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真空环境分析仪

仪器信息网真空环境分析仪专题为您提供2024年最新真空环境分析仪价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括真空环境分析仪参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的真空环境分析仪您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合真空环境分析仪相关的耗材配件、试剂标物，还有真空环境分析仪相关的最新资讯、资料，以及真空环境分析仪相关的解决方案。

真空环境分析仪相关的论坛

  • 建议成立环境分析资源共享

    由于环境保护变得越来越重要，建议成立一个环境分析方面的信息库。 内容包含：大气、土壤、水质和放射性等方面的分析仪器、分析方法。例如：一、水质分析仪器： 1、美国HACH公司 2、意大利HANNA公司 3、德国Tintometer公司 4、德国WTW公司二、烟气分析仪器 1、美国IMR公司 2、德国TESTO公司三、烟气分析方法 1、电化学分析方法 2、NDIR（红外） 3、热导原理

  • 【求助】环境分析认可项目

    大家好： 我们的实验室准备申请环境分析方面的项目扩展，但是现在不知道该扩哪些项目？我们主要是想申请一些在环境分析中常规的检测项目，还请高手们指教。

  • 【资料】水环境分析及预测

    水环境分析及预测[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=159153]水环境分析及预测[/url]版主：这个资料是从网上下载的。带有网站标识，看了仪器论坛发帖准则并没有提到这一点。如果斑竹觉得不合时宜，请先告知一下。

  • 【分享】基础知识--环境分析化学

    环境科学和环境保护的重要基础，环境化学的一个分支，简称环境分析。人们为了认识、评价、改造和控制环境，必须了解引起环境质量变化的原因，这就要对环境（包括原生环境和次生环境）的各组成部分，特别是对某些危害大的污染物的性质、来源、含量及其分布状态，进行细致的监测和分析。环境分析化学就是研究环境中污染物的种类、成分以及如何对环境中化学污染物进行定性分析和定量分析的一个学科。例如某一区域环境受到化学物质污染，首先要查明危害是由何种化学污染物引起的。为此就须要鉴别污染物，也就是进行定性分析。其次，为了说明污染的程度，还须要测定污染物的含量，即进行定量分析。环境分析化学研究的领域非常宽广，对象相当复杂，包括大气、水体、土壤、底泥、矿物、废渣，以及植物、动物、食品、人体组织等。环境分析化学所测定的污染元素或化合物的含量很低，特别是在环境、野生动、植物和人体组织中的含量极微,其绝对含量往往在10-6～10-12克水平。

  • 【分享】环境分析化学ppt

    环境分析化学ppt[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=164218]环境分析化学ppt[/url]

  • 环境分析检测能力一览表

    希望能对大家有帮助！[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=18183]环境分析检测能力一览表[/url]

  • 【资料】环境分析化学 ppt

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=181547]环境分析化学.rar[/url]

  • 室内环境分析检测

    单位想建一个室内环境分析检测实验室，主要想用于室内气体检测。不知需要什么仪器设备，大概需要多少钱？谢谢大家.做的是常规项目。

  • 【分享】原子吸收在环境分析中的应用

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]在环境分析中的应用[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=39670][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]在环境分析中的应用[/url]

