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阴离子色谱检测

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阴离子色谱检测相关的资讯

  • IC-MSMS极性阴离子型农残解决方案
    2019年11月5日,赛默飞在捷克布拉格的RAFA会议上正式发布了离子色谱和质谱联用的完整解决方案,专门用于食品中极性阴离子型农残分析。 农残检测一直是食品安全的重要项目,关乎民生,也是国内外公众共同关注的焦点问题。在GC、GCMS、LC和LCMS方法不断发展和完善的今天,仍然有一小部分的农药处于分析难点,无法做到尽善尽美。 例如以草甘膦、草铵膦、双丙氨膦、乙磷铝、乙烯利等为代表的极性阴离子型农药,它们具有分子量小,水溶性强、极性大的特点,常规反相色谱柱需要衍生化反应才能有所保留,Hilic色谱柱需要平衡时间长,重复性较差。 此外,欧盟在风险评估中,强烈建议将包含农残及其代谢产物在内的总和作为农药残留定义。例如草甘膦残留物包含了Glyphosate、AMPA、N-acetyl-AMPA和N-acetyl-glyphosate四种化合物总和。因此,最大残留量的限定就要求农残分析还需要有更高的灵敏度来满足更低含量测定的要求。极性阴离子型农残IC-MS/MS解决方案应运而生 针对极性离子型农残分析的特殊需求,赛默飞结合了离子色谱可以直接进样分析极性、离子型化合物的特点,兼具流路无金属材质的优势,与高灵敏度、高选择性的质谱检测器相结合,于2019年11月5日,在捷克布拉格的RAFA会议上正式发布了离子色谱和质谱联用的完整解决方案,专门用于食品中极性阴离子型农残分析,完全满足极性离子型农残分析的需求。一种全新的极性农药残留和污染物在食品分析中的解决方案——高灵敏度、高效、高耐受性的IC-MS/MS系统一针进样,同时分析15种化合物。该解决方案可以满足一针进样,同时分析15种化合物,包括极性阴离子型农残及其代谢物,以及常见阴离子型污染物。(Glyphosate、AMPA、N-acetyl-AMPA、N-acetyl-glyphosate、Glufosinate、N-acetyl-glufosinate、MPPA、Ethephon、Fosetyl-Al、Phosphonic acid、Cyanuric acid、Bialaphos、Chlorate、Perchlorate、HEPA)这套解决方案包含了样品前处理过程、仪器配置、耗材供应、软件方法预置和专业的技术支持:整套IC-MS/MS联用系统原理图:系统配置仪器配置方案优势(一)IC-MS/MS联用系统亮点1.阴离子交换柱,高效分离待测物,无需衍生,节约成本,简化分析流程。2.全流路PEEK材质,耐酸碱和有机溶剂,不与待测物络合干扰测定结果。3.EGC淋洗液在线制备,可提供稳定准确的等度和梯度淋洗功能,只加水就可以在线自动产生淋洗液,方便使用,降低泵头维护。4.在线电解抑制器提供持续稳定的抑制功能,使离子色谱系统与质谱兼容。5.Altis质谱检测器具备高灵敏度和高选择性特点。6.联用系统可以提供三重保护,确保质谱系统不被污染。 (二)方法验证与欧盟规定一致1.前处理方法优化本套解决方案会给客户提供优化后的前处理方法,参照欧盟实验室的QuPPe提取方法,针对不同种类的样品,优化提取过程和净化过程,赛默飞可以提供前处理相关的所有耗材。目前已有的相关前处理方法包括谷物、水果、蔬菜和婴幼儿食品等。后续还在继续开发不同样品的前处理方法… … 2.方法学验证本套解决方案的方法学验证工作,都是依照欧盟SANTE 11813/2017中的规定,包括线性考察、加标水平及重复性实验,所得全部结果都与该规定一致,满足回收率70%-120%,重复性RSDs小于20%的要求。 方案应用(一)灵敏度面粉被普遍认为是基质很复杂的一类样品,下图是在面粉基质中,标准曲线最低点(相当于4 ng/g样品含量)的峰形图。15种化合物的灵敏度均可满足欧盟要求。(二)回收率和重复性以面粉为例的10ng/g加标回收率结果,四种面粉样品结果如下图所示,满足EU SANTE 11813/2017中回收率在70%-120%,RSDs小于20%。(三)系统稳定性和耐受性以葱基质中的草甘膦为例,进样124针的离子对比例和保留时间统计:连续进样含基质样品500针前后峰形对比图:IC-MS/MS联用解决方案,帮助客户突破更多的技术难题,科研之路,赛默飞与你同在。色谱质谱明星产品前处理气相色谱离子色谱液相色谱气质联用液质联用AA/ICP/ICPMS软件 更多仪器配置和方案推荐色谱质谱全流程食品安全固废专项临床检测RoHS检测中药分析化药分析代谢组学
  • 赛默飞发布染料中阴离子的检测方案
    2014年4月28日,上海 —— 科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布了染料中阴离子的检测方案。新发布的检测方案传承赛默飞在化学检测和科学服务领域的卓越能力,主要适用于染料检测行业,为用户提供水溶性染料分析的参考依据和数据。水溶性染料中盐含量是墨水生产中需要控制的一项重要指标,采用膜分离或化学法可除去大部分盐,做成墨水后剩余的微量盐对墨水的应用性能及设备的损害仍有着不可忽视的影响,水溶性染料对盐的含量有严格的限制,所以必须建立测定水溶性染料中微量盐的方法。国家标准对染料中的微量盐检测是采用电导率法,方法易受不同复杂基体的干扰。离子色谱法(www.thermo.com.cn/Category1544.html) 是分析无机阴离子的理想有效方法,对于简单组成的染料,可以稀释后直接进样分析。但是大部分染料样品基体复杂,直接进样对色谱分离柱的损伤比较大。在赛默飞发布的染料中阴离子检测方法中,通过利用谱睿(Pre)在线样品前处理技术,建立了柱前在线去除偶氮染料中基体干扰物的方法,避免了以往离线前处理方法的不足及繁复的人工操作过程。采用 Thermo Scientific ? ICS-1600 离子色谱系统(www.thermo.com.cn/Product6475.html) 测定染料中的无机阴离子,无需繁复的样品处理步骤,方法简便、快捷,线性范围内相关性好,准确度高,受其他因素干扰小,用于染料中的无机盐测定,具有较高的实用价值。ICS-1600离子色谱系统详情:www.thermo.com.cn/Product6475.html应用手册下载链接:www.thermo.com.cn/Resources/201501/22121242695.pdf--------------------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 河北省质量检验协会发布团体标准《柴油车尾气处理液中尿素与缩二脲含量的测定 高效液相色谱法》、《柴油车尾气处理液中8种无机阴离子的测定 离子色谱法》
    各有关单位:河北省质量检验协会组织制定的团体标准《柴油车尾气处理液中尿素与缩二脲含量的测定 高效液相色谱法》(T/ZLJYXH 3-2023),已由河北省产品质量监督检验研究院、中国石油天然气股份有限公司河北销售分公司、河北德嵘检测科技有限公司、河北庚驰环境检测技术有限公司、河北品质检测科技有限公司、河北迪谱检测服务有限公司等六家起草单位共同完成,并于2023年10月20日通过了专家委员会的审定。河北省质量检验协会组织制定的团体标准《柴油车尾气处理液中8种无机阴离子的测定 离子色谱法》(T/ZLJYXH 4-2023),已由河北省产品质量监督检验研究院、河北庚驰环境检测技术有限公司、河北德嵘检测科技有限公司、中国石油天然气股份有限公司河北销售分公司、河北品质检测科技有限公司、河北迪谱检测服务有限公司等六家起草单位共同完成,并于2023年10月20日通过了专家委员会的审定。经协会审查,现决定对上述两个标准予以批准并发布。河北省质量检验协会2023年11月2日
  • 2023年离子色谱新品盘点:自主DIY搭建多场景离子检测平台
    2023年是国产离子色谱40周年。《生活饮用水标准检验方法》2023版新标将离子色谱纳入高氯酸盐、甘草膦、一氯乙酸、一溴乙酸等化合物的标准检测方法。苏州市计量测试学会发布的团体标准规定采用离子色谱法测定人唾液中葡萄糖的浓度。......一系列相关标准的颁布意味着离子色谱在水/废水、食品、石油化工、环境空气等领域的应用将更加广泛,离子色谱的市场规模将进一步增长。编辑对2023年发布的离子色谱新品进行盘点,数据主要统计自本网报道或公开信息,如有遗漏、错误欢迎在留言区补充。据仪器信息网统计,2023年中国市场共推出6台离子色谱新品,主要涉及4家厂商(以下厂商按照品牌简称首字母排序),包括谱临晟1台、盛瀚3台,赛默飞1台和皖仪1台。(1)谱临晟IC-50IC-50 超级离子分析系统包含一套全PEEK流路的MSS-2多功能样品处理系统、一套高压离子色谱仪、一套柱后衍生系统、一套高通量自动进样器、一套色谱工作站,以及与AFS 和ICPMS联机的接口等。IC-50离子色谱仪在常规的离子色谱仪的基础上,新增设一个四元比例阀和混合器,可实现多种流动相梯度;还可以选配不同类型的检测器,电导检测器、电化学检测器和紫外检测器。产品可与前处理产品MSS-2多功能样品处理系统联用组成在线前处理系统,或者与MSS-2多功能样品处理系统配合构成二维色谱,可以实现海洋、食品、环境、地质、饮用水、农残等领域的高基体复杂样品测试。(2)盛瀚 CIC-D120+ CIC-D160+ CIC-D260CIC-D120+采用全PEEK流路系统,搭配气液分离器,进一步保证流路中气泡的去除。PEEK材质具有极高的酸碱耐受性、极低的离子溶出,PEEK色谱柱在强酸碱淋洗液、强酸碱样品、痕量离子、重金属离子检测等方面表现出更好的稳定性,基线噪声更低,具有明显优势。采用自动量程技术替代传统电导检测器,一次进样即可完成相差4 个数量级浓度的多种离子检测,即ppb级和ppm级浓度离子的同时检测。此产品采用内置循环式立体恒温柱温箱技术,采用变频控制循环风立体加热模式,加热效果均匀;智能程序控制升温和保温,效率优先兼顾功耗;拥有高强度簧片式柱卡,兼容更多型号色谱柱。此产品拥有强大的色谱分析系统,自主研发的氢氧根体系阴离子色谱柱、碳酸盐体系阴离子色谱柱、阳离子色谱柱,低容量到高容量全系列多款色谱柱可选,满足阴阳离子、消毒副产物、糖、氰根、碘离子、小分子有机酸等的分析;色谱柱兼具实监测检测功能,实时反馈耗材应用情况;全方位安全保障系统采用压力报警、漏液报警、淋洗液液位监控等多种手段,确保仪器异常时及时反馈到使用人员。CIC-D160+在智能化软件方面进一步升级,包括自动量程技术、耗材监控功能、安全保障系统等。色谱柱和抑制器等关键耗材部件进行实时监控,对产品的使用次数和周期实时记录。新更换耗材可自动识别,鉴别新产品的型号和编号,同时根据需求复制成熟的测试方法使用。除以上技术优化外,仪器还开发了免试剂技术,日常操作只需加水,即可根据设置自动产生所需浓度淋洗液,实现梯度洗脱。CIC-D260核心部件均由盛瀚自主设计开发,其余部件均实现国产化。产品采用双通道设计,一次进样可实现阴阳离子同时检测;除传统的CD检测器外,还可以与ECD、UV、DAD、ICP-OES、AFS、MS等检测器联用,应用场景广泛。高压色谱泵采用全新设计的串联式双柱塞泵,最大耐压可达42MPa,最大流量可达10ml/min,压力脉动低于1%;高压进样阀寿命可达10万次以上;进样采用CLICK进样模式,摒弃注射器,点击按键即可完成进样。(3)赛默飞Dionex Inuvion离子色谱系统有三种配置:Dionex Inuvion Core离子色谱系统、Dionex Inuvion离子色谱系统和具有免试剂(RFIC)的Inuvion离子色谱系统。Dionex Inuvion Core可以升级到Dionex Inuvion(带RFIC)。Dionex Inuvion离子色谱系统可以根据用户需求选择配件(电解抑制和自动电解淋洗液发生器等),利用多款4μm填料色谱柱和化学试剂加快分析速度并提高结果质量。(4)皖仪IC6600IC6600系列多功能离子色谱仪采用全新的模块化设计,配制灵活,功能全面,操作简便。可通过配置电导检测器、安培检测器、紫外检测器,实现对常规阴、阳离子及氰根、碘离子、糖、小分子有机酸、六价铬(铬酸雾)、过渡金属等所有与离子色谱相关项目的检测。进样器可实现一针进样阴阳离子同时分析;一机多能,满足客户常规检测的同时,可升级柱后衍生、在线富集、在线基体消除等功能。其高灵活系统,能应对潜在的挑战以及高级应用场景。IC6600是一款环境友好,免试剂型离子色谱,采用“只加水”模式的淋洗液发生器,可在线产生氢氧根、碳酸根、甲烷磺酸多种类型淋洗液,降低成本,减少污染。自主开发的色谱工作站功能强大, 数字信号接入,最大可四通道同时采集;软件可以实现系统部件的有效集成和控制,对皖仪提供色谱类产品可无缝式增加,可以轻松的实现多维色谱(柱切换)及多种仪器联用等功能。如今,离子色谱应用越来越广泛,今年推出的新产品更加注重多场景应用,根据客户需求进行检测器、色谱柱的配备;还可以搭配其他科研仪器进行联用。不仅如此,离子色谱新产品还大力推进智能化软硬件设计,自动进样器、自动量程技术、多离子同时检测技术等均有效提高产品的自动化和检测效率,更好的为仪器使用者服务。
  • 两项废气检测相关标准首次发布 涉及离子色谱法
    近日,生态环境部印发了《固定污染源废气 磷酸雾的测定 离子色谱法》和《固定污染源废气 硝酸雾的测定 离子色谱法》两项标准的征求意见稿,两项标准均为首次发布。  《固定污染源废气 磷酸雾的测定 离子色谱法》规定了测定固定污染源废气和无组织排放监控点空气中磷酸雾的离子色谱法,适用于固定污染源废气和无组织排放监控点空气中磷酸雾的测定。  标准中所使用仪器设备主要包含采样设备、前处理设备、分析设备及实验室常用仪器设备,为保证测量的准确度,溶液配置要求使用符合国家标准的 A 级玻璃量器,主要包含:  (1)烟尘采样器:采样流量 5 L/min~50 L/min,采样头可安装配套滤筒,其它性能和指标应符合 HJ/T 48 的规定。  (2)颗粒物采样器:采样流量 80 L/min~130 L/min,采样头带支撑滤膜的聚乙烯网垫,其它性能和指标应符合 HJ/T 374 的规定。  (3)离子色谱仪:由离子色谱主机、电导检测器及所需附件组成的分析系统,用于磷酸根离子的检测。  (4)色谱柱:阴离子色谱柱(聚二乙烯基苯/乙基乙烯苯/聚乙烯醇基质,具有烷基季铵或烷基醇季铵功能团、亲水性、高容量色谱柱)和阴离子保护柱。  (5)超声波清洗器:频率 40 KHz~60 KHz。  (6)抽气过滤装置:配备有适合尺寸的孔径为 0.45 μm 微孔滤膜使用。  《固定污染源废气 硝酸雾的测定 离子色谱法》规定了测定固定污染源废气和无组织排放监控点空气中硝酸雾的离子色谱法,适用于固定污染源废气和无组织排放监控点空气中硝酸雾的测定。  该标准中涉及的仪器设备包括,烟尘采样器:采样流量5 L/min~50 L/min,采样管应由耐腐蚀、耐热材质制造;颗粒物采样器:量程80 L/min~130L/min,采样头带支撑滤膜(5.4.10)的聚乙烯网垫,其他性能和指标应符合HJ/T 374 的规定;离子色谱仪:由离子色谱主机、电导检测器、二氧化碳去除器及所需附件组成的分析系统,用于硝酸根的检测;色谱柱:阴离子色谱柱(聚二乙烯基苯/乙基乙烯苯/聚乙烯醇基质,具有烷基季铵或烷基醇季铵功能团、亲水性、高容量色谱柱)和阴离子保护柱;超声波清洗仪:频率为40KHz~60KHz;以及一般实验室常用仪器和设备。  附件:《固定污染源废气 磷酸雾的测定 离子色谱法(征求意见稿)》.pdf  《固定污染源废气 磷酸雾的测定 离子色谱法(征求意见稿)》编制说明.pdf  《固定污染源废气 硝酸雾的测定 离子色谱法(征求意见稿)》.pdf  《固定污染源废气 硝酸雾的测定 离子色谱法(征求意见稿)》编制说明.pdf
  • 离子色谱技术在有色金属检测领域方兴未艾——访北矿检测技术有限公司检测部主任汤淑芳
    p 有色金属是国民经济、人民日常生活及国防工业、科学技术发展必不可少的基础材料和重要的战略物资。农业现代化、工业现代化、国防和科学技术现代化都离不开有色金属。例如飞机、导弹、火箭、卫星、核潜艇等尖端武器以及原子能、电视、通讯、雷达、电子计算机等尖端技术所需的构件或部件大都是由有色金属中的轻金属和稀有金属制成的;此外,没有镍、钴、钨、钼、等有色金属也就没有合金钢的生产。有色金属在某些用途(如电力工业等)上,使用量也是相当可观的。现在世界上许多国家,尤其是工业发达国家,竞相发展有色金属工业,增加有色金属的战略储备。/pp 有色金属可分为重金属、轻金属、贵金属以及稀有金属四大类。狭义的有色金属又称非铁金属,是铁、锰、铬以外的所有金属的统称。广义的有色金属还包括有色合金。我国在1958年,将铁、铬、锰列入黑色金属;并将铁、铬、锰以外的64种金属列入有色金属。由于稀有金属在现代工业中具有重要意义,有时也将它们从有色金属中划分出来,单独成为一类。而与黑色金属、有色金属并列,成为金属的三大类。/pp 随着现代化工、农业和科学技术的突飞猛进,有色金属在人类发展中的地位愈来愈重要。近日,仪器信息网对北矿检测技术有限公司检测部主任汤淑芳进行了采访,就有色金属分析检测领域的发展情况进行了深入交流。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/bc5be497-d8bd-4ede-aec2-7a3f49e79f8c.jpg" title="image001.jpg" alt="image001.jpg"//pp style="text-align: center "strong北矿检测技术有限公司检测部 汤淑芳主任/strong/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "六十余载始终坚守有色金属分析检测/span/strong/pp 北矿检测技术有限公司(以下简称“北矿检测”)成立于2016年,由北京矿冶研究总院测试研究所改制而来,源于1956年建立的北京矿冶研究总院分析研究室,同时为国家重有色金属质量监督检验中心、国家进出口商品检验有色金属认可实验室、中国有色金属工业重金属质检中心、科技成果检测鉴定国家级检测机构,在国内有色金属分析领域具有权威地位,在国际上享有一定声誉。/pp 其中,依托测试研究所的国家重有色金属质量监督检验中心成立于1985年,国家进出口商品检验有色金属认可实验室成立于1988年,是我国首批获得授权的国家级质检中心及国家商检实验室之一。并且,2007年国家重有色金属质量监督检验中心成为北京材料分析测试服务联盟成员单位;2009年成为中关村开放实验室;2016年成为伦敦金属交易所(LME)指定取样与化验机构。/pp 北矿检测主要检测产品门类包括:各类有色金属冶炼产品(包括铜、铅、锌、镍、钴、铝、镁、镉、锑、锡、金、银等),有色金属选矿产品(铜精矿、铅精矿、锌精矿、镍精矿、钴硫精矿、锑精矿、铝土矿、金精矿、银精矿等),选冶中间产品(铜阳极泥、铅阳极泥、粗铜、粗铅、粗银、合质金、各种尾矿、各种冶炼渣、氧化铝、氧化锑、氧化钴、氧化铋、硫酸镍、氢氧化镍等),矿山化学品(如选冶药剂中的黄药、黑药、萃取剂等),及医院透析用水的检测等。/pp 北矿检测坚守金属矿产资源及有色金属分析检测六十多年,发布国家、行业标准300余项,出版学术著作20余部,获国家和省部级等科技成果及专利近百项。/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "离子色谱技术在有色金属分析领域崭露头角/span/strong/pp 随着中国有色金属行业的蓬勃发展,分析检测技术也越来越受到人们的关注,技术和水平也越来越标准化。分析测试的两个重要部分分别为化学分析和仪器分析。