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在线分析质谱仪

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在线分析质谱仪相关的论坛

  • 【讨论】第三届在线分析仪器发展论坛:在线质谱仪技术发展现状

    2010年11月1日,由中国仪器仪表学会分析仪器分会与北京雄鹰国际展览有限公司联合主办的“第三届中国在线分析仪器应用及发展国际论坛暨展览会”在北京国际会议中心隆重召开。来自中石油、中石化、中海油、煤化工、中化集团等下属企业及市政环保等用户及厂商代表400余人参加了本次论坛。仪器信息网作为特约媒体应邀参加了本次会议。过程/在线质谱仪的应用  过程质谱仪根据质谱定性定量的原理对工业过程进行在线监测,在多个行业有着广泛的应用前景。在本分会场上,上海舜宇恒平科学仪器有限公司、赛默飞世尔科技(中国)有限公司分别探讨了过程质谱仪的研发及应用状况。  上海舜宇恒平科学仪器有限公司黄晓晶女士以“国产过程质谱仪的应用”为题,介绍了过程质谱仪应用领域,阐述了国产过程质谱仪的发展机会与发展现状。  在报告中,黄晓晶女士通过列举应用实例,阐明过程质谱仪依据其自动化程度高,测量范围广,分析速度快,仪器稳定性、可靠性好等特点,在石化行业广泛应用,使企业节省了原料及能源,提高了生产效率,增加了经济效益。过程质谱仪在石化行业应用的领域包括:乙烯裂解炉,环氧乙烷/乙二醇,催化剂活性评价,烯烃生产以及合成氨、甲醇装置等一些反应剧烈,需要进行快速在线分析的场合。  关于国产过程质谱仪的发展状况,她表示,国外过程质谱仪“单机价格昂贵”、“售后服务成本高”、“定制服务可行性差”等方面的问题为国产过程质谱仪的发展提供了机会。  2009 年,上海舜宇恒平科学仪器有限公司整合多方技术优势,推出了SHP8400 过程气体质谱分析仪。该款仪器打破了进口过程质谱仪的市场垄断,填补了我国在该项技术的空白。此仪器一经推向市场,即受到各方面的广泛关注。该仪器采用多通旋转阀和电磁阀为进样系统,检测系统采用四极杆质量分析器和电子轰击型离子源,检测器有法拉第筒和电子倍增器两种。该仪器优异的性价比使其在石化行业的应用极具潜力。  “大力发展过程质谱仪的国产化,努力提升过程质谱仪的性价比,开拓其在石化行业的应用具有十分重要的意义”,黄晓晶女士在其报告最后指出。http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/201011/2010112185823320.jpg上海舜宇恒平科学仪器有限公司黄晓晶女士  赛默飞世尔科技(中国)有限公司王清华先生则介绍了在线质谱仪的主要应用情况。其在报告中详细介绍了赛默飞世尔科技推出的Prima/Sentinel PRO、Prima dB、APIX dB/Quattro系列在线质谱仪的工作原理、仪器性能及应用领域。该系列仪器在化工、制药、钢铁冶炼、环境监测等领域得到广泛的应用。http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/201011/2010112185839882.jpg赛默飞世尔科技(中国)有限公司王清华先生详细资讯:http://www.instrument.com.cn/news/20101102/050146.shtml

  • 【研一时老师布置的作业,自己总结的】在线质谱仪的构造及其在发酵过程中的应用

    在线质谱仪的构造及其在发酵过程中的应用1 质谱分析原理质谱仪需要在高真空下工作:离子源(10-3~10-5 Pa) 质量分析器(10-6 Pa)(1) 大量氧会烧坏离子源的灯丝;(2) 用作加速离子的几千伏高压会引起放电;(3) 引起额外的离子-分子反应,改变裂解模型,谱图复杂化。图1 质谱仪的结构图2 质谱分析法和工业质谱仪的组成质谱分析法是通过对被测样品离子质荷比的测定来分析其组成的一种方法。被分析的样品首先要离子化,然后利用不同离子在电场或磁场中运动行为的不同,把离子按质荷比(m/z)分开而得到质谱,通过样品的质谱和相关信息,可以得到样品的定性定量结果。实验室质谱仪种类很多,从应用的角度可以分为有机、无机、同位素、气体分析质谱仪几类。其中,数量最多,用途最广的是有机质谱仪,包括各种色谱-质谱联用仪。从所用质量分析器的不同,可分为扇形磁场、四极杆、飞行时间、离子阱、傅里叶变换质谱仪等。工业质谱仪是工业生产流程中使用的在线质谱仪,它是一种小型的气体分析质谱仪,目前使用的质量分析器有扇形磁场、四极杆、飞行时间三种。工业质谱仪一般由检测系统、真空系统、电学系统和数据处理系统几个部分组成。(1)检测系统由进样系统、离子源、质量分析器和离子检测器组成。样品由进样系统导入离子源,在离子源中被电离成正离子或负离子,离子束按质荷比大小由质量分析器分开,被检测系统接收并记录而获得质谱图。 图2 质谱仪检测系统的基本组成(2)真空系统提供和维持质谱仪正常工作所需要的高真空,通常在10-3~10-9 Pa。(3)电学系统为质谱仪的各个部件提供电源和控制电路。(4)数据处理系统快速、高效地计算和处理质谱仪获得的大量数据,并承担仪器控制的任务。2.1电子轰击型离子源 离子源是质谱仪的主要组成部件之一,其作用是使被分析的物质电离成为离子,并将离子会聚成有一定能量和一定几何形状的离子束。 在质谱分析中,常用的电离方法有电子轰击、离子轰击、原子轰击、真空放电、表面电离、场致电离、化学电离和光致电离等。各种电离方法是通过对应的各种离子源来实现的。利用具有一定能量的电子束使气态样品分子或原子

  • 【分享】Prima B在线质谱仪概述(手册)

    1、简述PRIMA  B质谱仪是英国VG(是VACUUM GENERATORS两个英文单词的缩写)公司PRIMA系列第四代气体分析仪。VG公司成立于1962年,后来经过几次重组最后成为美国热电公司的分公司。PRIMA  B质谱仪采用了磁扇式的扫描技术,提高了分析性能。被广泛用于分析、传输高级的分析数据,可以完全满足工业在线气体分析的严格要求。2、特点2.1、RMS快速多流路取样系统,保证仪器 长期无维护稳定运行,还可提供真空取样系统。 2.2、可变式扇形扫描磁场技术确保分析的精确度和稳定性,可满足过程控制的要求。 2.3、可靠的设计,方便的维护,完全可以在仪器的前方维护。2.4、重新设计电路,使用高性能的元件,减少了电路板的数量。2.5、每个卡板都具有独立的日常自诊断功能, 便于故障的排查。2.6、Gasworks软件可快速的确定故障。2.7、体积小,安装快,可满足危险区域工作2.8、可对外连接三种通信接口,及可选8位模拟或16位数字输入输出,适应性强。2.9、改善了标气控制,占地少、安装快。2.10、每个循环自动零点校正,保证最小漂移。3、技术要求3.1、温度:12℃---30℃3.2、湿度:小于90% 无凝露3.3、震动:振幅小于1mm 频率0.2~500Hz范围内3.4、环境:灰尘颗粒小于50Um3.5、供电 220V AC±10% 50Hz 或 110V AC±10% 60Hz

  • 【资料】质谱仪分析样品问题

    单位刚买了一台瓦里安的Gc-Ms 联用仪,由于GC色谱分析有机化合物受到条件的限制。那么对有有机混合物可不可以直接进入质谱仪进行分析? 谢谢!

  • 【在线讲座163期】天瑞质谱仪系列新品的技术及应用分析,火热报名中……(2012年4月27日 14:30)

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646271_2361242_3.gif【在线讲座163期】天瑞质谱仪系列新品的技术及应用分析主讲人:周立 天瑞仪器公司 质谱产品主管 活动时间:2012年4月27日 下午 14:30http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646271_2361242_3.gif1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、参加及审核人数限制:限制报名人数为120人,审核人数100人。3、报名截止时间:2012年4月27日下午14:304、报名参会:http://simg.instrument.com.cn/meeting/images/20100414/baoming.jpg5、参与互动:本次讲座采取网络讲堂直播模式,欢迎大家积极发言提问。 *参会期间您还可以将有疑问的数据通过上传的形式给老师予以展示,并寻求解答*6、环境配置:只要您有电脑、外加一个耳麦就能参加。建议使用IE浏览器进入会场。7、提问时间:现在就可以在此帖提问啦,截至2012年4月26日8、会议进入:2012年4月27日14:00点就可以进入会议室9、开课时间:2012年4月27日14:3010、特别说明:报名并通过审核将会收到1 封电子邮件通知函(您已注册培训课程),请注意查收,并按提示进入会议室!为了使您的报名申请顺利通过,请填写完整而正确的信息哦~http://simg.instrument.com.cn/webinar/20110223/images/zb_11.gif注意:由于参会名额有限,如您通过审核,请您珍惜宝贵的学习交流机会,按时参加会议。如您临时有事无法参会,请您进入报名页面请假。无故不参会将会影响您下一次的参会报名。快来参加吧:我要报名》》》快来提问吧:我要提问》》》

  • 在线过程质谱仪惹不起

    在线过程质谱仪惹不起

    我来说说我们实验室08年购置的阿美特克的在线过程质谱仪的使用情况。首先,上张照片。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210101152_395695_2608898_3.jpg

