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人体脂肪分析仪

仪器信息网人体脂肪分析仪专题为您提供2024年最新人体脂肪分析仪价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括人体脂肪分析仪参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的人体脂肪分析仪您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合人体脂肪分析仪相关的耗材配件、试剂标物，还有人体脂肪分析仪相关的最新资讯、资料，以及人体脂肪分析仪相关的解决方案。

人体脂肪分析仪相关的论坛

  • 人体电子脂肪秤的定义和使用方法

    肌肉内含有较多血液等水份，可以导电，而脂肪是不导电的。因为体内电流的通道导体是肌肉，从电流通过的难易度可以知道肌肉的重量，由此可判断，在体重的比例中，肌肉较少的人脂肪的比例较高。如某种频率电信号通过人体时，脂肪部分比肌肉和人体的提他组织“阻抗”值更高。利用一个安全的特定频率电信号通过人体时，电信号会因人体“阻抗”值的不同而发生不同程度的变化。而人体脂肪称就是利用这种原理发明的仪器。利用秤体表面的电极片与用户的双腿接触，通过一定的安全电流，测量人体电阻(bio-impedance).然后基于输入的用户数据和测量得到的人体电阻，使用我们在广泛实验的得到的公式，能够比较精确地测量人体脂肪百分比、人体水分百分比、人体肌肉百分比、骨骼重量等人体成分。使用方法 1、选择你的个人编号 　　开机，当箭头所指位置闪动时，按上下键选择个人编号，再按SET键确定。 　　2、输入你的性别 　　当箭头所指位置闪动时，按上下键选择性别，再按SET键确定 　3、输入你的年龄 　　当箭头所指位置闪动时，按上下键选择年龄，再按SET键确定（可长按键来快速选择） 　4、输入你的身高 　　当箭头所指位置闪动时，按上下键选择身高，再按SET键确定（可长按键来快速选择）

  • 预购脂肪酸分析仪（48位自动进样）求供应商和指点

    单位欲购一台脂肪酸分析仪，用于食品中脂肪酸的测定，要求性能为：48位自动进样器，检测精度0.1g/100g；6分钟同时测量脂肪和脂肪酸的含量。 进口国产不限，欢迎各位供应商留下联系方式或者图片说明。 因为本人有点好奇，这样的仪器是什么样子的，属于光谱分析还是色谱分析呢？而且据说48位自动进样只有进口能达到，国产的有哪款产品能达到此标准呢？

  • 【转帖】人体脂肪得多厚才能挡住子弹

    【转帖】人体脂肪得多厚才能挡住子弹

    [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/03/200803101341_81045_1622447_3.jpg[/img]实验所用的物品][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/03/200803101338_81043_1622447_3.jpg[/img]子弹射入明胶的三个瞬间为了使人们对“人体得有多厚脂肪才能挡住一颗子弹”这个问题有更直观的了解，卡文迪许实验室的大卫威廉森为我们做了一个有趣的模拟实验。实验主题决定了我们的任务是计算脂肪挡住子弹所需的厚度，因而对子弹类型及其在人体内造成的创伤等不予考虑。实验用品包括一只巨大的气枪、一颗用作子弹的圆形轴承滚子和一截装满明胶的塑胶管。气枪的动力是约70个标准大气压的高压氦，装满明胶的塑胶管则用作靶子，而之所以用明胶是因为它的密度与脂肪基本相同。开始实验了。子弹射出后，子弹前方形成的气流最先冲击到明胶。紧接着，子弹以每秒500米的速度进入明胶。在子弹穿过明胶时，会在身后形成一个圆锥形的洞。这是由于明胶在子弹的高速冲击下要瞬间腾出空间就必须快速向外移动，子弹瞬间经过，但明胶在子弹冲击力的作用下仍在向外移动，这样就形成圆锥形的洞。 子弹离开明胶时的速度仍达每秒180米，这意味着你可能需要两倍于这截明胶长的脂肪来挡住一颗超音速的子弹。也就是说你得有厚达72厘米的脂肪才能挡住子弹，这多少听起来不现实，就是靠大吃大喝也长不出这么厚的脂肪吧。因而还是防弹背心更实用，也更便宜点。

  • 【生活中的仪器分析】气质联用法测定新疆骆驼奶中脂肪酸组成

    气质联用法测定新疆骆驼奶中脂肪酸组成摘要：对新疆市售***品牌驼奶片中的脂肪酸化合物成分进行研究。通过甲酯化反应，以正己烷为溶剂直接进样，采用气相色谱-质谱联用技术对脂肪酸甲酯成分进行分离并辅助NIST检索工具分析成分。关键词：骆驼奶；脂肪酸；气质联用；新疆骆驼奶被誉为“沙漠软白金”和“长寿奶”，更令人惊喜的是骆驼奶里有五种特殊成分，被誉为“长寿因子”。由胰岛素因子，类胰岛素生长因子，丰富的奶铁传递蛋白，人体体积微小的免疫球蛋白和液体酵素组成。它们的有机组合，可以让人体日渐衰老的所有内脏器官年轻态的修复。骆驼奶里还含有许多人们未知的人体急需的稀有元素，综合考证，骆驼奶对人的防病、健康、长寿有不可估量的价值。（摘自百度百科）1材料与方法1.1 实验材料1.1.1 试验对象新疆市售***牌驼奶片。1.1.2 主要试剂氯仿、正己烷、甲醇，由Fisher Scientific公司生产，为色谱纯；氢氧化钾，由天津盛奥化学试剂厂生产，为分析纯。1.1.3 主要仪器气相色谱—质谱联用仪，配电子轰击离子源，由Perkin Elmer公司生产；分析天平，由Mettle-Toledo公司生产。1.2 实验方法1.2.1 脂肪酸甲酯化取2g的驼奶片磨成粉，[/font

  • 【原创大赛】气相色谱法分析测定新疆骆驼鲜奶中脂肪酸

    【原创大赛】气相色谱法分析测定新疆骆驼鲜奶中脂肪酸

    采用气相色谱法对骆驼鲜奶脂肪酸的化学组成及含量进行了测定分析。关键词：骆驼奶，脂肪酸，气相色谱，乳制品中多不饱和脂肪酸作为人体必需脂肪酸, 对人体具有许多重要的生理作用。骆驼奶，首先是以其生命力来演绎骆驼奶的营养价值，纯天然、绿色是第一。其次，据有关科学家认为，骆驼奶比牛奶更有益健康，其维生素C的含量是牛奶的三倍，100毫升骆驼奶与等量牛奶的维生素C含量分别为3.8毫克与1.0毫克；骆驼奶中含有类胰岛素因子可以促进胰腺分泌胰岛素。此外，骆驼奶的蛋白质含量与钙含量均高于牛奶，脂肪含量则低于牛奶。除了具有高营养价值以外，还可以辅助治疗糖尿病，同时还可以补铁，属于天然的多功能乳品。据悉，最新的研究表明，每天摄入约一品脱的骆驼奶，可以有效降低血液中葡萄糖水平，减少人体对于胰岛素的需求量。相关人士指出，骆驼奶可以用于糖尿病的治疗。骆驼奶含有类胰岛素因子可以辅助降糖。（摘自百度百科）目前对于各种奶粉中脂肪酸的检测分析已有大量报道，本文通过气相色谱法对新疆地区骆驼鲜奶的脂肪酸进行分析与测定。 1、材料与方法骆驼鲜奶：采于骆驼养殖基地。试剂：甲醇、石油醚、正己烷（分析纯）；氢氧化钾（分析纯）。仪器：气相色谱仪（配FID检测器）。2、实验方法1 样品处理：称取3mL骆驼鲜奶于试管内，依次加入2.5 mL正己烷-乙醚（2:1）、3mL氢氧化钾-甲醇溶液，对骆驼奶脂肪酸进行甲酯化。震摇后放置20分钟，取上层有机相加入正己烷[font='Times

