人体脂肪测定仪

点击购买→全自动脂肪酸值测定仪仪器简介： 全自动脂肪酸值测定仪是针对脂肪酸值作为判断储粮品质劣变的重要仪器设备，是一种以电极电位突跃作为指示终点为控制依据的自动滴定设备。主要用于测定稻谷、糙米、大米等粮食作物的脂肪酸值，是一种专用检测设备。本仪器实现了滴定终点判定、计量、数据处理、测定结果显示及打印功能自动化，提高了检测结果的客观性及准确性，具有操作简单、使用方便的特点。 全自动脂肪酸值测定仪是一种用于测定粮食中脂肪酸含量的仪器。脂肪酸是组成脂肪的基本单位，对人体健康有重要影响。粮食脂肪酸值测定仪的出现为粮食质量监测和营养评估提供了有效的工具。 全自动脂肪酸值测定仪可以快速准确地测定粮食中的脂肪酸含量。传统的脂肪酸测定方法需要繁琐的实验操作和长时间的等待结果，而粮食脂肪酸值测定仪采用先进的技术，可以在短时间内得出准确的结果。这样，粮食加工企业和食品生产商可以及时掌握到粮食中脂肪酸的含量，调整生产工艺和配方，提高产品的质量和营养价值。

脂肪酸值测定仪是一种用于检测粮食中脂肪酸含量的仪器。它通过化学反应和仪器测量，快速、准确地测定粮食中的脂肪酸值，对于评估粮食质量和保障食品安全具有重要意义。 产品链接https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104275/C526956.htm 在粮食储存过程中，脂肪酸值是衡量粮食质量和新鲜度的重要指标之一。脂肪酸值过高会导致粮食变质，产生不良气味和口感，甚至引发食品中毒等问题。因此，对粮食进行脂肪酸值检测是非常必要的。 脂肪酸值测定仪通常采用滴定法或比色法等化学方法来测定粮食中的脂肪酸含量。通过将粮食样品与特定的化学试剂进行反应，测量反应液的颜色变化或电导率变化，从而计算出脂肪酸值。这些方法具有高精度、高重复性和高可靠性等特点，可以准确地反映粮食中的脂肪酸含量。 使用脂肪酸值测定仪可以快速、准确地检测大量粮食样品的脂肪酸值，对于指导粮食储存、流通和加工具有重要意义。它可以有效地防止不良商家将低质量粮食冒充高质量粮食，保障消费者的健康和利益。同时，脂肪酸值测定仪还可以为粮食科学研究提供数据支持，有助于提高粮食生产的质量和效益。

海纳百川有容乃大工者精良利器乃成责己重以约唯有变革，方能不断升华sox606全自动脂肪测定仪继alc10黄曲霉毒素测定仪、soa100二氧化硫残留量测定仪、yundata智能空气管理系统、aac54酸逆流清洗器、fcl35-20啤酒保质期测试仪、k1160凯氏定氮平台之后，2016海能新品“第七弹”——sox606全自动脂肪测定仪上市！sox606全自动脂肪测定仪sox606全自动脂肪测定仪根据索氏抽提原理设计，采用增重法测定脂肪含量；同时可应用于物质中可溶性有机化合物的萃取。应用领域农业、食品、化工、环境等无所不容适用全部有机溶剂玻璃、四氟全通道量身定制，阻绝一切杂质，准确性高，适用全部有机溶剂，满足了用户各种溶剂使用要求，无论何种样品的萃取，都能一机轻松完成。工艺的胜利整体金属加热模块整体金属加热模块，升温快，精度高，功耗低。核心部件变革，带来由内而外全方位的升华。更多的责任绿色节约当下做起进出水路全方位温度监控与流量控制，大幅度减少冷凝水的浪费，节约水资源。简约界面操控方便人性化壁挂式大屏控制系统，简约界面，符合手机操作习惯，操控方便人性化。主要优点与特点?内置索氏标准法（国标法）、索氏热萃取、热萃取、连续流动及ch标准热萃取五种萃取方式，随时切换，任意选择；?全自动标准索氏萃取，玻璃、四氟全通道量身定制，阻绝一切杂质，准确性高；?适用全部有机溶剂，满足所有使用要求；?预设常用试剂选项，重复实验一键搞定；?整体金属加热模块，升温快，精度高，功耗低；?开始/暂停一键式操作，实验过程掌控随心；?壁挂式大屏控制系统，简约手机界面，操控更具人性化；?进出水路全方位温度、流量控制，环保更节约；?异常实时监控系统配合乙醚泄露报警，时刻确保实验顺利进行与人员安全；?高效的溶剂回收系统，大幅节约实验成本。

赤峰制药批量采购聚同JTONE索氏提取器（脂肪测定仪）喜报！聚同/JTONE品牌索氏提取器（脂肪测定仪）批量交付赤峰制药公司，并验收成功。当初该公司有计划要采购一批脂肪索氏提取器，询问了几个厂家参数及性能，经过对比，无论从性价比还是售前售后服务考量，认为我公司比其他家优势明显，于是选定我公司作为合格供货商并很快进入采购交付阶段。杭州聚同电子有限公司生产的索氏脂肪抽提器有单联、两联、四联、六联，可以满足不同客户多个样品实验的需求，该系列设计合理、性能稳定、度高、操作省力、省时，各项指标及性能都达进口同类产品的要求，设备结构简单、操作简便，能耗低，萃取剂在索式萃取器中循环利用的，这既减少了溶剂用量，又缩短了操作时间，大大降低了能耗；且其造价低，体积小，不占空间，适于实验室应用。

项目编号：ZC130800202300217001001项目名称：优质粮食工程建设-粮食质量追溯体系提升项目（国产仪器设备设施采购）预算金额：1570000最高限价（如有）：1570000.00采购需求：包括不完善粒快速检测仪、全自动脂肪酸值测定仪、粉质仪、快速测汞仪、重金属快速检测仪等。合同履行期限：签订合同时以采购人要求为准本项目不接受联合体投标。获取招标文件时间：2023年03月20日至2023年03月27日,每天上午09:00至12:00,下午14:00至17:00（北京时间，法定节假日除外）地点：全国公共资源交易平台（兴隆县）（http://xzspj.chengde.gov.cn/ggzy/index_xl）方式：其它售价：0对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名 称：兴隆县发展和改革局本级地 址：兴隆县联系方式：0314-50537642.采购代理机构信息（如有）名 称：承德求实工程项目管理有限公司地 址：承德市双桥区美林商务楼501室联系方式：0314-31651623.项目联系方式项目联系人：邢小雪电 话：0314-3165162

项目编号：TLSZCS-C-H-220117项目名称：气相色谱仪、全自动脂肪酸测定仪等采购项目采购方式：竞争性磋商预算金额：1,110,000.00元采购需求：合同包1(气相色谱仪):合同包预算金额：400,000.00元品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1其他专用仪器仪表气相色谱仪1(项)详见采购文件400,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限：以合同签订为准合同包2(全自动脂肪酸测定仪、纯水超纯水机等):合同包预算金额：710,000.00元品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)2-1其他专用仪器仪表全自动脂肪酸测定仪、纯水超纯水机等1(项)详见采购文件710,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限：以合同签订为准

反式脂肪酸是y种对人体的有害物质，广泛存在于袋装食品或煎炸食品中。早在2002年我g即开始关注反式脂肪酸问题，于2005年初经g家标准委批准立项研究，目前已经形成《GB/T22110-2008食品中反式脂肪酸的测定 气相色谱法》标准。 百灵威作为中g分析l域行业引l者，在获悉反式脂肪酸研究成果第y时间，即迅速整合全球优质资源，为全g检测单位及科研机构准备全套反式脂肪酸标准物质、分析色谱柱及配套产品。 百灵威拥有全球化大型标样库，产品系列涉及农药、石化、环境、食品、无机、烟草等多个l域。所有化学对照物质都达到或c过了美g化学会z新的&ldquo 分析试剂规格&rdquo ，符合ACS 规格、NIST/NVLAP、ISO9001 认证的要求，可满足所有的z高质量控制标准。随订购的标样附带质检报告、材料安全数据卡，并且可以为用户提供专业标样的定制服务。 产品编号 英文名称 中文名称 CAS 包装 目录价 SFA-006N Methyl tridecanoate 十三酸甲酯 1731-88-0 100mg ￥168 SFA-011N Methyl octadecanoate 硬酯酸甲酯 112-61-8 100mg ￥168 UFA-005N Methyl cis-9-octadecenoate 油酸甲酯 112-62-9 100mg ￥168 UFA-011N Methyl linoelaidate 反亚油酸甲酯（C18∶2） 2566-97-4 100mg ￥281 UFA-010N Methyl linoleate 亚油酸甲酯 112-63-0 100mg ￥168 C14635600 Linolenic acid 亚麻油酸 463-40-1 100mg ￥2,491 UFA-014N Methyl linolenate 亚麻酸甲酯 301-00-8 100mg ￥168 UFA-018N Methyl cis-11-eicosenoate 顺-11-二十碳烯酸甲酯 2390-09-2 100mg ￥421 SFA-014N Methyl eicosanoate 二十烷酸甲酯 1120-28-1 100mg ￥168 UFA-006N Methyl trans-9-octadecenoate 反式-9-十八烯酸甲酯 2462-84-2 100mg ￥168

膨化食品中脂肪含量的测定本方法是一种快速有效的萃取膨化食品中脂肪含量的测定方法，方法过程为先将样品均质后，依照索氏萃取原理使用 E-500 脂肪萃取仪进行萃取，索氏萃取是利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质每一次都能为纯的溶剂所萃取，萃取完成后进行干燥恒重最后通过重量法计算脂肪含量。01相关仪器脂肪萃取仪 E-500均质仪 B-400分析天平(精度± 0.1 mg)烘箱/ 真空干燥箱02实验过程1步骤样品均质, 均质仪 B-400按照索氏萃取的原理, 用萃取仪 E-500 进行萃取计算脂肪含量2样品均质将大约 50g 左右样品放入样品杯(样品高度不要超过 BUCHI 的标志) 将样品杯放入均质仪关闭保护门保持按住开关向右侧 (IN)，均质样品 1-2 秒，马上松开开关保持按住开关向左侧 (OUT)，使刀头离开样品杯，必要时取出样品杯，轻轻摇动和混匀样品 再次放入样品杯，重复均质样品 3 次将样品降温，待用3脂肪萃取根据脂肪萃取的要求一定要使用干净和干燥的烧杯，将烧杯放到烘箱中，在 102°C 干燥 30min 后在干燥器中干燥 1h 后，进行准确称重同时记录质量。4索氏萃取准确称量样品至萃取纸滤筒，使用钳子将纸滤筒放入萃取腔并用垫圈固定好，调节光学传感器的高度，使刻度线略高于样品的位置。见下图：萃取中索氏萃取腔添加溶剂到烧杯中，放到对应的加热位置后，关闭安全防护门，降低萃取架，激活相应的萃取位置。打开冷凝水或者循环冷却机，根据表 1 设置参数后开始进行萃取：表 1: 萃取仪 E-500 参数设置溶剂石油醚萃取步骤70 min淋洗5 min干燥smart dry（on）溶剂体积120 mL萃取样品干燥，将萃取结束后的烧杯放入烘箱中，在 102 °C 的烘箱中烘干至恒重，再将烘干后的烧杯放入干燥器中冷却至室温 1h，准确记录烧杯质量。5计算%Fat = （m总质量 - m烧杯质量）/m样品质量 *100%03实验结果与讨论步琦脂肪萃取仪完全按照国标法进行萃取，食品中脂肪含的测定结果符合国标法要求的误差范围，同时脂肪含量高和低的样品，均可以获得较为准确的测量结果。具体结果见表 2表2：部分膨化食品中的脂肪含量的测定结果_样品质量msample [g]空杯质量 mbeaker [g]总质量 mtotal [g]脂肪含量 [g/100 g]测定含量 [g/100 g]样品 1（香蕉味酥）1.9895108.3915109.096135.935.4样品 2（脆锅巴）1.9896108.0975108.515120.820.6样品 3（油炸点心）2.0209108.7691109.491135.935.7样品 4（洋葱圈）2.0089110.0226110.484223.123.0样品 5（仙贝）2.0033108.8157109.202819.919.3样品 6（薯条）2.0390110.7188111.171433.433.5本研究选择 BUCHI 公司的 E-500 脂肪萃取仪将膨化食品根据索氏萃取方法进行脂肪萃取，六个萃取位可以同时萃取实验方案，分析物保护功能，高效智能，准确可靠的优点。该方法比标准索式萃取方法相比节省了 2-3h 的萃取时间并且能够获得可靠的脂肪含量结果。