  • 实验室分析仪器--质谱仪的功用介绍

    质谱仪本身具有侦测化合物分子量的基本功能,更可以有效地定性及定量分析物种的种类。质谱仪的运用开始于一九一二年,汤木森(Joseph J. Thompson)对小分子结构的分析。此外,一九三四年诺贝尔奖得主哈诺德?尤瑞(Harold Urey)发现氘,以及一九九六年的诺贝尔奖「富勒烯」(fullerenes,又称碳六十、球烯)的发现,皆借助于质谱仪的分析。质谱仪的发明,让我们可以快速鉴定出一个样品中化合物的分子量,并且可以进一步知道其分子结构,随着新式质谱仪的开发,更提供了一个针对生化大分子研究的有利工具。质谱仪的结构共分为五大部分,包括样品导入系统、离子源、质量分析器、侦测器、及数据处理系统。二○○二年的诺贝尔化学奖得主芬恩和田中耕一的主要贡献,就在游离源方法的研发与突破。游离源的功能是使原本是中性的分子变成带电荷的离子,而质谱仪是利用侦测物质的质量与电荷比值大小来分析离子。传统上使分子游离的方法有电子游离法(EI)、化学游离法(CI)、热洒法(TS)、场游离法(FI)、场脱附法(FD)、快速原子撞击法(FAB)、电浆脱附法(PD)等

  • 实验室分析仪器--质谱仪器介绍

    汤姆逊的学生阿斯顿(Aston)出色地继承了汤姆逊所开创的质谱学成就,设计、制造了一台分辨率达到130的磁分析器。阿斯顿利用这台及其后来改进型的质谱仪进行了一系列开创性工作。他确认了汤姆逊发现的氖两个稳定同位素20Ne和22Ne的存在。同时,通过测量氯的两种同位素丰度,计算氯的原子量,成功地解释了当时用化学法测量的氯原子量不靠近整数的原因。此后,他又测量了数十种元素同位素的自然丰度。由于用质谱法测量同位素丰度的杰出贡献,阿斯顿率先用质谱分析方法敲开了诺贝尔化学奖大门,荣获了1922年诺贝尔化学奖。几乎在同一时期,加拿大人德姆颇斯特(Dempster)也在进行着类似的研究,与汤姆逊的工作不同的是,他所建立的质谱仪器使用半圆形的均匀磁场,具有方向聚焦性质,分辨率达到100。 Dempster利用他所建立的仪器开展了与汤姆逊类似的开创性研究,发现并测量了一些元素的同位素丰度。这时的质谱仪局限于单聚焦质量分析器,对方向聚焦发散的离子是借助一组或两组狭窄的准直缝隙来抑制;而对能量分散的离子,采用在分析管道末端增加能量过滤器的方法来阻挡损失能量的离子,借以提高分析器的分辨率。然而,实施这些措施提高的分辨率是以灵敏度的损失为代价换取的。为了既能提高分析器的分辨率,又不损失灵敏度,质谱专家们发现:可以借助当时离子光学理论方面的成就,对同一台质谱仪器实现方向和速度双聚焦。从而弥补了方向、能量发散离子的损失,使其重新得到聚焦,增加离子束的强度,既提高了灵敏度,又提高了仪器分辨率。第一台双聚焦仪器由 Dempster在1935年制造;事隔一年后, Bainbridge和 Jordan制造了第二台。几乎在相同时期, Mattauch研制了一台性能更加完善的双聚焦质谱仪,这台仪器具有特殊的离子光学系统,能够为分析管道内的所有离子提供双聚焦,并把全部质谱同时记录在平面型的照相干板上。该分析器与火花放电电离离子源相结合,成为后来无机成分分析的主要工具,即火花源质谱仪的雏形。火花源质谱仪在当时是超纯物质和痕量杂质测量不可替代的工具,在相当长的一段时间,有效地配合新兴材料的研制,对冶金、电子、半导体工业的发展起了催化剂的作用。然而,当时Mattauch等人制造的双聚焦质谱仪的磁分析器采用的是Dempster设计的具有180°偏转方向聚焦的分析器。这种分析器的分辨率依赖于离子运动轨迹的曲率半径,有限的磁铁体积直接制约分辨率的提高。因此,Nier在1940年采用60°契形磁铁,建造了具有60°偏转方向的扇形磁式气体质谱仪(GMS)。该仪器与前者相比,在具有相同聚焦性能的条件下,体积小重量轻,被多家实验室和仪器厂商所采纳。作为一名物理学家,Nier运用质谱技术,不但对自然界稳定同位素研究做出了重要贡献,也是同位素地球化学和同位素宇宙学研究的先驱;他通过对真空系统和电子学的改进,并结合离子能量发散小的Nier型的电子轰击离子源,使得质谱仪的分辨率进一步提高。热电离离子源的设计及其与磁分析器组合建造的热电离质谱仪主要是为了适应液态样品分析,分辨率为300~500,与GM大致相当。这两种仪器是目前同位素分析的主要设备。自20世纪50年代初开始,质谱仪器进一步改进,主要是为了适应有机化学分析任务的需求。由于化学工业和石油工业的发展,众多的课题依赖于有机元素及其化合物、衍生物的精确分析来解决。当时已有的色谱、红外光谱等分析方法不能满足日益增多的分析任务的需要。质谱分析方法在同位素分析中的成功应用,给人们在有机化学中采用质谱技术提供了借鉴。众所周知,有机物质种类多、结构复杂,同类物质的质量数彼此相互接近,电离后产生的谱线难以鉴别。因此,有机物的成分分析完全不同于同位素和无机物分析,它要求仪器的分辨率高,动态范围宽,扫描速度快。显然,单纯具有磁分析器的质谱仪器很难满足当时的分析任务需求。自1953年至1955年间,由Paul和 Steinwedel等人开发的四极质谱仪采用四极杆“滤质器”作为分析器。这种非磁性质谱仪具有一系列显著优点,体积小,重量轻,扫描速度快,响应时间短,不存在聚焦和色散等复杂问题,可进行快速质量扫描和成分分析。事实上,四极杆质谱仪与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联合,组成的色质联用仪器([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url])成为后来化工、生化、药物、环境和食品分析的不可替代工具;由两台或三台四极质谱仪组合成的串联质谱仪是分子动力学研究的主要仪器。由于四极质量分析器有上述优点和辉煌业绩,20世纪80年代研制的辉光放电质谱仪(GDMS)和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])等无机质谱仪器也首选四极杆“滤质器”作为质量分析器。这些仪器的诞生和使用,为无机元素和无机成分分析开辟了新的途径,把无机质谱分析法推向更高水平。随着二次离子质谱仪的诞生、发展和成熟,出现了由不同分析器与二次离子源组成的四极杆二次离子质谱仪(Q-SIMS)、双聚焦二次离子质谱仪(DF-SIMS)和飞行时间二次离子质谱仪(tOF-SMS)。它们以其高质量分辨率、高检测灵敏度、低检测极限,为无机质谱增加了杂质深度分析、三维离子图像处理及微区元素和同位素测量能力。这里提到的飞行时间分析器(TOF)的工作原理,即受同一电脉冲激发的离子,具有相同的能量。当这些离子通过无场真空区时,按照动力学原理,飞行速度与其质量的平方根成反比。不同质量的离子从离子源抵达接收器的时间不同,因此,可以根据抵达接收器的时间对离子进行排序和测量。早期从事飞行时间分析器研究的是W.R.Smythe及其同事,他们制造的飞行时间质谱仪是历史上第一台动态质谱仪器。随着脉冲技术的改进和制作工艺的提高, Cameron和Eggers实现了直线脉冲飞行时间实验,W.C.Wiley等人完成了现代商品飞行时间质谱仪的雏形。如今,飞行时间分析器的分辨本领已从最初的不足100上升到目前的几千乃至上万。飞行时间分析器与二次离子电离源、激光电离源、激光共振电离源相结合构成的二次离子飞行时间质谱仪、激光电离飞行时间质谱仪和激光共振电离飞行时间质谱仪等仪器的灵敏度和分辨本领高,动态范围宽,可进行微区原位分析、表层和深度分析以及成像,能够提供多种信息诞生于1956年的世界第一台静态真空质谱仪(SVMS)是专为稀有气体分析设计、制造的。它的离子源、分析器工作原理与动态真空质谱仪基本相同。所不同的是当仪器进行样品分析时,将动态抽气系统与分析系统阻断,使离子源、分析室和接收器真空度处于基本恒定、静态环境下工作,从而减少了分析用样量。与动态真空质谱仪相比,提高灵敏度大约1~2个数量级,有利于对稀有气体进行测量。早期串联分析器在质谱仪器的发展历史和分析工作中所扮演的角色是不可替代的。20世纪60~70年代,两级、三级或四级串联质谱仪成为高丰度灵敏度测量的主要仪器,在欧美主要同位素质谱实验室广为使用。通常由两个、三个或四个相同的磁、电分析器串联而成,根据串联分析器的离子偏转轨迹不同,可分为C形结构或S形结构。这些类型的分析器能有效阻止强离子束在分析管道传输过程中与管道内残存气体发生弹性或非弹性碰撞生成的散射的中性粒子或带电粒子进入接收器,并因此提高了丰度灵敏度。但由于这种设备大而复杂,造价昂贵,操作技术要求高,逐渐被具有良好聚焦性能、超高真空度的磁电分析器所替代,用于同位素或无机元素质谱分析。加速器质谱仪(accelerator mass spectrometry AMS)始于20世纪70年代末。它是基于离子加速器、探测器与质谱分析相结合产生的一种高能质谱仪。测量的离子能量高达兆电子伏特(MeV),克服了传统质谱分析时的分子本底和同量异位素干扰,丰度灵敏度可达10-16,是长寿命核素测量的最佳设备,成为同位素质谱大家族的特殊成员。现代质谱仪种类增加和性能提高得益于现代离子光学理论、电物理理论的成就和电子学技术、电真空技术、机械加工技术的提高。激光技术,特别是飞秒激光技术与新兴材料在仪器研制中的应用,渴望诞生高性能同位素质谱仪和无机质谱仪

