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油脂中脂肪定仪

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油脂中脂肪定仪相关的资讯

  • 新加坡执行油脂中反式脂肪酸的新要求
    2010年1月18日,新加坡农业食品兽医局(Agri-Food and Veterinary Authority)向食品进口商和分销商发布通知,在充分考虑了行业成员的反馈意见后,开始执行新反式脂肪酸要求。新反式脂肪酸要求将分两个阶段完成:第一阶段(2010年6月1日前),要求油脂产品的进口商和生产者,确保他们供给到当地餐饮机构和面包店的产品中反式脂肪酸的含量不超过2g/100g 第二阶段(2010年12月1日前),要求在当地零售包装的油脂产品必须符合相同的反式脂肪酸含量要求,同时在产品上必须标示出反式脂肪酸含量等营养信息。据悉,从2009年9月开始,新加坡农业食品兽医局就已经开始接触业内人士,告知关于在当地销售的油脂产品中执行新反式脂肪酸要求的通知,同时收集对执行新要求的反馈意见。
  • 国家标准《粮油检验 GC/MS法测定3-氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯》征求意见
    国家标准计划《粮油检验 GC/MS法测定3-氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯》由 TC270(全国粮油标准化技术委员会)归口,TC270SC2(全国粮油标准化技术委员会油料及油脂分会)执行 ,主管部门为国家粮食和物资储备局。主要起草单位 国家粮食和物资储备局科学研究院 、国家粮食和物资储备局标准质量中心 、中粮营养健康研究院 、华南理工大学 、河南工业大学 、南京海关等 。附件:征求意见稿、编制说明
  • 专业检测,“乳”此简单 | 解析乳制品中脂肪酸的组成
    乳脂肪是高质量的脂肪,主要成分是多种饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸。乳制品中的脂肪酸是膳食的主要组成部分, 具有广泛的生理活性和生物学效应。其中亚油酸、α-亚麻酸是人体必需脂肪酸,人体不能自行合成 而必须从食物中摄取。而二十二碳六烯酸、二十碳五烯酸则与人体免疫、衰老发生、胎儿发育和基因调控等过程密切相关。有些人会担心乳制品中的反式脂肪酸问题,因为大量摄入反式脂肪酸会增加心血管疾病的危险。而牛奶中天然存在反式脂肪酸,婴幼儿配方乳粉中也发现了存在反式脂肪酸,因此国家在乳制品标准中对反式脂肪酸制定了限量标准。乳制品中脂肪酸的组成和含量不仅和乳制品的营养、口感密切相关,也直接关系到乳制品的安全。随着我国消费者对乳与乳制品的需求量逐年增长,乳制品中脂肪酸的组成作为评价乳与乳制品的重要指标之一。脂肪酸的检测的分析方法文献报道的很多,如光谱法、色谱法、电泳分析法等,其中红外光谱法和色谱法比较常用。目前乳制品中脂肪酸检测标准主要包括 GB 5009.168-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定和SN/T 2326-2009 食品及油脂中反式脂肪酸含量的检测傅立叶变换红外光谱法,采用的仪器是气相色谱和红外光谱。原奶脂肪酸检测消费者期望了解牛奶中饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的比例。对于原奶而言,奶牛的饲料,基因遗传,体脂肪情况都会影响牛奶脂肪酸的组成,采用LactoScope™ FT-A 多功能乳品成份分析仪,不需要对牛奶进行衍生化处理,直接来检测原奶中的脂肪酸组成,可以进行牛奶指纹的建立,奶牛疾病筛查以及饲料的监控。LactoScope™ FT-A 多功能乳品成份分析仪,专为高性能和多功能仪器的大型工厂和实验室而设计,通过将革新的FTIR 光谱仪,均质单元,泵单元及加热系统整合,最快测量时间为每个样品30 秒,典型精度小于1% CV。满足AOAC 标准检测方法和ICAR 认证。脂肪酸组成分析乳制品相关产品尤其婴幼儿配方乳粉、婴幼儿特殊医学用途配方乳粉等产品对于脂肪酸亚油酸,α亚麻酸以及两者的比值有严格的规定,采用的方法是气相色谱法。CLARUS气相色谱拥有升、降温速率快的柱温箱,2 分钟内柱温箱从450℃降到50℃, 改进的毛细管柱进样口,在很大程度上降低样品分解,减少残留,提高线性。可以一次进样分析37种脂肪酸。37种脂肪酸色谱图反式脂肪酸反式脂肪酸是所有含有反式双键的不饱和脂肪酸的总称,其双键上两个碳原子结合的两个氢原子分别在碳链的两侧。反式脂肪酸有天然存在和人工制造两种情况。人乳和牛乳中都天然存在反式脂肪酸,牛奶中反式脂肪酸约占脂肪酸总量的4—9%。世界卫生组织以及各国主管部门对反式脂肪酸的规定是基于它对心血管健康的影响而制定的。2010年我国颁布的《食品安全国家标准 婴儿配方食品(GB 10765-2010)》4.3.3条款规定,“反式脂肪酸最高含量<总脂肪酸的3%”。采用的方法也是气相色谱法。反式脂肪酸气相色谱图:了解更多应用资料和产品信息,扫描下方二维码,下载珀金埃尔默解析乳制品中脂肪酸的组成相关资料。
  • 岛津的食用油中反式脂肪酸含量检测方案
    油脂是人们摄取能量和必须脂肪的主要来源,在人体内经过分解生成甘油和脂肪酸,对人体的健康起着至关重要的作用。脂肪酸经过一个复杂的代谢过程,生成饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸。最近有研究表明不饱和脂肪酸中的反式脂肪酸(TFA)能引起血清总胆固醇和低密度脂蛋白的升高,同时降低高密度脂蛋白胆固醇含量,增加患心血管疾病的危害等。 由于TFA对人类健康的威胁,联合国农粮组织和世界卫生组织于1994年提出食品中的TFA含量应低于4%,由于很多食品中含有油脂,因此TFA含量的检测显得格外重要。美国官方农业化学家协会(AOAC)于1999年首先建立了食品中TFA的分析方法,丹麦政府依据该国营养委员会对TFA潜在危害性的研究结论,于2003年6月,制定了严格的规定,成为世界上第一个对食品中TFA设立法规进行限制的国家。美国食品和药品监督管理局在2003年7月作出了规定:自2006年1月1日起,食品营养标签上必须标注产品的饱和脂肪酸含量及TFA的含量。我国在2009年也颁布了中华人民共和国出入境检验检疫行业标准,其中规定了《傅里叶变换红外光谱仪检测食品及油脂中反式脂肪酸含量的方法》和《毛细管气相色谱法测试食品中反式脂肪酸含量的方法》。 岛津公司参考SN/T 2326-2009《傅里叶变换红外光谱仪检测食品及油脂中反式脂肪酸含量的方法》,采用傅里叶变换红外光谱和水平衰减全反射附件建立了不同食用油中反式脂肪酸的含量检测方案。本方案以反式脂肪酸和卡诺拉油为标准,配制各种不同含量反式脂肪酸的标准溶液进行分析。通过傅里叶变换红外光谱仪和水平衰减全反射附件技术(ATR-FTIR)进行红外定量分析,利用反式脂肪酸在966 cm-1的吸收作为定量依据,得到曲线相关系数R为0.998,回收率在75~117%之间,RSD为1.1%。结果表明,用ATR-FTIR技术测试食用油中反式脂肪酸含量,该方法曲线线性较好,重现性良好,回收率令人满意,是一种快速简单的测试方法。 方案中使用了岛津新一代傅里叶变换红外光谱仪IRAffinity-1。IRAffinity-1具有高信噪比,达到30,000:1 以上;配备了自动除湿装置,易于维护;外形小巧,占地面积小;标配杂质分析程序;多种附件可以选择。岛津傅里叶变换红外光谱仪IRAffinity-1 欲知详情请点击傅里叶变换红外光谱仪测试食用油中的反式脂肪酸含量。关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 全国粮油标准化技术委员会发布国家标准《动植物油脂 甘三酯分子2-位脂肪酸组分的测定》征求意见稿
    国家标准计划《动植物油脂 甘三酯分子2-位脂肪酸组分的测定》由 TC270(全国粮油标准化技术委员会)归口,TC270SC2(全国粮油标准化技术委员会油料及油脂分会)执行 ,主管部门为国家粮食和物资储备局。主要起草单位 江南大学 。截止时间2024年4月1日。 附件:国家标准《动植物油脂 甘三酯分子2-位脂肪酸组分的测定》编制说明.pdf国家标准《动植物油脂 甘三酯分子2-位脂肪酸组分的测定》征求意见稿.pdf
  • 百灵威为食品中反式脂肪酸的测定提供解决方案
    反式脂肪酸是y种对人体的有害物质,广泛存在于袋装食品或煎炸食品中。早在2002年我g即开始关注反式脂肪酸问题,于2005年初经g家标准委批准立项研究,目前已经形成《GB/T22110-2008食品中反式脂肪酸的测定 气相色谱法》标准。 百灵威作为中g分析l域行业引l者,在获悉反式脂肪酸研究成果第y时间,即迅速整合全球优质资源,为全g检测单位及科研机构准备全套反式脂肪酸标准物质、分析色谱柱及配套产品。 百灵威拥有全球化大型标样库,产品系列涉及农药、石化、环境、食品、无机、烟草等多个l域。所有化学对照物质都达到或c过了美g化学会z新的&ldquo 分析试剂规格&rdquo ,符合ACS 规格、NIST/NVLAP、ISO9001 认证的要求,可满足所有的z高质量控制标准。随订购的标样附带质检报告、材料安全数据卡,并且可以为用户提供专业标样的定制服务。 产品编号 英文名称 中文名称 CAS 包装 目录价 SFA-006N Methyl tridecanoate 十三酸甲酯 1731-88-0 100mg ¥168 SFA-011N Methyl octadecanoate 硬酯酸甲酯 112-61-8 100mg ¥168 UFA-005N Methyl cis-9-octadecenoate 油酸甲酯 112-62-9 100mg ¥168 UFA-011N Methyl linoelaidate 反亚油酸甲酯(C18∶2) 2566-97-4 100mg ¥281 UFA-010N Methyl linoleate 亚油酸甲酯 112-63-0 100mg ¥168 C14635600 Linolenic acid 亚麻油酸 463-40-1 100mg ¥2,491 UFA-014N Methyl linolenate 亚麻酸甲酯 301-00-8 100mg ¥168 UFA-018N Methyl cis-11-eicosenoate 顺-11-二十碳烯酸甲酯 2390-09-2 100mg ¥421 SFA-014N Methyl eicosanoate 二十烷酸甲酯 1120-28-1 100mg ¥168 UFA-006N Methyl trans-9-octadecenoate 反式-9-十八烯酸甲酯 2462-84-2 100mg ¥168
  • 脂肪酸平衡:全民总动员