有色金属化学分析是从有色金属物料(矿石、矿物、中间产物和产品等)中获取化学组成、存在形态和信息的技术,为有色金属工业科技和生产服务,也是衡量有色金属工业科技和生产水平的重要标志。我国有色金属分析检测技术是随着有色金属工业和分析化学行业发展而发展的,由过去的经典分析逐渐过渡到化学分析、仪器分析。20世纪70年代左右,有色金属分析由于分析仪器技术的发展,有色金属矿石、矿物、中间产物和产品等微量元素和常量元素的测定开始大规模的采用仪器分析方法。/pp 如今,在有色金属分析过程中,仪器分析技术的应用越来越广泛,离子色谱技术就是其中一种。/pp 据汤主任介绍,离子色谱技术最初主要应用于环境监测中痕量阴、阳离子的分析。有色金属分析领域也涉及到选冶废水、实验室用水等水样中阴离子,尤其是氯离子、氟离子、硫酸根、碳酸氢根、硝酸根、溴酸根等的检测,采用离子色谱法测定比较普及,标准方法也比较多。然而最近20年,不止是水样,有色金属选冶固体样品中阴离子,尤其是氟离子和氯离子,作为环保管控元素及后续工艺选择影响因素,其检测需求也越来越受到生产和贸易中各环节的重视,而离子色谱技术也是解决这些检测问题的主要手段之一。/pp 目前在有色金属领域,离子色谱法测定无机阴离子的分析标准主要有:/pp 《GB/T 3884.12-2012 铜精矿 氟和氯含量的测定 离子色谱法》;/pp 《YS/T 820.11-2012 红土镍矿化学分析方法 第11部分:氟和氯量的测定 离子色谱法》;/pp 《YS/T 928.6-2013 镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法 第6部分:硫酸根离子量的测定 离子色谱法》;/pp 《YS/T 1115.13-2016 铜尾矿和尾矿化学分析方法 第13部分:氟量的测定 离子选择电极法和离子色谱法》;/pp 《YS/T 1171.5-2017 再生锌原料化学分析方法 第5部分:氟量和氯量的测定 离子色谱法》;/pp 《YS/T 445.16-2019 银精矿化学分析方法 第16部分:氟量和氯量的测定 离子色谱法》。/pp 其中镍、钴、锰三元素氢氧化物中硫酸根离子含量的测定和再生锌原料中氟量和氯量的测定这两个标准为北矿检测技术有限公司负责起草,其他标准方法也是主要参与制定单位。/pp 尤其值得一提的是,ISO/TC183/WG24(铜、铅、锌精矿中氟和氯含量的测定—离子色谱法)国际标准学术研讨会于2017年6月19日在武昌理工学院召开。该标准由武昌理工学院教授崔海容作为项目全球召集人和负责人,组织来自中国、澳大利亚、美国、日本、巴西、芬兰、智利等国家的专家和20多个实验室联合攻关,其中北矿检测技术有限公司就是成员之一。该标准是有色金属离子色谱分析领域第一项ISO国际标准,也是中国民办高校首次主持制定ISO国际标准。/pp 据了解,目前由中国主导制定的国际标准所占比例不到1%,能获批主持制定离子色谱分析领域第一项ISO国际标准,是我国在有色金属矿产领域分析检测国际标准取得的新突破。目前该国际标准制定工作已经取得很大进展,预计在不久的将来即可发布实施。/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "离子色谱技术与有色金属检测行业共发展/span/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/4ea42746-dba6-4344-bbd0-597f9b19d7c9.jpg" title="image002.jpg" alt="image002.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 0, 0) "strong汤淑芳主任与离子色谱仪/strong/span/pp 自2000年硕士毕业后,汤主任就一直在北矿检测工作,算来在有色金属行业已有将近20年的从业经历,擅长的领域是有色金属矿产品、冶炼中间物料及有色金属中无机元素的成分分析。自在北矿检测工作以来,她使用的离子色谱一直都是青岛盛瀚这个品牌。在2005~2006年间,当时的北京矿冶研究总院的选矿研究所、冶金研究所对汤主任所在检测研究所提出了在他们课题研究中关于阴离子的检测需求。在汤主任的介绍中我们了解到,有色金属行业的样品,特点就是高基体、高盐类、难分解,阴离子检测难度比较大。为了做好有色金属固体样品中阴离子的检测工作,2007年,北矿检测研究所对国内外几家离子色谱仪进行了调研,在这个过程中与当时刚成立不到5年的青岛盛瀚“相识”。汤主任对青岛盛瀚的评价是“非常注重技术研究和开发”。/pp 在品牌选择过程中,青岛盛瀚与北矿检测进行了积极有效的良好沟通,最终达成合作意向——青岛盛瀚在分离柱和检测器开发及选择上给予北矿检测研发支持,而北矿检测也愿意支持国产仪器的发展,给予青岛盛瀚仪器应用支持,二者之间已超越简单的贸易关系,更是一种互帮互助的合作关系。令人欣慰的是,通过多年的合作,双方都有了很大的技术进步。回忆起往事,细细想来,汤主任不由的感叹,从2007年的第一台CIC-200,到现在的CIC-D160型离子色谱仪,北矿检测已经使用了12年青岛盛瀚的仪器。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/34c4f45c-8fd8-4c4b-acb8-99c7be0be237.jpg" title="image003.jpg" alt="image003.jpg"//pp style="text-align: center "strong北矿检测工作span style="color: rgb(0, 112, 192) "/span人员/strong/pp 青岛盛瀚离子色谱仪在各类选冶物料中阴离子的测定方面发挥了重要的作用,尤其是氟离子、氯离子、硝酸根、硫酸根、碳酸氢根的测定。如前文所述已经形成了标准的方法,以及实验室在研的其他标准方法和非标方法,均是使用青岛盛瀚的这两台离子色谱仪完成的研究。汤主任介绍道,青岛盛瀚离子色谱仪界面操作简单易懂、性价比高,配合青岛盛瀚生产的离子抑制器和色谱柱,在北矿检测的相关研究中起到了不可或缺的作用。同时基于这些研究,也打开了离子色谱在金属矿阴离子的检测市场。/pp 在有色金属检测领域,离子色谱技术是阴离子检测的主要手段之一,在今后的检测方法研究中应该会发挥越来越重要的作用。在汤主任看来,未来离子色谱技术应该向智能、快速、在线检测方向发展。具体需求表现为仪器小型化、便携,色谱柱内径和填充颗粒小;进一步提高检测器灵敏度,满足微痕量检测灵敏度要求;进一步提高分析速度,缩短分析时间;提高样品制备前处理的自动化水平等。在解决这些需求方面,青岛盛瀚也一直在努力。据汤主任介绍,青岛盛瀚开发了一种在线燃烧离子色谱技术,已经在北矿检测实验室试用了一段时间。在线燃烧前处理技术,无需使用酸碱等试剂,节省了前处理时间,操作简单,空白值降低,检出限降低,非常适用于固体样品中微痕量阴离子的测定。但是现阶段仍存在一些问题:如现有石英管材质在高温下会与氟发生轻微化学反应,腐蚀内壁,对氟的测定结果会产生一定的影响,并且高温煅烧后会带来在大气污染,因此减少环境污染倡导绿色发展也是有色金属检测的一个发展趋势,实际上也是各行各业共同的呼吁。/pp 另外,汤主任对于离子色谱仪,尤其是国产设备,提出了向定制化方向发展的建议:对不同行业不同样品中不同元素的检测需求提供定制化解决方案,并配套研制一些简易的预分离柱,更好地解决复杂样品的高基体干扰,提高分析速度。/ppstrongspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "采访后记:/span/strongspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "自新中国成立以来,我国有色金属工业发展迅速,已经形成了从常用有色金属到稀有金属,品种比较齐全,工艺比较完善的生产体系。中国各种有色金属的采矿、选矿、冶炼、加工工厂都具有相当规模,但与世界先进水平相比较,仍有一定的差距。在对汤主任的采访中我们了解到,分析检测技术在有色金属行业中占据着举足轻重的地位,分析检测工作同样是有色金属工业发展中的重要一环,因此,像汤主任一样的检测工作者始终在兢兢业业为赶超国际水平而努力!这同样是我们不同行业工作人员的共同目标!/span/p
  • 拒绝甜蜜素,离子色谱检测白酒中的假“甜蜜”
    “无酒不成礼,无酒不成席,无酒不成俗”的酒文化是阖家团圆、走亲访友的佳节氛围助剂。杯酒之间,摇曳梦想,互送祝福,甜蜜温馨。不曾想,甜蜜幸福的节日中,也充斥着不甜蜜的尴尬——某知名白酒经销商举报自家白酒中添加甜蜜素,事件持续发酵,引起了广泛关注。一石激起千层浪,那么问题来了! 甜蜜素到底是什么?甜蜜素(Sodium cyclamate),又称甜精,化学名——环己基氨基磺酸钠,是一种人工合成的白色结晶粉末状甜味剂,其甜度是蔗糖的30~40倍,是食品生产中常用的添加剂。Tips :甜精,人工合成,蔗糖甜度30-40倍。 对人体有没有危害?1969年,美国国家科学院研究委员会收到有关“甜蜜素 : 糖精为10 : 1的混合物”可致膀胱癌的动物实验证据。1970年,美国食品与药物管理局即发出了全面禁止使用甜蜜素的命令。英国、日本和加拿大等国随后也禁用。 白酒中可以添加甜蜜素吗?我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB 2760-2014)对食品加工中甜蜜素用量进行了严格限制。其中,白酒中禁止添加甜蜜素。 白酒中禁止添加的甜蜜素该如何检测 食品安全国家标准《GB 5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定》规定了食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的三种测定方法—气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。 气相色谱法气相色谱法衍生时白酒中环己醇及环己基的类似物质可能与亚硝酸钠反应,而被误认为是环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠的反应,可能造成酒中甜蜜素测定假阳性。 液相色谱法液相色谱法也要进行衍生测定,操作复杂,且样品基体复杂时,可能遭遇气相色谱衍生化遇到的同样问题。 液相色谱-质谱/质谱法液相色谱-质谱/质谱法适用于白酒中甜蜜素的测定,前处理需要水浴蒸发去除乙醇基质,液质检测成本略高。离子色谱法(IC)简便快速,经济环保Thermo Scientific™ Dionex™ Aquion™ RFIC 离子色谱仪 离子色谱法(IC)——离子交换原理,卓越的极性离子型化合物分离、定性和定量色谱方法。 “只加水”离子色谱法(RFIC)——电解水产生淋洗液和抑制液,仪器运行只需超纯水,极简的仪器分析方案。“只加水”离子色谱仪原理图淋洗液自动发生器(Eluent Generator,EG)原理图电解抑制器原理图甜蜜素,水溶性强,易电离,碱性条件下以磺酸盐阴离子形态存在,离子交换分离检测是最佳分析手段,无需任何衍生操作。对于白酒样品,简单稀释后即可直接进样分析。 甜蜜素标准溶液分离谱图某白酒中甜蜜素分离谱图 离子色谱法,白酒中甜蜜素的检出限为0.072mg/L,与《GB 5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定》中液相色谱-质谱/质谱法相当。 此外,通过色谱条件优化,离子色谱法,一次进样还能同时测定安赛蜜和糖精钠等人工甜味剂,以及氯离子、硝酸根和硫酸根等对白酒口感存在影响的水质常见无机阴离子(下图)。是不是一举多得呢!离子色谱同时测定多种甜味剂(甜蜜素、安赛蜜和糖精钠) 离子色谱的结果,想串联质谱验证一下,怎么办?赛默飞电解抑制器,在抑制电导检测时,已经将强碱性的阴离子淋洗液(如氢氧化钾)转变为水了。换而言之,离子色谱想串联质谱,直联即可。色谱质谱明星产品前处理气相色谱离子色谱液相色谱气质联用液质联用AA/ICP/ICPMS软件 更多仪器配置和方案推荐色谱质谱全流程食品安全固废专项临床检测RoHS检测中药分析化药分析代谢组学
  • 赛默飞发布离子色谱检测水中的草甘膦技术方案
    2014年5月22日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布离子色谱检测水中的草甘膦技术方案。草甘膦(Glyphosate)是一种常用的高效、低毒、广谱灭生水溶性除草剂。该方案完全可以满足国家标准的检测要求,且具有灵敏度高,准确度好,受干扰小,操作简单的特点。 虽然草甘膦毒性较低,但仍对人体有危害,特别是对孕妇胎儿有影响,且长期大量使用,则对环境造成一定程度的影响。液相色谱法和气相色谱法均可对饮用水中草甘膦进行测定,但都必须进行柱前衍生。《生活饮用水标准检验方法 农药指标》中推荐方法为离子交换分离,柱后衍生荧光检测,但此方法衍生麻烦,且受水中余氯干扰严重,因此实用性受限。 ICS-2100离子色谱系统赛默飞发布离子色谱法配备IonPac AS19阴离子色谱柱、KOH等度淋洗、抑制型电导检测即可直接分析饮用水中的草甘膦。草甘膦为可电离物质,在水溶液中带负电荷,故可以用电导检测器进行检测。因氢氧根体系中和后为H2O,基线变化少,噪音低,因此使用新型的氢氧根淋洗系统进行梯度洗脱,灵敏度高。 下载应用文章请点击:http://www.thermo.com.cn/Resources/201403/26143113843.pdf 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 环保部发布六项标准 涉液相、离子色谱等仪器检测方法
    日前,环保部发布《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》等六项国家环境保护标准,涉及离子色谱、液相色谱液相色谱等等仪器仪器检测方法。此次发布的六项标准2016年8月1日起实施,前三项为修订,后三项为首次发布。   标准名称、编号如下:  一、《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》(HJ 548-2016);本标准规定了测定固定污染源废气中氯化氢的硝酸银容量法。 本标准是对《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法(暂行)》(HJ 548-2009)的修订。本标准首次发布于2009 年,原标准起草单位为北京市环境保护监测中心。  二、《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法》(HJ 549-2016);本标准规定了测定环境空气和废气中氯化氢的离子色谱法。本标准是对《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法(暂行)》(HJ 549-2009)的修订。本标准首次发布于2009 年,原标准起草单位为北京市环境保护监测中心。  三、《水质 二氧化氯和亚氯酸盐的测定 连续滴定碘量法》(HJ 551-2016);本标准规定了测定纺织染整工业废水中二氧化氯和亚氯酸盐的连续滴定碘量法。本标准是对《水质 二氧化氯的测定 碘量法(暂行)》(HJ 551-2009)的修订。本标准首次发布于2009年,原标准起草单位为北京市环境保护监测中心。  四、《环境空气 颗粒物中水溶性阴离子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定 离子色谱法》(HJ 799-2016);本标准规定了测定环境空气颗粒(TSP、PM10、PM2.5、降尘等)中8种水溶性阴离子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的离子色谱法。本标准为首次发布。  五、《环境空气 颗粒物中水溶性阳离子(Li 、Na 、NH4 、K 、Ca2 、Mg2 )的测定 离子色谱法》(HJ 800-2016);本标准规定了测定环境空气颗粒物 (TSP、PM10、PM2.5、降尘等)中6种水溶性阳离子 (Li 、Na 、NH4 、K 、Ca2 、Mg2 ) 的离子色谱法。本标准为首次发布。  六、《环境空气和废气 酰胺类化合物的测定 液相色谱法》(HJ 801-2016)。  本标准规定了测定环境空气和固定污染源废气中酰胺类化合物的液相色谱法。本标准为首次发布。  自以上标准实施之日起,下列国家环境保护标准废止,标准名称、编号如下:一、《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法(暂行)》(HJ 548-2009);二、《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法(暂行)》(HJ 549-2009);三、《水质 二氧化氯的测定 碘量法(暂行)》(HJ 551-2009)。内容来自:看仪器网
  • 环保部发布六项标准 涉液相、离子色谱等仪器检测方法
    日前,环保部发布《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》等六项国家环境保护标准,涉及离子色谱、液相色谱等仪器检测方法。此次发布的六项标准2016年8月1日起实施,前三项为修订,后三项为首次发布。  标准名称、编号如下:  一、 《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》(HJ 548-2016)   本标准规定了测定固定污染源废气中氯化氢的硝酸银容量法。 本标准是对《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法(暂行)》(HJ 548-2009)的修订。本标准首次发布于2009 年,原标准起草单位为北京市环境保护监测中心。  二、 《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法》(HJ 549-2016)   本标准规定了测定环境空气和废气中氯化氢的离子色谱法。本标准是对《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法(暂行)》(HJ 549-2009)的修订。本标准首次发布于2009 年,原标准起草单位为北京市环境保护监测中心。  三、 《水质 二氧化氯和亚氯酸盐的测定 连续滴定碘量法》(HJ 551-2016)   本标准规定了测定纺织染整工业废水中二氧化氯和亚氯酸盐的连续滴定碘量法。本标准是对《水质 二氧化氯的测定 碘量法(暂行)》(HJ 551-2009)的修订。本标准首次发布于2009年,原标准起草单位为北京市环境保护监测中心。  四、 《环境空气 颗粒物中水溶性阴离子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定 离子色谱法》(HJ 799-2016)   本标准规定了测定环境空气颗粒(TSP、PM10、PM2.5、降尘等)中8种水溶性阴离子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的离子色谱法。本标准为首次发布。  五、 《环境空气 颗粒物中水溶性阳离子(Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+)的测定 离子色谱法》(HJ 800-2016)   本标准规定了测定环境空气颗粒物 (TSP、PM10、PM2.5、降尘等)中6种水溶性阳离子 (Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+) 的离子色谱法。本标准为首次发布。  六、 《环境空气和废气 酰胺类化合物的测定 液相色谱法》(HJ 801-2016)。  本标准规定了测定环境空气和固定污染源废气中酰胺类化合物的液相色谱法。本标准为首次发布。  自以上标准实施之日起,下列国家环境保护标准废止,标准名称、编号如下:  一、《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法(暂行)》(HJ 548-2009)   二、《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法(暂行)》(HJ 549-2009)   三、《水质 二氧化氯的测定 碘量法(暂行)》(HJ 551-2009)。
