游离脂肪酸检测

请教一下如何检测牛奶中的游离脂肪酸？是否有相关国标？用FT120可以测吗？测原奶和稀奶油是否有不同方法？谢谢

小弟用气相色谱测定了一下蛋中脂肪酸与游离脂肪酸的变化规律，结果发现脂肪酸种类变少，游离脂肪酸种类却变多，想请教一下大侠们这结果是不是错了呀，游离脂肪酸不是脂肪酸的一种么，应该与脂肪酸的变化规律一样吧，还有同一批次中测得的脂肪酸中应该包含游离脂肪酸呢吧，求高人指点。

想用层析柱分离出藻类的游离脂肪酸，却找不到游离脂肪酸的各种性质，溶于什么溶剂之类的。检测方法？求各大虾指导求EPA的化学结构式？？？

最近在分析微生物油脂过程中遇到很多问题，希望写在这里能跟大家一起讨论脂肪酸通常的检测方法是甲酯化后用GC检测，已经非常成熟，但是关于游离脂肪酸的分析却很少报道，而我在采用GC对游离脂肪酸检测中存在以下问题附操作过程：发酵液离心-水洗2次-超声破碎-氯仿甲醇（1:1）萃取，55oC氮吹干，正己烷溶解，250oC气化进GC检测检测结果中出现微生物所不产的脂肪酸甲酯，其含量不低，不知道哪一步出了问题，是在氮吹过程中温度过高发生反应？还是在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]进样口处发生酯化？希望能有更多的人参与讨论。

公司在开发氨基酸表面活性剂，现在需要检测其中的游离脂肪酸，以前用石油醚萃取，平行性很差。能否请大虾们告诉我检测方法。我的邮箱：liangweimin128@163.com

如何用气相测定植物油中的游离脂肪酸？因为油样中，有游离型的脂肪酸与结合型的脂肪酸。如果是甲酯法的话，测出来的话应该是脂肪酸的总合，而我只需要测游离脂肪酸的含量。我想问的是不经过甲酯化进行测定，有没有坛友做过呢？

最近测脂肪酸（主要是C12～C18），看资料一般脂肪酸都是用气相色谱检测，需要将脂肪酸甲酯化，过程挺复杂的。好像也有不需要甲酯化直接测游离脂肪酸的方法，直接测游离脂肪酸的话用INNOWAX的柱子可以吗（柱的最高使用温度260/270，而十八酸的沸点为350左右℃）？色谱条件是什么？怎样甲酯化呢？请有经验的大侠赐教啊

我的样品是纯的游离脂肪酸，我用硫酸甲醇甲酯化后，没信号。请问有其他甲酯化方法？

[color=#444444]最近测脂肪酸（主要是C12～C18），看资料一般脂肪酸都是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测，需要将脂肪酸甲酯化，过程挺复杂的。好像也有不需要甲酯化直接测游离脂肪酸的方法，直接测游离脂肪酸的话用INNOWAX的柱子可以吗（柱的最高使用温度260/270，而十八酸的沸点为350左右℃）？色谱条件是什么？怎样甲酯化呢？请有经验的大侠赐教啊[/color]

目前测定脂肪酸的方法已经比较成熟，但由于研究方向不一样，如果需要测定生物样品中游离脂肪酸的组成，大家有什么好一点的方法，希望大家能多讨论？ 最好能直接进样测定，避免甘油酯、磷脂上脂肪酸的干扰。

hp-5能用来测游离脂肪酸吗？必须酯化吗？

现在要做油脂中游离脂肪酸的TLC，没有接触过TLC，通过今天在论坛的学习，了解不少，现在有三个问题（1） 我选择 “十八烯酸”作为标准可以吗？标准与自己的样品是分开点吗？（2）我选择的展开剂是 己烷：乙醚：甲酸/80：20：2先分离中性脂，待干后又在 氯仿：甲酸：甲醇：水/70 25：5：2中展开，不知可行吗？（3）显色剂用20％硫酸/乙醇可以吗？谢谢

