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在线固相萃取仪

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在线固相萃取仪相关的论坛

  • 在线固相萃取液相色谱仪上用的固相萃取柱

    请问有人用过在线固相萃取液相色谱仪吗?上面用的固相萃取柱是不是就是截短的普通色谱柱?能不能用保护柱来代替?还是说对填料粒径有要求,太小容易堵,一般在10-20um?一般用什么品牌的SPE柱比较多?Waters的一根HLB材质的Online-SPE柱好贵,要五六千,用不起,有便宜点的SPE柱品牌推荐吗?

  • 在线固相萃取用什么做萃取的空柱管?

    本人用过聚四氟乙烯空管填装过材料做在线固相萃取,但是压力太大,漏液。大家做的在线萃取用什么做空柱管?本来买色谱柱预柱做的,不过没有空柱管卖?求指点。。。

  • 【固相萃取讲座】问答节录

    【固相萃取讲座】问答节录

    固相萃取技术及应用 ——迪马科技论坛在线技术讲座 在我国,食品安全日益成为亿万消费者关注的热点。固相萃取技术是食品安全检测过程中最重要的前处理技术,为了给食品安全检测领域的各位友人以支持,迪马科技特举办本次在线技术讲座,欢迎大家积极参与并讨论。一、讲座举办时间:在线时间:2010年4月14日 14:00~16:30活动时间:2009年4月14日——2009年4月20日奖品发放时间:2009年4月26日二、讲座举办地点:仪器信息网——论坛——行业应用——食品监测(食品检验检疫)三、讲座内容:1 主讲人:godblesschina(迪马技术工程师)2 主题:固相萃取技术及应用 内容提纲第一部分 引言第二部分 固相萃取过程中涉及的作用力第三部分 ProElut SPE产品介绍第四部分 ProElut SPE产品的优势第五部分 固相萃取方法的建立第六部分 SPE常见问题及解决方法第七部分 固相萃取技术分析案例

  • 固相萃取与固相微萃取应用之原理

    一 固相萃取固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术,由柱液相色谱技术发展而来。SPE技术自70年代后期问世以来,由于其高效、可靠及耗用溶剂量少等优点,在环境等许多领域得到了快速发展。在国外已逐渐取代传统的液-液萃取而成为样品预处理的可靠而有效的方法。SPE技术基于液相色谱的原理,可近似看作一个简单的色谱过程。吸附剂作为固定相,而流动相是萃取过程中的水样。当流动相与固定相接触时,其中的某些痕量物质(目标物)就保留在固定相中。这时用少量的选择性溶剂洗脱,即可得到富集和纯化的目标物。固相萃取可分为在线萃取线萃取前者萃取与色谱分析同步完成;而后者萃取与色谱分析分步完成,两者在原理上是一致的。一般固相萃取的操作步骤包括固相萃取柱(即吸附剂)的选择、柱子预处理、上样、淋洗、洗脱。在实验过程中需要具体考虑的因素如下:1)吸附剂的选择a.传统吸附剂在环境分析中最为常用的反相吸附剂较适用于水样中的非极性到中等极性的有机物的富集和纯化。其中有代表性的键合硅胶C18和键合硅胶C8等。该类吸附剂主要通过目标物的碳氢键同硅胶表面的官能团产生非极性的范德华力或色散力来保留目标物。正相吸附剂包括硅酸镁、氨基、氰基、双醇基键合硅胶及氧化铝等,主要通过目标物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团的极性相互作用(氢键作用等)来保留溶于非极性介质的极性化合物。由于其特殊的作用原理,在环境分析中常用于与其它类型的吸附柱联用,吸附去除干扰物,实现样品纯化。离子交换吸附剂则主要包括强阳离子和强阴离子交换树脂,这些树脂的骨架通常为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物,主要是通过目标物的带电荷基团与键合硅胶上的带电荷基团相互静电吸引实现吸附的。b.抗体键合吸附剂(Immunosorbents-IS)这类新型吸附剂充分利用了生物免疫抗原-抗体之间的高灵敏性和高选择性,尤其适应于水中痕量有机物的富集与分离。其特点为,由于绝大多数有机污染物为低分子量物质,不能在动物体内引发免疫反应,所以需把待定污染物键合到牛血清白蛋白的生物大分子载体上,使其具有免疫抗原活性,再注入纯种动物体内(如兔或羊),产生抗体,经杂交瘤技术制得相应于该有机污染物的单克隆抗体。将抗体键合到反相吸附剂的硅胶表面或聚合物表面(如C18固定相),就制得了抗体键合吸附剂,可用于分离、富集特定污染物。研制开发能专门检测各种优先污染物的单克隆抗体或多克隆抗体已成为SPE技术的前沿研究领域。抗体键合吸附剂洗脱时一般可采用20%~80%的甲醇-水溶液,该类吸附剂经冷藏保存可多次使用。进行SPE操作时应根据目标物的性质选择适合的吸附剂。表1- 1给除了常用的吸附剂类型及其相关的分离机理、洗脱剂性质和待测组分的性质。吸附剂的用量与目标物性质(极性、挥发性)及其在水样中的浓度直接相关。通常,增加吸附剂用量可以增加对目标物的保留,可通过绘制吸附曲线确定吸附剂用量。

