溶出定小杯定仪

梅特勒水份仪的滴定杯里的甲醇溶液用一段时间就会发红。换新甲醇溶剂后过几天又红了，为什么？THANKS。

溶出采用小杯法时，需要补液吗？

[size=16px]看到很多坛友对滴定用标准溶液的保质期有疑惑，其实GB/T 601中的3 “一般规定”包含很多信息，在进行滴定溶液的制备之前应该先好好读一下，今天我们先看看，标准对溶液的保质期是如何规定的：[/size][size=16px] 3.10 贮存:a) 除另有规定外,标准滴定溶液在10 ℃~30 ℃下,密封保存时间一般不超过6个月 碘标准滴定溶液、亚硝酸钠标准滴定溶液[c(NaNO2)=0.1mol/L]密封保存时间为4个月 高氯酸标准滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液、硫酸铁(Ⅲ)铵标准滴定溶液密封保存时间为2个月。超过保存时间的标准滴定溶液进行复标定后可以继续使用。[/size][size=16px] b) 标准滴定溶液在10 ℃~30 ℃下,开封使用过的标准滴定溶液保存时间一般不超过2个月(倾出溶液后立即盖紧) 碘标准滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液一般不超过1个月 亚硝酸钠标准滴定溶液[c(NaNO2)=0.1mol/L]一般不超过15d 高氯酸标准滴定溶液开封后当天使用。[/size][size=16px] c) 当标准滴定溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时,应重新制备。[/size][size=16px] 对于滴定标准溶液的保质期问题，标准中3.10条款进行了详细的说明。有很多坛友对于购买滴定用标准品还是自己标定犹豫不决，主要也是因为保质期的问题。一般，除了标准中说的特别标准溶液外，其他溶液开封后都是可以使用两个月。超过两个月，不论是购买还是自己标定的，都需要进行复标。所以如果实验室用量很大，购买一支滴定用标准溶液可以在两个月内用完，那么建议大家购买。反之，如果用量不大，好几个月才会用一瓶，那么就建议自己标定。[/size]

在这个版块我看到很多提出这样的问题。往往确切的讲是定容到100ml。而操作者总是想着加进100ml。我刚开始也有些糊涂，慢慢就理解了。但让我讲清楚不太容易。我不是化学专业人士。请这里的大侠帮忙讲下：如何理解标准里的定容与稀释倍数的区别？最好法例说明，如课件就更牛了！

最近在招聘考核化验员中，发现大部分人所掌握制备和标定标准溶液的方法，都不准确、不规范，各公司的要求也不一样。请大家谈谈你们是如何做的？ 标准滴定溶液的制备和标定的标准？ 标定标准滴定溶液的浓度时，几个人进行实验？分别各做几平行？是如何评价的结果？ 我们的标准滴定溶液是按GB/T 601-2002进行制备和标定。两人进行标准滴定溶液的浓度标定，分别各做四平行。每人四平行测定结果的相对偏差不得大于0.15%，两人共八平行测定结果相对偏差不得大于0.18%。取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。 在计算过程中加滴定管和标准溶液体积的校正值。

请教大神，用DMSO做溶剂，顶空GCMS检测亚硝胺，不出峰，液体进样没问题，不加溶剂出峰也没问题，麻烦大家帮忙分析分析，谢谢。

GB/T 601-2002 《化学试剂 标准滴定溶液的制备》　 1概述标准滴定溶液是滴定分析和微量分析等的量值溯源，其主要用途是化工产品的主体含量和产品中杂质含量的测定。在有机化工、无机化工、食品及食品添加剂、农药化肥、冶金、石油化工、日用化工等很多行业以及大专院校、科研院所的质量监督和检验工作中广泛应用。标准滴定溶液的制备主要依据是GB／T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》2 GB／T 601—2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》主要修改内容2.1新增加的内容2.1.1一般规定中增加了以下内容：1)规定了滴定速度。2)标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度。 3)可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标准滴定溶液浓度值时，将其质量分数代入计算式中。 4)规定了标准滴定溶液贮存容器材料。2.1.2标准滴定溶液的制备中增加以下内容：