游离脂肪酸与我们常说的猪油等有什么关系和区别？

最近测脂肪酸（主要是C12～C18），看资料一般脂肪酸都是用气相色谱检测，需要将脂肪酸甲酯化，过程挺复杂的。好像也有不需要甲酯化直接测游离脂肪酸的方法，直接测游离脂肪酸的话用INNOWAX的柱子可以吗（柱的最高使用温度260/270，而十八酸的沸点为350左右℃）？色谱条件是什么？怎样甲酯化呢？请有经验的大侠赐教啊

有关人血清中游离酸甲酯化处理的问题本人现做人血清中脂肪酸含量的测定，通过阅读大量文献发现，人血清中游离脂肪酸采用硫酸甲醇法甲酯化后，提取溶剂有的用正己烷，有的用氯仿，请教各位大侠，选择提取溶剂有么有什么依据及注意的地方，请不吝赐教

求助大家，求助！牛乳体外消化模拟如何根据消化液中游离氨基酸含量推导到牛乳中游离脂肪酸含量？单位该怎么推导？我想测定氨基酸的生物利用率。需要游离氨基酸与牛乳中总氨基酸进行比较

游离脂肪酸用氢氧化钾乙醇甲酯化，确定可以吗？

关于游离脂肪酸检测，我将游离脂肪酸丁酯化处理，使用硫酸/正丁醇然后发现检测结果丁酸丁酯含量很高，我做了空白以及拿没有丁酸的标品做丁酯化都发现有丁酸丁酯，这丁酸丁酯是怎样产生的啊？有什么方法避免这种情况发生？丁酸是我很重要的目标分析物这样就很难对其定量。（我完成了丁酯化的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法开发换方法不可能了）急需大神解答。

求教？ 1.游离脂肪酸含量不大于2%的油脂样品,这里的 游离脂肪酸怎么测定？2.脂肪进行皂化时用的冷凝器和回流装置是什么样子？3.标准中样品固体和液体的检出限和定量限不同是怎么回事，不懂？4.在提取过程中加入的焦性没食子酸是什么目的？

测定奶中短链脂肪酸，一部分是酯化后测定（测定到游离加结合的总的），一部分是加盐酸乙醇后测定（测定到游离的），但第二部分测定的结果竟然高于了第一部分的结果，很奇怪，有没有朋友晓得咋个回事

新的国标食品中脂肪酸的测定GB5009.168—2016里面提到， 酯交换法要求样品中游离脂肪酸含量不大于2%，原因是游离脂肪酸不被氢氧化钾甲醇溶液酯化，可是为什么呢？强碱弱酸不反应吗？

柱温：40 ºC - 250 ºC, 10 ºC/min ( 15 min )载气：H2进样方式：不分流, 0.25 min, 250 ºC样品：游离脂肪酸混合物, 1.0 μL流速：6.0 mL/min尾吹气：75 mL/min溶剂：水浓度：5 mg/mL 在甲醇中检测：FID, 250 ºChttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/CFR00653.png1. C4:0- 丁酸；2. C6:0- 己酸；3. C8:0- 辛酸；4. C10:0- 癸酸；5. C12:0- 十二酸；6. C14:0- 十四酸；7. C16:0- 十六酸；8. C18:0- 十八酸；9. C18:1- 油酸；10. C18:2- 亚油酸；11. C18:3- 亚油酸；12. C20:0- 二十酸；13. C22:0- 二十二烷酸

小弟打算蛋中的脂肪酸及游离脂肪酸，需要先甲酯化在用GC检测。可是发现脂肪酸和游离脂肪酸测得的峰数基本相同，想请教一下大侠们这是什么原因呢，脂肪酸和游离脂肪酸是一回事么？还有想请教一下用三氟化硼-甲醇甲酯化时候需要加热么还是在常温下反应就行呀。看国标中测定肉里面的脂肪酸时先皂化以后才甲酯化，这里皂化是起什么作用呢？