根据《中华人民共和国海关行业标准管理办法（试行）》（海关总署令第140号公布，根据海关总署令第235号修改），海关总署发布《工业脂肪酸及其盐和酯中脂肪酸组成的测定》等8项海关行业标准（标准目录见附件）。本批标准自2024年1月1日起实施。以上发布标准的文本可通过中国技术性贸易措施网站（http://www.tbtsps.cn）标准栏目查阅。特此公告。附件：海关行业标准编号名称表.doc海关总署2023年12月11日公告正文下载链接：海关总署关于发布《工业脂肪酸及其盐和酯中脂肪酸组成的测定》等8项海关行业标准的公告.doc海关总署关于发布《工业脂肪酸及其盐和酯中脂肪酸组成的测定》等8项海关行业标准的公告.pdf相关标准如下：海关标准编号海关标准名称批准日期实施日期HS/T 74-2023《工业脂肪酸及其盐和酯的测定》2023-12-112024-01-01HS/T 76-2023《碳酸钙粉体属性的验证方法》2023-12-112024-01-01HS/T 77-2023《钙基钠基膨润土的鉴别》2023-12-112024-01-01HS/T 81-2023《脱皮花生检测方法》2023-12-112024-01-01

Matthews, North Carolina CEM公司——全球领先实验室仪器设备供应商近日宣布：AOAC（美国官方分析化学师协会）一个国际性非营利组织近日通过官方方法2008.06，该方法利用微波能量对生肉和肉制品来进行水分含量测定，利用核磁共振（NMR）方法进行脂肪含量测定。 CEM SMART TRAC快速脂肪/水分测定系统用于进行此次合作研究。作为本方法参与部分，该研究已经通过AOAC同行验证。SMART TRAC可以提供精确、真接的测量。由于它不需要有毒有害的化学物质，也不需要不断进行校准，因此是一种使用安全，操作简便的替代方法。肉类产品水分和脂肪含量的测量常用于原料验收、过程控制、定价、质量保证及法规遵循。鉴于SMART TRAC已经广泛应用于此类行业，这种新的方法引起了广泛的关注。广大公司和用户可以放心地使用这种方法，相比较使用有毒有害化学试剂的传统方法而言，它是一种值得信赖的方法，而且对环境无任何不良影响。 AOAC——美国官方分析化学师协会（Association of Official Agricultural Chemists，简称AOAC）是世界性的会员组织，其宗旨在于促进析方法及相关实验室品质保证的发展及标准化。作为分析方法学术交流及高品质实验室认证信息的主要来源，AOAC促进了国际间品质管理实验室认证的标准化需求。 CEM——一直提高和制定微波化学的应用标准，以及仪器电磁和高压安全标准。CEM拥有世界微波化学研发领域90%的专利技术（300余项），其新产品曾11次荣获R&D100国际应用技术研发大奖的殊荣，成果显赫，一直被称为微波技术创始者和领导者。CEM始终致力于技术和应用开发，其技术领先同行20年，一直代表主流微波化学技术而主导市场发展方向，世界上目前通用的和高端的微波应用技术，如多模连续微波、可变通道单模微波和目前最新的高密度聚焦单模微波、全频非脉冲微波精确辅助反应、均由CEM创造和开发，成为目前微波化学在合成、萃取领域的应用核心。

型号推荐：谷物新鲜度测定仪-一款快速检测粮食大米新鲜度的仪器2024实时更新，谷物作为全球食品供应的重要组成部分，其新鲜度直接影响到食品的营养价值和口感。谷物新鲜度测定仪是一种专门用于评估谷物新鲜程度的仪器，它通过测量谷物中的特定指标来反映谷物的新鲜度和储存品质。 一、评估谷物品质 谷物新鲜度测定仪通过测量谷物中的水分含量、脂肪酸值等指标，帮助评估谷物的品质。这些指标的变化与谷物的新鲜度密切相关，对于确保谷物的食用品质和营养价值具有重要意义。 二、仪器优势 1、安卓智能系统7.1版本，操作交互性体验更好，使用更方便。 2、采用精密旋转检测装置，具有12个检测通道，可批量多样品检测。 3、支持wifi、蓝牙传输，数据可无线上传；支持U盘拷贝数据，免驱动插拔。 4、配置数据平台，检测结果可长期存储，进行长短期查看分析，辅助管理。 三、指导储存管理 谷物新鲜度测定仪为谷物的储存管理提供了科学依据。通过定期检测谷物的新鲜度，可以及时发现谷物品质的变化，采取相应的储存措施，如调整储存环境或改善通风条件，以延长谷物的保质期。 四、保障食品安全 新鲜度较低的谷物可能存在霉变和微生物污染的风险，对人体健康造成威胁。谷物新鲜度测定仪能够有效识别这些潜在的安全问题，确保消费者食用的谷物安全无害。 谷物新鲜度测定仪是谷物品质评估和食品安全保障的重要工具。它通过评估谷物的新鲜度，为谷物的储存管理、品质检测和食品安全提供了科学依据。随着对食品质量和安全要求的提高，谷物新鲜度测定仪将在谷物产业链中发挥更加重要的作用。

根据《广东省食品行业协会团体标准管理办法（试行）》规定，广东省食品行业协会现批准发布T/GFPU 2002-2024《方便面中水分、脂肪、氯化钠含量的测定 近红外法》团体标准。自发布之日起实施，特此公告。 广东省食品行业协会2024年6月3日关于发布广东省食品行业协会团体标准《方便面中水分、脂肪、氯化钠含量的测定》的公告.pdf

肉制品中总脂肪的测定本篇文章介绍了一种简单可靠的肉制品脂肪测定方法。样品用酸水解仪 H-506 进行水解。索氏提取使用脂肪萃取仪 E-500 进行。在萃取物干燥至恒定重量后，按重量计算总脂肪含量。使用水解仪 H-506 和脂肪萃取仪 E-500 提高了样品处理量。 1设备水解仪 H-506脂肪萃取仪 E-500均质仪 B-400分析天平 (精度 ± 0.1 mg)真空烘箱玻璃砂芯支架 2化学品及试剂化学品及试剂：石英砂，粒度 0.3-0.9mm硅藻土 545盐酸 4mol/L石油醚 40-60乙醚为了安全操作，请注意所有相应的 MSDS。样品：熟肠，申报脂肪含量27.46g/100g(+/-0.595 g/100g)香肠，申报脂肪含量 20g/100g碎牛肉，申报脂肪含量 13g/100g 3过程测定脂肪包括以下步骤：样品均质用 4 M HCl 水解样品，使脂肪游离出来索氏提取脂肪脂肪含量计算3.1 样品均质将样品用均质仪 B-400 均质一次，持续 2 秒3.2 酸水解准备玻璃砂芯添加约 20g 石英砂放入玻璃砂芯底部，将玻璃砂芯轻轻敲在桌面上，使其压实添加约 2 克硅藻土，用勺子均匀涂抹在样品管中放入 2 克硅藻土在样品管中加入 10 克均质后的样品，并准确称量样品重量加入 50 毫升盐酸(4M)，混匀样品管形成悬浮液再加入 50 毫升盐酸(4M)，确保将所有的样品从玻璃壁上冲洗完全预热 H-506 10 分钟将样品管放入仪器中连接吸气管，启动真空泵当一个位置开始沸腾时，将加热降低 2 档每个位置恒定加热沸腾将样品酸水解 30 分钟在酸水解结束时，向每个样品管中加入 50mL 温水关闭加热，将样品管提升起来后进行抽滤样品缓慢加入至少 400mL 水来清洗每个样品管，洗涤直到达到中性 pH 值从水解仪 H-506 中取出玻璃砂芯。用pH试纸在砂芯底部检查 pH 直到中性用刮刀搅拌硅藻土层(不要接触到石英砂层)使样品拌均匀用滤纸小心地擦拭刮刀，并将滤纸一并放入玻璃砂芯中在真空烤箱(100°C/200 mbar 下 2 小时)，烘箱(100°C 下 4 小时)干燥玻璃砂芯不建议在高温下快速干燥，因为脂肪在 105°C 以上的温度下会分解让玻璃砂芯在干燥皿冷却至室温在玻璃砂芯最上方铺一层石英砂(20克)，防止硅藻土在萃取过程中被冲起3.3 索氏提取脂肪3.3.1 准备加热溶剂杯必须使用干燥和清洁的烧杯进行索氏提取。在 102°C 下烘干至少 30 分钟。让它们在干燥皿中冷却至室温至少 1 小时，提取前记录准确的烧杯重量。索氏萃取将装有样品的玻璃样管放入提取室，将液位传感器调整到样品高于样品 1-2cm (见图1)。将溶剂直接倒入烧杯，放在相应的加热板上。关闭防护罩。(溶剂也可从上方冷凝器口中进行添加)按 表1 所列参数，激活所选的位置，打开冷却水或接通冷水机，启动仪器。▲图1：调整索氏提取的液位传感器表1：脂肪萃取仪 E-500 索氏提取的参数步骤参数加热等级 [-]溶剂石油醚/ 乙醚_萃取20 循环5 - 63淋洗5 min5 - 63智能干燥on4-溶剂体积 [mL]100_3.3.2 干燥提取样品将含有样品的烧杯放入烘箱中，在 102°C 下烘干恒重。让烧杯在干燥皿中冷却到室温至少 1 小时，并记录最后重量。确保抽提前后烧杯在干燥器中的冷却时间相同，烧杯温度的差异会造成结果偏差。3.4 计算结果根据公式计算脂肪的百分比 （1）% Fat：样品中的脂肪含量mTotal：烧杯+提取物重量 [g]mBeaker：空的烧杯重量[g] m样品：样品重量 [g] 4结果测定的脂肪含量与申报的样品的规定值相符。根据所使用的溶剂类型，脂肪含量会有微小的差异。这是因为溶剂极性对萃取过程中传质的影响。结果如表2 - 7所示。表2：测定熟肠(规格：27.46±0.60 g/100g)的脂肪含量，用石油醚 40/60 萃取_m样品 [g]m烧杯[g]mtotal[g]% Fat样品 13.4465110.7764111.733827.78样品 23.4584110.8143111.779727.91样品 33.2385110.2852111.187927.87平均值_110.8143_27.86SD3.4465__0.07RSD [%]__111.77970.25表3：用乙醚提取熟肠(规格:27.46±0.60 g/100 g)测定脂肪含量_m样品 [g]m烧杯[g]mtotal[g]% Fat样品 13.5497110.0478111.039927.95样品 23.5504110.8537111.848528.02样品 33.6765111.1559112.192628.20平均值_110.8537_28.06SD3.5497__0.13RSD [%]3.5504__0.46表4：测定香肠的脂肪含量(规格:20g/100g)，用石油醚 40/60 提取_m样品 [g]m烧杯[g]mtotal[g]% Fat样品 14.4545113.1815114.188722.61样品 24.4867110.9212111.942022.75样品 34.5070113.9888115.005422.56平均值___22.64SD__114.18870.10RSD [%]4.4867110.9212111.94200.45表5：测定熟肠(规格：27.46±0.60 g/100g)的脂肪含量，用石油醚 40/60 萃取_m样品 [g]m烧杯[g]mtotal[g]% Fat样品 14.8694111.1307112.241722.82样品 24.4356111.0507112.058922.73样品 34.4790111.3114112.331022.76平均值__112.058922.77SD__112.24170.04RSD [%]__112.05890.19表6：测定牛肉末的脂肪含量(规格:13克/100克)，用石油醚 40/60 萃取_m样品 [g]m烧杯[g]mtotal[g]% Fat样品 15.1349111.1593111.805512.58样品 25.2429110.8860111.543312.54样品 35.1339111.3167111.952012.37平均值___12.50SD___0.11RSD [%]___0.88表7：测定牛肉末的脂肪含量(规格:13克/100克)，用乙醚 40/60 萃取_m样品 [g]m烧杯[g]mtotal[g]% Fat样品 15.0079110.4678111.104212.71样品 25.0111111.2665111.896412.57样品 35.0529111.3072111.939612.52平均值___12.60SD___0.10RSD [%]___0.795结论使用水解仪 H-506 和脂肪萃取仪 E-500 测定肉类产品中的脂肪提供了可靠且可重复的结果。结果与申报值一致，具有较低的相对标准偏差(RSD)。使用脂肪萃取仪 E-500 进行索氏萃取，20 个循环在大约 70 分钟内完成，对比传统索氏节约大量的时间。如果对该脂肪萃取仪感兴趣，可联系我们进行更多了解。6参考文献Extraction Reports AppOperation Manual of HydrolEx H-506Operation Manual of FatExtractor E-500

