实验室准备购进一套膜浓缩设备，浓缩效率150升每小时！真空冷冻干燥设备，冷冻的面积1—2平方米吧！希望懂的人提供点信息和帮助，比如哪个公司的好点，大概的价格，还有选型注意事项……谢谢啊
Labconco-Centrivap浓缩仪外加CentriZap Strobe Light, Rotary Vane Direct Drive Vacuum Pump [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806060904031243_1008_3421902_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806060904490879_9380_3421902_3.jpg[/img]
基本原理 高真空状态下，利用升华原理使预先冻结的物料中的水份直接从冰态升华为水蒸汽而被除去，从而使物料干燥。 真空冷冻干燥广泛应用于多种产品，可确保物品中蛋白质、维生素等各种营养成份，特别是那些易挥发热敏性成份不损失，因而能最大限度地保持原有的营养成份。还能有效防止干燥过程中的氧化，可以避免营养成份的转化和状态变化。冻干制品呈海绵状、无干缩、复水性好、含水份极少，相应包装后可在常温下长时间保存和运输。 操作步骤 1、系统准备 检查系统是否清洁和干燥，真空泵与冷冻机是否连接，接通电源，检查排气口、冷冻管的密封性。 2、加样 样品需要预冷到至少－40℃，可以在深低温冰箱（－70℃）或者液氮（－196℃）中进行。打开密封管开关，搬开冷冻舱，将样品置于冷冻舱里的隔板上。关闭密封管开关。 3、冷冻 打开冷冻开关，等待20～30分钟，直到冷冻舱的温度低于－40℃。 4、抽真空 打开真空泵开关，等待10～15分钟，直到系统压力低于100 millitorr。 5、监控过程 确保系统参数（冷冻温度、真空压力）在正常范围内； 定期检查冷冻舱中的结冰情况，决定是否要除霜； 观察样品是否干燥完全，一般干燥过程需要24～72小时，视具体样品通过目测而定。 6、关闭系统 关闭总开关，接上排气管或打开密封管开关以解除真空状态。 关闭真空开关，关闭冷冻开关，取出样品。 7、系统维护 除霜：冷冻舱下面的压缩舱内如果有霜，则接上排水管，然后用少量热水（不能超过压缩舱容积的一半）促进冰霜的融化。不能通过敲击冰块来除霜。 除湿：压缩舱、冷冻舱、真空泵压缩机以及垫圈等表面的水雾均需擦干。 清洁：压缩舱、冷冻舱可以用温和的去污剂或苏打水来清洗，然后干燥并撤去排水管，并重新密封排水孔。 泵油：定期检查油位，排除油雾。
干燥是保持物质不致腐败变质的方法之一。干燥的方法许多，如晒干、煮干、烘干、喷雾干燥和真空干燥等。但这些干燥方法都是在0℃以上或更高的温度下进行。干燥所得的产品，一般是体积缩小、质地变硬，有些物质发生了氧化，一些易挥发的成分大部分会损失掉，有些热敏性的物质，如蛋白质、维生素会发生变性。微生物会失去生物活力，干燥后的物质不易在水中溶解等。因此干燥后的产品与干燥前相比在性状上有很大的差别。 而冷冻干燥法不同于以上的干燥方法，产品的干燥基本上在0℃以下的温度进行，即在产品冻结的状态下进行，直到后期，为了进一步降低产品的残余水份含量，才让产品升至0℃以上的温度，但一般不超过40℃。 冷冻干燥就是把含有大量水分物质，预先进行降温冻结成固体，然后在真空的条件下使水蒸汽直接升华出来，而物质本身剩留在冻结时的冰架中，因此它干燥后体积不变，疏松多孔在升华时要吸收热量。引起产品本身温度的下降而减慢升华速度，为了增加升华速度，缩短干燥时间，必须要对产品进行适当加热。整个干燥是在较低的温度下进行的冷冻干燥机有下列优点： 一、冷冻干燥在低温下进行，因此对于许多热敏性的物质特别适用。如蛋白质、微生物之类不会发生变性或失去生物活力。因此在医药上得到广泛地应用。 二、在低温下干燥时，物质中的一些挥发性成分损失很小，适合一些化学产品，药品和食品干燥。 三、在冷冻干燥过程中，微生物的生长和酶的作用无法进行，因此能保持原来的性装。 四、由于在冻结的状态下进行干燥，因此体积几乎不变，保持了原来的结构，不会发生浓缩现象。 五、干燥后的物质疏松多孔，呈海绵状，加水后溶解迅速而完全，几乎立即恢复原来的性状。 六、由于干燥在真空下进行，氧气极少，因此一些易氧化的物质得到了保护。 七、干燥能排除95-99%以上的水份，使干燥后产品能长期保存而不致变质。 因此，冷冻干燥目前在医药工业，食品工业，科研和其他部门得到广泛的应用。 产品的冷冻干燥需要在一定装置中进行，这个装置叫做真空冷冻干燥机，简称冻干机。 冻干机按系统分，由致冷系统、真空系统、加热系统、和控制系统四个主要部分组成。按结构分，由冻干箱或称干燥箱、冷凝器或称水汽凝集器、冷冻机、真空泵和阀门、电气控制元件等组成。 冻干箱是一个能够致冷到-40℃左右，能够加热到+50℃左右的高低温箱，也是一个能抽成真空的密闭容器。它是冻干机的主要部分，需要冻干的产品就放在箱内分层的金属板层上，对产品进行冷冻，并在真空下加温，使产品内的水分升华而干燥。 冷凝器同样是一个真空密闭容器，在它的内部有一个较大表面积的金属吸附面，吸附面的温度能降到-40℃以下，并且能恒定地维持这个低温。冷凝器的功用是把冻干箱内产品升华出来的水蒸气冻结吸附在其金属表面上。 冻干箱、冷凝器、真空管道和阀门，再加上真空泵，便构成冻干机的真空系统。真空系统要求没有漏气现象，真空泵是真空系统建立真空的重要部件。真空系统对于产品的迅速升华干燥是必不可少的。
旋转蒸发仪旋转蒸发器主要用于医药、化工和生物制药等行业的浓缩、结晶、干燥、分离及溶煤回收。其原理为：在真空条件下，恒温加热，使旋转瓶恒速旋转，物料在瓶壁形成 大面积薄膜，高效蒸发。溶煤蒸气经高效玻璃冷凝器冷却，回收于收集瓶中，大大提高蒸发效率，特别选用于对高温容易分解变性的生物制品的浓缩提纯。优点：蒸发速度相对较快样品量大控制水浴温度可控制热量输入真空度可控制整个过程可见，好控制缺点：只能处理单一样品需要清洗玻璃装置密封件寿命有限，需要定期更换样品会泄露到空气中，造成污染冷冻干燥机冷 冻干燥机是将含水物品预先冻结，然后将其水分在真空状态下升华而获得干燥物品的一种技术方法。经冷冻干燥处理的物品易于长期保存，真空冷冻干燥机加水后能 恢复到冻干前的状态并保持原由的生化特性。广泛应用于药品、生物制品、化工及食品工业，对于热敏物质如抗菌素、疫苗、血液制品、酶激素和其它生物制品，冷 冻干燥技术更能显示其优越性。优点：安全水分去除率非常高真空度低，可精确控制样品温度低，适用于温度敏感性样品可保持样品性状、复溶性好搁板加热温度可精确控制缺点：速度慢，一般需要过夜处理购买成本较高样品需事先冷冻（来源：实验之家）
有老师给我提供了用真空干燥或冷冻干燥技术来快速干燥土壤，但我不知道这两种技术干燥一个土壤样品需要多少时间？一次能干燥的量是多少？与自然风干相比，能缩短多少时间？请老师指点，谢谢！
真空冷冻干燥机的工作原理真空冷冻干燥机开机后将物料投入物料箱内进行冷冻.物料的冷冻过程.一方面是真空系统进行抽真空把一部分水份带走;另一方面是物料受冻时把某些分子中所含水份排到物料的表面冻结.达到冷冻要求后,由加热系统对物料加热干燥,通过抽真空把物料中所含的水份带到冷冻捕集箱结冻,达到物料冷冻干燥要求.
大家好,我们想购买一台真空冷冻干燥仪,用来冷冻干燥植物样,请问哪里生产的比较好,在哪里可以买到,价钱大概是多少,急盼回复!
用真空冷冻干燥机来干燥淤泥一般要多久？
1、原理冷冻干燥保藏菌种法可克服简单保藏方法的不足。利用有利于菌种保藏的—切因素，使微生物始终处于低温、干燥、缺氧的条件下，因而它是迄今为止最有效的菌种保藏法之一。保藏菌种范围广、时间长、存活率高。主要步骤为：①将待保藏菌种的细胞或孢子悬液悬浮于保护剂（如脱脂牛奶）中；②在低温（-45℃左右）下使微生物细胞快速冷冻；③在真空条件下使冰升华，以除去大部分的水。
冷冻干燥机近些年广受追捧的原因是因为在给物质进行干燥时，不会在出现变性或失活的现象，尤其是对于那些热敏性的物质，而在低温进行干燥时，一些易挥发的物质的损失也比之前减少，如果是在冻结的情况下进行干燥，物质也不会在出现浓缩的现象，保持了原来的结构，大家还比较关心的一个话题就是冻干的过程，因为酶和微生物的生长无法进行，因此能够保持原来的性状，冷冻干燥机的干燥方法避免了一般干燥法因物料内部水分向表面迁移所携带的无机盐在表面析出而造成表面硬化的现象，所以近些年被大家做认可与信赖。由于真空干燥箱配备了真空系统和低温系统，所以价格会比一般的干燥箱贵一点，虽然它有很多的优势，但是也会出现一些故障的问题，很多人都不明白为什么是按照正确的使用方法进行操作的，还是出现了故障的问题，其实根据我多年从事这方面的经验来说可能是因为您在使用上忽略了一些注意事项，在启动制冷机后，要预冷三十分钟以上，停机时我们要记录号停机前的温度和气压数值，关闭制冷机，按住总开关键三秒以上，最后关闭总电源开关，制备样品时其中不能含有酸碱物质和挥发性的有机溶剂，搜科网提示一定要保证样品完全的冻结成冰，如果没有完全冻结，就会出现气化喷射的后果，如果是长时间的使用一定要不连续超过48小时，在零下65度的情况下，可以作为低温冰箱使用，但是在操作时一定要戴上保温手套，以免冻伤。
请问真空冷冻干燥机,真空干燥机和冷冻干燥机有什么区别??先谢谢各位了!!希望大家多多帮忙!!!
