蒸发光散射检测

低温蒸发光散射检测器是一种常用于液相色谱分析中的检测器。其技术规格包括以下几个方面： 待测物范围：低温蒸发光散射检测器适用于各种化合物的检测，包括有机化合物、无机化合物和生物大分子等。 灵敏度：该检测器具有较高的灵敏度，在微量样品中也能够实现可靠的检测。通常以信噪比或最小可检出量来评估灵敏度。 动态范围：动态范围指在同一样品中可以线性地量化不同含量的待测物。宽动态范围使得该技术能够适应不同样品的分析需要。 检出限：指在给定条件下对目标化合物所能达到的低检测限制。这通常取决于仪器本身和分析方法设置。 准确性和重复性：准确性表示待测结果与真实值之间的接近程度；重复性则是指重复进行多次测试时结果之间的一致性。这些指标对于仪器的可靠性和分析结果的可信度至关重要。 温度控制范围：低温蒸发光散射检测器通过控制样品在某一特定温度下蒸发，从而实现检测。因此，该设备应具备能够精确控制和调节温度的功能，并且适用于不同类型待测物的分析需求。 数据采集速率：数据采集速率表示该检测器能够以多快的频率获取并记录结果。较高的数据采集速率有助于更好地观察和解释峰形及其变化。 以上是常见的一些技术规格，不同型号和品牌的低温蒸发光散射检测器可能会有细微差别和附加功能，可根据具体需要选择符合实验要求和预算限制的型号。

待测样品物质没有生色基团，无法用紫外-可见光检测器检测该怎么办？别担心，这期小编给大家带来了月旭科技的低温型蒸发光散射检测器，无论物质是否具有生色基团都逃不过他的“眼睛”。下面就由小编给大家介绍一下月旭科技新推出的低温型蒸发光散射检测器吧！蒸发光散射检测器检测原理 仪器优点高灵敏度，优化了对非挥发性、热不稳定和半挥发性化合物的敏感性；专用的高效液相色谱雾化器和创新的流通池设计，使谱带展宽最小化；容易拆卸和安装的雾化器，流量范围涵盖200μl /min~2ml/min；通过自动增益调整，检测器可以自动调整增益设置；完全远程控制，气体、加热器、光电二极管、光源均可在分析结束之后自动关闭；可以为符合GLP和验证程序提供了完整的SOP方案；仪器寿命长，具备很高的可靠性和稳定性；低温蒸发，避免温度过高化合物分解导致的检测不准。Welch ELSD-5450可用工作站列表应用案例同步测定银杏中萜烯内酯和类黄酮：采用HPLC/ELSD法对四种萜烯内酯和三种黄酮类化合物进行了色谱分析。1 -银杏内酯，2 -银杏内酯C, 3 -银杏内酯A,4 -银杏内酯B，5 -槲皮素，6 -异鼠李皮素，7 -山奈酚

仪器信息网讯 日前，仪器信息网网友公布了其近日在做仪器信息网仪器论坛做的一个关于我国液相色谱仪检测器配置的调查结果(原贴网址：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130630/4824110/)。　　本次调查从2011年11月开始，到2012年5月结束，历时一年半，共在仪器信息网的液相色谱版块收集了157个样本，调查了可紫外检测器、蒸发光散射检测器、二极管阵列检测器、示差折光检测器、荧光检测器、电化学检测器、质谱、核磁共振等八类检测器的分布情况。　　从其调查结果显示，配置排名前三的检测器为：紫外检测器(27%)、二极管阵列检测器(22%)、荧光检测器(14%)。　　具体结果分析：　　1、紫外检测器还是液相色谱的主导，因为它可以检测大部分液相色谱可以检测的化合物。VWD和DAD两项的投票基本一致，只是现在检测器在可变波长与二极管阵列的价格上有很大出入，VWD相对价格便宜，所以仪器配置的比例还是更高。　　2、示差折光检测器已经商品化很多年，再加上其独特的检测领域，特别是GPC分析仪器上的配置，所以它还占有很大比例。　　3、异军突起的我想应该是蒸发光散射检测器(ELSD)了，它的出现没有多少年，而它的配置居然占到了12%。目前虽然ELSD的很多检测方法没有标准化，但是中国药典在一部已经有很多采用了ELSD检测，而中药的分析，也是药品分析中的重要组成，很多药品企业应该都会考虑它。 另微博网友@野菠萝是祖国花朵不是热带水果认为，因为蒸发光散射检测器是通用性的检测器，可以弥补示差折光检测器的灵敏度、梯度的不足 另外，蒸发光散射检测器的方法可以平移到HPLC-MS，非常适合经费有限才起步的小公司。免得到做质谱的时候，临时开发方法，拖延进度。　　4、荧光检测器由于其灵敏度高，而且在液相领域应用也很广，检测机构一般都会配置。　　5、而目前有几个检测器，比如电化学检测器、电喷雾检测器等，这些都具有专一行，通用性差，所以基本都是专用液相配置的多。

2007 BCEIA于10月21日圆满落幕，上海通微分析技术有限公司在展会上得到了广泛的关注，其中，UM 3000蒸发光散射检测器更是荣获了BCEIA金奖。UM 3000 蒸发光散射检测器是由上海通微倾力研究开发，“十五”国家科技攻关计划重大项目的研发成果——首台国产化蒸发光散射检测器，该仪器的性能指标已达到国际同类产品水平。 蒸发光散射检测器是一种通用型的检测器，可检测挥发性低于流动相的任何样品，而不需要样品含有发色基团。蒸发光散射检测器灵敏度比示差折光检测器高，对温度变化不敏感，基线稳定，适合与梯度洗脱液相色谱联用。 蒸发光散射检测器已被广泛应用于碳水化合物、类脂、脂肪酸和氨基酸、药物以及聚合物等的检测。screen.width-300)this.width=screen.width-300"screen.width-300)this.width=screen.width-300"

UM 3000 蒸发光散射检测器是由上海通微倾力研究开发，“十五”国家科技攻关计划重大项目的研发成果——首台国产化蒸发光散射检测器，该仪器的性能指标已达到国际同类产品水平。 蒸发光散射检测器是一种通用型的检测器，可检测挥发性低于流动相的任何样品，而不需要样品含有发色基团。蒸发光散射检测器灵敏度比示差折光检测器高，对温度变化不敏感，基线稳定，适合与梯度洗脱液相色谱联用。 蒸发光散射检测器已被广泛应用于碳水化合物、类脂、脂肪酸和氨基酸、药物以及聚合物等的检测。 通微（上海）分析技术有限公司 http://tongwei.instrument.com.cn

2007年，上海通微分析技术有限公司（以下简称通微）研发的UM3000蒸发光散射检测器问市，彻底打破进口蒸发光产品的垄断地位。作为国家“十五”科技攻关重大项目，UM3000在各个技术环节都不输于进口设备，稳定的性能和极高的性价比使她迅速站稳国内蒸发光市场地位。 当然，通微的研发脚步没有就此停歇，糅合美国通微（通微美国总部）带来的先进技术，通微将每个环节继续精心打磨，贴合不同客户的需要，定制多款蒸发光散射检测器。通微蒸发光散射检测器系列产品在国内市场占有率稳居第一，2015年底新推出的UM5800凭借小巧的外形、应势的全触屏设计、更高的性能吸引众多客户的关注。 为了庆祝UM系列蒸发光散射检测器在中国市场的迅猛态势，更为了解广大用户的仪器使用情况，完善仪器品质，提高服务质量，通微启动了系列ELSD用户体验有奖征文暨UM3000以旧换新活动，诚邀您的参与！

低温蒸发光散射检测器的技术规格包括以下几个方面低温蒸发光散射检测器（LowTemperatureEvaporativeLightScatteringDetector，LT-ELSD）是一种常用于液相色谱（LiquidChromatography，LC）分析中的检测器。其技术规格包括以下几个方面： 待测物范围：低温蒸发光散射检测器适用于各种化合物的检测，包括有机化合物、无机化合物和生物大分子等。 灵敏度：该检测器具有较高的灵敏度，在微量样品中也能够实现可靠的检测。通常以信噪比或最小可检出量来评估灵敏度。 动态范围：动态范围指在同一样品中可以线性地量化不同含量的待测物。宽动态范围使得该技术能够适应不同样品的分析需要。 检出限：指在给定条件下对目标化合物所能达到的低检测限制。这通常取决于仪器本身和分析方法设置。 准确性和重复性：准确性表示待测结果与真实值之间的接近程度；重复性则是指重复进行多次测试时结果之间的一致性。这些指标对于仪器的可靠性和分析结果的可信度至关重要。 温度控制范围：低温蒸发光散射检测器通过控制样品在某一特定温度下蒸发，从而实现检测。因此，该设备应具备能够精确控制和调节温度的功能，并且适用于不同类型待测物的分析需求。 数据采集速率：数据采集速率表示该检测器能够以多快的频率获取并记录结果。较高的数据采集速率有助于更好地观察和解释峰形及其变化。

安捷伦科技公司推出高灵敏度蒸发光散射检测器 2012 年 11 月 12 日，加利福尼亚州圣克拉拉市 &mdash 安捷伦科技公司（纽约证交所：A) 今日宣布推出两款新产品 &mdash 1290 Infinity 蒸发光散射检测器和 1260 Infinity 蒸发光散射检测器，这两款产品的灵敏度比目前市面上的任何一款蒸发光散射检测器 (ELSD) 高 9 倍，效率和重现性也更高。 这两款检测器非常适合制药、药物开发、质保/质控、食品质量检测、保健品和精细化学品分析领域中不挥发和半挥发化合物的分析。二甲基亚砜是药物研发领域广泛应用的样品储存溶剂，这两款检测器可以消除二甲基亚砜的干扰，因而不需要进行繁琐的样品制备就可筛选药物化合物库，而且，这两种检测器还是Agilent 6100 系列质谱系统的补充。 &ldquo 我们的行业热衷于液相色谱使用通用的检测器，Agilent 1260 Infinity 和 Agilent 1290 Infinity 检测器是两种最佳解决方案，&rdquo 安捷伦生命科学部业务开发经理 Graham Cleaver 说道。 新型的基于激光的 1290 Infinity ELSD 的浓度检测下限比上一型号低了9 倍。独特的蒸发器设计与其专有的气流程序，使其可以在低于环境温度的条件下分析半挥发化合物，而这些化合物是任何其他品牌的 ELSD 所无法检测的。 1260 Infinity ELSD 较高的性能得可靠的发光二极管 (LED) 光源和蒸发器设计，及理想的性价比。待机模式不仅节能，还能降低 50% 至 75% 的氮气消耗量。 这两款产品现已上市。更多信息，请访问 www.agilent.com/chem/1260elsd 或www.agilent.com/chem/1290elsd。 关于安捷伦科技 安捷伦科技（纽约证交所：A）是全球领先的测量公司，是化学分析、生命科学、诊断学、电子和通讯领域的技术领导者。公司的 20,000 名员工为 100 多个国家的客户提供服务。在 2011 财政年度，安捷伦的业务净收入为 66 亿美元。有关安捷伦科技的更多信息，请访问：www.agilent.com.cn 。 编者注：更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻，请访问安捷伦新闻网站：www.agilent.com.cn/go/news。

全新的Omnitor低温型蒸发光散射检测器（ELSD检测器）重磅上市！三为科学蒸发光散射检测器技术团队通过独创的卧式结构，全新的光散射光路设计，智能的自动化功能、友好的用户界面和多平台控制，Omnitor蒸发光散射检测器可以为不同层次和需求的用户提供不同的实验体验。 三为科学本次推出全新ELSD900和ELSD6000两个型号蒸发光散射检测器参加慕尼黑分析仪器展览，新产品几个亮点：一、仪器内部温度场合理设计使体积小到26*19*46cm，和液相色谱泵同等宽度；二、定量重复性达到RSD6≤1.5%，最小检测浓度为≤5.0×10-6 g/mL （胆固醇-甲醇溶液）。三、信号稳定、噪音低，信号噪音0.01 mV（企业标准），优于《JJG1512-2015液相色谱仪型式评价大纲》要求的＜1mV。 三为科学技术总监姜总向我们介绍Omnitor的仪器性能、参数和工程设计等方面已经达到国外品牌蒸发光散射检测器的同等品质，这两款检测器非常适合制药、药物开发、质保/质控、食品质量检测、保健品和精细化学品分析领域中化合物的分析和中草药、天然药物、食品科学领域天然产物活性成分分离纯化过程中的在线检测。这两款检测器可以消除梯度洗脱时溶剂峰的干扰，大大提高药物化合物库筛选效率。 姜总还向我们介绍了品牌蒸发光散射检测器应该具备的技术特点：紧凑的结构——独创的全新光散射光路和卧式仪器结构，并且对仪器内部温度场进行合理设计，仪器结构紧凑合理安全、长寿命——16项仪器自检，多重安全设计，避免流动相进入检测室检测性能优异——定量重复性达到RSD6≤1.5%，基线噪声低至0.01 mV，漂移小方便用户使用——10组方法存储管理（25个参数），多重报警模式，雾化管前置，便于用户观察和清洗智能温控——漂移管辅助快速降温系统可以完成不同方法间的快速切换，喷嘴加热及雾化管角度调整功能为高端用户提供个性化实验参数定制需求灵活的输出——0.3 ~ 30倍的连续增益调整，提供输出自动归零功能，-1000 mV ~ 1000 mV的偏置模拟输出，并且提供数字输出功能控制采集软件——色谱系统软件符合FDA 21CFR Part 11要求，具有审计追踪功能，可以与任何主流HPLC系统联用多重通讯模式——RS232，RS-485，USB，LAN(TCP/HTTP)，可编程外部事件接口绿色节能——提供待机模式，检测器低功耗状态，同时节省50%以上氮气消耗，多重方式开启待机模式（内部、远程、定时器） 会议期间，ELSD9000蒸发光散射检测器得到仪器厂家和分析化学专家的充分认可，来自化学、医疗、食品、环境和医药产业的科技研发人员对ELSD9000的产品性能、结构设计、软件功能给予很大的肯定。 作为专业科学仪器生产企业，三为科学致力于制备液相色谱、蛋白纯化系统、色谱通用检测器的研究。对于行业热衷的液相色谱使用通用的检测器，ELSD9000和ELSD6000蒸发光散射检测器为广大分析检测和药物分离纯化领域的科学家提供了液相色谱通用检测器的解决方案和理想的性价比。在致力于优质色谱通用检测器的国产化的道路上，我们任重路远！

