油水分布系定仪

1. 目的测试水泥材料的水分状态及孔径分布。2. 材料与方法2.1 实验材料15个淤泥材料样品，表1 样品信息表 土样编号取样时间实验条件实验前土样S273 S364 E685-2无真三轴试样1S279 S4705-8试样饱和度0.93，围压100kPa，冲击载荷100kPa（可冲击3次，每次间隔时间10min），冲击频率8Hz真三轴试样2E28 E885-12试样饱和度0.93，围压100kPa，冲击载荷100kPa（可冲击3次，每次间隔时间10min），冲击频率16Hz高速冲击试样1S348 E255-8冲击1遍（每遍三击），每击冲击力2t，每遍间隔24h高速冲击式样2S299 S3945-10冲击3遍（每遍三击），每击冲击力2t，每遍间隔24h高速冲击式样3S352 E735-12冲击5遍（每遍三击），每击冲击力2t，每遍间隔24h高速冲击式样4S408 E635-15置于刚性容器（Ø17cm*H8cm）内，冲击1遍（每遍三击）2.2 实验仪器MiniMR60，上海纽迈电子科技有限公司生产，共振频率23.309MHz，磁体强度0.55T，线圈直径为60mm，磁体温度为32.00℃；2.3 样品制备 a．标样制备：称取不同质量的氯化锰水溶液；b. 准备待测样品称取质量并记录后，直接测试；2.4 实验参数P90(us)=19, P180(us)=34.00, TD=266424, SW(KHz)=200, D3(us)=80, TR(ms)=1000, RG1=20, RG2=3, NS=4, EchoTime(us)=260, EchoCount=4000；2.5 实验方法运用核磁共振测量分析软件及CPMG序列采集样品T2衰减曲线，并以.pea格式保存，运用反演软件反演该文件。3. 分析与结果3.1 各样品含水率测试结果与分析自然界中水为氢质子最多的一种物质，又由于核磁共振的信号来源主要为氢质子，氢质子越多，说明含水率越多，反之则越低。因此通过信号量定标的方法，核磁共振技术可以被用来测量物质中水的质量。，磁共振技术通过测定水的质量，可计算出待测淤泥样品中水的含量，从而得到其含水率。测定5个标准样品，可得到下图所示的水的质量与幅度的相关线性关系。其中图中横坐标为水的质量，纵坐标为信号幅度。表3 标样测量结果标样质量（g）幅度水信号幅度与水质量的关系0084.2701http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608171021_605190_1423_3.png 11.92432262.53223.86194332.29235.55416324.39247.09368053.15测试各个样品水峰面积，同时利用水峰面积与水质量的线性关系，得到样品中的含水量，进而得到各样品的含水率（如表4所示）。根据客户说明对比核磁法结果表明：核磁法测试的含水率在25-35%之间，而常规方法肯定大于50%。因此，核磁法可能没有测到全部的水分。并且可以观察到，实验前的土样3个平行样含水率相差较大，分析原因可能是均一性不是很好；同时真三轴试样2的两个平行样测得的含水率相差也较大。表4 样品测量结果 实验前真三轴式样1真三轴式样2高速冲击式样1高速冲击式样2高速冲击式样3高速冲击式样4样品编号E68S237S364S279

SPL 进样口内部样品的分布状态对于分流/不分流进样口，毛细管的安装位置会对分析结果有比较大的影响，不同厂家的进样口对于毛细管伸入进样口内部长度的规定不同)。色谱柱伸入进样口内的位置决定样品是否能够均匀的、真实的进入色谱柱，关系到是否会得到较好的重复性和灵敏度。1 如果毛细管伸入进样口内过长，会造成出峰减小和重复性降低的问题。我们推想一下分流方式进样瞬间进样口内样品的分布状态，大体如下图所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212191002_413784_1604036_3.jpg样品从进样器针尖以小液滴的状态喷出，在A区域内，针尖喷出的小液滴逐渐气化。如果针尖形制不同，A区域内的分布状态也有所不同。针孔在中心的进样针，喷出的样品在A区域大体类似圆锥状，针孔在一侧的，样品分布大体如图中所示。如图所示，可以看出A区域内样品的气化情况不完全，而且分布情况也不太均匀。如果色谱柱伸入到此区域以内，那么就不会得到良好的重复性。极端情况下，样品根本不会进入的色谱柱，进样不出峰。下面看看具体的分析数据。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212191003_413785_1604036_3.jpg图中的1、2、3谱图是加长进样口端色谱柱长度实验结果，相比较于正常的谱图，明显的灵敏度降低，重复性变差。另外，A区域也是我们填充石英棉的区域。2 如果色谱柱伸入进样口过短，情况会如何呢？我们还是先看一下进样口下端样品分布的示意图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212191003_413786_1604036_3.jpgB为仪器接头或者分流平板。如果色谱柱头已经到达B区域，B区域中载气的流速较低（就是柱流速），那么样品在此区域运行就比较缓慢，进入色谱柱的时候，会造成起始谱带较宽。如果色谱柱伸入到C区域，此处由于分流的关系，载气除了垂直流动之外，还存在有水平运动。样品分布不如C区域以上的部分均匀和稳定。也会造成重复性变差。如图，谱图1为进样口较短的情况。可以看到较宽的溶剂峰，目标物的色谱峰也有一定的展宽，但是不如溶剂明显。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212191003_413790_1604036_3.jpg