求助各路大神，真空冷冻干燥离心机应该买哪家公司较好些？国产的或是进口的？真空冷冻干燥离心机是那种既能对样品进行干燥，还能进行离心的仪器http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif
thermo electron 离心浓缩系统介绍为什么用离心浓缩?对于 生物样本 脆弱样本 采用电泳，GC，HPLC 等方法分析和处理的样本都很适于采用离心浓缩离心浓缩的目的浓缩样本，同时还避免以下问题：• 交叉污染• 样本丢失• 样本变性• 样本活性下降• 氧化同时兼备以下优点:• 高的回收率• 对环境无害• 操作简单与离心技术的区别• 离心分离 将悬浮的固体从液体中分离出来• 离心浓缩 溶液–偶尔, 样品会完全干燥–在这种情况下, 样品必须是无机物，或者在干燥后马上被取走离心浓缩技术• 抽真空，降低气压，从而降低溶剂的沸点，使溶剂能在低温下蒸发• 给腔体施加热量 (能量) ，从而提高蒸发速率- 样本温度不会升高 !• 样本在适宜的离心转速下离心，产生少量的“g”离心力• 这样就防止了由于“暴沸”而产生的样本损失，或者由加热和离心浓缩很容易引起的离心管内布满泡沫现象原理 – 真空效益• 在既定的气压下，溶剂的沸点bp是固定的.• 对不同的溶剂施加不同的能量 have 但对样品温度不会产生任何影响 因为样品的特定的气压下沸点是一定的， 只要蒸发还在进行，样品的温度就没有变化原理 – 真空效益• 降低溶剂的气压 (提高真空度) 这是一个关键因素！.• 液体的沸点在真空状态下会降低.• 真空同时还能…–将未浓缩的气体从腔体中吸走，从而减少蒸汽流向冷阱时的遇到干扰和阻力.–通过快速蒸发溶剂，可保持样品的低温状态原理 – 能量需求• 能量（热量）的输入，可补充蒸发过程所需要的能量，对于加快蒸发速度是非常重要的• 能量必须是间接施加给样品，否则，样品必然会被局部加热，从而导致损害样品.–真空状态下对流是不可能发生的，因此采用辐射加热• 腔体温度能高达 80°C ，而样品的温度却能保持在起沸点下 (或许是 5°C) ，直到样品完全干燥了温度才会上升–如果样品在真空状态下沸点很低，在不给样品施加能量的情况下让样品如果持续蒸发，样品很可能会结冰… 浓缩也就不可能了!原理 –‘g’ 离心力效应• 当溶剂蒸发 (沸腾), 会形成气泡 = 溶剂往往会“暴沸”或起泡，会有小液飞溅到管外.• 让样品在离心浓缩仪里旋转，产生足够的‘g’ 离心力，就能让样品停留在离心管内.–无样品损失.–无交叉污染.• 样品被浓缩了或干燥后附着在管底 对于定量回收是最理想的• 在角转头里，液体的表面积提高了，因此加快了样品蒸发和浓缩的速率原理 – 样品的安全性!非常重要 !• 热敏感样品是不允许被完全干燥的.–在相变过程中能量的吸收引起的低温效应消失了，也就无法给样品提供保护.–真空压力计就可以用于判断是否浓缩的临界点• 开始运行以后，马上观察最大真空度 [最小气压] • 蒸汽的产生会导致气压的上升• 随着溶剂的持续蒸发和减少，产生的蒸汽也会越来越少，气压也会下降.• 在达到最小气压以前停止运行.• 样品仍然是湿的.结论• 如果离心样品–在一个适宜的离心速度 / ’g’ 离心力–在真空状态下–通过辐射给样品补充能量• 样品将在非常安全的状态下被浓缩离心浓缩系统• 完整的系统应包含以下部件 –最简单的配置 : 浓缩仪,转头, 连接管线, 真空泵离心浓缩系统• 完整的系统应包括 –在完善的配制 : 浓缩仪, 转头，隔膜泵，或高真空油泵以及油过滤器，连接管线, 冷阱，烧瓶，化学阱和吸收柱， 真空控制阀，真空压力计，手推车浓缩仪的功能 • 离心• 真空控制–在应用真空以前必须先以足够的rpm离心 –能量–resistance heating of bowl (all models)–盖子上的辐射加热灯–加热盖–腔体上的加热灯• 计时–run timer 控制整个运行时间–heat timer 控制加热时间，防止样品过热，保护样品浓缩仪的设计 – 冷阱冷阱 • SpeedVac 冷阱温度范围: -5°C (药物开发), -50°C, -104°C• 温度最低的型号长用于挥发性极强的溶剂.• 溶剂在冷阱内的玻璃瓶里冷凝.–带快速连接口的玻璃瓶，很容易更换，也能作为溶剂的收集瓶.–热传导液 – Cryocool硅树脂 液体(如果经费紧张，乙醇也可以用 – 但如果用乙醇，请务必每个月更换乙醇，防止玻璃瓶破裂，因为冷凝水太多时会结冰)浓缩仪的设计 – 化学吸收阱化学吸收阱• 吸收未被冷阱捕获的蒸汽，从而保护了真空泵.–SpeedVac System • 一种尺寸, 吸收柱，用于水 +酸或放射性物质 & 有机物浓缩仪设计 – 真空泵真空泵• Thermo 能提供两种类型的真空泵.–Membrane (横隔膜), pumps.-无油泵–2 stage High vacuumoil pumps.2-级高真空旋转叶片油泵• 无油泵非常抗强酸和有机溶剂.• 无油泵不用维护 (不需换油).• 通常情况下都选择无油泵.• 在一些特定应用领域，需要用到高真空泵Oil free (dry) pumps无油泵其它浓缩方法比较离心浓缩干燥的优点• 1）干燥时间快，常规样品（24X1.5 ML）4小时左右。• 2）可干燥样品容量规格多样1.5ml—250ml。• 3）可处理所有液相样品，特别是强腐蚀性样品。• 4）可在多种温度下处理样品，保证生物活性，及加速干燥时间。• 5）混合物样品可分别回收，以便进一步利用，或方便处理离心浓缩干燥缺点• 1）无法处理固相样品• 2）样品无法彻底干燥• 3）最大单个样品体积较小（250ML）• 4）单次最大可处理样品体积小（2L）其他常用干燥方式• 1）冷冻干燥机• 2）旋转蒸发仪• 3）氮吹仪冷冻干燥优点• 1）样品彻底干燥• 2）一次可处理样品体积大• 3）可处理特殊样品：血液，组织，泥浆， 纸张，骨骼等冷冻干燥缺点• 1）处理液相样品需预处理，操作复杂。• 2）干燥时间长，常规样品大于10小时• 3）处理各种规格样品需更换配件价格高• 4）不可处理腐蚀性及放射性样品• 5）处理样品温度单一，无法保证生物活性旋转蒸发优点• 1）干燥速度快• 2）一次可处理单个样品体积较大• 3）价格便宜旋转蒸发缺点• 1）加热方式无法保证生物活性• 2）无法处理高挥发性，强腐蚀性样品• 3）混合物溶剂无法实现分别回收• 4）处理样品规格单一• 5）无法处理微量样品（酶标板，1.5ML管等）氮吹仪缺点• 1）处理样品时间长，常规样品大于12小时• 2）处理样品温度单一（样品温度低于沸点2C）• 3）绝对无法处理腐蚀性或任何对人体有害或污染环境的样品（汽化溶剂直接进入周围环境）• 4）干燥不彻底• 5）样品溶剂无法回收，功能单一• 6）处理样品量大或太少时，大量消耗氮气，成本上升• 7）处理样品规格受限制，只能处理1-50ML 试管样品• 8）针头易腐蚀• 9）易产生样品交叉污染氮吹仪优点• 1）操作方便• 2）价格便宜欢迎与我交流和索取资料 email :yjflemon@sina.com
RT,如何为真空离心浓缩仪选配冷阱？应注意什么？它的温度是怎么确定的？容积跟什么有关？··········望知情人多多帮忙！谢谢
[b][url=http://www.hexiyiqi.com/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/]真空离心浓缩仪[/url][/b]是一种常用的浓缩仪产品，主要用于各种样品的浓缩合成物的溶剂去除，具有操作简便、使用灵活、可靠性高等优点。今天赫西仪器就主要来介绍一下真空离心浓缩仪使用说明书，希望可以帮助到大家。[align=center] [url=http://www.hexiyiqi.com/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/2012-10-19/102.html][img]http://www.hexiyiqi.com/d/file/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/2012-10-19/3b52a6646cb85b3707a2a7cdddc01c7f.jpg[/img][/url][/align][align=center][b]赫西仪器：ZLS-1型真空离心浓缩仪[/b][/align] [align=left][b]真空离心浓缩仪的工作原理：[/b][/align]综合利用离心力、加热和外接真空泵提供的真空作用来通过负压和低温除去溶液中的溶剂，将样品进行浓缩，可同时处理多个样品而不会导致交叉污染。冷阱能有效捕捉大部分对真空泵有损害的溶剂蒸气，对高真空油泵提供有效的保护。真空泵使系统处于真空状态，降低溶剂的沸点，加快溶剂的蒸发速率。下面我们一起来看看真空离心浓缩仪工作原理、优缺点及应用领域。[b]真空离心浓缩仪的优缺点：优点： [/b]1、干燥时间快，常规样品（24X1.5ML）4小时左右2、可干燥样品容量规格多样1.5ml—250ml3、可处理所有液相样品，特别是强腐蚀性样品4、可在多种温度下处理样品，保证生物活性，及加速干燥时间5、混合物样品可分别回收，以便进一步利用，或方便处理[b]缺点：[/b] 1、无法处理固相样品2、样品无法彻底干燥3、最大单个样品体积较小（250ML）4、单次最大可处理样品体积小（2L）[align=center][img=赫西真空浓缩仪,700,525]http://www.hexiyiqi.com/d/file/hexi2012xingyedongtai/2018-05-24/a41bd55cf4f988781e505128fffa114a.jpg[/img][/align][align=center][b]赫西真空浓缩仪+冷阱+真空泵[/b][/align][align=center] [/align][b]真空离心浓缩仪应用领域[/b]真空离心浓缩仪应用于DNA/RNA、核苷、蛋白、药物、代谢物、酶或类似样品的浓缩合成物的溶剂去除，具有浓缩效率高，样品活性留存高的特点。 1、DNA/RNA的浓缩； 2、药物、代谢物的浓缩； 3、液相色谱的前后处理； 4、免疫球蛋白的浓缩等；赫西仪器ZLS系列真空离心浓缩仪主要特点分别适用于小容量、较大容量、大容量样品的真空离心浓缩。1、防腐内腔设计，有机玻璃窗口，便于观察。2、微电脑控制系统，显示温度、时间、开/关盖、转速等重要过程和系统参数。