  • 【第一届网络原创作品】固相萃取与固相微萃取应用之原理

    hotdoglet发表了比较全面的样品前处理方法作品。本人分别对目前应用较多的固相萃取和较有潜力的固相微萃取应用中的概念性原理性的知识稍作详细深入地介绍一下。(禁止转载,欢迎收藏)一 固相萃取固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术,由柱液相色谱技术发展而来。SPE技术自70年代后期问世以来,由于其高效、可靠及耗用溶剂量少等优点,在环境等许多领域得到了快速发展。在国外已逐渐取代传统的液-液萃取而成为样品预处理的可靠而有效的方法。SPE技术基于液相色谱的原理,可近似看作一个简单的色谱过程。吸附剂作为固定相,而流动相是萃取过程中的水样。当流动相与固定相接触时,其中的某些痕量物质(目标物)就保留在固定相中。这时用少量的选择性溶剂洗脱,即可得到富集和纯化的目标物。固相萃取可分为在线萃取线萃取前者萃取与色谱分析同步完成;而后者萃取与色谱分析分步完成,两者在原理上是一致的。一般固相萃取的操作步骤包括固相萃取柱(即吸附剂)的选择、柱子预处理、上样、淋洗、洗脱。在实验过程中需要具体考虑的因素如下:1)吸附剂的选择a.传统吸附剂在环境分析中最为常用的反相吸附剂较适用于水样中的非极性到中等极性的有机物的富集和纯化。其中有代表性的键合硅胶C18和键合硅胶C8等。该类吸附剂主要通过目标物的碳氢键同硅胶表面的官能团产生非极性的范德华力或色散力来保留目标物。正相吸附剂包括硅酸镁、氨基、氰基、双醇基键合硅胶及氧化铝等,主要通过目标物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团的极性相互作用(氢键作用等)来保留溶于非极性介质的极性化合物。由于其特殊的作用原理,在环境分析中常用于与其它类型的吸附柱联用,吸附去除干扰物,实现样品纯化。离子交换吸附剂则主要包括强阳离子和强阴离子交换树脂,这些树脂的骨架通常为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物,主要是通过目标物的带电荷基团与键合硅胶上的带电荷基团相互静电吸引实现吸附的。

  • 固相萃取的点滴

    固相萃取主要是进行样品分析前的预处理,即净化和浓缩以及富集,相转换以及在线衍生化. 其优点主要是: 1 萃取被测物更彻底 2 分离被测物与干扰物的效率更高 3 降低有机溶剂消耗 4 易于收集全部被测物部分 5 人工操作更方便 6 能除去微粒 各种固定相有其特定的适用范围,比较多,列位看官,谁有兴趣可以留下方式

