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异丙醇含量检测

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异丙醇含量检测相关的资讯

  • 酱油中氯丙醇含量的测定 气相色谱质谱法
    前言氯丙醇(Chloropropanols)是是一种在化学制作豉油的过程中所产生的毒性致癌物,同时具有抑制雄性激素生成的作用,使生殖能力减弱。对人体危害极大。日常比较常见的为以下三种:1-氯-2-丙醇 (ClCH2CHOHCH3);3-氯-1,2-丙二醇 (3-MCPD)及1,3-二氯-2-丙醇 (1,3-DCP)。本文参考《GB/T 5009.191-2006 食品中氯丙醇含量的测定》,进行了酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MPCD)的测定,优化改进了用于样品预处理的硅藻土材料,调整活度,成功开发了Cleanert MCPD氯丙醇专用柱,结果表明满足实验要求,并大大简化了材料预处理过程,提高工作效率。 1 仪器及材料仪器:Agilent GC-MS 7890-5975c;涡旋混合器;超声仪;氮吹仪;恒温箱。材料: 3-氯-1,2-丙二醇(3-MPCD)标准品;乙酸乙酯、丙酮、正己烷为色谱纯;七氟丁酰基咪唑;无水硫酸钠;超纯水;氯化钠。固相萃取柱:Cleanert MCPD (氯丙醇专用柱),2.5g/12mL,P/N:LBC2500122 实验方法2.1 标准溶液配制准确称取0.1g氯丙醇标准品于100mL容量瓶中,用乙酸乙酯定容到刻度,得到浓度为1mg/mL的储备液。用丙酮将储备液逐渐稀释,得到1&mu g/mL标准工作液。2.2 饱和氯化钠溶液称取氯化钠290g,加水溶解并稀释至1000mL,超声20min。2.3 GC-MS操作条件色谱柱:DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m进样口:230℃,不分流进样程序升温:50℃(1min)2℃/min 82℃进样量:1&mu L流速:1 mL/min接口温度:250℃电离方式:EI电离能量:70eV溶剂延迟:7min离子源:230℃四级杆:150℃检测模式:选择离子检测,SIM离子:253/275/289/291/4532.4 样品处理称取2.5g酱油直接上样Cleanert MCPD固相萃取柱,静置平衡10min,用15 mL乙酸乙酯洗柱,收集洗脱液。将洗脱液在35℃下氮气吹至近干(不可全干)。加入2 mL正己烷,摇匀,快速加入50&mu L七氟丁酰基咪唑,将样品瓶拧紧,涡旋20秒,将样品瓶置于70℃恒温箱中反应30min,取出冷却至室温,向样品瓶中加入2 mL饱和氯化钠溶液,涡旋1min,静置2min,取上层有机相至另一干净的样品瓶中,重复1次洗涤操作以除去杂质。将有机相经少量无水Na2SO4除水后转移至进样样品瓶中,待GC-MS检测3 实验结果3.1 标准溶液色谱图在GC-MS操作条件下(4),得到标准溶液色谱图如图1.图1 标准溶液色谱图(浓度为50ng/mL)3.2 样品色谱图准确称取6份酱油,其中5份分别加入浓度为1&mu g/mL的标准溶液0.1mL,按照样品处理方法(5),将6份样品进行净化衍生,得到酱油样品加标色谱图及酱油样品色谱图如图2、图3.图2 酱油样品加标色谱图(浓度为50ng/mL)图3 酱油样品色谱图3.3 加标回收率及精密度 表1 加标回收率及精密度 1#2#3#4#5#平均回收率(%)RSD(%)n=5回收率(%)88.083.990.583.692.187.603.84 4 结论实验结果表明,Cleanert MCPD氯丙醇专用柱适用于酱油中氯丙醇的预处理,能净化酱油样品,实验加标回收率及RSD能满足定量实验的要求。本实验方案与国标方法相比更简便,使用的化学试剂量仅为国标方法的1/20,有利于操作人员的身体健康及环境;实验时间较国标方法短,更加适合于大批量酱油样品的前处理。 订货信息 产品名称规格、包装订货号价格Cleanert MCPD2.5g/12mL, 20支/包LBC250012580DA-5MS30m*0.25mm*0.25&mu m;1支1525-30024200
  • 电位滴定在油品中硫醇硫含量检测中的应用
    一、油品中硫醇硫是什么?硫醇是含巯基官能团(-SH)的一类非芳香化合物。结构上相当于醇类中的氧被硫替换形成,例如乙醇(俗称酒精)CH3CH2OH,乙硫醇CH3CH2SH。石油产品中有少量硫醇化合物,硫醇的存在不仅会使油品具有令人讨厌的气味,同时在燃烧时转变为有毒、腐蚀性的二氧化硫和三氧化硫,对燃料系统的弹性材料有害,并对燃料系统的构件产生腐蚀,影响相关机械寿命,例如汽车发动机。因此控制石油产品中的硫醇含量是相当重要的。油品中的硫醇含有的硫,称为硫醇硫含量。国家标准强制规定了汽油柴油、煤油、馏分燃料、喷气燃料等一系列油品中硫醇硫的含量。那么该如何测定油品中硫醇硫的含量呢?二、硫醇硫的测定方法目前硫醇硫测定有2种常用方法,一种是定性检测的博士试验,另一种是定量检测的电位滴定法。 方法原理优点缺点博士试验(NB/SH/T 0174-2015)振荡加有亚铅酸钠溶液的试样,并观察混合溶液,从外观来推断是否存在硫醇、硫化氢、元素硫或过氧化物。再通过添加硫磺粉,振荡并观察最终混合溶液外观的变化来进一步确定是否存在硫醇操作流程简单只能定性检测硫醇含量是否超过临界值。通常作为硫醇定量测定法的一种替代方法。二硫化碳会干扰测定。过氧化物和酚类物质大于痕量的情况不适用。电位滴定(GB/T 1792-2015)将无硫化氢的试样溶解在乙酸钠的异丙醇滴定溶剂中,以玻璃参比电极和银/硫化银指示电极之间的电位作指示,用硝酸银醇标准溶液通过电位计进行滴定。在滴定过程中,硫醇硫沉淀为硫醇银,而滴定终点通过电池电位上的突变显示出来。测量快速,准确。有机硫化物,如硫化物、二硫化物及噻吩不干扰测定。质量分数小于0.0005%的元素硫不干扰测定。需要脱除硫化氢。要求工作人员有较高的专业水平。 三、使用电位滴定仪测定油品中硫醇硫含量(1)仪器:雷磁ZDJ-5B自动电位滴定仪(2)电极:216型银电极和231-01型pH玻璃电极。(3)试剂:超纯水、1-丁硫醇、1-庚硫醇、碘化钾、浓硝酸、异丙醇、乙酸钠、硫化钠、硝酸银等(4)样品:市售汽油;丁硫醇标准溶液(5)测定流程如下: 丁硫醇滴定曲线 汽油滴定曲线 汽油加标滴定曲线 *天然气中的硫醇硫也采用类似方法检测。参考标准《GB/T 11060.6-2011》(6)依据滴定终点计算出样品中硫醇硫的含量 四、仪器及配套电极ZDJ-5B型自动滴定仪l 7寸彩色触摸电容屏,导航式操作;l 支持电位滴定;l 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果;l 可定义计算公式,直接显示计算结果; l 支持滴定剂管理功能;l 支持pH的标定、测量功能;l 支持USB、RS232连接PC,双向通讯;l 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量。 216银电极l 温度范围:0~50℃l 工作电极材料:银l 外壳尺寸:ABSl 外形尺寸:12×120mml 接插件:U型叉片 相关应用和产品详情,欢迎致电400-827-1953、关注雷磁公众号或浏览雷磁官网http://www.lei-ci.com
  • 日本制修订食品添加剂醋酸钙和异丙醇的相关标准
    2013年12月4日,日本厚生劳动省医药食品局发布食安发1204第3号:部分修订食品卫生法实施规则(省令)及食品、添加剂等规格标准(告示)。内容包括:  1. 省令:  根据食品卫生法第10条规定,在食品卫生法实施规则附表1中追加醋酸钙。  2. 告示:  (1)根据食品卫生法第11条第1项的规定,设定醋酸钙的成分规格。  (2)根据食品卫生法第11条第1项的规定,修订异丙醇的成分规格和使用标准。  该修订自发布之日起实施。
  • 中国食品工业协会立项《造纸化学品中氯丙醇含量的测定 气相色谱-质谱法》团体标准