原价：140000RMB，抢购价：118000RMB，直降22000RMB 促销时间：2010年3月1日-2010年6月1日 促销型号：Varian 380-LC 现货供应，数量有限，先到先得，售完为止。 产品相关链接： http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100505/C12122.htm# 为了庆祝北京绿绵巨贸科贸有限公司成为PL全线产品的大中华地区总代理，特推出品牌推广促销活动，产品为新型专利化设计的蒸发光散射检测器（ELSD）。PL公司引领了蒸发光散射检测器（ELSD）技术的发展，在这个领域有15年以上的行业经验，仪器的设计、外形、服务、技术支持等方面都居于世界领先地位。ELSD对分析物质有着广泛的响应性，不依赖于被分析物的光学性质；PL公司的ELSD可匹配安捷伦Chemstation和EZChrom，戴安Chromeleon，瓦里安Galaxie等多家公司的软件，无需其他配件，可直接控制，采集分析数据。Varian 380-LC专利的雾化设计保证了最有效的雾化效果，使得高沸点溶剂也能在低温下蒸发，如流动相是100%的水，也可在25℃蒸发，在半挥发化合物检测中比同类产品表现出明显的优势；也正是这种成功的雾化设计，使得PL公司的ELSD应用同类仪器中最短的漂移管，在保证良好的雾化同时，减少样品分散，保证低谱带展宽；高精密质量流量计控制载气流速，低流速即可完成高效雾化和蒸发过程，载气消耗量接近其它品牌1/3，大大的降低了使用成本；而且，这款设备的独到的内外双漏液传感设计，以及精巧有效的废液处理装置，使得这款设备在目前此类设备的发展水平下臻于完美。 2010-3-1日欢迎广大用户来电咨询，先到先得，售完为止！北京绿绵巨贸科贸有限公司北京总部联系电话：010-82735800 传真：010-82735809上海办联系电话：021-51822712/3/5 传真：021-51822714广州联系电话： 020-62819687 传真：020-62819523-803

由上海通微分析技术有限公司倾力开发的UM3000蒸发光散射检测器（ELSD）“十五”国家科技攻关计划重大项目，于2007年5月15日通过国家验收。由于性能指标达到国际同类产品水平，又具有国产仪器的价格优势，在项目验收之际，项目中生产的十台样机已被定购一空。

上海通微分析技术有限公司（以下简称：上海通微）是首台国产化蒸发光散射检测器的研发生产厂家，第一台国产蒸发光散射检测器UM3000作为“十五”国家科技攻关计划重大项目的研发成果，从诞生伊始就获得业内专家一致肯定，并于2007年10月获得BCEIA金奖。该仪器的性能指标媲美国际同类产品水平。 为了更好的服务于用户，上海通微一直密切关注客户使用情况，于2012年对UM 3000进行了技术和设计多方位升级，升级后的版本为UM5000，市场口碑和地位直线攀升。上海通微蒸发光散射检测器成为国内各专业使用者的首选产品，截止2013年7月，上海通微蒸发光散射检测器市场使用数量达到600多台。 随着分析技术不断向智能方向发展，上海通微于2013年11月再次对UM5000蒸发光散射检测器进行了升级，升级后的版本为UM 5000A。 UM 5000A蒸发光散射检测器不但外观变得时尚，更让人无法忽略的是它拥有更加灵活的控制方式，轻松实现“一键智能反控”，再续金奖风范。无论您正使用上海通微EasySep-1020液相色谱系统还是任何其他厂商生产的HPLC液相色谱系统，UM 5000A蒸发光散射检测器都能与其进行完美连接，带来操作与快捷的完美体验，是您进行药物分析检测、碳水化合物、类脂、脂肪酸和氨基酸、以及聚合物等的检测的有力武器。 蒸发光散射检测器是一种通用型的检测器，可检测挥发性低于流动相的任何样品，而不需要样品含有发色基团。蒸发光散射检测器灵敏度比示差折光检测器高，对温度变化不敏感，基线稳定，适合与梯度洗脱液相色谱联用。 了解更多上海通微蒸发光散射检测器UM5000A的性能、参数，请点击：http://www.instrument.com.cn/netshow/C192554.htm

由上海通微研制的首款国产蒸发光散射检测器产品UM-3000近期通过了上海市科学技术委员会的认定，成为上海市重点新产品。为UM-3000的荣誉榜上再添了重重的一笔。 自从UM-3000问世以来，受到了各级领导和广大用户的鼎立支持和帮助，上海通微在此表示深深的感谢和敬意，并承诺继续投入到精密分析科学仪器研制过程，为自主产权的中国民族科学仪器产业尽一份力。

小体积高性能的ELSD蒸发光检测器 登陆慕尼黑分析生化展 三为科学Omnitor系列低温型蒸发光检测器ELSD检测器首次登陆第九届慕尼黑上海分析生化展。2018年10月31日在上海新国际博览中心慕尼黑上海分析生化展上，Omnitor系列蒸发光散射检测器解开其神秘的面纱。全新的ELSD9000低温型蒸发光散射检测器重磅上市！通过独创的卧式结构和光散射光路设计，先进的自动化功能、友好的用户界面和多平台控制，ELSD9000蒸发光散射检测器可以为不同层次和需求的用户提供不同的实验体验。研发团队对仪器内部温度场进行合理设计，使仪器结构紧凑合理，达到宽26 cm高19 cm深46 cm的尺寸，同时色谱系统软件符合FDA 21CFR Part 11要求，具有审计追踪功能。第九届慕尼黑上海分析生化展作为亚洲重要的分析、生化技术、诊断和实验室技术风向标盛会，今年展会共吸引来自26个国家和地区的950家行业先锋企业倾情献演，展出面积达46,000平方米，更有100余场干货满满的专业报告及技术研讨会如火如荼上演。 会议期间，ELSD9000蒸发光散射检测器得到仪器厂家和分析化学专家的充分认可，来自化学、医疗、食品、环境和医药产业的科技研发人员对ELSD9000的产品性能、结构设计、软件功能给予很大的肯定。 Omnitor 蒸发光散射检测器技术特点：结构紧凑：采用全新的光路设计，体积紧凑（26 cm*19 cm*46 cm），可以与液相色谱系统层叠使用检测性能优异：基线噪声低至0.01 mV，漂移小，精密度高快速降温：有助于在不同检测方法间的快速切换喷嘴加热：有助于提升雾化效果，特别是检测油性样品的时候线性增益调节：增益线性调节，有助于用户精细化的调整输出色谱峰的高度雾化管调节: 雾化角度自由调节，可以满足不同样品的检测需求系统自动检测：16项仪器日常自检，多重安全设计，避免流动相进入检测室，减少仪器维修，延长使用寿命方法管理：方法管理多达10组（每组25个参数），结构化菜单，简化用户的操作监控报警：温度，压力，流量的实时监控，并对异常情况进行声音和灯光报警控制采集软件：专用多平台控制软件，Clarity 动态链接库，平台支持与任何HPLC色谱系统联用多种通讯模式：RS-232, RS-485, USB，LAN（TCP/HTTP），可编程外部事件接口绿色节能：多种方式启动待机模式—检测器低功耗状态审计追踪：色谱系统软件符合FDA 21CFR Part 11要求，具有审计追踪功能 会议同期我们还展出制备色谱，蛋白分离纯化系统，高压平流泵、温控型高压计量泵、防爆高压输液泵。我们相信客户的满意，市场的认可，业界的肯定，是我们不断前行的动力。感谢客户们一直以来的大力支持，产品销售不是结束，我们的销售从客户收到我们的产品开始，尽善尽美、精细入微，用我们的产品品质和服务质量让新的销售从客户开始延伸。 再次感谢您的关注和选择，2020年慕尼黑分析生化展会我们再相见！

ELSD-LT II低温型蒸发光散射检测器是ELSD-LT的改进型。新产品延续了前一代产品低温蒸发技术的特点，使得在蒸发管温度低于40度的情况下，流动相也能够有效的蒸发。保证了对于半挥发性或热不稳定性化合物的高灵敏度检测。ELSD-LT II型低温型蒸发光散射检测器在灵敏度和易操作性上均优于竞争对手。高灵敏度、优秀的重现性、出色的易用性和安全性是这一款产品的显著特点，加上更丰富的自动化功能，减少了操作成本。此外，由于ELSD-LT II是专为低温蒸发技术而设计的检测器，它还具有如下一些优点：  大部分被蒸发的流动相溶剂重新变成液体。因此，对于环境的影响很小。  在无人值守的状态下运行也具有高安全性。  节省开关机所需等待时间。 不必为每一次分析设定专门的操作温度。screen.width-300)this.width=screen.width-300"ELSD 检测器应用范围：ELSD 检测器是一种质量型通用HPLC检测器，对色谱柱流出物雾化并加热蒸发流动相，溶质形成的细小颗粒遇到光束引起光散射，通过对散射光强度的测量实现对目标化合物的检测。除了挥发性化合物以外的几乎所有化合物都能检测，并给出和质量数相应的响应值。因此，ELSD检测器非常适合应用于无紫外吸收或紫外末端吸收化合物,如糖、脂类、表面活性剂、甾体、合成聚合物等，这些化合物使用常规的紫外或荧光检测器很难检测。 ELSD检测器适合于所有能用示差折光检测器检测的化合物的测定，并且能提供更高的检测灵敏度和用于梯度洗脱分离化合物的测定。ELSD检测器可以使用和LC-MS 完全一致的流动相条件，因此易于对LC-MS分析的色谱条件进行评估并提供更为丰富的补充信息。

产品简介UM5800Plus是通微公司新推出的一款全面升级的通用型的蒸发光散射检测器：1.针对非紫外吸收物质的检测，可检测挥发性低于流动相的样品，不需要样品带有发色基团；2.同时具备数字信号输出与模拟信号输出，可与多种液相色谱系统联用（包括常规分析型液相系统、高压制备型液相系统以及Flash快速制备色谱等）；3.新增7档信号增益调节功能，可根据样品浓度调节信号响应；4.提供100组分析方法存储，常见检测品种可直接调用已存储的方法。5.新增面板谱图显示功能，实时检测谱图采集。5.温度、流量、信号增益等参数，全面实现软件智能全反控，符合相关法规要求。创新力作 针对非紫外吸收物质的检测√更加人性化的设计l 同时具备数字信号输出与模拟信号输出(±2.4V)，可兼容不同厂家的液相色谱仪使用。l 1-7档信号增益调节，可根据样品浓度调节信号响应。l 多达100组方法存储空间，对于药典品种，可直接调用已存储的方法。l 仪器面板含有谱图显示功能，可实时监测谱图采集，有利于预实验进行。√可靠性与安全性的全面提升l 仪器开机多项自检，同时具备出错修正控制，温度、压力及流量等实时监控报警且异常情况具备声音和灯光报警，多重安全保护设计，有效提升仪器维护方式方法，降低仪器维护成本，延长仪器使用寿命。l 待机及工作模式等多种模式自有切换，有效降低功耗。l 密码锁屏，防止误操作，显示错误日志，满足GLP要求。√适应新时代的智能化操作l 温度、流量、信号增益等仪器各项参数的控制，仪器实现全反控；状态参数实时反馈，及时有效反应仪器工作状态，切实保证实验顺利进行。√强大的技术与售后保障l 深耕蒸发光检测器领域数十载的上海通微分析技术有限公司，为用户提供完善的售前售后服务支持，专业的应用团队帮助用户进行方案开发及分析技术支持服务，另外还会不定期根据用户需求举办应用技术培训，此外还会长期优惠供应零配件及耗材试剂等。创新点：UM5800Plus是通微公司最新推出的一款全面升级的通用型的蒸发光散射检测器：1.针对非紫外吸收物质的检测，可检测挥发性低于流动相的样品，不需要样品带有发色基团；2.同时具备数字信号输出与模拟信号输出，可与多种液相色谱系统联用（包括常规分析型液相系统、高压制备型液相系统以及Flash快速制备色谱等）；3.新增7档信号增益调节功能，可根据样品浓度调节信号响应；4.提供100组分析方法存储，常见检测品种，可直接调用已存储的方法。5.新增面板谱图显示功能，实时检测谱图采集。5.温度、流量、信号增益等参数，全面实现软件智能全反控，符合相关法规要求。UM5800Plus蒸发光散射检测器

各有关单位：《基于血小板活化生物标志物CD62p检测的中药注射剂活血化瘀活性评价方法操作规程》等4项团体标准于2023年8月1日立项，由天津市药品检验研究院、天津天士力之骄药业有限公司、现代中药创制全国重点实验室、天津药物研究院有限公司、天津红日药业股份有限公司、津药达仁堂集团有限公司中药研究院、天津宏仁堂药业有限公司、津药达仁堂集团股份有限公司乐仁堂制药厂等多家单位联合起草，根据《天津市医药行业协会团体标准管理办法（试行）》有关规定，在专家的指导下，高质量完成了4项团体标准的编制和必要流程，并通过审查。该4项团体标准于2024年5月31日发布并实施，现予以公告。本次发布的4项团体标准如下：T/TPPA 0007–2024《基于血小板活化生物标志物CD62p检测的中药注射剂活血化瘀活性评价方法操作规程》T/TPPA 0008–2024《麦冬（供注射用）质量标准》T/TPPA 0009–2024《五味子（供注射用）质量标准》T/TPPA 0010–2024《中药注射剂（真溶液型）中高分子杂质的测定高效分子排阻色谱-蒸发光散射检测法》团体标准发布公告20240531.pdf团体标准-TPPA0007-2024-基于血小板活化生物标志物CD62p检测的中药注射剂活血化瘀活性评价方法操作规程.pdf团体标准-TPPA0008-2024-麦冬（供注射用）质量标准.pdf团体标准-TPPA0009-2024-五味子（供注射用）质量标准.pdf团体标准-TPPA0010-2024-中药注射剂（真溶液型）中高分子杂质的测定高效分子排阻色谱-蒸发光散射检测法.pdf

安徽省亳州市食品药品检验中心将与上海通微分析技术有限公司共同举办“新版药典HPLC-蒸发光散射检测器应用分析培训”，通微应用技术与售后服务专家将与药品生产企业、药品检验机构检验技术人员分享液相色谱系统应用与维护经验与技巧，希望通微产品能更好为安徽地区广大中药企业用户服务。培训时间：2017年4月13日培训地点：亳州南洋都市大酒店，亳州市谯城区芍花王魏武大道289号培训日程：

BUCHI公司2016年4月12日发布相关信息，BUCHI公司董事会已经与Grace公司董事会达成协议，BUCHI公司购买Grace公司flash chromatography和 ELSD产品线，协议即刻执行。此次收购，极大地扩展了BUCHI公司已有的中压制备色谱产品线，加强了我们的技术服务实力，为广泛用户提供创新的应用解决方案，加快产品如药物研发进程。Grace公司原有品牌色谱系统Reveleris Flash, GraceResolv和蒸发光散射检测Alltech ELSD 3300今后将由瑞士BUCHI公司面向全球供应。Grace公司快速色谱系统简介：美国格雷斯公司（Grace)--全球硅胶材料技术的领导者，有着80年的树脂材料研发、生产和销售经验。Grace综合几十年的硅胶生产经验和领先的ELSD技术，创造了世界上最新进的Flash色谱系统Reveleris Flash, GraceResolv。Reveleris Flash 系统采用新颖的双检测器（UV&ELSD）技术，能够检测到无紫外吸收物质，有效提高收集组分的纯度和回收率。GraceResolv色谱纯化系统更是在双检测器基础上，将Flash色谱和制备液相色谱功能合二为一，在同一台设备上完成样品的简单快速纯化或高分离度分离纯化工作。

