以10 ℃/min升温至180 ℃，以5℃/min升温至

反式脂肪酸(TFAs) 是化学结构包含一个或多个非共轭的双键构型的脂肪酸, 是顺式不饱和脂肪酸的异构体。它在自然条件下主要存在于一些动物制成的脂肪酸，植物油一般不含反式脂肪酸,但油料生产、加工成食油过程中将可能生成少量反式脂肪酸。欧洲在食用油的反式脂肪酸的限量规定为1%。食用由烹饪过程也会生成反式脂肪酸，随着温度的升高,不饱和成分减少,反式异构体增加，特别是经过长时间高温的老化油、劣质油或回收利用的地沟油中, 反式脂肪酸会大大增加。食用油作为中国居民脂肪酸的主要来源, 其反式脂肪酸的含量将是影响中国居民反式脂肪酸摄入的重要因素, 是反映油的质量的指标之一。通过检测积累基础数据,为探讨劣质油或地沟油的检测提供参考。 1. 试剂试液与样品1.1 试剂与试液所用试剂均为色谱纯或分析纯，试验用水为超纯水。1.1.1 氢氧化钾―甲醇溶液（4mol/L）：称取26.4g氢氧化钾，溶于约80 mL无水甲醇中。冷却至室温，用甲醇定容至100 mL，加入约5g无水硫酸钠，充分搅拌后过滤，保留滤液。1.1. 2 反式脂肪酸甲酯标准贮备液：浓度为10mg/ mL。准确称取500mg，精确到0.1 mg反式脂肪酸甲酯标准品用正己烷溶解并定容至50mL。放入冰箱在-22℃保存。1.1. 3 反式脂肪酸甲酯标准中间液：浓度分别为1mg/ mL。吸取反式脂肪酸标准储备液（1.1.2）10 mL入同一100 mL容量瓶中并定容。测定前临时配备,亦作为标准曲线最高点。1.1.4 标准工作液：测定前现配。吸取标准中间液0、1.0、4.0、8.0、10.0mL于10mL容量瓶中，用正己烷定容，此浓度即为0、0.1、0.4、0.8 、1.0mg/mL的标准工作液。1.1.5 脂肪酸甲酯标准混合溶液：将脂肪酸甲酯标准品，用正己烷配制成脂肪酸甲酯标准混合溶液，其中每种成分的浓度约为0.05 mg/mL至0.5mg/mL。用于进行顺反脂肪酸甲酯分离程度的鉴定。1.1.6地沟油多参数综合快速筛查试剂盒 购于北京智云达科技有限公司。1.1.7 反式脂肪酸甲酯标准品: 均购于sigma 公司。1.2 食用油类样品[size=16px

我用岛津2010plus测定油脂中的脂肪酸含量，so-2560柱子，甲酯化，内标法，现在标准曲线最大浓度做到150ppm，样品中脂肪酸含量差别很大，稀释后含量小的就检测不到了，如果不稀释，含量大的响应很高，请教各位，浓度大了对柱子有没有损害？有没有一个合适的浓度范围？

目前要对兼性厌氧菌的发酵液的短链脂肪酸含量检测，有两个问题。1、前处理方法：发酵上清用0.5%的磷酸溶液酸化加内标溶液即可检测；或是400μL样品+1600uL水，振荡，加50%硫酸，再加乙醚（这个加入量没找到）；或是加入1mL含内标甲醇溶液。充分涡旋5min，再加入0.5mL含内标甲醇溶液。请问以上方法有什么区别？可否使用磷酸溶液处理？2、柱子问题：我们自己只有TG-WAX，TG-5MS，是否可以用在发酵液的检测里提前感谢各位！

准备做兼性厌氧菌发酵液的短链脂肪酸含量，但是前处理方法和柱子的选择有些问题想请教：1、前处理：①发酵上清用0.5%磷酸酸化，加内标后检测；② 400L样品+1600uL水，振荡，加50%硫酸，再加乙醚（还没找到加入量）；③加入1mL含内标甲醇溶液，充分涡旋5min，再加入0.5mL含内标甲醇溶液；请问以上方法有什么区别？时间关系我用0.5%磷酸是否可以?2、柱子的选择：我们好像只有TG-WAX和TG-5MS，是否可以选择TG-WAX去检测？提前感谢各位！

食品中反式脂肪酸的检测 2006年初，美国食品与药物管理局（FDA）对麦当劳薯条启用了新方法进行检测。检测结果显示，在每大份麦当劳薯条中，反式脂肪酸含量从过去的6克增加到8克，整体脂肪酸总含量从过去的25克增加到30克，认定麦当劳所售的油炸薯条反式脂肪酸含量超标，从而使得食品安全问题再一次成为普通百姓关注的焦点。FDA称，反式脂肪酸可增加人体不良胆固醇，增加患心脏病的风险。目前，我国对于反式脂肪酸的含量尚没有相应标准，也没有官方公布的对反式脂肪酸检测的方法。