  • 真空热重分析仪多种气体低气压高精度控制解决方案

    真空热重分析仪多种气体低气压高精度控制解决方案

    [align=center][size=16px] [img=真空热重分析仪多种气体低气压高精度控制解决方案,550,383]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311170921522574_4489_3221506_3.jpg!w690x481.jpg[/img][/size][/align][size=16px][color=#339999][b]摘要：针对目前国内外各种真空热重分析仪普遍不具备低压压力精密控制能力，无法进行不同真空气氛环境下材料热重分析的问题，并根据用户提出的热重分析仪真空度精密控制技术改造要求，本文提出了技术改造解决方案。解决方案基于动态平衡法采用了上游和下游控制方式，通过配备的多路进气混合装置、高精度电容真空计、电控针阀和双通道PID真空压力控制器，可实现热重分析仪在10Pa~100kPa范围内多种气体气氛下的真空度精密控制。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#339999][b]==========================[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#339999][b]1. 项目背景[/b][/color][/size][size=16px] 热重分析（Thermogravimetric Analysis，TG或TGA）是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术，用来研究材料的热稳定性和组分。而真空热重分析（Vac-TGA）则是在普通热重分析中增加了真空变量，允许在低至1Pa的绝对压力条件下对样品进行分析，适用于在使用中需要减压条件的客户应用。真空热重分析技术用于解决在工作中遇到低气压的专业化检测分析，Vac-TGA还可以实现更准确地观察薄膜、复合材料、环氧树脂等材料的挥发物、降解和排气等情况。[/size][size=16px] 真空热重分析仪一般都配备真空密闭的炉体和精确控制保护气和吹扫气流量的气体质量流量控制器（MFC），为TG与FTIR或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]等联用提供了便利。密闭系统的真空度最高可达1Pa（绝对压力），一般都包括两路吹扫气和一路保护气，由此可进行各种气氛环境下的热重分析，如惰性、氧化性、还原性、静态和动态气氛环境。[/size][size=16px] 目前常见的真空热重分析仪只能实现抽真空功能，普遍无法对密闭炉体内的气体压力进行准确控制，只有最先进的磁悬浮热重分析仪具有压力控制功能，但也仅适用于大于一个大气压的高压控制，其结构如图1所示，还是无法对低于一个大气压的低压环境进行调节控制，无法提供低压环境的模拟。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=国外磁悬浮热重分析仪气体流量和压力控制系统结构示意图,450,464]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311170923427525_9766_3221506_3.jpg!w690x712.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 国外磁悬浮热重分析仪气体流量和压力控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 由于现有真空热重分析仪无法提供低压环境的真空控制，客户希望能对现有V-TGA进行技术改造，增加真空度控制功能，以对高原地区低氧、低气压条件下的煤燃烧过程开展研究。[/size][size=16px] 为了彻底真空热重分析仪的真空压力精密控制问题，基于真空压力控制的动态平衡法，即通过自动调节热重分析仪的进气和排气流量，使内部气压快速达到动态平衡状态而恒定在设定真空度上，为热重分析仪提供可任意设定低气压值的精密控制，本文将提出以下技术改造实施方案。[/size][size=18px][color=#339999][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 首先，根据客户要求以及今后真空热重分析仪的低压应用，本解决方案拟达到的指标如下：[/size][size=16px] （1）真空度控制范围：10Pa~100kPa（绝对压力）。[/size][size=16px] （2）真空度控制精度：±1%（读数）。[/size][size=16px] （3）气氛：真空、单一气体和多种气体混合。[/size][size=16px] 为达到上述技术指标，解决方案设计的热重分析仪真空压力控制系统结构如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=真空热重分析仪低气压精密控制系统结构示意图,690,329]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311170924200752_5900_3221506_3.jpg!w690x329.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图2 真空热重分析仪低气压精密控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图2所示，为了实现10Pa~100kPa全量程内的真空度控制，控制系统的具体内容如下：[/size][size=16px] （1）配备了两只电容真空计，量程分别是10Torr和1000Torr，精度都为读数的±0.2%。[/size][size=16px] （2）采用了动态平衡法进行控制，其中在真空度10Pa~1kPa范围内采用上游（进气端）控制模式，而在1kPa~100kPa真空度范围内采用下游（排气端）控制模式。[/size][size=16px] （3）上游控制模式：上游控制模式是固定排气流量（真空泵全开，电动针阀2固定某一开度），通过自动调节电动针阀1开度来改变进气流量，使进气流量与排气流量达到动态平衡而实现某一真空度设定值的恒定控制。实施上游控制模式的闭环控制回路包括10Torr真空计1、电动针阀1和真空压力控制器的第一通道，如图2中的蓝色虚线所示。[/size][size=16px] （4）下游控制模式：下游控制模式是固定进气流量（电动针阀1固定某一开度），通过自动调节电动针阀2开度来改变排气流量，使进气流量与排气流量达到动态平衡而实现某一真空度设定值的恒定控制。实施下游控制模式的闭环控制回路包括1000Torr真空计2、电动针阀2和真空压力控制器的第二通道，如图2中的红色虚线所示。[/size][size=16px] （5）双通道真空压力控制器：所配备的VPC2021-2真空压力控制器具有两路独立的PID控制通道，与相应的真空计和电动针阀配合可组成上游和下游控制回路。在进行上游自动控制过程中，上游控制回路进行自动PID控制，而下游控制回路设置为手动控制并设定固定输出值以使得电控针阀2的开度固定。在进行下游自动控制过程中，下游控制回路进行自动PID控制，而上游控制回路设置为手动控制并设定固定输出值以使得电控针阀1的开度固定。[/size][size=16px] （6）电动针阀：所配备的NCNV系列电动针阀是一种步进电机驱动的高速针型阀，可在一秒时间内完成从关到开的高速线性变化，具有很好的线性度和重复性精度，具有极低的磁滞，可采用模拟信号（0-10V、4-20mA）和RS485进行控制，可对小流量气体流量进行精密调节。[/size][size=16px] （7）进气装置：图2所示的控制系统进气装置可实现多种气体的精密配比混合，每种气体的流量通过气体质量流量控制器进行调节和控制，多路气体在混气罐内进行混合，混合后的气体作为进入真空热重分析仪的进气。[/size][size=16px] （8）控制精度：由于整个控制系统采用了高精度的真空计、电动针阀和PID控制器，可实现全量程的真空度精密控制，考核试验结果证明控制可轻松达到±1%读数的高精度。[/size][size=16px] （9）控制软件：双通道真空压力控制器配备有计算机控制软件，通过控制器上的RS485通讯接口，计算机可远程操作真空压力控制器实现控制运行、参数设置和过程参数的采集、存储和曲线显示。[/size][b][size=18px][color=#339999]3. 总结[/color][/size][/b][size=16px] 本解决方案彻底解决了真空热重分析仪中存在的真空度精密控制问题，在满足用户所提的真空热重分析仪技术改造要求之外，本解决方案还具有以下优势和特点：[/size][size=16px] （1）本解决方案具有很强的实用性，并经过了试验考核和大量应用，按照解决方案可很快完成真空热重分析仪高精度真空压力控制系统的搭建和技术改造，无需对热重分析仪进行改动。[/size][size=16px] （2）本解决方案具有很强的适用性，通过改变其中的相关部件参数指标就可适用于不同范围和不同规格型号真空热重分析仪的真空压力控制，可满足各种真空热重分析仪的多种低气压控制需求。[/size][size=16px] （3）本解决方案可以通过增减高压气源来实现不同气体气氛环境的低压控制，也可进行多种气体混合后的低压控制，具有很大的灵活性。[/size][size=16px] （4）本解决方案还为后续的热重分析仪与其他热分析联用留有接口，如可以通过在排气端增加微小流量可变泄漏阀实现与质谱仪的联用。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][/b][/color][/size][/align][align=center][b][color=#339999]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/align][size=16px][/size]