各有关单位及专家：由广东省农业科学院农业质量标准与监测技术研究所等单位提出的《兽药产品中4种氨基糖苷类兽药含量的同时测定 高效液相色谱-蒸发光散射法》《兽药产品中8种药物含量的同时测定 高效液相色谱-二极管阵列法》等2项团体标准已完成征求意见稿，为保证团体标准的科学性、实用性及可操作性，现公开征求意见。请有关单位及专家认真审阅标准文本，对标准的征求意见稿（见附件1）进行审查和把关，提出宝贵意见建议，并将意见反馈表（见附件2）于2023年8月23前以邮件或传真的形式反馈至协会秘书处，逾期未回复按无意见处理。感谢您对协会工作的大力支持！附件1：《兽药产品中4种氨基糖苷类兽药含量的同时测定 高效液相色谱-蒸发光散射法》征求意见稿《兽药产品中 8 种药物含量的同时测定 高效液相色谱-二极管阵列法》征求意见稿附件2：团体标准征求意见反馈表（联系人：钱波；电话/传真：020-85161829；邮箱：gdnybzh@163.com） 广东省农业标准化协会2023年7月24日附件1：兽药产品中4种氨基糖苷类兽药含量的同时测定 高效液相色谱-蒸发光散射法-征求意见稿.pdf兽药产品中8种药物含量的同时测定 高效液相色谱-二极管阵列法-征求意见稿.pdf附件2： 团体标准征求意见反馈表.doc

2019年9月4日-6日，日本最大规模的分析仪器展JASIS 2019在东京幕张国际展览中心盛大开幕。展会为期三天，吸引来自全球各地的万余名观众参观出席。东曹公司近年来瞄准全球生物制药行业，针对性地上市了多款新品，均在本次展会上展出。 东曹海外市场部的今泉惠子女士接受了仪器信息网的采访，向观众介绍了本次参展的新品及公司未来发展的重点领域等内容。 JASIS上的东曹展台 东曹海外市场部今泉惠子女士接受仪器信息网采访 仪器信息网：此次展会，东曹展出了哪些新品或重要产品？它们有哪些创新之处？ 今泉惠子：这次展出了我司首台多角度光散射检测器LenS3。多角度光散射检测器与凝胶渗透色谱仪联用，可以用来测量合成聚合物、蛋白质、多糖等生物大分子的绝对分子量和分子尺寸。东曹公司开发的多角度光散射检测器LenS3，采用了独有的光学专利光路设计与计算方法，解决了其他同类产品无法检测低分子物质的绝对分子量和回转半径这一难点。举例来说，LenS3可以精确测量分子量500的聚苯乙烯的绝对分子量、10nm以下聚苯乙烯的回转半径。并且，该款仪器具有超高的灵敏度，不仅可以检测纳克级别的物质，也非常适用于生物样品这样的微量检测。 我司在去年上市了第八代高速凝胶渗透色谱仪8420GPC，将8420GPC与LenS3联用，将给用户带来一种超越现有检测技术界限的革新的解决方案。并且，LenS3也可以用来检测像抗体药物、疫苗这类的生物制品。我司深信，我们能为客户提供高品质的分子量测试解决方案，助力客户在产品开发和品质管理方面的工作。 这款多角度光散射检测器现已在美国上市，受到了行业专业用户的广泛关注。预计明年在日本、中国上市，敬请期待。 仪器信息网：请介绍2019年截至目前，东曹公司较为重大的举措及取得的代表性成绩。 今泉惠子：截至2019年3月的财年结束，东曹集团全年净销售额达到8,615亿日元（合82亿美元）。虽然生命科学事业部的业绩没有单独公式，但全年的销售也保持了稳健增长。尤其是去年上市的8420GPC、与生物制药相关的层析填料、液相色谱柱产品，业绩表现都非常好。今年，我司面向生物制药领域上市了两款新产品。其中之一是可以基于抗体药物的ADCC活性来分离抗体的新型亲和色谱柱TSKgel FcR-ⅢA-NPR。此款色谱柱上市后在全球范围内大获好评。接下来我司将会继续通过举办技术研讨会等多种形式来向广大用户介绍这款产品。 仪器信息网：以东曹的观察，哪些地区、细分应用领域会出现新的市场机会？针对这些领域的用户，东曹相比于竞争对手的核心优势是什么？ 今泉惠子：正如我去年接受仪器信息网采访时说的那样，亚洲，特别是中国地区是东曹最重要的市场，十多年前东曹就在上海设立了负责产品销售和技术服务的子公司，拥有专业的销售和技术团队。除了对应仪器的安装调试、维修维护以外，还可以向客户提供委托分析、仪器培训等技术服务，受到中国用户的好评。 另外，中国生物科技正在快速发展，已经涌现出众多具有先进技术的生物制药相关企业。我们不仅向中国客户销售性能优良的产品，也非常重视对客户的售前和售后技术支持，推动并帮助客户开发和生产新产品。同时，我们在中国地区举办过多场技术研讨会、日本总部的技术专家也会出席这样的学习会，来更多地与中国客户进行交流，听取他们对产品以及应用开发方面的意见和建议。今后东曹仍将以满足中国客户的需求为目标，进一步完善我们的销售和技术服务工作。详细内容，请点击以下现场采访视频进行观看：https://www.instrument.com.cn/news/20190911/493127.shtml新型AFC色谱柱TSKgel FcR-ⅢA-NPR TOYOPEARL 层析填料和Ca++Pure-HA羟基磷灰石填料

大家好，我是流式荧光崔工，一个旨在链接与流式荧光相关的朋友，一起赚钱、一起学习、一起工作、一起生活的靓仔。——流式荧光崔工前段时间，有很多新关注崔工公众号的朋友问崔工一个问题，什么是流式荧光检测技术？它的原理是什么？传统的化学发光检测技术又有什么？问崔工这个问题的朋友应该是刚进入到这个行业，还不是很了解这个行业。今天就跟大家聊聊，供大家参考。— 1 —什么是流式荧光检测技术？从百度百科了解到，流式荧光，又称悬浮阵列、液相芯片等，是近20多年逐渐发展起来的多指标联合诊断技术。该技术以荧光编码微球为核心，集流式原理、激光分析、高速数字信号处理等多种技术于一体，多指标并行分析，最多可一管同时准确定量检测2-500种不同的生物分子。具有高通量、高灵敏度、并行检测等特点。可用于免疫分析、核酸研究、酶学分析、受体、配体识别分析等多方面、多领域的研究。流式荧光检测技术的原理是什么？将荧光标记后的单细胞（或颗粒）悬液进入吸样管，进而随鞘液进入流动室。进入流动室之前的管道变细，迫使鞘液从四周、样本在中心进入流动室，在外加压力的作用下由下向上（或由上向下）直线流动。鞘液充满流动室将样品裹挟，当二者通过流动室喷嘴流出时，压力迫使鞘液包裹的液滴包含单一细胞或颗粒垂直通过检测区。在检测区与液滴垂直的位置设置激光，在与激光垂直的位置设置探测器（透镜等），液流、激光、探测器互相垂直并聚焦于一点实现流体动力聚焦。荧光标记的细胞或颗粒在激光激发下发出散射光和荧光的发射波，散射光和发射光被检测器获取，再经一系列滤光片、光栅处理去除干扰并将光信号经光电转换和放大后输入计算机，并由软件分析处理。而细胞分选则是对荧光标记的目的分子分别加载正或负电荷，当其在随液滴滴落的过程中受到外加高压电场的作用发生偏转而落入接收容器，从而获得目的细胞群。流式荧光检测技术有什么技术特点？1、高通量：将许多种不同荧光编码的微球放在同一反应体系内，一次可同时检测2-500种生理病理指标，这与传统方法的逐个检测相比是质的飞跃。2、高敏感性：流式荧光技术最高的检测下限可达0.01 pg/ml，常规的酶联免疫吸附试验(ELISA)仅为μg级，比后者检测的灵敏度提高10—100倍。3、线性范围宽：检测的线性范围比常规的ELISA方法高10倍以上，可达3-5个数量级。检测浓度范围为pg-μg级。4、反应快速：因流式荧光技术的杂交或免疫反应在悬浮的液相中进行，反应所需的时间短(从2 h缩短到20—40 min)，杂交后常不用清洗，即可直接读数，所以检测效率高于固相杂交。5、重复性好：杂交发生在准均相液体环境中，其结果稳定，重复性非常好。检测时，抽取其中的100颗微球读数，最终的数据取其均值或中位值，这样可将误差减到最小。6、利于探针和被检测物的充分反应：由于液相环境更有利于保持蛋白质的天然构象，所以也更有利于探针和被检测物的反应。7、操作简便：流式荧光技术平台的整个反应过程只涉及加样和孵育，最后上机读数，操作步骤少，简单易用。— 2 —什么是化学发光检测技术？这里既然是跟流式荧光检测相比较的，那这里的化学发光检测技术指的是化学发光免疫分析技术。化学发光免疫分析：是将发光分析和免疫反应相结合而建立起来的一种新的检测微量抗原或抗体的新型标记免疫分析技术。化学发光检测技术的类型及原理化学发光检测技术的类型分为直接化学发光免疫分析，化学发光酶免疫分析和电化学发光免疫分析。直接化学发光免疫分析用吖啶酯直接标记抗体(抗原)，与待测标本中相应的抗 原(抗体)发生免疫反应后，形成固相包被抗体-待测抗原吖啶酯标记抗体复合物，这时只需加入氧化剂（H2O2）和 NaOH使成碱性环境，吖啶酯在不需要催化剂的情况下分解、 发光 。由集光器和光电倍增管接收、记录单位时间内所产生 的光子能，这部分光的积分与待测抗原的量成正比，可从标准曲线上计算出待测抗原的含量。化学发光酶免疫分析酶免疫分析（chemiluminescence enzyme immunoassay，CLEIA）是用参与催化某一化学发光反应的酶 如辣根过氧化物酶（HRP）或碱性磷酸酶(ALP)来标记抗原或抗体，在与待测标本中相应的抗原(抗体)发生免疫反应后，形成 固相包被抗体-待测抗原-酶标记抗体复合物；经洗涤后，加入底物(发光剂)，酶催化和分解底物发光，由光量子阅读系统接收，光电倍增管将光信号转变为电信号并加以放大，再把它们传送至计算机数据处理系统，计算出测定物的浓度。电化学发光免疫分析电化学发光免疫分析 （electrochemiluminescence immunoassay， ECLIA）是以电化学发光剂三联吡啶钌标记抗体(抗原)，以三丙胺(TPA)为电子供体，在电场中因电子转移而发生特异性化学发光反应，它包括电化学和化学发光两个过程。化学发光免疫分析技术的优势是什么？1、灵敏度高：灵敏度高是化学发光免疫分析关键的优越性。化学发光免疫分析能够检出放射性免疫分析和酶联免疫分析等方法无法检出的物质，对疾病的早期诊断具有十分重要的意义。2、宽的线性动力学范围：发光强度在4-6个量级之间，与测定物质浓度间呈线性关系。这与显色酶联免疫分析吸光度（OD 值）2.0 的范围相比，优势明显。虽然同位素放射免疫也有较宽的线性动力学范围，但是放射性限制其应用。3、光信号持续时间长：化学发光免疫分析的光信号持续时间可达数小时甚至一天，简化了实验操作及测量。4、分析方法简便快速：绝大多数分析测定仅需加入一种试剂（或符合制剂）的一步模式。5、结果稳定、误差小：样本本身发光，不需要额外光源，避免了外来因素的干扰（光源稳定性、光散射、光波选择器），分析结果稳定可靠。6、安全性好及使用期长：到目前为止还未发现化学发光免疫分析试剂的危害性；另外这些试剂稳定，保存期可达一年之久。以上是对什么是流式荧光技术检测与化学发光技术检测基本原理做了一个说明，供大家参考。【行业征稿】若您有生命科学、医药、临床等行业相关研究、技术、应用、管理经验等愿意以约稿形式共享，欢迎自荐或引荐投稿联系人：刘编辑word图文投稿邮箱：liuld @instrument.com.cn微信：JaysonXY（备注来意：投稿）（本文编辑：刘立东 点击查看KOL主页）

各有关单位：为进一步提高环境管理水平，促进生态环境监测监控工作，我厅正在组织编制地方生态环境标准《油烟在线监测分析　光散射法》，现已完成文本征求意见稿及编制说明。根据国家和我省生态环境标准制修订工作有关规定，现将标准征求意见稿和编制说明在网上公开征求意见建议，请研究并提出书面修改意见，于2023年8月5日前反馈我厅。联系人：宿子琪，电话：0531－51798318李松枝，手机：17860725287邮箱：hjjcc＠shandong．cn地址：济南市经十路3377号，邮编：250101附件：1．油烟在线监测分析　光散射法（征求意见稿）      2．《油烟在线监测分析　光散射法（征求意见稿）》编制说明      3．征求意见单位名单山东省生态环境厅2023年7月6日附件: 附件1 油烟在线监测分析 光散射法网上征求意见稿.docx 附件2《油烟在线监测分析 光散射法》编制说明.docx 附件3征求意见单位.docx