  • 固相萃取与固相微萃取

    固相萃取(Solid Phase Extraction SPE)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。 与液-液萃取相比固相萃取有很多优点:固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂,处理过程中不会产生乳化现象,它采用高效﹑高选择性的吸附剂(固定相),能显著减少溶剂的用量,简化样品于处理过程,同时所需费用也有所减少。一般说来固相萃取所需时间为液-液萃取的1/2,费用为液-液萃取的1/5。其缺点是:目标化合物的回收率和精密度要低于液-液萃取。一. 固相萃取的模式及原理 固相萃取实质上是一种液相色谱分离,其主要分离模式也与液相色谱相同,可分为正相(吸附剂极性大于洗脱液极性),反相(吸附剂极性小于洗脱液极性),离子交换和吸附。固相萃取所用的吸附剂也与液相色谱常用的固定相相同,只是在粒度上有所区别。 正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的,用来萃取(保留)极性物质。在正相萃取时目标化合物如何保留在吸附剂上,取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用,其中包括了氢键,π—π键相互作用,偶极-偶极相互作用和偶极-诱导偶极相互作用以及其他的极性-极性作用。正相固相萃取可以从非极性溶剂样品中吸附极性化合物。 反相固相萃取所用的吸附剂通常是非极性的或极性较弱的,所萃取的目标化合物通常是中等极性到非极性化合物。目标化合物与吸附剂间的作用是疏水性相互作用,主要是非极性-非极性相互作用,是范德华力或色散力。 离子交换固相萃取所用的吸附剂是带有电荷的离子交换树脂,所萃取的目标化合物是带有电荷的化合物,目标化合物与吸附剂之间的相互作用是静电吸引力。固相萃取中吸附剂(固定相)的选择主要是根据目标化合物的性质和样品基体(即样品的溶剂)性质。目标化合物的极性与吸附剂的极性非常相似的时,可以得到目标化合物的最佳保留(最佳吸附)。两者极性越相似,保留越好(即吸附越好),所以要尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂。例如:萃取碳氢化合物(非极性)时,要采用反相固相萃取(此时是非极性吸附剂)。当目标化合物极性适中时,正﹑反相固相萃取都可使用。吸附剂的选择还要受样品的溶剂强度(即洗脱强度)的制约。 样品溶剂的强度相对该吸附剂应该是较弱的,弱溶剂会增强目标化合物在吸附剂上的保留(吸附)。溶剂强度在正﹑反固相萃取中的顺序是不同的(见图3—13)。如果样品溶剂的强度太强,目标化合物将得不到保留(吸附)或保留很弱。例如:样品溶剂是正己烷时用反相固相萃取就不合适了,因为正己烷对反相固相萃取是强溶剂(见图3—13),目标化合物将不会吸附在吸附剂上;当样品溶剂是水时就可以用反相固相萃取,因为水对反相固相萃取是弱溶剂,不会影响目标化合物在吸附剂上的吸附。固相萃取选择分离模式和吸附剂时还要考虑以下几点:1. 目标化合物在极性或非极性溶剂中的溶解度,这主要涉及淋洗液的选择。2. 目标化合物有无可能离子化(可用调节pH 值实现离子化),从而决定是否采用离子交换固相萃取。3. 目标化合物有无可能与吸附剂形成共价键,如形成共价键,在洗脱时可能会遇到麻烦。4. 非目标化合物与目标化合物在吸附剂上吸附点上的竞争程度,这关系到目标化合物与干扰化合物是否能很好分离。二. 固相萃取常用的吸附剂(固定相) 鉴于固相萃取实质上是一种液相色谱的分离,故原则上讲,可作为液相色谱柱填料的材料都可用于固相萃取。但是,由于液相色谱的柱压可以较高,要求柱效较高,故其填料的粒度要求较严格,过去常用10μm粒径填料,现在高效柱多用5μ的m填料,甚至用了3μm的填料(随着HPLC泵压的提高,填料的粒径在逐渐减小)。对填料的粒径分布要求也很窄。固相萃取柱上所加压一般都不大,分离目的只是把目标化合物与干扰化合物和基体分开即可,柱效要求一般不高,故作为固相萃取吸附剂的填料都较粗,一般在40μm即可用,粒径分布要求也不严格,这样可以大大降低固相萃取柱的成本。常用于固相萃取的吸附剂类型及用途参见表3—4。三. 固相萃取的装置及操作程序最简单的固相萃取装置就是一根直径为数毫米的小柱(图3—14),小柱可以是玻璃的,也可以是聚丙稀﹑聚乙烯﹑聚四氟乙烯等塑料的,还可以是不锈钢制成的。小柱下端有一孔径为20μm的烧结筛板,用以支撑吸附剂。如自制固相萃取小柱没有合适的烧结筛板时,也可以用填加玻璃棉来代替筛板,起到既能支撑固体吸附剂,又能让液体流过的作用。在筛板上填装一定量的吸附剂(100㎎~1000㎎,视需要而定),然后在吸附剂上再加一块筛板,以防止加样品时破坏柱床(没有筛板时也可以用玻璃棉替代)。目前已有各种规格的﹑装有各种吸附剂的固相萃取小柱出售,使用起来十分方便(图3—15)。 固相萃取的一般操作程序如下:1.活化吸附剂:在萃取样品之前要用适当的溶剂淋洗固相萃取小柱,以使吸附剂保持湿润,可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶剂不同:(1)反相固相萃取所用的弱极性或非极性吸附剂,通常用水溶性有机溶剂,如甲醇淋洗,然后用水或缓冲溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用强溶剂(如己烷)淋洗,以消除吸附剂上吸附的杂质及其对目标化合物的干扰。(2)正相固相萃取所用的极性吸附剂,通常用目标化合物所在的有机溶剂(样品基体)进行淋洗。(3)离子交换固相萃取所用的吸附剂,在用于非极性有机溶剂中的样品时,可用样品溶剂来淋洗;在用于极性溶剂中的样品时,可用水溶性有机溶剂淋洗后,再用适当PH 值的﹑并含有一定有机溶剂和盐的水溶液进行淋洗。为了使固相萃取小柱中的吸附剂在活化后到样品加入前能保持湿润,应在活化处理后在吸附剂上面保持大约1ml活化处理用的溶剂。 2.上样:将液态或溶解后的固态样品倒入活化后的固相萃取小柱,然后利用抽真空(图3—16),加压(图3—17)或离心(图3—18)的方法使样品进入吸附剂。 3. 洗涤和洗脱:在样品进入吸附剂,目标化合物被吸附后,可先用较弱的溶剂将弱保留干扰化合物洗掉,然后再用较强的溶剂将目标化合物洗脱下来,加以收集。淋洗和洗脱同前所述一样,可采用抽真空,加压或离心的方法使淋洗液或洗脱液流过吸附剂。如果在选择吸附剂时,选择对目标化合物吸附很弱或不吸附,而对干扰化合物有较强吸附的吸附剂时,也可让目标化合物先淋洗下来加以收集,而使干扰化合物保留(吸附)在吸附剂上,两者得到分离。图3—19给出了两种方法的示意图。在多数的情况下是使目标化合物保留在吸附剂上,最后用强溶剂洗脱,这样更有利于样品的净化。图3—20给出了固相萃取所采用的一般程序示意图。 为了方便固相萃取的使用,很多厂家除了生产各种规格和型号的固相萃取小柱之外,还研制开发了很多固相萃取的专用装置,使固相萃取使用起来更加方便简单。如Supelco公司提供了给单个固相萃取小柱加压的单管处理塞(图3—21),可方便的与固相萃取小柱配套使用。又如,为了能使多个固相萃取小柱同时进行抽真空,Supelco公司提供了12孔径和24孔径的真空多歧管装置(图3—22),可同时处理多个固相萃取小柱。我国中科院大连化学物理研究所,国家色谱研究分析中心也研制开发了真空固相萃取装置。