  • 环境分析化学发展趋势（转帖）

    作者: aresstable 发布日期: 2005-12-21 出自: http://emuch.net一、引言　　各类资源的过分开发、能源的浪费、由之而来的气候变化、无序的城市化、有害化学物质的无控排放…导致全国生态环境的恶化已超过—般想象。十大环境祸患严重威胁人类。面对这种现实，保护环境必然成为当代环境工作者刻不容缓的职责，这也是国民经济持续发展的要求。　　许多环境问题直接或间接与化学物质有关，所以环境化学工作者就首当其冲：环境中有什么潜在有毒物质？它们来自何方？进入环境后有什么变化？可能造成什么危害？我们应当采取什么措施？新化学产品在进入环境前能采取什么办法防止或减少对环境的冲击？在这里环境分析责无旁贷，应起首要的作用。环境分析工作者就要利用各种分析手段提供合适的分析方法、阐明污染物质的组成、结构、状态以及含量，弄清问题的渊源，进而对紧迫情况及早提出预报与警告，促进新的安全流程或更替产品，以改善对环境及人类的冲击，并可联系其它学科，例如环境生物学、毒理学等的工作者共同努力，进行危险性评价、指出安全范围、建管理标准和控制防治措施等。　　环境分析化学是环境化学的一个重要组成部分，是开展环境科学研究不可缺少的基础。它是研究环境污染物质的组成、结构、状态以及含量的分析化学一个新分支。在某种意义上讲，环境科学的发展依赖于环境分析化学的发展。环境分析化学具有以下特点：(1)涉及范围广。涉及大气、溪流、湖泊、江河、海洋、土壤陆地系统、乃至生物圈等；(2)对象复杂。CA登录的化学品数目已逾1800万种，估计进入环境的已有10万种、要求对这些物质进行价态，形态分析，结构分析，系统分析，同类物、异构体分析。微区、薄层、表面分析等；(3)变异性。对环境系多层次、多介质、多元动态系统，要求分析研究对象的迁移变化等；(4)定量分析。除要求常规指标，如化学耗氧量（COD）、生物耗氧量（BOD）、溶解氧（DO）等例行测定项目外，还要求具体物种的痕量甚至超痕量分析，而后两者又显得越来越重要；(5)普遍性、实用性强。包括化工、钢铁、信息、交通、能源等各行各业均有关，有时要求十分迫切。由于以上原因，环境分析化学实际上动用丁现代分析化学的几乎所有的测试技术和手段。二、环境分析样品前处理（sample pretreatment methodologies in environmental analysis）　　由于环境样品具有被测物浓度低、组分复杂、干扰物质多、同种元素以多相形式存在、易受环境影响而变化等特点，通常都要经过复杂的前处理后才能进行分析测定。经典的前处理方法，如沉淀、络合、衍生、吸附、萃取、蒸馏、干燥、过滤、透析、离心、升华等，靠人工操作，重现性差，工作强度大，处理周期长，又要使用大量有机溶剂等。因此样品前处理预分离是环境分析中最薄弱的环节，而也是目前环境分析化学，乃至分析化学中一个重要的关键环节、前沿研究课题。它包括了各种前处理新方法与新技术的研究及这些技术与分析方法在线联用设备的研究两个方面。新方法与新技术中较为成熟的有：1、固相萃取法（solid-phase extraction,SPE）　　其原理是根据样品中不同组分在固相填料上的作用力强弱不同，被测组分与其它组分分离。主要用于处理环境水样及可溶的固体环境样品，也可用于捕集气体中的痕量有机物及气溶胶。改变洗脱剂组成、填料的种类及其它参数以达到不同分离的目的。早期以柱状固相填料为主，近年来出现了厚度为1mm左右新型薄膜填料，它们截而积大、流量高，特别适合于野外现场处理样品。2、超临界流体萃取法（supported liquid memberane,SLM）　　该法利用超临界流体既有与液体相仿的高密度，具有较大的溶解能力，又有与气体相近的高扩散率，因此能有效地从固体内部将被测的溶质萃取出来。它特别适合于处理各种固体的环境样品。改变超临界流体的组成、温度、压力，可以有选择地把不同的组分从样品中先后连续萃取进行分离。既用于样品的前处理，也用于固体废弃物的治理。3、固相微萃取法（solid-phase microsextraction,SPME）　　它用装在注射器针头内的熔融石英光导纤维作载体，表面用有机固定液作涂渍处理。当它浸在样品溶剂中时，被测物通过扩散吸附在它表面，然后转移至[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的进样口进样，通过加热脱附，被测物随载气进入色谱校进行分离和测定。该法可用于处理各种气体和液体的环境样品，也可用于处理固体样品中的挥发性物质、通过改变固定液的类型与液层的厚度，可以改变方法的选择性，提高吸附量，易于自动化，可直接处理低于10-9级的水样，也便于和其它分析方法（例HPLC等）联用。表-1列出几种代表性的无、少溶剂样品前处理方法的比较。