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真空连续结晶器

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真空连续结晶器相关的资讯

  • 借助Integrity 10平行结晶系统分析溶菌酶结晶介稳区
    #Integrity 10 平行结晶系统#结晶介稳区是指溶解度平衡曲线与超溶解度曲线之间的区域。溶解度曲线和超溶解度曲线将溶液浓度-温度相图分割成三个区域,分别是稳定区、介稳区和不稳定区。一个特定的物系,只有一条明确的溶解度曲线,而超溶解度曲线的位置却受到很多因素的影响,如有无搅拌、搅拌速度、有无晶种、晶种的大小种类、杂质,超声波、电磁场等。介稳区理论对API结晶工艺过程控制至关重要。在一个结晶过程中,当过饱和度超过介稳区进入不稳定区域时,溶液中就会自发成核。为了使得产品具有较高的纯度和理想的粒度分布,通常将结晶过程控制在介稳区内进行。介稳区宽度越大,说明结晶物质的过饱和溶液越稳定。图1:介稳区示意图介稳区宽度的测定对于工业结晶有着非常重要的意义,它不仅是结晶操作时选取适宜过饱和度的依据,也是进行过夜结晶器设计的重要参数,也就是说,要求的较为准确的最大过饱和度或最大过冷却度,作为设计中选择适宜的过饱和度的依据。目前使用经典技术测量样品溶液的溶解度点和成核点可能需要很长时间。在蛋白质的应用中,这是一个特殊的问题,因为不能用一种方法同时进行测定。 本应用简报介绍了一种快速、可靠且可重复的测定方法,用于测定乙酸钠缓冲溶液中溶菌酶的介稳区宽度。该方法使用配备红外透射检测器的 STEM Integrity 10 平行结晶系统,使用浊度测量技术进行检测。图2:STEM Integrity 10 平行结晶系统相关实验及结果 实验方法:溶液在 STEM Integrity 10 平行结晶系统中以 0.1°C/min 的控制方式加热和冷却,以确定成核点和溶解度点。使用可选的浸入式 IR 探头(货号:ATS10230)收集浊度测量值。 实验结果:溶解度点定义为透射率百分比达到稳定平台的点,形核点定义为透射率百分比持续下降的第一个点,如下图所示。图3: 溶菌酶溶液浊度随温度的变化(15mg/ml)下图确定了许多溶液浓度下的成核点和溶解度点。图4:12mg/ml和20mg/ml溶菌酶溶液浊度随温度的变化根据浊度测量确定的成核点和溶解度点与下图所示伪相图中溶菌酶溶解度的文献数据一起绘制。图5:溶菌酶蛋白假相图(4%NaCl,0.1M醋酸钠缓冲液pH 5.0)这种类型的图表的构造使得介稳区很容易被识别。结论:通过使用浊度测量技术确定具有不同蛋白质浓度的溶液的成核点和溶解度点。该方法的特点是重现性好、可信度高。结合文献报道的已知相图,本研究中获得的数据显示了良好的相关性。与其他经典方法相比,使用这种技术可以在几个小时内确定介稳区宽度,并且精度极高。Integrity 10 应用及配置一、Integrity 10应用方向:介稳区宽度测定快速获取溶解度曲线测定成核诱导时间API晶型高效率筛选API溶解度筛选化学反应条件筛选二、Integrity 10为您提供:1. 多管平行结晶系统10个完全独立的反应池,行业领先每个反应池独立控温和搅拌温度范围: -30°C~150°C搅拌速度: 350rpm~1200rpm2. 精确的温度控制变温速度可以在0.1°C/min至5°C/min之间选择反应池间可承受温差高达180℃温度均一性: ±0.5℃分辨率: 0.01℃3. 强大的软件功能直观,易于操作,由您指尖随心完全控制6’高清微处理触摸屏PC软件可快速获取溶解度曲线,用于溶解度/结晶评价4. 宽广的样品体积1ml试管适合珍贵药物的筛选3ml试管适合常规筛选25ml试管适合化学合成筛选5. 灵活的配置可选非浸入及浸入式IR探头,分析样品浊度(可搭配多重红外探头盒进行平行实验)可选外置温度探头及多重温度控制单元,使温度监控更加精确可选惰性气体接口可选冷凝回流装置可选集成机器人自动化工作站三、我们的客户众多行业用户选择了我们的Integrity 10 平行结晶系统,这些用户中不乏知名药企巨头。联系我们,获取行业用户应用案例。
  • 大连理工大学:调控异形液滴形貌实现高质量晶体制备
    高质量晶体的制备对精细化工、生物工程和制药工程等领域至关重要,而晶体的质量取决于晶体的形貌、纯度和颗粒特性。微尺度液滴构建简单、可复制性强、易于在线观察,且具有独特的柔性气液界面,因此在精确调控晶体特性、揭示结晶机理方面展现出巨大潜力,逐渐成为晶体工程的前沿热点。在微尺度液滴结晶过程中,不均匀的界面蒸发既引起了液滴内部的溶液补偿,也诱导了温度与浓度梯度的出现,从而在液滴内形成微环流,主导着溶质分子的迁移与聚集。液滴形状的调控意味着不同气液界面的构建,从根本上影响着液滴的蒸发过程,是调节液滴内部环流形式的重要手段。近日,大连理工大学高效分离过程与耦合强化团队利用摩方精密3D打印机(nano Arch S140 Pro,10 μm)设计制备了具有微米级结构的半柔性结晶器。以该结晶器为核心构建一系列异形液滴(HD),从而耦合HD气液界面与内部环流方向与强度(Ra/Ma),诱导溶质分子的定向输送,实现高质量晶体的制备。相关结果以“Shaping droplet by semiflexible micro crystallizer for high quality crystal harvest”为题发表在《Journal of Colloid and Interface Science》期刊上。该研究中,如图1d-1f所示,利用3D打印机制备了表面平整、中性的半柔性结晶器(其结晶平台半径为600 μm)。在液滴体积不变的情况下,通过调节半柔性结晶器的压缩或拉伸,控制液滴的高度,构建出一系列不同纵横比的HD(图1a和1c);且在液滴的结晶过程中,也可实现对HD高度的实时调控(图1b)。如图2b和2d所示,对于纵横比为0.76的HD-0.76,在结晶过程中,凸气液界面、垂直气液界面、凹气液界面相继出现,它们一方面诱导了液滴内部的环流方向,一方面通过改变蒸发强度调节着液滴内部的环流强度(Ra/Ma),从而在蒸发稳定后(Stage 4)形成一种中心汇聚型环流。而在HD-0.56和HD-1.02中,由于其气液界面与环流方向和强度的不匹配,最终在蒸发稳定后(Stage 4)形成的是边界发散型环流(图2a,2c和2d)。随后,以40%饱和度的NaCl溶液结晶为例,在HD-0.76中,中心汇聚型环流驱动溶质分子向液滴中心输送,最终在结晶平台的中心获得立方单晶。而在HD-0.56和HD-1.02中,边界发散型环流将溶质输送向液滴接触线区域,从而形成咖啡环状晶体和随机堆叠状晶体。图1. (a)半柔性微结晶器构建HD示意图。(b)实时调控液滴形状示意图。(c)HD纵横比的定义。(d)半柔性结晶器表面的Zeta电位表征。(e)半柔性结晶器表面的SEM和AFM表征。(f)半柔性结晶器表面的XPS表征。图2. COMSOL模拟HD-0.56(a),HD-0.76(b),HD-1.02(c)结晶过程中的环流矢量。(d)HD-0.56,HD-0.76,HD-1.02结晶过程中瑞利流强度与马兰戈尼流强度之比(Ra/Ma)。图3. HD-0.56(a),HD-0.76(b),HD-1.02(c)结晶过程的截面图。HD-0.56(d),HD-0.76(e),HD-1.02(f)对应晶体的SEM形貌。该研究受到国家重点研发计划(2019YFE0119200;2021YFC2901300),国家自然科学基金(21978037;21978033)等项目的支持。
  • 北京理工大学陈棋/朱城AM:ZrNx阻挡层的非晶-结晶界面工程用于稳定的反式钙钛矿太阳能电池
    金属卤化物钙钛矿太阳能电池为下一代光伏技术开辟了一条新的途径,它制造成本低且具有高光电转化效率。然而,长期稳定性仍是阻碍商业化的关键问题。在目前的钙钛矿太阳能电池中,原子/离子/分子间相互扩散(如卤化物侵蚀、阳离子偏析等)和化学反应(如电化学反应、光化学反应等)常常导致器件在运行条件下出现严重的退化,特别是光照和热产生的化学腐蚀和材料分解在金属/钙钛矿界面尤为突出,这限制了高效电池的长期稳定性。阻挡层已被证明是抑制电极腐蚀和提高器件稳定性的有效策略。作为离子迁移的屏障材料,其应具有本征的不渗透性和化学稳定性,这一点已经得到了广泛的研究。目前大多数阻挡层材料都是基于材料本征稳定性和制备工艺展开研究和筛选,从而优化器件性能和稳定性。然而,纳米尺度非晶薄膜微结构异质性和离子迁移的阻挡能力之间的固有规律尚未有系统研究。非晶态半导体由于其致密的形态和化学均匀性,具有良好的化学抗腐蚀性和抗渗透性,在太阳能转换、微电子学、催化和光电子学中具有多种应用。与晶体薄膜相比,非晶薄膜没有典型的晶体缺陷,这有三个优点:(1)少的能量异质位点减少化学腐蚀程度;(2)缺乏高维缺陷(如晶界)作为离子/原子迁移通道;(3)局部表面电荷的波动降低,表面电位更平滑,接触良好。因此,非晶阻挡层为防止器件发生腐蚀反应和扩散途径提供了一个有效的方案。但是,目前对器件中的非晶阻挡层的关注有限,其阻挡作用需要进一步探索。因此,来自北京理工大学的朱城副研究员和陈棋教授,在Advanced Materials上发表了“Engineering amorphous-crystallized interface of ZrN x barriers for Stable Inverted Perovskite Solar Cells”的文章,第一作者为肖梦琪。文章开发了非晶态ZrNx薄膜作为屏障,以抑制金属腐蚀并提高反式电池的稳定性。通过借助模式识别技术对a-c界面密度进行了量化,研究了非晶-结晶(a-c)界面对ZrN x阻挡层性能的影响。此外进一步通过电化学方法揭示了a-c界面防腐蚀特性和非晶薄膜的化学稳定性。最终调控制备了具有非晶ZrN x阻挡薄膜的高效率器件(23.1 %),并显示出良好的稳定性。在室温下最大功率点跟踪连续1500小时后,仍保持88%的初始效率。本文要点要点一:非晶ZrNx阻挡层的a-c界面量化及其阻挡特性非晶-多晶阻挡层中通常包含不同程度的结晶区域,由此产生的非晶-结晶(a-c)界面容易成为离子渗透的通道。通过收集不同结晶程度ZrN x阻挡层的高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)数据,采用模式识别技术来分析和评估短程异质性和长程无序性。通过调控工艺参数,实现了ZrN x薄膜中结晶区域和非晶区域的比例调控,从而导致a-c界面密度的降低。并通过Tof-SIMS证明了非晶程度高的ZrN x薄膜具有更好的阻挡特性。要点二:非晶ZrNx的防腐性能和化学稳定性提升作者通过电化学方法证明了,ZrN x非晶态薄膜中a-c界面的减少有助于薄膜的防腐性能提高。通过DFT理论计算和不同结晶程度的ZrN x薄膜的表面电势的结果,作者认为防腐性能的提高归因于非晶材料活化能提高和化学势的均匀分布,从而在动力学上抑制了离子或者原子的迁移。因此,非晶程度高的ZrN x薄膜具有更好的抗腐蚀能力和化学稳定性。要点三:非晶ZrNx抑制电极腐蚀和钙钛矿退化作者验证了非晶ZrN x在没有传输层器件中的阻挡效果。在85 ˚C黑暗和N 2条件下老化500小时后,通过SEM图像发现具有非晶ZrN x阻挡层器件的Cu电极表面没有明显变化,而标件Cu电极表面出现针孔和形貌变化。进一步通过XRD和XPS确认标件电极中出现CuI,但是非晶ZrN x阻挡的器件中电极没有出现CuI,说明非晶ZrN x能够抑制电极的腐蚀。此外,剥离Cu电极后,通过光致发光图像和隧道式原子力显微镜得到非晶ZrN x减缓了钙钛矿的退化过程,提高了钙钛矿薄膜的稳定性。要点四:器件稳定性提升通过在传输层和电极之间插入非晶ZrN x阻挡层,明显提高了反式钙钛矿太阳能电池的运行稳定性,在一个太阳光照下,连续的最大功率点跟踪超过1500小时后,保持初始效率的88%。此外,还表现出良好的光热稳定性,在85 ˚C下超过1000小时后仍保持90%的初始效率,在N 2气中一个太阳光照下超过1300小时后仍保持90%的初始效率。从老化后PSCs的Tof-SIMS和截面的SEM图像中,均发现非晶ZrN x有效抑制PSCs中的Cu和I的迁移。
  • 化学试剂结晶点测定仪成功研发上市
    在科学技术一日千里的当下,科学仪器的开展不仅仅是仪器行业自身的表现,更直接表现了一个国家在科技上的实力和水平。同时,科学仪器的开展还会推动与之相关范畴的开展,例如医疗设备的革新可能会推动医疗工作的进一步开展,勘探设备的改良也会带动资源动力发现、发掘… … 总而言之,科学仪器对国家立异开展、科技进步有着重要的含义。 人类的开展是在不断的认知社会、改造社会中得到实现的。在这个过程中,科学仪器也是人类不行缺少的重要工具,尤其是现代高、精、尖的科学仪器和设备,使得人类得到的信息更多、更快、更深入、更精确,同时也正是这些科学仪器,在支撑着各个领域的科学家们不断纵深探究。北京得利特迈着创新的步伐走在了油品分析仪器行业的前端,我公司引进先进人才大力研发新产品,化学试剂结晶点测定仪是我公司新研发的一款产品. A2103化学试剂结晶点测定仪适用标准:GB/T618,主要用于化学试剂结晶点的分析测定。技术参数• 冷槽控温: -35~30℃• 分辨率: 0.1℃• 加热功率: 600W• 制冷功率: 800W• 试样搅拌: 60次/分钟• 浴液搅拌: 自动搅拌(功率6W,1200r/min)• 环境温度: ≤30℃• 相对湿度: ≤85%• 储运温度: (-25~55)℃• 供电电源:交流220V±10% 50Hz±10%• 功 率: 2kw创新点: 数码控温、操作方便 采用**压缩机Danfoss(Secop),制冷快速、稳定可靠 自动搅拌,大大降低工作强度 德国**温度传感器(PT100) 双层真空玻璃浴,严格控温,便于观察.
