卡尔微量十定仪

卡尔·费休法测微量水分水分，是说物质中水的含量，就像人一样，水分一般占人体的70%以上，其他物质或多或少都会含有水分，对于一般物质的水分含量测定，一般的方法就是用烘箱进行烘干至恒重，然后计算，这就是水分含量的计算方法 M1-M2T= ─── ×100% M1式中T：含水率，%M1：烘干前物质的质量，mgM2：烘干后物质的质量，mg一些含水量较低的物质和要求较精确的测试，用普通的八蓝烘箱是满足不了检测要求的，那么就要采用卡尔·费休法了。卡尔·费休试剂（碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液）能与试样中的水分定量反应，反应式如下：H2O+I2+SO2+3C5H5N → 2C5H5N.HI+ C5H5N.SO3C5H5N.SO3+CH3OH → C5H5N.OSO2.OCH3以合适的溶剂溶解样品，用已知滴定度的卡尔·费休试剂滴定，即可测出样品中的水分。1.仪器及设备（1）微量水份测定仪；（2）进样器10μl，100μl2.试剂（1）卡尔·费氏试剂（2）甲醇3.测定程序3.1水当量的测定在微量水份测定仪的四口瓶中，加入甲醇约20ml，启动电磁搅拌，用卡尔·费氏试剂调节至读数为100并稳定约半分钟不变为空白滴定终点，空白滴定耗用的试剂体积不记录；用10μl的进样器准确吸取5μl的水放入四口瓶中，再次用卡尔·费氏试剂滴定至微量水份测定仪的读数为100并稳定约半分钟以测定水的当量，记录下耗用的卡尔·费氏试剂的体积，重复两次，取其平均值作为5μl水的当量，卡尔·费休试剂的水当量按下式进行计算： M1T= ───── V1式中T：卡尔·费休试剂的水当量，mg/mlM1：水的质量，mgV1：耗用的卡尔·费休试剂的体积。ml3.2.样品中水分的测定在微量水份测定仪的四口瓶中，加入甲醇约20ml，启动电磁搅拌，用卡尔·费氏试剂调节至读数为100并稳定约半分钟不变为空白滴定终点，空白滴定耗用的试剂体积不记录；用100μl的进样器准确吸取液体待测样品100快μl速放入四口瓶中，盖上瓶塞，再次用卡尔·费氏试剂滴定至微量水份测定仪的读数为100并稳定约半分钟，记录下耗用的卡尔·费氏试剂的体积.3.3.结果计算试样中水分按下式进行计算： T×V2 T×V2X= ───── ×100% 或 X= ───── × 100% V3×ρ M [/size

[size=2]请教各位大侠“使用卡尔费休微量水分测定仪时应该注意什么事项？俩电极应该怎么使用是正确的？”[/size]

卡尔费休微量水分检测，库仑法。出现电解不到终点问题，一是电解电极问题。二是电解液问题。三是样品问题。

卡尔费林法检测甲苯.氯苯中微量水?该方法应该注意那些问题?

[color=#DC143C][size=4]我们公司用无吡啶卡尔费休电解液测定微量水，有没有谁知道它的原理，[/size][/color]

用卡尔费休仪分析异戊烷中微量水时如何进样，有什么好的进样方式，求大神指点！

请问分析微量水除了用卡尔费休法还可以用什么方法分析的更精确

最近要对水份仪做检定，发现仪器信息网上带得资料中心《卡尔•费休库仑法微量水分测定仪检定规程 》中有这么一个检定要求：6.7 零点平衡时间的检定在仪器不进样的时，先让仪器空电解平衡三次后，再记录仪器空电解平衡所用的时间，测量三次，取平均值为零点平衡时间。“零点平衡时间”“空电解”指的是什么？这是GB？怎么看着不太像呢……

我的邮箱yiyang86068561@sina.com或者发布都行啊 跪谢梅特勒-托利多DL38卡尔费休微量水分析仪的中文说明书

微量水分测定仪是一种以卡尔费休试剂为滴定液，以库仑法来测定试样中水分的仪器，现在正以其使用方便、快捷、精度高等优点，在化工溶剂、助剂、精细化工等方面得到非常广泛的应用。但在实际使用过程中，你会采取那些措施，来提高仪器的稳定性和结果的准确性、重现性呢？希望使用过该类仪器的高手，能够把仪器使用中的注意事项写出来，让大伙分享你的成果和经验。