  • 各种质谱仪的分析器的基础知识汇总

    分析器起着分离或区分导入离子的功能,是质谱仪的核心部件,也是我们学习和使用质谱仪必须了解掌握的知识点,今天小析姐整理了分析器:四级杆和扇形磁场部分的基础知识分享给大家,希望能对你有所帮助。[size=14px]四级杆[/size][size=14px]在1953年,西德物理科学家Wolfgang Paul和Helmut Steinwedel描述了四级杆质谱仪。[/size][size=14px]在4根平行杆之间,叠加的射频(RF)和恒定的直流(DC)电势能够作为质谱分离器,或过滤器,仅限于特点质量范围的离子,以恒定振幅振荡,能够在分析器上收集。现代仪器制造商将四级杆瞄准到特定的应用中。单四级杆质谱仪要求基质干净,以避免无用离子的干扰,表现出非常好的灵敏度。[/size][size=14px][/size][size=14px]三重四级杆或串联四级杆(参见四级杆),是将一个四级杆加到另一个附加的四级杆上,四级杆串联后能以各种方式发挥作用。一种途径是通过离子独有的质荷比(m/z)分离并检测复杂混合物中的目标离子。证实串联四级杆有效的另一途径是当与可控裂解分析联用时。这些分析通常将目标离子与其它分子(典型的气体,如氩)进行碰撞,母离子裂解成产物离子,MS/MS质谱仪通过其独特组成部分鉴别目标化合物。[/size][align=center][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/234484.jpeg?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][/align][size=14px]如上图所示,[/size][size=14px]当设置过滤某一特定离子,那么其它质量的离子则会以多种方式中丢失,比如撞击到四级杆上,或直接偏离去检测器的轨道。[/size][size=14px][/size][size=14px]四级杆分析器由四根杆组成,通常平行排列,材质为金属,比如钼合金。已投入了大量的技术和研究,设计开发四级杆。按照离子在DC和RF场中的运动,将质量分类。通过在软件上改变参数,系统可改变场强,在任何指定时间内,某一m/z值的离子被过滤掉,或通过四级杆到达检测器。[/size][size=14px][/size][color=#ff4c41][size=14px]相比于一些质谱仪的设计,比如飞行时间(TOF)质谱仪,四级杆分辨率较低。而四级杆相对简单,容易使用,是具有较高实用性的质谱仪,能以相对低的成本提供各种接口。[/size][/color][size=14px][/size][size=14px]在比较和说明MS的分析能力时,一些专业用语是必需的,在该入门指南的后续内容中将会给出完整的定义:[/size][size=14px]分辨力(通常缩写为"res"-质谱仪分离两种质量的能力):[/size][size=14px][/size][size=14px][color=#ff4c41]- 低分辨力=单位质量=1000- 较高或中等分辨力=1000到10000- 高分辨力=10000+- 非常高的分辨力=高达3-5百万Fragmentation[/color][/size][size=14px]"精确质量"(Exact Mass)是化合物质量的理论值,而准确质量(Accurate Mass)是化合物质量的测量值,有相关的误差范围,比如5ppm。准确质量也经常用于针对具体的技术,而不是测得的质量。[/size][size=14px][/size][size=14px]MS/MS - [/size][size=14px][color=#ff4c41]描述了监测前体离子或碎片向产物离子转变的多种实验(多反应监测[MRM]和单反应监测[SRM])[/color][/size][size=14px],总的趋势是在一台仪器上提高检测的选择性、专一性或灵敏度。即前后两个质量分析器,两极质谱分析在一台质谱仪器中实现。[/size][size=14px][/size][size=14px]在三重四级杆质谱仪中有3套四级杆过滤器,但是仅有第1和第3套四极杆用作质量分析器。近来的设计完全将中间设备区分开(取代早期设计的四级杆),增加了更多的功能,通常将其改称为串联四级杆。[/size][size=14px][/size][size=14px]第一套四级杆(Q1),作为质量过滤器,传输并加速选定离子,将其送向Q2(被称为碰撞室)。虽然在一些设计中,Q2类似于其它两套四级杆,[/size][size=14px][color=#ff4c41]RF施加在杆上的作用仅是传输,而不是质量选择。[/color][/size][size=14px]Q2中的压力较高,离子在碰撞室内与中性气体相碰撞。结果经CID发生裂解。碎片随后加速进入Q3,另一个质量过滤器,离子被排列后,进入检测器。[/size][size=14px][/size][size=14px]裂解CID也称为碰撞激活解离(CAD),为一种裂解机制,通过该机制在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中,分子离子裂解,通常在真空区域经电势加速到高动能,接着与中性气体分子碰撞,比如[/size][size=14px][color=#ff4c41]氦、氮或氩[/color][/size][size=14px]。部分动能通过碰撞而转化(或内化),这引起化学键的断裂,分子离子减小形成较小的碎片。一些类似的‘特别目的'的裂解方法,包括电子转移解离(ETD)和电子捕获解离(ECD)。[/size][size=14px][/size][align=center][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/234485.jpeg?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][/align][size=14px]上面是硫丹-β产物离子质谱图。237Da的前体离子从左边进入,在MS/MS碰撞室内裂解。关于MS谱的全扫描,数据系统仅能够显示目标碎片(不是得到的所有碎片),得到相对简单的图谱。我们能控制破碎的限度,因此能选择前体离子。[/size][align=center][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/234486.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][/align][size=14px]这张图MRM响应(左)和SIR响应(右)的比较图表明,由于基质的化学背景,被测物即使在溶液中,也不能由SIR数据确定被测物峰。使用相同的GC/MS/MS质谱仪,选择m/z=146的丁基化离子作为前体离子,裂解该离子,得到产物离子(显示为57m/z),定量鉴别它的存在。[/size][size=14px][/size][size=14px]在一些控制工业中,为了满足阳性化合物的鉴别要求,每个MRM计为1.5"鉴别点",而每个SIR计为1.0。因此,为满足选择性要求,得到3"IPS",每个化合物需要2个MRM转换,或3个SIR。[/size][size=14px]扇形磁场[/size][size=14px]扇形磁场或扇形磁场质量分析器,是早期仪器,一直用到现今,尽管用的较少[/size][size=14px][color=#ff4c41](已被现代的能以ESI电离模式工作的质谱仪取代)[/color][/size][size=14px]。[/size][size=14px][/size][size=14px]扇形磁场弯曲成弧形离子轨道。离子的"动能与电荷"比率决定了轨道的半径,可通过电或磁场测定。较大m/z的离子比较小m/z通过的轨道路径长。通过改变磁场强度,可控制轨道路径。双聚焦质谱仪可按各种组合方式,将磁场和电场结合起来,但扇形电场后接磁场更常见。[/size][size=14px][/size][size=14px]两种场最初联用时,按照离子流出离子源的动能采用扇形电场聚焦离子。角度聚焦之前的能量聚焦,使相同质量,但分子式不同的离子实现分离。[/size][size=14px]离子阱[/size][size=14px]离子阱和其它非扫描质谱仪离子阱质谱仪的原理类似于四级杆质谱仪。不同于过滤式的四级杆质谱仪,离子阱和功能更强的离子回旋(ICR)质谱仪一样,将离子存储在三维空间中。在饱和之前,离子阱或回旋加速器将选定离子射出以进行检测。在离子阱范围内,可实现一系列实验分析,裂解目标离子,通过形成的碎片,以准确的确定前体离子。[/size][size=14px][/size][size=14px]RF电压产生的电场作用于排列成"三明治"几何构形(端盖相对的端盖电极)离子阱的两电极之间的空间。扫描RF电压,改变某离子的固有频率使其逸出。有时动态范围不宽。[/size][size=14px][/size][size=14px]离子阱对捕获存储离子的有限体积和容量,限制了该种质谱的使用范围,尤其对于复杂基质中的样品。[/size][size=14px][/size][size=14px]离子阱质谱仪于1980年推出,但是早期这类质谱仪采用内部电离,具有一定的局限性,限制了其在很多领域的应用。仅当出现外部电离技术后,这类质谱仪才得到了越来越广泛的使用。[/size][size=14px][/size][size=14px]多级碎裂的能力,从一个被测物中可衍生出更多结构信息(即,碎裂-碎片离子-选择-特定片段-碎裂,并重复这一过程)被称为MSn。[/size][size=14px][/size][size=14px]GC色谱峰不够宽,不允超过一个碎裂过程的进行(MS/MS或MS2)。离子阱质谱仪的MS/MS分析或裂解是根据时间,而不是空间,与四级杆和扇形磁场相同。因此,离子阱不能用于某些MS/MS分析,比如中性丢失和前体离子的比较。[/size][size=14px][/size][size=14px]而且,在离子阱质谱仪的MS/MS图谱中,低质量端约1/3母离子m/z的碎片离子丢失,这是离子阱设计本身造成的结果。为了抵消这一损失,一些制造商通过软件加宽扫描要求弥补了这一损失。加宽扫描要求在数据采集时转换工作参数。[/size][size=14px][/size][color=#ff4c41][size=14px]离子阱的设计设置了前体质荷比(m/z)和最低俘获碎片离子之间的比率上限,通常称为"三分之一规则"。[/size][/color][size=14px]例如,一个m/z1500的母离子,其m/z500以下的碎片离子检测不到,这大大限制了多肽的人工测序分析。当太多离子进入离子阱的空间,由于空间电荷效应,动态范围受到限制。制造商已经开发了自动扫描技术,在离子进入离子阱之前,能够对离子进行计数,或门控制允许离子进入的数量。