    近期我会拟组织制定《造纸化学品中氯丙醇含量的测定 气相色谱-质谱法》团体标准,现将立项说明如下:目的:建立一种针对造纸化学品中氯丙醇含量的测试方法,为造纸化学品生产企业提供一种有效的检测技术手段,为食品接触用纸的生产企业在选择原材料和上游供应商时提供技术性参考依据,确保食品接触用纸的安全性,保障消费者健康与安全。意义及必要性:自从新修订的GB 4806.8-2022《食品安全国家标准 食品接触用纸和纸板材料及制品》于2022年6月30日正式发布以来,标准中新增加的氯丙醇水提取物指标受到行业和监管部门的高度关注,因为这个项目不仅在当前的食品接触用纸制品中检出率和不合格率都较高,而且在检测方法上也具有较大的难度和挑战性。因此对于食品接触用纸制品的生产企业来说,如何做好产品中的氯丙醇含量管控、确保产品复合新修订的GB 4806.8-2022产品标准要求、保障消费者健康与安全成为亟待解决的重要任务。对于造纸企业来说,产品中氯丙醇的来源主要有聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂型湿强剂(PAE湿强剂)、聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂型粘缸剂(PAE型粘缸剂)、环氧氯丙烷改性松香、环氧氯丙烷改性淀粉、环氧氯丙烷改性纤维素等造纸化学品,因此确保这些造纸化学品中不含或尽量少含氯丙醇成为确保纸制品中不含或尽量少含氯丙醇的关键。但是到目前为止,国内外对于造纸化学品中氯丙醇的测试方法并没有官方检测标准,这对造纸化学品生产企业有效管控造纸化学品中氯丙醇的残留、以及造纸企业选择尽量低氯丙醇残留的造纸化学品原材料都带来巨大的挑战,也为检测机构对相关产品和原材料提供检测技术服务造成困难。因此亟需尽快建立造纸化学品中氯丙醇含量的检测方法标准,为造纸和造纸原材料生产企业做好各自的产品质量控制提供技术支持。本标准的制定和实施,将有效填补国内尚无造纸助剂氯丙醇检测标准的空白,为造纸和食品包装行业及相关机构提供一种科学有效的定量检测手段,并将在提升企业的产品质量合格率、引领行业发展、保障消费者健康等方面发挥积极作用。我会现就以上立项计划征求意见,如有不同意见,请于2023年7月14日前将意见及理由返回至我会邮箱:cnfia@vip.163.com到期无回复视为同意。中国食品工业协会标准化工作委员会2023年6月30日
  • 【培训】要开班啦——食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测
    培训班简介中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会推出新国标检测技术相关培训。培训班每期招收10人,首期培训课程《食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测》目前正在征集报名!适合对象:1.油脂、乳制品、肉制品等食品生产加工企业检验技术人员;2.各级食品安全监管部门及检测机构技术人员; 3. 高校及科研院所等机构从事食品污染物相关研究的科研人员; 4.其他相关行业意向本次培训班的机构及个人主办单位:中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会协办单位:天津阿尔塔科技有限公司培训基地:中粮集团营养健康研究院 费用说明培训费:课程a 3500元/人(含食宿),时间: 2天课程b 3000元/人(含食宿),时间:2天课程a 依据新颁布国家食品安全标准gb5009.191-2016课程b 依据美国油脂化学协会aocs official method cd 29a-13课程a与课程b分期举办,培训结束后颁发由中国仪器仪表学会出具的培训合格证书培训地点:中粮营养健康研究院食品质量与安全中心(北京市昌平区北七家镇未来科技城南区四路)培训内容:课程a:食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法(食品安全国家标准 gb5009.191-2016)* gc-ms基本原理及应用* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作课程b:食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测(aocs official method cd 29a-13)* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作报名方式:如您对培训感兴趣,请填写《培训申请表》,加盖单位章扫描发送到, marketing@altascientific.com, 我们的工作人员会联系您,以便安排培训时间。联系人:姜平月电话:15620189828/022-65378550qq: 2850791078培训要点氯丙醇酯是氯丙醇类化合物与脂肪酸的酯化物,食品中3-氯丙醇酯的检出量较高,其次为2-氯丙醇酯。缩水甘油酯是脂肪酸与缩水甘油的酯化物,与氯丙醇酯的形成机理相似。3-氯丙醇酯与缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。目前对3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测国际上还没有统一的标准,采用较多的为aocs的标准。而国内近期刚刚颁布了gb 5009.191-2016,对食品中氯丙醇酯含量的测定做了详细的说明,而缩水甘油酯尚没有检测标准。3-氯丙醇及2-氯丙醇检测方法:方法一:国标gb 5009.191-2016方法采用甲醇钠/甲醇作为水解剂,将氯丙醇酯水解成氯丙醇,利用硅藻土小柱进行净化,再用七氟丁酰基咪唑作为衍生试剂,最后采用gc-ms测定。该方法用时较短。方法二:基于aocs official method cd 29a-13方法采用甲醇/硫酸作为水解剂,将氯丙醇酯水解成氯丙醇,采用液液萃取的方法进行净化提取,再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生,最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性,精密度、重复性及回收率,且成本低。缩水甘油酯检测方法:基于aocs official method cd29a-13方法:在酸性条件下使缩水甘油酯解环,采用甲醇/硫酸作为水解剂,水解成氯丙醇,采用液液萃取的方法进行净化提取,再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生,最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性,精密度、重复性及回收率。附件培训申请表姓名:单位(及邮编):地址:手机:传真:email:您还希望接受哪一类主题的培训?我们将尽力安排相关课程
  • 【培训】食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测
    培训班简介中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会推出新国标检测技术相关培训。培训班每期招收10人,首期培训课程《食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测》目前正在征集报名!适合对象:1.油脂、乳制品、肉制品等食品生产加工企业检验技术人员;2.各级食品安全监管部门及检测机构技术人员; 3. 高校及科研院所等机构从事食品污染物相关研究的科研人员; 4.其他相关行业意向本次培训班的机构及个人主办单位:中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会协办单位:天津阿尔塔科技有限公司培训基地:中粮集团营养健康研究院 费用说明培训费:课程a 3500元/人(含食宿),时间: 2天课程b 3000元/人(含食宿),时间:2天课程a 依据新颁布国家食品安全标准gb5009.191-2016课程b 依据美国油脂化学协会aocs official method cd 29a-13课程a与课程b分期举办,培训结束后颁发由中国仪器仪表学会出具的培训合格证书培训地点:中粮营养健康研究院食品质量与安全中心(北京市昌平区北七家镇未来科技城南区四路)培训内容:课程a:食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法(食品安全国家标准 gb5009.191-2016)* gc-ms基本原理及应用* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作课程b:食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测(aocs official method cd 29a-13)* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作报名方式:如您对培训感兴趣,请填写《培训申请表》,加盖单位章扫描发送到, marketing@altascientific.com, 我们的工作人员会联系您,以便安排培训时间。联系人:姜平月电话:15620189828/022-65378550qq: 2850791078培训要点氯丙醇酯是氯丙醇类化合物与脂肪酸的酯化物,食品中3-氯丙醇酯的检出量较高,其次为2-氯丙醇酯。缩水甘油酯是脂肪酸与缩水甘油的酯化物,与氯丙醇酯的形成机理相似。3-氯丙醇酯与缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。目前对3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测国际上还没有统一的标准,采用较多的为aocs的标准。而国内近期刚刚颁布了gb 5009.191-2016,对食品中氯丙醇酯含量的测定做了详细的说明,而缩水甘油酯尚没有检测标准。