热电偶到二次仪

孚光精仪公司欧洲工厂采用全球专利一次成型技术的高纯度蓝宝石热电偶保护管成功下线，一期工程年产能力达到50万米，并被德国热电偶制造商批量订购，成为替代刚玉和陶瓷的热电偶保护套管新型材料。蓝宝石热电偶保护管和蓝宝石热电偶保护套管能够承受2000摄氏度的高温和3000bar的压力，非常适合环境恶劣的应用，比如化工，化学，石油精炼，玻璃工业等。蓝宝石热电偶保护管和蓝宝石热电偶保护套管相比于刚玉热电偶保护管和陶瓷热电偶保护管具有更好的材料稳定性，可用于重油燃烧反应器，冶金等诸多高温领域，是替代刚玉热电偶保护管的理想热电偶保护套管。详情浏览：http://www.f-opt.cn/lanbaoshi/lanbaoshiguan.html蓝宝石热电偶保护管已经取代了无法抵御金属扩散的热电偶陶瓷管，比如，铅玻璃的生产中,Pt热电偶套管会融入玻璃，导致重新生产。目前，蓝宝石热电偶保护管和蓝宝石热电偶保护套管已经成功用于如下领域：半导体制造：刚玉蓝宝石套管高达99.995%的纯度保证生产过程无污染。腐蚀环境制造：浓缩或沸腾的矿物酸，高温反应性氧化物。玻璃和陶瓷工业：替代Pt探针，保证无污染仪器制造：微波消解仪，高温反应炉，实验室测试仪器等光学应用：紫外灯，汽车灯重油反应器：石化等领域能源领域：去除NOx 等蓝宝石热电偶由外部密封刚玉保护套管和内部热电偶毛细管组成，又称为蓝宝石热电偶。由于蓝宝石套管,蓝宝石保护套管具有良好的光学透明性和单晶材料的非多孔性，这种蓝宝石套管,蓝宝石保护套管热电偶具有良好的耐高温性，并具有屏蔽环境温度对热电偶影响的能力。蓝宝石套管,蓝宝石保护套管能够承受2000摄氏度的高温和3000bar的压力，非常适合环境恶劣的应用，比如化工，化学，石油精炼，玻璃工业等。蓝宝石套管,蓝宝石保护套管保护套管相比于刚玉陶瓷管具有更好的材料稳定性，可用于重油燃烧反应器，冶金等诸多高温领域。蓝宝石套管,蓝宝石保护套管已经取代了无法抵御金属扩散的陶瓷管，比如，铅玻璃的生产中,Pt热电偶套管会融入玻璃，导致重新生产。目前，蓝宝石套管,蓝宝石保护套管已经成功用于如下领域：半导体制造：刚玉蓝宝石套管高达99.995%的纯度保证生产过程无污染。腐蚀环境制造：浓缩或沸腾的矿物酸，高温反应性氧化物。玻璃和陶瓷工业：替代Pt探针，保证无污染仪器制造：微波消解仪，高温反应炉，实验室测试仪器等光学应用：紫外灯，汽车灯重油反应器：石化等领域能源领域：去除NOx 等

磁电耦合通常存在于多铁性体系中，即铁电有序性可以由磁场调控，同时(反)铁磁有序性可以由电场来调控，因此这一基本物理特性在多场调控、自旋电子学、传感和能源等领域中具有重要的基础研究意义和应用价值。而由于自支撑多铁性氧化物薄膜或二维体系的不稳定性和易碎性，传统方法限制了相关探测和研究，而使这些同时发生的电磁有序和耦合的表征、机制研究及耦合效应调控变得颇具挑战性。 　　中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心光物理重点实验室研究员金奎娟与中科院院士杨国桢课题组，致力于利用光学二次谐波产生(Second Harmonic Generation，SHG)表征及探测以揭示复杂氧化物薄膜的空间反演不对称、极化耦合和铁电有序演变等物理的研究。近年来，金奎娟带领的团队，先后围绕SHG探测异质结表面和界面的空间对称破缺，SHG探测氧化物铁电薄膜的铁电相态演变、具有超高热电性能(与华中科技大学张光祖团队合作)的ClO4分子的结构对称性破缺等开展研究。科研人员自主发展了宽温区、高真空度、多气体环境SHG光学探测平台，与清华大学教授林元华和中科院院士南策文团队合作，原位实时探测了弛豫铁电薄膜Sm-doped BiFeO3-BaTiO3中的极化耦合演变，发现并证实了具有超高储能密度的超顺电态。上述成果为发展更先进的SHG方法研究多铁体系中的磁电耦合奠定了基础。 　　近日，中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心L03组博士研究生徐帅与毕业生王洁素(现为北京量子信息科学研究院副研究员)在金奎娟的指导下，使用脉冲激光沉积法制备了多铁性的外延BiFeO3(BFO)薄膜和自支撑BFO薄膜，并利用外加磁场的宽温区SHG技术研究了多铁性BFO薄膜中的磁电耦合效应。该团队系统地探究了不同应力调控下BFO薄膜中铁电有序和反铁磁有序随着外加磁场和温度的演化，并与物理所白雪冬研究员课题组博士陈潘合作，利用透射电镜给出不同应力调控下薄膜中铁电序的演变。 　　研究人员定义了一个光学磁电耦合常数——表示通过磁场控制多铁性材料中光致非线性极化的能力。研究显示，应变释放以后，自支撑BFO薄膜中光学磁电耦合常数的绝对值减小，且反铁磁有序和铁电有序均被抑制。研究发现，该光学磁电耦合常数在自支撑BFO薄膜中与在衬底上外延生长的薄膜中具有相同的量级，表明磁电耦合效应对于应变释放具有鲁棒性。研究观察到外延BFO薄膜中Néel温度(反铁磁-顺磁转变温度点)为618 K的一级相变和自支撑BFO薄膜中饱和磁矩，相较于外延BFO薄膜，发生了约7倍的增强，而后者主要归因于与电子自旋-轨道耦合相关的Dzyaloshinskii-Moriya相互作用的变化。进一步，研究发现，自支撑BFO薄膜中强大的磁电耦合效应在室温下仍然存在，预示着其未来在柔性多功能器件中的潜在应用。上述成果展示了SHG方法原位无损探测自支撑等多铁性薄膜或二维体系中铁电及反铁磁有序等物理性质的灵敏性和有效性。 　　近日，相关研究成果以Magnetoelectric Coupling in Multiferroics Probed by Optical Second Harmonic Generation为题，在线发表在《自然-通讯》(Nature Communications)上。研究工作得到国家重点研发计划和国家自然科学基金等的支持。北京大学科研人员参与研究。图1.自支撑BFO薄膜的制备及铁电性能表征图2.宽温区(各向异性)SHG和外加磁场(H)的各向异性SHG测试图3.M-H和外加磁场的SHG测试

仪器信息网讯 2012年5月20日上午，中国仪器仪表学会分析仪器分会在北京市理化分析测试中心理化楼5层会议室组织召开了“科学仪器发展高层沙龙第二次活动”。会议现场　　据悉，为深入探讨我国科学仪器发展机遇与挑战、产业发展瓶颈、阻碍行业发展主要问题，以及当前发展的优势与动力等相关议题，2012年3月22日，中国仪器仪表学会分析仪器分会在北京理化分析测试中心举办了“科学仪器发展高层沙龙的第一次活动”。中国仪器仪表学会分析仪器分会副理事长兼秘书长刘长宽先生主持会议国家科技部科研条件与财务司孙增奇处长出席会议　　“科学仪器发展高层沙龙的第二次活动”则主要围绕企业发展中研发、管理、生产、销售、人才等问题展开谈论，中国仪器仪表学会分析仪器分会相关领导、国产仪器知名公司高层等20余人出席了会议。中国仪器仪表学会分析仪器分会理事长闫成德先生发言　　闫成德先生主要就举办此次活动的初衷、目的进行了阐述，并希望与会人员能够畅所欲言，为解决当前仪器行业所面临问题添砖加瓦，将这一活动办得高效率、有意义。原AB SCIEX公司中国区总裁、职业经理人刘文玉先生发言　　刘文玉先生结合自己多年的外企工作经验，详细讲述了自己对于研发、生产和营销服务的认识，并通过对3种心态和3种智慧的解释，号召大家一起为行业把脉，诊断出病因，集体合作起来解决问题。赛默飞世尔公司顾问　　　　　　　　　　　北京吉天仪器有限公司　　　　　职业经理人孙建一先生　　　　　　　　　　　董事长刘明钟先生　　　北京普析通用仪器有限责任公司　　　　　　　　　上海光谱仪器公司　　　　　　董事长田禾先生　　　　　　　　　　　　　总经理陈建钢先生　　　　北京创新通恒科技有限公司　　　　　　　　北京普立泰科科技有限公司　　　　　　总经理崔万臣先生　　　　　　　　　　　　总经理田丽娟女士　　　　北京雪迪龙科技股份有限公司　　　　　　　　北京华夏科创科技有限公司　　　　　　董事长敖小强先生　　　　　　　　　　　　　总经理张新民先生　　　　　　仪器信息网　　　　　　　　　　　　　国家科学仪器应用示范中心　　　　　总经理唐海霞女士　　　　　　　　　　　　　　陈舜琮主任 　　会上，与会人员积极发言，或畅谈自身多年工作体会，或评述当前仪器行业现状，或以自身企业现身说法，纷纷为解决我国仪器行业及国内生产企业所面临的研发、管理、生产、销售、人才等问题出谋划策，特别是关于创新研发的问题，讨论尤其热烈，现场气氛十分活跃。

生物药在治疗许多疾病方面显示出巨大的前景，包括许多曾经以为的“不治之症”。然而，由于生物材料的敏感性，需要专门的研发和制造过程。 冷冻干燥有助于保持产品的生物活性、结构完整性和同质质量，对产品的成功至关重要。但生物制品冷冻干燥从早期研发到商业生产过程中面临诸多挑战。生物制品公司该如何应对这些这些挑战呢？ 美国食品药品监督管理局（FDA）和其他监管机构强烈建议采用质量源于设计（QbD）方法来生产药物。从事生物制品的公司需要有可靠数据和稳健流程来提供成功的产品。 LoS—冻干放大化的有效工具意识到冻干放大化的内在挑战，为了在生物药的开发和生产中实现最优结果，SP Scientific创建了Line of Sight（LoS）工具。 LoS是一套工具，包含技术和设备，可用于研发和生产的各个阶段，以提高冷冻干燥过程的可控性、高效性、和质量一致性。这套PAT技术内置于从小型到大型商用冷冻干燥机中，为冻干专业人员提供了一种清晰的、实时数据支持的方法。 LoS工具包括一系列冻干设备，SP Hull LyoStar™ 4.0冷冻干燥机，是冻干工艺开发优化的“首选工具”。LyoConstellation™ 系列大型冷冻干燥机，既满足工艺开发 ，又符合商业生产及无菌操作要求。 所有冻干机均配备先进的PAT工具，例如——# ControLyo用于晶核控制；# SMART™ 用于初级干燥优化；# LyoFlux TDLAS蒸汽质量流量传感器，非侵入式检测关键产品和过程参数；# 无线Tempris传感器用于产品温度测量。 围绕这套工具，接下来我们详细聊聊这套工具如何解决冷冻干燥从早期研发到商业生产过程中的一些问题。 PAT—提高冻干工艺效率如前文FDA也提到的，LoS同样遵循QbD原则，利用过程分析技术(PAT)，改进冷冻干燥过程，监测关键的工艺参数，并监测其对产品质量的影响。创造一个*的设计空间，LoS可扩展设计空间，提高冻干工艺效率。 图1：冻干过程的设计空间 SMART™ 冻干技术初级干燥优化工具SMART™ 冻干技术，使用压力测温(MTM)技术来计算蛋糕的阻力和冰层表面温度。AutoMTM允许研究人员运行自己的冻干循环，报告关键过程和产品参数。 ►通常在一次实验后即可得出符合要求的冻干循环，节省时间进行进一步的实验，以测试工艺极限。 通过压力升高测试数据，根据传热和传质方程式，可以计算：• 冰层表面温度• 干燥层阻力• 冰层厚度• 热量流/质量传输 根据检测到的数据自动调整隔板温度和真空度，使样品始终处于目标温度以下。 最科学的冻干周期优化，不是尝试法。替代T型热电偶的测试方法，减少/消除了对热电偶测试温度法的依赖和误差影响。 MTM 温度压力测试法 — 主动智能测试法，大大缩短了用户摸索冻干工艺的时间。 Tempris传感器实时准确的产品温度测量LoS还提供了另一种产品温度测量工具——Tempris传感器可以在冻干产品的开发、技术转移和生产过程中准确、实时地测定温度。 传统使用热电偶测量产品温度，但热电偶难以在小瓶中定位，数据不可靠，并产生无菌问题。Tempris传感器可实现无线实时温度测量。可清洁，可灭菌，可加载到RABs或完全隔离保护的系统中。Tempris传感器具有更高的成本效率和可重复性，在整个生产过程的各个阶段都很实用。 图2：Tempris传感器 LyoFlux传感器精确测量蒸汽质量流量LyoFlux传感器使用可调谐二极管激光吸收光谱（TDLAS）技术测量水蒸气浓度和流速，得出冰层界面温度。LyoFlux只需三次实验，就可计算产品的工艺设计空间参数，而传统上至少需要5次或6次。一次运行即可测定*升华速率，确定设备性能。确定设备性能后，可确定小瓶的传热系数Kv。LyoFlux通过改变腔室压力和监测各压力设定点的升华率，可以在一次测试中执行多个实验。 图3：TDLAS安装在Lyostar 3冻干机中的示意图 LyoFlux还可以测定小瓶冷冻干燥期间的产品阻力。*限度地减少进行多组实验所需的停机时间，获得产品属性和设备性能数据，用于进一步分析设计空间。 TDLAS技术适用于实验室、中试和生产冻干机。通过非接触式的测定:可判断主干燥和二次干燥终点，平均产品温度，平均产品阻力，传热系数Kv及对冻干机性能进行鉴定。 ControLyo技术冰点的精确控制成核是一个随机过程，小瓶在不同时间随机成核，导致批次一致性差。SP Scientific ControLyo技术利用惰性气体加压减压步骤控制产品腔内所有小瓶在较高温度下瞬时成核。使过冷度最小化，产生大的冰晶体。当冰升华时，大晶体会产生更大的升华通道，减少干燥阻力，缩短干燥时间。 研究表明，成核温度每升高1℃，初级干燥时间减少3%。For every 1 degree increase in nucleation temperature, drying times are reduced by 3%. [1] Los—实现从早期开发到商业化的平稳过渡无论是在早期开发阶段、临床阶段、中试批次还是商业化生产，影响产品的关键参数都是相同的。然而，由于每个阶段的设备不同，工艺转移往往需要反复优化。 LoS技术包括用于产品开发每个阶段的冷冻干燥机(LyoStar™ , LyoConstellation™ )，旨在通过可扩展的技术(SMART™ , LyoFlux TDLAS, Tempris和ControLyo)，最小化这些差异。在产品研发到生产的各个过程中使用相同的技术，可以提供对产品更全面的理解，大大增加成功的可能性。 参考文献：[1] Searls JA, Carpenter T, Randolph, TW., 2001. The Ice Nucleation Temperature Determines the Primary Drying Rate of Lyophilization for Samples Frozen on a Temperature Controlled Shelf. JpharmSci 90: 860-871.