在大量背景离子共存目标离子很少时,仍然会遇到困难。因为功能设计类似,杂交型串联质谱仪吸收了四级杆和离子阱两方面的长处,提高了灵敏度,并可以进行快速实验分析,实现两种质谱仪单独使用不能实现的功能。[/size][size=14px][/size][size=14px]这种质谱仪有时称为线性离子肼(或Q-TRAPs)。[/size][size=14px]线性离子阱质谱仪离子阱体积的增加(与三维离子阱相比),提高了动态的范围。[/size][size=14px]离子阱质谱仪不能像四级杆质谱仪那样扫描,因此使用单离子监测(SIM)或单离子记录(SIR)技术不能像四级杆和扇形质谱仪那样提高离子阱的灵敏度。[/size][size=14px][/size][size=14px]快速傅里叶变换离子回旋加速器(FTICR)具有极高的质量测量能力,能够分辨紧密靠近的质量。[/size][size=14px]虽然对大多数应用还不可行,但是14.5特斯拉的磁场能够取得超过350万的分辨率,因此能够区分质量相差小于单个电子质量的化合物。[/size][size=14px]回旋加速器采用恒定磁场,通过静电平衡作用捕获离子。[/size][size=14px]RF电压脉冲引起轨道离子运动,然后,在轨道上运动的离子在捕获单元的检测板上产生一微弱信号(离子轨道频率)。[/size][size=14px]该频率与离子的m/z成反比,信号强度与单元中该m/z离子的数量成比例。[/size][size=14px][/size][size=14px]在非常低的气压下,回旋加速器能够保持恒定的离子轨道,这样在长时间里,都能够进行超高分辨率的测量。[/size][size=14px]持续非共振,辐射(SORI)是在傅立叶变换离子回旋共振质谱技术中使用的CID技术。[/size][size=14px]在回旋加速运动中压力增加,离子被加速,引起碰撞,得到离子碎片。[/size][size=14px]离子裂解后,压力减小,恢复高真空,以分析碎片离子。[/size][size=14px]TOF质谱仪[/size][size=14px]TOF质谱仪已开发多年,因其快速、准确的电子组件和现代的电离技术(如ESI),已成为很多现代研究工作的基础。TOF质谱仪能提供准确的质量测量,误差范围是分子真实质量的几个ppm。TOF质谱仪为时间分散质量分析仪,使用时以线性方式,或需静电网格和透镜(作为反射板)的辅助。当以反射式操作时,分辨率增加,且无灵敏度的显著损失,或不需要增加飞行管(或漂移管)的大小。[/size][align=center][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/234487.jpeg?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][/align][size=14px]TOF分析通过脉冲加速一组离子到达检测器。离开离子源后,每个离子从"推进"电得到一个相同的电荷或电势,离子被加速射进超低压管。因为所有带类似电荷的离子具有相同的动能(动能=mv2,m为离子质量,v是速度),在撞击到检测器前,较低质量的离子具有较高的速度和更小的间隔。[/size][size=14px][/size][size=14px]因为质量、电荷和动能决定了离子到达检测器的时间,离子的速度可表示为v=d/t=(2KE/m)1/2。离子通过指定的距离(d)的时间(t)取决于质荷比(m/z)。[/size][size=14px][/size][size=14px]因为每次"电压推动"后,TOF测量的是所有质量数,所有相对于扫描型质谱仪,TOF质谱仪可得到非常高的灵敏度。[/size][size=14px][/size][size=14px]如今,四级杆MS系统常规扫描速度为每秒10000Da(或原子质量单位)。因此一次全扫描,即使持续时间短的一次扫描(例如,1秒钟的LC或GC峰),在每秒内捕获每个离子的次数达不到10次或更多。TOF质谱仪检测器记录离子轰击检测板的数目,轰击彼此间隔时间为纳秒级。[/size][size=14px][/size][size=14px]当直接与扫描质谱仪(比如四级杆)相比较,TOF的分辨率扩宽了动态范围,提供更高的分辨率。总的来说,当检测复杂混合物中的目标被测物时,四级杆类的仪器更灵敏感,通常是更好的定量工具。[/size][size=14px]一些仪器,像离子阱,具有组合功能,但直到杂交型质谱仪出现前,没有单个质谱仪表现出全方位的高效性能。[/size][size=14px][/size][size=14px]早期的MALDI-TOF的设计加快了离子离开离子源。[/size][size=14px]该技术分辨率相对低,准确性有限。[/size][size=14px]延迟提取技术(DE)是为MALDI-TOF质谱仪开发的一项技术,在离子形成后,加速离子在进入飞行管之前冷却"并聚焦离子大约150纳秒。[/size][size=14px]与未冷却的离子相比,冷却的离子具有较低的动能分布,当冷却离子进入TOF分析器时,降低离子时间展宽,结果增加了分辨率和准确度。[/size][size=14px]DE对大分子成效不显著(例如,蛋白质30000Da)。[/size][align=center][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/234488.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][/align][size=14px]适合的指定条件下(比如,无基质干扰),当选择扫描模式工作时,TOF比串联四级杆的灵敏度高很多倍,因为TOF不用‘扫描',不会牺牲"占空比"。[/size][size=14px][/size][size=14px]最后咱们聊一聊上文提到的杂交技术。[/size][size=14px]"杂交"适用于各种质谱仪设计,杂交技术是现存技术的集成,比如双聚焦、扇形磁场和近来的"前端"回旋加速的离子阱。最值得注意的一种杂交方式是四级杆飞行时间(QTOF)质谱仪,将TOF质谱仪和四级杆质谱仪组合在一起。这种是几种性能特征的最佳组合:准确的质量检测、裂解分析的功能以及高质量的定量分析。[/size][align=center][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/234489.jpeg?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][/align][size=14px][/size][size=14px]串联质谱技术的进一步发展,产生了离子迁移率测量和分离相结合的串联质谱技术技术。离子迁移率质谱法(或IMMS法,通常缩写为‘IMS')是基于多种因素的组合来区分离子的技术,这些因素包括:离子大小、形状、电荷和质量。IMMS通常在机场和手持领域的元件中使用,可对迁移率已知的小分子实现快速(20毫秒)检测:例如某些毒品和炸药的检测。当采用更高位的质谱仪,IMMS提供正交分离(对LC和MS),以及一些独特功能,包括:[/size][size=14px]- 分离异构体、同重化合物和构象异构体(从蛋白质到小分子),测定其平均转动碰撞横截面。- 增强复杂化合物的分离(通过MS或LC/MS),引起峰容量增加和样品清洁度的增加(离子的物理分离,尤其是化学噪音和干扰目标分析物的离子)。- 在结构分析研究中,通过CID/IMMS、IMMS/CID或CID/IMMS/CID等性能获得更多有用信息。[/size][size=14px][/size][size=14px]在所有的3个分析方案中,高效离子迁移率和串联质谱法的组合有助于克服分析中存在的问题,其它分析方法,包括传统的质谱分析法或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]测试设备,可能也无法解决这些现存的问题。[/size][size=14px][/size][size=14px]结尾引用H.H.Hill Jr.等人的评论文章,比较各种类型的离子迁移率,各种被测物应用离子迁移率的益处。目前在质谱分析中,应用的4种离子迁移率分离方法:- 漂移时间离子迁移率质谱法(DTIMS)- 吸入离子迁移率质谱法(AIMS)- 差异迁移率质谱法(DMS),也称为不对称场波形离子迁移率质谱(FAIMS)- 行波离子迁移率质谱(TWIMS)[/size][size=14px]按照作者的观点,"DTIMS能提供最高的IMS分辨力,它是仅有的(IMMS)能够直接测量截面碰撞的方法。AIMS是低分辨的迁移率分离方法,但是它只能连续监测离子。DMS和FAIMS具有连续的离子监测能力,以及正交离子迁移率分离的功能,能够实现高分离选择性。TWIMS是一种新(IMMS)方法,其分辨能力相对低,但具有较好的灵敏度,能很好地与商品化的质谱仪工作结合。"[/size][align=center][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/234490.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][/align][size=14px]用彩球表示的,不同迁移率的无差异离子被俘获、累积,然后释放到T-波离子迁移率分离(IMS)装置中。[/size][align=center][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/234491.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][/align][size=14px]一旦释放进入T-波区域,行波波形驱动离子通过中性缓冲气(通常是0.5毫巴的氮气),按照离子迁移率分离离子。[/size][align=center][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/234492.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][/align][size=14px]离子迁移与MS联用,也应用在生物分子[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]结构的研究。Pringle等(在此引用)应用杂交型四级杆-行波离子迁移分离器-正交加速TOF质谱仪,考察了一些肽和蛋白离子的迁移率分离。将从行波(TWIMS)分离设备上获取的离子迁移率数据与使用其它类型迁移率分离器获取的数据比较表明:"当迁移率特点类似时,新的杂交技术的质谱仪提供的迁移率分离不影响质谱仪的基本灵敏度。该功能在显著分析水平上有利于样品迁移率的研究[/size]