冠亚肉类水分快速测定仪登场，猪肉水分问题无所遁形摘要： 猪肉安全关系到人们的生命与健康，对猪肉及其制品的水分安全控制和检测再怎么重视都不为过。随着该领域关注度的持续升高，将对水分快速测定仪提出更高要求，也为该行业打开更加宽广的市场。 猪肉，作为人们食用量的肉食品之一，猪肉的安全问题一直是老百姓关注的焦点，人们对安全猪肉的需求愈来愈强烈，但是注水猪肉的问题依然存在。2001年，原**国内贸易局制定了《畜禽肉水分限量》（GB 18394-2001），国标规定：牛肉、猪肉和鸡肉的水分含量不得超过77%，羊肉的水分含量不得超过78%。不法屠宰企业或个人注水手段花样百出，注水技术不断更新。不法屠宰企业或个人为牟利，注水手段可谓五花八门——猪、牛待宰前，往其胃里强灌大量水，增加毛重；屠宰后往心脏里强注大量水，水分通过微细血管迅速扩散到肉体，增加净重；将肉块浸泡在水里，以水冒充肉的重量，使水钱变肉钱。一头100公斤的猪，通常可注水十多公斤。根据畜肉是否注水，肉贩子明码标价，注水猪肉的价格甚**低于正常价30%以上。“注水肉”并非只是简单的欺诈，对人体健康也存在相当危害。 多数“注水肉”制造者的生产设备简陋，产品极不卫生。南京市溧水区人民法院（2014）溧刑初字第225号判决书显示，不法分子多次向活体牛内注入井水后宰杀。经鉴定，该井水的总大肠菌群、耐热大肠菌群、臭和味、浑浊度、菌落总数都不符合**生活饮用水卫生标准。除水外，一种名为“沙丁胺醇”的药液，也是不法屠宰户的常用品。沙丁胺醇是一种β受体激动剂，常用作人类平喘药物。待宰畜禽被注射了沙丁胺醇后，会拼命喝水。沙丁胺醇不仅会起到保水作用，还能提高“卖相”，使肉的颜色鲜亮。事实上，沙丁胺醇是“瘦肉精”的一种。早在2002年，农业部公告第176号便将其列为养殖行业违禁药物，禁止在畜禽养殖中添加。“活灌会让动物的胸腹腔受到压迫，呼吸困难，造成其组织缺氧，肌体处于半窒息和自身中毒状态，动物胃肠道的细菌通过血液循环进入肌肉。”中国畜产品加工研究会副会长、西南大学食品科学学院教授李洪军表示，这样的“注水肉”会对人体健康造成伤害。 注水肉的辨别方法 对于消费者来说，用看和摸的感官检验法简单实用。新鲜肉从外观上看，脂肪洁白，肌肉有光泽，红色均匀，外表微干或微湿润，用手指压在瘦肉上的凹陷能立即恢复，弹性好，且有鲜猪肉特有的正常气味。而注水肉，由于含有多余的水分，肌肉色泽变淡，或呈淡灰红色，有的偏黄，显得肿胀，从切面上看湿漉漉的。销售注水肉的肉案子上是湿的，严重的还有积水。注水的冻猪瘦肉卷，透过塑料薄膜，可以看到里面有灰白色半透明的冰和红色血冰。专家还提醒，判断肉品好坏，并不能单纯地认为鲜肉就一定比冻肉或冷鲜肉好。特别是眼下高温天气，如果鲜肉不注意运输、贮藏条件，更容易滋生细菌或变质。而由于低温可以降低或停止食品中微生物的增殖速度，也可以降低食品中具有分解各种营养成分的酶的活力和一切化学反应速度，因此可以说，经过低温处理的冻肉或冷鲜肉的营养成分损失较少，也有利于保证食品质量。但是，只用看和摸的感官检验法来辨别注水肉是不科学的。 注水肉的检测方法水分含量是猪肉品质的重要指标之一。目前猪肉的水分问题形势非常严峻，问题猪肉层出不穷，尤其是注水猪肉，已经在市场上愈演愈烈，屡禁不止，除了不法商贩的造假手段越来越高，现行的一些检测手段也不能满足监测部门的要求。自从肉类水分测定仪的出现，注水肉问题迎刃而解。　　冠亚生产的猪肉水分快速测定仪是用来测量样品中水分含量的仪器，具有检测速度快,只需几分钟，测量准确；体积小、重量轻，用途广泛；操作简单，全自动测试；显示部分采用红色数码管显示（7种参数：水分值、样品重量初值、终值、测定时间、温度初值、终值、判别时间）；具有与打印机连接功能（可选配件）等优点。该仪器可广泛应用于一切需要快速测定水分的行业，包括高校科研院所（科研、毕业设计），粮食、食品、（质检、生产部），饲料（质检、生产部），化工、医药（质检部），农业（质检），林业和造纸业（质检部）质量监督、环保行业，以及纺织、造纸、橡胶、塑胶、纺织等行业中的实验室与生产过程中。

清洁的实验器皿是实验得到正确结果的先决条件，因此，实验器皿的清洗是实验前的一项重要准备工作。下面就为大家分享一下如何正确清洗实验器皿，希望对大家有帮助。。。 常规洗涤法（一般容器）1.清洗实验器皿前先用肥皂洗手。2.先用自来水冲去灰尘，再用毛刷蘸洗涤剂液仔细刷净内外表面，之后边刷边用水冲至无洗涤剂液 3.再用自来水冲洗3～5次，去离子水冲洗3次。4.不便刷洗的实验器皿先用洗涤match剂液浸泡后用水冲洗。洗净的玻璃器皿内外不挂水珠，器壁上残留的水用指示剂检查为中性。5.去污粉不得用于洗涤刻度器皿和玻璃仪器内壁，以防划伤玻璃。 不同材质器皿的洗涤1.银、镍和铁质器皿用NaOH熔融，也可用1：3稀HCl短时间浸泡后用水冲洗2.玛瑙器皿不宜浸洗，要先用洗涤剂洗后用水冲洗倒置架空晾干，不可烘干。3.塑料、瓷质和玻璃器皿用稀HCl浸泡后冲洗。 特殊器皿洗涤1.砂芯漏斗用热HCl或铬酸洗液边抽滤边清洗，再依次用自来水、蒸馏水抽洗。用后的砂芯漏斗应针对不同的沉淀物，采用适当的洗涤剂先溶解后抽洗。洗净后可在干燥箱中120℃烘干，但烘干前要除去水滴，以免滤片烘裂。洗match净的砂芯漏斗要特别注意防尘。2.成套组合玻璃器皿用常规洗净安装后，使用前应用水蒸气洗涤一段时间。用于微量、痕量分析的玻璃容器要用1：1～1：9HNO3浸泡后用常规方法洗涤。3.污垢较重器皿的洗涤一般均需用HNO3浸泡进行预处理；洗液确定后增加浸泡时间和加温浸煮能强化洗涤效果；用超声波清洗器清洗。 特殊污垢的清洗1.铁锈水垢用稀HCl或稀HNO3清洗；2.盛高锰酸钾的器皿，用氯化亚锡的盐酸液或含草酸的硫酸溶液清洗；3.难溶的银盐用硫代硫酸钠或氨水洗涤；4.铝盐、磷钼酸喹啉、白色MoO3用稀NaOH溶液清洗；5.四苯硼钾用丙酮清洗；6.有脂肪性污物的器皿用汽油、甲苯、丙酮、酒精、二氯甲烷等有机溶剂擦洗或浸泡。 有毒有害物质器皿的洗涤1.对分析致癌性物质或氰化物等剧毒物质容器洗涤时，为防止对人体的危害，在洗涤之前，要使用对这些有害物质有破坏作用的洗涤液进行浸泡，然后再进行洗涤。2.分析氰化物的容器可用3百分之NaOH溶液浸泡消毒，然后用常规方法清洗；3.分析苯并芘的玻璃容器用20百分之HNO3溶液浸泡24h，取出后用自来水冲去残留酸液，再按常规方法清洗。 不同项目取样容器的洗涤处理1.用于检测重金属的水样的容器用1：4HNO3浸泡24h以上，取出后常规方法清洗；2.检测微量有机物的水样的容器用铬酸洗液洗净烘干后，再用纯化过的己烷振摇除去器壁表面沾污的有机物，也可用高锰酸钾洗液浸洗后再用自来水和纯水冲洗干净；3.检测阴离子表面活性剂水样的容器要用洗涤剂刷洗后，再用甲醇振摇1min，再依次用自来水、纯水冲洗干净；检测微生物水样的容器，用常规洗涤后，将玻璃器皿放置于高压灭菌锅中加热至121℃保持15min，予以灭菌。塑料容器浸泡在0.5百分之过氧乙酸溶液中10min或在环氧乙烷气体中进行低温灭菌。4.聚丙烯耐热塑料容器可用高压灭菌锅121℃高压蒸汽灭菌15min；5.测汞的水样容器要用1：3HNO3充分荡洗并浸置数小时，然后用自来水和超纯水冲洗干净；测微量硫酸盐水样的容器不能使用含硫酸的洗液洗涤；6.测铬水样的容器不能用盐酸或重铬酸钾的洗液洗涤；7.测磷酸盐的水样的容器不能用含磷的洗液洗涤；8.测氨和凯氏氮水样的容器zui后要用无氨水涮洗。 器皿的干燥玻璃器皿可采取控干、烘干、吹干、烤干等方法干燥处理。 注意事项： 1.任何量器均不得用烘干法干燥；2.烤干时需注意由底到口，防止瓶口水滴回滴致玻璃炸裂；3.烤干法只适用于硬质玻璃器皿，有些玻璃器皿，如，比色皿、比色管、称量瓶、试剂瓶等。。。不允许用烤干法；4.干净的玻璃器皿倒置于器皿柜中，柜的隔板上衬垫清洁滤纸，关紧柜门防灰尘。河南绥净环保科技有限公司是一家致力于水质分析，农残食品快速检测仪器研发、生产销售、服务于一体的高新技术厂家，主要业务有:水质分析仪,水质检测仪,COD检测仪,COD消解仪,COD测定仪,COD快速测定仪,COD测定仪价格,氨氮测定仪,氨氮检测仪,总磷测定仪,总磷检测仪,cod在线监测仪,氨氮在线分析仪,农药残留检测仪，食品检测仪，检测快速,数据准确。