  • 梅特勒托利多联合天津大学国家医药结晶工程研究中心共同举办“2012中国工业结晶
    2012中国工业结晶科学与技术研讨会将于2012年7月27-30在黄山召开,会议的主题是&ldquo 工业结晶技术及其产业化应用的现状与未来发展&rdquo ,会议宗旨在于研讨医药、食品、化工、材料等领域的工业结晶科学与工程技术方面的最新进展,推进相关产业的技术升级,加强学术界与工业界之间的联系与交流。 本次研讨会由天津大学(国家工业结晶技术研究推广中心-国家医药结晶工程研究中心)和全国医药技术市场协会主办,梅特勒-托利多公司协办,会议将邀请包括美国FDA、国家医药食品主管部门、国内外学术界和企业界等专家作会议报告,共同探讨我国工业结晶技术及其产业化应用的现状和未来发展思路。 国际工业结晶专家王静康院士担任本次会议主席,会议语言为中文。 一、会议研讨内容 1、工业结晶科学与技术基础研究(结晶热力学、结晶动力学、功能化学品多晶型行为及构效关系、晶体产品分子组装规律、晶体产品形态表征等)2、工业结晶过程分析与模拟(反应结晶、溶析结晶、冷却结晶等典型结晶过程分析,耦合结晶过程分析,结晶过程关键影响因素分析与工艺优化,结晶过程在线监控分析技术,结晶过程信息化控制等)3、工业结晶过程设计与放大(反应结晶、溶析结晶、冷却结晶等典型结晶过程设计与放大,间歇与连续结晶过程设计与放大,过程集成与耦合技术,计算流体力学在工业结晶装置放大与设计中的应用等)4、新型工业结晶技术在医药、食品、化工、材料等领域中的应用(药物晶型优化,盐、共晶、溶剂化合物和水合物制备,物理场协同结晶过程强化,手性拆分,高通量筛选以及纳米结晶技术等)5、质量源于设计在制药工业结晶中的应用与发展 二、会议安排 1、邀请工业结晶领域的专家代表报告工业结晶技术领域的研究进展、应用专题等共性课题,并安排多种形式的会议交流;2、邀请美国FDA以及国家医药食品主管部门等专家作特邀报告。3、天津大学结晶中心研究人员与企业技术人员现场讨论有关工业结晶中存在的实际问题;4、研讨会报告论文以及会议研讨成果编入&ldquo 2012中国工业结晶科学与技术研讨会论文集&rdquo 。 三、会议时间、地点及费用 1、时间:7月27号报到,28号~30号正式会议,其中安排一天会议交流或培训;2、地点:黄山(香茗国际会议中心酒店);3、会议费:1200元/人,包括餐饮费、会务费、资料费等;住宿费自理。 四、注意事项 1、会议期间无其它补助;2、请参会人员务必尽早确定人数和房间数,并请在联系方式中注明邮箱地址和联系电话,方便会务组安排好住宿。3. 有关研讨会情况,请浏览天津大学结晶中心网站http://www.srcict.com 五、会务联系人:徐敏 Celline Xu单位:梅特勒-托利多国际中国(上海)有限公司地址:上海市桂平路589号 邮编:200233电话:(021)64850435转1100 13524692289E-mail:Min1.Xu@mt.com
  • 青岛能源所提出一种低能耗的二氧化碳捕集方法
    全球气候变暖已经成为人类社会可持续发展的严重威胁,人类活动排放的温室气体占其诱导因素的90%,而CO2占温室气体总排放量的77%。随着世界人口的不断增长和对能源需求的不断增加,人类排放的CO2与可持续发展的矛盾愈发尖锐。   碳捕集、利用与封存(Carbon Capture,Utilization and Storage,CCUS)技术是CO2直接减排的有效手段,中国生态环境部发布的《中国二氧化碳捕集利用与封存(CCUS)年度报告(2021)》认为,CCUS技术是我国化石能源低碳利用的唯一技术选择,而CO2捕集技术是前提和关键。CO2捕集是指将CO2从工业生产、能源利用或大气中分离出来的过程,目前较为成熟的碳捕集方法主要有热钾碱法和多醇胺法,其工艺过程类似,如图1所示。 图1 传统CO2捕集工艺流程图   活化热钾碱法和多醇胺法具有吸收速度快、净化度高、再生气纯度高等优点,但因存在大量溶剂蒸发(热钾碱法水蒸气与CO2摩尔比为1.8~2.2;多醇胺法约0.5)、捕集能耗高(占CCUS总成本的60%~85%,再生温度比吸收温度高,现有技术的两阶段存在大量溶液的反复升降温,导致再生能耗普遍≥2.4 GJ/(t CO2),捕集总能耗≥3.1 GJ/(t CO2))、吸收剂浓度低(碳酸钾浓度≤30%,否则易结晶堵塞管道)或吸收剂易蒸发降解等缺点,尤其是再生能耗和操作成本偏高,阻碍了其大规模工业推广应用,开发吸收效率高、捕集成本低的工艺和技术,一直是国内外研究的热点和难点。   近日,青岛能源所黄青山研究员带领的多相反应工程研究组在传统热钾碱法的基础上提出了一种基于相变吸收剂(碳酸钾/碳酸氢钾)、粒度可自由调控的反应分离一体化反应结晶器、微气泡技术及蒸汽热泵技术(Mechanical Vapor Recompression, MVR)的低能耗CO2捕集方法,其工艺流程如图2所示。 图2 基于碳酸钾/碳酸氢钾相变捕集低浓度CO2的工艺流程图   本方法具有以下特点:   (1)吸收速率高:采用高浓度的碳酸钾溶液(≥60 wt%)和特色微气泡技术(平均直径200~800 μm),大大延长了气泡在溶液中的停留时间,提高了气液吸收速率;   (2)仅固相再生,再生能耗低:再生过程无需对溶剂进行加热,可减少再生过程中因大量溶剂升降温和蒸发导致的显热和潜热损失;   (3)以水为媒介,采用蒸汽热泵技术实现吸收阶段热量的充分再利用:根据水汽化潜热分别是其气相和液相比热2000多倍和1000多倍性质,通过水的多次相变,采用蒸汽热泵技术实现潜热回收和热量品位的提升,不仅可将CO2吸收阶段的反应放热全部用于其解吸阶段的吸热过程,还避免了传统CO2捕集技术在吸收和解吸过程之间存在的大量且反复的升降温过程而造成的大量能量消耗问题,提高了能量的利用效率;   (4)连续反应结晶及晶体粒径可调控:生成物KHCO3晶体长大到一定尺寸后,利用反应结晶器内流体的定向流动实现颗粒自动分级和分离(小颗粒晶体返回结晶器中继续长大,大颗粒被分离并被浓缩),从而实现了晶体产物的节能分离及粒径的精准调控;   (5)设备投资小:吸收塔中各种过程强化技术相结合实现了反应分离一体化,再加上高浓度CO2吸收剂和微气泡技术,可提高捕集效率,减小设备尺寸。   该技术的理论再生能耗0.8 GJ/(t CO2)、综合捕集能耗≤1.5 GJ/(t CO2),为解决传统CO2捕集技术能耗高、成本高的问题提供了一种新的技术路径,以期助力我国“双碳”目标的实现。   上述工作发表在化工TOP期刊《Chemical Engineering Journal》上并申请了中国发明专利,通讯作者是青岛能源所的张海东助理研究员。该工作得到国家自然科学基金、山东省自然科学基金、所内合作基金、山东省合成生物学技术创新中心主任创新基金、中国科学院绿色过程制造创新研究院自主部署项目等项目的支持。
  • OPTON微观世界 | 连铸坯典型内部缺陷断口形貌特征简介
    1连铸坯质量及内部典型缺陷类型 连铸坯质量决定着最终钢铁产品的质量。从广义来说所谓连铸坯质量是得到合格产品所允许的连铸坯缺陷的严重程度,连铸坯存在的缺陷在允许范围以内,叫合格产品。 连铸坯的质量缺陷主要为内部质量缺陷和表面质量缺陷,因其成因不同,控制,抑制缺陷的产生及提高质量的措施和方法也不尽相同。 连铸坯内部缺陷主要有中心疏松、中心缩孔、夹杂物、气孔、裂纹、氢脆等,连铸坯质量是从以下几个方面进行评价的:(1)连铸坯的纯净度:指钢中夹杂物的含量,形态和分布。 (2)连铸坯的表面质量:主要是指连铸坯表面是否存在裂纹、夹渣及皮下气泡等缺陷。连铸坯这些表面缺陷主要是钢液在结晶器内坯壳形成生长过程中产生的,与浇注温度、拉坯速度、保护渣性能、浸入式水口的设计,结晶式的内腔形状、水缝均匀情况,结晶器振动以及结晶器液面的稳定因素有关。(3)连铸坯的内部质量:是指连铸坯是否具有正确的凝固结构,以及裂纹、偏析、疏松、夹杂、气孔等缺陷程度。二冷区冷却水的合理分配、支撑系统的严格对中是保证铸坯质量的关键。 只有提供高质量的连铸坯,才能轧制高品质的产品。因此在钢生产流程中,生产无缺陷或不影响终端产品性能的可容忍缺陷铸坯,生产无缺陷或不影响结构件安全可靠性能的可容忍缺陷的钢材是冶金工作者的重要任务。随着科学技术的不断发展以及传统物理学、材料学的不断完善,连铸钢缺陷检测已经进入了纳米检测时代。扫描电镜以其高分辨率、高放大倍数及大景深的特点为连铸钢缺陷分析与对策研究提供了无限可能,使得材料分析变得更加具有科学性和实用性。扫描电镜广泛用于材料的形貌组织观察、材料断口分析和失效分析、材料实时微区成分分析、元素定量、定性成分分析、快速的多元素面扫描和线扫描分布测量、晶体/晶粒的相鉴定、晶粒与夹杂物尺寸和形状分析、晶体、晶粒取向测量等领域。电子显微镜已经成为钢铁行业在产品研发、质量检验、缺陷分析、产品失效分析等方面强有力的工具和检测手段。2连铸坯典型内部缺陷宏观和微观特征及形成机理简介2.1 缩孔缺陷特征 在横向酸浸低倍试片上存在于铸坯中心区域、形状不规则、孔壁粗糙并带有枝晶状的孔洞,孔洞暗黑。一般出现于铸坯最后凝固部位,在铸坯纵向轴线方向呈现的是间断分布的孔洞。形成机理 连铸圆坯在凝固冷却过程中由于温度梯度大、冷却速度快和结晶生长的不规则性,局部优先生长的树枝晶产生“搭桥”现象,把正在凝固中的铸坯分隔成若干个小区域,造成钢水补充不足,钢液完全凝固时引起体积收缩,在铸坯最后凝固的中心区域形成缩孔。另外,拉坯速度过快,浇注温度高,钢水过热度大等都将影响铸坯中心缩孔的大小。因连铸时钢水不断补充到液相,故连铸圆坯中纵向无连续的集中缩孔,只是间断出现缩孔。微观特征 缩孔内壁呈现自由凝固光滑枝晶特征,见图1。图1 连铸坯心部断口中不致密的疏松和缩孔2.2 疏松缺陷特征 在横向酸浸低倍试片的中心区域呈现出的分散小黑点、不规则多边形或圆形小孔隙组成的不致密组织。较严重时,有连接成海绵状的趋势。形成机理 连铸过程中浇注温度过高,中包钢水过热度较大,铸坯在二冷区冷却凝固过程中由于温度梯度作用,柱状晶强烈向中心方向生长。中心疏松的产生可看成是铸坯中心的柱状晶向中心生长,碰到一起造成了“搭桥”阻止了桥上面的钢液向桥下面钢液凝固收缩的补充,当桥下面钢液全部凝固后就留下了许多小孔隙;或钢液以枝状晶凝固时,枝晶间富集杂质的低熔点钢液在最后凝固过程中产生收缩,与此同时,脱溶气体逸出而产生孔隙;或是钢中的非金属夹杂物在热酸浸时被腐蚀掉而留下孔隙。钢中含有较多的气体和夹杂时,会加重疏松程度。疏松对钢材性质的影响程度取决于疏松点的大小、数量和密集程度。微观特征 不致密的自由凝固枝晶特征,常有夹杂物伴生,见图2、图3。图2 连铸坯心部断口中疏松与枝晶状硫化物图3 连铸坯心部断口中不致密的疏松缺陷图4 连铸坯中部断口中柱状晶及小气孔缺陷2.3柱状晶发达缺陷特征 在横向酸浸低倍试片上,铸坯的上半弧枝晶发达至中心,下半弧枝晶相对细小。形成原因 连铸结晶器内钢液的凝固热传导对铸坯表面质量有非常大的影响。研究发现随着结晶器冷却强度(热流)的增加,坯壳的不均匀程度提高。如果冷却水冷却不均匀,上弧冷却强,就可能造成上弧柱状晶发达穿透至中心;下弧冷却弱,柱状晶就相对比较细小。微观特征 发达的枝晶状柱状晶其上常有小气孔或夹杂物存在,见图4。2.4 非金属夹杂物缺陷特征 在横向酸浸低倍试片上的连铸坯内弧侧、皮下1/4—1/5半径部位分布有不同形状的孔隙或空洞(夹杂被酸浸掉)。在硫印图片上能观察到随机分布的黑点。形成机理 按夹杂物来源,非金属夹杂物分为内生夹杂和外来夹杂。内生夹杂是指冶炼时脱氧产物和浇注过程中钢水的二次氧化所生成的产物未能排出而残留在钢中的夹杂物。外来夹杂是指冶炼和浇注过程中由外部混入钢中的耐火材料、保护渣、未融化的合金料等外来产物。这些内生或外来夹杂在连铸上浮过程中被内弧侧捕捉而不能上浮到结晶器液面是造成内弧夹杂物聚集的原因。微观特征 连铸坯中夹杂物多呈球状、块状、颗粒状,分布在疏松、气孔、晶界等部位,见图5、图6 图5 连铸坯心部断口晶界上的颗粒状碳氮化物图6 连铸坯心部断口中光滑气孔及枝晶状硫化物2.5 氢致裂纹缺陷特征 在横向酸浸低倍试片上氢致裂纹的分布形态是距铸坯周边一定距离的细短裂纹,有的裂纹呈锯齿状。在纵向试样上,氢致裂纹与纤维方向大致平行或成一定角度,裂缝的锯齿状特征更明显。在纵向断口上呈现的是椭圆形的银灰色斑点,一般称之为铸态白点。形成机理 氢致裂纹是由于熔于钢液中的氢原子在连铸坯凝固冷却过程中脱熔并析集到夹杂、疏松等空隙中化合成分子氢产生巨大的压力并与钢相变时产生的热应力、组织应力叠加,在局部缺陷区域产生巨大的气体压力,当超过钢的强度极限时,导致钢坯内部产生裂纹。微观特征 断口呈氢脆解理或准解理特征,见图7、图8。图7 连铸坯断口上的氢脆解理特征(H 5.4PPm)图8 连铸坯断口上的氢脆解理及颗粒状氧化物2.6连铸坯正常特征宏观特征 在横向酸浸低倍试片上无粗大的柱状晶、无裂纹、无气泡、无中心缩孔、无夹杂物聚集、无明显的成分偏析,质量良好。微观特征 连铸坯正常断口形貌为粗大的解理扇或解理河流形貌特征,见图9。图9 连铸坯断口中正常解理形貌特征
  • 盛斐博士:药物晶型研究新思路