项目编号：CLZ0122ZQ00ZC26项目名称：电感耦合等离子体质谱仪采购项目(二次)采购方式：公开招标预算金额：1,500,000.00元采购需求：合同包1(电感耦合等离子体质谱仪采购项目):合同包预算金额：1,500,000.00元品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1其他专用仪器仪表电感耦合等离子体质谱仪1(台)详见采购文件1,500,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限：详见“标的提供时间”。

5月12日，国务院关税税则委员会发布关于第二批对美加征关税商品第二次排除清单的公告。根据《国务院关税税则委员会关于试行开展对美加征关税商品排除工作的公告》（税委会公告〔2019〕2号），经国务院批准，国务院关税税则委员会公布第二批对美加征关税商品第二次排除清单，对第二批对美加征关税商品，第二次排除其中部分商品，自2020年5月19日至2021年5月18日，不再加征我为反制美301措施所加征的关税。对已加征的关税税款予以退还，相关进口企业应自排除清单公布之日起6个月内按规定向海关申请办理。第二批对美加征关税的其余商品，暂不予排除。未列入第一批、第二批对美加征关税商品排除清单的商品，企业可根据《国务院关税税则委员会关于开展对美加征关税商品市场化采购排除工作的公告》（税委会公告〔2020〕2号），申请市场化采购排除。第二批对美加征关税商品第二次排除清单序号EX①税则号列②商品名称125070010高岭土225120010硅藻土325199091化学纯氧化镁425262020已破碎或已研粉的天然滑石525309020稀土金属矿626161000银矿砂及其精矿7ex26169000黄金矿砂8ex28046190其他含硅量＞99.9999999%的多晶硅（太阳能级多晶硅、多晶硅废碎料除外）928100020硼酸1028181090其他人造刚玉1128401100无水四硼酸钠1228401900其他四硼酸钠13ex28439000贵金属汞齐14ex28439000其他贵金属化合物（不论是否已有化学定义），氯化钯、铂化合物除外15ex28444090其他放射性元素、同位素及其化合物（子目2844.10、2844.20、2844.30以外的放射性元素,同位素）,含这些元素、同位素及其化合物的合金、分散体（包括金属陶瓷）、陶瓷产品及混合物。以下除外：铀-233及其化合物（包括呈金属、合金、化合物或浓缩物形态的各种材料）；氚、氚化物和氚的混合物，以及含有上述任何一种物质的产品[氚-氢原子比 1‰的，不包括含氚（任何形态）量 1.48× 103GBq的产品]；氦-3（3He）、含有氦-3的混合物（不包括氦-3的含量 1克的产品）；发射α粒子，其α半衰期为10天或更长但小于200年的放射性核素（1.单质；2.含有α总活度为37GBq/kg或更大的任何这类放射性核素的化合物；3.含有α总活度为37GBq/kg或更大的任何这类放射性核素的混合物；4.含有任何上述物质的产品，不包括所含α活度小于3.7GBq的产品）1628459000税目2844以外的其他同位素及其化合物1728500012氮化硼1829032990其他无环烃的不饱和氯化衍生物1929033990其他无环烃的氟化、溴化或碘化衍生物2029051990其他饱和一元醇21ex290539901,3-丙二醇2229054400山梨醇序号EX①税则号列②商品名称23ex29159000其他饱和无环一元羧酸及其酸酐[（酰卤、过氧）化物,过氧酸及其卤化、硝化、磺化、亚硝化衍生物]，茅草枯、抑草蓬、四氟丙酸和氟乙酸钠除外2429182900其他含酚基但不含其他含氧基羧酸及其酸酐等衍生物25ex29269090己二腈26ex29319000硫酸三乙基锡,二丁基氧化锡等（包括氧化二丁基锡,乙酸三乙基锡,三乙基乙酸锡）2729333100吡啶及其盐28ex29336990西玛津、莠去津、扑灭津、草达津等（包括特丁津、氰草津、环丙津、甘扑津、甘草津）2929371210重组人胰岛素及其盐3038030000妥尔油31ex38089400医用消毒剂3238112100含有石油或从沥青矿物提取的油类的润滑油添加剂3338180019经掺杂用于电子工业的,已切成圆片等形状，直径＞15.24cm的单晶硅片3438180090其他经掺杂用于电子工业的化学元素,已切成圆片等形状；经掺杂用于电子工业的化合物355603129025g＜每平米≤70g其他化纤长丝无纺织物365603131070g＜每平米≤150g浸渍化纤长丝无纺织物375603139070g＜每平米≤150g其他化纤长丝无纺织物38ex59119000半导体晶圆制造用自粘式圆形抛光垫3968042110粘聚合成或天然金刚石制的砂轮4068042190粘聚合成或天然金刚石制的其他石磨、石碾及类似品4168151000非电器用石墨或其他碳精制品4269091100实验室、化学或其他技术用陶瓷器4369091200莫氏硬度为9或以上的实验室、化学或其他技术用品4470071110航空航天器及船舶用钢化安全玻璃4573181510抗拉强度在800兆帕及以上的螺钉及螺栓，不论是否带有螺母或垫圈4674101100无衬背的精炼铜箔4774101210无衬背的白铜或德银铜箔4874102110印刷电路用覆铜板4975052200镍合金丝5075062000镍合金板、片、带、箔5175071200镍合金管序号EX①税则号列②商品名称5276082010外径不超过10厘米的铝合金管5381089040钛管5485013100输出功率不超过750瓦的直流电动机、发电机5585015200输出功率超过750瓦，但不超过75千瓦的多相交流电动机5685044014功率小于1千瓦，精度低于万分之一的直流稳压电源5785044091具有变流功能的半导体模块（静止式变流器）5885052000电磁联轴节、离合器及制动器5985073000镍镉蓄电池6085112010机车、航空器及船舶用点火磁电机、永磁直流发电机、磁飞轮6185113010机车、航空器及船舶用分电器及点火线圈62ex85143000电弧重熔炉、电弧熔炉和电弧融化铸造炉（容量1000-20000立方厘米,使用自耗电极,工作温度1700℃以上）6385168000加热电阻器6485177060光通信设备的激光收发模块6585258011特种用途的电视摄像机6685258021特种用途的数字照相机6785261010导航用雷达设备68ex85261090飞机机载雷达（包括气象雷达,地形雷达和空中交通管制应答系统）6985291010雷达及无线电导航设备用天线或天线反射器及其零件7085299050雷达设备及无线电导航设备用的其他零件7185371011用于电压不超过1000伏线路的可编程序控制器72ex85371090数字控制器（专用于编号84798999.59电动式振动试验系统）7385392120火车、航空器及船舶用卤钨灯7485392190其他卤钨灯7585394900紫外线灯管或红外线灯泡7685407910调速管77ex85437099飞行数据记录器、报告器7885439021输出信号频率小于1500兆赫兹的通用信号发生器用零件79ex85489000非电磁干扰滤波器注：①ex表示排除商品在该税则号列范围内，以具体商品描述为准。②为《中华人民共和国进出口税则（2020）》的税则号列。延伸阅读：中国公布第一批对美加征关税商品第二次排除清单

WITec共聚焦拉曼系统采用模块化设计，拥有强大的性能扩展空间，有利于多种显微光学技术的联合分析测试。近来，华中科技大学翟天佑教授课题组将超快fs激光引入到alpha 300R共聚焦拉曼显微镜，如下图a。利用拉曼系统的高共聚焦性，实现二维层状材料MoS2的衍射极限SHG非线性光学成像，如下图c。对比光学图像b，SHG图像提供了非常丰富的样品生长取向与晶界等信息，如光学图像不可见的晶界1，晶畴i与ii区域。二维层状材料MoS2的衍射极限SHG非线性光学成像 a) SHG显微成像系统光路示意图：800 nm fs脉冲激光为SHG激发源；拉曼光谱系统探测400 nm二次谐波强度. b) CVD生长的单层MoS2. c)MoS2的SHG图像，提供了非常丰富的样品生长取向与晶界等信息，如光学图像不可见的晶界1，晶畴i与ii区域。d) SHG与光学图像叠加图，可明显观测到样品晶界与晶畴的空间分布。结合了SHG非线性成像, alpha300R共聚焦拉曼系统进一步扩展了自身的功能与应用领域，在同区域的拉曼、荧光及非线性光学(SHG, THG, TPPL等)多种成像联用方面表现出极大的技术优势，非常有利于全面理解与掌握样品的晶格振动、晶格取向、晶界及发光等重要性质。另附：2014年宾夕法尼亚州立大学Prof.Venkatraman Gopalan在alpha300R系统上自行搭建SHG成像系统，并应用于传统铁电材料的热致相变与边界分析，该工作发表在NatureCom.( DOI: 10.1038/ncomms4172)。铁电材料BaTiO3单晶SHG成像分析二次谐波(也被称为倍频或简称SHG)是一种非常重要的二阶非线性光学效应。两个相同频率光子(w0)与物质相互作用后淬灭，产生一个两倍频率的新光子(2w0)，属于和频非线性效应中的一种。SHG二阶效应产生机制要求物质及晶体结构不具备中心对称性。目前，通过与共聚焦光学显微镜联用，二维/三维二次谐波成像(SHG imaging)是非常热门的成像技术，并已广泛应用于众多领域。在材料方面，SHG成像可以用于探索材料晶体取向、对称性与界面效应等，如传统非对称性的铁电材料(BaTiO3等)的热致相变问题；新型磁性拓扑绝缘体(Bi2Se3等)的晶格对称性与表面电荷；多相催化与晶体外延生长(MoS2)等。SHG成像技术在生物医学领域的潜在应用也受到广泛关注，如高度极化的胶原蛋白，微管，肌球蛋白、活体细胞与组织的病理分析。由表面等离子体(plasmonics)金属微纳米结构或电磁场的不对称性引起的SHG非线性效应也是该领域的研究热点。

p　　二次离子质谱(SIMS)和溅射中性粒子质谱(SNMS)是表面分析科学和材料科学中广泛应用的分析技术。使用离子溅射固体表面能够引起光子、电子、中性粒子和二次离子的发射。SIMS技术探测溅射产生二次离子，SNMS技术探测溅射产生中性粒子。由于二次离子的产率和基体相关，SIMS技术具有显著的基体效应，需要标准样品进行分析校正。中性粒子是溅射产物的主要组成部分，SNMS将中性粒子后离子化进行质谱分析，定量更加可靠。IMS1280型SIMS通常使用O2-分析金属元素，使用Cs+分析非金属元素，很难同时对金属元素和非金属元素进行分析。/pp　　中国科学院地质与地球物理研究所工程师唐国强等人在以上背景下，发明了一种使用二次离子质谱仪同时分析非金属元素和金属元素的系统和方法，并于近日获得国家发明专利授权(发明名称：使用二次离子质谱仪同时分析非金属元素和金属元素的系统和方法 发明人：唐国强，赵洪 专利号：ZL 2013 1 0654614.7)。/pp　　该发明使用SIMS分析二次离子，用SNMS对中性粒子分析，可以在线获得样品中更多的信息，保留了微区分析的特点，没有基体效应。其特点有：分隔的真空腔体有利于溅射中性粒子的收集和离子化 中性粒子的离子化可以使用电子轰击、热电离、激光共振等成熟的离子化技术 质量分析器可以使用小型的四极杆或者飞行时间质量分析器，基于电场的独立小型质量分析器有利于减小仪器体积和缩短分析时间。/pp　　该发明将SIMS和SNMS两种技术结合起来应用在IMS1280型SIMS上，能够同时分析样品中的金属元素和非金属元素，具有很大的进步意义。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/8eb1bbcd-7c77-43e4-9eeb-d923de6e388c.jpg" title="W020151218354254671408.jpg"//pp　　图1：2.一次离子 7.样品 8.真空腔 9.二次离子 21.中性粒子 22.中性粒子 23.泵 24.小型质量分析器 25.离子 26.真空腔 27.接口 28.接口 29.接口。/p

2013年9月10日，欧盟ECHA发布了第二次注册时限前(截至2013年5月31日)提交的注册的情况。统计显示，共提交了9030个卷宗，涉及到约2998种物质，企业交付的0.45亿欧元的注册费。　　企业在376项卷宗中提出了770项的测试提案，其中的653项是为了满足REACH法规附件IX中的信息要求，ECHA将在2016年6月1日前评估所有的测试提案。　　此外，ECHA收到了在254个卷宗中的301项的机密性要求。其中大多数的机密性要求都是关于安全数据表中的信息(包括公司的名称、注册号及物质的使用信息)，ECHA将在接受这些要求前对其进行评估。而所有的非机密性信息则在年底前进入注册物质在线数据库。　　ECHA提醒业界，即使在取得了注册号后，仍然要维护和更新其卷宗。此外，业界还需要保持REACH-IT以便接收来自EACH的信息。　　详情参见：http://echa.europa.eu/view-article/-/journal_content/title/registration-numbers-granted-to-9-030-reach-2013-registrations

