热力管道补偿器

热力系统常见故障热力管道是供暖系统的重要部分，又称为热力管网，是属于压力管道的一类，其将锅炉生产的热能，通过蒸汽、热水等热媒输送到室内用热设备，以满足生产、生活的需要。从锅炉房、直燃机房、供热中心等出发，从热源通往建筑物热力入口的多个供热管道形成热力管网。经实际调查得知，供热系统出现故障，主要是由于热力管道出现问题。管网故障主要分为管道故障和元部件故障两大类。管道故障主要包括管道腐蚀泄漏和焊缝开裂两种情况，其中腐蚀泄漏是管道故障的主要问题。管道上的元部件主要是阀门和补偿器。阀门故障主要是由法兰泄漏、阀门腐蚀、开关失严、关闭不严造成，而法兰泄漏、阀门腐蚀是阀门损坏的主要原因。热力管道大部分铺设在地下，因此其发生泄漏时，很难精准定位，红外热成像技术可将被测目标表面的热信息瞬间可视化，因此热像仪可帮助检测人员快速定位故障，及时修补管道泄漏！FLIR E8 Pro：热力管道检修“神器”热力管道泄漏后，会造成漏点上方的地面温度升高，还会造成漏点附近地下管线井室温度升高，所以可通过温度变化查找管网上的漏点，热像仪能将地表温度的变化可视，因此就能精准定位故障点。FLIR E6发现地下管道泄漏点全新手持式热像仪FLIR E8 Pro，相较于其他检测设备对于热力系统的检测更加适用，其配备了3.5英寸触摸屏，屏幕分辨率达到了640×480，再搭配FLIR多波段动态成像MSX功能（专利号：CN201380073584.9），又结合500万像素的数码相机，它能提供清晰的红外和可见光细节，还有FLIR E8 Pro的一键式电平/跨度功能，能让问题区域更加明显，这样用户在热力管道检测的过程中，可看清图像细节，快速确认故障点，大大提高了工作效率！热力管道的漏损会造成能源的浪费，并且影响用户的取暖，给供热企业带来额外的维修负担。因此一旦确认泄漏点要尽快维修。使用全新FLIR E8 Pro暖通工程师可以随时随地为检测结果添加详细的注释，及时通过Wi-Fi与抢修同事分享拍摄的图像和屏幕上用于突出检测结果的注释。您还可选择与FLIR Ignite应用同步，这样无论在何时何地都能通过移动设备、网页浏览器或桌面访问FLIR Ignite云端，让共享结果非常方便快捷！供热系统泄漏问题是困扰供热企业的一大难题，及时定位修补泄漏的管道，不仅可以减少企业损失，还能保证居民的取暖。FLIR E8 Pro帮检测人员节约了盲目查找泄漏点的时间非接触地安全检测避免了很多风险

日前，工信部发文，生产首台（套）重大技术装备推广应用指导目录（2017年版）内装备，且于2019年1月1日至12月31日期间首次投保的企业；以及已获得保险补偿且连续投保，但补偿未满3年的企业，在投保装备全部交付用户、保单正式生效、累计保费满20万元后，可集中申请保险补偿。续保项目须同时提供之前补偿年度的保单及支付保费的全部资金往来证明。5月28日，工业和信息化部将2020年首台（套）重大技术装备保险补偿项目建议名单进行公示。首台（套）重大技术装备是指经过创新，其品种、规格或技术参数等有重大突破，具有知识产权但尚未取得市场业绩的首台（套）或首批次装备、系统和核心部件等。其中，“首台（套）”是指用户首次使用的前三台（套）装备产品；“首批次”是指用户首次使用的同品种、同技术规格参数、同批签订合同、同批生产交付的装备产品。同时，部分关键零部件和小型关键装备覆盖范围扩展到用户在首年度内（即从用户首次购买之日至当年12月31日期间）购买使用的同品种、同技术规格参数的装备产品。