    多晶型是药物生产中普遍存在的现象,指分子以一种以上的晶体结构(包括原子的不同排序)存在。  不同晶型在热力学、动力学和物理性质等方面有较大差异,可能对原料药及制剂的稳定性、制剂的生产工艺、溶出度及生物利用度等产生影响,进而可能影响药物的安全性、有效性和质量可控性。所以药物的多晶型研究一直是制药行业关注的焦点。  如何进行多晶型的筛选与分析?如何利用晶型限制仿制药企的跟进… …   为什么要进行多晶型研究?  一方面,晶型研究对于药物的安全性、有效性和质量可控性具有重要意义。不同晶型药物的化学组分是相同的,但其溶解度、溶解速率和稳定性等可能不同,从而导致生物利用度的差异。当晶型发生改变时,良药可能变成无效药,甚至变为毒药。  另一方面,晶型专利是药品专利保护护城河的重要一环。药物晶型可以申请专利保护,而且新申请的晶型专利可延长原有药物专利的保护期限,所以很多创新药企都在积极参与药物多晶型的研究。而仿制药企,可以通过晶型筛选突破原研专利保护,在众多竞争对手中实现“首仿”。  基于此,药企越来越重视对晶型的研究。创新药企如何利用晶型限制仿制药的跟进?仿制药又该如何利用晶型突破创新药企的封锁?  博腾上海药物结晶中心总监盛斐博士认为,创新药企如果想要对晶型进行专利保护,应开展多维度的晶型筛选实验,尽可能的预研所有晶型、共晶等,预判商业化潜力大的晶型,积极进行专利布局。  仿制药企也是一样,因为突破的基础仍然是晶型筛选。但想要突破,不仅是要找到新晶型,还要能稳定生产并保存。由于原研药物已经做过晶型研究,稳定的、容易实现大批量生产的晶型可能已被原研药企进行保护,所以仿制药企想要做出突破性晶型,往往要求难度更大的生产工艺,风险也更高。  “但不管是原研还是仿制,最重要的还是时间点。”盛斐博士说,“仿制药企首先是去找那些化合物专利已到期的产品,再看晶型专利是否被完整保护,然后寻找突破点来进行仿制。这其中,时间点是最重要的。”  如何进行多晶型的筛选?  一般来说,在药物开发的早期阶段,应进行彻底、可靠的晶型筛选。结合化合物的特性,采用合适的晶型筛查技术方法(化学的重结晶法,快速溶剂去除法,物理的晶格破坏法等),尽可能地找到更多的晶型,并确定适合、稳定的晶型进行研究。  然而,无论进行多么彻底的筛选,仍然存在一个不可避免的问题:是否真的找到了最稳定的形式?而且公司不可能无限地投入时间和资金到这种临床前研究领域,晶型筛选需要做到什么程度?  盛斐博士认为,应根据具体项目的需求进行晶型筛选,筛选目的不同,筛选的程度自然不同。通常来讲,要通过多种方法做100种左右条件下的筛分,尽可能地确保晶型筛选的完整性。  在原料药的晶型得到充分认识及进行了必要的控制后,还应考虑其在制剂加工过程中可能因制剂工艺及辅料而发生晶型改变的问题。因为,在制剂工艺过程中遇到的多种情况都可能引发药品晶型转晶的发生,最终导致药品质量的变化,比如温度(干燥阶段)、压力(研磨、压缩)或者水和溶剂(如湿法造粒)影响。  “药品生产工艺和晶型相互影响,我们首先要确定哪个晶型在哪些条件下是比较稳定的,然后再根据这个条件来设计合适的工艺,以保证晶型的稳定性以及药品的安全有效性。”盛斐博士说。  如何对晶型进行分析?  得到的多晶型需要通过多种固态分析表征晶型的物理化学性质以及综合手段来评估优势晶型的性能,最终筛选出“优势药物晶型”,即得到稳定性、临床效果和安全性综合效果最佳的药物晶型。  对于不同药物的不同晶型,其检查方法的专属性是不同的。进行晶型质量研究时,应根据化合物的自身特点,选择适宜的、具有专属性的晶型检查方法。  目前常用的晶型定性和/定量分析方法包括单晶X射线衍射法、粉末X射线衍射法、差示扫描量热法(DSC)、热重分析(TGA)、红外光谱法(IR)、拉曼光谱(Raman)、固体核磁共振波谱法(ssNMR)等。     盛斐博士表示,“这些表征方法多数仅能反映不同晶型某一方面的物理性质,所以我们可以选用多种检测手段来进行综合分析。”  “面对复杂的情况,例如含有较多辅料的处方中,可能需要选用更高灵敏度、分辨率的仪器来进行检测分析。另外,过程分析技术(processanalyticaltechnology,PAT)也已开始在药物结晶领域得到广泛应用,用于实时监测反应或结晶过程的系统变化情况。”  据悉,PAT是通过对原料和反应过程中间产物的关键质量和行为随时间的变化进行分析、设计和控制,从而得到高品质的产品。PAT可以原位观察实验现象,捕捉到肉眼看不见的多晶型产生的初始阶段。而且PAT不仅包括在线表征设备还包括相关的过程控制方法和反馈手段等。利用PAT可及时观测体系的变化情况并将其及时反馈给系统,可用于质量调整或预警等 此外还能得到更多连续化过程的信息。     CfPC自动结晶器和PAT  “当然,如何解释收集到的信息,最重要的还是要有足够经验的人来进行分析,这样才能更好地判断晶型可能存在的影响。”  结语  在药物开发中,晶型筛选是重要的一环,但如果单纯地通过传统实验进行晶型筛选往往需要投入大量的人力、时间成本。  随着AI、自动化等技术的出现,通过计算机模拟来辅助或进行药物晶型筛选得到广泛应用。计算机晶型预测,不仅可以缩短实验周期,还可以给出晶型研究是否完备的理论预估。  但是,盛斐博士也提到,目前阶段人才是最重要的。通过AI进行晶型筛选,它更多的是一个方向上的指引,它可以给我们的实验设计做一个辅助,但这个晶型能不能得到还需要实验去验证。  关于博腾/J-STAR药物结晶中心(CfPC)  博腾/J-STAR的药物结晶中心(简称CfPC)分为中国上海和美国新泽西两个基地,为全球客户提供综合研发服务,不仅通过晶型研究和结晶工艺研发保证原料药的所需性质或质量,而且旨在同步预测、监控和解决药物开发中各个阶段出现的结晶问题,以满足当今制药行业的不同药物开发阶段的需求。
  • 【开谱动态】瞬时结晶技术助力冻干工艺革新
    7月9日,第五届生物医学聚合物与高分子生物材料国际会议(ICBPPB2024)在上海圆满落幕。这是国际生物医学聚合物和聚合物生物材料学会首次在中国召开年会,多国学者和企业共襄盛举,共同交流生物材料领域的相关研究与合作。开谱仪器作为国产实验室冻干机制造及冻干工艺研发的新锐力量,应邀出席本次会议,并就冻干机瞬时结晶技术研究成果和技术突破进行了汇报分享。 一直以来,冷冻干燥作为生物医药、化学工程,食品等多个领域的关键技术之一,其成核温度的控制难题一直制约了产品质量的进一步提升。成核是一个随机发生的现象,样品通常在很宽的温度范围内成核,产生不同大小的冰晶,均匀性不好,进而导致得到的产品一致性较差,给实际大规模生产带来了很大的困难。 针对国内这一行业痛点,开谱团队经过长期深入研究与反复实验,成功研发出冻干机瞬时结晶技术,该技术通过抽真空使部分溶液蒸发,形成制冷效果,在剩余溶液里面形成形核,打破溶液过冷状态,使不同溶液在同一时间成核。从而改善产品均一性与外观,提高产品的稳定性。 在ICBPPB2024的会议上,开谱冻干专家罗春博士向与会专家学者详细介绍了这一研究成果。他表示:瞬时结晶技术在国内冻干机和冻干工艺的成功应用,不仅解决了传统冻干方法中成核温度不一致的问题,提升制备样品的均匀性,还提高了冻干效率,降低了能耗,也为生物制品、药品等领域的工业化大规模生产提供了更加可靠、高效的解决方案。 对于此次的技术突破,开谱仪器的创始人兼董事长陈昌杰先生表示:开谱仪器作为国产冻干领域的新锐力量,凭借团队深厚技术底蕴,专注研发,致力于将国产冻干机的性能推向新的高度。我们深知,高质量且高性价比的冻干设备是保障国内科学研究及产品生产质量的重要支撑。因此,我们将继续不断革新技术,勇于挑战传统,只为制造出真正实用的国产好冻干机,服务好科学研究。陈总、罗博与会议主席东华大学教授莫秀梅合影
  • 工信部发布223项行业标准报批公示 涉及质谱、光谱、试验箱等多种仪器
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "9月12日,工业和信息化部科技司发布150项化工行业标准、5项石化行业标准、5项冶金行业标准、22项建材行业标准、39项机械行业标准、2项航空行业标准报批公示。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong公示原文:/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "根据行业标准制修订计划,相关标准化技术组织已完成《阻燃化学品 聚磷酸三聚氰胺》等150项化工行业标准、《工业用碳九芳烃》等5项石化行业标准、《真空自耗炉结晶器》等5项冶金行业标准、《高性能红外探测器用热释电单晶》等22项建材行业标准、《智能热水循环屏蔽电泵》等39项机械行业标准、《多旋翼无人机系统通用要求》等2项航空行业标准的制修订工作。在以上标准批准发布之前,为进一步听取社会各界意见,现予以公示,截止日期2019年11月12日。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "以上标准报批稿请登录《标准网》(www.bzw.com.cn)“行业标准报批公示”栏目阅览,并反馈意见。span style="text-indent: 2em " /span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "公示时间:2019年10月12日-2019年11月12日/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "附件:img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "/a href="https://img1.17img.cn/17img/files/201910/attachment/ab406f28-9e1d-4ee6-a45b-13eb5b0790fe.doc" title="223项行业标准名称及主要内容.doc" style="font-size: 12px color: rgb(0, 102, 204) "223项行业标准名称及主要内容.doc/a/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "/spanbr//pp style="text-align: right text-indent: 0em "工业和信息化部科技司/pp style="text-align: right text-indent: 0em "2019年10月12日/p
  • 合肥研究院高结晶石墨烯宏观体研究获进展
    近期,中国科学院合肥物质科学研究院固体物理研究所研究员王振洋团队在高结晶石墨烯宏观体的共价生长及其电学行为调制方面取得系列进展。石墨烯是具有优异力学、电学、热学和光学性能的二维碳材料。石墨烯的高效制备与宏观组装对其规模应用具有重要意义。目前,石墨烯宏观体的常规制备方法如液相自组装、3D打印和催化模板法等,仅能实现石墨烯片层间的非共价弱相互作用连接,导致石墨烯晶体结构的不连续,成为限制石墨烯宏观体电学性质的主要因素。 鉴于此,研究开发了激光辅助的layer-by-layer共价生长方法来制备高结晶石墨烯宏观体。分子动力学模拟从理论上揭示了它的共价生长机制。共价生长法使得材料具有连续的晶体结构,且与非共价组装相比,其跨层电导率实现了100倍的提升。该材料有助于解决石墨烯规模化应用面临的层状堆垛、晶体质量调控、离子输运通道、体积效应等问题,为石墨烯的储能电极应用奠定了基础。相关研究成果发表在《先进功能材料》(Advanced Functional Materials)上。 此外,为了解决石墨烯电极中低自由电子浓度导致的电导率不理想的问题,研究将富含自由电子的铜纳米粒子引入到材料体系,在Cu与石墨烯界面形成了稳定的Cu-C键,从而通过电子注入实现了复合材料超高的导电性能,电导率达到与纯金属接近的0.37×107 S m-1, 是纯石墨烯的3000倍。研究进一步利用X射线吸收精细结构(XAFS)光谱,结合密度函数理论(DFT)模拟揭示了界面结构对电导率的影响,这对石墨烯的电导率调制以满足不同应用具有重要意义。相关研究成果发表在《化学工程杂志》(Chemical Engineering Journal)上。研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金、安徽省科技重大专项和安徽省重点研发计划等的支持。 高结晶石墨烯宏观体的layer-by-layer共价生长及其表征。  (a)不同铜含量的石墨烯电导率;(b)不同铜含量的石墨烯载流子迁移率和载流子密度。
  • 基质升华重结晶法进行低分子量代谢产物质谱成像分析