3-氯丙醇及2-氯丙醇检测方法:方法一:国标gb 5009.191-2016方法采用甲醇钠/甲醇作为水解剂,将氯丙醇酯水解成氯丙醇,利用硅藻土小柱进行净化,再用七氟丁酰基咪唑作为衍生试剂,最后采用gc-ms测定。该方法用时较短。方法二:基于aocs official method cd 29a-13方法采用甲醇/硫酸作为水解剂,将氯丙醇酯水解成氯丙醇,采用液液萃取的方法进行净化提取,再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生,最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性,精密度、重复性及回收率,且成本低。缩水甘油酯检测方法:基于aocs official method cd29a-13方法:在酸性条件下使缩水甘油酯解环,采用甲醇/硫酸作为水解剂,水解成氯丙醇,采用液液萃取的方法进行净化提取,再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生,最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性,精密度、重复性及回收率。附件培训申请表姓名:单位(及邮编):地址:手机:传真:email:您还希望接受哪一类主题的培训?我们将尽力安排相关课程
  • 食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测培训通知
    p  食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测/pp  培训班简介/pp  中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会推出新国标检测技术相关培训。培训班每期招收10人,首期培训课程《食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测》目前正在征集报名!/pp  适合对象:1.油脂、乳制品、肉制品等食品生产加工企业检验技术人员 2.各级食品安全监管部门及检测机构技术人员 3. 高校及科研院所等机构从事食品污染物相关研究的科研人员 4.其他相关行业意向本次培训班的机构及个人/pp  主办单位:中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会/pp  协办单位:天津阿尔塔科技有限公司/pp  培训基地:中粮集团营养健康研究院/pp  费用说明/pp  培训费: 课程A 3500元/人(含食宿),时间: 2天/pp  课程B 3000元/人(含食宿),时间:2天/pp  课程A依据新颁布国家食品安全标准GB5009.191-2016/pp  课程B依据美国油脂化学协会AOCS Official Method Cd 29a-13/pp  课程A与课程B分期举办,培训结束后颁发由中国仪器仪表学会出具的培训合格证书/pp  培训地点:中粮营养健康研究院食品质量与安全中心(北京市昌平区北七家镇未来科技城南区四路)/pp  培训内容:/pp  课程A:食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法 (食品安全国家标准 GB5009.191-2016)/pp   GC-MS基本原理及应用/pp   3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯检测方法专题讲解/pp   演示实验/pp   实际操作/pp  课程B:食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测(AOCS Official Method Cd 29a-13)/pp   3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯检测方法专题讲解/pp   演示实验/pp   实际操作/pp  报名方式:如您对培训感兴趣,请填写《培训申请表》,加盖单位章扫描发送到, marketing@altascientific.com, 我们的工作人员会联系您,以便安排培训时间。/pp  联系人:姜平月/pp  电话:15620189828/022-65378550/pp  QQ: 2850791078/pp  培训要点/pp  氯丙醇酯是氯丙醇类化合物与脂肪酸的酯化物,食品中3-氯丙醇酯的检出量较高,其次为2-氯丙醇酯。缩水甘油酯是脂肪酸与缩水甘油的酯化物,与氯丙醇酯的形成机理相似。3-氯丙醇酯与缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。/pp  目前对3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测国际上还没有统一的标准,采用较多的为AOCS的标准。而国内近期刚刚颁布了GB 5009.191-2016,对食品中氯丙醇酯含量的测定做了详细的说明,而缩水甘油酯尚没有检测标准。/pp  3-氯丙醇及2-氯丙醇检测方法:/pp  方法一:国标GB 5009.191-2016方法/pp  采用甲醇钠/甲醇作为水解剂,将氯丙醇酯水解成氯丙醇,利用硅藻土小柱进行净化,再用七氟丁酰基咪唑作为衍生试剂,最后采用GC-MS测定。该方法用时较短。/pp  方法二:基于AOCS Official Method Cd 29a-13方法/pp  采用甲醇/硫酸作为水解剂,将氯丙醇酯水解成氯丙醇,采用液液萃取的方法进行净化提取,再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生,最后采用GC-MS测定。该方法具有较好的稳定性,精密度、重复性及回收率,且成本低。/pp style="text-align: center "img width="479" height="109" title="11.png" style="width: 390px height: 86px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/3967d1a0-e05d-4afe-9c20-075b41169847.jpg"//pp  缩水甘油酯检测方法:/pp  基于AOCS Official Method Cd 29a-13方法:在酸性条件下使缩水甘油酯解环,采用甲醇/硫酸作为水解剂,水解成氯丙醇,采用液液萃取的方法进行净化提取,再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生,最后采用GC-MS测定。该方法具有较好的稳定性,精密度、重复性及回收率。/pp style="text-align: center "img width="479" height="92" title="12.png" style="width: 422px height: 73px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/f90cb986-2897-4c72-b6c3-9c8fadaf68e4.jpg"//pp  附件 培训申请表/ptable width="549" border="0" cellspacing="0" cellpadding="0"tbodytr class="firstRow" style="height: 27px "td width="549" height="27" valign="top" style="background: none padding: 0px border: 1px solid black " colspan="2"p style="background: white text-align: center line-height: 27px "strongspan style="color: rgb(47, 47, 47) "span style="font-family: 宋体 "附件/span/span/strongstrong /strongspan style="font-family: 宋体 "strongspan style="color: rgb(47, 47, 47) "培训申请表/span/strong/span/p/td/trtr style="height: 27px "td width="549" height="27" valign="top" style="background: none border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) black black padding: 0px " colspan="2"p style="line-height: 150% text-indent: 32px "span style="line-height: 150% font-family: 宋体 font-size: 16px "姓名:/span/p/td/trtr style="height: 23px "td width="549" height="23" valign="top" 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style="line-height: 150% font-family: " new="" times=""span style="font-family: 宋体 " /span/span/pp style="line-height: 150% text-indent: 32px "span style="text-decoration: underline "span style="line-height: 150% font-family: " new="" times="" /span/span/p/td/tr/tbody/tablep/p