首台（套）重大技术装备保险是指由生产《首台（套）重大技术装备推广应用指导目录》内装备制造企业投保，与用户共同受益，承保首台（套）重大技术装备质量风险和责任风险的综合险保险产品。其中，质量风险主要保障因产品质量缺陷导致用户要求修理、更换或退货的风险；责任风险主要保障因产品质量缺陷造成用户财产损失或发生人身伤亡风险。首年度关键零部件保险责任限额应不低于装备价值的2倍，首台（套）装备、首批次装备和首年度小型关键装备保险责任限额应不低于装备价值。附件：首台（套）重大技术装备推广应用指导目录（2017年版）.pdf2020年首台（套）重大技术装备保险补偿项目建议名单.pdf部分项目名单如下：序号制造单位投保装备名称用户单位承保单位1、天津1天津新港船舶重工有限责任公司8000汽车滚装船（PCTC）船舶编号：NB005-1瑞典华伦纽斯航运集团中国平安财产保险股份有限公司大连分公司2天津新港船舶重工有限责任公司8000汽车滚装船（PCTC）船舶编号：NB005-2瑞典华伦纽斯航运集团中国平安财产保险股份有限公司大连分公司3天津市天锻压力机有限公司64000K大型全伺服自动冲压生产线成都大运汽车集团有限公司运城分公司中国平安财产保险股份有限公司天津分公司4天津精诚机床股份有限公司YH6020数控弧齿锥齿轮铣齿机兰州兰石石油装备工程股份有限公司中国平安财产保险股份有限公司天津分公司5一重集团天津重工有限公司多工位压力机自动化冲压线北京博萨汽车配件有限公司中国平安财产保险股份有限公司6华海清科股份有限公司12英寸化学机械抛光设备Universal-300Dual长江存储科技有限责任公司中国平安财产保险股份有限公司天津分公司7渤海卡麦龙流体控制设备（天津）有限公司长输管线高压大口径紧急切断球阀中石油北京天然气管道有限公司天津市分公司中国人民财产保险股份有限公司天津市分公司2、河北1中车唐山机车车辆有限公司动力集中动车组中国铁路总公司中国人民财产保险股份有限公司唐山市分公司2中车唐山机车车辆有限公司时速350公里8辆编组中国标准动车组中国铁路总公司中国人民财产保险股份有限公司唐山市分公司3中车唐山机车车辆有限公司350km/h长编中国标准动车组中国铁路总公司中国人民财产保险股份有限公司唐山市分公司3、山西1太原重工股份有限公司RB直缝埋弧焊管项目主机设备河北华洋钢管有限公司天安财产保险股份有限公司山西省分公司2太原重工股份有限公司LG530冷轧管机组江苏武进不锈股份有限公司天安财产保险股份有限公司山西省分公司3智奇铁路设备有限公司动车组车轴、车轮（350标动中车长春轨道客车股份有限公司中国太平洋财产保险股份有限公司北京分公司4山西阳煤化工机械（集团）有限公司水冷壁气化炉江苏德邦兴化化工科技有限公司中国人民财产保险股份有限公司甘肃省分公司营业部4、内蒙古1中核北方核燃料元件有限公司HTR-PM核燃料元件华能山东石岛湾核电有限公司中国人民财产保险股份有限公司包头市分公司5、辽宁1特变电工沈阳变压器集团有限公司750kV单相单级式换流变压器DC1100kV，607.5MVA,Y/Y（ZZDFPZ-607500/750-1100）750kV单相单级式换流变压器DC825kV，607.5MVA,Y/△（ZZDFPZ-607500/750-825）国网新疆电力有限公司物资公司中国人民财产保险股份有限公司沈阳市分公司2沈阳新松机器人自动化股