    p style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "自质谱成像技术于二十世纪80年代前半期诞生以来,至今为止不断持续着技术改革,并被广泛运用于以新药研究和代谢产物研究领域为首的众多领域中。如今仍以提升灵敏度和空间分辨率、重现性等为目标,不断进行着技术改良。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "同时,也开发出多种离子化所需的基质,如何从这些基质中选出适用于检测目标化合物的基质成为重点。span style="text-indent: 2em "除基质选择外,其涂布方法也会对分析结果造成很大影响,因此,现有多个应用于检测目标化合物的基质涂布方法正在研究中。大致可分为喷雾法和升华法两种方法,两种涂布方法均有自己的优缺点,现阶段经常会同时使用两种方法。本公司开发了能控制基质膜厚的基质升华涂布装置iMLayer(图1),对涂布方法进行研究。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "我们针对以往难以重结晶的基质9AA,开发了升华后重结晶的方法,并在此进行报告。此外,还将对小鼠肝脏中低分子量代谢产物的MS成像结果示例进行介绍。/pp style="text-align: right text-indent: 2em line-height: 1.75em "——R.Yamaguchi, E.Matsuo, T.Yamamoto/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong1、不同基质涂布方法对MS成像分析造成的影响/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "基质涂布方法对基质的结晶形成和MS成像分析造成的影响如表1所示。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "与升华法相比,通过喷雾法生成的基质的结晶较粗,并可能因样本中所含成分的渗漏导致空间分辨率降低。均匀性较差,基质溶液干燥后结晶时会依赖湿度和温度等周围环境,因此重现性也会变差。另一方面,样本中所含化合物的提取效果较好,可能提高检测灵敏度。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "相比之下,升华法具有结晶较细、难以渗漏、均匀性好、重现性良好的特点,是高空间分辨率成像所不可或缺的方法。但相对的,其样本中成分的提取效果不佳,在灵敏度上可能存在不利的一面。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "实际的测量灵敏度依赖于检测化合物的结构。例如,在分析磷脂质等时,采用升华法便具有足够的灵敏度,诸如胺碘酮等药物可以足够的灵敏度完成MS成像(参考应用文集B61)。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "另一方面,在检测小鼠肝脏等器官中含有的ADP 和ATP 等低分子量代谢产物时,通过升华法进行基质涂布,由于没有任何提取效果,无法得到足够的灵敏度。因此,绝大多数例子都是通过喷雾法涂布9AA来实施MS成像,但其空间分辨率相对较低。于是,我们对将DHB和CHCA上使用的升华后重结晶法涂布9AA所需的条件进行了研究。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/0178e2f4-5edd-42fd-ab37-3b27f1e3173b.jpg" title="微信截图_20200619165723.png" alt="微信截图_20200619165723.png"//pp style="text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em "图1 基质升华装置iMLayer/pp style="text-align: center "表1 基质涂布方法对结晶形成和MS成像分析造成的影响/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/962223c2-c637-4894-9498-e953c6d6b688.jpg" title="2.png" alt="2.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong2、基质升华后重结晶法/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="text-indent: 2em "对9AA进行升华后重结晶。如图2所示,将含有5%甲醇的滤纸和升华处理后的样本放入相同容器中,于37℃的恒温环境下静置5分钟。此时,滤纸中的5%甲醇蒸发,渗入样本中,在提取样本中化合物的同时会使少许9AA结晶溶解。之后将其真空干燥器内干燥10分钟,使溶解的9AA进行重结晶。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="text-indent: 2em "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/b1b946ad-81b9-4670-bd42-0b2b1b03f739.jpg" title="33333333333333.png" alt="33333333333333.png"//pp style="text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="text-indent: 2em "图2 9AA升华后重结晶的方法/span/pp style="text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="text-indent: 2em "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/8767d240-e8eb-44fc-8470-cff5822571a1.jpg" title="444444444.png" alt="444444444.png"//pp style="text-align: center "图3 成像质谱显微镜iMScopeTRIO/pp style="text-align: center "表2 iMScope iTRIO/i测量参数/pp style="text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="text-indent: 2em "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/69636f83-0667-4f8a-a02b-4d1c757bc977.jpg" title="55555555555.png" alt="55555555555.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong3、使用升华后重结晶法提高MS成像灵敏度/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "对9AA升华后重结晶的小鼠肝脏样本,使用成像质谱显微镜iMScope iTRIO/i(图3),根据表2的参数进行质谱成像分析。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "对比升华法进行基质涂布样本与升华后重结晶样本的分析结果、比较其分析区域的平均质谱图(图4)。仅采用升华法时、能强烈检测到基质9AA的峰(m/z 385.14)(图4▼),基本上检测不到低分子量代谢产物的峰,但通过实施升华后重结晶,使来自低分子量代谢产物的峰强度增加(图4▼等),确认其提升检测灵敏度的效果。此外,其他多个低分子量代谢产物的MS图像,通过升华后重结晶的处理,能够获得更为清晰的MS图像(图5)。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "针对难以重结晶的9AA开发的升华后重结晶方法,充分利用升华法的优势成功实现了无损且高灵敏度的MS成像分析。/ppspan style="text-indent: 2em "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/0bbf3127-6052-4b6a-af7e-a0c6fc57f542.jpg" title="6.png" alt="6.png"//pp style="text-align: center "图4 质谱图(升华法和升华后重结晶法的比较)/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/de208828-8702-40d6-8202-037e64b3f190.jpg" title="7.png" alt="7.png"//pp style="text-align: center "图5 MS图像(升华法和升华后重结晶法的比较)/ppbr//p
  • 康宁案例 | MBDA连续高效合成工艺研究!
    双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷(bis-(4-N,N-dimethylaminophenyl) methane,简称MBDA),是合成重要精细化工产品米氏酮的前体化合物,也是合成碱性荧光黄GR与热敏、压敏染料结晶紫内酯(crystal violet lactone,简称CVL)的重要中间体。近年来,双-( 4-N,N-二甲基氨基苯基) 甲烷在制备高纯金属有机化合物和 N-异硫氰酸酯的催化合成中也有广泛应用[2-4]。本文将介绍江西师范大学国家单糖化学合成工程技术研究中心廖维林教授团队的连续流技术研究成果:以 N,N-二甲基苯胺和甲醛为原料,对氨基苯磺酸为催化剂在康宁微反应器中连续合成MBDA[1]。研究结果表明与传统间歇釜式合成工艺相比,连续流工艺实现了该合成反应的连续稳定进行,大大缩短了反应时间,适合工业化生产。MBDA的合成方法主要有二苯甲烷二胺甲基化法[5]和N,N-二甲基苯胺与甲醛缩合法[6]。迄今为止,后者是工业生产双-( 4-N,N-二甲基氨基苯基) 甲烷的常用路线。该路线是在酸性催化剂的催化下完成的,主要的酸性催化剂有硫酸、盐酸、对氨基苯磺酸、酸性树脂、甲酸等。但是N,N-二甲基苯胺与甲醛缩合法传统釜式工艺需要较长的反应时间,且工业生产目前还是批次操作,产品质量和收率稳定性受到影响。而康宁微通道反应器高效传质和传热且无放大效应可以直接将实验室工艺放大到和工业化生产。所以该研究尝试将釜式工艺转为连续流工艺! MBDA的合成研究过程一、传统的间歇釜式合成实验为了对连续流反应工艺的反应条件和产物进行对比,研究者首先在实验室条件下参照文献[2]最佳反应条件(反应温度75℃,反应时间6h,N,N-二甲基苯胺、甲醛和对氨基苯磺酸的摩尔比为2:1.5:0.1) 进行了釜式反应实验。结果反应产物收率为 95.13% ,HPLC 纯度为 97.4% 。二、连续合成实验研究研究者选用康宁G1玻璃微通道反应器进行连续合成,经过G1反应后出来的物料直接流入冰水经过静置、过滤、醇重结晶,真空干燥后得到白色片状晶体,计算收率,测定其HPLC 纯度。研究者分别对停留时间、反应温度、物料比和催化剂用量进行了反应条件的优化:根据优化实验得到的最佳工艺参数:反应温度为120 ℃ ,N,N-二甲基苯胺进料速度为 30.67 mLmin-1 ,37% 甲醛进料速度为 10.9 mLmin-1,保持停留时间为 90 s,n( 甲醛) : n( N,N-二甲基苯胺) =0.6: 1.0,催化剂的用量 3%(相对于甲醛的摩尔比例) 。反应器连续运行 30 min,后处理,得到 877.8g 白色片状双-( 4- N,N-二甲基氨基苯基) 甲烷晶体,反应收率为95.2% ,产物 HPLC纯度为 98.2% 。三、结果讨论 MBDA的合成反应从间歇式转化为更高效、安全的连续过程是可行的; 康宁反应器高效传质、传热特性有助于部分慢反应提高反应速度实现快速合成,应用到工业化生产可以提高生产效率和效益; 康宁反应器无缝放大技术优势使该反应工艺可以快速放大到工业化生产。 参考文献[1]芮培欣,廖维林,郭晓红等.一种微通道反应器中连续制备双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷的方法 [J]. 江西师范大学学报(自然科学版),2020,44 ( 2) : 175- 177.[2]王帅,钟宏,唐联兴等.双-( 4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷的合成[J]tt精细化工中间体,2004,34 ( 4 ) : 26- 27.[3]Sharmistha Dutta Choudhury, Samita Basu. Caging of phenazine by 4, 4' -bis(dimethylamino) diphenylmethane: a comparative study with phenazine-N, N-dimethylaniline Chemical PhysicsLetters, 2004, 383(5/6):33- 536.[4]安华. 我国MO源发展状况 [J]. 低温与特气,1999(4):1-6.[5]邱泽刚,王军威,亢茂青等. 4,4' -二苯甲烷二胺与碳酸二甲酯甲基化反应合成4,4' -双( 二甲氨基) 二苯甲烷 [J]. 精细化工,2008,25( 8) : 821-824.[6]苏广武,李梅香,罗先金. 高纯度 4,4' -N,N' -二甲氨基二苯甲烷的合成 [J]. 染料工业,2000,37( 5) : 19-20.