  • 【原创大赛】气质联用技术分析牛乳钙软胶囊中脂肪酸组成

    【原创大赛】气质联用技术分析牛乳钙软胶囊中脂肪酸组成

    气质联用技术分析牛乳钙软胶囊中脂肪酸组成摘要 对市售牛乳钙软胶囊中的脂肪酸化合物成分进行研究。通过甲酯化反应，以正己烷为溶剂直接进样，由气相色谱-质谱联用仪分析得出结论，其中不饱和脂肪酸含量接近90%。关键词：牛乳钙软胶囊，脂肪酸，气质联用， http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407031226_504250_1634341_3.jpg不饱和脂肪酸，它是构成体内脂肪的一种脂肪酸，也是人体必需的脂肪酸之一，它具有调理血脂、清理血栓、补脑健脑等功能。1材料与方法1.1 材料1.1.1 试验对象。市售牛乳钙软胶囊，Kidskit原产地美国。1.1.2 主要试剂。石油醚，由天津光复精细化工研究所生产，为分析纯；正己烷、甲醇，由Fisher Scientific公司生产，为色谱纯；氢氧化钾，由天津盛奥化学试剂厂生产，为分析纯。1.1.3 主要仪器。气相色谱—质谱联用仪，配电子轰击离子源，由Perkin Elmer公司生产；分析天平，由Mettle-Toledo公司生产；旋转蒸发仪，由EYELA公司生产。1.2 方法1.2.1 脂肪酸甲酯化。取1mL牛乳钙软胶囊中液体，加入2.5mL的氢氧化钾-甲醇（2mol/L）溶液进行脂肪酸甲酯化，加入正己烷进行脂肪酸甲酯萃取，静置分层后，取上层有机相（正己烷）适当稀释后用微孔滤膜(0.45μm）过滤后进行气相色谱—质谱仪器[

  • 【原创大赛】气质联用技术分析鲟鱼肝油软胶囊中脂肪酸组成

    【原创大赛】气质联用技术分析鲟鱼肝油软胶囊中脂肪酸组成

    气质联用技术分析鲟鱼肝油软胶囊中脂肪酸组成摘要 对市售鲟鱼肝油软胶囊中的脂肪酸化合物成分进行研究。通过甲酯化反应，以正己烷为溶剂直接进样，采用气相色谱-质谱联用技术对脂肪酸甲酯成分进行分离并辅助NIST检索工具分析成分。结果表明鲟鱼肝油软胶囊中主要含有棕榈酸、亚油酸、亚麻酸、硬脂酸等13种脂肪酸。通过面积归一化法计算出各种脂肪酸相对含量，其中不饱和脂肪酸含量接近80%。该实验方法简便快捷，可为同类产品脂肪酸含量研究提供借鉴。关键词：鲟鱼肝油，脂肪酸，气质联用，中图分类号： 文献标识码： 文章编号： Determination of the Fatty Acids Composition From Cod liver Oil Soft Capsules by Gas Chromatography Mass Spectrometry 鳕鱼肝油含有大量不饱和脂肪酸，它是构成体内脂肪的一种脂肪酸，也是人体必需的脂肪酸之一，它具有调理血脂、清理血栓、补脑健脑等功能。气相色谱法是目前广泛用于分析各类样品中脂肪酸组分的方法，目前已有该类样品脂肪酸的分析报道，但气相色谱在缺少标准物质时难以全面彻底的分析脂肪酸组分，因此气相色谱-质谱联用技术的诞生能很好的解决此类问题。本文应用气相色谱-质谱联用技术对鲟鱼肝油软胶囊中脂肪酸的种类和[size=10

  • 【原创大赛】气质联用技术分析食用百合中脂肪酸组成

    【原创大赛】气质联用技术分析食用百合中脂肪酸组成

    气质联用技术分析食用百合中脂肪酸组成摘要 对市售食用百合中的脂肪酸化合物成分进行研究。通过甲酯化反应，以正己烷为溶剂直接进样并分析成分。通过面积归一化法计算出各种脂肪酸相对含量，其中不饱和脂肪酸亚油酸含量超过50%。关键词：食用百合，脂肪酸，气质联用， 百合除含有蛋白质21.29%、脂肪12.43%、还原糖11.47%、淀粉1.61%，及钙、磷、铁、每百克含1.443毫克维生素B、21.2毫克维生素C等营养素外，还含有一些特殊的营养成分，如秋水仙碱等多种生物碱。这些成分综合作用于人体，不仅具有良好的营养滋补之功，而且还对秋季气候干燥而引起的多种季节性疾病有一定的防治作用。中医认为百合性微寒平，具有清火、润肺、安神的功效，其花、鳞状茎均可入药，是一种药食兼用的花卉。（摘自百度百科） 1材料与方法1.1 材料1.1.1 试验对象，市售食用百合。1.1.2 主要试剂。石油醚，由天津光复精细化工研究所生产，为分析纯；正己烷、甲醇，由Fisher Scientific公司生产，为色谱纯；氢氧化钾，由天津盛奥化学试剂厂生产，为分析纯。1.1.3 主要仪器。气相色谱—质谱联用仪，配电子轰击离子源，由Perkin Elmer公司生产；分析天平，由Mettle-Toledo公司生产；旋转蒸发仪，由EYELA公司生产。1.2 方法1.2.1 脂肪酸甲酯化。取2g浆状的百合样品，加入2.5mL的氢氧化钾-甲醇（2mol/L）溶液进行脂肪酸甲酯化，加入正己烷进行脂肪酸甲酯萃取，静置分层后，取上层有机相[

