在线微波消解仪

当前，环境安全检测和食品安全检测中应用最广的就是高通量微波消解仪。所谓“高通量”，是指批处理量≥40个，其所用消解罐的罐体结构及客户做样情况和对设备安全性的要求，都与只有十几个或者几个消解罐的“超高压微波消解仪”存在极大差异！简单来说，至少有以下几点：1、“高通量微波消解罐”批处理量≥40个，至少呈2圈分布，甚至是3圈分布。这就必然存在内外圈微波能量差及散热速率差所导致的罐体温度差。此时，如果用一个主控罐温度来代表剩余39个罐的温度，到底有多大代表性显然就是个问题。2、购置“高通量微波消解罐”的客户，通常待检样品量大，对做样效率有着极高要求，且样品可能形形色色，成分组成不可能一致。当不同的样品同批次消解，各反应罐罐内温度、压力变化情况一定有所不同，显然无法用一个主控罐的温度和压力来代表剩余39个罐的温度和压力！3、同批次≥40个样品罐同时消解，超温、超压所致的安全风险较批处理6-16罐的“超高压罐”模式成倍提高，这时“全罐红外测温”和“全罐压力控制”对于确保安全性就变得尤为重要！4、好的“高通量微波消解罐”较“超高压微波消解罐”结构更为简单，操作更为便捷，使用成本更低，“高通量微波消解罐”对控温准确性及操作安全性提出了更高的要求。毫无疑问，是否采用“全罐控温”和“全罐控压”方式，对于确保高通量微波消解仪的安全性和消解效果极为重要。那么，是否所有声称采用“全罐控温”和“全罐控压”方式的高通量微波消解仪都是一样的呢？显然也不是，其中大有玄机。 全罐温度控制“全罐温度控制”（全罐控温）的技术原理是：采用红外温度传感器逐个扫描各个消解罐，采集其材料表面温度通过系数换算成罐内溶液温度，或者透射罐体材料直接采集罐内溶液温度（中红外技术），从而获取所有消解罐的温度数据，并加以控制。抛开换算系数是否适用于所有不同类型的样品，仅就红外技术而言，各品牌的红外技术亦存在差异（低灵敏度近红外技术、高灵敏度近红外技术、更高准确性的中红外技术），同时红外传感器放置位置及数量也存有很大差异（侧壁单点红外非全罐测温、底部单点红外非全罐测温、底部双红外全罐测温），各品牌设备的实际性能表现差异非常大，具体如下：1、低灵敏度近红外技术+侧壁单点红外非全罐测温：（如图1）这种最初的测温方式成本低，主机及罐体结构设计简单；但并非全罐测温，仅能检测外圈罐体的护套外壁温度；测温点并非在样品反应区，测温准确性极低，检测数据无法反应罐内温度，只能当做罐体温度异常报警使用。2、高灵敏度近红外技术+底部双红外全罐测温：（如图2）这种方式是较早采用的一种全罐测温方法，成本较高，而且因为检测的是罐体底部反应区材料表面温度，而非罐体内部溶液温度，受罐子材料厚度及使用程度的影响较大。3、高准确性中红外技术+底部双红外全罐测温：（如图3）这种目前只在屹尧科技和某进口品牌的高端型号所采用的全罐测温方式，正如屹尧踏实做事的风格一样，我们并没有像老外那样给它编一个洋气的名字，而是依然叫它中红外测温技术。这种全新的底部双中红外测温技术，可透射穿过罐体材料，直接检测罐体底部反应区内部溶液温度，准确性极高，只是相应的成本也更高。全罐压力控制“全罐压力控制系统”（全罐控压）的技术原理是：基于每一个消解罐可反复使用的“定量”或“非定量”自动泄压技术，反应过程中一旦罐内压力过大，罐体可自动释放罐内过量气压，可确保每一个消解罐不发生超高爆罐事故——当然我们所说的泄压是安全无破坏性的泄压。如果连一个泄压孔都没有，压力超过一定限值，顶丝或顶垫就会以破坏的方式泄压，就算不考虑泄压导致的耗材，这种泄压方式的安全隐患才更值得注意。同时基于微波消解仪主机内置的“声音异响报警器”和“酸气浓度报警器”，当腔内罐体出现大范围超压泄压时，主机会自动停机并报警。