4、采用TFT真彩4.3寸屏，触摸按键双控系统，智能化的微处理器 控制以及简单直接的操作界面。5、延迟启动。在达到固定转速后，启动真空，避免样品混合。6、干燥室采用合金铝制造，干燥腔内部有涂层防腐处理。。7、免维护非接触式驱动旋转系统8、多种转头配套使用。 透明的盖板，便于观察进展情况9、浓缩时间：0~99h59min 可与冷阱连用。10、可与冷阱联合使用。[b]真空离心浓缩仪系统组成：[/b]一个完整的离心浓缩系统由：真空离心浓缩仪、浓缩仪转子、冷阱、真空泵、冷凝瓶等部分组成。[align=center][url=http://www.hexiyiqi.com/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/2013-12-06/264.html][img]http://www.hexiyiqi.com/d/file/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/2013-12-06/b4debd0f4122bee250ce756506dd5928.jpg[/img][/url][/align][align=center]这款旋片式真空泵是配合赫西仪器生产的真空离心浓缩仪和冷阱最佳伙伴之一。[/align]真空离心浓缩仪浓缩干燥样品的原理即是通过制造真空环境来降低溶剂沸点、使得溶剂变得容易蒸发，所以，真空泵的选择是第一位的，选择合适的真空泵对实验效率、样品活性、经费都是一个很大的影响。[align=right]来源：赫西仪器，转载注明。[/align]
[size=14px][b][color=#cc0000]摘要：本文针对实验室用冷冻干燥机的真空度控制，提出了干燥过程中的真空度精密控制解决方案。解决方案主要是采用双真空计（电容真空计和皮拉尼真空计）测量干燥过程中的真空度变化，双通道PID真空度控制器一方面采集电容真空计信号并通过电动针阀对干燥腔室的真空度进行高精度控制，同时采集皮拉尼真空计信号显示和记录整个干燥过程中的真空度变化曲线。此解决方案可完美的实现干燥过程中的真空度精密控制和监测。[/color][/b][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=14px][/size][size=14px] 在典型的真空冷冻干燥过程中，为了监控整个过程的真空度变化，一般会采取真空度比较测量方式，即在腔室和冷凝器上分别配置电容真空计和皮拉尼真空计。由此在冷冻干燥过程中，用电容真空计测量和控制腔室真空度，同时使用皮拉尼真空计进行真空度监测。这种方法利用了皮拉尼真空计的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]成分依赖性，该皮拉尼计的输出变化反映了当过程从一次干燥过渡到二次干燥时[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]成分的变化。这个典型过程中的真空度和温度变化如图1所示。一般是基于电容真空计来控制腔室真空度，这不仅仅是因为它独立于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]成分而测量绝对压力（绝对真空度）。电容式压力计比皮拉尼压力计更准确、线性和稳定。[/size][size=14px][/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=真空冷冻干燥过程中的典型真空度和温度变化曲线,600,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231817231440_186_3221506_3.jpg!w690x460.jpg[/img][/color][/size][/align][color=#cc0000][size=14px][/size][/color][align=center]图1 真空冷冻干燥过程中的典型真空度和温度变化[/align][size=14px][/size][align=center]皮拉尼压力表（洋红色），电容压力计（红色）[/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]隔板温度用黑线表示，其他线是热电偶测量的单个产品温度[/color][/align][size=14px] 从上述真空冷冻干燥过程中可以看出，冷冻干燥机上需要配备两只真空计，一个是电容真空计，另一个是皮拉尼计。其中电容真空计用来控制腔室真空度，真空度控制范围在几十豪托左右，而皮拉尼计则用来监控整个真空度的变化过程并用来判断干燥过程的变化。为此，我们设计了如图2所示的冷冻干燥机真空度控制系统。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=真空冷冻干燥机真空度控制系统结构示意图,500,428]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231818284971_7024_3221506_3.jpg!w690x592.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图2 真空冷冻干燥机真空度控制系统结构示意图[/color][/align][size=14px] 图2所示的控制系统主要四个部分组成，分别描述如下：[/size][size=14px] （1）真空泵：主要用于抽取真空。在冷冻机干燥过程中，由于真空腔室一般工作在较高真空范围，所以真空泵要求处于全速开启抽取状态而无需调节排气速率。[/size][size=14px] （2）真空计：真空计包含了电容真空计和皮拉尼真空计，其中高精度的真空计为绝对真空传感器，用来作为真空度控制用传感器。精度稍差的皮拉尼真空计由于测试量程较大，用来监视整个过程的真空度变化，并作为第一次和第二次干燥变化的判断。[/size][size=14px] （3）电动针阀：通过步进电机来快速调节针阀的开度，以调节进气流量。[/size][size=14px] （4）双通道PID真空度控制器：此控制器为带有PID参数自整定功能的双通道控制器，其中第一通道与电容真空计和电动针阀组成闭环控制回路用来控制腔室真空度，第二通道与皮拉尼真空计连接作为测试和显示。此双通道PID控制器具有24位AD和16位DA，采用了双浮点计算方法可使得最小输出百分比达到了0.01%的高控制精度，非常适合冷冻干燥过程中的真空度控制。而且此控制器具有标准的MODBUS协议，可与上位机进行通讯实现远程遥控。[/size][size=14px] 总之，本文所述的解决方案非常适合实验室冷冻干燥机的真空度精密控制和干燥过程的监测，强大的双通道PID控制器除了可保证真空度控制精度和自动控制之外，还可以通过随机配备的计算机软件独立进行冷冻干燥机真空度控制过程的参数设置、PID参数自整定、自动运行、真空度设置和测量值的测量、曲线显示和存储。[/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=14px][/size][size=14px][/size][size=14px][/size]
什么牌子的真空冷冻干燥比较好？能够实现批量干燥，加速土壤干燥速度
[list][*] [url=http://www.hexiyiqi.com/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/][b]真空离心浓缩仪[/b][/url]，综合利用了离心、抽真空和加热等手段，有效地蒸发溶剂，高效率回收生物或分析样品。广泛地应用到生命科学和化学、制药等领域。它具有批次处理样品量大、几乎不受容器限制、低温保证样品活性、蒸发速度快、不污染环境等众多优点，逐渐被广大科研、生产、检测单位所熟悉。然而，不同的样品浓缩条件是不一样的，需要的浓缩仪配置也不一样，如何挑选合适的主机、[b][url=http://www.hexiyiqi.com/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/2013-12-06/264.html]真空泵[/url][/b]和/或冷阱，是需要认真考虑的。此文档可以为您选型提供一定的参考意见，欢迎参考。 [b]真空离心浓缩仪的工作原理：[/b]综合利用离心力、加热和外接真空泵提供的真空作用来通过负压和低温除去溶液中的溶剂，采用高速离心旋转技术，保证样品处于样品管中不会喷出。将样品进行浓缩，可同时处理多个样品而不会导致交叉污染。冷阱能有效捕捉大部分对真空泵有损害的溶剂蒸气，对高真空油泵提供有效的保护。真空泵使系统处于真空状态，降低溶剂的沸点，加快溶剂的蒸发速率。[align=center][img=真空离心浓缩仪,550,413]http://www.hexiyiqi.com/d/file/hexi2012xingyedongtai/2019-01-23/cc52acf154ed30dcc0c8f226fb84298b.jpg[/img][b]赫西真空浓缩仪+冷阱+真空泵[/b][/align] [b]但你知道啥是真空离心浓缩仪配齐吗?[/b]离心浓缩系统：完整的系统应包含以下部件.最简单的配置：[b]浓缩仪+转头+连接管线+真空泵.[/b]完善的配制： [b]浓缩仪+转头+隔膜泵或高真空油泵+油过滤器+连接管线,+冷阱+烧瓶+化学阱和吸收柱+真空控制阀+真空压力计+手推车. 浓缩仪系统之：冷阱冷阱（也叫冷捕集器或冷凝器）：[/b]是一种阻止蒸气或液体从系统进入测量仪器，或从测量仪器进入系统的一种装置。它能提供一个非常低温的表面，在此表面上，分子能够凝聚，并能提高一至二个数量级的真空度。冷阱是在冷却的表面上以凝结方式捕集气体的肼。是置于真空容器和泵之间，用于吸附气体或捕集油蒸汽的装置。 冷阱可与真空离心浓缩仪连用。蒸发的速率不仅受到摄入能量的影响，而且受到真空泵的泵速影响。较大的样品蒸发表面积是影响真空泵效率的瓶颈所在，而不是样品容量和数量。更为有效的是使用冷阱，而不是用更大的真空泵。由于冷阱的使用，一方面有利于水蒸气凝结，另一方面提高了有机溶剂蒸发密度，更易于凝结。