p style="text-indent: 2em "编者按：药品安全需要一致性的保障！在药物研究行业，仿制药的一致性评价试点工作早在2012年就已开展。现如今，该项工作早就由业界“雷声大雨点小”的评价，转入了如火如荼的燎原之势。根据国家《关于改革药品医疗器械审评审批制度的意见》 ，《国家基本药物目录》中自2007年10月1日前批准上市的化学药品仿制药口服固体制剂的质量一致性评价工作，将在2018年底迎来截止日期。/pp style="text-indent: 2em "作为仿制药一致性评价中必须考察的一部分，原料药的粒度控制与检测也随着这股东风，越来越受到业内的重视。而对于药物检测，特别是难溶性药物的粒度检测来说，光散射法无疑是重要手段，江苏省苏州工业园区食品药品监督管理局专家关玉晶等的条分缕析，将带我们走入光散射法在难溶性药物粒度检测中的应用天地……/pp style="text-indent: 2em "strong专家观点：/strong/pp style="text-indent: 2em "药物粒度的测定方法有显微镜法、筛分法、光散射法等。对于原料药的粒度测定首选光散射法，是中国药典规定方法之一。采用的仪器为激光粒度仪，通常由激光光源、透镜、颗粒分散装置、检测器、控制系统构成，具有测量速度快、测试精度高、可测粒径范围宽等优点。其测定的理论依据是米氏散射理论和弗朗霍夫近似理论，将样品分散到分散介质中，用单色光束照射颗粒样品，即发生散射现象，散射光的能量分布与颗粒的大小有关，通过测量散射光的能量分布，即可计算出颗粒的粒度分布。/pp style="text-indent: 2em "光散射测定法光散射测定法有两种，即湿法测定和干法测定，根据样品的性状和溶解性能不同进行选择。湿法测定用于测定不溶于分散介质的混悬样品，测定时使用较少的样品就能取得较好的分散效果，测定结果准确、重现性好。干法测定用于测定水溶性或无合适分散介质的固态样品，方便快捷，但测定时使用样品量大，重现性稍差，尤其是粘性物料测定结果误差较大。难溶性药物的粒度测定常选择湿法测定。/pp style="text-indent: 2em "在用激光粒度仪进行粒度测定时需设定的主要仪器参数有分散介质折射率、样品折射率、样品吸收率。对于较大颗粒，使用弗朗霍夫近似理论，可不考虑样品折射率，对于较小颗粒，选择米氏散射理论，需提供分散介质与样品的折射率。分散介质的折射率可通过文献查得，水的折射率为 1. 33，乙醇的折射率为 1. 36。待测样品的折射率需要根据具体情况决定，如表面粗糙度、颜色、透明度、成分等进行选择输入，并结合粒度分布图形、数据拟合、残差值综合判断，选择与实际折射率一致或者接近的输入折射率，待测样品输入折射率与实际折射率偏差直接影响测量结果的准确性与可靠性。样品的吸收率体现了其吸收光量的特性，可通过在显微镜下，对处于悬浮介质中的物质进行观察而近似估算，样品的吸收率在 0 到 1 之间，晶体粉末为 0. 01、浅色粉末为 0. 1、深色粉末或金属粉末为 1。/pp style="text-indent: 2em "对于湿法测定，选择适宜的分散介质，制备具有稳定的分散体系的样品是获得准确结果的关键，需保证颗粒之间的分散性并且在测定过程中颗粒不进一步破裂或溶解。将药物加入分散介质中，通过超声、搅拌等物理分散的方法使药物形成稳定的分散体系，如需要可加入少量的化学分散剂或表面活性剂，如六偏磷酸钠、吐温、十二烷基硫酸钠等，以消除样品的聚集及电荷效应。需确定的因素有分散介质的种类、药物分散浓度、外力因素等。选择分散介质需要满足以下条件:①液体与颗粒无反应，②颗粒在液体中无溶解和膨胀，③液体在激光波长下应是可透过(不吸收)的，④液体与颗粒的折射率不同。/pp style="text-indent: 2em "常用的分散介质有水、乙醇、丙三醇水溶液、乙醇和丙三醇混合液等。考虑到实验成本、环境危害、操作方便等因素，分散介质首选水。为减少分散介质中杂质颗粒对样品测定的影响，分散介质应选择高纯度的溶剂且在使用前应过滤处理。药物分散浓度需满足仪器灵敏度要求并使粒子保持单个原始态。浓度过高可能产生多重散射，浓度过低可能信噪比太低难以代表真实物质的颗粒分布。一般情况下，待测样品粒径越小光散射性越强，分散浓度略低。激光功率越强则仪器的散射光信号越强，分散浓度越低。药物分散的浓度常根据检测器遮光度来确定，湿法测定所需的供试品量通常应达到检测器遮光度范围的 8 ～ 20%。在合适浓度范围内，测量结果基本保持稳定。分散体系在分散后易发生再凝结，其体系的稳定性一方面取决于样品颗粒及分散液体的特性，另一方面取决于外力因素，如超声搅拌等机械处理方法、表面活性剂、添加离子化合物、分散体系的 pH 值等。超声波是打开凝结的最佳方式。样品分散的好坏可以通过改变分散能量是否引起粒度分布变化来确定，当样品分散较好时，测定过程中粒度分布不会发生明显改变。/pp style="text-indent: 2em "样品的粒度需要满足以下几个方面的因素：/pp style="text-indent: 2em "（1）精密度:精密度要求根据样品的用途、物料特点及粒度分布不同而确定。一般情况下，取一批原料药样品，重复测定 6 次，统计 6 次测定结果的 ＲSD，D 50 的 ＲSD 不大于 10%，D 10 、D 90 的 ＲSD 不大于 15%，对于粒径小于 10μm 的样品，ＲSD 可增加至 2 倍。/pp style="text-indent: 2em "（2）重现性:不同时间、不同分析人员取同一批原料药样品，用同样的方法重复测定 6 次，统计 6 次测定结果的 ＲSD，要求与精密度相同。/pp style="text-indent: 2em "（3）溶液稳定性考察:将样品液放置一定时间，取不同时间点的样品进行测定，统计测定结果的 ＲSD，要求与精密度相同。/pp style="text-indent: 2em "（4） 准确度:将测定结果与显微镜法所得到的结果进行比较，验证结果准确性。/pp style="text-indent: 2em "（5）耐用性:在分析方法开发时就应考虑，考察测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的程度，以满足样品日常检验需要。湿法测定常需考虑的测定条件有超声(或搅拌)强度及时间、测量时间、平衡时间等。超声强度和时间应保证样品稳定分散又不得发生溶解和破裂。搅拌速度应适中，转速过快易产生气泡被当作颗粒测量使结果出现第二峰值，转速过慢大颗粒容易沉底结果不具有代表性，搅拌时间过长易导致颗粒溶胀或溶解。在保证测量结果准确性的基础上尽量缩短测量时间和平衡时间。/pp style="text-indent: 2em "对于原料药粒度标准的制定是测量原料药粒度的重要一环，制定原料药的粒度标准限度需综合考虑制剂的生产工艺、体外溶出、体内吸收等因素。原料药粒度越小，流动性越差，物料粘着性增加，混料时原料药不易混匀，从而影响制剂外观及含量均匀度。在研究中，应以休止角、外观、混合均匀性、含量均匀度等为考察指标，研究粒度分布对其造成的影响，确定符合产品要求的粒度范围。另外，需结合药物自身特性，如刺激性的药物，粒径愈小，刺激性愈大 稳定性差的药物，粒子越小，分解速度越快。原料药粒径减小，粒子比表面积增大，溶解性增强，药物能较好地分散溶解在胃肠道内，易于吸收，生物利用度高，但并不是原料的粒径越小越好，过度微粉化可能会导致过细的粉末形成静电堆积，在颗粒周围形成一层气泡囊，阻碍水分进入颗粒，从而阻碍药物的溶出。/pp style="text-indent: 2em "在仿制药体外研究中，需测定不同粒径的原料药的溶解度，找出具有区分能力的溶出条件，考察粒径大小对溶出度的影响，通过比较自制品与原研品的溶出曲线确定原料药粒度范围。进一步根据生物等效性研究结果判断粒度范围的合理性，必要时进行调整。在确定粒度测定方法及限度后，制定质量标准时方法描述要详尽，需规定参数设置、样品制备方法、分散条件等，以保证在标准的执行过程中的方法重现性和测定结果准确性。粒度分布的限度以 D 50 、D 90 或(和)D 10 来表示。/pp style="text-indent: 2em "讨论粒度研究是保证药品安全有效的基础，在研究中应确保测定结果的准确性。光散射法是原料药粒度测定的理想方法，在测定过程中要全面考虑测定因素对结果的影响，还需注意仪器校正、粒子形状、取样代表性、环境等因素。研究者在药物开发过程中，应进行详细的研究，准确的测定原料药的粒度并考察其对制剂的影响，确定符合产品特性的粒度分布范围，制得符合临床需求的药品。/p

研究人员一直在努力开发高度可靠和灵敏的表面增强拉曼散射(SERS)基底，用于检测复杂系统中的化合物。在这项工作中，我们提出了一种用不完全包裹的普鲁士蓝(PB)构建Au核的策略，用于高可靠性和高灵敏度的SERS衬底。包裹的铅层可以提供内标(IS)来校准SERS信号浮动，而金岩心的暴露表面提供增强效应。信号自校准和增强之间的平衡(因此SERS可靠性和灵敏度之间的折衷)通过Au核上PB层的近似半包裹配置(即SW-Au@PB)来获得。提出的SW-Au@PB纳米粒子(NPs)表现出与原始Au NPs相似的增强因子，并有助于使用R6G作为探针分子的校准SERS信号的超低RSD (8.55%)。SW-Au@PB NPs同时实现的可靠性和灵敏度还可以检测草本植物中的有害农药残留，如百草枯和福美双，平均检测准确率高达92%。总的来说，这项工作主要为不完全包裹的纳米粒子提供了一种可控的合成策略，最重要的是，探索了在具有不同溶解度的危险物质的精确和灵敏的拉曼检测中的概念验证实际应用的潜力。a)IW-金@PB纳米颗粒的制造。b)IW-金@PB纳米粒子系统信号自校准能力的原理。c)模拟原始金纳米颗粒、IW-金@PB纳米颗粒和基于核壳的FW-金@PB纳米颗粒的局部电场分布。d)IW-金@PB纳米颗粒的拉曼光谱。e)具有不同铅包裹度的IW-金@PB纳米颗粒的典型TEM图像，包括LW-金@PB、SW-金@PB和NFW–金@PB纳米颗粒。f)原始金纳米颗粒、PB纳米颗粒和具有不同PB层包裹程度的IW-金@PB纳米颗粒的紫外/可见吸收光谱。g)关于IW-金@PB纳米颗粒红移的吸收光谱的放大图。R6G的典型SERS光谱，其中原始Au NPs、LW-Au@PB NPs、SW-Au@PB NPs和NFW–Au @ PB NPs作为SERS基底。b)当在硅片上蒸发SW-Au@PB NPs/R6G时，R6G特征峰(612cm-1)和IS峰(2155cm-1)的SERS强度以及它们在随机选择的15个点上的强度比。c)当在硅晶片上蒸发Au NPs/R6G时，R6G特征峰(612cm-1)的SERS强度穿过随机选择的15个点。d)硅晶片上SW-Au@PB NPs分布的典型SEM图像。e-f)硅晶片上蒸发的SW-Au@PB NPs/R6G (e)的校准SERS信号和Au NPs/R6G (f)的SERS信号的映射结果。g)疏水纸上SW-Au@PB NPs分布的典型SEM图像。h-I)SW-Au @ PB NPs/R6G(h)的校准SERS信号和Au NPs/R6G (i)的SERS信号在疏水纸上蒸发的映射结果。a-b)在硅片(a)和疏水纸(b)上具有不同R6G浓度的SW-Au@PB NPs/R6G的典型SERS光谱。c)R6G特征峰的校准SERS强度与R6G浓度的对数之间的对应关系。d)基于SW-Au@PB NPs和疏水纸，跨10个批次的R6G特征峰的相对SERS强度，在每个批次中随机选择5个点。e)长期储存SW-Au@PB NPs和疏水纸后R6G的典型SERS光谱。f)长期稳定性试验中R6G特征峰的相应相对SERS强度。a)基于SW-Au @ PB NPs/疏水纸系统的不同浓度百草枯的典型SERS光谱。b)百草枯特征峰的相对SERS强度与百草枯浓度对数的对应关系。c)基于SW-Au @ PB NPs/疏水纸系统的不同浓度的福美双的典型SERS光谱。d)福美双特征峰的相对SERS强度与福美双浓度的对数的对应关系。三种草本植物中百草枯(e)和福美双(f)的典型SERS光谱。相关成果以“Semi-wrapped gold nanoparticles for surface-enhanced Raman scattering detection”，发表在国际学术期刊“Biosensors and Bioelectronics”上。