  • 合肥研究院发展出阴离子交换膜制备新方法
    近期,中国科学院合肥物质科学研究院等离子体物理研究所低温等离子体应用研究室助理研究员张呈旭等人采用等离子体方法在制备高性能阴离子交换膜方面取得新进展。相关研究成果近日发表在能源领域学术期刊《电源杂志》上(J. Power Sources, 2014, 272: 211)。  阴离子交换膜因其对离子具有选择透过作用,在能源、环境、化工等领域有着广泛的应用价值。目前,阴离子交换膜的制备方法主要有氯甲基化法和辐射接枝法。氯甲基化法利用氯甲基化反应在聚合物骨架结构上引入氯甲基基团,然后通过季铵化反应得到阴离子交换基团,然而氯甲基化反应常需要使用剧毒致癌物质氯甲醚,且季铵化试剂有机胺也具有毒性和挥发刺激性。辐射接枝法通过在聚合物膜上接枝功能性单体,再经季铵化处理获得阴离子交换基团,虽然可以避免使用氯甲醚,但仍需大量使用毒性有机胺试剂。同时,高的辐射能量容易引起聚合物基体结构损坏,影响膜的稳定性。  为此,研究人员发展了一种绿色、温和的阴离子交换膜制备新方法,以聚合物粉体为基体,经等离子体轰击和单体接枝聚合反应,在聚合物粉体上直接引入阴离子交换基团,制备功能基团均匀分布的阴离子交换膜。制得的阴离子交换膜具有较好的热稳定性、化学稳定性、离子交换容量、离子电导率和较低的乙醇透过率。前期研究成果均发表在国际权威学术期刊上,并已申请两项国家发明专利,有望直接面向市场应用。  该研究得到了国家自然科学基金和安徽省自然科学基金的支持。
  • 普仁仪器农村饮水离子色谱解决方案
    农村饮水安全工程是一项重大的民生工程。饮水安全事关亿万农民的切身利益,是农村群众最关心、最直接、最现实的利益问题,近年来,各级政府不断加大投入和工作力度,加快农村饮水安全问题解决步伐,取得了显著成效。为进一步切实加强农村饮用水水源保护和水污染防治工作,三部委联合组织编制《全国农村饮水安全工程“十二五”规划》,严格环境监管执法,合力建设清洁水源。 青岛普仁仪器作为国内离子色谱领航者,应邀参加了在湖南省长沙市举办的“农村饮水安全工程水质检测中心建设与管理高级研讨培训班”,侯倩慧总经理就《生活饮用水卫生标准(GB5745-2006)》42项常规指标检测必备仪器离子色谱检测方案做了学术报告。 42项的A方案中,普仁PIC离子色谱仪可检测11项,包括氟化物、氯化物、硝酸盐氮、硫酸盐、氨氮、硫化物、氰化物、亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、六价铬等。普仁PIC系列离子色谱具有如下技术优势:1、仪器检测灵敏度高,最小检测浓度(进样量25μL),电导检测器( Cl-≤0.005μg/mL) ,伏安检测器( CN-≤0.001μg/mL )及紫外检测器( NO2-≤0.001μg/mL )。2、普仁首创离子色谱伏安(安培)检测器并于2002年取得制造计量器具许可证,适用于溴、碘、硫、氰等阴离子,铅、铜、锌、镉等阳离子及有机物检测。3、普仁于2008年研制成功自动进样器,属于国内首台离子色谱自动进样器,2009年产品实现产业化,上市销售。2013年取得发明专利,并取得五项实用新型专利、外观专利及计算机软件著作权。4、PIC-online在线离子色谱仪是国内研制成功的首台在线离子色谱仪,该项目2011年获得“国家科技部科技型中小企业创新基金”立项,并于2014顺利通过验收,经国家科技专家评价,该产品已达到国外同类技术的先进水平,通过山东省计量科学研究院检定合格,取得制造许可证(CMC),可以批量生产上市。5、率先推出双系统离子色谱仪,于2007年取得双系统测试证书,有效克服一体化结构相互干扰难题,实现阴阳离子同时检测,亦可作梯度检测。6、国内独家具有内置工作站,显示保存谱图,连续自动处理数据,配合自动进样器工作时,具有数据批处理功能。7、具有内置式池柱一体恒温系统,仪器灵敏度高、噪声低、性能稳定 。8、根据用户要求灵活配置的一体化结构,有效克服各部件之间的干扰,实现电导检测器、伏安检测器、紫外分光检测器、恒温柱箱(控温电导池、色谱分离柱、抑制器)、显示面板、高压平流泵、流路系统、工作站(包含实时控制和数据处理)、在线脱气、二氧化碳抑制器等部件一体化,可以同时或分时完成阴阳离子分析。
  • 透析分析——一种用于提取阴离子的新型电渗析装置
    收缩电渗析电渗析主要用于通过使用电场将水中带电的盐穿过离子交换膜拖到受体溶液,从而去除盐分并清洗水,从而将脏的咸水变成干净的新鲜饮用水。这样,电渗析通常在相当大的规模上进行。但是,通过将其缩小到较小的比例,由浙江大学的Yan Zhu领导的一组中国科学家表明,它也可以成为一种从液体样品中提取阴离子进行分析的有效方法。 为了共同采用电渗析进行分析,Zhu和他的同事开发了一种四层夹心设备,包括四个垂直堆叠的腔室。这些小室,每个40mm x 14mm,由三个膜,两个阳离子交换膜(CEM)和一个纤维素半透膜隔开。顶部和底部腔室均包含水作为电解质,并通过CEM与下一个腔室隔开。底部腔室上方的腔室容纳样品,而上方腔室-顶部腔室下方的腔室容纳水作为受体溶液。这些样品室和受体室通过纤维素半透膜彼此分开。垂直场这个想法是将水流泵入电解液室和接受室,而将液体样品泵入样品室。同时,沿腔室垂直向下施加电场,阴极在顶部,阳极在底部。该场将样品中的所有阴离子拉向阴极,使它们迁移穿过纤维素膜并进入受体腔室。但是它们无法通过形成该腔室顶棚的CEM,因此保留在受体溶液中,并随溶液流出设备并流向阴离子交换色谱柱进行分析。因此,这个想法相当简单,但是当Zhu和他的同事们在一种特殊制备的各种阴离子溶液(包括氟离子,氯离子和高氯酸根(ClO4–)上进行尝试时,他们发现反应室内的压力趋于波动,破坏了反应室中的压力。方法的效率。为了克服这个问题,他们尝试在泵入水和样品溶液之前用阳离子交换树脂填充腔室,发现这样做可以稳定压力。正如Zhu和他的同事在《色谱A杂志》(Journal of Chromatography A)上的一篇论文中报道的那样,当他们在阴离子溶液上测试该设备的版本时,他们发现该设备可以提取出93%至107%的回收率,并能将其富集。系数高达40。这使得该装置与固相萃取一样好。然后可以通过阴离子交换色谱法分离提取的阴离子,并用电导检测器以每千克浓度亚微克进行检测。 婴儿牛奶中的高氯酸盐的检测作为一项更具挑战性的现实测试,他们接下来尝试使用其电渗析设备从婴儿配方奶粉中提取阴离子。他们特别关注高氯酸盐,它具有潜在的毒性,因此在许多国家/地区,其在奶粉等食品中的浓度也受到严格监管。借助他们的设备,他们能够检测到16种奶粉样品中的高氯酸盐,其浓度范围从2.78μg/ kg到48.97μg/ kg。他们还用离子色谱-串联质谱法分析了牛奶样品,并测量了非常相似的高氯酸盐浓度,结果表明,用价格便宜得多的透析仪代替昂贵的质谱仪即可达到相同的准确度,而透析仪的生产成本仅为32美元。此外,通过简单地用阴离子交换膜和树脂替换阳离子交换膜和树脂并反转电场,该装置应该能够同样有效地提取阳离子。(编译:符斌 北京中实国金国际实验室能力验证研究中心研究员)根据An electrodialytic device for automated inorganic anion preconcentration with determination by ion chromatography-conductivity detection编写Published: Feb 08, 2021Authou: Ning Chen, Shuchao Wu,Yan Zhu
  • 赛默飞发布生物燃油中无机阴离子的测定方案
    2014年5月29日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布阀切换技术-离子色谱法测定生物燃油中的无机阴离子技术方案。原油是全球最主要的一次能源,当前世界上的能源短缺的实质就是原油短缺。其中,车用燃料占全球原油总消耗量的70%以上。严峻的能源短缺问题以及长期高居不下的油价引发了各界对可再生能源的探索与关注,其中,生物燃油的发展前景最为可观。举例来说,甲醇汽油就是一种“以煤代油”的有效路径——其常规排放低于常用汽油,非常规排放在现有技术下可以达到甚至超过常用汽油排放水平,并且,使用甲醇汽油不需要对汽车发动机进行改造,是非常理想的汽油替代物。然而,优质的生物燃油,对其中的无机盐等杂质的含量要求十分严格,因此有必要建立一种简便、灵敏、准确的测定甲醇汽油中无机盐的方法。离子色谱法是测定无机阴阳离子的理想方法,但甲醇汽油基体复杂,不能直接进入色谱柱,样品处理十分复杂,费时费力且容易受到其他因素的干扰。ICS-1600离子色谱系统赛默飞发布的生物燃油测定方案中建立了一种利用阀切换技术,直接进样在线前处理消除基体干扰,离子色谱法测定甲醇汽油中氯离子和硫酸根离子的分析方法。使用此方法检测生物燃油中的无机阴离子,无需繁复的样品处理步骤,在线可完成样品处理及分析,方法简便、快捷,准确度高,受其他因素干扰小,具有很高的实用价值。 下载应用纪要请点击: http://www.thermo.com.cn/Resources/201404/3011241425.pdf 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 上海安谱实验推出茶叶中高氯酸盐检测--离子色谱法整体解决方案
    16年初,各大媒体新闻报道,中国输欧茶叶大范围出现新型污染物,持久性的有毒物质高氯酸盐正在威胁中国的茶叶出口贸易,这个新的污染物如何进入茶叶的,目前还没有科学结论。 欧盟正在酝酿一项针对来自中国茶叶的强制性标准,即规定茶叶中高氯酸盐的含量应在合理限值之下。 高氯酸盐是一种持久性的有毒物质。由于人体的甲状腺会吸收高氯酸盐,并受其影响,减少对碘的吸收,进而扰乱新陈代谢,危害人的健康。欧洲食品安全局(EFSA)评估了长期和短期内暴露于高氯酸盐的风险,结果表明,单次摄入食品和水中的高氯酸盐对健康影响不大,但是长期摄入高氯酸盐,对人体的危害应当引起关注,尤其是孕妇、胚胎、婴儿最容易受到危害。 高氯酸盐污染的主要来源是航空航天、烟火制造、军火工业、橡胶制品、燃料涂料等。但高氯酸盐是如何通过上述源头进入茶叶的,目前还没有科学的结论。 业内专家推测,茶树种植过程中使用的化学肥料、灌溉用水、工业废水或者自来水,食品加工过程中含氯消毒剂的使用以及包装材料的迁移,都可能成为茶叶高氯酸盐的污染来源。 欧洲食品安全局(EFSA)生物危害与污染研究部食物污染专题负责人马可?比纳里亚曾表示,EFSA在评估报告中建议茶叶中高氯酸盐含量是0.55—0.58毫克/公斤,拟发布的0.75毫克/公斤的标准较为宽松。 欧盟将在综合考虑各方科学意见后,公布正式适合欧盟全境的检测标准,预计强制性标准将于2016年正式颁布。 未雨绸缪,建立茶叶中及其他可能的污染源中高灵敏度的高氯酸盐检测方法非常重要,上海安谱实验科技股份有限公司开发出茶叶中高氯酸盐检测--离子色谱法,可有效去除样品中共存的高浓度常见阴离子对高氯酸盐测定的干扰。方法前处理简单,能够得到较高的回收率和稳定性,并且灵敏度高,定量限能做到0.2毫克/公斤以下,完全满足欧盟拟定标准。若选用离子色谱-质谱法或者LC-MS/MS法,可获得更高的检测灵敏度。一.样品前处理 准确称取2g粉碎好的茶叶样品,放入50mL 离心管中,加入10mL 乙腈,漩涡混合1min,超声震荡10min后,再漩涡混合1min,4000 r/min离心6min,上清液待净化。SPE操作:GCB小柱(SBEQ-CA1654)串联IC-RP小柱(SBEQ-IC0410-RP):活化:10mL 乙腈以下开始收集:上样:取2mL上清液过小柱洗脱:2mL 乙腈共得到4mL乙腈溶液,加入4mL H2O,混合均匀后,取一定体积过0.22μ m亲水PTFE滤器(SCAA-114),供仪器测定。备注:出于对离子色谱的考虑,上机所使用溶剂为1:1的ACN:H2O;如果是液质检测,得到4mL乙腈溶液后,可以不必加水稀释注意事项:水及未清洗干净的容器极易引入ClO4-本底,建议实验开始前,对所用试剂及耗材做下本底测试,并且尽量使用一次性的塑料耗材。二.离子色谱法仪器:万通 940 professional IC 检测器:电导检测器 MSM 化学抑制器色谱柱:Metrosep A Supp 5 – 250/4.0 保护柱:Metrosep RP 2 Guard/3.5淋洗液:5 mmol/L 碳酸钠 + 20% 乙腈(V/V)的水溶液流速:0.7 mL/min定量环: 250 μ L柱温:40 ℃三.实验数据3.1 标准曲线绘制注意事项:CFGG-062009-01-01 高氯酸根离子标液,ClO4-(NaClO4),1000mg/L溶于 H2O标品中间液和工作液建议用乙腈稀释,会减少如果加标量体积过大,基质提取液不同造成的影响。3.2 绿茶中高氯酸盐检测图1 市售绿茶谱图图2 市售绿茶加标0.5ppm谱图图3 市售绿茶加标1 ppm谱图3.3 普洱茶中高氯酸盐检测图4 市售普洱茶谱图图5 市售普洱茶加标0.5ppm谱图图6 市售普洱茶加标1 ppm谱图3.4 红茶中高氯酸盐检测图7 市售红茶谱图图8 市售红茶加标1 ppm谱图3.5 回收率数据加标浓度回收率%基质绿茶普洱茶红茶0.5ppm96.9974.6281.872.551ppm104.12106.93115.15101.76106.7112.28四.实验中所需耗材 货号名称规格价格/元品牌SBEQ-CA1654CNWBOND Carbon-GCB石墨化碳黑SPE小柱500mg, 6mL/30 pcs1177CNWSBEQ-IC0410-RPCNW IC-Guard RP 净化小柱1mL,10只/包260CNWCFGG-062009-01-01高氯酸根离子标液,ClO4-(NaClO4),1000mg/L溶于 H2O100mL750o2siDAAQ-6-1006-530万通阴离子色谱柱,Metrosep A Supp 5 - 250/4.0250 x 4.0mm,5um19850万通SCAA-114亲水PTFE针式滤器13mm*0.22um,金色,100只/罐100AnpelQBAA-0020122mL无针注射器100只/包70AnpelSBEQ-CR1012CNW 12位固相萃取真空装置12位5885CNWCAEQ-4-003306-4000HPLC级乙腈4L420CNWABEQ-33000B2-500CNW 50ml 无菌尖底离心管、蓝盖、500/箱500/箱850CNWABEQ-33000B6-500CNW 15ml 无菌尖底离心管、蓝盖、500/箱500/箱720CNWSGEQ-7100301-1UnwireTM试管架ResMerTM制造技术,孔径30mm,红色1个,3*8孔,适用于50ml离心管149CNWADEQ-26001113ml 塑料巴斯德吸管、160mm、未灭菌500/箱110CNWVAAP-32009E-1232-100CNW 9mm 透明螺纹口自动进样瓶(带刻度、书写)100只/塑盒,50塑盒/纸箱120CNWVEAP-5394-09B-100蓝色有开孔拧盖,含白色PTFE/红色硅橡胶隔垫100个/包90CNWEOFO-945617Talboys数显型漩涡混合器,230V/150W外形尺寸:20.3×10.2×350px,包装重量:5.3kg4565TalboysEOFO-945066Talboys 数显型多管式漩涡混合器外形尺寸:24.1×38.4×1015px,包装重量:19.1kg36641Talboys
  • 用心打造国产离子色谱精品——记皖仪科技离子色谱首台(套)
    “首台(套)”是指国内实现重大技术突破、拥有知识产权、尚未取得市场业绩的装备产品,包括前三台(套)或批(次)成套设备、整机设备及核心部件、控制系统、基础材料、软件系统等。自2018年4月发改委等8部门联合印发《关于促进首台(套)重大技术装备示范应用的意见》以来,首台(套)重大技术装备受到了社会各界的广泛关注。各省份接连出台落地举措和认定名单,不仅给予政策上的支持,还有多达数百万的资金奖励 同时,获得首台(套)认定,也彰显着一家企业的领先科技和硬实力。  近年来,科学仪器行业也涌现了多批首台(套)仪器装备,为此,仪器信息网特别策划“聚焦科学仪器首台(套)”专题,向广大同行及用户展示这些仪器“尖子生”的创新风采。  注:本文为皖仪科技供稿  离子色谱技术自1975年被美国H.Small先生提出后首先应用于环境中阴离子分析。经过47年的发展,目前离子色谱在食品、制药、医疗卫生、石油化工、新能源、半导体等领域也有广泛的应用。为了满足在各行各业的需求,皖仪科技经过多年离子色谱仪研发经验的积累,攻克了一系列开创性的技术,不论是离子色谱泵、自动进样器、淋洗液发生器、检测器,还是色谱软件及耗材方面均有相应的突破,是一款用心打造的精品。皖仪科技IC6200系列一体式离子色谱仪皖仪科技IC6600系列多功能离子色谱仪  掌握核心 全PEEK技术  皖仪科技目前是国内最早拥有自主全PEEK泵技术的离子色谱厂家之一。  目前,国内很多离子色谱厂家无法解决PEEK泵的高压密封问题,为了满足耐压,只能采用不锈钢材质制作离子色谱泵,由于不锈钢在离子色谱淋洗液的酸碱条件下会有金属离子溶出,会影响痕量离子的检测,因此无法实现高性能离子色谱仪。皖仪科技经过攻关,成功解决了全PEEK泵的设计加工,耐压达到35MPa以上,并且能够在高压下长寿命的工作。此外,攻克高压柱塞泵两级悬浮传动技术,解决色谱泵输液不稳定,高压密封圈容易磨损的问题,并申请相关发明专利。  进样系统 省时从容  皖仪科技是国内最早开发离子色谱专用自动进样器的厂家之一。  为了实现实验室自动化、节省人力成本,皖仪科技在原子吸收自动进样器的基础上,开发了AS2800自动进样器,可以实现高精度的满环进样,在液相色谱进样器的基础上,开发了AS3100自动进样器,支持三种进样模式,可以实现任意体积的样品进样。为了实现阴阳离子同时进样,缩短等待时间,皖仪科技还开发了AS3110自动进样器,可以支持阴阳离子同时进样,使两种离子的分析时间像流水线一样交叠起来,大大缩短了检测时间,实现了同时进样、同时分析。并在SmartLab软件中专门开发了新的交互界面和灵活强大的脚本编辑器,利用这些功能可灵活地进行分析流程的编排和方法的开发。  交互维护 触手可及  皖仪科技离子色谱在国内最早集成了全触摸屏控制的厂家之一。  为了提升用户的操作体验,皖仪科技离子色谱在国内最早集成了全触摸屏控制,用户不用打开电脑即可在触摸屏上维护仪器、观察基线、平衡系统、监视谱图。同时,创新地提出了一键冲洗、一键维护的概念,使用户能够通过触摸屏上的一个按键即可完成做样完成后机器的冲洗。在长期停机的情况下,开机只需要点击一个按键,就可以完成自动维护,避免了抑制器活化、系统冲洗等繁琐的人工操作,使用户真正体验到仪器自动化的方便性,节省了时间和成本,提高了仪器的使用寿命。  电导检测 突破革新  检测溶液电导率的电导检测器技术是离子色谱的核心技术之一,传统离子色谱电导检测器主要采用二电极和四电极电导池进行检测,电极电流检测采用模拟方法,经单片机控制AD 转换器输出电导信号。