日常我们使用微量水分测定仪测量甲醇中的水分要注意那些事项呢，下面我们就来学习一下吧。　　1.取样要准确，一般来说规定的需要取用10mg水，就尽量使用10ul取样器，这对甲醇试剂和乙酯也是同样的道理。因为这样不但准确、速度快，还能够防止水滴粘附。同样取放完毕后应注意尽量缩短反应池打开的时间。　　2.甲醇水分测定仪在使用的时候系统必须全密闭，甲醇水分测定仪的卡尔-费休试剂液路部分连接一定要紧固，从试剂瓶到计量泵再到反应池，否则发生试剂泄漏将直接影响测试结果。如果系统没有密闭则对导致另外一个问题就是测试时由于卡尔费休试剂在试验中吸收空气水分，会导致滴定终点延迟。　　3.磁性搅拌速度调整：在反应池中，因为滴定试剂加入时在局部，与电极不在一处，因此搅拌速度最好以快到不形成湍流为止，这样可以最快达到终点。　　4.滴定速度设定一定要先快后慢，并且在滴定时先快速以尽量缩短试验时间，在接近终点时应变慢，这样可提高计量精确度。　　5.在日常生活中甲醇水分测定仪应该远离强磁场，避免工作时电子显示跳动，出现不正常现象。尤其是对手动的甲醇水分测定仪，因为必须使用玻璃自动滴定管计量卡尔-费休试剂和甲醇溶剂，而玻璃滴定管本身因为平衡压力的关系，又必须与外界接通。所以就要更加注意到这一点。　　6.在每次试验完毕后，一定要排空系统中的卡尔-费休试剂，然后用甲醇清洗干净，千万不能用水清洗系统，因为其不容易挥发，将造成下次试验时卡尔-费休试剂标定不实。用甲醇清洗这样就能保证测量的精准性。　　关于日常测量甲醇中水分的注意事项就为大家介绍到这里了，希望对大家的工作有一定的帮助。

求购卡尔费休微水仪微量进样器0.5μL、1μL的，带CNAS校准证书；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]微量进样针，进气体的，1ml带CNAS校准证书.

有业主需要测定氯乙烷中微量水的含量，用库仑法卡尔费休水分滴定仪进行测试。氯乙烷的沸点是12.5℃，极易气化。在检测时，样品取出来的时候还是液体，但是在测试过程中就逐渐气化，测试未进行完氯乙烷已经全部气化了。我想请教各位：有没有合适的取样和测试方法，保证氯乙烷在检测过程中不气化？从而能准确的测量出水含量。