以下关于EDTA标准滴定溶液制备叙述错误的是（　　）。（A）标定条件与测定条件要尽可能接近（B）标定EDTA溶液须用二甲酚橙作指示剂（C）配位滴定所用蒸馏水，必须进行质量检验（D）EDTA标准滴定溶液应贮存在聚乙烯试剂瓶中

如题，前几天顶空（安捷伦7697A+7890B）做残留溶剂，重复性没过。今天接着做，结果晚上出来结果，峰面积一下减小200多倍，相较之前的方法，本次方法把加压40改为50psi，增加了摇动（100/min），其他什么也没动。增加摇动是因为，样品（2片药片）不溶于溶剂，在瓶子底部厚厚一层，这种情况，我觉得里面的溶剂挥发不充分，就增加了摇动，本以为峰面积应该增大，结果一下减少了这么多，很是费解啊？有大佬遇到过这种事吗？指点指点小弟。

有的实验室会用到0.02mol/L的滴定用标准溶液，是应该按照浓度直接配置还是应该由高浓度进行稀释呢？GB/T 601中的3.9部分针对这样的疑问进行了说明，详看具体条款： 3.9 标准滴定溶液的浓度小于或等于0.02mol/L时(除0.02mol/L乙二胺四乙酸二钠、氯化锌标准滴定溶液外),应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释(不含非水溶剂的标准滴定溶液),必要时重新标定。当需用本标准规定浓度以外的标准滴定溶液时,可参考本标准中相应标准滴定溶液的制备方法进行配制和标定。 标准中说的很清楚：低于0.02mol/L时(除0.02mol/L乙二胺四乙酸二钠、氯化锌标准滴定溶液外),应临用前由高浓度到低浓度稀释配置。高于0.02mol/L的其他浓度的滴定溶液可以参考标准中的制备方法进行配制。 比如标准中4.1列举了1mol/L，0.5mol/L，0.1mol/L氢氧化钠的滴定溶液的配置，当想要配置0.02mol/L的氢氧化钠滴定液时，可以临用前从以上三种浓度进行稀释。如果想要0.05mol/L的氢氧化钠的滴定溶液，就按照比例减少氢氧化钠的用量，量取2.7mL的氢氧化钠溶液（配制方式见GB/T 601 4.1.1）到1000mL容量瓶中。

请问在测定如镉、汞等元素的过程中能否将最终的定容体积扩大或缩小，如标准上面要求的是分别加0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.40ml的标准溶液然后定容至5ml，而测定过程中溶液不够用，所以能否将标准溶液加入量均扩大10倍，再定容至50ml呢？这样误差大吗？谢谢！

标准滴定溶液的制备[~112520~]

实验室小妙招-容量瓶如何精准定容经常有朋友在进行容量瓶定容时过量，这里分享一个视频，如何进行容量瓶精准定容。

以下关于EDTA标准滴定溶液制备叙述错误的是（　　）。（A）标定条件与测定条件要尽可能接近（B）标定EDTA溶液须用二甲酚橙作指示剂（C）配位滴定所用蒸馏水，必须进行质量检验（D）EDTA标准滴定溶液应贮存在聚乙烯试剂瓶中

不知道朋友们有没碰过这种情况，将食品样品微波消化定溶后直接上ICPMS测As的结果比溶液再稀释10倍后测的结果高，而且前后计算结果误差有20%。这是什么原因造成的呢？而且该取信哪个值?