表-1几种主要的无、少溶剂样品前处理方法前处理方法 原理 分析方法 分析对象 萃取相 缺点　　顶空法（静态顶空法，捕吹法）利用待测物的挥发性 直接抽取样品顶空气体进行色谱分析；利用载气尽量吹出样品中待测物冷冻捕集或吸附集的方法收集被测物 挥发性有机物 气体 静态顶空法不能浓缩样品，定量需要校正，吹捕法易形成泡沫，仪器超裁　　超临界流体萃取 利用超临界流体密度高、粘度小对压力变化敏感的特征 在超临界状态下萃取待测样品，通过减压、降温或吸附收集后分析 烃类及非极性化合物，以及部分中等极性化合物 CO2、氨、乙烷、乙烯、丙烯、水等 萃取装置昂贵，不适于分析水样　　膜萃取 膜对待测物质的吸附作用 由高分子膜萃取样品中的待测物，然后再用气体或液体萃取出膜中的待测物 挥发、半挥发性物质，支载液膜萃取在不同pH值下能离子化的化合物 高分子膜、中空纤维 膜岁待测物浓度变化有滞后性，待测物受膜限制大　　固相萃取 固相吸附剂对待测物的吸附作用 先用吸附剂吸附在用溶剂洗脱待测物 各种气体液体及可溶的固体 盘状膜、过滤片、固相萃取伎 回收率低、固体吸附剂容易被堵塞　　固微相萃取 待测物在样品及萃取涂层之间的分配平衡 将萃取纤维暴露在用品或其顶空中萃取 挥发，半挥发性有机物 具有选择吸附性的涂层 萃取涂层易磨损，使用寿命有限4、加速溶剂萃取法（简称ASE）　　这是一种全新的萃取方法，它可以显著提高样品前处理的速度。溶剂被泵入盛有样品的萃取池后，加温加压，数分钟后，萃取物从加热的萃取他中输送到收集瓶中供分析中。萃取步骤全程自动化，并且可以多次萃取，快速省时，溶剂消耗量少。以分析土壤中有机氯农药为例，首先要用大量有机溶剂将其从基体中提取出来。新近颁布和即将出台的环保法规对实验室使用溶剂在许多方面做出了严格的限制。为适应这种变化，加速溶剂萃取作为减少溶剂消耗量的固体样品前处理技术应运而生。与传统方法相比较，加速溶剂萃取更方便、快速、溶剂用量少，其重现性与超声萃取相当。并且避免了使用超声萃取所带来的多次清洗的问题。表-2示出水中优先检测有机污染物600系列标准分析方法，经过适当的前处理步骤，便可发展为相应污染物在饮用水（500系列）和固体废弃物（8000系列）中的标准分析方法，这些方法与各自前处理的操作步骤实际上是相应的。　　表-2USEPA 500，600和8000系列方法编号对照表　　　　污染物名称 500系列　　　　（饮用水） 600系列　　　　（废水） 8000系列　　　　（固体废弃物） 主要分析方法　　　　挥发性卤代烃 502.1 601 8010 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/OHD,ECD　　　　挥发性有机物 502.2 8015 　　　　挥发性芳烃类 503.1 601 8020 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/PID　　　　丙烯醛、丙烯腈 603 8030 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/FID　　　　二溴乙烯，二氯氮丙烷 504 　　　　酚类 604 8040 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/FID’,EC　　　　有机卤化物，农药急PCBs 505 　　　　联苯胺类 605 　　　　邻苯二甲酸酯类 506 606 8060 　　　　含N，P农药 507 　　　　亚硝胺类 607 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/NPD’TEA　　　　有机氯农药及PCBs 508/508A 608 8080 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/ECD　　　　硝基芳烃及异佛尔酮 609 8090 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/EC,FID　　　　多环芳烃类 610 8100 LC/UV,荧光,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/FID　　　　卤代醚类 611 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/OHD　　　　卤代烃类 612 8120 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/ECD　　　　2，3，7，8-TCDD 613 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS　　　　有机磷类 8140 　　　　有机氯除草剂 515 8150 　　　　挥发性有机物 524-2（60重） 624 8240 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS　　　　半挥发性有机物 525 625 8250 GS/MS

