原子荧光法分析

[align=center][b][/b][/align][align=center][b]原子荧光法测汞的试剂影响分析[/b][/align][align=center][/align][b]摘 要[/b]：硼氢化钾浓度和盐酸浓度对原子荧光法测汞产生重要影响，分别从化学反应原理和数理统计角度对此进行定性和定量分析。结果表明，校准曲线的灵敏度随着硼氢化钾浓度升高而下降；当硼氢化钾浓度为0.5 g/L时，曲线斜率平均值为1262，标准偏差和离散系数分别为8.4 %和0.007，表明曲线的灵敏度和稳定性较高；当盐酸浓度为5 %时，空白荧光值最低。在该优化实验条件下测量0.25 μg/L和0.50 μg/L标准样品，标准偏差分别为1.1 %和0.7 %，精密度和准确度较高。[b]关键词[/b]：原子荧光；汞；硼氢化钾；盐酸[align=center][/align][align=center][b]The Effect of the Reagent on the Mercury by Aomic Fluorescence Spectrometry[/b][/align][align=left][b][b]Abstract:[/b][/b]The concentrations of potassium borohydride and hydrochloric acid have important impact on the determination of mercury by atomic fluorescence spectrometry. In terms of perspective of chemical reaction and mathematical statistics,the impact was analyzed with qualitative and quantitative analysis method. The results show that when the concentration of potassium borohydride is 0.5 g/L,the average value of the curve slopes is 1262,and the standard deviation and dispersion coefficient is 8.4 % and 0.007,respectively. The measurement sensitivity and reliability are higher. When the concentration of hydrochloric acid is 5 %,the blank value is the lowest. Under the optimized experimental condition,0.25 μg/L and 0.50 μg/L standard samples were measured with a standard deviation of 1.1 % and 0.7 %，respectively，and the precision and accuracy are higher.[/align][align=left][b]Key words：[/b]atomic fluorescence spectrometry；mercury；potassium borohydride；hydrochloric acid[/align][align=left][/align][align=left] 汞及其化合物属于毒性物质，过量的汞被人体摄入后，会损害肾脏、心脏、甲状腺等器官，甚至造成神经系统紊乱和慢性汞中毒[sup][/sup]。同时，汞污染具有远距离迁移性、持久性及高生物富集性等特性，通过排放废水、废气、废渣等方式进入自然环境，对水体、空气、土壤、动植物等造成危害。因此，汞被联合国环境规划署列为全球性优先控制污染物，成为全世界广泛关注的环境污染物之一[sup][/sup]。在我国，水体汞污染主要是由工业废水排放引起的，有研究指出，吉林松花江流域、贵州万山地区等都曾受过严重汞污染，已出现人群汞中毒病例报告[sup][[/sup][sup]3[/sup][sup]][/sup]。鉴于此，《污水综合排放标准（GB 8978-1996）》规定汞排放浓度不得超过0.05 mg/L[sup][/sup]。此外，新型人工合成化学物质的投入使用，导致地下水中含汞化学组分发生了变化。2017年新颁布的《地下水质量标准（GB/T 14848-2017）》对汞的指标限值进行了相应的修订，例如，Ⅰ类水标准由0.05 μg/L修订为0.1 μg/L，Ⅱ类水标准由0.5 μg/L修订为0.1 μg/L[sup][/sup]。因此，不断提高测量技术，准确测定水中汞含量，对人体健康和环境安全具有重要的意义。