  • 傅若农：脂肪酸气相色谱分析的故事

    编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。[url=http://www.instrument.com.cn/news/20140623/134647.shtml][b]第一讲：傅若农讲述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术发展历史及趋势[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140714/136528.shtml][b]第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]技术发展[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140811/138629.shtml][b]第三讲：傅若农：从国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]产品看国内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]发展脉络及现状[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140902/140376.shtml][b]第四讲：傅若农：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定液的前世今生[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141009/143041.shtml][b]第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141104/145381.shtml][b]第六讲：傅若农：PLOT[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的诱惑力[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141205/147891.shtml][b]第七讲：傅若农：酒驾判官——顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的前世今生[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150106/150406.shtml][b]第八讲：傅若农：一扫而光——吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的发展[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150211/153795.shtml][b]第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取（SPME）[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150312/155171.shtml][b]第十讲：傅若农：悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150417/158106.shtml][b]第十一讲：傅若农：扭转乾坤——神奇的反应顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150519/160962.shtml][b]第十二讲：擒魔序曲——脂质组学研究中的样品处理[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150617/164595.shtml][b]第十三讲：离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱[/b][/url] 上一讲我们主要介绍了在脂质组学中对脂肪酸的分析所用的离子液体毛细管色谱柱，但是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析脂肪酸源远流长，有许多故事，了解一些过去的故事对现在的发展理解有好处，温故才可以知新。　　先讲一下脂质组学中常常要研究的血浆分析，其中一个重要的项目是分析其中的脂肪酸，下面一个例子，概要介绍了血浆中脂肪酸的主要成分：　　“虽然游离脂肪酸只占血浆中脂肪酸的一小部分，但它代表一类高度代谢活性的脂质，脂肪组织是血浆游离脂肪酸的主要来源，其分布与食物的脂肪酸组成密切相关。在正常情况下从脂肪组织中释放脂肪酸与组织对能量的需要紧密相连。但是当代谢失调时，这种平衡被打乱，导致脂解增加，会释放出多于组织所需要脂肪酸的量。健康人经过一夜禁食后血浆中含有214 nmol/ml游离脂肪酸，油酸(18:1)的含量最高，其次是棕榈酸(16:0)和硬脂酸(18:0)，这三种酸占全部游离脂肪酸的78%。亚油酸(18:2)和花生四酸(20:4) 是主要的多不饱和脂肪酸(约占8%)。但是有营养作用的α-亚麻酸(18:3ω-3)，二十碳五烯酸(20:5, EPA)和二十二碳六烯酸(22:6, DHA)也占有一定比例，约为全部游离脂肪酸的1%。”[b]1 脂肪酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的历史故事[/b]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]被认为是分析复杂混合物中脂肪酸的可靠方法，这一方法可追述到上世纪50年代，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的出现于脂肪酸的分析有密切的关系，1952年[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]发明人A. T. James 和 A. J. P. Martin就用最为原始的自制[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析小分子脂肪酸(Biochem J,1952,50:679),他们首次阐明气-液分配[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的原理，设计了自动滴定检测脂肪酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。实验过程中使用的色谱柱为玻璃柱，其内径为4mm，长度为5英尺，固定相是把DC 550硅油涂渍在硅藻土Celite 545上。分离小分子脂肪酸的色谱如图1所示。[align=center][img=,447,375]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/61b94fed-1bf5-43f3-93da-1ebfab5b7ea9.jpg[/img][/align][align=center]图1 用自动滴定计[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析小分子脂肪酸的色谱图[/align]　　分离从乙酸到戊酸的色谱如图2所示：[align=center][img=,980,405]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/9b27c31a-9d5a-48ec-b12a-bc1ea173f76b.jpg[/img][/align][align=center]图 2 分离从乙酸到戊酸的色谱[/align]　　此后分析脂肪酸的一个重大进步是把脂肪酸进行甲酯化，1956年James和Martin使用气体密度检测器，并把脂肪酸进行甲酯化，使用阿皮松类高温润滑脂作固定相，可以分离分子量大的脂肪酸。图3 是分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图。[align=center][img=,636,312]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/f9e2cd62-91c6-4c45-b078-1e094672482d.jpg[/img][/align][align=center]图 3 用高沸点润滑脂分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图[/align][align=center]色谱柱：在硅藻土载体上涂渍高沸点润滑脂；柱温：197℃；载气：氮气 14.1mL/min [/align][align=center]色谱峰: (1) 空气, (2) n-戊酸甲酯，(3) n-己酸甲酯, (4) 4-甲基己酸甲酯,[/align][align=center](5) 6-甲基庚酸甲酯, (6) n-辛酸甲酯, (7) 6-甲基辛酸甲酯, (8) n-壬酸甲酯,[/align][align=center](9) 8-甲基壬酸酯, (10) n-癸酸酯, (11) 8-甲基癸酸酯, (12) 10-甲基十一酸酯 ,[/align][align=center]（13) n-十二酸酯, (14) 10-甲基十二酸酯[/align][b]2 脂肪酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的发展[/b]　　脂肪酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析由于它的极性和挥发性不好而带来麻烦，所以首先要把它的极性羰基转化成易于挥发的非极性衍生物。有多种烷基化试剂可以进行羰基的衍生化，使用最多的是进行甲基化，特别是使用氢火焰离子化监测器(FID)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]时，尤为方便普及。但是使用FID也有一些不足之处。绝对的定量要依靠内标物的信号强度，经常使用的内标物是十七酸(而不是使用化学和物理性质与所测定脂肪酸相近的同位素标记脂肪酸混合物作内标)。