实验小白求助2个问题1.采用国标法测定稻米中的脂肪酸成分，分离效果不理想怎么办呀？2.甲酯化不彻底，比如既有亚油酸又有亚油酸甲酯，应该怎么改进操作有[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106251459050819_5925_5307209_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106251459234487_8485_5307209_3.png[/img]
要测定骨髓的脂肪酸成分。用色谱分析来做。对色谱分析，我是盲点盼望得到达人指点，谢谢我有个实验，就是要测定骨髓的脂肪酸成分。用色谱分析来做。但是我不知道怎么取材恰当。请高手指点。知否第一步将实验动物椎体离断下来，接下来怎么弄？十分火急！
哪位前辈做脂肪酸碳链组成分析的，请分享一下样品前处理，分析条件吧，谢谢！我目前是用甲醇甲脂化，然后用乙醚萃取的，总感觉不太好，乙醚可是迷醉剂，且易挥发，有点怕怕。
这里所说的“假鸡蛋”是指因饲喂了含棉粕的饲料而导致出现鸡蛋蛋黄变硬，弹性增加的“橡皮蛋”。不是人造的。我之前在论坛里发过一篇“假鸡蛋”传闻的澄清与鸡蛋真假鉴别方法http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100910/2776825/饲喂含棉粕的饲料后，鸡所产的蛋在存放一段时间后，蛋清会出现淡粉红色，而煮熟后，蛋黄就会像乒乓球一样有弹性。这是因为棉粕中含有一类特殊的脂肪酸——环丙烯脂肪酸。这类脂肪酸在鸡蛋中的含量很低，而且很难买到标准品，所以要进行检测分析非常难，我按照GB/T 5009和GB/T9695.02-2008的方法进行脂肪抽提，甲酯化，使用GC/MS进行分析，结果根本测不到环丙烯脂肪酸。 直到最近，在网上找到一个GB 5413.27-2010 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中脂肪酸的测定的标准，按照这个标准的第二法，成功的从鸡蛋中检出了环丙烯脂肪酸。
[align=center][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]分析印楝油中脂肪酸成分[/b][/align][b]摘要：目的[/b] 分析印楝油中脂肪酸成分。[b]方法[/b] 该实验以印楝果实为原料，利用提取、柱层析得到印楝油，并用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用技术进行分析鉴定, 结合计算机质谱图库检索技术对分离的化合物进行结构分析，采用峰面积归一化法对各组分进行定量分析。[b]结果[/b] 鉴定出15种脂肪酸化学组分。[b]结论[/b] 全面、准确地分析了印楝油的脂肪酸成分，为印楝油的进一步开发提供依据。[b]关键词：[/b]印楝油 脂肪酸 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱( [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS)[align=center]Analysis of Fatty Acid Ingredients of Neem oil by Gas Chromatography-Mass Spectrometry[/align][b]Abstract: Objective [/b]To[b] [/b]analyze fatty acid Ingredients of neem oil.[b] Methods[/b] In this experiment, fatty acid ingredients were separated by extraction and column chromatography and they were identified by capillary gas chromatography-mass spectrometry ([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS) and computer mass spectrometry library retrieval technology. The relative content of the components were determined with area normalization method. [b]Results [/b]Fifteen compounds were detected from neem oil. [b]Conclusion[/b] The fatty acid ingredients of neem oil were analyzed comprehensively and accurately. It can provide the basis for further development of neem oil.[b]Keywords: [/b]Neem oil Fatty Acid [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS 印楝油是从印楝[i](Azadirachta indica A.Juss)[/i]果子中榨取的植物油，具有拒食驱避、降低昆虫肠道活力、抑制昆虫生长发育、抑制和阻止昆虫蜕皮、抑制成虫交配产卵[sup][/sup]等作用，是制造各生物农药的理想原料。具有杀虫谱广、害虫不易产生抗药性、环境中无残留等特点，能与多种农药及杀菌剂混配[sup][/sup]。在印度和孟加拉等过度，印楝油最常应用于肥皂、护发产品、身体乳液及护手霜等[sup][/sup]护理保养产品。印楝油使用的范围从皮肤疾病、感染、发炎症、发烧，甚至应用于风湿症的舒缓等。文献对印楝油成分分析较多，但对其中的脂肪酸含量分析较少，本文采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]对其进行分析，为印楝油的进一步开发提供数据支持。[b]1 材料[/b] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS-QP2010Ultra（日本岛津公司）；98-1-C电热套（天津泰斯特仪器有限公司）；JJ5000A电子天平（常熟市测试仪器有限公司）；ME204万分一天平（梅特勒-多利多国际股份有限公司）。印楝果实采自云南红河州；蒸馏水；甲醇、乙醇、石油醚、乙酸乙酯、正己烷、氢氧化钠、氯化钠（分析纯）；固体试剂干燥处理冷却后均于干燥器中密闭保存。[b]2 方法2.1 印楝油提取[/b] 取阴干、粉碎的苦皮藤根皮1 Kg，用乙醇回流提取，滤液合并后回收溶剂至浸膏状，取此浸膏用硅胶柱色谱分离，以石油醚-乙酸乙酯(15:1~2:3)溶剂体系进行梯度洗脱，每250ml收集1份，合并相同流分，进行浓缩制得印楝油。[b]2.2 印楝油甲酯化[/b] 甲酯化反应采用三氟化硼甲醇溶剂法。