[/align][align=left] 目前，我国研究人员对汞的测量方法进行了大量的研究，包括分光光度法、冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法、冷原子荧光法、阳极溶出伏安法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法以及生化检测方法等[sup][/sup]。其中，原子荧光法具有检出限和测定下限低、灵敏度高、干扰因素少、操作简便等优点，是国内环境监测领域普遍采用的测汞方法。然而不同实验室的环境参数、仪器类型、测量条件等存在差异，因此需要不断优化测量条件，提高分析灵敏度和精密度。在测量过程中会受到一些因素的影响，其中，硼氢化钾和盐酸浓度的影响较为关键。本研究通过量化分析试剂的影响，确定最佳浓度，以满足测量天然水体中痕量汞的测定要求。[/align][align=left][b]1. 实验方法[/b][/align][align=left][b]1.1 原理[/b][/align][align=left] 在酸性介质中，二价汞离子被硼氢化钾还原成汞原子，由载气（氩气）带入原子化器，氢气与氩气在点火装置作用下形成氩氢火焰。在汞空心阴极灯照射下，基态汞原子受激发并跃迁至高能态，然后由去激发由高能态跃迁至基态时，产生具有特征波长（253.7 nm）的原子荧光。根据朗伯-比尔定律，在一定范围内汞浓度与荧光强度成正比，由此可测量汞浓度。[/align][align=left][b]1.2 仪器与试剂[/b][/align][align=left][b]1.2.1 仪器参数[/b][/align][align=center][b][b]表1 仪器参数设置[/b][/b][/align][align=center][img=,690,225]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808011650384665_8402_2116599_3.png!w690x225.jpg[/img][/align][align=left][b] [/b] (注：为避免广告嫌疑，仪器型号已略去)[/align][align=left]1.2.2 试剂[/align][align=left]1） 实验用水：电导率为18 mΩcm的去离子水；2） 盐酸、硝酸、硼氢化钾、氢氧化钾均为优级纯；3） 汞标准溶液：100 mg/L，由环境保护部标准样品研究所提供；4） 汞固定液：0.5 g重铬酸钾溶于950 mL水，加入50 mL硝酸，充分混匀；5） 汞标准储备液：量取10.0 mL汞标准溶液至500 mL容量瓶中，用汞固定液稀释至标线，充分混匀，该溶液的汞浓度为2.0 mg/L；6） 汞标准中间液：量取2.5 mL汞标准储备液至250 mL容量瓶中，用汞固定液稀释至标线，充分混匀，该溶液的汞浓度为20.0 μg/L；7） 汞标准使用液：量取5.0 mL汞标准中间液至100 mL容量瓶中，加入体积分数5%盐酸定容至标线，充分混匀，该溶液的汞浓度为1.0 μg/L；8） 本实验所用仪器可自动配制标准溶液系列，汞浓度分别为0.1 μg/L、0.2 μg/L、0.4 μg/L、0.8 μg/L、1.0 μg/L；9） 汞标准质量控制样品（编号202036）：量取10.0 mL该溶液至250 mL容量瓶中，加入3 %硝酸定容至标线，充分混匀，该样品浓度范围为6.68±0.73 μg/L，由XX样品研究所提供。(注：标准样品名称已略去)[/align][align=left][b]1.2.3实验步骤[/b][/align][align=left] 按照表1内容设置仪器参数，根据仪器操作规程进行测量。[/align][align=left][b]2. 结果与讨论[/b][/align][align=left][b]2.1 硼氢化钾浓度对荧光强度的影响[/b][/align][align=left] 在酸性条件下，样品溶液中的汞（Hg）与硼氢化钾（KBH[sub]4[/sub]）反应生成汞蒸气。化学反应方程式如下：[/align][align=center][img=,284,54]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808011701366440_1452_2116599_3.png!w284x54.jpg[/img][/align][align=left] 硼氢化钾的分解在pH 3.8-14之间为二级反应，反应速率常数为1.22 × 10[sup]8 [/sup]mol/min(30 ℃)，该反应可在极短时间内完成，表明硼氢化钾的稳定性较差。在酸性条件下，硼氢化钾易分解产生氢气，所以需要先配制碱液再加入硼氢化钾，以抑制反应向右进行，防止溶液中硼氢化钾分解损失。