    “鱼、海洋或水产ω-3脂肪酸的摄入能显著降低亚洲人群Ⅱ型糖尿病的发病风险。”在于日前举行的2012年膳食脂肪酸国际学术研讨会上,浙江大学食品营养系教授李铎介绍了他的最新研究成果。  人体摄入的脂肪酸包括饱和与不饱和两种,饱和脂肪酸很容易摄入过量造成疾病 而不饱和脂肪酸比如ω-6、ω-3等人体不能自身合成,长期缺乏可能会增加一些疾病的发病风险,如糖尿病、高血脂等。  鉴于此,国际营养学会提出了每日膳食脂肪的比例,即饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸等于1∶1∶1。  然而,数据显示,中国居民膳食脂肪酸意识薄弱,摄取严重失衡,摄取量平均值均未达到上述标准。  深海鱼油购买力不足  近日,卫生部发布数据显示,我国现有超过2亿高血压患者、1.2亿肥胖患者、9700万糖尿病患者,共有近3亿慢性病患者,慢性病导致死亡已占我国总死亡人口的85%。  通常认为,吃鱼油补充的DHA、EPA就是ω-3脂肪酸,植物性的ω-3脂肪酸来源主要包括亚麻油、紫苏及海藻油。  据介绍,深海鱼中ω-3脂肪酸的含量明显高于内陆的淡水鱼,因此可以通过吃深海鱼或是服用深海鱼油胶囊来摄取。帝斯曼公司营养产品部的张卫国博士介绍,鱼油有四大方面功能:降甘油三酯、降血压、抗凝血和降低心率。  但业内人士透露,目前国产深海鱼油价格在100粒100~200多元左右。深海鱼油的原料多从国外进口,而后在国内生产包装 也有的在国内生产但是打着进口的旗号 纯进口的价格很贵,并不是很好销售。  “在北京三环以内的药店销售量还可以,一个月能销售出10~20瓶,而在郊区购买力就不行了。深海鱼油多是消费者自己服用或者送给老人,一般不作为礼品。”该业内人士表示。  但也有人吃深海鱼油后效果不明显。专家建议应该长期服用,在吃饭时服用鱼油效果比饭前或饭后都好,而且在连续服用2年后,才会出现心脏病死亡率降低的显著差异。  据专家介绍,不饱和脂肪酸的补充是有比例的,ω-6∶ω-3为4∶1较好,但也要取决于不同生理状况的人群,小孩、成年人与老人的补充是有差别的。  生物发酵可高效获取不饱和脂肪酸  南昌大学生命科学与食品工程学院副院长邓泽元教授在接受记者采访时表示,他们的一项预防动脉粥样硬化多不饱和脂肪酸胶囊研发项目,目前已申报了专利。  “虽然做药物胶囊的厂家很多,但真正科学合理、按照人体健康需要的营养配比,生产多不饱和脂肪酸胶囊剂的厂家并不多。”他说,“现在采用生物工程技术发酵来生产不饱和脂肪酸,一般工厂和科研院所合作来开发,在工艺上主要看厂家,基本都能达到国家相关法律法规的要求。”  谈到国内不饱和脂肪酸的生产,邓泽元表示,嘉吉烯王生物工程公司是全亚洲最大的生产花生四烯酸的厂家,沿海还有很多类似的厂家,有的生产质量会好一点。  “ω-3脂肪酸比较容易获得,除了深海鱼,目前也可从海藻中提取或是利用生物发酵工程技术使用真菌发酵提取。”邓泽元说,“ω-3脂肪酸易氧化,生产时为了防止氧化,会添加抗氧化剂如维生素E,或冲入氮气、低温环境生产。深海鱼油多是国外生产,而国内沿海企业也在生产。”  据相关文献介绍,用微生物发酵生产不饱和脂肪酸,克服了传统的从动植物体内获取过程中气候、产地和生产周期的限制,并具有生产周期短、培养简单和产品质量稳定等特点。  另外,美籍华人、哈佛大学脂肪酸研究中心主任康景轩博士以深入研究ω-3脂肪酸曾两度获得诺贝尔生理学或医学奖提名,他利用基因工程技术首次成功地克隆出世界上第一头能够自身合成鱼油脂肪的猪。  李铎解释,如果转基因食品解禁的话,人们未来就可以吃上与深海鱼肉成分相似的鸡牛羊肉了。  食用油科学摄取讲究多  中国居民每天都会摄入一定量的食用油,因此在食用油中添加不饱和脂肪酸是一个很好的想法。记者从中粮集团获悉,他们推出了福临门DHA藻油食用调和油等产品,其中DHA是ω-3脂肪酸的一种,对人的大脑发育、成长至关重要。  “随着居民生活水平的提高,这类高端、具有特殊营养功能的产品逐步受到老百姓的认可,销量正稳步提升。”中粮集团相关负责人表示。  据介绍,中粮营养健康研究院和中粮工程科技有限公司西安油脂科学研究设计院相关团队,都在从事不饱和脂肪酸的研究。  不过,有人质疑在炒菜时高温会破坏ω-3脂肪酸的营养。对此,西安油脂科学研究设计院相关研究显示,DHA含量相对较低时,在加热及烹调环境中DHA损失率会大大降低,在一般家庭烹调炒菜条件下,其损失率在5%以内,保留率超过95%,完全满足家庭营养需求,但不适宜反复煎炸。  邓泽元表示,这些添加成分的含量可以从产品的营养标签上获知,如果价格低,其含量应该很少。深海鱼油比较贵,如果添加到大众食用的油中,一般量都不高。  “当然有些特殊要求的产品,量可能更合理,添加深海鱼油到食用油中应该是好办法,也是企业宣传的卖点。”邓泽元说,“当温度达到150度以上,ω-3脂肪酸容易被破坏,一般在油中可添加抗氧化剂来减缓其氧化,当然抗氧化剂的添加量应该符合国家GB2760的要求。”  专家还指出,多种植物油交替食用可以避免长期单一食用某种油脂带来的营养失衡。比如富含不饱和脂肪酸的橄榄油和亚麻籽油、耐高温能力更强的花生油等。
  • 反式脂肪“保卫战”
    反式脂肪是不是人类最糟糕的发明之一?面对媒体和公众的责难,那些靠氢化油支撑的食品企业缄默地等待民众情绪的慢慢冷却,同时低调行事,寻找支持……  南都周刊记者_ 周鹏 实习生 吴桂霞 广州报道  【反式脂肪】  在高温下将氢气灌入植物油,并以特定金属(通常是镍)作为催化剂,可生产出各种氢化油。但在对油脂进行氢化时,必然产生反式脂肪酸。反式脂肪酸会增加成人患上心血管疾病的风险,还会导致妇女不孕、儿童神经系统受损等严重后果。  “现在不是谈论这个话题的合适时机,”在接到南都周刊记者的采访电话时,以派、口香糖等食品出名的好丽友食品有限公司公关经理张晓艳如此拒绝记者。而麦当劳的一位公关人员表示,会把采访一事上报领导,但提醒记者“别抱什么希望”。事后,记者确实也没收到答复。  让这些食品企业如此紧张的是一个化学名词“反式脂肪酸”。  2010年5月,美国《时代》杂志评选人类历史上最糟糕的50大发明,反式脂肪榜上有名,被称为21世纪人类健康的灾难。  两个月前,央视的一则报道更是拉近了食用者与反式脂肪的距离众多食品企业在使用经过氢化工艺处理的油脂生产加工食品,而这种油脂中往往含有对人体有害的反式脂肪酸。  在高温下将氢气灌入植物油,并以特定金属(通常是镍)作为催化剂,就能根据需要生产出具有成本低廉、保质期长、可塑性强、烟点高、颜色丰富等诸多优点的各种氢化油。数十年来,氢化油一直被全球食品行业广泛应用于面包、蛋糕、饼干、冰淇淋、炸薯片等成百上千种产品的生产中。  但在对油脂进行氢化时,反式脂肪酸往往会如影随形地一并生成。当它随着食物进入人体后,就会增加成人患上心血管疾病的风险,还会导致妇女不孕、儿童神经系统受损等严重后果。  舆论的热炒,让食用者对反式脂肪的关注上升到前所未有的高度,也让食品企业的神经紧绷到前所未有的程度。尽管不愿与媒体交流,但食品企业行业却紧张寻找对策,保卫“反式脂肪”。  偷偷进行的检测  SGS食品测试技术经理赵海凉,最近惊喜地发现,上门联系反式脂肪酸检测业务的单子“飞速增长”,而且大多来自油脂、饼干、蛋糕、冰淇淋等食品企业。  “开展这项业务6年来,从没这么忙过,接单量猛增四五倍”。出于商业上的保密,赵海凉对于具体的检测情况并不愿过多透露。而同样对于检测,记者所接触到的企业,都大多三缄其口。  SGS通标标准技术服务有限公司在北京、上海等地都有分支机构,为农产、矿产、消费品等诸多行业提供专业检验、鉴定等服务。与SGS签署检测合约后,企业通常能在三到五天内获得SGS提供的一份检测报告,里面有样品中是否含有反式脂肪酸或者含有反式脂肪酸含量的精确数据。  赵海凉说,这些企业会根据检测结果调整原材料配方、改进生产工艺,还有些企业决定将检测数据印到产品标签上,让消费者获得知情权。  不过迄今为止,超市里标明反式脂肪酸信息的国产食品依然十分罕见。  在记者走访的广州几家好又多超市,所有零食中只有一款由澳门公司监制的小蛋卷上标示了反式脂肪酸的确切含量,其余的多是标示出了氢化油、代可可脂之类的含有反式脂肪酸的物质。而贩卖进口食品较多的吉之岛和百佳TASTE,绝大多数进口食品都标注了具体的用油类别(如棕榈油、椰子油),以及反式脂肪、饱和脂肪含量。  当电视上播出了氢化油和反式脂肪酸的危害之后,中国焙烤食品糖制品工业协会理事长朱念琳的手机总是响个不停。这个总部位于北京的全国性焙烤食品糖制品行业组织,有着为数众多的饼干、面包、糕点、糖果巧克力等企业会员。它们的产品是反式脂肪酸潜伏的主要阵地。  “最多时一天会接到十几家企业的电话,都是来咨询求助的”,朱念琳说。  除了抱怨媒体把含有反式脂肪酸的食品描述得像毒品一样可怕外,还有企业对产品销量的“明显下降”紧张不已。朱念琳说,企业迫切希望协会能站出来进行危机公关。  看不见的危机公关  在反式脂肪酸危机被媒体聚焦后,没有一家企业主动站出来与消费者进行沟通。对于怨声载道的消费者、咄咄逼人的媒体记者,食品企业们却噤若寒蝉。  一位公关人员道出了企业的顾虑,“现在的舆论环境对食品企业有误会,我们解释不清”。这几年,苏丹红、三聚氰胺、地沟油等一系列丑闻,已让中国食品行业的诚信度备受公众质疑。  2010年11月11日,中国焙烤食品糖制品工业协会在北京举办了一场媒体座谈会。除了协会领导,它的会员们无一现身。  朱念琳说,公众应该“客观对待”食品中存在反式脂肪酸这一问题,而不是谈虎色变。他从中国居民反式脂肪酸的摄入量处于低风险水平、氢化油脂不等于反式脂肪酸、不同油脂中反式脂肪酸的含量有很大差异等几个方面,认为此前媒体的众多报道有失实夸大之嫌。  朱念琳的一个主要理由是:按照世界卫生组织和联合国粮农组织的建议,正常人每日反式脂肪酸的摄取量应低于2.2克,“但我国居民目前反式脂肪酸的日平均摄入量只有0.6克,远低于西方发达国家”。  这一数据来源于中国疾控中心食品与营养所。据该所研究员张坚介绍,从2003年开始,食品与营养所就开始对食品中的反式脂肪酸进行监测了。但7年后,当反式脂肪酸引发恐慌时,它才公布了这一“初步的监测结果”。  张坚认为,由于中国居民的饮食习惯跟西方有很大差别,所以公众不必对反式脂肪酸过分紧张。但是,国内不少研究者认为,中疾控食品与营养所的监测结论缺乏实际指导意义。  2007年,国家食品药品监督管理局委托南昌大学开展了一个反式脂肪酸的安全风险评估。此后,长期关注反式脂肪酸的研究者南昌大学生命科学学院的博导邓泽元及其团队对全国20个省、市的众多油脂和食品进行了广泛调查,但结果一直没有公布。  “我们的课题是保密的,结果是不能透露的。但可以说的是,我们调查的结论是中国城市人口每天的反式脂肪酸摄入量为1克左右,受危害程度比较低。”邓泽元表示,那些经常吃饼干、洋快餐,喝咖啡伴侣、奶茶的高危人群每天至少有3—4克的摄入量。  久等不来的标准  中国卫生部在2007年发布的《中国居民膳食指南》中,就曾建议中国居民要“远离反式脂肪酸,尽可能少吃富含氢化油脂的食物”。彼时,该建议并未引起公众警惕。  4年之后,2010年11月9日,卫生部新闻发言人邓海华在新闻发布会上称,卫生部已在进行反式脂肪酸风险的监测与评估,并将在此基础上组织开展相关标准的修订工作。但是,时隔3个月,卫生部尚未公布国内食品行业食用反式脂肪调查结果,也未出台具体的防治措施。记者试图联系卫生部相关人士,截至发稿时仍未得到任何明确答复。  事实上,在新闻发布会上,邓海华提到已加强对反式脂肪酸管理的一系列措施中,除了对涉及婴幼儿的乳品配方食品及谷类、罐装等辅助食品制定了明确的安全标准外,其余诸如反式脂肪酸在食品营养标签上的标志、提示企业注意控制产品中反式脂肪酸含量这样的措施,但并无强制性。这和卫生部2007年12月发布的《食品营养标签管理规范》如出一辙:生产企业“可以”在食品标签上标示产品的反式脂肪酸含量,也可以不标示。  邓泽元不相信靠企业的自我约束能解决问题。氢化油的生产现状让他不安。因为他在检测中发现,“目前中国市场上氢化油中反式脂肪酸的含量至少有20%,最高的达到了46%”。而且,含量高的氢化油“不一定是小企业生产的”,要从供应渠道来遏制反式脂肪酸同样并非易事。  北京好利来投资管理有限公司的蛋糕师陈俊熙以一个蛋糕为例,说出了食品企业的困境:  如果采用天然奶油来制作蛋糕,需要在20摄氏度以下制作,并且必须在30分钟内完成,否则就会化掉 不能调和其他色彩 不利于塑性,只能做出简单造型 保鲜期短,做好的蛋糕必须放在冰箱冷藏。而这些问题在经过氢化处理的人造奶油面前,都不复存在。更重要的是,人造奶油比天然奶油便宜许多后者比前者要贵5到10倍。  这家公司的总裁罗红在接受媒体采访时说,天然奶油蛋糕的高成本决定了产品售价较高,难以被大众接受。目前这家公司植脂奶油蛋糕和天然奶油蛋糕的销售比约为4:1。  据央视报道,在反式脂肪酸问题引发关注后,北京的马克西姆西餐厅、金丰餐饮有限公司等食品业者都已停止供应氢化油加工的食品。但这样的行为难以模仿,对那些产品结构单一的食品业者尤其如此。  成本是那些食品小企业难以承受的负担,邓泽元大致估算一番后举了个例子:9000元一吨的大豆油经过氢化处理后,氢化油的售价只比加工前贵两三百元。这种油的反式脂肪酸含量通常在20%以上。如果要降低氢化油中反式脂肪酸,就需要再投入大量资金采购先进设备并更新生产过程,很可能会使得氢化油最终的售价翻倍。而这对下游相关食品企业来说,就意味着它们将面临采购成本、生产工艺、产品特点发生重大变化的挑战。
  • 专家称婴幼儿奶粉中反式脂肪酸不会影响健康