  • 【原创大赛】全自动固相萃取仪的应用

    适用于饮用水、地表水、地下水等液体样品中有机氯、有机磷、杀虫剂、除草剂、多环芳烃等半挥发性有机物的萃取。特别适用于环保及疾控等系统水体样品的检测。Automated SPE 606S全自动固相萃取仪仪器采用正压过柱,全密闭操作,兼顾SPE柱法和膜法过柱,多通道同时处理,也可独立处理。自动完成柱活化、上样、干燥、淋洗、洗脱以及后续收集液的在线浓缩、定容等实验步骤。全自动浓缩和定容实现无人值守,6通道独立加热,氮吹红外定容不受颜色干扰。采用Automated SPE 606S全自动固相萃取仪和EVA32 氮吹浓缩仪开发了饮用水中8种有机氯农药的净化富集方法,取得了较好的结果。在0.1ug/mL加标水平下,8种有机氯农药的回收率在74.39% - 113.34%之间,同一个通道的重现性RSD(n=5)在4.6% - 12.9%之间。

  • 全自动固相萃取仪的应用

    适用于饮用水、地表水、地下水等液体样品中有机氯、有机磷、杀虫剂、除草剂、多环芳烃等半挥发性有机物的萃取。特别适用于环保及疾控等系统水体样品的检测。Automated SPE 606S全自动固相萃取仪仪器采用正压过柱,全密闭操作,兼顾SPE柱法和膜法过柱,多通道同时处理,也可独立处理。自动完成柱活化、上样、干燥、淋洗、洗脱以及后续收集液的在线浓缩、定容等实验步骤。全自动浓缩和定容实现无人值守,6通道独立加热,氮吹红外定容不受颜色干扰。采用Automated SPE 606S全自动固相萃取仪和EVA32 氮吹浓缩仪开发了饮用水中8种有机氯农药的净化富集方法,取得了较好的结果。在0.1ug/mL加标水平下,8种有机氯农药的回收率在74.39% - 113.34%之间,同一个通道的重现性RSD(n=5)在4.6% - 12.9%之间。