  • 环境分析标准曲线要不要每个浓度点做平行

    这个标准中未提到在做标准曲线时，一个浓度点做几次平行，是不是标准曲线每个浓度点只做一次就够了，一般在环境分析标曲应该每个点几次平行[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201181438250059_5492_5519762_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201181438252242_37_5519762_3.png[/img]

  • iCMS2014 质谱网络会议——环境分析专场

    http://img3.17img.cn/bbs/upfile/images/20100518/201005181701392921.gifiCMS2014 质谱网络会议——环境分析专场会议时间：2014年11月21日 09:30—12:00【简介】 仪器信息网将于2014年11月18-21日举办"第五届质谱网络会议（iConference on Mass Spectrometry，iCMS2014）"，本届会议将与中国化学会质谱分析专业委员会合作举办，旨在通过网络会议平台给国内质谱科学家提供一个全新的沟通交流平台，提高质谱科学研究和应用水平。 本届网络会议为期四天，将开设质谱新技术专场、地质能源专场、药物分析专场(上)、药物分析专场(下)、蛋白质组学/代谢组学专场(上)、蛋白质组学/代谢组学专场(下)、环境专场、食品专场共8个主题，每个主题为1个分会场，时长为半天或一天，大会将提醒近30名著名质谱专家就不同的主题做精彩的报告并同期与大家进行交流。成功报名并准时参会的用户均可获得一份iCMS历届会议的精选光盘（2张），并有机会获赠100元手机充值卡和Kindle Paperwhite电子书阅读器（4GB）。 iCMS2014—环境分析专场1）质谱在持久性有机污染物分析中的应用进展——张庆华 研究员（中国科学院生态环境研究中心）2）气相色谱-质谱联用技术监测环境中可挥发性有机化合物（拟）——天瑞其他报告陆续更新。报名地址：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/1080-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名及参会咨询：QQ群—231246773