各位高人，我测的鱼油中脂肪酸含量明显比以前测过的值低，我又重新买了标准品，做了校正表，可测出的鱼油中脂肪酸的含量，特别是EPA和DHA含量都低，请教这是怎么回事。

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多组分不饱和脂肪酸可用峰面积归一化法来测定含量吗？ 我公司的产品是不饱和脂肪酸，成分主要为油酸、亚油酸、α-亚麻酸，其含量一直使用GC峰面积归一化法进行分析，分析前经过乙脂化，可是在分析时只有这三种组分出峰，理论上产品应该还有一些游离脂肪酸存在，我们的色谱条件柱温200℃，进样口250℃，检测器温300℃，毛细管柱直接进样，请教各位老师这样测算的含量准确吗？ 谢谢

[size=3] 在奶粉的检测中，某个脂肪酸的含量指的是该脂肪酸占总脂肪酸的百分比，而不是除于样重，GB/T5413.27-2010中的总脂肪酸是把样中所有脂肪酸均测出，是不是有点麻烦啊！我有个做法大家看看是否合理。先把奶粉中的脂肪用水解法全提取出来（同时样品中脂肪也测出来了），再用正己烷定容，取部分体积按照食用油的方法甲酯化，测得各脂肪酸含量，再除于提取的脂肪重。比上述方法简单多了！这样合理吗？[/size]

SNT 2326-2009 食品及油脂中反式脂肪酸含量的检测_傅立叶变换红外光谱法

请教一下，用什么方法测石油产品中的脂肪或脂肪酸的含量，谢谢！

如题，测试发现将油籽样品（含水在10%左右）进行干燥后重新测定同种脂肪酸含量，结果发现含量整体提高10%-20%.(测了多个样品，全都如此），不知原因？

GB1534-2003和GB1535-2003中对脂肪酸含量有大体的规定范围，包括其他一些特征指标也有要求不知道大家在平时检测植物油脂肪酸组成的时候是否可以以此为判定依据，判定该植物油是否掺假呢？

[size=3] 在奶粉的检测中，某个脂肪酸的含量指的是该脂肪酸占总脂肪酸的百分比，而不是除于样重，GB/T5413.27-2010中的总脂肪酸是把样中所有脂肪酸均测出，是不是有点麻烦啊！我有个做法大家看看是否合理。先把奶粉中的脂肪用水解法全提取出来（同时样品中脂肪也测出来了），再用正己烷定容，取部分体积按照食用油的方法甲酯化，测得各脂肪酸含量，再除于提取的脂肪重。比上述方法简单多了！这样合理吗？[/size]

请教一下，检测脂肪酸甲酯的时候，像亚油酸，油酸浓度太高了，要是稀释的话其他含量低的就检测不到了，不稀释的话又超过检测线了，这样的怎么办那？

我公司的产品是不饱和脂肪酸，成分主要为油酸、亚油酸、α-亚麻酸，其含量一直使用GC峰面积归一化法进行分析，分析前经过乙脂化，可是在分析时只有这三种组分出峰，理论上产品应该还有一些游离脂肪酸存在，我们的色谱条件柱温200℃，进样口250℃，检测器温300℃，毛细管柱直接进样，请教高手们这样测算的含量准确吗？

昨日，卫生部发出《预包装食品营养标签通则》，作为“食品安全国家标准”之一，强制要求以氢化油为配料的食品的营养表中，要标出反式脂肪(酸)的含量。　　反式脂肪酸被称为“健康杀手”　　通俗来讲，有包装的食品都可以称为“预包装食品”，通则中明确，这一标准不适用于保健食品及预包装特殊膳食用食品的营养标签。中国疾控中心有关专家介绍，这是我国首次强制性要求标注。　　反式脂肪酸主要来自植物奶油即氢化油，因为成本低廉，在面包、奶酪、人造奶油等方面广泛使用，它被一些专家称为“健康杀手”。哈佛大学研究证明，反式脂肪酸与心血管疾病存在相关性。　　“奶油食品都不能吃”是错的　　根据此次发布的通则规定，食品配料含有或生产过程中使用了氢化和(或)部分氢化油脂时，在营养成分表中还应标示出反式脂肪(酸)的含量。　　中疾控食品与营养所研究员张坚曾在卫生部发布会上说，2003年，中国疾病控制中心开始对食品中的反式脂肪酸进行监测，初步监测结果显示，目前我国居民的反式脂肪酸人均摄入量在0.6克左右，远低于欧美国家的水平。“奶油食品都不能吃”的说法是错误的。　　反式脂肪酸可以给人提供能量　　既然反式脂肪酸被称为“健康杀手”，为何它还要被写进营养标签中？　　昨日，中疾控专家解释说，反式脂肪酸在人体内代谢缓慢，又考虑到它与慢性病的关系，有一定的危害性，但反式脂肪酸依然是脂肪结构的一种，可以给人提供能量。　　通则自2013年1月1日起实施，同时要求营养标签标示的任何营养信息，都应真实、客观，不得标示虚假信息，不得夸大产品的营养作用或其他作用。

