真实密度分析仪

说明由于松装密度、振实密度和豪斯纳比的测量方法简单、快速，因此在粉体表征中得到了广泛的应用。此外，粉体的密度和增加其密度的能力是影响储存、运输、结块等表现的重要参数。这个简单的测试有三个主要缺点。首先，人为操作影响因素大。事实上，充填方法不同会影响初始粉体体积。其次，通过肉眼观察获得的体积测量结果存在较大误差。最后，使用这种简单的方法完全忽略了初始和最终测量之间的压缩动力学。原理GranuPack是基于近年来的基础研究成果而发展起来的一种自动化、经过改进的振实密度测量方法。用自动化装置分析了连续震动过程中粉体的行为。通过从压实曲线精确测量了豪斯纳比Hr、初始密度和振实密度(精度0.4%)。此外,通过振实曲线精确获得动力参数n1/2和最大密度ρ(∞)。粉体通过严格的自动初始化过程放置在金属管中。振实过程中，在粉床顶部放置一个轻质空心圆筒，保持粉/气界面平整。粉体样品的管上升到一个固定的高度ΔZ并执行自由下降。自由落体的高度通常是固定的ΔZ = 1毫米或ΔZ = 3毫米。每次振实后自动测量粉床高度h。优势测量简单、快速、直观。直观的软件计算并报告物理数据。在不同条件下得到的结果可以进行比较。所有数据自动收集和存储，以备后处理。方便的数据传输并能够自动生成报告。封闭系统满足安全要求。仪器尺寸设计合理，可满足在保护罩内使用。可记录的标准操作程序，增加测量的重复性。独特性符合欧洲药典。样品池易于填充和清洗。它提供了粉体透气性和压缩性的信息。系统稳定。应用完美的工具，区分不同批次的粉体之间的差异。通过压实动力学，可以帮助选择最适用于为压片/压实工艺的粉体。由于其极高的准确度(金属0.4%，药用辅料0.6%)，粉体的流动性/压缩性的分类很容易实现。这是表征粉体行为最精确的测试。可选配件适合小样本量测量的样品池。低强度振实附件。校准套装。GRANUPACK 参数创新点：符合欧洲药典。样品池易于填充和清洗。它提供了粉体透气性和压缩性的信息。系统稳定。粉体振实密度分析仪 Granupack

《中国药典》2020年版征求意见稿中，新增了粉末样品堆密度和振实密度测试的方法、装置和要求。本文中，小编将为小伙伴们带来有关堆密度和振实密度测试的内容。本法用于测定药物或辅料粉体在松散状态下的填充密度。松散状态是指将粉末样品在无压缩力的作用下倾入某一容器中形成的状态。 堆密度是粉体样品自然地充填规定容器时，单位体积粉体的质量，堆密度测定值受样品的制备、处理和贮藏的影响，即与处置过程相关。颗粒的排列不同可导致堆密度在一定范围内变化，即便是轻微的排列变化都可能影响堆密度的值。 堆密度可通过测量过筛后一定质量的粉末样品在量筒中的体积来确定，或使用专用的体积计进行测定，也可通过测定过筛后充满具有一定容积容器的粉末样品的质量来确定。下图为征求意见稿中的装置的示意图：下图为月旭科技du家代理的Copley堆密度测试仪，符合征求意见稿中对堆密度的测试要求。Copley堆密度测试仪和选配件信息如下：振实密度是指粉末在振实状态下的填充密度。振实状态是将容器中的粉末样品按某一特定频率下，向下振敲直到体积不再变化时粉体柱的状态。机械振动是通过上提量筒或量杯并使其在重力作用下自由下落一段固定的距离实现的。振实密度可通过测定固定质量样品的振实体积（第yi法和第二法）或测定样品在已知容积量器中振实后的质量（第三法）求得。下图为征求意见稿中的装置示意图：下图为月旭科技du家代理的Copley振实密度测试仪，符合征求意见稿中对振实密度的测试要求，作为常规测量粉末振实密度的可靠解决方案，Copley JVi测试仪是市场上唯yi一款提供药典指定的三种测试振实密度方法的系统。触摸屏操作，可直接计算压缩性指数和豪斯纳比率（计算方式符合征求意见稿）。

DiaPac公司，一家位于休斯敦的碳化钨加工企业，他们已经开始转向使用康塔公司出品的Autotap堆密度分析仪来测量他们高密度粉末的堆积密度或振实密度。这些测量均是为了满足客户各种领域的材料耐磨应用，例如运用于油田钻井钻头、采矿工具和研磨设备的表面硬化等等。DiaPac的首席冶金专家指出振实密度的重要性是在于它从某方面反映了混合粉末的一些特质：“....颗粒大小分布及其堆积密度指标反映了金属复合材料在耐磨性和刚性之间的平衡。我们始终致力于在不牺牲材料刚性的前提下增强它的耐磨性，无论是耐磨性还是刚性，他们对颗粒的堆密度都是相当敏感的。”　　在谈到康塔堆密度分析仪给该部门所带来的好处时，他继续说到：“与我们的其他堆密度分析仪器相比，据我所知，康塔的仪器一直都是我们行业的标准，(有20多年了吧?)最初促使我选择使用康塔堆密度分析仪是由于Autotap在振实过程中粉末是旋转的，而我们的共混物通常有非常细的“粘连”成份(团聚体)，经常使粉末的堆密度值最大化。粘连的粉末具有很高的休止角，并且“攀”在量筒里形态也不是我们想要的，我们很清楚这会牺牲我们精确性。Autotap 在测定中让混合粉末旋转起来，避免了这些问题。”　　在实际运用方面，DiaPac技术人员还注意到了它在振实密度实验操作上的优势：“与先前其它仪器相比，他们很快就注意到在使用康塔的仪器时开机迅速，放置和移开量筒操作简单。” 并且“不必敲击量筒侧壁以保持粉末床层水平，也不必进行任何套管机构操作，我们也几乎不会再打碎任何这些昂贵的经过认证的量筒。”　　康塔公司Autotap堆密度分析仪遵循美国材料实验协会ASTM B527标准(金属粉末及其化合物振实密度标准测试方法)和其它国际准则，康塔堆密度分析仪有单样品管和双样品管两款仪器可供选择。　　企业介绍：　　DiaPac公司：专业提供各种超硬碳化物合金材料。这些材料与他们的丰富行业经验相结合给同领域的企业提供了多种耐磨的解决方案。DiaPac 在回收再利用方面也是行业的领军企业，他们从废旧的工具、矿泥、太空碎片中提取回收硬质碳化物合金，使得这些可再生材料得以加以利用，为客户的解决方案提供了有效的成本优势。DiaPac有限责任公司是一家通过ISO 9001:2008认证的公司。www.diapac.net/index.html　　美国康塔仪器公司：成立于1968年，是世界领先的粉末和多孔材料性能表征分析仪器的设计专业制造商，尤其是在多站样品分析仪器和数据分析处理方法的应用方面具有世界领先水平。我们为ISO 9001:2008的行业标准提供最权威的数据测支持，同时也致力于提供高品质的仪器维护服务。康塔有50多个销售和技术服务办事处和代理机构遍布全球各地。康塔还将参加2010年1月在代托纳比奇举行的先进陶瓷与复合材料会议暨博览会。

福州大学通过代理商与汇美科签订1台LABULK 0335振实密度仪（堆密度仪）采购合同振实密度仪产品简介LABULK 0335振实密度仪是用来测量粉体振实密度（堆密度）的仪器。该仪器由触屏操作面板、振动组件、电机、打印机、电子天平及量筒组成。根据国际及国内的标准研发的LABULK 0335振实密度仪按照设定好的转速及振实高度进行工作，使振动组件上面安放的盛装干粉样品量筒上下振动，从而测量出该粉体的振实密度。该仪器可以随意设定测量参数，并可以用户名登录、自动测量，数据库存储及查询、自动打印，除振实密度外，还可以自动测出粉体的流动性等指数。广泛用于金属、医药、食品、塑料、矿物等领域。仪器生产厂家与供应商为丹东汇美科仪器有限公司。型号为LABULK0335的振实密度仪采用国际先进的振实密度测试技术设计制造，仪器的主要参数性能超过外国进口设备，而且该仪器价格合理，生产商汇美科已经成为实验室振实密度分析及仪器采购的SHOU选品牌。汇美科LABULK 0335智能振实密度仪完全符合GB/T 5162金属粉末振实密度的测定（ISO 3953) GB/T 21354粉末产品振实密度测定通用方法（ISO 3953) GB/T 23652塑料氯乙烯均聚和共聚树脂振实表观密度的测定（ISO 1068)的要求。同时还符合ASTM B527、D4164、D4781、IDF 134、ISO 787-11、3953、8460、8967、9161、JIS K5101-12-2、Z 2512、GB/T5211.4、MPIF 46、USP616Part II、BSIB527、GB/T 21354、5162、14853、GB/T5162-2006/ISO3953:1993、GB/T5162-2006/ISO3953:1993中的各项指标技术参数测量特性：振实密度及流动性等装样量：5-250 mL（用户可以随意设定）计时范围：0-99999秒（用户可以随意设定）计数范围：0-99999次（用户可以随意设定）振动高度：3或14 mm振动频率：250或300转/分（用户可以随意设定）仪器尺寸：33x31x18cm（量筒高度未计）电压：220V/50Hz重量：16公斤产品特点新一代智能触屏，通过7英寸LCD显示屏精确控制操作。主机与配件通讯自检功能，让操作者一目了然。测量模式二选一，振实时间或振动次数随意设置测量过程中实时显示操作状态。通过RS-232与电子称相连，实时显示电子称数值。轻轻一触，详细的打印报告呈现眼前应用领域汽CHE与航空航天生物及药品研发能源及环境食品矿物与金属塑料及聚合物化学品等所有粉末或以颗粒状态存在的物质福州大学是国家“双一流”建设高校、国家“211工程”重点建设大学、福建省人民政府与国家教育部共建高校、福建省人民政府与国家国防科技工业局共建高校。学校创建于1958年，现已发展成为一所以工为主、理工结合，理、工、经、管、文、法、艺等多学科协调发展的重点大学。建校以来，一代代福大人秉承“明德至诚，博学远志”校训，践行以张孤梅同志为代表的艰苦奋斗的创业精神、以卢嘉锡先生为代表的严谨求实的治学精神、以魏可镁院士为代表的勇于拼搏的奉献精神等“三种精神”，积累了丰富的办学经验，形成了鲜明的办学特色，已为国家培养了全日制毕业生25余万人。

在材料科学、化工、制药等众多领域中，粉末材料的处理与测试是不可或缺的一环。粉末压实密度仪作为一种专用的测试设备，在粉末材料的压实密度测量中发挥着至关重要的作用。本文深圳三思纵横试验机小编将探讨粉末压实密度仪的工作原理、应用领域以及未来发展趋势，大家一起来看下吧。一、粉末压实密度仪的工作原理粉末压实密度仪的工作原理主要基于粉末在受到外力作用下的压实过程。测试时，将一定量的粉末样品置于压实模具中，通过施加压力使粉末颗粒重新排列、相互接触并发生一定的塑性变形，从而达到压实效果。压实密度仪通过测量压实前后粉末的体积变化，并结合样品的质量信息，计算得出粉末的压实密度。二、粉末压实密度仪的应用领域粉末压实密度仪广泛应用于多个领域，尤其在材料科学、化工、制药等行业具有重要地位。1、材料科学领域粉末压实密度仪可用于评估粉末材料的可压性、流动性和成型性能，为材料制备和加工工艺的优化提供数据支持；2、化工领域粉末压实密度仪可用于测定催化剂、吸附剂等粉末材料的压实密度，为反应器的设计和操作提供重要参数；3、制药行业粉末压实密度仪可用于评估药物粉末的堆密度和压实性，为药物制剂的制备和质量控制提供有力保障。三、粉末压实密度仪的未来发展趋势随着科学技术的不断进步和应用需求的日益增长，粉末压实密度仪正朝着更加智能化、高精度和多功能化的方向发展。1、智能化与自动化未来的粉末压实密度仪将更加注重智能化和自动化的发展。通过引入先进的传感器和控制系统，实现测试过程的自动化操作和数据的实时采集、处理与分析。此外，智能化的粉末压实密度仪还将具备自我诊断和维护功能，提高设备的稳定性和可靠性；2、高精度化随着材料科学和制药等领域的不断发展，对粉末压实密度的测量精度要求也越来越高。因此，粉末压实密度仪将不断提高测量精度，采用更先进的测量技术和算法，以满足更精细的测试需求；3、多功能化除了基本的压实密度测量功能外，未来的粉末压实密度仪还将具备更多的测试功能。如可同时测量粉末的粒度分布、比表面积、孔隙率等参数，为研究者提供更全面的材料性能信息。此外，还可通过集成其他测试模块，实现一站式测试服务，提高测试效率和便捷性；4、绿色化与环保在环保意识日益增强的背景下，粉末压实密度仪的绿色化设计将成为未来的发展趋势。通过优化设备结构、采用环保材料和节能技术，降低设备在运行过程中的能耗和排放，实现可持续发展。三思纵横粉末压实密度仪作为粉末材料测试领域的重要工具，其原理、应用和发展趋势均体现了科技进步和市场需求的推动。随着技术的不断创新和市场的不断拓展，三思纵横粉末压实密度仪将在更多领域发挥重要作用，为材料性能评估、质量控制以及工艺优化提供有力支持。未来，我们可以期待三思纵横粉末压实密度仪在性能、功能和智能化方面取得更大的突破，为科研和工业生产带来更多便利和价值。

建筑行业水泥泥浆真密度测试方法 Density and Percent Solids of a Slurry钢筋混凝土铸就如今的高楼耸立，应用在不同工业方向上的泥浆差异很大，需要一种可靠的表征方法来测量这类混合物的密度。安东帕康塔的Ultrapyc系列固体真密度分析仪可以精准的测试泥浆的真实密度，而且还可以确定泥浆中固体含量的百分比。01介绍泥浆是一种混合物，由致密固体分散在液相中得到。其应用领域十分广泛：电池水泥、混凝土陶瓷其他领域密度是泥浆的重要性质，它受悬浮在液体中的固体量的影响。使用气体比重法可以简单精准地对泥浆的密度进行表征。安东帕康塔的Ultrapyc系列真密度测试仪，是理想的表征泥浆密度的分析仪器。在测试过程中，浆体内液体成分产生的蒸汽会影响测试结果的准确性。而Ultrapyc独有的粉末保护模式，即气体从参考池扩散到样品池，会最大限度地减少这种影响，从而提高测试的精准度。另外，通过对泥浆单个组分以及泥浆整体的密度测量，可以得到泥浆中固体含量百分比。02密度测量气体比重法一般用于固体骨架密度的测量，而本次实验对象是有一定蒸汽压的浆体/液体。对此我们将测试条件进行了优化。为了展示Ultrapyc仪器的测量过程，我们测试了蒸馏水的密度。因为水是浆体的主要液体成分，而且水的密度我们也非常熟悉。01测参数介绍02测试结果展示表2是Ultrapyc 5000系列的双向测试结果，测试温度为20℃。其中，参比池优先的扩散模式结果十分接近水在20℃下的密度值，0.9982 cm3/g。03泥浆中固体含量百分比如果泥浆中的固体及液体的密度是已知的，或者已经测量出来了，我们就可以用它们和泥浆的密度来计算其固体含量百分比。为了示范整个过程，我们制作一批已知成分含量（黏土/水）的泥浆，并且测量了一下其密度。所有样品的测量都是按照上面的测试条件进行测试。黏土的密度为2.6576 cm3/g，水的密度为0.9966 cm3/g，不同配比的泥浆密度如表3所示。计算泥浆中固体含量百分比的公式为：其中，ρS是固体密度，ρL是液体密度，ρY是泥浆密度。实际测试结果如下表所示。03测试计算固含结果展示从结果中可以看出，配方的理论值和计算的结果十分接近。这种双组分的百分比计算模式还可以进行扩展应用。基本要求是，轻组分和重组分的密度相差至少为10%，差别越大，分辨率越高。这种计算模式，可以用于塑料中的填料或者颜料、无水组分中的含水量（比如无水碳酸钠中水含量）、氢氧化物中的氧化物含量、焊料中的锡、液体中的固体含量的计算。如果蒸汽压相对较低，甚至可以测量液体混合物中液体的比例，比如乳剂中的油、水中的酒精。04结论Ultrapyc 5000系列非常适合测量泥浆的密度。仪器的粉末保护模式，扩散方向由参比池到样品池，降低了蒸汽压的影响。而且如果有泥浆中固体和液体的密度，再结合泥浆的密度，就可以得到泥浆中固体含量百分比。安东帕中国总部销售热线：+86 4008202259售后热线：+86 4008203230官网：www.anton-paar.cn在线商城：shop.anton-paar.cn