  • 你的去屑洗发水用对了吗?去屑剂吡硫翁锌含量的检测(电位滴定法)
    一、吡硫翁锌简介吡硫翁锌(Zinc pyrithione , ZPT),可用作防腐剂、防污剂、抗真菌药和去屑剂等,广泛用于农业、工业、医药卫生以及化妆品等领域。ZPT可抑制革兰氏阴性、阳性细菌以及霉菌生长,有较强的杀菌能力,能杀死产生头屑的真菌,作为去屑剂已有60多年的历史。《卫生部化妆品卫生规范》(2007年版)中规定洗发剂中含有的ZPT不得高于1.5%。ZPT难被皮肤吸收,可达到有效去屑效果的同时不会对人体产生较大影响。ZPT本身具有一定的毒性,且洗发用品的使用频率较高,使用人群广泛,故使用的安全性不容忽视,我们需要有效可靠准确的检测方法确定洗发用品中ZPT的含量。ZPT的结构式: 二、吡硫翁锌的测定方法碘单质会氧化吡硫翁锌(ZPT)中的S,发生氧化还原反应,反应方程式如下:C??H?N?O?S?Zn+I2à C??H?N?O?S?I?Zn我们可以使用自动电位滴定仪配套氧化还原电极检测ZPT的含量,该方法准确度高、测试速度快、重复性好、回收率高。 三、使用电位滴定仪测定吡硫翁锌含量(1)仪器:雷磁自动电位滴定仪(ZDJ-5B系列、ZDJ-4B、ZDJ-4A)(2)电极:231-01玻璃电极和213铂电极(或501ORP复合电极/982241铂环滴定电极/992201铂环ORP电极/213-01铂电极和232-01参比电极)(3)试剂:超纯水、异丙醇(AR)、正丁醇(AR)、正己烷、无水硫代硫酸钠(纯度99%,105℃烘箱干燥2h)、碘、碘化钾、浓盐酸、0.02mol/L碘标准溶液、6%正丁醇溶液、13%盐酸正丁醇溶液、己烷-异丙醇溶液、2mol/L盐酸溶液(4)样品:市售某洗发水,瓶身标识“含有去屑因子ZPT成分”吡硫翁锌原料药,标称含量96%(5)测定流程如下: 滴定剂标定曲线 洗发剂测定曲线 原料药测定曲线 (6)依据滴定终点计算出样品中吡硫翁锌的含量 四、仪器及配套电极ZDJ-5B型自动滴定仪● 7寸彩色触摸电容屏,导航式操作;● 支持电位滴定;● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果;● 可定义计算公式,直接显示计算结果; ● 支持滴定剂管理功能;● 支持pH的标定、测量功能;● 支持USB、RS232连接PC,双向通讯;● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量。231-01pH玻璃电极● 测量范围:(0-14) pH ● 温度范围:(5-60) ℃ ● 外壳材料:玻璃 ● 敏感膜:玻璃球泡 ● 外形尺寸:Φ12×120 mm ● 接插件:BNC(Q9型)213铂电极● 温度范围:(0-50) ℃ ● 工作电极材料:铂 ● 外壳材料:玻璃 ● 外形尺寸:12×120 mm ● 接插件:BNC(Q9型)
  • 禾工实验室——食用油中酸价和过氧化值含量检测技术分享
    国标:《GB5009.229-2016食品安全国家标准 食品中酸价的测定》以及《GB 5009.227-2016食品安全 国家标准 食品中过氧化值的测定》。在这两项标准中明确指出对电位滴定仪的要求是:具有PH校正功能 和动态滴定模式,信号精度0.1mV且能实时显示滴定曲线和一阶微分曲线,具备20mL计量管、防扩散滴 定头以及对应的电极。 根据标准要求上海禾工实验室工程师采用禾工CT-1Plus型多功能电位滴定仪并按照国标的方法进行样品分析测试。 检测方法:酸价:首先标定 NaOH 滴定剂的浓度,做好空白实验,然后精密称取 5~10g 混匀的食用油至滴定杯中, 准确加入 50mL 乙醚—异丙醇混合液,再加入 1 颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子,将滴定杯放在 CT-1Plus 电 位滴定仪上,以适当的转速搅拌至少 20s,使试样完全溶解并形成样品溶液。输入样品重量,用标定好的氢氧 化钠滴定剂滴定至终点,仪器根据编辑好的公式自动计算酸价结果。 过氧化值:称取 5.00~10g 混匀(必要时过滤)的试样,置于滴定杯中,加50mL 异辛烷—冰乙酸混合液, 轻轻振摇使试样完全溶解。准确加入 0.5mL 饱和碘化钾溶液,加入 1 颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子,将滴 定杯放在 CT-1Plus 电位滴定仪上,以适当的转速搅拌 60s,用硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.01mol/L)在自动电 位滴定仪上滴定至终点。同时做空白实验。HOGON电位滴定样品测定记录样品来源:食用油环境湿度:55%环境温度:24 ℃ NaoH标定滴定记录:样品名称邻苯二甲酸氢钾标准物质测定次序进样量终点体积含量结果10.5191 g27.0211 mL0.0941 mol/L20.5436 g28.2266 mL0.0943 mol/L 样品测定记录:样品名称油样酸价测定次序进样量终点体积含量结果15.025 g3.852 mL3.9637 mg/g---滴定曲线--- 硫代硫酸钠标定记录:样品名称重铬酸钾标准物质测定次序进样量终点体积含量结果11.056 g40.409 mL0.533 mol/L
  • 菲罗门 ACE色谱柱 乳糖的含量测定
    乳糖的含量测定方法:chp2015 二部色谱柱:ace excel nh2 5μm 150×4.6mm(货号:exl-1214-1546u) 流动相:乙腈-水(70:30)流速:1.0 ml/min 进样体积:10μl 柱温:35℃检测:ri@35℃样品:5 mg/ml,溶于流动相中 附:ace nh2 用于糖分析时,每次使用前的冲洗方案保存好的 ace nh2 柱,每次拿出来用于分析还原糖之前,应按下列步骤进行操作,以便在开始分析之前获得最佳的色谱柱性能。1. 乙腈/水(7:3),冲洗 20 倍柱体积;2. 乙腈/水(7:3),加 0.1% v/v 氨水溶液(氨水溶液浓度约 32%),冲洗 50 倍柱体积;3. 乙腈/水(7:3),冲洗 20 倍柱体积; ace nh2 柱长期保存条件:为了最大程度上延长色谱柱使用寿命,先用乙腈/水(1:1)冲洗 20 倍柱体积,再用100%异丙醇冲洗 20 倍柱体积,然后取下柱子塞紧柱堵头放置。
  • CBIFS 2021丨仪真分析携全自动氯丙醇酯和缩水甘油酯分析系统亮相
    2021年6月3日-4日,CBIFS 2021第十四届中国国际食品安全技术论坛在杭州国际博览中心隆重召开。作为中国领先的食品安全技术推广平台,CBIFS 2021吸引了数百名专家学者及业界同仁到场,共同推动食品安全技术的发展。仪真分析多年来深耕食品安全领域,本次携全自动氯丙醇酯和缩水甘油酯分析系统参会,更是聚焦氯丙醇酯和缩水甘油酯分析的热点议题,为广大用户献计献策。在粮油质量安全专题论坛上,来自福建省疾病预防控制中心卫生检验检测所的专家——傅武胜老师分享了题为《氯丙醇酯和缩水甘油酯的检测方法和标准修订进展》的报告。傅老师介绍了3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的定义,危害,来源及形成机制,并介绍了欧盟对这两种污染物已有定量要求,目前中国对其风险评估工作,即国家标准GB 5009.191-2016的修订工作正在紧密开展中。傅老师还分享了使用德国AS技术开发的全自动样品前处理分析方案,对大量的油脂样品的检测结果表明该方案具有优良的重复性和准确度。展会期间,至仪真分析展台咨询的访客络绎不绝,反响热烈。据介绍,全自动氯丙醇酯和缩水甘油酯分析系统用于全自动分析油脂中氯丙醇酯和缩水甘油酯含量,可自动完成内标添加、酯交换反应、液液萃取、衍生化反应和进样等步骤。每个样品分析时间可以缩短到45min,具备全自动,快速,准确和重复性高的优点。解决了手动分析费时,费力以及测量准确性差的问题。除此之外,仪真分析还带来了农残分析、兽残分析、重金属分析等一系列食品安全解决方案,为我们的安全饮食保驾护航。
  • 快来看啊~氯丙醇及其脂肪酸酯测定的解决方案新出炉了!