2021年，《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后，也将上线同名专题并转载专题文章，帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此，向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。更多专题内容详见：高分子表征技术专题高分子表征技术专题前言孔子曰：“工欲善其事，必先利其器”。 我们要做好高分子的科学研究工作，掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中，都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导！随着科学技术的高速发展，传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前，中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位，但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此，《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授，组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述，邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面，旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持，借此机会特表感谢！从2021年第3期开始，以上文章将陆续在《高分子学报》发表，并在网站上发布虚拟专辑，以方便大家浏览阅读. 期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石，支撑年轻高分子学者的茁壮成长！也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来.高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步，为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献. 借此虚拟专辑出版之际，让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意！光散射技术在高分子表征研究中的应用Laser Light Scattering and Its Applications in Polymer Characterization作者:郑萃，刘芷君，梁德海 作者机构：中国石化北京化工研究院,北京,100013 北京大学化学与分子工程学院,北京,100871作者简介：梁德海，男，1971年生. 1994年获南开大学环境科学系理学学士，同年进入南开大学化学系攻读硕士. 2001年在美国纽约州立大学石溪分校获得理学博士学位，并留任博士后. 2006年加入北京大学化学与分子工程学院高分子科学与工程系，任副教授；2012年任教授. 2011年得到教育部新世纪优秀人才计划的支持，2015获得Elsevier第九届冯新德高分子奖最佳文章奖. 研究方向为高分子溶液物理，主要项目包括：基于生物大分子的非平衡态原始细胞模型的构筑及动态行为研究；多肽诱导脂质体膜内吞及外吐机理研究；大分子拥挤及限制作用的定量化研究.摘要光散射技术是高分子领域中重要的表征手段之一. 静态光散射和动态光散射的结合能够获得丰富的关于高分子的信息，如重均分子量、回转半径、第二维里系数、流体力学半径、尺寸分布、分子链构象等. 除合成高分子外，光散射技术同样适用于研究生物大分子、微生物、胶体、纳米粒子、病毒、囊泡等在溶液或悬浮液中的行为. 本综述重点介绍稀溶液中静态光散射和动态光散射的历史、基本理论和实验技巧. 对于浓溶液适用的交叉相关技术和扩散波谱技术以及固体光散射也做简要介绍. 为了帮助初学者更好地理解并掌握光散射技术，综述的最后介绍了4个应用实例：动、静态光散射相结合跟踪研究线团到密实球的转变过程，光散射确定超支化分子的标度关系，时间可分辨的光散射来剖析聚合诱导胶束化的机理，以及去偏振动态光散射研究纳米粒子在生物介质中的聚集行为.AbstractLaser light scattering (LLS), which includes static light scattering (SLS) and dynamic light scattering (DLS), has been widely applied in characterization of polymer samples in dilute solutions. SLS measures the angular dependence of the excess scattered intensity, from which the weight average molecular weight, radius of gyration, and second viral coefficient are obtained. DLS measures the intensity-intensity time correlation functions, from which the hydrodynamic radius and size distribution are obtained. The combination of SLS and DLS enables information on chain conformation. Beside synthetic polymers, LLS is also suitable for the solutions and suspensions of biopolymers, microbial, colloids, nanoparticles, virus, and vesicles. The history, theory, and experimental techniques of SLS and DLS specific for dilute solutions are summarized. In recent years, the cross-correlation techniques, diffusing wave spectroscopy, and other related techniques have been developed to expand LLS to study samples in semi-dilute and even concentrated solutions. These techniques, as well as solid light scattering, are also briefly introduced in this review. In the last, we provide four typical examples of light scattering experiments: the coil-to-globule transition as studied by the combination of SLS and DLS, the scaling of hyperbranched polymers as determined by LLS, the polymerization-induced micellization process as monitored by time-resolved LLS, and the aggregation of nanoparticles in biological media as investigated by depolarized DLS.关键词光散射  高分子表征  分子量  回转半径  相关函数KeywordsLaser light scattering  Polymer characterization  Molecular weight  Radius of gyration  Correlation function 1光散射技术的发展简史人们对光散射的认识最早可以追溯到1869年著名的丁达尔(Tyndall)凝胶散射实验. 1871年，瑞利对空气中的光散射现象进行了理论研究[1]，推导出了球形粒子的散射公式，解释了晴空蓝和夕阳红的成因[2]. 之后，德拜(Debye)和甘(Gans)分别把瑞利的散射理论拓展到了非球形粒子[3] 和大尺寸的粒子[4]，完善了气体中粒子的光散射理论.在液体等凝聚相(condensed phase)中，散射强度的实测值通常比瑞利理论的预测值小一个数量级以上，这是由散射波的相消干涉造成的. 针对这种现象，斯莫鲁霍夫斯基(Smoluchowski)和爱因斯坦(Einstein)[5]从密度涨落的角度出发，提出了光散射的涨落理论(fluctuation theory of light scattering)，极大地拓展了光散射的应用范围. 1940年前后，德拜和齐姆(Zimm)将涨落理论与溶液中的高分子表征相结合，实现了光散射对高分子的分子量、分子尺寸、分子形状和分子间相互作用的测量[6].静态光散射(static light scattering, SLS)也称为弹性光散射，是指不考虑散射波长(或能量)变化的光散射. 1914年，布里渊(Brillouin)预测固体中热声波的散射光频率会出现双峰分布，后被实验所证实，从而开启了人们对准弹性光散射，即动态光散射(dynamic light scattering, DLS)的研究. 由于对光源单色性的苛求，动态光散射技术直到1960年前后激光光源趋于成熟之后，才得到了较好的发展. 1964年，佩科拉(Pecora)[7]利用高分子溶液中散射光的频率变化，计算出了高分子的扩散系数，并得到了高分子的流体力学半径、链柔顺性等信息.当溶液中粒子的浓度增加到一定程度时，就会发生多重散射，即散射光再次或多次与粒子发生作用. 这种浓度下溶液的光散射理论较为复杂. 近年来，科学家们针对这类体系设计了许多特殊的方法或仪器，如折射率匹配法(1991年)[8]，微样品池法(1998年)[9,10]、光纤准弹性散射法(fiber optical quasi elastic light scattering, FOQELS，1991年)[11,12]、时间交叉相关法(1981年)[13]、3D交叉相关法(1999年)[14]、互相关法(1997年)[15]等. 2006年，得益于电荷耦合器件(charge coupled device，CCD)以及计算机的发展，基于光斑(speckles)的互相关法得到了实质性发展[16]，得以对亚浓溶液或浓溶液进行较为深入的研究. 当溶液体系达到浑浊状态时，极其严重的多重散射使得光在体系中的行进可以按扩散过程来处理，扩散波谱(diffusing wave spectroscopy, DWS)理论应运而生[17]，基于该理论的技术可适用于多种不同的浑浊体系.固体介质中也存在光散射现象，但在原理和应用等方面与溶液中的光散射都有很大差别. 固体中很容易产生严重的多重散射，且固体表界面的强烈散射常会对内部的散射造成严重干扰，这些都使得固体的光散射结果难以解读. 早在1922年，布里渊[18]就用光散射对固体振动进行了研究，但这不是严格意义的弹性光散射. 1960年斯坦因(Stein)[19]优化了垂直偏振光散射方法，极大地简化了散射结果，使得固体光散射在测定聚合物的链取向和晶体结构的研究中得到广泛应用[20,21].2光散射原理2.1气体光散射光的本质是电磁波，含有周期变化的电场E. 原子或分子在电场作用下会发生极化，强度与极化率α相关. 原子在周期性变化的电场中会被周期性地极化，从而转变为一个次级光源，向周围发射同频率的电磁波，即散射光(图1).Fig. 1Scattered light generated by a scatterer as it is induced to be an oscillating dipole in the incident beam. θ is the scattering angle, and the inset shows the angular dependence of the scattered light from small particles, such as atoms or molecules. The polarization of incident beam is not considered.单原子产生的散射光强Is由原子的极化率α和入射光波长λ决定. 另外，在空间某点测定的散射光强还与观测点到散射点的距离r有关. 1871年，瑞利推导出如下的散射公式：其中I0为入射光强度. 单个原子、分子和粒子在空气中的散射光强都可以用公式(1)描述. 对于多粒子体系，可表示为体积V中存在N个散射粒子，如果粒子尺寸小(半径小于入射光波长的1/20)，且数目较少，粒子之间的散射光不发生干涉，散射光强可表示为：公式(2)表明，散射光强度与波长的4次方成反比，波长短的蓝色光的散射明显强于波长更长的红色光，因此天空在阳光的照耀下显示为蓝色.2.2溶液光散射光散射技术在溶液体系中具有非常广泛的应用. 在稀溶液中，利用静态光散射技术能够测定散射粒子的绝对分子量M、回转半径Rg、第二维里(Virial)系数A2等信息；利用动态光散射技术能够测定散射粒子的流体力学半径Rh及其分布等信息. 光散射技术在亚浓溶液或浓溶液中也发挥了重要作用，但该类体系中的多重散射使得散射理论变得十分复杂. 本文重点介绍稀溶液中的光散射理论，对非稀溶液体系的散射理论只做简要介绍.2.2.1稀溶液中的静态光散射在稀溶液中，根据Clausius-Mossoti公式，可将难以测量的极化率α转化容易测量的折光指数n：其中n0是纯溶剂的折光指数，M为粒子的绝对分子量，NA为阿伏伽德罗(Avogadro)常数，c (=MN/VNA)为质量浓度. 值得一提的是dn/dc， 即溶液折光指数n对溶液质量浓度c的导数，称为折光指数增量，可以用专有仪器测定，或是从相关手册[22]中查到. 当dn/dc = 0时，预示体系中测不到反映溶质结构信息的光散射信号.对于dn/dc ≠0的单组分体系，将公式(3)代入(2)中，可得到瑞利散射公式：其中H称为光学常数，R为瑞利比.忽略由溶剂自身密度涨落引起的散射. 根据涨落理论，散射光强I仅与光学常数H、质量浓度c和渗透压π相关，并遵循如下的关系式：根据van’t Hoff关系式：其中，M为溶液中粒子的绝对分子质量，A2为第二维里系数，用来定量描述溶剂-溶质之间的相互作用. 将公式(6)代入(5)中，可以得到：式(7)中只有2个未知数M和A2. 理论上只要测量2个不同浓度溶液的散射光强I，就可以计算得到粒子的绝对分子量M和第二维里系数A2. 但是，由于每一台光散射仪的探测器面积和探测器到样品的距离都可能不同，激光束的粗细和样品池的大小也可能存在差异，因此对于同一个样品，每台光散射仪得到的信号都可能是不同的. 仪器测得的光强，必须要转化为绝对散射光强，才可以进行下一步的计算. 在实际操作中，常用瑞利比R代替I，并考虑以下这些影响因素：第一步，偏振校正. 取决于样品的性质，散射光的偏振方向会发生变化，且会影响散射光强的大小. 偏振的校正较复杂[23]. 目前绝大多数光散射仪均使用了VV偏振散射设计，即入射光与观测的散射光都是垂直(vertical)偏振的，相应的散射光强标记为Rvv.第二步，散射体积校正. 常见的散射仪器一般用小孔和狭缝来限制检测器接收的散射光. 激光束中被小孔或狭缝截留的光路在空间中所占的体积称为散射体积(图2). 对于同一个体系，散射体积越大，测得的散射光越强. 在激光光束和小孔或狭缝固定的情况下，散射体积与散射角θ (入射光矢量与散射光矢量的夹角)存在sinθ的定量关系. 因此在静态光散射实验中，在θ角测定的散射光强需要进行sinθ的校正.Fig. 2Geometry of a typical laser light scattering setup (top view).第三步，净剩光强校正. 公式(7)中的光强是散射粒子自身的光强，在溶液中又称净剩光强，即溶液的散射光强Isolution减去溶剂的散射光强Isolvent.在实验中，以瑞利比Rvv已知的标准溶剂为参照，在同一台散射仪器上进行样品的测量是最常用的做法. 例如温度为T时，样品在θ角的瑞利比RTθ 通过以下公式得到：其中ITθ、RTθ、nT为样品在温度T下的净剩光强、瑞利比和折光指数，I25θ,standard、R25θ,standard和n25standard分别为标准溶剂在25 oC的散射光强、瑞利比和折光指数，也可以选用其他温度的配套数值. 当样品溶液和标准试剂的折光指数不同时，也需要进行校正. 狭缝和小孔所对应的指数分别为1和2. 甲苯是目前最常用的标准试剂，25 °C和632.8 nm波长下的瑞利比为8.70×10-6 cm-1. 甲苯与苯在不同波长和温度下的瑞利比可以从参考文献中查阅[24,25].将散射光强用瑞利比表示后，公式(7)可改写为：公式(9)适用于描述小粒子(尺寸小于波长的1/20)在溶液中的散射行为. 通常测量多个浓度下的Rvv值，将Hc/Rvv对c作图，从拟合直线的截距和斜率中分别求得M和A2值.当高分子的尺寸较大时，同一高分子内部不同重复单元的散射光会发生干涉现象，从而导致散射光强出现了散射角度的依赖性(图3). 从光强角度依赖性数据可以反推粒子的尺寸和形状. 具体做法是在公式(9)的基础上，引入与散射角度相关的形状因子(form factor)P，其中包含了粒子的尺寸和结构信息.Fig. 3Interference pattern of light scattered from two segments in a large particle or polymer chain. The inset shows the angular dependence of the scattered light.在光散射中，习惯上使用散射矢量q表示散射角. 散射矢量q定义为散射光波矢量与入射光波矢量的差. q与散射角度θ之间的数值关系为[24]：由式(10)可知，散射矢量q的单位为长度的倒数. 在波长和溶液体系固定的前提下，q是由散射角θ决定的变量，此时形状因子可相应地记为P(q). 经P(q)修正后的散射光强公式为[23]：对于小粒子而言，P(q) = 1，与散射角度无关.用回转半径Rg来描述高分子的尺寸，当qRg 1时：将公式(12)代入公式(11)中，并做近似处理，可得到：公式(13)是经典的静态光散射方程. 通过配置若干不同浓度的样品，测定每个样品的散射光强随角度的变化，利用公式(13)就可以得到样品的分子量M，回转半径Rg以及第二维里系数A2. 需要强调的是，对于具有一定多分散度的高分子样品，静态光散射测定的是绝对“重均”分子量和“z均”回转半径. 因此对于关联分子量和回转半径的研究，如确定二者的标度关系，必须采用分布尽可能窄的样品，测得的光散射数据才有分析处理的意义.对于浓度较高或分子量较大的样品，公式(13)有时并不能给出令人满意的结果. 在这种情况下，可以尝试利用改进的公式来进行数据处理：其中k为和第二维里系数相关的常数. 根据公式(14)绘制的图称为Berry Plot，同样可以得到重均分子量和回转半径.当qRg 1时，不同形状粒子的P(q)存在较大差别[23,26].回转半径为Rg的无规高分子线团：半径为R的均匀实心球：半径为R的空心薄球壳：半径为R的薄圆盘：其中J1为一阶贝塞尔函数.长度为L的细圆柱：其中Si(x)为sinus积分函数：通过测定待研究体系的形状因子P(q)，并与标准体系进行对比，就能够判断粒子的构象并确定其特征尺寸参数. 当体系浓度足够小，2A2c一项相对于1/MP(q)可以忽略时，公式(11)可转化为：即：在公式(22)中，M/Hc是与散射角θ或散射矢量q无关的量. 因此，测定各个散射角度下的Rvv，用零角度的数值归一化，再对q作图就得到了P(q)曲线. 为了提高用P(q)确定体系构象的准确性，尽量选用窄分布的样品，并在测定时覆盖尽可能宽的散射角度.利用静态光散射来测定共聚物比均聚物要复杂很多. 由公式(4)可知，决定体系散射性能及强度的内在因素是dn/dc. 共聚物等体系包含有2种或2种以上的组分. 当这些组分的(dn/dc)不同时，散射方程将急剧地复杂化. 以AB两嵌段共聚物为例，体系总的(dn/dc)AB = wA(dn/dc)A + wB(dn/dc)B，wA和wB分别为A和B嵌段的质量分数. 按照均聚物的测定方式，利用公式(13)能够得到共聚物的表观分子量Mapp[27]:其中：由公式(23)和(24)可以得到如下结论：(1) Mapp由两嵌段的(dn/dc)决定. 当所选溶剂的(dn/dc)AB接近0时，Mapp趋于无穷大.(2) 公式中有3个独立的未知数Mw,A，Mw,B和wA，因此需要在3种不同折光指数的溶剂中测定样品的Mapp，然后解方程得到两嵌段共聚物的真实分子量Mw [27]. 对大多数嵌段共聚物体系，找到3种可单分散溶解共聚物的溶剂并不容易. 吴奇等人在1994年报道了只用2种溶剂就可利用静态光散射测定共聚物分子量的方法[28]，但数据处理稍显繁琐.(3) 当在选用的溶剂中A嵌段的(dn/dc)A= 0时，直接测定的是B嵌段的分子量，反之亦然. 利用这种掩盖法，只需要2种溶剂就能精确测定A嵌段、B嵌段以及共聚物总的分子量.公式(23)还可以改写为：[28]其中P和Q是与嵌段共聚物组分非均匀分布相关的常数.由上式可知，当A和B两嵌段的dn/dc相等或接近时，所测定的表观分子量与真实值一致. 同理，也只有在这种情况下，才能够利用公式(13)来测定共聚物的回转半径Rg. 如果A和B两嵌段的dn/dc相差较大，特别是当(dn/dc)AB接近0时，Hc/Rvv在小角度会出现负斜率，导致外推得到的Rg为负值.利用静态光散射还可以测定粒子的分形维数. 一般来讲，若物体的维数是d，则其质量M和尺寸R应满足如下的标度关系：例如：三维的实心物体，质量M 与 R3成正比，而二维的实心物体，M与R2成正比. 维数d在一定程度上反应了粒子的结构和形状. 而高分子线团、空心粒子或具有不规则形状的物体，其维数通常不是整数. 静态光散射是测定粒子分形维数的有效工具. 对于尺寸为R的粒子，当满足qR 1 (一般大于3)时，绝对散射光强Rvv和散射矢量q之间的标度将满足[23]：Rvv和q的双对数图是一条直线，直线斜率的相反数就是该粒子的分形维数d. 该方法的准确度与q有效的数据范围有关，一般需要跨越数量级. 因此，不是所有体系都适用这种方法. 表1列出了常见拓扑结构的分形维数.2.2.2稀溶液中的动态光散射散射体积一般是固定的，其中往往包含有多个散射粒子. 由于布朗运动，散射体积内粒子的数目和位置都在发生变化，这导致在固定检测位置测定的散射光强会随时间发生涨落. 图4所示是2个高分子相对位置发生改变引起的光强涨落. 看似无规的涨落信号中埋藏了粒子扩散的信息. 挖掘扩散信息的途径是从随时间变化的I ~ t曲线得到光强-光强的时间相关函数.Fig. 4Time dependence of the interference pattern. The inset shows the change of scattered intensity with time at fixed scattering angle.首先介绍相关函数的概念. 在I-t 曲线中，t和t + τ时刻分别对应着光强It和It+τ，τ称为延迟时间. 当τ→0时，总有It = It+τ，而当τ→∞时，It和It+τ则是围绕平均光强It的2个随机值，无任何相关性. 用符号表示对其中的物理量作统计平均. It⋅It+τ是以τ为变量的光强-光强时间相关函数，即It和It+τ乘积的统计平均随延迟时间τ的变化. 当τ=0时，It⋅It+τ有最大值I2t；当τ趋近于∞时，It⋅It+τ有最小值It2：令：g2(τ)称为归一化的光强-光强时间相关函数[29].将动态光散射中的g2(τ)对τ作图，得到如图5中所示的曲线. 如果体系中只包含一种散射体A，则g2(τ)随τ呈现单一的快速衰减，衰减最快处对应的时间τA反映了体系的特征性质.Fig. 5Intensity-intensity correlation function.在现代的光散射仪中，光强的测定和g2(τ)的计算都是由硬件直接完成. 测定光强常用的仪器是雪崩光电二极管探测器(avalanche photodiode detector, APD)；从光强到g2(τ)是由相关器来完成的[24].从g2(τ)到粒子扩散的信息，还需要经过以下步骤：第一步，求解电场-电场时间相关函数g1(τ). g2(τ)是光强的相关函数，需要将其转换为电场的相关函数g1(τ)，才能和扩散过程直接相关联. 在光的波动理论中，光强是电场的平方. 而g2(τ)和g1(τ)的关系比简单的平方关系要复杂，称为西格特关系式(Siegert relation)[30]：其中β是和测量光路相关的系数. 当检测器前的狭缝或小孔合适，只测到单光斑(speckle)时，β=1.第二步，求解粒子自扩散系数Ds. 这个求解的过程是动态光散射理论的核心. 这里只简单介绍基于van Hove自相关函数Gs(r, τ) 的推导过程. 假定某个粒子在时间t的位置为0, Gs(r, τ)就是在时间t+τ时在位置r处发现该粒子的概率. 由于g1(τ)是随散射矢量q而变化的，可写成g1(q, τ). g1(q, τ)和Gs(r, τ)符合傅里叶变换(Fourier trans-formation)的关系：对于单分散、各向同性粒子的扩散运动(布朗运动或无规行走)，Gs(r, τ)仅依赖于距离r = | r |，且符合高斯方程：从Gs(r, τ)的半峰宽可以解出散射粒子的均方位移ΔR(τ)2. 在布朗运动中，ΔR(τ)2与粒子的自扩散系数D0的关系为：求解方程(31)可得：其中Γ=q2D0，称为线宽. 据公式(34)，将ln(g1(τ))对τ作图，从直线的斜率直接得到D0.第三步，求解流体力学半径Rh. 利用Stokes-Einstein方程：其中k为玻尔兹曼(Boltzmann)常数(1.38×10-23 J/K)，T为绝对温度，η为溶剂黏度，可从扩散系数直接得到流体力学半径. 对于有一定分散度的样品而言，DLS测定的流体力学半径和扩散系数都是z均值.由于粒子各向异性等因素的影响，在不同散射角度测定的扩散系数存在差异，因此在固定角度测定的是表观扩散系数Ds,app. 另外，光散射直接测定的是粒子的互扩散系数(mutual diffusion coefficient)，只有在零浓度时才与自扩散系数一致[23,31,32]. 因此，利用动态光散射求算扩散系数的公式包含了散射角度和浓度的依赖性：其中k1和k2是2个常数. k1和样品的分散度以及拓扑形状有关，k2和样品与溶剂的相互作用有关. 公式(36)与静态光散射公式(13)在形式上是类似的. 在实验中，同样需要对不同浓度的样品在不同的散射角进行测量，然后按照公式(36)，通过角度和浓度的外推，得到粒子扩散系数D0.以上介绍的是单分散粒子的动态光散射理论. 当样品呈多分散时，扩散系数D0或线宽Γ会出现相应的分布，一般用G(Γ)表示. 由公式(34)可得：g1(τ)是由G(Γ)经拉普拉斯变换得到的，而实际过程中是通过测定g1(τ)来反推样品的分布G(Γ)，因此是反拉普拉斯变换. 针对动态光散射实验开发的反拉普拉斯变换的方法有许多，如累积矩(cumulant)法、双指数(double-exponential, DE)法、直方图(histogram)法，离散变换(discrete inversion)法、熵最大化(maximum entropy method, MEM)法、非负值最小二乘法(nonnegatively least squares, NNLS)法、指数抽样(exponential sampling, ES)法和CONTIN法等. 关于各算法的优劣，可参考具体文献[33~36]. 在这些方法中，CONTIN是使用较为广泛且适用大多数多分散体系的算法.2.2.3稀溶液中静态光散射和动态光散射的结合应用不难看出，静态光散射和动态光散射是对同一个样品的浓度系列进行了2种不同方式的测量. 2种测量方式的有机结合，能够得到关于样品更多或更深入的信息.首先，对于单分散样品，比值Rg/Rh反应了粒子的拓扑结构. 表2列出了一些常见粒子的Rg/Rh的理论值.其次，对于双分布或多分布样品，静态光散射只能得到样品Rg和Mw的平均值. 而如果动态光散射能够在不同的散射角对多分布，特别是双分布，进行明确区分，就可以把在该角度的散射总光强按照峰的比例进行分配，从而得到各个组分的光强角度依赖性，再利用静态光散射理论，得到不同组分的Rg和Mw[37~39].最后，结合静态散射理论，能够把动态光散射测到的线宽分布G(Γ)转换为分子量的分布G(M)，前提是需要知道样品分子量和扩散系数的标度关系[40~42].2.2.4非稀溶液中的动态光散射非稀溶液体系中的动态光散射研究近年来取得了较多进展，已有不少成功应用的例子，并可以预期它在未来的科研中将发挥更重要的作用. 非稀溶液动态光散射主要面临2个共性问题：多重散射和非遍历(non-ergodicity). 扩散波谱也是一种特别且重要的非稀溶液动态光散射技术. 下面将分别进行介绍.非稀溶液中的多重散射可以通过设计特殊的仪器设备来进行削弱或抑制. 例如：扁平池光散射仪[43]就是采用光程非常小的扁平样品池(厚度可小至10 μm)，并辅以相应的散射体积校正，从而大幅减少多重散射，使得测量体系浓度可以比通用光散射仪大1000倍左右.光纤准弹性光散射仪(FOQELS)[11,12]是利用背散射来消除多重散射的影响. 入射光通过光纤导入到待测溶液中，该光纤同时也是信号接收器，接收(180±3)°范围内的散射光，背散射光和主光束用单模光纤定向耦合器进行区分. 浓度高达40 wt%的浑浊乳胶样品中也能利用该仪器进行DLS研究，且无需除尘.利用2束激光进行交叉相关是抑制多重散射的有效方式[14,44]. 双色交叉相关仪采用2束不同波长的激光同时照射样品；3D交叉相关仪则采用2束同波长但分别略高和略低于散射平面的激光同时照射样品. 这2种仪器大致上是利用非相干光的相关性为0，来消除有限次多重散射对相关函数的影响，从而得以对高浓体系进行光散射的测量. 这类仪器的测量角度也是大幅度可变的，在这一点上比FOQELS具有明显的优势. 双色交叉相关仪对光路准直的要求非常高，甚至0.01 oC的温度涨落所导致的光路波动都有可能破坏仪器的准直性. 相对而言，3D交叉相关仪对此的要求低得多.在非稀溶液中，由于粒子运动过慢或粒子过大等因素，导致实际的测量结果不是对样品所有可能状态的综合，这就是非遍历问题. 非遍历测量的直接后果就是数据不具有统计性，导致测得的g2(τ)数据无法解出样品真实的g1(τ).解决非遍历问题的首要思路是如何尽可能多地得到g2(τ)的信息. 可采用的方法包括对同一个体系用不同的方法测得g2(τ)，如用CCD面探测器测得多个光斑的变化然后进行互相关，对不同位置的测量结果取平均，或是用串联的双样品池进行目标样品和参考溶液的相关等.如何从g2(τ)中解出接近真实的g1(τ)也是解决非遍历问题的必经步骤. 目前常用的方法是对西格特关系式(公式(30))进行变换，如其中f(g1(τ))是与实验装置相关的函数，具体的装置设计和对应的算法可参考文献[45]. 根据公式(37)可在非遍历条件下求得较准确的g1(τ).扩散波谱是针对极浓溶液的一种特殊的动态光散射方法，基本思路和常规的动态光散射法相同：仪器测定g2(τ)，算出g1(τ)，通过变换得到扩散系数Ds，从而算出Rh. 所不同的是，从g1(τ)到Ds涉及了特殊的理论，具体的推导过程可参考文献[17,45,46]. 对于单分散样品，g1(τ)和Ds的关系式可表示为：将ln(g1(τ))对τ−−√作图，数据将呈现一条直线，从斜率即可求出Ds. 可以看出，对于极浓溶液，g1(τ)和q或散射角无关，这也是合理的.更重要的是，扩散波谱能够测定介质的储能模量G' 和损耗模量G' ' 的频率依赖性，也就是介质的黏弹性[47~49]，这类似于流变仪扫频实验得到的数据. 由Stokes-Einstein方程(公式(35))可知，扩散系数D与ηR的乘积呈反比关系，这3个参数可以知二求一. 对于常规的动态光散射而言，溶剂黏度η已知，可求出Rh. 在极浓溶液中放入给定尺寸Rh的小球，根据小球的D(τ)能够得到η*(ω)，即溶液复合黏度随频率的变化曲线. 由该曲线可计算求得G' (ω)和G' ' (ω).2.3固体光散射固体光散射在高分子球晶的研究中发挥了重要作用，可得到球晶分布、取向和尺寸信息. 虽然球晶也可用偏光显微镜(POM)和原子力显微镜(AFM)进行观测，但偏光显微镜有光学分辨极限，对尺寸小于5 μm的球晶几乎无法观测，而原子力显微镜对样品制备有着较为严格的要求，也无法观测固体内部的球晶形态. 因此，在球晶研究方面，固体光散射有着不可替代的优势. 球晶固体光散射的理论比较复杂[19~21], 本节仅简单介绍球晶呈现的四叶草瓣形状的散射图样和球晶尺寸的求算.2.3.1球晶的VH散射四叶草瓣图样光穿过具有取向的结构后，沿非取向方向偏振的光将被抑制或滤去(图6(a))，这也是许多偏振片的工作原理. 常用的VH固体光散射的光路设计是在样品的前后分别放置偏振片，偏振方向相互垂直(图6(b)). 这样的实验设计滤去了偏振不变的散射光，只有改变了偏振方向的那部分散射光才能被检测到. 对于许多结晶高分子而言，球晶的散射信号是唯一偏振有变化的散射信号.Fig. 6Spherulite studied by solid light scattering.球晶内部的取向结构是中心对称的(图6(c)). 经过第一个V偏振片的入射光，在球晶的V方向和H方向上遇到的球晶内部的取向结构均是垂直或平行于V方向的，光将直接通过或是被完全滤去，方向不发生偏转. 因此，在这2个方向上的散射光在第二块H偏振片后面，完全不会被检测到. 而除了V方向和H方向，散射光均和球晶内部的取向结构有一定夹角，光将偏转方向，得以被最终检测到. 因此，散射图样常出现黑十字消光现象(图6(d))，呈现四叶草瓣形状. 消光十字的方向分别平行于2个偏振片的取向方向. 图6(d)还表明散射图样不是连续的，而是由多个分散的斑点所构成，其中每一个亮斑都是之前动态光散射理论中所说的斑点(speckle). 这不是因为检测器的精度不够造成的.2.3.2球晶的尺寸计算球晶属于大粒子，其固体散射也存在形状因子P(θ). 在VH光路下[19]，其中：R' 为球晶半径.对于无取向的球晶时，理论和实验均表明，在花瓣散射光强最亮点处，近似有U=4.0[19]. 因此：其中θm即最亮点处的散射角. 公式(42)即广泛使用的无取向球晶的尺寸计算公式. 对于有取向的球晶，最亮点处的U值有时会发生变化. [21]3实验技巧在上面介绍的光散射技术中，稀溶液体系的光散射应用目前最为广泛，所得到的信息也最丰富，但相应的样品制备和实验过程也比较复杂. 本节将简要介绍稀溶液光散射的实验技巧和数据处理方式.3.1样品溶解首先是要选择合适的溶剂来溶解样品. 重点考虑光散射衬度，即(dn/dc)的大小. 若(dn/dc) = 0，将得不到任何散射信号. 在保证溶解性能的前提下，通常选择折射率和溶质差别较大的溶剂. 对于共聚物体系而言，需要根据体系的性质和实验的需求来选择溶剂. 例如：在测定有机共聚物的精确分子量时，则应当选择多种良溶剂或共溶剂进行实验.其次是要选择合适的样品浓度来进行测量. 一方面浓度要足够稀，使得分子间的相互作用可以忽略. 高分子的临界交叠浓度(overlap concen-tration) c*是浓度上限的参考点. 另一方面，浓度越稀，散射信号也越弱，测量将变得困难. 对于未知且不易估算c*的高分子体系，0.1 mg/mL可以作为初始的浓度进行尝试.最后需要溶解样品，形成均一体系. 高分子的溶解过程耗时较长，通常需要2~24 h. 搅拌仅能有限地加速溶解过程. 升温会使得高分子体系氧化，应尽量避免. 超声也是不推荐的.3.2除尘由于散射光强与粒子尺寸的4~6次方成正比，直径在微米级的灰尘粒子会对高分子样品的散射实验造成毁灭性的破坏，因此要尽量避免样品溶液中掺杂有灰尘粒子. 灰尘是极性的. 水溶液体系的除尘往往比有机溶液体系要困难. 除尘操作包括样品瓶除尘和溶液样品除尘.光散射样品瓶的除尘通常采用类似于索式提取的装置，利用蒸发后再冷凝的丙酮间歇性地对倒置样品瓶的内部进行多次冲刷. 除尽灰尘的样品瓶要封口并倒置保存.样品的除尘通常有过滤法和离心法. 过滤法更易操作，需要在空气尽量净化的环境中，使用孔径在样品尺寸之上，且在灰尘粒径之下的滤膜，用注射器将待测样品过滤后注入到除尘后的样品瓶中. 可供选择的商业化滤膜有很多，可选用的孔径在200~600 nm之间. 过滤时滤膜上的压力不宜过大，因此过滤需缓慢进行. 如果所测体系较为复杂，没有合适的滤膜可选，则可考虑离心法.3.3仪器准直仪器的准直性是光散射实验的前提. 溶剂分子(一般选甲苯)的散射光强在校正散射体积后是没有角度依赖性的(图1)，可用来验证仪器的准直程度. 对除尘后的甲苯样品进行角度扫描，角度范围一般在20°~150°. 如果每个角度的散射光强都围绕某一平均值波动，且波动不超过2%，则可认为仪器的准直是良好的. 若该条件不满足，则需要对仪器的准直进行校准.3.4实验过程静态光散射实验中散射角度的选择很重要. 原则上，只有在qRg 1的情况下才能用公式(13)准确测定粒子的回转半径. 对于尺寸较大的样品，需要在小的散射角度或q范围内测量多个数据点(减小角度间隔)，以保障角度外推的可靠性. 另外，在小角度时，灰尘的影响会变得更加明显，这对样品特别是水溶液中的样品的除尘提出了更高的要求. 大尺寸样品的光强角度依赖性很强，小角度的光强比大角度会高出有4~5个数量级，因此要注意检测器的线性响应范围，必要时可用非偏振类滤光片调节入射光的强度.动态光散射数据的根源是g2(τ). 在样品除尘合格的前提下，选择合适的延迟时间τ范围，并累积足够长的时间是获得可靠g2(τ)的前提.检测器前端的小孔(pinhole)或狭缝是可调的. 对于静态光散射，通常需要选择较大尺寸(如1 μm)以测得具有统计性的散射光强. 对于动态光散射，通常需要选择较小的尺寸(如200 nm)，以保证只测到单一光斑，从而使得西格特关系式中的β值趋近于1.对于碳纳米管、石墨烯、金纳米颗粒、荧光分子等具有光吸收能力的样品，静态光散射和动态光散射的校准方式也是不同的. 静态光散射需要通过测定光吸收系数，通过朗伯比尔定律来校正不同角度的净剩散射光强；而动态光散射则需要测定在不同入射光强下的样品扩散系数，通过外推到零入射光强的方式来消除光吸收对扩散的影响. 如果样品的吸光性太强，引入的误差增加，不提倡用光散射进行测量.3.5数据处理绘制Zimm图是静态光散射最常用的数据处理方法. 这是一个初学者经常会出错的处理过程，其中最关键的是各物理量单位的转化. 简单的处理方式是采用非国际单位：q以nm作为长度单位，其他所有物理量的长度单位均转化为cm. 光学常数H和质量浓度的单位则分别为cm2⋅g-2⋅mol和g⋅cm-3. 在绘制Zimm图时，如果数据点偏离了线性，可以从样品是否多分散、是否聚集以及是否满足qRg 1等方面进行分析.尺寸小于激光波长1/20的粒子通常不会出现散射角度的光强依赖性，不需要做角度扫描. 为了尽量降低灰尘对散射实验的影响，一般选择90°进行各浓度溶液的测量，然后直接运用公式(9)计算M和A2.如果实验中只关注回转半径，且要求的准确度不高，可选择一个较低的样品浓度进行角度扫描，不需要dn/dc的测量. 具体处理如下：取x列为散射角度θ，y列为光强值I原始数据，将x列转换为q2，单位为nm-2，将y值转换为(I - Isolvent)⋅sinθ(即只做净剩光强校正与散射体积校正)，单位任意；(2)将x和1/y作图，线性拟合，取3倍截取/斜率，并开平方，即得到回转半径Rg，单位为nm.对于多组分体系的动态光散射，尺寸相差2倍以上的粒子才有可能被分辨为2个组分. 如果体系中组分的数量大于3，或得到的Rh分布图的峰数量大于3，则需要对结果的准确性持较谨慎的态度，需要从原理上判断结果是否合理，或通过其他手段适当进行辅证.3.6(dn/dc)测量(dn/dc)通常需要专用的仪器进行测量. 折光指数和原子极化率相关，极大地受原子序数的影响. 相对于C和H元素而言，Na和K等元素的原子序数要大得多，因此溶剂中的微量溶盐将极大地影响(dn/dc)的测量准确性. 为了确保对未知体系的准确测量，最好使用同一批溶剂，分别进行(dn/dc)的测量以及所有的光散射实验.4典型应用光散射技术在高分子表征中的应用非常广泛. 感兴趣的人士可以查阅相关书籍、专著和文献. 从掌握光散射基本理论和实验技巧、了解光散射技术发展趋势的角度出发，结合实验体系的代表性， 我们选取了4个经典的应用案例，来具体说明动、静态光散射的使用技巧，二者相结合的必要性，时间可分辨光散射技术的优势，以及如何开发光散射技术在复杂溶液体系中的应用.4.1动、静态光散射相结合表征溶液中高分子行为动、静态光散射技术相结合能够对溶液中的高分子进行深入、系统的表征. 跟踪高分子链从线团到球的转变(coil-to-globule transition)过程是该技术最典型的应用之一. 在不良溶剂中，高分子链会发生塌陷，同时会伴随着高分子链之间的聚集. 如果观测单个高分子链在不良溶剂中的构象转变，要考虑多方面的因素[50,51]，一般采用尽可能高的分子量、尽量窄的分布、并在尽可能稀的溶液中来进行. 一方面可以避免分子链之间的聚集，另外也可以保持较高的净剩散射光强. 吴奇课题组结合分级和过滤得到了分子量极高、多分散度窄的水溶性聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAM)样品(Mw=1.3×107 g/mol，Mw/Mn 1.05)，并配制了10-7 g/mL级别的极稀水溶液，用光散射首次观测到了高分子单链塌缩的构象转变.PNIPAM的低临界溶液温度(lower critical solution temperature，LCST)约为32 °C. 图7对比了6.7×10-7 g/mL PNIPAM在相变前后的动、静态光散射结果. 在35.9 °C时，水是PNIPAM的不良溶剂，Rg从30.1 oC的127 nm减小到17.9 nm，Rh也发生了类似变化. Rg/Rh在2个温度的数值分别为1.5和0.72，表明PNIPAM在30.1 oC时为线团构象，而升温到35.9 °C时则转变为密实球的构象.Fig. 7Typical angular dependence of Hc/Rvv of PNIPAM in water at two different temperatures, where the polymer concentration is 6.7×10-7 g/mL. The inset shows the corresponding hydrodynamic radius distributions f(Rh) of the PNIPAM chains respectively in the coil and the globule states. (Reprinted with permission from Ref.[50] Copyright (1998) American Chemistry Society).在连续的升温和随后的降温过程中，Rg/Rh随温度并不是单调变化的. 如图8(a)所示，在升温过程至30.6 °C之前，Rg/Rh基本保持在1.5左右，表明PNIPAM为无规线团构象；在30.6~31.6 °C 温度区间，Rg/Rh 从1.5快速降低到1.0，此时的链构象可归结为褶皱的线团(crumpled coil)；继续升温到32.4 °C时，Rg/Rh骤降到0.56，所对应的是熔融球构象(molten globule)，即表面密度低、内部密度高的球体；在随后的升温过程中，Rg/Rh逐渐增加到0.775, 所对应的是常规的球体. 图8(b)对比了不同温度时PNIPAM的链构象示意图及相应的链密度分布. 在随后的降温过程中，Rg/Rh的变化过程出现了明显的滞后，这可能是在球体状态下形成了某种链内结构所造成的.Fig. 8(a) Temperature dependence of Rg/Rh of PNIPAM chains during coil-to-globule (heating) and globule-to-coil (cooling) transitions. (b) Schematically showing the four thermodynamically stable states and their corresponding chain density distributions (W(r)) along the radius during coil-to-globule transitions. (Reprinted with permission from Ref.[50] Copyright (1998) American Chemistry Society).4.2光散射测定超支化分子的标度关系除线性高分子外，光散射在测定具有复杂构型的高分子样品中也具有独到的优势. 以支化高分子为例，李连伟课题组制备得到了支化点间长度等同的“完美”支化高分子，并利用光散射技术确定了支化高分子尺寸和聚合度之前的标度关系[52].对于满足支化随机、支化点间长度等同的单分散高分子样品，其回转半径Rg与支化分子总的单体数Nt以及临界支化点间的单体数Ns之间存在如下的标度关系：其中b是库恩长度. 对于在θ溶剂中ν值的大小，不同理论有着不同的认识. 平均场理论认为 ν=0.25，而Flory理论则预测ν=0.44. 由于理想的支化高分子难以得到，在此之前尚无实验数据进行验证.李连伟课题组合成了不同分子量的支化聚苯乙烯(h-PS)，并用静态光散射测定了重均分子量. 对于高分子量样品，qRg 1，采用Berry plot(参见公式(14))进行数据处理. 低温下，环戊烷是h-PS的不良溶剂，而高温下是良溶剂. 通过测量多个温度下体系的第二维里系数A2，找到其由正值转变为负值的临界点，即可得到θ温度，其值为304~307 K.通过对静态光散射数据进行处理得到了形状因子Rvv(q)/Rvv(0) (图9(a)). 线性拟合qRg 3的数据，利用公式(27)得到支化分子的分形维数为2.4，并进一步求得ν约为0.42. 另外，ν值还可以从支化样品的Rg~Mw 的双对数关系中直接得到. 如图9(b)所示，h-PS在环戊烷溶剂中302.1 K的ν约为0.47. 2种方法得到的结果是吻合的，均支持Flory理论的预测.Fig. 9(a) qRg dependence of the normalized excess Rayleigh ratio [RVV(q)/RVV (q=0)] for h-PS and (b) weight-average molar mass (Mw) dependence of chain size (R) for different h-PS in cyclopentane at 302.1 K (Reprinted with permission from Ref.‍[52] Copyright (2020) American Chemistry Society).4.3用时间分辨光散射表征体系的动态变化前文中介绍的光散射理论都是针对平衡态体系的. 如果体系发生变化所需的时间远超过光散射的采样时间，就能够在保证准确度的情况下，利用光散射技术原位、在线跟踪聚合、组装、解离、降解等过程，获得分子量、尺寸等随时间变化的信息，并以此来剖析机理，也就是常说的时间分辨的光散射技术. 这里以聚合诱导的胶束化过程为例来说明该技术的特点和优势[53]. 类似的经典案例还有利用GPC-LLS联用技术监测高分子的降解过程[54]，监测支化高分子的聚集与解散[55]，以及监测噬菌体喷射DNA的过程[56]等.氯仿是聚氧乙烯(PEO)的良溶剂, 苯乙烯(S)和马来酸酐(MAn)交替共聚物的不良溶剂. 运用可逆加成断裂转移(RAFT)活性聚合技术，让含有PEO(聚合度114)的大分子链转移剂在氯仿中进行苯乙烯和马来酸酐的交替共聚，生成PEO-b-P(S-alt-MAn). 当P(S-alt-MAn)的聚合度达到某临界值时，就会发生胶束化. 取决于浓度、温度、链长等因素，该过程的时间跨度可达10 h，因此适合用时间可分辨的光散射技术进行表征.聚合反应的各种试剂和溶剂经滤除尘后，收集于无尘的光散射样品瓶中，并用高纯氮吹扫5 min以除去体系中的氧气. 把样品瓶放入恒温(55±0.01) °C散射仪中，计时开始，交替进行SLS和DLS测量. 取决于散射光强，DLS的采样时间从10 s到2 min不等. 图10 是PEO引发剂为1.38 mg/mL时，Rh分布随时间的变化情况. 在229 min时，体系中除了聚合物单分子外(Rh为2~3 nm)，还出现Rh约100 nm聚集体(图10(A))，但散射光强弱，证明此类聚集体比较松散. 随时间推移，单分子含量减少，聚集体含量增加，尺寸分布也变窄(图10(B)). 在373 min时，体系中出现了Rh约20 nm的另外一种聚集体(图10(C))，并伴随着大分子单体和100 nm聚集体含量的减少(图10(D))，此时散射光强开始急剧增加，说明新聚集体的链密度较高. 最终体系中仅存在尺寸为20 nm的聚集体，即大分子胶束.Fig. 10Distribution of hydrodynamic radius during polymerization at different time at 30°. The concentration of PEO macro-CTA is 1.38 mg/mL. (Reprinted with permission from Ref.[53] Copyright (2008) American Chemistry Society).由于在373 min之前体系中存在多分布，用静态光散射测定分子量和Rg没有实际意义. 当体系中只存在20 nm的聚集体时，就可以用静态光散射测定Rg，并结合动态光散射的结果，对粒子构象进行分析. 由于光强随时间在发生变化，而Rg的测定需要同一时间的光强角度依赖性数据. 可行的做法是依次测量30°、45°、60°、75°、90°这5个角度下光强数据，并记录时间，直至反应结束. 这样就得到了5条不同角度的散射光强随时间的变化曲线. 使用MATLAB中的cubic spline平滑拟合并插值，可得到任意时间下的光强角度依赖性数据，从而分析得到Rg和分子量. 尽管胶束化过程与浓度相关，无法进行浓度外推，但从严格意义上来讲，这种单一浓度测定的胶束尺寸仍然是表观数据. 如图11所示，随着聚合反应的进行，Rh,app从380 min的23 nm单调增加至840 min的40 nm；而Rg,app在500 min之前快速减小，从53 nm减至20 nm，后基本保持不变. Rg,app/Rh,app则从~1.8降低至~0.5，说明了该聚集体的构象从松散的聚集体向密实球转变. 由于最终聚集体的核是P(S-alt-Man)形成的密实球，而外围的PEO链仍然处在良溶剂中，为线团构象，因此Rg,app/Rh,app可低至0.5左右，类似熔融球构象. 这些结果表明，当P(S-alt-MAn)的聚合度到达临界聚集值时，嵌段共聚物并不是一步组装成胶束结构，而是首先形成具有松散结构的聚集体，继而发育成胶束结构.Fig. 11Time dependence of Rg,app and Rh,app in the polymerization-induced self-assembly process. The inset shows the changes in Rg,app/Rh,app. The concentration of PEO macro-CTA is 1.38 mg/mL. (Reprinted with permission from Ref.‍[53] Copyright (2008) American Chemistry Society).4.4去偏振光散射表征生理介质中的纳米粒子随着现代生物医学技术的发展，纳米粒子在药物缓释、基因传递、生物传感和成像等领域得到了长足发展. 纳米粒子与生物介质的相互作用决定了纳米粒子的细胞中的归宿，包括吸附、分布、代谢和清除，因此原位、无扰跟踪纳米粒子在生物介质中的动态过程就显得尤为重要. 荧光标记是目前最常用的方法，但荧光基团毫无疑问会改变纳米粒子的表面性质.原位、无扰对体系进行检测是光散射技术的优势. 由于生物介质中高含量的蛋白质等物质会严重干扰纳米粒子的散射光，这使得常规的偏振光散射(VV)并不适于复杂生物体系的研究(图12(a)). 但由于多晶结构的存在，无机纳米粒子不会是完美的球形，总会存在非均质的内部结构，从而能够改变偏振光的方向. 因此采用去偏振动态光散射(depolarized DLS，DDLS)，即入射光为V方向偏振，但收集H方向偏振的散射光，就能够有效滤除生物介质产生的背景散射光(图12(b))[57].Fig. 12Depiction of nanoparticles and the bio-matrix background as seen in standard polarized (a) and depolarized (b) dynamic light scattering experiments, respectively. (Reprinted with permission from Ref.[57] Copyright (2015) The Royal Society of Chemistry).Balog团队利用DDLS技术对比研究了柠檬酸稳定的金纳米颗粒以及不同端基聚乙二醇链包覆的金纳米颗粒在四种不同的生物介质(磷酸盐缓冲液PBS、牛血清白蛋白的PBS溶液、培养基DMEM以及添加了牛血清蛋白的DMEM)中的动态行为. 所使用的仪器是商业化的3D光散射仪. 激光光源为21 mW，632.8 nm的氦氖激光器，散射光信号由装有集成准直光学元件的单模光纤收集，并传递至2个高灵敏度的APD探测器进行分析. 结果表明，DDLS有效地屏蔽了背景散射光，从而能够跟踪金纳米颗粒在不同介质中的聚集过程. 如图13所示，金纳米颗粒形成的聚集体尺寸及其分布既与颗粒表面的涂层有关，更受介质组分的影响. 所得结果得与扫描电镜的结果一致，证明了DDLS原位、无扰跟踪研究复杂体系动力学过程的可靠性.Fig. 13Time-resolved DDLS study started promptly after incubating the Au NPs in the biological media. The dashed lines correspond to the Au NPs in PBS buffer. (Reprinted with permission from Ref.[57] Copyright (2015) The Royal Society of Chemistry).5结语与展望本文介绍了分别对应高分子稀溶液、浓溶液和固体的光散射技术. 其中针对高分子稀溶液的动、静态光散射技术和针对高分子球晶的固体散射技术都是比较成熟的手段，在高分子体系的研究中发挥着不可替代的作用. 光散射技术最显著的优势是能够对体系实现原位、无扰的表征. 伴随着生物医学、活性软物质等领域的发展，针对复杂体系的光散射技术将具有更广阔的应用前景.致谢感谢赛普瑞生的牛爱珍博士和布鲁克海文的王继军工程师提供商业化仪器的相关资料.参考文献1Rayleigh L. Phil Mag, 1871, 41: 107-1202Rayleigh L. 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J Chem Phys, 1981, 74: 260-262. doi:10.1063/1.44088414Pusey P N. Curr Opin Colloid Interface Sci, 1999, 4: 177-185. doi:10.1016/s1359-0294(99)00036-915Meyer W, Cannell D, Smart A, Taylor T, Tin P. Appl Opt, 1997, 36: 7551-7558. doi:10.1364/ao.36.00755116Zakharov P, Bhat S, Schurtenberger P, Scheffold F. Appl Opt, 2006, 45: 1756-1764. doi:10.1364/ao.45.00175617Maret G, Wolf P E Z. Phys B, 1987, 65: 409-413. doi:10.1007/bf0130376218Brillouin L. Ann Phys, 1922, 17: 88-122. doi:10.1051/anphys/19220917008819Stein R S, Rhodes M B. J Appl Phys, 1960, 31: 1873-1884. doi:10.1063/1.173546820Stein R S, Chu W. J Polym Sci, Part A: Polym Chem, 1970, 8: 1137-1157. doi:10.1002/pol.1970.16008070921Van Aartsen J J, Stein R S. J Polym Sci, Part B: Polym Phys, 1971, 9: 295-311. doi:10.1002/pol.1971.16009020622Huglin M B. Light Scattering from Polymer Solutions. London: Academic Press, 1972. 204-28923Wolfgang S. Light Scattering from Polymer Solutions and Nanoparticle Dispersions Series. Translated by Zheng Cui, Liang Dehai. Beijing: China Machine Press, 2012. 1-2524Chu B. Laser Light Scattering: Basic Principles and Practice. 2nd ed. New York: Academic Press Inc, 1991. 19. doi:10.1016/b978-0-12-174551-6.50005-725Hua W. Chem Phys, 2010, 367: 44-47. doi:10.1016/j.chemphys.2009.10.01926Zhao Zeqing(赵择卿), Lu Danian(陆大年), Yang Dingchao(杨定超). Light Scattering Technology(光散射技术). Beijing(北京): China Textile&Appare lPress(纺织工业出版社), 1989. 28-3027Bushuk W, Benoit H. Can J Chem, 1958, 36: 1616-1626. doi:10.1139/v58-23528Wu C, Fai K, Luo W, Zhu X, Ma D. Macromolecules, 1994, 27: 6055-6060. doi:10.1021/ma00099a01829Teraoka I. Polymer Solutions: An Indroduction to Physical Properties. New York: John Wiley&Sons, Inc. 2002. 168-171. doi:10.1002/047144026430Chu B. Laser Light Scattering: Basic Principles and Practice. 2nd ed. New York: Academic Press Inc, 1991. 84. doi:10.1016/b978-0-12-174551-6.50005-731Kanematsu T, Sato T, Imai Y, Ute K, Kitayama T. 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仪器简介：东曹生命科学新推出的LenS3多角度光散射检测器为测量合成聚合物、多糖、蛋白质和生物大分子分子量(MW)和回转半径(Rg)提供了革新的解决方案。LenS3是一款具有突破性创新技术的多角度光散射检测器，它结合了MALS和小角光散射LALS检测器的所有优点，舍弃了传统的流通池设计，采用扩展流路，通过10°(LALS)、90°(RALS)和170°(HALS)这三个固定角度来执行MALS和LALS分析。LenS3多角度光散射检测器采用了505 nm绿色激光，比传统的660 nm红色激光的散射强度高约3倍。相对于传统的流通池，LenS3的光路设计极大地提高了灵敏度，与溶质分子的相互作用更加充分，散射光收集机制的效率更高，噪音更低。另外，LenS3使用了角不对称图的全新计算方法来测量Rg，这种创新性的计算方法的优势是，提高了信噪比，能够测量到更小的分子尺寸和Rg（Rg＜10nm）。LenS3多角度光散射检测器搭配SECviewTM软件，与东曹EcoSEC GPC系统配合使用时，SECview不仅能够控制GPC系统/硬件，还能够采集多通道数据及执行数据处理和分析。因此，SECview是一款功能强大的软件平台，可为目前最新的高端GPC/SEC仪器提供一站式整体解决方案。 技术参数：测量角度：3个角度测量角度的位置：LALS(10°) RALS(90°) HALS(170°)激光光源类型：二极管激光波长：505 nmMW范围：＜200-107 DaRg范围：＜2 nm- ＞50 nm尺寸：36.5(W)×48.5(D)×13(H)cm重量：16 kg创新点：LenS3是东曹生命科学推出的首台激光光散射检测器。其创新点如下：1）采用了创新的光路设计，可以在10° 、90° 和170° 三个固定角度进行光散射测量。2）可以测量小至2nm样品的散射光的角不对称性，远低于目前的检测极限。东曹TOSOH多角度光散射检测器（HPLC/UHPLC系统兼容）