在碱性条件下，硼氢化钾可将离子态汞还原成原子态汞。由朗伯-比尔定律可知，汞浓度与荧光强度成正比，当汞浓度变化时，荧光强度也随之变化，因此硼氢化钾浓度也会对荧光强度产生影响。硼氢化钾浓度过低，汞难以被充分还原，导致荧光强度偏低；浓度过高，产生大量的氢气会稀释汞浓度，同样导致荧光强度降低。硼氢化钾浓度的确定，应满足两个要求，一是硼氢化钾浓度应是稍过量的，使样品溶液中的汞被充分还原；二是硼氢化钾溶液为临用现配，在测量结束后往往会有剩余，在充分还原汞的前提下，应减少试剂消耗量，降低对环境的污染。不同研究者对硼氢化钾最佳浓度进行了研究，研究结果见表2。[/align][align=center][b]表2 不同试剂浓度及仪器参数比较[/b][/align][align=center][img=,690,231]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808011704005598_2631_2116599_3.png!w690x231.jpg[/img][/align][align=left] 注：“—”表示作者未该数据；“*”表示硝酸浓度。（仪器型号已略去）[/align] 研究表明，除硼氢化钾浓度外，实验室温度、盐酸浓度、负高压、灯电流、原子化器高度等因素也对测量结果造成影响[sup] [/sup]。胡刚等[sup][/sup]研究表明，负高压增大、灯电流减小，以及原子化器高度降低，都会导致仪器信号噪声增大，灵敏度降低。纪久成等[sup][/sup]研究表明，环境温度、湿度，以及光漂移也对测量值造成影响。在不同实验条件下，各研究者分析了硼氢化钾的最佳浓度，其变化范围为0.1~20 g/L。尽管差异较大，但曲线的相关系数都大于0.999，符合《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法（HJ 694-2014）》中大于或等于0.995的规定[sup][/sup]。在环境监测领域中，一般用曲线相关系数作为精密度的指标，用曲线斜率作为灵敏度的指标。部分研究者以曲线相关系数和斜率为指标来确定硼氢化钾最佳浓度。然而，仅以该指标作为评价方法，笔者认为缺乏严谨性。例如，原子荧光光谱仪中的汞灯存在光漂移现象，荧光强度随着测量次数增加而升高，即使相关系数符合规定要求，但变化了的荧光强度会影响样品测量结果，导致误差增大。为更准确评价硼氢化钾浓度的影响，本研究运用数理统计方法中的标准偏差和离散系数，结合相关系数和斜率进行综合判断。按照表1内容设定仪器参数，并配制不同浓度的硼氢化钾溶液，按照臧慕文[sup][/sup]推荐的测量次数，每种浓度分别测量4次，得出各点浓度及校准曲线，以此分析硼氢化钾浓度对荧光值的影响。实验结果见表3。[align=center][b]表3 硼氢化钾浓度测量结果[/b][/align][align=center][img=,690,537]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808011706225918_4392_2116599_3.png!w690x537.jpg[/img][/align][align=center] 由表3可知，硼氢化钾浓度从0.1 g/L到15.0 g/L变化时，斜率变化范围为841~1340，相关系数变化范围为0.9996~1.0000，说明各浓度硼氢化钾线性拟合度较好。在统计学中，用斜率表征测量方法的灵敏度，灵敏度越高，单位浓度待测物质变化引起的测量信号响应量越大，反之越小。对硼氢化钾各浓度对应的曲线斜率求平均值，计算结果见表3。当硼氢化钾浓度为0.1 g/L时，灵敏度最高，其值为1321；浓度为15.0 g/L时，灵敏度最低，其值为854。可见，随着硼氢化钾浓度升高，平均斜率呈下降趋势。根据式（1）和式（2）反应原理，硼氢化钾浓度升高时，稀释了原子态汞的浓度，从而降低了汞的荧光强度，灵敏度降低。朱茂森等[sup][[/sup][sup]8[/sup][sup]][/sup]研究结果表明，当硼氢化钾浓度从0.3 g/L升高到20.0 g/L时，曲线的斜率逐渐降低，与本研究结果一致。从灵敏度角度分析，测量溶液中的汞应尽量使用低浓度硼氢化钾，以提高测量精确度。[/align] 然而，灵敏度越高不代表测量效果越好。当灵敏度高时，若曲线波动较大，会导致误差增大，稳定性和可靠性降低。引用数理统计中标准偏差和离散系数进行分析，可量化评价测量结果的稳定性和可靠性。标准偏差用来表征该组数据的离散性，计算方法见式（3）；当不同组数据的平均水平相差较大时，可用离散系数来评价其离散性，计算方法见式（4）。