  • 固相萃取的过程及注意事项

    固相萃取的过程及注意事项

    固相萃取(SPE)是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取过程中,固相对分析物的吸附大于液相。当样品通过固相萃取柱时,分析物被吸附在固相表面,其它样品组分则通过柱子。分析物再用适当的溶剂洗脱下来,达到与样品基体和干扰化合物的分离及富集目的。 固相萃取的特点:(1) 取代传统的液液萃取,不需要大量互不相溶的溶剂;(2) 处理过程中不会产生乳化现象;(3) 采用高效、高选择性的吸附剂,使得萃取选择性高,重复性好;(4) 简化样品处理过程,减少费用。固相萃取的机制为:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015050414202111_01_2984502_3.png固相萃取的过程为:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505041421_544650_2984502_3.png(1)吸附剂的预处理 为保证萃取良好的再现性,固相柱在使用前必须用适当的溶剂清洗。——对固相柱进行活化,展开碳氢链增加和分析物作用的表面积;——对固相柱进行清洗,除去柱上吸附的对分析有影响的物质。 注意:加样前预处理好的柱子必须保持湿润。(2)添加样品 将样品加于固相萃取柱中,用正压或负压(常压)使样品通过柱子。样品的流速必须控制,一般在1.5mL/min。以离子交换为作用机理的萃取,速度要适当降低,以保证分析物有足够的时间与柱填料的离子交换官能团发生作用。(3) 固相柱的洗涤 用适当的洗涤剂有选择性地将吸附力弱的杂质洗涤下来,而留分析物于柱上。(4) 固相柱的干燥 用自然或吹氮的方法使固相柱干燥。 注意:在非水溶性有机溶剂为洗脱剂或用GC分析时,柱的干燥尤为重要。(5)分析物的洗脱 选择适当的溶剂将分析物洗脱下来,用于分析或进一步处理。 洗脱剂应满足:——必须有足够的强度,以最小用量将分析物洗脱下来;——必须有足够的选择性,尽可能只将分析物洗脱,而将吸附力强的杂质留在柱上。 小伙伴儿们,你的固相萃取过程顺利吗?欢迎来分享!

  • 【资料】固相萃取技术

    【资料】固相萃取技术

    [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912221515_191304_1644659_3.jpg[/img]萃取售后及服务所占比重 固相萃取(SPE)技术已商品化二十多年,至今仍在发现更多的应用领域。这项技术的发展似乎可归功于供应商可在特定领域提供应用支持,尤其是在临床科学、制药、毒理学、杀虫剂以及残留物分析领域。  SPE市场可以分为三种产品类型:自动化系统、非自动化系统和相关的售后产品。非自动化系统指的是和SPE柱、板和盘等组合使用的硬件产品的组合,而这些硬件产品包括真空泵、管路和蒸发系统,这些产品几乎不需要维修,并且容易操作和安装。由于相对较低的成本,上述硬件产品主要用在通量要求低的实验室,对于这些实验室,购买全自动系统就不那么必要了。  自动化的SPE系统在某种程度上显得有些昂贵,价格从25,000美金到100,000美金不等,但在制备大量样本时自动化系统或许是最实用的。许多自动SPE系统均是液体处理工作站,这些工作站通常用于组合化学、药物研发等高通量需求的实验室。其它的自动SPE系统可以直接将纯化和浓缩的样本注入HPLC、GC、MS或NMR系统,进行在线的自动SPE。  然而,SPE通常还是手动操作技术。大多数情况下,SPE易于使用、价格低廉以及一次使用的特点,使得手动操作SPE小柱、盘以及板优于自动化系统。小柱是最通用的方式,它比盘和板对于固相具有更广的选择性。盘的价格较比小柱稍高,但其能够承载更高的流速,在许多环境应用方面具有一定优势。  SPE在通用的萃取技术中所占比重最大,通用的萃取技术包括索氏液-液萃取(LLE)、加速/高压溶剂萃取(ASE/PSE)以及超临界流体萃取(SFE),SPE占据了三分之二的萃取市场需求。SPE广泛用于包括医院/临床的制药实验室和合同研究/组织(CRO)实验室。

  • 关于固相萃取仪

    最近单位招标了买了一台 固相萃取仪,是赛芬的,我想要的是全自动的,可是代理商说赛芬没有全自动固相萃取仪,我比较疑惑。有没有谁对赛芬的仪器比较熟悉?另外有谁使用过赛芬的固相萃取仪,效果怎么样

  • 固相萃取固相萃取

    活化:是除去柱内所有杂质并创造一个与样品溶剂相容的环境。加样:试样倒入活化过的固相萃取柱,使样品进入固定相淋洗:分析物得到保留后,通常需要淋洗固定相以洗掉不需要的组份洗脱: 淋洗过后,将分析物从固定相上洗脱固相萃取不是目标物被洗脱下来,干扰物被固定相吸附吗?