[align=center][size=18px]水分测定之库伦滴定仪使用心得[/size][/align][size=16px]水分测定通常有两种方法，一种是滴定法，一种是库伦法，滴定法常常用于水分含量较高的样品，而库伦法则适用于水分含量比较低的样品。单位有一台瑞士万通水分测定仪，用的是是库伦法测定水分。[/size][size=16px]1.使用前检查：检查内容包括电源是否连接，信号传输是否正常，因为水分测定仪不止一个模块，每个模块有自己的电源线与信号连接线，有时候不小心碰了电源或者连接线，结果打开软件发现某个模块未连接，所以从一开始使用前就进行检查。[/size][size=16px]2.检查阳极液是否需要更换，器皿中装有100ml左右库伦法阳极液，样品测试次数多了以后，阳极液中含有的水量达到饱和后就会影响测试，我们可以从图中draft值进行判断，如果平衡过程中居高不下，那就是需要更换了。还有阳极液[/size][align=center][size=16px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170957352467_5494_3141805_3.png[/img][/size][/align][size=16px]3.正常颜色为淡黄色，随着样品测试越来越多，其颜色也会越来越深，此时我们也可以进行更换。[/size][size=16px]4.干燥硅胶更换，每次分析样品前检查仪器上的干燥硅胶是否变色，若果颜色都变了，那需要及时进行更换。否则会出现测试过程中系统一直难以稳定的情况。[/size][align=center][size=16px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170957354549_2389_3141805_3.png[/img][/size][/align][size=16px]4.仪器平衡，刚开启仪器draft值会很高，我们需要等待较长时间让仪器平衡稳定，待仪器平衡完成后，仪器会显示状态OK的提示，代表此时可以开始加样测试。[/size][align=center][size=16px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170957358259_4368_3141805_3.jpeg[/img][/size][/align][size=16px]5.样品准备，对于分析的样品固体和液体均可，但要保证加入的样品能够在阳极液中完全溶解。如果出现不能完全溶解的情况，一来仪器很难稳定下来，二来即使仪器稳定下来了，那测试结果实际是偏小的，因为有水分会包夹在未溶解的样品里面。[/size][size=16px]6.样品称量可以采用减量法，样品加样前归零，然后取完样加入仪器加样口后再次称量，天平显示的差值即为加入样品的质量，这一步要注意用来取样的称量勺或者其它器皿要和装有样品的样品瓶一起称重，否则称量结果是错误的。[/size][size=16px]7.加入样品的时候要注意不要粘在加样口，对于液体样品还好一点，可以用滴管吸取样品，然后深入加样口，在器皿内液面上方进行滴加。对于固体样品，特别是粉末样品，由于加样口比较小，很容易在加样的时候粘在加样口，因此要特别小心。如果粘上了样品，需要快速将其掸入，否则会造成样品损失，导致最终测试结果偏低。[/size][size=16px]8.加样速度是影响测试结果准确性的一个重要因素，加样的时候需要打开加样口磨口塞，此时外部空气会进入，然后溶解在阳极液里面，而空气中又含有水分，因而会造成结果偏高。加样时打开磨口塞的时间越久，那么溶解在阳极液里面的水分就越多，最后的结果就会越偏大。[/size][size=16px]总结：库伦法水分测定虽然是一个很成熟的测试方法，其稳定性好，应用广泛，准确度高，但上述这些前提均需要操作人员严格执行操作步骤，清楚测试过程中的注意事项，这样测试才会又快又准。[/size]

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207181108_378438_1640192_3.jpg照片上右边第二个我在Tao Bao上查了一下，叫油水分离器，不带刻度，不知道谁家有带刻度的卖？