氯丙醇是甘油（丙三醇）中的羟基被氯离子取代后形成的一类物质，共有4种物质，包括3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)，具有肾脏毒性、生殖毒性，并可能具有致癌性。氯丙醇在许多食品中都存在，如面包、香肠、焦糖色素、方便面调味料等，但动植物蛋白在盐酸催化水解作用下最容易产生，通常含量也最高。此外，变性淀粉、纸质食品接触材料（袋泡茶的过滤纸、咖啡过滤纸等）、生活饮用水可能由于环氧氯丙烷树脂或者工艺的使用，而带来氯丙醇的污染。2000年初我国酱油出口一度因为氯丙醇问题而受阻，之后污染得到了较好的控制。氯丙醇酯、缩水甘油酯是近10年来国际上备受关注的新型食品污染物，氯丙醇酯是氯丙醇与各类脂肪酸作用后形成的一大类物质的总称，主要分为3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯)，氯丙醇与氯丙醇酯虽然仅一字（酯）之差，但它们的化学性质和形成机理差别很大，氯丙醇容易在脂肪的酸水解中形成，而氯丙醇酯和缩水甘油酯容易在食用油高温精炼或脂肪类食品在煎、炸、烧、烤等烹调过程中产生。Detelogy参考GB 5009.191-2016提供测定食品中氯丙醇及其脂肪酸醋含量的测定推出以下前处理解决方案一、食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法1、试样提取植物油、动物油等油脂类试样：称取试样0.1 g，加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合溶液20μL，D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL。其他试样：称取试样2 g，加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合标准工作液20 μL。加入4 mL正已烷，充分振摇混匀，超声提取20 min，静置分层后，转移出上层正己烷。再重复提取2次，合并正已烷相（约12 mL），加入D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL，置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪中浓缩至约1 mL。注:对于乳粉、咖啡等固体粉末试样，需先加2 mL水溶解后再用正已烷提取。对于香肠等动物性食品试样，可采用经乙睛饱和的正已烷作为提取液。2、酯键断裂反应向试样提取液中加0.5 mL甲基叔丁基醚-乙酸乙酯溶液(8 2)和1 mL甲醇钠-甲醇溶液(0.5 mol/L)，盖紧盖子，MultiVortex涡旋振荡30 s。室温反应4 min，加入100 μL冰乙酸终止反应。加入3 mL溴化钠溶液(20%)和3 mL正已烷，MultiVortex涡旋振荡30 s，静置1 min，弃去上层正已烷相，再用3 mL 正已烷萃取一次，弃去上层正已烷相，下层的水相溶液待净化。注:此步骤中如采用氯化钠溶液(20%)萃取，则经后续步骤测定得到的是氯丙醇脂肪酸和缩水甘油醋的总含量。3、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置，将水相溶液倒入硅藻土小柱中，平衡10 min后，用15 mL乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，在洗脱液中加入4 g无水硫酸钠，放置10 min后过滤，FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣，并转移具塞透明玻璃管中，待衍生化。4、衍生化向正已烷复溶液中加入40 μL七氟丁酰基咪唑，立即盖上盖子，MultiVortex涡旋混合30 s，于7℃保温20 min。取出放至室温，加入2 mL氯化钠溶液(20%)，MultiVortex涡旋1 min，静置后移出正已烷相，加入约0.3 g无水硫酸钠干燥，将溶液转移至进样小瓶中，供气相色谱-质谱测定。二、食品中氯丙醇多组分含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取液态试样：称取试样4 g于15 mL玻璃离心管中，加入氘代氯丙醇混合溶液20μL，超声混匀5 min，待净化。半固态及固态试样：称取试4 g于15 mL玻璃离心管中，加入氘代氯丙醇混合溶液20 μL，加入4 g氯化钠溶液(20%)，超声提取10 min后5 000 r/min离心10 min，移取上清液，再重复提取1次，合并上清液，待净化。2、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置，将上清液全部转移至硅藻土小柱中，平衡10 min。以10 mL正已烷淋洗，弃去流出液，以15 mL乙酸乙酯洗脱氯丙醇，收集洗脱液于玻璃离心管中，使用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至约0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣，并转移具塞透明玻璃管中，待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法三、食品中3-氯-1，2-丙二醇含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取样品类型液体试样称取试样4 g于50 mL烧杯中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL，加入氯化钠溶液(20%)4 g，超声混5 min待净化提取后无明显残渣的半固态及固态试样加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL，加入氯化钠溶液(20%)6 g，超声 10 min提取后有明显残渣的半固态及固态试样称取试样 4 g于15 mL 离心管中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL，加入氯化钠溶液(20%)15 g，超声提取10 min5 000 r/min离心10 min，移取上清液，待净化。2、样品净化取硅藻土5 g，加入提取液，充分混匀，放置 10 min。取5 g硅藻土装入层析柱中(层析柱下端填充少量玻璃棉)。将提取液与硅藻土混合装入层析柱中，上层加1 cm高度的无水硫酸钠。用40 mL正已烷-无水乙醚溶液(9 1)淋洗，弃去流出液。用150 mL无水乙醚洗脱3-MCPD，收集流出液，加入15 g无水硫酸钠，混匀以吸收水分，放置10 min后过滤。滤液于FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪35℃下浓缩至近干(约0.5 mL)，2 mL正已烷溶解残渣，保存于具塞玻璃管中，待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法Detelogy优选仪器

2018年2月 - 塞拉莱，阿曼苏丹。 阿曼事世界上最大的燃料储存地之一，燃料储存过程需要密切进行监控。 Mina 集团的阿曼国石油实验室选购并使用LUMEX公司IR红外分析柴油中脂肪酸甲酯（FAME）含量监控，根据欧盟标准EN 14078：2014液体石油产品中的中间馏分油的脂肪酸甲酯（ FAME）的含量的测定使用傅里叶红外光谱仪InfraLUM FT-08进行测定，可靠的产品质量和用户友好的操作方式受了客户的好评。生物柴油的主要成分是脂肪酸甲酯(FAME)，是一种无毒、能生物降解、基本无硫和芳烃的优质清洁柴油，作为绿色环保的替代燃料，在欧洲和美国得到大力推广，是近年来世界能源领域的一个发展热电。欧盟各国对生物柴油的应用结果表明，生物柴油起动 性能与石油柴油无区别，可直接以100％浓度用于柴油发动机。柴油或加热燃料中的FAME含量测定有效鉴别燃料，可用于监控FAME对发动机或加油系统的影响。 LUMEX生物柴油解决方案提供可靠的FAME含量监控，可从0.05％（V / V）的最低浓度水平进行有效监控。仪器内置简单便捷的定量分析模块，集成到软件SpectraLUM中，可以即时以百分比的形式获得FAME测定结果，而无需额外的操作。Mina 石油公司实验室每月测定多次FAME含量以便进行工艺或过程控制，使用InfraLUM FT-08可以在几分钟内获得结果，极大提高了检测速率，降低了成本。 Lumex分析仪器还根据其他标准为柴油燃料的红外测试提供解决方案，例如ASTM D7371。针对石油天然气及燃料提供成套解决的方案，包括炼油、储存、运输等过程监控环节。 LUMEX公司自1991年成立以来一直致力于新产品和先进的技术方法的开发，现已拥有100多种分析方法，为全球用户提供相应行业解决方案，现产品和方法用户遍布全球80多个国家。 （来源：LUMEX公司）

日前，从国家知识产权局传来喜讯，江苏张家港检验检疫局国家食用植物油检测重点实验室自主研发的油脂熔点测定仪，成功获得国家实用新型专利。自此，该局检测实力、成果转化又迈上新台阶。　　据张家港局国家食用植物油检测重点实验室主任刘一军介绍，熔点是固体将其固态转变为液态的温度，而植物油是一类脂肪酸混合物，其熔点在一定程度上决定了油品的用途及价格。比如棕榈油，熔点为40摄氏度的只能用于做肥皂和化妆品 熔点为24摄氏度的，可以用来炸方便面和做糕点 熔点为12摄氏度的可以作为食用植物油。不同熔点的棕榈油其价格也有较大的差异。　　因此，为加强进口油脂检测，保证其质量安全，维护消费者生命健康，近年来，张家港国家食用植物油检测重点实验室充分发挥不同仪器设备的功能，不断总结日常检测经验，自主研发了该设备。该设备能自动测定油脂熔点，克服了人工测定的不足，并将检测时间从两天缩短到两个小时，检测效率实现了质的飞跃，大大促进了进口油脂贸易。目前，张家港口岸已成为我国最大的进口油脂口岸，年均进口棕榈油、葵花籽油等各类植物油300万吨以上，还先后在全国进口混合橄榄油中首次检出溶剂浸出油，首次在全国进口棕榈油中检出苯系污染物。

北京先驱威锋技术开发公司于2012年起草了谷物及制品脂肪酸值测定国家标准，标志着公司在标准化工作方面取得重大突破。 脂肪酸值大小及变化是反应粮食品质好坏的一个重要指标，在2006年被确定为判断稻谷、玉米宜存与否的唯一标准。准确测定粮食脂肪酸值成为评价粮食质量好坏金标准，且脂肪酸值在食品安全和保健品检测中应用广泛。但现行国家标准脂肪酸值测定完全依赖人工，存在没有现代化仪器的问题，我公司经过大量的科学研究，取得了突破，作为国家标准起草人，于2012年12月得到标准化管理委员会认可，此举对该公司加强国际交流、出口创汇等方面具有积极、重大的意义。

为贯彻落实中共中央 国务院印发的《质量强国建设纲要》要求，引导我省食品行业高质量发展。根据《广东省食品行业协会团体标准管理办法（修订版）》，《方便面中水分、脂肪、氯化钠含量的测定 近红外法》《气味饮料》《儿童酱油》3项团体标准通过了广东省食品工业标准化技术委员会秘书处立项审查，并经社会公示无异议，现批准立项。请牵头单位严格按照程序组织标准制定工作，严把质量关，确保标准的广泛性、科学性和合理性。广东省食品行业协会2023年5月23日

上海本昂科学仪器是一家专门生产经营各种分析仪器及实验室相关设备的高新技术企业，为了感谢新老客户对我们一直的大力支持和厚爱，现举办夏季劲爽促销优惠活动，让利回馈给广大客户！具体优惠方案如下： MA-1智能卡尔费休水分测定仪 原价:29800 现价:19800MA-1智能卡尔费休水分测定仪的优点是显而易见的，因为操作的人性化，使得一经上市就获得了很好的评价，而且MA-1智能卡尔费休水分测定仪的技术支持是来自于清华大学，技术是很有保障的，目前这款机型的适应的国家标准已经达到了十几种，比如ISO、DIN、BS、等比较流行的标准。此外，MA-1智能卡尔费休水分测定仪采用了目前比较流行的超大的LCD液晶显示器，这样我们可以通过触摸的方式来操作流程，相当的方便。 MA-1A全自动卡尔费休水分测定仪 原价:15000 现价:10000 测试速度快是MA-1A全自动卡尔费休水分测定仪的大的特色之一，快速的测定取代了传统的耗时的缺点，而且还提高了试验室的生产的效率。整个过程是无噪音操作的，在这个嘈杂的年代解放了大家的噪音污染。此款机型的运行的结果是采用高亮度的数码管显示，可以很好的展示结果，显示清晰而且稳定。为了让试验中的滴定的过程更加的直观，MA-1A全自动卡尔费休水分测定仪增加了电流表，使得滴定过程动态显示，这是很多的传统的水分测定仪是不具备的。独具特色的三通阀也是这款仪器的一大特点，MA-1A利用三通阀灵活的实现吸液，注液的转换。 MA-1B自动快速卡尔费休水分测定仪 原价:5800 现价:4280 MA-1B自动快速卡尔费休水分测定仪是一款价格低廉，质量可靠的水分测定仪它能有效的对原材料和部分成品中的游离水或结晶水进行严格的把控。MA-1B自动快速卡尔费休水分测定仪突破了传统KF系列的水分测定仪技术，采用卡尔费休试剂为标准液的容量滴定法为分析原理，具备终点指示功能。MA-1B自动快速卡尔费休水分测定仪终点指示准确，使用方便，性能稳定，价格较低，有效替代传统手动目视KF-1及KF-1B型水分测定仪。 BA-2S无菌拍击式均质器 原价:17000 现价:8500 BA-2S拍击式均质器可以有效的分离被包围在固体样本内部和表面的微生物样品，确保无菌袋中混合的全部样品具有充分的代表性。BA-2S拍击式均质器用来将不同的物质进行均质，以至于获得物质具有代表意义的样本，BA-2S拍击式均质器简单耐用，，只需样品盒稀释液加入到无菌的滤波器的样品袋中，然后将样品放置均质以中，他的优点也是显而易见的。安静和容易操作，可以方便的调整均质时间，无菌的一次性过滤，样品和均质仪器无接触，操作安全，对人体的伤害极小，甚至是没有，设有自动的开关。