    近日有媒体报道,在个别品种婴儿配方乳粉中检出反式脂肪酸。事实上,反式脂肪酸是所有含有反式双键的不饱和脂肪酸的总称,分为两类:一类是天然的,动物的肉品或乳品中天然含有反式脂肪酸,但含量较低 一类是人工制造的,在油脂的加工和烹调中产生的反式脂肪酸,如人造脂肪、氢化油、咖啡植脂末中,都含有反式脂肪酸。  反式脂肪酸在母乳和牛乳中都天然存在,有文献表明:牛奶中反式脂肪酸的含量约占脂肪酸总量的4%-9%,母乳中反式脂肪酸约占脂肪酸总量的2% -7%。所谓在个别品牌婴幼儿配方乳粉中未检出反式脂肪酸是虚假的、不科学的。  根据《食品安全国家标准 婴儿配方食品》(GB10765-2010)4.3.3条款规定,反式脂肪酸最高含量总脂肪酸的3%。国际食品法典委员会《婴儿配方食品》(CODEX STAN 72-1981)3.1.3条款规定,反式脂肪酸的含量不应超过总脂肪酸的3 %。近几年来,国家一直对婴幼儿配方乳粉开展风险监测和风险排查,反式脂肪酸和总脂肪酸是监测的重点项目。从国家乳品中心的监测结果看,婴幼儿配方乳粉中反式脂肪酸含量均符合国家标准和国际标准的要求。  反式脂肪酸是哺乳动物乳汁中的固有成分,尚没有资料证明乳中的天然反式脂肪酸对健康有不利影响。  卫生部发布的《食品安全国家标准 婴儿配方食品》(GB10765-2010)、《食品安全国家标准 较大婴儿和幼儿配方食品》(GB10767-2010)中,明确规定了&ldquo 原料不应使用氢化油脂&rdquo ,终产品中&ldquo 反式脂肪酸最高含量应小于总脂肪酸的3%&rdquo 。同时,《食品安全国家标准 婴幼儿谷类辅助食品》(GB10769-2010)、《食品安全国家标准 婴幼儿罐装辅助食品》(GB10770-2010)中,明确规定了&ldquo 原料不应使用氢化油脂&rdquo 。由此看来,婴幼儿配方乳粉中的反式脂肪酸不会影响婴幼儿的健康。(国家乳品中心主任、教授 姜毓君/文)
  • 明天实施!详解食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定
    《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》于今年2月发布,将于8月8日正式实施,为市场监管和行业质量提升提供科学依据。何为氯丙醇酯和缩水甘油酯?氯丙醇酯(MCPDE)和缩水甘油酯(GE)是氯丙醇(MCPD)和缩水甘油(Gly)与食品中脂肪酸酯化产物,广泛存在于精炼油脂(油脂精炼可有效去除原油不良气味与颜色)及油脂食品中,绝大部分经加热处理的食物以及油脂含量较高的食物也均能检测到氯丙醇酯,如咖啡、油炸薯条、饼干、食用油、面包、糕点、婴幼儿配方奶粉(“婴配粉”)等。 为何要检测氯丙醇酯和缩水甘油酯?氯丙醇酯以及缩水甘油酯在消化过程中会水解并高效释出游离氯丙醇和缩水甘油。氯丙醇酯水解产物3-MCPD是公认的食品污染物,具有潜在的致癌性、神经毒性、免疫毒性、遗传毒性和生殖毒性;缩水甘油酯降解产物缩水甘油同样具有致癌风险。岛津解决方案仪器方法+耗材匹配,全面应对标准更新!岛津在GB 5009.191标准修订过程中与制标单位福建省疾病预防控制中心深度合作,全程参与了标准的开发与验证工作。第一篇:GCMS法测定氯丙醇步骤:无水解、硅藻土小柱净化萃取(SLE法)、HFBI衍生、GCMS分析适用于:含水解植物蛋白液、酱油、鱼露、蚝油、鸡精、固体汤料、方便面调味包、香肠、婴幼儿配方乳粉中3-MCPD、2-MCPD、1,3-DCP及2,3-DCP含量的测定图1. 第一篇 氯丙醇及内标衍生物总离子流图第二篇第一法:GC-MS/MS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯步骤:碱水解、液液萃取、PBA衍生、GC-MS/MS分析适用于:油脂及其制品、乳粉、油炸食品、膨化食品、焙烤食品、水产制品和肉制品中3-MCPDE、2-MCPDE和GE含量的测定图2. 第二篇第一法 氯丙醇、缩水甘油及内标衍生物总离子流图第二篇第二法:GC-MS/MS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯步骤:酸水解、液液萃取、氨基柱净化(SPE)、PBA衍生、GC-MS/MS分析适用于:油脂及其制品、乳粉、油炸食品、膨化食品、焙烤食品、水产制品和肉制品中3-MCPDE、2-MCPDE和GE含量的测定图3. 第二篇第二法 氯丙醇、缩水甘油及内标衍生物质量色谱图第二篇第三法:GCMS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯步骤:碱水解、液液萃取、PBA衍生、GCMS分析适用于:动植物油脂及其制品图4. 第二篇第三法 氯丙醇及内标衍生物总离子流图岛津方案方案亮点亮点1:仪器建议配置PTV进样,可有效减少高沸点杂质对方法稳定性的影响SPL进样模式下进样150针左右时缩水甘油酯MRM色谱图PTV进样模式下进样150针左右时缩水甘油酯MRM色谱图亮点2:加装保护柱,有效避免色谱柱和离子源的污染保护柱为经过惰性化处理的脱活石英毛细空管,不会引起目标物保留时间的偏移,并能有效避免PBA和其他高沸点污染物流入分析柱和离子源,从而保证色谱柱柱效、方法稳定性和灵敏度,也可以有效确保同一根色谱柱在其它项目的分析上仍能保持良好表现(不接保护柱,采用PBA衍生法分析氯丙醇酯后,农残等其他项目的出峰情况可能出现异常)。不接保护柱进行氯丙醇项目测试前后,氧乐果的峰型对比(氯丙醇酯分析方法——碱水解+PBA衍生,农残分析方法——GB 23200.113)亮点3:标准全对应仪器耗材全覆盖岛津在提供GCMS和GC-MS/MS仪器方案的同时,可提供前处理+色谱柱+标准品+通用耗材的消耗品一站式服务,新标准应对全搞定!项目混用时,建议更换进样口隔垫、衬管,并及时清洗进样针。岛津氯丙醇及缩水甘油酯消耗品应对表.pdf
  • 中国检科院成功举办食品中反式脂肪酸检测培训班
    中国检科院成功举办食品中脂肪酸与反式脂肪酸检测技术培训班  近年来,“食品安全”越来越为大众所重视,反式脂肪酸因其对健康的危害已成为人们关注的焦点。卫生部规定婴儿配方食品原料中不得使用氢化油脂,并要求在食品营养标签中对反式脂肪酸进行标识。  仪器信息网讯 为了增强我国质检系统检测技术能力,提高食品生产经营企业检测人员技术水平,中国检科院综合检测中心于2011年4月9举办了“食品中脂肪酸与反式脂肪酸检测技术培训班”。40余名来自全国各地的学员参加了此次培训。培训会现场  此次培训围绕“脂肪酸与反式脂肪酸检测技术”,将理论学习与实验操作相结合。中国检科院综合中心食品检测部品质实验室主管张凤霞女士首先以报告的形式对学员进行了“脂肪酸与反式脂肪酸”的检测技术培训,介绍了几种现用的脂肪酸与反式脂肪酸检测的标准方法,并比较了各种方法的优缺点。最后,她详细介绍了本次培训所采用的试验方法——气相色谱法,并对不同样品采用该方法所得出的结果进行了比较分析。张凤霞女士  安捷伦科技有限公司应用工程师那顺先生为学员们介绍了“应用安捷伦仪器,婴幼儿乳品与食品分析方法与解决方案”,并介绍了在检测过程中使用安捷伦仪器所注意的问题。那顺先生  报告结束后,学员们按照张凤霞女士所介绍的方法与试验要求,分组进行了试验。学员现场进行试验操作
  • 粮油食品中反式脂肪酸的检测分析方法通过验收
    2010年12月6日,由福建省粮油质量监测所承担完成的省科技计划项目“粮油食品中反式脂肪酸的检测分析”通过了省科技厅组织的专家验收。专家组一致认为,该项目研究成果达到国内同类技术的领先水平。  该项目建立了微波辅助合成/萃取-毛细管气相色谱测定反式脂肪酸的分析方法,实现了样品脂肪酸的提取、甲酯化及萃取的同步进行。进行了7种顺反式脂肪酸甲酯的有效分离,并应用于植物黄油等多种粮油食品中反式脂肪酸的分离分析。研制了SPMA-C18毛细管整体柱,建立了脂肪酸的毛细管电色谱(CEC)分析模式,实现了C12,C13,C18:1,C18:2和C18:3等饱和或不饱和型脂肪酸的灵敏分析,为油酯质量检测提供了新方法,具有较好的应用前景。
  • 我国将制定7项油脂/粮油检验新国标
    仪器信息网讯 日前,国家标准委发布了2014年第一批国家标准制修订计划的通知。其中国家粮食局将主管制定7项动植物油脂、粮油检验标准。涉及的仪器包括液相色谱仪、紫外分光光度计、脉冲核磁、凝胶渗透色谱、液相色谱串联质谱法等。2014年第一批国家标准制修订计划 动植物油脂、粮油检验标准  《动植物油脂 食用植物油中谷维素含量的检测》  谷维素是一种植物神经调节剂,对植物神经失调有明显的疗效,并且具有抗高血脂,及脂质氧化和抑制自体合成胆固醇的作用,能改善调节肠胃神经官能症,谷维素亦被列为脂溶性维生素,能促进生长发育。  本标准规定了食用植物油中谷维素和谷维素类化合物含量的检测方法。 第一法采用高效液相色谱法:用乙腈-甲醇-异丙醇(50:45:5)溶解提取食用植物油样品中的谷维素类化合物,通过构建标准曲线,测定试样的峰面积,进而换算出食用植物油中谷维素类化合物的含量。 第二法采用紫外分光光度计法。先用三氯甲烷溶解食用植物油,再以乙醇为溶剂提取其中的谷维素,通过构建标准曲线,测定试样的吸光度值,进而换算出食用植物油中谷维素含量。  《动植物油脂 脉冲核磁法测定固体脂肪含量-第2部分:间接法》  固体脂肪含量的测定,对于了解塑性脂肪的塑性特征具有非常重要的意义。使用核磁共振法测量精确、重复性高、操作简单、测量结果不受操作人员的技术和判断所影响。脉冲核磁共振法分为直接法和间接法。  本标准规定了使用低分辨率脉冲核磁(NMR)间接测定动植物油脂固体脂肪含量的方法。规定了两个可供选择的热预处理方法:一类适用于一般用途的油脂,无显著多晶并主要是&beta &prime 晶型 一类适用于类似于可可脂的油脂,具有显著多晶并主要是&beta 晶型。另外的热预处理方法列于资料性附录中,更适用于特殊目的。与直接法相比,间接法更准确,更普遍应用于所有脂肪。  《动植物油脂中胆固醇含量的测定 凝胶渗透色谱净化液相色谱串联质谱法》  目前,国家标准体系中无任何标准用于食用油脂中胆固醇含量的测定,仅有三个标准用于食品中胆固醇含量的测定,分别为:《GB/T 5009。128-2003 食品中胆固醇的测定》、《GB/T 9695。24-2008 肉与肉制品 胆固醇含量测定》、《GB/T 22220-2008 食品中胆固醇的测定 高效液相色谱法》,由于食用中油脂含量过高,这三种方法均不适用于油脂中胆固醇的含量测定,且三个标准的检出限均很高,根本无法满足伪劣食用油脂中痕量胆固醇的测定。  凝胶渗透色谱(GPC)技术是目前极为先进高效的净化方法,尤其适用于去除食用油样品中的大量的油脂及色素等杂质,能高效的分离提纯胆固醇等目标物 串联四极杆质谱是目前定性与定量最为准确、灵敏度最高的检测仪器。本标准结合GPC与串联四极杆的各自优势,利用凝胶渗透色谱净化(GPC)技术进行目标物的净化与浓缩,使用液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)仪对胆固醇进行测定。  《粮油检验 大豆水溶性蛋白质含量的测定》  水溶性蛋白含量是评价大豆储存品质的重要指标。我国谷物与豆类蛋白质含量测定方法标准中,原本包括水溶性大豆蛋白含量测定的方法。但2008年修订该标准时,为等同采用国际标准,将该部分内容删除。但目前大豆储存、加工、贸易企业对此指标仍非常重视,需要制定相应标准方法进行评价,以便于协调一致,减少争议。  《粮油检验 稻谷黄粒米含量测定 图像分析法》  &ldquo 黄粒米含量&rdquo 是稻谷质量判定的一项重要指标。客观准确地检测&ldquo 黄粒米&rdquo 指标,对于粮食收购环节准确地对粮食定等分级、执行粮食&ldquo 优质优价&ldquo 政策,保护农民的利益具有非常重要的意义。利用图像处理法检测大米黄粒米含量等外观品质的仪器将为稻谷的分类储存、加工和质量检验提供一个方便快捷的检测手段,可以避免目前人工感官判定方法造成的主观性较强,精确度较低,可重复性较差等缺陷,代替人工检测方法,达到客观准确检测之目的。  本标准规定了图像分析法测定稻谷黄粒米含量的术语和定义、原理、仪器、扦样、操作方法、结果表示和重复性等要求。适用于稻谷黄粒米含量测定。  《粮油检验 粉类粮食动物源性杂质测定 酸水解法》  粮油食品的安全性越来越受到社会各个阶层乃至大众的关注,面粉(包括小麦粉、玉米粉、玉米糁、豆粉、淀粉等)中若含有动物源性杂质将直接影响其食用品质。因此,正在修订的《食品安全国家标准 粮食》征求意见稿中参照CAC标准拟规定成品粮中不允许含有动物源性杂质,但其中给出的检验方法是按GB/T 5494中大样杂质检验的规定,挑拣出动物源性杂质,进行称重、计算含量。该方法不适用于面粉类成品粮的检验。所以,制定适用于面粉中动物源性杂质的检验方法标准具有重要的现实意义。  本标准适用于粉类粮食中动物源性杂质的检测。主要技术内容包括:原理,试剂和材料,仪器和用具,操作步骤,结果计算与表示,重复性。盐酸,5%的水。矿物油。洗涤剂,5%含水钠月桂基硫酸钠(作为商业产品的Vel),甘油醇(50-50)。  《粮油检验 粮食感官检验辅助图谱 第4部分:油料》  油料收购定等检验常常是以感官检验的结果为标准进行定价、扣价和增价,直接关系到贸易双方的经济利益。按照国家标准进行油料的定等,目前除水分、容重等部分指标可采用仪器检验外,其余指标如不完善粒、杂质等还只能采用感官检验。感官检验受人为因素影响较大,验质结果的准确性有相当的控制难度。为了尽可能克服感官检验的主观误差,为提高感官检验的一致性提供辅助工具,制定本标准具有重要的现实意义。  本标准规定粮食感官检验辅助图谱中油料图谱的术语和定义、检验环境与工具、感官指标和图示。适用于收购、储存、运输、销售的商品油料感官检验的辅助参考。主要技术内容包括:术语和定义、检验环境与工具、感官指标和图示。