[align=center][img=,172,138]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808011708030848_7428_2116599_3.png!w172x138.jpg[/img][/align] 式中，S为标准偏差，y为斜率值，[img=,15,26]file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps5122.tmp.png[/img] 为斜率平均值，n为测量次数，σ为离散系数。 根据式（3）和（4）计算斜率的标准偏差和离散系数，计算结果见表3。结果表明，当硼氢化钾浓度从0.1 g/L到15.0 g/L变化时，斜率的标准偏差变化范围为8.4~15.0 %，离散系数变化范围为0.007~0.017。当硼氢化钾浓度为0.5 g/L时，标准偏差和离散系数最低，分别为8.4 %和0.007，表明曲线斜率在该浓度点变化较稳定，可靠性较高。当硼氢化钾浓度为0.1 g/L和15.0 g/L时，标准偏差和离散系数均最高，表明硼氢化钾浓度对曲线斜率有重要影响。浓度过低，虽然斜率最高，但波动较大；浓度过高，硼氢化钾已稀释了汞蒸气浓度，降低了斜率，可靠性较低。因此，当曲线相关系数满足规定要求、灵敏度较高，且标准偏差和离散系数较低时，在测量河流、地下水等天然水体中痕量汞时，可适当降低硼氢化钾浓度。本实验确定硼氢化钾最佳浓度为0.5 g/L，与《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法（HJ 694-2014）》中10.0 g/L的规定浓度相比，消耗量降低了95 %。潘腊青等[sup][/sup]研究的最佳浓度为0.1 g/L~0.7 g/L，朱茂森等[sup][/sup]研究的最佳浓度范围为0.3 g/L，均与本研究结果相差不大。[b]2.2 硼氢化钾浓度和盐酸浓度对空白值的影响 [/b] 在分析过程中，原子荧光空白值对结果有重要的影响。影响空白值的因素包括试剂（实验用水、酸、还原剂等）、测量条件（负高压、原子化器高度、灯电流等）以及外界环境条件（温度和湿度）等。胡刚等[sup][[/sup][sup]14[/sup][sup]][/sup]研究结果表明，盐酸浓度过高，导致空白荧光值难以达到空白判定值要求，测量结果不确定度增大，可靠性降低。尚立成等[sup][[/sup][sup]18[/sup][sup]][/sup]研究表明，硼氢化钾浓度越高，空白值越高。本实验分别配制0.1 g/L、0.5 g/L、1.0 g/L、5.0 g/L、10.0 g/L五种浓度的硼氢化钾（氢氧化钾浓度为0.5 %），并分别配制3 %、5 %、7 %、9 %四种浓度的盐酸，通过测量汞空白值来分析其变化趋势。分析结果见图1。[align=center][img=,482,334]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808011709247728_290_2116599_3.png!w482x334.jpg[/img][/align][align=center][b]图1 盐酸浓度与硼氢化钾浓度对空白值的影响[/b][/align][align=center] 由图1可知，当硼氢化钾浓度不变时，随着盐酸浓度升高，空白荧光值呈先下降后上升的趋势，盐酸浓度为5 %时空白荧光值最低。盐酸作为载流，有两方面作用，一是使硼氢化钾在酸性条件下维持稳定的分解速率，二是使汞元素保持一定的价态。在5 %盐酸浓度下，硼氢化钾可维持较高的分解速率，且汞在反应过程中保持稳定的价态，这些因素有利于降低空白荧光值，浓度过低或过高都会导致空白荧光值升高。因此，5 %盐酸浓度可作为载流的最佳浓度。此外，由图1可知，盐酸浓度一定时，随着硼氢化钾浓度升高，空白荧光值也随之升高。这也可以解释本文上节中硼氢化钾浓度升高则汞荧光值降低的现象，由于汞荧光强度是扣除空白值后得到的结果，当空白值升高时，汞荧光强度相对降低，灵敏度也相应降低。[/align][align=left][b]2.3 标准溶液和质量控制样品的测定[/b][/align] 本研究中，当硼氢化钾浓度为0.5 g/L、盐酸浓度为5 %时，仪器的灵敏度和稳定性较高。在不改变仪器参数条件下，分别测量0.25 μg/L、0.50 μg/L浓度的标准溶液及质量控制样品（编号202036）。测量结果见图2及表4。[align=center][img=,397,305]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808011711063338_5818_2116599_3.png!w397x305.jpg[/img][/align][align=center][b]图2 汞标准曲线[/b][/align][align=center][b]表4 标准溶液及质量控制样品测量结果[/b][/align][align=center][img=,588,314]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808011711559360_6271_2116599_3.png!w588x314.jpg[/img][/align][align=center][b] [/b]由图2可知，汞标准曲线拟合方程为y = 1250.38x - 16.4376，相关系数为0.9997，曲线的精密度较好。