    氯丙醇是甘油(丙三醇)中的羟基被氯离子取代后形成的一类物质,共有4种物质,包括3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP),具有肾脏毒性、生殖毒性,并可能具有致癌性。氯丙醇在许多食品中都存在,如面包、香肠、焦糖色素、方便面调味料等,但动植物蛋白在盐酸催化水解作用下最容易产生,通常含量也最高。此外,变性淀粉、纸质食品接触材料(袋泡茶的过滤纸、咖啡过滤纸等)、生活饮用水可能由于环氧氯丙烷树脂或者工艺的使用,而带来氯丙醇的污染。2000年初我国酱油出口一度因为氯丙醇问题而受阻,之后污染得到了较好的控制。氯丙醇酯、缩水甘油酯是近10年来国际上备受关注的新型食品污染物,氯丙醇酯是氯丙醇与各类脂肪酸作用后形成的一大类物质的总称,主要分为3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯),氯丙醇与氯丙醇酯虽然仅一字(酯)之差,但它们的化学性质和形成机理差别很大,氯丙醇容易在脂肪的酸水解中形成,而氯丙醇酯和缩水甘油酯容易在食用油高温精炼或脂肪类食品在煎、炸、烧、烤等烹调过程中产生。Detelogy参考GB 5009.191-2016提供测定食品中氯丙醇及其脂肪酸醋含量的测定推出以下前处理解决方案一、食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法1、试样提取植物油、动物油等油脂类试样:称取试样0.1 g,加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合溶液20μL,D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL。其他试样:称取试样2 g,加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合标准工作液20 μL。加入4 mL正已烷,充分振摇混匀,超声提取20 min,静置分层后,转移出上层正己烷。再重复提取2次,合并正已烷相(约12 mL),加入D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL,置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪中浓缩至约1 mL。注:对于乳粉、咖啡等固体粉末试样,需先加2 mL水溶解后再用正已烷提取。对于香肠等动物性食品试样,可采用经乙睛饱和的正已烷作为提取液。2、酯键断裂反应向试样提取液中加0.5 mL甲基叔丁基醚-乙酸乙酯溶液(8 2)和1 mL甲醇钠-甲醇溶液(0.5 mol/L),盖紧盖子,MultiVortex涡旋振荡30 s。室温反应4 min,加入100 μL冰乙酸终止反应。加入3 mL溴化钠溶液(20%)和3 mL正已烷,MultiVortex涡旋振荡30 s,静置1 min,弃去上层正已烷相,再用3 mL 正已烷萃取一次,弃去上层正已烷相,下层的水相溶液待净化。注:此步骤中如采用氯化钠溶液(20%)萃取,则经后续步骤测定得到的是氯丙醇脂肪酸和缩水甘油醋的总含量。3、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置,将水相溶液倒入硅藻土小柱中,平衡10 min后,用15 mL乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液,在洗脱液中加入4 g无水硫酸钠,放置10 min后过滤,FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣,并转移具塞透明玻璃管中,待衍生化。4、衍生化向正已烷复溶液中加入40 μL七氟丁酰基咪唑,立即盖上盖子,MultiVortex涡旋混合30 s,于7℃保温20 min。取出放至室温,加入2 mL氯化钠溶液(20%),MultiVortex涡旋1 min,静置后移出正已烷相,加入约0.3 g无水硫酸钠干燥,将溶液转移至进样小瓶中,供气相色谱-质谱测定。二、食品中氯丙醇多组分含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取液态试样:称取试样4 g于15 mL玻璃离心管中,加入氘代氯丙醇混合溶液20μL,超声混匀5 min,待净化。半固态及固态试样:称取试4 g于15 mL玻璃离心管中,加入氘代氯丙醇混合溶液20 μL,加入4 g氯化钠溶液(20%),超声提取10 min后5 000 r/min离心10 min,移取上清液,再重复提取1次,合并上清液,待净化。2、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置,将上清液全部转移至硅藻土小柱中,平衡10 min。以10 mL正已烷淋洗,弃去流出液,以15 mL乙酸乙酯洗脱氯丙醇,收集洗脱液于玻璃离心管中,使用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至约0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣,并转移具塞透明玻璃管中,待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法三、食品中3-氯-1,2-丙二醇含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取样品类型液体试样称取试样4 g于50 mL烧杯中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)4 g,超声混5 min待净化提取后无明显残渣的半固态及固态试样加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)6 g,超声 10 min提取后有明显残渣的半固态及固态试样称取试样 4 g于15 mL 离心管中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)15 g,超声提取10 min5 000 r/min离心10 min,移取上清液,待净化。2、样品净化取硅藻土5 g,加入提取液,充分混匀,放置 10 min。取5 g硅藻土装入层析柱中(层析柱下端填充少量玻璃棉)。将提取液与硅藻土混合装入层析柱中,上层加1 cm高度的无水硫酸钠。用40 mL正已烷-无水乙醚溶液(9 1)淋洗,弃去流出液。用150 mL无水乙醚洗脱3-MCPD,收集流出液,加入15 g无水硫酸钠,混匀以吸收水分,放置10 min后过滤。滤液于FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪35℃下浓缩至近干(约0.5 mL),2 mL正已烷溶解残渣,保存于具塞玻璃管中,待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法Detelogy优选仪器
  • 使用超高效合相色谱系统测定甲糖宁色谱含量