为了正确读数，应遵守下列原则： （1）读数前滴定管应垂直放置。但由于一般滴定管夹不能使滴定管处于垂直状态，所以可从滴定管夹上将滴定管取下，一手拿住滴定管上部无刻度处，使滴定管保持自然垂直再进行读数。 （2）注入溶液或放出溶液后，需等 1-2min 后才能读数。 （3）对于无色溶液或浅色溶液，应读取弯月面下缘实线的低点，即视线与弯月面下缘实线的低点 应在同一水平面上；对于有色溶液，如KMnO4、I2溶液等，视线应与液面两侧与管内壁相交的高点相切。 （4）蓝带滴定管中溶液的读数与上述方法不同。无色溶液有两个弯月面相交于滴定管蓝线的某一点， 读数时视线应与此点在同一水平面上。如为有色溶液，仍应使视线与液面两侧的高点相切。

我们都知道把固体物质配制成一定浓度的溶液是这样配制的：先在烧杯中称量好样品，计量，然后加入溶剂完全溶解，之后把溶液用玻棒导流至容量瓶，用溶剂洗几次把烧杯里的残液洗进容量瓶中，定容。 但是如果是固体样品易挥发，或者易变质，用烧杯溶解后再转移到容量瓶就不大合适。我觉得可以直接把固体物质放进容量瓶，然后先加入少量溶剂完全溶解，最后定容。技术上是没问题的。就是如果碰到认证的话，这样的操作是否规范？ 还有需要抱怨的是：为什么我们所学到的都是必须用烧杯溶解，转移呢，我觉得在转移的过程中更容易出差错，就算非常小心也会有一些些液体流出容量瓶外。特伤脑筋。

[b][b]‘有奖问答’判断题： 由于碘在水中的溶解度小、易升华，故在配制碘标准滴定溶液时应加入过量的KI。( )[/b][/b]

[font=&]各位大神，我遇到顶空残留的问题，顶空进空气和水样都会有残留峰出现，而且测水峰面积比测空气大3-4倍，出峰时间在3.9和6.5分钟左右，但是进氮气就没有峰出现，顶空针，六通阀，切换阀，GC进样口，检测器口都洗过了，柱子也截了老化了，测试水和空气还是一样的峰[/font][font=&]空白溶剂是水 测乙醇残留 [/font][font=&]条件：恒温炉 80 样品流路 90 传输线105 [/font][font=&] 进样口 200 柱子程序升温50-220 [/font]检测器250 进样口压力42KPa 总流量8.1ml 柱流量 0.46ml 分流比10[font=&]GC是顶空和液体混用 液体进样测试的样品出峰面积有1亿多面积，也有1千多万的面积 [/font][font=&]最有疑问的是进了氮气就没有峰出现 [/font][font=&]现在怀疑分流流路和吹扫流路有残留[/font]且实验条件的流量偏小 但是测氮气也是一样的条件就没有峰就又矛盾了[font=&][/font][font=&] [/font][font=&] [/font]

定容液是否会影响出峰时间？怎样选择定容液和流动相？

GB/T 601 规定3.5：制备标准滴定溶液的浓度应在规定浓度的±5%范围以内。虽然我们在制备标准滴定溶液时，会按照标准的提示去称量或者量取需要的试剂，但因为试剂的浓度有差异，配置出的滴定液浓度不一定可以满足这个要求。比如要配置一个0.1mol/L的盐酸溶液，按标准规定，我们的滴定浓度应该在0.095~0.105之间，那如何操作呢？ 我们平时会先进行预滴定，比如滴定一个试样，大体计算一下滴定液的浓度，如果过低或者过高，就再进行调节。 举例说明：配置一个0.1mol/l盐酸1L，预滴定浓度是0.1060mol/l，比方在润洗移液管加滴定消耗的滴定液用去100ml，那么剩余滴定液体积为0.9L，假设需要添加aL蒸馏水，目标浓度为0.102mol/l的话，根据盐酸的量是一定的，0.102*（0.9+a）=0.9*0.106，计算a=0.035，也就是再添加35mL水。同理，如果偏低，就通过计算增加相应的盐酸。

以下物质必须用间接法制备标准滴定溶液的是（ ）。（A）K2Cr2O7 (B)Na2CO3 (C)NaCl (D)NaOH

大家有没有碰到湿法消解锡渣的烧杯和定容的容量瓶难洗?干了后白白的一层.