  • ISO正在修订动物和植物油脂方法标准
    截止2010年4月11日,ISO/TC34/SC11(国际标准化组织/农产食品标准化技术委员会/谷物和豆类分技术委员会)已制定了67项关于谷物和豆类的标准,其中正在修订中的标准有11项。标准号、标准名称、中文名称、进展阶段具体如下表所示: 标准号标准名称中文名阶段ICSISO/DIS 3656Animal and vegetable fats and oils -- Determination of ultraviolet absorbance expressed as specific UV extinction动物性和植物性油脂-紫外线吸收率的测定40.2067.200.10ISO/FDIS 12871Olive oils and olive-pomace oils -- Determination of aliphatic alcohols content by capillary gas chromatography橄榄油和橄榄果渣油 -脂肪族醇含量的测定,毛细管气相色谱法50.2067.200.10ISO/FDIS 12872Olive oils and olive-pomace oils -- Determination of the 2-glyceryl monopalmitate content橄榄油和橄榄果渣油 - 2-甘油单棕榈酸酯50.2067.200.10ISO/FDIS 12873Olive oils and olive-pomace oils -- Determination of wax content by capillary gas chromatography橄榄油和橄榄果渣油 - 蜡含量的测定,毛细管气相色谱法50.2067.200.10ISO/DIS 12966-2Animal and vegetable fats and oils -- Gas chromatography of fatty acid methyl esters -- Part 2: Preparation of methyl esters of fatty acids动物性和植物性油脂-脂肪酸甲酯的气相色谱 - 第2部分:脂肪酸甲基酯的制备40.6067.200.10ISO/CD 12966-4Animal and vegetable fats and oils -- Gas chromatography of fatty acid methyl esters -- Part 4: Determination of cis-, trans-, saturated, mono- and polyunsaturated fatty acids in vegetable or non-ruminant oils and fats动物性和植物性油脂-脂肪酸甲酯的气相色谱- 4部分:蔬菜或非反刍动物油脂中的顺,转,饱和,单和多不饱和脂肪酸的测定30.9967.200.10ISO/WD 14477Vegetable fats and oils -- Determination of triacylglycerols -- Method by high performance liquid chromatography (HPLC)植物油脂 - 甘油三酯的测定 - 高效液相色谱法(HPLC法)20.9967.200.10ISO/CD 17932Vegetable fats and oils - Determination of carotene content植物油脂 - 胡萝卜素含量的测定30.9967.200.10ISO/DTS 23647Vegetable fats and oils -- Determination of wax content by gas chromatography植物油脂-气相色谱法测定蜡含量30.9967.200.10ISO/DTR 24054Animal and vegetable fats and oils -- Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) -- Method using gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS)动物性和植物性油脂- 多环芳烃(PAH)的测定- 气相色谱法/质谱法(GC / MS)30.6067.200.10ISO/DIS 27608.2Animal and vegetable fats and oils -- Determination of Lovibond? colour -- Automatic method动物性和植物性油脂- Lovibond?色素测定- 自动方法40.9967.200.10 对我国的启示: 目前,我国还没有上述动物和植物油脂的检测方法标准或需修订类似标准。因此,急需相关机构或技术委员会参与国际标准的制定,及时制定我国相关国家标准或行业标准,加强植物和动物油脂产品质量的检验、监督,以保障植物和动物油脂产品的质量安全。
  • 解决方案丨大豆粉中脂肪含量的测定
    大豆是中国的重要粮食作物之一,已有五千年栽培历史。大豆最常用来做各种豆制品、榨取豆油、酿造酱油和提取蛋白质,豆渣或磨成粗粉的大豆也常用于禽畜饲料。在大豆脂肪含量的测定中,通常按照GB/T 14488.1-2008《植物油料 含油量测定》采用回流式抽提器或直滴式抽提器进行抽提,但是此方法存在前处理时间较长、提取溶剂用量大等缺点。而加压流体萃取仪利用高压的物理环境,使溶剂沸点升高,同时在高温环境下目标物的扩散性与溶解性也得到大幅提高,使得萃取时间由抽提法的十几个小时降低至15-30分钟,溶剂消耗量也由原来的200mL降低至20-50mL,提高提取效率的同时可以大大降低提取成本。基于此,本文参考GB/T 14488.1-2008《植物油料 含油量测定》,采用睿科HPFE高通量加压流体萃取仪提取大豆粉中的脂肪,提取液使用睿科MPE真空平行浓缩仪进行浓缩,避免了抽提法的繁琐、耗时。称取大豆粉试样7份,测得其平均含油量为19.0%,RSD值为1.21%,表明该方法具有操作自动化、快速和高通量等优点,适合大豆粉中脂肪含量测定。 1、仪器和耗材 1.仪器1.1、HPFE 高通量加压流体萃取仪1.2、MPE系列高通量真空平行浓缩仪1.3、分析天平:感量0.001g1.4、可调温烘箱:60℃和103℃ 2.试剂与耗材2.1、正己烷(农残级)2.2、硅藻土:用前需经过450℃、4h灼烧处理(货号:3009-006S-80/3009-006S-129) 2、测定步骤 1.样品预干燥取100g左右代表性样品放入托盘或大号表面皿中,在60℃烘箱中干燥至恒重(两次称量值偏差小于0.5g),一般需要3-4小时。烘干后放入干燥器中冷却至室温,或者用铝箔纸盖好凉至室温。 2.空收集瓶称量取7个干净的收集瓶,编号,用无尘纸擦拭干净,放入103℃烘箱中烘干2小时,冷却后称量空瓶重并记录,称量质量需精确到0.001g;之后再次放入烘箱中烘干45分钟,冷却后再次称量并记录质量。如二次称量差值小于0.01g,停止烘干,并以第二次称量结果为空瓶质量。 3.样品提取称取大豆粉试样7份,每份10克左右(精确至0.001克),小心转移到萃取池中,根据提取池大小加入适量处理过的硅藻土搅拌均匀,萃取溶剂为正己烷。萃取条件:提取温度100℃,压力10 MPa,静态萃取5 min,2次循环,吹扫60秒,冲洗30秒。图一 大豆粉脂肪提取加压流体萃取方法 4.浓缩和称重提取液使用睿科高通量真空平行浓缩仪进行浓缩后,放入103℃烘箱中,烘干2小时,取出后于干燥器中或盖好锡箔纸冷却至室温。用无尘纸擦拭接收瓶,称量一次;再次烘干45分钟,冷却至室温后再次称量。若二次称量偏差0.01g,停止烘干,记录第二次称量结果。 3、结果计算 按以下公式计算脂肪含量:脂肪含量Wi=(m2-m1)/m0×100 %Wi:脂肪含量(%)m2:收集瓶+脂肪的重量(g)m1:收集瓶空瓶重量(g)m0:样品重量(g)计算7份样品的Wi,统计平均值和相对标准偏差,具体数据如下表所示。7份大豆粉脂肪含量平均值为19.0%,相对标准偏差为1.21%,满足实验要求。表一 大豆粉脂肪含量测定结果(n=7) 4、总结1. 采用睿科HPFE高通量加压流体萃取仪提取大豆粉中的脂肪,一次可同时进行6个样品的萃取,循环萃取两次时间大约为30min,极大的提高提取效率。2.采用睿科MPE高通量真空平行浓缩仪可同时进行16个萃取液的浓缩,无需消耗氮气,浓缩速度快,平行性好,真正为大体积、大批量样品浓缩提供帮助。
  • 标准解读|橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定 气相色谱-质谱法
    一、制定背景我国是食用油大国,随着经济发展,我国对橄榄油的需求量不断增加,仅 2017 年总消费量约为 60 万吨。然而,我国消费者对橄榄油系列产品认识有限,且特级初榨橄榄油产量少,价格高,经销商为了推销产品和谋取暴利,对橄榄油进行夸大宣传或以劣充好的现象屡见不鲜。尤其进口的橄榄油几乎一律标称“特级初榨橄榄油”,这种以次充好的橄榄油不仅严重侵害了消费者的权益,还可能影响消费者的身体健康。因此,建立一套能对橄榄油等级进行准确鉴定,尤其是对特级初榨橄榄油等级进行准确鉴定的方法,对保障消费者权益、打击不法行为和更好地把关国门,均具有重要的意义。此标准拟建立特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯的精准检测方法,为特级初榨橄榄油的等级鉴别,遏制普通初榨橄榄油充当特级初榨橄榄油这类以次充好的乱象提供技术支撑。二、与我国有关法律法规和其他标准的关系现行有效的橄榄油产品标准为《GB/T 23347 橄榄油、油橄榄果渣油》,该标准首次制定于 2009 年,经历了一次修订,修订后于 2021 年 10 月 11 日发布, 2022 年 5 月 1 日实施,在新修订的版本中新增加了特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯的限量要求为≤35mg/kg,对其他等级的橄榄油没有明确要求。但国内暂无橄榄油中脂肪酸乙酯的检测方法标准。三、国外有关法律、法规和标准情况的说明 自 2011 年欧盟和国际橄榄理事会第一次对特级初榨橄榄油中脂肪酸甲酯和乙酯含量提出限量要求以来,随着研究的深入和实践的发展,近几年持续对该指标进行了适时的修订。比如,在 (EU)2015/1830 中,欧盟规定 2013-2014 年收成, 2014-2016 年收成和 2016 年以后的特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量分别 ≤40mg/kg,35mg/kg 和 30mg/kg;而到了 2016的修订版本中,再次将特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量统一修订为≤35mg/kg;而后最近的 2019修订版本继续维持了这一限量要求。 针对脂肪酸乙酯检测,国际橄榄理事会 2017 年修订发布 COI/T.20/Doc. no.28/Rev.2 Determination of the content of waxes, fatty acid methyl esters and fatty acid ethyl esters by capillary gas chromatography。该方法采用气相色谱法同时检测橄榄油样品中的蜡含量,以及脂肪酸甲酯和乙酯含量,该方法前处理需自制硅胶柱,操作繁琐、耗时、且样品平行性较差,定性方面容易有干扰、定量方法不够精准。本标准通过对前处理进行适当的改进,建立前处理更加简单,操作更加简便,分析更加精准的的分析方法。四、标准主要内容方法检出限和定量限:本文件的检出限,棕榈酸乙酯为 0.4 mg/kg,亚油酸乙酯为 0.5 mg/kg,油酸乙酯为 0.5 mg/kg,硬脂酸乙酯为 0.4 mg/kg。本文件的定量限,棕榈酸乙酯为 1.2 mg/kg,亚油酸乙酯为 1.7 mg/kg,油酸乙酯为 1.6 mg/kg,硬脂酸乙酯为 1.3 mg/kg。分析过程:展望:本标准的检出限、精密度等性能指标能满足相应要求,相信该标准正式出台后,会使特级初榨橄榄油的等级鉴别有据可依,并为相关分析检测人员提供新的思路和手段。