快速水份测定仪基础知识一，定义与基本原理1. 什么是快速水份测定仪？ 快速水份测定仪利用热失重法测定样品的水份含量，由称量与加热装置（红外）组成。 它通常亦称作水份天平或水份测定仪。 2. 快速水份测定仪的工作方式？卤素快速水份测定仪按照热重原理（通常亦称作“热失重”（LOD）原理）运行。 快速水份测定仪由两个组件构成，即：天平装置与加热装置。 为了测量水份含量，首先记录样品的初始重量，然后在内置天平持续记录样品重量的同时，卤素灯对样品进行加热和烘干。 当样品不再失重时，仪器关闭并且计算水份含量。 总失重量用于计算水份含量。 3. 什么是“热失重”（LOD）原理？LOD表示热失重。 大多数标准方法属于热失重法。 热失重法是一种通过分析加热时样品的失重测定样品水份含量的方法。 将失重解释为样品的水份损失。 当所有水份从样品中排出时，样品的重量不再发生变化。 然后，通过将样品的初始重量同干重或样品最终重量进行比较，计算出样品的水份含量。 4. 如何加热样品？ 样品吸收卤素快速水份测定仪的红外辐射，因此可快速升温。 另外，样品的温度取决于其吸收特点，因此一定不是显示温度。 这与烘箱不同，烘箱是通过对流方式对样品加热，并且需要很长时间才能烘干。 5. 卤素技术与红外技术之间的区别是什么？ 卤素加热也是红外技术。 采用卤素辐射体进行干燥是红外干燥法的进一步发展。 加热元件由充满卤素气体的玻璃灯管组成， 由于卤素辐射体远轻于传统红外辐射体，因此可以快速获得最大热量输出，并实现卓越的可控性甚至是热分布。 6. 快速水份测定仪的适合对象？烘箱是测定水份含量的正规方法。 如今，许多客户使用快速水份测定仪，因为他们希望使用更快速的方法分析水份含量。 快速水份测定仪在许多行业中使用，例如：食品、化学、制药与塑料制造行业。 由于水份含量会对产品的质量和保质期产生影响，因此测定食品中的水份含量尤为重要。 7. 什么是水份？ 水份指加热时蒸发（“热失重”）的所有物质。 除了水之外，分析的水份含量还包括脂肪、酒精与溶剂。 8. 水份与水是否一样？不一样，这两种概念经常被混淆。 水份指加热时蒸发的所有物质。 水专门指水分子（H20）。 为了测定水份含量，最好使用卡尔费休滴定仪。

乳脂肪是高质量的脂肪，主要成分是多种饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸。乳制品中的脂肪酸是膳食的主要组成部分， 具有广泛的生理活性和生物学效应。其中亚油酸、α-亚麻酸是人体必需脂肪酸，人体不能自行合成 而必须从食物中摄取。而二十二碳六烯酸、二十碳五烯酸则与人体免疫、衰老发生、胎儿发育和基因调控等过程密切相关。有些人会担心乳制品中的反式脂肪酸问题，因为大量摄入反式脂肪酸会增加心血管疾病的危险。而牛奶中天然存在反式脂肪酸，婴幼儿配方乳粉中也发现了存在反式脂肪酸，因此国家在乳制品标准中对反式脂肪酸制定了限量标准。乳制品中脂肪酸的组成和含量不仅和乳制品的营养、口感密切相关，也直接关系到乳制品的安全。随着我国消费者对乳与乳制品的需求量逐年增长，乳制品中脂肪酸的组成作为评价乳与乳制品的重要指标之一。脂肪酸的检测的分析方法文献报道的很多，如光谱法、色谱法、电泳分析法等，其中红外光谱法和色谱法比较常用。目前乳制品中脂肪酸检测标准主要包括 GB 5009.168-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定和SN/T 2326-2009 食品及油脂中反式脂肪酸含量的检测傅立叶变换红外光谱法，采用的仪器是气相色谱和红外光谱。原奶脂肪酸检测消费者期望了解牛奶中饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的比例。对于原奶而言，奶牛的饲料，基因遗传，体脂肪情况都会影响牛奶脂肪酸的组成，采用LactoScope™ FT-A 多功能乳品成份分析仪，不需要对牛奶进行衍生化处理，直接来检测原奶中的脂肪酸组成，可以进行牛奶指纹的建立，奶牛疾病筛查以及饲料的监控。LactoScope™ FT-A 多功能乳品成份分析仪，专为高性能和多功能仪器的大型工厂和实验室而设计，通过将革新的FTIR 光谱仪，均质单元，泵单元及加热系统整合，最快测量时间为每个样品30 秒，典型精度小于1％ CV。满足AOAC 标准检测方法和ICAR 认证。脂肪酸组成分析乳制品相关产品尤其婴幼儿配方乳粉、婴幼儿特殊医学用途配方乳粉等产品对于脂肪酸亚油酸，α亚麻酸以及两者的比值有严格的规定，采用的方法是气相色谱法。CLARUS气相色谱拥有升、降温速率快的柱温箱，2 分钟内柱温箱从450℃降到50℃， 改进的毛细管柱进样口，在很大程度上降低样品分解，减少残留，提高线性。可以一次进样分析37种脂肪酸。37种脂肪酸色谱图反式脂肪酸反式脂肪酸是所有含有反式双键的不饱和脂肪酸的总称，其双键上两个碳原子结合的两个氢原子分别在碳链的两侧。反式脂肪酸有天然存在和人工制造两种情况。人乳和牛乳中都天然存在反式脂肪酸，牛奶中反式脂肪酸约占脂肪酸总量的4—9%。世界卫生组织以及各国主管部门对反式脂肪酸的规定是基于它对心血管健康的影响而制定的。2010年我国颁布的《食品安全国家标准 婴儿配方食品（GB 10765-2010）》4.3.3条款规定，“反式脂肪酸最高含量＜总脂肪酸的3%”。采用的方法也是气相色谱法。反式脂肪酸气相色谱图：了解更多应用资料和产品信息，扫描下方二维码，下载珀金埃尔默解析乳制品中脂肪酸的组成相关资料。

近期，有关反式脂肪酸对健康危害的话题引起了社会的广泛关注。为解答公众疑问，倡导居民健康饮食，现就反式脂肪酸的管理及相关科学知识介绍如下。　　一、我国对反式脂肪酸的管理措施　　我国政府一直在积极倡导健康生活方式和平衡膳食，以减少总脂肪及反式脂肪酸的摄入。卫生部2007 年发布的《中国居民膳食指南》建议，每人每天食用油不超过25克 总脂肪的摄入量要低于每天总能量摄入的30%，同时建议我国居民要“远离反式脂肪酸，尽可能少吃富含氢化油脂的食物”。　　卫生部2007年12月发布了《食品营养标签管理规范》，规定反式脂肪酸含量可以标示在“脂肪”下面，当反式脂肪酸含量≤0.3g/100g食品时，可标示为“0”或声称“无 ”或“不含”反式脂肪酸。　　卫生部于2010年4月发布66项乳品安全国家标准，其中在GB10765《婴儿配方食品》中，明确规定了原料“不应使用氢化油脂”，且终产品中“反式脂肪酸最高含量应小于总脂肪酸的3%” 另外在GB10767《较大婴儿和幼儿配方食品》、GB10769《婴幼儿谷类辅助食品》、GB10770《婴幼儿罐装辅助食品》中，也明确规定了原料“不应使用氢化油脂”。同时出台了GB5413.36《婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定》的国家食品安全标准。　　我国食品工业界也在不断改进油脂和食品生产工艺，减少反式脂肪酸的产生和使用。　　二、国际上对反式脂肪酸的管理措施　　关于反式脂肪酸，国际社会已经提出消费警示或限制食物中反式脂肪酸的含量。世界卫生组织建议：为增进心血管健康，应尽量控制膳食中的反式脂肪酸，最大摄取量不超过总能量的1%。也就是说，如果按一个成年人平均每天摄入能量2000千卡来算，则每天摄入反式脂肪酸不应超过2.2克。　　一些国家采取在食品标签上强制标示反式脂肪酸的方式来管理反式脂肪酸。如美国食品和药品管理局要求自2006年1月起，对加工食品中的反式脂肪酸进行强制标示。加拿大于2005年12月开始要求强制标示。丹麦则要求从2004年1月1日起，禁售反式脂肪酸占总脂肪2%以上的油脂。欧洲国家反式脂肪酸的摄入量与美国相比要低，因此欧盟目前还没有做出对反式脂肪酸强制标示的规定，仅在部分国家提出减少反式脂肪酸摄入的建议。　　三、反式脂肪酸及其对健康的影响　　从化学结构上讲，反式脂肪酸是指含有反式非共轭双键结构不饱和脂肪酸的总称。　　从人类食用油脂开始，就有反式脂肪酸的存在。因为反刍动物体内的微生物会产生少量天然反式脂肪酸，人们在食用牛羊肉、奶类等食品时，会摄入少量的天然反式脂肪酸。　　上世纪七八十年代，为适应特殊加工工艺的要求，西方工业国家纷纷对植物油进行氢化，在这一过程中，部分油脂的不饱和双键可以发生异构化，生成反式脂肪酸，不同植物油氢化后产生的反式脂肪酸含量差异较大。由于氢化后的油脂具有熔点高、氧化稳定性好、货架期长、风味独特、口感更佳等优点，且成本上更占据优势，这一工艺在上世纪被西方工业国家广泛使用，以人造奶油、起酥油、煎炸油等产品的形式投放市场，从而导致了反式脂肪酸在西方国家的一些糕点、饼干、油炸食品等食品中广泛存在。　　此外，植物油在脱色、脱臭高温等精炼过程中或过度加热、反复煎炸等过程中也会产生少量的反式脂肪酸。　　有研究表明长期过量食用氢化加工产生的反式脂肪酸可引起人体血脂代谢异常，增加低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)含量，降低高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)含量，从而增加心血管疾病发生的风险。另外，也有一些报道显示反式脂肪酸长期过量摄入可能会增加糖尿病、肥胖等慢性疾病的风险。　　但对于食物中的天然反式脂肪酸，尚没有资料证明其对健康的不利影响，部分研究显示天然的反式脂肪酸对人体健康可能有益处。　　四、人群反式脂肪酸的摄入状况　　反式脂肪酸来源于植物油的氢化过程，因此一些使用这类氢化油脂加工的食品可能含有反式脂肪酸。经常使用氢化油加工的食品有夹心或酥性饼干、蛋黄派、咖啡伴侣等，但根据所使用的氢化油种类及量的不同，这些产品中反式脂肪酸的含量可能差别较大。　　文献报道西方国家的反式脂肪酸摄入量较高。如美国20岁以上成年人日均反式脂肪酸的摄入量为5.8克，约占总能量的2.6% 欧盟14个国家的调查显示，男性的日均摄入量为1.2-6.7克，女性1.7-4.1克，分别相当于总能量的0.5-2.1%(男性)和0.8-1.9(女性) 日本的推算结果则认为其居民的日均反式脂肪酸摄入量约为1.56克，占总能量的0.7%。　　目前，我国有研究报道，城市居民每天摄入的反式脂肪酸平均在1克左右，仅占总能量的0.5%左右，低于西方国家的居民摄入水平和世界卫生组织的建议控制值。