“一打开水龙头，我就吓一跳，放进盆里的水怎么会有杂质?”上海市杨浦区殷行路一小区业主抱怨道。　　原来，不久前，物业贴出了清洗小区水箱的通知，清洗结束后，业主们却发现，水龙头里流出的水依然有杂质，当天小区里约400户住户无法使用饮用水。　　据了解，在上海等大城市，一般六层以上民用建筑的供水都使用水箱二次供水，也就是说，约有60%的人都在饮用二次供水。然而，根据记者的调查，清洗水箱———这一关系到小区业主饮水安全的隐性物业服务，如今却在很大程度上遭遇“捣浆糊”(上海方言，意指打马虎眼、敷衍———编者注)，而水质检测、监督等环节也存在漏洞。怎样才能让老百姓喝上安全的水，已成为城市管理中一个迫切需要解决的问题。　　“看得到杂质，肯定不符合标准”　　租住在上海市机场新村小区的一位房客向有关部门投诉，不久前，他发现自来水管放出的水中含有丝蚯蚓状的小红虫等肉眼可见的杂质，便向物业管理公司反映情况，但大半个月过去了，问题迟迟没有得到解决。　　无独有偶。在上海康城、春申景城、天山河畔花园、东方城市花园等多个小区的业主论坛上，记者也看到了关于水里有杂质、红虫，或者是异色异味等问题的议论，有业主拆下了家里水龙头的滤网，发现上面有不少杂质。　　仙霞路一小区的业主周先生告诉《法制日报》记者，他所住的小区是上世纪90年代末建成的住宅楼，用的是水泥面的水箱，业主们一直对用水水质怨声载道，当他们对楼顶水箱进行实地探查时，被里面的景象惊呆了：水箱内部青苔成片、铁锈成团———平时用的，竟然是如此脏水。　　上海市黄浦区卫生监督所综合执法一科科长俞爱群告诉记者，该所在对水厂、水箱、现制现售水、管道水等的监督中，市民投诉水箱的水浑浊、有虫等问题最多。　　上海市卫生监督所产品卫生监督科副科长应亮表示，“如果在水中看得到杂质，肯定不符合卫生标准，这样的水是不能饮用的”。　　“红虫就是水蚯蚓，一般在中污带生存。”上海水产大学水产养殖学科教授王武介绍说，水蚯蚓的出现说明自来水已经受到一定程度的污染。但水质的污染程度是否会引起腹泻等问题，还需要看水蚯蚓的数量，并对水中的大肠杆菌等进行检测后才能知道。　　有业内专家指出，屋顶水箱是供水二次污染中很重要的一个污染源，因为不少水箱是半开放式甚至开放式的，特别是一些水箱因为内壁材料不佳，就容易滋生微生物。一旦负责清洗水箱的房管或物业部门疏忽，就可能导致水质污染问题。　　“究竟洗没洗，居民根本不知道”　　市民李女士向《法制日报》记者反映，她所住的小区尽管每隔一段时间，就能看到小区物业贴出“因清洗水箱而停水”的告示，但究竟洗没洗，居民根本不知道。有一次清洗水箱时，她特别注意了一下，发现水箱里连水都没放出来，“这种情况下，又不可能爬上去看。水箱里的情况到底如何，恐怕只有物业自己知道”。　　据了解，水箱的清洗消毒有着严格的要求和规定。“按照相关规定，二次供水应每季度清洗一次，现在大都降低到了一年两次的标准。”业内人士介绍说，即便如此，还有物业在清洗次数上打折扣，有的一年洗一次，更有甚者两年清洗一次，还有不少物业在清洗过程中“捣浆糊”。由于清洗水箱所需的药水、人工、工具都是成本，为了省下这笔费用，一些物业就派人放一下水做样子。其实物业费里已包括了清洗费，能节省一次，对物业来说也就是“盈利”。　　根据规定，水箱清洗后要由超过一定比例的业主签名认可，水质要经疾病预防控制中心检测并公示检测结果，但时下没有几个小区能做到这点。　　上海物业管理行业协会副秘书长王青兰坦言，“检测水样作为监督环节，在实际效果中有些形同虚设”。她表示，取样地点应来自于使用者家中，同时在清洗完成后的48小时内审核比较准确。然而，现在水样从何而来，送水过程有无“调包”，都存在漏洞，“肯定不排除物业公司在清洁过程中存在不正规的操作方式”。　　“有没有机构专门监督物业”　　“如果物业公司不能及时清洗水箱，有没有机构专门监督他们?”有上海市民提出这样的问题。　　记者查阅了1993年制定颁布的《上海市二次供水水箱清洗消毒要求》后发现，该要求对于水箱清洗工作中涉及的清洗消毒人员的资格、清洗程序以及水箱周边环境卫生、清洗药物和工具的保管等问题，都有十分细致和明确的规定。　　而根据1995年制定颁布的《上海市生活饮用水二次供水卫生管理办法》，对没有按照规定对水箱进行消毒和清洗的房屋管理单位，除责令其限期整改外，还可并处1000元以上10000元以下的罚款。然而，事实上，15年来，真正被处罚过的单位寥寥无几。　　据了解，目前上海中心城区的水箱数量大约是11.4万个，而眼下上海市对二次供水进行的监督检查，主要由各区县卫生监督所进行抽检，抽检量为几千个水箱，因此难以做到对所有小区每个水箱的全覆盖检查。现场监督抽检也主要是对消毒剂指标和浑浊度指标的检测，但二次供水的其他检查环节，包括水样送检在内，是依靠物业公司的自身运作来完成的。　　上海市卫生监督所相关工作人员表示，水箱的清洗消毒监管应该依靠社会各方面齐抓共管。目前，对闵行区的试点工作已经展开，对水箱清洗消毒的工作由区卫生局、房地局、自来水公司联合进行公示。此外，徐汇区也开始尝试聘请社区医院的预防和保健人员以及房地局人员做协管员，并请业委会派员加入到监管中。

二次电子(SE)和背散射电子(BSE)是扫描电镜(SEM)中最基本、最常用的两种信号，对于很多扫描电镜使用者而言，二次电子可以用来表征形貌，背散射电子可以进行原子序数表征已经是基本的常识。然而，二次电子、背散射电子与衬度的关系并非如此简单。今天，我们就来深入的了解一下SE、BSE的细分类型，各自的特点，以及它们和衬度之间的关系。二次电子 二次电子是入射电子与试样中弱束缚价电子产生非弹性散射而发射的电子，一般能量小于50eV，产生深度在试样表面10nm以内。二次电子的产额在很大程度上取决于试样的表面形貌，因此这也是为什么在很多情况下大家把SE图像等同于形貌像。然而，这种说法并不严谨。二次电子（SE）和其它衬度的关系 二次电子的产额其实和成分也有很大的关系，尤其是在低原子序数(Z20)时，二次电子也能够清晰的反映出成分之间的差异。图1中显示的就是SE产额随原子序数Z的关系。 图1 SE产额随原子序数Z的关系 这类实际例子非常多，如图2中的碳银混合材料，SE像不但可以区分出碳和银的成分差异，而且相对BSE图像来说具有更多的形貌细节。图2 碳银混合材料的SE、BSE图像以及碳、银电子产额 所以，如果对于低原子序数试样，或者原子序数差异非常大时，若要反映成分衬度，并不一定非要用BSE像，SE像有时也可获得上佳的效果。 除了成分衬度外，SE还具有较好的电位衬度，在正电位区域SE因为收到吸引而使得产额降低，图像偏暗，反之负电位区域SE像就会偏亮。而BSE因为本身能量高，所以产额受电位影响小，因此BSE像的电位衬度要比SE小的多。图3 另外，如果遇上试样的导电性不好，出现荷电效应或者是局部荷电，这也可以看成是一种电位衬度。这也是当出现荷电现象的情况下，相对SE图像受到的影响大，BSE图像受影响则比较小。这也是为什么在发生荷电现象的情况下，有时可以用BSE像代替SE像来进行观察。 至于通道衬度，一般来说因为需要将样品进行抛光，表面非常平整，这类样品基本上没有太多的形貌衬度。SE虽然也能看出不同的取向，但是相比BSE来说则要弱很多，所以一般我们都是用BSE图像来进行通道衬度的观察。图4 SE和衬度的关系，总结来说就是SE的产额以形貌为主，成分为辅，容易受到电位的影响，取向带来的差异远不及BSE。在考虑具体使用哪种信号观察样品的时候，可以参考表1，SE和BSE特点刚好互补，并没有孰优孰劣之分，需要根据实际关注点来选择正确的信号进行成像。 表1SEBSE能量低高空间分辨率高低表面灵敏度高低形貌衬度为主兼有成分衬度稍有为主阴影衬度弱强电位衬度强弱抗荷电弱强 二次电子的分类 刚才简单介绍了SE和衬度的一些基本关系，接下来我们细谈一下SE的分类。因为不同类型的二次电子在衬度、作用深度上的表现完全不同，使得不同SE探测器采集的SE像会有非常大的差异。因此，为了能在电镜拍摄中获得最佳的效果，我们有必要对SE的类别进行详细的了解。 如果按照国家标准来进行分类的话，SE主要分为四类，分别是：SE1：由入射电子在试样中激发的二次电子；SE2：由试样中背散射电子激发的二次电子；SE3：由试样的背散射电子在远离电子束入射点产生的二次电子；SE4：由入射束的电子在电子光学镜筒内激发的二次电子。 国标这样定义完全正确，然而这样的分类对于在实际电镜操作中并没有太多指导意义。为什么呢？因为不管是什么类别的SE都是属于低能电子，探测器在采集的时候往往也不能对其加以区分。那么，我们现在可以换个思路来理解一下这几种二次电子。由于SE4对成像不起作用，我们在此不进行讨论。A. SE1： 由原始电子束激发，因此其作用深度最浅，对表面最为敏感，我们知道SE本身也有成分衬度，所以SE1也非常能体现出极表层的成分差异。 其次，正因为SE1信号来自于样品的极表面，作用体积小，所以其出射角度应该相对比较高。因此，SE1的分辨率应该是所有类型中最好的。 再者，正是因为SE1的出射高度都是高角，所以其产额不易受到试样表面凹凸不平的影响，因而其分辨率虽好，但是立体感则相对比较弱。B. SE2和SE3： 由BSE激发产生的SE。因为BSE本身作用区域较大，所以在回到试样表面再次产生的SE的作用范围要比SE1大的多，正因如此， SE2和SE3的分辨率也弱于SE1。 其次，SE2和SE3是被位于试样深处的BSE激发，它们的产额在很大程度上取决于试样深处的BSE，而且它们作用区域较深，也更能体现出试样深处的成分信息。 再者，SE2和SE3由不同方向的BSE产生，因此其出射角度相对也较为广泛，从高角到低角均有分布。C. 另外，我们需要再考虑到荷电因素，荷电本身的负电位会将产生的SE尽量推向高出射角方向出射，所以受到荷电影响的电子也一般分布于较高的出射角。 SE1分布在高角、SE2和SE3分布在各个角度，荷电SE分布在高角。这样一来，我们把SE1、SE2、SE3原来按产生的类型分类转化为更加实用的按照出射角度进行分类。即：高角电子以“SE1+荷电SE”为主，低角电子以“SE2+SE3”为主。不同出射角度的SE有着截然不同的特点，我们分别来看一下。A. 轴向SE： 轴向SE是以接近90° 出射的二次电子，其中以SE1所占比例最高。由于作用体积最小，分辨率相应也是最高，且具有最高的表面敏感度，因此可以分辨极表面的成分差异，但是同时对一些并不希望看见的表面沉积污染或者氧化等，也会一览无遗。同时，因为轴向SE中所含的荷电SE也相应最多，所以，一方面对电位衬度最为敏感，另一方面受到荷电的影响也最为严重。B. 高角SE 高角SE是以较高角度出射的二次电子，也是以SE1为主，不过相对轴向SE中所含SE1而言数量稍低。高角SE的分辨率、表面灵敏度、电位衬度相对轴向SE而言也有所降低，不过由于荷电SE占比减少，所以和轴向SE相比，高角SE受到的荷电现象影响较小。高角SE和轴向SE都是向上出射，所以图像的立体感都比较差。C. 低角SE 低角SE是以较低角度出射的二次电子，其中SE2、SE3占有较高比例。所以低角SE反映的是试样较为深层的信息，表面灵敏度低，作用体积大，分辨率也不及高角SE和轴向SE。不过低角SE的图像立体感很好，抗荷电能力也比前两者强。 不同类型二次电子的特点 这样，我们就将原来只能从定义的角度进行区分的SE1、SE2、SE3，转变成出射角度不同的轴向SE、高角SE和低角SE。而按照角度进行分类之后，在实际探测信号时是完全可以对其进行区分的，我们会在之后的篇幅中对其进行详细的介绍。这样，我们现在可以总结一下几种类型SE的特点，如表2。表2轴向高角低角出射角度接近90°大角度小角度凹坑处的观察有信号有信号信号弱分辨率最好很好一般表面灵敏度最好很好较弱立体感差差很好成分衬度极表面成分表面成分较为深处电位衬度强强弱抗荷电能力弱较弱强 很多人都用过场发射扫描电镜，对样品室内SE探测器得到的低角SE2信号，与镜筒内SE探测器得到的高位SE1信号的图像对比会深有感触，很明显两者的立体感相差很大，见图5。图5 低角SE图像（左）和高角SE图像（右） 但是对镜筒内的SE信号再次拆解为高角SE和轴向SE可能会觉得很陌生，虽然前面我们已经对二者进行了介绍，但是毕竟不够直观。我们不妨看看图6，两张图都是使用镜筒内探测器获得，分辨率和立体感都很类似，总体效果非常接近，但是轴向SE（左图）受到小窗口聚焦碳沉积的影响，而同时获得的高角SE（右图）的碳沉积影响则轻微很多。 图6 轴向SE图像（左）和高角SE图像（右） 图7的样品为硅片上的二维材料，左图为高角SE图像，右图为轴向SE图像，轴向SE的灵敏度明显高于高角SE。图7 硅片上的二维材料，高角SE图像（左）和轴向SE图像（右）图8的样品为绝缘基底上的二维材料，左图为高角SE图像，右图为轴向SE图像，可以看到轴向SE受到荷电的影响也要高于高角SE。图8 绝缘基底上的二维材料，高角SE图像（左）和轴向SE图像（右） 总结一下，我们将二次电子拆解成轴向、高角和低角三个不同的类型，它们没有优劣之分，均有自己的特点，有优点也有缺点。我们只有在实际操作时发挥出每种信号的优势，才能获得最适合的图像。 好了，关于SE的分类相对比较简单，相信您已经完全理解，我们将在下一篇中详细说一下BSE。 为了更好的理解这篇的内容，让我们通过几张SE图像来实际感受一下不同类型SE之间的差异吧！ 您能分得清以下图片分别是哪一类型的SE信号，并且在什么衬度特点上产生的差异吗？我们将会在下一期文章中公布答案哦！0102030405