  • 中国检科院将举办食品中脂肪酸检测培训班
    关于举办食品中脂肪酸与反式脂肪酸检测技术培训班的函各直属检验检疫局、质量技术监督局、相关企业:  近年来“食品安全”越来越为大众所重视,反式脂肪酸因其对健康的危害已成为人们关注的焦点。卫生部在对反式脂肪酸风险进行监测评估的同时规定:婴儿配方食品原料中不得使用氢化油脂,并且要求在食品营养标签中对反式脂肪酸进行标识。  为了增强质检系统检测技术能力,提高食品生产经营企业检测人员技术水平,我中心拟举办食品中脂肪酸与反式脂肪酸检测技术培训班。此次培训将理论学习与实验操作相结合,围绕脂肪酸与反式脂肪酸检测技术展开。现就有关事宜通知如下:  一、培训时间  2011年4月9 日(星期六)  二、培训地点  中国检科院(地址:北京市朝阳区高碑店北路甲三号)  三、培训日程和内容:  1. 报到:8:00-9:00,在中国检科院院内报到   2. 培训课程:9:00-11:00  1) 卫生部关于脂肪酸和反式脂肪酸相关知识与规定介绍   2) 各检测标准与方法介绍   3. 实验操作:11:00-19:00  1) GB/T22223-2008食品中总脂肪、饱和脂肪(酸)、不饱和脂肪(酸)的测定 水解提取-气相色谱法   2) GB 5413.27-2010婴幼儿食品和乳品中脂肪酸的测定   3) GB 5413.36-2010婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定   四、培训费用:差旅、住宿自理,培训费800元/人(含实验耗材、培训资料、培训期间午餐等)。  五、参加人数:为了保证培训效果,每期实训限额30人。如报名人数超过此人数,则按照报名先后顺序将第31名-第60名顺延一周培训(4月16日),以此类推。  六、请各单位按照名额分配表(见附件1)派员参加,为便于安排好食宿,请参加人员填好参会回执(见附件2),于4月2日之前将回执信息以电邮或传真方式反馈。  会务组联系人及联系方式:  王楠、13520959894、wangnan@caiqtest.com  电话:010-85780558转617  传真:010-85780558转624  附件:1、名额分配表  2、参会回执  二〇一一年三月七日附件1:名额分配表 单 位名额单 位名额北京检验检疫局2-4北京市质量技术监督局2-4天津检验检疫局2-4天津市质量技术监督局2-4河北检验检疫局2-4河北省质量技术监督局2-4山西检验检疫局2-4山西省质量技术监督局2-4内蒙古检验检疫局2-4内蒙古自治区质量技术监督局2-4辽宁检验检疫局2-4辽宁省质量技术监督局2-4吉林检验检疫局2-4吉林省质量技术监督局2-4黑龙江检验检疫局2-4黑龙江省质量技术监督局2-4上海检验检疫局2-4上海市质量技术监督局2-4江苏检验检疫局2-4江苏省质量技术监督局2-4浙江检验检疫局2-4浙江省质量技术监督局2-4宁波检验检疫局2安徽省质量技术监督局2-4安徽检验检疫局2-4福建省质量技术监督局2-4福建检验检疫局2-4江西省质量技术监督局2-4厦门检验检疫局2山东省质量技术监督局2-4江西检验检疫局2-4河南省质量技术监督局2-4山东检验检疫局2-4湖北省质量技术监督局2-4河南检验检疫局2-4湖南省质量技术监督局2-4湖北检验检疫局2-4广东省质量技术监督局2-4湖南检验检疫局2-4海南省质量技术监督局2-4广东检验检疫局2-4广西壮族自治区质量技术监督局2-4深圳检验检疫局2-4重庆市质量技术监督局2-4珠海检验检疫局2四川省质量技术监督局2-4海南检验检疫局2-4贵州省质量技术监督局2-4广西检验检疫局2-4云南省质量技术监督局2-4重庆检验检疫局2-4西藏自治区质量技术监督局2-4四川检验检疫局2-4陕西省质量技术监督局2-4贵州检验检疫局2甘肃省质量技术监督局2-4云南检验检疫局2-4青海省质量技术监督局2西藏检验检疫局2宁夏回族自治区质量技术监督局2陕西检验检疫局2-4新疆维吾尔自治区质量技术监督局2甘肃检验检疫局2-4各相关企业2-4青海检验检疫局2 宁夏检验检疫局2 新疆检验检疫局2 附件2:食品中脂肪酸与反式脂肪酸检测技术培训班参会回执 单位名称 部门 通信地址 邮编 办公电话 传真 报名人员列表姓 名职务/职称手机E-mail 如需预定酒店请填写下表入住酒店丽景湾国际酒店 住宿时间: 月 日至 日□ 单人标间 368元/人/天□ 双人标间 238元/人/天备注 咨询电话:010-85780558转617。 会务组将在收到回执后,及时与参会代表联系。 参会代表可登录http://2011training.cqiie.com下载电子版参会回执。
  • 《橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定 气相色谱-质谱法》征求意见
    近日,由 TC270(全国粮油标准化技术委员会)归口,南京海关动植物与食品检测中心起草的国家标准计划《橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定 气相色谱-质谱法》已完成征求意见稿编制,现公开征求意见。  橄榄油(Olive Oil)是以油橄榄树的果实为原料制取的油脂。根据加工工艺不同,可以分为初榨橄榄油和果渣油,初榨橄榄油又可根据品质分为不同等级,其中以特级初榨橄榄油营养价值最高。我国是食用油大国,随着经济发展,我国对橄榄油的需求量不断增加,仅 2017 年总消费量约为 60 万吨,其中 80%依赖进口。  然而,我国消费者对橄榄油系列产品认识有限,且特级初榨橄榄油产量少,价格高。经销商为了推销产品和谋取暴利,对橄榄油进行夸大宣传或以劣充好的现象屡见不鲜。尤其进口的橄榄油几乎一律标称“特级初榨橄榄油”,这种以次充好的橄榄油不仅严重侵害了消费者的权益,还可能影响消费者的身体健康。因此,建立一套能对橄榄油等级进行准确鉴定,尤其是对特级初榨橄榄油等级进行准确鉴定的方法,对保障消费者权益、打击不法行为和更好地把关国门,均具有重要的意义。 本文件规定了脂肪酸乙酯含量的气相色谱-质谱联用测定方法。本文件适用于特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定。  方法提要:  试样中脂肪酸乙酯用正己烷溶解,经硅胶固相萃取柱净化,气相色谱-质谱联用仪分析,内标法定量。  仪器和设备:  1.气相色谱-质谱仪,配置有电子轰击(EI)源。  2.分析天平:感量 0.0001 g、0.00001 g。  3.固相萃取装置。  4.涡旋振荡器。  5.旋转蒸发仪。  色谱条件: 1.载气流速:1 mL/min。  2.进样口温度:300 ℃。  3.进样模式:不分流进样,分流阀打开时间为 1.00 min。  4.载气:氦气(纯度≥99.999 %)。  5.柱温:初始温度 150 ℃,以 20 ℃/min 升至 200 ℃,以 2.5 ℃/min 升至 240 ℃,保持 1.5 min,以 35 ℃/min 升至 310 ℃,保持 2 min。  6.进样量:1 μL。  质谱条件:  1.电离方式:电子轰击电离源(EI 源,电子能量 70 eV)。  2.离子源温度:230 ℃。  3.接口温度:280 ℃。 4.溶剂延迟时间:5 min。  5.数据采集方式:选择离子检测(SIM)模式。定量离子、定性离子和保留时间参考值详见表 1。  检测方法的灵敏度、准确度和精密度:  1.灵敏度  本文件的检出限,棕榈酸乙酯为 0.4 mg/kg,亚油酸乙酯为 0.5 mg/kg,油酸乙酯为 0.5 mg/kg,硬脂酸乙酯为 0.4 mg/kg。  本文件的定量限,棕榈酸乙酯为 1.2 mg/kg,亚油酸乙酯为 1.7 mg/kg,油酸乙酯为 1.6 mg/kg,硬脂酸乙酯为 1.3 mg/kg。  2.准确度  本文件在添加水平为 4.00 mg/kg~20.00 mg/kg 时,回收率范围为 90.7 %~106.6 %,参见附录 C。  3.精密度  在重复性条件下获得的 2 次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。  更多详情请见附件。 征求意见稿.pdf 编制说明.pdf
  • 焙烤食品糖制品工业协会召开反式脂肪酸沟通会
    2010年11月11日,中国焙烤食品糖制品工业协会在北京国际海运酒店召开了“反式脂肪酸现状及应对措施媒体沟通会”,中国焙烤食品糖制品工业协会朱念琳理事长、赵燕萍副秘书长等出席了会议。会议现场  此次会议的召开主要是由于有关媒体关于“植物奶油在中国普遍使用或酿食物史上最大灾难”的报道在国内引发的轩然大波,报道中存在失实报道和夸大宣传,对焙烤食品糖制品行业造成不利影响,  朱念琳理事长首先对近期国内有关“氢化油”和“反式脂肪酸”的一些失实报道和对行业的不利影响等情况向与会记者做了简单介绍,接下来,朱理事长就反式脂肪酸的产生原因(来源),氢化油脂的特性,食用专用油脂中降低反式脂肪酸的方法,反式脂肪酸的健康危害,各国对反式脂肪酸的管理和各国反式脂肪酸平均日摄入量比较等六个方面情况做了较详细的介绍。  最后朱理事长阐述了协会对“氢化油”和“反式脂肪酸”的几点认识和建议:  1、氢化油脂不等于反式脂肪酸,不同种类的氢化油脂中反式脂肪酸的含量是不同的。  2、氢化油脂作为食品组成成分之一是营养物质,有关媒体报道中声称“氢化油危害堪比杀虫剂”的观点是错误的。  3、国际上对含有反式脂肪酸的食品不是简单禁止食用,而是依据本国的反式脂肪酸摄入情况来设定反式脂肪酸的限量标准或标签标示要求。  4、目前国际上规定反式脂肪酸标签标示要求的国家尚为数不多,仅有丹麦、瑞士、美国、加拿大、奥地利、巴西、韩国、日本、新加坡、中国台湾和香港等,设定反式脂肪酸限量标准的国家更少。  5、中国居民反式脂肪酸的摄入量远低于西方发达国家。  6、一些西方发达国家强制规定在食品标签上标明反式脂肪酸的含量,这样做的目的是告诉消费者,反式脂肪酸吃多了不好 但含有反式脂肪酸的食品不等于有毒、有害食品,并不是说标签上有反式脂肪酸就表示这个食品不能吃了。主要是给消费者提供信息,让消费者明明白白地消费。  7、过分强调反式脂肪酸也是不可取的,因为人们可能摄入的饱和脂肪酸比反式脂肪酸要多得多。不能因为强调了反式脂肪酸而忽视了饱和脂肪酸对人体健康的危害,最重要的是控制总脂肪的摄入总量。  《中国营养膳食指南》建议,每人每天不能食用超过25克油 总脂肪的摄入量要低于每天总能量摄入的30%,即总脂肪摄入量低于65克。  据协会掌握的资料显示,目前国内氢化油脂中反式脂肪酸的含量有高有低,有些氢化油脂中反式脂肪酸的含量确实较高,如果消费者长期食用反式脂肪酸含量过高的食品,将会对身体产生严重危害。因此,我们一定要清醒的认识到反式脂肪酸的危害性和行业面临问题的严重性和紧迫性。  协会郑重敦促各会员单位:一定要本着对消费者负责,对行业负责的态度,严把原料进货关,把氢化油脂中反式脂肪酸含量的检测作为采购的必检项目。对使用氢化油脂制作的产品中反式脂肪酸的含量,要做到心中有数。目前可参考国际相关国家要求,选用反式脂肪酸含量相对较低的原料从事生产和研发工作。  民以食为天,食以安为先。作为焙烤食品糖制品行业生产企业,一定要扎扎实实、坚持不懈的追求和探索食品安全、健康、营养的发展之路,这是我们义不容辞的责任。否则,一旦因为质量问题,出现行业信任危机,那将会造成无法挽回的影响和损失。  此次座谈会,协会以认真、严谨、客观的态度,系统阐述了反式脂肪酸的有关情况和国内行业现状,旨在正确引导消费,促进行业自律,同时敦促焙烤食品糖制品行业企业本着对消费者负责,对行业负责的态度,不断追求和探索食品安全、健康、营养的发展之路。对澄清事实、消除误解、稳定行业发展具有积极和深远的意义,非常及时和必要。  附件1:沟通会要点.doc  附件2:沟通会资料.doc
  • CEM公司推出新一代脂肪/水分快速分析仪