人类体内不能合成奇数碳链的脂肪酸(包括碳17酸)，但是人们可以通过食物摄取它们，它们存在于血液的血浆中，增加内标物十七酸的量，从而扰乱定量分析。　　进一步讲，FID不能提供分子质量或其他结构特征信息，以便区分不同的脂肪酸，所以色谱和FID只是解决把所有要研究的脂肪酸分子完全分离开，用质谱解决脂肪酸的结构信息。大家应该知道使用电子轰击电离脂肪酸分子很容易被打成碎片，通过这些碎片可以进行脂肪酸的结构分析，但是灵敏度受到限制。弱电离技术比如负化学电离(NCI)可以改善检测限。使用卤代衍生化试剂可以进一步提高检测灵敏度，这种试剂增加了电子亲和力，可改善NCI-MS的灵敏度。Kawahara 使用五氟基苄(PFB) 作衍生化试剂来衍生化有机羧酸，这样的含氟衍生物电子很容易被俘获。此后这一方法扩展到脂肪酸的衍生化为脂肪酸酯，与脂肪酸甲酯相比，它很容易被NCI-MS检测。所以使用五氟基苄进行衍生化有利于提高检测灵敏度。许多研究者使用PFB做衍生化试剂进行脂质组学中的脂肪酸分析，例如Quehenberger等就是用这一方法分析巨噬细胞中的各种脂肪酸(Prostaglandins, Leukotrienesand Essential Fatty Acids，2008，79：123-129)。下图4 是分析巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图。[align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/635e7c1e-7efa-4eed-837a-9bfa06c09743.jpg[/img][/align][align=center]图 4 巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图[/align]图中色谱峰的脂肪酸如下：(1)12:0 (2)14:0 (3)15:0 (4)16:1 (5)16:0 (6)17:1 (7)17:0 (8) a18:3 (9) 18:4 (10) g18:3 (11)18:2 (12)18:1 (13)18:0 (14)20:4 (15)20:5 (16)11,14,17-20:3 (17)bishomo-20:3 (18)20:2 (19)5,8,11-20:3 (20)20:0 (21)22:6 (22)22:4 (23)22:5 (24)22:2 (25)22:3 (26)22:1 (27)22:0 (28) 23:0 (29)24:1 (30)24:0 [b]3 国内外进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析脂肪酸的一些例证[/b]　　 为了进一步了解进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析脂肪酸的具体情况，下面表1列出近50例分析各种样品中脂肪酸的色谱柱和分离对象。表2列出国外文献中分析人体组织中脂肪酸的例证。[align=center]表 1 国内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析脂肪酸的色谱柱和分析对象[/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/c07d6e64-cac4-484e-b55b-223e661a9428.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/14f8f7fd-2ffa-42c6-92a1-d4f76974d997.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/33ac5148-1e5c-40c2-b020-f4b060069667.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/b6341370-11cb-4f8b-9cad-7c3fe68cbf1d.jpg[/img][/align][align=center] [img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/10c1b919-87e8-4556-9c19-069776bdff30.jpg[/img][/align][align=center]表 2 国外文献中有关分析人体组织中脂肪酸的衍生化方法和所用色谱柱[/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/aa700648-c2f0-46c4-9dc4-7e7a0e8046c9.jpg[/img][/align][b]4 脂肪酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析所用色谱柱[/b]　　从已发表的文献看分析整体脂肪酸需用非极性的聚硅氧烷毛细管色谱柱，如聚二甲基硅氧烷，分离多不饱和脂肪酸需用极性强的色谱柱，如OV-275，OV-275(这是聚硅氧烷固定相中极性最强的色谱柱)和CP-Sil 88(HP-88)。 据安捷伦公司一份研究报告(5989-3760 EN)，他们对最重要的一些脂肪酸(甲酯)(见表3)进行研究，研究总结认为：聚乙二醇柱对不太复杂的样品可以得到很好的分离 而中等极性的氰丙基聚硅氧烷柱(DB 23)对复杂的 FAMEs 样品可以得到很好的分离，对一些顺反异构体也可以得到分离 要使顺反异构体分离的更好，就要使用更高极性的 HP-88 氰丙基色谱柱。[align=center]表3 重要的一些脂肪酸[/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/a32c5a7c-ad56-4d1f-b931-571d62dcc2ef.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/41e73287-563e-4c3e-8492-14654205c91f.jpg[/img][/align]　　三种主要色谱柱分离脂肪酸的特点如下：[align=center][img=,535,220]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/d0e6bad9-c004-4643-901c-50da5d2dd237.jpg[/img][/align]　　使用DB-Wax柱，DB-23 柱和HP-88 柱上分离37种脂肪酸混合物的色谱见图5-图7.[align=center][img=,523,336]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/79b786e5-47c6-4ae9-889b-f21ab6d31d63.jpg[/img][/align][align=center]图 5 FAMEs在30 m 0.25 mm ID, 0.25 μm DB-Wax 色谱柱上的色谱[/align][align=center][img=,590,386]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/b2712d45-4458-43b7-b438-c9850c36d79a.jpg[/img][/align][align=center]图 6 FAMEs混合物在 60 m 0.25 mm ID, 0.15 μm DB-23 柱上的色谱[/align][align=center][img=,613,302]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/030c6655-3455-46cc-ae1b-161dad79e757.jpg[/img][/align][align=center]图 7 FAMEs 混合物 在 100 m 0.25 mm ID, 0.2 μm HP-88 柱上 的色谱[/align]　　其中HP-88 柱的极性最强，是含88%氰丙基甲基聚硅氧烷，其结构如下图8：[align=center][img=,318,216]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/af6643d5-2712-4ea3-989b-a54a9e1eaa1a.jpg[/img][/align][align=center]图8 HP-88 的分子结构[/align]　　HP-88 对一些异构体的分离能力由于DB-23如下图9所示[align=center][img=,525,416]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/d847f9ec-bc54-42d6-a7d3-342dd51c2796.jpg[/img][/align][align=center]　　图 8 HP-88和HP-23分离能力的差别[/align][align=center]　　(此图来自Walter Jennings博士2008年在北京大学作报告时的ppt文稿)[/align]　　吴惠勤等使用P-88毛细管色谱柱分离了39种脂肪酸得到的质谱基峰离子和特征离子如表4中的数据。[align=center]表4 39种脂肪酸在HP-88毛细管色谱柱上出峰次序[/align][align=center]( 吴惠勤等，分析化学，2007，35(7)：998-1003)[/align][img=,788,221]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/22b55fc1-507f-4aae-abe5-1072d47c5ade.jpg[/img][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/f8d1bd71-3e0e-4d24-8a13-ac431d892732.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/3ab11370-4f33-4d3b-9044-e51759ed0422.jpg[/img][/align]