[b][b][b]GB/T 601 标准滴定溶液制备系列知识分享—：滴定用标准溶液保质期 [url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/8036478[/url][b]GB/T 601 标准滴定溶液制备系列知识分享二：低浓度标准溶液如何制备 [url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/8036499[/url][/b]GB/T 601 标准滴定溶液制备系列知识分享三：如何保证制备浓度在规定浓度的5%以内 [/b][url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/8039204[/url][b]GB/T 601 标准滴定溶液制备系列知识分享四：试剂要如何选用？ [url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/8039266[/url][b]GB/T 601 标准滴定溶液制备系列知识分享五：操作细节的一些注意事项 [/b][url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/8044656[/url][/b]GB/T 601 标准滴定溶液制备系列知识分享六：如何计算相对重复性临界极差 [url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/8049611[/url][/b]GB/T 601 标准滴定溶液制备系列知识分享七：滴定用试剂的配置 [url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/8070462[/url][b]GB/T 601 标准滴定溶液制备系列知识分享八：标准滴定管的选用 [url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/8070464[/url]GB/T 601 标准滴定溶液制备系列知识分享十：指示剂用量为什么不能太多 [url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/8070480[/url]GB/T 601 标准滴定溶液制备系列知识分享十一：如何正确读滴定体积 [url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/8070482[/url][/b][/b]

1、滴定管应用硫酸重铬酸钾洗液洗涤，用自来水冲洗干净后，再用蒸馏水洗涤3次以上，以内壁不挂水珠为原则。使用前再用滴定标准溶液洗3次。（当滴定管是即洗即用，未经控干时，应增加标准溶液洗涤次数）。2、酸式滴定管下端的玻璃活塞，洗净以后取出用滤纸将其擦干，涤上一层凡士林，（注意不要将小孔堵塞）再套上橡皮筋。此时，玻璃活塞应旋转灵活自如。碱式滴定管下端的玻璃珠应大小适度，便用操作。3、不论何种类型滴定管注入溶液后，不得有气泡。酸式滴定管全部透明可以看见，便于操作，可直接将气泡排出。碱式滴定管可用手指挤压下端玻璃球处，再将胶管向上弯曲，使溶液流出并将气泡带出。4、滴定速度以每秒3—5滴定为宜，滴定至终点后，应等30秒钟以上再读数。读数时一种是夹在滴定架上读数，使用这种方法读数，滴定管在滴定架上应处于垂直状态（从正面和侧面两面观察滴定管都应垂直）。另一种是手拿滴定管读数，使用这种方法读数，应手持滴定管的上端，使其垂直。读数时视线应与液面水平，先看大刻度，再读分刻度，最好反复读2次，做好原始记录。5、读数的原则：滴定管中的溶液如系无色，读取溶液弯月面下缘相切处。如果不清晰，可在滴定管后面衬一张有蓝色线条或黑色线条的白纸，读取两个尖端相交点的数字。如果是深色溶液，可读溶液上面的平面处或液面与客壁接触的两侧最高点处。（取何种读法应始终保持一致）6、滴定操作如果在三角瓶中进行，则左手操纵滴定管活塞，右手的姆指与食指中指拿住三角瓶的上端，整个握瓶的手应向上抬，不使三角瓶被手遮住，影响观察。如果滴定在烧杯中进行，则右手持玻璃棒，玻璃棒应高出烧杯1/3或3-5cm。7、滴定时滴定管要伸入瓶（杯）口1/3—1/4或1cm左右，左手要控制滴定速度，右手要不断均匀摇动锥瓶，使溶液充分反应。摇动时不能碰撞滴定管，锥瓶上端（即手持部位）不能偏离中心轴（滴定管尖端），只能使锥瓶下端（底部）摇动，一般按顺时针方向摇动。如用烧杯滴定，滴定管伸入杯中应离烧杯壁1—2cm，右手持玻璃棒充分搅动，玻璃棒不能碰撞杯壁。8、每次滴定时，溶液的初读数最好从“0”开始，如果滴定消耗溶液量很少，初读数也可从下一个整数开始，如10.00mL、20.00mL等。如果滴定半滴溶液，可用洗瓶吹洗下去或将滴定管尖端轻轻靠一下锥瓶内壁，还可用玻璃棒引下去。滴定应在光线充足的房间进行，滴定台上最好放白色瓷砖衬托。9、往滴定管中加注滴定溶液时，最好从试剂瓶直接倒入滴定管；如果条件不允许，需用烧杯转移，此烧杯应用滴定液洗3次以上，写上溶液名称、浓度，加盖表面皿。10、滴定完毕后，剩余的滴定液不得倒回原溶液（母液）中。滴定管冲洗干净，倒置于滴定架上。