  • 近物所真空泵研制取得进展
    由中科院近代物理研究所自行研制的“兰州重离子加速器充气反冲谱仪清洁、大流量真空差分系统”于10月28日通过了由甘肃省科技厅组织、中科院兰州分院主持的科技成果鉴定。  鉴定委员会听取了课题组做的研制报告、专家现场测试报告,审阅了科技查新报告、用户使用报告以及课题组提供的图纸和档案材料。经认真质询讨论后,一致认为:充气反冲谱仪是兰州重离子加速器开展超重核研究的核心装置,该项目所研制的清洁、大流量真空差分系统是保证充气反冲谱仪正常工作的关键设备。课题组在国内外首次采用自行研制的在过渡流状态下连续运行、大排气流量的分子增压泵机组取代传统的返油严重、体积庞大、能耗大的罗茨泵机组,设计并建造了清洁、大流量的真空差分系统,该系统洁净度好、体积小、能耗低 研制的新型分子增压泵具有中、高真空双重性能,与目前国内外已有的中真空泵相比结构简单、能耗低、体积小、重量轻 通过在小孔法兰上设计差分管道,在不影响束流通过的同时减小了流导,在差分距离短、节流孔径大的限制下实现了7-8个数量级的差分过渡。  鉴定委员会认为,该系统设计方案新颖,技术先进,创新点突出,达到了国际领先水平,同意通过科技成果鉴定。  鉴定委员会建议进一步监测系统运行的可靠性,将分子增压泵产品系列化。
  • 网络研讨会|9月26/27号,放大结晶反应:CatSci 和BlazeMetrics的见解
    ——合臣科技 进口国产 通用实验室仪器设备——英国Radleys公司成立于1966年,拥有超过50年的科学实验用玻璃器皿和实验室仪器研发、制造经验,其客户包括全球蓝筹企业和学术研究机构。Radleys专注于生产化学合成、工艺开发、合成后处理和蒸发实验用的设备,致力于为您提供更安全、更清洁、更环保和更高产率的创新型化学实验设备。41期研讨会主题:放大结晶反应:CatSci和BlazeMetrics的见解在本次技术网络研讨会上,我们的主持人研究和讨论了优化原料药(API)结晶工艺的重要性。结晶可能对药物的成功产生重大风险;然而,通过使用过程分析技术(PAT)可以对反应过程进行全面了解,可以减轻风险。Scott博士展示了两种不同化合物的案例研究及其结晶过程的设计,以确定稳定的化合物,用于进一步的工艺开发。Callahan博士解释了在工艺开发过程中优化工艺对降低风险的重要性,以及Blaze探针等先进技术在帮助设计和优化结晶工艺中的实用性。查看更多研讨会信息,以及预约研讨会时间,请前往“合臣科技(上海)有限公司"“网络研讨会"模块查看。主要讨论目标1. 优化结晶工艺的重要性2. 先进技术在优化结晶工艺中的实用性3. 通过了解这些问题来降低风险适合谁参加?1. 材料科学家2. 工艺开发化学家3. 实验室夹套反应釜用户研讨会主持人Daniel Scott博士, CatSci高级材料科学家Dan从事结晶开发工作多年,拥有巴斯大学流动化学和结晶集成技术博士学位。Craig Callahan博士, BlazeMetrics应用工程师Craig拥有赫瑞-瓦特大学连续结晶领域的博士学位和法医化学学位,此后一直与CDMO合作开发结晶工艺并放大反应。合臣科技(上海)有限公司是进口、国产通用实验室仪器设备的供应商。主要供应英国Radleys、德国Mbraun(布劳恩)、德国Vacuubrand(普兰德)、德国Huber(富博)、德国Heidolph(海尔道夫)、德国IKA(艾卡)、瑞士Mettler Toledo(梅特勒-托利多)、德国Christ、德国Kruss(克吕士)、美国Waters(沃特世)、美国Unchained Labs(非链)、瑞典Biotage(拜泰齐)、上海一恒(Being)、合臣科技自产、英国Stoli Chem、德国Micro 4 Industries等众多品牌产品,还供应其他优质的国产通用实验室仪器。
  • OPTON微观世界 | 第39期 钻石——永恒的结晶
    钻石恒久远,一颗永流传。 —戴比尔斯(1939)A diamond is forever —De Beers (1939)这句广告词不仅让众多女孩子们爱上了这个美丽的小石头,更让这个地球上最不稀缺的碳元素构成的小石头,成为爱情的象征。明星们的爱情故事也总会和钻石联系在一起,Angelababy和黄晓明除了举行轰动一时的“世纪婚礼”外,baby的婚戒也是备受瞩目。Angelababy的婚戒主钻石是5克拉,以及73颗明亮式切割钻石镶嵌。刘嘉玲和梁朝伟于2008年举行婚礼,双方也都是娱乐圈的老牌男神女神了。梁朝伟送给刘嘉玲的钻戒有足足12克拉。当年这枚钻戒创下了华人女明星婚戒最大颗记录,市场估价约2280万人民币。图片来自《四重奏》而动辄上万元的钻石不仅仅是满足了人们的欣赏需求,在工业上由于钻石具有很高的硬度,在耐磨材料、切割材料上有很广泛的用途。另一方面,金刚石在室温下具有最高的热导率,是铜、银的5倍,又是良好的绝缘体,因而是大功率激光器件、微波器件、高集成电子器件的理想散热材料。采用金刚石热沉(散热片)的大功率半导体激光器已经用于光通信,在激光二极管、功率晶体管、电子封装材料等方面都有应用。上世纪50年代,为了满足工业上的用途,主要发展了两种人造金刚石的方法,第一种是高温高压法(HPHT),既通过模拟自然界钻石形成的条件,在高温高压下形成金刚石。以往工艺条件不佳,难免引入杂质,在形成钻石的过程中,由于氮元素会在金刚石结构中取代碳的位置,使得金刚石呈现出深浅不一的黄色。工业用途的金刚石只要在硬度、热导率等物理属性上达标即可,并不考虑色泽等指标。工业用人造钻石但是在珠宝领域,钻石的重量、纯度以及颜色都是决定钻石价值的重要指标。颜色越浅的钻石品质越高,无色的钻石是最高级别的极品,黄色的钻石是品质最低的钻石。钻石颜色等级比较随着高压高温合成工艺的不断改进,现在已经可以造出超过30克拉的无色钻石。10.02 克拉的 HPHT 无色钻石。图自:Pinterest另一种方法是利用化学气相沉积合成法(CVD),是在真空中使用甲烷等富含碳的气体,让甲烷中的碳分子不断沉积到钻石基底上,让钻石不断长大,因为不用催化剂,合成的钻石纯度极高。美国国家科学院院士毛河光曾用化学气相沉积法,用一周时间培育了一颗 2 克拉的人造钻石,他让学生拿到 GIA(世界三大钻石评级权威机构之一)估价,鉴定专家居然给出了 20 万美元的估价,实际上这颗人造钻石的成本不到 5000 美元。人造钻石人造钻石不仅品质媲美甚至超过天然钻石,由于不需要人工开采,价格也比天然钻石要低 20% 到 40% ,而且 1 克拉钻石的生产周期已经缩短到了几天,这代表大规模量产成为可能。目前中国是全球人造钻石产量最高的国家,2017 年中国人造金刚石产量已占世界总产量的 90% 以上,已经连续 15 年位居第一,但是大部分都用于工业使用。由于人造钻石的化学成分的天然钻石完全相同,甚至杂质更少纯度更高,如果没有特殊仪器的辅助,专业的珠宝鉴定师也无法单凭肉眼分辨出来。那么怎样才能确定一颗钻石是天然形成还是人工合成的呢?那就要从钻石的物理特性来进行鉴别了。1、异常双折射在正交偏光下,天然钻石因生长及运移过程的复杂性表现出复杂的异常双折射特征,如不规则带状、波状、斑块状和格子状等,而合成钻石异常双折射表现较弱,某些合成钻石呈十字形交叉的亮带。所用到的设备是ZEISS Axioscope A1 Pol偏光显微镜。 ZEISS Axioscope A1 Pol偏光显微镜2、发光特性紫外荧光(ultraciolet fluorescence): 有些合成钻石在长波紫外光下呈惰性,在短波紫外光下显示中等至强的黄绿色荧光,并且具分带现象,与天然钻石的荧光特征不同。下图中可以看出人造钻石以及天然钻石在紫外荧光特性下的区别。白光下钻石状态紫外荧光下钻石状态此类方法用于宝石鉴定方面,所需要的设备是ZEISS Axio Imager 2以及附加的紫外荧光附件。ZEISS Axio Imager 2阴极发光仪(cathodoluminescence):合成钻石:颜色:黄色-黄绿色,规则分区(主方体、八面体区不同)天然钻石:蓝色为主,层状生长或复杂的生长形式所需要的设备有扫描电子显微镜(SEM)以及阴极荧光(CL)附件。ZEISS EVO10 扫描电子显微镜及阴极荧光CL附件用SEM对钻石的表面形貌进行观察,观察钻石生长表面形成的台阶等特征,用CL附件对钻石产生的荧光波段进行分析,从而判断钻石是否为天然钻石。SEM观察的钻石表面形貌可以看出,人造钻石的鉴定需要专业的设备才能做出准确的判断。因为天然钻石与人造钻石的生产成本并不相同,为了避免造成不必要的损失,希望大家在购买钻石的时候能够了解钻石生产方式,买到自己心仪的钻石。
  • 水产品中孔雀石绿和结晶紫的岛津LCMSMS检测方案
    孔雀石绿是一种带有金属光泽的绿色结晶体,又名碱性绿、严基块绿、孔雀绿,其既是杀真菌剂,又是染料,易溶于水,溶液呈蓝绿色;溶于甲醇、乙醇和戊醇。长期以来,渔民都用它来预防鱼的水霉病、鳃霉病、小瓜虫病等,而且为了使鳞受损的鱼延长生命,在运输过程中和存放池内,也常使用孔雀石绿。科研结果表明,孔雀石绿在鱼内残留时间很长,且其具有高毒素、高残留和致癌、致畸、致突变等副作用,鉴于此,许多国家均将孔雀石绿列为水产养殖禁用药物。我国于2002年5月也将孔雀石绿列入《动物食品禁用的兽药及其化合物清单》中。但是,因为其价格便宜,而且其治疗水霉病等的功效是其他药物所&ldquo 不能替代&rdquo 的,所以利益的驱动使得孔雀石绿并没有退出渔业市场。本方案依据国标《GB/T 19857-2005 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留的测定》,使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用快速测定了水产品中孔雀石绿和结晶紫。 本方案为快速测定水产品中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫和隐色结晶紫的方法。样品经提取后,用超高效液相色谱LC-30A分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行内标法定量分析。样品在2分钟内得到快速分离和检测。孔雀石绿和隐色孔雀石绿在0.5~200 &mu g/L,结晶紫在0.5~500 &mu g/L,隐色结晶紫在0.1~200 &mu g/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数均在0.999以上;对1 &mu g/L、50 &mu g/L和200 &mu g/L混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在2.925%和0.160%之下,系统精密度良好;方法定量限为0.1 &mu g/kg,优于国标《GB/T 19857-2005 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留的测定》中0.5 &mu g/kg的要求。 了解详情,请点击&ldquo 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中的孔雀石绿和结晶紫&rdquo 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 第十二届中国颗粒大会在美丽“椰城”海口圆满落下帷幕
    第十二届中国颗粒大会在美丽“椰城”海口圆满落下帷幕为促进颗粒与粉体相关领域学术交流、推动学科发展和技术创新及助力人才成长,由中国科学技术协会指导,中国颗粒学会主办,海南省科学技术协会、中国颗粒学会能源颗粒材料专业委员会等共同协办的第十二届中国颗粒大会在美丽“椰城”海口圆满落下帷幕。会议共分为25个分会场,邀请高等院校、科研院所、企业研发部门等领域内知名专家学者,围绕分会场主题从理论、方法、技术、产品等方面分享研究成果与经验。在办会人员辛勤细致的组织下,每个分会场都有条不紊地进行着,北京海菲尔格科技有限公司作为展商参与到了此次学术盛宴中,并将芬兰Pixact公司的PCM结晶监测系统于展位进行了现场演示,吸引了众多参会人员前来交流咨询。 芬兰Pixact公司的PCM结晶监测系统,采用透射光原理设计,由仪器探头末端发出的激光透过测试样品,由探头另一端的高分辨率CCD相机接收透射光并对晶体成像。对于微小晶体也可以清晰成像,并保证图像质量。PCM结晶监测系统利用功能强大的图像算法,可以得到高准确度的晶体颗粒度数据:晶体尺寸(D10、D50、D90等)、晶体尺寸分布、晶体尺寸变化趋势、晶体形态、晶体径长比、晶体生长速率等数据。 PCM结晶监测系统不需要离线取样,可以原位在线实时监测晶体成核、生长、聚结、破碎、晶型转变等过程。测试过程清晰直观,既大大提高了结晶工艺研究效率和准确性,又可以避免传统显微镜结晶研究的取样问题以及取样后由于条件变化导致的样品变化问题,可帮助用户优化与控制结晶工艺流程,以及排除工艺过程故障。PCM结晶监测系统基于模块化设计制造理念,监测探头可选择PIXSCOPE探头、PIXSCOPE FL探头、PIXCELL流通管和Portable PIXCELL便携式流通管,可安装在反应釜、反应罐体、结晶器、过程管线等场合,在真实的过程条件下获取细节的测试数据,进而加速研发过程、提高过程产能、减少终产品的质量波动,使得过程控制和优化上升到更高水平。北京海菲尔格科技有限公司作为PCM结晶监测系统在国内的总代理,全力聚焦国内医药、食品、精细化工品、新材料、锂电池电解液等领域的工业结晶过程、结晶工艺开发与放大、工业结晶过程强化与连续化等方向的研究发展,PCM结晶监测系统优异的产品性能,将助力完善我国工业结晶领域整体理论基础,提升相关方向原始创新能力,促进产学研的合作创新,加速相关行业企业的转型升级。
  • 北京海菲尔格科技有限公司协办!2022药物化工结晶技术研究暨工艺开发技术应用研讨会即将开幕!