[align=left]文/黄程（华测检测 食药农化事业部）[/align] 脂肪酸具有长烃链的羧酸，通常以酯的形式为各种脂质的组分。脂肪酸根据碳氢链是否饱和可分为：饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸（包括单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸）。脂肪酸具有重要的生理功能，不同脂肪酸参与人体的作用各不相同，脂肪酸合理摄人在一定程度上关系着人体的健康。作为人体脂肪酸主要来源的植物油脂，其营养价值在很大程度上取决于油脂中脂肪酸的组成和配比；但由于不同植物油的脂肪酸组成和含量有很大不同，同种植物油受经纬度、海拔、温度、降雨、生产工艺等因素的影响，其脂肪酸组成也会有变化，所以植物油的脂肪酸组成及含量成为评价植物油的重要依据。 反式脂肪酸是至少含一个反式构型双键的不饱和脂肪酸的总称，可使血液胆固醇增高，从而增加心血管疾病发生的风险。反式脂肪酸分为天然存在的和人工制造的两种类型。天然的反式脂肪酸主要来自于反刍动物（如牛、羊）脂肪组织和相关乳制品，主要是反刍动物中的脂肪经其体内微生物作用发生部分氢化反应而产生少量反式脂肪酸，其含量一般都比较低。而由于人工制造产生的反式脂肪酸是油脂或含油食品中反式脂肪酸的主要来源，如油脂在氢化加工和使用过程，在光、热及催化剂作用下，部分顺式脂肪酸会转变为反式脂肪酸。 目前，检测油脂或含油食品中脂肪酸组成和反式脂肪酸的最常用的方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。而除纯油脂以外的其他含油食品，其脂肪常以游离态脂肪和结合态脂肪两种形式存在于食品中，需要通过一定的方法提取获得。从油脂或含油食品中获得的脂肪，由于其脂肪酸特别是长碳链脂肪酸沸点较高，且脂肪酸极性较强，高温下易发生聚合、脱羧、裂解等副反应，不能直接进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，通常情况下，会将油脂中脂肪经甲酯化转化为脂肪酸甲酯后再进行测定。因此，测定油脂或含油食品中脂肪酸组成和反式脂肪酸含量前，需完成脂肪的提取及甲酯化过程。[b]1 脂肪的提取[/b] 含油食品中脂肪（含反式脂肪）通常采用酸水解、碱水解或酸碱水解法结合乙醚-石油醚提取获得。存在于食品中的游离态脂肪，可直接溶于乙醚-石油醚等有机溶剂，但是存在于食品中的结合态脂肪以及被包埋于食品组织内部的游离脂肪，由于乙醚-石油醚等有机溶剂不能充分渗入样品颗粒内部，需要通过酸或碱破坏食品组织结构，将结合态脂肪和包埋的游离脂肪释放出来。 酸水解就是利用强酸，在加热的条件下，使蛋白质和碳水化合物被水解，使脂类游离出来，然后再用有机溶剂提取。本法适用于各类含油食品中脂肪的提取，但对含糖量较高的食品，因糖类遇强酸易炭化影响测定结果，本法不适用。 碱水解主要适用于乳制品。乳制品中脂肪球由于被乳中酪蛋白钙盐所包裹，又处于高度分散的胶体分散系中，不能直接被有机溶剂萃取，必须先经氨水处理，使酪蛋白钙盐溶解，并破坏胶体状态，从而释放出脂肪。 酸碱水解则主要适用于乳酪，利用酸和碱的双重作用，破坏乳的胶状性质和附着在脂肪球上的蛋白质外膜，使脂肪游离出来。游离出的脂肪经乙醚-石油醚提取，旋蒸蒸发除去溶剂，即得到脂肪。[b]2 脂肪酸的甲酯化[/b] 脂肪常见的甲酯化方法主要有:酸催化（硫酸-甲醇溶液法）、碱催化（氢氧化钾-甲醇溶液法）、三氟化硼-甲醇溶液法等。此外，乳粉及无水奶油还可采用乙酰氯-甲醇法。 不同的甲酯化方法适用范围也不尽相同。酸催化（硫酸-甲醇溶液法）主要适用于含游离脂肪酸的油脂，但由于硫酸作催化剂时，可与甲醇脱水生成甲醚的副反应，导致甲酯化不完全，反应温度高且耗时长，一般不适宜测定植物油中脂肪酸的含量。 而碱催化（氢氧化钾-甲醇溶液法）则适用于游离脂肪酸含量小于2%的油脂，这是由于油脂或含油食品中的游离脂肪酸，会与氢氧化钾发生皂化反应，阻碍甲酯化反应的进行，降低脂肪酸甲酯的得率。 三氟化硼-甲醇溶液法主要是用BF3作催化剂，促进反应的进行。通常先用氢氧化钠-甲醇溶液中和了非中性的游离脂肪酸，再利用BF[sub]3[/sub]的高催化效率将皂化后的脂肪酸钠转化为脂肪酸甲酯，实现结合态、游离态脂肪酸的有效甲酯。目前，对于含油食品中脂肪酸甲酯化，此方法较为普遍。乙酰氯-甲醇法主要适用于含水量小于5%的乳粉及无水奶油。乙酰氯与甲醇反应得到的盐酸-甲醇使其中的脂肪和游离脂肪酸甲酯化，得到脂肪酸甲酯。但由于乙酰氯与水反应剧烈，食品中含水过大时，会迅速产生大量氯化氢气体，因此对于含水量较大的普通含油食品不适用。 普通含油食品中脂肪的提取以及油脂的甲酯化，是决定食品中脂肪酸组成和反式脂肪酸测定的关键步骤，因此根据含油食品及油脂的实际情况，选取适宜提取和甲酯化方法，是保证结果正确的重要因素。目前我国食品安全国家标准，如GB 5009.168-2016食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定、GB 5009.257-2016 食品安全国家标准 食品中反式脂肪酸的测定、GB 5413.36-2010 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定，也是根据这些原理，再结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的仪器分析方法，制定出适合各类含油食品及油脂中脂肪酸及反式脂肪酸的测定方法。各类检测机构和研究单位，可以依据这些标准用于检测油脂及食品中脂肪酸及反式脂肪酸的含量测定。