    (马修斯,北卡罗来纳州)09年10月27日,全球领先的微波实验室仪器的供应商CEM公司,推出了新的脂肪/水分快速分析仪——Smart Trac II。这款新产品每天可以测定的样品量是原来的2倍,测定结果比其它技术更准确。新产品本周首次在芝加哥举办的全球食品博览会中展出(展位#S6326)。  Smart Trac II结合了先进的核磁共振技术和可靠的微波干燥技术,快速准确地检测水分和脂肪,并且不需要使用溶剂和校准。该系统采用8秒种核磁共振分析脂肪和油脂,检测结果不依赖于样品的均一性,也不会受到颜色和质地变化的影响。  Smart Trac II比之前的产品体积更小、速度更快,能耗比传统方法减少95%,内置的LED显示屏可以很容易看出系统的运行情况。Smart Trac II符合AOAC标准,其中的方法可以很容易在不同仪器之间转移。脂肪/水分快速分析仪——Smart Trac II   详情请联系培安公司:  电话:北京:010-65528800 上海:021-51086600 成都:028-85127107 广州:020-89609288  Email: sales@pynnco.com  网站:www.pynnco.com http://cem.com/content606.html
  • 膨化食品中脂肪含量的测定
    膨化食品中脂肪含量的测定本方法是一种快速有效的萃取膨化食品中脂肪含量的测定方法,方法过程为先将样品均质后,依照索氏萃取原理使用 E-500 脂肪萃取仪进行萃取,索氏萃取是利用溶剂回流和虹吸原理,使固体物质每一次都能为纯的溶剂所萃取,萃取完成后进行干燥恒重最后通过重量法计算脂肪含量。01相关仪器脂肪萃取仪 E-500均质仪 B-400分析天平(精度± 0.1 mg)烘箱/ 真空干燥箱02实验过程1步骤样品均质, 均质仪 B-400按照索氏萃取的原理, 用萃取仪 E-500 进行萃取计算脂肪含量2样品均质将大约 50g 左右样品放入样品杯(样品高度不要超过 BUCHI 的标志) 将样品杯放入均质仪关闭保护门保持按住开关向右侧 (IN),均质样品 1-2 秒,马上松开开关保持按住开关向左侧 (OUT),使刀头离开样品杯,必要时取出样品杯,轻轻摇动和混匀样品 再次放入样品杯,重复均质样品 3 次将样品降温,待用3脂肪萃取根据脂肪萃取的要求一定要使用干净和干燥的烧杯,将烧杯放到烘箱中,在 102°C 干燥 30min 后在干燥器中干燥 1h 后,进行准确称重同时记录质量。4索氏萃取准确称量样品至萃取纸滤筒,使用钳子将纸滤筒放入萃取腔并用垫圈固定好,调节光学传感器的高度,使刻度线略高于样品的位置。见下图:萃取中索氏萃取腔添加溶剂到烧杯中,放到对应的加热位置后,关闭安全防护门,降低萃取架,激活相应的萃取位置。打开冷凝水或者循环冷却机,根据表 1 设置参数后开始进行萃取:表 1: 萃取仪 E-500 参数设置溶剂石油醚萃取步骤70 min淋洗5 min干燥smart dry(on)溶剂体积120 mL萃取样品干燥,将萃取结束后的烧杯放入烘箱中,在 102 °C 的烘箱中烘干至恒重,再将烘干后的烧杯放入干燥器中冷却至室温 1h,准确记录烧杯质量。5计算%Fat = (m总质量 - m烧杯质量)/m样品质量 *100%03实验结果与讨论步琦脂肪萃取仪完全按照国标法进行萃取,食品中脂肪含的测定结果符合国标法要求的误差范围,同时脂肪含量高和低的样品,均可以获得较为准确的测量结果。具体结果见表 2表2:部分膨化食品中的脂肪含量的测定结果_样品质量msample [g]空杯质量 mbeaker [g]总质量 mtotal [g]脂肪含量 [g/100 g]测定含量 [g/100 g]样品 1(香蕉味酥)1.9895108.3915109.096135.935.4样品 2(脆锅巴)1.9896108.0975108.515120.820.6样品 3(油炸点心)2.0209108.7691109.491135.935.7样品 4(洋葱圈)2.0089110.0226110.484223.123.0样品 5(仙贝)2.0033108.8157109.202819.919.3样品 6(薯条)2.0390110.7188111.171433.433.5本研究选择 BUCHI 公司的 E-500 脂肪萃取仪将膨化食品根据索氏萃取方法进行脂肪萃取,六个萃取位可以同时萃取实验方案,分析物保护功能,高效智能,准确可靠的优点。该方法比标准索式萃取方法相比节省了 2-3h 的萃取时间并且能够获得可靠的脂肪含量结果。
  • 聚焦氢化植物油反式脂肪酸 标准或20日前公布
    一则关于“植物奶油”的报道,好似一场速成的化学课,让消费者一夜之间认识了“氢化油”这个名词。  随着“问题”氢化植物油频频被媒体曝光,有关食品安全的话题再度牵动了人们敏感的神经。  同时,在部分企业人士看来,氢化植物油暗藏食品灾难的说法并不能完全“站得住脚”。有企业人士表示:“反式脂肪酸在天然食品里也存在,只要量控制得好,就没什么健康问题。”  江南大学油脂专家王兴国表示,中国粮油协会油脂分会正在起草一份关于氢化油的说明文件,将具体就其定义和在国内的生产、使用量进行公布,具体时间在本月20日前。届时,有关氢化油的真相才可能真正呈现在大众面前。  11月10日,《每日经济新闻》记者调查发现,国内能够生产氢化油的企业并不如人们想象的那么多。  同时,氢化油即植物奶油的说法也遭到专家质疑。“植物奶油与氢化油不是一个概念,将两者混为一谈是一种误导。”11月10日,江南大学食品学院博导、油脂专家王兴国告诉《每日经济新闻》记者,“氢化油只是植物奶油、植脂末中可能的一个成分,不能混为一谈,也有一些不添加氢化油的植物奶油。”  氢化油厂商难觅踪迹  自CCTV2曝光了植物奶油的乱象之后,氢化油“一夜成名”。  不过,记者调查发现,在全国范围内,氢化油的生产商上并没有想象中的那么多。“你要的氢化油我们没有。”11月10日,上市公司安徽丰原生化的一位油脂销售人员如此告诉《每日经济新闻》记者,“我们从来没生产过。”  “我们没有氢化油。”11月10日,记者咨询了多家从事油脂生产、加工的上市企业,对方均表示不生产该产品。  为何日前报道中“大量存在于各种食品当中”的氢化油却在上游市场难觅踪迹?是企业想避避风头,还是确有其事?湖南金健植物油有限责任公司一位工作人员表示,“事实上,制造氢化油的成本很高,对生产机器有着较高的要求,我们不生产。”  王兴国在接受媒体采访时也表示:“中国一年消耗的食品专用油和烹饪油在2300万吨左右,其中90%是用棕榈油做的,氢化油只占很小一部分。”  一位广州地区的油脂企业的技术人员说,“据我所知,国内生产氢化油的企业只有几家。”  聚焦“反式脂肪酸”  为何氢化油又成为媒体眼中的恶魔?有学术界人士认为,将植物奶油与氢化油画上等号是一种误读。真正对人体造成危害的元凶,是“反式脂肪酸”。  “植物奶油与氢化油不是一个概念,将两者混为一谈是一种误导。”王兴国表示,“氢化油只是植物奶油、植脂末中的一个成分,不能混为一谈,也有一些不添加氢化油的植物奶油。”  一位上海主要生产植脂奶油企业的人士表示,“植物奶油并不等于氢化油,但是在某些植物奶油的生产中,需要加入氢化油,而氢化油中则含有少量的反式脂肪酸。”  不过,在部分媒体报道中,认为植物奶油又称为氢化油,两者为一种物质。  王兴国告诉《每日经济新闻》记者,中国粮油协会油脂分会正在起草一份关于氢化油的说明文件,将具体就其特质和在国内的使用量进行公布,具体时间在本月20日前。届时,关于植物奶油、氢化油的争论或将有一个定论。  资料显示,反式脂肪酸才是对人体造成损害的“元凶”。其最常见存在于速溶咖啡伴侣、奶精之中,还包括如方便面、饼干、酥皮面包、薯片这样的速食品。反式脂肪酸的大量摄入,会导致心血管疾病的几率是饱和脂肪酸的3~5倍,甚至还会损害人们的认知功能。此外,人造脂肪还可能诱发肿瘤(乳腺癌等)、哮喘、2型糖尿病、过敏等疾病。  在11月9日卫生部召开的新闻发布会上,卫生部有关人士表示,正组织开展反式脂肪酸风险监测评估工作。  值得关注的是,卫生部于昨日公布了《食品安全国家标准管理办法》,规定了食品安全国家标准规划和制(修)订计划的内容及制订程序、标准起草过程要求、公开征求意见要求、标准审查程序、标准批准发布形式及实施后的管理等。根据这一规定,自今年12月1日起,任何公民、法人和其他组织都可以提出食品安全国家标准立项建议。
  • 海关总署发布《工业脂肪酸及其盐和酯中脂肪酸组成的测定》等8项海关行业标准
    根据《中华人民共和国海关行业标准管理办法(试行)》(海关总署令第140号公布,根据海关总署令第235号修改),海关总署发布《工业脂肪酸及其盐和酯中脂肪酸组成的测定》等8项海关行业标准(标准目录见附件)。本批标准自2024年1月1日起实施。以上发布标准的文本可通过中国技术性贸易措施网站(http://www.tbtsps.cn)标准栏目查阅。特此公告。附件:海关行业标准编号名称表.doc海关总署2023年12月11日公告正文下载链接:海关总署关于发布《工业脂肪酸及其盐和酯中脂肪酸组成的测定》等8项海关行业标准的公告.doc海关总署关于发布《工业脂肪酸及其盐和酯中脂肪酸组成的测定》等8项海关行业标准的公告.pdf相关标准如下:海关标准编号海关标准名称批准日期实施日期HS/T 74-2023《工业脂肪酸及其盐和酯的测定》2023-12-112024-01-01HS/T 76-2023《碳酸钙粉体属性的验证方法》2023-12-112024-01-01HS/T 77-2023《钙基钠基膨润土的鉴别》2023-12-112024-01-01HS/T 81-2023《脱皮花生检测方法》2023-12-112024-01-01
  • 卫生部解读反式脂肪酸管理及相关科学知识
    近期,有关反式脂肪酸对健康危害的话题引起了社会的广泛关注。为解答公众疑问,倡导居民健康饮食,现就反式脂肪酸的管理及相关科学知识介绍如下。  一、我国对反式脂肪酸的管理措施  我国政府一直在积极倡导健康生活方式和平衡膳食,以减少总脂肪及反式脂肪酸的摄入。卫生部2007 年发布的《中国居民膳食指南》建议,每人每天食用油不超过25克 总脂肪的摄入量要低于每天总能量摄入的30%,同时建议我国居民要“远离反式脂肪酸,尽可能少吃富含氢化油脂的食物”。  卫生部2007年12月发布了《食品营养标签管理规范》,规定反式脂肪酸含量可以标示在“脂肪”下面,当反式脂肪酸含量≤0.3g/100g食品时,可标示为“0”或声称“无 ”或“不含”反式脂肪酸。  卫生部于2010年4月发布66项乳品安全国家标准,其中在GB10765《婴儿配方食品》中,明确规定了原料“不应使用氢化油脂”,且终产品中“反式脂肪酸最高含量应小于总脂肪酸的3%” 另外在GB10767《较大婴儿和幼儿配方食品》、GB10769《婴幼儿谷类辅助食品》、GB10770《婴幼儿罐装辅助食品》中,也明确规定了原料“不应使用氢化油脂”。同时出台了GB5413.36《婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定》的国家食品安全标准。  我国食品工业界也在不断改进油脂和食品生产工艺,减少反式脂肪酸的产生和使用。  二、国际上对反式脂肪酸的管理措施  关于反式脂肪酸,国际社会已经提出消费警示或限制食物中反式脂肪酸的含量。世界卫生组织建议:为增进心血管健康,应尽量控制膳食中的反式脂肪酸,最大摄取量不超过总能量的1%。也就是说,如果按一个成年人平均每天摄入能量2000千卡来算,则每天摄入反式脂肪酸不应超过2.2克。  一些国家采取在食品标签上强制标示反式脂肪酸的方式来管理反式脂肪酸。如美国食品和药品管理局要求自2006年1月起,对加工食品中的反式脂肪酸进行强制标示。加拿大于2005年12月开始要求强制标示。丹麦则要求从2004年1月1日起,禁售反式脂肪酸占总脂肪2%以上的油脂。欧洲国家反式脂肪酸的摄入量与美国相比要低,因此欧盟目前还没有做出对反式脂肪酸强制标示的规定,仅在部分国家提出减少反式脂肪酸摄入的建议。  三、反式脂肪酸及其对健康的影响  从化学结构上讲,反式脂肪酸是指含有反式非共轭双键结构不饱和脂肪酸的总称。  从人类食用油脂开始,就有反式脂肪酸的存在。因为反刍动物体内的微生物会产生少量天然反式脂肪酸,人们在食用牛羊肉、奶类等食品时,会摄入少量的天然反式脂肪酸。  上世纪七八十年代,为适应特殊加工工艺的要求,西方工业国家纷纷对植物油进行氢化,在这一过程中,部分油脂的不饱和双键可以发生异构化,生成反式脂肪酸,不同植物油氢化后产生的反式脂肪酸含量差异较大。由于氢化后的油脂具有熔点高、氧化稳定性好、货架期长、风味独特、口感更佳等优点,且成本上更占据优势,这一工艺在上世纪被西方工业国家广泛使用,以人造奶油、起酥油、煎炸油等产品的形式投放市场,从而导致了反式脂肪酸在西方国家的一些糕点、饼干、油炸食品等食品中广泛存在。  此外,植物油在脱色、脱臭高温等精炼过程中或过度加热、反复煎炸等过程中也会产生少量的反式脂肪酸。  有研究表明长期过量食用氢化加工产生的反式脂肪酸可引起人体血脂代谢异常,增加低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)含量,降低高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)含量,从而增加心血管疾病发生的风险。另外,也有一些报道显示反式脂肪酸长期过量摄入可能会增加糖尿病、肥胖等慢性疾病的风险。  但对于食物中的天然反式脂肪酸,尚没有资料证明其对健康的不利影响,部分研究显示天然的反式脂肪酸对人体健康可能有益处。  四、人群反式脂肪酸的摄入状况  反式脂肪酸来源于植物油的氢化过程,因此一些使用这类氢化油脂加工的食品可能含有反式脂肪酸。经常使用氢化油加工的食品有夹心或酥性饼干、蛋黄派、咖啡伴侣等,但根据所使用的氢化油种类及量的不同,这些产品中反式脂肪酸的含量可能差别较大。  文献报道西方国家的反式脂肪酸摄入量较高。如美国20岁以上成年人日均反式脂肪酸的摄入量为5.8克,约占总能量的2.6% 欧盟14个国家的调查显示,男性的日均摄入量为1.2-6.7克,女性1.7-4.1克,分别相当于总能量的0.5-2.1%(男性)和0.8-1.9(女性) 日本的推算结果则认为其居民的日均反式脂肪酸摄入量约为1.56克,占总能量的0.7%。  目前,我国有研究报道,城市居民每天摄入的反式脂肪酸平均在1克左右,仅占总能量的0.5%左右,低于西方国家的居民摄入水平和世界卫生组织的建议控制值。