冻干过程中，冻结阶段冰核形成是一个随机过程，会导致产品冻结不均匀。样品通常在很宽的温度范围内成核，产生不同大小的冰晶，和不同的冰晶结构，导致干燥速度不同，*导致外观不同。高质量的冻干产品取决于层板温度、腔室压力和时间等明确可控的关键工艺参数(CPP)。随着工艺转移到大规模生产，这些参数可能需要优化，特别是产品容器发生变化时。 批量冻干通常使用金属托盘，其传热与普通西林瓶不同，具有较高的污染风险，多次重复使用以及灭菌在金属内的应力会导致托盘翘曲，传热效果发生改变。此外，散装托盘边缘样品可能与中心样品冻结的时间和温度不同，导致散装盘内出现不同尺寸的冰晶结构。CONTROLYO按需成核技术(NODT)，是一项创新技术，在冻干机内冷冻期间，使用惰性气体对腔室进行加压和减压，以促进均匀成核。装载完成之后加压，待产品在设定的层板温度下稳定后减压，以产生瞬时的、均匀的冰核。在减压之后，通常在-5°C的温度下长时间保持，使冰晶缓慢生长，因此允许较大的冰晶尺寸产生。ControLyo VS 常规冷冻方法研究散装托盘中不同材料的冻干过程，将ControLyo与常规冷冻方法进行比较。对晶体材料和和无定型配方进行了研究。晶体材料由甘露醇、USP(浓度为40 mg/mL)组成，无定型态由蔗糖、NF(浓度为40 mg/mL)组成。具体实验在100级（A级）环境中用0.22微米过滤器过滤溶液。将溶液分配到四个不锈钢托盘中，每个托盘的体积为2L。在4层层板（30×60cm）中试冻干机（SP Hull Model 8FS15C）中进行冷冻干燥。在不锈钢散装盘内不同位置以及托盘外部均放置热电偶测量产品温度。采用Controlyo工艺和常规冷冻工艺分别进行。这两个工艺，装载关闭腔门后，均在5°C搁板温度和大气条件下平衡。采用Controlyo工艺，在5°C下使产品达到平衡后，进行惰性气体吹扫。将系统加压至27.2psia并减压至17.2psia，同样进行二次吹扫。在第二次吹扫后，将腔室加压至33.2psia，并将搁板冷却至-3℃平衡4小时。由于溶液中测得的产品温度高于-3℃，因此将目标搁板温度调节至-5℃，以使产品温度在-3℃或更低的温度下达到平衡。保持1小时后，从33.2psia瞬间减压至16.2psia，促进成核，搁板温度在-5℃保持7小时促使冰晶生长。01 初次研究在最初的研究中，使用保守的一次干燥参数，以便直接比较结晶溶质甘露醇与无定型态溶质蔗糖的干燥。两种不同的冷冻技术在完成甘露醇一次干燥的时间上几乎没有差异。然而，不同的冷冻技术对蔗糖制剂的干燥结果有显著影响。02 第二项研究在第二项研究中，采用不同的一次干燥参数对甘露醇和蔗糖制剂进行试验。此一次干燥条件比*项研究的条件明显更激进，对不同组分的样品进行相同关键工艺参数CPP的研究，研究组分的影响。 图1：常规冷冻成核（不同温度下的随机成核） 图2：Controlyo成核（同时发生成核）热电偶迹线描述了常规冻结中成核的随机性质和ControLyo过程中的瞬时成核(如图1和图2所示)。成核事件是一个放热过程，释放的热量导致热电偶传感器读数瞬时增加，*接近层板温度。在常规冷冻过程中，成核随机发生，热电偶显示成核发生在不同的温度和时间下。控制成核技术中，当系统减压时，热电偶立即记录到同时成核的过程。需要认识到传感器只测量托盘的某些区域，可能不能代表托盘全部。 图3：蔗糖-常规冷冻（约72小时完成一次干燥） 图4：蔗糖–Controlyo（约59小时完成一次干燥）在一次干燥阶段，使用热电偶传感器记录产品温度，以帮助确定一次干燥的终点。当使用控制成核技术时，蔗糖制剂一次干燥提前13小时结束（如图3和图4所示）。甘露醇制剂，无论使用何种冷冻技术和CPP，一次干燥时间仅有轻微的变化。在这些研究中，皮拉尼/电容压力计的数据判断初级干燥结束。ControLyo 技术优势对两种配方的成核均匀性、冷冻干燥行为和成品属性进行了观察和比较。01 缩短一次干燥时间对蔗糖配方进行不同干燥条件的研究，采用Controlyo工艺，由于升华速率增加，缩短了一次干燥时间。在Controlyo技术允许形成较大的冰晶，可能是由于过冷减少，成核温度较高，允许冰晶缓慢生长。过冷被定义为平衡凝固点与溶液中冰晶首次形成时的温度之间的差值。当冰升华时，较大的晶体产生较大的孔，导致更大的路径，因此水蒸气穿过升华前沿上方的干燥层的阻力较小。这导致蔗糖干燥速率的显著差异。Controlyo技术将升华干燥的时间从67小时缩短到50小时。尽管发现蔗糖基配方在一次干燥时间上存在显著差异，但甘露醇基配方的表现并不相同。在使用保守CPP进行的初步研究中，传统冷冻和ControLyo冷冻的升华速率几乎没有差异。在使用激进性CPP的后续研究中，完成一次干燥的时间从20小时减少到16小时。02 蛋糕外观通过蔗糖和甘露醇冷冻干燥生产的冻干饼的物理外观在常规和控制成核策略之间有所不同。ControLyo产生了一致的蛋糕结构和外观。两种处理方法在甘露醇的外观上差异不大。然而，蔗糖蛋糕的外观有显著差异:未经控制的冷冻蛋糕上的裂缝更少，从托盘的一侧延伸到另一侧(图5)。当使用ControLyo时，蛋糕上的裂缝更宽，更均匀(如图6所示)。 图5：蔗糖非受控冷冻 图6：Sucrose Controlyo03 水分含量用库仑卡尔费休滴定法测定残余水分。结果显示，与标准方法相比，通过ControLyo处理的甘露醇的水分含量分别从0.5%到0.1% w/w。有趣的是，蔗糖的结果正好相反。不受控冷冻方案的蔗糖平均结果为2.41% w/w, ControLyo材料的平均结果为2.89% w/w。较高的蔗糖残留水分含量可能是由于表面面积减少，因此在二次干燥过程中解吸率降低。不太激进的二次干燥条件也会影响*的残留水分含量。*结论很明显，ControLyo影响散装材料的干燥行为和成品属性。这些影响包括缩短一次干燥时间，改变蛋糕外观，以及创造更一致和均匀产品的可能性。传统冷冻和ControLyo之间的差异程度也受到代表不同类型产品（结晶和无定型）的配方特性的影响。此外，配方特定成分的CPP对使用ControLyo进行控制成核的成功至关重要。需对每种特定配方进行对比研究，以量化ControLyo技术应用的相对效益。Controlyo控制成核技术SP Scientific提供的Lyostar冻干机仅需运行一个遁环即可自动摸索和开发冻干工艺。结合冻干PAT技术使漫长复杂的工艺摸索变得简单快捷有效。 PAT技术——Smart 全自动工艺开发技术，Controlyo控制成核技术，TDLAS实时水蒸汽测量技术。Controlyo控制成核技术在相同的温度下，以瞬间减压的方式在同一时间让所有小瓶瞬间成核，在较高的温度下成核，产生更大、更均匀的晶体尺寸，使干燥更加一致。● 提高批次均匀性；● 无引入污染或外来物质的风险；● 增加冻干产品的蒸汽通道尺寸，进而减少干燥层的阻力；● 加快主干燥过程；● 减少产品复水时间；● 改善冻干产品的外观。LYO INNOVATION莱奥德创冻干科技，赋能创新Lyo technology enables innovation 关于莱奥德创：上海莱奥德创生物科技有限公司由德祥科技有限公司创办，专注于提供先进的冻干设备应用和制剂开发相关服务。德祥科技有限公司服务冻干行业十余年，在涉及冷冻干燥领域的工艺开发/工艺优化/商业化等各方面拥有丰富的经验，迄今为止已为500+客户提供冻干设备及相关服务。客户产品类型涵盖：蛋白、抗体、ADC、疫苗、核酸、多肽、脂质体、IVD、食品等领域。依托与合作伙伴美国SP Scientific和英国Biopharma Group的紧密合作，掌握先进的冻干理念与技术，使用*的冻干设备和软件致力于促进中国生物医药技术创新升级，助力中国大健康行业的持续发展。Our Mission :莱奥德创冻干工场专注于提供先进的冻干设备应用和制剂开发相关服务，致力于促进中国生物医药技术创新升级，助力中国大健康行业的持续发展。Our Vision :做冻干工艺的创新者，为生物医药开发提供*制剂产品解决方案。

再过一个多月，卫生部出台的饮用水新国家标准将于7月1日起正式强制推行，其相对于旧国标多出三倍多的水质指标要求，可以让百姓喝水更放心。　　普通市民关心饮水安全，而投资市场则关心新国标的实施是否能带来一些新的投资机会。近两年来，水务行业频收政策利好，诸如污水处理、再生水利用等领域已相继掀起一个个投资热潮，此番饮用水净化市场又将迎来一个投资主题。据初步测算，新国标涉及上游自来水厂净化设施提标改造和下游家庭饮用水净化器两大细分领域，总投资规模将达到近6000亿元人民币。　　作为政府公用事业的一部分，净化水市场的启动有可能遭遇巨大的资金缺口。这让此前备受业界关注的水价上调预期进一步加大，同时，多元化资本的渐次涌入，也为市场的加速释放注入了一股强劲动力。　　新国标“倒逼”水厂提标改造　　世界卫生组织(WHO)调查表明，全世界80%的疾病和50%的儿童死亡都与饮用水水质不良有关。饮用不良水质导致的疾病多达50多种，如消化疾病、传染病、各种皮肤病、糖尿病、癌症、结石病、心血管病等 由于水质污染，全世界每年有5000万儿童死亡，3500万人患心血管病，7000万人患结石病，9000万人患肝炎，3000万人死于肝癌和胃癌。在我国，因为水质污染引起的新发病种情况越来越多，“饮用水污染”已经成为中国最主要的水环境问题。　　全国有共计4000余家自来水厂，为4亿多县级以上城市居民，每天供应6000万吨自来水。卫生部近日宣布自今年7月1日起在全国强制实施新的《生活饮用水卫生标准》，饮用水监测指标将从目前的35项提高到106项。据了解，新标准与现行的1985年版本相比，加强了对水质有机物、微生物和水质消毒等方面的要求，基本实现了饮用水标准与国际接轨。　　“事实上，新国标早在2007年就制定颁布了，只不过当时并不要求强制执行，因此各地针对新标准要求进行的自来水厂提标改造热情并不高。”中国水网高级分析师肖琼告诉中国证券报记者，按照新国标要求，全国自来水企业在生产工艺、管理、维护等多个方面都必须做出相应调整，必须进行大量的技术改进和设备更新。　　尽管新国标已制定出台达5年之久，但据中国证券报记者了解，目前国内除北京、上海等一部分一线城市以及东营、江阴等沿海发达城市已逐步实现城市主要自来水厂完成提标改造外，大多数城市仍沿用旧国标标准进行水质监测，有些甚至连旧国标的要求都达不到。　　据清华大学饮水安全研究所所长刘文君介绍，我国98%城市供水处理技术长期来沿用“混凝—沉淀—过滤—消毒”四个单元处理过程组成的常规供水处理工艺，其理论主要是建立在传统的以黏土胶体微粒和致病细菌为主要去除对象的基础上。随着我国各地区水体污染状况的日趋严峻，源水水质不断恶化，用常规的净化工艺很难去除掉微污染水源水中含有的微量有机物、农药及氨氮等有害污染物。　　肖琼认为，水质达标情况不理想，从另一个角度也意味着目前国内饮用水净化处理的市场空间还很广阔。　　据她分析，目前国内一个10万吨的自来水厂要实现新国标要求的水净化处理，吨水投入大概需要600到700元，整个水厂投入为6000万到7000万元 如果按照住建部数据，全国4000家水厂有87%达标，意味着有520家水厂不达标，这些水厂如果都按10万吨单厂规模计算，相应的水处理提标改造投入将达312亿到364亿元。而据她预计，实际上，全国既有自来水厂提标改造所需投入要远远超出这一数字，甚至可达千亿元规模。　　净水器产值将超五千亿　　进一步的市场分析则指出，自来水厂升级改造只是饮用水新国标推出所创下的市场空间的一部分，更大的板块可能来自于下游终端家庭用水领域。　　刘文君表示，目前全国市政供水系统普遍存在二次污染问题，如高层住宅的水箱供水，漫长的自来水输送管道，都会造成潜在的铁锈、水垢及微生物等污染问题。家庭取用时烧成开水可杀死微生物污染，但无法去除有机污染物和重金属离子。如此，用于满足家庭水净化的终端处理设备便迎来了市场需求的扩容。　　据了解，中国现阶段的生活饮用水终端市场由瓶(罐)装饮用水、自来水终端制水、管道直饮水三分天下，其市场份额分别为：桶装水约占75%-80%，净水器约占20%-25%，管道直饮水约占0.2%。　　根据前瞻产业研究院最新发布的研究报告，桶装水和管道直饮水二次污染问题，目前越来越受到关注，未来将逐渐被净水器所替代。　　在欧美和日本、韩国等国家，净水器的家庭普及率达到70%左右，但中国家用净水器普及率仍不到2%，且其中多数为净化处理效果不佳，出水水质未完全达标的传统活性炭式低端净水设备。　　上述报告认为，在国标强制推行形成的倒逼机制下，一些应用新处理工艺的中高端净水器将全面替代旧有市场。在需求的拉动下，预计2011-2015年中国净水器产量仍将保持40%左右的速度增长，2015年中国净水器产量有望达到2.6亿台。如果按目前市场上中高端净水器平均2000元/台的售价来测算，这一产业市场到2015年产值可达5200亿元。　　无论是上游自来水厂提标改造，还是下游中高端净水器全面进入寻常百姓家，其所需设备均需采用目前越来越居于主流的膜处理工艺。业内分析指出，这一系列市场启动将开拓膜材料的巨大需求空间。

p style="text-align: center "strong同济大学高分辨气体稳定同位素比值质谱分析系统(第二次)中标公告/strong/pp　　上海东松医疗科技股份有限公司受同济大学的委托，就高分辨气体稳定同位素比值质谱分析系统项目（项目编号：0811-174DSITC1874）组织采购，评标工作已经结束，中标结果如下：/ppstrong一、项目信息/strong/pp项目编号：0811-174DSITC1874/pp项目名称：高分辨气体稳定同位素比值质谱分析系统/pp项目联系人：林之翔、刘韵/pp联系方式：0086-21-63230480转8610、8606/ppstrong二、采购单位信息/strong/pp采购单位名称：同济大学/pp采购单位地址：中国上海市四平路1239号/pp采购单位联系方式：江小英 021-65989234/ppstrong三、项目用途、简要技术要求及合同履行日期：/strong/pp详见招标文件/ppstrong四、采购代理机构信息/strong/pp采购代理机构全称：上海东松医疗科技股份有限公司/pp采购代理机构地址：中国上海市宁波路1号申华金融大厦11楼/pp采购代理机构联系方式：林之翔、刘韵 0086-21-63230480转8610、8606/ppstrong五、中标信息/strong/pp招标公告日期：2017年11月28日/pp中标日期：2017年12月19日/pp总中标金额：?xml:namespace prefix="fmt"fmt:formatnumber type="currency" pattern="￥.000000#"341.4759/fmt:formatnumber万元（人民币）/?xml:namespace/pp中标供应商名称、联系地址及中标金额：/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0"tbodytr class="firstRow"td序号/tdtd中标供应商名称/tdtd中标供应商联系地址/tdtd中标金额(万元)/td/trtrtd1/tdtd赛默飞世尔科技（中国）有限公司/tdtd上海市浦东新区新金桥路27号6号楼/tdtd341.475900/td/tr/tbody/tablep评审专家名单：/pp周苏闽、李宾、钟建华、陈燕、成鑫荣（业主代表）/pp中标标的名称、规格型号、数量、单价、服务要求：/pp中标标的：高分辨气体稳定同位素比值质谱分析系统/pp规格型号：253 Plus/pp数量：1套/pp中标金额：51.5万美元/ppstrong六、其它补充事宜/strong/pp中标金额按照预估免税美元汇率6.6306折算为人民币进行公示，合同金额以实际结算为准。/pp如对本次评审结果有异议，请在3个日历日内以书面形式向上海东松医疗科技股份有限公司（地址：上海市宁波路1号11楼，邮编：200002， 联系电话：021-63230480*8602）提出质疑。/p

二次有机气溶胶(SOA)，是大气细颗粒物(PM2.5)的重要组分，对空气质量，全球气候变化和人体健康有着重要的影响。近年来，越来越多的研究证明有机前体物在云雾滴和含水气溶胶中的液相化学转化是二次有机气溶胶生成的重要途径。由于植物排放前体物(如植物挥发、生物质燃烧)比化石燃料源(如燃煤、机动车排放)前体物的极性更强、更亲水，过去的研究多聚焦于植物排放前体物转化生成液相二次有机气溶胶(aqSOA)的过程，缺乏对液相二次有机气溶胶中人为化石燃料源贡献的精准量化。 　　中国科学院广州地球化学研究所和瑞典斯德哥尔摩大学、日本中部大学合作，通过测定液相二次有机气溶胶单体分子的碳十四(14C)同位素，给出了化石源碳对中国大气中液相二次有机气溶胶生成巨大贡献的关键科学证据。相关研究成果于近日以Large contribution of fossil-derived components to aqueous secondary organic aerosols in China为题在线发表在Nature communications上。 　　14C同位素的半衰期约为5730年，经过漫长地质演化，煤、石油、天然气等化石燃料中的14C已完全衰变，而生物质的14C丰度，却和当前大气基本保持一致。因此，14C可以准确量化液相二次有机气溶胶分子中生物碳源和化石碳源的相对占比。研究团队在位于珠三角西南部的鹤山大气环境监测超级站采集了一整年的大气细颗粒物(图1)，以大气颗粒物中草酸为主的一系列小分子有机酸作为液相二次有机气溶胶的示踪物。14C分析显示，当鹤山站的气团起源于内陆时，液相二次有机气溶胶标志性化合物的化石来源碳占比达到了55%到70%(图2)。相反，当气团起源于南海沿岸时，液相二次有机气溶胶分子中的生物来源碳占比可达近70%，这与内陆气团形成了鲜明对比(图2)。在我国几个重点城市群，研究人员同样观测到化石来源碳在冬季对液相二次有机气溶胶形成的巨大贡献。 　　过去基于整体气溶胶组分的14C分析结果，大多认为有机气溶胶主要由生物质来源碳贡献。该研究表明，在中国典型城市，液相二次有机气溶胶分子可大量来源于化石燃料。这一认识对更好地模拟二次有机气溶胶生成、评价其气候和环境效应，以及更精准地控制空气污染，具有重要意义。 　　相关研究工作获得国家自然科学基金重点项目、“一带一路”科学组织联合研究专项项目等的支持。图1 研究区位置及采样活动中的后向气流轨迹、气溶胶光学厚度(AOD550)和气溶胶基础表征参数。图2 沿海背景和大陆气团中草酸的二维双碳同位素(δ13C、Δ14C/Fm)特征。