如何从母乳脂肪酸组成求甘油三酯，甘油二脂，甘油单酯游离脂肪酸平均摩尔质量？跪求大家解答！[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004230213327023_7191_3380001_3.png[/img]

《SH/T 0796-2007 B-100生物柴油脂肪酸甲酯中游离甘油和总甘油含量测定

目前脂肪酸衍生的方法很多，有人提出用碱法（KOH/CH30H）衍生酯化脂肪酸，然后用酸法（H2S04/CH30H）衍生游离脂肪酸的说法。不知此方法是否有不妥之处？？ 比如当酸和碱在一起就会生成水，这是否会影响游离脂肪酸的衍生呢？有的人直接用酸法（H2S04/CH30H）衍生游离脂肪酸，是否更可取呢?各位走过路过的朋友，欢迎交流，不胜感激。

反式脂肪酸危害健康的报道曾引起了社会的强烈关注。那么，我们身边究竟有多少食物正威胁着健康？脂肪酸是一类羟酸化合物，当链中碳原子以双链连接时，这个链就存在液态的顺式如植物油和固态的反式两种形态的脂肪酸。而反式脂肪酸对人体的健康存在危害，大量存在于牛奶、起酥油、糖果类脂肪、面包等食品中，可能引发动脉粥样硬化和冠心病等心血管疾病，糖尿病、干扰必需脂肪酸的代谢、抑制婴幼儿生长发育等。 检测区分脂肪酸的“好坏”就成为保证健康生活的重要工作之一。 迪马科技可为脂肪酸检测提供全面服务，如脂肪酸/脂肪酸甲酯分析专用GC色谱柱(如：Rt-2560,货号：252187)，及相关的标准品和衍生化试剂。希望对您的食品检测工作有所帮助。 如欲了解更多详细信息，欢迎您随时联络迪马科技！ 咨询电话：400-608-7719 Email：info@dikma.com.cn 相关产品网址：http://www.dikma.com.cn/Goods/index/cid/55 推荐产品如下： **Rt-2560柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱)， 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯，完全符合GB5413.27-2010，GB5413.36-2010等国标和USP G5方法。 **DM-2330柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱)， 用于顺反异构、双键位置异构的脂肪酸甲酯分离，符合USP G48方法。 **DM-FAMEWAX（聚乙二醇固定液，极性类似于Omegawax），用于分析脂肪酸甲酯。 **DM-FFAP（改性聚乙二醇），用于游离脂肪酸( Free Fatty Acids)的分析，符合USP G25和USP G35方法。