[b][color=#ff0000][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=OTI1ZGE2NzA3ZGZhZmVmOTJkZTA0OGViZTZiMGYwNDksMTY0NzkxODYzMjA5Nw==[/img][/color]今天分享的是英徕铂的微量水分测定仪安装方法1、将微量水分全自动测定仪放置平整的、不受日光直射的工作台上。2、仪器后盖板上电源插座处接入交流220V、50Hz电源，电压波动不应大于5%（有条件可可使用电子交流稳压器）。[b]3、 [/b]滴定池的清洗、干燥和装配：①、 在使用前，把滴定池所有的玻璃口打开，滴定池、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大约80℃的烘箱内烘干，然后自然冷却。注意阴极室、测量电极不能用水清洗，可用丙酮、甲醇等有机溶剂进行清洗，清洗后用吹风机吹干。清洗时应注意，不要清洗到电极引线处（下图黑色胶帽处），否则在测定试样过程中会造成测量误差。[img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=YmMwNGM1YjVlYTE5NTEzZmMwMmE3MzdiYjEzOTRiNjYsMTY0NzkxODgxMzc3OA==[/img]②、把硅胶装入干燥管中，注意不要把硅胶粉末装入。然后将试样注入口的旋塞装好（见下图---出厂时硅胶垫已装好）。[img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=NDU0MTg4NGY3OWE1YTg5YmE4NjQ2YzYxNGIwY2I1YjMsMTY0NzkxODg1MTI5Nw==[/img]完成上述操作后，把搅拌子通过样品注入口小心放入。分别将阳极室干燥管、测量电极、试样注入口进样旋塞的磨口处涂抹适量真空密封脂并安装到电解池瓶（阳极室）上，并轻轻转动一下，使其密封良好。③、将大约120~150毫升的卡尔费休试剂用漏斗（必须干净、干燥）通过密封口注入到电解池瓶内（以试剂液面略微超过阳极室外部下方刻度线约5MM左右为宜），再用漏斗通过阴极室干燥管安装磨口向阴极室注入卡尔费休试剂，阴极室和阳极室的液面高度要尽量保持一致。然后将电解电极、阴极室干燥管、密封口玻璃塞磨口处涂抹适量密封脂，并安装到电解池瓶（阳极室）上，轻轻转动一下，使其密封良好。把测量电极、电解电极插头分别插入“测量”、“电解”插座中。[color=#ff0000]注：注入试剂的操作应在通风橱内进行。[/color] ④、打开电源开关，进入测试界面后，仪器自动开启搅拌并电解。滴定池内搅拌子的转速在仪器出厂前已经调整好，一般无需调整，如要调整，可进入设置菜单界面操作，使搅拌子旋转平稳，以不使试剂飞溅到池壁上为准。⑤、测试界面工作状态处如指示“电解液过碘”，表明电解液处于碘过量状态，出现这种情况，可以通过样品注入口注入适量蒸馏水（每次用50ul微量进样器抽取20-30ul纯水注入），直到仪器工作电压曲线接近零点并达到水平平衡（为接近零点的水平直线）为止。此时，仪器已达到稳定平衡状态，可以进行后续的标定、试样测试工作。[/b]

微量水分测定仪是一种以卡尔费休试剂为滴定液，以库仑法来测定试样中水分的仪器，现在正以其使用方便、快捷、精度高等优点，在石油产品及原料、化工溶剂、助剂、精细化工、电力行业的电力用油、医药、农药、农产品、科研、高等院校等各方面得到非常广泛的应用。所需要分析的样品也是种类繁多，有液体状的、糊状的(如乙醇、甲醇、变压器油、汽轮机油、树脂，新兴的产业如，锂电池中的电解液等等)、还有粉末状的、颗粒状的(比如PVC管的原料塑料粒子等)、气体的等等，可以说，只要是涉及对水分含量有要求的，都需要测定。 在实际使用过程中，我们应该注意哪些事项，来提高仪器的稳定性和结果的准确性、重现性呢？(一).使用环境的注意事项1.使用环境的湿度要保持在合理的范围内，要尽量避免电解液受潮。电解液受潮后会使空白电流增大，不容易达到平衡点.测试结果不稳定，数据忽高忽低。2.使用环境的温度要在合理的范围，避免低温或高温，温度过高(35度以上)就会使电解液的电导率升高，会造成测试数据偏高。温度过低(0度以下)就会使电解液的导电率降低，测试数据就会偏低。3.避免阳光直射，阳光直射在试剂上会使试剂发生光合反应，试剂自动过碘。微量的过碘会造成数据偏低。(二).进样操作的注意事项1.卡式库伦法(电量法)的典型测定范围是10μg~10mg，为了得到准确的测定结果，要适当地根据样品的含水量来控制样品的进样量。　　2. 进样之前要保证所用的进样器是干燥的，一个样品有一个专用的进样器。如果是多个样品共用一个进样器，3.进样之前一定要用滤纸从末端到前端的擦拭进样气的针头部分，避免针头附着的水分带入到试剂中或附着在进样垫上。造成测试结果的不准确。4. 进样时，按下开始键后要尽量快的将样品匀速注入试剂中。5. 把样品注入电解池时，液体进样器的针头要插入到电解液中，液体、固体、气体进样器及样品不应与滴定池的内壁及电极接触。6.要保证每次进样量的一致性。一致性越好，数据重复性越好。