  • 业界呼吁立即出台反式脂肪酸摄入标准
    近日,一场针对氢化油中富含反式脂肪酸的讨论格外热烈,中国食品安全再次遭遇信任危机,面对生活中随处可见的巧克力、冰淇淋、奶油饼干、面包、蛋黄派、咖啡伴侣等美味食品,消费者不禁发出疑问,我们到底还能吃什么?  此次舆论关注的焦点剑指食品中的反式脂肪酸。由于反式脂肪酸在中国缺乏相关国家标准和检测机制,部分媒体和消费者由于没有正确认识反式脂肪酸,于是谈之色变,加上部分专家的“灾难说”,烘焙食品行业正面临严峻考验。专家呼吁有关部门立即展开科学调查,出台适合中国的反式脂肪酸摄入标准,以保障消费者权益,促进食品工业健康发展。  什么是反式脂肪酸?  反式脂肪酸,又称反式脂肪、逆态脂肪酸或转脂肪酸,是一种不饱和脂肪酸。上世纪初,由于担心动物油脂中的饱和脂肪酸会威胁心脏健康,植物油遇高温不稳定且无法长时间储存等问题,科学家利用氢化过程,将液态植物油改变为固态,由此产生了反式脂肪酸。由于具备能带来宜人口感,并且易于长期保存等特点,反式脂肪酸受到现代食品工业的青睐,被大量运用于袋装食品或煎炸食品中。  根据相关部门对2005年到2009年国内市场上的52个食品品牌、167种加工食品进行测定,87%的样品含有反式脂肪酸,包括所有的奶酪制品、95%的洋快餐,蛋糕、面包、炸薯条类小吃等 约90%的冰淇淋、80%的人造奶油以及71%的饼干中,均含有反式脂肪酸。实际上,反式脂肪酸也存在于很多动物性产品中,如牛肉、羊肉等肉类,动物奶油、黄油、芝士等。  过量摄入有害健康  著名营养学家、中山大学公共卫生营养学院营养学系博士生导师蒋卓勤教授指出,过量摄入反式脂肪酸将会使心脑血管疾病的发病风险增大。相对于单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸,反式脂肪酸和饱和脂肪酸的“副作用”更大。  从本质上讲,反式脂肪酸是营养问题而非安全问题。反式脂肪酸并非砒霜毒药,与三聚氰胺、苏丹红等有害添加剂有本质的不同,它不是添加剂,而是是食品工业发展的必然产物,普遍存在于各种食品之中,既无法避免也没必要完全避免。  各国立法限制反式脂肪酸  丹麦是最早开始关注食物反式脂肪酸问题的国家。早在1994年,丹麦营养委员会就指出膳食中反式脂肪酸可增加冠心病的危险性。2003年,丹麦首先立法禁止销售反式脂肪含量超过2%的食材。  美国政府经过反复的论证和广泛的征求意见,于2003年7月11日通过最终条例,要求从2006年1月起,食品营养标签中必须标注产品的饱和脂肪酸含量及反式脂肪酸的含量。  欧洲的荷兰、法国、瑞典、德国等也相继对反式脂肪酸进行立法,对反式脂肪食品进行限售或禁售,通常规定食品中反式脂肪酸含量在5%以下。各国标准存在一定程度上的区别,而造成这种区别的主要原因并非营养科学是否先进,而是各国饮食结构的差异。  植物奶油通过科学工艺远离反式脂肪酸  近期有些报道针对将植物奶油作为反式脂肪酸的代名词是有失偏颇的。国外资料显示,目前,在加工植物奶油过程中,许多生产线对降低反式脂肪酸的含量,专门采用了相应的新工艺,如低温高压法,改用新的催化剂等,可以大幅度减少植物奶油中反式脂肪酸的含量,而更新的“完全氢化”工艺则可以根本不产生反式脂肪酸。发达国家纷纷立法限制或表明的,是食品中反式脂肪酸的含量,而不是植物奶油的含量。也就是说,并非所有的植物奶油都是“健康杀手”,而要看这些植物奶油究竟是哪种工艺所生产的。  国家标准呼之欲出  有别于西方膳食结构,今天的中国居民每人每天的反式脂肪酸摄取量平均为1.44克,占摄取总能量的0.61%,而美国的这一比例达到5%-10%左右。与此形成鲜明对比的是,中国居民的总脂肪摄入量超过了《中国营养膳食指南》建议供能比30%上线。随着洋快餐的兴起,这一系列数字在不断攀升。对中国居民来说,现阶段过分强调反式脂肪酸的摄入是不可取的,控制脂肪的摄入总量更为重要。  中国国家食品质量监督检验中心主任、中国食品工业发酵研究院副院长宋全厚此前在行业论坛中表示,我国在2006年通过了食品反式脂肪酸检测方法的研究课题,即将起草限制食品中反式脂肪酸含量的国家标准。另外,食品标签上关于反式脂肪酸含量的标识问题也在进一步商讨中。  业界呼吁监管机构以本次关注热潮为契机,立即出台反式脂肪酸国家标准,帮助消费者正确认识反式脂肪酸,增进对健康饮食的认识,培养消费者选择反式脂肪酸含量较低食物的良好意识。同时,还能促使生产企业严把质量关,改进工艺技术,在生产过程中严格控制反式脂肪酸含量。
  • 文献速递 | ECHO荧光显微镜在脂肪产热新机制研究中的应用
    肥胖是指脂肪层的堆积,减肥不仅是为了更美,也是为了更健康,肥胖已被证明会增加多种疾病的发生风险,如心血管疾病、癌症、脂肪肝等,但对于大多数人来说,控制体重却非常困难。减肥则主要通过刺激脂肪组织产热增加全身的能量消耗,运动和节食是我们最常见的方式,但运动和节食太累和痛苦,难以坚持;因此有很多人选择使用药物来进行体重的控制。现有刺激脂肪产热药物大多以β3-肾上腺素能受体(β3-AR)为靶点,通过激活β3-AR及其下游信号通路,活化解偶联蛋白(UCP1),从而引起脂肪组织产热。但是β-AR激动剂会导致血压增加,可能诱发心血管疾病。因此需要一种更低风险和安全的药物靶点。美国加州大学旧金山分校糖尿病中心的研究人员对之前报道的一个与UCP无关的产热机制进行了进一步探索,研究者们将该机制的验证以《Wireless optogenetics protects against obesity via stimulation of non-canonical fat thermogenesis》为题发表在《Nature Communications》上。这个与UCP无关的产热机制涉及依赖于ATP的Ca2+通过肌/内质网Ca2+-ATPase2b (SERCA2b)和Ryanodine受体2 (RyR2)的无效循环(无效循环指两物质自由能始终存在差异,自由能一高一低,即该循环发生必须从循环外注入能量)。之前研究发现作用于RyR2-Calstabin复合体的化学稳定剂S107可以增强Ca2+无效循环,刺激非UCP1依赖的产热,并保护UCP1缺失的小鼠在寒冷暴露后不会降低体温。但是S107是全身性给予小鼠的,无法排除脂肪组织以外的其他组织,如骨骼肌,可能有助于UCP1非依赖性产热的可能性,因此本文采用了独特的光遗传学方法,对脂肪细胞进行特异性操作,以严格测试非典型脂肪产热治疗肥胖的可能。光遗传学是对体内神经元或细胞活动进行时间和空间操作的强大工具。传统的光遗传学研究需要光纤系绳和/或大型头戴式接收器,使其在一般代谢研究中应用受限。而无线供电的光遗传学设备使光能够高效、稳定地传递到行为自由的动物的外周神经,因此本文开发了一种可植入小鼠皮下脂肪组织的无线光遗传学装置,同时该装置刺激的细胞也与之前不同,刺激脂肪细胞而非常见的神经细胞。无线光遗传学装置可以通过光激活转入channelrhodopsin2 (ChR2,光门控的、向内整流的阳离子通道,传输质子和单价Na+,K+和二价阳离子Ca2+,Mg2+)的神经细胞,并可以驱动神经元去极化。而该研究更进一步,将ChR2转入小鼠和脂肪细胞,通过光诱导脂肪细胞激活Ca2+循环的脂肪产热,增加全身能量消耗。首先对细胞层面的可行性进行分析,确定转入ChR2的米色脂肪细胞可以被光激活膜去极化触发细胞内Ca2+内流,通过Echo Revolve正倒置一体显微镜对转入ChR2脂肪细胞在光激活下的Ca2+含量,如视频显示的,光激活后,细胞内Ca2+含量明显升高。且对耗氧量分析发现,光激活的脂肪细胞耗氧量明显增加。进一步对体内脂肪是否会被激活进行检测,通过对温度,耗氧量等的检测确定,光激活后小鼠激活部位温度升高,整体耗氧量增加,表明非UCP1依赖的产热途径在体内脂肪细胞中可以被激活并发挥作用。通过对高脂肪饮食(HFD)的分析发现,光激活小鼠其体重增加明显少于对照组,表明非UCP1依赖的产热途径足以保护小鼠免受饮食诱导的体重增加。此项研究也首次证明了脂肪特异性冷刺激模拟可以通过激活非典型产热来预防肥胖。Echo Revolve正倒置一体显微镜Echo Revolve展现了其非凡的灵活性,可以轻松地实现正置和倒置显微镜转换,创新性地把正倒置显微镜合二为一,开启了显微镜Hybrid时代。▲ Echo Revolve正倒置一体显微镜☑ 视网膜屏显示技术:比拟目镜人眼观察效果。☑ 全视野观察: 更清晰,更方便。☑ 多通道荧光:多达4个EPI荧光通道,无须暗室,就可以轻松快速地完成多色荧光显微分析。☑ 自动化操作:通过iPad Pro点触操控相机及荧光通道之间的切换,实现了完全自动化操作。☑ App应用软件:基于IOS的Echo App是与Apple团队合作研发的专业显微镜软件。☑ 精湛的工艺尽显高端品质:实现非凡的性能。|申请试用|我们的仪器可以申请试用哦!扫描下方二维码关注“深蓝云生物科技”公众号,点击“云活动”→“试用中心”即可。
  • 药用辅料质量观察丨聚山梨酯80(吐温80)中多脂肪酸检测
    药用辅料问题近几年困扰了国内的药物制剂生产企业,辅料质量控制引起了监管机构和生产企业的重视。在药典四部辅料品种里对理化检验的指标有具体要求,岛津和合作伙伴开展了辅料检测相关的研究,这里跟大家分享一个案例:聚山梨酯80中多脂肪酸检测。 聚山梨酯80,又名吐温80,是一种非离子型表面活性剂,系油酸酸山梨坦和环氧乙烷聚合而成的聚氧乙烯20油酸山梨坦。因为聚山梨酯80对亲脂性药物有较好的助溶作用,因此常被用作注射剂及口服液的增溶剂或乳化剂,是一种常用的药物制剂辅料。聚山梨酯80通常为混合物,其分子结构中脂肪酸部分的组成大多不同,以油酸为主要成分,同时还含有其他脂肪酸,如肉豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、亚油酸、亚麻酸等。近年来,在临床应用中出现了一些安全性问题的报道,如过敏、溶血等不良反应。研究表明,副作用的产生可能跟聚山梨酯80的纯度有关,而测定脂肪酸的组成在一定程度上反映了聚山梨酯80的纯度。 2015版中国药典增加了聚山梨酯80要求,2020版中国药典沿用, “聚山梨酯80”品种下有脂肪酸含量要求:肉豆蔻酸(≤5.0%)、棕榈酸(≤16.0%)、棕榈油酸(≤8.0%)、硬脂酸(≤6.0%)、亚油酸(≤18.0%)、亚麻酸(≤4.0%),与EP、BP等要求一致。 ?Nexis GC-2030气相色谱仪 参考《中国药典》中碱催化三氟化硼/甲醇衍生化前处理方法,遵照药典规定的气相色谱条件,应用岛津Nexis GC-2030(FID)气相色谱仪建立了聚山梨酯80中脂肪酸组成的测定方法,并对市场上的三个聚山梨酯80产品进行了测定。 混合对照品溶液色谱图 (0.1 mg/mL)(上图按出峰顺序:1、肉豆蔻酸甲酯,2、棕榈酸甲酯,3、棕榈油酸甲酯,4、硬脂酸甲酯,5、油酸甲酯,6、亚油酸甲酯,7、亚麻酸甲酯) 按照中国药典前处理方法,在选定的分析条件下,测定三个聚山梨酯80样品中的脂肪酸组成,结果如表5所示。油酸含量越高,表明聚山梨酯80的纯度越高。这三个产品中油酸含量从40%-77%不等,而药典要求油酸含量不低于58.0%,产品C不满足药典要求。 三个聚山梨酯80产品的脂肪酸组成测定结果结论 聚山梨酯80中油酸的含量与其纯度直接相关,通过气相色谱法对聚山梨酯80中脂肪酸进行检测,实验结果有效地反应其中的脂肪酸组成和含量,可用于药品辅料的质量控制,进而降低临床用药的风险。