淄博奥威进出口有限公司与汇美科签订一台AS-100振实密度仪采购协议AS-100 经济型振实密度仪满足人们对振实密度测量的基本要求而设计的。该仪器由定时器、振动组件、电机及量筒组成。该仪器设计转速为 250±15 转/分，用户可以根据转速设定振动的时间。达到所设时间仪器自动停止工作。根据样品质量及振实后体积用户可自行计算出该粉体的振实密度。产品规格测量特性：振实密度装样量： 5-250 mL计时范围： 0-99999 秒振动高度： 3 或 14 mm（可调）振动频率： 250±15 转/分尺寸：长 28x 宽 24x 高 18cm（量筒高度未计）电压： 220V/50Hz重量： 12 公斤产品功能所有* 基本功能测量粉末的振实密度根据用户要求提供不同电压（110/220V）及插头(美标欧标或其它标)定时操作，到达所设时间仪器自动停止工作双工作台，可同时测量 2 个样品外观精巧，携带方便，结构合理，维护简单测量高度可调 3/14 毫米，满足不同标准要求满足药品测量对振动平台的精确要求汇美科简介 作为中国颗粒学会的会员，汇美科一直为颗粒相关物理特性的表征而努力探索着。 汇美科自1997年以 AimSizer 品牌开始运作，目标瞄准国际高端粒度测试仪器市场。以AS-2011激光粒度仪(AimSizer AS-2011 Laser Particle Size Analyzer)为主打产品，目前在世界市场上激光粒度仪的保有量超过10000台。 2004年以后，随着不断接触国际客户，汇美科不断得到国际用户在粒度方面的急切诉求。因为在粒度领域，有一些粉体是激光粒度仪所无法测量的。汇美科积极参照国际标准，与国际知名专家进行合作及技术升级，又开发出适应国际高端市场的HMK-22费氏平均粒度仪、HMK-200经济型与智能触屏型空气喷射筛分仪、SIEVEA 502电磁振动筛分仪等等。国际粒度用户的一直满意是推动汇美科前行的持续力量。为了应对多品种仪器大生产的趋势，汇美科创立 HMKTest 品牌。 在满足粒度市场的同时，汇美科在流动性测试方面投入了资本进行研究，成功开发出世界第1台AS-300A全自动霍尔流速计，国际保有台数达到10000台。除此之外，汇美科又相继开发出HMKFlow 329安息角测定仪、HMKFlow 6393卡尔指数综合特性测定仪等等，更全面地满足了用户在流动性测试方面的要求。 密度仪也是汇美科擅长的领域。汇美科的密度仪涵盖振实密度仪与松装密度仪。振实密度仪方面汇美科不断推陈出新，开发出了目前世界上最.先.进的LABULK 0335四代全智能触屏振实密度仪，扭转了振实密度测试领域长期使用不符合国际标准的或长期使用简单低效振实密度仪的局面。松装密度仪方面，汇美科创立 LABULK 品牌，坚持质量及标准方面从高、从严要求，小仪器，大心意。汇美科所生产的松装密度仪在全世界种类最多，质量zui好，客户zui多，国际市场保有量在20000台以上。 2018是个开始，汇美科全面进军中国国内市场，在国内设立丹东汇美科仪器有限公司 (Dandong HMKTest Instrument Co.,Ltd.)，开始以一般纳税人生产企业的身份为国际跨国公司在中国设立的工厂及广大国内客户提供各种仪器及产品。二十年前，汇美科走出去了，在国际市场上为中国仪器赢得了尊重，二十年后，汇美科领进来了，一大批国际专家与学者，国际先进的管理经验，完全依国际标准制做的各类仪器。 丹东汇美科仪器有限公司是一家在物质表征领域内的中国科学仪器生产商，是一家科技生产企业。是中国生产粉体物理特性测试仪器等高科技产品的科技企业之一。为了做大做强，公司的经营范围扩展到更多的粉体测试仪器。通过不断的技术研发与合作，汇美科的业务涉及到粉体工业领域的方方面面。凭着准确耐用的性能、与国际接轨的先进技术、依托诚实守信的商业操守，汇美科得到了用户的肯定和支持，使得公司业务连年持续扩展。由不知晓到初步了解，由相始之初到坦诚交流，由商业伙伴到密切合作，汇美科已经成为国内外物理特性设备采购领域中的大品牌。 汇美科生产销售粒度仪系列、流动性测定仪系列、松装密度仪系列、实验室样品制备系列、药片检测系列等五大系列近百种产品，每种产品都经国内外客户的现场检验，欢迎各界朋友前来洽谈合作。相关产品 HMK-200智能型空气喷射筛分法气流筛分仪 LABULK 0335智能触屏振实密度仪AS-2011激光粒度分布仪

美国麦克仪器公司近期将推出新一代的真密度分析仪AccuPyc1340，AccuPyc1340在秉承AccuPyc 1330快速度，高精度的基础上， 更添加了以下几大特性：1、独特的气体置换技术使得分析不超过三分种2、对材料的适应能力更强，能接受更多种类的分析材料，如各种粉末，固体材料及泥浆类物质3、分析材料的体积范围达到0.01-350CM34、Optional FoamPyc 闭孔率测试软件能够测试各类开孔/闭孔发泡材料5、能够控制操作一至五个外带的样品分析模块6、真正的全自动操作7、独特的温度控制系统可以根据测试需要调节温度8、GLOVE BOX MODEL能够保证测试结果不会因环境温度的变化而受影响9、可根据需要选择方便快捷的自带小键盘或数据保存功能全面的电脑操作系统

全自动柴油专用倾点、凝点、浊点、粘度、密度五合一分析仪产品名称：全自动柴油专用倾点、凝点、浊点、粘度、密度分析仪（标配自动进样器）产品型号： DFA-70Xi产地、厂家名称： 加拿大 Phase检测范围：柴油专用分析标准：倾点 ：ASTM D 5949，SH/T 0771 中国国家标准ASTM D 97，GB/T 3535凝点 ：GB/T 510 浊点 ：ASTM D5773，ASTM D2500粘度：ASTM D 445，GB/T265密度： ASTM D 4052，SH/T0604 重复性及再现性：严格符合以上分析方法分析精度： 0.1 摄氏度样品分析范围： -88 ℃～+55 ℃进样量： 25毫升分析时间：15-30分钟/次电源： 90-280 V 功率： 350 瓦 重量： 28 公斤尺寸： 33.7x54.6x44.5cm ( 宽 x 深 x 高 )操作时间： 0.5 分钟分析仪特色：小巧，结构紧凑，超快速和高精度。标配自动进样器，完全实现自动进样，自动清洗等功能。操作界面完全汉化，全中文显示。直接进样，无需样品预处理全内置：内置冷浴，无需外接冷浴，仅需电源真彩色 15 英寸触摸液晶屏，无需连接电脑，直接显示分析结果和分析仪状态可存储超过 10,000 个分析结果 ，数字图像显示分析结果同一台分析仪可具有倾点、凝点、浊点、粘度、密度五种功能。可通过内置调制解调器与分析仪进行远程通讯，直接获得分析结果和故障诊断创新点：1、将柴油五种低温特性基于一台分析仪。2、一次进样，五种数据全部分析完毕。3、五种数据在25分钟内全部分析完毕。4、不需要外不制冷器，移动检测车都可以使用。全自动柴油专用倾点、凝点、浊点、粘度、密度五合一分析仪

Ultrapyc 系列超易用、超精确我们清楚，您在实验室工作期间要处理许多测量技术和样品类型，并承担相关责任。所以，您并不希望使用那些分析程序复杂且机身结构设计冗杂的仪器。Ultrapyc 系列真密度仪是您理想的解决方案。这款当今市面上最简单易用的真密度仪将我们数十年在生产快速、精确和可靠固体密度测量方面的知识、突破性创新和一流的图形用户界面集于一体。无论是测量水泥、药物、催化剂、陶瓷、精细粉体、聚合物，还是测量泡沫——从未有如此易用精确的固体密度测量仪器。TruPyc 可在最广泛的样品数量范围内实现无与伦比的准确性所有Ultrapyc设备均提供多个尺寸的参比室，以确保所有样品数量都具有最佳气体参考性能。无论您在仪器上使用最大还是最小的样品池，您都可以获得最高准确度结果。选择测量使用的样品池大小时，仪器会自动选择并使用适当的参比室。TruLock 盖子控制系统可实现绝对的可重复性两件式样品仓盖经过专门设计，使用方便，可确保样品仓保持密闭。这使 Ultrapyc 可以获得稳定一致的样品仓体积，这对于实现超精确测量至关重要。此外，Ultrapyc 无需维护，只需旋转两圈就可以开始测量。PowderProtect 技术可安全测量超细粉末采用标准的“样品池先行”气体流动方向，确保您始终能够控制样品在测量期间所承受的最大压力。将装置切换至 PowderProtect 模式则会反转这一顺序，可避免超细粉末污染仪器。Ultrapyc 5000 系列是当今市面上唯一一款提供双向操作选择的真密度仪。精确、快速无忧的温度控制通过外部水浴的方式实现温度控制已成为历史！在 Ultrapyc 5000 真密度仪中，采用了可实现优于 +/-0.05℃ 温度稳定性的先进帕尔贴温度控制系统，确保工作空间干净整洁。这可确保您快速实现温度稳定性，且无论您的环境条件如何，都可以在适当的温度条件下精确测量您的样品。直观的用户界面便于快速操作仪器Ultrapyc 仪器采用类似于智能手机的 7 英寸触摸屏用户界面。通过测量过程的图形化概览，您能够随时了解测量进度。此外，只需使用该仪器就可以进行测量，并清楚地查看详细的测量结果。无需使用额外的电脑，这样可节省实验室内宝贵的工作台空间。与称重天平直接连接通过将您的 Ultrapyc 直接连接至任何带 RS232 接口的天平以实现数据的直接传输，避免手动输入外部天平数据时可能出现的转录错误。创新点：1、TruPyc 技术，只需选择样品池大小，Ultrapyc会自动使用最合适的参比池。多个参比池提供了无与伦比的准确性，充分满足不同样品量的测试需求。2、TruLock 密封技术，符合人体工程学 – 只需对齐、转动2步。只需旋转两圈即可获得极为稳定的样品池体积数据。3、PowderProtect 模式，即使测试再细微的粉末也不会污染仪器。4、Peltier温控技术，温度稳定性控制在± 0.05° C内。5、触屏控制,直观，7英寸触摸屏提供优秀的图形化过程和数据报告。安东帕康塔全自动真密度分析仪Ultrapyc 系列

p style="text-align: justify text-indent: 2em "2020版《中国药典》增加了0992固体密度测试法和0993堆密度和振实密度测定法，对应于美国药典USP699和USP616。关于固体密度，0992中定义了3种固体密度的表示方法，分别为真密度、颗粒密度以及堆密度。密度问题看似简单，但由于其体积的定义不同，虽然此前已经有不少关于这部分的解读文章，但依然在概念上含混不清，或者由于历史原因，对同一定义存在多种命名，容易造成混淆。本文以ISO标准、ASTM标准及相关国家标准为基础，对有关密度的定义及中英文名称进行系统地梳理，并介绍真密度分析的原理及其前沿表征技术。br//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong一、有关体积的定义和名称：/strong/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/bb0681d4-6775-417b-b228-447bd7aba0d4.jpg" title="药4.png" alt="药4.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1. 堆体积或容积（Bulk volume）：/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "颗粒在容器中堆积所占的体积，它包括颗粒体积，颗粒内体积和颗粒间的空隙体积（图1O）。其对应的密度叫做堆密度或堆积密度（Bulk density）。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "堆密度中实际又包含了两个密度概念：/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "a) 松装密度（Loose density）：在规定条件下颗粒材料自然填充的单位容积的质量，是颗粒自然堆积的堆密度。其测定过程中要排除对颗粒堆积过程的扰动，包括颗粒重量本身下落的影响。测量过程参见GB/T31057.1-2014和中国药典0993-1堆密度测定法。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "b) 振实密度（Tap density 或 Tapped density）：在规定条件下粉体经振实后所测得的单位体积的质量。测量过程参见GB/T31057.2-2018和中国药典0993-2振实密度测定法。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在中国药典中，0993跟随了USP616的概念，将堆密度（Bulk density）等同于了松装密度（Loose density）。而在材料科学界，这是两个不同的概念，美国材料实验协会（ASTM）将其分别称作松装堆密度（Loose bulk density）和振实堆密度（Tapped bulk density），或堆积松装密度（Bulk loose density）和堆积振实密度（Bulk tapped density）。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "——参见ASTM D7481 - 18 《Standard Test Methods for Determining Loose and Tapped Bulk Densities of Powders using a Graduated Cylinder》和ASTM C1770-13《Standard Test Method for Determination of Loose and Tapped Bulk Density of Plutonium Oxide》/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在中国粉体材料界的应用中，如果堆密度不特指的话，一般指的是振实密度。这一点特别需要引起注意，以避免混淆。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2. 颗粒体积（Particle volume）：/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "颗粒体积（Particle volume）也叫包封体积（Envelope volume）、几何体积（Geometric volume）或表观体积（Apparent volume），它是从堆体积中扣除颗粒间孔隙的体积，即颗粒骨架体积和颗粒内开孔体积之和（图1A）。其对应的密度分别是颗粒密度、包封密度、几何密度或表观密度。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "事实上，有关表观体积（Apparent volume）的定义还相当混乱，莫衷一是，有的将其等同于松装体积（GB/T31057.1-2014），有的则将其等同于骨架体积（图1右B）。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "3. 骨架体积（Skeleton volume）和真体积（True volume）：/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "a) 开孔（open pore）：多孔固体中与外界连通的空腔和孔道称为开孔，包括交联孔、通孔和盲孔。这些孔道的表面积可以通过气体吸附法进行分析。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "b) 闭孔(close pore)：除了可测定孔外，固体中可能还有一些孔，这些孔与外表面不相通，且流体不能渗入，因此不在气体吸附法或压汞法的测定范围内。不与外界连通的孔称为闭孔。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "开孔与闭孔大多为在多孔固体材料制备过程中形成的，有时也可在后处理过程中形成，如高温烧结可使开孔变为闭孔。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "c) 骨架体积（Skeleton volume）：不含开孔的颗粒体积（图1B），即其体积包括可能存在的闭孔体积，但不包括开孔体积以及颗粒间隙的体积。其对应的密度就是骨架密度。0992中用气体置换法测的“真密度”实际就是骨架密度，参见ISO 12154-2014《骨架密度的测量 气体体积置换法》。相应的国家标准也将很快出台，由于未经烧结的粉体材料很难存在闭孔，以下我们还是按习惯称呼叫做“真密度”。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "d) 真体积（True volume）：是颗粒骨架体积扣除闭孔体积后的体积（图1C）。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "综上所述，/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "骨架体积 = 真体积 + 闭孔体积/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "颗粒体积 = 骨架体积 + 颗粒内开孔体积/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "堆体积（容积）= 颗粒体积 + 颗粒间孔隙或空隙体积/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong二、气体体积置换法测量真密度原理及其需要注意的事项/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "气体置换法也叫体积膨胀法。该技术实际用的就是阿基米德原理，不过排除的不是液体而是气体，即这种技术是以固体空间置换一定体积的气体为基础的。气体真密度分析仪具有与气体吸附法比表面分析仪一样的气路，有样品室和气体膨胀参比室（相当于歧管）。通过在等温条件下测量气体从一个气室膨胀到另一个气室，用一个压力传感器或表压传感器在样品室和参比室之间测量气体膨胀前后的压力变化，然后通过理想气体方程计算出样品的骨架体积，从而计算出样品的真密度值。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/e18ea259-91d0-455c-8cd6-d5e7cdfcd0c0.jpg" title="2.png" alt="2.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "这种动态流动仪器的特点是：不需要测量绝对大气压值，不需要测量压力校正曲线；但需要将表压传感器调零，需要标准体积（标准球或标准块）测量参比室体积。仪器包括两种结构，见图2。二者的差别在于进气端是在样品室（结构1），还是在参比室（结构2）。结构2的工作序列与结构1正好相反，即先在参比池加压，然后气体膨胀进入样品池。这种设计的优势在于可以最大程度地减小在样品池中的死体积，从而提高少量样品的测量准确性（参见ISO 12154-2014和Multipycnometer，Quantachrome Instruments）。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "与比表面测定一样，样品需要脱气。脱气一般在原位进行，可以连续流动脱气、脉冲增压脱气（也属于流动脱气）或真空脱气。在使用这种仪器测定时，需要注意以下事项：/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1．因为仪器原理是理想气体方程，所以测定结果和稳定性与温度有关。因此，要求实验室内温度恒定，波动在2度以内。但是因为仪器内部会发热，所以最好真密度仪配有恒温装置。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2．氦气比氮气更接近理想气体，所以重复性精度高；但因为氦气分子太小，可以进入闭孔引起误差，所以含闭孔较多的材料应选用氮气。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "3．与比表面分析仪一样，死体积的概念在这里同样重要。最好分析尽可能多的样品（达到仪器的物理极限），以最大限度地提高称重精度和减小死体积。即所装样品量至少是样品池的2/3，并尽可能接近标准球体积。比如135ml的样品池通常测量误差在60μl以上，若装50ml 以下的样品，则测量误差较大，重现性也差。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "4．可以通过套筒尽可能多地消除“死体积”，用以减少样品室的内部体积（图3左）。但是，随着样品量的减少，其它因素的误差也随之放大。比如100ml时的误差为± 0.03%，而小于1ml时，误差则为± 3%了。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/67e2b2d0-781d-4a87-8556-7ae400e83540.jpg" title="3.png" alt="3.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "对于体积密度较低的样品，样品池看起来很满，但固体可能只占样品池的百分之几！在这些情况下，必须使用与被测样品最相似的参比体积校准仪器（图3右）。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "5． 因为存在仪器稳定和样品脱气的问题，一般测定都要求至少设定测量5次以上。前面几次测量会存在误差，因为测量过程也是脱气过程。仪器会在设定的允许误差范围内（一般是0.01）停止测定并打印报告。报告给出的误差值，是最后三次结果的误差，不是所有运行测量的误差。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "综上所述，气体真密度分析仪原理经典，操作并不复杂。但是，要获得高精度的测量结果需要真空脱气，恒定仪器温度以及比较大的样品量，而获得10ml左右的样品量往往是非常难的，尤其对于原研药，1ml的样品量是非常珍贵的。如何解决微量样品与测量精度之间的关系？为此，我们利用在超低比表面测定中发展的新技术，继续开发了静态真空气体置换法的新技术，使对少于1ml的样品测定，体积测量误差小于5μl，彻底解决了这个难题。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong三、真密度测量新技术及其对仿制药应用的优势/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "iPyc30真密度测量新技术采用结构2的方式（图1），并引入真空体积法测比表面的关键技术，拥有2个分析室及2种测试模式，既能按常规动态气体体积置换实现快速测试，也能选择静态真空体积置换法实现精准测试（图2）。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/b1e95443-22f3-4a8d-8369-c1fbe3090f4b.jpg" title="4.png" alt="4.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "该技术核心是，处于样品室中的样品不仅被真空脱气，提高了表面清洁效率，而且在静态真空条件下，基本排除了死体积的影响。此时，参比室就是定量投气的歧管，通过绝对压力传感器精确计量投入样品室的气体，直至达到平衡。因此如图3A情况的测定，不再成为问题。这意味着在20ml的样品池中测量1ml样品也无需更换样品池，具有极大的灵活性；如果同时采用图3B的套筒方式，将能进一步提高分析精度。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "当样品量少时，测定结果对温度极其敏感。该系统采用先进的风热循环装置，进行全系统恒温，包括样品室、测控装置、气路和温度控制系统（图4）。从图4还可以发现，具有32位ADC电子电路系统的iPYC 30样品室真空度高达0.004KPa，即3.95 x 10sup-5/sup大气压。如此高的真空度和压力及温度的计量精度，不仅能将复杂孔道中多孔材料的样品彻底脱气，而且能将体积的计量精度接近纳升（nl）级别。因此，对于体积＜10mL的样品，静态真空体积置换法重复性和平行性均能优于± 0.03%（表1）；对于体积＜1mL的样品，静态真空体积置换法也具有极其出色的重复性（表2）。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "综上所述，静态真空体积置换法测量真密度的新技术可以测量微量样品，不需要更换小样品室，不需要增加样品量，不需要套筒填充死体积，不需要多次测量取平均值，这为微量的API的测定寻找到解决方案。iPYC30可以同时测量两个样品，使得原研药与仿制药可以在同一平行环境下进行测定比较，判断工艺的符合程度。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong表1 某样品的真密度重复性和双站平行性（重现性）测定/strong/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/9cd58801-5ee1-4f25-88fd-81087860dc91.jpg" title="5.jpg" alt="5.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongbr//strong/pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong表2 六个微量样品的真密度重复性测定（约0.2ml）/strong/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/54723390-cb15-462d-9be6-305ff94e1fc4.jpg" title="6.jpg" alt="6.jpg"//p