取均匀油样0.2 g于20 mL具塞试管中，再加4 mL氢氧化钠-甲醇溶液（0.5 mol/L）摇匀；60 ℃水浴加热至油珠完全溶解（约30 min），冷却后加入质量分数14%三氟化硼-甲醇溶液2 mL，60 ℃水浴酯化10 min，冷却后加入2 mL正己烷，摇匀，再加入2 mL饱和氯化钠溶液摇匀，过无水硫酸钠干燥，静置，得到2 mL的待测样，上层溶液过滤膜后进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪进行检测。[b]2.3 色谱条件[/b] HP-FFAP色谱柱（30 m [i]× [/i]0.32 mm [i]× [/i]0.25 μm）；电离方式：EI；离子源温度：230 ℃；接口温度：220 ℃；进样口温度：260 ℃；程序升温：80 ℃ 保持2min，以5 ℃/min升至130 ℃，保持5min，然后以4 ℃/min升至230 ℃，保持15 min；分流比：15:1；吹扫流量：3.0 mL/ min；溶剂延迟时间：5.0 min；质量扫描范围m/z：30~500 mau；电子能量：70 eV；进样量：1.0 μL；载气：氦气。[b]3 成分分析[/b] 取印楝油的正己烷溶液1.0 μL，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS 分析鉴定，得出总离子流色谱图，见图1。对总离子流中的各色谱峰进行质谱扫描，通过NIST 11 标准质谱图库，并核对有关文献，确定其中15种脂肪酸化学成分。通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS solution4.20版本化学工作站数据处理系统，采用峰面积归一化法进行定量分析，得出各脂肪酸在印楝油中的相对含量，化学分子式及化学名称见表1。[align=center][img=,583,264]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909021001048100_3712_1858223_3.jpg!w583x264.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,383]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909021001304975_7921_1858223_3.jpg!w690x383.jpg[/img][/align][align=left][b]4 结果与讨论[/b][/align][align=left] 印楝果实经过提取、柱层析得到印楝油，对印楝油进行分析，通过分析比较得出印楝油中脂肪酸含量主要以油酸、棕榈酸、硬脂酸、亚油酸，分子式分别为C[sub]19[/sub]H[sub]36[/sub]O[sub]2[/sub]、C[sub]17[/sub]H[sub]34[/sub]O[sub]2[/sub]、C[sub]19[/sub]H[sub]38[/sub]O[sub]2[/sub]、C[sub]19[/sub]H[sub]34[/sub]O[sub]2[/sub]，相对匹配度均在93.5以上[color=#333333]。本研究对印楝油中不饱和脂肪酸进行分析，为印楝油的下一步开发提供依据[/color]。[/align][b][/b][align=left][b]参考文献[/b][/align][align=left] 李永红, 杨光伟. 印楝油对作物病虫害的生物活性研究概况. 现代农药, 2002, (6): 21-23.[/align][align=left] 尹锋, 雷心心, 楼凤昌. 印楝化学成分研究. 中草药, 2003, 34(8):687-688.[/align][align=left] 孟永庆, 叶兵, 陈军华. 印楝:开发生物农药和医药产品的优良树种. 中国林业, 2003(3):38-39[/align][align=left] Jitend ra Kum ar, Ba lra jS. Parmar, Phycochemical and chemical variation in neem oils and some bioactivity leads against [i]spodoptera litura[/i] F . J. Ag ric. Food Chem.,1996 (44): 2137 -2143.[/align][align=left] 谭卫红,宋湛谦印楝的化学成分及其生物活性. 东北林业大学学报, 2005, 33(6): 76-78.[/align][align=left] 刘宏程,马雪涛, 黎其万.印楝素的分离、分析和合成研究进展. 林产化学与工业, 2010, 30(3): 111-114.[/align][align=left] 张志祥, 程东美, 徐汉印等.楝油对印楝素的增效作用和保护作用. 天然产物研究与开发, 2005, 17(2): 199-202.[/align][align=left][/align]
建立茶籽油中脂肪酸的气相色谱/质谱（GC/MS）测定方法。茶籽油经正己烷提取和三氟化硼衍生，用HP-5MS毛细管柱分离。用所建立的方法比较茶籽油、橄榄油和其它植物油中的脂肪酸含量。并分析茶籽油、茶籽及加工副产物中的脂肪酸水平。
气质联用-内标法测定豆类中脂肪酸含量及因子分析摘要 对市售九种豆类（鹰嘴豆、黄豆、青豆、花芸豆、扁豆、豌豆、绿豆、黑豆、红豆）中的脂肪酸化合物成分进行含量测定研究。通过氢氧化钾-甲醇溶液的酯化反应，以正己烷为溶剂，以十一烷酸甲酯为内标物进行含量计算，采用气相色谱-质谱联用技术对样品中脂肪酸甲酯成分进行分离并辅助NIST检索工具分析成分。通过本次试验建立内标法计算各种豆类中脂肪酸组分含量的方法。结果表明，本次试验的九种豆类样品的脂肪酸组分及含量均有差异，其中青豆的总脂肪含量最高，鹰嘴豆的不饱和脂肪酸含量最高。通过主成分分析获得前2个主成分可以解释全部变异的98%。通过聚类分析将九种豆类归入四大类。该实验方法简便快捷，可为同类产品脂肪酸含量研究提供借鉴。关键词：豆类；脂肪酸；气质联用；内标法；因子分析；聚类分析中图分类号： 文献标识码：A 文章编号： Determination of fatty acids and factor analysis from beans by gas chromatography mass spectrometry using internal standard MethodAbstract: Study on fatty acid composition in nine kinds of beans samples including chickpea、soybean 、 green pea colored kidney bean、dolichos lablab、pea、mung bean、Black bean、Red Bean. Through esterification reaction, using hexane as solvent and quantified by internal standard C11:0 methyl ester. The technology of gas separation of fatty acid methyl ester composition andcomposition analysis of