现在小弟手上有2份标准，一份是AATCC112的，一份是GB/T2912.1.2009.2份标准用到的无水亚硫酸钠和百里酚酞都一样，都加了10ml的甲醛原液。不同的是滴定时用的硫酸标准溶液的浓度，GB/T2912.1.2009标准用的是0.01mol/L，AATCC112用的是0.02mol/L。计算公式GB/T2912.1.2009标准给的是（V1*0.6*1000）÷10.AATCC112的公式是（30030*0.2*V1）÷10.同一瓶甲醛储备液，分别按照两个标准去滴定。GB/T2912.1.2009硫酸用量44.36ml,得出储备液浓度为2661.6。用AATCC112标准硫酸用量24.56ml,浓度结果是1475.为什么会这样，我配的甲醛原液浓度理论上浓度是1500的。询问了工程师，说可能硫酸标准溶液浓度有问题或者是美标翻译错了但美标那里看了几个版本的翻译，甚至内部翻译结果都一样.硫酸标准溶液时外购的，有什么办法可以测试出它的浓度

[align=center][color=#333333][b][size=24px]标准滴定溶液配制与标定的要求与注意事项[/size][/b][/color][/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]化工室：魏巧娟[/align][color=#333333]标准溶液在化学分析试验中具有举足轻重的作用,化学试剂的正确性和准确度直接影响着检验的最终结果,所以正确制备标准滴定溶液就显得尤为重要。标准溶液在滴定分析中常用作滴定剂。在其他的分析方法中用标准溶液绘制工作曲线或作计算标准。配制方法有两种，一种是直接法，即准确称量基准物质，溶解后定容至一定体积；另一种是标定法，即先配制成近似需要的浓度，再用基准物质或用标准溶液来进行标定。已知准确浓度的溶液，在容量分析中用作滴定剂，以滴定被测物质。如果试剂符合基准物质的要求 (组成与化学式相符、纯度高、稳定)，可以直接配制标准溶液，即准确称出适量的基准物质，溶解后配制在一定体积的容量瓶内。可由下式计算应称取的基准物质的重量W：W＝ΜV基准物质的摩尔质量。式中Μ和V分别为所需配制的溶液的摩尔浓度和体积。利用上式可计算出标准溶液的浓度。如果试剂不符合基准物质的要求，则先配成近似于所需浓度的溶液，然后再用基准物质准确地测定其浓度，这个过程称为溶液的标定。[/color][color=#333333]然而在其制备与标定过程中却有很多方面容易被忽视。其中GB/T 601-2016《化学试剂 标准滴定溶液的制备》标准中明确规定了标准滴定溶液在配制与标定时的要求要注意以下方面:[/color][color=#333333]除另有规定外，实验室用水应符合6682中三级水的规格。[/color][color=#333333]制备标准溶液的浓度，除高氯酸外，均指20℃的浓度。在标准滴定溶液的标定、直接制备和使用时若有温度差异，应按附录A进行补正。标准滴定溶液的标定、直接制备和使用时所用分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、单标吸管等均须定期校正。[/color][color=#333333]3.在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在6 mL/min～8mL/min。[/color][color=#333333]4.称量工作基准试剂的质量数值小于等于0.5g时，按精确至0.01mg称量，数值大于0.5g时按精确至0.1mg称量。[/color][color=#333333]5.制备标准滴定浓度值应在规定浓度值的士5%的范围内。[/color][color=#333333]6.