p　　2018年3月30日，中国环境监测总站在北京组织召开环境空气PM1试点监测第一阶段冬季比对总结会。会议对PM1试点第一阶段冬季比对情况进行了总结，对发现的问题进行了讨论研究，对下一阶段春季比对工作进行了布置安排。/pp　　中国环境监测总站刘廷良副站长参加了会议，听取了总站及各地方监测站的测试工作汇报，要求进一步分析比对测试数据，对突出问题深入研究，形成可靠的业务和科研成果，支撑PM1监测的环境管理需求。br//pp　　本次PM1试点第一阶段冬季比对测试时间为2017年12月21日至2018年1月26日，共计30天。通过对测试数据分析，初步得到以下结果：/pp　　六个地区PM1浓度范围在2.8~147.7 μg/m3之间，平均值约为48μg/m3 /pp　　六个地区PM1平均占PM2.5的比例为67%，占PM10比例为45% /pp　　参与测试的9款PM1自动监测仪器整体表现良好，与手工采样分析方法结果具有较好的可比性，大部分仪器能够满足《环境空气颗粒物(PM10和PM2.5)连续监测系统技术要求及检测方法》(HJ 653-2013)中相关指标要求 /pp　　参与比对的β射线、振荡天平和β射线+光散射法三种原理自动监测仪器数据之间一致性良好，无明显差异。/pp　　本次PM1试点第一阶段冬季比对工作按照《环境空气PM1试点监测方案》的计划安排已顺利完成，取得了较好的效果，达到了试点预期的目的。下一季度春季比对测试将于2018年4月9日在六地同步启动。/pp　　承担本次比对测试工作的北京、上海、重庆、湖北、甘肃、广州六个地方监测站的试点工作负责人和参与比对测试的7家仪器厂商技术人员参加了会议。/p