近日，由 TC270(全国粮油标准化技术委员会)归口，南京海关动植物与食品检测中心起草的国家标准计划《橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定 气相色谱-质谱法》已完成征求意见稿编制，现公开征求意见。　　橄榄油(Olive Oil)是以油橄榄树的果实为原料制取的油脂。根据加工工艺不同，可以分为初榨橄榄油和果渣油，初榨橄榄油又可根据品质分为不同等级，其中以特级初榨橄榄油营养价值最高。我国是食用油大国，随着经济发展，我国对橄榄油的需求量不断增加，仅 2017 年总消费量约为 60 万吨，其中 80%依赖进口。　　然而，我国消费者对橄榄油系列产品认识有限，且特级初榨橄榄油产量少，价格高。经销商为了推销产品和谋取暴利，对橄榄油进行夸大宣传或以劣充好的现象屡见不鲜。尤其进口的橄榄油几乎一律标称“特级初榨橄榄油”，这种以次充好的橄榄油不仅严重侵害了消费者的权益，还可能影响消费者的身体健康。因此，建立一套能对橄榄油等级进行准确鉴定，尤其是对特级初榨橄榄油等级进行准确鉴定的方法，对保障消费者权益、打击不法行为和更好地把关国门，均具有重要的意义。　本文件规定了脂肪酸乙酯含量的气相色谱-质谱联用测定方法。本文件适用于特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定。　　方法提要：　　试样中脂肪酸乙酯用正己烷溶解，经硅胶固相萃取柱净化，气相色谱-质谱联用仪分析，内标法定量。　　仪器和设备：　　1.气相色谱-质谱仪，配置有电子轰击(EI)源。　　2.分析天平：感量 0.0001 g、0.00001 g。　　3.固相萃取装置。　　4.涡旋振荡器。　　5.旋转蒸发仪。　　色谱条件： 1.载气流速：1 mL/min。　　2.进样口温度：300 ℃。　　3.进样模式：不分流进样，分流阀打开时间为 1.00 min。　　4.载气：氦气(纯度≥99.999 %)。　　5.柱温：初始温度 150 ℃，以 20 ℃/min 升至 200 ℃，以 2.5 ℃/min 升至 240 ℃，保持 1.5 min，以 35 ℃/min 升至 310 ℃，保持 2 min。　　6.进样量：1 μL。　　质谱条件：　　1.电离方式：电子轰击电离源(EI 源，电子能量 70 eV)。　　2.离子源温度：230 ℃。　　3.接口温度：280 ℃。 4.溶剂延迟时间：5 min。　　5.数据采集方式：选择离子检测(SIM)模式。定量离子、定性离子和保留时间参考值详见表 1。　　检测方法的灵敏度、准确度和精密度：　　1.灵敏度　　本文件的检出限，棕榈酸乙酯为 0.4 mg/kg，亚油酸乙酯为 0.5 mg/kg，油酸乙酯为 0.5 mg/kg，硬脂酸乙酯为 0.4 mg/kg。　　本文件的定量限，棕榈酸乙酯为 1.2 mg/kg，亚油酸乙酯为 1.7 mg/kg，油酸乙酯为 1.6 mg/kg，硬脂酸乙酯为 1.3 mg/kg。　　2.准确度　　本文件在添加水平为 4.00 mg/kg~20.00 mg/kg 时，回收率范围为 90.7 %~106.6 %，参见附录 C。　 3.精密度　　在重复性条件下获得的 2 次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。　　更多详情请见附件。 征求意见稿.pdf 编制说明.pdf

根据《关于印发2022年第二批中国石油和化学工业联合会团体标准项目计划的通知》(中石化联质发2023（07）号)要求，由中国石油和化学工业联合会提出，北京橡胶工业研究设计院有限公司等单位组织制定的《橡胶压缩耐寒系数测定仪》团体标准，现已完成征求意见稿编制工作(附件1-2)。为使标准具有科学性、先进性和适用性，现面向社会公开征求意见，欢迎社会各界对标准内容提出意见和建议。标准公示时间为一个月，截至时间为2023年2月23日。橡胶压缩耐寒系数测定仪是用来测试硫化橡胶或热塑性橡胶在常温下压缩，在低温下冷冻保持一定时间去除压缩后，测试橡胶材料在低温下性能恢复的一种测试仪器。目前国内生产压缩耐寒系数测定仪的单位也有很多，但是都没有生产该仪器的技术参数要求的标准，仪器的生产都是满足测试方法或使用需求，这样不利于仪器生产的标准化和市场的规范化，试验结果也存在一定的差异；而在一些橡胶材料规范中，压缩耐寒系数试验是其中的必检项，而这些橡胶材料也一直用在不同的领域，随着国产化的研究，这些材料的应用也会越来越广，所以规范压缩耐寒系数测定仪的技术参数尤为必要。该标准的制定可以为压缩耐寒系数测定仪生产时提供技术规范标准，同时为使用单位采购提供参考文件。本标准规定了橡胶压缩耐寒系数测定仪的术语和定义、原理、结构、要求、检验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及随机文件，适用于测定硫化橡胶或热塑性橡胶压缩耐寒系数的测试仪器。本仪器是将一定高度的试样在常温下压缩至要求高度，再通过升降装置放置到低温环境中保持压缩一定时间，然后去除压缩力并恢复一定的时间，用测量装置测量试样高度变化值，通过计算可得出试样的压缩耐寒系数的仪器。附件1：征求意见稿.pdf附件2：编制说明.pdf