  • 实验室分析仪器--质谱仪的主要技术指标

    [b]一、质量范围[/b]质量范围是质谱仪所能测定离子质荷比的离子质量范围。不同用途质谱仪器的质量范围相差很大,稳定同位素气体质谱仪的质量范围通常在1~200之间;固体质谱仪的质量范围大都在3~380之间;有机质谱仪的质量范围从几千到几万不等,甚至更高。现在质谱分析中质量范围最大的质谱仪是基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪该种仪器测定的分子质量可高达10000以上(质荷比啊啊:m/z,质量单位:amu或u,Da或D)[b]二、分辨本领[/b]分辨本领又称分辨率(resolution ratio)定义为质谱仪可分辨相邻两个质谱峰的能力,广义以R=M△M来度量M为可分辨两个质谱峰的质量平均值:△M为可分辨的两个质谱峰的质量差。实际上,可分辨的两个质谱峰允许有一定重叠,使用时应注明重叠程度。通常用两峰间的峰谷高度为峰高的5%或10%测量分辨率,即分辨率记为R5%或R10%,用下式计算:R10%=M/△M ×a/b式中,a为相邻两峰的中心距;b为峰高10%处的峰宽;M=(M1+M2)2,为两个质谱峰的质量平均值;△M=M2-M1,为两个峰质量的差值分辨率定义示意见图1[img=1a5d9bc3a78c20c874d745ddc287dea.jpg]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643179988174254.jpg[/img]图1 分辨率定义示意图[b]三、灵敏度[/b]同位素质谱仪的灵敏度通常用原子/离子的转换效率来定义,即用接收器接收到的离子数去除以进入离子源的样品原子总数之比的百分数。灵敏度取决于离子源的电离效率和离子在离子源、分析器的传输效率和接收器的接收效率。[b]四、丰度灵敏度[/b]丰度灵敏度是质谱仪器的一个重要性能指标其定义为:质量为M的离子峰AM与它在质量数[M+1]位置,或质量数[M-1]位置的离子拖尾峰Am+1、Am-1之比的倒数,即AM+1/AM和AM-1/AM丰度灵敏度反映仪器聚焦性能、分辨率,也与测量时的真空度状态相关。拖尾峰主要由强峰离子与管道缝隙或管道内残存的气体发生非弹性或弹性碰撞,导致离子散射或电荷转移形成的带电离子和非带电粒子组成。提高丰度灵敏度的主要原则是:降低离子在传输过程中弹性、非弹性碰撞的概率,阻滞散射离子进入接收器。通过改善测量时的真空环境,减少离子与管道内残存气体碰撞概率;使用具有质量、能量双聚焦功能的分析器,及采用不同类型阻滞透镜优化离子传输,可提高同位素质谱仪的丰度灵敏度。[b]五、精密度和准确度[/b]精密度(或称精度)定义为在规定条件下所获得的独立测量结果之间的一致程度。单次进样测量结果的标准偏差称为内精度;重复进样测量结果的标准偏差称为外精度。内精度主要反映仪器性能,外精度由仪器性能和施加的测量条件决定。外精度通常大于内精度。准确度指测量结果与被测量真值或约定真值间的一致程度。随着真空、材料、电子学及计算机技术的快速发展,越来越多的新技术被用在质谱仪器上,使得质谱仪的各项性能指标都取得了显著提高。提供的测试数据在国民经济运行过程中发挥着不可替代作用。今大,尤其是一些新方法在新一代的质谱仪上得以实现,如原位微区分析方法,对解决地矿、环境、生化、核裂变产物和宇宙空间的稀有样品分析具有更加特殊的意义。在现在分析领域中,质谱仪器有着不可替代的作用。但由于其结构复杂,仪器制造成本高,同样限制了它的使用范围。因此发展小型及便携的质谱仪器和发展有更高性能指标的大型质谱仪器同样重要

  • 新型化学分析仪器——质谱仪(Mass Spectrometer)

    新型化学分析仪器——质谱仪(Mass Spectrometer)新型化学分析仪器——质谱仪(Mass Spectrometer)是一种具有创新性的技术,它在化学领域的研究和应用中起到了重要的作用。质谱仪采用了先进的技术和方法,可以对化学样品进行精确的分析和鉴定,为科学家们提供了更为准确和可靠的数据。质谱仪的创新之处在于其结合了质量分析和光谱分析的原理,实现了对化学样品的高灵敏度和高分辨率的测量。传统的化学分析仪器往往只能提供宏观的化学数据,而质谱仪通过将样品中的分子离子化并分离,可以实现对各种化学物质的定性和定量分析。这种高灵敏度和高分辨率的分析能力能够更加准确地了解化学样品的组成和结构,提供了更为详细和全面的信息。质谱仪在前处理合计数方面也进行了改进和优化。传统的化学分析仪器在前处理过程中往往需要复杂的操作和多个步骤,容易出现误差和不确定性。而质谱仪通过引入自动化和智能化的前处理系统,可以实现对样品的快速处理和准确计数。这不仅提高了分析的效率,还减少了人为因素对结果的影响,提高了分析的精确度和可靠性。作为一名北化学子,我有幸在实验室中使用了质谱仪,这是一种非常先进的仪器,可以用于分析物质的组成和结构。在使用质谱仪的过程中,我有了一些真实的使用心得。首先,质谱仪的操作相对复杂,需要一定的技术和经验。在使用之前,我们需要对仪器进行详细的了解,并且掌握基本的操作方法。这包括样品的准备、仪器的开机、参数的设置等等。只有熟练掌握了这些基本操作,才能更好地使用质谱仪进行分析。其次,质谱仪的结果需要进行正确的解读和分析。质谱仪可以提供非常详细的分析结果,包括物质的分子量、分子结构、相对丰度等等。然而,这些结果并不是直接给出的,而是需要我们进行解读和分析。在解读结果时,我们需要结合样品的特性和实验的目的,进行合理的判断和推理。只有正确地解读结果,才能得到准确的分析结论。再次,质谱仪在实验中的应用非常广泛。质谱仪可以用于分析各种不同类型的样品,包括有机物、无机物、生物样品等等。它可以用于分析样品的成分、结构、质量等等。这使得质谱仪成为化学研究和实验的重要工具。在我的实验中,我使用质谱仪进行了有机物的分析,得到了非常有价值的结果。最后,质谱仪的使用需要注意安全。质谱仪在操作过程中会产生一些有害物质,如有机溶剂的蒸气、气体等等。因此,在使用质谱仪时,我们需要佩戴适当的防护设备,如手套、护目镜等等。同时,我们也需要注意仪器的维护和保养,确保仪器的正常运行和安全使用。质谱仪在化学领域的研究和应用中取得了重要的成果。例如,在药物研究中,质谱仪可以帮助科学家们快速鉴定和定量分析药物中的活性成分和杂质,从而保证药物的质量和安全性。在环境监测中,质谱仪可以实时监测空气、水和土壤中的各种有机和无机污染物,为环境保护和治理提供有力支持。此外,质谱仪还可以应用于食品安全、生物医学等领域,实现对各种化学样品的快速分析和鉴定。质谱仪作为一种新型化学分析仪器,具有创新性的技术和方法。它通过高灵敏度和高分辨率的分析,实现了对化学样品的精确鉴定和分析。在前处理合计数方面的改进,使得分析结果更加准确和可靠。研究成果在化学领域的应用广泛,为科学家们的研究和实践提供了重要的支持。在使用质谱仪时,我们需要掌握基本的操作方法,正确解读结果,并注意安全。通过使用质谱仪,我们可以更好地进行化学研究和实验,为科学的发展做出贡献。

  • 实验室分析仪器--质谱仪的定义、分类和应用

    [font=微软雅黑]一、质谱定义[/font][font=微软雅黑] 质谱分析是一种测量离子荷质比(电荷-质量比)的分析方法,其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离,生成不同荷质比的带正电荷的离子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量分析器。在质量分析器中,再利用电场和磁场使发生相反的速度色散,将它们分别聚焦而得到质谱图,从而确定其质量。[/font][font=微软雅黑]二、质谱分类[/font][font=微软雅黑] 质谱仪种类非常多,工作原理和应用范围也有很大的不同。从应用角度,质谱仪可以分为下面几类:[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]有机质谱仪[/font][font=微软雅黑]:由于应用特点不同又分为:[/font][/font][font=微软雅黑]①[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url])[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]在这类仪器中[/font][font=微软雅黑],由于质谱仪工作原理不同,又有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-四极质谱仪,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url] -飞行时间质谱仪,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-离子阱质谱仪等。[/font][/font][font=微软雅黑]②[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url])[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]同样[/font][font=微软雅黑],有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-四器极质谱仪,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-离子阱质谱仪,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-飞行时间质谱仪,以及各种各样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱-质谱联用仪。[/font][/font][font=微软雅黑]③ 其他有机质谱仪,主要有:[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪[/font][font=微软雅黑](MALDI-TOFMS),傅里叶变换质谱仪(FT-MS)[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]无机质谱仪[/font][font=微软雅黑],包括:[/font][/font][font=微软雅黑]① 火花源双聚焦质谱仪。[/font][font=微软雅黑]② 感应耦合等离子体质谱仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])。[/font][font=微软雅黑]③二次离子质谱仪(SIMS)[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]但以上的分类并不十分严谨。因为有些仪器带有不同附件[/font][font=微软雅黑],具有不同功能。例如,一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-双聚焦质谱仪,如果改用快原子轰击电离源,就不再是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪,而称为快原子轰击质谱仪(FAB MS)。另外,有的质谱仪既可以和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]相连,又可以和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]相连,因此也不好归于某一类。在以上各类质谱仪中,数量最多,用途最广的是有机质谱仪。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]除上述分类外[/font][font=微软雅黑],还可以从质谱仪所用的质量分析器的不同,把质谱仪分为双聚焦质谱仪,四极杆质谱仪,飞行时间质谱仪,离子阱质谱仪,傅立叶变换质谱仪等。[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑]三、质谱应用[/font][font=微软雅黑] 质谱技术发展很快。随着质谱技术的发展,质谱技术的应用领域也越来越广。由于质谱分析具有灵敏度高,样品用量少,分析速度快,分离和鉴定同时进行等优点,因此,质谱技术广泛的应用于化学,化工,环境,能源,医药,运动医学,刑侦科学,生命科学,材料科学等各个领域。[/font][font=微软雅黑] 质谱仪种类繁多,不同仪器应用特点也不同,一般来说,在300C左右能汽化的样品,可以优先考虑用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]进行分析,因为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]使用EI源,得到的质谱信息多,可以进行库检索。毛细管柱的分离效果也好。如果在300C左右不能汽化,则需要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]分析,此时主要得分子量信息,如果是串联质谱,还可以得一些结构信息。如果是生物大分子,主要利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]和MALDI-TOF分析,主要得分子量信息。对于蛋白质样品,还可以测定氨基酸序列。质谱仪的分辨率是一项重要技术指标,高分辨质谱仪可以提供化合物组成式,这对于结构测定是非常重要的。双聚焦质谱仪,傅立叶变换质谱仪,带反射器的飞行时间质谱仪等都具有高分辨功能。[/font][font=微软雅黑] 质谱分析法对样品有一定的要求。进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析的样品应是有机溶液,水溶液中的有机物一般不能测定,须进行萃取分离变为有机溶液,或采用顶空进样技术。有些化合物极性太强,在加热过程中易分解,例如有机酸类化合物,此时可以进行酯化处理,将酸变为酯再进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析,由分析结果可以推测酸的结构。如果样品不能汽化也不能酯化,那就只能进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]分析了。进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]分析的样品最好是水溶液或甲醇溶液,LC流动相中不应含不挥发盐。对于极性样品,一般采用ESI源,对于非极性样品,采用APCI源。[/font][font=Calibri] [/font]