小贴士截至2019年底，中国公路以里程501.3万公里，其中高速公路15万公里，位居世界第一。正在从交通大国向交通强国迈进。水泥和沥青是公路建设的两个最基本的建筑材料，在整个建设过程中起到至关重要的作用。固体密度是建筑材料的一个重要特性，可以用来控制从原料粉末到形成最终产品整个生产过程的材料质量。水泥和沥青等建筑材料的密度对于其生产及性能上起着重要作用。使用Ultrapyc 系列仪器测试骨架密度，结合Autotap测试振实密度，可以提供建筑材料的一些重要属性参数，比如粉末纯度、密度和板材孔隙率。Ultrapyc 5000 Autotap建筑材料纯度用Ultrapyc 5000 来测试商用水泥修补剂和白云石的骨架密度。水泥修补剂的主要成分是石英（2.67 g/cm3）和白云石（2.85 g/cm3），如样品密度和这两者的理论密度不同，说明样品中含有不同的杂质。由于材料是粉末，所以选择Ultrapyc 5000的PowderProtect模式，即从参考池投气到样品池，以防止粉末的扬尘，并可以设置高的目标压力来得到更准确的结果。见表1、表2，可以看到数据重复性很好。结果表明，白云石纯度在误差范围内为100%。由于水泥是由多种组分混合形成，因此很难确定其纯度。如果测量的骨架密度大于纯石英的密度，说明杂质是密度较高的成分，比如生石灰（CaO）。振实密度有些材料在制造业中用作润滑剂。可以通过密度测试评估材料的流动性，用下方的公式计算得到Hausner比值（HR）和压缩指数（CI）：HR=Vo/VfCI=100*(Vo-Vf)/Vf其中，V0是振动之前的初始体积，Vf是振动后不再具有压缩性的最终体积。用Autotap测试商用水泥修补剂的振实密度，取样量为136.07 g。测试结果见表3，这些结果也说明水泥修补剂的流动性比较差。沥青密度沥青/柏油的密度可用于在销售产品时，将体积换算为质量。当开发强力的新产品或检测沥青蒸馏样品时，密度值被作为将沥青/柏油分类的依据。以前的测试遵循ASTM D70表征，过程长且容易弄脏实验区域。安东帕康塔的Ultrapyc系列仪器使测试过程快速、简单、整洁。测试温度为25℃，样品选取了一种商用沥青替代品（一种沥青填充物）。为了高效干净的测试沥青替代品的密度，测试过程使用了一次性铝杯。如图1所示。图1 （a）一次性铝杯和样品池，（b）一次性铝杯放入样品池，（c）装入样品首先，测试空的一次性铝杯体积。然后，将沥青替代品装满铝杯，并一同放入样品池。按照参考池优先模式测试，以减少蒸汽压的影响，并且确保没有材料污染仪器。整个测试包括，将样品倒入铝杯中，输入测试参数，进行测试，准备仪器进行下一次的测试（处理一次性铝杯/样品）。整个过程在30分钟内可以完成，见表4、表5。水泥块开孔率板材的强度和溶解性可以通过骨架密度计算的开孔率来评估。取水泥和沥青替代品按照包装的方式进行准备并硬化。将硬化的固块材料在Ultrapyc 5000上测试，温度控制在25℃。从表6、表7，可以看到数据良好的重复性。结合体积利用下面公式可以计算孔隙率结果，水泥为31.3%，沥青替代品为37.6%。%porosity=100*(VB-VS)/VB其中，VB是几何体积，VS是骨架体积。Ultrapyc 5000是建筑材料密度测试的最佳选择。其高精度的测试结果和易重复测量确保整个测试过程更加便捷简单。而且如上面所说的，对于水泥和沥青这类建筑材料，可以进一步表征纯度和孔隙率等特性。精准的骨架密度测量可以使研究人员快速评估并筛选新型材料。此外，对于沥青测试，与ASTM D70和EN 15326等传统方法相比，气体比重法更快、更清洁、更准确。安东帕中国总部销售热线：+86 4008202259售后热线：+86 4008203230官网：www.anton-paar.cn在线商城：shop.anton-paar.cn

那么下面上海嘉鹏科技有限公司为大家简单介绍一下关于凝胶成像分析系统助力DNA密度定量研究:在生物领域当中，对于DNA的研究一直以来都是在不停的耗费人力物力，就希望能够把它研究得更加的透彻。对于很多产品的生产，包括人类的身体健康，都能够给予有效的帮助。但是我们在对DNA研究时，不仅仅要靠科学家的努力，有很多的设备也需要跟上时代的步伐，否则在研究时可能就没有办法可以突破。现在凝胶成像分析系统对于DNA密度定量的研究，能够给予更有效的帮助。因为它可以让读取的数值更加的准确，这样就可以通过现有的研究方式，了解DNA里面的含量标准来进行专门的方向研究。可以让我们对于DNA胶片的研究，呈现完全不一样的准确性。正因为有了这样的一种方式，就可以让我们对于DNA的研究完全跨上一个大步，所以现在在很多专业进行DNA研究领域当中，就会对凝胶成像分析系统来进行使用，对于他自己的研发可以起到有效的帮助。以前我们国家在需要相关设备时，都是通过国际上的一些知名公司来进行采购。不仅采购的成本相对较高，而且产品运输的费用也非常的高，还要涉及到关税等等一些问题，购买企业会觉得自己的经济压力相对较大。但是现在我们国内在凝胶成像分析系统相当中的研究已经不输于国际上比较知名的行业。在这方面的研究，也投入了大量的人力物力。所以现在有几个品牌的产品在经过研发时，取得了很好的成就。在使用的时候，不仅在清晰度上能够给予保障，而且在使用时，它的准确性也能够给予很好的保障。正是因为对于凝胶成像分析系统的整体研究达到了比较先进的水平，所以现在国内有很多的企业在对这一套系统购买时，不需要像以前一样，通过国际上的一些厂家来对产品采购。只需要通过国内的生产企业，就可以对凝胶成像分析系统直接购买。 以上就是上海嘉鹏科技有限公司为大家整理总结关于凝胶成像分析系统助力DNA密度定量研究 。 我们上海嘉鹏科技有限公司是专业生产超微量核酸蛋白测定仪、化学发光成像系统、凝胶成像分析系统、紫外分析仪、核酸蛋白检测仪、紫外检测仪、蛋白质分离纯化系统、光化学反应仪、旋涡混合器、恒流泵、自动部分收集器等十几个系列产品的厂家，欢迎大家前来订购

p style="text-align: justify text-indent: 2em "在药物制剂的研发及生产过程中，往往都会涉及到相关的药物粉体。这些粉体及其片剂的理化性质会影响其混合均匀度、压缩成型过程，以及最终制剂的生物利用度和疗效等，因此，在粉碎、混合、压片、制粒等过程中需要对其相关物理特性进行调控以确保最终制剂质量。除了关注度较高的粒度粒形，比表面积，流动性等性质外，密度及孔隙度的表征也是药物质量的重要指标，并且在研发及生产的众多环节都有所涉及。因而在美国药典USP 267 、USP 699 ，日本药典JP 3.03，欧洲药典Ph. Eur. 2.9.32、Ph. Eur. 2.2.42和2020年版《中国药典》通用技术0992中，都明确规定了药物粉体相关的密度、孔隙度测定方法。!--699--!--267--!--699--!--267--!--699--!--267--/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "密度主要会影响粉体的流动性，均匀性，压缩性以及离析度、结晶度等等。由片料包裹密度除以骨架密度算得的片料固相分数（Solid Fraction）是辊压过程中的关键工艺参数，测定固相分数可了解药物中固体含量百分比等相关信息，从而提高辊压过程的有效性，并建立可控的辊压速度、辊压压力等工艺操作参数，对工艺过程的参数设置及优化制剂质量具有重要意义。此外，药物材料的骨架密度还可以作为其结晶状态以及二元混合物比例的标志。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "孔隙度（Porosity）会影响药物的辊压制粒、崩解等过程，以及片剂强度、压实度、含量均匀度及溶出度等性质，是药物崩解、溶出和生物利用度的一个关键质量属性。此外，孔隙度测量还可以预测评估压缩过程中颗粒的变形特性，测量辊压后片料的总孔体积和固相分数，以及评估药物包衣的完整性，帮助确定包衣过程中物料流的参数设置等。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "综上所述，掌握和控制药物制剂的密度及孔隙度对药物的最终疗效及生产稳定性非常重要。本文将介绍药物粉体密度及孔隙度的定义及测试原理，并举例说明相关测试结果。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 176, 240) "strongspan style="text-indent: 32px "密度测试/span/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "密度是单位体积粉体的质量。由于粉体的颗粒内部和颗粒间会存在空隙，所以粉体所占有的体积会因测量方法不同而有所差异，并由此产生如骨架密度、包裹密度等不同的密度概念。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "（1）真密度和骨架密度（颗粒密度）/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "真密度也称绝对密度，所对应的真体积是指不包含开孔和闭孔的体积。骨架密度（颗粒密度）对应的骨架体积是样品的真实体积与闭孔体积之和，即不包括与外界连通的开孔体积。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "骨架密度的测定方法一般采用基于阿基米德原理的气体置换法测定，该法是目前世界公认的测真密度、骨架密度最可靠的技术之一，并为无损测量。图1所示为麦克仪器的AccuPyc II全自动气体置换法真密度仪，测试采用惰性气体如氦气或氮气作为置换介质取代材料的孔隙体积，根据理想气体定律PV=nRT确定样品体积，结合样品质量可算得骨架密度。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/2664b594-14e3-4eef-bb84-11a6fe859c65.jpg" title="图片1.jpg" alt="图片1.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100677/C222910.htm" target="_self"strong图1 AccuPyc II全自动气体置换法真密度仪/strong/a/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "（2）包裹密度/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "包裹密度所对应的包裹体积包含颗粒的骨架体积和开孔、闭孔体积，以及颗粒外表面的一些粗糙空隙。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "图2所示为麦克仪器的GeoPyc 1365全自动包裹密度分析仪。包裹密度的测试原理是使用一种独特的替代测试技术，通常采用一种具备高流动性的微小刚性球状准流体介质作为替代介质将样品包裹起来。这种替代介质的颗粒很小，在混合过程中可与样品表面紧密贴合，但不会进入样品的孔隙中。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/1d69e4af-3ac4-4276-b882-bcbeeba43019.jpg" title="图片2.jpg" alt="图片2.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100677/C12222.htm" target="_self"strong图2 GeoPyc 1365全自动包裹密度分析仪/strong/a/pp style="line-height: 150% text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong孔隙度测试/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "孔隙度指的是颗粒内的孔隙以及样品间隙所占体积与粉体体积之比，通常可通过压汞法和密度计算法等获得。孔隙度越高则表明药物中的总孔体积越大，对应的固体分数就越低。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "（1）压汞法/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "压汞法是测量药物孔隙度特性常用的方法，可测得样品中与外界连通的开孔体积占总体积的百分比。压汞法的原理是基于汞对大多数固体材料不润湿，界面张力会抵抗汞进入孔中，要使得汞进入材料的开孔中则需要施加外部压力。汞压入的孔半径与所受外压成反比，根据Washburn方程可算出汞压入的孔半径与所受外力的对应关系。图3所示为麦克仪器的AutoPore V全自动压汞仪，其分析技术就是在精确控制的压力下将汞压入材料的多孔结构中，通过测量不同外压下进入孔隙中汞的量，就可知道相应孔体积的大小。压汞法具有快速、高分辨率及分析范围广等优点，除了可测得孔隙度外，该表征还可获得样品的众多特性，例如：孔径分布、总孔体积、总孔比表面积、中值孔径等等。/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 150px height: 321px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/178f7a4e-5000-496a-916d-eca9b6ca290f.jpg" title="图片3.jpg" alt="图片3.jpg" width="150" height="321" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100677/C222916.htm" target="_self"strong图3 AutoPore V全自动压汞仪/strong/a/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "（2）密度计算法/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "除了压汞法外，通过将气体置换法真密度仪与包裹密度分析仪联用，结合材料的骨架密度和包裹密度，由式①也可直接计算出孔隙度。同时，由式②还可以算出片料的固体分数。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/f07054e4-3ce8-4391-8f9b-055fb8a21a43.jpg" title="微信图片_20200730153431.png" alt="微信图片_20200730153431.png"//pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 300px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/5f5355a4-3750-4a8b-8217-0d32b592540a.jpg" title="图片4.jpg" alt="图片4.jpg" width="300" height="300" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong图4 AccuPyc II全自动气体置换法真密度仪及GeoPyc 1365全自动包裹密度分析仪/strong/pp style="line-height: 150% text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong密度及孔隙度测试举例/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "（1）药物辅料硬脂酸镁的骨架密度测定/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "硬脂酸镁是新型药用辅料，可作固体制剂的成膜包衣材料、胶体液体制剂的增稠剂、混悬剂等。使用麦克仪器的AccuPyc II全自动气体置换法真密度仪对其进行骨架密度测试，结果表明，仪器在约16分钟内完成了10个测试循环，该硬脂酸镁样品的密度平均值为1.5157 g/cm3，标准偏差仅为0.0006 g/cm3，密度结果均围绕其平均值波动，结果非常稳定，实现了药物材料快速、高精度的体积测量和密度计算。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "（2）药物的压汞法孔隙度测定/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "使用麦克仪器公司的AutoPore V 全自动压汞仪对某药物进行压汞测试。其堆积密度为1.1639 g/ml，骨架密度为1.5382 g/ml，由此计算得到的孔隙度为24.3332%。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "（3）药物片料的密度计算法孔隙度及固相分数测定/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "使用麦克仪器的GeoPyc 1365全自动包裹密度分析仪对辊压后得到的某药物片料进行孔隙度测试。测得该药物的包裹密度为1.3409 g/cm3，其标准偏差为0.0007 g/cm3，结合由AccuPyc II全自动气体置换法真密度仪测得的骨架密度1.4630 g/cm3，最后算得孔隙率为8.35 %。根据上文公式②，由骨架密度除以包裹密度可算得其固相分数为91.65 % 。/pp style="line-height: 150% text-align: justify text-indent: 2em "strong总结/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "药物粉体及相关制剂的密度及孔隙度表征对其处方设计、制备、质量控制等都具有重要指导意义。密度和孔隙度不仅是辊压和压片等过程的关键工艺参数，也是硬度、崩解度、溶出度、生物利用度等的关键质量属性，会直接影响和制约药物的性质及疗效。因而研究和掌握药物粉体及制剂的密度、孔隙度对获得高质量的药物至关重要。采用气体置换法真密度仪和包裹密度分析仪可分别获得药物粉体的骨架密度和包裹密度，通过压汞法或者结合两种密度仪的密度计算法可测得药物的孔隙度及片料的固体分数。借助这些性质表征有助于掌握及预测原料药及辅料在配方中的特性，评估药物制剂的批次变化及药物相关性能，从而优化制造过程和提升产品质量。/pp style="text-align: right text-indent: 2em "strong作者：林宇彤/strong/pp style="text-align: right text-indent: 2em "strong麦克仪器应用工程师/strong/p