    如何通过科学合理地设计和控制结晶工艺,重复生产出满足质量要求的晶型成为制药企业面临的难题!药物化工结晶技术需求越来越迫切!为促进国内医药化工结晶技术的研究进程与推广,交流结晶新技术、新工艺、新设备应用、推动国内结晶技术研究、改进结晶新工艺、节约能源,提升产物质量,解决实际生产当中遇到的问题,“2022药物化工结晶技术研究暨工艺开发技术应用研讨会”将于9月23日-25日在六朝古都-南京盛大开幕!北京海菲尔格科技有限公司受邀参加并作为协办单位,欢迎广大结晶领域的专家学者们前来参会,让我们一起共同探索结晶技术新工艺,为中国结晶技术领域的进步添一份力! 中国化工企业管理协会组织的结晶会议北京海菲尔格科技有限公司连续3年作为协办单位全力配合,也多次携带“PCM结晶监测系统”亮相现场,并进行现场演示。 应用在研发领域的PCM结晶监测系统我国是医药生产大国,在制药工业中,超过≥90%药物以晶体形式存在。芬兰Pixact公司的PCM结晶监测系统采用透射光原理设计,由仪器探头末端发出的激光透过测试样品,由探头另一端的高分辨率CCD相机接收透射光并对晶体成像,对于微小晶体也可以清晰成像,并保证图像质量。PCM结晶监测系统可以实时显示晶体颗粒的形貌、尺寸分布、尺寸变化趋势、晶体生长速率、晶体径长比等重要参数,能在结晶过程、制剂过程等研发的各个阶段提供实时在线的晶体图像信息,这些直观的图像信息将大大缩短研发过程,并能使研发人员在原位环境中了解颗粒间的相互作用,对于结晶工艺控制起到非常关键的作用。 应用在研发领域的PCM结晶监测系统以下是北京海菲尔格科技有限公司往年参加中国化工企业管理协会主办的结晶会议的精彩回顾:2020年8月第九期结晶工艺关键技术开发研究与设计培训班2021年4月化工结晶工艺暨药物结晶技术交流大会2021年7月第十二期药物化工结晶工艺关键技术开发设计培训班(会议最终解释权归中国化工企业管理协会)
  • 完整的洁净室环境监测系统
    美国粒子监测系统发布FacilityPro 5010 系统:洁净室环境监测的新工业自动化解决方案 2016年7月28日,科罗拉多州博尔德--美国粒子监测系统发布FacilityPro 5010 系统,是洁净室在线环境监测的新工业自动化的解决方案。FacilityPro 5010建立在先前的FacilityPro 一代的基础上,为完整的洁净室环境系统提供中央集成。系统可以基于当前采样需求来配置,而且同时提供简易的扩容方式来满足未来的需要。FacilityPro 5010可以实现简化粒子和浮游菌采样,提供同一模块既进行粒子采样又进行浮游菌采样。此外,传感器的模拟和数字输入和输出,例如温度、差压和报警灯,都整合到中央处理模块,当简化安装时,可以减少采样模块的数量。另外的模块可连接到更多的粒子计数器,微生物采样器和环境模拟传感器,例如温度或者压强。中央真空架构进一步地简化安装程序。备用的真空泵同样可以安装,当泵故障或者进行维护时,系统可继续运行。基于地图设计,系统结构,审计追踪和数据/趋势报告,新的FacilityPro SCADA提供可更新的界面操作接口。遵循21CFR Part 11系统,软件对所有操作和改动有严格的权限控制,并要求电子签名。系统能包含多客户端,具备故障数据转移功能的二级服务器,多个远程访问的选择。 “FacilityPro 5010提供给我们的客户在快速变化的环境中所需要的灵活性,同时确保数据的安全可靠。” 粒子监测系统的生命科学的副总裁Gianni Scialo说:“该系统在GAMP 5中是4类,并且拥有基于标准验证文件的标准建立的IQ/OQ方案,支持更简洁和更快速的验证。”
  • 四方光电在线粒子计数器在洁净室的创新应用
    四方光电在线粒子计数器在洁净室的创新应用在医药、电子、食品、航空航天、生物工程、精密加工等领域,相关生产作业过程中环境空气需要满足较高洁净度的要求,并符合相关行业标准,例如制药行业需要符合GMP标准。客户一般采用粒子计数器来针对作业环境进行检测,在国内相关检测设备需要符合国家计量总局颁布的JJF1190-2008《尘埃粒子计数器校准规范》规程的技术要求。  以往客户仅在项目验收时采用手持式粒子计数器针对作业厂区内相关区域进行洁净度检测,而工程验收合格投入使用后,则只会定期安排人工进行抽查巡检,这样的做法会带来一系列的问题。    传统手持式粒子计数器存在的问题及风险 1、增加了企业的洁净成本。人工监测将给洁净厂房带来额外的人员和设备,增加了洁净负荷。有些企业为了能够确保洁净室作业环境持续可靠,会连续不间断高功率运行FFU风机,这样做不仅会加快滤网、风机等的寿命消耗,也带来了能源的浪费。    2、 人工监测缺乏采样点和采样时间的固定性。在手工操作下,前后两次采样点的位置很难保证在同一点,采样的时间也不能保证在不同班次或日期的同一个相对或绝对时刻。因此,监测数据之间很难产生相对的联系,没有可比性,不利于判断系统运行的长期趋势。   3、定期检测无法覆盖所有污染超标风险。在生产过程中环境的情况往往是变化的,原材料的进出、人员的更换以及产品的变化都将对洁净室的洁净程度有所影响。往往在一个班次开始时环境是满足要求的,而在结束时发现粒子数超出了标准。由于人工监测无法提供连续监测数据,因此无法估计系统是在何时偏离了规定工况,更无法估计产品的质量情况。这就违背了保证洁净室空气质量,进而提高产品质量的初衷。    粒子计数器升级在线监测的必要性 1、标准对在线监测的要求。新版GMP在硬件要求方面,提高了部分生产条件的标准,增加了在线监测的要求,特别对悬浮粒子,也就是生产环境中的悬浮微粒的静态、动态监测,对浮游菌、沉降菌(生产环境中的微生物)和表面微生物的监测都作出了详细的规定。  2、实现智能自动控制,无需人工参与。在线粒子计数器,能够实时监测洁净室内悬浮颗粒的个数并及时报警;并具备能够与FFU风机等净化设备智能联动的功能,始终将环境内悬浮粒子个数维持在标准要求的较低范围内,这样做其能耗及设备损耗会控制在较低水平。  3、覆盖整个生产过程,降低污染风险。7*24小时的连续不间断监测,最大程度保证产品在全流程生产工序中免受污染,提升产品质量。    在线粒子计数器面临的挑战 1、连续不间断运行,对寿命的要求。传统手持式设备多采用气泵进行采样,而气泵的寿命一般仅有几千小时,而且成本较高,噪音较大。而且气泵在运行一段时间后会存在机械磨损,影响检测性能。  2、连续不间断运行,对数据稳定性和可靠性的要求。粒子计数器在长期运行的过程中,会由于光源的老化及采样气泵的磨损,导致测量准确度发生漂移。由于手持式粒子计数器可以在每次使用前采用调零器进行校准,而在线粒子计数器由于安装位置的局限,无法实现频繁的调零动作,这需要在线粒子计数器满足免维护的要求。  3、多点分布式安装,对设备系统及施工安装的要求。洁净室在线监测系统,是一套实时监测洁净区域洁净度的在线监控管理系统,对洁净室内的多个传感器进行管理。包括远程控制、数据储存、历史数据查询、数据分析和趋势图,当被监测区域一旦超出限定值系统将自动报警。    四方光电粒子计数器:洁净室在线监测终极解决方案 四方光电基于10年光散射技术的研究与创新,推出了激光粒子计数传感器PM5000S与PM3003NS,以及在线粒子计数器OPC-6500F和OPC-6303P,可广泛应用于医药行业、电子行业、食品卫生行业、光电工程及航空航天等。  1、使用寿命长,满足7*24小时连续监测。  四方光电在线粒子计数器OPC-6500F采用大流量涡轮风扇采样,相对气泵采样有更好的寿命表现,能够满足10年连续工作需求。 2、恒流采样,确保长期数据稳定性。  在线粒子计数器OPC-6303P内置超声波流量传感器,能够快速准确的监测采样流量,实时进行反馈调节,消除了气泵长时间运行后采样流量衰减的影响,保证在线粒子计数器在长期运行过程中的2.83L/min气泵恒流采样。  3、数据精准,与Lighthouse设备线性相关性R2>0.9。  为了验证在线粒子计数器是否能够满足实际应用需求,四方光电将样品送到韩国第三方测试机构进行了PM5000S与Lighthouse手持式粒子计数器委托对比测试,测试数据表明,PM5000S与Lighthouse线性相关系数R2=0.91,r=0.95 4、符合JJF 1190-2008尘埃粒子计数器校准规范。  四方光电粒子计数器检测性能符合国家计量总局颁布的JJF1190-2008《尘埃粒子计数器校准规范》规程的技术要求,同时我司也可以向企业用户提供核心粒子计数传感器及解决方案,协助客户通过整机的计量认证。    洁净室在线监测的实施办法 四方光电在线粒子计数器,能实时监测尘埃粒子数及其他环境参数(根据客户需求灵活定制),将受控环境中的多个测量区域进行分散式多点采样,集中式数据处理,能实现自动监测,并通过自主开发的上位机软件完成数据储存、分析、管理。  1、系统布点的方法。  在线粒子计数器的安装位置相对手持式粒子计数器的采样点更为灵活。首先需要确定关键区域,模拟实际生产过程(如药品灌装),在选定的关键区域内通过对各候选粒子采样点位的静态测量和动态测量结果,确定尘埃粒子计数器采样头的安装位置。  2、多点在线监测组网。  通过RS485通讯方式将洁净室内不同监测点的监测结果上传到中央处理单元,实时判断各点位的检测结果是否满足洁净室等级要求。并可在每个监测点设置屏幕,实时能够了解到各监测点的洁净度。RS485通讯采用两线制接线方式,其噪声抑制能力、数据传输速率、电缆可用长度及传输可靠性对比其他通讯方式,信号更加稳定可靠。  3、系统实现远程监控。  四方光电自主开发的监测系统软件,可实时监测和收集各点位的在线监测数据并及时进行分析处理,同时能够比对相关标准悬浮颗粒的限值,出现超出标准时及时报警。    四方光电企业介绍 四方光电股份有限公司2003年成立于“武汉 中国光谷”,占地20000+平方米,是一家专业从事气体传感器、气体分析仪器研发、生产和销售的高新技术企业。  公司开发了基于非分光红外(NDIR)、光散射探测(LSD)、超声波(Ultrasonic)、紫外差分吸收光谱(UV-DOAS)、热导(TCD)、激光拉曼(LRD)等原理的气体传感技术平台,形成了气体传感器、气体分析仪器两大类产业生态、几十款不同产品,广泛应用于国内外的家电、汽车、医疗、环保、工业、能源计量等领域。  四方光电是湖北省首批知识产权示范建设企业,建设有湖北省气体分析仪器仪表工程技术研究中心、湖北省企业技术中心,承担了国家重大科学仪器设备开发专项、工信部物联网发展专项等国家科技开发项目。截至2020年8月底,公司及子公司拥有101项境内外注册专利,其中国内99项,国外2项。发明专利共有33项(境内31项,境外2项)。公司及子公司四方仪器入选工信部2019年工业强基传感器“一条龙”应用计划示范企业。凭借长期的技术积淀、良好的产品性能及国际化视野,公司已取得多家国内外知名企业的认可,产品销往全国并出口到多个国家和地区。
  • 瑞宁发布梅特勒-托利多瑞宁QuickFlow真空吸液系统新品