各位大侠么，我们想采购一台微量水测定仪，用卡尔费休库仑法，有没有推荐的呢？之前用的大庆日上的，试剂必须用他们家

[color=#000000][size=6][size=5]在使用微量水库伦法测定仪时，出现了一个奇怪的现象。[u][b]电解池中的电解液呈过碘状态，但是测量显示数据还一直跳动，没有终点的时候[/b][/u]。我用的是含吡啶的卡尔费休试剂，而且把电解电极和测量电极短路时的状态都正常。各位大侠又没有遇到过这种情况，出现这种现象的原因是什么，有什么好的解决办法没有？请诸位大侠帮帮忙[/size]。[/size][/color]

今天做滴定分析，忽然想起以前好像在哪见过微量滴定管是不分酸式和碱式的，不知道对不对？请教各位。

微型化学实验作为一种新兴的实验技术与方法，在国内外迅猛发展，各类微型仪器层出不穷，但是容量分析方面的微量仪器研究及应用报道较少。目前实验室中使用的微量滴定管基本上停留在Bang式和Fisher，Specifica Tions式的结构基础上，该类滴定管存在着活塞易渗漏、液滴过大、难以准确控制终点、测量数值不稳定、装液难和酸碱管不能通用等缺点。为此，笔者设计了可进行商品化生产的新型微量滴定管。通过在酸碱滴定、配位滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定中的实际应用，证明该微量滴定管不仅克服了传统滴定管的上述不足，而且还具有在压差下自动加液、自动定零、装液无外溢、无气泡、酸碱通用、操作方便快捷和无辅助配置污染的优点。其最突出的特点是精密度高，它可在近终点时通过微量调节器给出所需任意体积大小的液滴，更令人满意的是当嫌挂在流液尖嘴上的液滴过大时，可令其变小或缩回。该类设计至今尚未见报道。 http://lib.ecit.edu.cn/web/chemistry/2000/chemistrymag.org/col/2000/images/c0009301.gif1 新型微量滴定管的构造及使用方法 新型微量滴定管主要由玻璃微量滴定管和抽液-滴定控制器两大部分组成。见图1所示。

库伦法微量水分测定仪的电解池如何清洗、干燥？　　新购买的库伦法微量水分测定仪的电解池不需要清洗，当您使用中的卡尔费休试剂失效【判断试剂失效的具体表现为：①使用一个月以上；②卡尔费休试剂颜色变深（非过碘状态下）；③电解过程很难达到终点】，需要更换时，我们建议您对电解池进行清洗、干燥：　　电解池的清洗：清洗时，请把电解池所有配件分别用无水乙醇、无水甲醇等试剂清洗干净（注意：电解电极和测量电极绝对不能用水清洗，否则会造成测量误差，并且不要清洗到电极引线处）。　　电解池的干燥：放在大约60℃的烘箱内烘干4小时，然后使其自然冷却。SF101全智能卡氏水分测定仪SF-3微量水分测定仪SF-5微量水分测定仪http://www.jingtaiyiqi.com/pic/201209181347932636250.jpghttp://www.jingtaiyiqi.com/pic/201209181347932662250.jpghttp://www.jingtaiyiqi.com/pic/201209181347932682156.jpg1、快速水分测定仪，水分仪，水份测试仪，卤素水分测定仪，水份检测仪 http://www.jingtaiyiqi.com/2、快速水分仪，水分测定仪，水份测量仪，水分检测仪，快速水份测试仪 http://www.shuifenyi.cn/3、水份仪，水分测试仪，回潮率测定仪，塑胶水分测定仪，卤素水分仪 [font

问：用过ZWS-2型水分仪的朋友，该型号的仪器故障率很高，一般是自己单位专人维修还是返厂维修？返厂维修的周期太长，自己维修很麻烦的，因其维修度很低，有时明知是哪的问题也无法做更换。对这方面有经验的同仁可否传递一些宝贵经验?一般故障：1.吸液慢，注液慢2.滴定没有终点（一般是主板问题，如何更换？）3.吸液或注液时活塞与电机间有喀嚓声。4.更换三通阀的技巧？以上故障均与电极没有关系的情况下产生。曾经想过换一种型号的仪器，也试过几种其他型号的，因测量范围和溶解性问题（样品的水分不适合微量水分仪，样品在卡尔费休中溶解好，在库仑电解液中溶解不好），一直没有一种合适的型号代替。[em09508]