  • 实验室分析仪器--质谱仪的定义、分类和应用

    [font=微软雅黑]一、质谱定义[/font][font=微软雅黑] 质谱分析是一种测量离子荷质比(电荷-质量比)的分析方法,其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离,生成不同荷质比的带正电荷的离子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量分析器。在质量分析器中,再利用电场和磁场使发生相反的速度色散,将它们分别聚焦而得到质谱图,从而确定其质量。[/font][font=微软雅黑]二、质谱分类[/font][font=微软雅黑] 质谱仪种类非常多,工作原理和应用范围也有很大的不同。从应用角度,质谱仪可以分为下面几类:[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]有机质谱仪[/font][font=微软雅黑]:由于应用特点不同又分为:[/font][/font][font=微软雅黑]①[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url])[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]在这类仪器中[/font][font=微软雅黑],由于质谱仪工作原理不同,又有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-四极质谱仪,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url] -飞行时间质谱仪,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-离子阱质谱仪等。[/font][/font][font=微软雅黑]②[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url])[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]同样[/font][font=微软雅黑],有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-四器极质谱仪,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-离子阱质谱仪,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-飞行时间质谱仪,以及各种各样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱-质谱联用仪。[/font][/font][font=微软雅黑]③ 其他有机质谱仪,主要有:[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪[/font][font=微软雅黑](MALDI-TOFMS),傅里叶变换质谱仪(FT-MS)[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]无机质谱仪[/font][font=微软雅黑],包括:[/font][/font][font=微软雅黑]① 火花源双聚焦质谱仪。[/font][font=微软雅黑]② 感应耦合等离子体质谱仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])。[/font][font=微软雅黑]③二次离子质谱仪(SIMS)[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]但以上的分类并不十分严谨。因为有些仪器带有不同附件[/font][font=微软雅黑],具有不同功能。例如,一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-双聚焦质谱仪,如果改用快原子轰击电离源,就不再是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪,而称为快原子轰击质谱仪(FAB MS)。另外,有的质谱仪既可以和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]相连,又可以和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]相连,因此也不好归于某一类。在以上各类质谱仪中,数量最多,用途最广的是有机质谱仪。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]除上述分类外[/font][font=微软雅黑],还可以从质谱仪所用的质量分析器的不同,把质谱仪分为双聚焦质谱仪,四极杆质谱仪,飞行时间质谱仪,离子阱质谱仪,傅立叶变换质谱仪等。[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑]三、质谱应用[/font][font=微软雅黑] 质谱技术发展很快。随着质谱技术的发展,质谱技术的应用领域也越来越广。由于质谱分析具有灵敏度高,样品用量少,分析速度快,分离和鉴定同时进行等优点,因此,质谱技术广泛的应用于化学,化工,环境,能源,医药,运动医学,刑侦科学,生命科学,材料科学等各个领域。[/font][font=微软雅黑] 质谱仪种类繁多,不同仪器应用特点也不同,一般来说,在300C左右能汽化的样品,可以优先考虑用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]进行分析,因为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]使用EI源,得到的质谱信息多,可以进行库检索。毛细管柱的分离效果也好。如果在300C左右不能汽化,则需要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]分析,此时主要得分子量信息,如果是串联质谱,还可以得一些结构信息。如果是生物大分子,主要利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]和MALDI-TOF分析,主要得分子量信息。对于蛋白质样品,还可以测定氨基酸序列。质谱仪的分辨率是一项重要技术指标,高分辨质谱仪可以提供化合物组成式,这对于结构测定是非常重要的。双聚焦质谱仪,傅立叶变换质谱仪,带反射器的飞行时间质谱仪等都具有高分辨功能。[/font][font=微软雅黑] 质谱分析法对样品有一定的要求。进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析的样品应是有机溶液,水溶液中的有机物一般不能测定,须进行萃取分离变为有机溶液,或采用顶空进样技术。有些化合物极性太强,在加热过程中易分解,例如有机酸类化合物,此时可以进行酯化处理,将酸变为酯再进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析,由分析结果可以推测酸的结构。如果样品不能汽化也不能酯化,那就只能进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]分析了。进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]分析的样品最好是水溶液或甲醇溶液,LC流动相中不应含不挥发盐。对于极性样品,一般采用ESI源,对于非极性样品,采用APCI源。[/font][font=Calibri] [/font]

  • 各类质谱仪质量分析器及其特性

    各类质谱仪质量分析器及其特性

    质谱仪种类很多,一般以质量分析器分类。根据质量范围大小和分辨率高低可分为高、中、低档仪器,其结构特点、体积、适用范围不同,价格也有很大的差异。不同质量分析器可以串联,获得性能更好的仪器 。 质谱仪器各类质量分析器概览 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512171102_578409_2984502_3.jpg 质量分析器特性 真空状态下,根据离子在不同场中的运动规律,将离子源产生的离子按 m/z大小分离 各类质量分析器特性 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512171103_578410_2984502_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512171104_578411_2984502_3.jpg 各类质量分析器串联组合总览表http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512171105_578412_2984502_3.jpg

  • 【求助】激光能量对质谱仪分析能力的影响

    在使用bruker的质谱仪时,使用的激光器是LTB公司的MNL100激光器,请问,该激光器的衰减情况是怎样的?使用寿命是多久?它的那些参数对实验分析的结构会有影响?激光强度,频率,以及其他参数会对实验结构产生怎样的影响?请高手指点!

  • 实验室分析仪器--质谱仪器真空系统结构分析

    真空系统能够使离子源、质量分析器和检测器在低气压状态下工作,待测离子不会因与残存气体分子发生碰撞而散射,有利于分辨率和灵敏度的提高。常用旋片式机械泵、涡轮分子泵和钛离子泵串联组成真空系统,使离子源区气压约为10-3~10-5Pa,分析器区气压约为10-4~10-Pa,检测器区气压为10-10-2Pa以上。为防止残存有机物和反油污染离子源和分析室,在前级机械泵与涡轮分子泵接口处、离子源与分析室接口处设置液氮冷阱。亦可用旋片式机械泵和油扩散泵(加去除烃分子的捕集器)串联组成抽真空系统,并在油扩散泵与质谱仪之间加可自动控制的隔板,一旦停电隔板将自动关闭,既可防止反油污染质谱仪,又可维持质谱仪的真空在一定时间内变化不大。[b]1)油扩散泵[/b]优点:价格便宜、使用寿命长。缺点:抽速慢、耗时长,往往需要一小时以上才能达到所需要的真空要求。[b]2)涡轮分子泵[/b]优点:仅需十几分钟就可以达到所需的真空度,既无反油危险,噪声本底也小。缺点:价格昂贵、使用寿命短。[img=f90a81ec3d9887cd55167161ab7ac95.jpg]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643179791717997.jpg[/img]涡轮分子泵结构图[b]3)离子泵[/b]在排气量较小时,离子泵是最佳选择,它不但无污染,而且使用寿命长,极限真空比涡轮泵还高。要求超高真空的静态真空质谱仪都选用涡轮泵和离子泵。真空系统是影响质滤器及检测器功能的重要因素。质谱仪根据离子不同质荷比进行分离,需将离子引入某种电场和/或磁场中,利用电场和/或磁场分离离子,要求离子具有较大的平均自由程,与其他离子、背景气体分子等的碰撞概率最低。研究表明,压力为10-6Torr时可确保质滤器中扰动碰撞次数少于1

  • 首例在线质谱仪应用于监测车

    [font=仿宋_GB2312][size=21px][color=#333333][back=#f7fcff]颗粒物组成、[/font][/size][/color][/back][font=仿宋_GB2312][size=21px][color=#333333][back=#f7fcff]VOC[/font][/size][/color][/back][font=仿宋_GB2312][size=21px][color=#333333][back=#f7fcff]成分、来源解析、雾霾成因分析,这一系列空气污染问题的研究,既是科研的需要,更是管理的需要,开展[/font][/size][/color][/back][font=仿宋_GB2312][size=21px][color=#333333][back=#f7fcff]PM[sub]2.5[/sub][/font][/size][/color][/back][font=仿宋_GB2312][size=21px][color=#333333][back=#f7fcff]组分和[/font][/size][/color][/back][font=仿宋_GB2312][size=21px][color=#333333][back=#f7fcff]VOC[sub]S[/sub][/font][/size][/color][/back][font=仿宋_GB2312][size=21px][color=#333333][back=#f7fcff]专项监测迫在眉睫。辽宁省环境监测实验中心在移动监测车和在线监测仪器资金已落实的前提下,为争取时间,辽宁省环境监测实验中心与仪器厂商沟通,先行借用[/font][/size][/color][/back][font=仿宋_GB2312][size=21px][color=#333333][back=#f7fcff]2[/font][/size][/color][/back][font=仿宋_GB2312][size=21px][color=#333333][back=#f7fcff]台仪器临时改装现有应急监测车,提前开展监测。将在线质谱仪应用于监测车开展移动监测,成为全国首个应用实例。[/font][/size][/color][/back]