份有限公司智能仓储物流系统上海银轮热交换系统有限公司中国大地财产保险股份有限公司沈阳中心支公司3沈阳新松机器人自动化股份有限公司智能物流系统设备沈阳东北制药设计有限公司中国大地财产保险股份有限公司沈阳中心支公司4沈阳新松机器人自动化股份有限公司立体化智能仓库系统金驰能源材料有限公司中国大地财产保险股份有限公司沈阳中心支公司5沈阳新松机器人自动化股份有限公司威高腹膜透析科技（威海）有限公司自动化仓库改造项目山东威高讯通信息科技有限公司中国大地财产保险股份有限公司沈阳中心支公司6沈阳新松机器人自动化股份有限公司立体库房及AGV小车中车株洲电力机车有限公司中国大地财产保险股份有限公司沈阳中心支公司7沈阳新松机器人自动化股份有限公司自动化立体仓库系统天津雄邦压铸有限公司中国大地财产保险股份有限公司沈阳中心支公司8三一重型装备有限公司EBZ318H悬臂式掘进机河南大有能源股份有限公司中国平安财产保险股份有限公司辽宁分公司9三一重型装备有限公司EBZ260H掘进机淮北矿业股份有限公司物资分公司中国平安财产保险股份有限公司辽宁分公司10北方重工装备（沈阳）有限公司PXF6089井下旋回破碎机云南迪庆有色金属有限责任公司中国人民财产保险股份有限公司沈阳市分公司11北方重工集团有限公司EQC6330全断面掘进机新汶矿业集团物资供销有限责任公司中国人民财产保险股份有限公司沈阳市分公司12辽宁锐翔通用飞机制造有限公司RX1E轻型运动飞机（增程飞机）辽宁锐翔通用航空有限公司中国大地财产保险股份有限公司沈阳中心支公司13辽宁锐翔通用飞机制造有限公司RX1E-A轻型运动飞机辽宁锐翔通用航空有限公司中国大地财产保险股份有限公司沈阳中心支公司14沈阳机床成套设备有限责任公司卧式加工中心常柴股份有限公司中国平安财产保险股份有限公司大连分公司15沈阳新松机器人自动化股份有限公司CR3-增压器核心部件装配检测生产线上海菱重增压器有限公司中国大地财产保险股份有限公司沈阳中心支公司16沈阳新松机器人自动化股份有限公司SubaruTR8DU生产线麦格纳汽车系统（苏州）有限公司中国大地财产保险股份有限公司沈阳中心支公司17沈阳新松机器人自动化股份有限公司S7增压器总成装配线上海菱重增压器有限公司中国大地财产保险股份有限公司沈阳中心支公司18沈阳新松机器人自动化股份有限公司AGV柔性装配线株洲齿轮有限责任公司中国大地财产保险股份有限公司沈阳中心支公司19沈阳新松机器人自动化股份有限公司徐水底盘EPB生产线长城汽车股份有限公司徐水分公司中国大地财产保险股份有限公司沈阳中心支公司20沈阳新松机器人自动化股份有限公司CVG项目EOL设备上海菱重增压器有限公司中国大地财产保险股份有限公司沈阳中心支公司21沈阳新松机器人自动化股份有限公司CD04曲轴自动化线天润曲轴股份有限公司中国大地财产保险股份有限公司沈阳中心支公司22沈阳新松机器人自动化股份有限公司电动压缩机电动装配线北京海松元汽车部件有限公司中国大地财产保险股份有限公司沈阳中心支公司23沈阳新松机器人自动化股份有限公司NGC2增压器总成装配线上海菱重增压器有限公司中国大地财产保险股份有限公司沈阳中心支公司24沈阳新松机器人自动化股份有限公司智能制造实训设备辽宁工程职业学院中国大地财产保险股份有限公司沈阳中心支公司25沈阳新松机器人自动化股份有限公司光纤车间精密及重载装配机器人长飞光纤光缆股份有限公司中国大地财产保险股份有限公司沈阳中心支公司26沈阳新