一、项目基本情况1.项目编号：OITC-G240611208项目名称：中国科学院金属研究所二次离子质谱仪招标项目预算金额：790.000000 万元（人民币）最高限价（如有）：790.000000 万元（人民币）采购需求：包号货物名称数量（台/套）采购预算（人民币）最高限价（人民币）是否允许采购进口产品1二次离子质谱仪1套790790是合同履行期限：合同生效后14个月本项目( 不接受 )联合体投标。2.项目编号：OITC-G240661177项目名称：中国科学院金属研究所扫描隧道显微镜采购项目预算金额：420.000000 万元（人民币）最高限价（如有）：420.000000 万元（人民币）采购需求：包号货物名称数量（套）采购预算（人民币）最高限价（人民币）是否允许采购进口产品1扫描隧道显微镜1420万元420万元否合同履行期限：合同签订后10个月。本项目( 不接受 )联合体投标。二、获取招标文件时间：2024年06月14日 至 2024年06月21日，每天上午9:00至11:00，下午13:00至17:00。（北京时间，法定节假日除外）地点：www.oitccas.com；北京市海淀区丹棱街1号互联网金融中心20层方式：登录www.oitccas.com注册并购买售价：￥600.0 元，本公告包含的招标文件售价总和三、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名 称：中国科学院金属研究所　　　　　地址：沈阳市沈河区文化路72号　　　　　　　　联系方式：佟老师；024-23971066　　　　　　2.采购代理机构信息名 称：东方国际招标有限责任公司　　　　　　　　　　　　地　址：北京市海淀区丹棱街1号互联网金融中心20层　　　　　　　　　　　　联系方式：李雯；王军；郭宇涵；余睿；010-68290530；010-68290508　　　　　　　　　　　　3.项目联系方式项目联系人：李雯；王军；郭宇涵；余睿电　话：　　010-68290530；010-68290508

目前，全国许多地区疫情形势好转，进入到把握好防疫态势组织企业积极复工复产的阶段。在市政供水领域，为了实现防疫目标，供水企业可以采用对水厂和供水生产场所进行严格管控的方法，限制人员进出并保证24小时值班，严防病毒入侵。然而，在供水系统的“人员密集端口”二次供水阶段，以上措施很难生效。二次供水端口疫情期间主要困难：入户作业困难。部分地区的小区实施了封闭式管理，导致供水企业对铺设了二次供水管道的小区的设备检修遭遇重重困难。同时，出于减少人员流动、避免过多人员接触的目的，部分企业也不愿特殊时期派遣员工前往现场作业。对水质监测准确度提出更高要求。疫情期间，城市用水状况与平时相比变化很大。在疫情较轻区，工商行业企业大面积停业，用水量与往年比急剧下降，导致管道中水压增大，水龄难以把控；而在疫情较严重地区，除了工商行业的停业导致的用水量下降外，还有医院的用水量迅速升高的情况，因此市政供水情况更加复杂。面对这样复杂而两难的局面，需要供水企业在二次供水端口的水质监测做到准确、及时的同时，更需要实现自动化、无人化管理，对企业的水质监管能力提出了较大考验。 哈希在线分析仪MS6100作为专为中国用户设计的多参数在线分析仪，可以帮助二次供水企业实现无人化管理。帮助您有效防疫的同时，提高供水效益。 MS6100多参数在线分析仪具有以下特性：l 连续监测7大参数MS6100可连续监测包括余氯、总氯、浊度、PH、ORP、电导率和温度7种水质参数l 全新检测技术360°x90°浊度检测技术让浊度测量进入准确时代l 低维护量，维护间隔长长达3个月的试剂更换周期，减低试剂消耗，满足供水管网/二次供水监测无人值守要求l 自动化运行省心省力停水停电可自动保护和恢复，漏水漏液能自动切断水路防止仪器被淹l 通讯功能齐备配有2个RS485接口，采用标准的RTU Modbus通讯协议，让数据传输更灵活l 专为中国设计一体化设计，安装空间小。IP65级别外壳防护等级，恶劣工况也不用担心。 MS6100 多参数水质分析仪采用一体化设计，安装简易、维护量低、配置灵活、通讯功能齐全，停水停电自动保护、来水来电自动恢复，专为无人值守的应用场合设计。在疫情期间实现无人化管理的同时帮助您快速了解管网水质实时情况，使水厂或者管理中心能及时根据连续监测结果作出及时的工艺调整或者应急预案，先于问题出现之前解决。从而为当地居民提供更优质、更有保障的饮用水，在有效防疫的同时，提高供水效益。

陕西师范大学导入日本ADVANCE-RIKO公司热电特性评价装置ZEM-3已验收完毕 陕西师范大学导入创元公司代理的日本ADVANCE-RIKO公司热电特性评价装置ZEM-3，已在该大学安装验收完毕。日本ADVANCE-RIKO公司是世界著名材料物性试验装置生产厂家之一。该公司是世界上首次推出这类设备的公司。数据可靠性能稳定。自进入中国以来深受热电领域广大用户喜爱。清华大学和中国科学院硅酸盐研究所等多次导入该装置。该装置主要原理和技术参数见如下彩页。欢迎来电垂询！ 电阻率/温差电动势测试系统 型号：zem-3 描述热力发电是一种通过热电效应材料产生电力的方法，由j.t.seebeck德国物理学家在1821年发现的。面对当前的全球由二氧化碳排放以及化学材料消耗而导致的温室效应，热电转变器件引起了注意，因为可以有效利用余热。为了迎合这种急迫的需求，advance riko公司为这些材料和器件开发了特性评估装置 特点●一台仪器可以用来同步测量温差电动势和电阻率。●仪器允许测量6到22mm长的棱柱或圆柱型试样。●试样支架采用独特的接触式平衡机构，保证测量的高重现性●v-i标绘测量能够用来判断引线是否紧密的接触了试样。●系统能够自动检查两个探针是否和试样达到了欧姆级接触，而且能够发现并找出最佳电流用来测定电阻率而不受热传递的影响。●测量由计算机控制，能够实现在等温差的一组温度值下自动测量，并消除有害电动势和接触电阻。●测量原始数据以text文档格式保存。 测量原理 棱柱形或圆柱形试样以垂直方式放置在加热炉的上下底座上，当试样被加热后，保持在一个指定的温度时，由底座的加热器再来加热以提供一个温度梯度，热电系数的测量是通过由挤压在试样侧面的热电偶测量上下温度t1和t2，随后测量同组两根热电偶丝的热电动势de。电阻率由dc四线法测得，一个恒定的电流i流过试样的两端，通过对两根导线之间热电动势值做减法，以测量和判定在同组热电偶丝之间的电压跌落dv。 参数规格●温度范围 -80℃(到100℃(l规格)50℃(到800℃(m8格)50(到1000℃(m10规格)●温度设定范围 测温步数和温度采样测量步数：最大125步●测量方法 温差电动势：静态直流法 电阻率：四电极法●气氛 低压氦气●样品尺寸 2-4mm正方形或直径2-4mm，长6-22mm（最大）●导线间距 4，6，8mm●电源供应 200vac，单相，40a（m8,m10规格） 100vac，单相，20a（l规格，m8和m10规格）●冷却水需求 自来水，水压大于1.5kgf/cm2流量大于7l/min p规格si80ge20烧结块体测试样例

7月6-8日，先河集团在子公司科迪隆会议室，组织召开2017先河集团21周年庆暨分子公司半年度述职会议。董事长李玉国、总裁陈荣强、副总裁梁常清等公司高层，各部门中层干部及分子公司主要负责人出席会议。会议由陈荣强总裁主持。 首先是先河21周年纪念专题报告会环节。李玉国董事长热情洋溢地发表了《站在新起点 迎接新挑战 开创集团公司跨越发展的新纪元》的主题讲话。李董从宏观剖析集团当前发展面临的形势和任务，同时提出发扬“二次创业”精神，开创集团跨越发展新局面的战略构想和精神要求。 针对当前形势，李董指出，一方面是环保产业大发展的机遇，另一方面是日益严峻的竞争形势。环保行业的巨大发展前景吸引了越来越多的竞争者，甚至低质低价恶意竞标，严重扰乱市场秩序。面对这种情况，我们不要急功近利，更不能动摇，要坚持不忘初心，坚持工匠精神，坚持精品路线，通过持续不断的技术创新引领市场，通过到位到心的优质服务赢得客户，通过科学高效的经营管理谋求发展。 面向未来，李董特别强调，创业精神是我们最宝贵的财富，任何时候都不能丢。尤其在当前经济形势严峻、市场环境复杂的状况下，更需要我们振奋精神，积极进取，以“二次创业”的勇气和智慧，直面挑战、主动求解，开创集团公司跨越发展的新纪元。同时对管理干部提出了新要求：“创业就要拼搏，需要的是舍我其谁、只争朝夕的创业者，而不是墨守成规、按部就班的职业经理人。特别是在当前情况下，更需要我们广大管理干部振奋精神，主动作为，以更加饱满的工作热情和更加务实的工作作风做好各项工作。”随后，李董还重点阐明了集团未来几年的战略方向。我们将通过深入推进创新战略、资本战略、集团化战略，推动集团公司实现管理水平明显改善、人员效率不断提高、经营业绩稳步增长、资产规模显著扩大、品牌影响力大幅攀升。李董的报告战略部署清晰，宏伟愿景明确，将对集团做好今后一段时间各项工作具有重要的宏观指导意义。接下来，陈荣强总裁发表了题为《回首光辉历程 树立更大目标 以豪迈气魄迈向二次创业新征程》的报告，对集团经营工作进行全面总结，并就“十三五”工作提出具体要求。陈总指出，回望先河21年的飞速发展，成就非凡。二次创业就是先河为谋求进一步发展，在当前经济形势严峻、市场环境复杂状况下，开展的一次战略转型。随后，陈总对集团经营工作提出要求：一是集中集团力量，全力冲刺未来战略目标；二是以核心业务创新带动整体创新实力；三是加快集团化、国际化步伐，以更高阔的视野谋划更大发展；四是加强服务提升，以工匠精神打造金牌服务。陈总的讲话得到与会者的热烈响应。 紧接着，梁常清副总裁代表先河科迪隆公司发言，以《回顾过去 把握现在 展望未来》为主题，以“选择”“奋斗”“坚持”三部分，饱含深情地讲述了科迪隆公司的发展历程与管理理念。着眼未来梁总表示，有先河集团的保驾护航，相信先河科迪隆人能与全体先河人一起，同舟共济，扬帆远航！报告会结束后是集团管控研讨交流和分子公司管理干部述职环节。集团管控的核心部门分别就上半年工作开展情况，以及分子公司管理亮点，分模块进行精彩分享。接下来是集团财务、各分子公司分别做上半年经营情况汇报。集团高层领导对各分子公司的管理运营做出指示，为下半年工作开展指明了方向。参会领导及管理干部合影参会领导及干部与科迪隆员工合影董事长与科迪隆员工亲切交谈 回首光辉历程，再启崭新征程。2017先河集团21周年庆暨分子公司半年度述职会议，既是年中承上启下的关键会议，更是站在先河21周年新起点，继往开来开启二次创业新征程的启动大会。先河人将深刻领会和贯彻董事长讲话精神，凝心聚力，奋发有为，全力推动先河实现新的跨越，攀越新的高峰！

手机热像仪APP二次开发众所周知，菲力尔不断创新的脚步从未停歇，为了更好地服务广大消费者，菲力尔推出一款经过二次开发的超值APP，有哪些不一样呢？一起跟随小菲来看看吧~FLIR ONE手机热像仪自上市以来，大部分客户用的是FLIR ONE使用软件和FLIR TOOLS分析软件。今天就给大家介绍一款经过二次开发的超值APP，具有之前2个软件都没有的功能。在苹果商店搜索THERMAL ANALYSIS就可以下载这款APP了呀。FLIR ONE，FLIR ONE PRO，FLIR ONE PROLT的苹果版都可以使用这款APP哦~此款APP很适合教育人士，在对学生进行热学解说或者在做实验的时候，可以录制特定区域的温度曲线。因此也适合对录制温度曲线有需求的行业客户，比如手机维修、电路板维修等。可以多点测温，还有区域测温，以及线测温，可以生成很酷的温度曲线，并且可以保存视频。可以设定区域的Max温、Min温参考值。这款免费的APP同时还有款收费高级版本——THERMAL ANALYSIS PLUS，适合有更多需求的客户，比如延迟功能，更多内容包括软件的课程可以登陆vernier.com浏览。这款免费的APP同时还有款收费高级版本——THERMAL ANALYSIS PLUS，适合有更多需求的客户，比如延迟功能，更多内容包括软件的课程可以登陆vernier.com浏览。