NIST helper tools to retrieve chromatography-mass spectrometry. The results showed, Both fatty acid components and contents are difference between nine kinds of beans samples of this experiment, It can be seen that green beans had the highest total fat content in those samples, chickpeas had the highest content of unsaturated fatty acids. The first principal components obtained by factor analysis could account for 98% of all variations. The single linkage dendrograms based on principal component values divided the nine kinds of beans into four clusters. This test method is simple and fast, which can provide reference for the similar products of fatty acid content.Key words: beans; fatty acids; GC-MS; internal standard method; factor analysis; cluster analysis 当今社会人们对膳食结构的研究日益关注，对食品的要求也从生理需要向营养、食用健康等方面关注，豆类的品种很多，泛指所有能产生豆荚的豆科植物，是中国人的传统食品。各种豆类均含有人体必须的营养成分，有很高的食用和保健价值，可以提高人体的抵抗能力，能有效降低心脏病和癌症的发病几率，目前根据豆类的营养素种类可将它们分为两大类。一类为高蛋白质、高脂肪豆类。另一种豆类则以碳水化合物含量高为特征，本次试验选择九种常见膳食豆类进行脂肪酸含量测定研究，较为系统的对多种豆类进行脂肪酸含量的比较，通过主成分分析和系统聚类分析进行研究，本次测定方法简便快捷，色谱分离完全，专属性好，通过本研究可为豆类样品的脂肪酸含量检测提供可靠的试验依据。1材料与方法1.1 实验材料1.1.1 试验对象豆类：鹰嘴豆、黄豆、青豆、花芸豆、扁豆、豌豆、绿豆、黑豆、红豆，市售。1.1.2 主要试剂 标准品：脂肪酸甲酯混合标准品（纯度≥99%）；内标物：十一烷酸甘油三酯（5.00mg/mL)。 正己烷、甲醇，由Fisher Scientific公司生产，为色谱纯；氢氧化钾，由天津盛奥化学试剂厂生产，为分析纯。1.1.3 主要仪器 气相色谱—质谱联用仪、配电子轰击离子源，由Perkin Elmer公司生产；分析天平，由OHAUS公司生产；旋涡混合器，由IKA公司生产。1.2 实验方法1.2.1 脂肪酸甲酯化 准确称取不同豆类样品的均匀粉末2.5g 于试管中，加入内标溶液2mL，加入5.0 mL氢氧化钾-甲醇溶液（2 mol/L），40 ℃水浴20 min进行脂肪酸甲酯化，冷却至室温后分别加入5.0mL正己烷进行脂肪酸甲酯萃取，每个样品分别漩涡30s后静置分层后，取上层有机相（正己烷）稀释后用微孔滤膜(0.45μm）过滤后装进样瓶进行气相色谱—质谱仪器分析。1.2.2 气相色谱-质谱联用仪条件 色谱柱：FFAP（30 m×0.25 mm×0.5 μm）；载气：氦气（99.999%）；流速：1.0 mL/min；进样：1.0 μL，分流比1:10；进样口温度：250 ℃；程序升温：初始温度80 ℃，以10 ℃/min升温至230 ℃，保持15 min；离子化方式：电子轰击（EI）；离子化能量：70 eV；离子源温度：230 ℃；传输线温度270 ℃；溶剂延迟：2 min；扫描范围：50～450 amu；扫描方式：全离子扫描（SCAN）。1.2.3 豆类样品中脂肪酸组分定性分析 对37种脂肪酸标准进行全离子扫描分析，辅助NIST2011谱图库检索进行脂肪酸甲酯化合物质谱解析并确定各种脂肪酸甲酯的保留时间。通过保留时间及谱图检索匹配各种豆类脂肪酸的化学结构。1.2.4 豆类样品中脂肪酸组分定量分析 对测试样品的色谱图进行解析，通过以下内标法公式进行计算： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508171137_561066_1634341_3.jpg ；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508171137_561067_1634341_3.jpg1.2.5 统计分析方法 本次试验样品均称取3份，每个样品平行测定2次，取平均值进行数据分析，涉及相关统计分析、聚类分析和方差分析方法采用SPSS 22.0软件。2 结果与分析2.1 样品前处理方法的确定 目前脂肪酸的测定试验均需要进行样品的甲酯化反应，常规的甲酯化方法有三氟化硼法、三甲基氢氧化硫法（TMSH）法、重氮甲烷、盐酸-甲醇、硫酸-甲醇和氢氧化铵-甲醇等，以上方法均有一定的局限性。本文采用氢氧化钾-甲醇法进行甲酯化反应，通过多次试验均证明效果较好，该方法操作过程无危害、简单快速、重现性好。2.2 脂肪酸甲酯标准品色谱分析 将脂肪酸甲酯混合标准液进样，通过优化最佳的色谱条件进行分析，由气-质联用仪工作站所得的色谱图见图1，各脂肪酸甲酯组分的保留时间及响应因子Fi值见表1。由标准色谱图可见各组分分离情况良好，内标物与其他组分也相互没有干扰，已达到定性与定量测定分析的要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508171137_561068_1634341_3.jpg图1 脂肪酸甲酯混合标准总离子流色谱图F[color=#3
各位老师好，想请教关于营养成分饱和脂肪酸检测问题，我们现在做月饼营养标签，最近测的饱和脂肪酸结果跟CIQ比偏低很多。要做进一步分析，按照GB/T 22223-2008标准进行样品油脂提取，然后皂化和甲酯化。色谱条件跟标准一致。但是C18:0 与C18:1总是分不开，现在不知道是样品处理有问题还是色谱条件的问题，但是按照标准操作的，我们用的色谱柱是安捷伦HP-88 ,100M。
气质联用法测定新疆马肉中脂肪酸组成摘要：对市售马肉中的脂肪酸化合物成分进行研究。通过氯仿提取脂肪后进行甲酯化反应，以正己烷为溶剂直接进样，采用气相色谱-质谱联用技术对脂肪酸甲酯成分进行分离并辅助NIST检索工具分析成分。结果表明马肉中主要含有棕榈酸、硬脂酸、亚油酸等10种脂肪酸。通过面积归一化法计算出各种脂肪酸相对含量，其中不饱和脂肪酸含量接近60%。该实验方法简便快捷，可为同类产品脂肪酸含量研究提供借鉴。关键词：马肉，脂肪酸，气质联用Keywords: horseflesh; fatty acid; GC-MS马肉的肉质柔软、口感香甜，含有丰富蛋白质、维生素及钙、磷、铁、镁、锌、硒等矿物质，有较高的营养价值，具有恢复肝脏机能并有防止贫血、促进血液循环预防动脉硬化，增强人体免疫力的效果，本实验对新疆产地的马肉进行脂肪酸成分分析与鉴定，具有重要意义。1材料与方法1.1 材料1.1.1 试验对象。市售马肉（产地新疆北疆）。1.1.2 主要试剂。氯仿、正己烷、甲醇（Fisher Scientific公司，色谱纯)；氢氧化钾(天津盛奥化学试剂厂，分