  • 【原创大赛】第四届原创——大体积进样技术在环境分析中的应用

    论文题目——大体积进样技术在环境分析中的应用论文主要内容： 在毛细管气相色谱法(CGC)中, 采用大体积进样技术(LVI), 即使用能够容纳大体积样品的进样装置以及增加可控时间的溶剂蒸汽放空装置, 可以满足环境样品中超痕量组分的分析要求, 简化样品浓缩步骤以及实现液相色谱(LC)与CGC的在线联用。针对分析物的性质、毛细管柱的规格和分析的目的已发展了多种LVI。本文总结了几种常见的LVI, 包括柱头进样(OCI)和程序升温进样(PTV), 以及近年来发展的一些新技术, 如在柱同时溶剂浓缩进样、样品直接引入进样/复杂基质进样和同时溶剂冷凝无分流进样, 阐述了各种进样技术的基本原理及其与样品提取、LC纯化在线联用的方法在环境分析应用中的一些最新研究进展。

  • 实验室分析仪器--气质联用在环境分析中的应用

    Mike H Carter等用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]-DS分析了环境溢出油样。填充柱（250cm×2mm）装有固定相3%的Sp-2100担体Supel Coport（80-100目），毛细管柱管壁涂SE-30和载体涂OV-17（分别为34米和33米），用CI、EI两种类型的质谱。N. E. Spingarn等用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析15种易挥发的物质（乙醛、烯丙醇、氯丙烯、醋酸戊酯、糠醛等），检出限低于10ppb，回收率，精确度测量表明，该法可用作定量分析。R H wightman等用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]研究了常见于环境样品中，合成磷酸三烷基酯以及芳基磷酸酯的物理特性，结果说明[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]对这些环境样品是一个最灵敏、快速的分析方法。ADSanter等通过各实验室对环境样品中53种可萃取的重要污染物的分析，对实验室之间的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]响应因子精密度进行了研究。Kins，Chiu等用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]和GC-FT-IR测定了多环芳香族化合物的结构特征，其分析的特殊化合物是不可能用所述两种方法中的单独一种方法完成的。[b]（1）水分析[/b]Kusunoki kenichi等应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]测定水中的酚类化合物。其方法是首先对试样进行己烷萃取，然后将酚类化合物两次萃取到苯中，合并的苯萃取液于K-D浓缩器中，浓缩到5毫升，用色谱法分析浓缩物，甲苯检出限为2微克/升，苯酚、邻甲氧基苯酚、氯酚、2，4-二氯苯酚和三氯苯酚检出限为0.5微克/升，回收率为90-100%。M Suzukr报道了一种使用微网状Amberlite XAD-2树脂富集水中痕量六氯环己烷异构体的GC-MC测定方法。A Carca叙述了污水试样中有机氯化物的GC和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]测定。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]系统在数据系统控制下，采用扫描或离子选择形式。此系统比GC更灵敏，快速和较好的分辨，精度虽差，但两个系统所得结果一致。JW Eichelberger用熔融石英毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]和填充柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]测定水中有机物，对该方法的精密度和准确度进行了比较。[b]（2）大气分析[/b]E．Balfans等用毛细管GC、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]对降尘中38种多环芳烃的氧化产物进行了鉴定。R.L.Tanner等对环境样品中的苯并芘进行了测定、检测限分别为20和60pg。HVTong等在定量分析柴油和废气颗粒物中的1-硝基芘时，采用一种改进的冷却柱上注射技术，使分解减少到最低限度，从而改良了定量分析的精密度。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]（低分辨）测定空气中痕量亚硝胺时，几种挥发性亚硝胺的检出限在0.1-0.2微克/立方米。还有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]技术测定环境大气中ppb级低浓度氯甲烷、居民生活烧煤条件下（即不完全燃烧）煤烟的一般气态成分的研究。测定环境中某些有机氯化物研究表明，只要满足GC的稳定性，能在质谱仪中生成特征离子条件的物质，就能用几毫微克的试样测得完整的谱图，并能检测出微微克级范围的给定化合物。[b]（3）沉积物分析[/b]T．R．