松机器人自动化股份有限公司自动变速器（CVT）生产基地建设智能化装配线泸州容大智能变速器有限公司(原泸州容大车辆传动有限公司）中国大地财产保险股份有限公司沈阳中心支公司27沈阳新松机器人自动化股份有限公司年产15万台双离合自动变速器建设项目（二期）测试线及生产制造安徽江淮汽车集团股份有限公司中国大地财产保险股份有限公司沈阳中心支公司28沈阳新松机器人自动化股份有限公司1.2TGDI高性能汽油发动机项目装配线设备安徽江淮汽车集团股份有限公司中国大地财产保险股份有限公司沈阳中心支公司29沈阳新松机器人自动化股份有限公司4GB三代发动机装配线改造一汽轿车股份有限公司中国大地财产保险股份有限公司沈阳中心支公司30沈阳新松机器人自动化股份有限公司4GC三代机项目发动机装配线改造一汽轿车股份有限公司中国大地财产保险股份有限公司沈阳中心支公司31沈阳新松机器人自动化股份有限公司广东新兴铸管绿色智能制造生产线升级项目--阳江二期新兴河北工程技术有限公司中国大地财产保险股份有限公司沈阳中心支公司32沈阳新松机器人自动化股份有限公司成都EA211生产线自动化改造一汽-大众汽车有限公司中国大地财产保险股份有限公司沈阳中心支公司33沈阳拓荆科技有限公司等离子体增强化学气相沉积系统合肥晶合集成电路有限公司中国人民财产保险股份有限公司沈阳市分公司34沈阳拓荆科技有限公司等离子增强原子层淀积设备上海集成电路研发中心有限公司中国人民财产保险股份有限公司沈阳市分公司35沈阳拓荆科技有限公司等离子体增强方式二氧化硅薄膜化学气相沉积设备、等离子体增强方式氮化硅薄膜化学气相沉积设备上海华力集成电路制造有限公司中国人民财产保险股份有限公司沈阳市分公司36沈阳拓荆科技有限公司等离子体增强化学气相沉积设备中芯北方集成电路制造（北京）有限公司中国人民财产保险股份有限公司沈阳市分公司37沈阳拓荆科技有限公司等离子体增强化学气相沉积设备长江存储科技有限责任公司中国人民财产保险股份有限公司沈阳市分公司38沈阳远大压缩机有限公司文23储气库项目注气压缩机组中石化中原储气库有限责任公司中国太平洋财产保险股份有限公司沈阳中心支公司39沈阳远大压缩机有限公司5000T/A半导体级多晶硅项目压缩机设备江苏鑫华半导体材料科技有限公司中国人民财产保险股份有限公司沈阳市分公司40沈阳透平机械股份有限公司20MW变频电驱压缩机组（H1824）中石油西部管道公司中国人民财产保险股份有限公司沈阳市分公司41沈阳透平机械股份有限公司20MW变频电驱压缩机组（H1826）中石油西部管道公司中国人民财产保险股份有限公司沈阳市分公司42沈阳透平机械股份有限公司乙烯、丙烯制冷压缩机组/裂解气压缩机中海壳牌石油化工有限公司中国人民财产保险股份有限公司沈阳市分公司43沈阳透平机械股份有限公司20MW变频电驱压缩机组（H1823）中石油西部管道公司中国人民财产保险股份有限公司沈阳市分公司44沈阳透平机械股份有限公司20MW变频电驱压缩机组（H1825）中石油西部管道公司中国人民财产保险股份有限公司沈阳市分公司45盘锦辽河油田天意石油装备有限公司旋转导向钻井系统D-Guider鄂尔多斯市辽油工程技术服务有限公司中国人民财产保险股份有限公司盘锦市分公司6、吉林1长光华大基因测序设备（长春）有限公司超高通量基因测序设备深圳华大智造科技有限公司中国太平洋财产保险股份有限公司四平中心支公司2中车长春轨道客车股份有限公司时速350公里8辆编组中国标准