摘要对新疆和田地区种植的玫瑰花中的脂肪酸类化学成分进行分析测定。采用索氏提取法对玫瑰花样品中脂肪酸进行提取，应用气相色谱-质谱联用技术结合计算机检索对脂肪酸甲酯化后的化学组成及含量进行了测定分析。分析结果表面玫瑰花中主要含有棕榈酸、亚油酸、亚麻酸、硬脂酸等19种脂肪酸。通过面积归一化法计算出各种脂肪酸相对含量，其中不饱和脂肪酸亚麻酸与亚油酸含量超过65%。以此为基础为今后玫瑰花的脂肪酸化学成分研究及产品营养功能开发提供理论依据。关键词：玫瑰花，脂肪酸，气质联用，新疆和田玫瑰(Rosa rugosa Thunb) 为蔷薇科蔷薇属植物，新疆和田地区已有较大规模的种植，目前和田玫瑰已成为新疆特色产品之一。玫瑰是集经济价值和观赏价值于一体的植物，可以药用和食用，以花蕾入药，为我国名贵药材之一，具有排毒养颜、行气活血、开窍化瘀、疏肝醒脾、促进胆汁分泌、助消化、调节机体之功效，目前对玫瑰的研究主要集中在玫瑰精油、玫瑰色素和栽培种植方面，已有文][/sup]研究了玫瑰种子和果实的脂肪酸成分，但对玫瑰花脂肪酸成分的研究报道还尚未见报道，本文采用索氏提取法提取新疆和田地区种植的玫瑰花中的脂肪酸，并用气相色谱-质谱仪对其脂肪酸成分进行了分析。有鉴于此研究将为开发利用新疆和田地区玫瑰资源提供基础资料。[/size][size=12pt]1[/size][size=12pt]材料与方法[/size]1.1 材料1.1.1试验对象。玫瑰花，采集于和田地区。1.1.2主要试剂。石油醚，由天津光复精细化工研究所生产，为分析纯；正己烷、甲醇，由Fisher Scientific公司生产，为色谱纯；氢氧化钾，由天津盛奥化学试剂厂生产，为分析纯。1.1.3主要仪器。气相色谱—质谱联用仪，配电子轰击离子源，由Perkin Elmer公司生产；分析天平，由Mettle-Toledo公司生产；旋转蒸发仪，由EYELA公司生产。1.2 方法[font='Times New Roman'][size=10.5pt]1.2.1[/size][size=10.5pt]索氏法提取玫瑰花脂肪酸[/size][size=10.5pt] 向滤纸筒中加入经过预处理的酱状玫瑰花[/size][font='Times New Roman'][size=10.5pt]10.0g[/size][size=10.5pt]，放入索[/size]式抽提器内，加入有机溶剂石油醚80mL，于70℃水浴上加热回流，提取结束后，减压蒸馏后放入烘箱除去溶剂，得到粗油（待用）。1.2.2脂肪酸甲酯化 用氢氧化钾—甲醇甲酯化法对玫瑰花提取后的油脂进行脂肪酸甲酯化，加入正己烷进行脂肪酸甲酯萃取，静置分层后，取上层有机相（正己烷）适当稀释后用针筒式微孔滤膜过滤器过滤后进行气相色谱—质谱仪器进样分析。1.2.3气相色谱-质谱联用仪条件。色谱柱：HP-5MS（30 m×0.25 mm×0.5 μm）；载气：氦气（99.999%）；流速：1.0 ml/min；进样：2.0 μl，分流比1：10；进样口温度：250 ℃；程序升温：初始温度80 ℃，以10 ℃/min升温至280 ℃，保持15 min；离子化方式：电子轰击（EI）；离子化能量：70 eV；离子源温度：230 ℃；传输线温度270 ℃；溶剂延迟：3 min；扫描范围：50～450 amu；扫描方式：全离子扫描（SCAN）。1.2.4玫瑰花的
不懂又来请教各位老师：1、国标5009.168中，总脂肪和总脂肪酸计算公式不同，检测项目为某酸/总脂肪%时选用内标法？某酸/总脂肪酸%时选用外标法或归一化法？2、在计算饱和、不饱和脂肪酸含量时只采用内标法？若用外标法，也可以按照分类饱和、不饱和代入外标法中的公式求得？标准公式太多有点绕.3、为何外标法中已列出单个脂肪酸甲酯标准品，还要选用脂肪酸甘油三酯标准品？最后不也是要甲酯化吗？4、外标法中在制备试样测定液时，大家的实验条件设备是如何往试样中充氮气？5、外标法中提到“根据试样中所要分析脂肪酸种类选择相应甘油三酯标准品”，若在未知试样组分情况下，只分析【脂肪酸A占总脂肪酸的比值】，仅选用脂肪酸甘油三酯A标准品，测出来试样还含有B、C成分，而计算公式总脂肪酸需要脂肪酸甘油三酯B、C的质量，那么怎么计算占比？需要制备B、C成分的标准测定液重新分析？6、试样的总脂肪酸是试样测出来有多少个脂肪酸成分峰的总和吗？标液总脂肪酸是37种混标的脂肪酸总和吧？7、归一化法的试样是要走完37种混标的时间吗？求总脂肪酸占比的也是？8、二十碳四烯酸是花生四烯酸？[font=&]9、像“终产品脂肪中月桂酸和肉豆蔻酸（十四烷酸）总量占总脂肪酸的比值”这一项目，一大串怎么做方法验证？月桂酸、肉豆蔻酸参数拆开？[/font][font=&]10、国标5413.36脂肪的提取加入刚果红溶液的目的？染色？[/font]
气质联用进行脂肪酸分析方法是酯交换法么？
气质联用技术分析鲟鱼肝油软胶囊中脂肪酸组成摘要 对市售鲟鱼肝油软胶囊中的脂肪酸化合物成分进行研究。通过甲酯化反应，以正己烷为溶剂直接进样，采用气相色谱-质谱联用技术对脂肪酸甲酯成分进行分离并辅助NIST检索工具分析成分。结果表明鲟鱼肝油软胶囊中主要含有棕榈酸、亚油酸、亚麻酸、硬脂酸等13种脂肪酸。通过面积归一化法计算出各种脂肪酸相对含量，其中不饱和脂肪酸含量接近80%。该实验方法简便快捷，可为同类产品脂肪酸含量研究提供借鉴。关键词：鲟鱼肝油，脂肪酸，气质联用，中图分类号： 文献标识码： 文章编号： Determination of the Fatty Acids Composition From Cod liver Oil Soft Capsules by Gas Chromatography Mass Spectrometry 鳕鱼肝油含有大量不饱和脂肪酸，它是构成体内脂肪的一种脂肪酸，也是人体必需的脂肪酸之一，它具有调理血脂、清理血栓、补脑健脑等功能。气相色谱法是目前广泛用于分析各类样品中脂肪酸组分的方法，目前已有该类样品脂肪酸的分析报道，但气相色谱在缺少标准物质时难以全面彻底的分析脂肪酸组分，因此气相色谱-质谱联用技术的诞生能很好的解决此类问题。本文应用气相色谱-质谱联用技术对鲟鱼肝油软胶囊中脂肪酸的种类和[size=10
气质联用技术分析黑果枸杞中脂肪酸组成摘要对黑枸杞与红枸杞中的脂肪酸化合物成分进行研究。通过甲酯化反应，以正己烷为溶剂直接进样，由气相色谱-质谱联用仪分析得出结论，其中不饱和脂肪酸接近80%。关键词：黑枸杞，脂肪酸，气质联用，黑果枸杞蒙名为“乔诺英— 哈尔马格”、藏药名“旁玛”，属于茄科枸杞属。为多棘刺灌木，多分枝，枝条坚硬，常呈之字形弯曲，白色。分布于中国西北、西北几省及西藏和欧洲中亚。黑果枸杞味甘、性平，富含蛋白质、枸杞多糖、氨基酸、维生素、矿物质、微量元素等多种营养成分。还含有丰富的黑果色素—天然原花青素（红果枸杞不含），其OPC含量超过蓝莓（黑果枸杞含OPC3690mg/100g；蓝莓含OPC330～3380mg/100g），是迄今为止，发现OPC含量最高的天然野生植物。原花青素OPC是最有效的天然水溶性自由基清除剂，其功效是Vc的20倍、VE的50倍。黑枸杞被誉为野生的“蓝色妖姬”。（摘自百度百科-[fon