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash &mdash 顶空气相色谱的前世今生第八讲：傅若农：一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取（SPME）第十讲：傅若农：悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用第十一讲：傅若农：扭转乾坤&mdash &mdash 神奇的反应顶空气相色谱分析第十二讲：擒魔序曲&mdash &mdash 脂质组学研究中的样品处理前言　　作为代谢组学的重要分支之一，脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子，并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化，进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物，找到昭示这些疾病的生物标记物。　　前一篇讲述了脂质组学研究中的样品处理技术，一般情况下样品处理后可以直接用鸟枪法进行质谱分析，但是如果是一个成分复杂的系统，就要进行分离，可以用气相色谱、液相色谱、薄层色谱或毛细管电泳，本文介绍代谢组学研究中使用离子液体色谱柱分离脂肪酸的气相色谱方法。1、基本情况　　由于脂质分子是不挥发性的化合物，同时有些脂质分子受热易于降解，所以在脂质组学研究中使用气相色谱有些困难，逊色于薄层色谱和液相色谱。如果使用气相色谱进行衍生化是必须的步骤，但是很多情况下衍生化会丧失脂质分子种类特点的结构信息。但是由于气相色谱以其对异构体的高分离能力、高灵敏度、便于进行定量分析的能力，它仍然是脂质组学分析中的有力工具。通常气相色谱用于分析某些类别的脂质，可以获得很高的分离度和灵敏度，所以经过很特殊的萃取、用TLC 或 HPLC与分离、再经衍生化是用气相色谱进行脂质组学研究的基本方法。用气相色谱可以很灵敏地检测许多类别的脂质，如脂肪酸、磷脂、鞘脂类、甘油酯、胆固醇和类固醇。分析高分子量的化合物，必须使用高柱温，甚至需要400 C，近年Sutton等配置了高温气相色谱-飞行时间质谱，这一系统可以进行高分子量化合物(m/z达1850)，进行在线质谱分析温度达430℃，这样的系统适合于长链脂质的分析。　　近年把离子液体用作气相色谱固定相，用以分离脂质混合物，特别是脂质的异构体。Delmonte等讨论了脂肪酸顺反异构体的分离问题，一些单不饱和脂肪酸的几何和位置异构体可以得到很好的分离。使用这一方法对18:1 FFA的各种异构体可以分离出10个单独的峰，此后使用这一方法分析了人头发、指甲等实际样品，因此建议使用离子液体毛细管色谱柱分析全脂肪酸或脂肪酸甲酯，这种固定相适合于脂质组学，得到更多脂质分子的种类信息。(刘虎威研究组，Anal Chem, 2014, 86, 161&minus 175)2、室温离子液体作气相色谱固定相　　室温离子液体，是指室温或接近室温时呈液态的离子化合物，一般由体积相对较大的有机阳离子(如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐)和相对较小的无机或有机阴离子如六氟磷酸根([PF6]-)、四氟硼酸根([BF4]-)、硝酸根(NO3-)、三氟甲基磺酰亚胺([{CF3SO2}2N]-)等构成。离子液体，早期称作熔盐，在一战时期(1914)发现的第一个室温离子液体为乙基季胺硝酸盐。第一个使用熔盐作气相色谱固定相的是Barber(1959年)，他利用硬脂酸和二价金属离子的盐(锰、钴、镍、铜和锌盐)作气相色谱固定相，测定了烃类、酮类、醇类和胺类在156℃下的保留行为，具有特点的是用锰的硬脂酸熔盐作固定相可以很好地分离&alpha -甲基吡啶和&beta -甲基吡啶，而使用相阿皮松一类固定相则完全不能分离。1982年 Poole等研究了乙基季胺硝酸盐作气相色谱固定相的保留行为，发现这一固定相可在40-120℃范围内使用，是一种极性强于PEG20M 的具有静电力和氢键力的极性固定相，适于分离醇类和苯的单功能团取代衍生物，而胺类与固定相有强烈的作用，不能从色谱柱洗脱出来。就在这一年 Wilker 等报道了首例基于1-烷基-3-甲基咪唑为阳离子的室温离子液体,研究了它们的合成方法和在电化学中的应用。此后Armstrong等在1999年首先将六氟磷酸 1-丁基-3-甲基咪唑 ([BuMIm][PF6] ) 及相应的氯化物([BuMIm][Cl] )用作气相色谱固定相 ,通过分离烃类、芳香族化合物、醛、酰胺、醚、酮、醇、酚、胺及羧酸类化合物 ,发现离子液体固定相具有双重性质:当分离非极性物质或弱极性物质时表现为非极性或弱极性固定相 当分离含有酸性或碱性官能团的分子时 ,表现为强极性固定相,并测定了[BuMIm][PF6]和[BuMIm][Cl]色谱固定相的麦氏(McRynolds)常数。之后的几年里Armstrong等进行了一系列有关室温离子液体作气相色谱固定相的研究，奠定了室温离子液体固定相在实际中应用的基础。此后人们竞相研究室温离子液体用作气相色谱固定相的问题，最近两年由于Supelco公司承袭了Armstrong研究团队的研究成果，把室温离子液体固定相商品化，出现了几种性能优越的室温离子液体毛细管色谱柱,就促使许多研究者使用商品室温离子液体柱，分离一些复杂的难分离的混合物，因而也大大促进了离子液体气相色谱固定相的广泛使用。(傅若农，化学试剂，2013，35( 6)： 481 ～ 490)(1).室温离子液体气相色谱固定相的特点　　室温离子液在许多领域得到了广泛的应用，如有机合成溶剂、催化剂用溶剂、基质辅助激光解析/电离质谱的液体基质、萃取溶剂、液相微萃取溶剂、毛细管电泳缓冲溶液添加剂等，此外它们在分析化学领域得样品制备、分离介质中也得到充分的应用，气相色谱固定相是应用最多的一个领域。所以能得到如此广泛的应用是因为它具有许多特殊的性能，联系到气相色谱固定相，它们非常适应毛细管色谱柱的多方面要求：(a) 蒸汽压低　　气相色谱固定相在使用温度下具有很低的蒸汽压是必要条件，室温离子液体具有很低的蒸汽压，它们能很好地满足气相色谱固定相的这一要求，例如现在使用较多的1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺([C4mim][NTf2])的蒸汽压见下表1,从表中数据看出在在不到180℃下蒸汽压不到1 mm Hg柱，这完全符合气相色谱固定相的要求。表1 [C4mim][NTf2]在不同温度下的蒸汽压温度/℃蒸汽压/P× 102 (Pa)184.51.22（0.92 mmHg柱）194.42.29（1.72 mmHg柱）205.55.07 (3.8 mmHg柱）214.48.74 (6.6 mmHg柱）224.415.2 (11.4 mmHg柱）234.427.4 (20.5 mmHg柱）244.346.6 (35.0 mmHg柱）(b) 粘度高　　室温离子液体的粘度高，适合于气相色谱固定相的要求，而且在较宽的温度范围内变化不大，因为粘度低会影响色谱柱的分离效率和寿命，因为气相色谱固定相在温度升高时趋向于降低粘度使液膜流动，造成膜厚改变，降低柱效，甚至液膜破裂降低柱寿命，室温离子液体的黏度比一般溶剂高很多，例如二乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺在20℃的粘度为34cP,n-己基-3-甲基咪唑氯化物在25℃的粘度为18000 cP，所以离子液体的粘度一般比传统溶剂高1到3个数量级 。(c) 湿润性好　　要使毛细管色谱柱的柱效提高，就要把固定相涂渍成一层均匀、牢固的薄膜，这样固定相对毛细管壁要有很好的湿润性，室温离子液体正好具备这样的特性，它们的表面张力在 30 到 50 dyne/cm 之间，例如1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐分别为44.81, 39.02, 和 35.16 dyne/cm，这样的表面张力正好可以让固定相溶液湿润并铺展在未经处理的石英毛细管内壁上 。(d)热稳定性好　　大家都知道色谱柱的保留性能稳定性和柱寿命都与固定相的热稳定性有关，室温离子液体气相色谱固定相的热稳定性自然是十分重要的关键性能，离子液体的热稳定性随其阴阳离子的不同有很大的差异，离子液体的阴离子具有低亲和性及共轭键时(如三氟磺酸基，三氟甲基磺酰亚胺阴离子)就有很高的热稳定性，反之具有亲和性强的阴离子(如卤素基)其热稳定性就不好，一般像二烷基咪唑类离子液体固定相在220&ndash 250℃之间稳定，具有长烷基链的季鏻基离子液体可以在335&ndash 405℃之间稳定，Anderson等研究了双阴离子咪唑和双吡咯烷鎓基离子液体的热稳定性。极性强的室温离子液体气相色谱固定相(比如商品名为SLB-IL 111)的热稳定性虽然比不上二甲基硅氧烷的好，但是要比强极性固定相(氰丙基聚硅氧烷)的热稳定性要好，可是它的极性要比后者高，因而在分离脂肪酸甲酯的能力要大大优于后者。从图1可以看出商品离子液体柱SLB-IL82的热稳定性大大优于一些常用的极性固定相。图1 几种离子液体色谱柱和常规固定相色谱柱热稳定性的比较(e) 极性高　　固定相的极性是极为重要的关键指标，目前表示固定相极性的有Mcrynolds常数，和Abrham溶剂化参数，离子液体的极性也仍然使用这两种方法表示，McReynolds常数是于120℃下以10种典型化合物测定所研究固定相的保留指数差(△I) ，用五种典型化合物(苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷和吡啶)的保留指数差(△I)之和来表示固定液的极性。Abraham表征固定相的方法是使用多种具有特殊作用力的标样来表征固定相和溶质 n-电子对及&pi -电子对作用能力、与溶质的静电和诱导作用能力、与溶质的氢键碱性作用能力、与溶质的氢键酸性作用能力、与溶质的色散作用能力。表 2 是几种商品离子液体固定相的极性，从表中数据看出，室温离子液体的极性要比极性最强的TCEP(1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷)还要高，这样在分离脂肪酸甲酯和石油样品分析中就有特殊的用途。表 2 几种商品离子液体固定相的极性 商品色谱柱组成McRynolds 极性(P)相对极性数(p.N.)*SLB-IL 111 1,5-二（2,3-二甲基咪唑）戊烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺5150116SLB-IL 1001,9-二(3-乙烯基咪唑)壬烷二（三氟甲磺酰基）亚胺4437100TCEP1,2,3-三（2-氰乙氧基）丙烷429494SLB-IL 821,12-二（2,3-二甲基咪唑）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺363882SLB-IL 76三（三丙基鏻六氨基）三甲氨（三氟甲基磺酰基）亚胺337976SLB-IL 69未知 312670SLB-IL 65未知 283464SLB-IL 611,12-二（三丙基鏻）十二烷-（三氟甲基磺酰基）亚胺-三氟甲基磺酸盐270561SLB-IL 601,12-二（三丙基鏻）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺（柱表面去活）266660SLB-IL 591,12-二（三丙基鏻）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺262459SupelcoWax100%聚乙二醇232452SPB-5MS5%二苯基/95%二甲基）硅氧烷2516Equity-1100%聚二甲基硅氧烷1303*相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的 McRynolds 极性(McRynolds 极性指标是上世纪60年代中期研究建立的一种气相色谱固定相极性量度指标，近半个世纪一直在使用，W O McReynolds.J Chromatogr Sci,1970,8:685-691)几种离子液体色谱柱的结构和性能见表3表3：几种离子液体色谱柱的结构和性能3、几种商品离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用举例，见表4表4 离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用1SLB-IL111奶油中的脂肪酸使用200m 长的SLB-IL111色谱柱可以很好地分离奶油中的脂肪酸，包括顺反和位置异构体12SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 水藻中的脂肪酸这两种商品离子液体柱用于分离水藻中的脂肪酸，具有很好的选择性和低流失，可以得到详细的脂肪酸分布，这是一种分析各种脂肪酸的色谱柱。一维：聚二甲基硅氧烷二维：SLB-IL 82 和 SLB-IL 10023SLB-IL100鱼的类脂中反式20碳烯酸顺反异构体的分析用60m长色谱柱可把C20:13和C20:11异构体得到基线分离，分离因子1.02，分离度1,5734SLB-IL111分离16碳烯酸顺反异构体和其他不饱和脂肪酸如果不使用SLB-IL111柱就不可能发现岩芹酸（顺式-6-十八碳烯酸），可以把cis-8 18:1和cis-6 18:1基线分离。证明岩芹酸在人的头发、指甲和皮肤中是内源性脂肪酸。45SLB-IL111分离脂肪酸顺反异构体SLB-IL111 可以很好地分离cis-,trans-18:1和 cis/trans 共轭异构体脂肪酸56 SLB-IL100牛奶和牛油中的脂肪酸顺反异构体使用全二维GC，把离子液体柱用作第一维色谱柱一维：SLB-IL100二维：SGE BPX50 (50% 苯基聚亚芳基硅氧烷67SLB-IL 100（快速柱）生物柴油中的脂肪酸甲酯(C1-C28)SLB-IL100是极性很高的固定相，可以排除样品中的饱和烴的干扰，减少了样品处理难度，免去使用全二维GC。78SLB-IL100分离C18:1, C18:2, 和 C18:3顺反异构体SLB-IL100是极性很高的固定相，可以很好地分离不饱和脂肪酸顺反异构体，优于二丙氰聚硅氧烷色谱柱89SLB-IL111SLB-IL100SLB-IL82SLB-IL76SLB-IL61SLB-IL60SLB-IL59评价7种商品离子液体固定相分离37种脂肪酸甲酯的分离性能IL59, IL60, 和 IL61三种色谱柱性能近似，不能分离C18:1脂肪酸的顺/反异构体，所有的色谱柱度可以基线分离C18:2 顺/反, C18:3 n6/n3, 和 C20:3 n6/n3异构体，IL82柱以5℃/min程序升温，可以把实验的37种脂肪酸甲酯分离开910SLB-IL59SLB-IL60SLB-IL61SLB-IL76SLB-IL82 SLB-IL100 SLB-IL111用7种商品离子液体固定相分离脂肪酸甲酯的及和异构体除去IL60柱以外所有色谱柱上对饱和脂肪酸的洗脱温度，随它们的极性降低而增加，当固定相极性增加是它们的等价链长急剧增加。还研究了脂肪酸甲酯在这些色谱柱上Abraham 的保留能量线性关系1011SLB-IL111使用强极性离子液体色谱柱快速分离食用油中的反式脂肪酸使用强极性薄液膜细内径离子液体毛细管柱（75 m × 0.18 mm i d , 0.18 &mu m）快速分离食用油(例如奶油)中的反式脂肪酸1112SLB-IL111使用强极性离子液体色谱柱分析食用油中顺反式硬脂酸在120℃柱温下可以分离所有cis-C18:1位置异构体，把柱温提高到160℃可以分离反-6-C18:1 和 反-7-C18:1异构体12 表中文献1Delmonte P， Fardin-Kia A R, Kramer J K G，et al, Evaluation of highly polar ionic liquid gas chromatographic column for the determination of the fatty acids in milk fat [J].J. 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编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲：傅若农：酒驾判官——顶空气相色谱的前世今生第八讲：傅若农：一扫而光——吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取（SPME）第十讲：傅若农：悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用第十一讲：傅若农：扭转乾坤——神奇的反应顶空气相色谱分析第十二讲：擒魔序曲——脂质组学研究中的样品处理第十三讲：离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱 上一讲我们主要介绍了在脂质组学中对脂肪酸的分析所用的离子液体毛细管色谱柱，但是用气相色谱分析脂肪酸源远流长，有许多故事，了解一些过去的故事对现在的发展理解有好处，温故才可以知新。　　先讲一下脂质组学中常常要研究的血浆分析，其中一个重要的项目是分析其中的脂肪酸，下面一个例子，概要介绍了血浆中脂肪酸的主要成分：　　“虽然游离脂肪酸只占血浆中脂肪酸的一小部分，但它代表一类高度代谢活性的脂质，脂肪组织是血浆游离脂肪酸的主要来源，其分布与食物的脂肪酸组成密切相关。在正常情况下从脂肪组织中释放脂肪酸与组织对能量的需要紧密相连。但是当代谢失调时，这种平衡被打乱，导致脂解增加，会释放出多于组织所需要脂肪酸的量。健康人经过一夜禁食后血浆中含有214 nmol/ml游离脂肪酸，油酸(18:1)的含量最高，其次是棕榈酸(16:0)和硬脂酸(18:0)，这三种酸占全部游离脂肪酸的78%。亚油酸(18:2)和花生四酸(20:4) 是主要的多不饱和脂肪酸(约占8%)。但是有营养作用的α-亚麻酸(18:3ω-3)，二十碳五烯酸(20:5, EPA)和二十二碳六烯酸(22:6, DHA)也占有一定比例，约为全部游离脂肪酸的1%。”1 脂肪酸气相色谱分析的历史故事　　气相色谱被认为是分析复杂混合物中脂肪酸的可靠方法，这一方法可追述到上世纪50年代，气相色谱的出现于脂肪酸的分析有密切的关系，1952年气相色谱发明人A. T. James 和 A. J. P. Martin就用最为原始的自制气相色谱仪分析小分子脂肪酸(Biochem J,1952,50:679),他们首次阐明气-液分配气相色谱的原理，设计了自动滴定检测脂肪酸的气相色谱仪。实验过程中使用的色谱柱为玻璃柱，其内径为4mm，长度为5英尺，固定相是把DC 550硅油涂渍在硅藻土Celite 545上。分离小分子脂肪酸的色谱如图1所示。 图1 用自动滴定计气相色谱仪分析小分子脂肪酸的色谱图　　分离从乙酸到戊酸的色谱如图2所示：图 2 分离从乙酸到戊酸的色谱　　此后分析脂肪酸的一个重大进步是把脂肪酸进行甲酯化，1956年James和Martin使用气体密度检测器，并把脂肪酸进行甲酯化，使用阿皮松类高温润滑脂作固定相，可以分离分子量大的脂肪酸。图3 是分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图。图 3 用高沸点润滑脂分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图色谱柱：在硅藻土载体上涂渍高沸点润滑脂；柱温：197℃；载气：氮气 14.1mL/min 色谱峰: (1) 空气, (2) n-戊酸甲酯，(3) n-己酸甲酯, (4) 4-甲基己酸甲酯,(5) 6-甲基庚酸甲酯, (6) n-辛酸甲酯, (7) 6-甲基辛酸甲酯, (8) n-壬酸甲酯,(9) 8-甲基壬酸酯, (10) n-癸酸酯, (11) 8-甲基癸酸酯, (12) 10-甲基十一酸酯 ,（13) n-十二酸酯, (14) 10-甲基十二酸酯2 脂肪酸气相色谱分析的发展　　脂肪酸的气相色谱分析由于它的极性和挥发性不好而带来麻烦，所以首先要把它的极性羰基转化成易于挥发的非极性衍生物。有多种烷基化试剂可以进行羰基的衍生化，使用最多的是进行甲基化，特别是使用氢火焰离子化监测器(FID)气相色谱时，尤为方便普及。但是使用FID也有一些不足之处。绝对的定量要依靠内标物的信号强度，经常使用的内标物是十七酸(而不是使用化学和物理性质与所测定脂肪酸相近的同位素标记脂肪酸混合物作内标)。人类体内不能合成奇数碳链的脂肪酸(包括碳17酸)，但是人们可以通过食物摄取它们，它们存在于血液的血浆中，增加内标物十七酸的量，从而扰乱定量分析。　　进一步讲，FID不能提供分子质量或其他结构特征信息，以便区分不同的脂肪酸，所以色谱和FID只是解决把所有要研究的脂肪酸分子完全分离开，用质谱解决脂肪酸的结构信息。大家应该知道使用电子轰击电离脂肪酸分子很容易被打成碎片，通过这些碎片可以进行脂肪酸的结构分析，但是灵敏度受到限制。弱电离技术比如负化学电离(NCI)可以改善检测限。使用卤代衍生化试剂可以进一步提高检测灵敏度，这种试剂增加了电子亲和力，可改善NCI-MS的灵敏度。Kawahara 使用五氟基苄(PFB) 作衍生化试剂来衍生化有机羧酸，这样的含氟衍生物电子很容易被俘获。此后这一方法扩展到脂肪酸的衍生化为脂肪酸酯，与脂肪酸甲酯相比，它很容易被NCI-MS检测。所以使用五氟基苄进行衍生化有利于提高检测灵敏度。许多研究者使用PFB做衍生化试剂进行脂质组学中的脂肪酸分析，例如Quehenberger等就是用这一方法分析巨噬细胞中的各种脂肪酸(Prostaglandins, Leukotrienesand Essential Fatty Acids，2008，79：123–129)。下图4 是分析巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图。图 4 巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图图中色谱峰的脂肪酸如下：(1)12:0 (2)14:0 (3)15:0 (4)16:1 (5)16:0 (6)17:1 (7)17:0 (8) a18:3 (9) 18:4 (10) g18:3 (11)18:2 (12)18:1 (13)18:0 (14)20:4 (15)20:5 (16)11,14,17–20:3 (17)bishomo-20:3 (18)20:2 (19)5,8,11–20:3 (20)20:0 (21)22:6 (22)22:4 (23)22:5 (24)22:2 (25)22:3 (26)22:1 (27)22:0 (28) 23:0 (29)24:1 (30)24:0 3 国内外进行气相色谱分析脂肪酸的一些例证　　 为了进一步了解进行气相色谱分析脂肪酸的具体情况，下面表1列出近50例分析各种样品中脂肪酸的色谱柱和分离对象。表2列出国外文献中分析人体组织中脂肪酸的例证。表 1 国内气相色谱分析脂肪酸的色谱柱和分析对象 表 2 国外文献中有关分析人体组织中脂肪酸的衍生化方法和所用色谱柱4 脂肪酸气相色谱分析所用色谱柱　　从已发表的文献看分析整体脂肪酸需用非极性的聚硅氧烷毛细管色谱柱，如聚二甲基硅氧烷，分离多不饱和脂肪酸需用极性强的色谱柱，如OV-275，OV-275(这是聚硅氧烷固定相中极性最强的色谱柱)和CP-Sil 88(HP-88)。 据安捷伦公司一份研究报告(5989-3760 EN)，他们对最重要的一些脂肪酸(甲酯)(见表3)进行研究，研究总结认为：聚乙二醇柱对不太复杂的样品可以得到很好的分离 而中等极性的氰丙基聚硅氧烷柱(DB 23)对复杂的 FAMEs 样品可以得到很好的分离，对一些顺反异构体也可以得到分离 要使顺反异构体分离的更好，就要使用更高极性的 HP-88 氰丙基色谱柱。表3 重要的一些脂肪酸　　三种主要色谱柱分离脂肪酸的特点如下：　　使用DB-Wax柱，DB-23 柱和HP-88 柱上分离37种脂肪酸混合物的色谱见图5-图7.图 5 FAMEs在30 m 0.25 mm ID, 0.25 μm DB-Wax 色谱柱上的色谱图 6 FAMEs混合物在 60 m 0.25 mm ID, 0.15 μm DB-23 柱上的色谱图 7 FAMEs 混合物 在 100 m 0.25 mm ID, 0.2 μm HP-88 柱上 的色谱　　其中HP-88 柱的极性最强，是含88%氰丙基甲基聚硅氧烷，其结构如下图8：图8 HP-88 的分子结构　　HP-88 对一些异构体的分离能力由于DB-23如下图9所示　　图 8 HP-88和HP-23分离能力的差别　　(此图来自Walter Jennings博士2008年在北京大学作报告时的ppt文稿)　　吴惠勤等使用P-88毛细管色谱柱分离了39种脂肪酸得到的质谱基峰离子和特征离子如表4中的数据。表4 39种脂肪酸在HP-88毛细管色谱柱上出峰次序( 吴惠勤等，分析化学，2007，35(7)：998-1003)