    QuickFlow真空吸液系统给您带来高效、安全的操作体验 瑞宁的QuickFlow是一款用来吸取实验过程中介质液体的真空吸液装置。配套的手柄有连续吸液和手动吸液两种模式,可以提高吸液效率,减少手部疲劳,给您带来非凡的吸液体验。产品标配自密封快速接头、过滤器以及液位报警系统,无需担心液体的溢出,助您安心进行实验操作。QuickFlow配有单通道吸头适配器、八通道吸头适配器和抽吸移液管适配器,可轻松应对多种实验场景,让您在实验时得心应手。 高效舒适的操作体验专利手柄:减少堵塞和液体腐蚀,延长使用寿命;连续吸液模式:有效避免因长时间按压吸液按钮造成的手部疲劳,手动和连续模式灵活切换;八通道适配接头:有效提高96孔板液体的处理效率;单手退吸头:人体工程学扳机设计,可轻松单手退吸头,扳手方向可依个人舒适调节;操作安静:噪声低于60DB,减少实验室环境内的噪音;确保实验安全可靠非接触液位报警:外置液位传感器,不与液体接触,在液位达到限定高度时发出声、光报警,并使泵自动停止工作,可有效防止液体溢出;快速自密封接头:接头弹出后,自密封系统可阻隔瓶内液体溅出,避免污染实验环境;双重滤芯设计:可有效隔绝液体进入泵内,减少泵的损坏,降低维护成本; 轻松应对各种实验场景标配三种适配接头:配有单通道、八通道和抽吸移液管适配接头,可根据不同实验需求灵活切换;速度可调:吸液速度无极可调,可满足不同吸液速度的需求;体积小巧:仪器占地小、重量轻,可放入超净台使用,可轻便转移至各处; 快速拆装易清洁快速拆装:集液瓶可快速更换,拆装简单,提手设计方便更换和倾倒;可高温灭菌:所有与液体接触的部件均可进行高温高压灭菌; 极速吸液,洁净之选! 订货信息订货号型号30519823真空吸液系统 QuickFlow 4L30519824手柄套件QuickFlow Standard30519825手柄套件QuickFlow w/Splitter30524505集液瓶套装 QuickFlow 4L30524507配件手柄挂钩 QuickFlow30520489配件过滤器套件 QuickFlow 创新点:1.专利设计手柄,液体流过专用通道,不与手柄内部零件接触,减少堵塞和腐蚀,可保障手柄性能,延长使用寿命;2.非接触式液位报警系统,传感器不与液体直接接触,不会因液体腐蚀传感器而造成报警失灵或误报警等情况;3.标配单通道、八通道和抽吸移液管三种适配接头,无需额外购买,且可实现单手退吸头;4.手动模式和连续吸液模式可灵活切换,连续模式无需一直按压吸液按钮,可减少手部疲劳和损伤;5.仪器体积小巧,重量轻,便于转移,可放置于超净台使用,且与液体接触部件均可高温灭菌。梅特勒-托利多瑞宁QuickFlow真空吸液系统
  • 固液界面(SLIM)蛋白质结晶方法及新型结晶板研制
    成果名称固液界面(SLIM)蛋白质结晶方法及新型结晶板研制单位名称北京大学联系人马靖联系邮箱mj@labpku.com合作方式□技术转让 □技术入股 &radic 合作开发 □其他成果成熟度□研发阶段 &radic 原理样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产成果简介:在结构生物学领域,晶体学是获得蛋白质原子结构的最普遍方法。近年来,尽管人们对蛋白质结晶原理的认识逐步深入,并且在方法研究方面不断有新的突破,但是国际上尚没有一个通用的可以获得蛋白质晶体的方法,蛋白纯化及晶体生长是一个劳动密集、成功率比较低的工作。在这种情况下,蛋白质晶体制备技术的自动化、并行化、小型化创新将大大简化蛋白晶体生长步骤,从而提高工作效率,十分必要。在此背景下,苏晓东课题组提出一个新的蛋白质结晶概念,即固体液体界面方法(SLIM),该方法可降低蛋白结晶筛选时对蛋白质浓度及量的要求。SLIM主要基于提前滴加池液使其干燥便于储存运输,而后在&ldquo 干滴板&rdquo 上生长晶体时滴加蛋白溶液到&ldquo 干池液&rdquo 中,这为蛋白晶体生长提供了不同的动力学途径。这个方法的一个突出优点是可以利用自动化的多通道的移液设备大批量的准备许多&ldquo 干滴板&rdquo ,从而大大简化蛋白结晶过程并增加通量。为了使这个方法能够实用化,课题组需要尝试及采用各种高通量、自动化移液系统来制造大量低成本&ldquo 干滴板&rdquo ,同时还要设计并制备合适的结晶塑料板材。作为&ldquo 仪器创制与关键技术研发&rdquo 基金首批支持的项目,在项目资金的支持下,通过结晶&ldquo 干滴板&rdquo 制备仪器的购置,以及结晶板材生产模具的试制,苏晓东教授这一新型蛋白质结晶板的研制工作得以顺利推进。目前,苏晓东课题组已经成功制备了蛋白质结晶&ldquo 干滴板&rdquo 样品,并已获得良好的效果,相关专利申请已进入国家阶段。接下来,课题组将继续与相关公司及厂家合作,进一步研制&ldquo 干滴板&rdquo 的大批量、高通量生产技术,实现该技术成果的转化。应用前景:蛋白质晶体制备技术的自动化、并行化、小型化创新将大大简化蛋白晶体生长步骤,从而提高工作效率,应用前景广阔。
  • 先进合金材料,“能力”永不过时
    先进材料产业是制造业转型提升的核心领域和重要支撑之一,主要解决国家重大战略需求和产业发展瓶颈,提升关键战略材料的保障能力,服务国家战略,政府主管部门出台了一系列支持新材料行业发展的政策。《中国制造2025》、《新材料产业发展的政策》等产业政策为相关产业发展提供了稳定的支持。先进铜及铜合金作为核心导体材料,广泛用于电子信息产业超大规模集成电路引线框架,国防装备的电子对抗、雷达、大功率微波管,高脉冲磁场导体材料,高速轨道交通用架空导线、大功率调频调速异步牵引电动机导条与端环,新能源汽车用电阻焊电极、电池材料、充电桩弹性材料,冶金工业用连铸机结晶器、电真空器件,电气工程用开关触桥和各种导线等。我国军用飞机配套的航空发动机及涉及发动机的维修包括涡轮叶片、涡轮盘等。这些部件主要由高温合金和钛合金制造。先进航空发动机高温合金使用量达到 50%以上,中信证券研究部预测我国军用航空发动机 2025 年对高温合金需求量将达到 16,578 吨。高熵合金是近年来发展起来的新型合金材料,有望突破传统材料的性能极限,已经成为近年来材料科学发展新的热点和方向之一。为促进国内先进合金材料的研究与发展,仪器信息网将于2022年8月10日组织召开 “先进合金材料”主题网络研讨会。依托成熟的网络会议平台,为先进合金材料相关研究、应用及检测的相关工作者提供一个突破时间地域限制的免费学习、交流平台,让大家足不出户便能聆听到精彩报告。会议日程报告时间报告题目演讲嘉宾9:30-10:00电子薄膜和集成电路用高纯铜及铜合金靶材及其检测技术冯先进(北京矿冶研究总院 研究员/高级工程师)10:00-10:30TBD程书莉(珀金埃尔默公司 首席无机分析应用科学家)10:30-11:00高熵合金加工成形技术张勇(北京科技大学 教授)11:00-11:30镍基单晶高温合金中拓扑密排相的形成机制杜奎(中国科学院金属研究所 研究员)演讲嘉宾(排名不分先后)参会方式本次会议免费参会,参会报名请点击会议官网或扫描二维码:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/alloy2022/ 扫码报名赞助参会:扫码联系
  • 德祥:Tuttnauer台式预真空和后真空灭菌器——解决您的快速灭菌干燥问题
    您还在为实验室器皿的快速灭菌为烦恼吗?你还在为灭菌后的干燥而等待吗? Tuttnauer台式预真空和后真空灭菌器可以给您提供完美的快速灭菌和干燥解决方案,即日起,我们可以在实验室代理销售Nova3和Elara11灭菌器,她们有三大特点: 一、 内置真空泵&mdash &mdash 快速排除空气或蒸汽,加快灭菌和干燥进程二、 内置蒸汽发生器&mdash &mdash 为快速灭菌提供洁净蒸汽 三、 内置打印机&mdash &mdash 方便记录灭菌过程我们的Nova3和Elara11配置更全面,性价比更高,可以为您提供完美的灭菌效果! 更多产品请登陆德祥官网:www.tegent.com.cn德祥热线:4008 822 822邮箱:info@tegent.com.cn
  • 电镜核心部件专题|EDWARDS谈“不简单”的真空泵技术
    前记:近五年来,在国家政策支持下,中国电镜产业化发展之路上多点开花,电镜、电镜功能附件装置与设备、电镜制样等方面不断有新的产业化技术涌现。其中不仅包含扫描透射电镜、场发射扫描电镜、聚焦离子束显微镜、透射电镜原位研究系统等重要技术的商品化,也不乏场发射枪、高压电源、光阑等电镜关键部件的攻克。在中国电镜技术产业化呈现百花齐放、国家对电镜设备产业化问题高度重视背景下,仪器信息网也别策划电镜技术系列征稿活动,共同探讨中国电镜产业技术、市场的机遇与挑战。相关投稿将整理至对应专题展示,并在仪器信息网相关渠道推广,欢迎大家投稿,电镜技术、市场相关均可(投稿邮箱:yanglz@instrument.com.cn,关于征稿内容要求也可邮件咨询或电话联系:15311451191,同微信)。本期主题为“电镜核心部件技术”,对应专题如下(点击图片进入专题),相关约稿将陆续上线,欢迎关注。以下为EDWARDS供稿,EDWARDS是百年专注于真空和尾气处理解决方案的制造及供应厂商,服务于半导体、平板显示、可再生和存储能源、科学分析仪器、制药和冶金等先进行业。 EDWARDS与主流分析仪器制造商多年的合作经验,使其对真空技术在电镜分析中的作用有着深刻理解。以下,EDWARDS分享了对真空技术的看法及相应解决方案。--------------------电镜中的真空技术与解决方案供稿:EDWARDS(埃地沃兹)一张漂亮的电镜照片,离不开高真空甚至超高真空环境,不管您留意到它的存在与否。电镜照片的质量与高真空环境之间到底有什么样的神秘关系呢?让我们从电镜的结构和工作原理上一探究竟。无论您在用的是扫描电镜还是透射电镜,它们都是使用一束电子束照射样品上并产生信号,这些信号被检测器检测到,然后被转换成图像,就是我们平常见到的SEM或者TEM照片了。说起来容易,做起来可就没有这么容易了。科研苦不苦,你我最清楚!电镜的测试腔内(见图表1 电镜的内部基本结构),无论是产生电子的电子枪,还是将产生的电子进行聚焦的电子透镜,抑或是控制和微调光束位置的电磁线圈,再或者是检测信号的检测器,都必须位于一个高真空甚至超高真空的腔室(镜筒)内。如果真空压力达不到要求,产生电子的灯丝会烧断;如果真空压力达不到要求,电子束与大量残留的空气分子发生碰撞而产生散射,最终导致电子束中的电子无法达到样品,得到的图像也失去了意义;如果真空压力达不到,将大大降低检测器接收信号的效率。图表1.电镜的内部基本结构(*图片来源于网络)因此,为了使得电子在测试腔内可以畅通无阻地移动,电子显微镜的真空压力需要达到1E-7bar,甚至1E-10mbar的超高真空。正是因为高真空和超高真空环境的存在,使得我们可以把研究对象放大少则几万倍,多则几十万倍。在如此高的放大倍数下,试想一下,如果有些微的震动,拍出的照片“雾里看花”;如果有些微的震动,电子束的定位出现“错乱”,得不到指定位置的信息。因此,在选型真空产品时,不但要满足获得一个高真空或者超高真空环境,同时还要保证所用真空产品能够使得整个系统处于极低振动的环境当中。获得一个高真空和超高真空的环境来之不易,所以,在满足真空压力和低震动的情况下,同时需要确保所选的真空产品质量具有高的可靠性。EDWARDS针对电镜行业的真空解决方案EDWARDS是百年专注于真空和尾气处理解决方案的制造及供应厂商,我们服务于半导体、平板显示、可再生和存储能源、科学分析仪器、制药和冶金等先进行业。EDWARDS与主流分析仪器制造商多年的合作经验,使我们对真空技术在电镜分析中的作用有着深刻理解。EDWARDS针对不同的电镜应用可提供量身定制的解决方案。图表2.全套真空解决方案 真空系统的洁净程度直接决定了电镜照片的质量,因此,前级泵的选择至关重要。EDWARDS率先推出了具有波纹管密封技术的nXDS涡旋干泵,是业内公认可提供洁净真空的前级泵。nXDS具有维护周期长、运行噪音低、极限真空好等多重优点,已经在国内外多家电镜产品上广泛应用。除此之外,还可提供多级罗茨nXRi, 隔膜泵等多种选择以满足客户的定制需求。图表3. nXDS在电镜真空系统中,保证高压系统的正常使用的同时,尽可能降低背景噪音的影响,从而获得一个优质的分子流真空环境是所有厂家追求的目标。分子泵作为最常用的高真空获得设备,也同时承担着多种责任,例如:进样腔、样品腔、电子枪等部位真空要求不一致,这就需要真空泵具有分流的设计,可以提供不同的真空度。同时电镜的超高分辨率也决定了分子泵需要有低振动的属性。EDWARDS推出的nEXT系列分子泵可充分满足以上需求,并已大量应用于不同类型的电镜中,如nEXT85系列在台式电镜中,nEXT240系列在钨灯丝电镜中的应用。图表4. nEXT系列在一些高端电镜中,甚至用到了超高真空,此时,离子泵成为了首选。Edwards提供一列不同抽速,不同应用的离子泵,尤其是电镜专用系列,获得了广泛的认可。电镜版离子泵内置了EXIMO屏蔽罩,有效降低放射电流和离子泵磁场对电子枪的污染和影响;此外,离子泵内部增加了额外的放电柱,大大提高了离子泵在超高真空下的启动能力。图表5. Gamma离子泵真空测量在电镜真空系统中同样不可或缺,Edwards拥有多年真空规管生产经验,可提供全系列真空规,测量范围覆盖1000 mbar到2E-12mbar,满足您各种需求。EDWARDS一直秉承着 “致力于科学,忠实于用户” 的宗旨,今后也将不断突破、不断进取,努力为客户提供更加完善的科学真空解决方案。