[align=center][url=http://www.hexiyiqi.com/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/2012-10-19/104.html][img=http://www.hexiyiqi.com/d/file/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/2018-06-27/31b805d800ac253296435307a72935bc.jpg,550,550]http://www.hexiyiqi.com/d/file/hexi2012xingyedongtai/2019-01-23/f513c981a65e91f40f5b24efd9d7b983.jpg[/img][/url][/align][align=center][b]赫西[url=http://www.hexiyiqi.com/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/2012-10-19/104.html]冷阱[/url][/b][/align][b]冷阱特性：[/b]1.循环方式：密闭式循环2. 温度设定范围：常温~-40℃3.容量：4升4.温度调节精度：±1℃5.压缩机冷媒：R404a6.采用赫西TFT真彩4.3寸屏，触摸按键双控系统冷阱温度 。7.冷阱可与真空离心浓缩仪连用。[table][tr][td] [/td][/tr][/table][b]浓缩仪系统之-真空泵[/b]真空离心浓缩仪浓缩干燥样品的原理即是通过制造真空环境来降低溶剂沸点、使得溶剂变得容易蒸发，所以，真空泵的选择是第一位的，选择合适的真空泵对实验效率、样品活性、经费都是一个很大的影响。[align=center][url=http://www.hexiyiqi.com/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/2013-12-09/266.html][img=真空泵,550,550]http://www.hexiyiqi.com/d/file/hexi2012xingyedongtai/2019-01-23/aeac1c3bc5e363efc3c8731f1be55203.jpg[/img][/url][b]赫西能提供两种类型的真空泵.：隔膜真空泵+真空旋转叶片油泵[/b][/align][b]附注：[/b][align=center][url=http://www.hexiyiqi.com/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/2012-10-19/102.html][img=http://www.hexiyiqi.com/d/file/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/2012-10-19/3b52a6646cb85b3707a2a7cdddc01c7f.jpg]http://www.bio-equip.com/news/2019/2019012335990572.jpg[/img][/url][b]赫西仪器：ZLS-1型真空离心浓缩仪[/b][/align][b]赫西仪器ZLS系列真空离心浓缩仪主要特点[/b]分别适用于小容量、较大容量、大容量样品的真空离心浓缩。1、防腐内腔设计，有机玻璃窗口，便于观察。2、微电脑控制系统，显示温度、时间、开/关盖、转速等重要过程和系统参数。4、采用TFT真彩4.3寸屏，触摸按键双控系统，智能化的微处理器 控制以及简单直接的操作界面。5、延迟启动。在达到固定转速后，启动真空，避免样品混合。6、干燥室采用合金铝制造，干燥腔内部有涂层防腐处理。。7、免维护非接触式驱动旋转系统8、多种转头配套使用。 透明的盖板，便于观察进展情况9、浓缩时间：0~99h59min 可与冷阱连用。10、可与冷阱联合使用。 [b]真空离心浓缩仪应用领域[/b]真空离心浓缩仪应用于DNA/RNA、核苷、蛋白、药物、代谢物、酶或类似样品的浓缩合成物的溶剂去除，具有浓缩效率高，样品活性留存高的特点。1、DNA/RNA的浓缩；2、药物、代谢物的浓缩；3、液相色谱的前后处理；4、免疫球蛋白的浓缩等；[/list]
真空离心浓缩仪时应该注意哪些事项呢？?1、选择合适的真空泵?设备原理即是通过制造真空环境来降低溶剂沸点、使得溶剂变得容易蒸发，所以，真空泵的选择是必需的。真空泵并不是越高级越好，选择要针对实际的实验情况，尤其是溶剂种类来选择。不同的溶剂其沸点与凝固点不同，常压下中低沸点溶剂(如乙醇)和高沸点溶剂如DMSO对泵的要求不同。?2、真空控制功能?由于并不是所有的真空泵能针对真空离心浓缩系统的真空环境的变化调整泵自身的工作情况，如是否需要调整抽气速率、是否需要泵的关与开等，如果任由泵无限抽真空，会导致样品结冰，反而降低浓缩效率；如果一味提高浓缩效率将真空值设得不够高的话，又会对样品活性造成影响，所以为了达到理想的浓缩效果和样品的活性，真空控制功能是第二个要考虑的因素。?3、选择合适的主机和转子?根据样品量大小、盛装样品的容器类型、对浓缩效率的期许和日后浓缩系统的拓宽和升级等诸多情况，综合考虑蒸发面积的影响、温度对蒸发效率的影响、合适的离心机转子、是否需要联用冻干机、是否需要测定样品温度等情况帮你选择佳的主机。?4、是否需要冷阱？?冷阱有-55℃，-85℃和-110℃等多种温度，主要选择的依据是凝结什么类型的样品。通常，水溶液选择-55℃冷阱，有机溶剂选择-85℃冷阱。同时，还需要根据您的样品量大小、溶剂是否需要回收利用以及您的经费预算等情况综合考虑。
本人于三年前曾经发表过关于冻干曲线的解析，但鉴于仪器设备的功能简陋，无法获取详细的数据，在今天引入新设备之际，给与一个完整的案例，一方面对普及一下制药行业中这个冻干过程的概念，另一个方面跟有经验的老哥们讨论学习，因本人并非什么专家学者，学识浅薄，有说得不清楚的，甚至错误的，请大家多多指点。 本文以真空冷冻干燥工艺建立过程的一次实验数据为依托，主要讨论在真空冻干各个阶段的一些数据特征，主要参数有箱体的冻干前箱真空度、泵组真空、导热油进出口温度、物料温度（三支探头）等。 读图提示：图片是经过真空冻干机远程控制与记录电脑中的软件直接获取，为了在图中能看清楚各个参数明显变化，截图前在软件中做了缩放出来，图纸曲线具体的对应参数可通过横坐标和纵坐标上的标示得到。实验设计: 本实验用某公司产品的产品为数据基础，在真空冷冻干燥控温隔板上样品的三层叠放（每层的高度0.8-1.0cm，有时间的话本人将在今年的另一篇原创中做图片展示盒解说），每层中均放入温度测定探头，时时记录温度变化。并设置多个温度梯度。通过各个物料探头温度与隔板温度（硅油进出口温度）的对比变化，前箱真空度与泵组真空度的对比变化判断样品是处于结冰、部分结冰、部分融化、即将完成干燥、已经完全干燥的状态；数据解析与讨论 首先看图1，改图为真空冷冻干燥全过程中各个数据的记录曲线，横坐标为时间轴，中坐标为主轴为温度、副轴为真空度，不同颜色的曲线对应的数据在图右侧有标示，该此实验得到的模式并非最佳工艺，但样品合格率已经达到95%以上；故此该工艺曲线有一定实际意义； 图1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312240932_484241_1600026_3.jpg 图2中三个物料温度的变化来自预冻阶段的一个温度变换节点 该节点的产生来自于样品的水处于低于零下几度的环境中变成过冷液体，达到过冷度后突然结冰，快速结冰的过程导致液体的温度急剧上升（因液体量很少，温度探头的体积过大，抑制了温度的上升，通常情况下温度可能会上升到零度以上），另外三个温度探头的处于与隔板不同的距离处，导致同一时刻温度有差别，这也是热量分布的一个体现 图2http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312240932_484242_1600026_3.jpg 图3中，当隔板温度和所有物料温度达到零下45℃后的一段时间后有一个温度的突然升高，这个升高貌似比较突然，具体的原因不是很清楚，本人认为可能是共晶的过程，该情况可能是以外的晶体形成的过程，该过程以后，胶体金溶液彻底的转化为固体的过程，一般情况下的冻干过程都有这两个步骤，只是该共晶点的温度如此之低确实让人匪夷所思。图3http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312240932_484243_1600026_3.jpg 图4中的曲线体现了在冻干过程中隔板温度和物料温度变化，尤其是隔板温度的变化比较有意思，三个处于与隔板距离不同液体（固体）中的温度探头测得的曲线出现了交叉，而且是三根线之间均有相互的交叉，其实这个是有理论依据的 一般情况下，温度高将会使升华的速度加快，但升华又会带走大量的热量，这导致在初期隔板温度升高较多的情况下距离隔板近的物料反而比较低，距离远一些的物料温度比较高，随着物料中水分的升华减少，带走的热量也减少，物料的温度趋于与隔板的温度一致，当三条曲线的排列方式与开始降温时曲线的高低一致时，物料中水分相当大的一部分均升华掉了；基本代表着第一次升华结束；由此我们也可以看出，处于0℃的两个都小时并没有实际意义可言，这是真空冻干过程中极其关键的一个部分； 图4http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312240933_484244_1600026_3.jpg 通过对图4的解读，我们看到冻干的升华过程结束，温度升高到进入到解析干燥的，解析干燥也是制品过程中比较重要的环节，通常情况下，压力升实验是检验样品是否完成解析干燥的方法，所谓压力升实验就是让放置样品的的前箱与补水冷阱（含真空泵组）隔离开，记录并计算前箱内真空度上升的速度，这被称之为压力升实验，如果这个压力升速度与空箱情况下压力升速度相近或相同时代表样品中几乎没有水分可以升华或挥发了，这是明显的冻干结束信号，图5中做了两次压力升实验，第一次为图中间部分，该次压力升高的速度非常快，表示水分还很多，第二次压力升实验结果在图5的右下角，压力升高很小，以至于曲线的峰线被仪器信息网的LOGO挡住，该次压力升高速度与空箱情况下基本一直，判断样品可以出箱，实际上出箱的样本的确干燥完成，至此冻干工艺基本告亿段落； 