动车组中国国家铁路集团有限公司（原中国铁路总公司）中国人民财产保险股份有限公司长春市分公司3中车长春轨道客车股份有限公司时速350公里“复兴号”动车组-16辆编组中国国家铁路集团有限公司（原中国铁路总公司）中国人民财产保险股份有限公司长春市分公司7、黑龙江1哈尔滨电机厂有限责任公司江苏溧阳抽水蓄能电站机组江苏国信溧阳抽水蓄能发电有限公司中国平安财产保险股份有限公司哈尔滨中心支公司2哈尔滨电机厂有限责任公司深圳抽水蓄能电站发电电动机及附属设备深圳蓄能发电有限公司中国人民财产保险股份有限公司哈尔滨市分公司3哈尔滨电机厂有限责任公司浙江仙居抽水蓄能电站水泵水轮机及其附属设备浙江仙居抽水蓄能有限公司中国太平洋财产保险股份有限公司哈尔滨中心支公司4哈尔滨电机厂有限责任公司9HA燃机联合循环发电机哈尔滨电气股份有限公司中国太平洋财产保险股份有限公司哈尔滨中心支公司5哈尔滨电机厂有限责任公司江苏田湾核电站常规岛汽轮发电机及附属系统设备中国核电工程有限公司中国平安财产保险股份有限公司黑龙江分公司

前言物质在结晶时由于受各种因素影响，使分子内或分子间键合方式发生改变，致使分子或原子在晶格空间排列不同，形成不同的晶体结构。同一物质具有两种或两种以上的空间排列和晶胞参数，形成多种晶型的现象称为多晶现象(polymorphism)。许多结晶药物都存在多晶型现象，同一药物的不同晶型在外观、溶解度、熔点、溶出度、生物有效性等方面可能会有显著不同，从而影响药物的稳定性、生物利用度及疗效，此现象在口服固体制剂方面表现得尤为明显。药物多晶型现象是影响药品质量与临床疗效的重要因素之一。因此，对存在多晶型的药物进行研发以及审评时，应对其晶型分析予以特别关注。多晶型药物中的不同晶型的热力学稳定性不同，不稳定晶型的熔融温度可能显著低于热力学稳定的晶型；而一种晶型熔融后可能结晶形成另一种更稳定的晶型。对于很多药物材料来说，多晶型现象的存在是非常重要的，因为在服用药物后，它们对血液循环中有效成分的摄取，以及药物保质期等方面会产生重大影响。同一药物的某种晶型可能比其它晶型更易溶解或摄取，其释放时间也会有所不同，并可以通过一定类型和水平的特定多晶型来进行控制。另外，某些晶型的储存期可能更长；随着时间的变化，易于溶解的晶型可能转变为不易溶解的晶型，从而导致药物活性的改变。中国药典通则《9015药品晶型研究及晶型质量控制指导原则》中明确说明，当固体药物存在多晶型现象，且不同晶型状态对药品的有效性、安全性或对质量可产生影响时，应对原料药物、固体制剂、半固体制剂、混悬剂等中的药物晶型物质状态进行定性或定量控制。在“药品晶型质量控制方法”一节中，明确晶型种类相对鉴别方法为粉末X射线衍生 (PXRD)、红外光谱 (IR)、拉曼光谱 (Raman)、差式扫描量热 (DSC)、热重 (TG)、毛细管熔点 (MP)、光学显微 (LM)、偏光显微 (LM) 和固体核共振 (ssNMR) 等9种方法。其中，TG方法中新增的热重与质谱联用 (TG-MS) 可以实现不同晶型药品在持续加热过程中的失重量和失重成分以及结晶溶剂和其它可挥发性成分的定性、定量分析。中国药典通则《0981结晶性检查法》规定固态药物的结晶性检查可采用偏光显微镜法、粉末X射线衍射法和差示扫描量热法 (DSC)。其中新增的DSC法可实现对晶态物质的尖锐状吸热峰或非晶态物质的弥散状 (或无吸热峰) 特征进行结晶性检查。