现需要微量的滴定某些溶液，比如按2ml/min滴入，但不需要测定其电位和ＰＨ，我查阅了一下，一些泵似乎能满足这样的要求（比如蠕动泵），但不知道是否能用于酸碱溶液的滴定，其他的一起（如自动电位滴定仪太贵），基本上属于大才小用了，请问大家有我该选择什么样的仪器？（只需要滴入速率控制）　　另外查阅到＂Dosimat型精密微量自动滴定仪 ＂似乎能解决该问题，但不知道该到那里购买，价格多少（北京地区）！　　谢谢大家！

如题半微量凯氏定氮国标法有两种指示剂,滴定终点各怎样辨别?我用的是甲基红和溴甲酚绿指示剂,怎么滴的终点颜色和国标上描述的不大一样啊???请大家指点,谢谢......[em53]

卡尔费休库仑法测微量水，20PPm以下，梅特勒DL32，求各位如何校正仪器，如用标准水，请发图推荐，如进纯水，请发进样针图片或型号，真心感谢您的帮助！

卡尔费休测定法有容量法和电量法　　1.卡尔费休容量法（滴定法）每测定一次样品，要进行以下5个基本的步骤：1、先向滴定池中注入一部分溶剂；2、滴定一部分卡尔费休试剂，使其平衡；3、注入被测样品；4、再向滴定池中滴定卡尔费休试剂；5、排放废液。简单的说，就是每测定一次要更换一次试剂。该方法是根据所注入的卡尔费休试剂的量和试剂的滴定度换算出水分含量，因为卡尔费休试剂受环境湿度、光照以及密封等因素的影响，滴定度是随时变化的，从而导致测定误差。在测定试验过程中，每测定一次，要把上次用过的废液排放掉重新滴定新的卡尔费休试剂，给环境造成污染，试剂的消耗量很大，操作很繁琐，测定精度低。自动型的容量法水分测定仪，也是需要以上5个基本步骤，只是增加了自动滴定、自动排废液等功能。 2. 卡尔费休库仑法（电量法）微量水分测定仪是在电解池平衡的情况下，只需要一个操作步骤，就是注入样品，仪器会根据样品中含水量的多少，自动的进行电解使其再次达到平衡后，根据电解所消耗的电量，换算出水分含量，并在仪器上数字显示出结果，所以精度、准确度更高，测定速度快。库仑法的试剂加上一次可以连续长期的使用，不需要频繁更换，试剂的用量省，测定成本低，操作简单。[font=&]得利特产品：微量水分测定仪、凝点倾点测定仪、体积电阻率测定仪、介电强度测定仪、介质损耗测定仪、水溶性酸测定仪、界面张力测定仪、析气性测定仪、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析仪、多功能振荡仪多种绝缘油分析仪器、燃料油分析仪器、润滑油分析仪器 ,水质分析检测仪器、气体检测仪器，型号多，质量保证，可定制。[/font]

最近准备实验室认可，看到仪器检定、量值溯源这一段，发现一个问题。我们实验室的主要仪器都定期检定，而玻璃仪器每样只检定了1支，而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]用的微量进样器没有检定过。不知道认可的时候对这些常用设备的检定有什么要求？是都检？还受抽检？微量进样器用不用检？

我公司有一石蜡产品，水分在PPM级，请教各位用卡尔费休还是GC好做测量？我公司是在上海，那位愿帮助检测，请报费用。就一个样品。

请问座式的微量滴定管该如何排气呢？我每次都要捉弄很久，而且几乎要把滴定器全弄湿才能把里面的气泡都清除掉。[em09509]请问大家有什么好方法吗？谢谢了。[em09511]

各位朋友大家好：请问哪位有关于等温滴定微量热议的原理方面的资料，可否提供一些？？？？非常感谢

使用微量定氮法测定食品中的蛋白质，蒸馏结束后，大家一般会如何清洗反应室？是先旋开下面的塞子，还是先旋开上面进样口的塞子？理由是什莫？