这一处理方法不仅电路复杂、耗时、精度不高、漂移大,而且只能在离子中间浓度范围内使用。此外,随着离子色谱应用越来越广泛,对离子色谱灵敏度、检测范围、噪声和漂移的要求也是越来越高。故皖仪科技意识到传统检测方法和装置已成为离子色谱发展的瓶颈,因此开发出了宽检测范围、高精灵敏度的基于DSP离子色谱数字电导检测装置,从测量电路的方法和装置上解决目前离子色谱存在的出峰延时、线性范围低、噪声和漂移大等问题,能够直接输出真正的电导率值,全面提升了离子色谱检测器性能。  多种配置 大有可为  皖仪科技是国内最早开发出积分脉冲安培模式安培检测器的厂家之一。  皖仪科技离子色谱能够配置多种自主开发的检测器。其中安培检测器具有直流安培检测模式、积分安培模式和脉冲积分安培检测模式。皖仪科技是国内最早开发出积分脉冲安培模式安培检测器的厂家,该模式通过施加电位波形的改变,使电极达到清洗和活化的目的,扩大了可检测物质的范围。除了电导检测器和安培检测器,皖仪科技离子色谱还可以搭配紫外检测器、荧光检测器等光学检测器。  细分领域 深耕行业  皖仪科技离子色谱仪目前除了应用于常规阴阳离子的检测,还应用在半导体领域,如半导体工业的超纯水、高纯试剂中痕量离子的检测等领域。  随着半导体集成电路集成度的不断提高,对产品洁净程度的标准也越来越高,痕量的污染都会使产品成为废品,所以水质的重要性不言而喻。在半导体和电子工业中,超纯水中离子污染的浓度通常在万亿分之一(ppt,ng/L)到十亿分子之一(ppb,ug/L)量级。对于超痕量阴离子的分析必须采用富集检测。离线的富集浓缩会引入严重的交叉污染,无法满足重复性的要求。皖仪科技多功能离子色谱给出的解决方案是采用浓缩柱代替定量环,大体积(10 mL)进样,进行在线样品预富集,该方法检出限可达10ng/L,灵敏度和准确度很高。  半导体晶片生产中经常需要用到浓磷酸、氢氟酸和过氧化氢等高纯试剂,这些高纯试剂基体干扰离子浓度太高,测定其中的痕量组分有较大的困难,采用稀释的方法虽然可以减少干扰,但会使待测离子浓度低于仪器检出限而无法检出。皖仪科技采用多功能离子色谱仪开发了在线基体消除的整套解决方案,通过自主开发的排斥柱消除基底,并进行痕量离子的富集检测。  客户导向 品质服务  皖仪科技深耕离子色谱市场14载,以出色的品质和服务赢得了不少用户的喜爱。  定西市疾病预防控制中心检验科于2013年4月采购一套皖仪科技IC6000离子色谱仪,仪器至今已使用9年。主要检测项目为生活饮用水中F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-等。9年运行期间,该仪器及配套的色谱柱从未维修,也无更换情况,获得实验室化验员及中心主任的一致好评。于2017年4月定西市疾控中心再次选购皖仪科技IC6100型离子色谱仪一套,使用至今状态甚佳。截至目前定西市六县一区,八个疾病预防控制中心共有安徽皖仪离子色谱5台。  安徽省地质实验研究所和安徽环科检测中心有限公司于2015年分别购买了皖仪IC6000型号一体式离子色谱仪。主要检测环境水质、固废中的阴离子及废气中的特征污染物。仪器运行近8年的时间,使用者表示:1)这台仪器做实验未失败过,每次都很稳定 同时,他们表示用试验结果证明了选择皖仪科技产品的正确性 2)由于检测量较大,淋洗液消耗较快,皖仪科技售后工程师为我们定制处理将淋洗液瓶升级至4升,不论是耗材还是升级,售后工程师均给予及时专业的响应。因此,安徽省地质实验研究所在2021年又购买了一台离子色谱仪,专门用于检测消毒副产物 安徽环科检测中心有限公司在2019年和2021年又购买了皖仪两台一体式色谱仪,分别检测阴离子和阳离子。  中国科学院合肥物质科学研究院固体物理研究所于2016年购买了皖仪一体式离子色谱仪,主要用于工厂、企业的水样检测及科研人员的基础课题研究,所内科研人员将仪器测试实验数据及结果发表在国际顶级期刊上,发表数量高达十余篇。经过6年的反复使用,科研人员反映使用该仪器测得的数据可靠性高、稳定、值得信赖。  以终为始 不忘初心  获首台(套)重大技术装备认定对公司是一种肯定也是一种鞭策,获得该认定是对产品品质和服务的认可和背书,该产品将会取得更大的商业成功。公司也将获得更多资金投入到新产品、新技术的研发当中。与此同时,我们也看到,国产仪器距离进口设备还是存在差距,我们必须快马加鞭,只争朝夕,进一步深耕核心技术,布局该领域具有前瞻性的、世界前沿方向的技术预研,贴近用户不断开发新的应用解决方案,做好产品服务和品质,努力打造中国色谱标杆品牌。
  • 青岛睿谱离子色谱的新应用
    青岛睿谱离子色谱的新应用青岛睿谱是一家专门生产销售离子色谱及相关配件的公司,兼具离子色谱仪生产与离子色谱应用研究多重工作,为国产离子色谱行业发展贡献自己的力量;近期我们完成了三次实验,分别是氢氧化锂中阴离子的测定,塑料包装袋中溶出的ppb级别阴阳离子以及饮用水中的三种消毒副产物的检测。展望未来有相当大的使用前景,下面我做简单介绍,详细实验数据可在仪器信息网、青岛睿谱官网或公众号阅读;氢氧化锂中阴离子的测定;难点在于氢氧化锂的强碱性会影响色谱柱的分离,需要进行样品前处理以中和样品中的氢氧根离子。我们开创性的利用自动进样器等装置实现了样品的在线中和,并且做到样品的连续处理,连续分析。样品中主要检测氟/氯/磷酸根/硫酸根离子;为缩短分析时间,使用碳酸盐体系色谱柱,包括前处理时间能在15min内完成一次样品的检测;相应的本套前处理装置同样适合其他强碱性样品的在线中和处理。经过测试可稳定中和10%的氢氧化钠样品;本方法中和效果好,重复性好,回收率在95%-105%之间,操作方法简单,相关系数在0.999以上,定量准确,分析时间短。塑料包装袋中溶出的ppb级别阴阳离子;本方法难点在于痕量分析需要大体积进样,空白及样品的重复性。二是需要准确定量氟离子消除干扰峰,同时检测磷酸根需要使用梯度程序;同时还有铵离子的分析;适合于需要洁净环境的塑料包装袋的检测;我们使用的REEPO-HA1型色谱柱,使用梯度程序,在较低的淋洗液浓度下可将氟离子与附近的干扰峰分离,做到氟离子的准确定量,虽然由于不同离子含量差异较大,依然可以保持较好的分离度和准确性,相关系数均达到0.999以上;能在35min完成对包括磷酸根离子在内的7种阴离子的分析;500μL进样量也能实现较好的重复性;在保证钠离子与铵离子的分离的前提下15min内完成一次样品的阳离子分析;饮用水中的三种消毒副产物的检测消毒副产物是最近的热门,难点在于痕量分析需要大体积进样的同时使用自动进样器。我们使用的REEPO-HA1型色谱柱,使用等度程序,在较低的淋洗液浓度下可将亚氯酸盐、溴酸盐及氯酸盐分开,并可以保持较好的分离度和准确性,相关系数均达到0.999以上。MDL也能保持在1ppb以下。
  • 离子色谱发中阀切换技术流路简析
    前言离子色谱技术作为阴离子分析的方法,在越来越广泛的领域得到应用,从传统的环保、疾控行业,逐渐向高端领域拓展,如电厂行业、半导体行业、核电行业、军工行业等。由于高端用户的分析需求更加严格,对离子色谱技术提出了更高的要求,其中利用阀切换(也称柱切换)技术分析样品中的痕量阴离子越来越得到关注。本文将利用阀切换技术进行样品富集的基本管路连接情况为例进行介绍,希望能够为大家提供微薄助力。1、主要设备及配件电磁六通阀:2个高压输液泵:2台捕获柱:1支富集柱:1支分析柱:1支超纯水:电阻率>18.2MΩcm淋洗液发生器:避免因试剂中存在杂质阴离子影响分析结果2、管路连接图1 管路连接阀切换主要分为三部分:进样模块、富集模块和分离模块。进样模块用于手动或自动将待分析样品注入大样品量定量环中;富集模块用于将待分析样品中的待测组分进行富集浓缩;分析模块用于将富集浓缩的待测组分进行分离检测。3、状态分析(1)进样状态如下图所示,2个电磁阀均处于进样位。图2 进样状态①自动进样器/手动进样将样品注入定量环中;②输液泵1将泵入的超纯水通过捕获柱后,进入阀1的2号孔位,从3号孔位流出后,连接至阀2的5号孔位,经过4、2孔位连接的捕获柱后,从6号孔位排出;③输液泵2将超纯水泵入淋洗液发生器,产生的淋洗液经过阀2的2、3孔位,流出至色谱柱。(2)富集状态如下图所示,阀1切换至分析位,阀2处于进样位。图3 富集状态此时阀1定量环中的待分析样品被纯水冲出,进入阀2的富集柱中,由于纯水不具有淋洗效果,待分析组分会在富集柱上保留而不会被洗脱冲出,经过一段时间的冲洗后,定量环中的待分析样品全部进入富集柱,完成富集操作。(3)分析状态如下图所示,阀1切换至进样位,阀2同时切换至分析位。图4 分析状态①阀1完成将待分析样品冲出定量环操作后,切换至进样位,为下一样品分析做准备;②淋洗液发生器产生的淋洗液将依次经过阀2的2、1、4、3号孔位,将富集柱上吸附浓缩的待测组分冲出,进入色谱柱进行分离。(4)进样状态(复位至图2所示位置)阀1、阀2均处于进样位。完成一个样品的分析后,阀2从分析位切换至进样位,系统进入进样状态,等待下一次分析过程。4、注意事项(1)阀切换技术会用到2个以上进样阀,因此各阀之间的切换时间需要准确控制,否则可能出现因样品损失造成数据偏低的情况。(2)现在普遍使用的抑制器为自再生电解微膜抑制器,一般情况下电解过程使用的水来自电导检测器回流,在痕量离子分析过程中,回流水中的阴离子可能会造成较大干扰,因此建议采用外接水抑制模式,此时需要额外添加1台输液泵。
  • 赛默飞成功举办青海环境检测站离子色谱监测酸雨中阴阳离子培训班
    目前,酸沉降(酸雨)带来的污染问题日益严重,已引起世界各国的广泛重视,大气中干、湿沉降酸度的增高主要来源于各种固定污染源和移动污染源,为了准确、及时地了解一定区域范围内的酸雨污染现状,如主要污染组分、污染因子、污染特征及其发展趋势等,在酸雨监测中需要测定很多的阴、阳离子。 为了帮助客户更好的掌握这一监测技术,受青海环境监测站委托,赛默飞戴安产品培训中心于2012年5月9日到11日,组织青海省各环境监测站学习如何利用离子色谱法测定酸雨中阴阳离子。来自省环境监测中心站、西宁市、海西州、海南州、海北州、黄南州环境监测站的二十余名监测技术人员参加了培训。 本次培训班采取了理论与实践相结合的方式,在系统理论学习的基础上,通过检测实际样品,加深对方法的理解。参加培训的学员培训结束后,通过考试获得了赛默飞世尔公司戴安产品培训部结业证书。 在理论学习中,不仅介绍了离子色谱的结构和各部分维护的注意事项,针对地讲解了离子色谱在酸雨中阴阳离子的实际应用和检测中的注意事项。同时做好软件的理论方面的学习,以及数据处理使用技巧和优化。 在实践中,我们首先介绍酸雨中阴阳离子的实验,从标准曲线到实际盲样,系统地演示实验过程,并就实际中可能遇到的问题进行了讨论,然后就把软件的理论学习马上实践得到结果!同时,安排了常见维护的现场演示,并鼓励大家都尝试练习,更加直观了解到如何解决仪器常见的问题。 本次培训班是我们公司与单位合作举行培训班又一次成功的实践。全新的培训方式,获得客户的一致认可,并希望以后继续合作开展相关培训!秉承&ldquo 用户满意度第一&rdquo 的宗旨,赛默飞世尔科技戴安产品培训中心以后还将联合更多的单位做专题以及专业的培训,期待您的参与。关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额120亿美元,员工约39000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com
  • 喜报:青岛普仁PIC-online在线离子色谱仪中标重庆市空气自动监测项目
    重庆市政府采购中心受重庆市生态环境监测中心的委托,对重庆市区域环境空气自动监测能力建设项目进行公开招标,评标委员会根据价格、质量、技术、售后等综合因素考评,最终确定青岛普仁仪器pic-online在线离子色谱仪中标。 此次青岛普仁pic-online在线离子色谱仪凭借优良的性价比力压进口品牌中标,是国产在线离子色谱仪在政府采购中首次中标,对于打破进口产品高价垄断,保障国内环境监测信息数据安全,同时促进国产分析仪器向自动化智能化转型升级,具有重要意义。pic-online在线离子色谱仪简介:普仁仪器研制开发pic-online在线离子色谱仪,2011年获得国家创新基金科技立项 ,并于2014顺利通过验收,经国家科技专家评价,该产品已达到国外同类产品的先进水平。通过山东计量科学研究院检定合格,并于2014年取得制造计量器具许可证,成功实现进口替代。在线离子色谱仪获得“科学仪器行业优秀新产品”奖,被工信部、科技部、环保部收录到《国家鼓励发展的重大环保技术装备目录》,我公司成为该项目依托单位。pic-online在线离子色谱仪应用领域:在线离子色谱仪是一种在线分析阴阳离子、重金属离子的仪器,它广泛应用于饮用水、地下水、地表水、酸雨、大气、pm2.5中的成份检测、电镀工业废水处理后的排放水中的阴阳离子及重金属的连续自动检测;广泛用于核发电及火力发电、半导体工业、高纯水厂、自来水厂、制药工业、食品及饮料工业、石油化工、石油钻探等行业生产过程中质量控制检测。在线离子色谱仪提供连续的、实时的检测数据,是控制污染、实施污染物总量控制必不可少的手段。对于及时掌握环境状况、预警各类污染事件具有十分重要的意义。pic-online在线离子色谱仪技术指标:pic-online在线离子色谱仪是国内首台研制成功的在线离子色谱仪,可广泛应用于环境连续检测、生产过程连续检测等领域。(1)三通道同时检测 可同时检测阴离子、阳离子和重金属。最快可在30分钟内完成一次检测。每天最多可连续检测48次。可支持双通道电导检测器、单通道伏安检测器、双通道紫外检测器、可根据用户要求任意搭配组合。(2)连续运转15天无需维护,可做梯度检测可配淋洗液发生器(碳酸盐体系或氢氧根体系),运行稳定可靠。仪器连续运转所需样品溶液(水或淋洗液)每15天更换一次即可,可做梯度检测。(3)内标式工作方式每个样品均带有内标,确保检测数据准确。(4)强大的数据自动处理能力 可自动完成线性校正及样品的全自动分析,可识别组分,并可根据校正曲线自动计算组分含量,实现复杂的谱图识别、数据处理、报表生成等功能。(5)数据双重备份,更加稳定可靠 本机提供海量存储,可至少保存一年的谱图数据。进一步配合云存储技术,可自动将数据备份到互联网中,实现无限制的稳定可靠的数据备份及存储。 (6)采用云存储技术,实现数据随时随地下载浏览 只要给仪器提供一根上网线路,仪器可将谱图数据自动备份到互联网的云盘中。在家中、办公室就可以随时查看设备工作状态,下载各种报表数据。(7)仪器远程监控通过电脑或手机终端,可随时监控仪器运行状态。(8)测试技术指标(制作计量器具许可证编号:鲁制02000032号) 电导检测器:cl-≤0.005μg/ml (进样量25μl,淋洗液碳酸盐体系) bro3-≤0.005μg/ml (进样量25μl,淋洗液碳酸盐体系)li+≤0.005μg/ml (进样量25μl)线性≥0.999线性范围≥103(以cl-计)基线噪声≤0.5%fs基线漂移≤1.5%fs电化学检测器:cn-≤0.001μg/ml (进样量25μl)i-≤0.003μg/ml (进样量25μl)cd2+≤0.0001μg/ml (进样量25μl)线性≥0.999耐压试验:≥36mpa柱温箱温度稳定性:≤0.1℃/h
  • 离子色谱,助你心中有谱
    小伙伴们在药物分析研究中,是否对无机、有机阴阳离子的分析感到头疼,这类离子在传统高效液相色谱中保留不佳或无紫外吸收,如溴离子、亚硝酸根离子、碱土金属和有机酸离子、有机胺离子等的分析。 用传统液相色谱进行检测存在一定难度,而我们今天的主角离子色谱主要利用离子在水溶液中电离产生电导的特性,可以用于无机、有机阴阳离子的分析,便捷高效的完成上述分析检测。 离子色谱按分离原理可分为离子交换色谱、离子排斥色谱和离子对色谱3 种,目前应用广泛的是离子交换色谱法。 离子色谱仪通常由输液系统、进样系统、分离系统、检测系统(通常为电导检测器)和数据处理系统5个部分组成,其中电导检测器为了提高检测灵敏度和选择性通常还会联用抑制器,降低淋洗液的背景电导,增加被测离子的电导值,改善信噪比。岛津目前有配备化学型阴/阳离子抑制器和电渗析型阴离子抑制器的不同离子色谱仪以应对不同的检测需求。 近年来由于离子色谱法分离机制的独特性,可弥补液相色谱或气相色谱对离子型药物分析时的不足,使得其在药品检测领域中的应用越来越广泛。特别是《美国药典》31 版和《欧洲药典》6. 0版首次对妥布霉素等 7 个氨基苷类抗菌药物品种使用离子色谱法检测,标志着其正式被法定的药品标准收载和使用。《中国药典》从2010 版开始,增加了离子色谱法的指导原则, 最新的2020版《中国药典》中涉及离子色谱检测项目如下: 岛津的应用工程师与医药行业监管、研发及生产单位合作,开发了应对离子色谱检测需求的检测方法,汇集成检测方案和应用文集,我们关注的药物离子色谱检测常见问题都包括其中。 岛津离子色谱应用方案 # 01甲硝唑氯化钠注射液中亚硝酸盐分析 甲硝唑是常见的一类硝基咪唑类药物,硝基咪唑类药物的一类降解产物为亚硝酸盐。参考2020年版《中国药典》甲硝唑氯化钠注射液中亚硝酸盐含量测定的方法,采用搭载阴离子电化学自再生膜抑制器的岛津离子色谱仪Essentia IC-16,建立了甲硝唑氯化钠注射液中的NO2-的含量的测定方法并完成了方法学验证。2020版《中国药典》甲硝唑氯化钠注射液中亚硝酸盐含量测定的推荐进样体积为25 μL,本方法条件下进样体积仅为2 μL小进样量也能获得高灵敏度;亚硝酸根的标准曲线线性相关系数均>0.999;在三个浓度下加标平行测定6次,亚硝酸根的保留时间和峰面积的RSD分别为0.19%-0.21% 和0.18%-1.04%,系统精密度良好;亚硝酸根在三个浓度下加标回收率在87.1~100.1%之间,均符合中国药典9101 分析方法验证指导原则要求。该方法可以为定性、定量分析甲硝唑注射液、甲硝唑葡萄糖注射液及甲硝唑氯化钠注射液三种注射剂中的NO2-提供准确、有效的检测依据。 岛津Essentia IC-16离子色谱仪 # 02丁酸氯维地平中的残留哌啶分析 丁酸氯维地平是一种短效的新型静脉注射用二氢吡啶类钙拮抗剂。丁酸氯维地平合成中需要哌啶做催化剂,哌啶具有中等毒性,因此必须控制最终产物中哌啶的残留量。哌啶极性很大且无紫外吸收,其pKa=11.1,水溶液为碱性, 使用岛津HIC-ESP离子色谱仪,建立丁酸氯维地平中哌啶的测定方法并完成了方法学验证。结果表明哌啶在1-20 μg/mL范围内,线性良好,线性相关系数均0.999;在三个浓度下加标平行测定6次,保留时间和峰面积的RSD 分别为0.01%-0.02%和0.41%-2.89%;哌啶在1ug/mL的加标浓度下, 回收率为108.5%,处于75%-120%范围内,均符合中国药典9101 分析方法验证指导原则要求。实验结果表明系统适用性实验、专属性、线性及精密度实验结果均满足哌啶的测定要求,可用于丁酸氯维地平中哌啶含量测定。 岛津HIC-ESP离子色谱仪 # 03葡萄糖酸钙锌口服溶液中葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌、盐酸赖氨酸的分析 葡萄糖酸钙锌口服溶液为复方制剂,包含葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌及、盐酸赖氨酸。用于治疗因缺钙、锌引起的疾病,对葡萄糖酸钙锌口服溶液中三种成分的含量测定是对其进行质量控制的关键指标。常用滴定法、比色法、AAS法、ICP-MS法对葡萄糖酸锌口服溶液进行质量检验,该类方法只是对葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌定量检测,未能同时对盐酸赖氨酸进行准确分析,而使用岛津Essentia IC-16离子色谱仪可同时对葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌和盐酸赖氨酸定量检测。葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌和盐酸赖氨酸分别在各自范围内,线性良好,相关系数大于0.999;在葡萄糖酸锌150 μg/mL、盐酸赖氨酸50μg/mL和葡萄糖酸钙300μg/mL的浓度下连续测定6次,三种目标物保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.03%~0.07%和1.10%~1.94%之间 在上述浓度下,进行三种目标物的加标回收率测试,回收率在95.8%-101.9%之间,均符合中国药典9101 分析方法验证指导原则要求。该方法专属性强、灵敏度高、操作自动化等特点,适合葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌和盐酸赖氨酸的同时检测。 岛津离子色谱技术为您提供更精准、快速、合规的分析检测方案,离子色谱助您心中有谱! 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 新品发布:耐盐型阴离子交换层析介质TOYOPEARL NH2-750F