  • 【实战宝典】食物油中脂肪酸的分析

    【实战宝典】食物油中脂肪酸的分析

    [b][color=#006580]1 [/color][font=宋体][color=#006580]前言[/color][/font][/b][align=left][font=宋体]人们通常将从植物里制取的油称作植物油，植物油的最主要来源是一年生植物，例如大豆、玉米、花生等，这些油料生长在温带地区。也有来源于多年生的油料树种，例如橄榄、椰子等，这些油料生长在热带地区。植物油的种类繁多，习惯上是按照不同植物油料种类进行的分类。近年来，由于发展中国家的收入和人口增长及亚洲和其他地区快速扩张的食品加工业的刺激，使全球植物油消费和贸易的增长远远超过大多数其他农产品。在过去[/font]10[font=宋体]年中，世界范围的植物油消费以平均每年[/font]4.2%[font=宋体]的速度增长[/font][sup][1][/sup][font=宋体]。[/font][/align][font=宋体]食用油脂中最主要的成分是脂肪酸，构成脂肪酸的有饱和、不饱和及特殊脂肪酸，还有几何及位置异构体等，其生理作用按种类不同而异[/font][sup][2][/sup][font=宋体]。因此，油脂的营养价值主要取决于它的脂肪酸组成及其配比，脂肪酸决定油脂的品质，必需的脂肪酸对人类的健康作用日趋重要，油脂的成分分析也越来越得到人们的重视[/font][sup][3-5][/sup][font=宋体]。必需脂肪酸是组织细胞的组成成分，在体内参与磷脂的合成，并以磷脂的形式存在于线粒体和细胞膜中，必需脂肪酸和胆固醇的关系极为密切，只有当胆固醇与必需的脂肪酸结合时，才能在体内转运正常代谢，起到预防动脉硬化、高胆固醇血症和高血脂症等。人们生活中离不开食用油，食用油品质的好坏，直接影响到人们的身体健康。由于食用油的植物来源不同，所含脂肪酸的种类及含量也各不相同。曾有人认为：只有富含多不饱和脂肪酸的植物油对人体有益，植物油中主要含有油酸和亚油酸，这是人体所必需的不饱和脂肪酸。但研究表明，人体对油脂中饱和类、单烯类、多烯类脂肪酸需保持合理的比例，单一的天然动、植物油都不可能满足人体需要[/font][sup][6-7][/sup][font=宋体]。[/font][font=宋体]对食用油的分析与研究通过测定主要物理、化学参数包括折光率、熔点、碘值、皂化值和非皂化物含量报道较多[/font][sup][8-9][/sup][font=宋体]，本文采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析食用植物油中的脂肪酸的组成及相对含量，为合理利用食用油提供科学依据。[/font][b][color=#006580]2 [/color][font=宋体][color=#006580]实验部分：[/color][/font]2.1 [font=宋体]仪器与试剂[/font][/b][align=center][img=,690,469]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007241336393030_6748_3299836_3.jpg!w690x469.jpg[/img][/align]SP-3530[font=宋体]型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（北分瑞利），配[/font]FID[font=宋体]检测器，填充柱注样器，填充柱[/font]20%DEGS[font=宋体]（[/font]φ3*2m[font=宋体]），[/font]BF-3000[font=宋体]色谱工作站（北分瑞利），水浴锅。[/font][font=宋体]氢氧化钾，三氟化硼，甲醇，正己烷，氯化钠，无水硫酸钠，均为分析纯。[/font][font=宋体]氢氧化钾[/font]-[font=宋体]甲醇溶液：约[/font]0.5mol/L[font=宋体]三氟化硼[/font]-[font=宋体]甲醇溶液：质量分数[/font]12%-15%[b]2.2 [font=宋体]甲酯化反应[/font][/b][font=宋体]用移液管吸取油样[/font]0.35mL[font=宋体]，置于[/font]50mL[font=宋体]圆底烧瓶中，加入[/font]6mL[font=宋体]氢氧化钾[/font]-[font=宋体]甲醇溶液（[/font]0.5mol/L[font=宋体]），然后将冷凝管固定于烧瓶上，水浴锅加热到[/font]60[font=宋体]℃[/font][font=宋体]左右时，将烧瓶置于水浴中，继续加热回流约[/font]30min[font=宋体]后，油滴消失，用移液管从冷凝管顶部加入[/font]6mL[font=宋体]三氟化硼[/font]-[font=宋体]甲醇溶液于沸腾溶液内，继续煮沸[/font]2min[font=宋体]，经冷凝管顶部加入[/font]4mL[font=宋体]正己烷，继续煮沸[/font]1min[font=宋体]，停止加热，冷却至室温后取下冷凝管，加入少量饱和氯化钠溶液并清摇烧瓶数次，继续加入氯化钠溶液至烧瓶顶部，静置分层后吸取上层溶液于小试管中，经无水硫酸钠去除痕量水，置于[/font]4[font=宋体]℃[/font][font=宋体]冰箱冷藏待分析。[/font][b]2.3 [font=宋体]色谱条件[/font][/b][font=宋体]柱温：[/font]200[font=宋体]℃[/font][font=宋体]，[/font]FID[font=宋体]检测器温度：[/font]270[font=宋体]℃[/font][font=宋体]，进样口温度：[/font]250[font=宋体]℃[/font][font=宋体]载气流速：[/font]30mL/min[font=宋体]，进样量：[/font]1uL[font=宋体]。[/font][b]2.4 [font=宋体]色谱条件的选择[/font][/b][font=宋体]在色谱柱和检测器选定的情况下，柱温和载气流速对色谱分离和测定结果影响最大，因此，本方法对此两个条件进行了选择。[/font][b]2.4.1[font=宋体]温度的选择[/font][/b][font=宋体]温度的选择主要是柱温的选择，其它如载气流速、进样量大小等条件固定不变。只改变柱温的实验结果见表[/font]1[font=宋体]。[/font][align=left][font=宋体]表[/font]1 [font=宋体]　改变柱温的色谱分离结[/font][/align][table][tr][td] [b][font=宋体]柱　温[/font][/b] [/td][td] [b][font=宋体]亚油酸含量[/font]/%[/b] [/td][td] [b][font=宋体]分离度[/font][/b] [/td][td] [b][font=宋体]理论塔板数[/font][/b] [/td][/tr][tr][td] 190 [font=宋体]℃[/font] [/td][td] 32. 98 [/td][td] 1.77 [/td][td] 217 [/td][/tr][tr][td] 200 [font=宋体]℃[/font] [/td][td] 33. 57 [/td][td] 1. 78 [/td][td] 224 [/td][/tr][tr][td] 210 [font=宋体]℃[/font] [/td][td] 33. 59 [/td][td] 1. 76 [/td][td] 218 [/td][/tr][/table][font=宋体]从表[/font]1[font=宋体]中看出，选择不同的柱温所得结果有一定的差别，同时可以看出[/font]200[font=宋体]℃[/font][font=宋体]时，分离度与理论塔板数均达到最大。因此我们选择以[/font]200[font=宋体]℃[/font][font=宋体]作为本实验的柱温。[/font][b]2.4.2[font=宋体]载气流速的选择[/font][/b][font=宋体]固定其他条件，柱温选择[/font]200[font=宋体]℃[/font][font=宋体]，只改变载气（[/font]N[sub]2[/sub][font=宋体]）的流速，得到实验结果如表[/font]2[font=宋体]。[/font] [table][tr][td] [b][font=宋体]载气流速[/font][/b] [/td][td] [b][font=宋体]亚油酸含量[/font]/%[/b] [/td][td] [b][font=宋体]分离度[/font][/b] [/td][td] [b][font=宋体]理论塔板数[/font][/b] [/td][/tr][tr][td] 25 mL/min [/td][td] 33. 52 [/td][td] 1. 78 [/td][td] 221 [/td][/tr][tr][td] 30 mL/min [/td][td] 33.57 [/td][td] 1. 78 [/td][td] 223 [/td][/tr][tr][td] 35 mL/min [/td][td] 33. 59 [/td][td] 1. 77 [/td][td] 221 [/td][/tr][/table][align=left][font=宋体]表[/font]2 [font=宋体]改变载气流速的色谱分离结果[/font][/align][font=宋体]从表[/font]2[font=宋体]中可看出[/font],[font=宋体]选择不同的载气流速所得实验结果也有所不同，同时可看出当载气流速为[/font]30mL/min[font=宋体]时，理论塔板数与分离度均达最大。因此，我们选择载气流速为[/font]30mL/min[font=宋体]。[/font][b]2.5 [font=宋体]数据处理[/font][/b][font=宋体]应用峰面积归一化法计算植物油中脂肪酸成分的相对百分含量[/font][font=宋体][/font][font=宋体][b][color=#006580]3 [/color][font=宋体][color=#006580]结果与讨论[/color][/font]3.1 [font=宋体]分离与定性[/font][/b][font=宋体]使用填充柱[/font]20%DEGS[font=宋体]（[/font]φ3*2m[font=宋体]）做分析柱，在实验过程中，除了亚麻酸与花生酸两个组分的分离情况不理想外，其他组分的分离度均合格，由于亚麻酸与花生酸不是我们要求的鉴定植物油品质的重要组分，所以忽略它们的分离效果，我们认为选用的填充柱分离效果可以满足要求。我们根据脂肪酸甲酯的出峰规律确定每种脂肪酸的相对保留时间，并根据保留时间对植物油各组分定性。各脂肪酸甲酯的保留时间见表[/font]3[font=宋体]和图[/font]1[font=宋体]。[/font][/font][align=left][font=宋体]表[/font]3 [font=宋体]各脂肪酸甲酯的保留时间[/font][/align][table][tr][td] [b][font=宋体]脂肪酸甲酯[/font][/b] [/td][td] [b][font=宋体]保留时间[/font]/min[/b] [/td][td] [b][font=宋体]脂肪酸甲酯[/font][/b] [/td][td] [b][font=宋体]保留时间[/font]/min[/b] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]豆蔻酸[/font] [/td][td] 2.248 [/td][td] [font=宋体]花生酸[/font] [/td][td] 13.175 [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]棕榈酸[/font] [/td][td] 3.787 [/td][td] [font=宋体]花生烯酸[/font] [/td][td] 16.293 [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]硬脂酸[/font] [/td][td] 6.582 [/td][td] [font=宋体]山嵛酸[/font] [/td][td] 20.785 [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]油酸[/font] [/td][td] 7.745 [/td][td] [font=宋体]芥酸[/font] [/td][td] 23.911 [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]亚油酸[/font] [/td][td] 9.518 [/td][td] [font=宋体]花生四烯酸[/font] [/td][td] 37.143 [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]亚麻酸[/font] [/td][td] 12.502 [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][/table][align=center][font=宋体][img=,690,369]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007241339021229_7868_3299836_3.jpg!w690x369.jpg[/img][/font][/align][align=center][font=宋体]图[/font]1 [font=宋体]菜籽油中脂肪酸的色谱图[/font][/align][b]3.2 [font=宋体]样品的检测与重现性[/font][/b][font=宋体]我们对四种油样进行了分析之后发现，菜籽油中含有[/font]15%[font=宋体]左右的芥酸，这可以作为区别于其他植物油的特征酸。