    使用超高效合相色谱(ACQUITY UPC2&trade )系统测定甲糖宁(tolbutmide)色谱含量 目的利用沃特世(Waters)ACQUITY UPC2&trade 系统,成功地将测定甲苯磺丁脲药物含量的美国药典正相HPLC方法转换为超临界流体色谱方法。 背景超临界液体色谱(SFC)是一种正相色谱分离技术,其使用CO2作为主要流动相,通常使用极性溶剂(如MeOH)作为改性剂。由于SFC的原理与HPLC的原理相似,因此,目前的方法应该能够转换成SFC方法,从而减少溶剂的用量和处理,降低每次分析的成本,同时增强环境方面的保护。转换成SFC的色谱方法必须保持数据质量,而且必须得到与目前正相色谱方法一致的实验结果。目前,美国药典(USP)规定了含有甲糖宁(苯磺酰胺,CAS # 64-77-7)药物的正相HPLC方法。利用4.0 x 300 mm的硅胶柱(L3)进行等度分离,流速1.5mL/min,流动相为475:475:20:15:9的正己烷:水饱和的正己烷溶液:四氢呋喃:冰醋酸的混合溶液,运行时间约为20分钟。如大多数药典中的方法一样,本方法经过验证且可靠。但是,分析过程使用了含有正己烷和四氢呋喃的复杂流动相混合溶剂。出于环保和成本的原因,许多实验室都希望杜绝这些溶剂的使用。 这种新型的超高效合相色谱(UPC2&trade )方法得到的数据与目前的HPLC方法相当,甚至更好,速度是目前的HPLC方法10倍,且消耗的溶剂更少。 解决方案将甲糖宁与内标物甲糖宁混合,利用目前USP方法制备和分析样品。分析结果与使用ACQUITY UPC2方法得到的结果进行对比。UPC2方法的条件如下: 色谱柱: ACQUITY UPC2 BEH,3.0 x 100 mm,1.7微米温 度: 50 ° C流动相: 95% CO2:5%甲醇/异丙醇 (1:1),含 0.2% TFA流 速: 2.5 mL/min背 压: 120 Bar/1740 psi检测器: UV /PDA ,254 nm 目前的正相HPLC方法,获得仍可接受的色谱分离(见图1),虽然内标物色谱峰拖尾严重(拖尾因子1.65)。由于已经通过了所列出的适应性标准(重复进样的相对标准偏差不超过2.0%;妥拉磺脲和甲糖宁的分离度R不小于2.0),因此也没有再作进一步的改进。 由新开发的UPC2方法得到的结果,同样符合美国药典适应性的要求(甲糖宁和妥拉磺脲的保留时间RSD值分别为1.2%和0.9%,两个化合物的面积RSD值小于0.90%,n=6),保持两个目标化合物间分离度(R = ~15)的同时,运行时间大大缩短。内标物妥拉磺脲拖尾现象得到大大改善(拖尾因子1.2)。需要注意的是,利用UPC2从混合物中分离并检测出许多小峰,说明了本方法具有很高的分离效率。本例中,每次正相HPLC分析大约使用29mL正己烷和各少于1mL的四氢呋喃和乙醇。相比之下,UPC2方法中每次进样大约使用0.25mL的甲醇和异丙醇。这说明,通过将正相HPLC方法转换为UPC2方法,可以大大地减少有机溶液的使用。根据目前的溶剂价格,每次正相HPLC分析的成本大约是1.40美元,而每次UPC2分析的成本大约是0.01美元,说明通过将正相HPLC方法转换为UPC2方法可以大大地降低成本。 总结使用ACQUITY UPC2,可以成功地将美国药典的HPLC方法转换为UPC2方法。这种新的UPC2方法得到的数据与目前的HPLC方法相当,甚至更好,速度是目前的HPLC方法的10倍,并且消耗的溶剂更少。我们以更快的速度得到高品质的分析数据,使实验室生产率提高,每个样本的分析成本降低。对于希望将目前的正相HPLC方法转化为更高效、更省钱方法的实验室而言,ACQUITY UPC2系统是一种理想的解决方案,同时也增强了健康、安全和环境方面的保护。 关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # #联系方式:叶晓晨沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn
  • 勤洗手更要挑选合格的洗手液——安东帕密度计快速测定消毒有效成分含量
    随着国内外疫情反复,“德尔塔”病毒来袭,防疫“三件套”与防护“五还要”再次成为了日常的标配。“个人防护”中特别重要的便是“勤洗手”,但是若使用了不合格或者消毒有效成分含量未达标的洗手液,将无法达到清洁手部,消灭病菌的目的。勤洗手注意个人防护根据WHO世界卫生组以及FDA公布的洗手液生产指南,符合要求的合格洗手液主要是乙醇(EtOH)基和异丙醇(IPA)基的洗手液,其主要成分是:96%乙醇(乙醇)稀释至80%v/v的最终浓度异丙醇(IPA)99.8%(单位:v/v)-稀释至IPA的最终浓度或75%(单位:v/v)过氧化氢(H2O2)甘油 无菌/蒸馏水安东帕密度计适用于检查世卫组织和FDA所述的乙醇基和异丙醇基配方,并且为生产这些洗手液的厂商提供了定制化的一键式测量服务,该定制化服务基于安东帕全系列密度计产品的自定义功能:01面向乙醇基的洗手液制造商:所有DMA密度计都可以将密度转换为乙醇浓度,单位为%v/v。使用乙醇功能获取浓度读数。确保在测量乙醇(原材料和最终产品)的所有阶段使用,并符合当地监管要求。显示的结果将参考所用功能的参考温度。少量添加甘油和过氧化氢将导致读数略低于最终产品中的实际乙醇浓度。准确度在世卫组织接受的范围内。02 面向异丙醇(IPA)基的洗手液制造商:所有DMA密度计都可以将密度转换为异丙醇浓度,单位为%v/v。使用IPA自定义函数获取浓度读数。确保在测量IPA(原材料和最终产品)的所有阶段均可使用相同的自定义功能。以%v/v为单位的IPA表基于20°C的样品温度。自从推出首台数字密度计以来,安东帕就一直引领实验室密度浓度测量的创新潮流。现在我们提供全系列的DMA密度计,为消毒洗手液行业提供了一键式的解决方案,以满足配方研制、过程生产以及质控部门的需求 - 从三位精度的仪器到全球最精确的六位精度密度计,从手持式到台式仪器。若您遇到任何应用问题,请不吝致电安东帕,我们将为您提供全球化的密度测量解决方案!
  • 使用超高效合相色谱系统测定氨苯砜片(Dapsone)的色谱含量
    使用ACQUITY UPC2系统测定氨苯砜片(Dapsone)的色谱含量目的使用沃特世(Waters)ACQUITY UPC2&trade 系统将药典中氨苯砜含量的正相HPLC测定方法转换为超临界流体色谱(SFC)方法。背景目前,美国药典(USP)规定了含有氨苯砜(4,4&rsquo -二氨基二苯砜,CAS #80-08-0)药物片剂的正相HPLC分析方法。使用4.0 x 300 mm,10µ m的硅胶柱(L3)进行等度分离,流动相为正己烷、异丙醇、乙腈和乙酸乙酯(7:1:1:1)的混合溶液。该方法的运行时间约为12.5min(最后一个主峰出峰时间的2倍,流速1.5mL/min)。如大多数药典中的方法一样,本方法经过验证且可靠。但是,该方法使用了正己烷和乙酸乙酯溶剂。出于健康、安全和环保的原因,许多实验室都想减少这些溶剂的使用。超临界液体色谱(SFC)是一种正相色谱分离技术,其使用CO2作为主流动相,以极性溶剂(如甲醇)作为改性剂。由于SFC的原理与HPLC的原理相似,因此,目前的方法应该能够转换成SFC方法,减少溶剂的消耗和处理,降低每次分析的成本,同时增强了健康、安全和环境方面的保护。转换成SFC的色谱方法必须保持数据质量,而且必须得到与目前正相色谱方法一致的实验结果。对寻求更高效、更低成本的氨苯砜片分析方法的实验室而言,ACQUITY UPC2系统不愧为理想之选,该方法同时加强了健康、安全和环境方面的保护。解决方案使用目前美国药典(USP)方法,制备和分析氨苯砜标准品和片剂样品,如图1所示(该样品也用于SFC分析)。使用目前USP方法的分析结果与使用ACQUITY UPC2方法得到的结果进行对比,如图2所示。SFC方法的条件如下:色谱柱: ACQUITY UPC2 BEH,3.0 x 50 mm,1.7µ m柱温: 45 ° C流动相: 85% CO2:15% MeOH流速: 3.0 mL/min,背压: 130 bar/1885 psi检测器: UV /PDA,254 nm药典方法所列出的适应性条件是最低要求(相对标准偏差不得大于2%)。标准品6次重复进样,目前正相HPLC方法得到的保留时间和峰面积的相对标准偏差(%)分别为0.1%,1.1%。超高效合相色谱方法UltraPerformance Convergence Chromatography&trade (UPC2)重复6次进样得到的实验结果符合USP药典系统适应性要求(保留时间RSD值0.8%,峰面积RSD值0.9%),且运行速度(1.75 min)大大加快。