本仪器是根据《GB3095-2012 环境空气质量标准》基本环境空气污染项目为：二氧化硫、二氧化氮、一氧化碳、臭氧、颗粒物（PM10）、颗粒物（PM2.5），另扩展环境大气压、温湿度、其它污染气体等参数。该项目具备物联网功能，能够通过网络实时接入网格化监测平台。仪器内置3/4G物联网模组，监测站监测数据与数据后台实时同步；数据后台存储各监测站历史监测数据，支持监测数据各类可视化展示，如折线图、柱状图、仪表盘等（可根据业务需求定制开发）；配备移动端APP，移动端功能主要有监测数据查询、监测。 执行标准 《环境空气质量标准》（GB3095-2012）《环境空气质量评价技术规范》（HJ663-2013）《环境空气质量指数(AQI)技术规定》（HJ633-2012）《环境空气质量预报信息交换技术指南》（环办函〔2014〕1471-1）《环境空气质量可视化预报会商技术指南》（环办函〔2014〕1471-2）《环境空气质量数值预报模式源清单技术指南》（环办函〔2014〕1471-3）《全国环境空气质量预报预警实施方案》（环办函〔2015〕330号）《污染源在线自动监控(监测)系统数据传输标准》（HJ/T212-2005）《环境污染源自动监控信息传输、交换技术规范(试行)》(HJ/T 352-2007) 主要特点 n 采用激光颗粒物传感器，可实时检测PM1/PM2.5/PM10/PM100颗粒物浓度n 选用四电极高精度进口气体传感器n 模块化设计，配置任意组合，适合大规模网格化布点n 先进的环保喷涂工艺，外观平整，光洁，户外防雨雪防雷电，防电磁干扰功能设计，适合严苛恶劣的室外环境，配备独立的锁具及一对一钥匙，保证仪器安全。n 颗粒物采样采用动态加热控制，去除水雾对测量数据影响n 采用云平台数据链，数据传输稳定可靠，支持标准的MODBUS TCP/IP协议，符合HJ212标准 ，提供开放的网络接口，满足不同网络设备的接入，在全网中实现数据交换与信息共享。所有监测数据同时具有网络和4G/5G接口方式推送到指定平台，10S上传一次数据。n 可选配气象五参数测试仪n 现场实时数据显示，可选配户外LED屏幕n 提供数据服务平台，可显示分钟、小时均值、日均值。报表分析功能，可生成日 报表，月报表，年报表、趋势分析等功能，并且根据客户的具体需要进行定制。n 安装方式多样，可根据现场情况选择：支架安装，挂杆安装等多种方式，任何一种安装方式均牢固可靠n 仪器采用绝缘喷涂工艺，并配备接地线及漏电保护开关，绝缘电阻小于1Ω 有效保护操作人员，防止触电。n 仪器配备断电记忆功能，信号传输中断后，仪器能够自动保存数据，正常供电后，重新传输数据，实现数据传输完全正确。n 数据平台配备自动报错提醒功能，仪器运转异常，数据会上传数据平台，实现自动报警功能，并有推送通知。实现仪器长期可靠的运行。仪器配备反吹自清洁功能，定期进行自动反吹，检测到颗粒物数据异常，可以通过远程进行手动控制反吹，重新启动矫正等功能。n 通过计量器具型式实验验证，三台设备的平行一致性小于10%n 可配置太阳能板能够独立供电，内置长续航锂电池组，无需外接市电。可保证连续一周内阴雨天持续供电。 n独特的保护设计，防止蚊虫，棉絮等大颗粒进入，干扰测试结果。说 明： 以上内容完全符合国家相关标准的要求，因产品升级或有图片与实机不符，请以实机为准，本内容仅供参考。创新点：1.采用激光颗粒物传感器，可实时检测PM1/PM2.5/PM10/PM100颗粒物浓度；2.选用四电极高精度进口气体传感器；3.模块化设计，配置任意组合，适合大规模网格化布点；4.颗粒物采样采用动态加热控制，去除水雾对测量数据影响；5.采用云平台数据链，数据传输稳定可靠，支持标准的MODBUS TCP/IP协议，符合HJ212标准 ，提供开放的网络接口，满足不同网络设备的接入，在全网中实现数据交换与信息共享；所有监测数据同时具有网络和4G/5G接口方式推送到指定平台，10S上传一次数据；6.提供数据服务平台，可显示分钟、小时均值、日均值。报表分析功能，可生成日 报表，月报表，年报表、趋势分析等功能，并且根据客户的具体需要进行定制。崂应2092型环境空气质量监测仪（光散射法）