图5http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312240933_484245_1600026_3.jpg 值得注意的是，在图5中提供真空的真空泵处的泵组真空度在曲线的后半段居然高于前箱真空度，本人认为这是与气体温度有关系，前箱中气体的温度高于20℃，进入补水冷阱后被降温到低于-70摄氏度，在进入到泵组前端的真空计时温度再次本提升，出现了一个大体积气体遇到低温后变小体积，再从小体积气体升温后膨胀的过程，导致了泵组压力大于前箱压力的诡异现象；总结： 本次工艺设计的周期为25小时，产能为仪器设备设计产能的四分之一，虽然最终得到的样品的合格的，但是工艺并不是最好的，该程序在-45℃的保温时间明显不足，在0℃的保温是多余的，另外本次实验所做的压力升测试明显太少，对于样品干燥完成的时间范围太大， 还有就是-45℃处物料温度的突变如果是共晶造成，那么可以说这个溶液的选择是非常的糟糕，一般情况下，共晶点的不高玉-20℃，再低一些也不能低于-30℃，本实验的单个样品只有10微升，如果转为5毫升的话可能结果就要让人崩溃了； 真空冻干技术发展很快，但是不同样品之间因为成分、终端产品含水量要求等众多因素的影响，另外不同厂家提供的冻干机性能差异巨大，就算同一个厂家的设备因设计规格和体积大小不同都会导致具体工艺程序的不同，所以基本上没有现成的工艺可做很好的参照，往往很多的一些经验性知识参照作用是有限，但是更多的理论知识没有系统的体系，更多的是需要人们去摸索； 个人认为，要掌握好真空冷冻干燥这门技术，需要涉及晶体学、界面学，物理化学、生物化学等多门知识。这些东西中本人还有许多需要去学习。
[color=#cc0000]摘要：本文主要针对压力参数，介绍了真空冷冻干燥过程中使用压力监控仪表推荐的最佳操作过程研究，尤其是用于监视冷冻干燥过程中压力变化以及可能用于设备功能测试的最佳过程研究结果。[/color][color=#cc0000][/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=24px][color=#cc0000]1. 问题的提出[/color][/size] 在真空冷冻干燥过程中，温度和压力都是影响传热、传质、过程效率和产品质量的关键变量，因此，要特别注意冷冻干燥过程中的产品温度和压力测量和控制。对于压力的控制，整个行业内（特别是国内）还普遍存在非常浅显的认知，有关压力测量和控制的研究也鲜有报道和介绍。另外，在真空冷冻干燥领域中对于真空计的有效使用并没有普及，这主要是对压力和真空度控制及控制器技术缺乏准确的认识，在控制器选择上存在较大的误区，现有大多数国内外的控制器无法真正满足真空冷冻干燥工艺过程中的控制精度要求，鲜有真空冷冻干燥机厂家能提供压力和真空度控制的技术指标。 本文主要针对压力参数，介绍了真空冷冻干燥过程中使用压力监控仪表推荐的最佳操作过程研究，尤其是用于监视冷冻干燥过程中压力变化以及可能用于设备功能测试的最佳过程研究。[size=24px][color=#cc0000]2. 冷冻干燥中的压力（真空度）测量[/color][/size] 压力传感器的类型很多，本文不进行介绍，本文只介绍两种类型压力传感器：导热型压力计和电容压力计。尽管这两种类型的传感器常被用在真空冷冻干燥过程中，但并没有得到最有效的应用。[size=18px][color=#cc0000]2.1. 导热型压力计[/color][/size] 导热型压力计有两种基本类型：热电偶计和皮拉尼计。 热电偶计由点焊到加热丝的热电偶组成。由恒定电流馈入的金属丝达到温度，该温度由金属丝通过热辐射和通过工艺气体的传导和对流结合而损失的能量的速率决定。通过使用低热辐射率的细丝（例如铂），可以将热辐射造成的能量损失保持在很小的水平。系统中的压力越高，灯丝的能量损失速度越快。热电偶计的输出信号存在严重的非线性，因此可用的压力测量范围很小，仅约2个数量级。通常在较便宜的实验室规模的冷冻干燥机上可以找到这种热电偶型压力表。 在皮拉尼计（Pirani）中，两个细丝被用作惠斯通电桥的两个“臂”。其中一根丝是参考丝，保持恒定压力和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]组成。另一根丝是测量丝。在皮拉尼计（Pirani）中，将测量丝温度控制在一个恒定值，并监控所需的电流。皮拉尼计的有效测量范围是热电偶计的100倍，因此是用于冷冻干燥的首选导热型压力和真空测量仪器。 任何热导型仪表的一个重要特征是对所监控[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]组成（气体成分）的函数响应，这在冷冻干燥中很重要，因为腔室中的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]组成会发生巨大变化，从初次干燥阶段中的基本100%的水蒸气变为在二次干燥后期的基本100%的氮气（或将任何气体导入腔室以控制压力）。水蒸气的自由分子热导率要比氮的自由分子热导率高约60%，此特性可作为一种优势用作过程监控工具，如下所述。 重要的是要记住，导热型压力计使用的是热丝。当冷冻干燥包含有机溶剂（例如叔丁醇）的制剂时，这会引起严重的安全隐患。产生爆炸必须满足两个条件：（1）必须有足够高浓度的有机溶剂来点燃，以及（2）必须有足够的氧气来支持燃烧。初次干燥期间均未满足任何条件，看来最大的安全风险阶段是在初始真空下降期间，其中可能存在相对较高浓度的有机溶剂和足够的氧气来支持燃烧。由于存在这种风险，因此在冷冻干燥包含有机溶剂的产品时，最好关闭热导型压力计。或者，可以在开始冷冻之前用氮气冲洗产品腔室。 重要的是要意识到，不同的皮拉尼压力计（真空计）在反复进行蒸汽灭菌时的耐用性各不相同，而且目前我们尚不知道造成这些故障的机理。可能的故障模式可能是过压（大多数Pirani压力计的压力上限约为1000Torr）或暴露于过高的温度下。但是，承受反复蒸汽灭菌的能力可能与细丝的成分有关。使用了几种细丝成分，包括钨/铼、铂/铱、铂/铑、铂和镀金钨，其中曾有机构测试了一种针对腐蚀性环境设计的量规，该压力计使用铂/铱丝，经证实可承受80~100次蒸汽灭菌循环。尽管该压力计的蒸汽消毒频率较低，但仍未发生故障。相比之下，还测试了另一个使用镀金钨丝的量规，经过两个或三个灭菌周期后，该压力计出现故障。假设皮拉尼量规在某个时候会失效并需要更换可能是明智的选择，但是在选择量规时要特别小心。[size=18px][color=#cc0000]2.2. 电容压力计[/color][/size] 所有基于电容的真空仪表都以二选一的方式工作：通过保持系统的几何形状恒定但允许介电常数变化，或者通过具有恒定介电常数的可变几何形状。后者原理是电容压力计压力计的基础。传感器有两个侧面，一个是在大约1E-04 mTorr的非常低压力下抽真空并密封的参考面，另一个是暴露在工艺过程中的测量面。侧面由金属膜片（通常为Inconel）和优质不锈钢隔离，随着过程压力的变化，隔膜膜片会变形，从而改变仪器的几何形状，从而改变仪器的电容。电容式压力计由于其宽泛的使用范围（大约跨越四个数量级）、准确性、稳定性和线性度而成为真空冷冻干燥的首选仪器。另一个引人注目的功能是，电容压力计可测量绝对压力（单位面积的力），且与所测的气体成分无关。最佳规程是使用加热型电容压力计，以避免仪表内部可能发生水蒸气凝结（可能由于蒸汽灭菌）的可能性，并避免由于环境温度变化而导致零漂移的可能性。[color=#cc0000][size=24px]3. 真空冷冻干燥的最佳压力监控方案[/size][size=18px]3.1. 压力监控中压力计的配置[/size][/color] 根据我们的研究和实践经验，我们认为监控冷冻干燥过程中腔室和冷凝器内压力的最佳方式是在腔室和冷凝器上均装有电容压力计和皮拉尼压力计，这种配置可以实现所谓的比较压力测量。在此过程分析方法中，使用电容压力计测量和控制腔室压力，同时使用皮拉尼压力表监测压力。这项技术利用了皮拉尼真空计的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]成分依赖性，该仪器的输出变化反映了当过程从一次干燥过渡到二次干燥时[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]成分的变化。此类过程数据的示例如图31所示。 皮拉尼压力计测得的初级干燥过程中较高的表观压力反映了水蒸气较高的热导率，水蒸气几乎构成了初级干燥过程中室内所有的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]。随着冰的升华完成，腔室表观压力下降。从初始干燥过程中的伪稳态到电容压力计平衡的过渡区域的宽度是初始干燥速率中产品与产品之间一致性的量度——产品与产品之间升华速率越均匀，过渡过程中的表观压力下降越剧烈。例如，“边缘效应”，即在一排样品瓶边缘的样品瓶比在一排样品瓶中心的样品瓶干燥得更快，会导致在第一次干燥结束时表观压力逐渐降低。在提高隔板温度进行二次干燥之前，等待皮拉尼读数接近电容压力计读数被认为是一种良好的做法。一般来说，只要一次干燥过程中的稳态压力超过约40mTorr，5~10mTorr的压力读数差异似乎就能很好地工作。一些冷冻干燥机制造商提供了非常有用的选择，根据电容压力计和皮拉尼压力计之间的表观压力差异，对从一次干燥到二次干燥的循环进行排序。 比较压力测量的主要优点在于，它不依赖于对单个产品瓶的监视，而是依赖于腔室内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的组成。事实证明，该技术灵敏、可靠且稳定。需要注意的一点是，如果有任何小瓶从隔板上掉到干燥机的底部，从而以不具有代表性的速度干燥，则这些小瓶可能会“欺骗”皮拉尼液位计并使之产生异常响应。 如图3-1所示，比较压力测量对于监视二次干燥的进度也很有用。通常，在二次干燥初期，由于制剂中未冻结的水在较高的产品温度下释放，产品中的水蒸气会“爆裂”。当皮拉尼读数返回到电容压力计读数时，在该架子温度下几乎没有发生额外的干燥。