两种方法测定片剂样品的分析结果高度一致。本例中,每次正相HPLC分析使用正己烷13.1mL,异丙醇、乙腈和乙酸乙酯各1.9mL 。相比之下,UPC2方法仅消耗约0.50mL甲醇。这说明了通过将正相色谱方法转换为UPC2方法可以大大地减少有机溶液的使用。根据目前的溶剂价格,每次正相色谱HPLC分析成本大约为1.08美元;相比之下,UPC2仅为0.01美元。总结使用ACQUITY UPC2,可以成功地将美国药典的HPLC方法转换为UPC2方法。这种新的UPC2方法得到的数据与目前的HPLC方法相当,甚至更好;速度是目前的HPLC方法的7倍,并且消耗的溶剂更少。我们以更快的速度得到高品质的分析数据,则实验室生产率提高,每个样本的分析成本降低。ACQUITY UPC2系统是实验室将目前的正相HPLC方法转换为更高效、更省钱的UPC2的方法的一种理想的解决方案,同时也增强了健康、安全和环境方面的保护。 关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # #Waters、UPC2、UltraPerformance Convergence Chromatography、ACQUITY和UPLC是沃特世公司的注册商标。联系方式: 叶晓晨沃特世科技(上海)有限公司市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn
  • GERSTEL守护食用油安全——应对矿物油、氯丙醇酯及缩水甘油酯污染
    近期,“罐车混用”事件再次将食品安全问题推向风口浪尖,引发社会广泛关注。油罐车在未经彻底清洗的情况下,从运输煤制油等化工类液体转而装运食用油,导致食用油可能遭受化工残留物的污染。有专家表示,长期摄入含有这些化工残留的食用油,可能导致人体中毒,出现恶心、呕吐、腹泻等症状,甚至对肝脏、肾脏等器官造成不可逆的损害,但消费者很难分辨出来。鉴于此,仪器信息网特此发起“油罐车混装事件:仪器检测如何护航食用油安全?”主题征稿活动。此次邀请到GERSTEL分享食用油中矿物油、氯丙醇酯及缩水甘油酯污染的解决方案。 01 请介绍贵单位有哪些仪器成果或解决方案应用于食用油安全检测? GERSTEL 一直以来关注食品安全,以精密的样品前处理设备助力检测结果的准确性和高效性、以智能的控制软件提高使用感受并灵活满足应用需求、以强大的分析软件解决复杂繁琐的数据处理。我们成熟的矿物油污染HPLC-GC-FID检测方案、氯丙醇酯和缩水甘油酯污染检测方案,提供高效、准确的食用油安全的检测和评估,深受全球消费者的欢迎。 同时使用同一个平台还可以实现更多的检测项目,如PAHs,橄榄油中的烷基酯、蜡、甾醇、萜烯醇、豆甾二烯进行高效,准确的分析。GERSTEL矿物油污染HPLC-GC-FID 检测方案:GERSTEL 矿物油污染MOSH MOAH 解决方案实现了对食品、饲料、个人护理产品和包装提取物中矿物油残留的高效自动样品制备和分析。该系统基于在线耦合的 HPLC-GC-FID 系统,使用 GERSTEL 多功能进样器 (MPS)进行自动样品制备和进样。首先在 LC 步骤中,矿物油残留被分离成两个部分:矿物油饱和烃(MOSH)和矿物油芳香烃(MOAH)。然后,这些部分被分别转移到两个独立的 GC 柱中,在一个组合的双通道GC 系统中进行单独分析。该解决方案符合 DIN EN 16995:2017-08 标准的要求。双通道 GC 分离和 FID 检测使得MOSH MOAH 的完整分析仅需30分钟。此方法的关键是在 MOSH 和 MOAH 进入 GC 色谱柱前,需要准确的去除大量溶剂(LC洗脱液)并保证两个馏分精确的被分配到两个 GC 色谱柱中。GERSTEL 使用保留间隙技术(通过色谱前柱保留组分)和自主研发的 “溶剂汽化出口 Early Vapor Exit(EVE),可以精确控制 MOSH 和 MOAH 馏分的分配以及汽化溶剂的排出时间和体积。GERSTEL供完整的自动化样品前处理方案,包括环氧化、皂化、氧化铝净化以及馏分收集,大大提高结果的正确性和更低的检测限,同时大大降低繁琐的手动操作的工作量和时间。数据分析软件ChroMOH,帮助自动分析MOSH和MOAH的组分,提供100%可靠、稳定、快速的数据结果并自动生成报告,降低手动处理可能造成的误差,节省时间。HPLC-GC-FID 检测方案带有自动环氧化、氧化铝、皂化样品前处理功能的HPLC-GC-FID检测方案通过ChroMOH 软件自动积分MOSH和MOAH的各组分,并生成到最终报告中。GERSTEL氯丙醇酯和缩水甘油酯污染检测方案:GERSTEL 提供全面的3-MCPD和缩水甘油的检测自动化方案,可高效、准确、可靠地测定食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量。&bull 同位素稀释-气相色谱-串联质谱法 (对应 ISO18363-4法)&bull 碱水解-气相色谱-质谱法 (对应 ISO18363-1法)&bull 酸水解-气相色谱-串联质谱法 (对应 ISO18363-3 法)GERSTEL的自动化解决方案,严格遵守标准方法GB 5009.191-2024第二篇第一法,使用内标13C3-3-MCPD 二酯和13C3-2-MCPD 二酯作为内标,得到的3-MCPD酯、2-MCPD酯和缩水甘油酯的标准曲线非常好, 分别为0.999、0.998、0.997。有回收率高,转化率稳定可靠,样品通量高的优势。02请分享1-2个仪器检测技术在食用油安全检测中的最新应用与进展举例1:鉴定橄榄果渣油中的矿物油实际含量两个(右和左)橄榄果渣油样品中 MOSH 和 MOAH 的一维 HPLC-GC-FID 色谱图。在 MOSH 和 MOAH 馏分的顶部分别可以看到植物来源的碳氢化合物和烯烃。较暗的区域对应于矿物来源的碳氢化合物。粗橄榄果渣油中的饱和烃类矿物油 (MOSH) 和芳香烃类矿物油 (MOAH) 含量。以 mg/kg 为单位并具有两位有效数字的结果针对C组分总和给出。举例2:意面、麦片、面包干、葡萄干及其包装中的矿物油实际含量上图分别为意面、麦片、面包屑、葡萄干(依次从上到下)的MOSH和MOAH色谱图,每个样品检测三次,重现性非常好。举例3:实现食品安全国家标准 GB 5009.191-2024 -高效、准确、可靠地测定食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯GB 5009.191-2024第二篇第一法,即13C同位素稀释-气相色谱-串联质谱法,使用13C3-3-MCPDE 作为内标,准确量化转化为缩水甘油的3-MCPD的量,修正由碱水解所带来的缩水甘油测定值偏高的问题,并且可以直接从样品中测定缩水甘油。基于分析前建立的校准曲线在一次测定中确定3-MCPD酯、2-MCPD酯、和缩水甘油酯3种分析物。GERSTEL的自动化解决方案,严格遵守标准方法 GB 5009.191-2024第二篇第一法, 使用内标13C3-3-MCPD 二酯和13C3-2-MCPD 二酯作为内标,得到的 3-MCPD酯、2-MCPD 酯和缩水甘油酯的标准曲线非常好, 分别为0.999、0.998、0.997,有回收率高,转化率稳定可靠,样品通量高的优势。循环对比试验中样品的成功分析证明了自动化样品制备过程、方法和分析系统的高质量。 不同基质中所有分析物的 RSD 介于0.1%和10%之间。 自动化可实现24/7全天候运行,优先样品可轻松插入运行序列。03您认为哪些检测技术可能会进入食用油检测标准中?目前经典的检测方法是德国BfR推荐方法,即使用手工SPE过柱实现MOSH和MOAH的分离,然后使用GC-FID和GC-MS进行定量分析。很多方法如ISO17780-2015 和中国出入境检验检疫行业标准SN/T 4895-2017 都与德国的BrR类似。在此方法基础上的自动化在线LC-GC-FID法,欧盟标准方法EN16995-2017《基于植物油和以植物油为基础的食品的在线HPLC-GC-FID分析测定矿物油饱和烃(MOSH)和矿物油芳烃(MOAH)》,我认为将会进入食用油中矿物油的检测方案。此标准方法通过自动的LC柱在线净化和分离,大大提高了MOSH和MOAH的分离效率和准确率,并且大大降低一次性的耗材和人力劳动的使用,是未来分析方法的方向。