    近期,东曹生物科技新推出了一款新型的阴离子交换层析介质TOYOPEARL NH2-750F, 它具有不同于普通阴离子交换填料的高耐盐性和选择性,即使在0.15 mol/L的NaCl甚至更高盐浓度的缓冲液中仍然能够保持较高的吸附载量。 产品特点及优势 NaCl浓度超过0.15 mol/L下仍然可以吸附蛋白样品。 酸性蛋白在低于等电点的酸性条件下依然能被吸附。 样品原液可以直接上样,无需稀释 该款填料可以使用线性梯度或者穿透模式来去除抗体中的多聚体。 具有100 nm的孔径,适合IgG和生物大分子样品的纯化 产品介绍手册请点击下载:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101626/down_330056.htm
  • 尘封往事:中国军工助力国产离子色谱仪起航——访三位中国离子色谱老专家
    1983年,我国第一台国产离子色谱仪诞生,从此打破了国外企业对中国市场的完全垄断。在那个国家外汇稀缺、酸雨严重、粮食欠收的艰苦岁月里,由三位工程师及其团队排除万难研发出来的离子色谱仪在水质检测等众多民用和军工领域立下了汗马功劳。现在他们都已经年过古稀,带着一份感恩和崇敬,仪器信息网采访了三位离子色谱老专家,为大家打开那一段尘封已久的往事。苏程远(左)刘开禄(中)赵云麒(右)  苏程远,曾用名苏文远,1937年10月出生,吉林九台人。1958年毕业于北京铁道学院(现北京交通大学)自动控制远程控制及通信专业。曾就职于呼和浩特铁路局科学技术研究所、青岛崂山电子仪器实验所、青岛科学仪器厂、中国水产科学研究院黄海水产研究所,获得国家科技进步奖两次,青岛市科学技术进步奖一次,参与起草离子色谱仪国家计量鉴定规程,1997年退休。  刘开禄,曾用名刘开录,1938年10月出生,重庆人,1959年毕业于四川大学化学系,就职于核工业北京冶金化工研究院,获国家级科技进步奖一次,国防科委、核工业成果奖七次,获得中国国务院有突出贡献专家津贴,1998年退休。  赵云麒,1942年12月出生,天津人。1964年毕业于中国科学技术大学近代化学系。曾任职于中国科学院大连化学物理研究所仪器设备研究室、核工业北京化工冶金研究院化工工艺第四研究室、核工业北京化工冶金研究院有机化工研究室。获得国家科技进步奖一次,部级科技进步奖两次,青岛市科学技术进步奖一次,1998年退休。  国产离子色谱分离技术源自原子弹的铀工业  1951年6月15日,杨承宗通过了约里奥居里夫人主持的博士论文《离子交换分离放射性元素的研究》答辩,一周之后,杨承宗收到了钱三强从北京发来的电报,希望他早日回国工作。同年秋天,他回到祖国,钱三强所长请他担任中国科学院近代物理研究所(中科院原子能所)第二研究大组的主任。刘开禄于1959年从四川大学化学系毕业后,分配到中科院原子能所五室,在杨先生的领导下开展铀化学的研究。  1960年,苏联毁约停援,撤走全部专家。刘开禄又随杨先生调到二机部五所从事铀化学研究的工作。满足原子弹爆炸的当量核原料需要从含铀万分之几的铀矿石中提取高纯铀,高纯铀中杂质的含量要求在0.1ppm以下,用于核裂变的铀235仅占天然铀的0.7%,其余99.3%为铀238。一条生产可裂变元素的途径是:在生产反应堆中,由天然铀的铀235裂变产生中子,被铀238吸收,再经过一个β 衰变就变成钚239。再用化学方法分离,就可以比较容易地从照射后的铀棒中提取纯的钚239。钚239是可裂变物质,苏联的第一颗原子弹就是用的钚239做燃料。  杨先生让刘开禄所在课题组研究铀、钚分离新技术,因为反应堆中的铀放射性非常强,当时的防辐条件要求非常高,刘开禄查阅了很多文献,设计出一种特殊的分离铀、钚和裂变产物的方法。与传统的方法相比,该方法可以使实验人员远离放射源,被称之为“无机反相层析法”。杨先生赞许了刘开禄的新思路,同时指出铀、钚分离在工业上最好的实施方法为萃取、还原。无机反相层析法很有前景,可先在分析化学上应用,再推广到小型制备分离,然后再考虑工业化大生产。他还向刘开禄介绍了他的博士论文中的主要工作之一—即用离子交换色谱分离锕系元素,叮嘱刘开禄要关注离子交换色谱。由杨先生推荐,1962年刘开禄的论文《无机反相色谱层析法》在化学通报发表,后陆续被东德化学会翻译成德文发表,英国一家杂志社翻译成英文发表。  这种方法也在分析裂变级高浓缩铀235中的硼、铬、稀土元素等杂质中得到应用,节约了众星捧月般的核爆燃料高浓缩铀235。这些成功无疑给他带来极大的鼓舞,第一次有了将无机色谱仪器化的想法。  1978年二机部五所采购了一台高效液相色谱仪,刘开禄查阅了很多相关资料,无意中找到H.Small等在1975年Anal. Chem发表的《应用电导检测器的离子交换色谱法》的论文,他如获至宝,没想到色谱分析无机离子竟然如此简单地被解决了。随后,刘开禄利用合成苯乙烯—二乙烯基苯型色谱填料的功底和经验研发了首根阴离子分离柱,他的夫人袁斯鸣也进行了阴离子交换树脂及阳离子交换树脂色谱填料的合成工作,后来它们被用在国防科委某基地的核爆裂变产物的富集和分析上。在此基础上,刘开禄经过上百次实验研制成了YSA-2型高效薄层阴离子交换树脂,并填装高效阴离子分离柱,再利用袁斯鸣提供的YS-2型阳离子交换树脂制成抑制柱,利用原有的高效液相色谱仪的泵和进样阀,又采购了一台上海第二分析仪器厂的DDS-11A型电导仪和自制简易电导检测器(包含零位调节器和毛细管电导池),组装成了离子交换色谱装置。  当时铀矿厂在进行季铵萃取新工艺的过程中,发现了萃取剂“中毒”的现象,分析室认为浸出液中含有硝酸根使其“中毒”。刘开禄用这台离子交换色谱装置定量分析出浸出液主要含有氯离子和硫酸根离子,无硝酸根离子,解决了这一争论。工业室重新制定了再生方法,使季铵萃取工艺顺利投产。  应对环境污染首台国产离子色谱仪在嘲讽中诞生  1981年秋天,刘开禄在天津举办的多国仪器展览会中第一次见到了戴安公司的Dionex14型离子色谱仪,该仪器可以很好地解决当时我国急需的微量多组分阴离子分析问题,引起了众多参观者的极大兴趣。但是,该公司一位美籍华人经理傲慢的一句话刺痛了他的心,“这是陶氏化学公司科学家的最新成就,你们几十年内不会搞出来的。”当时刘开禄的离子交换色谱装置可以测两个峰,而Dionex14离子色谱仪可以测七个峰。他那时候才知道H.Small的发明已经仪器化,并命名为离子色谱仪,他埋头图书馆查了一周文献,慢慢的,将实验室装置全面商品化成国产离子色谱仪的方案在脑中形成,后来他把想法汇报给了他的老师杨承宗,杨先生非常高兴,并让他为全面商品化准备各种零件和器材。  那个时候我们国家酸雨污染非常严重,因为家家户户取暖做饭都烧蜂窝煤,几个产粮大省连续几年都欠收,最后都上报到了国务院。北京环境保护检测中心主任吴鹏鸣上交了一份报告,要求买一百台戴安的色谱仪来测定酸雨成分。当时一台戴安离子色谱仪售价为四万美元,而我国的外汇很紧张,乒乓球运动员出国只能带二十美元。最终国务院只批准购买了四台,解放军防化研究所一台,国家环境科学院一台,上海两台。在一次无锡的环保会议上,吴鹏鸣邀请刘开禄做了国产离子色谱仪的报告,引起了极大的反响,北京矿产地质研究院分析测试研究室的高级工程师蒋仁依当天就跑到刘开禄的房间里告诉他,“只要你做出来,我给你推广。”在吴鹏鸣的大力推荐下,核工业北京第五研究所总工程师董灵英为刘开禄在所里争取经费,一共申请到了2万元开始研制离子色谱仪。“刚开始平流泵花了4000多元,阀门又是1000多元,资金还是非常紧缺。”在十分艰苦的条件下,刘开禄不断改进填料,使装有YSA-2型高效薄层阴离子交换树脂填料的分离柱能分离分析七个阴离子,使其分析指标达到Dionex14的分析水平。研制国产离子色谱仪的条件已经完全具备,刘开禄邀请赵云麒参加研制工作,赵云麒设计了可产品化的电导池,并且在二人的通力合作下,制成了完全国产化的ZIC-1型离子色谱仪离子色谱仪样机,共三台。1983年6月30日经过鉴定会专家组的评审,一直认为该仪器为国内首次研制成功,它所配备的YSP-2型阴离子色谱柱的柱效率、灵敏度、使用寿命等主要技术指标均达到国外同类产品的水平,同意小批量生产。  鉴定会主任:国家海洋局局长(前排左6)陈国珍教授  副主任:兰州大学(前排左5)丘陵教授、核工业六所总工程师(前排左4)沈言谆、北京环境监中心高级工程师(前排左8)陈禹芳  鉴定会委员:核工业北京化冶院副院长(前排左2)董灵英教授、核工业北京化冶院(二排左5)朱长恩教授、核工业北京化冶院(二排左7)殷晋尧教授、国防科工委 (前排右2)吕参谋、核工业北京化冶院科技局成果处处长(前排右3)肖兴寿教授、核工业部矿冶局科技处处长(前排左1)陈煋宇教授、核工业北京化冶院院长(前排右1)张镛  刘开禄(三排左1)、赵云麒(三排左6)、蒋仁依(二排左1)  1983年8月刘开禄和赵云麒去青岛崂山电子仪器实验所进行ZIC-1型离子色谱仪的生产试制,在与实验所的工程师周中柱、苏程远、庆永顺等人共同努力下,10月份生产出三台ZIC-1型离子色谱仪,并在当年投入市场,填补了国家空白。后来ZIC-1型离子色谱仪被国家环保局认定为酸雨检测规程的示范仪器,一下打开了环境保护分析仪器的市场,总共生产销售了近100台。  1985年6月随着苏程远被调入青岛晶体管厂,赵云麒和刘开禄又转移到青岛开始了ZIC-2型离子色谱仪研发,主要工作是研究基于刘开禄提出的双模式理论和适用于阳离子分析的“五极电导检测”电路。当时并不像现在一样模仿很盛行,而且即使想仿造戴安的仪器也不太可能。进口仪器买不起,就算有人买回来,也不可能拆开让人看。1986年中国科学院生态环境研究中心博士生导师牟世芬研究员和刘开禄编著出版了《离子色谱》,书中指出研制离子色谱仪其中核心的问题之一就是要研制出性能好的电导检测器。苏程远和赵云麒根据书中关于四极电导检测器的原理方框图进行了五极电导检测器的研究。那个时候特别困难,晶体管厂生产的产品晶体管卖不出去。厂房边有一栋从前苏联人建的别墅,苏程远和赵云麒就在里面做实验,房子是挺好的,但伙食太差,饿了吃方便面,后来吃不起了就改吃挂面。整个实验过程中他们一直盯着噪声和基线漂移的变化,并不断地设法改进,累了就在椅子上睡觉,苏程远还为此白了不少头发。最后实验成功是在1986年2月8日农历三十的下午五点钟,基线走成了。二人兴奋了一个除夕夜晚。ZIC-2型和ZIC-1型的最大区别就是电导检测电路的不同,1型为二极电导检测器,2型为五极电导检测器,性能更优良。刘开禄及其团队对新型电导检测器进行了测试和运用研究,同时对袁斯鸣研发的YSC阳离子色谱分离柱进行分离实验,验证了双模式离子色谱理论,为ZIC-2型提供了技术支持。1987年12月22日,ZIC-2型离子色谱仪通过了同样高规格的专家鉴定并投产,青岛晶体管厂因此改名为“青岛科学仪器厂”(刘开禄老师想的名字),ZIC-2型离子色谱仪和分离柱后来成为该厂的支柱产品。  取代进口定制离子色谱仪为核潜艇保驾护航  核潜艇的动力来自核反应堆产生巨大的热量,把水变成高温高压的蒸汽,然后通过透平机转化为机械能,推动核潜艇前进。在高温高压的情况下,微量的酸就可腐蚀特种钢管道,造成砂眼裂纹,非常危险。所以要求纯化水中氯离子含量低于0.1ppm。氯离子检测原来用的是英国的电化学检测器,但只能检测0.5ppm,灵敏度达不到。092号核潜艇发生过一次重大的蒸汽泄露事故,经过仔细排查确定为水质变化造成不锈钢管腐蚀。为了换掉这根裂纹特种钢管,军方可以说是费尽周折才搞到了世界上最好的耐腐蚀钢。核潜艇的走气管道是厚壁钢,要检修先要打开数十厘米厚的钢甲板。焊工一个接着一个连续焊了几天几夜,终于把旧管换成了新管。一来二去,估计几亿元的维修费就花出去了。后来相关人员在刘开禄的技术指导下,设计提供了一台小型离子色谱仪,解决了核潜艇上水质监测问题。自九十年代始的其后二十年间已经生产数十台,主要检测氯离子、硫酸根、有机酸和其他阴离子。这其中的离子色谱柱和抑制器在二十年间都是由刘开禄提供。国防工业最能代表一个国家科技的最高水平。离子色谱仪从无到有,从有变多,老专家们倾注了毕生的心血。  后记:目前国产离子色谱仪的售价在10万以上,进口离子色谱仪的售价在40万~150万,国内市场总量是每年约3000台,国内厂商大约占有20%的市场份额,远远落后于国外厂商。而如果没有国家重大科学仪器设备开发专项的支持,国产厂商的发展历程可能更加艰难。就技术方面而言,离子色谱柱是目前国产离子色谱技术最薄弱的环节,虽然早期核工业北京冶金化工研究院和中科院生态环境研究中心有少量生产,但后来没有进行持续的研发。离子色谱柱和各种填料在实验过程产生的粉尘污染和使用的挥发性化学试剂对身体危害非常大。2012年,刘开禄就是因为身体原因停止了研究工作。其夫人袁斯鸣从八十年代初就开始为全国离子色谱厂家和用户提供离子色谱柱和各种填料,一直到2008年也是因为身体原因才离开实验室。1986年苏程远和赵云麒研发成功的五级电导检测器一直延用到现在。专注应用开发的蒋仁依今年年初已去世。我们期待国产离子色谱仪的继任者能再续传奇。(编辑:王明)
  • 中国离子色谱40年《你好,前辈》系列访谈 | 中国离子色谱开拓者-牟世芬
    自1983年以来,国产离子色谱已经走过40年的发展历程。40载不忘初心,40载砥砺前行,我国离子色谱行业已经步入高质量发展阶段。 在中国离子色谱40周年之际,由青岛市分析测试学会和青岛市仪器仪表行业协会主办,青岛盛瀚色谱技术有限公司承办的“传承40 载 &bull 创新 ‘谱 ’未来” 中国离子色谱产业高质量发展研讨会暨40 周年纪念活动即将开幕。大会前夕,我们邀请了行业老一辈科学家,一起回顾离子色谱40年的发展历程,展望行业未来。 本期我们将专访中国离子色谱开拓者——牟世芬老师。牟世芬老师先后承担并主持了“八五”和“九五”国家重点科技攻关课题《离子色谱研制和应用开发研究》和国际合作课题《离子色谱应用基础研究》,攻关关键核心技术;与刘开禄合著《离子色谱》成为我国第一部关于离子色谱技术的专著;培养了国内第一批离子色谱领域的博士生和硕士生,为行业人才队伍建设添砖加瓦。1999年,牟世芬老师荣获“对离子色谱学科作出突出贡献国际奖”殊荣,是获奖者中唯一的女性科学家,也是中国唯一获此殊荣的人。 引入第一台离子色谱仪开创国内离子色谱法应用先河20世纪80年代,中国科学院生态环境研究中心从事全国范围内酸雨项目的研究。当时对酸雨样品采集使用转圈布点模式,每次采集样品数量高达几百个,每个样品都要检测常见阴离子与阳离子。例如,采用传统湿化学法,每个样品中的阴离子与阳离子的测定要分别用不同的方法进行测定,操作极其复杂,工程量非常大。△牟世芬老师接受盛瀚承办的离子色谱40年活动专访 经过无数个日夜的文献查阅、资料收集,牟世芬老师终于发现了一种新的分析手段一一离子色谱法。离子色谱法可以实现一次进样将酸雨中的阴离子或阳离子全部测定,不但节约分析时间,保证测量的精确度,还大大提高工作效率。1981年,她所在的课题组购置了美国生产的第一代离子色谱仪,将离子色谱正式引入中国,为国产离子色谱发展奠定坚实的基础。躬耕四十余载潜心科研助推行业全面发展自1981年引入第一台离子色谱仪之后,牟世芬老师便与离子色谱结下了不解之缘。四十多年,她一直在离子色谱领域潜心研究、辛勤耕耘,为国产离子色谱技术的应用、发展做出卓越的贡献。虽然曾经遭受过一些非议和误解,但牟世芬老师仍然内心坚定,致力于推动国产离子色谱全面发展。正如刘开禄老师说的“她作为科学家关心的不是自已的名利,关心的是离子色谱在中国的推广和发展”“她具有无私的科学品德”。△离子色谱35周年纪念活动牟世芬老师发表致辞2012年,青岛盛瀚与山东出入境检验检疫局技术发展中心(青岛海关技术中心)联合其他高等院校、科研院所共8家单位荣获国家重大科学仪器设备开发专项。牟世芬老师是专家组的重要专家给与项目很多技术指导。该项目的实施为国产离子色谱技术的大踏步发展奠定了基础,同时也按下了赶超国外产品的快进键。△2012年国家重大科学仪器设备开发专项文件40年变革与发展,国产离子色谱正向着品质化、高端化的方向发展。这些都离不开像她一样勇于开拓、兢兢业业的老一辈科学家。他们关注技术的发展,更关心着像盛瀚一样持续创新、不断进步的民族企业。专访牟世芬老师杖朝之年心系行业探索发展之道 ,时长08:15采访精华集锦Q:您能谈谈当时奋斗的故事吗?牟世芬老师:当时的条件还是比较艰苦的。我和刘开禄创作《离子色谱》就是在一个很小的房间里,每天的伙食就是豆腐加米饭,一干就是一天。就这样我们把这本书搞出来了。《离子色谱》校准是由沙逸仙完成的。他是第一批归国的科学家,为了回国坐3个月的海船,给与我们很大的帮助。当时虽然困难,但我们心中有着强烈的使命感和技术强国的梦想。Q:您认为离子色谱发展现状是什么?牟世芬老师:离子色谱技术快速发展阶段是2000到2010年,从2015年之后国内外整个行业在技术上就没有太多突破。目前最新的亮点是“只加水”技术——淋洗液发生器。离子色谱技术要解决“高效”,就要让填料的粒径进一步降低。但这将加大整个系统的压力,所以要先提高泵头材料的耐压性。 Q:您认为当时国内离子色谱发展的主要问题是什么?牟世芬老师:当时国内主要问题是压低价格去卖仪器。不讲质量、只讲价格,彼此低水平重复,低水平竞争。这种情况我们搞了快10年。2012年,青岛盛瀚和山东出入境检验检疫局技术发展中心联合其他高等院校、科研院所承担了“多功能离子色谱仪的开发与产业化”国家重大专项,才使这种情况有所缓解,后面离子色谱技术发展的越来越好。 Q:您对国产离子色谱发展有什么建议?牟世芬老师:在离子色谱行业,国内做的人很多,也做得很好。我认为把常规的东西做到使用方便、数据可靠,就非常厉害。因为离子色谱大家都需要,做好了就会在全世界有很好的市场。Q:您对行业从业人员有哪些期望与祝福?牟世芬老师:年轻人是祖国的希望,也是我们行业的希望。希望你们能够百尺竿头更进一步,让我们国产的离子色谱不仅是中国用户最喜欢的仪器,也要成为国际用户最喜欢的仪器!躬耕离子色谱行业四十余载,用智慧与热血推动行业快速发展。虽已退休,牟世芬老师仍然时时关注行业发展,探索未来发展之道;谆谆教导着行业后辈们不负韶华、奋斗不息,为国产离子色谱事业的发展建功立业。在中国离子色谱40年光辉灿烂的发展历程中,老一辈科学家像是一颗颗熠熠生辉的“明灯”,他们的精神指引着我们不断探索、无畏前行。正因为有了他们的支持,以盛瀚为代表的国产离子色谱品牌才能不断夯实技术、发展壮大,共同携手四十年,引领民族品牌走出国门、走向世界。 12月14-16日传承40载,创新“谱”未来中国离子色谱产业高质量发展研讨会暨40周年纪念活动将盛大启幕,期待您的莅临行业前辈详细访谈和离子色谱40周年活动将制成精美纪念册,期待您关注后续内容,并诚挚邀请您参与离子色谱40周年纪念活动!