[align=center][img=,690,466]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101142200146443_7124_3384_3.png!w690x466.jpg[/img][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图3-1 作为过程监视方法的比较压力测量：皮拉尼压力表（洋红色），电容压力计（红色）。隔板温度用黑线表示，其他线是通过热电偶测量的单个产品温度[/color][/align] 最佳操作过程是基于电容压力计来控制腔室压力，这仅仅是因为它独立于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]成分而测量绝对压力（绝对真空度）。电容式压力计比皮拉尼压力计更准确、更线性、更稳定。一些操作基于皮拉尼压力计进行压力控制，并通过电容式压力计测得的压力升高来检测一次和二次干燥的终点。从过程一致性的角度来看，这不是一个好主意，并且可能在将过程条件从一个制造地点转移到另一个制造地点时引起问题，尤其是如果没有人关注压力测量和控制的细节时。当在接近初次干燥即将结束的关键产品温度附近进行该过程时，还有可能会超过关键产品温度。随着水蒸气的相对分压降低，氮气流量增加以维持设定点。这导致绝对压力增加、传热增加、产品温度升高以及产品风险增加。 为什么要在腔室和冷凝器上都安装电容压力计？这主要是因为腔室压力与冷凝器压力之比可以作为设备性能的衡量标准。任何冷冻干燥机都有一个在任何给定压力下都能支持的最大升华速率，并且整个行业普遍缺乏对设备能力的定量了解。有几个因素会限制设备的能力——制冷能力、冷凝器表面积和可达到的货架温度上限。另一个限制因素与“阻塞流”有关，这是冷冻干燥放大的不确定度来源。简而言之，阻塞流动是由这样一个事实引起的，即水蒸气从腔室到冷凝器的速度有一个热力学上的速度限制，即声速。随着升华速率的增加，蒸汽速度接近声速（在室温下，水蒸气的速度约为350m/s），蒸汽流速变得与连接腔室和冷凝器的导管的冷凝器侧的压力无关。阻流点可以通过冰板来测量，其中托盘环衬有塑料，部分用水填充。然后水被冻结，系统被抽空，压力被控制在冷冻干燥机的压力范围的低端。一旦系统达到平衡，搁板温度就会升高，直到设定点压力不再保持，此时水蒸气的质量流速是系统的瓶颈。然后建立新的压力设定点，再次系统地提高搁板温度，并在更高的压力下达到新的节流点。只要冷凝器温度不会随着水蒸气流速的增加而显著增加，那么节流点和室压之间的关系就是线性的，这一事实简化了这项任务。另一种方法被称为最小可控压力法，其中压力设定点处于不可接受的低值，例如10mTorr，货架温度以逐步的方式增加，在每个搁板温度下，压力将达到对应于阻塞流量的稳态水平。 在扼流点测量质量流率的最简单方法是使用可调二极管激光吸收光谱仪或TDLAS。在没有TDLAS的情况下，可以在剩余大部分初始冰负荷的位置停止过程后，通过重量分析法测量与阻塞流量相对应的质量流量。这需要更多的工作，因为需要在每个压力设置下进行单独的实验才能确定平均质量流率。热通量测量是另一种测量升华率的方法，应提供与TDLAS相当的数据。这些都不在本文介绍范围之内。 至少原则上确定阻塞点的一种替代方式是腔室与冷凝器之间的压力比，特别是当圆柱形管道将腔室与冷凝器连接时。对于圆柱形风管，对应于扼流开始的压力比为3：1。扼流的流量不适用于带有内部冷凝器设计的冷冻干燥机，一些较新的冷冻干燥机具有不同的腔室/冷凝器配置，其中冷凝器位于腔室下方，由矩形板分隔，该矩形板可通过液压方式上下移动（图3-2）。能够通过测量该配置的腔室与冷凝器的压力比来确定节流点，这将非常有用。一个相关研究问题是对该设计是否可以计算临界压力比。 由此可以指出，差分电容压力计是可用的。这些仪器用于测量不同位置之间的压力差。在污染控制技术的背景下，它们通常用于监视相邻区域的压差。但是，我们不知道为什么不能使用差动电容式压力计来监测腔室和冷凝器之间的压力差。[align=center][img=,690,503]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101142200407014_173_3384_3.jpg!w690x503.jpg[/img][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图3-2 在该冷冻干燥机中，冷凝器位于腔室下方，由液压驱动板隔开[/color][/align] 最后，为什么在冷凝器上安装皮拉尼压力计是一个好主意？首先，偶尔会在系统某处出现泄漏，从而阻止建立任何真空。例如，在许多实验室规模的冷冻干燥机中，箱门或冷凝器门上的垫圈可能无法正确放置。腔室和冷凝器上均装有皮拉尼真空计，有助于快速定位泄漏源。尽管皮拉尼压力计在低于大气压的压力下可能不太准确，但这对于这种类型的故障排除并不重要。一旦建立真空，皮拉尼真空计应开始读数。 对于较小量程的电容压力计在这里没有用，因为直到压力达到该压力表范围的上限（通常为1或10Torr），它们才会给出读数。第二，在腔室和冷凝器上同时装有皮拉尼真空计和电容压力计，可以借助计算流体动力学将连接导管用作质量流量计。目前，这是一项比较活跃的研究项目，可以证明对设备能力曲线的测量非常有用，特别是对于没有配备可调谐二极管激光吸收光谱法的大型冷冻干燥机。[size=18px][color=#cc0000]3.2. 压力和真空度的控制模式[/color][/size] 压力控制是真空冷冻干燥过程中的一个重要工艺过程，其控制精度严重影响产品的质量，压力控制是否精准平稳，是考察冷冻干燥硬件设备能力的重要指标之一。同时，因为一次干燥时的压力或真空度，直接影响产品升华界面温度。因此精准平稳的控制压力和真空度，对于一次干燥过程至关重要。而这方面的探索和相关报道则非常少见，目前很多这方面的认知还都基于和参照温度控制方式。 真空冷冻干燥过程中的压力控制，一般可以通过两个途径来实现，上游控制模式和下游控制模式，本文将会详细讲解两种控制模式的原理以及优缺点，同时还介绍了融合这两种模式优点的双向控制模式。[size=16px][color=#cc0000]3.2.1. 上游控制模式[/color][/size] 在上游控制模式中，通过电动控制阀来控制流入腔室的气体。上游控制模式是维持真空系统本身上游的压力，在真空泵抽速一定的情况下，增加进气流量以降低压力，减少进气流量以增加压力。其主要特点如下： （1）可提高真空系统中工艺的稳定性和速度； （2）使用快速作用控制阀，将控制仪器放置在真空系统的上游可提供更快的响应时间和更好的稳定性。上游模式还消除了对附加阀的需求，减少了系统中潜在泄漏点的数量，减少了下游设备的需求并降低了安装成本。 （3）可方便的进行可以压力变化斜率的控制，进气可持续将升华气体带入到冷阱，对于散装样品的工艺有很大帮助。 （4）上游控制模式的缺点是比较费气，特别是进气为一些较昂贵的高纯度惰性气体时尤为如此。[color=#cc0000]3.2.2. 下游控制模式[/color] 下游控制模式是一种对抽气进行控制的模式，即通过真空泵和冷井之间的控制阀，控制调节这个阀门的开度来实现对真空泵的抽速进行控制从而实现压力的控制。其主要特点如下： （1）下游模式作为目前常用的控制模式，通常在各种条件下都能很好地工作，最大特点是不会进入额外气体，并且比较节省进气量； （2）但在下游模式控制过程中，其有效性有时可能会受到“外部”因素的挑战，如入口气体流速的突然变化或腔体内部气压的突然改变。此外，某些流量和压力的组合会迫使阀门在等于或超过其预期控制范围的极限的位置上运行。在这种情况下，精确或可重复的压力控制都是不可行的。或者，压力控制可能是可行的，但不是以快速有效的方式，结果造成产品的产量和良率受到影响。 （3）在下游模式中，会在更换气体或等待腔室内气体沉降时引起延迟。 （4）如果阀门是简单的开关式阀门，则这种模式下的压力不如上游模式下的压力那样准确和稳定，而且很难实现压力变化斜率控制。[color=#cc0000]3.2.3. 双向控制模式[/color] 通过上述两种控制模式的特点可以看出，两种模式各有优缺点。目前在真空冷冻干燥过程的压力控制中常用的方法是以上游控制模式为主控方法，即恒定真空泵抽速而控制进气量。也有采用下游控制模式的形式，即同时在真空系统的上游设置几个控制档位来控制进气流量，由此来最大限度发挥两种模式的优点，但这种控制方式还无法实现全自动化。 随着自动化控制技术的发展，目前已经开发出双向自动控制技术。这种双向控制模式可以最大限度发挥控制优势，节省时间和成本，并提高了真空工艺的效率和质量。[size=18px][color=#cc0000]3.3. 压力和真空度的准确控制[/color][/size] 在真空冷冻干燥过程中，在指定的压力和真空度区间内进行精确测量和控制至关重要。例如，如果过程设定值介于5.0~6.0mTorr之间，并且所需的压力读数精度为0.5mTorr，则所需的测量精度为读数的10%，或者，对于100mTorr的电容压力计，为满量程的0.5%。如果选定的压力计或真空计不能达到这一精度水平，则无法将真空过程控制在所需的过程区间内。 用作闭环压力和真空度控制的压力计或真空计输入信号必须具有足够的分辨率，以辨别过程中非常小的压力变化。同时，回路中的压力和真空度控制器和控制阀也必须具有必要的分辨率，以便有效地利用这些数据来控制压力的微小变化。很多用户往往只重视了压力或真空计的选择和相应的技术指标，而忽视了控制器以及控制阀的分辨率指标，这基本是造成控制精度达不到要求或波动度较大的主要原因。 对于目前常用的压力计和真空计，其信号输出一般为模拟量，大多为连续的直流电压信号。为了将这些模拟信号直接以数字信号输出，或在控制过程中用控制器和数据记录仪采集这些模拟信号，都需要根据要求对这些模拟信号有足够高的采集精度，也就是说目标压力信号的模拟/数字（A/D）转换必须具有足够的分辨率，以将信号与压力计的正常背景噪声区分开来。例如，压力计信号的12位模数转换将区分压力计满量程模拟输出0.02%的最小信号。对于1Torr全刻度压力计，这意味着不能检测到小于0.2mTorr的压力或压力变化。 另外，在真空冷冻干燥过程中，压力控制器的PID参数选择非常有讲究，这主要体现在腔室内空载和满载产品时PID参数的严重不同。因此，大多数情况下要根据加载产品情况来选择不同的PID参数，而且要选择具有PID参数自整定功能的压力控制，从而可以方便的根据不同加载情况探索出合理的PID控制参数。