孔隙率在制药行业中的应用孔隙率会影响溶剂渗透片剂固体基质的难易程度，是片剂或颗粒剂产品重要的质量属性。溶剂的渗透速率会影响片剂的崩解和溶出过程，并进一步影响药物的生物利用度和临床疗效。通常，具有确定药物活性成分（API）含量的片剂，孔隙率更高，会更快地溶解，进而更快地释放API。哪些分析技术能够测量孔隙率？使用AccuPyc系列气体置换法密度仪和GeoPyc系列包裹密度分析仪分别测量片剂的骨架体积和包裹体积，结合质量可由此算得相应的密度值。同时，这两款仪器彼此都可根据另一台所提供的密度生成相应的孔隙率值。使用AutoPore系列全自动压汞仪测量片剂的孔道信息。压汞法分析技术是基于在精确控制的压力下将汞压入孔结构中的方法实现的。除孔隙度外，压汞法表征还可获得样品的众多特性，例如：孔径分布、总孔体积、中值孔径、堆积密度和骨架密度等。案例研究：两种方法确定孔隙率研究对象为阿司匹林片。骨架密度、包裹密度和孔隙率数据如下表。无论是气体置换或者压汞法，都能够进入片剂表面的孔隙，因此两种方法得到的骨架密度接近。由于GeoPyc包裹密度的测试中，包裹介质DryFlo的粒径远大于片剂的孔径，所以包裹密度值与AutoPore测得的值有差异。对于压汞法，即使没有施加压力，汞也能进入这些孔隙，因此包裹密度值较大。而包裹密度的差异，也得到了不同的孔隙率结果。总结使用不同的方法都能测得片的孔隙率，用于制剂的过程控制和质量控制。结合片的特性和研究的精度要求，即可选择AccuPyc和GeoPyc系列密度仪联合，也可以选择AutoPore压汞法分析，高效、快速地获得片剂的孔隙率。如您想了解更多关于 Micromeritics 密度测量解决方案的内容，可以观看我们的专题网络研讨会。扫描二维码即可观看。关于 Micromeritics品质、 专业、 可靠， 这就是 Micromeritics。Micromeritics 是提供表征颗粒、粉体和多孔材料的物理性能、化学活性和流动性的全球高性能设备生产商。我们能够提供一系列行业前沿的技术，包括比重密度法、吸附、动态化学吸附、压汞技术、粉末流变技术、催化剂活性检测和粒径测定。公司在美国、英国和西班牙均设立了研发和生产基地，并在美洲、欧洲和亚洲设有直销和服务业务。Micromeritics 的产品是全球具有创造力的企业、政府和学术机构旗下 10,000 多个实验室的优选仪器。我们拥有专业的科学家队伍和响应迅速的支持团队，他们能够将 Micromeritics 技术应用于各种要求严苛的应用中，助力客户取得成功。

北京金埃谱科技公司经过长期的精心策划，金埃谱科技近日正式成立了BET比表面积检测、孔径测试、真密度和高压吸附分析专业的实验室。标志着金埃谱公司的发展又上了一个新的台阶。　　BET比表面积检测、孔径测试、真密度和高压吸附分析实验室的成立。一座连接和延伸公司与客户长期稳固合作的桥梁 为客户测试样品，公司更希望她是一个窗口，通过她真正体现和发挥公司&ldquo 效率高、质量好、技术含量高、满意度高&rdquo 的为客户服务。公司相信在全体工作人员的共同努力下，BET比表面积及孔径测试、真密度和高压吸附分析实验室的检测效率一定会越来越高，公司的实力也一定会越来越雄厚。　　金埃谱科技是BET比表面测试,氮吸附比表面积仪,比表面积测试仪,比表面积测定仪,孔径分析仪,孔隙率测定仪,比表面仪和微孔分析仪,真密度仪,高压气体吸附仪,孔径分布测试仪,比表面及孔隙度分析仪国产实现真正完全自动化智能化测试技术的开拓者和引领者，多项独特技术已成为业内厂商仿效典范。

我国生物发酵领域通过手工不断取样，了解微生物菌种生长特性的落后实验方法将得到彻底改变。上海智城分析仪器制造有限公司科研人员经过多年研究，成功开发出采用非接触式技术，对微生物菌种进行OD值在线实时检测的ZWYF—290B型在线光密度检测摇床新品。据了解，这一专利产品的问世，改变了我国生物发酵领域无此类国产设备的尴尬。 众所周知，我国对生物发酵技术的研究和应用经过数十多年的快速发展，已经使我国迈入了世界生物工程领域发酵大国的行列。但我国在此领域的科研水平及取得的科研成果与发达国家相比，还存在着较大的差距，实验装备的落后是其中的一个重要原因。目前我国在生物工程发酵领域对微生物菌种的培育和研究，还沿用着传统的，通过手工不断取样来了解微生物菌种生长特性的实验方法。这种手工操作方法不但费时费力，准确度底，重复性差，其研究效率还十分低下。这一状况已经成为我国生物发酵工程领域对微生物菌种进行培育和筛选的重要瓶颈。广大生物发酵领域的实验人员迫切希望能有国产的自动化检测设备早日问世，能够将他们从繁琐、繁重的实验操作中解放出来，实现我国从发酵大国走向发酵强国的夙愿。 ZWYF—290B型在线光密度检测摇床是一种采用非接触式检测技术，对微生物细胞浓度进行光密度（optical density,OD）值在线实时检测的恒温摇床新品。该产品在叠加式真彩触摸屏摇床上配置一个非侵入式多通道光度检测器，在动态环境下，实时测量微生物发酵液中细胞的光密度,在线跟踪微生物生长的浓度或粒度变化，为生物工程、生物医学和生物制药等提供了一款基础性的新型生物反应器。该产品使用波长为600/660nm激光光源，采用250mL特制锥形三角瓶作为生物发酵摇瓶，可以满足一般微生物发酵过程检测和细胞生长速率的在线分析。该新产品抗干扰噪声强，能在250rpm等转速振动的环境中获得真实的微生物细胞生长曲线。设备可选4、8、12和16通道, 适合正交试验、均匀实验和DoE设计实验，从而高效实现菌种筛选、培养基优化、工艺优化和动力学分析等。此外，产品所配置的无线数据采集和传输功能，为进一步实现多机联网、高通量大数据生物反应和分析创造了条件。 该产品适用于菌种筛选、培养基优化、发酵工艺优化等研究，能显著提高工艺优化与筛选效率。还可广泛应用于微生物细胞、动物细胞和植物细胞培养与发酵，在生物医药、食品开发、生物农业、环境治理等领域进行菌种筛选和工艺开发具有很好的应用前景。根据研究需要，该产品还可更换激光波长，应用于酶、蛋白质等活性物质的检测等。 采用ZWYF—290B型在线光密度检测摇床所得到的实验效果图形： 图一、大肠杆菌、农杆菌生长曲线自动生成（37℃,12小时） 图二、交大昂立的一种营养食品菌种在不同培养基中的生长曲线(37℃,17小时) Min 图三、接种不等量菌株，记录的大肠杆菌生长曲线

我们非常高兴的通知您，奥地利eralytics公司推出又一分析仪杰作：高精度密度计ERADENS X。ERADENS X是世界上体积最小、重量最轻的高精度密度计，完全符合 ASTM D4052 和 SH/T 0604。拥有坚固的耐腐蚀铝外壳,紧凑密集小尺寸，配备彩色触摸大屏幕，内置先进的工业级PC。由于其创新性的垂直对齐X震荡U形金属管设计，使得ERADENS X非常可靠、坚固，不受冲击和振动的影响。所以，它非常适合在极端条件下进行测试，比如移动实验室。ERADENS X可提供精确到小数点后5位的精度密度结果。eralytics独特的全量程粘度校正确保在0 - 100℃的宽温度范围内实现最|高的精度。 垂直对齐的U形管可以使得气泡残留在密度池内的可能性降至最|低。为了验证无气泡填充，eralytics开发了FillingProofTM技术。与容易出错的光学方法相比，我们利用密度的变化作为施加压力的函数来检测即使是最小的气泡，这也为不透明的样品（例如原油）提供了可靠的检测结果。超大的彩色触摸显示屏以及从顶部注入样品的独特方式，使得日常测量程序非常高效，且对于习惯使用右手或是左手的实验人员来说同样容易操作。