有没有做过GB 5009.168-2016标准的老师，其中规定了内标法，外标法，归一法的测定，假如我想测试某一质量的样品中亚油酸的含量，那只能用内标或外标。归一法测不了吧，归一法只能测亚油酸占整个脂肪酸的含量，测不了在样品中的质量百分比，是不是这么理解，老师指点一下呗，谢谢。

气质联用-内标法测定新疆石榴籽油中脂肪酸含量摘要：对市售石榴籽油中的脂肪酸化合物成分进行含量测定研究。通过氢氧化钾-甲醇酯化反应，以十一烷酸甲酯为内标物，正己烷为溶剂，采用气相色谱-质谱联用技术对脂肪酸甲酯成分进行分离并辅助NIST检索工具分析成分。建立内标法计算石榴籽油中脂肪酸含量的方法。结果表明，石榴籽油中石榴酸含量超过70% (w/w)。该实验方法简便快捷，可做为内标法测定脂肪酸含量研究提供借鉴。关键词：石榴籽油；脂肪酸；气质联用；内标法中图分类号： 文献标识码：A 文章编号： 石榴（Punica granatum L.）别名安石榴、海榴，为石榴科石榴属落叶灌木或小乔木，在我国亚热带及温带地区均有分布。石榴的果汁、果皮、种籽、花、叶等皆有保健和食疗作用。但是目前对石榴的利用主要在果实和果汁方面。研究表明，石榴籽含油量高达13%-23%，石榴籽油中不仅含有多种不饱和脂肪酸，还含油丰富的甾类、磷脂等成分，具有较好的抗氧化、延缓衰老、降血糖、抗腹泻、预防动脉粥样硬化和减缓癌变进程等作用。随着现代科学技术的进步发展，对石榴籽油的开发和研究已有一定进展，但目前的研究仅集中在面积归一化法测定百分含量上，本文应用气相色谱-质谱联用-内标法对石榴籽油中脂肪酸的种类和含量进行分析测定，本方法简便快捷，色谱分离完全，专属性好，通过本研究可为石榴籽油的脂肪酸含量检测提供可靠的试验依据。1材料与方法1.1 实验材料1.1.1 试验对象 石榴籽油：产地新疆和田地区。1.1.2 主要试剂 标准品：脂肪酸甲酯混合标准品（纯度≥99%）；内标物：十一烷酸甘油三酯（5.00mg/mL)。 正己烷、甲醇，由Fisher Scientific公司生产，为色谱纯；氢氧化钾，由天津盛奥化学试剂厂生产，为分析纯。1.1.3 主要仪器 气相色谱—质谱联用仪、配电子轰击离子源，由Perkin Elmer公司生产；分析天平，由OHAUS公司生产；旋涡混合器，由IKA公司生产。1.2 实验方法1.2.1 脂肪酸甲酯化 准确称取酸石榴籽油与甜石榴籽油样品各1.00g 于试管中，分别加入内标溶液2mL(5mg/mL)，加入5.0 mL氢氧化钾-甲醇溶液（2 mol/L），40 ℃水浴20 min进行脂肪酸甲酯化，冷却至室温后分别加入5.0mL正己烷进行脂肪酸甲酯萃取，每个样品分别漩涡30s后静置分层后，取上层有机相（正己烷）稀释后用微孔滤膜(0.45μm）过滤后进行气相色谱—质谱仪器进样分析。1.2.2 气相色谱-质谱联用仪条件 色谱柱：FFAP（30 m×0.25 mm×0.5 μm）；载气：氦气（99.999%）；流速：1.0 mL/min；进样：1.0 μL，分流比1:10；进样口温度：250 ℃；程序升温：初始温度80 ℃，以10 ℃/min升温至230 ℃，保持15 min；离子化方式：电子轰击（EI）；离子化能量：70 eV；离子源温度：230 ℃；传输线温度270 ℃；溶剂延迟：2 min；扫描范围：50～450 amu；扫描方式：全离子扫描（SCAN）。1.2.3 石榴籽油中脂肪酸组分定性分析对37种脂肪酸标准进行全离子扫描分析，辅助NIST2011谱图库检索进行脂肪酸甲酯化合物质谱解析并确定各种脂肪酸甲酯的保留时间。通过保留时间及谱图检索匹配脂肪酸的化学结构。1.2.4 脂肪酸组分定量分析对样品的色谱图进行解析，通过内标法进行计算：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507221618_556691_1634341_3.bmp; 式中：Xi—样品中脂肪酸甲酯i的含量%；Fi—脂肪酸甲酯i的响应因子；Ai—样品中脂肪酸甲酯i的峰面积；Ac11—样品加入内标物甲酯峰面积；Cc11—内标物浓度(mg/mL)；Vc11—样品加入内标物体积(mL)；1.0067—十一碳酸甘油三酯转化为甲酯的转换系数；m—样品的质量(mg)；Csi—混标中脂肪酸甲酯i的浓度(mg/mL)；Ac11—十一碳酸甲酯面积；Asi—脂肪酸甲酯i的峰面积。Cc11—混标中十一烷酸甲酯的浓度(mg/mL)。2 结果与分析2.1 样品前处理方法的确定 目前通过气相色谱法测定脂肪酸需要进行甲酯化反应，常规的甲酯化方法有三氟化硼法、三甲基氢氧化硫法（TMSH）法、重氮甲烷、盐酸-甲醇、硫酸-甲醇和氢氧化铵-甲醇等，以上方法均有一定的局限性。本文采用氢氧化钾-甲醇法进行甲酯化反应，通过多次试验均证明效果较好，该方法操作过程无危害、简单快速、重现性好。2.2 脂肪酸甲酯色谱分离通过对脂肪酸甲酯混合标准进样，优化最佳的色谱条件进行分析得到的色谱图见图1，各组分的保留时间及响应因子Fi值见表1。由此可见混合标准中各种脂肪酸甲酯分离良好，组分之间相互不干扰，已达到定量分析的要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507221611_556686_1634341_3.bmp图1 脂肪酸甲酯混合标准总离子流色谱图Fig. 1 Fatty acid methyl ester standard of total ion chromatogram 表1 脂肪酸甲酯保留时间及响应因子Table1 Fatty acid methyl ester retention time and response factor序号保留时间化学成分（脂肪酸甲酯）响应因子Fi12.95C6:0已酸甲酯1.42 24.08C8:0辛酸甲酯1.17 36.14C10:0葵酸甲酯1.04 47.24C11:0十一烷酸甲酯1.00 58.33C12:0十二烷酸甲酯0.96 69.41C13:0十三烷酸甲酯0.95 710.45C14:0肉豆蔻酸甲酯0.86 [/t