当相同化合物的不同晶型固体物质状态吸热峰位置存在差异时，亦可采用DSC法进行晶型种类鉴别。DSC 测量的是加热、冷却或等温条件下样品吸收和释放的热流信号。《化学仿制药晶型研究技术指导原则》（试行）结合我国仿制药晶型研究的现状并参考国外监管机构相关指导原则起草制定，阐明仿制药晶型研究过程中的关注点，涉及的晶型包括无水物、水合物、溶剂合物和无定型等。指导原则明确了可使用热分析法 (如DSC和TG) 和光谱法 (如IR和Raman) 作为药物晶型表征方法和晶型确证方法；晶型控制参照《中国药典》相关通则 (《9015药品晶型研究及晶型质量控制指导原则》和《0981结晶性检查法》) 对晶型进行定性和/或定量分析。珀金埃尔默DSC 8500采用独一无二的功率补偿型设计，测量真实的热流信号。相互独立的轻质双炉体设计，使得 DSC 8500既可以提供药物多晶型测定所需要的极高灵敏度，又可以提供非常卓越的信号分辨率。同时，由于功率补偿型DSC的小炉体设计，提供了快速升降温的可能，从而可以在测试中通过快速升温，抑制低温晶型熔融后的重结晶，进而得到真实的各晶型比例。珀金埃尔默DSC产品，除了在药物晶型研究上的优势，在药物分析与研究方面，还具有如下优势：1灵敏度高，可灵敏检测蛋白变性的微量放热；2量热准确度高，特别适合药品纯度检测；3专利的调制技术，可研究晶型的可逆和不可逆转变；4铂金炉体，特别适用于药物的易分解特性；DSC 8500差式扫描量热仪极高的灵敏度，可以检测很弱的晶型转变过程或者含量很低的晶型成分卓越的分辨率，可以更好地分离多种晶型的熔融峰最快的加热和冷却速率 (最高可达750°C/min)使用铂面电阻测温技术 (PRT) 测量样品温度，准确性和重现性优于热电偶非常稳定的基线性能具备StepScan DSC技术，可以直接分离可逆与不可逆的热过程或热转变最大程度遵从21 CFR Part 11法规实验1某药物材料DSC测试测试条件升温速率：3℃min-1/10℃min-1；样品质量：~3mg；样品盘：标准卷边铝盘；吹扫气；高纯氮气；温度范围：90℃~170℃图1. 每分钟10℃加热速率下药物材料的DSC测试结果图2. 熔融峰放大后在111℃显示出肩峰图1所示为每分钟10°C常规加热速率下药物材料的DSC测试结果。样品显示出单一的熔融吸热峰，起始熔融温度为107.4°C，没有显示出明显的多晶现象。对熔融峰进一步观察，可以在高温侧发现一个很小的肩峰。对这一熔融转变进行放大，如图2所示，该药物样品在111°C附近确实存在肩峰，这是存在多晶型现象的有力标志。利用晶型转变的时间特性，能够对可能存在的多晶型现象进行检验；改变DSC加热速率 (含时间依赖性或速率)，可以识别可能存在的多晶型。图3. 每分钟3℃加热速率下药物材料的DSC测试结果以每分钟3℃的低加热速率对该特定样品进行分析，DSC测试结果如图3所示，该药物样品明确显示出多晶型现象。样品在107.2℃发生熔融后随即进行结晶，如109℃ 的放热峰所示。要对紧随多晶熔融转变的结晶峰进行检测和分辨，确实需要如珀金埃尔默DSC 8500这样的具有很高分辨率的功率补偿型DSC仪器。作为对比，本实验也采用了高性能的热流型DSC仪器对该药物多晶型样品进行分析，即便在低加热速率下也无法检测到这三个转变过程 (不稳定晶型熔融、结晶、稳定晶型熔融) 的存在。主要原因是热流型DSC的炉体质量较大 (150g)，响应速率远低于功率补偿型DSC。