  • 施超欧:我的离子色谱之旅
    施超欧华东理工大学分析测试中心从我真正从事离子色谱分析至今已经有20多年了,我一生的大好时光都献给了中国的离子色谱事业,现在回顾总结一下蛮有意义,或许给人以启发。一 离子色谱初始之蒙我正式做离子色谱大概是2001年的10月,在以前的回忆中已经提起,但现在回想起来,其实更早的时候就接触了离子色谱。1995年2月,我调入测试中心工作,大约在1995-96年之间,曾做过1-2天的离子色谱实验,当时所用的仪器是Dionex 2010i,王萍负责,用记录仪记录图谱,抑制器用柱方式,做一段时间必须停下来再生,大概就记得这些。后来离子色谱陈国祥接收,似乎也一起做过,等陈国祥出国,离子色谱就废了,这仪器后来送给了朱岩。Dionex 2010i2000年底,我们中心主任李桂贞作为离子色谱的老用户代表,收到戴安中国有限公司成立的二张请帖,她让我和冯学伟一起代表测试中心,参加新公司的成立大会。我清晰的记得2000年12月31日下午一点,在上海锦江饭店,举行戴安中国有限公司的成立大会,在这之前是天美代理戴安的产品。我第一次聆听了牟世芬老师的关于离子色谱的讲座,那天也是DX-80的首发仪器,一台仪器一万美元,至今记忆犹新。临走时,还带走了一份蛋糕点心。当心我并不知道,这次的会议开启了我的离子色谱生涯的第一站。二 我的第一台离子色谱及以后诸多的离子色谱在介绍我用过的离子色谱之前,先说下这一台离子色谱,它是我们学校原来环境学院的一台DX14离子色谱仪,用了近30年,一直到新的ICS1100到来,这是我见过的最早的离子色谱。第一台 DX600和试用RFC-30应该是2001年5月,学校给测试中心一笔资金用于采购大型仪器,当时总共购买了八台大型仪器,主任让我负责离子色谱仪的采购,从那天起,我以几天一遍的速度阅读牟老师的《离子色谱方法及应用》,拼命想弄明白离子色谱能干什么,凭着我的液相色谱的基础去理解离子色谱,所以考虑了电导和安培检测器,四元梯度泵,唯一的区别是我放弃了碳酸盐体系,采用OH体系去分析阴离子,这对我的研究工作的影响是非常大的,这个选择是非常正确的。这是国内第二台DX 600,当时负责安装的是刘克纳和周宏山,刘克纳是资深的戴安应用工程师,在早期给了我很多的指导。2004年在RFC-30 进入中国市场之际,我首先试用了RFC-30,当时与DX 600绑定进行测试,并参与到当时的博物馆被动采样离子色谱课题研究中,后期用科研经费购买了一台。说个插曲,这台机器曾带到武汉,唯一一次帮戴安公司做外出的技术指导,试用者是崔海容,他当时在武汉的一个检验检测机构工作,我和梁立娜一起在那里,呆了不到一个星期,开发面粉中溴酸盐的检测,后来我发现,标准中一张图谱是我做的。随着工作的进行,一台离子色谱远远无法满足需求,从此走上自购自研自组装的方式,由于当时国产离子整体质量并不好,实在无法满足科研的需要,只能转向进口设备。 DX 600 (照片拍摄时间2001.10.23)第二台 Tosoh 2001第二台离子色谱是Tosoh 2001,时间大约是2005年的10月,当时先是试用,由于这台设备针对日本的离子色谱进行优化,不太适合戴安的离子色谱柱,加上是等度以及抑制器的原因,在试用半年后还给了东曹公司,但写了数千字的试用心得,这在后来的TOSOH 2010型号中有所体现。第三台 DX 120这是一台双通道的DX-120,购置时间是2006.4.30,由于可以进行二路切换,这在我博物馆被动采样离子色谱分析研究馆藏环境污染气体中起到了重要的作用,当时的二个标准开发主要在这台上进行,由研究生左颖和李静负责。第四台 DX 320具体时间大概是2007年,这是我第一台改装的离子色谱,从2mm系统改成4mm系统,加上另外购买的RFC-30,可以组成梯度分析,同样主要用于博物馆被动采样离子色谱分析研究馆藏环境污染气体。二个标准主要是用DX 120和DX320完成的。其实还用过另一台DX320,帮人家调试完成后给别人了。第五台 DX 500 具体时间大约在2008年的10月,自己组装的一台离子色谱,当时主要用于研究和验证代文彬开发的抑制器。本台仪器配置不低,LC30温控,ED40电化学检测器,GP40四元梯度泵。第六台 ICS3000这台仪器经费来自上海博物馆,当时由于实验基地还没有造好,临时放在我学校的实验室,这是当时国内第一豪华的离子色谱仪,由于人民币升值以及免税的缘故,最后购买经费达到了130万,加上戴安公司的优惠,购买的配置远远超出最初的设置,这台超豪华国内配置最高的双系统离子色谱,我经过二年时间才消化,对我应用水平的大幅度提升起到了关键的作用。仪器具体配置是,单元四元梯度泵,带脱气机;AS自动进样器,双塔带稀释系统;四波长紫外检测器;DC模块,带二个电导检测器,一个安培检测器,二个六通阀,二个十通阀,二个低压阀;EG OH淋洗液发生器。以及一批色谱柱抑制器。2009年1月安装,至今仍在使用,虽然目前仪器已经有点老化。今年有望更换成ICS6000。第七台 ICS 1500+RFC-30这台离子色谱是生工重点实验室的,那里负责老师,经常让我帮她处理分析和使用中的各种问题,因此对这台仪器也非常熟悉,另外化工学院也有一台ICS1000+RFC-30,我帮他们处理维修过很多次,没专人维护,状态并不好,不够还一直使用到今天,最近大概趴下了。第八台DX500/600 这一台是混装的,包括了DX500和DX600的不同组件,我拿来与ICS3000组成不同的多维系统,给学生做论文用。第九台ICS 5000+这是我自己改装的一台高端离子色谱,目前配置为双四元梯度泵,DC模块,(电导+安培,都可以双模块),紫外检测器,AS-AP温控自动进样器。第十台 ICS5000这是改装的另一台高端离子色谱,配置为单元四元梯度泵,DC模块,(电导+安培,都可以双模块),带阀切换的柱温箱,AS-AP温控自动进样器。目前在博物馆,用于阳离子的分析。第十一台 ICS3000 这台原来是双系统,但是由于泵坏了二次,换成了5000的双泵,加上AS50 自动进样器,用于一般的分析。第十二台 两台DX 600 这二台离子色谱是人家送给我的,也没有卖出去,整修后,目前其中一台在学校另一个学院使用,另一台闲置。第十三台 GI 3000 自研发的离子色谱这是我使用时间很长的离子色谱,属于DIY性质跟人家一起做的,四元梯度泵,自动进样器,电导和安培检测器。在这台仪器完成了多篇论文,其中一篇获得了仪器信息网原创征文大赛特等奖。 在这几年的研发过程中,我对离子色谱的认识有了质的飞跃,从一个使用者到维修维护者到开发者角色的改变,尤其对安培的使用维护有了非常深的认识。三 我与离子色谱网络在本世纪初,国内色谱网络最出名的是中国色谱网(www.sepu.net),作为早期积极参与者,投入了很多心血。国内第一个离子色谱论坛,是我2002年3月6日在北京建立的,并担任第一任的版主,当时我正在北京培训DX600。大约一年后仪器信息网也建立了离子色谱论坛,我在其中也担任过一段时间的版主。在2003年,我建立了一个独立的网站,离子色谱网(www.ionchrom.com),当时挂在中国色谱网的服务器。最近我找到相关的内容,看看蛮有意思,有不少的信息在后来的网上是找不到的。不过因时间精力有限,运行时间不长就关闭了。 我与仪器信息网长时间关联的是参加原创大赛,在网络上发表了一些列的相关论文和心得,获得过各种奖项无数。2022年关于国产离子色谱安培检测器测定糖的论文获得了特等奖。2023年第二次获得了一等奖。2023年5月20日在北京获奖大会上领奖 2019年,受仪器信息网的邀请,担任离子色谱系列课程的主讲教师,经过长达一年半时间精心准备,完成了500多分钟的系列课程讲座。这门课被列为精品课程。虽然我目前上网时间不多,但仍会不时去看看。四 我与离子色谱相关的学术会议2002年9月,因我女儿快出生,无法参加在北京举行的第九届全国离子色谱学术报告会。第一次参加的是2004年5月17-19日在威海举行的第十次全国学术报告会,大约70余人。之后我负责了11届(杭州),12届(厦门),13届(青岛),14届(西安),15届(成都)的会议筹备工作。全国离子色谱学术报告会,是分析仪器分会中举办效果,连续性最好的学术报告会。最近一次是2023年5月在海口举行的第18届(因疫情延期了很久)。在当时除了全国离子色谱学术报告会,还有相关的其他专门学术会议,其中早期是戴安华东地区离子色谱用户协作组会议,2003年在我们学校举行过一次,后来改为戴安用户会议,早期是独立举办,后期与全国离子色谱学术会议同步举行。2004年12月15日在日本名古屋举行了第一届中日韩三国离子色谱学术会议,我有幸第一次出国参加了学术会议,会议二年一次在中日韩之间举行。2006年第二届中日韩三国离子色谱学术会议与第十一届全国离子色谱会议一起同步在杭州举行。2011年11月3-6日在桂林举行,改为第六届亚太地区离子色谱会议。2004年12月15日在日本名古屋举行的第一届中日韩三国离子色谱会议,中国代表合影五 我的离子色谱论文与专著我的第一篇关于离子色谱的论文是《离子色谱法测定丙烯酸废液中丙烯酸和甲基磺酸的含量》,2003年11月发表在《分析仪器》(2003(04)),这也是我极少数采用国产离子色谱柱,同时采用碳酸盐体系分析的论文,色谱柱是从袁思敏那里购买的NJ-SA4阴离子分析柱 ,淋洗液为 1.5mmol/L NaHCO3,比我当时采用的进口柱AS11-HC的OH体系做的效果要好。统计下来,至今累计发表60余篇有关离子色谱的论文,占已发表总论文数的三分之二。与离子色谱相关的专著是当时中国色谱网负责出版的《实用色谱技术问答》,我负责液相色谱部分,离子色谱部分是我跟朱岩共同负责。当然最重要的是《离子色谱仪器》,耗费了一年多的时间。我的主要内容是撰写了前言,抑制器这一章在胡荣宗的基础上内容有了较大的增加,重点是免试剂离子色谱这一章,并参与整本书的统稿工作。关于离子色谱的专利并不多,实际授权的发明专利仅仅有二项。在早期更多的原因在于对专利认识不清,浪费了不少的机会,这主要在被动采样-离子色谱检测方面,很多的配方都是我独创的,等学生毕业硕士论文一公开就失效了。后期对硕士论文进行了一段时间的保密,一方面是专利申请的需要,更重要的是涉及仪器开发的核心技术,不过目前大多并没有申请。六 在离子色谱领域取得的主要成就从2001年开始使用离子色谱到现在,我从开始仅仅的仪器使用者,到仪器自己维护维修,到后期的DIY离子色谱,最后进入研发。可以说是少数,从头到尾历练的人。离子色谱从1975年诞生到现在,仅仅不到五十年时间,其中目前大部分的原创性技术都来源于戴安,这是一条主线。但是在旁路其实还有很多不同的做法。20多年的离子色谱工作,总结起来,勉强有点小成绩,当然这些成就大多在应用层面的,真正的原理性的发现还是很难的。概括起来主要的工作有:1 建立了一系列的被动采样器-离子色谱法测定博物馆馆藏环境相关行业标准从2002年开始,一致持续到现在,长达20多年,完成了相关博物馆微环境的污染气体的被动采样-仪器分析系列分析方法。包括甲酸和乙酸(WW/T 0046 - 2012) 、氨(WW/T 0047- 2012)、NO2和SO2( WW/T 0120—2023)、O3(WW/T 0121—2023)、HCHO(WW/T 0122—2023)、H2S,其中前面五个已经有相关的行业标准,四个离子色谱一个液相色谱。目前第二代新型采样器已经开始投入使用,分析方法已经在继续优化,已经满足商业化的要求。2 离子替换色谱测定阴阳离子的研究离子替换色谱就是在抑制器之后再接一根色谱柱,将被测离子转换成另一种离子进行检测的方法。这种方法相关文献极少,即使有也基本只测定一价离子,二价离子转换率不高(阳离子),我们选择一种特殊的离子交换树脂,将一价二价的转化率几乎提升到100%,这种方法有一个特殊的优点,对于没有标样的强电离的离子,可以用这种方法进行定量,另一个优点是,多种离子基本只用一条线性曲线,就可以定量了。还有一个特殊的地方,检测离子不再使用常规的电导检测器,而是采用紫外检测器。但是,这种方式仅仅适合一些特殊的场合。本方法在理论上有一定的意义,但在实际中应用的难度不低。离子替换色谱紫外检测器检测常见阴离子3 基于石墨碳柱基质的涂覆改性离子色谱柱的研发目前商品化的离子色谱柱大多数是聚合物材质,少数是硅胶基质。其实还有一种基质可用于离子色谱,就是以石墨碳为基质,这方面是离子色谱以后的一个突破点。目前商品化的石墨碳柱仅仅热电有,是用于液相色谱的Hypercarb柱。无法直接用于离子色谱分析。国外关于用石墨碳涂覆改性用于离子色谱的论文也极少,即使有几篇,大多无法与主流的离子色谱兼容,分析效果欠佳,稳定性不好。但经过我们的处理改性,采用碳酸盐体系分析阴离子的效果好于聚合物柱,OH体系效果并不是很好。整个分析体系与聚合物柱完全兼容,没有任何区别。在常规离子的出峰次序与聚合物柱体系一致,唯一例外的是碘离子,出峰远快于聚合物柱,这与石墨碳柱没有Donnan排斥密切相关,也说明CTAB涂覆的确是形成阴离子交换体系。涂覆后的色谱柱的一大特点是可以调节涂覆强度,用于不同保留强度的离子色谱分析,由于对三价以上的离子的强保留,此色谱柱可同时用于单糖和二糖的分析,梯度的话可以用于多糖分析(没有进一步研究添加剂的作用)。分析不同浓度Na2CO3-NaHCO3 淋洗液下阴离子出峰示意图1-F- 、2-Cl- 、3-NO2- 、4- Br-、5- NO3-、6- PO43-、7-SO42-当此色谱柱,效果不佳,可以进行解涂,并进行二次涂覆,朱岩在C18柱上可以实现良好的分离效果,但C18色谱柱无法进行二次涂覆,色谱柱仅仅只能用一次。石墨碳柱可以多次涂覆和解涂。显示其独特的性质。我们也尝试了用石墨碳柱分离常见的阳离子,国内外相关的论文仅仅只有一二篇,而且分离效果并不佳,尝试了很多种类的涂覆剂,无法找到我们心中的理想涂覆剂,在商品化的阴离子表面活性剂中,也只发现少数能勉强使用,实验的结论是有一定的效果,但不如阴离子分析体系,因为无法将NH4与钾分离。我们也尝试了一种动态的离子交换体系,用于分析阴阳离子,用常见的阳离子的离子对试剂可以分析常规的阴离子,但只能碳酸盐体系的等度模式,无法采用梯度模式,没找到合适的阴离子离子对试剂能用于阳离子的分析。此色谱柱的一个特点,可以作为二维离子色谱和液相色谱的切换捕获柱,市场上很难找到一个捕获柱,既能在液相色谱中使用,又能在离子色谱柱中使用。我们在石墨碳柱上实现了不涂覆(可分离常见阴离子但时间不长)、动态涂覆和静态涂覆分离阴离子,其中静态涂覆效果很好,有一定的实用价值,但是由于Hypercarb柱目前本身不便宜(最便宜的时候2500元/根,现在9000元/根还半价),实际使用大打折扣了。目前尝试用国产的球形石墨碳填料看看能不能分离常见的阴离子,如果可以的话,有希望。不过石墨碳的在使用上有一个很大的问题,就是强保留物质很难洗脱。在液相色谱中使用的一个问题是不同化合物分析的重复性差,其本质是材料结构特性所致。石墨碳柱涂覆,用于不同的分析场合,以后看看谁会继续这方面的探索。4 安培测糖相关技术的开发从2017年夏天开始尝试开发相关的离子色谱仪器,在疫情期间差不多中断了,经过几年的努力,对安培部分有了比较深刻的认识,从逆向角度,理解了安培测定的原理特点特性,开发的替代品可以完全兼容进口配件,这样被学生用坏也不心疼了,金电极、银电极和参比电极在部分客户中使用效果良好。目前重点在研究铜电极在离子色谱中的应用,实现了直流安培分析糖,同时首次开发了脉冲、积分脉冲模式,目前稳定性和重复性问题基本解决,但从灵敏度讲,除了个别糖外,铜电极不如金电极的灵敏度高,但是铜电极不用抛光,可连续使用很长时间。铜电极虽然能用于糖的分析,但不如金电极效果好,能否开发其他有机化合物的分析,目前并不清楚,有待进一步研究。5 开发了一些离子色谱仪从2017年以后,离子色谱的应用研究不多,大多在相关的仪器中,这几年其实跟别人合作研发了二款专用在线离子色谱仪,由于保密,只能简单说下。第一个是纯水的在线双通道离子仪,可24小时连续不断测定,以超纯水为淋洗液,色谱柱和抑制器合二为一,无泵脉动。在线监控水质,在特殊的场合有一定的实际意义。另一个是设计了一个超高浓度样品在线自动多步稀释系统,可实现自动智能稀释,连续检测阴阳离子。但整个系统到大规模实际应用还有相当的距离。总的来讲,大多数是应用性研究,实战性比较多,有一些拓展性开发,但基础理论上并没有成就。七 结束语从2001年从事离子色谱分析到现在整整23年了,我也见证了国产离子色谱的历史发展,回顾这二十多年来,国内离子色谱的用户不断增加,应用范围不断扩大,国产离子色谱的在仪器性能功能和应用上,最近几年获得了不少的进步。在可预见的将来,国内厂家会进一步增加,在中低端离子色谱上与国外差距会越来越小,竞争会更加激烈。(最新戴安在离子色谱上并没有大的实用性突破,如果热电在石墨碳离子色谱柱的开发上获得突破,这种柱子很容易实现超高压,抑制器的小型化并不是关键,会拉开与国内的差距)几年后,等我退休,作为曾经的离子色谱骨灰级的发烧友,再以旁观者的角度,注视着未来的后起之秀,见证中国离子色谱的未来。本文供稿作者:施超欧