  • 盛泰仪器全自动结晶点仪通过万华化学验收
    盛泰仪器全自动结晶点仪通过万华化学验收 万华化学集团股份有限公司是一家全球化运营的化工新材料公司,起步于1978年,2001年在上海证券交易所上市(股票代码600309)。公司以技术创新为第一核心竞争力,拥有极具竞争力的MDI制造技术和产业链完整的ADI制造技术,以及C2/C3/C4完整石化产业链。业务聚焦聚氨酯、石化、精细化学品、新兴材料四大产业平台,相关产品广泛应用于生活家居、运动休闲、汽车交通、建筑工业、电子电气、个人护理和绿色能源等涉及国民生活的方方面面、 万华化学始终坚持以科技创新为第一核心竞争力,持续优化产业结构,业务涵盖MDI、TDI、聚醚多元醇等聚氨酯产业集群,丙烯酸及酯、环氧丙烷等石化产业集群,水性PUD、PA乳液、TPU、ADI系列等功能化学品及材料产业集群。 因为万华化学的其中一个产品的特殊性,国内其他普通的结晶点满足不了产品要求,通过实验、对比、比较,他们很快把目光锁定在盛泰仪器的全自动结晶点测定仪,因为盛泰仪器拥有智能化仪器的定制能力,盛泰凭借其定制优势获得了万华化学的认可。能与万华化学合作,我们深感荣幸。在未来的合作中我们将更好的做好售后服务,我们也为能为更多的化工科研做出一份绵薄之力而自豪,期待为更多的化工企业服务。
  • TSI发布9001型洁净室凝聚核粒子计数器
    精密仪器领先制造商TSI公司很荣幸发布新款 AeroTrak 9001型洁净室凝聚核粒子计数器(CPC),电子制造商可通过此仪器准确监测洁净室制造工艺中的纳米级(100nm)颗粒物,实现提高产量的目的。 自1979年以来,由TSI制造的世界级凝聚核粒子计数器被全世界的国家和标准实验室使用。 AeroTrak 9001 洁净室 CPC采用了同样的技术,并专门ISO Class 1 和 Class 2环境中的纳米颗粒测量进行了优化,是市场上唯一一款水基、层流、高流量仪器,为客户提供可靠的关键环境监测。仪器具有创新、独特的三探头设计,能够提供极低的错误计数率,且能够通过自检保证仪器的正常运行。AeroTrak 9001型洁净室CPC 使用AeroTrak 79520型高压空气扩散器(HPD)配件,在高压压缩气体系统中测量颗粒物污染。 TSI受控环境总监Richard Remiarz说"AeroTrak 9001 CPC 是市场上第一款水基洁净室CPC,可7天24小时全时工作,6个月免维护,能够连续监测洁净室关键生产流程。" 关于TSI公司TSI公司研究、确定和解决各种测量问题,为全球市场服务。作为精密仪器设计和生产的行业领导者,TSI与世界各地的科研机构和客户合作,确立与气溶胶科学、气流、健康和安全、室内空气质量、流体力学及生物危害检测有关的测量标准。TSI总部位于美国,在欧洲和亚洲设有代表处,在其服务的全球各个市场建立了机构。每天,我们专业的员工都在把科研成果转化成现实。
  • 普兰德真空泵的一次“绿色革命”——访普兰德(上海)贸易有限公司产品经理张婉思
    仪器信息网讯 2021年4月22日,中国科学仪器行业 “达沃斯论坛”第十五届中国科学仪器发展年会(ACCSI2021)在无锡盛大开幕,吸引了1400位各界代表参会。普兰德(上海)贸易有限公司作为知名科学仪器企业参加本次年会。在同期举办的“2020年度仪器及检测3i奖颁奖盛典”上,普兰德旗下VACUUBRAND品牌最新推出的VACUUPURE 10C实验室螺杆泵荣获 “2020科学仪器行业绿色仪器”称号,受到场内外用户的广泛关注。会议期间,仪器信息网采访了普兰德(上海)贸易有限公司产品经理张婉思,就普兰德实验室真空产品的技术发展及市场推广等方面进行了深入交流。颁奖嘉宾(左):中国电子节能技术协会副理事长王锦兵、获奖代表(右):普兰德(上海)贸易有限公司产品经理张婉思仪器信息网:普兰德近两年来在实验室真空领域主要力推哪些系列的产品?有哪些新产品或新的解决方案推出?张婉思:普兰德上海是德国BRAND集团在中国的子公司,其在实验室真空领域的产品线品牌为VACUUBRAND,主推的产品系列主要有四大类,分别是耐腐蚀化学隔膜泵系列、旋片泵和杂交泵系列、无油螺杆泵系列以及真空表和真空控制器系列。除此之外,我们还提供实验室局域真空网方案、真空吸液系统以及相关的零配件等。VACUUBRAND致力于做实验室真空科技的创新先锋。据我所知,上世纪80年代,VACUUBRAND首家在市场上推出化学耐腐蚀隔膜泵,而到了90年代,VACUUBRAND也是第一家在市场上推出化学真空系统和变频泵产品的企业。自我16年加入普兰德至今,亲自见证了VACUUBRAND最近的两次技术革新,一次是2018年全新升级的SELECT真空控制器系列,新的控制器在用户友好度方面做了全新升级,个性化应用的创建,数据存储、系统集成和远程控制都更加智能化,操作更便捷,更加贴合年轻科研工作者的操作习惯。另一次就是2020年底推出的VACUUPURE 10C无油螺杆泵,这款产品在实验室真空领域可以称得上是独一无二,也就是本次绿色仪器的获奖产品。VACUUPURE 10C 无油螺杆泵仪器信息网:此次获奖的新产品VACUUPURE 10C实验室螺杆泵的主要特色有哪些?主要针对哪些具体应用?其绿色节能之处主要体现在哪里?张婉思:VACUUPURE 10C的设计主旨是“Pure Vacuum nothing else”,它的特色非常鲜明,主要包括以下四点:首先是秉承VACUUBRAND产品的一贯优势,即耐化学腐蚀;其次是压力更低,从常压到10-3mbar的粗真空和中真空范围内,均可连续运行;第三是其独特的磁性驱动方式结合悬臂式螺杆设计塑造了它100%无油和无磨损和运行方式;第四是无磨损运行的原理使其内部没有易损件。VACUUBRAND经典隔膜泵产品是在实验室粗真空领域替代水泵解决客户的痛点问题,而这款新产品则是在实验室中真空领域解决客户使用油泵或其他类型机械泵所遇到的困扰。它的应用领域非常广泛,比如化学应用方向的减压反应过程、减压蒸馏提纯浓缩过程、真空干燥等;物理材料方向的真空镀膜、掺杂沉积过程;质谱电镜等精密分析仪器高真空系统的前级泵;生物方向的冷冻干燥等。VACUUPURE 10C的绿色节能主要体现在这几个方面:首先是100%干式无油,运行过程中不需要消耗任何介质,因此也不会产生或排放废弃介质,直接降低用户在废弃物方面的能耗。其次是它的无摩擦运行,相对于目前实验室中真空领域的油泵技术,它不会因为倒吸或返油等污染用户的实验过程,而相对于罗茨泵、涡轮泵等机械泵,它没有摩擦,不会产生颗粒性污染物影响实验过程和结果,因此可以使用户的实验过程和结果更加洁净,提高实验成功率和产品纯度,相应地节省了失败实验过程中对于试剂、耗材等能源的消耗。另一点则是这款泵独特的设计原理和再生模式,使它对化学蒸汽的耐受性很强,可以长时间无磨损运行,因此可以提供长期稳定高效的工作压力,有效地缩短用户单次实验的时间,提高实验的重复率,大量节省了用户的时间和精力。最后,正如以上所说,这款泵无油,不需要像油泵一样经常换油,且没有任何易损件,可以长时间稳定运行,大大降低了维护频率,且依据VACUUBRAND一贯以来对品质和质量的严格追求,这款产品的使用周期预计会比较久,我们经常看到客户实验室堆砌着很多用坏的油泵,从对损耗设备更换的时间和精力,以及用户实验室空间的占据这点来看,这也是它节能的一个体现。VACUUPURE 10C 无油螺杆泵仪器信息网:请问VACUUPURE 10C螺杆泵发布之后的市场反应如何?有哪些重要的用户反馈?张婉思:市场反馈非常好,这款产品从2020年11月发布至今收到了很多来自用户的试用申请,目前公司的投放样机处于不够用的状态。这款泵能够切实解决客户实际使用中的一些痛点 ,尤其是在耐腐蚀和洁净无油方面的评价特别高。譬如,我们有一位做减压蒸馏实验的用户,由于实验过程中涉及酸性介质,基本上两天就会用坏一台油泵,这款泵解决了客户实验过程中多年来存在的困扰,因此客户对于其耐化学腐蚀这点的评价非常高。另一位用户是做生物疫苗方面的,主要用这款泵搭配中试型冻干机,由于其工作区域属于洁净区,对油泵产生的油污非常介意,因此他在试用这款产品时对干式无油及洁净度方面的评价很高。 最后,张婉思提到,在国家政策(比如碳中和等)的驱动引领下,仪器行业正朝着更加环保节能的方向发展,而用户对于设备的操作便捷性、智能性和环保的要求也越来越高,VACUUBRAND在实验室真空领域也会不断地关注市场变化,希望给用户带来更好的实验室真空解决方案。从左到右分别为:曹阳(普兰德销售经理,负责苏南地区销售),王兴龙(普兰德销售经理,负责南区大区销售),张婉思(普兰德产品经理),许晶晶(普兰德市场经理)
  • 冷阱— 绿色真空操作的理想伴侣
    冷阱介绍 冷阱(cold trap;condensate trap)是在冷却的表面上以凝结方式捕集气体的阱,置于真空容器和泵之间,用于吸附气体或捕集油蒸汽的装置。 冷阱 冷阱结构示意图 冷阱与真空泵联接示意图 冷阱作为一种冷却装置,可以通过冷凝温度的设置捕获特定气体分子;也可以通过低温,将冷凝点温度高于冷阱温度的气体分子进行冷凝。冷凝可以对气体起到分离的作用。冷阱的类型 根据冷阱的降温方式不同,冷阱一般分为两种类型,内嵌式和分体式。 内嵌式,是冷阱与制冷机集成为一体,制冷机通过冷媒对冷阱进行降温。内嵌式冷阱的温度受制于制冷机器的限制,普通内嵌式冷阱温度一般高于-50℃,超低温内嵌式冷阱可以达到-100℃以上;分体式冷阱,冷阱自身没有冷凝能力,需要依靠外部能量用于其降温如:冷水机,干冰,液氮等。 内嵌式冷阱 分体式冷阱冷阱在真空操作中的重要作用1,提高真空效率 真空室中的油气和水汽,靠冷阱的低温使其冷凝成液,减少对真空度的影响。冷冻真空干燥是常见的干燥方法,以1g冰为例,在0.1Torr时产生可以产生10000L水汽。干燥箱内的水分将产生数量巨大的水汽。这些水汽如果仅靠真空泵来排除,真空泵的工作效率将会降的极低。冷阱的低温可以将水汽在冷阱部位直接凝结,从而极大提高真空泵的工作效率。 这就是低温干燥箱,低温离心浓缩仪都要配备冷阱的原因。2,减少腐蚀性气体对真空泵的影响 抽真空体系中,经常会有腐蚀性试剂的存在。腐蚀性试剂在抽真空过程中会转化为气体分子通过管路流经真空泵排入大气。腐蚀性气体在流经真空泵时,可能会对真空泵造成永久性损伤,如:酸性气体会腐蚀真空泵的金属部件。腐蚀性气体经过真空泵的排气口,如果直接排入大气,也会对空气造成污染。 使用冷阱可以将腐蚀性气体在进入真空泵之前,被有效的冷凝收集,降低腐蚀性气体对真空泵的损伤。WIGGENS 冷阱 WIGGENS有内嵌式和分体式冷阱提供,内嵌式冷阱提供最低-70℃的冷阱温度。分体式冷阱使用更灵活:1,与制冷循环器(冷水机)联用。 可以根据温控的需要,调节制冷循环器的温度,直接控制冷阱温度。此方式使用,有内嵌式冷阱的优势,不需要外加干冰或其他冷媒。并可以根据需要自由调节温度,适合需要特定冷凝点要求的溶剂冷凝需要。2,加入干冰或液氮进行制冷。 支持使用干冰(-78.5℃),液氮(-196℃),作为冷媒进行对冷阱进行制冷。如果是长时间使用冷阱,WIGGENS有专用的液氮液位保持系统,只需要储藏液氮罐中有液氮,就可以长久的维持冷阱中的液氮量,适合长时间连续冷凝操作。 通过合理的使用冷阱,有助于提高真空泵利用效率,延长真空泵使用寿命,增加溶剂回收,减少环境污染等。 节能、环保、绿色真空操作的理想伴侣 — WIGGENS冷阱,有多种型号和规格供您选择。欢迎垂询WIGGENS,我们将为您真空操作,提供最佳冷阱推荐选择。
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