本文简要综述了可调谐二极管激光吸收光谱技术 (TDLAS) 及其在监测冷冻干燥过程中的应用。通过结合TDLAS的测量和完善的传热传质模型来描述冷冻干燥，用户可以获得影响*产品质量的关键工艺参数 (KPPs) 的信息。SP Scientific 基于TDLAS的传感器LyoFlux，测量连接冷冻干燥器腔体和冷凝器的箱阱阀中的水蒸气浓度和气体流速。使用近红外光谱技术提供了水的浓度和气体流速的实时测量，用于确定水的质量通量(g/s/cm² )。结合箱阱阀连通轴横截面积，提供了离开产品腔水蒸气的质量流量(g/s) [1]。在产品干燥过程中集成流量测量，以确定总水的含量 (g) 。 传感器控制的电子器件和近红外光源被设计为从传感器远程定位。传感器控制单元 (SCU)与光学测量接口之间的通信通过光纤和电子信号电缆实现。传感器的硬件和软件被设计为可以自动操作传感器通电，以有限的用户交互提供连续的测量。该监测器被设计为24/7操作，使用强大的通讯级光学和定期系统健康监测，以确保准确的流量测量。TDLAS技术原理TDLAS传感器依靠众所周知的光谱原理和灵敏的检测技术来连续测量选定气体的微量浓度。TDLAS传感器是基于激光束通过吸收介质传播时的衰减。相关气体成分的吸收特征由比尔定律方程式(1)描述： 方程式（1） Io,v是初始激光强度 Iv是穿过一个路径长度后记录的强度 L穿过测量体积； S (T)是与温度相关的吸收线强度； g (v - v。)为谱线线性函数 (积分到一个值为1) ； N为目标吸收器的数量密度。谱线强度S的温度依赖性是由被探测的吸收器的量子态的玻尔兹曼热总体统计量引起的。括号中的量被称为光吸光度，它是根据传输强度的分数变化来衡量纯信号强度的一个指标。谱线强度与线性函数的乘积是光吸收截面。方程式(1)可以重新排列和积分，提供一种测定溶剂数密度的方法，N，单位是cm^(-3)或 gcm^(-3)，用于确定气体的质量流量。关于质量流量测定 图1：图示在冷冻干燥机阀芯中速度测量的概念(左)产生的多普勒偏移吸收光谱(右)质量流量的测定需要测量在测量体积中的气体流速。速度测量的概念是基于多普勒频移吸收测量， （如图1所示）。速度是由激光传播矢量k和已知角度θ引起的水蒸气的多普勒位移吸收光谱确定的,气体流速矢量u。吸收光谱相对于静态气体样品的吸收波长在波长或频率上移位，其偏移量与气体的速度u和u与探测激光束传播矢量k之间的角度有关。使用横跨连通这轴的两个视线测量，用一个测量路径与阀芯内的第二个路径进行比较来测量频移，并由方程式(2)来描述： 方程式（2） u是速度 (cm/s) ； c是光速 ((310^10cm/s)； Δv为峰值吸收位移，从它的零速度频率(或波长) cm^(-1) ； v。为吸收峰值频率cm^(-1) ，(或波长) 在零流速； θ是激光穿过流体和气流矢量之间形成的夹角。关于瞬时质量流量的确定瞬时质量流量(dm/dt，g/s)由方程式(3)确定，dm/dt由测量数密度(N，gcm^(-3))、气体流速(u, cm/s)、通道截面积(A, cm² )和若干单位换算因子的乘积计算而得： 方程式（3）移除的水的总量 (g) 是通过对升华运行时间内的瞬时测量的积分来确定的。Lyostar冷冻干燥机中的TDLAS图2显示了安装在SP Scientific 公司的Lyostar冷冻干燥机中的TDLAS的照片。双视线测量配置提供的速度测量灵敏度优于1 m/s，质量流量测定灵敏度优于1x10^(-4)g/s。 图2：安装在SP Scientific公司的Lyostar冷冻干燥机中的配置双视线测量TDLAS照片示意图TDLAS技术在冻干过程中的应用一次和二次干燥终点判定 图3显示了具有代表性的TDLAS水浓度测量和质量流量测定，是在Lyostar冷冻干燥机中干燥5%乳糖配方的过程中进行测定的。 图3：在Lyostar冷冻干燥机中干燥5%乳糖过程中，TDLAS水蒸气浓度测量和质量流量测定的时间轨迹数据轨迹中的峰值是由于在整个干燥周期中进行的压力上升测量。在一次干燥过程中，产品层板温度对四个不同的设定点进行了调整，从而在红色质量流量数据中观察到阶跃变化。在一次干燥结束前，质量流量的下降是由于随着干燥层厚度的增加，干燥层阻力的增加。水的浓度和质量流量数据轨迹都清楚地表明了一次和二次干燥终点。产品温度确定在制药产品冻干过程中，温度历史数据是药品最重要的特征，但其测量一直存在问题。 标准的实验室方法包括将温度传感器（探头），通常是热电偶，直接放置在一些选定的产品瓶中。将热电偶放置在产品中会导致冻结行为的偏差，这就转化为产品温度和干燥时间的差异。干燥过程中的产品温度直接影响到产品质量，因此，开发一种广泛适用的、稳健的测量解决方案是一个重要的行业目标，在工艺异常过程中的温度测量可以防止产品的损失。压力温度测量 (MTM) 压力上升技术已用于在一次干燥的前三分之二期间提供批次平均产品温度，此时批次中的所有小瓶都在一次干燥中。由于需要快速关闭隔离阀，该技术通常只适用于实验室规模的冻干机，并不能为生产规模的温度监测提供解决方案。相反，基于TDLAS的测量技术可以为所有规模的冻干机提供所需的测量能力。它已经证明，基于TDLAS的质量流量测量 (dm/dt) 可以与稳态传热和传质模型2，3相结合，在实验室级冻干机[4]中连续、实时地测定批次平均产品温度。基于小瓶冻干过程中的传热可以用热障和温度梯度来描述。热量从产品腔的层板通过玻璃瓶的底部传输给冷冻产品，以补偿通过升华去除的热量。从层板到产品的热流由方程式（4）来描述： 方程式（4） dQ/dt为从层板到产品的热流 (cal/s或J/s) ； Av是由小瓶外径计算出的横截面积； Kv为瓶传热系数 (特定压力下的特定瓶类型) ； Ts是层板表面的温度； Tb是位于小瓶底部中心的冷冻产品的温度。 在稳态下，热流 (dQ/dt) 与质量流 (dm/dt) 有关，即ΔHS（如方程式 （5）所示): 方程式（5）其中ΔHS为 (650 cal/g) 。方程式（4）和（5）可以组合并重新排列，以提供在方程式（6）中所示的小瓶底部的产品温度： 方程式（6）在实验室中，小瓶传热系数Kv，可以通过进行升华测试用方程式（7）单独确定，将纯水注入小瓶而不是产品： 方程式（7） 在这里，可以确定平均温差(Ts - Tb)。在实验过程中，在选定的小瓶(底部中心)中使用热电偶以及在货架表面使用胶粘热电偶。请注意，在实验室中，含有热电偶的小瓶和不含热电偶的小瓶之间的温度偏差很小，可能是由于灌装小瓶的产品液中的颗粒污染，而且对Kv的测定也不重要。Av很容易通过测量来确定。质量流量可以根据已知的水的初始质量和在一次干燥 [4]的预定时间间隔后的剩余水的质量来确定，或通过TDLAS传感器进行批量平均测量 [4] [5]，腔室压力的增加导致Kv的增大，气体传导对小瓶传热系数的贡献值优于层板传导和辐射传热贡献。在确定小瓶批次平均传热系数之后，将dm/dt测量与基于热电偶的层板温度测量、小瓶横截面积和升华水热结合起来，使用公式（6）[4]确定批次平均产品温度。将TDLAS确定的底部中心温度与基于热电偶的产品温度测量值进行比较，以评估测量技术的准确性。10%甘氨酸一次干燥实验结果如下图5所示。 图5：基于TDLAS的批次平均产品温度测定的可行性证明该图显示了基于中心的小瓶和边缘的小瓶热电偶的温度测量之间的明显差异，边缘的小瓶产品温度高于中心的小瓶，这是由于来自温暖的干燥器壁和门的辐射热负荷。TDLAS确定的批次平均产品温度，最初偏向于在早期的一次干燥中热电偶测量的中心瓶，因为最初有更多的“中心瓶”，相比在一次干燥后期的“边缘瓶”，然后提供一次干燥后期边缘瓶和中心瓶之间的平均测定值。除了TDLAS和热电偶温度测量外，还使用MTM技术测定了批次平均产品温度。MTM和TDLAS技术在一次干燥是一致的。额外的分析可以确定升华界面的产品温度Tp [6]。除了确定干燥终点和产品温度外，LyoFlux TDLAS传感器的其他应用还包括评估冷冻干燥器设备的能力极限（参考之前文章：如何测试冻干机的极限性能——可支持的*升华速率），监控工艺和产品参数，并根据质量设计程序开发干燥周期。 TDLAS 技术在冻干过程中应用总结测量水蒸气浓度和气流速度，使之能够连续运行水蒸气质量流量的测定[1]一次和二次干燥终点的测定[1]设备能力测定：阻塞流测定[7]基于QbD的冷冻干燥工艺开发[7][8]小瓶传热系数的测定[4][5]在一次干燥过程中连续测定批次平均产品温度[4]连续测定产品干燥层厚度连续测定产品耐干燥性[9][10]干燥不均一性评估：预测完成一次干燥的小瓶数[9]实时跟踪二次干燥过程中产品残留水分含量[11]总之，基于LyoFlux TDLAS 技术提供了一种独特的测量能力，在整个冷冻干燥过程中提供自主和 连续的水蒸气质量流测定。水蒸气质量流量的测定可以与冷冻干燥的传热和传质模型相结合，以进一步了解干燥过程和影响*干燥产品质量的关键参数，如产品温度等。LyoFlux 适用于实验室、中试和生产规模的冷冻干燥机，使该PAT工具能够用于冻干过程放大和全过程控制。参考文献：[1] Gieseler, H., Kessler, W. J., Finson, M. F. et al., “Evaluation of tunable diode laser absorption spectroscopy for in-process water vapor mass flux measurements during freeze-drying,” J. Pharm. Sci. 96(7):1776-93, 2007.[2] Pikal, M. J., “Use of laboratory data in freeze drying process design: Heat and mass transfer coefficients and the computer simulation of freeze drying,” J Parent Sci Technol 39:115-138, 1985.[3] Milton, N., Pikal, M. J., Roy, M.L., Nail, S.L., “Evaluation of manometric temperature measurement as a method of monitoring product temperature during lyophilization,” PDA Jour Pharm Sci Tech 51:7-16, 1997.[4] Schneid, S. C., Gieseler, H., Kessler, W. J., Pikal, M. J.,“Non-invasive product temperature determination during primary drying using tunable diode laser absorption spectroscopy,” J. Pharm. Sc. 98(9):3401-3418, 2009.[5] Kuu, W. Y., Nail, S. L., Sacha, G., ‘Rapid determination of vial heat transfer parameters using Tunable Diode Laser Absorption Spectroscopy (TDLAS) in response to step-changes in pressure set-point during freezedrying, ” J. Pharm. Sci. 98 (3):1136–1154, 2009.[6] Tang, X., Nail,, S.L., and Pikal, M.J., “Freeze-Drying Process Design by Manometric Temperture Measurement: Design of a Smart Freeze-Dryer,” Pharm Res 22(4), 2005.[7] Patel, S., Chaudhuri, S., Pikal, M.J., “Choked flow and importance of Mach I in freeze-drying process design”, Chem Eng Sci 65: 5716-5727, 2010.[8] Nail SL, Searles JA, “Elements of quality by design in development and scale-up of freeze-dried parenterals”, Biopharm International 21(1):44-52, 2008[9] Sharma, P., “Non-Invasive In-Line Monitoring of Product Temperature During Lyophilization Using Tunable Diode Laser Absorption pectroscopy (TDLAS)”, 11th Pep Talk Protein Science Week, Jan.12, 2012, San Diego, CA.[10] Kuu, W., O’Bryan, K.R., Hardwick, L.M., Paul, T.W., “Product mass transfer resistance directly determined during freeze-drying cycle runs using tunable diode laser absorption spectroscopy (TDLAS) and pore diffusion model”, Pharm Dev Technol, 16(4) 343-57, 2011.[11] Unpublished work.