  • 固相萃取柱步骤——6月加2钻石币

    (1)固相萃取柱的预处理 在萃取样品之前,吸附剂必须经过适当的预处理,一足为了润湿和活化固相萃取填料,以使目标萃取物与固相表面紧密接触,易于发生分子间相互作用;二是为了除去填料中可能存在的杂质.减少污染。采取的方法是用一定量溶剂冲洗萃取柱。反相类型的固相萃取硅胶和非极性吸附剂介质,通常用水溶性有机溶剂如甲醇预处理,甲醇润湿吸附剂表面和渗透键台烷基相,便于水更有效地润湿硅胶表面。然后用水或缓冲溶液替换滞留在柱中的甲醇,以使样品水溶液与吸附剂表面有良好的接触,提高萃取效率。正相类型的固相萃取硅胶和极性吸附剂介质,通常用样品所在的有机溶剂来预处理。离子交换填料一般用3—5ml。去离子水或低浓度的离子缓冲溶液来预处理。 固相萃取填料从预处理到样品加入都应保持湿润,如果在样品加入之前,萃取柱中的填料于了,需要重复预处理过程。并且在重新引入有机溶剂之前,先要用水冲洗革取柱内缓冲溶液中的盐分。 (2)上样 将样品倒^活化后的SPE小柱,然后利用加压、抽真空或离心的方法使样品进入吸附剂(如图2—2所示)。采取手动或泵以正压推动或负压抽吸方式,使液体样品以适当流速通过固相萃取柱,此时,样品中的日标萃取物被吸附在固相萃取柱填料上。 (3)洗击干扰杂质 洗涤的目的是为r除去吸附在固相萃取柱上的少量基体下扰组分。一般选择 中等强度的混合溶剂,尽可能除去基体中的干扰组分,又不会导致目标萃取物流失。如反相萃取体系常选用一定比例组成的有机溶剂水混合液,有机溶剂比例应大于样品溶液而小于洗脱剂溶液。 (4洗脱及收集分析物 选择适当的洗脱溶剂洗脱被分析物,收集洗脱液,挥干溶剂以备后用或直接进行在线分析。为了尽可能将分析物洗脱,使比分析物吸附更强的杂质留在SPE柱上,需要选择强度合适的洗脱溶剂。

  • 固相萃取仪

    固相萃取(Solid Phase Extraction,简称SPE)是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。主要用于样品的分离,净化和富集。主要目的在于降低样品基质干扰,提高检测灵敏度。SPE技术基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化,是一种包括液相和固相的物理萃取过程;也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂,保留其中被测物质,再选用适当强度溶剂冲去杂质,然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质,从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。填料保留杂质固相萃取操作一般有三步(见图2):l活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。l上样--将样品转移入柱,此时大部分目标化合物会随样品基液流出,杂质被保留在柱上,l故此步骤要开始收集l洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集,合并收集液。此种情况多用于食品或农残分析中去除色素

  • 对固相萃取的一些看法

    固相萃取(SPE)被日趋认为是一个非常有用的样品处理技术。使用固相微萃取法能避免液-液萃取所带来的许多问题。比如,不完全的相分离,较低 的定量分析回收率,昂贵易碎的玻璃器皿和大量的有机废液。与液-液相比,固相萃取更有效,容易达到定量萃取,快速和自动化,同时也减少了溶剂用量和工作时间。固相萃取(SPE)通常是用于液体样品的准备和不易或不挥发样品的萃取,但是也用于能预先提取到溶液里的固体样品。固相萃取产品对样品的萃取,浓缩和净化都非常好。它们提供给您多种的化学性质,吸附剂类型和大小。针对您的需要和样品性质,选择适当的产品是非常重要的。