3D 打印技术是一种新型的快速成形(rapid prototyping)打印技术，其突出优点在于无需机械加工或 任何模具，运用粉末状金属或塑料等可粘合材料，通过逐层堆叠累积的方式来构造物体（即“增材制造技 术”）,直接从计算机图形数据中生成任何形状的零件，从而极大地缩短产品的研制周期，提高生产率和降 低生产成本，因此成为先进制造技术。 金属 3D 打印技术近年来发展迅速。然而，对于工业级金属 3D 打印领域，粉末耗材仍是制约该技术规 模化应用的重要因素之一。金属粉体材料是金属 3D 打印的原材料，与传统的减材制造方式相比，3D 打印几 乎不会造成金属材料浪费，而且这种“增材制造”直接成形的特点使得产品在生产过程中的设备问题大大 减少。2021 年 6 月 1 日，8 项有关 3D 打印的国家标准正式实施，其中包括金属粉末性能的表征方法（GB/T 39251-2020）。金属 3D 打印对于粉体的要求主要在化学成分、颗粒形状、粒度及粒度分布、流动性、循环 使用性等几个方面。除了化学成分以外，粒度和粒形及其分布是产品质量控制的关键，它将影响粉末的流 动性、密度等其它性能。 一、对 3D 打印金属粉的粒度粒形要求【1】： 1、金属粉体的粒度要求： 由于粉体是通过直接吸收激光或电子束扫描时的能量而熔化烧结的，所以  颗粒越小则比表面积越大，直接吸收能量多，更易升温，更有利于烧结；  粉体粒度小，颗粒之间的间隙就小，松装密度高，成形后零件致密度高。因此，有利于提高产品 的强度和表面质量；  但粉体粒度过小时，粉体易发生粘附团聚，导致粉体流动性下降，影响粉料运输及铺粉均匀。 所以，细粉、粗粉应该以一定配比混合，选择恰当的粒度与粒度分布以达到预期的成形效果。 2、对金属粉体颗粒形状的要求： 常见的颗粒的形状有球形、近球形、片状、针状及其他不规则形状等。  不规则的颗粒具有更大的比表面积，有利于增加烧结驱动；  球形度高的粉体颗粒流动性好，送粉、铺粉均匀，有利于提升产品的致密度及均匀度；图 1 理想的 3D 打印金属粉（左）和卫星化粉末（右） 理想的 3D 打印金属粉应该是接近于球形，但由于表面能的缘故，大颗粒与小颗粒往往吸附在一起 形成卫星粉（图 1），从而对粉体的许多性质都产生重要影响。合金的粉末制备主要是雾化法，减 少“雾化球型金属粉末”的卫星化【2】， 提高颗粒的球形度，降低表面粗糙度是一个重要研究课题。 因此，3D 打印金属粉体颗粒一般要求是球形或者近球形。二、当前对 3D 打印金属粉的粒度和粒形参数的主要测定方法及存在的问题：1. 粒度及其分布的测定： 3D 打印金属粉末平均粒度小于 50μm，但一般工艺过程是将细粉与粗粉配比使用，通过细粉填充到粗粉 的空隙中，提高熔融/烧结密度，改善打印质量，这就要求粒度测定仪器能够对宽分布的颗粒能够区分不同 的粒群。最新实施的 GB/T 39251-2020，采用目前最流行的激光衍射法粒度分析仪对粒度分布进行检测【3】， 通过等效体积直径的 D50，D10和 D90进行质量控制。然而，对于约为一个数量级的粒度分布宽度，由于基于瑞 利散射的激光衍射法的光散射强度会相差一百万倍，小颗粒的散射光极容易被大颗粒掩盖，且对离散的大 颗粒也不敏感【4】。即使对于具有窄分布的标准颗粒，将两种不同粒径的颗粒混合后，按照常规样品的测定 方法也只能得到单分布曲线和两种颗粒的平均粒度值。除非采用特殊的多峰模型，否则无法区分粒群（图 2）。图 2 用激光衍射法粒度分析仪测定 0.5μm 和 1μm NIST 标准颗粒混合物的粒度分布图 上图：按常规测量方法，在通用模型下测定得到的粒度分布图，为一个单峰； 下图：按厂家指定的只用于标准颗粒的多峰模型进行计算，可以分辨两种颗粒， 但残差增大了一倍，与实验得到光散射曲线吻合程度比通用模型差。自 2000 年以来，随着计算机技术的进步和视觉技术的迅猛发展，图像法对颗粒的粒度和形貌分析正在 成为趋势。它没有理论假设，不需要折射率和吸收率等参数，因此，能够准确地反映样品的真实粒度及其 分布，并且能对颗粒形貌进行定量分析，给出各种形貌分布图【7】。最新一代图像法粒度分析仪能够识别 0.2 μm 以下的小颗粒，在几分钟内完成数万颗粒的图像采集、统计处理，从而快速提供准确的粒径和粒形信息。 它是在获得每一个被成像颗粒的粒度或形状参数后，累加得到的粒度或粒形分布，因此其结果更加可靠， 更加接近真实，分辨率也更高（图 3）【4】。图 3 同一 3D 打印金属粉的激光衍射法（上）和图像法（中、下）粒度分析结果的比较 激光衍射法分析仪器：Mastersizer 2000；图像法分析仪器：Occhio 500nano XY 结果显示，大于 50%数量的颗粒小于 10μm（下图），但在上图中没有任何体现。2. 颗粒形状的测定： 对于金属粉末颗粒的形貌，目前一般通过扫描电子显微镜（SEM）定性分析（图 1）。但是 SEM 视野小 和检测的颗粒数有限的不足，而且制样繁琐，对粉体颗粒形貌的定量统计能力弱，对颗粒的球形度不能做出定量的评价。 最新实施的 GB/T 39251-2020 国家标准采用颗粒图像分析法分析颗粒形状【3】 ，这是一个极大的进步。 但是该标准的题目采用的是“动态颗粒图像分析法”，内容却是基于显微镜的静态图像法，产生了谬误。 显然，该标准的制定人员中缺少颗粒表征专业人士，并且标准的制定者也没有认真阅读他们所引述的“动 态图像法”国家标准。动态图像法由于颗粒的运动，对 10μm 以下的颗粒分辨率极低，造成大量颗粒漏检， 因此不适用于 3D 打印金属粉的粒度和形状分析，确实应该采用静态图像法进行分析。 一般而言，球形度佳，粉末颗粒的流动性也比较好，在金属 3D 打印时铺粉及送粉时更容易进行控制， 更易获得更高打印质量的零部件。GB/T 39251-2020 中有关颗粒球形度的定义，实际是 ISO9276-6 中的圆形 度（circularity）【5】。早已证明【6，9,11】，这个与周长有关的介观粒形参数是一个极其不灵敏的参数，其“优 点”是对 3D 金属打印粉的制造者来说可以获得很高的产品合格率，其缺点在于对于金属粉的使用者来说， 很难发现影响 3D 打印工件质量的真正原因。 根据 ISO9276-6，球形度的定量评价应分为宏观、介观和微观三个层级【5，6】。图 4 欧奇奥（Occhio）500nano XY 静态图像法粒度分析仪（左）及其内部结构（右） 用于干法分析的真空分散器可以很好地分散金属粉末【8】三、图像法技术分析粒度和形貌及其可靠性验证 基于图像的粒度测量技术是从计算机视觉领域中发展起来的新型非接触测量技术，它是把图像当作检 测和传递信息的手段而加以利用的测量方法。通过提取图像的特征，最终从图像中获取被测对象的实际信 息。图像法测量技术在精度、速度和智能化等方面具有很强的适应性，并且具有精度高、稳定性好、可计 数、可重复测量、唯一可准确体现 100%粒度（Dmax，D100）等特点。实验证明，由图像法得到的等效体积分布 （图 3）或等效面积分布（图 6）都比激光衍射法具有更加准确的粒度分布及分辨率，而且欧奇奥（Occhio） 微观粒形参数钝度（bluntness）和赘生物指数（outgrow）对于 3D 金属粉体的球形度和卫星化程度的定量 评价具有独特优势【2，6,11-13】。但是，与周长相关粒度参数（等效周长直径）和粒形参数（圆形度）却存在着 无法忽视的问题。 1、颗粒轮廓周长的确定及其对粒度和粒形结果的影响： 最新一代 Occhio 500nano XY 图像法粒度分析仪（图 4）的计算机视觉系统具有通过二维图像认知三维 环境信息的能力，可以更准确地表达颗粒大小。图像是由像素组成的，但像素的轮廓并不等同于颗粒的轮 廓。传统的图像法仪器提取颗粒的轮廓采取的 4C 或 8C 法，这种方法在低像素密度时计算得到的圆周长偏 低，在高像素密度时则偏高（图 5 左），因此，由周长得到的等效周长直径就会产生极大的偏差，并且对 圆形度（circularity）的评估也存在很大偏差（图 5 右）；而 500nano XY 采用 Crofton 算法则能在颗粒 像素数大于 200 时，准确评估颗粒周长、粒度和形状（图 5）【9】。Occhio 500nano XY 不是以传统显微镜为基础的静态图像分析仪器，采用的是蓝色脉冲光源，因此具有 更加低和灵敏的检测下限，可以达到 200nm 以下。对同一进口的优质 3D 打印金属粉进行分析比较，500nano XY 得到了双峰粒度分布图，峰值分别为 13μm 和 50μm，并且可以看到团聚的离散颗粒分布。因采用三维 双曲几何的克罗夫顿模型能更准确地确定每个颗粒的边界、曲率和周长，反映出了颗粒大小分布的细节（图 6）。而其它著名进口品牌的图像法粒度仪分析该样品，只能得到一个峰值 38μm 的粒度分布图，即使转化 成数量分布也看不到 10μm 左右的小颗粒群（图 6 右）。因此，用 500nano XY 评价 3D 打印粉更加灵敏、 更加准确、更加符合预期。实验表明，3D 打印金属粉的粒度分布可能是一个离散的分布（图 6 上），如果 为了获得感官愉悦的连续粒度分布而进行数据过滤，往往使粒度数据失真或丢失（如图 6 下，采用 11 点平 均法对曲线进行了平滑处理）。图 5 对半径 100 的圆盘进行一系列平移和旋转，在不同像素密度（从像素数 20 到 20000）时的图像用两种 方法进行粒度（左图）和粒形（右图）的评价【9】 左图：圆盘周长计算（真值=628）。其中 8C 内轮廓法在低像素密度时计算得到的圆周长偏低，在高像素密度 时则偏高；Crofton 方法平均值始终在 628 左右，并且随像素密度升高，标准偏差减小。 右图：不同像素密度与圆形度的关系（Circularity 真值=1）。使用 Crofton 方法时随像素密度升高，圆形度趋近 于 1，而 8C 内轮廓法得到结果则是介于 1.5 到 0.9 之间。2、圆形度（circularity）参数的灵敏性及其用于判断球形度的问题：圆形度因为与周长有关，所以也曾被称作周长球形度【6】 。它在 GB/T 39251-2020 成为判断球形度的唯 一粒形参数。然而，这个参数极其不灵敏，即使颗粒呈正方形，其圆形度还有 0.886（88.6%），甚至三角 形也有 77.7%的高值（图 7a）。图 7b 显示，圆形度值基本无法区分 2:1 的椭圆和圆之间的形状区别。Pirad比较了被普遍当作球形度使用的介观参数圆形度和微观参数钝度，用它们分别表征 Krumbein 从等级 1（10%） 到 9（90%）的标准形状颗粒（图 7d）。可以看出（图 7c），圆形度无法区分从 0.6 到 0.9 的颗粒形状，甚至 与 0.4 和 0.5 也差别不大；而钝度与标准形状分级基本呈线性关系，比圆形度要灵敏得多【11】 。圆形度是椭圆度和粗糙度的函数【14】 ，但在周长轮廓数字化过程中因分辨率低，误差大【9】，粗糙度被忽略，造成了圆形 度参数的不灵敏。因此，对于涉及周长的粒度和粒形参数的使用要特别小心。因为灵敏度差，若以圆形度 （Circularity）作为球形度质量指标，则总能显示出很高的合格率，根本无法代表工业上真正关心的颗粒球 形度【6，11】。图 6 对某进口优质 3D 合金打印粉进行粒度分布测定（等效面积分布）。左：基于体积；右：基于数量 上图：500nano XY 的测定结果，得到双峰粒度分布图，峰值分别为 13μm 和 50μm，并可看到离散颗粒分布。 下图：某一进口著名品牌的测定结果，只能得到一个峰值 38μm 的粒度分布图。数据进行了 11 点平均过滤。四、用于 3D 打印金属粉的典型粒度和形状分析参数 形状描述中的常见问题是如何判断形状描述方法的质量。不是所有的方法都适用于各种形状和应用。 国际标准中给出了形状描述方法的评估标准【10】： ——可达性（Accessibility）：用来描述根据计算机存储要求和运算时间计算形状描述参数的容易程度； ——能力范围（Scope）：指可通过该方法描述的形状类别； ——唯一性（Uniqueness）：描述形状和形状描述符之间是否存在一对一的映射关系； ——稳定性和灵敏度（stability and sensitivity）：形状描述参数对形状“微小”变化的敏感程度。 球形度是颗粒的重要特性，但它不是一个参数，而是至少应该包括宏观、介观和微观描述的一组参数【6】。 根据实践，我们推荐的球形度分析参数如下：参数分类推荐的球形度评价参数归一化粒度参数（等效直径）等效体积直径，等效面积直径宏观形状几何描述参数（直径）内径，最小外接圆直径，费雷特直径宏观形状比例描述参数椭圆度、长宽比、无规度介观形状描述参数圆形度、Wadell 圆润度、坚固度微观形状描述参数钝度，赘生物指数图 7 圆形度（circularity）的灵敏性及其和其它粒形参数的关系 a. 圆形度的定义及规则几何形状的评价值。 b. 不同长宽比的一系列椭圆及其圆形度评价值【11】。 用圆形度和钝度曲线（c）分别表征克鲁宾（Kunbbein）从 10％到 90％的颗粒形状图表（d）【11】微观形状参数钝度（bluntness），由于其在图形计算机数字化过程中的鲁棒性，在每个颗粒只有 5000 个体积像素的分辨率下，也可以清楚地测量出明显的差异【12】，具有极为出色的分辨力，并且灵敏度高，可 靠性强。这是与 circularity 参数（圆形度）的最大区别【11】。因此，钝度参数在二维颗粒图像处理中成为目前 颗粒球形度表征的最佳参数【9】，并且已经成功地应用于 3D 打印金属粉的表征【13】。 图 8 是某国产 3D 打印金属粉（样品 A）的钝度分布图。该样品具有极宽的钝度分布，峰值钝度为 67%， D50（P50）只有 62.38%。通过与相应钝度的颗粒形状图片对比可知，只有不到 50%的颗粒球形度较好或属 于类球形颗粒，但还有一半体积的颗粒棱角较多或已经卫星化（卫星粉）。图 8 某国产 3D 打印金属粉的钝度分布图及对应的颗粒形状。右上角为原始成像图片之一。图 9 广西产钨粉赘生物指数分布图 表示方法：0：没有 50%: 有一个；66%：有两个；75%：有三个3D 打印金属粉末分为单质金属粉末和合金粉末。单质金属粉末的制备有还原法和电解法。合金的粉末 制备主要是雾化法。雾化法得到的球形颗粒的主要缺陷是容易卫星化，即颗粒与颗粒的粘连，大颗粒与小 颗粒粘连以及颗粒表面存在未成形的不规则浆料残渣。欧奇奥赘生物指数（Outgrowth）就是定量评价球形 粉末卫星化程度的非常简单和实用的方法，可以清晰地给出球形颗粒和卫星化颗粒（有赘生物）比例及其严重程度（即赘生物比例或数量，图 9）。 用 5oonano XY 对 4 微米以下的细粉进行专门分析。分析表明，即使这么小的颗粒，也存在卫星化现象。 将样品 A 的卫星化颗粒全部过滤，其粒度变化如图 10 左中蓝色线条所示呈离散分布，颗粒数量减少了 3/4， 但圆形度极大地提高（图 10 右）。图 10 3D 打印合金粉过滤掉卫星粉前后的粒度分布变化图和圆形度变化分布图 图左：过滤前后的等效面积直径分布图；图右：过滤前后的圆形度分布图及过滤后保留的颗粒形状。红色：滤前；蓝色：滤后五、 总结 3D 打印合金粉的粒度分布是进行质量控制和评价的重要参数，优质的打印粉应该细粉和粗粉以一定配 比混合，但是因其原理限制，激光衍射法粒度分析仪不能正确给出两个粒群的分布。欧奇奥 500nano 系列 代表图像法粒度粒形分析的最高水平，全自动变焦，无需镜头拼接, 给出最真实的分析结果，干法分析范 围覆盖 0.2μm - 3000μm，使我们对 0.2 至 4 微米的 3D 打印合金细粉有了全新认识。 球形度是颗粒的重要特性，但它不是一个参数，而是至少应该包括宏观、介观和微观描述的一组参数。 微观粒形参数包含了宏观和介观参数的信息，能正确反映颗粒轮廓形状的光滑或粗糙程度。钝度是颗粒球 形度表征的高阶粒形参数，它包含了类球度和圆润度两个参数的特征，钝度高表明颗粒既圆又光滑；赘生 物指数则可以反映球体颗粒的卫星化程度，定量给出分散的球体和粘连球体的各自比例，以及粘连球体附 着微粒的数量及所占比例，可直接用于 3D 打印粉的工艺评估和质量控制。因此，钝度及赘生物指数是 3D 打印合金粉颗粒形貌评价中不可或缺的微观形状定量参数。其它粒形参数如椭圆度，也可以和粉体的流动 性和堆积密度建立起函数关系【14】。参考文献： 1、 吴晟霖. 3D 打印金属原料粉体的要求. 中国模具网. 2017-12-13 2、 杨正红. 卫星化粉末(颗粒)及其微观形态表征参数. 第九届全国颗粒测试学术会议暨现代颗粒测试技术发展与应用研讨 会论文集, 2013( 贵阳). 43-46 3、 GB/T 39251-2020. 增材制造 金属粉末性能表征方法, 5.3 & 5.4. 2021 年 6 月 1 日实施 4、 徐喜庆，杨正红. 激光衍射法粒度分析的准确性及其与图像法分析结果的比较. 仪器仪表与分析监测. 2020,4:26-32 5、 ISO 9277-6:2008(E). Representation of results of particle size analysis —Part 6: Descriptive and quantitative representation of particle shape and morphology.2008. 6、 李叶, 殷喜平, 杨正红. 颗粒球形度的表征、分级及其应用. 现代科学仪器. 2020, 3:61-69 7、 杨正红，孙志昂，高岩， 王莘泉. 静态图像粒度粒形分析方法对氧化铝颗粒的测定研究. 现代科学仪器. 2019 (5) 51-55+66 8、 杨正红 , 欧阳亚非 . 静态图像粒度分析中真空分散器原理和分散效果解析 . 现代科学仪器 .2019,1:65-68 9、 Pirard E , Dislaire G . Robustness of Planar Shape Descriptors of Particles. Proc. Int. Assoc. Math. Geol. Conf. Toronto, CA，PUB_2005_01 10、ISO 9277-6:2008(E). Representation of results of particle size analysis —Part 6: Descriptive and quantitative representation of particle shape and morphology.2008. 11、Pirard. E. and Dislaire G. Sensitivity of particle size and shape parameters with respect to digitization. Procedings 13 Int. Congress for Stereology. Beijing 2011 12、Pirard, E.et al, Shape processing and analysis using the calypter. Journal of Microscopy. 1994. 175(3):214 – 221. 13、GAO, Chao-feng. Et al. Characterization of spherical AlSi10Mg powder produced by double-nozzle gas atomization using different parameters. Transactions of Nonferrous Metals Society of China. 2019, 29(2), 374-384. 14、杨正红. 欧奇奥粒度和形貌分析在化肥质量控制中的应用. 化肥工业, 2019(2), 6-11作者：杨正红仪思奇（北京）科技发展有限公司总经理（注：本文由杨正红老师供稿，不代表仪器信息网本网观点）

锂离子电池产业作为我国“十二五”和“十三五”期间重点发展的新材料、新能源、新能源汽车三大产业中的交叉产业，国家出台了一系列支持锂离子电池产业发展的支持政策，直接带动了我国锂离子电池行业的持续高速增长。为了规范锂离子电池行业的健康稳健发展，国家相关部门先后制订了涉及到锂离子电池全产业链的相关行业标准，而相关电池材料的粒度分布检测就是其中一项重要检测指标。下面，我们看一看这些行业标准对粒度分布的相关规定。锂离子电池材料粒度分布要求电池材料的粒度分布影响电池材料的物理性能及电化学性能，进而影响锂离子电池的容量、能量密度、充放电性能、循环性能及安全性能等。在锂离子电池材料中，需要检测粒度的粉体材料主要有正极材料及原材料、负极材料及原材料、导电添加剂、电解质、隔膜涂覆材料。正负极材料正极材料颗粒的粒径越小，越有利于Li+的嵌入和脱嵌，有利于提升锂离子电池的倍率性能；同时，粒径越小的材料首次容量越高。但是，粒径越小的材料比表面积越大，颗粒表面能升高，易团聚并与电解液发生副反应，电池内阻升高，充放过程中会积聚过多能量，温度升高，从而导致安全隐患；同时，粒径越小的材料不可逆容量增加，降低电池的循环性能。如果材料中混入少数超大颗粒，会导致在极片生产过程中出现划痕、断带现象，严重影响产品质量。粒径较小的负极材料具有较大的首次容量，但不可逆容量也较大；随着粒径增大，首次充放电容量降低，不可逆容量减少。同时，粒径越小的颗粒，越有利于Li+的嵌入和脱嵌，有利于提升电池的倍率性能。如果材料中混入少数超大颗粒，会导致在极片生产过程中出现划痕、断带现象，严重影响产品质量。正极材料和负极材料原料的颗粒的粒径大小影响到正极材料和负极材料的生产工艺控制及成品性能。比如，三元前驱体的粒度影响三元材料的煅烧时间及晶粒大小一致性。粒径越小的前驱体煅烧时间越短；粒径分布越窄的前驱体，煅烧时热量从材料表面传导到材料中心的时间一致性越高，晶粒生长时间一致性越高，晶粒大小一致性也越高。碳酸锂作为正极材料的锂源材料，粒度大小对正极材料的生产工艺和性能也有着重大影响。导电添加剂导电添加剂颗粒的粒径太小，容易发生团聚，不能与活性物质充分接触，导致导电作用降低；如果粒径太大，导电添加剂颗粒不能嵌入到活性物质中，同样会降低导电添加剂的导电作用。如果材料中混入少数超大颗粒，会导致在极片生产过程中出现划痕、断带现象，严重影响产品质量。对于电解液的电解质来说，电解质颗粒大小越均匀，电解液性能的一致性越好。电解液作为锂离子电池的血液，承担着运输锂离子的重任，质量的好坏直接影响锂离子电池的电化学性能，并很大程度上影响锂离子电池的安全性能。涂覆隔膜涂覆隔膜是在基膜的单面或双面涂覆一层氧化铝、二氧化硅等粉体无机材料，从而提升隔膜的高温性能、穿刺强度、亲液性能等。涂覆材料粒度大小及分布对涂覆隔膜的性能起着决定性的作用。以最常用的氧化铝涂覆隔膜为例，一般采用亚微米级别的α相氧化铝材料，颗粒大小适中且粒度均匀的氧化铝能很好地粘接到隔膜表面，不会堵塞膜孔，成孔均匀，能够提高隔膜的耐高温性能和热收缩率，能够改善隔膜对电解液的亲和性，同时保持较好的机械性能，从而提高锂电池的安全性能。氧化铝涂层的粒径越大，隔膜的厚度会增加，隔膜的化学性能会迅速下降。综上所述，粒度分布测试已成为提升锂离子电池性能的重要检测手段，选择一款高性能的激光粒度分析仪就成为了研发机构、材料生产厂家、电芯生产厂家的共同需求。一款好的激光粒度分析仪应该具备良好的测试结果的真实性、重现性、分辩能力、易操作性等。测试结果的真实性是指测试结果能够反映颗粒的真实大小，尽管粒度测量不宜引用“准确性”这一指标，但这并不意味着测量结果可以漫无边际地乱给。测试结果的真实性是激光粒度分析仪最根本的分析性能，如果没有测试结果的真实性做基础，仪器的重复性、重现性等其它性能就失去了讨论的意义。测试结果的重现性是指将同一批样品多次取样的测试结果的重复误差，误差越小，表示重现性越好。重现性的好坏取决于仪器获取光能分布数据的稳定性、对杂散光的控制能力、对中精确度、光源和背景的稳定性、进样器的分散性能等。只有具备良好重现性的仪器才能对测试样品的粒度分布进行可靠的评价，有利于用于多个样品之间差异的准确识别。激光粒度分析仪的分辨能力指的是仪器对样品不同粒径颗粒的测量分辨能力以及对给定粒度等级中颗粒含量的微小变化识别的灵敏程度。一般来说，除了影响重现性的因素外，散射光能分布角度和光强的获取，低背景噪声的光学电子设计，高精度的模数转换及反演计算水平都对仪器的分辨能力有较大影响。只有高分辩能力的仪器才能准确识别测试样品的细微粒径变化。激光粒度分析仪的原理结构激光粒度分析仪的易操作性是指操作简单、故障率低、易于日常维护保养。如果仪器的易操作性不高，即便有良好的测试性能，也不能高效满足用户的测试需求。Topsizer激光粒度分析仪和Topsizer Pus激光粒分析仪就是这样两款在锂离子电池行业被广泛应用的高性能激光粒度分析仪。量程宽、重现性好、分辨能力强、自动化程度高、故障率低等优异性能保证了测试结果和分析能力，而且与国内外、行业上下游黄金标准保持一致，不仅为用户节省了方法开发和方法转移上的时间和成本，更重要的是可以避免粒径检测不准带来的经济损失和风险，无论在产品研发、过程控制还是质量控制上，都能够为用户带来真正的价值。● 测试范围：0.02-2000μm（湿法），0.1-2000μm（干法）● 重复性：≤0.5%（标样D50偏差）● 准确性：≤±1%（标样D50偏差）● 测量速度：常温测量10秒内完成欧美克Topsizer激光粒度分析仪Topsizer激光粒度分析仪是珠海欧美克仪器有限公司于2010年被英国思百吉集团全资收购后，利用思百吉集团的全球资源全新打造的旗舰产品，具有量程宽、重现性好、精度高、测试结果真实、自动化程度高等诸多优点，真正站在了当前粒度检测领域的前沿。● 测试范围：0.01-3600μm（湿法），0.1-3600μm（干法）● 重复性：≤0.5%（标样D50偏差）● 准确性：≤±0.6%（标样D50偏差）● 测量速度：常温测量10秒内完成欧美克Topsizer Plus激光粒度分析仪Topsizer Plus激光粒度分析仪是继广受赞誉的Topsizer 后，作为马尔文帕纳科的全资子公司，珠海欧美克仪器有限公司推出的又一款高端粒度分析仪器。该仪器引入了国际先进的光学设计，结合欧美克近30年的技术积累，采用全球化的供应链体系，使激光衍射法的测试范围达0.01-3600um。Topsizer Plus保持了Topsizer量程宽、重复性好、分辨力高、真实测试性能强和智能化程度高等优点，通过进一步提升光学设计、硬件和反演算法，拓展了其测试范围以及实际测试性能，代表了当前国产激光粒度仪的技术水平。