  • 实验室分析仪器--有机质谱仪器的性能指标

    通常衡量一台质谱仪性能好坏的指标主要有灵敏度、分辨率和质量范围。但是由于质谱仪种类繁多,有些性能指标还应当结合仪器的功能来衡量,如质谱仪的进样方式、电离方式。此外,质量分析器的功能、软件处理功能等也是衡量质谱仪性能的指标。一、灵敏度灵敏度(sensitivity)主要反映仪器对样品在量的方面的检测能力。它是一台质谱仪的电离效率、离子传输效率及检测效率的综合体现。根据检测条件的不同,灵敏度可用不同的方式来描述,如绝对灵敏度、相对灵敏度、分析灵敏度。绝对灵敏度表示检测器对一定样品量的信号响应值;相对灵敏度表示仪器所能分析的样品中组分的最低相对含量;分析灵敏度表示仪器可检测的最低分析物浓度,又称检出限。有机质谱中常用某种标准样品的最小检测量来衡量仪器的灵敏度。例如在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]中,常用利血平标准品,检测获得其分子离子峰信号,同时给出信噪比值。在相同的检测条件下,所用的样品量越小,表明仪器的灵敏度越高。一些质谱仪也用相对灵敏度来反映其性能。相对灵敏度可衡量仪器检测样品中微量或痕量物质的能力。灵敏度参数还与许多其他条件有关系,如离子化手段、检测器类型等,不同的样品也产生不同的灵敏度。因此,必须先清楚具体的检测条件,讨论灵敏度参数时才能反映仪器的真实性能。二、分辨率分辨率(resolution)即分辨本领,是质谱仪对不同质量离子分离和对相同质量离子聚焦两种能力的综合表征。如果两个离子峰的质量数分别为m1和m2,两离子峰的质量之差△m=m2-m1,当仪器能把这两个离子峰刚好分开时,则定义仪器的分辨率为R=m1/△m。所述两个离子峰刚好分开是指前一个离子峰的峰尾和后一个离子峰的起点相连,且连接点刚好落在基线上,或者说两个离子峰的中心距△x等于两离子峰的平均宽度W=(W1+W2)/2(如图1所示)。例如,假设两离子峰的质量数分别为100和101,当两峰刚好分开时,仪器的分辨率R=100/(101-100)=100;如果刚好被分开的两离子峰质量数分别为100.0和100.1,则此时仪器的分辨率为1000。换言之,如果要将质量数分别为100.0和100.1的两离子峰分开,仪器的分辨率至少达到1000。由此可见,分辨率的物理意义是质谱仪在质量数m附近能够分辨的最小相对质量差。分辨率为100表示在质量数附近,仪器能够分辨的质量差△m为1u;而分辨率为1000表示在质量数100附近能够分辨的质量差为0.1u,而在质量数1000附近则只能分辨1u的质量差。同样是分辨1u的质量差,离子质量m越大,要求仪器的分辨率越高。在相同离子质量数上,分辨率越高,能够分辨的质量差越小,测定的质量精度越高。这说明质量测量精度既与仪器分辨率有关,又与被测离子的质量有关。在相同的分辨率下,测量低质量离子的质量精度高,而测量高质量离子的质量精度低。如果在相同的质量精度要求下,量较高质量离子,则要求更高的仪器分辨率。在实际测量仪器分辨率时,找到两个刚好分开的离子峰往往比较困难,因此,可以任意选择两个分开的离子峰,或选择有部分重叠的离子峰。则分辨率R可表示为:image.png式中,a为两离子峰的中心距:b为平均峰宽(当两离子峰相隔不远时,可近似为其中任一离子峰的峰宽)。现在国际上规定使用10%峰谷作为测量分辨率的标准。10%峰谷是指相邻的两个相等峰高的峰谷高度为峰高的10%(如图2所示),即两离子峰分别以5%峰高重叠,此时,峰宽b的测量点确定为5%峰高处。image.png图1 分辨率的定义image.png图2 分辨率的测量分辨率是衡量一台质谱仪性能的重要指标,质谱仪的分辨率几乎决定了仪器的价格。分辨率在500左右的质谱仪可以满足常规有机分析的需要,此类仪器的质量分析器一般有四极杆、离子阱等,它们的价格相对较低。当要进行准确的同位素质量及有机分子质量测定时,分辨率大于10000的高分辨率质谱仪具有很大的优势。目前市场上有分辨率超过100000的高分辨率质谱仪,这类质谱仪的价格是低分辨率质谱仪的数倍。三、质量范围质量范围(mass range)是指一台质谱仪能够测量的离子质量下限与上限之间的一个范围这是质谱仪一个非常重要的参数,它决定了可测量样品的分子量。质量分析器是决定质谱仪质量范围大小的关键,四极杆分析器的质量范围上限一般为几千,而飞行时间质量分析器可达几十万。由于质量分离的原理不同,不同的分析器有不同的质量范围。随着仪器制造技术的不断发展,质谱仪的质量上限也在不断突破。新的电离方法,如电喷雾电离技术、基质辅助激光解吸电离技术、快原子轰击电离技术等手段能够将大分子有效离子化,也使得质谱仪检测的质量范围不断提高。四、质量稳定性质量稳定性是指质谱仪在工作时质量稳定的情况,通常用一定时间内质量漂移的质量单位来表示。例如:某仪器的质量稳定性为02u/12h,意思是该仪器在12h之内,质量漂移不超过0.2u。五、质量精度质量精度是指质量测定的精确程度。常用相对百分比表示,例如,某化合物的质量为195.0876u,用某一质谱仪多次测定该化合物,测得的质量与该化合物理论质量之差在0.001u之内,则该仪器的质量精度为百万分之五即5×10-6)。质量精度是高分辨质谱仪的一项重要指标,而对于低分辨质谱仪没有太大意义

  • 小谈在线质谱技术

    目前越来越多的环境监测、排放源监测、工业控制方面运用到了在线质谱技术。这一技术以高特异性和高灵敏度得到了广泛的认可。那么什么是在线质谱技术?其内涵有哪些分类可以选择呢?以下就来简单介绍一下:质谱分析法是测量离子质荷比的分析方法,离子质荷比即质量-电荷比。其遵循样品导入→离子源→分析器→检测器的方式,将样品导入离子源中发生电离,生成带电荷离子,然后运用加速电场将离子束引入分析器中,再利用电场和磁场使其发生相反的速度色散,再将它们聚焦起来而得到质谱图,从而确定其质量。而在线质谱则是在这之后增加了数据处理和控制系统、并可以将有效数据上传至云服务器,达到远程、实时查看及数据分析的目的。质谱技术根据样品导入、离子源、分析器、检测器等均有着不同的分类和组合方式,可谓种类繁多。按样品导入可分为:1)直接引入,将低挥发性、热稳定性好的样品直接装在探针上进行电流极具加热,样品在高温下挥发形成蒸汽,蒸汽被引至离子源中离子化。2)间接引入,色谱引入和膜进样。色谱引入是将样品通过毛细管导入至离子源。而膜进样则是采用硅聚合半透膜,阻挡基体和溶剂,并使小分子有机物通过膜壁。按电离技术主要包含:1)等离子体解吸2)快原子轰击3)电喷雾4)基质辅助激光解吸按离子源主要包含:1)电子电离,其离子化试剂为电子,适宜气态样品2)化学电离,其离子化试剂为气体离子,适宜气态样品3)解吸电离,其离子化试剂为光子、高能粒子,适宜固态样品4)喷雾电离,其离子化试剂为高能电场,适宜热溶液按分析器主要包含:1)双聚焦质谱仪2)四极杆质谱仪3)飞行时间质谱仪4)离子阱质谱仪5)傅立叶变换质谱仪按检测器主要包含:1)电子倍增管2)离子计数器3)感应电荷检测器4)法拉第收集器按属性组合主要包含:1)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪2)液相色谱质谱仪3)基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪4)傅里叶变换质谱仪5)火花源双聚焦质谱仪。6)感应耦合等离子体质谱仪。7)二次离子质谱仪这些分类只是目前质谱分析的主要分类,根据分析样品和目的的不同,运用不同的技术和组合会衍生更多的应用分类。在线质谱设备专业性相对较强,针对客户不同的要求、检测环境和检测物质等都有着不同的仪器配置方案。