国家标准计划《粮油检验 GC/MS法测定3-氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯》由 TC270（全国粮油标准化技术委员会）归口，TC270SC2（全国粮油标准化技术委员会油料及油脂分会）执行 ，主管部门为国家粮食和物资储备局。主要起草单位 国家粮食和物资储备局科学研究院 、国家粮食和物资储备局标准质量中心 、中粮营养健康研究院 、华南理工大学 、河南工业大学 、南京海关等 。附件：征求意见稿、编制说明

摘要 脂肪乳作为肠道外给药营养药物应用于临床已超过50年,临床使用脂肪乳的主要目的在于为机体提供必要的脂肪酸和能量,促进脂溶性维生素的吸收,有效地改善氮平衡,维持细胞结构和人体脂肪组织的稳定。早期的脂肪乳存在多种临床问题,作为脂肪乳研究的先驱人物Geyer教授早在1960年就提出:“患者对一种品牌的脂肪乳产生不良反应,但对成分相同的另一种品牌脂肪乳反应良好,这种现象不应被忽视”。之后发现这种“不应被忽视”的现象与脂肪乳粒径大小有密切联系。1971年Fujita等通过动物实验,发现脂肪乳粒径与毒性之间的联系,自此,脂肪乳粒径分布及尾部大颗粒的测定逐渐为人们所重视。 关键词 大乳粒、大乳粒测定原理、大乳粒检测仪、大乳粒分析仪、大乳粒检测、大乳粒灭菌后超标是什么原因、PFAT5、PFAT5检测、PFAT5什么意思、大乳粒药典、静脉注射脂肪乳粒要求、脂肪乳大乳粒检测原理、大乳粒检测方法及各国药典的规定、乳剂中大乳粒PFAT5检测专题、大乳粒检测方法专题、大乳粒测定。 脂肪乳是水包油的分散体系,外观呈半透明或不透明的乳状液体,为热力学不稳定体系。脂肪乳制备工艺一般采用高压均质法或微射流法,无论采用哪种制备方法,脂肪乳的粒径都无法得到完全均一的值,存在一定粒径分布范围,显示静注用脂肪乳粒径的一般分布状态。从图1中可知, 乳剂的粒径范围一般在0.05～10μm,其中平均粒径为0.3μm的脂滴占大多数,极端值(极小值与极大值)脂滴含量很少。优化处方或工艺可能只会让图中的“峰”向左移动或峰宽变窄,不会改变脂滴粒径分布在一定范围内的事实。尾部大颗粒就是粒径分布图1中所显示的粒径大于5μm的部分。 尾部大颗粒的概念 通常,在脂肪乳中,当油脂的密度低于周围水媒介密度约10%时,乳析现象就会产生。乳析的乳剂只要轻轻搅拌,乳滴仍能重新分布。但当脂滴合并成直径超过1μm的大脂滴时,脂滴的合并便是不可逆的过程,脂滴会逐渐聚集,1μm脂滴可“生长”成5μm甚至更大的脂滴颗粒,直至自由脂滴从乳剂中析出,成为不稳定脂肪乳。可以认为,尾部大颗粒是包含在大脂滴概念中的。 形成尾部大颗粒的因素 如上所述,尾部大颗粒的形成是一种自发过程。因此,保证微小粒径脂滴在水相中的稳定分布,防止脂滴合并发生及大脂滴的生成,是尾部大颗粒控制的关键。研究表明,多种因素影响尾部大颗粒的形成:①油相:油相含量增大,乳剂粒径增大。②乳化剂:有文献报道,采用蛋黄卵磷脂E-80为单一乳化剂的脂肪乳,粒径分布容易出现双峰现象。在卵磷脂中加入泊洛沙姆,乳滴粒径分布更集中,粒径大小更均匀。③微射流均质机:均质机的选择对乳剂粒径有影响。在制备海豹油脂肪乳时,对比了3种均质机,认为意大利PSI微射流均质机均质后乳滴呈单峰分布,且分布范围较窄,粒径状态理想。④均质温度、压力与均质次数:在丙泊酚脂肪乳制备中,60℃均质温度下,不同压力均质所得的乳剂,产生油漂 而在25℃均质温度下,乳剂的粒径随着压力和循环次数的增加而降低,尾部大颗粒的数量会减少。⑤包装材料: 需慎重选择。2004年美国某品牌静注脂肪乳对包装材料进行重大改变,使用塑料容器替换传统玻璃容器。结果发现,包装材料替换后,脂肪乳的尾部大颗粒不符合美国药典的限度规定,而使用玻璃器皿的脂肪乳尾部大粒径都合格。对15种成人用脂肪乳的检测进一步发现,塑料包装的脂肪乳样品均无法满足尾部大颗粒限度要求,并且乳剂贮存的稳定性不如玻璃包装材料。然而在2010年,Ellborg等对50种采用多腔塑料包装袋包装的市售乳剂进行尾部大颗粒含量测定,发现所测产品未出现PFAT5大于0.05%。2013年Wei等将不同载药量的丙泊酚中/长链脂肪乳包装于不同材质的包装袋中进行研究,对尾部大颗粒的监测结果显示,软包装的高浓度丙泊酚载药乳放置24h后PFAT5超过0.05%,而玻璃材质包装的乳剂尾部大颗粒正常。因此建议丙泊酚乳剂应分装于玻璃瓶中,且不同载药量的乳剂应现用现配,乳剂经生理盐水稀释后应在6h内使用完毕以上研究显示,软包装材料可能会对脂肪乳的尾部大颗粒产生影响,导致产品质量不可控,它对乳剂粒径的影响还需要更多的研究与探讨。此外,还有很多因素包括pH值的变化、电解质的存在、乳化剂的用量和贮存条件的改变等因素,都会影响微小脂滴能否稳定分布在水相中。因此,能否制备稳定的脂肪乳,减少微小脂滴合并成大脂滴从而转变成尾部大颗粒的发生概率,将尾部大颗粒控制在规定限度内,也是评价脂肪乳处方组成及制备是否合理的重要指标之一。 控制尾部大颗粒的重要性 脂肪乳的不稳定体系表现为水油两相的分离,成为不稳定脂肪乳。因此,尾部大颗粒超出一定限度,影响脂肪乳的稳定性,临床上产生有效性隐患和安全性风险。 尾部大颗粒的测定技术 根据测量原理不同, 尾部大颗粒的测定技术包括:光遮/单粒子光学传感(light obscuration/singleparticle optical sensing,LO/SPOS)技术、光散射技术、电敏感带技术(electrical-sensed zone, ESZ)及显微油浸技术等。目前成熟的测定技术为LO/SPOS技术。美国药典于2004年增加新章节USP,名为“静注用脂肪乳粒径分布”,首次对静注用脂肪乳的尾部大颗粒加以控制,明确了它的测定方法和限度。新章节中规定:必须测定脂肪乳的尾部大颗粒(PFAT5),推荐使用LO/SPOS技术, PFAT5限度为不得大于0.05%。 结语 脂肪乳作为一种较为稳定的乳剂类型,可供静脉注射,能完全被机体代谢和利用,是目前临床治疗中备受瞩目的胃肠外给药体系。尽管目前用于临床的载药脂肪乳不多,但作为新型乳剂,其具有的药物靶向性,减缓和控制药物释放速率以及提高药物在体内的生物利用度等特点,应用前景广泛。控制脂肪乳尾部大颗粒的含量不仅与脂肪乳的稳定性、安全性密切相关,也反映了脂肪乳制剂的研发与制备水平。我国应加强对脂肪乳尾部大颗粒测定的重视,完善尾部大颗粒测定技术,加强脂肪乳尾部大颗粒监测,将尾部大颗粒控制在合适的限度内。这项工作不仅是保证静注脂肪乳剂真正达到安全、有效、质量可控的重要手段之一,也将会对我国脂肪乳制造业起到鞭策与激励作用,推动我国脂肪乳制备稳步发展。