大家有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做过油菜脂肪酸含量测定吗？如果我要测七种脂肪酸，是不是要买七种标样？还是有混合的标样卖？哪里可以买的到呢？

[size=2]请问有没有人做过司盘80的？在脂肪酸含量测定中用硫酸滴定时我们总是滴不到分层，寻找高手指点，谢谢！[/size]

最近做玉米中的脂肪酸，不知道是否有相应 的国家限量的标准？或利用脂肪酸含量评价粮食好坏的依据？

我查到的一篇英语的文献，是关于提取脂肪酸并测定脂肪酸含量的．有一些不明白的地方：　１提取过脂肪酸后，需要加入６ml的１mg/ml正十七烷酸标准品，我不清楚是什么目的，是不是把十七烷酸作为内标物，直接要测定脂肪酸的含量了呢？还是有其他的目的？　２．还有测定前脂肪酸甲酯化的问题，一般采取什么样的方法甲酯化呢？有固定的方法吗？

各位，请教一下，我目前在用 GB 5413.27 第一法 测配方奶粉中的脂肪酸含量，主要是亚油酸和alpha 亚麻酸。用了二种定量方法，外标法和面积百分比法，但不管怎样测，外标法比面积百分比要低很多。用甲酯化标品，甘油三酯标品都试了，效果一样。回收率大约在90%左右，请求各位同仁，什么原因啊，是前处理出了什么问题吗？谢谢。

我现在正在做玉米油中的脂肪酸含量，样品处理方法为BF3－甲醇法，结果样品处理后，出现较多鬼峰，请教诸位大侠，这是何故？？？？

今天才仔细看了一下食品中脂肪酸含量的检测标准（GB/T 22223-2008），发现标准中推荐的色谱柱是一根60米长，口径0.25毫米的OV-215（50%氰丙基、50%甲基聚硅氧烷）的毛细柱。我以前一直给朋友推荐用FFAP（30米、0.32毫米）毛细柱，虽然也可以做脂肪酸的检测，但新标准中推荐的色谱柱似乎要好一些。有没有哪位按新标准中推荐的色谱柱做过这个项目？效果怎样？