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在做水中总氮分析影响较大的原因是:1、试剂是过硫酸钾和显色剂2、消解操作。压力蒸汽消毒器消解麻烦些,尤其是很多实验室都配有微波消解器,水中总氮分析能否用微波消解?如何消解?引注意的事项是什么?
微波消解原理及应用微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样,在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。目前,微波消解技术广泛地应用于食品、药品、环保、饲料、肥料、卫生检验、地质、化工等各个检验机构中各种试样的消解,特别适用于用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]、ICP-发射光谱仪、原子荧光、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]等对各种试样中的微量、痕量及超痕量元素的准确测定。微波消解特点当前,微波消解技术已经日渐成熟,微波消解已经实现了方便、快速、完全、空白低以及操作简单的特点,但是,对于新手来说,往往担心微波消解压力之大的安全隐患,微波消解过程中高压最高可达100-150bar、温度通常达180-240℃。同时,伴随着强酸蒸汽,在“高温、高压、强酸”三重压力下,实验操作者存在使用安全方面的顾虑在所难免。为了规范操作流程,保证仪器正常、安全、有效使用,保证微波处理样品符合实验室管理要求,使用人员势必要完全熟练掌握微波消解操作流程与安全注意事项。
微波消解的历史微波加热装置不像其他加热装置,它可以进行真实的控制,因为我们可以停止微波能量输出或者不断的中断微波加热。微波热量传输方式跟传统的方式也有很大不同,微波能量是通过体系内的物体吸收转化为热量,然后再带动整个体系温度升高。热量在容器内的试剂和样品混合物中传递并最终通过导体消散到周围环境。为了充分利用微波加热技术的优点,就需要给微波消解装置加上压力和温度反馈控制装置,以通过反馈结果控制微波源的开关,合理有效的利用微波能量。微波消解罐的发展在过去的20几年里,作为微波消解技术重要组成部分的消解罐有了很大的发展,从最初的只能单罐操作、操作压力很低的消解罐到现在的高温高压高通量消解罐。这个发展使微波消解的工作效率大大提高。消解罐一般由先进的能穿透微波的惰性复合材料制成,这些材料一般为透明色,非常结实,能让微波能量集中到样品混合物上,使反应更好的进行。 而消解罐的操作条件也由一开始的温度160℃,压力120psi发展到现在的操作温度可达240℃以上,耐温达300℃,操作压力可达800psi以上,耐压达1500psi。这使得微波消解的应用领域不断扩大。