分析所得各种油样中脂肪酸含量如表[/font]4[font=宋体]。[/font][align=left][font=宋体]表[/font]4 [font=宋体]油样中脂肪酸含量表[/font]/%[/align][table=558][tr][td] [/td][td] [b][font=宋体]花生油[/font][/b] [/td][td] [b][font=宋体]芝麻油[/font][/b] [/td][td] [b][font=宋体]米糠油[/font][/b] [/td][td] [b][font=宋体]菜籽油[/font][/b] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]豆蔻酸[/font] [/td][td] 0.01 [/td][td] 0.03 [/td][td] 0.35 [/td][td] 0.09 [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]棕榈酸[/font] [/td][td] 12.29 [/td][td] 9.53 [/td][td] 20.46 [/td][td] 4.75 [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]硬脂酸[/font] [/td][td] 3.01 [/td][td] 4.21 [/td][td] 1.28 [/td][td] 1.75 [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]油酸[/font] [/td][td] 41.75 [/td][td] 39.58 [/td][td] 42.59 [/td][td] 37.58 [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]亚油酸[/font] [/td][td] 37.83 [/td][td] 45.69 [/td][td] 33.57 [/td][td] 34.24 [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]亚麻酸[/font] [/td][td] 0.97 [/td][td] 0.18 [/td][td] 0.16 [/td][td] 0.93 [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]花生酸[/font] [/td][td] 0.64 [/td][td] 0.38 [/td][td] 0.81 [/td][td] 0.90 [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]花生烯酸[/font] [/td][td] 0.43 [/td][td] 0.02 [/td][td] 0.05 [/td][td] 3.92 [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]山嵛酸[/font] [/td][td] 3.07 [/td][td] 0.27 [/td][td] 0.22 [/td][td] 0.29 [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]芥酸[/font] [/td][td] — [/td][td] — [/td][td] — [/td][td] 15.28 [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]花生四烯酸[/font] [/td][td] — [/td][td] 0.11 [/td][td] 0.51 [/td][td] 0.16 [/td][/tr][/table][font=宋体]在分析植物油中脂肪酸含量时，我们对样品进行了[/font]5[font=宋体]次重复性实验，结果显示每种物质保留时间稳定；同时从精密度试验[/font]5[font=宋体]个平行样品检测结果来看，实验重现性很好，相对标准偏差[/font]RSD[font=宋体]都小于[/font]3%[font=宋体]，数据稳定。[/font]5[font=宋体]次重复性检测结果如表[/font]5[font=宋体]。样品结果以米糠油为例，以峰面积计算。[/font][font=宋体]表[/font]5[font=宋体]样品重复性检测结果（峰面积）[/font] [table=580][tr][td] [/td][td] [b][font=宋体]第一次[/font][/b] [/td][td] [b][font=宋体]第二次[/font][/b] [/td][td] [b][font=宋体]第三次[/font][/b] [/td][td] [b][font=宋体]第四次[/font][/b] [/td][td] [b][font=宋体]第五次[/font][/b] [/td][td] [b]RSD[/b] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]豆蔻酸[/font] [/td][td] 21133 [/td][td] 20873 [/td][td] 21585 [/td][td] 20917 [/td][td] 20675 [/td][td] 1.64% [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]棕榈酸[/font] [/td][td] 1237737 [/td][td] 1204285 [/td][td] 1256353 [/td][td] 1290316 [/td][td] 1274722 [/td][td] 2.67% [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]硬脂酸[/font] [/td][td] 77532 [/td][td] 76358 [/td][td] 80254 [/td][td] 79324 [/td][td] 77537 [/td][td] 1.99% [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]油酸[/font] [/td][td] 2575974 [/td][td] 2531684 [/td][td] 2497351 [/td][td] 2603186 [/td][td] 2583451 [/td][td] 1.68% [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]亚油酸[/font] [/td][td] 2030792 [/td][td] 2104584 [/td][td] 2086473 [/td][td] 1984532 [/td][td] 2005875 [/td][td] 2.52% [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]亚麻酸[/font] [/td][td] 9519 [/td][td] 9437 [/td][td] 9658 [/td][td] 9932 [/td][td] 9421 [/td][td] 2.20% [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]花生酸[/font] [/td][td] 49264 [/td][td] 47358 [/td][td] 48506 [/td][td] 46872 [/td][td] 47691 [/td][td] 1.98% [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]花生烯酸[/font] [/td][td] 3100 [/td][td] 3058 [/td][td] 3134 [/td][td] 3194 [/td][td] 3257 [/td][td] 2.46% [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]山嵛酸[/font] [/td][td] 13568 [/td][td] 12985 [/td][td] 13790 [/td][td] 13652 [/td][td] 13831 [/td][td] 2.52% [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]花生四烯酸[/font] [/td][td] 30031 [/td][td] 31205 [/td][td] 30810 [/td][td] 29403 [/td][td] 31328 [/td][td] 2.68% [/td][/tr][/table][b][color=#006580]4 [/color][font=宋体][color=#006580]结论[/color][/font][/b] [font=宋体]用本文提出的方法制备脂肪酸甲酯衍生物，衍生化反应速度较快，酯化效率高，方法简便，适于处理大批量使用植物油样品，实验得到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图分离效果符合要求，易于定性，面积归一法定量方法可靠，对各种食用植物油检测有重要意义。常见的植物油脂肪酸组成和营养特色各不相同，花生油、芝麻油易于吸收，米糠油是一种新兴油种，营养价值较高，菜籽油虽然价格比较低廉，但含有芥酸等对身体有害的物质。[/font][b][font=宋体][color=#006580]参考文献：[/color][/font][/b][1][font=宋体]回瑞华，侯冬岩，李铁纯，李学成，刘晓媛，雷磊，国艳秋[/font].[font=宋体]食用植物油中脂肪酸的分析[/font].[font=宋体]鞍山师范学院学报，[/font]2006-12[font=宋体]，[/font]8[font=宋体]（[/font]6[font=宋体]）：[/font]19-21.[2][font=宋体]李永和[/font].[font=宋体]对食用油脂营养价值的新认识[/font][J].[font=宋体]中国油脂，[/font]1997[font=宋体]，[/font]22[font=宋体]（[/font]4[font=宋体]）：[/font]13-15.[3][font=宋体]景淑华，付渝滨[/font].[font=宋体]羟肪酸快速测定食用油主要营养必需脂肪酸[/font][J]. [font=宋体]色谱，[/font]1998[font=宋体]，[/font]16[font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）：[/font]53-55.[4] [font=宋体]陈希中[/font].[font=宋体]食品防腐剂山梨酸和苯甲酸的[/font]GC[font=宋体]内标法测定[/font][J].[font=宋体]食品发酵工业[/font],1997[font=宋体]，[/font]23[font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）：[/font]39-41.[5][font=宋体]李相仁[/font],[font=宋体]胡永明[/font].[font=宋体]海蒿子中脂肪酸组成的研究[/font][J].[font=宋体]青岛师范学院学报，[/font]1998[font=宋体]，[/font]15[font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）：[/font]43-44.[6][font=宋体]陈智斌，陈媛，张立伟[/font].[font=宋体]合理选择食用油对预防疾病的作用[/font][J].[font=宋体]粮油食品，[/font]2001[font=宋体]，（[/font]2[font=宋体]）：[/font]56-58.[7][font=宋体]金霞，余纲哲[/font].[font=宋体]食用油脂与人体健康[/font][J].[font=宋体]生物学通报，[/font]2000[font=宋体]，[/font]35[font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）：[/font]13-15.[8][font=宋体]中华人民共和国国家标准，食品卫生检验方法理化部分[/font][M].[font=宋体]北京[/font].[font=宋体]中国标准出版社，[/font]1997[9][font=宋体]李文智[/font].[font=宋体]食用油酸价和过氧化值快速检测试纸法的评价[/font][J].[font=宋体]粮油食品科技，[/font]2002[font=宋体]，[/font]10[font=宋体]（[/font]5[font=宋体]）：[/font]40-41.[font=宋体][/font]