[size=18px][color=#cc0000]3.4. 升压测试[/color][/size] 升压测试（PRT）是一种已经使用了数十年的工艺流程，涉及在干燥过程中通过关闭干燥室和冷凝器之间的阀门，将干燥室与冷凝器快速隔离。在初次干燥过程中执行PRT时，会导致特征性的压力上升模式。最初，当阀门关闭时，压力迅速升高，然后缓慢而几乎呈线性地升高。在二次干燥过程中，关闭隔离阀后，腔室压力大致呈线性增加。有研究结果表明，初次干燥过程中压力上升曲线中的这个拐点可被视为升华表面上饱和压力的指标，并建议使用该压力拐点从蒸气压与纯冰的温度估算批料平均产品温度。用这种方法还假设可以测量残留水含量，并且改进后的PRT法可以以测量升华率。许多现代的商用冻干机都配备了PRT选件。虽然PRT为过程监控提供了重要的机会，但它主要用于初级和次级干燥步骤的终点确定。 升压测试的改进，即压力和温度测量（MTM），可以通过将压力升高数据拟合到一组方程式来计算初级干燥过程中的产品温度，这些方程式考虑了导致压力升高的四种机理： （1）在恒定温度下将冰直接升华通过干燥的产品层； （2）由于平衡了整个冷冻层的温度梯度，升华界面的温度升高； （3）冰温升高由于在测量过程中对冷冻基质的持续加热； （4）腔室中的泄漏，在实践中通常可以忽略不计。 通过分析可得出产品温度、滤饼的传质阻力和产品传热系数的合理估计。测压温度测量的局限性在于，它需要在腔室和冷凝器之间安装一个阀门，该阀门与压力上升测量的时间过程相比，循环时间非常快，通常不超过30s。大多数生产规模的冷冻干燥机的隔离阀循环太慢，无法进行有意义的MTM测量。但是，对MTM的研究表明，在PRT/MTM过程中，腔室压力的增加是负载、腔室尺寸、产品温度和主要干燥步骤进行的函数。例如，随着批次大小的增加，腔室尺寸的减小以及初级干燥过程中产品温度的升高，压力的增加将更大且更快。因此，建议考虑所有这些因素，以便在初级和次级干燥步骤中建立有意义的PRT参数。[size=18px][color=#cc0000]3.5. 压力计的校准[/color][/size] 为了校准电容压力计，必须使用相应的量值传递标准，这是另一种电容压力计。绝不能使用热或机械压力计来校准电容压力计，因为电容压力计要更精确。冷冻干燥中使用的电容压力计通常具有约0.25%的读数准确度指标，而在相同量程范围内，皮拉尼计或热电偶表的准确度指标仅为5~25%。用作传递标准的电容压力计通常具有读数的0.05%的精度。共有三种基本的校准方法：原位（in situ）、现场（onsite）和异地（off-site）。在原位校准时，不能从冷冻干燥机中取出被测单元，取而代之的是，将所使用的传递标准尽可能靠近被测单元（UUT）的端口连接到真空室，或者使用T形连接，其中传递标准可以靠近UUT进行连接。但是，校准的最佳方法是将真空系统抽取至电容压力计的分辨率以下，以将电容压力计设置为零。不幸的是，冷冻干燥机无法抽空到低于仪器分辨率的压力水平。通过现场校准，将UUT从冷冻干燥机中取出，并连接到由高真空泵送系统，传递标准和压力控制系统组成的校准系统。在进行异地校准时，可将传感器从冷冻干燥机中取出并发送到校准设备。以下准则适用于电容测力计校准： （1）通电后，被测单元和传递标准必须至少运行4h，并且必须处于正常工作温度下。 （2）必须通过将系统泵至UUT的分辨率以下来将仪器归零。建议的调零压力比满量程低四个量级。 （3）六个数据点通常被认为足以确保仪器在校准范围内。推荐的校准点为满量程读数的10%、20%、40%、60%、80%和100%。。 关于校准的频率，最佳的作法是收集历史数据。使用条件对于建立适当的校准间隔很重要。与在低压下隔离相反，冷冻干燥机上的大多数电容压力计通常会暴露于大气压下，这将要求更频繁的校准。同样，重复的蒸汽灭菌将倾向于要求更频繁的校准。根据有些机构的经验，蒸汽灭菌设备的电容压力计应每3个月进行一次校准。与大气压隔离的电容压力计在两次校准之间的间隔时间可能更长。 皮拉尼真空计通常使用氮气进行校准，这解释了为什么初级干燥期间的表观压力远高于电容压力计指示的压力。校准方法通常与上面讨论的相同，其中传递标准通常是电容压力计。假设电容压力计用于压力控制，则皮拉尼压力表的校准就不用电容压力计校准没有那么严格。原因是，通过皮拉尼压力计，我们关注表观压力的变化比对精确的绝对压力测量和控制更感兴趣。[size=24px][color=#cc0000]4. 总结[/color][/size] （1）电容式压力计是真空冷冻干燥机中压力测量和控制的首选仪器，但强烈建议使用温度控制型的压力计。 （2）强烈建议要选择合适的压力控制模式和压力控制器，以确保在合理的采集和控制精度前提下适合方便的摸索出各种工况下的PID控制参数。 （3）最佳实践是在腔室和冷凝器上同时安装一个电容压力计和一个皮拉尼压力计。 （4）强烈建议使用比较压力测量作为过程监控工具，以确定一次和二次干燥的终点。 （5）特别提醒，反复暴露于大气压和反复进行蒸汽灭菌均会缩短电容压力计校准之间的间隔。历史记录对于建立两次校准之间更合适的时间间隔非常有用。原位校准不被视为最佳实践。[align=center]=======================================================================[/align]
[color=#990000]摘要：目前真空冷冻干燥过程中已普遍使用了电容压力计，使得与电容压力计相配套的压力控制器和电动进气调节阀这两个影响压力控制精度和重复性的主要环节显着尤为突出。为解决控制精度问题，本文介绍了国产最新型的2通道24位高精度PID压力控制器和步进电机驱动电动针阀的功能、技术指标及其应用。经试验验证，上游控制模式中使用电动针阀和高精度控制器可将压力精确控制在±1%以内，并且此控制器还可以同时用于冷冻干燥过程中皮拉尼真空计的监控，以进行初次冻干终点的自动判断。[/color][size=18px][color=#990000]一、问题的提出[/color][/size] 压力控制是真空冻干过程中的一个重要工艺过程，其控制精度严重影响产品质量，对于一些敏感产品的冷冻干燥尤为重要。因此，为使冷冻干燥过程可靠且可重复地进行，必须在干燥室内准确、重复地测量和控制压力，这是考察冷冻干燥硬件设备能力的重要指标之一。同时因为一次干燥时的压力或真空度，直接影响产品升华界面温度，因此准确平稳的控制压力，对于一次干燥过程至关重要。但在实际真空冷冻干燥过程中，在准确压力控制方面目前国内还存在以下问题： （1）压力控制器不匹配问题：尽管冷冻干燥工艺和设备都配备了精度较高的电容压力计，其精度可达到满量程的0.2%~0.5%，但目前国内大多配套采用PLC进行电容压力计直流电压信号的测量和控制，PLC的A/D和D/A转换精度明显不够，严重影响压力测量和控制精度。A/D和D/A转换精度至少要达到16位才能满足冷冻干燥过程的需要。 （2）进气控制阀不匹配问题：对于冷冻干燥中的真空压力控制，其压力恒定基本都在几帕量级，因此一般都采用上游进气控制模式，即在真空泵抽速一定的情况下，通过电动调节阀增加进气流量以降低压力，减少进气流量以增加压力。但目前国内普遍还在使用磁滞很大的电磁阀来进行调节，严重影响压力控制精度和重复性，而目前国际上很多已经开始使用步进电机驱动的低磁滞电动调节阀。 为解决上述冷冻干燥过程中压力控制存在的问题，本文将介绍国产最新型的2通道24位高精度PID压力控制器、电动针阀的功能、技术指标及其应用。经试验考核和具体应用的验证，上游控制模式中使用电动针阀和高精度PID压力控制器可将压力精确控制在±1%以内，并且2通道PID控制器还可以同时用于冷冻干燥过程中皮拉尼真空计的监控和记录。[size=18px][color=#990000]二、国产2通道24位高精度PID压力控制器[/color][/size] 为充分利用电容压力计的测量精度，控制器的数据采集和控制至少需要16位以上的模数和数模转化器。目前我们已经开发出VPC-2021系列高精度24位通用性PID控制器，如图1所示。此系列PID控制器功能强大远超国外产品，但价格只有国外产品的八分之一。[align=center][img=冷冻干燥压力控制,550,286]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112211608584555_3735_3384_3.png!w650x338.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图1 国产VPC-2021系列温度/压力控制器[/color][/align] 压力控制器其主要性能指标如下： （1）精度：24位A/D，16位D/A。 （2）多通道：独立1通道或2通道。2通道可实现双传感器同时测量及控制。 （3）多种输出参数：47种（热电偶、热电阻、直流电压）输入信号，可实现不同参量的同时测试、显示和控制。 （4）多功能：正向、反向、正反双向控制。 （5）PID程序控制：改进型PID算法，支持PV微分和微分先行控制。可存储20组分组PID，支持20条程序曲线（每条50段）。 （6）通讯：两线制RS485，标准MODBUSRTU 通讯协议。 在冷冻干燥的初级冻干终点判断中，VPC-2021系列中的2通道控制器可同时接入电容压力计和皮拉尼压力计，其中电容压力计用作真空压力控制，皮拉尼计用来监视冻干过程中水汽的变化，当两个真空计的差值消失时则认为初级冻干过程结束。整个过程的典型变化曲线如图2所示。[align=center][color=#990000][img=冷冻干燥压力控制,586,392]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112211609304857_1459_3384_3.png!w586x392.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2. 初级干燥过程中的典型电容压力计和皮拉尼压力计的测量曲线[/color][/align][size=18px][color=#990000]三、国产步进电机驱动电子针阀[/color][/size] 为实现进气阀的高精度调节，我们在针阀基础上采用数控步进电机开发了一系列不同流量的电子针阀，其磁滞远小于电磁阀，如图3所示，价格只有国外产品的三分之一，详细技术指标如图4所示。