使用气体置换真密度分析仪和包膜密度分析仪测量固体制剂的关键参数。材料表征技术的全球业务企业麦克仪器公司（micromeritics）的两款产品accupyc ii密度仪和geopyc包裹密度分析仪，为制药行业提供高效全面的密度测量解决方案。accupyc ii和geopyc分别使用不同介质置换的方法来测量体积，可确定药物粉体、颗粒、致密带和片剂(包衣或未包衣)的密度参数。这些参数表征了压片和辊压等关键工艺的性能，并影响诸如硬度、崩解度和溶出度等关键质量属性。全自动的accupyc ii 1345和geopyc 1365可用于测量从研发、生产到产品质量控制的固体剂型。测试密度时，样品质量是容易获得且确定的，但是样品体积确实根据不同方法测试得到的。accupyc采用气体置换法（氮气或氦气）测量样品体积。气体穿透药片，进入粉末样品中颗粒之间的空间，并有可能进入单个颗粒。该方法得到得到的密度参数可以深入了解药物粉体和产品的内部结构。同时，geopyc使用的准流体不能穿透样品的结构，可得到包裹体积。这些数据相辅相成，可量化最终产品的平均密度。对于制药行业，由accupyc和geopyc得到的密度参数是有价值和相关的，因为：真密度或骨架密度(accupyc ii)影响粉体和颗粒的流动、分离和压缩行为，这些参数定义了制造效率并影响产品质量。测量可以直接量化涂层的完整性。 体积密度(geopyc)是均匀充模和配料的重要测量手段，可深入了解流动性。包裹密度(geopyc)可用于监控压缩过程的一致性。当与真密度相结合时，可以量化平均孔隙度，可影响机械完整性和溶出性。accupyc ii和geopyc都是高度自动化的，都提供简单、快速、精确的测量。两者都使用麦克仪器的confirm软件，该软件专为符合21 cfr part11标准而设计。 麦克仪器的 accupyc ii和micromeritics geopyc 1365为广泛的制药应用提供了全面而高效的密度测量解决方案关于麦克仪器麦克仪器公司是提供材料表征解决方案的全球供应商，在密度、比表面积及孔隙度、粒度及粒形、粉体表征、催化剂表征及工艺开发等五个核心领域拥有仪器和应用技术。麦克仪器公司成立于1962年，总部位于美国佐治亚州诺克罗斯，在全球拥有400多名员工。同时具备丰富的科学知识库和内部生产制造， 麦克仪器公司产品覆盖了石油加工、石化产品和催化剂、食品和制药等多个行业，以及为下一代材料例如石墨烯、mof材料、纳米催化剂和沸石等提供最前沿的表征技术。在particulate systems旗下，麦克仪器公司发现并商业化独特和创新的材料表征技术，对核心产品线进行补充。商业测试实验室–particle testing authority (pta)实验室可提供表征分析测试服务。战略收购富瑞曼科技有限公司（freeman technology ltd）和pid公司(pid eng & tech)，也反映公司一直致力于在粉末和催化等工业关键领域提供优化、集成的解决方案。仪器购买咨询请拨打：400-860-5168转0677

密度测定三步曲（压轴曲）| 塑料成品检测还可以这样操作？奥豪斯AX分析天平一步到位！ 一、你真的了解塑料吗？塑料——这毁誉参半的新型高分子材料，在我们的生活中无处不见。看看你手边的物品，塑料制品已经占据半壁江山。1. 可口可乐瓶2. 各种规格的食品包装袋3. 印制了精美图案的手机外壳4. 会变色的太阳镜片 在我们不常接触的高科技领域，塑料也无处不在。如人造卫星上使用的多层绝缘材料中，就含有厚度约6微米的聚酰亚胺或聚酯膜。二、塑料的命运密码——密度同样都是塑料，怎么命运如此不同？原来，这里面学问可大着呢！ 塑料有很多不同品种，不同品种的塑料在耐疲劳性、耐热性、抗冲击性、耐腐蚀性等特性上各有优劣势。 塑料的品种不同，密度也因之不同。 例如，可以制造汽车灯罩等的PS是一种无色透明的塑料，密度为1.03～1.07 g/cm3；而具有自阻燃的特性、常用于防火应用的PVC，密度为1.35~1.45g/cm3。 塑料的密度不仅取决于其加工工艺，还与其成分有关。 调整塑料的成分比例，就可以改变其性能，以适应不同应用要求。 例如，ABS塑料由丙烯腈(A)-丁二烯(B)-苯乙烯(S)三组分构成，密度为1.04~1.06 g/cm3。当三组分以不同比例混合时，其密度也随之改变，同时性能也发生变化，由普通ABS变为高抗ABS、耐热ABS、高光泽ABS等。 因此，相比于用热解实验和燃烧试验来鉴别塑料品种，或鉴别塑料厂生产的产品是否达标，利用密度测定的方法真的非常省时省力！ 三、塑料的密度，不难测啦！某知名生产塑料制品厂商的QC部门，需要对生产的产品进行抽样检测，以鉴别其产品批次是否达标。 该检测试验共有五批塑料成品的样品，均为密度小于1g/cm3 的某种塑料，其在颜色、大小、形状上都极其相似，凭经验很难判别哪个样品是合格产品。（因此我们先给样品做了编号标记以加区分） 经过严格的检测实验及评估，最终该企业选用了奥豪斯带有密度直读功能的Adventurer AX 系列分析天平，进行塑料密度测定。只用两步，就能得到塑料的密度啦！ 实验器材：奥豪斯 Adventurer AX 124 密度组件测定步骤：塑料的密度测定方法与上期玻璃密度的测试方法类似。首先分别在空气中和水中称量样品，得出重量，再由天平内部计算公式得出密度结果，直接在显示屏上读取即可。在空气中称重在水中称重（-0.3906g）密度结果直读显示用AX天平测试密度，非常简单，但是也有很多小细节要注意，才能确保结果完美哦！ 注意：1. 用于测试密度小于水的样品，我们需选用漂浮固体挂篮。篮网向上凸起，可以覆盖住浮起的样品。如样品未完全浸没，可使用外加砝码帮助样品保持完全浸没于水中的状态。 2. 在水中称量塑料时，我们需要用镊子轻压塑料，小心将其挪至漂浮固体挂篮下方的中心位置。 四、小奥解惑时间：测试结果不理想，到底是什么原因？有用户反应，完全按照以上步骤进行测量，但测试结果并不理想，结果的重复性很差： 无论是在空气中的重量还是在液体中的重量，每次的称重读数都不相同。明明是浮于水的样品，密度结果却大1g/cm3。这到底是什么原因呢？让小奥帮你揭开谜底！ 看，是气泡在作怪！不信，你凑近仔细观察观察。原来浸入水中的挂篮上还有塑料样品上都附着肉眼难以察觉的气泡——个子小小，力气很大。要知道，直径1mm气泡会产生0.5mg的气泡，而直径2mm气泡产生的浮力可以高达4mg！每次称量时，塑料样品上附着的气泡的数量和大小也时有变化，影响称量结果，重复性自然不佳。 那怎么解决这个问题呢？其实很简单。 你只需拿细毛刷扫一扫，再轻轻抖动挂篮，即可去除影响称量效果的小小气泡们。去除气泡后，再看密度结果——可靠又稳定！塑料的密度测定之旅，就完成啦。 快拿着测量结果去看看哪款塑料才是合格产品吧！ 参考文献：本文章中摘录文献出自百度百科——塑料（高分子聚合物）百度百科——ABS塑料 如果您想了解更多奥豪斯的电子天平及实验室称量产品，请访问奥豪斯官方网站，我们的专业工程师将竭诚为您服务！

仪器信息网讯 2011年10月12-15日，第十四届北京分析测试学术报告会及展览会(BCEIA 2011)在北京展览馆隆重举行。为让广大网友及仪器用户深入了解BCEIA 2011仪器新品动态，仪器信息网特别开展了以“盘点行业新品 聚焦最新技术”为主题大型视频采访活动，力争将科学仪器行业最新创新产品、最新技术进展及最具有代表性应用解决方案直观地呈现给业内人士。以下是仪器信息网编辑采访奥地利安东帕(中国)有限公司产品经理唐魏、郑炳林等的视频。　　安东帕是世界知名的密度计、流变仪及旋光仪生产商。采访中安东帕的各位负责人向网友们介绍了安东帕最新推出的DM-500密度计、Abbemat 350折光仪、MCP 300旋光仪以及全新升级的MCR系列流变仪等产品的特点及应用。　　上个世纪60年代，安东帕推出了世界上首款基于 U 型振荡管原理的密度计，在采访中唐魏先生介绍了安东帕最新推出的DMA 500 密度计。只需按一下按钮，DMA 500 密度计即可读出密度。DMA 500 密度计无需外接电源即可独立工作。DMA 500 配备集成的充电电池，电压波动和断电不会影响测量。利用这种不间断供电机制以及小巧的结构，用户可以非常方便地携带密度计，走出实验室进行测量。　　Abbemat 350折光仪能够扩展连接其他仪器和相关选配组件以适应用户测量的需要。使用直观的触摸屏菜单导航界面，简化了不同应用的操作设置步骤。　　MCP 300旋光仪主要用于检测具有旋光性物质的纯度和含量，适用于糖、药品、有机化合物等的纯度和含量的测定，可用于测定未加工粗糖、白糖以及无需澄清的特殊糖制品，还可测定深色或混浊样品。　　经过3年多时间的研究，安东帕推出了第三代MCR系列流变仪产品。第三代MCR模块化智能型高级流变仪是目前最先进的流变测试系统，其完全模块化、智能化的设计，使其既有最强大的扩展功能，又具有简单方面的操作性。　　具体产品展示、技术特点介绍、应用领域分析，请点击查看采访视频。　　　关于安东帕　　奥地利安东帕(Anton Paar GmbH)，始建于1922年，是一家以研制工业及科研专用之高品质测量和分析仪器为主导的企业，是为全世界不同行业提供高精密机械装置和电子机械部件的合约制造商；目前，公司实现年销售额近1.1亿欧元，过去十余年间平均年营业额增长率都在10%以上；现有员工1000余人，全球12家分公司，在110多个国家和地区建立了销售网络。

蒸气压和密度检测二合一同时测量GB/T 11059,SH/T 0794蒸气压和SH/T 0604密度，精度极高介绍蒸气压和密度是原油、汽油及其中间体最重要的质量参数之一。根据GB/T 11059, ASTM D6377（原油蒸气压）, SH/T 0794, ASTM D5191（汽油蒸气压） 和SH/T 0604, ASTM D4052（密度）的测试标准，可在炼油厂的质检室以及整个分配链，如在终端、存储设施，甚至直接在使用移动实验室进行测试。我们的方法：一种革新的二合一仪器eralytics公司zui新开创性研发 - ERAVAP集成密度计模块DENS4052 - 允许同时测定液体样品的蒸气压和密度,并完全符合ASTM D6377,D4052 和ISO12185(r=0.0001g/cm³) ，密度计模块DENS4052的优点：※ 该ASTM D4052密度计模块集成在我们的ERAVAP中，使其成为市场上仅有一款蒸气压测试仪， 允许同时测量ASTM国际燃料规范中列出的两个重要参数，即ASTM D6377,D5191的蒸气压ASTMD 4052的密度。※进样、冲洗和测量是全自动进行的，没有操作员偏差，无需溶剂清洗或腔体干燥，不需要注射器等消耗品。※振荡U型管是垂直方向，极大限度地减少在填充过程中气泡带来的风险。※ERAVAP具有一个独特的两阶段填充tm程序（正在申请专利），利用密度的变化作为压力的函数来检测U型管中的任何气泡，并量化其对密度检测结果的zui大影响。DENS4052模块不到1公斤，不仅是世界上最轻的SH/T 0604,ASTM D4052密度计模块，而且由于其金属设计它也能高度抵抗冲击和振动，使其非常适合在恶劣的操作条件和移动实验室内使用。挑战在实际中，大多数石油基产品要保存在0°C的冰箱中，以确保长期稳定性，避免挥发性物质的损失。虽然SH/T 0604,ASTM D4052没有规定任何具体的样品制备，但蒸气压标准测试方法SH/T 0794,ASTM D5191规定需要“冷冻的并经过空气饱和的样品”。这就提出了一些基本问题：1. 由于会溶解空气，低温和室温样品之间是否存在密度偏差？2. 溶解的空气是否会导致脱气，并在U型管振荡器内形成气泡，从而降低密度测量的精度？实验为了调查这一挑战，我们在真实条件下测量了几个不同的样本： 根据ASTM D5191的要求，冷样品在冰浴中预冷，并空气饱和。此外，还制备了一个“异样”样品来模拟高挥发 物的汽油：浮式活塞取样筒加汽油至其容量80%，用正丁烷加压并完全均质。为了防止脱气，将样品保持在恒定的350kPa的背压浮式活塞取样筒中。 根据ASTM D5191或ASTM D6377（总蒸气压）测定低温样品和“异样”样品，其他样品采用三重次膨胀法测定jue对蒸气压。异丙醇和环己烷采用低蒸气压法(LVP，基于ASTM D6378)，因为它们的蒸气压力明显低于正戊烷或汽油。 为了证明其性能，特别是ERAVAP的重复性，每种物质分别在37.8°C（测蒸气压）和15°C（测密度）分别测量了5次。各系列测量的标准差如括号所示：结论※由于溶解空气，在冷样品和室温样品之间没有观察到明显的密度偏差。※冷冻和空气饱和样品对ERAVAP的密度测量精度没有任何明显的影响。※即使是高正丁烷成分的汽油也能以极好的精度测量。※其可重复性显著优于SH/T 0604,ASTM D4052(汽油：重复性r=0.00045；蒸馏液：重复性r=0.00016)中规定的限制。※由于DENS4052模块的坚固设计，在密度测量期间甚至振荡板也可以照常使用。※同时测量密度对蒸气压结果没有任何影响。

得利特简介得利特（北京）科技有限公司专注油品分析仪器领域的开发研制销售，致力于为国内企业提供高性能的自动化油品分析仪器。公司推出系列精品润滑油分析检测仪器、燃料油分析检测仪器、润滑脂分析检测仪器等。油品密度测定的影响因素解析油品密度测定的影响因素 油品在经过加工处理之后，往往需要对油品的密度进行检测,通过检测将不同油质的油品进行分类加工,然后将其通过合理的处理进行在包装,投入到社会的发展过程中去。但是在油品密度的检测往往会受到外界因素以及其他因素的影响,最终有可能造成对油品质量分析造成误差,使相关的油品不能够得到有效的利用。在进行检测的过程中,油品密度往往会受到温度,挥发性,粘度以及环境的影响。1.温度与油品密度测定的关系环境温度对密度计读数的影响也足以让测定结果产生偏差，一般油品的温度变化系数r值为0.00052-0.00107,因此,在密度测定过程中要注意环境温度变化的影响,防止一些不当的操作。对汽、煤、柴等轻质油品要注意油温与室温的差别,南方与北方的气温变化差别很大,特别是北方的气温,在春、夏、秋季与南方的状况无异。一般油温与室温相差不大,测定汽油、煤油、柴油等轻质油品密度时,大多数在室温条件下测量,试样和分析测试仪器两者温度基本一致,密度计在试样中停留短时间就可平衡,测定过程中温度计的读数很快就会稳定,而冬季则要注意,冬季时油品的温度―般在5~10~C,但实验室的室温会比油品的温度高，原因是实验室有取暖设施,因此,测定时要么将油品放置一段时间,使其温度自然上升,要么将油品在水溶中稍微加热,总之,要使测定时油品温度稳定，尽可能减少环境温度对密度测定的影响。2.挥发性及粘度对油品密度测定的影响要准确测定油品,特别是原油的密度是一项较困难的T作，这是由于原油的性质所决定的。原油是各种经类的混合物,原油的组成不同其性质也就各异。要测定原油的密度,从采样到实验室测定应尽量减少中间环节,防止轻组分的挥发,测定时原油的温度要适当,这一点至关重要。温度过高,测定时间过长,会导致轻组分挥发,使测定结果偏高 温度太低,原油粘度大(成糊状)使密度计不能自由沉浮而达到自然平衡状态,也将使测定结果偏高。3.环境因素对油品密度测定的影响在测定油品密度过程中，气流也会对测定结果产生影响。在测定工作时,气流越大,油品表面蒸发越大,轻组分挥发越严重，从而导致密度测定结果偏高。目前使用密度计法测定油品密度时,基本上都是在实验室内进行,但如果遇到特殊情况,如有货物利益人申请要求在采样现场进行检验,就必须在室外环境进行检验。在实验室条件下,要保证无气流产生是很容易满足的,只要关好门窗,关掉抽风机,避免人员频繁走动就可基本达到条件，但在室外的条件下,就要选择良好的避风点,测定过程要做到快而准,这种环境要求检验人员必须具备熟练的现场操作水平。综上所述,通过对环境因素以及挥发性,粘度、温度等因素的分析,本文对影响油品密度测定过程中的因素以及相应的检测方法进行了详细的论述。在未来的发展过程中,油品质量的好坏将直接影响其产生的效益,所以提高对油品密度测定影响因素的分析,减轻分析过程中以上因素的影响比重,将有效的提升油品密度测定的准确性。