相对于单一主控罐控压，它在高通量微波消解仪压力控制方面的优势显而易见，也被几乎所有高端微波消解仪厂商所采用，当然，各品牌实现方式同样存在差异。1、非定量罐体自动泄压技术+声音异响报警器：（如图5）这种最初的全罐控压方式罐体结构简单，制造成本低，主要通过密封组件形变泄压。这种方式泄压点受材料使用成度及老化影响很大；但是消解罐反应压力从10atm～20atm都存在泄压，泄压点“边界”模糊，直接导致总泄压量过大，罐内压力始终偏低，无法达到190℃以上的反应温度，油脂类样品无法消解完全澄清，数据回收率偏低！2、定量罐体自动泄压技术：（如图6）作为升级后的全新全罐控压技术，每个消解罐罐盖内置一个可反复使用的“定量控压模块”，泄压点“边界”被固定在20atm，只有当罐内压力超过20atm，“定量控压模块”才自动启动泄压，一旦罐内压力低于20atm，“定量控压模块”又重新自动闭合，以确保罐体密闭，该结构可支持消解罐工作温度达到210℃以上，能明显提升样品消解效果，特别是油脂样品可消解完全澄清，确保数据回收率！当然，由于罐体结构复杂，制造成本也高。好了，高通量微波消解仪如何进行全罐温度和压力控制的事儿相信大家已经清楚了，记住了，当你罐子都四十个了，再玩“一叶知秋”显然就太过文艺了，得相信科学。并不是所有贵的都必然好，但是确实，好的微波消解仪肯定不会太便宜，谈论性价比，首先还是要弄清楚性能，得能解决问题，还得用得住不是？希望大家既不要被云遮雾罩的字母伪科学忽悠，也不能彻底抛弃科学跑去随便找个便宜的老中医。实在不确定了，欢迎打电话咨询一下屹尧，我们更懂微波消解。那么，是否只需要考虑这两个因素呢？显然还不够，下一期微波消解仪大不同，我们再见。

仪器信息网讯 微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液和试样从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。2012年“毒胶囊事件”爆发后，微波消解仪主要用于胶囊中铬的前处理，市场销售火爆，后广泛应用于制药、石油/化工、环保、食品、土壤、电子电器等行业。　　主要行业市场　　经过调研，国内市场微波消解仪的保有量约为2万台。2014年的销售量约为4000台，市场占有率前三大行业分别为食品、环境和制药行业。　　在用在食品行业用量较大的领域主要是肉制品、水产品、乳制品、调味品以及食品包材等样品中重金属检测的前处理阶段。　　环境领域中，在水质、土壤中重金属检测项目中应用较多，主要采购客户集中在各地区的环境监测站。　　制药行业，在2010年版中国药典附录Ⅸ中有明确规定，药品及药用辅料中重金属等有害元素的检测中，ICP法及原子吸收法样品前处理中，优先推荐微波消解法进行消解。2014年位列前三位的主要应用行业及市场销售情况　　主流品牌　　微波消解仪主流品牌包括有海能、CEM、上海屹尧、上海新仪(被海能收购)、上海新拓、奥普勒、安东帕、Milestone、耶拿、珀金埃尔默。　　目前，微波消解仪的测温方式主要有三种，分别是光纤测温、铂金电阻测温以及红外测温，前两种测温方式属于嵌入式测温。光纤测温技术在CEM和海能仪器的微波消解仪产品中有应用。而在测压技术方面主要有两种，一种是内部有导管导出采用测压装置测定 另外一种是采用液压传感器进行测压。液压传感器的测压方式只在安东帕的产品中应用，属于安东帕公司的技术专利。　　微波消解仪国产成交价格大部分在5-10万元以内，最贵达到20万左右，与国外品牌相比价格优势明显。