  • 实验室分析仪器--质谱仪的主要性能参数

    质谱仪的性能参数是用户选购质谱仪和使用过程中验收调试仪器的依据,也是质谱仪分析能力的重要标志,常用质量范围、分辨率(也叫分辨本领)、灵敏度、丰度灵敏度、精密度和准确度等指标表征。[b]一、质量范围[/b]表示仪器测定质量数的能力,例如质量范围1~100,则表示能测定m/z 1~100之间的离子。不同用途质谱仪的质量范围不同,分析气体稳定同位素仪器的质量范围在1~200之间(如MAT251气体同位素质谱仪);热电离同位素质谱仪的质量范围在3~380之间(如MAT261质谱仪);而有机质谱仪的质量范围从几千到几万不等(如 JMS-DX300和 JMS-HX100质谱仪)。[b]二、分辨本领[/b]分辨本领是质谱仪的最重要指标,也是一台仪器对离子束分离和成像总效果的体现。当两个高度相等、质量为M1和M2的质谱峰正好分开时,则质谱仪的分辨本领定义为 Rp=M/△MM=M1+M2;△M=∣M2-M1∣两个峰完全分开是不可能的,因此,国际上有一个比较公认的10%谷值的定义,即质量为M和M-△M的两个等高度的峰,它们被分开到两峰之间峰谷的最低点(谷值),等于峰高的10%,对于质量大于M的类似峰,谷值则会高于10%峰高,此时M1和M2峰叫作“刚好”分开再用上式计算分辨本领Rp。在实际测量中很难找到两个质量峰等高,重叠后的谷高又刚好为峰高的10%。[b]三、灵敏度和丰度灵敏度[/b]灵敏度是质谱仪对样品感测能力的标志,也是仪器电离效率、传输效率、检测效率、本底噪声等状况的综合体现。使用场合不同,灵敏度有不同提法,它涉及多种因素,因此对给定的灵敏度要注意附加条件。有机质谱常用绝对灵敏度,表示一定样品在特定分辨率的条件下,产生一定信噪比的分子离子峰所需要的样品量,其灵敏度可达10[sup]-10[/sup]g 无机质谱和同位素质谱常用相对灵敏度,表示仪器所分析样品中杂质元素的最低浓度,最低可达10[sup]-15[/sup]g/g 气体质谱仪的灵敏度常以单位压强所产生的离子流强度表示,它实际上是一种绝对灵敏度。同位素质谱仪除可用相对灵敏度表示检测元素的能力外,用丰度灵敏度更能表征仪器的检测性能,是低丰度同位素分析时选择仪器的重要依据。丰度灵敏度表示大丰度同位素“拖尾”对相邻小丰度同位素的影响。它实际上是一种相对灵敏度。一般同位素质谱仪的丰度灵敏度为10[sup]-4[/sup]~10[sup]-5[/sup]。[b]四、精密度和准确度[/b]精密度表示质谱仪进行重复测量时,所得结果之间的偏差,即符合程度,常以测定3-6次的“次间”相对标准偏差,外加一定的置信水平来表达。假定在相同测定条件下,独立进行了n次测量,可得到n个同位素丰度比值R1,R2…,Rn,由此可以得到一个算术平均值:[img=CodeCogsEqn(2).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643180043149563.gif[/img]此时n个测定值围绕R值将有一个确定了的标准偏差S间,依据定义则有:[img=10.jpg,400,100]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643180044354019.jpg[/img] 则次间相对标准偏差:S=S间/R平均 x100%准确度是指质谱测定质量、同位素比值,元素含量的测量值与真实值的相对标准偏差。而真实值永远不会测得,因此常用测定标准样品的测量值与标准值相比较来衡量结果的准确度。设测量值为A测、标样的标准值为A标,相对标准偏差S标可由下式求得S标=[(A测-A 标)/ A 标]×100%测量值与真实值的偏差(也叫误差)是由系统误差和测量的精密度构成的,系统误差可通过标样测定进行校正,精密度可通过多次测量而获得,因此,人们总是竭尽全力以获得接近真实值的准确结果。由于标准样品的标准值虽经多种方法或多家实验室用一种方法比对分析后求得,但仍然带有一定的误差(也叫不确定度)。因此,目前在同位素质谱分析中,对测量结果已经不用准确度表示,而改用不确定度来表征

  • 【求助】分析时质谱仪漏气部位的鉴定方法?

    简述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]分析时质谱仪漏气部位的鉴定方法?通常采用什么方法检测离子源室的真空状态?为什么?我们的测试题,请大家不要给我讲现在市面上用什么仪器,谢谢大家了!

  • 实验室分析仪器--质谱仪的定义、发展历史、种类及应用

    质谱定义  质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化,然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同,把离子按质荷比(m/z)分开而得到质谱,通过样品的质谱和相关信息,可以得到样品的定性定量结果。  发展历史  从J.J. Thomson制成第一台质谱仪,到现在已有近90年了,早期的质谱仪主要是用来进行同位素测定和无机元素分析,二十世纪四十年代以后开始用于有机物分析,六十年代出现了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪,使质谱仪的应用领域大大扩展,开始成为有机物分析的重要仪器。计算机的应用又使质谱分析法发生了飞跃变化,使其技术更加成熟,使用更加方便。八十年代以后又出现了一些新的质谱技术,如快原子轰击电离子源,基质辅助激光解吸电离源,电喷雾电离源,大气压化学电离源,以及随之而来的比较成熟的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用仪,感应耦合等离子体质谱仪,富立叶变换质谱仪等。这些新的电离技术和新的质谱仪使质谱分析又取得了长足进展。目前质谱分析法已广泛地应用于化学、化工、材料、环境、地质、能源、药物、刑侦、生命科学、运动医学等各个领域。  质谱种类  质谱仪种类非常多,工作原理和应用范围也有很大的不同。从应用角度,质谱仪可以分为下面几类:  有机质谱仪:由于应用特点不同又分为:  ① [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url])在这类仪器中,由于质谱仪工作原理不同,又有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-四极质谱仪,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-飞行时间质谱仪,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-离子阱质谱仪等。  ② [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url])同样,有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-四器极质谱仪,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-离子阱质谱仪,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-飞行时间质谱仪,以及各种各样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱-质谱联用仪。  ③ 其他有机质谱仪,主要有:基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪(MALDI-TOFMS),富立叶变换质谱仪(FT-MS)  无机质谱仪,包括:  ① 火花源双聚焦质谱仪。  ② 感应耦合等离子体质谱仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])。  ③ 二次离子质谱仪(SIMS)  但以上的分类并不十分严谨。因为有些仪器带有不同附件,具有不同功能。例如,一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-双聚焦质谱仪,如果改用快原子轰击电离源,就不再是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪,而称为快原子轰击质谱仪(FAB MS)。另外,有的质谱仪既可以和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]相连,又可以和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]相连,因此也不好归于某一类。在以上各类质谱仪中,数量最多,用途最广的是有机质谱仪。  除上述分类外,还可以从质谱仪所用的质量分析器的不同,把质谱仪分为双聚焦质谱仪、四极杆质谱仪、飞行时间质谱仪、离子阱质谱仪、傅立叶变换质谱仪等。  质谱技术的应用  近年来质谱技术发展很快。随着质谱技术的发展,质谱技术的应用领域也越来越广。由于质谱分析具有灵敏度高,样品用量少,分析速度快,分离和鉴定同时进行等优点,因此,质谱技术广泛的应用于化学,化工,环境,能源,医药,运动医学,刑侦科学,生命科学,材料科学等各个领域。  质谱仪种类繁多,不同仪器应用特点也不同,一般来说,在300C左右能汽化的样品,可以优先考虑用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]进行分析,因为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]使用EI源,得到的质谱信息多,可以进行库检索。毛细管柱的分离效果也好。如果在300℃左右不能汽化,则需要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]分析,此时主要得分子量信息,如果是串联质谱,还可以得一些结构信息。如果是生物大分子,主要利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]和MALDI-TOF分析,主要得分子量信息。对于蛋白质样品,还可以测定氨基酸序列。质谱仪的分辨率是一项重要技术指标,高分辨质谱仪可以提供化合物组成式,这对于结构测定是非常重要的。双聚焦质谱仪,傅立叶变换质谱仪,带反射器的飞行时间质谱仪等都具有高分辨功能。  质谱分析法对样品有一定的要求。进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析的样品应是有机溶液,水溶液中的有机物一般不能测定,须进行萃取分离变为有机溶液,或采用顶空进样技术。有些化合物极性太强,在加热过程中易分解,例如有机酸类化合物,此时可以进行酯化处理,将酸变为酯再进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析,由分析结果可以推测酸的结构。如果样品不能汽化也不能酯化,那就只能进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]分析了。进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]分析的样品最好是水溶液或甲醇溶液,LC流动相中不应含不挥发盐。对于极性样品,一般采用ESI源,对于非极性样品,采用APCI源

  • 质谱仪分析速度-四级杆质量分析器离子碎片通量及通过速度问题

    想请教一下各位大神,关于质谱仪的四级杆质量分析器,一般情况下允许同时通过质量分析器的离子碎片的量或者说个数是多少呢?同时通过的离子碎片会不会发生碰撞导致撞到四级杆上造成损失?如果提高离子碎片通过四级杆的通量和速度,是不是能提高质谱的分析速度呢

  • 质谱仪直接监测生物发酵尾气方法过验收

    生物发酵涉及到医药、轻工、食品、农业、海洋、环保等众多领域,在我国国民经济发展中占有极其重要地位,是当前经济社会发展急需突破的技术领域,也是当前世界各国发展的热点领域。在生物发酵过程中,对发酵尾气中各种气体组分的检测有着相当重要的地位。发酵尾气的组分变化,反映了整个发酵过程中物质的变化情况,对尾气数据的分析,可对发酵过程起到监测的作用。 在项目完成过程中,项目组根据发酵尾气的特点以及现场应用环境的要求,对尾气预处理、采集、分析、数据处理等进行了一系列的条件优化,最终建立了一套“在线质谱仪直接分析生物发酵尾气的方法”和标准操作程序。采用SHP8400PMS在线质谱仪可对发酵尾气进行直接分析,实现实时自动在线监测,能够获得连续稳定的准确测量结果,对氧气、二氧化碳、氮气、氩气以及各种挥发性的物质进行高精度定量分析,提高了监测效率。目前该方法已成功应用于国家生化工程技术研究中心(上海)的发酵工程研究和多家生物制药企业的生产现场监测,具有推广应用的示范意义,为建立行业标准方法打下基础。专家组在给予项目肯定和高度评价的同时,也提出了相当中肯的进一步研究建议,希望能将国产质谱仪更好的应用于现场监测领域。

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