  • 【应用】使用步琦中压制备色谱C-815高效分离纯化ω-3脂肪酸
    使用 Pure Flash C-815高效分离 ω-3 脂肪酸 Pure应用”1 简介ω-3 脂肪酸是一类长链多不饱和脂肪酸,由于人体中缺乏 Δ&minus 12 和 Δ&minus 15 脱饱和酶,Ω-3 脂肪酸必须通过饮食获取,并且被认为对人类健康至关重要。EPA 和 DHA 的摄入量的增加已被科学证明在治疗和预防动脉粥样硬化、心肌梗死、炎症、关节炎、糖尿病、婴儿大脑发育和癌症方面有益。许多流行病学、观察性和临床研究强调了 ω-3 脂肪酸在降低血浆甘油三酯水平和预防心血管疾病方面的有效性。全球的心脏病学会建议每天服用 ω-3 脂肪酸(EPA+DHA 或仅 EPA)的剂量为 4 克(总EPA + DHA 超过 3 克),这代表了一种有效的降甘油三酯治疗剂。随着这一关注度的增加,对高纯度 ω-3 脂肪酸的需求激增。然而长期的过度捕鱼导致主要鱼类来源急剧下降,导致 ω-3 脂肪酸的价格迅速上涨。尽管如此,全世界只有少数公司有能力生产药用级 ω-3 脂肪酸。因此开发一种普遍适用且成本效益高的技术,以确保高纯度 ω-3 脂肪酸的安全生产是必要的。在本研究中,使用 RP-MPLC 技术来制备高纯度的 ω-3 脂肪酸乙酯,目标总含量不低于 84% 的 EPA 和 DHA,这是根据药典规定的。基本变量控制分离过程被评估和优化,基于纯度和回收率,包括填料材料、流动相、样品体积、样品浓度、流速和流动相组成。2 色谱柱填料对分离效果的影响色谱柱填料是色谱系统的“核心”,其物理化学性质,包括包装结构的均匀性(单相、多孔或非多孔)、几何形状(粒径、床面积和孔径及形状)以及所附接的配体类型,对分离效能有显著影响。为了寻找高通量、低背压、高灵敏度和高分辨率以实现高效分离的色谱柱填料,对多种键合相材料(CN、Diol、C4、C6、C8、C18 和 AQ-C18)在 ω-3 脂肪酸乙酯的纯化中进行了评估(见 图1 和 表1) ▲ 图1.使用不同色谱柱填料的 ω-3 脂肪酸乙酯的 RP-MPLC 色谱图表1. AQ-C18 和 C18 对 RP-MPLC 纯化的 EPA 和 DHA 酯的影响。色谱柱填料AQ-C18C18tR2 (min)17.09±0.08 31.08±0.14tR3 (min)21.53±0.0737.90±0.1Rs11.43±0.021.27±0.03Rs21.13±0.031.02±0.03注意:tR2 表示 EPA 的保留时间;tR3 表示 DHA 的保留时间;RS1 表示 EPA 与其前杂质(组分A)的分离度;RS2 表示 DHA 与其后杂质(组分D)的分离度。同一组中的不同字母表示显著差异 (p0.05) 。以下表格同样适用此注释。C18 和 AQ-C18 填充材料的洗脱曲线显示出 EPA 和 DHA 的明显目标峰,并且与相邻的杂质峰有良好的分离。AQ-C18 显示了较早的峰出现时间,较短的纯化时间和较低的溶剂消耗,与 C18 相比,这展示了更优越的分离效率。C18 和 AQ-C18 都是非极性反相色谱固定相,带有十八烷基碳链的硅胶。然而,AQ-C18 经历硅羟基的极性末端封口,减少了表面的残留硅醇,从而增强了 ω-3 脂肪酸乙酯的分离效果(见 图2)。因此,AQ-C18 被选为后续实验的固定相。 ▲ 图2. RP-MPLC 固定相(A) C18 和(B) AQ-C18 的结构差异 3 流动相对分离效果的影响选择合适的流动相对于提高分离效率起着重要的辅助作用。低粘度、低沸点和低成本的溶剂被优先考虑。在 图3 和 表2 中,乙醇和乙腈在从 ω-3 脂肪酸中分离出杂质时效果不佳,而甲醇则成功了。尽管甲醇的粘度较高,但其较低的沸点使得从产品中除去甲醇,比乙腈和乙醇更容易。因此甲醇被选为首选的流动相。▲ 图3. 不同流动相下 ω-3 脂肪酸乙酯的 RP-MPLC 色谱图表2. 不同流动相对 RP-MPLC 纯化 EPA 和 DHA 乙酯的影响。流动相乙醇乙腈 甲醇tR2 (min)6.29 ± 0.0813.95 ± 0.1 17.08 ± 0.06tR3 (min)7.14 ± 0.0415.81 ± 0.08 21.54 ± 0.08Rs1001.42 ± 0.02Rs201.32 ± 0.021.27 ± 0.03 流动相中有机溶剂的比例会改变其极性,从而影响样品组分在固定相中的分配系数,并影响分离效率。增加甲醇比例会推迟峰出现时间,使峰形变宽,并减少脂肪酸乙酯 EPA 和 DHA 的保留时间、分辨率以及纯度(见 图4 和 表3)。这是因为增加流动相的极性已被发现能够通过延迟非极性FAEE在柱中的保留时间来提高分离效率。当甲醇比例为 86% 至 90% 时,ω-3 脂肪酸的纯度逐渐下降;同时回收率提高。当甲醇比例达到92%时,EPA 和 DHA 的脂肪酸乙酯纯度降至 83.39%,这不符合国家药典标准。甲醇比例超过 90% 不利于制备高纯度的 ω-3 脂肪酸。因此选择 90% 的甲醇溶液作为流动相。 ▲ 图4. 不同甲醇浓度的 RP-MPLC 的 ω-3 脂肪酸乙酯色谱图表3. 不同甲醇浓度对 RP-MPLC 纯化 EPA 和 DHA 乙酯的影响 甲醇:水86:1488:1290:1092:8EPA-EE/DHA-EE纯度 (%)87.17 ± 0.15 86.32 ± 0.1085.27 ± 0.1583.39 ± 0.14EPA-EE/DHA-EE回收率 (%) 54.51 ± 0.1665.24 ± 0.1274.30 ± 0.1153.28 ± 0.01tR2(min)22.81 ± 0.0518.37 ± 0.0711.87 ± 0.059.67 ± 0.1tR3(min)30.48 ± 0.0824.26 ± 0.0615.07 ± 0.04 12.02 ± 0.07Rs11.64 ± 0.041.50 ± 0.021.22 ± 0.041.05 ± 0.03Rs21.41 ± 0.031.26 ± 0.031.02 ± 0.020.84 ± 0.024 上样体积对分离效果的影响根据色谱制备的非线性理论,增加样品体积可以提高色谱的处理能力,提高产品回收率,并提高生产效率。如 图5 所示,随着负载体积的增长,保留时间延迟,峰形变宽,分辨率降低,纯化时间增加。这可能是因为更多的杂质在 AQ-C18 填料上吸附,影响了主峰和杂质峰的分离,从而降低了目标物质的纯度。当样品体积为 0.6mL 时,EPA 和 DHA 峰的总乙酯回收率最高(83.57%)。为了在实现更好的分离效果的同时最大化负载体积,选择了 0.6mL 的样品负载量,相当于色谱柱 1.25% 的柱体积。 ▲ 图5. 不同上样体积 RP-MPLC 的 ω-3 脂肪酸乙酯色谱图表4. 不同上样体积对 RP-MPLC 纯化 EPA 和 DHA 乙酯的影响上样体积mL0.40.50.6 0.7EPA-EE/DHA-EE纯度 (%)87.57 ± 0.3086.75 ± 0.08 86.67 ± 0.2483.15 ± 0.30EPA-EE/DHA-EE回收率 (%)58.44 ± 0.13 65.43 ± 0.2183.57 ± 0.2263.59 ± 0.36tR2(min)17.10 ± 0.0417.25 ± 0.0517.40 ± 0.0517.51 ± 0.04tR3(min)21.47 ± 0.0421.80 ± 0.0322.07 ± 0.0722.30 ± 0.06Rs11.43 ± 0.021.32 ± 0.031.27 ± 0.021.06 ± 0.02Rs21.07 ± 0.021.02 ± 0.011.02 ± 0.020.96 ± 0.025 样品浓度对分离效果的影响在工业生产中,增加样品的浓度可以增强色谱处理能力,而降低浓度有助于促进分析物向色谱填料材料的分配和吸附过程,从而提高目标物质与杂质的分离度。然而这种改进是以相应的回收率降低为代价。图6 展示了不同浓度的鱼油乙酯与甲醇混合的 RP-MPLC 色谱曲线,并附 表5。随着鱼油乙酯浓度的增加,EPA 和 DHA 乙酯的纯度下降,而回收率、保留时间和分辨率表现出增加。相反,使用纯鱼油注射降低了 EPA 和 DHA 乙酯的分离因子,实现了 1.23 的前杂质分离因子和 1.10 的后杂质分离因子,纯度为 85.75%。EPA 和 DHA 乙酯的回收率随着样品的浓度稳步增加,达到纯鱼油时的峰值 74.62%。为了最大化生产效率,选择了纯鱼油乙酯。▲ 图6. 不同纯度样品 RP-MPLC 的 ω-3 脂肪酸乙酯色谱图表5. 不同浓度对 RP-MPLC 纯化 EPA 和 DHA 乙酯的影响样品浓度g/mL0.250.51PureEPA-EE/DHA-EE纯度 (%)87.19 ± 0.1986.63 ± 0.2886.11 ± 0.11 85.75 ± 0.15EPA-EE/DHA-EE回收率 (%)50.47 ± 0.0858.65 ± 0.07 62.21 ± 0.0874.62 ± 0.05tR2(min)15.86 ± 0.0317.51 ± 0.0417.61 ± 0.0317.72 ± 0.02tR3(min)18.07 ± 0.0620.69 ± 0.0621.47 ± 0.0421.92 ± 0.03Rs11.38 ± 0.031.35 ± 0.021.29 ± 0.021.23 ± 0.04 Rs21.31 ± 0.041.27 ± 0.031.13 ± 0.021.10 ± 0.03 6
  • 福斯带你探索牛奶中脂肪酸的奥秘
    30秒检测MilkoScan FT3乳品分析仪14种牛奶中的脂肪酸(组)C14:0C16:0C18:0C18:1短链脂肪酸 -SCFA中链脂肪酸 -MCFA长链脂肪酸 -LCFA饱和脂肪酸 -SFA单不饱和脂肪酸 -MUFA多不饱和脂肪酸 -PUFA反式脂肪酸 -TFA乳腺合成脂肪酸 混合脂肪酸运行脂肪酸丹麦福斯奶牛养殖专家/农业理学博士Daniel Schwarz在最新发表在《国际乳制品技术杂志》上关于“牛奶中的脂肪酸检测技术革新”专题文章中说到:我们开发的模型,应用于傅立叶(FTIR)技术对牛奶中脂肪酸分布进行可靠准确的预测。并将模型生成的结果与气相色谱参考方法(根据IDF/ISO标准)进行比较,发现了良好的相关性。相比传统的气相色谱法,这使得定期检测牛奶中的脂肪酸分布及含量更为经济高效。01乳品加工厂的脂肪酸检测乳制品中饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的含量消费者越来越关注乳制品中的饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的含量,更喜爱富含不饱和脂肪酸的乳制品,一些国家已经开发生产含不饱和脂肪酸浓度较高的乳制品。乳制品中的反式脂肪酸含量食用反式脂肪酸将会提高患冠状动脉心脏病的几率,世界卫生组织建议将反式脂肪酸的摄取量尽可能降到最低。牛奶中的反式脂肪酸含量大概在4-8%左右。乳制品中的反式脂肪酸含量是一项重要的质量安全指标。更多的研究潜力,例如依据脂肪酸分布分离牛奶根据某些脂肪酸分布来分离牛奶,按质按特性进行更多种类产品的加工。这是一个较新的领域,仍需做更多工作和实践来更好地了解实际潜力。为乳品加工企业提供了一个高端化和细分化产品的研发方向。02牧场和畜群管理的脂肪酸检测优化饲草料资源,通过改变饲喂条件改变原奶中的脂肪酸分布和含量牛奶的喂养和遗传,都会影响原奶脂肪酸的分布。牛奶中的脂肪酸分布也会随着饲养方式的改变而变化。更快捷、更经济的检测方法传统的测定脂肪酸分布的方法是比较昂贵的,比如气相色谱法。傅立叶技术的脂肪酸分布检测的开发提供了一种更经济更快捷的全新检测方法。还可对蛋白质、水分等其他营养指标同时进行分析,检测白奶只需30秒,对牧场实验室和牛奶检测实验室来说是一个性价比极高的选择。更多的研究潜力,例如评估奶牛的甲烷排放量有研究表明,牛奶的脂肪酸分布与奶牛的甲烷排放量有着紧密联系,可以估算出奶牛的甲烷排放量,这正是许多国家关注的问题,也是地球可持续发展的重要课题。因此进一步的探索此应用的可能性,也许将发展成一种检测甲烷排放量的筛选工具。
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