近年，安东帕推出了ECO型号的微波消解仪，成交价格与国内主流产品的价格相差不多，旨在抢占国内的中端市场。　　今年上半年海能仪器完成了对上海新仪公司的收购，海能仪器的微波消解产品并入到新仪的产品线。(详情请见新闻：强强联合——揭秘海能收购新仪的台前幕后)　　目前国内微波消解仪市场，国产品牌台数占比在50%~60%。在品牌占有率上，CEM占据优势地位，其次是安东帕和Milestone。国产品牌上，上海屹尧、上海新仪(被海能收购)、上海新拓三家公司占比较多，三家公司年销售额差距不大。　　微波消解仪在使用中存在的问题　　仪器信息网通过网络问卷调研共搜集361份有效问卷，征求了用户在使用国内微波消解仪的过程中存在哪些问题。结果显示，消解效果达不到预期出现的比例最高，占用户投票比例的63.3% 密闭性能不好出现泄漏的问题比例排第二，为35.7% 测温部件易坏的比例为23.1% 用户中有19.7%的比例在忍受着使用的微波消解仪小毛病不断的困扰 同时有18.4%的用户使用的微波消解仪控制面板的温度或压力显示浮动较大，不稳定 操作流程复杂及消解罐易坏问题出现的比例相同，都为18.0%。详情请见下图：图 用户使用微波消解仪出现问题比例情况　　调查结果显示，用户希望在微波消解仪中添加的功能主要集中在几个方面，具体如下：　　(1)有自动报警装置，包括压力或温度超出设定值有自动报警，温度达到设定冷却温度时提醒提示下罐 　　(2)在线赶酸功能，并增加自动转移定量和自动清洗功能 　　(3)消解方案自动化，微波消解仪能分析样品后自动输出推荐的所用消解液和消解程序操作 　　(4)和电脑联网，随时监控消解过程，过程中的曲线图(温度、压力)可下载并实现打印相应数据，装样消解实现自动化 　　(5)消解过程记录，或可实时监控消解进程。并有自动校准功能 　　(6)消解罐上印制编号，容易进行样品标记。　　上述6条建议，只是用户填写比例比较高的建议，其他功能需求在此不在一一列举。　　(详情请参考专题：微波消解仪市场分析)　　微波消解仪发展方向　　目前，在样品消解应用上，用户出于财力的限制仍倾向选购电热消解仪，比如莱伯泰科在代理和销售Milestone的同时，开发了一款全自动电热消解仪主要针对中低端市场，销售业绩很好。国内用户，尤其是生产企业用户仍对中低端消解产品青睐有加。但是可以看到的是，微波消解仪由于其样品消解彻底、效率高、一次可消解多个样品等优势，在未来有广阔的发展空间。　　经过调研，微波消解仪在用户的接受有待提高的主要原因，主要集中在针对不同样品，厂家提供的消解解决方案不够。微波消解技术的发展到现在已基本成熟了，更好的利用这个工具，针对更多的样品开发更多的应用，是微波消解仪的发展方向。撰稿：孙立桐

从超级微波消解技术的兴起到其在无机样品制备中占据了重要地位，莱伯泰科的超级微波消解开启了微波消解的一个新纪元。自2008年引入中国以来，超级微波凭借其开创性的预加压单反应腔技术、更高的微波工作温度和压力、解决难消解样品的能力、同批次处理多种类型样品的兼容性、更高的自动化以及更好的安全性，赢得了用户的广泛赞誉与信赖，并已成功应用于材料、能源与化工、环境、食品、制药等多个高需求领域。2024年3月20日，莱伯泰科将举办“超级微波消解仪选型直播”活动，特别邀请了北京市疾控中心实验室副主任刘丽萍和北京市食品检验研究院仪器室主任林立，与莱伯泰科无机事业部总经理刘艳一起揭秘超级微波的技术真谛。直播现场将深入解析超级微波消解技术的核心优势，分享在选型过程中的关键技术指标和考量因素，并与在线用户进行互动，解答用户的疑问。欢迎大家扫描海报下方的二维码进行预约，观看直播可参与抽奖领取精美好礼，我们直播间不见不散。