标定标准滴定溶液浓度时，须应两入进行实验，分别各做四平行，每人四平行测定结果极差的相对值不得大于0.15%，两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于0.18%。取八平行测定结果的平均值为测定结果。在运算过程式中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。[/color][color=#333333]7.本标准中标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度一般不应大标准滴定溶液的浓度小于等于0.02moL时，应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷至却的水稀释，必要时重新标。[/color][color=#333333]同时在配制不同性质的不同标准滴定溶液在配制过程、贮存、标签的填写等也要注意以下方面:[/color][color=#333333]溶液要用带塞的试剂瓶盛装 见光易分解的溶液要装于棕色瓶中 挥发性试剂(如，有机试剂)配制的溶液，瓶塞要严密 见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液也要盖紧，长期存放要用蜡封住 浓碱溶液应用塑料瓶装，如装在玻璃瓶中，要用橡皮塞塞紧，不能用玻璃磨口塞。[/color][color=#333333]2.每瓶试剂瓶必须有标明名称、规格、浓度和配制日期的标签。[/color][color=#333333]3.配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时，都应把酸倒入水中。对于溶解时放热较多的试剂，不可在试剂瓶中配制，以免炸裂。配制硫酸溶液时，应将浓硫酸分为小份慢慢倒入水中，边加边搅拌，必要时以冷水冷却烧杯外壁。[/color][color=#333333]4.有机溶剂配制溶液(如，配制指示剂溶液时)，有时有机物溶解较慢，应不时搅拌，可以再热水浴中温热溶液，不可以直接加热，易燃溶剂使用时要远离明火。几乎所有的有机溶剂都有毒，应在通风柜内操作。应避免有机溶剂不必要的蒸发，烧杯应加盖。[/color][color=#333333]5.要熟悉一些常用溶液的配制方法。如碘溶液应将碘溶于较浓的KI水溶液中，才可稀释。配制易水解的盐类的水溶液应先加酸溶解后，再以一定浓度的稀酸稀释，如，配制SnCl[/color][size=undefined][color=#333333]2[/color][/size][color=#333333]溶液时，如果操作不当已发生水解，加相当多的酸仍难溶解沉淀。[/color][color=#333333]6.标准溶液不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液。剧毒废液应作解毒处理，不可直接倒入下水道。[/color][color=#333333]实验室应该专人进行配制与标定溶液，同时及时填写配制与标定记录，标准溶液的有效期除另有规定外，一般标准贮备液为六个月，浊度标准贮备液，在冷处避光保存条件下，可在两个月内使用，用前摇匀，超过期限的标准溶液应重新配制。所使用的标准溶液应按规定浓度，临用前用贮备液稀释而得。标准溶液应由专人管理，统一分发。[/color][color=#333333]领发双方核对品名、批号、浓度、配制日期、使用期和标签后，在标准溶液领发记录上签字。如样品不符合规定或在限度边缘时，应重新配制标准溶液再进行复查。使用过程中发现标准溶液岀现混浊、沉淀等异常情况或超过使用期限的，应立即停用。[/color]

我在一次测定的时候发现了一个新问题：我用同一种溶液进行测定，其荧光值很不稳定，一会儿大、一会儿小。开始的时候我以为是蠕动泵的原因，但是我调整了蠕动泵的松紧后也出现这种情况。不知道是什么原因