  • 【原创大赛】气质联用-内标法测定豆类中脂肪酸含量及因子分析

    【原创大赛】气质联用-内标法测定豆类中脂肪酸含量及因子分析

    气质联用-内标法测定豆类中脂肪酸含量及因子分析摘要 对市售九种豆类（鹰嘴豆、黄豆、青豆、花芸豆、扁豆、豌豆、绿豆、黑豆、红豆）中的脂肪酸化合物成分进行含量测定研究。通过氢氧化钾-甲醇溶液的酯化反应，以正己烷为溶剂，以十一烷酸甲酯为内标物进行含量计算，采用气相色谱-质谱联用技术对样品中脂肪酸甲酯成分进行分离并辅助NIST检索工具分析成分。通过本次试验建立内标法计算各种豆类中脂肪酸组分含量的方法。结果表明，本次试验的九种豆类样品的脂肪酸组分及含量均有差异，其中青豆的总脂肪含量最高，鹰嘴豆的不饱和脂肪酸含量最高。通过主成分分析获得前2个主成分可以解释全部变异的98%。通过聚类分析将九种豆类归入四大类。该实验方法简便快捷，可为同类产品脂肪酸含量研究提供借鉴。关键词：豆类；脂肪酸；气质联用；内标法；因子分析；聚类分析中图分类号： 文献标识码：A 文章编号： Determination of fatty acids and factor analysis from beans by gas chromatography mass spectrometry using internal standard MethodAbstract: Study on fatty acid composition in nine kinds of beans samples including chickpea、soybean 、 green pea colored kidney bean、dolichos lablab、pea、mung bean、Black bean、Red Bean. Through esterification reaction, using hexane as solvent and quantified by internal standard C11:0 methyl ester. The technology of gas separation of fatty acid methyl ester composition andcomposition analysis of NIST helper tools to retrieve chromatography-mass spectrometry. The results showed, Both fatty acid components and contents are difference between nine kinds of beans samples of this experiment, It can be seen that green beans had the highest total fat content in those samples, chickpeas had the highest content of unsaturated fatty acids. The first principal components obtained by factor analysis could account for 98% of all variations. The single linkage dendrograms based on principal component values divided the nine kinds of beans into four clusters. This test method is simple and fast, which can provide reference for the similar products of fatty acid content.Key words: beans; fatty acids; GC-MS; internal standard method; factor analysis; cluster analysis 当今社会人们对膳食结构的研究日益关注，对食品的要求也从生理需要向营养、食用健康等方面关注，豆类的品种很多，泛指所有能产生豆荚的豆科植物，是中国人的传统食品。各种豆类均含有人体必须的营养成分，有很高的食用和保健价值，可以提高人体的抵抗能力，能有效降低心脏病和癌症的发病几率，目前根据豆类的营养素种类可将它们分为两大类。一类为高蛋白质、高脂肪豆类。另一种豆类则以碳水化合物含量高为特征，本次试验选择九种常见膳食豆类进行脂肪酸含量测定研究，较为系统的对多种豆类进行脂肪酸含量的比较，通过主成分分析和系统聚类分析进行研究，本次测定方法简便快捷，色谱分离完全，专属性好，通过本研究可为豆类样品的脂肪酸含量检测提供可靠的试验依据。1材料与方法1.1 实验材料1.1.1 试验对象豆类：鹰嘴豆、黄豆、青豆、花芸豆、扁豆、豌豆、绿豆、黑豆、红豆，市售。1.1.2 主要试剂 标准品：脂肪酸甲酯混合标准品（纯度≥99%）；内标物：十一烷酸甘油三酯（5.00mg/mL)。 正己烷、甲醇，由Fisher Scientific公司生产，为色谱纯；氢氧化钾，由天津盛奥化学试剂厂生产，为分析纯。1.1.3 主要仪器 气相色谱—质谱联用仪、配电子轰击离子源，由Perkin Elmer公司生产；分析天平，由OHAUS公司生产；旋涡混合器，由IKA公司生产。1.2 实验方法1.2.1 脂肪酸甲酯化 准确称取不同豆类样品的均匀粉末2.5g 于试管中，加入内标溶液2mL，加入5.0 mL氢氧化钾-甲醇溶液（2 mol/L），40 ℃水浴20 min进行脂肪酸甲酯化，冷却至室温后分别加入5.0mL正己烷进行脂肪酸甲酯萃取，每个样品分别漩涡30s后静置分层后，取上层有机相（正己烷）稀释后用微孔滤膜(0.45μm）过滤后装进样瓶进行气相色谱—质谱仪器分析。1.2.2 气相色谱-质谱联用仪条件 色谱柱：FFAP（30 m×0.25 mm×0.5 μm）；载气：氦气（99.999%）；流速：1.0 mL/min；进样：1.0 μL，分流比1:10；进样口温度：250 ℃；程序升温：初始温度80 ℃，以10 ℃/min升温至230 ℃，保持15 min；离子化方式：电子轰击（EI）；离子化能量：70 eV；离子源温度：230 ℃；传输线温度270 ℃；溶剂延迟：2 min；扫描范围：50～450 amu；扫描方式：全离子扫描（SCAN）。1.2.3 豆类样品中脂肪酸组分定性分析 对37种脂肪酸标准进行全离子扫描分析，辅助NIST2011谱图库检索进行脂肪酸甲酯化合物质谱解析并确定各种脂肪酸甲酯的保留时间。通过保留时间及谱图检索匹配各种豆类脂肪酸的化学结构。1.2.4 豆类样品中脂肪酸组分定量分析 对测试样品的色谱图进行解析，通过以下内标法公式进行计算： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508171137_561066_1634341_3.jpg ；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508171137_561067_1634341_3.jpg1.2.5 统计分析方法 本次试验样品均称取3份，每个样品平行测定2次，取平均值进行数据分析，涉及相关统计分析、聚类分析和方差分析方法采用SPSS 22.0软件。2 结果与分析2.1 样品前处理方法的确定 目前脂肪酸的测定试验均需要进行样品的甲酯化反应，常规的甲酯化方法有三氟化硼法、三甲基氢氧化硫法（TMSH）法、重氮甲烷、盐酸-甲醇、硫酸-甲醇和氢氧化铵-甲醇等，以上方法均有一定的局限性。本文采用氢氧化钾-甲醇法进行甲酯化反应，通过多次试验均证明效果较好，该方法操作过程无危害、简单快速、重现性好。2.2 脂肪酸甲酯标准品色谱分析 将脂肪酸甲酯混合标准液进样，通过优化最佳的色谱条件进行分析，由气-质联用仪工作站所得的色谱图见图1，各脂肪酸甲酯组分的保留时间及响应因子Fi值见表1。由标准色谱图可见各组分分离情况良好，内标物与其他组分也相互没有干扰，已达到定性与定量测定分析的要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508171137_561068_1634341_3.jpg图1 脂肪酸甲酯混合标准总离子流色谱图F[color=#3

  • 快速分离脂肪酸甲酯气相色谱柱方案解析

    [align=center][b][size=14pt]速分离脂肪酸甲酯[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱方案解析[/size][/b][/align][align=center][size=11pt]会议时间[/size][size=11pt]：[/size][size=11pt]2020年[/size][size=11pt]4[/size][size=11pt]月[/size][size=11pt]16[/size][size=11pt][font=等线]日[/font]1[/size][size=11pt]0[/size][size=11pt]:00[/size][/align][b][size=12pt]内容[/size][size=12pt]介绍：[/size][/b][size=10.5pt]脂肪酸与人体营养与健康密切相关，脂肪酸甲酯[/size][size=10.5pt](FAME)分析常用于食品中脂类部分含量的表征，是食品分析中极为重要的一项内容。由于脂肪酸甲酯的数量和异构体种类繁多，色谱分离与优化十分关键。本次讲座我们将与大家共同探讨脂肪酸甲酯分析色谱柱的特点，分享新款DB-FastFAME色谱柱在提升脂肪酸甲酯分离速度方面的应用效果。[/size][b][size=12pt]讲师[/size][size=12pt]介绍：[/size][size=11pt]吴华[/size][size=11pt]:[/size][/b][size=11pt]2003年加入安捷伦，长期从事实验室耗材特别是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]耗材的技术支持，具有丰富的方法开发及应用经验。[/size][b]报名地址：[/b][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_12948.html][u][font='Times New Roman'][color=#0000ff]https://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_12948.html[/color][/font][/u][/url]

  • 【求助】求脂肪酸的分析方法？？

    跪求做分析方法 仪器：HPLC 做活性剂 脂肪胺 脂肪酸c12-c20 CH3(CH2)nCH2NH2 主要就是这个东西不知道怎么才能分析出来 分析方法？谢谢! 限时为5天。应该是氢化合物的。中间产物。类似农药的分析 。c10-c20