由表5可知，在实验确定条件下测量标准溶液和质量控制样品，数据标准偏差较小，具有较高的精密度。只有根据仪器参数条件确定最佳硼氢化钾浓度和盐酸浓度，并在测量过程中强化质量控制，才能充分发挥该方法的快速、准确的优点，提高分析的准确性和可靠性。[/align][b]3 结论[/b]1） 从化学反应原理分析，硼氢化钾存在最佳反应浓度，过低或过高都会导致荧光强度降低，在保证汞被充分还原的前提下，应使硼氢化钾稍过量。2） 当硼氢化钾浓度为0.5 g/L时，曲线标准偏差和离散系数最低，分别为8.4 %和0.007，表明斜率在该浓度点变化较稳定，可靠性较高。该实验条件可使硼氢化钾消耗量减少95 %。3） 硼氢化钾浓度越低，空白荧光值越低；当盐酸浓度为5 %时，空白荧光值最低，灵敏度最高。4） 采用优化的测量条件测定标准溶液和质量控制样品，数据标准偏差较小，具有较高的精密度，对于准确测量水中汞元素浓度具有重要的意义。[align=center][b]参考文献[/b][/align] 魏艳红,郭建强,陈志明,等. 环境汞污染对人体健康的影响及预防措施. 大众科技,2014,3：59-61. 胡月红. 国内外汞污染分布状况研究综述. 环境保护科学,2008,34(1)：38-41. 许研,陈永青,等. 我国环境汞污染现状及其对健康的危害. 职业与健康,2012,28(7)：879-881. GB8978-1996,污水综合排放标准[s]. GB/T 14848-2017,地下水质量标准[s]. 于莉,陈纯,李贝,等. 总汞环境样品的前处理技术及分析方法研究进展. 中国环境监测,2014,30(1)：129-137. 潘腊青,章维维,池怡,等. 原子荧光光度法测定地表水中的痕量汞. 分析仪器,2013,5：11-14. 朱茂森,冯吉平,李非. 氢化物发生—原子荧光光谱法测定水中痕量汞的实验研究. 东北水利水电,2015,3(3)：1-3,64,71. 翟丽. 浅析原子荧光法测定水中汞. 2013,3：9-10,13. 张芳芝,嵇红军,常忠阳. AFS断续流动氢化物原子荧光光度计测定饮用水中汞. 北方环境,2013,29(2)：134-137. 袁小燕,董雄伟,张勇. 原子荧光光度计测定水中汞的方法研究. 中国化工贸易,2013,（7）：303-303. 刘景龙,罗守娟. 不同工作温度下原子荧光法测定水质中汞含量. 广州化学,2018,43(2)：76-79. 兰岚. 原子荧光法测定地表水中汞的分析方法. 江西化工,2015,5：110-111. 胡刚,童诚,马文,等. 原子荧光使用中影响空白值的因素分析. 计测技术,2015,（z1）. 纪久成,王德友. 原子荧光法测汞空白影响因素及解决办法. 东北水利水电,2013,31(8)：59-60. HJ694-2014,水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法[s]. 臧慕文. 应重视数理统计方法在成分分析中的应用. 化学试剂,2012,34(7)：577-580,584. 尚立成,李玲,张转赟,等. 浅析降低原子荧光空白值的方法. 甘肃科技,2012,28(17)：56-57.[/s][/s][/s]

[align=center][b][/b][/align][align=center][b]以《原子荧光法测汞的试剂影响因素分析》为例，谈谈我的原创写作过程的经历[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=left][b]一、 背景概述：[/b][/align] 我国的原子荧光分析技术在老一辈科学家集体攻关下，经过四十多年的发展，目前在国际上处于领先地位，在环境监测、食品检验、农产品检验等领域应用很广。对于检测者来说，除了了解仪器类型、工作原理、构造组成外，更多关注操作步骤、参数优化、保养维护、问题解决等方面。原子荧光的操作步骤很简单，按照说明书操作就可以了；参数设置一般是厂家工程师在安装仪器时预先设定好的；保养维护方面，只要保养得好，仪器寿命就得到延长。在检测过程中，总会出现大大小小的问题。这些问题的解决，有时候相当费时费力，对检测者来说，简直是一种折磨。不过，“多年媳妇熬成婆”，干那么几年，遇到的问题基本都解决了，无论是仪器操作还是查找问题都会得心应手。要使仪器能准确测量水、气、土等样品，就需要关注下影响因素，调整仪器使之达到最佳状态。