如本研究结果所示，对于很多药物材料来说，具有极高分辨率的DSC仪器是成功且完整地检测到多晶型现象的必要条件。实验2卡马西平多晶型DSC测试测试条件升温速率：10/50/100/150/200/250℃min-1；样品质量：~5mg；样品盘：标准卷边铝盘；吹扫气；高纯氮气；温度范围：100℃~240℃在检测到多晶型存在的情况下，需要对各晶型成分进行定量。使用DSC方法对晶型进行定量的逻辑是：通过将测量得到的晶型熔融峰面积与100%纯净的晶型熔融焓值比较，计算对应晶型在样品中的百分比。实际测试中，由于低温晶型熔融后可能存在重结晶现象，易对高温的熔融峰归属判定产生误导。同时，由于结晶峰与熔融峰相近，会干扰熔融峰面积的计算，难以确定真实的熔融焓值。卡马西平(Carbamazepine)是治疗癫痫病和神经性疼痛的药物，存在多个晶型。某卡马西平样品在常规测试条件(10℃/min)下，其DSC曲线如图4所示。可以看出，低温晶型(晶型III)在熔融后(红色虚框内吸热峰)，出现了放热峰(蓝色虚框)，该峰对应于熔融部分的重结晶。在更高的温度区间，可观察到晶型I的熔融峰(绿色虚框)。在高温区间检测到的晶型I熔融峰可能来源于原始样品，也可能来源于晶型III熔融后重结晶，亦或是两者都有。因此，在当前的常规测试条件下，难以进行归属。另外，由于晶型III的熔融和重结晶峰部分重叠，也无法准确计算晶型III的熔融焓值。图4 每分钟10℃加热速率下卡马西平的DSC测试结果按照结晶的理论，重结晶是一个动力学控制的过程，重结晶程度与结晶时间关系很大。因此，如果能够通过改变测试条件，缩短熔点不同的两个晶型间的时间跨度，就可以抑制低温晶型熔融后的重结晶。功率补偿型DSC的小炉体设计，使得快速地升降温成为可能，从而为这类体系的分析提供了技术保证。在本例中，使用不同的快速升温速率进行同一种类样品的考察，结果如图5所示。可以看到，随着升温速率的提高，DSC曲线中晶型I的熔融峰面积逐渐减小；在250℃/min的升温速率下，晶型I熔融峰完全消失，这意味着：1在前述慢速升温下得到的DSC曲线中，晶型I完全来自于低温晶型III熔融后的重结晶，原始样品中并没有晶型I的存在；2晶型I的熔融峰消失，表明在当前测试条件下，晶型III没有重结晶，此时量测到的熔融峰完全不受晶型III重结晶放热的干扰，从而可以准确计算纯净的晶型III熔融焓值(109.5J/g)。图5 不同升温速率下卡马西平DSC测试结果基于以上测试结果，继续在快速升温抑制重结晶的条件下测试真实的混合晶型样品，就可以通过前面得到的晶型III熔融焓值，准确计算晶型III和晶型I的比例，如图6所示。图6 卡马西平混合晶型样品在每分钟250℃加热速率下DSC测试结果总结珀金埃尔默功率补偿型DSC 8500既可以提供许多药物材料的多晶型检测所需要的极高灵敏度，又可以提供非常卓越的分辨率。对于新药研发行业来说，多晶型检测非常重要，因为多晶型现象对于药物有效成分进入血液循环的速率有很大的影响，也会影响到药物的储存期。功率补偿型DSC的小炉体设计具有很快的响应时间，从而确保对热转变过程进行很好地检测和分辨。在上述研究中，功率补偿型DSC可以揭示特定药物的多晶型性质，而高性能的热流型DSC仪器则无法检测到该样品的多晶型现象 (结晶过程)。另外，通过功率补偿型DSC实现的快速升温测试，可以抑制药物分子低温晶型重结晶，从而更可靠地判断样品的晶型情况，进而准确计算各晶型相对含量。扫描下方二维码即刻获取相关资料