  • 忆国产离子色谱筑梦之路——访第一台国产离子色谱仪研制专家
    1983年6月,我国第一台国产离子色谱仪诞生,创造了我国国产商品化离子色谱从无到有的里程碑。30年来一批致力于离子色谱研究的专家们为了心中的梦想倾注了毕生心血,即使已经退休多年,还始终心系国产离子色谱的发展。  为了让更多的年轻人了解中国离子色谱30年来的发展历史以及老一辈科研工作者的工作经历,仪器信息网编辑特别于中国离子色谱30周年之际采访了三位国产离子色谱领域的开拓者:核工业部北京化工冶金研究院教授级高级工程师刘开禄、北京矿产地质研究院教授级高级工程师蒋仁依、核工业北京化工冶金研究院高级工程师赵云麒。核工业部北京化工冶金研究院教授级高级工程师刘开禄(左)、北京矿产地质研究院教授级高级工程师蒋仁依(中)、核工业北京化工冶金研究院高级工程师赵云麒(右)  梦起1981,那一句刺痛人心的话  1975年H.Small等人创立了离子色谱法,同年第一台商品化离子色谱仪问世。70年代末一些科研单位就将该类仪器引进了中国的实验室。那时,我国虽然也有人做了一些研究工作,但没有成型的仪器,这让一些专家萌生了&ldquo 自己动手&rdquo 的想法。  谈起开始做离子色谱仪的缘由,国产离子色谱的开拓者之一刘开禄给我们讲了一个小故事,他说,&ldquo 1981年秋天,我在天津举办的多国仪器展览会中第一次见到了Dionex公司的Dionex14型离子色谱仪,该仪器可以很好地解决当时我国急需解决的微量多组分阴离子分析问题,引起了我和众多参观者的极大兴趣。但是,该公司一位美籍华人经理傲慢的一句话刺痛了我的心,他说,&lsquo 这是DOW化学公司科学家的最新成就,你们几十年内不会搞出来的。&rsquo &rdquo 这句话深深刺痛了刘开禄的心,回来之后他就埋头查阅文献,仔细分析,也就是在那个时候一个中国离子色谱的研制计划在他脑中形成了。  对蒋仁依来说,他的梦要更早一些,据其介绍,1980年他就一直寻找地质样品矿物气液包裹体液相成分中F-、Cl-、SO42-以及K+、Na+、Ca2+、Mg2+的测定方法,而且在一个朋友的实验室中利用DINEX&mdash 5型离子色谱仪很好的解决了问题,但苦于没有外汇,所以一直盼望能有自己的离子色谱仪。&ldquo 终于在1982年10月,在无锡召开的中国环境科学学会环境分析监测第二次学术报告会上听到刘开禄老师的《简易离子色谱的研制与应用报告》&rdquo 。蒋仁依说,&ldquo 当天晚上我就去找了刘老师,也就是那个时候我们约好回北京之后我去刘老师所在的北京五所有机室做实验。&rdquo   赵云麒,1972年调到核工业北京化工冶金研究院工作,和刘开禄在一个实验室。赵云麒介绍到,&ldquo 虽然我学的是化学,但由于我的兴趣比较广泛,而且有大连化物所仪器室的工作背景,对电路比较熟悉,主要负责电路设计方面的工作。&rdquo   此外,据以上三位介绍高级工程师苏程远、刘开禄的夫人袁斯鸣等也相继加入离子色谱仪的研发团队。至此,中国离子色谱的筑梦团队就自发组合了!赵云麒说,&ldquo 我们这个组合可谓&lsquo 全能&rsquo ,一方面有分别做填料、应用以及电路设计的专业人员,另一方面每个人对专业外的相关问题也很熟悉,也正是我们这种综合的组合团队为最后的成果奠定了基础。&rdquo   筑梦之路几多辛苦不言弃  离子色谱的研制承载了许多人的梦想,也花费了研发者的很多心血。那个年代,无论物资条件还是技术水平比现在都差很多,在这种环境下,国产离子色谱的筑梦之路经历了很多辛苦,但是他们从未放弃过。  &ldquo 资金匮乏是当时面临的首要问题,每一笔钱都要算计着花&rdquo ,刘开禄说,&ldquo 那时所有配件都要求国产化,为了一个阀门我都要找好久,可以说把当时全国所有能找到的国产技术都用上了。虽然有单位给的2万块钱的经费,但泵花了4000块,阀门又是1000多块,钱很快就用没了。不过,尽管很困难,最终还是克服了。&rdquo   除了资金匮乏的问题,有时候技术方面的难题更考验人的心智和耐力。赵云麒说他印象最深的是环境温度的控制,&ldquo 电导对环境温度的变化非常敏感,刚开始做的时候基线漂移非常厉害,我们为此也纠结了很久,想了很多办法,尝试了各种温度控制装置,最后直接将柱子放在水箱里,虽然不好看,但是实验数据好多了。之后在此基础上,又改成了密闭恒温环境。&rdquo   采访过程中我们还得知,蒋仁依为了国产离子色谱的研制工作放弃了去德国留学的机会,其工作的痴迷程度让我们为之感慨。蒋仁依介绍说,当时单位有很多样品分析任务,工作太忙了,没有时间去做实验,但是为了自己的梦他宁可放弃春节与家人团聚的时间,大年初二就赶到青岛做实验。即使患病期间还不忘工作。不仅如此,由于是他南方人,吃不惯北方的馒头,在青岛做实验的时候,就拿张烈生高工提供的大米,用实验室的电炉煮稀饭。平常工作的时候,中午基本不休息,即使是吃饭的时候也是趁着进样品以后的间隙去食堂打饭。连春节茶话会时他心里还惦记着实验,每隔一会就去进一个样品。  研发过程几多艰辛,但是他们从未言退。就像赵云麒告诉我们的,&ldquo 那段时间确实很辛苦,我们经常加班加点地干活到深夜,但是心里没有一点怨言,当时只有一个念头:不管怎样,都要将第一台仪器做好!为此,所有的付出都是值得的。&rdquo   终于梦圆了!但他们的追梦之旅还在继续  1983年,第一台国产离子色谱样机研制成功,但是他们的故事并没有结束,在之后的时间中,他们继续进行了一系列创造性的研究工作&hellip &hellip   终于,在多方面努力下,第一台国产离子色谱样机于1983年研制成功,并由青岛崂山电子实验仪器成功进行产业化生产。仪器研制成功了,但是他们的工作并没有停止。1983年6月28日-30日,ZIC--1型中国离子色谱仪在北京五所举行技术鉴定会,蒋仁依在会上做了ZIC--1型离子色谱仪性能测试和在无机阴离子微量分析中的应用报告。之后又与刘开禄、单嫣娜等多次往返青岛召开离子色谱培训班等。特别是1983年10月14日&mdash 17日,在承德召开的《全国阴离子与易挥发元素分析》学术会议,蒋仁依与会议主办、承办及青岛厂家多方电报联系,将第一台国产离子色谱仪商品样机从青岛崂山运到承德,并在会议现场进行应用展示,得到会议代表的重视与肯定,使得ZIC--1型离子色谱仪很快在我国地质、矿产、科研系统中推广与应用。ZIC--1型离子色谱仪  按照蒋仁依的话说,自1983年初开始,他在完成自己单位的本职工作之外,做足了离子色谱仪性能和应用开发的实验研究。同时,他也解决了很多重要的问题,如地质样品中矿物包裹体液相成分分析,解决了F-、Cl-、 SO42-、NO3- 及 K+、Na+、Ca2+、Mg2+的检测,1983年10月以后,在地矿科研系统全面推广。1986年的包裹体液相成分分析研讨会上一致认为:国内首创,与国际同步。  据刘开禄介绍,&ldquo 1984年初仪器交货量就达到30台,在之后的五年中,用国产离子色谱仪发表的论文就超过了100篇,创造了&lsquo 空前&rsquo 的效果,而且当时国家环保部公开发文认定本仪器为酸雨检测仪器,配到县一级城市。&rdquo 在采访过程中,我们还意外得知,当时由刘开禄提供技术支持的ZIC-2 型国产离子色谱仪的核心技术已经用在了我们国家的核潜艇上。  除了应用推广之外,他们又继续研究了ZIC-2型的仪器。此外,为了跟上世界离子色谱的步伐,他们又开展了一系列创造性的研究工作。1986年,刘开禄对国际上已有的抑制型离子色谱仪和单柱子离子色谱仪的原理进行理论研究,推导出统一两种模式的检测下限公式 1987年,刘开禄的夫人袁斯鸣研制成高效阳离子分离柱实现了国产仪器的阳离子分析,赵云麒和苏程远研制成功五电极式电导检测器,在此基础上刘开禄、赵云麒、苏程远联合研制了ZIC-2和ZIC-2A型双模式离子色谱仪 此外,刘开禄又研制成功连续自再生式高效离子交换装置,并获中国专利(专利号:ZL 00 2 01227.8)。对此,刘开禄说,&ldquo 这是我们中国人创造的一项离子色谱技术,而且事实证明此项技术在中国得到了广泛应用,使得中国的离子色谱在21世纪得到快速发展。&rdquo   即使退休之后,他们的工作仍未停止。特别是刘开禄,退休之后进行了高分子色谱填料和工业色谱的开拓性研究工作,并获得了十二项专利。  寄语:希望国产离子色谱可以做的更好!  30年前,他们凭借一个向往和一份坚持实现了心中的梦想。30年后,两鬓花白的他们又有着怎样的感慨?  从全球来看,当前离子色谱仪的技术发展达到了一个平台期。但就我国的现状分析,虽然国产离子色谱在柱子、材料、工艺等方面还存在一定的问题,但刘开禄、蒋仁依、赵云麒都认为,国产离子色谱还有很大的发展空间。  未来国产离子色谱的路该怎么走?对此,刘开禄说,&ldquo 我认为要想把我国的离子色谱做好,就不能一味地模仿国外的技术和产品,不能人云亦云。如果只是模仿,我们就永远被落在后面,同时也耽误了很多宝贵的时间。我们必须从科学原理的角度进行自主创新,走自己的路。&rdquo   &ldquo 另外,我国离子色谱的发展还要和国家的需求结合起来。仪器研发要以使用为主,解决国家现有问题,比如环境监测和超纯水的检测等问题。当然,在研发过程中也要有一定的远见性,如食品工业方面的需求等。此外,我们还要把仪器的可靠性做得更好一些。&rdquo   蒋仁依将对国产离子色谱也寄语了厚望,他将这么多年所保留下来的有关离子色谱的所有材料都奉献给了青岛盛瀚色谱技术有限公司。蒋仁依说也许这些对他已经没有多少作用了,但是对于离子色谱行业发展来说还是很有记忆性保存和参考的价值。同时,他还感慨到,&ldquo 我们当时是凭一个&lsquo 向往&rsquo ,三个单位的技术人员自愿地结合在一起的,各自都有自己单位的任务与工作。如果我国能打破体制的束缚将各方面够硬的技术汇集起来,离子色谱的发展速度会比以前更快。&rdquo   值中国离子色谱30周年之际,赵云麒也表达了自己的期望,他说,&ldquo 现在研究单位的资金比较充裕,国家也很支持,希望国产离子色谱可以做的更好,走向国际!&rdquo 聚会在中国离子色谱30周年活动现场(从左至右依次为:刘开禄、赵云麒、袁斯鸣、蒋仁依、苏程远)  编辑手记:梦想对于一个人来说具有神圣的力量,三位专家为了追逐心中的梦想自发组合,一路走来经历了资金短缺、同事误解、自身疾病等多方面的困扰。但是那个时代的人都有一颗无私的心,就像他们说的,那个时候只想把事情做好,一心为国家做贡献,没有考虑个人的利益。  采访中,仪器信息网编辑还有幸见到了见证三位老专家一路走来的离子色谱仪老照片和获奖证书及奖章等。更多详情请见专题:中国离子色谱30周年专家系列采访栏目。  采访编辑:叶建
  • 离子色谱抑制还是非抑制,可能没你想的那么简单——阳离子篇
    在上一篇文章“离子色谱抑制还是非抑制,可能没你想的那么简单——阴离子篇”中我们向大家介绍了离子色谱使用中抑制还是非抑制的一个原则。• 原则 阴离子分析一定要抑制 阳离子分析抑制不抑制,看情况并且我们也从原理上剖析了为什么阴离子分析一定要抑制,那么我们今天这篇文章就是跟大家讨论一下阳离子抑制的问题。 ▼ 为什么阳离子分析要看情况使用抑制器?在进行阳离子分析时,目前使用的淋洗液主要为硝酸和甲磺酸,与阴离子抑制器的功能正好相反,阳离子抑制器的作用是使用OH-取代流路中的阴离子,同样,我们以NaCl为待测物、HNO3-为淋洗液举例说明。假设NaCl浓度为cSample,淋洗液浓度为cEluent,Λ为摩尔电导率。 ▼ 如果不使用抑制器 所以,在非抑制检测阳离子时,如果软件不进行校正,得到的色谱图是一个负峰。 ▼ 经过抑制器后 由此可以看出,在进行阳离子检测时,如果使用抑制器,基线可以从421 cEluent降至约为0,但是同时峰高也从300 cSample降为248 cSample,即降低背景电导率的同时,也降低了检测的灵敏度。因此,对于阳离子的检测是否需要抑制,各厂家出现了不同意见,有的厂家采用了抑制的方法,而有的厂家采用了非抑制的方法,那么到底怎么样做好呢?可能这才是大家最终关心的问题,别急,我们一起来讨论一下。 采用抑制的方法检测阳离子的时候有一个难以绕过的问题就是NH4+和胺类物质的检测,因为阳离子抑制时用以替换流路中阴离子的OH-会和NH4+或胺反应,生成弱电离的物质,对于弱电离的物质,电导检测器的检测效果并不是非常理想,因此在使用抑制器检测NH4+和胺类物质的时候,我们无法在大范围内得到线性的检测结果,但是偏偏NH4+还是一个经常需要检测的常规阳离子。 既然不能抑制,那么怎样解决我们在上一篇文章中提到的离子检测中信号峰容易被基线噪音淹没的问题呢?我们可以换个角度考虑问题,既然不能采用降低背景电导率从而降低噪音的方式来提高检测灵敏度,那么我们从检测器硬件入手呢? 瑞士万通自创立之初便专注于电化学领域的研究,76年来一直在电化学领域深耕细作,旗下的自动电位滴定仪、卡尔费休水分仪、伏安极谱仪和电化学工作站等电化学产品在世界范围内广受赞誉。瑞士万通离子色谱系统配备的电导检测器,采用DSP数字式信号采集技术,在0~15000μS/cm范围内,电子噪音0.1nS/cm,基线噪音0.2nS/cm,同时电导池的温度波动0.001℃,将抑制器无法解决的问题用精益求精的硬件来解决,让全世界的用户享受瑞士制造的品质。 所以,在阳离子的分析过程中,只要离子色谱的检测器硬件做得好,使用非抑制的方法,既可以获得不亚于抑制法的检出限,又可以在胺类检测中获得良好的线性,可以说是两者兼顾。那么,分析阳离子,你知道怎么选了吗? 如果您想了解更多关于离子色谱抑制的问题,欢迎您留言或拨打热线电话400-604-0088向我们咨询!