上一章（电镜学堂 |细谈二次电子和背散射电子（一））中我们详细的介绍了不同类型的二次电子的特点以及它们与衬度的关系，今天让我们来认识一下扫描电镜中另一个极其重要的信号----背散射电子（BSE）。背散射电子 背散射电子是入射电子在试样中受到原子核的卢瑟福散射而形成的大角度散射后，重新逸出试样表面的高能电子。由于背散射电子的能量相对较高，其在试样中的作用深度也远深于二次电子，通常而言是在0.1-1μm左右。在很多情况下，大家把BSE像简单的认为是试样的成分衬度，但是这种说法并不完全正确。背散射电子（BSE）和衬度之间有些什么关系？A. BSE的成分衬度 背散射电子的产额和成分之间的确存在非常紧密的关系，在整个原子序数范围内，BSE的产额都是随原子序数的增大而提高，而且差异性高于SE（见图1）。所以，这也是大家都用BSE图像来进行成分观察的最主要原因。图1 铜包铝导线截面的SE、BSE像和铝、铜电子产额 不过，这并不意味着BSE的产额仅仅就取决于原子序数，它和试样的表面形貌、晶体取向等都有很大的关系，甚至在部分情况下，BSE在形貌立体感的表现上还要更优于二次电子。B. BSE的形貌衬度 试样表面形貌的起伏同样会影响BSE的产额，只不过BSE产生的深度相对SE更深，所以对表面的细节表现程度不如二次电子。不过，如果对表面形貌不是特别关注的情况下，可以尝试使用BSE图像来进行形貌表征。特别是在存在荷电现象的时候，由于BSE不易受到荷电的干扰，较SE像会有更好的效果（见图2）。在前一章的SE章节中，我们已经介绍过这部分内容，这里不再赘述。图2（左图）5kV， SE图像 （右图）15kV，BSE图像C. BSE的阴影衬度 在进行形貌观察的时候，有时候需要的是图像的立体感。立体感主要来源于在一个凹坑或者凸起处，对其阴阳面的进行判断。在这方面，大角度的SE和BSE因为对称性的关系，在阴阳面的产额及实际探测到的信号量完全一样，所以体现立体感的能力相对较弱。低角SE2信号反而可以较好的体现图像的立体感，处于样品室侧方的ETD探测器在采集低角SE信号时，朝向探测器的阳面信号不受阻碍，背向探测器的阴面的上部分的SE可以绕行后被探测器接收，而下部分则由于无法绕行从而产额降低，此时阴阳面原本产额相同的低角SE信号，在实际采集的过程中发生了接收数量的不一致，从而在图像上表现出阴阳面的亮度不同，我们把这种现象称之为阴影效应。图3 ETD的阴影效应当凸起区域比较高时，阴影效应会显得比较明显，而随着凸起区域高度的逐步降低，当处于阴面的低角SE能够完全绕行时，此时阴影效应就会变得非常微弱。而基于BSE不能绕行的特点，在这种情况下则可以增强阴影效应。BSE产生后基本沿着出射方向传播，不易受到其它探测器的影响。阴阳面的实际BSE产额是相同的，但是如果探测器不采集所有方向的BSE，而是只采集一侧的BSE，阴阳面收集到信号的差异就会变得非常大，而且由于BSE不能像SE那样会产生绕行，所以这种差异要远高于SE。换句话说，利用非对称的BSE得到的阴影效应要强于ETD的低角SE。图4 不同方向接收到的BSE强度及叠加算法除了形貌衬度之外，我们已经在上一章节已经介绍过。对于电位衬度，SE要强于BSE；对于通道衬度，BSE则要优于SE。我们现在再回到SE和BSE的关系上，简单总结一下，BSE以成分为主，兼有一定的形貌衬度，电位衬度较弱，不过通道衬度较强，抗荷电以及阴影衬度也都强于SE，详见表1。表1BSESE能量高低空间分辨率低高表面灵敏度低高形貌衬度兼有为主成分衬度强弱阴影衬度非对称很强低角有电位衬度弱强抗荷电强弱图5 断口材料的SE和BSE图像及衬度对比背散射电子如何分类？在明确了BSE和衬度之间的关系以及与SE的对比之后，接下来介绍一下BSE的分类。不同类型的背散射电子在衬度、作用深度上的表现完全不同，为了能在以后电镜观察中获得最适合的条件，我们也要对BSE细致的分类，并对其各自的特点进行详细的了解。 BSE有弹性散射和非弹性散射之分，弹性散射的BSE能量接近入射电子的能量，非弹性散射的BSE能量要稍低一些，从200eV到接近入射电子能量均有分布。从发射角度来说，从很低的角度到很高的角度也都有分布。无论是能量分布上，还是空间分布上，BSE都表现出不同的特点，在此进行逐一说明。A. 高角BSE： 高角BSE是以接近90° 出射的背散射电子。此类BSE属于卢瑟福散射中直接被反射的情况，经过样品原子散射碰撞的次数也少，且和原子序数衬度也存在最密切的关系。高角BSE相对所包含的原子序数衬度最高，相对作用深度也较小，且和形貌关系较小。因此，高角BSE可以体现最纯的成分衬度。另外，当试样表面有不同取向时，不同取向的原子密度不同，也会影响直接弹性散射的概率。所以，高角BSE也能够很好的体现通道衬度。 因而，在多相的情况下，高角BSE可以表现出最强烈的没有其它衬度干扰的成分衬度；在试样抛光平整的情况下，高角BSE也可表现出对表面很敏感的通道衬度。 不过由于高角BSE的出射角的角度要求很高，因此其立体角很小，所以在所有BSE中相对来说占比也较少，信号相对偏弱。B. 中角BSE： 中角BSE是指那些能进入到镜筒内但达不到高角角度的BSE，角度一般不低于60°。中角BSE由于出射角度降低，因此在其中混有的非弹性散射BSE相对高角BSE而言有所提高，在试样表面的作用深度有所增加，其产额随形貌不同开始受到较大的影响。 中角BSE已经开始兼具成分和形貌衬度，不过由于出射角度依然比较大，作用深度也并不深，分辨率也没有受到太大的影响，依然可以维持在较高水平。而且，由于BSE的抗荷电能力要明显强于高角SE和轴向SE，因此，中角BSE可以作为它们的一个很好的补充。不过中角BSE和高角SE、轴向SE存在一个共同的问题，就是立体感同样不如低角信号。C. 低角BSE 低角BSE是以较低角度出射的背散射电子，通常在20°～60°之间。低角BSE的出射角度进一步降低，因此非弹性散射的电子所占比例也进一步提高，作用深度有了较为明显的加深。相应的，低角BSE的成分衬度较之前二者有了一定的弱化，而对形貌衬度的体现则会进一步的加强。 因此，低角BSE是属于兼具成分和形貌衬度，但是相对能够体现的表面细节不多，且图像分辨率有所降低。不过其抗荷电能力却有了进一步的提高，因此在荷电效应很强时，也可以作为形貌像的重要补充。 以上是按照BSE的出射角度来进行分类，我们把这三种BSE先简单的总结一下，如表2。表2低角中角高角形貌衬度降低成分衬度提高表面灵敏度提高立体感降低抗荷电降低分辨率提高信号强度降低图6 不同角度BSE的衬度对比 前面我们都是按出射角度来进行区分BSE，接下来，我们再看两种比较特别的类型。D. Topo-BSE Topo-BSE是指非对称的低角BSE，具有较为强烈的阴影衬度。由于低角BSE在所有角度BSE中对形貌最为敏感，再根据前面提到的BSE的阴影衬度，将两者结合起来，便可产生强烈的阴影衬度。 例如，对于试样上的一个凸起来说，各个方向产生的BSE信号是对称的，但是低角BSE产额和其形貌有关。如果只采集特定方向的低角BSE，那么朝向这个特定方向的信号量接收就要偏多，而背向这个方向的信号就明显偏少，反映在图像上就会出现明显的阴阳面，从而提高了图像的立体感。 Topo-BSE因为不会像SE那样产生绕行，所以其立体感要优于低角SE。而且，因为Topo-BSE比SE更不容易受到荷电影响，所以对于导电性差的试样，往往会有非常好的效果，如图7。图7 黄铁矿样品（左图）没有荷电，立体感强；(右图)立体感稍弱，且有一定的荷电 试样本身并不会产生这种不对称性，这种不对称性主要是人为故意造成，常用的方法有双晶体或五分割等不对称的BSE探测器的算法、对称BSE探测器的Topo模式采集、试样台的倾斜、以及其它的一些特殊技术。这部分内容将在以后的章节中再为大家详细介绍。E. Low-Loss BSE出射角度不同外，BSE的能量分布也大相径庭，从比较低的能量到接近原始电子束的能量范围内均有分布，如图8。图8 BSE的能量分布其中相对比较特殊的就是非常接近原始电子束能量的弹性散射电子。这些能量非常接近原始电子束的背散射电子，因为几乎都是弹性散射，没有受到能量损失，所以它们最大的特点就是作用深度很浅。因为只有作用深度浅，它们才有较大的概率不受到试样原子的非弹性散射。 所以，我们将这类背散射电子称之为Low-LossBSE，能够反映非常表面的成分的变化，而且出射角度相对较高，因而不容易受到形貌的影响。图9 3kV、2kV和1kV电子束在硅基底内的穿透深度BSE的作用深度要比SE深的多，所以BSE信号对试样表面的灵敏度远不及SE。若要提高BSE的灵敏度，通常需要降低加速电压。以Si基底样品为例，使用的加速电压从3kV降到2kV、1kV，其作用深度分别为80nm、35nm和15nm，如图9。虽然表面灵敏度得到了提高，但是依然无法和SE相提并论，而且加速电压的下降导致了BSE信号的急剧下降。此时，让我们来看Low-Loss电子的作用深度，当加速电压为3kV的电子打到Si基底试样上，如果不进行能量过滤，作用深度在80nm；而能量在2.9keV-3keV的BSE电子，即能量损失在100eV以内的Low-Loss BSE电子，作用深度仅为5nm；如果能量在2.95keV-3keV，即能量损失在50eV以内的Low-Loss BSE电子，作用深度仅为2-3nm，见图10。这样的表面敏感度已经堪比二次电子。图10 3kV入射到硅基底上，不同能量的BSE的作用深度所以Low-Loss BSE是对表面极为敏感的背散射电子，有着和SE相当的表面敏感度。对于那些非常关注表面灵敏度的应用需求上，Low-Loss BSE可以起到极其重要的作用。让我们来看一个实例，二维材料中的石墨烯的观察。众所周知石墨烯的厚度非常薄，如果作用深度比较大的话衬度就会变得很弱，所以我们通常都是用低电压的SE来进行成像。如图11中的低角SE和高角SE图，一般很少有人会选择BSE来对二维材料进行成像，因为常规BSE作用深度较深，衬度非常弱。图11 二维材料，（左图）低角SE图，（中图）高角SE图，（右图）常规BSE图然而，试一下用Low-Loss BSE成像，却得到了出乎意料的效果。使用Low-Loss BSE成像，相当于用极浅的信号将非常薄的石墨烯和基底区分开，此时体现出了极佳的衬度。Low-Loss BSE表面灵敏度远优于常规BSE和低角SE，几乎和高角SE的成像效果不相上下。 图12 二维材料,Low-Loss BSE不同类型背散射电子有些什么特点？我们将通常大家并不注意区分的BSE信号，也根据出射角度的不同，将其分成高角BSE、中角BSE和低角BSE，根据低角BSE接收时的对称性分出Topo-BSE，再根据BSE的能量分布分出对表面极为敏感的Low-Loss BSE。这五类BSE信号会有不同的办法加以区分和接收，这将在以后的章节中为大家说明。我们把这五种BSE的特点，归纳如表3。表3高角BSE中角BSE低角BSETopoBSELow-LossBSE形貌衬度弱中强很强弱成分衬度强中中弱强通道衬度中中强弱弱表面敏感度高中低低很高立体感很低中中高很低阴影衬度无无部分条件有强无抗荷电中中很强很强强分辨率很高高低低中信号强度弱中强强弱好了，今天的介绍就到此为止，同样留下几个小问题，答案将留待下一章揭晓！问题：以下是不同类型背散射电子图片，你能说出分别是由哪种BSE成像吗？ 010203上一期答案问题：您能分得清以下图片分别是哪一类型的SE信号，并且在什么衬度特点上产生的差异吗？01低角SE 分辨率的不同 高角SE02低角SE 立体感的不同 高角SE03高角SE 荷电的不同 低角SE04高角SE 对表面灵敏度或深度信息的不同 低角SE05低角SE 受到电位影响电位衬度的不同 高角SE

冻干工艺精准操控Lyovapor&trade L-300实现全自动终点判定冻干应用”1简介冷冻干燥是一个独立的过程，在这个过程中实时分析样品是比较困难的，特别是检测其残余水分含量。工艺优化，特别是获得干燥和稳定产品所需的工艺时间，通常依赖于反复试验的方法。在本文中，使用了不同过程分析技术的组合来确定实验室冷冻干燥机(Lyovapor&trade L-300)中甘露醇溶液一次和二次干燥的终点。在加热隔板上使用西林瓶，通过对样品参数的原位测量间接跟踪干燥过程，可以在运行的冷冻干燥循环中即时调整过程时间。它有助于根据产品所需的残余水分含量更快地优化参数。此外，这些分析技术为监测过程的再现性提供了必要的工具。2实验设备Lyovapor&trade L-300 Pro, BÜ CHI Labortechnik AG电容和皮拉尼压力计，Pt 1000 热电偶冷冻干燥瓶，标称体积 10.0 mL, Schott AGLyo 三角橡胶塞，Wheaton陶瓷板磁力搅拌器硼硅玻璃烧杯和量筒分析天平(精度±0.1 mg)实验室 -50°C 冷冻柜3试剂和耗材甘露醇 97,0 - 102,0 Ph. Eur. , USP, VWR Chemicals (25311.366) 去离子水4实验流程4.1 实验部分制备 100mg /mL 甘露醇去离子水溶液。使用容量分配移液管将甘露醇溶液装入120个冷冻干燥瓶(每瓶 5.0 mL)。在每个小瓶上放置一个三脚橡胶塞，以便在冷冻干燥过程中去除水蒸气。一个 Pt 1000 热电偶被放置在两个制备的冷冻干燥小瓶的“中心底部”。在室温下，将这些小瓶放在两个铝制框架的冷冻干燥隔板上(每个架子 60 个小瓶)。在每个隔板上，一个装有热电偶的小瓶被直接放置在隔板的中心。热电偶连接到各自的隔板上。隔板插入到 Lyovapor&trade L-300 的金属支架上。一个空的冷冻干燥隔板被放置在上层，西林瓶包括隔板，以确保两个样品隔板接收到同样的热量。将包含隔板和样品瓶的支架转移到 -50°C 的冷冻室预冻 24 小时。4.2 方法编程冷冻干燥按照表1设定的隔板温度、真空度和时间运行。表1. 详细的 Lyovapor&trade L-300 冷冻干燥工艺用于 50 mg/mL 甘露醇溶液的西林瓶冷冻干燥步骤_1234阶段加载初级干燥次级干燥持续时间_4h12h1h20min6h隔板温度℃-4020204040加热梯度℃/min_0.2500.250压力 mbar_0.10.10.10.1初级干燥采用温差试验、压差试验(比较压力测量)和升压试验三种自动终点试验。表2.初级干燥阶段终点确定的设置温差试验压差试验升压试验极限：1.0℃极限：0.05mbar极限：0.06mbar试验时长：30min试验时长：30min试验时长：30s*开始时间：12h*开始时间：12h**开始时间：11h55min__重复时长：60min**是否继续：是**是否继续：是**是否继续：是是否通知：是是否通知：是是否通知：是* 开始时间的值表示在初级干燥的程序阶段结束之前的测试开始。** 如果所有测试都成功，将自动启动第二阶段，并继续进行干燥过程。其中，温度和压差测试直接从初级干燥阶段的第 2 步开始(见表2)。升压测试的压力极限设置为 0.060 mbar，测试时间为 30 秒。第一次升压试验在初级干燥第 2 步进行 5 分钟后进行，每 60 分钟重复一次。表3. 次级干燥阶段终点确定设置温差试验压差试验极限：1.5℃极限：0.05mbar试验时长：30min试验时长：30min*开始时间：6h*开始时间：6h**是否继续：是**是否继续：是是否通知：是是否通知：是*时间，从干燥阶段结束开始。**如果所有测试都成功，将自动启动下一阶段(封塞、保持)，并进行干燥过程。其中，在温差和压差测试中，测试时间设置为 30 分钟，从步骤 4 开始直接开始测试。5实验结果5.1 温差试验图1 和 图2 为小瓶甘露醇样品冷冻干燥的温度和压力曲线。在图1中显示了两个隔板上样品温度。热电偶测得初级干燥主要部分的产物温度在 -7℃ 左右。随着水分含量和升华速率的降低，产品温度升高，在初级干燥结束时达到隔板温度。经过16.0小时的干燥时间，达到了温差试验的标准。▲ 图1. 隔板(红色)，样品 Pt 1000(蓝色，蓝绿色)和 Lyovapor&trade L-300 冰冷凝器(粉红色)的温度测量。相应的，在设定冷凝器压力为 0.100 mbar 时，电容式压力计测得的干燥室内实际压力平均值为 0.150 mbar，如 图2 所示。在冰升华过程中，由依赖气体的皮拉尼压力计获得的压力值比电容压力计测量的压力值大约1.6倍。随着冰含量和升华速率的降低，皮拉尼压力计的压力值接近电容压力计的测量值。▲ 图2. 外部电容(绿色)压力计和皮拉尼(红色)压力表以及内部压力计(黄色)测量的压力。▲ 图3. 电容式(绿色)压力计与皮拉尼式(红色)压力计的计算压差如 图2 所示。图3 显示了从两个外部压力表(皮拉尼压力计减去电容压力计)的值计算得出的数值差异。在大约15.5小时的干燥时间后，达到了压差测试的标准。升压试验结果如图1和图2所示。在皮拉尼和电容式压力计的曲线(图2)中可以看出，尽管中间阀关闭，干燥室内的压力上升是由于水蒸气的持续升华造成的。在冰升华过程中，最初的高压上升值在初级干燥结束时大幅下降(棕色尖峰)。初级干燥 16.3 小时后达到升压试验标准。相应的，从设定的隔板温度曲线可以看出图1中升压试验的时间点。每次进行升压试验时，架子的加热在试验期间自动暂停。由于最后一次初级干燥终点测试在 16.3 小时后成功，因此与最初设定的初级干燥时间相比，样品干燥状态的自动检测将初级干燥阶段延长了 0.3 小时(见 表1)。随着升压试验的完成，所有设定终点试验均顺利完成，冻干循环自动进入次级干燥阶段。这种原位跟踪防止了在所有冰升华之前过早过渡到二次干燥阶段。所有三种测试对终点的估计时间大致相似，约为 15.5 至 16.3 小时。在次级干燥阶段，从产品中去除未冻水导致皮拉尼计记录的压力值在干燥时间约 18 小时(红色曲线)增加，如 图2 所示。除水后，总干燥时间 22.5 小时，压力曲线接近电容式压力计测量值，满足压差试验标准。23.1 小时后，隔板温度曲线与样品温度曲线符合，温差试验也成功完成(见 图1)。最后，在冷冻干燥过程结束时，干燥循环自动进入保持阶段。在应用西林瓶冷冻干燥工艺中获得了具有可接受视觉外观的干粉。▲ 图4. 装有甘露醇的最终冻干瓶6实验结论本申请说明探讨了过程分析技术(PAT)在冷冻干燥过程中的适用性，重点是监测干燥室压力和样品温度，以评估样品的干燥状态。研究表明，这些过程分析技术与压差、压升和温度测试的自动端点确定设置相结合，可以在不中断样品水分含量分析过程的情况下估计实际干燥时间。通过防止过早过渡到下一个干燥阶段，如次级干燥或保持，提出的方法提高了工艺效率。这些端点测试的集成有助于干燥过程的精确控制和可靠性，从而获得所需的产品属性，如最佳干燥度和视觉外观。研究结果确定了在Lyovapor&trade L-300冷冻干燥机中使用单独或联合终点测试来准确确定终点的有效性。7参考文献本文档是与 TH Kö ln 的 Heiko Schiffter 教授合作创建。