  • 一起学习固相萃取

    固相萃取技术(Solid Phase Extraction, SPE)液液分配(LLE)有许多局限性,例如需要大量不互溶溶剂;样品处理步骤复杂;样品回收率和精密度不理想;处理过程中乳液的形成,和溶剂蒸发时产生的样品损失等等。固相萃取(SPE)主要用于样品分析前的净化或浓缩富集。与传统的液-液萃取相比,由于其采用了高效、高选择性的固定相,能显著减少溶剂用量,简化样品预处理过程,同时所需费用也有所减少,一般来说,固相萃取所需时间为液-液萃取的1/12,费用为液液分配的1/5。固相萃取能用于气相色谱、液相色谱、红外光谱、质谱、核磁、紫外和原子吸收等各种分析方法的样品预处理。正因为固相萃取柱独特的性能,自70年代问世以来,其全球需求量迅速增长。总的来讲,固相萃取法改进了样本制备技术:1可批量进行;2节省时间;3减少溶剂使用和废物产生;4多种键合固定相选择性;5可富集痕量分析物;6可消除乳化现象;7易于自动化;8回收率高、重现性好。一个固相萃取柱由三部分组成:(l)柱管;(2)烧结垫;(3)固定相。柱管由血清级的聚丙烯制成,一般做成注射器形状。一些厂家也提供玻璃的柱管。柱管下端有一突出的头,此头的尺寸已标准化,可用于各种不同的固相萃取多管真空装置。烧结垫除能固定固定相外,也能起一些过滤作用。聚乙烯是常见的烧结垫材料,对于特殊要求也可采用特氟隆或不锈钢片。固定相是固相萃取柱中最重要的部分。最常见的固相萃取固定相是键合的硅胶材料。一般采用孔径60A不规则形状的40u硅胶微粒作为原材料,然后将各种官能团键合上去。也有一些非硅胶基质的固定相被广泛应用。其一般操作步骤是:液态或溶解后的固态样品倒入活化过的固相萃取柱,然后利用抽真空、加压或离心等方式使样品进入固定相。为了同时处理多个样品,往往需要一个固相萃取柱多管真空装置。一般来说,固相萃取柱将保留所需要的组分和类似的其他组分,并尽量减少不需要的样品组分的保留。弱保留组分的样品可用一溶剂冲洗掉,然后用另一溶剂把感兴趣的分析物从固定相上洗脱下来。另外,也可让感兴趣的组分(分析物)直接通过固定相而不被保留,同时大部分干扰物质被保留在固定相上,从而得到分离。在多数情况下,使分析物得到保留更有利于样品净化。固相萃取柱类型1. 键合相技术 (固相分配柱技术)2. 固相吸附柱技术在细的、分散的载体(或固定相)表面涂有一层与流动相互不相溶的固定液或化学键合相,当液体流动相流经固定相时,由于有很大的界面,使分析物和提取物在两相间按分配系数分配。分析物与提取物的分离能力取决于:1.两相间极性的差异 2.物质在两相间的亲和力和溶解度是一种液液分配色谱技术固定相:涂渍在惰性载体上的液体或化学键合在载体上的各种有机基团流动相:与固定相互不相溶的液体流动相中的样品组分在两相间进行平衡分配,由于样品组分在两相中的相对溶解度不同,以不同的速度流出色谱柱而得到分离。选择适宜的固定相和流动相,可对非常广泛样品类型进行分离。目前常用的多为化学键合固定相是利用化反应的方法,通过化学键把不同极性化合物键合到载体表面。先将硅胶进行酸洗、中和、干燥活化,使其表面保持自由硅醇基,如酯化键合:又如聚合键合固定相: 〡 〡 〡 Cl3SiR 〡 〡 〡[

  • 固相萃取仪哪家的好?

    请问固相萃取仪国内外主要有有哪几家在做 哪家的更好 哪家的性价比高 有资料吗 谢谢 我想了解清楚固相萃取仪的市场 请各位老是指导 谢谢了 有资料的话劳驾发给我一些。

  • 固相萃取问题

    请教前辈们,我最近在做土壤中菲的萃取,先是超声萃取,之后过固相萃取仪,但是萃取效果特别差,回收率只达到了22%。具体步骤如下:1.用二氯甲烷先预淋洗;2.将超声萃取的溶液3ml上样;3.之后就用正己烷/正己烷(1:1)进行洗脱。之后,我就不用固相萃取,将超声萃取的样直接进液相,回收率达到了78%。我这就不明白是怎么回事了,是不是固相萃取这个过程损失了很大多的样品?希望大家帮帮忙。

  • 固相萃取卤乙酸

    我使用固相萃取仪(SPE4790)萃取完后,萃取液如何去除水和酸,达到什么要求才能进样,参考方法是552.1。萃取出来的物质时卤乙酸酯吗?

  • 固相萃取前体积及固相萃取问题!