LiquiPhysicsTM 超越系列中文密度计折光率仪4S理念： -- 安全Secure：专利指纹识别用户管理器、符合21 CFR part 11规则、LabX数据整合、审核跟踪 -- 简单Simple：一键测定、气泡检测、智能条码Smart CodesTM&trade -- 强大Sound：红外免接触传感器ErgoSenseTM&trade 、强有力的SC1/SC30自动进样系统、保护操作人员 -- 精密Sophisticated：多参数测量、内置条形码扫描、无缝连接LIMS 以旧换新活动内容： 在购买超越系列中文密度计或折光率仪时，凡客户有任意已淘汰的台式密度计或折光率仪产品，均可以用来免费换得最新型号USB-P25打印机。 活动时间：2010年4月15日-2010年12月31日 活动规则： -- 在全国范围内销售的超越系列中文密度计折光率仪均属促销范围 -- 任意一台台式密度计或折光率仪均可免费换得一台USB-P25打印机，不限品牌和数量 -- 此活动不与其他密度折光产品促销活动同时享受 详情请垂询分析仪器当地销售工程师。 如需更多了解，请访问www.mt.com 或联系梅特勒托利多4008客户互动中心 销售与咨询热线：4008-878-788 通信地址：上海市桂平路589号 邮政编码：200233 电子邮箱：ad@mt.com 本公司在法律范畴内对本次活动保留最终解释权。

摘要在单轴拉伸流动中测量了三种选定的商用低密度聚乙烯（LDPE）的非线性流变性能。使用三种不同的设备进行测量，包括拉伸粘度装置(EVF)，自制长丝拉伸流变仪(DTU-FSR）和商用长丝拉伸流变仪(VADER-1000)。通过测试显示，EVF的测量结果受到最大Hencky应变4的限制，而两个长丝拉伸流变仪能够在达到稳态的更大Hencky应变值下探测非线性行为。利用长丝拉伸流变仪的能力，我们表明具有明显差异的线性粘弹性的低密度聚乙烯可以具有非常相似的稳定拉伸粘度。这表明有可能在一定的速率范围内独立控制剪切和拉伸流变。关键词拉伸流变；聚乙烯；聚合物熔体；非线性粘弹性正文多年来，控制聚合物流体的流变行为作为分子化学的一个性能，引起了学术界和工业界的极大兴趣。最成功和最多产的理论预测的流变行为的纠缠聚合物系统是De Gennes（1971）和Doi和Edwards（1986）提出的 "管模型"。然而，尽管三十年来人们一直在努力改进管模型，但即使对于最简单的情况，即单分散线性聚合物体系，缠结聚合物在拉伸流动中的非线性流变行为仍然没有得到充分理解（Huang等人，2013a；Huang等人，2013b）。低密度聚乙烯等工业聚合物是最复杂的缠结聚合物系统，它们不仅具有高度的多分散性，而且还含有不同的支化分子结构。预测低密度聚乙烯的流变行为，特别是拉伸流动中的非线性行为，是非常具有挑战性的。在明确定义的模型系统上，已经进行了探索延伸流中支化聚合物动力学的实验工作（Nielsen等人，2006；Van Ruymbeke等人，2010；Lentzakis等人，2013）以及商业聚合物系统，如低密度聚乙烯LDPEs。有几个小组观察到低密度聚乙烯LDPE的瞬时拉伸应力的最大值（Raible等人，1979；Meissner等人，1981；M¨unstedt和Laun，1981）。Rasmussen等人（2005年）首次报告了应力过冲后的稳定应力，并通过比较长丝拉伸流变仪和十字槽拉伸流变仪的测量结果(Hoyle等人，2013年)以及比较恒定拉伸速率和恒定应力(蠕变)实验(Alvarez等人，2013年)进行了实验验证。已经开发了几个模型（Hoyle等人，2013；Wagner等人，1979；Hawke等人，2015），试图了解应力过冲背后的物理学。然而，这些模型都不能实际用于预测工业中低密度聚乙烯LDPE的流变行为，因为这些模型包含许多与分子结构没有直接关系的拟合参数。最近，Read等人（2011）提出了一个预测方案，能够计算随机长链支化聚合物熔体的线性和非线性粘弹性，作为其形成的化学动力学的函数。这些预测似乎与剪切流和拉伸流中三个低密度聚乙烯的测量结果非常一致。然而，测得的拉伸数据受到最大Hencky应变约为3.5的限制，并且没有显示出稳定状态的迹象，而模拟结果则达到了更大的 Hencky应变值，并预测了每个应变速率的稳定应力。在更大的Hencky应变值下预测非线性行为的质量仍然是未知的。此外，在Read等人（2011）的模拟中，没有预测到应力过冲。在这项工作中，我们介绍了三种不同的商用低密度聚乙烯的拉伸测量。这三种低密度聚乙烯是根据Read等人（2011）的模型预测而专门设计的。预计它们具有不同的零剪切速率粘度，但在非线性拉伸流动的大变形中具有相似的应力-应变反应。测量是在三个不同的设备上进行的，包括两个长丝拉伸流变仪和一个拉伸粘度夹具。我们表明，长丝拉伸流变仪的测量结果可以达到5以上的大Hencky应变值，在那里达到非线性稳定状态。我们还表明，低密度聚乙烯LDPE样品在拉伸流动中的大Hencky应变值具有相似的非线性行为，包括相同的应力过冲幅度和过冲后的相同稳定应力，尽管Read模型预测没有应力过冲现象。这些结果表明，低密度聚乙烯LDPE熔体的非线性粘弹性可以通过选择性聚合方案来控制。实验材料陶氏化学公司提供了三种类型的商用低密度聚乙烯树脂，分别为PE-A、PE-B和PE-C。所有样品都是颗粒状的。表1总结了样品的特性，包括密度、熔体流动指数（I2）、重量-平均摩尔质量（Mw）、数量-平均摩尔质量（Mn）和熔体强度。重量-平均摩尔质量是由多角度激光散射法确定的，而数量-平均摩尔质量是由微分折射率确定的。摩尔质量值是若干次重复的平均数。熔体强度是用通用流变仪结合通用ALR-MBR 71.92挤出机测量的。测量是在150℃下进行的，产量为600g/h。模具的长度为30毫米，直径为2.5毫米。表1实验是在24mm/s2的加速度下进行的。纺丝线的长度被设定为100毫米。流变仪测试在膜生物反应器挤出机系统清扫30分钟后进行，并一直运行到纺丝线失效。通过力-拉速数据拟合出一个四参数交叉函数，根据拟合的破坏速度曲线确定破坏时的力。表中的数据是五次连续测量的平均数。力学谱三种低密度聚乙烯样品的线性粘弹性（LVE）特性是通过小振幅振荡剪切（SAOS）测量得到的。TA仪器公司的ARES-G2流变仪采用25毫米的板-板几何形状。图1所有样品的时间-温度偏移因子αT作为温度的函数，参考温度为Tr= 150℃测量是在氮气中，在130℃和190℃之间的不同温度下进行的。对于每个样品，使用时间-温度叠加（TTS）程序，在参考温度Tr= 150℃时，数据被移动到单个主曲线。所有样品的时间-温度偏移系数（αT）与单一的阿伦尼乌斯公式一致，其形式为其中活化能∆H = 65 kJ/mol。R是气体常数，T是以开尔文表示的温度。在图1中，偏移因子αT被绘制为温度的函数。拉伸应力测量拉伸应力测量使用三种不同的设备：TA仪器的延伸粘度夹具（EVF）、自制的长丝拉伸流变仪（DTU-FSR）（Bach等人，2003a）和Rheo Filament的商用长丝拉伸流变仪（VADER-1000）。将不同设备的结果进行相互比较。用于EVF测量的样品在150℃下压缩成型，在低压10bar下3分钟，在高压150bar下1分钟，然后用淬火冷却盒在150bar下淬火冷却到室温。在短时间内，当冷却盒插入时，样品会出现压力损失。在相对较低的温度下进行短时间的压缩成型是为了防止样品的任何潜在氧化或降解。样品模具为特氟隆涂层，尺寸为100×100 0.5mm。从约20mm长的铭牌上冲压出12.7mm-12.8mm宽的样品。最终样品的厚度约为0.6mm。在EVF测量中，样品被插入设备中，在150℃下180s的平衡时间后，样品以0.005s-1的应变速率被预拉伸15.44s，然后松弛80s，然后样品被拉伸。报告的Hencky应变是由圆柱体的旋转计算出来的。通常情况下，使用EVF的拉伸测量仅限于样品保持均匀的情况。EVF一次旋转所能达到的Hencky应变值通常低于4，与EVF相比，长丝拉伸仪器并不依赖于沿拉伸方向的均匀变形的假设。事实上，由于板材上的无滑移条件，变形在轴向上是不均匀的。这些设备只是探测了通常在中间细丝平面发现的最小直径平面内的变形和应力之间的关系。在这个平面外的剩余材料只需要固定在研究的薄片上，就像在固体力学测试中用狗骨形状来固定材料一样。长丝拉伸装置确实依赖于最小直径平面内的径向均匀变形的假设。Kolte等人（1997年）的模拟表明，在长丝中间平面几乎没有任何径向应力变化。用激光测微计来测量中丝薄片的直径。为了探索更高的应变，在DTU-FSR和VADER 1000流变仪都采用了在线控制方案，该方案首先由Bach等人（2003b）使用，后来由Mar´ın等人（2013）发表，用于在拉伸过程中控制长丝中平面的直径，以便在样品断裂前确保恒定的应变速率。根据样品的类型，DTU-FSR和VADER-1000都可以达到最大Hencky应变值7。在长丝拉伸流变仪上进行测量之前，样品被热压成半径为R0、长度为L0的圆柱形试样。长宽比定义为∆0= L0/R0。样品在150℃下压制，并在相同温度下退火10分钟，然后冷却至室温。在测量中，所有样品被加热到150℃，在180s的平衡时间后，样品在拉伸实验之前被预拉伸到Rp的半径。对于DTU-FSR，R0= 4.5mm，L0= 2.5mm，Rp在3到4.5mm之间，而对于VADER-1000，R0 = 3.0mm，L0= 1.5mm，Rp = 2.5mm。在拉伸测量过程中，力F(t)由称重传感器测量，中间灯丝平面的直径2R(t)由激光测微计测量。在拉伸流动开始的小变形时，由于变形场中的剪切分量，部分应力差来自于压力的径向变化。这种影响可以通过Rasmussen等人（2010）描述的校正因子来补偿。 对于大应变，校正消失，对称平面中应力的径向变化变得可以忽略不计(Kolte等人，1997)。对于本工作中的所有样本，当Hencky应变值大于2时，校正值小于4 %，Hencky应变和中丝平面上应力差的平均值计算如下其中mf是灯丝的重量，g是重力加速度。应变率定义为ϵ• =dϵ/dt，拉伸应力增长系数定义为η-+=〈σzz-σrr 〉/ϵ• 结果和讨论线性粘弹性图2(a)显示了所有样品在参考温度150℃下的储能模量G’和损耗模量G”与角频率ω的函数关系。(b)表示在150°C相应的复数粘度η*。图中的两个星号来自稳定剪切测量，在 150°C下剪切速率为0.005 s-1图2(a)显示了所有样品在参考温度150℃下的储能模量G’和损耗模量G”与角频率ω的函数关系。相应的复数粘度η*绘制在图2(b)中。图中实线是多模麦克斯韦（multimode Maxwell fitting）拟合的结果。Maxwell relaxation modulus多模麦克斯韦弛豫模量G(t)由下式给出 其中gi和τi列于表2。表中的零剪切速率粘度η0通过下式计算 在图2(b)中，很明显三个样品具有不同的零剪切速率粘度。然而，在图2(a)、(b)中，似乎PE-C的线性行为在较低频率下接近PE-A，在较高频率下与PE-B重叠。而且在ω 1 rad/s时，PE-C的G′和G″曲线几乎与PE-A平行，垂直位移因子约为0.6。表2 LDPE 在 150°C 熔体的线性粘弹性启动和稳定状态下的拉伸流变图3(a)显示了PE-A在150℃时的拉伸应力增长系数与时间的关系。图中比较了EVF、DTU-FSR和VADER-1000的测量值。图中的虚线是根据表2中列出的麦克斯韦弛豫谱计算的LVE包络线。EVF的测量值受到最大Hencky应变4的限制，在图3(b)中可以清楚地看到。其中测量的应力是作为Hencky应变的函数绘制的。两个长丝拉伸流变仪的测量值能够达到大于5的较大Hencky应变值，在该值下观察到稳定的应力。图3我们注意到EVF和长丝拉伸测量之间存在明显的偏差。我们认为EVF测量的应力太低，特别是在低应变率下，Hoyle等人（2013）也观察到这一点，他们将长丝拉伸测量值与Sentmanat拉伸流变仪测量值进行了比较。因此，对于图3(b)中的ϵ• =0.01 s-1，已经与ϵ• =0.5有偏差，而对于ϵ• =2.5 s-1，EVF测量与DTU-FSR测量一致，最高ϵ• 为3.5。请记住，在EVF中，只有横截面的初始面积是已知的；在拉伸过程中横截面面积的变化不是测量的，而是由一个假设均匀单轴拉伸速率不变的方程计算出来的。此外，在EVF测量中，样品宽度为12.8mm略微超过了Yu等人（2010）建议的12.7mm的上限，这导致在更大的Hencky应变值下的平面延伸而不是单轴延伸。相比之下在DTU-FSR和VADER-1000中，中间直径一直被测量，因此在拉伸过程中横截面的实际面积是已知的，由此计算出中间细丝平面中的真实Hencky应变。借助于在线控制方案，在整个测量过程中保证了单轴拉伸过程中恒定的Hencky应变率。来自DTU-FSR和VADER-1000的大Hencky应变值的数据由于力小而有些分散。此外，在拉伸速率超过0.4s-1时，使用DTU-FSR和VADER-1000进行的测量观察到了应力过冲的现象。由于仪器中采用的控制方案的限制，使用两个长丝拉伸流变仪进行测量的拉伸速率不超过2.5s-1。在长丝拉伸中，表面张力可能对测量的应力有影响，尤其是在长丝中间平面的半径非常小，大的亨基应变值的时候。在所有的测量中，最小的半径是R = 0.12mm。如果我们把低密度聚乙烯LDPE的表面张力γ = 0.03 J/m2，表面张力效应产生的最大应力是σsur =γ/R = 250Pa。在图3(b)中，很明显，对于所有达到Hencky应变大于4的测量，测量的应力高于104Pa。因此可以忽略表面张力效应。图4图4显示了PE-C在150℃时拉伸应力增长系数与时间的函数关系。DTU-FSR和VADER-1000的测量结果非常一致。在0.15和2.5s-1之间的中间拉伸速率下，EVF的测量值与DTUFSR一致。拉伸速率低于0.1s-1时，偏差越来越大。根据DTU-FSR和VADER-1000的测量，在拉伸速率快于0.4s-1时，再次观察到应力过冲。图5图5比较了DTU-FSR测量的拉伸流动中PE-A和PE-C的非线性行为。如图2所示，PE-A和PE-C具有不同的线性粘弹性，这也由图5(a)中不同的LVE包络表示。在拉伸流的启动过程中，PE-A和PE-C也有不同的非线性反应。从图5a中可以清楚地看出，在所有拉伸速率下，PE-C 比 PE-A 有更明显的应变硬化。然而，在图5(a)、(b)中，有趣的是，尽管PE-A和PE-C最初有不同的非线性行为，但是它们在更大的Hencky应变值下具有相同的反应，并且在每个应变速率达到相同的拉伸稳态粘度，如图6所示。图6还显示在快速应变率下，拉伸稳态粘度表现出幂律行为，粘度比例约为ε• -0.6，这与Rasmussen等人（2005）和Alvarez等人（2013）的观察结果一致。应该注意的是，如图5(b)所示，相同的非线性行为仅在Hencky应变值大于4时观察到，这一点无法通过EVF测量。图6图7(a)比较了PE-B与PE-C在150℃时的拉伸应力增长系数。在所提出的速率下，PE-B没有显示任何应力过冲。尽管PE-B和PE-C在线性和非线性流变学方面的表现不同，但在每种拉伸速率下，它们的相对应变硬化量似乎是相似的。在图7(b)中可以更清楚地看到这一点。图7(b)中比较了Trouton比率。Trouton 比值定义为Tr = η-+ /η0，其中η0是零剪切率粘度，其数值列于表2。可以看出，在每个拉伸速率下，PE-B达到与PE-C相同的最大Trouton比率，证实它们具有相同的相对应变硬化量。图7结论我们使用三种不同的设备测量了三种商用低密度聚乙烯样品的拉伸流变性能。这三种设备在拉伸流变的启动方面给出了一致的结果。然而，EVF的测量结果受到最大Hencky应变4的限制，而两个长丝拉伸流变仪达到了更大的Hencky应变值，在这里可以观察到应力过冲和稳态粘度。此外，EVF的测量仅在取决于应变速率的应变范围内跟随长丝拉伸测量。尽管三种低密度聚乙烯样品具有不同的线性粘弹性能，但已经表明，PE-A和PE-C在Hencky应变值大于4时具有非常相似的非线性rhelogical行为，而PE-B和PE-C具有相同的相对应变硬化量。上述结果表明，工业低密度聚乙烯的非线性流变性可以通过聚合来调整。特别是，有可能合成一种聚合物（PE-C），其具有比参考聚合物(PE-A)低得多的粘弹性模量，但仍具有与参考聚合物相同的拉伸粘度。