气质联用法分析深海鱼油胶囊中脂肪酸组成摘要：对市售深海鱼油胶囊中的脂肪酸化合物成分进行研究。通过甲酯化反应，以正己烷为溶剂直接进样，采用气相色谱-质谱联用技术对脂肪酸甲酯成分进行分离并辅助NIST检索工具分析成分。结果表明鱼油胶囊中主要含有棕榈酸、棕榈油酸、油酸、DHA、EPA等21种脂肪酸。通过面积归一化法计算出各种脂肪酸相对含量，其中不饱和脂肪酸含量接近70%。该实验方法简便快捷，可为同类产品脂肪酸含量研究提供借鉴。关键词：鱼油胶囊；脂肪酸；气质联用中图分类号： 文献标识码： 文章编号： Analysis of fatty acids composition from Fish Oil Capsules by gas chromatography mass spectrometryKey words: fish oil capsule; fatty acids; GC-MS 深海鱼油胶囊是以脂肪酸为基料的保健食品，从精制的深海鱼油制成，含多不饱和脂肪酸(PUFA )
有做脂肪酸分析的老师吗？无论您的分析对象是总脂肪酸（TFA)、饱和脂肪酸(SFA)还是不饱和脂肪酸(USFA)； 无论您的样品是动植物油脂、动物肌肉还是乳制品； 无论您选择的甲酯化方法是酸法、碱法还是BF3法......安谱可以给您打包提供脂肪酸分析用的全部化学试剂 ——CNW 三氟化硼甲醇溶液 明星产品 重点推荐！！！详情请参考附件！
气质联用技术分析食用百合中脂肪酸组成摘要 对市售食用百合中的脂肪酸化合物成分进行研究。通过甲酯化反应，以正己烷为溶剂直接进样并分析成分。通过面积归一化法计算出各种脂肪酸相对含量，其中不饱和脂肪酸亚油酸含量超过50%。关键词：食用百合，脂肪酸，气质联用， 百合除含有蛋白质21.29%、脂肪12.43%、还原糖11.47%、淀粉1.61%，及钙、磷、铁、每百克含1.443毫克维生素B、21.2毫克维生素C等营养素外，还含有一些特殊的营养成分，如秋水仙碱等多种生物碱。这些成分综合作用于人体，不仅具有良好的营养滋补之功，而且还对秋季气候干燥而引起的多种季节性疾病有一定的防治作用。中医认为百合性微寒平，具有清火、润肺、安神的功效，其花、鳞状茎均可入药，是一种药食兼用的花卉。（摘自百度百科） 1材料与方法1.1 材料1.1.1 试验对象，市售食用百合。1.1.2 主要试剂。石油醚，由天津光复精细化工研究所生产，为分析纯；正己烷、甲醇，由Fisher Scientific公司生产，为色谱纯；氢氧化钾，由天津盛奥化学试剂厂生产，为分析纯。1.1.3 主要仪器。气相色谱—质谱联用仪，配电子轰击离子源，由Perkin Elmer公司生产；分析天平，由Mettle-Toledo公司生产；旋转蒸发仪，由EYELA公司生产。1.2 方法1.2.1 脂肪酸甲酯化。取2g浆状的百合样品，加入2.5mL的氢氧化钾-甲醇（2mol/L）溶液进行脂肪酸甲酯化，加入正己烷进行脂肪酸甲酯萃取，静置分层后，取上层有机相[
近期准备做油脂中脂肪酸的分析，想问下一般选择的原则是什么？有什么注意事项么？
为什么大多数人在做脂肪酸分析时都先酯化，直接做不可以哪？
选用具有多年份、多地点、变异大的497份油菜籽育种材料组成原始样品集，光谱经散射和数学预处理利用改良偏最小二乘法（MPLS）构建各脂肪酸近红外反射光谱(NIRS)校正模型，同时采用三种不同用量的样品杯进行NIRS建模分析。结果表明，以8g样品校正建模效果最好，六种脂肪酸的校正决定系数为0.74-0.98。同时以3和0.6g样品分别发展的校正模型效果也较好，两者分析效果相近，各项决定系数(RSQ1,1-VR)高，相应的各项误差(SEC,SECV)较低。该研究以完整油菜籽为样品所建立的脂肪酸NIRS模型，可直接用于育种材料选择、突变体筛选和种质资源的评价等研究。 主题词：近红外反射光谱；油菜籽；脂肪酸；校正模型 该文作者服务于浙江大学农业与生物技术学院农学系。 文中所采用的近红外仪器NIRSystems 5000系福斯公司产品，如需了解产品详情请洽福斯（中国）公司。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=22384]NIR脂肪酸研究[/url]
测食品脂肪酸得成分，比如瓶装臭豆腐，如何做样品得制备？也就是说在打GC前，怎么把样品转化成脂肪酸甲脂？ 如何选择standard? 谢谢！！选什么柱子比较好？
跪求做分析方法 仪器：HPLC 做活性剂 脂肪胺 脂肪酸c12-c20 CH3(CH2)nCH2NH2 主要就是这个东西不知道怎么才能分析出来 分析方法？谢谢! 限时为5天。应该是氢化合物的。中间产物。类似农药的分析 。c10-c20
我公司的产品是不饱和脂肪酸，成分主要为油酸、亚油酸、α-亚麻酸，其含量一直使用GC峰面积归一化法进行分析，分析前经过乙脂化，可是在分析时只有这三种组分出峰，理论上产品应该还有一些游离脂肪酸存在，我们的色谱条件柱温200℃，进样口250℃，检测器温300℃，毛细管柱直接进样，请教高手们这样测算的含量准确吗？
有那些朋友在做脂肪酸的分析,都用何仪器,我主要用北分和岛津的
核桃所含脂肪成分中，以不饱和脂肪酸为主，具有调节血脂、维护血管弹性等作用，对心血管健康有益。同时，核桃仁磷脂对脑组织非常有益，有着“天然脑黄金”的美称。
多组分不饱和脂肪酸可用峰面积归一化法来测定含量吗？ 我公司的产品是不饱和脂肪酸，成分主要为油酸、亚油酸、α-亚麻酸，其含量一直使用GC峰面积归一化法进行分析，分析前经过乙脂化，可是在分析时只有这三种组分出峰，理论上产品应该还有一些游离脂肪酸存在，我们的色谱条件柱温200℃，进样口250℃，检测器温300℃，毛细管柱直接进样，请教各位老师这样测算的含量准确吗？ 谢谢
气质联用法测定新疆骆驼奶中脂肪酸组成摘要：对新疆市售***品牌驼奶片中的脂肪酸化合物成分进行研究。通过甲酯化反应，以正己烷为溶剂直接进样，采用气相色谱-质谱联用技术对脂肪酸甲酯成分进行分离并辅助NIST检索工具分析成分。关键词：骆驼奶；脂肪酸；气质联用；新疆骆驼奶被誉为“沙漠软白金”和“长寿奶”，更令人惊喜的是骆驼奶里有五种特殊成分，被誉为“长寿因子”。由胰岛素因子，类胰岛素生长因子，丰富的奶铁传递蛋白，人体体积微小的免疫球蛋白和液体酵素组成。它们的有机组合，可以让人体日渐衰老的所有内脏器官年轻态的修复。骆驼奶里还含有许多人们未知的人体急需的稀有元素，综合考证，骆驼奶对人的防病、健康、长寿有不可估量的价值。（摘自百度百科）1材料与方法1.1 实验材料1.1.1 试验对象新疆市售***牌驼奶片。1.1.2 主要试剂氯仿、正己烷、甲醇，由Fisher Scientific公司生产，为色谱纯；氢氧化钾，由天津盛奥化学试剂厂生产，为分析纯。1.1.3 主要仪器气相色谱—质谱联用仪，配电子轰击离子源，由Perkin Elmer公司生产；分析天平，由Mettle-Toledo公司生产。1.2 实验方法1.2.1 脂肪酸甲酯化取2g的驼奶片磨成粉，[/font