  • 食品分析仪器分析什么项目

    [font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b][size=16px]　　食品分析仪器分析什么项目，食品分析仪器主要用于对食品中的各种成分、添加剂、污染物等进行检测和分析，以确保食品的质量和安全。具体来说，食品分析仪器可以分析以下项目：　　残留物质检测：　　农药残留：检测蔬菜水果等食品中的农药残留量，确保食品中农药含量在安全范围内。　　兽药残留：检测畜禽肉类食品中的兽药残留，如抗生素、激素等，以保障消费者健康。　　重金属：检测食品中的重金属元素，如铅、汞、镉等，这些重金属对人体有害，需严格控制其含量。　　营养成分分析：　　分析食品中的蛋白质、脂肪、碳水化合物、维生素、矿物质等营养成分的含量，为消费者提供营养信息。　　添加剂检测：　　检测食品中是否添加了非法或过量的食品添加剂，如防腐剂、色素、香精等，以保障食品的合法性和安全性。　　微生物检测：　　检测食品中的细菌、霉菌、病毒等微生物的含量，确保食品在加工、储存、运输等过程中未受到微生物污染。　　其他有害物质检测：　　检测食品中的甲醛、二氧化硫、吊白块等有害化学物质，防止这些物质对人体造成危害。　　物理性质分析：　　分析食品的硬度、黏度、密度、水分含量等物理性质，以评估食品的品质和储存稳定性。　　特定成分筛查：　　如三聚氰胺、瘦肉精等特定成分的筛查，这些成分在食品中非法添加会对人体造成严重危害。　　转基因成分检测：　　检测食品中是否含有转基因成分，以满足消费者对转基因食品的知情权和选择权。　　包装材料检测：　　检测食品包装材料的成分、安全性以及是否符合相关标准，以确保包装材料不会对食品造成污染。　　食品分析仪器在食品生产、加工、储存、运输、销售等各个环节中发挥着重要作用，通过快速、准确的检测和分析，可以及时发现并解决食品安全问题，保障消费者的饮食安全和健康。同时，食品分析仪器也是食品科学研究和技术创新的重要工具，为食品工业的发展提供了有力支持。　　需要注意的是，不同类型的食品分析仪器具有不同的检测项目和应用范围，用户应根据实际需求选择合适的仪器进行检测。此外，随着科学技术的不断进步和食品安全标准的不断提高，食品分析仪器的检测项目和应用范围也在不断扩大和完善。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407101105331735_1341_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size][/color][/font]

  • 【原创大赛】气质联用技术分析玫瑰花中脂肪酸组成

    【原创大赛】气质联用技术分析玫瑰花中脂肪酸组成

    摘要对新疆和田地区种植的玫瑰花中的脂肪酸类化学成分进行分析测定。采用索氏提取法对玫瑰花样品中脂肪酸进行提取，应用气相色谱-质谱联用技术结合计算机检索对脂肪酸甲酯化后的化学组成及含量进行了测定分析。分析结果表面玫瑰花中主要含有棕榈酸、亚油酸、亚麻酸、硬脂酸等19种脂肪酸。通过面积归一化法计算出各种脂肪酸相对含量，其中不饱和脂肪酸亚麻酸与亚油酸含量超过65%。以此为基础为今后玫瑰花的脂肪酸化学成分研究及产品营养功能开发提供理论依据。关键词：玫瑰花，脂肪酸，气质联用，新疆和田玫瑰(Rosa rugosa Thunb) 为蔷薇科蔷薇属植物，新疆和田地区已有较大规模的种植，目前和田玫瑰已成为新疆特色产品之一。玫瑰是集经济价值和观赏价值于一体的植物，可以药用和食用，以花蕾入药，为我国名贵药材之一，具有排毒养颜、行气活血、开窍化瘀、疏肝醒脾、促进胆汁分泌、助消化、调节机体之功效，目前对玫瑰的研究主要集中在玫瑰精油、玫瑰色素和栽培种植方面，已有文][/sup]研究了玫瑰种子和果实的脂肪酸成分，但对玫瑰花脂肪酸成分的研究报道还尚未见报道，本文采用索氏提取法提取新疆和田地区种植的玫瑰花中的脂肪酸，并用气相色谱-质谱仪对其脂肪酸成分进行了分析。有鉴于此研究将为开发利用新疆和田地区玫瑰资源提供基础资料。[/size][size=12pt]1[/size][size=12pt]材料与方法[/size]1.1 材料1.1.1试验对象。玫瑰花，采集于和田地区。1.1.2主要试剂。石油醚，由天津光复精细化工研究所生产，为分析纯；正己烷、甲醇，由Fisher Scientific公司生产，为色谱纯；氢氧化钾，由天津盛奥化学试剂厂生产，为分析纯。1.1.3主要仪器。气相色谱—质谱联用仪，配电子轰击离子源，由Perkin Elmer公司生产；分析天平，由Mettle-Toledo公司生产；旋转蒸发仪，由EYELA公司生产。1.2 方法[font='Times New Roman'][size=10.5pt]1.2.1[/size][size=10.5pt]索氏法提取玫瑰花脂肪酸[/size][size=10.5pt]　向滤纸筒中加入经过预处理的酱状玫瑰花[/size][font='Times New Roman'][size=10.5pt]10.0g[/size][size=10.5pt]，放入索[/size]式抽提器内，加入有机溶剂石油醚80mL，于70℃水浴上加热回流，提取结束后，减压蒸馏后放入烘箱除去溶剂，得到粗油（待用）。1.2.2脂肪酸甲酯化　用氢氧化钾—甲醇甲酯化法对玫瑰花提取后的油脂进行脂肪酸甲酯化，加入正己烷进行脂肪酸甲酯萃取，静置分层后，取上层有机相（正己烷）适当稀释后用针筒式微孔滤膜过滤器过滤后进行气相色谱—质谱仪器进样分析。1.2.3气相色谱-质谱联用仪条件。色谱柱：HP-5MS（30 m×0.25 mm×0.5 μm）；载气：氦气（99.999%）；流速：1.0 ml/min；进样：2.0 μl，分流比1：10；进样口温度：250 ℃；程序升温：初始温度80 ℃，以10 ℃/min升温至280 ℃，保持15 min；离子化方式：电子轰击（EI）；离子化能量：70 eV；离子源温度：230 ℃；传输线温度270 ℃；溶剂延迟：3 min；扫描范围：50～450 amu；扫描方式：全离子扫描（SCAN）。1.2.4玫瑰花的

  • 脂肪的测定方法

    脂类的测定1概述1.1 脂肪在食品与食品加工中的作用（1） 脂肪在食品中的作用 脂肪是食品中重要的营养成分之一；脂肪可为人体提供必需脂肪酸；脂肪是一种富含热能营养素，是人体热能的主要来源；脂肪是脂溶性维生素的良好溶剂，有助于脂溶性维生素的吸收；脂肪与蛋白质结合生成脂蛋白，在调节人体生理机能和完成体内生化反应方面都起着十分重要的作用。（2）脂肪在食品加工中的作用 在食品加工过程中，原料、半成品、成品的脂类含量对产品的风味、组织结构、品质、外观、口感等都有直接的影响。测定食品的脂肪含量，可以用来评价食品的品质，衡量食品的营养价值，而且对实行工艺监督，生产过程的质量管理，研究食品的储藏方式是否恰当等方面都有重要的意义。1.2食品中脂肪存在形式 食品中脂肪有游离态存在形式的，或与蛋白质或碳水化合物形成结合态。对大多数食品来说，游离态脂肪是主要的，结合态脂肪含量较少。1.3常用的测定脂类的方法 常用的测定脂肪的方法有：索氏提取法、酸分解法、罗紫-哥特里法、巴布科克氏法、盖勃氏法和氯仿—甲醇提取法等。酸水解法能对包括结合态脂类在内的全部脂类进行定量。而罗紫-哥特里法主要用于乳及乳制品中脂类的测定。

  • 【求助】脂肪酸甲酯的分析

    大家好，我是一个新手，刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]半个月，最近领导安排我做脂肪酸的分析，昨天刚刚买回了柱子和标样，柱子是FAME2860，好像是专门做脂肪酸甲酯分析用的柱子，标样是C8-C24,对了我们的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]仪器是安捷伦6890，由于刚开始做我也不知怎么开始摸索条件，请各位高手指导！如果有人做过那简直太感谢了，谢谢

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