[align=center][img=冷冻干燥压力控制,400,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112211609435684_1917_3384_3.png!w599x513.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图3 国产NCNV系列电子针阀[/color][/align][align=center][color=#990000][img=冷冻干燥压力控制,690,452]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112211610002292_1250_3384_3.png!w690x452.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图4 国产NCNV系列电子针阀技术指标[/color][/align][size=18px][color=#990000]四、国产PID控制器和电子针阀考核试验[/color][/size] 考核试验采用了1Torr量程的电容压力计，电子针阀作为进气阀以上游模式进行控制试验。首先开启真空泵后使其全速抽气，然后在68Pa左右对PID控制器进行 PID参数自整定。自整定完成后，分别对12、27、40、53、67、80、93和 107Pa 共 8 个设定点进行了控制，整个控制过程中真空度的变化如图 5所示。 [align=center][color=#990000][img=冷冻干燥压力控制,690,418]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112211610175473_9598_3384_3.png!w690x418.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图5 多点压力控制考核试验曲线[/color][/align] 将图5曲线的控制效果以波动率来表达，则得到如图6所示的不同真空压力下的波动率。从图6可以看出，整个压力范围内只有在12Pa控制时波动率大于1%，显然将68Pa下自整定得到的PID参数应用于12Pa压力控制并不太合适，还需要进行单独的PID 参数自整定。[align=center][color=#990000][img=冷冻干燥压力控制,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112211610294377_3818_3384_3.png!w690x388.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图6. 多点压力恒定控制波动率[/color][/align][align=center][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
（一）真空冷冻干燥机的真空概念 绝对真空是指完全没有气体的空间的状态，但实际上这种空间是不存在的。 我们一般说的真空冷冻干燥机的真空是指一定的空间内，大气压力低于气体状态，也就说该空间内气体分子数的密度低于该地区大气压的气体分子数密度。 不同的真空状态，就是空间具有不同的分子数密度，例如在标准状态（STP：即0度时，101325Pa）气体的分子数密度为2.6870*10/25m/-3,而在真空密度为1*10/-4Pa时，气体的分子数密度只有2.65*10/16m/-3（二）真空冷冻干燥机真空测量单位 在真空冷冻干燥机技术中常用真空度来度量真空状态下空间气体的稀薄程度。通常真空度用气体的压力值来表示，压力值越高真空度越低；压力值越低，真空度越高。 常用的压力单位有（1）帕斯卡:国际单位中的压力单位，我国法定压力单位。1Pa压力就是1平方米面积上作用1N的力即 1Pa=1N/m2（2）微巴：1微巴的压力就是1cm2面积上作用1dyn的力即 1微巴=1dyn/cm2（3）标准大气压：1927年在第七次国际计量大会上，给标准大气压下了定义，即在重力加速度为980.665cm/s2，水银温度为0度，水银密度为13.5915g/cm3的条件下，760mm的高的汞柱产生的压力称为1atm即1atm=760mmHg=1013250dyn/cm2这种标准大气压依赖汞的密度的测量精度，是不够严格的。所以1954年在第十次国际计量大会又重新定义了标准大气压，即1atm=1013250dyn/cm2=101325Pa
用户经过选择无锡冷冻机品牌厂家之后就会发现市场上无锡冷冻机品牌也是比较多的，在选购无锡冷冻机的时候，需要注意压缩机的参数，无锡冠亚建议大家选择品牌压缩机，这样一来会避免一些故障，提高使用效率，但是如果压缩机存在下面的一些故障，用户也不需要急，一一对应解决。冷冻机压缩比异常无锡冷冻机压缩过大或者说压差过大，证明此制冷系统完全偏离设计值，主要的现象有，排温压力温度过高，吸气压力偏低，温度偏高。排气压力温度过高，不良后果主要是对于无锡冷冻机系统中的润滑油易焦化，不宜形成油膜，不能充分润滑转子，转子得不到有效降温，润滑，就会堵转，进而造成电机损毁。无锡冷冻机吸气压力低，吸气压力温度高则主要影响冷冻机电机冷却，和排气温度高。其后果基本等同于排气温度压力高。无锡冷冻机过小主要是影响是湿冲程，螺杆压缩机耐湿冲程，其实，螺杆机更怕湿冲程，如果大量液体回到压缩机，就会造成润滑油的稀释，后果等同于排气温度偏高。当然，压缩比偏小，还有的是转子磨损严重，加减载失灵造成的。冷冻机冷凝器效率低无锡冷冻机冷凝器效率低的话，主要影响供液温度和是否能够形成液体，膨胀阀理想状态下，是全液供给，这样的话无锡冷冻机系统的效率较高，制冷量比较大。而且，无锡冷冻机大型机组上基本都有附储，主要用在油冷方面。所以，无锡冷冻机保持冷凝器的高效尤为重要。其故障主要是：冷却方式选型不对，蒸发面积不足，冷却介质不足，热交换不足引起的，所以检查时主要检查风机，水泵，翅片等关键。当然，冷凝效果太好也不行，比如环温偏低，冷凝效果太好，造成液体进入蒸发器效率更高，此时，吸气过热度很低，膨胀阀灵敏度偏低，就会造成开机液击。或者排气压力与吸气压力差值不足，对于压差供油方式的螺杆机是致命的。冷冻机蒸发器效率低或高无锡冷冻机蒸发器效率低主要影响的是被冷却物的降温，而影响无锡冷冻机压缩机的是湿冲程。但是高效率呢，又会造成吸气过热度偏大，进而影响压缩机排气温度。冷冻机油路问题无锡冷冻机油路问题，主要体现在油的质量，洁净度，回油温度等润滑油在无锡冷冻机压缩机制冷系统中的主要作用是润滑，降温，密封，回油的温度在很大程度上影响了螺杆压缩机的使用寿命，一般推荐工作温度为40~60℃之间，有部分厂家也有标注70℃或80℃的。过高的油温会造成油的焦化，破坏油膜的形成，油温还影响排气温度高低，进而影响压缩比，所以，请在选择油温时注意调整。冷冻机油的清洁度无锡冷冻机油的清洁度也是制冷系统的清洁度，保持清洁度是螺杆机的主要特点螺杆压缩机不等同于活塞压缩机，由于结构上的原因，对于系统的清洁度要求比活塞机更高。无锡冷冻机对于不同的压缩机性能要求不同，这些故障尽可能及时解决，避免影响企业的运行。
德国Christ真空冷冻干燥器,在运行过程出现broken vacuum peode的报警声，当我把样品取出来后，关机后又重启，又出现这样的报警声，请问哪里坏了？还是哪里设置不对
请问这款金西盟冷冻干燥机的真空泵油要买什么型号，冷冻干燥机的铭牌和真空泵上能够拍到的信息都已经放上去了。想问下可买什么真空泵油呢，最好能便宜点。谢谢！[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107131206360549_5376_4010079_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107131206361116_7528_4010079_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107131206360930_5817_4010079_3.png[/img]
真空冷冻干燥机里同时放多个样品，会不会产生交叉污染？
实验室的真空泵突然坏了，植物样品已经提取完了，准备测代谢物，请问现在把提取液冷冻起来到时候化冻再抽真空可以吗
冷冻机品牌的有效运行是和压缩机效率有很大关系的，所以，冷冻机品牌在运行中，冷冻机常用于触摸屏、显示屏的冷冻脱胶拆卸，如果压缩机发生故障需要及时了解，及时解决，保证冷冻机的运行。冷冻机品牌的压缩机长期频繁启停，制冷系统中存在其它化学物质，与润滑油发生化学反应后使得润滑油变质可以导致压缩机缺油与压缩机润滑不足，冷冻机压缩机在工作时，大量制冷剂气体在被排出的同时也夹带走一部分润滑油，压缩机短时间缺油会使得压缩机内部各相关部件异常磨损，导致振动、噪音大；长时间缺油会使得内部各相关部件过热，导致轴承烧结、抱轴，压缩机内置保护、排气或顶部温度保护、过电流保护、电源空开跳闸、压缩机运转声音异常、压缩机腔体温度过高等。冷冻机品牌如果制冷剂追加过多，导致系统大量回液，或者制冷剂追加过少或制冷剂泄漏都可以导致压缩机液击，当压缩机回液时，压缩过程中液滴会对涡盘产生大冲力，可能打碎涡盘，含有大量液态冷媒的润滑油粘度低，在摩擦表面不能形成足够的油膜，导致压缩机内部运动件的快速磨损；润滑油中的冷媒在输送过程中遇热会沸腾，影响润滑油的正常输送。液击后的涡旋盘碎片掉在线圈上，破坏线圈绝缘层，可能出现电流保护或压缩机内置保护可能不会动作。冷冻机品牌制冷系统回气管冰堵导致排气或顶部温度过高，就能导致压缩机高温烧毁，冷冻机压缩机高温过热表现为排气或顶部温度保护、压机腔体温度过高、高压保护。长时间高温过热，不仅会降低电机绝缘性能和可靠性，缩短电机寿命；而且还会降低润滑油的润滑能力，甚至引起润滑油碳化和酸解。当冷冻机品牌的电机冷却不足，制冷剂大量泄漏或蒸发压力过低时会造成系统质量流量减小，使得电机无法得到良好的冷却，就能压缩机电机损坏，电机的损坏主要表现为定子绕组绝缘层破坏（短路）和断路等，绕组烧毁后，掩盖了一些导致烧毁的现象或直接原因，使得事后分析和原因调查比较困难。这些冷冻机品牌压缩机的故障都是比较明显的，用户了解了这些故障赶紧及时解决吧！
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