    1、体积问题2g空白组织+100uL标准品溶液(40ug/mL),加10mL磷酸盐缓冲液提取,离心后取上清。离心后的残渣再加入10mL磷酸缓冲液提取,离心后取上清。合并两次上清液。现在要弄明白的问题是:这个合并后的上清液中药物的理论浓度应该是多少?2、回收率低的问题如果合并后的上清液体积按20mL计算,理论药物浓度为4ug/20mL,即为0.2ug/mL。按这个浓度计算回收率,上清液不过固相萃取柱时的回收率为85%以上。过完固相萃取柱以后,回收率只有40%。这是什么原因呢?固相萃取柱的问题?我用标准品溶液过固相萃取柱考察过回收率的情况,结果按照正常活化---平衡---上样---淋洗---洗脱程序,回收率大于80%。考察过不同品牌的固相萃取柱,国产艾杰尔和岛津的C18柱,回收率都不理想。有人建议换更大容量的小柱。更换容量对于回收率改善有没有用?如果没有改善,那有什么更好的建议么?

  • 中国固相萃取仪市场研究报告(2017版)

    为了解近年来固相萃取仪的技术发展趋势、市场发展行情、固相萃取仪各品牌在市场中的占有率以及重点应用领域等内容,同时,也为各固相萃取仪厂商在以后的仪器销售和推广活动中提供决策参考,仪器信息网特组织了“中国固相萃取仪市场调研”活动。此次调研,面对的调研对象包括仪器信息网注册用户、固相萃取仪应用领域专家以及部分固相萃取仪生产厂商等。 《中国固相萃取仪市场研究报告(2017版)》内容包含了固相萃取仪技术与市场概述、固相萃取仪技术现状与发展趋势、固相萃取仪主要应用领域与目标用户分析和固相萃取仪市场规模分析等内容。 《中国固相萃取仪市场研究报告(2017版)》得到了广大用户、企业以及业内专家的大力支持。其中,共有380余位来自食品、环境、制药、第三方检测、科研机构等领域的专家和实验室用户参与了此次固相萃取仪调研,在此,谨对他们表示最衷心的感谢![url]http://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=141[/url]

  • 固相萃取的应用优势

    在什么项目的前处理适合使用固相萃取技术,即用固相萃取会比普通的溶剂萃取更理想,个人认为有以下几种情况: (一) 水中有机物的前处理。 此类常规处理基本上是用与水不相溶的有机溶剂振荡萃取,用固相萃取的优势在于 (1) 可以定量地重复前处理过程。 溶剂振荡的操作一般只能要求到控制时间的程度,却无法控制振荡频率,强度,动作,我们知道,每个人的振荡动作是不同的,就是同一个人,也很难保证始终划一的动作。所以说,溶液萃取的动作是不定量,不能重复的。 而在应用固相萃取时,比较容易保持过柱和洗脱速度的均一和稳定,因此,固相萃取的萃取过程是可以重复,可定量的。 (2) 现场处理。 水中有机物的分析有一个长期困扰我们的瓶颈。即有机物在池塘水库等环境中能保持相对稳定,但是一旦进入采样瓶这个小环境中,就会迅速发生变化,所以很多水的有机物分析方法要求即采即分析,最多不能超过4 个小时,可一般的情况是,从取水回到实验室的时间就远远不止4 小时了,样品发生了变化,分析结果的可靠性可想而知。 如果引入固相萃取技术,由于其设备简单,体积小,易于携带,完全可以做到在现场一边采样,一边进行前处理。采样者带回实验室的是固相萃取柱,而不是水样。这样就能保证我们处理的是真正成份稳定的水样。 从实际应用来说,在水的检测中用固相萃取技术取代传统液液萃取还有相当的工作需要摸索,目前尚不能完全取代,但是其发展的前景很值得看好。 (3) 有机试剂消耗量的减少。 在处理水样时,如果用固相萃取,则只需要在洗脱时用到有机溶剂,用量比传统液液萃取要少数十倍以上。对于实验者的人身保护和环境保护有着积极的意义。 (二) 批量生物材料的药物成分萃取 这是固相萃取在实际应用中比较成功的范例,主要是指在医院中检测血样和尿样时的前处理工作,由于对药物成份的吸附是固相萃取的优势,加上样品单一,组成固定,在确定方法后很适合大规模批量的净化操作。 (三)免疫亲和固相萃取。 萃取的理想状态就是特异性富集或特异性排斥,可是不论是溶液萃取还是固相萃取,基本上是相似相溶的,最多做到“某一类”层次上的萃取,而无法达到“某一种”层次的萃取。 在固相萃取柱的基础上加上免疫亲和技术,可以利用其生物特异性选择吸附,能够达到近于理论的完美萃取。 实际困难在于虽然其概念很好,但是由于技术难度相对较高,可供应用的更少。

  • 固相萃取

    利用固相萃取前处理真菌毒素检测,固相萃取柱有多合一那种,可以同时净化多种谷物真菌毒素的么?

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