全国纳米技术标准化技术委员会纳标委字〔2022〕15 号关于联合开展 KLCS-2201“动态光散射法颗粒粒度检测”比对实验的通知各有关单位：经国家标准化管理委员会批准，国家标准制定项目《纳米技术 动态光散射法粒度分析仪技术要求》于 2021 年正式立项，项目批准号 20212956-T-491。为了对标准制定过程中的相关技术参数进行验证，全国纳米技术标准化技术委员会秘书处与中国颗粒学会颗粒测试专业委员会、北京粉体技术协会联合组织开展 “动态光散射法颗粒粒度检测”比对实验，计划编号为“KLCS-2201”，现将具体要求通知如下：一、检测项目本次比对要求使用动态光散射法粒度分析仪测定颗粒的粒度。二、参加单位以能提供颗粒的粒度分析检测项目的单位为主，欢迎各实验室积极参加。三、组织实施本次比对由全国纳米技术标准化技术委员会、中国颗粒学会颗粒测试专委会和北京粉体技术协会联合组织，国家标准项目起草组负责比对实验的具体运作，包括编制作业指导书，制备、分发样品，回收和分析结果，起草结果报告等。四、时间安排2022 年 4 月正式启动；2022 年 5 月分发样品及作业指导书；2022 年 6 月结果回收分析；2022 年 8 月前完成实验结果报告。各参加单位应正确认识比对的目的和意义，客观真实反映检验能力和水平，确保计划取得实效。五、联系信息秘书处联系人：高洁，010-82545672，通信地址：北京市海淀区中关村北一条 11 号国家纳米科学中心；项目组联系人：朱晓阳，电话：13601393948，通信地址：北京市海淀区中关村北一条 11 号国家纳米科学中心；刘俊杰，电话：13661221655，通信地址：北京市朝阳区北三环东路 18 号中国计量科学研究院；高原，电话：13910812410，通信地址：海淀区西三环北路 27 号北京市科学技术研究院分析测试研究所（北京市理化分析测试中心）。全国纳米技术标准化技术委员会中国颗粒学会颗粒测试专业委员会北京粉体技术协会二Ｏ二二年四月十八日