大家好，我是一个新手，刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]半个月，最近领导安排我做脂肪酸的分析，昨天刚刚买回了柱子和标样，柱子是FAME2860，好像是专门做脂肪酸甲酯分析用的柱子，标样是C8-C24,对了我们的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]仪器是安捷伦6890，由于刚开始做我也不知怎么开始摸索条件，请各位高手指导！如果有人做过那简直太感谢了，谢谢
编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。[url=http://www.instrument.com.cn/news/20140623/134647.shtml][b]第一讲：傅若农讲述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术发展历史及趋势[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140714/136528.shtml][b]第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]技术发展[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140811/138629.shtml][b]第三讲：傅若农：从国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]产品看国内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]发展脉络及现状[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140902/140376.shtml][b]第四讲：傅若农：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定液的前世今生[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141009/143041.shtml][b]第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141104/145381.shtml][b]第六讲：傅若农：PLOT[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的诱惑力[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141205/147891.shtml][b]第七讲：傅若农：酒驾判官——顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的前世今生[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150106/150406.shtml][b]第八讲：傅若农：一扫而光——吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的发展[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150211/153795.shtml][b]第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取（SPME）[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150312/155171.shtml][b]第十讲：傅若农：悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150417/158106.shtml][b]第十一讲：傅若农：扭转乾坤——神奇的反应顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150519/160962.shtml][b]第十二讲：擒魔序曲——脂质组学研究中的样品处理[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150617/164595.shtml][b]第十三讲：离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱[/b][/url] 上一讲我们主要介绍了在脂质组学中对脂肪酸的分析所用的离子液体毛细管色谱柱，但是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析脂肪酸源远流长，有许多故事，了解一些过去的故事对现在的发展理解有好处，温故才可以知新。 先讲一下脂质组学中常常要研究的血浆分析，其中一个重要的项目是分析其中的脂肪酸，下面一个例子，概要介绍了血浆中脂肪酸的主要成分： “虽然游离脂肪酸只占血浆中脂肪酸的一小部分，但它代表一类高度代谢活性的脂质，脂肪组织是血浆游离脂肪酸的主要来源，其分布与食物的脂肪酸组成密切相关。在正常情况下从脂肪组织中释放脂肪酸与组织对能量的需要紧密相连。但是当代谢失调时，这种平衡被打乱，导致脂解增加，会释放出多于组织所需要脂肪酸的量。健康人经过一夜禁食后血浆中含有214 nmol/ml游离脂肪酸，油酸(18:1)的含量最高，其次是棕榈酸(16:0)和硬脂酸(18:0)，这三种酸占全部游离脂肪酸的78%。亚油酸(18:2)和花生四酸(20:4) 是主要的多不饱和脂肪酸(约占8%)。但是有营养作用的α-亚麻酸(18:3ω-3)，二十碳五烯酸(20:5, EPA)和二十二碳六烯酸(22:6, DHA)也占有一定比例，约为全部游离脂肪酸的1%。”[b]1 脂肪酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的历史故事[/b] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]被认为是分析复杂混合物中脂肪酸的可靠方法，这一方法可追述到上世纪50年代，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的出现于脂肪酸的分析有密切的关系，1952年[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]发明人A. T. James 和 A. J. P. Martin就用最为原始的自制[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析小分子脂肪酸(Biochem J,1952,50:679),他们首次阐明气-液分配[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的原理，设计了自动滴定检测脂肪酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。实验过程中使用的色谱柱为玻璃柱，其内径为4mm，长度为5英尺，固定相是把DC 550硅油涂渍在硅藻土Celite 545上。分离小分子脂肪酸的色谱如图1所示。