二次离子质谱（简称：SIMS）分化为静态二次离子质谱（S-SIMS）、动态二次离子质谱（D-SIMS）两种，通过扫描，可以得到化学成像、成分定性鉴定。二次离子质谱技术具有非常高的分辨率以及灵敏度，可对有机物进行元素的面分布，深度分布分析，所以被广泛地运用在生物医学的领域当中。SIMS是利用具有一定能量的初级离子束轰击固体材料表面，再通过质谱分析检测被初级离子束溅射出的二次离子的质荷比，从而得到样品信息。如今应用在SIMS中最广泛的质谱检测器是飞行时间质谱仪（TOF），TOF-SIMS的分辨率可以达到5-10nm，微区分辨率达到100nm2，深度分辨率达到0.1-1nm，二次离子浓度灵敏度达到ppm级别。TOF-SIMS以其各种优异的性能和特点被广泛地用于半导体行业，随着半导体硅晶片制程越来越小，SIMS逐渐成为分析半导体器件表面污染缺陷、研究元素掺杂等不可替代的手段。除此之外，SIMS的应用近年来也不断发展到生物医学、材料、化学等领域。 其中在生物医药领域，利用TOF-SIMS技术对生物细胞进行化学成像分析受到越来越多的研究人员关注，例如使用TOF-SIMS研究生物组织或生物薄膜上蛋白质等分子行为、细胞界面特性、药物作用、疾病诊断等。和MALDI-TOF-MS、ESI-MS等质谱相比，TOF-SIMS的灵敏度更高且可以进行二维或三维化学成像。 下图为分别使用SSIMS和DSIMS对冠状动脉支架中的药物进行分析的案例。其中的质谱图就是通过SSIMS得到样品表面化学信息，下方的化学成像则是通过DSIMS层层剥离，得到的不同深度下的药物分布图。

2021年11月24日，空气净化器行业联盟2021年第二次理事会在四方光电召开。联盟王康秘书长主持会议，理事会成员及多位专家共同探讨挖掘空净行业下一个需求热点。四方光电作为联盟理事单位及会议协办单位，董事长熊友辉博士、常务副总经理刘志强、副总经理肖进华出席会议。 图：空气净化器行业联盟2021年第二次理事会参会嘉宾合影会上，公司董事长熊友辉博士致欢迎词。空气净化器企业作为四方光电空气品质传感器产业的重要合作伙伴，对公司发展和产品创新给予巨大支持；并提出，未来四方光电将不断加大新技术、新材料的研发投入，积极做好技术储备，为空气净化器行业高质量的发展贡献力量。联盟王康秘书长就2021年联盟的工作成果及2022年的重点工作规划及方向与各理事单位做出沟通交流，并就空气净化器行业如何寻找新的突破点、如何破局、如何超越当前的临界点发表了重要看法。四方光电副总经理肖进华向联盟领导和行业专家介绍了四方光电的核心技术及产业布局，并就空气净化器行业面临的共性问题与现场专家进行深度探讨。会后，联盟理事会成员一行参观了四方光电的激光粉尘传感器、红外二氧化碳传感器、甲醛／VOC传感器等IAQ气体传感器的生产线。四方光电基于光散射技术的红外/激光PM2.5传感器、非分光红外NDIR单通道／双通道／双引擎CO2传感器、电化学甲醛传感器、MEMS MOx传感器、VOC传感器等传感器平台技术，在空气净化、新风空调等智能家电领域不仅推出了智能化的传感器解决方案，同时可以根据客户的需求，提供多种技术平台组合的集成空气品质传感器模组、新风控制器、空气质量检测仪OEM/ODM 定制化方案。四方光电积极发挥中国气体传感器龙头企业的责任与担当，参与编制了由中国空气净化行业联盟发起、中国质量检验协会批准的团体标准《便携式甲醛检测仪》（T/CAQI 140—2020）。 关于四方光电四方光电股份有限公司（以下简称“四方光电”）是一家从事智能气体传感器和高端气体分析仪器的科创板上市企业（股票代码688665）。公司2003年成立于武汉“光谷”，形成了包括光学(红外、紫外、光散射、激光拉曼)、超声波、MEMS金属氧化物半导体 (MOX)、电化学、陶瓷厚膜工艺高温固体电解质等原理的气体传感技术平台，拥有100余项国内外专利，产品广泛应用于空气品质、环境监测、工业过程、安全监测、健康医疗、智慧计量等领域。

橡胶密封件通常需要使用硅油以增加润滑性，使其在贮存及运输过程中减少因摩擦产生的微粒，便于胶塞的分装与压塞。但过多的硅油可能会影响药品质量和安全，因此对其进行控制是非常有必要的。现行国家药包材标准中仅有预灌封注射器用橡胶活塞产品设置有硅油量检测项目，其余橡胶密封件产品标准均未设置，应填补此空白。本标准起草过程中参考《国家药包材标准》中硅油量测定方法以及ISO国际标准、《美国药典》和《欧洲药典》。重点说明的问题 1.规定了检测橡胶密封件表面硅油量所用仪器，包括傅里叶变换红外光谱仪，明确仪器需配备液体池附件。 2. 确定了供试品的制备方法。为保证使用仪器可准确测量，对样品的数量、溶剂比例及整个提取过程做了相应规定要求。对于测试含量超过标准曲线上限的样品应进行稀释后进样。3. 测试方法的选用。考虑到企业自身仪器配置的不同，收载了透射法和衰减全反射法两种测试方法，满足不同需求。4. 设置了两种结果表示方式。考虑到企业不同需求，分别采用两种结果表示方式评价橡胶密封件表面硅油量。5. 本标准为方法标准，限度规定见相关通则项下。附件：4222 橡胶密封件表面硅油量测定法草案公示稿（第二次）.pdf

尽管质谱仪更多的应用于生命科学相关领域，但是还是有一些质谱(MS)技术是专门用于表面科学研究。其中最突出的是二次离子质谱(SIMS)。像大多数涉及电子或离子光学的表面科学技术一样，二次离子质谱是在真空条件下进行。二次离子质谱用一次离子束轰击表面，将样品表面的原子溅射出来成为带电的离子，这些二次离子利用质谱分析器进行分析，得到样品的元素组成数据。可用的质量分析器包括单四极、飞行时间和磁分析器等。离子束是扫描过样品，得到一个样品表面的二维图像。离子束还可以逐层溅射样品，进行深度剖面分析。2012年二次离子质谱行业市场需求分布　　二次离子质谱广泛应用于分析半导体等材料、数据存储等电子产品，二次离子质谱对表面非常灵敏，使其可以分析沉积在这些材料上的薄膜；二次离子质谱也被用于科研单位及政府机构的实验室；虽然材料分析是二次离子质谱比较常见的，但也可以用于环境领域空气中颗粒物分析。2012年，二次离子质谱的市场总需求不到1亿美元。　　上述数据摘录于2013年10月SDi发布的市场分析和预测报告&ldquo Mass Spectrometry: Limitless Innovation in Analytical Science&rdquo 。编译：刘丰秋

由上海科创色谱仪器有限公司**开发的该装置可以与*通用型气相色谱仪器相联，不仅可以解吸活性炭吸附管中苯系物，通过二次热解吸及直接进样方式，很方便地*分析空气中苯，还可以解吸Tenax吸附管中TVOC，通过一次热解吸或二次热解吸直接进样方式，很方便地*分析空气中TVOC，更完善更合理地**标准GB11737、GB50325、GB/T18883中需要解决的分析问题。不仅操作方便，被测组份分离度提高，而且方法检测灵敏度和定量分析*度也大大提高，价格大大低于目前市场上的*二次热解吸仪。填补了国内空白。（*号：2005200454443）本网站耗材配件栏目中有该设备的图片或到上海科创公司网站查看www.shupkc.com *来电咨询:021-69982681,66529903,66529206,66529775,66529781

创元公司代理的日本advance-riko公司热电特性评价装置zem-3近期在新奥集团再次中标创元公司代理的日本advance-riko公司热电特性评价装置zem-3近期在新奥集团再次中标，日本advance-riko公司是世界著名材料物性试验装置生产厂家之一。该公司是世界上首次推出这类设备的公司。所得数据非常可靠。自进入中国以来深受热电领域广大用户喜爱。清华大学和中国科学院硅酸盐研究所，武汉大学等多次导入该装置。该装置主要原理和技术参数见如下彩页。欢迎来电垂询！ 电阻率/温差电动势测试系统 型号：zem-3 描述热力发电是一种通过热电效应材料产生电力的方法，由j.t.seebeck德国物理学家在1821年发现的。面对当前的全球由二氧化碳排放以及化学材料消耗而导致的温室效应，热电转变器件引起了注意，因为可以有效利用余热。为了迎合这种急迫的需求，advance riko公司为这些材料和器件开发了特性评估装置 特点●一台仪器可以用来同步测量温差电动势和电阻率。●仪器允许测量6到22mm长的棱柱或圆柱型试样。●试样支架采用独特的接触式平衡机构，保证测量的高重现性●v-i标绘测量能够用来判断引线是否紧密的接触了试样。●系统能够自动检查两个探针是否和试样达到了欧姆级接触，而且能够发现并找出最佳电流用来测定电阻率而不受热传递的影响。●测量由计算机控制，能够实现在等温差的一组温度值下自动测量，并消除有害电动势和接触电阻。●测量原始数据以text文档格式保存。 测量原理 棱柱形或圆柱形试样以垂直方式放置在加热炉的上下底座上，当试样被加热后，保持在一个指定的温度时，由底座的加热器再来加热以提供一个温度梯度，热电系数的测量是通过由挤压在试样侧面的热电偶测量上下温度t1和t2，随后测量同组两根热电偶丝的热电动势de。电阻率由dc四线法测得，一个恒定的电流i流过试样的两端，通过对两根导线之间热电动势值做减法，以测量和判定在同组热电偶丝之间的电压跌落dv。 参数规格 ●温度范围 -80℃(到100℃(l规格)50℃(到800℃(m8格)50(到1000℃(m10规格) ●温度设定范围 测温步数和温度采样测量步数：最大125步 ●测量方法 温差电动势：静态直流法 电阻率：四电极法 ●气氛 低压氦气 ●样品尺寸 2-4mm正方形或直径2-4mm，长6-22mm（最大） ●导线间距 4，6，8mm ●电源供应 200vac，单相，40a（m8,m10规格） 100vac，单相，20a（l规格，m8和m10规格） ●冷却水需求 自来水，水压大于1.5kgf/cm2流量大于7l/min p规格si80ge20烧结块体测试样例

ATDS-3430型二次（冷阱）热解吸仪新品上市一、仪器简介ATDS-3430型热解吸仪是北京北分三谱仪器有限责任公司自主研制推出直接面向国内外广大用户的换代产品。该仪器适用于对化工建筑材料、食品、大气及室内环境中沸点在350℃以下各种气体的定性、定量检测,可与任何国内、国外气相色谱仪、气质联用仪相连，其自动化程度、重复性和灵敏度等指标完全能够满足目前国家新颁布的有关环境检测的标准，并且在结构上具有自身独特的功能优势及令人满意的性能与价格比。全自动化设计、触摸大屏显示、操作更为方便。 二、仪器特点和主要功能1、 采用半导体制冷，节约使用成本，电子制冷和二阶热脱附流程以保证得到窄的色谱峰形；2、样品传输管线全部采用进口高惰性脱活管路，无残留，无交叉污染，保证样品进样的重复性和准确性；3、 微机程序控制，主要功能有： ⑴ 方法参数设置、实时动画显示工作状态、运行时间； ⑵ 解吸区、进样阀、样品传输管和二次解吸区，四路均单独加热控温； ⑶ 设定好分析程序，按下运行键自动完成样品分析； ⑷ 可以根据用户需求配置为常温二次解吸仪或低温二次解吸仪； ⑸ 可同步启动GC、色谱数据处理工作站，也可用外来程序启动本装置；4、本机自带标样模拟采样的功能，可以更方便的通过热解吸仪制作工作曲线；5、采用高温六通阀，最高使用温度可达240℃；6、通过时间编程，自动实现解吸、吹扫吸附、再解吸、进样、反吹清洗等功能；7、采用电子制冷和二阶热脱附流程以保证得到窄的色谱峰形；8、样品传输管和进样阀有自动反吹功能，避免了不同样品的交叉污染；9、为了配套进口气相色谱仪使用起来更方便精确，本仪器还配有针对各种进口仪器的专用接口，连接方便；10、六通阀与传输管线的连接点处于加热保温箱内，无传输冷点，保证了样品的完整性；11、进样针头更换方便，可连接国内外所有型号的GC进样口；12、一体化设计，整机结构紧凑；微电脑控制，全中文7寸液晶显示，操作简单、方便。13、二次解析升温速率＞3000℃/min，峰宽＜3s 三、仪器主要技术参数1、解吸1温度控制范围：室温—450℃，以增量1℃任设；2、阀进样系统温度控制范围：室温—2600℃，以增量1℃任设；3、样品传送管线温度控制范围：室温—260℃，以增量1℃任设，采用24V低压供电；4、解吸2温度控制范围：室温—450℃，以增量1℃任设；升温速率〉3000℃/min；5、冷阱温度控制范围：-35℃—室温，以增量1℃任设，采用最先进的电子制冷装置；6、温度控制精度： ±0.5℃ ；7、解吸回收率：〉99%（和组分有关）；8、反吹清洗流量：0～100ml/min （连续可调）；9、模拟采样流量：0～160ml/min（连续可调）；10、RSD：≤2.5%（0.05μg甲醇中苯）；11、富集时间：0～60min；12、进样时间：0～60min； 13、样品位：1位；14、采样管规格：直径≤6.5mm，长度≥150mm；15、进样方式：六通阀电机驱动；16、仪器尺寸：长×宽×高=380mm×220mm×410mm3；17、仪器重量：约15kg；18、功率：500W 四、仪器应用范围：1、《HJ/644-2013环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附气相色谱-质谱法》；2、《HJ/T400-2007车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》；3、《GB/T18883-2002室内空气质量标准》；4、《HJ/583-2010环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱》；5、《GB/50325-2010民用建筑工程室内环境污染控制规范》等。6、《HJ734-2014固定污染源废弃 挥发性有机物的测定 固相吸附/热脱附-气相色谱》等。　　北京北分三谱仪器有限责任公司是一家集研发、生产、销售和服务于一体的专业分析仪器生产厂家。主要生产:气相色谱仪、顶空进样器、热解析仪、解析管老化仪、电子皂膜流量计、氢气发生器、空气发生器、氮气发生器等产品。公司拥有一批长期从事色谱仪开发及分析应用、维修经验丰富的工程师，在色谱类仪器的维护、维修、和调试等方面的技术力量雄厚。近年来，我们已为国内著名高等院校、科研单位、生产企业及检验检测机构提供了大量先进的分析仪器和设备及完整的系统解决方案。正是因为高品质的产品、专业的应用及完善的售前售后服务，我们赢得了广大用户的支持与信赖，具有良好的声誉。 北京北分三谱仪器有限责任公司技术部 创新点：ATDS-3430型热解吸仪是北京北分三谱仪器有限责任公司自主研制推出直接面向国内外广大用户的换代产品。该仪器适用于对化工建筑材料、食品、大气及室内环境中沸点在350℃以下各种气体的定性、定量检测,可与任何国内、国外气相色谱仪、气质联用仪相连，其自动化程度、重复性和灵敏度等指标完全能够满足目前国家新颁布的有关环境检测的标准，并且在结构上具有自身独特的功能优势及令人满意的性能与价格比。全自动化设计、触摸大屏显示、操作更为方便。北分三谱二次（冷阱）热解吸仪