[b]二、影响因素：[/b] 影响原子荧光法测量的因素很多，总的来说，基本分成四大类：1. 环境条件：实验室温度、湿度、光照；2. 仪器参数：预热时间、负高压、灯电流、原子化器高度等；3. 试剂因素：包括实验用水、试剂纯度、硼氢化钾浓度、盐酸浓度等；4. 其他因素：包括仪器管路污染、器皿污染等等。 在做实验过程中，我遇到过各种问题，除了仪器硬件故障外，其他的问题都是细节方面的，比如仪器的记忆效应，反复清洗后才恢复原先水平；器皿受到污染，清洗效果不好，只能更换一批器皿；空白偏高，后来发现是盐酸问题，更换厂家的盐酸后空白才降低，等等。环境行业标准中，一般按照《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法（HJ694-2014）》来测量天然水和污废水。标准中对硼氢化钾做出了规定，汞是10g/L，砷硒铋锑是20g/L，并要求是用的时候配，不用的时候不配，时效性很强。每次做完样品后，总会有剩余的硼氢化钾溶液，这就不可避免造成浪费，甚至额外的污染。在国内对硼氢化钾，还有盐酸浓度的研究论文很多。借着参加原创大赛的机会，我读了一些论文，并对测汞方面的试剂（硼氢化钾浓度和盐酸浓度）影响因素做了一些研究分析。 如果仅仅按照其他人的研究内容来设计实验，很容易落入窠臼，没有创新可言。每篇论文或多或少有局限性，比如对某一内容未开展讨论或者挖掘不够深入，数据统计分析不能有效支撑结论等。如果多数研究都没有对这个论述开展讨论，那么这个很可能是个创新点。[b]三、写作过程：[/b]1. 搜索文献。在知网、万方、百度等网站通过关键词搜索文献；2. 浏览文献。先大致浏览文献，有个整体框架，然后找出其中几篇最有用的论文细读；3. 设计实验。按照实验方案做实验，得出数据。4. 处理数据。可以用Excel、SPSS、Origin等数据处理软件对数据进行统计分析。5. 写作。围绕统计结果由点到面分析阐述。6. 修改。修改过程不比写论文轻松，毕竟是初稿，有些想法没有在文章里充分体现出来，这就需要反复修改，不断完善。注重文章的逻辑性。[b]四、内容概要：1. 前言[/b][align=center][b][img=,353,430]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808011738454408_5769_2116599_3.png!w353x430.jpg[/img][/b][/align][align=left][b]2. 实验方法[/b][/align][align=left] 内容包括仪器的工作原理、仪器参数设置、试剂以及实验步骤。为避免打广告嫌疑，我隐去文章中厂家的仪器类型信息。[/align][align=left][b]3. 结果与讨论[/b][/align][align=left]1）硼氢化钾浓度对曲线斜率的影响。这部分文章很多，但没有给出反应公式，也没有对反应过程进行深入论述，我参考了仪器厂家说明书和化学方面的资料，确定了反应式。围绕反应式，从原理方面讨论硼氢化钾过低或过高都会有影响。再应用数理统计方法，分析硼氢化钾的浓度对曲线斜率的影响。从标准偏差和离散系数确定最佳浓度。[/align][align=left]2）硼氢化钾和盐酸浓度对空白的影响。其他研究者都是把硼氢化钾和盐酸的浓度分开讨论的，本实验把这两种试剂结合起来，分析对空白的共同影响。[/align][align=left]3）在优化的实验条件下，对标准溶液和质控样品进行了测试，结果很满意。[/align][align=left][b]五、不足之处[/b][/align][align=left] 这篇文章写完后，也有一些不足之处。国标方法（HJ694-2014）中规定了地表水、地下水、生活污水和工业废水的检测方法。本文仅针对地表水、地下水的天然痕量汞进行了分析，没有对生活污水和工业废水等可能存在高浓度汞进行分析。含高浓度汞的水样应使用多大浓度的硼氢化钾和盐酸，本论文没有进行分析。如果以后有时间和精力，也对这方面开展分析研究。此外，也有一些方向可供研究：[/align][align=left]一是对其他元素，包括砷、硒等元素的硼氢化钾浓度和盐酸浓度展开分析。[/align][align=left]二是对盐酸和硝酸的比较，对于盐酸和硝酸，有人认为硝酸存在强氧化性，会把硼氢化钾氧化，降低了硼氢化钾的还原性，影响了测量效果。这方面也可以进行分析。三是干扰分析。原子荧光存在一些干扰，包括光谱干扰、重金属干扰和物理干扰。这些有什么样的干扰，程度有多大，也可以研究。[/align][align=left] 文章的内容详见另一篇帖子，欢迎各位版友进行批评指正。[/align][align=left][b]最后，感谢仪器信息网版主李经理、大耳朵的耐心解答和热情帮助。也希望与各位版友互相交流、共同提高。[/b][/align][b][/b]