[align=center][img=,447,375]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/61b94fed-1bf5-43f3-93da-1ebfab5b7ea9.jpg[/img][/align][align=center]图1 用自动滴定计[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析小分子脂肪酸的色谱图[/align] 分离从乙酸到戊酸的色谱如图2所示：[align=center][img=,980,405]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/9b27c31a-9d5a-48ec-b12a-bc1ea173f76b.jpg[/img][/align][align=center]图 2 分离从乙酸到戊酸的色谱[/align] 此后分析脂肪酸的一个重大进步是把脂肪酸进行甲酯化，1956年James和Martin使用气体密度检测器，并把脂肪酸进行甲酯化，使用阿皮松类高温润滑脂作固定相，可以分离分子量大的脂肪酸。图3 是分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图。[align=center][img=,636,312]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/f9e2cd62-91c6-4c45-b078-1e094672482d.jpg[/img][/align][align=center]图 3 用高沸点润滑脂分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图[/align][align=center]色谱柱：在硅藻土载体上涂渍高沸点润滑脂；柱温：197℃；载气：氮气 14.1mL/min [/align][align=center]色谱峰: (1) 空气, (2) n-戊酸甲酯，(3) n-己酸甲酯, (4) 4-甲基己酸甲酯,[/align][align=center](5) 6-甲基庚酸甲酯, (6) n-辛酸甲酯, (7) 6-甲基辛酸甲酯, (8) n-壬酸甲酯,[/align][align=center](9) 8-甲基壬酸酯, (10) n-癸酸酯, (11) 8-甲基癸酸酯, (12) 10-甲基十一酸酯 ,[/align][align=center]（13) n-十二酸酯, (14) 10-甲基十二酸酯[/align][b]2 脂肪酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的发展[/b] 脂肪酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析由于它的极性和挥发性不好而带来麻烦，所以首先要把它的极性羰基转化成易于挥发的非极性衍生物。有多种烷基化试剂可以进行羰基的衍生化，使用最多的是进行甲基化，特别是使用氢火焰离子化监测器(FID)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]时，尤为方便普及。但是使用FID也有一些不足之处。绝对的定量要依靠内标物的信号强度，经常使用的内标物是十七酸(而不是使用化学和物理性质与所测定脂肪酸相近的同位素标记脂肪酸混合物作内标)。人类体内不能合成奇数碳链的脂肪酸(包括碳17酸)，但是人们可以通过食物摄取它们，它们存在于血液的血浆中，增加内标物十七酸的量，从而扰乱定量分析。 进一步讲，FID不能提供分子质量或其他结构特征信息，以便区分不同的脂肪酸，所以色谱和FID只是解决把所有要研究的脂肪酸分子完全分离开，用质谱解决脂肪酸的结构信息。大家应该知道使用电子轰击电离脂肪酸分子很容易被打成碎片，通过这些碎片可以进行脂肪酸的结构分析，但是灵敏度受到限制。弱电离技术比如负化学电离(NCI)可以改善检测限。使用卤代衍生化试剂可以进一步提高检测灵敏度，这种试剂增加了电子亲和力，可改善NCI-MS的灵敏度。Kawahara 使用五氟基苄(PFB) 作衍生化试剂来衍生化有机羧酸，这样的含氟衍生物电子很容易被俘获。此后这一方法扩展到脂肪酸的衍生化为脂肪酸酯，与脂肪酸甲酯相比，它很容易被NCI-MS检测。所以使用五氟基苄进行衍生化有利于提高检测灵敏度。许多研究者使用PFB做衍生化试剂进行脂质组学中的脂肪酸分析，例如Quehenberger等就是用这一方法分析巨噬细胞中的各种脂肪酸(Prostaglandins, Leukotrienesand Essential Fatty Acids，2008，79：123-129)。下图4 是分析巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图。[align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/635e7c1e-7efa-4eed-837a-9bfa06c09743.jpg[/img][/align][align=center]图 4 巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图[/align]图中色谱峰的脂肪酸如下：(1)12:0 (2)14:0 (3)15:0 (4)16:1 (5)16:0 (6)17:1 (7)17:0 (8) a18:3 (9) 18:4 (10) g18:3 (11)18:2 (12)18:1 (13)18:0 (14)20:4 (15)20:5 (16)11,14,17-20:3 (17)bishomo-20:3 (18)20:2 (19)5,8,11-20:3 (20)20:0 (21)22:6 (22)22:4 (23)22:5 (24)22:2 (25)22:3 (26)22:1 (27)22:0 (28) 23:0 (29)24:1 (30)24:0 [b]3 国内外进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析脂肪酸的一些例证[/b] 为了进一步了解进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析脂肪酸的具体情况，下面表1列出近50例分析各种样品中脂肪酸的色谱柱和分离对象。表2列出国外文献中分析人体组织中脂肪酸的例证。[align=center]表 1 国内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析脂肪酸的色谱柱和分析对象[/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/c07d6e64-cac4-484e-b55b-223e661a9428.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/14f8f7fd-2ffa-42c6-92a1-d4f76974d997.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/33ac5148-1e5c-40c2-b020-f4b060069667.