2012年8月30-31日，奥地利安东帕公司在北京成功举行了密度折光以及黏度仪培训。　　参加密度折光仪培训的用户有各省的烟草产品质量监督检验站、医药公司、可口可乐饮料公司、出入境以及化工、化妆品等行业的用户。全国的用户都积极报名参加，培训教室一度爆棚。共有35名用户参加了本次培训。　　培训注重与客户的互动和交流，对每个公司的样品特有的情况进行分析和说明，积极讨论客户再仪器设备使用上的问题。客户表示培训能针对不同行业讲解案例并提供解决问题的方法。清晰易懂，有助于日程操作维护，故障排除。　　 　　参加黏度仪培训的用户有中海油技术工程技术研究中心，中国石油石化公司，壳牌石油化工以及其他石油勘探开发相关的企业。　　来自中国石油抚顺分公司的用户表示，在参加完安东帕公司的培训后，感受到安东帕公司的产品制作精准，功能强大，公司研发团队的科研创新能力强，是值得拥有的分析仪器，也开阔了视野。

Ultrapyc系列基于数十年材料密度的测试研发经验，安东帕近日发布了新一代真密度及开闭孔率分析仪。在原有仪器的基础上，在硬件及软件上进行了技术升级，进一步提高了测试的精准度和运行的稳定性，以满足最广泛的测试需求。可视化的用户界面配置，帕尔贴温控器实现管路温度自动控制，内置超大触摸显示屏及高速处理器，让整个测试过程更简洁，更准确。型号Ultrapyc 3000Ultrapyc 5000Ultrapyc 5000 FoamUltrapyc 5000 Micro特点直观的用户操作界面，让客户可以快速进入所需界面，设置参数，用户可以随时控制测试的过程仪器内置多个不同体积的参比池 、易于使用的TruLock密封系统，确保使用不同体积样品池测试数据的准确和重复性Ultrapyc 5000型具有独创双向气体扩散设计，用户可自主选择扩散方向，其中提供的PowderProtect模式可以避免细粉样品的污染问题Ultrapyc 5000型号内置帕尔贴温控系统，管路温度的稳定可控实现Ultrapyc 系列的特点大幅度提高了仪器测试样品的准确性及稳定性。人性化的触屏设计，让操作变得更简洁直观应用领域一直以来，气体比重计型的真密度仪利用阿基米德原理和波义耳定律来测量固体材料，奠定了其在此领域的领先地位。而且固体密度的应用领域极为广泛：采矿、石油勘探、水泥、陶瓷、添加剂、催化剂、冶金、聚合物泡沫、制药及绝大多数粉末材料。

p　　2017年刚刚过半，对于牛津仪器已有诸多里程碑的重要事件产生，包括“Horizon”战略开始全面推进、工业分析业务出售、走近中国市场20周年等等，而对于牛津仪器纳米分析部(以下简称“纳米分析部”)，大家既熟悉于其广泛配置在各个电镜分析室的能谱产品，又因其定位高端产品的“神秘”而陌生。/pp style="text-align: center"img style="width: 450px height: 300px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/97782dc1-f08d-40fc-925e-a3a1b9ce4757.jpg" title="00.jpg" height="300" hspace="0" border="0" vspace="0" width="450"//pp style="text-align: center "strong中：牛津仪器纳米分析部董事总经理Ian C Wilcock 左：牛津仪器纳米分析部亚太区销售总监Jonathan Bryon 右：牛津仪器纳米分析部中国区经理李霄飞/strong/pp　　为了给中国青年学者及学生提供一个针对显微分析的系统培训学习机会，开启“显微分析”之门，发现科学之美。2017年6月26日，a style="text-decoration: underline color: rgb(0, 176, 240) " title="" target="_self" href="http://www.instrument.com.cn/news/20170629/223293.shtml"span style="color: rgb(0, 176, 240) "中国科学院大学(简称“国科大”)和牛津仪器共建的“国科大· 牛津显微分析学校” 在国科大雁栖湖校区正式成立/span/a，并开启了为期6天的课程。纳米分析部就是此次活动的主要组织者之一，借此机会，仪器信息网编辑在成立现场采访了牛津仪器纳米分析部董事总经理Ian C Wilcock，对纳米分析部、“Horizon”战略，以及对步入中国这20年的发展评价等进行了深入了解。牛津仪器纳米分析部亚太区销售总监Jonathan Bryon以及牛津仪器纳米分析部中国区经理李霄飞陪同采访。/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong纳米分析部： 40余年不断推出革命性产品 新能源将是关注热点/strong/span/pp　　纳米分析部是牛津仪器公司的一个重要业务部门，部门成立至今，已有四十余年的历史。在这期间，始终承担着纳米分析领域市场的领跑者的地位。纳米分析部十分重视研发的投入，每年投入大量资金进行科学仪器的应用及开发。并在历史发展过程中不断推出革命性产品，包括2008年推出世界首台用于扫描电镜的超大面积硅漂移探测器、2013年推出业界最大有效晶体面积X-Max SDD能谱仪、2015年推出最新无窗型的探测器X-Max Extreme、2017年5月推出首款基于CMOS技术特制的划时代EBSD探测器Symmetry等。其中的X-Max Extreme为超高分辨率FEG-SEM的应用及超越常规的微米和纳米尺度分析提供了全新的解决方案，更是从传统有窗口探测器向无窗口的革命性的变化。而Symmetry则性能极佳且易用，比传统CCD技术提升十倍性能。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/a0fd6983-1120-40a6-a12a-b5982c48fc40.jpg" title="1.jpg"//pp style="text-align: center "strongEBSD探测器Symmetry/strong/pp　　纳米分析部发展到目前，产品结构最主要包括：X射线能谱仪(成分分析)、波谱仪(成分分析)、EBSD(材料结构、取向等研究)、纳米操纵手/机械操纵(微小样品的提取，电性能的测试)、各种各样的软件等。可为钢铁、冶金、环境、地质等行业提供完整解决方案和支持。/pp　　众所周知，牛津仪器的能谱等产品是与市面各电镜厂家的电镜设备相配套的，那么牛津仪器又是如何与这些电镜厂家平衡关系或与这些电镜设备完美配套的?Ian C Wilcock表示：“最终的目的就是保证最终用户有一个好的体验，提供最好的产品，所以我们会非常公平、平等并积极的与每个电镜厂家去合作。从而通过与电镜厂商更好的配合、交流，为客户提供最好的软件和硬件。”/pp　　纳米分析部面对的客户往往是那些致力于将纳米技术转化到人们日常生活产品中的科研人员，而这些科学前沿研究往往对高端仪器或设备的需求十分苛刻。对于纳米分析部如何为这些苛刻的需求提供支持和服务，Ian C Wilcock表示：“首先，我们必须对等的交流。比如，我们在中国有一个非常强的专业支持团队，他们的学术背景都很好，都是名校的博士毕业，对客户的需求都比较了解，与比较高层次的客户可以更好的进行技术的沟通。其次，在英国总部每款产品我们都设有对应的产品经理，负责全球的支持。这些产品经理将与全球各市场的本地团队进行很好的沟通，他们也经常会面对客户，然后我们把这些对等交流的信息反馈到英国研发部门，从而通过倾听客户，不断满足客户的需求。”/pp　　对于纳米分析部的未来市场，Ian C Wilcock认为，新能源将是一个重要的热点领域。目前，不管是中国还是其他国家，都面临环境污染的挑战。清洁能源比如我们用的锂离子电池、太阳能代替传统能源这个领域就显得很有潜力。这也是为什么我们投资研发无窗型探测器，并在两年前推出X-Max Extreme的原因。以往探测器一般只能测4号元素铍Be以后的元素，而X-Max Extreme除了能测常规的元素外，还可以测3号元素锂Li元素，这就可以应用于锂离子电池、其他清洁能源等，为清洁能源研究提供了一个新的手段。/pp　　同时，Ian C Wilcock还表示，“目前纳米分析部的有几款产品，能谱也好，波谱也好，虽然是比较成熟的产品，但是还有很多改进的空间。比如说随着电子半导体技术的发展、计算机技术的发展，这些都可以为我们设备的研发带来帮助，让设备速度越来越快，灵敏度越来越高。我们最近推出的EBSD探测器Symmetry就是这样的，速度比原来得到一个数量级的提升。所以，还是有许多地方值得去研究的。接下来我们也不单单会关注传统的产品，我们还会更多的关注新的技术，比如时下很火的关联技术等。”/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(255, 0, 0) "“Horizon”战略全面推进 纳米分析部将主抓客户亲密度/span/strong/pp　　根据近期牛津仪器发布的2016-2017财年预告，牛津仪器整体显示了稳定的增长，营收增9% 利润增7.1%。对于纳米分析部的表现，Ian C Wilcock讲到：“纳米科技部门没有一个专门的年报，是完全合在集团年报里面的。但我能告诉你的是纳米分析部是牛津仪器集团里一个很强劲的部门，为集团做出了很大的贡献。在过去的一年，亚洲的市场表现非常不错，比如中国、日本、韩国，这三个地区表现是十分亮眼的，不光在科研领域，而且在工业领域也有很好的表现。其他市场，比如美国也是一个很大的市场，但是近来比较平稳，欧洲市场则略微下滑。”/pp　　讲到此，Ian C Wilcock重点介绍了牛津仪器去年年底推出的“Horizon”计划。“Horizon”计划最主要的目的是保持企业的快速增长，计划框架为一个“钻石”形的四面体结构，其四个面是十分重要的，寓意四个面的协同及均衡发展。四个面分别代表：客户亲密度、产品研发、公司运营、售后服务。/pp　　“Horizon”是公司很重要的一个战略性计划，“钻石”四面体结构的四个方面公司分别指派了专业的高级别的director来负责，每个方面都有具体的策略，并已开始同时逐步推进。比如“公司运营”方面，在内部制定了许多可以量化的指标，来提高公司的效率，效率是企业的生命，现在则有了一个相对量化的指标来衡量效率 “产品研发”方面，以往有许多产品研发的项目，资源往往会平均分配，现在会区分出哪些是战略型的，就把更多资源投入到这方面，来重点投入 “客户亲密度”方面，会花更多时间了解我们客户使用我们设备的现状，在使用过程中遇到什么问题，怎么去解决，去知道客户到底客户使用的现状是什么?到底什么在阻碍客户去使用的更好等。/pp　　同时，Ian C Wilcock也表示：“对于纳米分析部而言，目前可能更多的重视“客户亲密度”，因为其他三方面我们已经有了一定的优势，对于客户亲密度而言是至关重要的，我们是与科研的客户紧密结合的，必须很清楚的知道他们现在需要什么，五年以后需要什么，这样才能了解我们的客户，指导我们的研发，所以我们会更加强调‘客户亲密度’。”/pp　　另外，“Horizon”计划还提及了内部部门之间的更有效协同互助作用，Ian C Wilcock对此表示：“从应用角度讲，我们这几个部门是有区别的，实际上，正好相反，我们有很多共同的客户，只是许多客户的应用可能不一样。就好比今天的活动，与国科大合作的学校实际上是我们三个部门共同参加的，包括纳米分析部、原子力显微镜部及安道尔。除了部门之间做一些共享的市场活动，公共开发客户，共享管理资源、实验室等之外，我们也构想能够利用各个部门各自的研发优势，开发出一些新的产品。”/pp　　“Horizon”计划中还有一项重要进展，就是超导技术业务、超导技术业务出售等的重大调整。对于此，Ian C Wilcock认为：“其实大家对这个并不需要很大的顾虑，这只是一个正常的调整，是基于未来我们的战略做出的决定。牛津仪器将来一定是致力于高端的科研和高端的工业领域的应用，这个是未来既定的一个策略，我们的目标是在相应的市场领域要么做第一，至少是第二，不做第三。我也很忐忑，我们把工业分析部卖给了日立，并不是生意不好 生意不错，量很大，应用也很广泛。但是坦率的讲，在这个领域有很多的竞争对手，而这个部门不一定能够排到前两名，那相对来说它的利润也好，技术含量也好，可能未必能够达到我们的要求，所以把它出售给日立，可能是一个更好地选择，对双方也是互利的。这样我们可以更加的集中力量做一些擅长的事情，比如纳米分析，从长远来看是一件更积极的事情。”/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong下一个20年继续看好中国市场：持续加大投入 关注热点领域/strong/span/pp　　2017年已是牛津仪器步入中国第20个年头，对于在中国市场这20年的评价，Ian C Wilcock讲到：“中国是我们现在一个很重要的市场，也经过了多年的快速发展。对于我们纳米分析部来说，中国是全球第二大市场，第一大市场目前是美国。但考虑到美国相对发展平稳情况，相信用不了多久，中国市场会超过美国成为最大的市场，所以我们会持续对中国市场加大投入，很快我们会在北京将有一个新的办公地点，我们部门也会有一些新的展示设备。另外，对中国市场的投入的持续增加，除了设备，还包括我们团队的不断壮大。”/pp　　对于此，亚太区销售总监Jonathan Bryon表示同意，并补充道：“在中国，我们正在从以往先进的纳米设备供应商逐渐转变为一个先进知识提供者，这是一个很大的转变，也适应了目前“知识经济”的趋势。我们提供给客户的不再仅仅是一个工具，而是相关的一些知识，怎么样来把设备用好，怎么样来帮助科研，这也是本次我们为什么组办“国科大?牛津显微分析学校”的原因。”/pp　　值20周年之际，对于中国市场新的起点，Ian C Wilcock表示：“相信中国在接下来的20年，也是一个持续发展的过程。一些热点领域，比如在纳米技术、新材料、新能源、生物医疗、航空航天等，这些领域中国都处于领先地位，接下来纳米分析部会持续关注这些领域，也包括关注这些领域的科学家，已达到与他们共同成长，共同发展的目的。总之，接下来的20年将是更值得期待的、更精彩的20年。”/pp　　纳米分析部中国区经理李霄飞也表示：“与其他各个仪器厂家一样，中国市场对于牛津仪器十分重要，比如对于纳米分析部来说，长久以来始终关注客户的需求，在上海进行的高级应用培训课程就已经持续了十几年。十几年来我们一直在关注国内的客户，关注他们的发展，看到中国的表现越来越来好，也越来越受到国外的重视，我们也非常的自豪。目前市场竞争的激烈要求我们，不光光是要把技术做好，同时还要把应用支持和售后服务做好。但我们对于未来还是很有信心的。首先客户对于牛津仪器尤其是纳米分析部是很认可的 第二，我们和主要的电镜厂家都保持非常紧密的合作 第三作为市场的领先者，我们在EDS、EBSD等相关领域要更加突破自我，领跑于当前技术要求。”/pp style="text-align: right "strong采访编辑：/strong杨厉哲br//pp　　strongspan style="font-family: 楷体,楷体_GB2312,SimKai "后记：/span/strongspan style="font-family: 楷体,楷体_GB2312,SimKai "当笔者问及此次“国科大· 牛津显微分析学校”设立的目的和意义时，Ian C Wilcock答到：“目前在中国，虽然我们已经有各种各样的培训活动，但规格不像这次这么高，此次就是想为中国年轻的学者、年轻的科学家提供一次显微分析设备比较系统的培训。我们希望跟随一个年轻科学家的成长，他在学校做研究生、博士生的时候给予一个支持，当以后真正纳入自己独立的科研领域，我们也可以提供相应的知识和培训，也让我们逐渐从一个设备供应商转变一个知识提供者，与客户共同成长。”同时，笔者也发现参加此次成立大会的还有一位是上海硅酸盐研究所李香庭研究员，据李香庭讲，他帮助牛津仪器纳米分析部做客户售后培训已经有十几年了。透过这些细节，透过纳米分析部与资深用户之间的沟通有无与信任，相信纳米分析部接下来“将主抓客户亲密度”的表态将绝非一纸空文，相信在如此企业与客户亲密氛围下，牛津仪器一定可以与用户在时间的长河中共同成长、实现共赢!/span/p