Stenheimer应用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]-DR技术测量河床沉积物中50多种有机化合物（大部分为烃类）。S.Sporstol等提出了一种用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]法分析和测定沉积物的一些芳香族的方法。G.Matsumoto 报道了用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]测定河水污泥中n-烷烃和不溶解的复杂烃混合物含量，还讨论了在水和沉淀中有机物组成的特征剂其之间的相关性。R. Gotz用HRGC-LRMS测定了土壤和其他固体环境样品中的多氯联苯并芘-二噁英和多氯联苯呋喃。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]-选择性离子检测方法，测定邻苯二酸二乙酯，邻苯二酸二丁酯和邻苯二酸双-（2-乙基己基）酯，检测限分别为5.3，2.7和1.3ppb。[b]（4） 砷、硒、汞和铅形态分析[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]是目前砷化合物形态分析一种联用技术，特别是作为低浓度砷的形态分析方法。方法融合了GC的高效分离和MS的低检测限、宽动态线性范围等优点用于砷的形态分析。在样品前处理时，由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的分离特点通常需要对试样进行衍生化，常用于砷形态分析的衍生方法有：氢化物法，二硫代氨基甲酸衍生法，三甲基硅烷衍生法，DMA的碘代二甲基砷氢化物法以及巯基乙酸甲酯（TGM）衍生法等方法。多年来[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]对砷的形态分析研究大多体现在对衍生方法和样品前处理等方面的改进。硒的测定需要将不同形态的硒变为适于测定的形式，为此要对样品进行消化。消化时要保证样品中的硒全部转化为适于测定的形式，同时要尽可能避免硒的损失。目前，常用的方法是湿法消解，但大多存在不同程度的硒损失。利用微波消解技术消化样品有节约消化时间，再现性好的优点。硒化物的分离富集手段主要有色谱法、电泳、凝胶过滤等多种方法。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]在硒形态分析中的研究重点主要在改善固定相技术、样品前处理技术和衍生方法上，通过改进提高了硒分析的检出限。GC能够直接分离挥发性的二甲基硒、二甲基二砷等。汞的形态不同，产生的毒性也不同。研究表明，无机汞可通过生物甲基化、乙基化等反应生成相应的有机汞，而有机汞可被动植物吸收，并通过食物链富集，其富集倍数可高达106-107，最终危害人类健康。用GC进行汞的形态分析时，通常有3种衍生方法：氢化物法、直接水相衍生法和格氏试剂衍生法。多年来的研究方向大多是体现在色谱方法和衍生方法的改进上，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]（GC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]）联用技术结合了色谱法的高灵敏度的特点，已成为有机汞形态分析的有效手段。铅的形态分析主要是分析和测定样品中铅的无机态离子和有机态络合物的浓度，所以要求分析技术有很高的灵敏度和专一性，在分析过程中尽量避免原来形态平衡破坏，建立简便、快速、灵敏、准确的方法。目前主要是结合萃取分离和富集技术，再联用高灵敏度检测仪器进行测定。几乎所有的烷基铅都可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]和GC－[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]法测定。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用技术在环境、生化等样品中砷硒、铅和汞的形态分析中起着极其重要的作用，已经得到了广泛的应用，但分析过程中也存在一些局限。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]由于不适合难挥发或不稳定化合物的分析，分析对象急待扩展。质谱在形态分析领域应用中进一步提高测量的灵敏度仍然是一个质谱分析研究的挑战性课题。由于样品非常复杂，待测分析物标准物问题凸显。由于得不到标准物质可供参考，鉴定未知化合物的化学结构尚有困难

  • 手持式分析仪的推广介绍

    全新SL1000便携式多参数分析仪（[b][url=http://www.hach.com.cn/product/sl1000]手持式分析仪[/url][/b]）目前可检测11 种参数，可测量pH、电导率、溶解氧，亚硝酸盐、氨、铜、氯等。囊括了常规水质检测分析中大部分项目。强大的存储功能为不同参数检测配备不同的电极和方法，切换起来及其方便，实现了同一台仪器现场监测多种水质参数的可能，且精密度也能满足大部分环境分析的需要。

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