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/b6341370-11cb-4f8b-9cad-7c3fe68cbf1d.jpg[/img][/align][align=center] [img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/10c1b919-87e8-4556-9c19-069776bdff30.jpg[/img][/align][align=center]表 2 国外文献中有关分析人体组织中脂肪酸的衍生化方法和所用色谱柱[/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/aa700648-c2f0-46c4-9dc4-7e7a0e8046c9.jpg[/img][/align][b]4 脂肪酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析所用色谱柱[/b] 从已发表的文献看分析整体脂肪酸需用非极性的聚硅氧烷毛细管色谱柱，如聚二甲基硅氧烷，分离多不饱和脂肪酸需用极性强的色谱柱，如OV-275，OV-275(这是聚硅氧烷固定相中极性最强的色谱柱)和CP-Sil 88(HP-88)。 据安捷伦公司一份研究报告(5989-3760 EN)，他们对最重要的一些脂肪酸(甲酯)(见表3)进行研究，研究总结认为：聚乙二醇柱对不太复杂的样品可以得到很好的分离 而中等极性的氰丙基聚硅氧烷柱(DB 23)对复杂的 FAMEs 样品可以得到很好的分离，对一些顺反异构体也可以得到分离 要使顺反异构体分离的更好，就要使用更高极性的 HP-88 氰丙基色谱柱。[align=center]表3 重要的一些脂肪酸[/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/a32c5a7c-ad56-4d1f-b931-571d62dcc2ef.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/41e73287-563e-4c3e-8492-14654205c91f.jpg[/img][/align] 三种主要色谱柱分离脂肪酸的特点如下：[align=center][img=,535,220]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/d0e6bad9-c004-4643-901c-50da5d2dd237.jpg[/img][/align] 使用DB-Wax柱，DB-23 柱和HP-88 柱上分离37种脂肪酸混合物的色谱见图5-图7.[align=center][img=,523,336]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/79b786e5-47c6-4ae9-889b-f21ab6d31d63.jpg[/img][/align][align=center]图 5 FAMEs在30 m 0.25 mm ID, 0.25 μm DB-Wax 色谱柱上的色谱[/align][align=center][img=,590,386]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/b2712d45-4458-43b7-b438-c9850c36d79a.jpg[/img][/align][align=center]图 6 FAMEs混合物在 60 m 0.25 mm ID, 0.15 μm DB-23 柱上的色谱[/align][align=center][img=,613,302]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/030c6655-3455-46cc-ae1b-161dad79e757.jpg[/img][/align][align=center]图 7 FAMEs 混合物 在 100 m 0.25 mm ID, 0.2 μm HP-88 柱上 的色谱[/align] 其中HP-88 柱的极性最强，是含88%氰丙基甲基聚硅氧烷，其结构如下图8：[align=center][img=,318,216]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/af6643d5-2712-4ea3-989b-a54a9e1eaa1a.jpg[/img][/align][align=center]图8 HP-88 的分子结构[/align] HP-88 对一些异构体的分离能力由于DB-23如下图9所示[align=center][img=,525,416]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/d847f9ec-bc54-42d6-a7d3-342dd51c2796.jpg[/img][/align][align=center] 图 8 HP-88和HP-23分离能力的差别[/align][align=center] (此图来自Walter Jennings博士2008年在北京大学作报告时的ppt文稿)[/align] 吴惠勤等使用P-88毛细管色谱柱分离了39种脂肪酸得到的质谱基峰离子和特征离子如表4中的数据。[align=center]表4 39种脂肪酸在HP-88毛细管色谱柱上出峰次序[/align][align=center]( 吴惠勤等，分析化学，2007，35(7)：998-1003)[/align][img=,788,221]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/22b55fc1-507f-4aae-abe5-1072d47c5ade.jpg[/img][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/f8d1bd71-3e0e-4d24-8a13-ac431d892732.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/3ab11370-4f33-4d3b-9044-e51759ed0422.jpg[/img][/align]
最近在做油脂的组分分析，样品含有较多DHA（二十二碳六烯酸）与EPA（二十碳五烯酸）。在选用检测器上面遇到了麻烦。按照一些标准上用的都是示差折光检测器，但因为目前我们只有紫外检测器，所以想用紫外检测器摸索一下方法。 在一些书籍和参考文献上，也有用紫外检测器的分析方法，所以应该还是有可行性。可接下来的问题是我在一篇文献上看到：HPLC-UV明显的缺点是紫外检测器对脂肪酸双键数非常敏感，因此饱和度不同的物质可以产生差异巨大的响应值，在做油脂定量分析方面可行性差。 目前我想定量分析油脂中的甘一酯，甘二酯，甘三酯与脂肪酸甲酯。请问各位大虾，有谁做过油脂这方面的分析，如果仅仅做为内控的话，紫外检测器是否可用呢，误差是否在可接受范围。
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