  • 蒋仁依谈离子色谱追梦之旅
    【蒋仁依,男,1940年11月24日出生,江苏无锡人,教授级高级工程师。曾担任过北京矿产地质研究院分析测试研究室主任、中国离子色谱专业委员会委员兼秘书长、有色金属分析测试情报网理事等。】  1983年6月30日,我国第一台国产离子色谱仪诞生。30年来一批致力于离子色谱研究的专家们为了心中的梦想倾注了毕生心血,即使已经退休多年,还始终心系国产离子色谱的发展。  为了让更多的年轻人了解中国离子色谱30年来的发展历史以及老一辈科研工作者的工作经历,仪器信息网编辑特别于中国离子色谱30周年之际采访了几位国产离子色谱领域的开拓者,北京矿产地质研究院教授级高级工程师蒋仁依就是其中的一位。北京矿产地质研究院的教授级高级工程师蒋仁依  为梦,他曾痴迷过  采访伊始,蒋仁依首先给仪器信息网编辑讲述了他心中的梦以及为了实现梦想而付出的诸多努力。据蒋仁依介绍,梦的开始是在1980年,那时他一直在寻找地质样品矿物气液包裹体液相成分中F-、Cl-、SO42-以及K+、Na+、Ca2+、Mg2+的测定方法,而且在一个朋友的实验室中利用DINEX&mdash 5型离子色谱仪很好的解决了问题,但是苦于没有外汇,所以一直盼望能有自己的离子色谱仪。  &ldquo 终于在1982年10月,在无锡召开的中国环境科学学会环境分析监测第二次学术报告会上听到刘开禄老师的《简易离子色谱的研制与应用报告》&rdquo 。蒋仁依说,&ldquo 当天晚上我就去找了刘老师,也就是那个时候我们约好回北京之后我去刘老师所在的北京五所有机室做实验,那时我是真心的想做实验,而刘老师也是非常热情的让我在他的实验室做实验。&rdquo   之后,蒋仁依讲述了他做实验时的一些故事,言语之间我们似乎看到了一位&ldquo 痴心&rdquo 的实验室人奔走的身影。蒋仁依介绍说,当时单位有很多样品分析任务,工作太忙了,没有时间去做实验,但是为了自己的梦他宁可放弃春节与家人团聚的时间,大年初二就赶到青岛做实验。不仅如此,即使患病期间还不忘工作,敬业精神让我们为之感慨。  蒋仁依的痴迷精神还不仅如此,由于是南方人,吃不惯北方的馒头,在青岛做实验的时候,就拿张烈生高工提供的大米,用实验室的电炉煮稀饭。平常工作的时候,中午基本不休息,即使是吃饭的时候也是趁着进样品以后的间隙去食堂打饭。连春节茶话会时他心里还惦记着实验,每隔一会就去进一个样品。  因为努力,他做了很多有价值的工作  1983年6月28日-30日,ZIC--1型中国离子色谱仪在北京五所举行技术鉴定会,蒋仁依在会上做了ZIC--1型离子色谱仪性能测试和在无机阴离子微量分析中的应用报告。之后又与刘开禄老师,单嫣娜老师等多次往返青岛召开离子色谱培训班等,甚至有一年,就去了六次青岛。特别是1983年10月14日&mdash 17日,在承德召开的《全国阴离子与易挥发元素分析》学术会议,蒋仁依与会议主办,承办,及青岛厂家多方电报联系,将第一台国产离子色谱仪商品样机从青岛崂山运到承德,并在会议现场进行应用展示,与北京五所、青岛崂山电子仪器实验所一起承担大会第一、第二、第三个学术报告,得到会议代表的重视与肯定,使得ZIC--1型离子色谱仪很快在我国地质、矿产、科研系统中推广与应用。  按照蒋仁依的话说,自1983年初开始,他在完成自己单位的本职工作之外,做足了离子色谱仪性能和应用开发的实验研究:  (1)地质样品中矿物包裹体液相成分分析,解决了F-、Cl-、 SO42-、NO3- 及 K+、Na+、Ca2+、Mg2+的检测,1983年10月以后,在地矿科研系统全面推广。1986年的包裹体液相成分分析研讨会上一致认为:国内首创,与国际同步。  (2)建立了快速水蒸汽蒸馏测定地质样品中的F、Cl和高温热水解法测定F、Cl、Br、S的方法   (3)洛阳725研究所油田注入水野外监测车离子色谱法的建立,解决了Cl-、SO42-、Ca2+、Mg2+ 的检测。1993年6月该监测车通过了技术鉴定,属国际首创,并获得船舶工业总公司科技进步二等奖   (4)工业循环冷却水阳离子及阴离子分析,与进口仪器一起,通过三年的大量实验与比对,制定了两个国家标准分析方法(标准出版社出版)(《工业循环冷却水及锅炉水的测定方法》和《工业循环冷却水中钠、铵、钾、镁和钙离子的测定离子色谱法》),与其他几个方法一起获国家技术监督局科技进步二等奖   (5)盐化工中氢溴酸中微量SO42-的测定   (6)防化兵研究院排污废液样品处理溶液的监测   (7)柠檬酸制造工艺中微量Cl-、SO42-的测定   (8)溴化学试剂中溴的测定   (9) 1991年在第四届全国离子色谱学术会议上《新安江》,总结了离子色谱法测定复杂样品的前处理方法   (10)在公开刊物上发表离子色谱应用论文20多篇。  此外,蒋仁依还培养了一批实习生和研究生,这其中包括南京大学、中国地质大学、中南工业大学、地球化学研究所的学生以及大连理工大学研究生、寿王坟铜矿的学生等。  寄语:青出于蓝而胜于蓝!  蒋仁依对国产离子色谱还寄语了厚望,他说,国产离子色谱在柱子、材料、工艺等三个方面需要进一步突破。同时,他也感慨地说,&ldquo 我们当时是凭一个向往,三个单位的技术人员自愿地结合在一起的,各自都有自己单位的任务与工作。如果我国能打破体制的束缚将各方面够硬的技术汇集起来,离子色谱的发展速度会比以前更快。&rdquo   最后,蒋仁依还对从事离子色谱相关研究的工作人员表达了殷切的期望,他说,&ldquo 中国离子色谱研究&lsquo 风景这边独好&rsquo ,希望年轻人能够青出于蓝而胜于蓝!&rdquo 此外,他还说勤能补拙,并且叮嘱大家一定要多做实验,痴心地做实验。  在采访中,我们得知蒋仁依将其所保留下来的有关离子色谱的所有材料都奉献给了青岛盛瀚色谱技术有限公司,这其中包括第一台商品化离子色谱仪器的合同、鉴定报告、会议论文、期刊、还有大量资料等。蒋仁依说也许这些对他已经没有多少作用了,但是对于离子色谱行业发展来说还是很有记忆性保存和参考的价值。《关于试用ZIC-1型离子色谱仪产品样机及购置商品仪器壹台的协议书及合同》《ZIC-1型离子色谱仪技术鉴定书》(左)、《ZIC-1型离子色谱仪性能试验及其在微量阴离子分析中的使用(试用报告)》(右)获奖证书  附个人简历  蒋仁依,男,1940年11月24日出生,江苏无锡人,教授级高级工程师。曾担承过北京矿产地质研究院分析测试研究室主任、中国离子色谱专业委员会委员兼秘书长、有色金属分析测试情报网理事等。  1963年7月毕业于苏州大学化学系,之后被分配到北京矿产地质研究院分析测试研究室工作,从事过矿石物相分析、极谱分析、同位素地质年龄质谱分析等工作。  1983年在国内开创了离子色谱法测定矿物气液包裹体中的液相成分的方法,同时,在国产ZIC--1型离子色谱仪的应用研究与开发中与北京五所及青岛崂山电子仪器实验所的相关人员一起合作,做了大量工作。同时与天津化工研究院,洛阳725研究所的技术人员一起,获得国家技术监督局和国家船舶工业总公司两个科技进步二等奖。
  • 东曹离子色谱新品——BCEIA 2011视频采访系列
    仪器信息网讯 2011年10月12-15日,第十四届北京分析测试学术报告会及展览会(BCEIA 2011)在北京展览馆隆重举行。为让广大网友及仪器用户深入了解BCEIA 2011仪器新品动态,仪器信息网特别开展了以“盘点行业新品 聚焦最新技术”为主题大型视频采访活动,力争将科学仪器行业最新创新产品、最新技术进展及最具有代表性应用解决方案直观地呈现给业内人士。以下是仪器信息网编辑采访东曹公司离子色谱产品经理杜增凯先生的视频。  日本东曹是一家涉足石油化工、基础化学、精细化工、电子材料、生命科学等多项事业的全球性跨国企业。此次参加BCEIA2011的是东曹公司下设的东曹(上海)生物科技有限公司,其主要经营生命科学业务。东曹(上海)生物科技有限公司离子色谱产品经理杜增凯先生在视频采访中介绍最新推出的一体化离子色谱IC-2010的特点、主要创新及与其他同类产品相比的优势。  据杜增凯先生介绍,IC-2010是一款一体化的离子色谱系统,其采用了东曹自行开发的凝胶抑制方式,并且将自动进样器等整合入仪器内部,可以高速,高灵敏度并且简便地测定阴离子和阳离子。此外,配备的专用系统控制及数据解析的离子色谱工作站,更提供了极为简便地仪器控制功能以及高可信度的测定环境。
  • 2023离子色谱标准解读下:从行标看在线IC应用领域
    仪器信息网联合中国仪器仪表学会分析仪器分会离子色谱专家组于2024年3月12-13日召开“第五届离子色谱技术进展及应用”主题网络研讨会,共同探讨离子色谱的最新技术进展及热点应用等大家关心的话题(点击查看会议议程及报名方式)。离子色谱仪是高效液相色谱的一种,作为测定阴离子、阳离子及部分极性有机物种类和含量的一种液相色谱方法,已被广泛应用在环境、化工、能源、生物、医药、食品、化妆品等领域;同时,与MS、AFS的联用技术等也丰富了离子色谱的应用领域,开发了一系列具有实用性的分析方法。近些年来,离子色谱方法标准也在持续完善中。据不完全统计,离子色谱近5年发布国家标准19项,行业标准35项。行标主要涉及环保、冶金、矿业/地质、石油化工、农业、公共安全、食品、医药、玩具/消费品等领域。2023年发布的离子色谱检测行业标准有多项涉及在线离子色谱检测,且涵盖了环保、煤化工等行业。在线离子色谱品类可能存在新的行业增长点,可加速扩展环境、煤化工等领域。更多离子色谱标准解读见:《2023离子色谱标准解读上:从国标看IC新的市场机会》1、 仪器品类相比前几年发布的离子色谱检测行业标准,2023年发布的标准涉及到在线离子色谱(点击进入专场)品类。比如,2023年12月5日,生态环境部发布的《环境空气颗粒物(PM2.5)中水溶性离子连续自动监测技术规范》;2023年5月5日,海关总署发布《SN/T 5576-2023 煤中氟和氯的测定在线燃烧-离子色谱法》。在线离子色谱逐渐应用到更多的行业。随着在线离子色谱标准的陆续发布,这一行业可能会迎来新的发展机遇。这些标准的制定和实施将有助于规范市场,提高产品质量,推动技术创新,从而促进整个行业的繁荣发展。对于在线离子色谱的生产和销售企业来说,这些标准的发布将为其提供更加明确的发展方向和更广阔的市场空间,可能将为其带来新的业绩增长点。2、 环保行业2023年12月5日,生态环境部发布《环境空气颗粒物(PM2.5)中水溶性离子连续自动监测技术规范》,标准号HJ 1328—2023。该标准于2024年7月1日正式实施,规定了环境空气颗粒物(PM2.5)中水溶性离子连续自动监测系统的方法原理与系统组成、技术性能、安装、调试、试运行与验收、系统日常运行维护、质量保证和质量控制、数据有效性判断、废物处置等技术要求。该标准所监测的水溶性离子包括Cl-、NO3-、SO42-、Na+、NH4+、K+、Mg2+和Ca2+。在线监测技术一种基于现场的采样分析技术,可以提供高时间分辨率的监测数据,在组分变化非常迅速的污染过程,在线监测能充分发挥其优势,捕捉到PM2.5快速上升时组分的变化,可以为环境保护政策和标准的制定提供重要的基础依据。与采用实验室手工分析方法的现行标准相比,该标准具有自动化程度高、干扰因素较少等优点,可用于指导我国颗粒物组分自动监测工作的开展,推动环境空气细颗粒物浓度持续下降。3、 煤化工行业2023年5月5日,海关总署发布《SN/T 5576-2023 煤中氟和氯的测定在线燃烧-离子色谱法》,本标准规定了离子色谱法在线吸收测定吸收液中氟离子和氯离子的详细方法。煤是国民生产和生活必不可缺的能源和化工原料,煤的质量不仅与环境污染相关,对煤化工等以煤为原材料的行业和发电厂等用煤大户也至关重要。国家市场监督管理总局发布的标准 GB/T 17608-2022《煤炭产品品种和等级划分》中,煤中氟和氯的含量都是划分煤炭等级的重要指标。传统的分析方法每次仅能测定其中一种元素,还不能实现自动化,大大影响分析效率。燃烧炉-离子色谱联用系统是燃烧裂解技术和离子色谱技术的结合,一次分析即可测定不同类型的卤素,不仅克服了传统离线燃烧技术效率低下的缺点,还避免了人为操作可能带来的误差,分析结果更加准确和稳定。附表:近5年发布的离子色谱国标和行标(部分)序号行业标准名称发布日期1石油化工GB/T 35212.4-2023天然气处理厂气体及溶液分析与脱硫、脱碳及硫磺回收分析评价方法 第4部分:用离子色谱法测定醇胺脱硫溶液中钠、镁、钙离子组成2023-05-232GB/T 41946-2022 橡胶 全硫含量的测定 离子色谱法2022-12-303GB/T 40395-2021 工业用甲醇中铵离子的测定 离子色谱法2021-08-204GB/T 40111-2021石油产品中氟、氯和硫含量的测定 燃烧-离子色谱法2021-05-215GB/T 40062-2021 变性燃料乙醇和燃料乙醇中总无机氯的测定方法 离子色谱法2021-04-306GB/T 39305-2020再生水水质 氟、氯、亚硝酸根、硝酸根、硫酸根的测定 离子色谱法2020-11-197GB/T 37907-2019 再生水水质 硫化物和氰化物的测定 离子色谱法2019-08-308HG/T 6116-2022 废弃化学品中硫、氟、氯含量测定 氧弹燃烧 离子色谱法2022-09-309SN/T 5307-2021 石油产品 氟、氯和硫的测定 直接燃烧-离子色谱法(石油)2021-06-1810GB/T 41068-2021纳米技术 石墨烯粉体中水溶性阴离子含量的测定 离子色谱法2021-12-3111GB/T 41067-2021纳米技术 石墨烯粉体中硫、氟、氯、溴含量的测定 燃烧离子色谱法2021-12-3112冶金GB/T 3884.12-2023铜精矿化学分析方法 第12部分:氟和氯含量的测定 离子色谱法和电位滴定法2023-08-0613GB/T 42276-2022氮化硅粉体中氟离子和氯离子含量的测定 离子色谱法2022-12-3014GB/T 39285-2020 钯化合物分析方法 氯含量的测定 离子色谱法2020-11-1915GB/T 38216.2-2019钢渣 氟和氯含量的测定 离子色谱法2019-10-1816GB/T 37385-2019硅中氯离子含量的测定 离子色谱法2019-03-2517YS/T 1593.4-2023 粗碳酸锂化学分析方法 第4部分:阴离子含量的测定 离子色谱法2023-04-2118YS/T 1569.4-2022 镍锰酸锂化学分析方法第 4 部分:硫酸根含量的测定 离子色谱法2022-09-3019YS/T 1497-2021 铂化合物分析方法 杂质阴离子含量测定 离子色谱法2021-12-0220YS/T 1496-2021 钯化合物分析方法 杂质阴离子含量测定 离子色谱法2021-12-0221YS/T 1472.6-2021 富锂锰基正极材料化学分析方法 第 6 部分:硫酸根含量的测定 离子色谱法2021-12-0222YS/T 445.16-2020 银精矿化学分析方法 第16部分:氟和氯含量的测定 离子色谱法2020-12-0923YS/T 1380-2020 铑化合物化学分析方法 氯离子、硝酸根离子含量的测定 离子色谱法2020-12-0924环保/水工业HJ 1328—2023《环境空气颗粒物(PM2.5)中水溶性离子连续自动监测技术规范》2023-12-0525HJ 1288-2023 水质丙烯酸的测定离子色谱法2023-02-0926HJ 1271-2022 环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定离子色谱法2022-12-1227HJ 688-2019 固定污染源废气 氟化氢的测定 离子色谱法2019-12-3128HJ 1076-2019 环境空气 氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定 离子色谱法2019-12-3129HJ 1041-2019 固定污染源废气 三甲胺的测定 抑制型离子色谱法2019-10-2430HJ 1040-2019 固定污染源废气 溴化氢的测定 离子色谱法2019-10-2431HJ 1050-2019 水质 氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的测定 离子色谱法2019-10-2432GB/T 5750.5-2023生活饮用水标准检验方法第5部分 无机非金属指标(氟化物、硫酸盐、氯化物、硝酸盐、高氯酸盐)第6部分 金属和类金属(锂、钠、钾、镁、钙)第8部分 有机物指标(丙烯酸)第9部分 农药指标(草甘膦)第10部分 消毒副产物指标(亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸)2023-03-1733矿业/地质SN/T 5576-2023 煤中氟和氯的测定在线燃烧-离子色谱法2023-05-0534SN/T 5305-2021 铅精矿中氟和氯含量的测定 离子色谱法2021-06-1835SN/T 5254-2020 煤中氟和氯的测定 高温水解-离子色谱法2020-08-2736DZ/T 0064.28-2021 地下水质分析方法 第28部分:钾、钠、锂和铵量的测定 离子色谱法2021-02-2237DZ/T 0064.51-2021 地下水质分析方法第51部分:氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法2021-02-2238玩具/消费品GB/T 41525-2022玩具材料中可迁移六价铬的测定 离子色谱法2022-07-1139QB/T 5529-2020 口腔清洁护理用品 水溶性焦磷酸盐和三聚磷酸盐的检测方法 离子色谱法2020-12-0940JY/T 0575-2020 离子色谱分析方法通则2020-09-2941GB/T 40895-2021化妆品中禁用物质丁卡因及其盐类的测定 离子色谱法2021-11-2642农业NY/T 3943-2021 水果中葡萄糖、果糖、蔗糖和山梨醇的测定 离子色谱法2021-11-0943NY/T 3902-2021 水果、蔬菜及其制品中阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、果糖、麦芽糖和蔗糖的测定 离子色谱法2021-05-0744NY/T 3513-2019 生乳中硫氰酸根的测定 离子色谱法2019-12-2745食品YC/T 377-2019 卷烟 主流烟气中氨的测定 浸渍处理剑桥滤片捕集-离子色谱法2019-12-2646SN/T 5120-2019 进出口食用动物、饲料中亚硝酸盐测定 比色法和离子色谱法(食品)2019-09-0347SN/T 5120-2019 进出口食用动物、饲料中亚硝酸盐测定 比色法和离子色谱法(食品)2019-09-0348公共安全GA/T 1918-2021 法庭科学 亚硝酸根离子检验 化学和离子色谱法2021-10-1449GA/T 1946-2021 法庭科学 盐酸、硫酸和硝酸检验 化学和离子色谱法2021-10-1450GA/T 1628-2019| 行业标准| 法庭科学 生物检材中草甘膦检验 离子色谱-质谱法2019-10-1451电子/电气GB/T 37861-2019电子电气产品中卤素含量的测定 离子色谱法2021-05-2152GB/T 37861-2019电子电气产品中卤素含量的测定 离子色谱法2019-08-3053DL/T 2280-2021 燃煤电厂烟气中三氧化硫含量的测定 异丙醇溶液吸收 离子色谱法2021-04-2654卫生医药YY/T 1675-2019 血清电解质(钾、钠、钙、镁)参考测量程序(离子色谱法)2019-10-23仪器信息网联合中国仪器仪表学会分析仪器分会离子色谱专家组于2024年3月12-13日召开“第五届离子色谱技术进展及应用”主题网络研讨会,共同探讨离子色谱的最新技术进展及热点应用等大家关心的话题。在环境领域,离子色谱被广泛应用于大气、水质、土壤等监测方面,具有稳定性好、重现性好、精密度高等优势。会议特别举办了“离子色谱在环境领域中的应用”专场。届时,甘肃省环境监测中心教授级高级工程师张宁将分享《大气干湿沉降物中氮磷的离子色谱测定》,哈尔滨工业大学(深圳)副教授张冠将分享《电催化处理垃圾渗滤液及其含氮含氯副产物离子色谱分析》,四川大学建筑与环境学院研究员黄荣夫将分享《离子色谱-质谱联用技术在环境污染物分析中的应用》,桂林电子科技大学教授张敏将分享《离子色谱微型化研究进展》,敬请期待!!!点击可查看全部报告专家及内容(点击图片也可进入会议详情页面)。
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