  • 珀金埃尔默酒精基体洗手液质量快速检测解决方案
    当前,COVID-19 新型冠状肺炎全球疫情呈加速扩散蔓延态势,公众如何做好自身防护?毋容置疑,勤洗手是必选项之一。WHO推出《手部卫生指南》,为如何做好手部卫生做了详尽的指导。针对此次疫情,WHO推荐了以酒精为基体成分的消毒洗手液,其配方组成(v/v)为乙醇(80%)或异丙醇(80%)、甘油(1.45%)、过氧化氢(0.125%)、无菌水或去离子水。随着各类卫生消毒用品需求量剧增,包括最经常使用的酒精基质消毒洗手液在内的各类卫生消毒用品出现严重供应短缺。因此,各个生产厂家无不开足马力,加紧生产。但是,消毒产品的质量却容不得半点忽视。研究发现,当消毒洗手液酒精浓度低于 60%(v/v)时,是没有消毒杀菌效果的,同时会让使用者处于较高感染风险状态。因此,急需一种测试方法快速准确测试洗手液产品中乙醇和异丙醇含量。珀金埃尔默最新推出Spectrum 2 Hand Sanitizer Analyzer专用洗手液分析方案 ——《酒精体系消毒洗手液产品中乙醇和异丙醇红外快速定量测试》,只需要几滴样品,可以在20秒钟左右,快速的给出酒精体系消毒洗手液中乙醇和异丙醇含量;配以流程化操作软件,所有操作可以“一键”完成,无论是否有红外分析基础,都可以直接使用。方案特别适用于洗手液生产厂的质控、商检质检单位的产品合格性检测。搭配便携式电池,此设备还可以拿到现场,直接做产品质量检查。珀金埃尔默酒精基质洗手液质量快速检测解决方案乙醇、异丙醇标准溶液,含甘油和过氧化氢成分珀金埃尔默Spectrum Two 红外光谱仪,带ATR 衰减全发射附件采用朗伯-比尔定律分别计算样品中的乙醇或异丙醇含量乙醇和异丙醇标准工作曲线的线性相关系数 R2 分别为0.998 和 0.999Spectrum Two 红外光谱仪电池供电,防震坚固,不需氮气,实时扣除二氧化碳和水的干扰,在潮湿环境中保持正常运行,适合实验室/现场检测。内置甲烷池,以绝对标准校对谱峰,能为用户提供业界最佳光谱质量和分析性能,提供在合规环境下安心执行红外分析所需的一切功能。软件内置Spectrum Quant™ 的预测功能、Spectrum 10™ 定量计算模型、Touch 流程化操作软件等三种定量、校准模型,操作简单方便。扫描上方二维码即可下载应用资料《酒精体系消毒洗手液产品中乙醇和异丙醇红外快速定量测试资料》
  • 一种在线的Native MS方法用于腺相关病毒衣壳含量比率的快速、灵敏和定量评估
    腺相关病毒(AAV)是体内治疗性基因递送的领先载体平台,在治疗和预防人类疾病方面具有巨大潜力,但是由于其内在结构的复杂性,对能够有效监测产品质量以确保安全性和有效性以及支持制造和工艺优化的分析方法提出了很高的要求。AAV制造过程中最主要的杂质是空的和部分填充的AAV衣壳亚群,因此,衣壳含量,或空衣壳和部分衣壳与全长治疗基因组包装的衣壳的比例,已被监管机构确定为需要满足临床规范的关键质量属性。在这篇文章中,作者开发了一个集成的在线Native MS测定平台,该平台旨在最大限度地减少样品处理,并最大限度地提高通量和稳定性,从而快速、灵敏地定量AAV衣壳含量比。图1 (a)用于AAV分析的nativeLC-MS平台示意图。AAV种群采用较小内径(1.0 mm i.d.)的SEC柱在低流量(10 μL/min)等速洗脱条件下使用150 mM乙酸铵进行在线除盐和缓冲液置换。(b)在不同的电荷还原条件下(中间和底部)获得的AAV8材料的代表性除盐总离子色谱(TIC,顶部)和非变性质谱。图1展示了这个在线Native MS检测平台的具体组成。这个平台使用一根内径为1mm的sec柱在低流速下对样品进行在线除盐,使用多喷嘴发射器进行纳喷电离,可以对样品中的AAV衣壳材料进行高灵敏度的检测。为了让质谱峰有更好的分离且峰形更加清晰,作者在这里使用了脱溶剂化气体辅助电荷还原的方法,即通过在异丙醇中添加0.01%的三乙胺,掺杂到氮气中,可以降低衣壳的表面电荷。图1b中展示了使用辅助电荷还原后的质谱图,可以看到峰形更加清晰与精细,具有更好的质荷比分离,这表明使用Native MS同时检测空衣壳和全衣壳的可行性。图2 在线native除盐SEC-MS分析具有不同数量的空、部分和全衣壳的AAV1、AAV5和AAV8材料。为了评估筛选不同AAV血清型衣壳的一般适用性,在电荷还原条件下,对含有不同量的空衣壳、部分衣壳和完整衣壳的AAV1、AAV5和AAV8进行在线NativeMS分析。与 AAV5 相比,AAV1 材料含有更多的部分衣壳含量,而 AAV8 材料几乎不含部分衣壳。此外,AAV5的空衣壳含量更高,而 AAV1 和 AAV8 材料则相反。这些趋势都能够清楚地在Native MS中反映出来,表明该方法可以简单且快速地应用于不同AAV血清型衣壳组成的快速定性评估。此外,Native MS此前并未证明具有区分包含截短基因组的中间衣壳的能力。测定部分衣壳的含量具有重要意义,因为该群体代表了直接影响治疗安全性和有效性的相关杂质。图3 (a)评估在5&minus 1000ng范围内MS响应作为注射总AAV衣壳量的函数。(b)中间AEX抛光步骤前后收集的AAV8材料的非变性质谱图。由于在工艺过程中,样品通常比较有限,且未经过纯化步骤的样品衣壳滴度也比较低,因此如何在有限的样品中快速监测工艺中AAV材料的衣壳组成,这对于在早期工艺开发过程中实现快速开发决策是非常必要的。作者在这里考察了该方法的检测灵敏度,他们在1–200 μg/mL的浓度范围内制备AAV8空对照批次,并进样5 μL每个样品进行在线非变性MS分析,如图3a所示,可以看到进样量与XIC图积分的峰面积之间有较好的线性关系。图3b展示了在制备工艺下游的阴离子交换提纯步骤之前和之后的衣壳含量对比,进行提纯后全衣壳的相对含量明显增加,这种相对丰度的变化与该步骤的预期结果一致,突出了该平台在评估生产中关键阶段AAV材料相对成分变化的实用性。图4 通过MS响应的峰值分析评估空/全衣壳含量比。图4评估了使用在线Native MS平台对不同空衣壳、全衣壳含量的样品进行定量的性能,通过对一系列不同混合比例的标准品进行分析,并与行业标准的AUC定量法做了比较,这两种方法之间表现出很强的相关性,表明该方法可以可靠地定量空衣壳/全衣壳含量比。图5 通过native 除盐SEC-MS评估不同标准材料(a) AAV1和(b) AAV8在37°C条件下,第0天、第7天和第45天时空(灰色)、部分(橙色)和全(绿色)衣壳的含量。先前的研究表明,AAV的热稳定性可能会与衣壳血清型以及封装基因组的长度有关,然而,目前关于衣壳在长时间的轻度热应力下的稳定性数据仍然十分有限。为了研究长期暴露于温和孵育温度的影响,作者使用这个在线Naitive MS平台来评估了AAV1和AAV8材料在37°C孵育45天后衣壳含量的变化。AAV8 的衣壳含量在45天的时间内能够保持不变(图 5b),表明即使该种应激条件下也具有高度稳定性。但是,AAV1的衣壳含量在0天与孵育的第7天和第45天均显示出显著差异(图5a)。总体而言,这些结果强调了在线Native MS平台对于快速定性评估暴露于一定外界压力条件下衣壳分布变化的实用性。衣壳的血清型和封装基因组的大小都可能导致本文使用的AAV1和AAV8材料的热稳定性的明显差异。总的来说,这篇文章展示了一个集成的Native MS测定平台,该平台能够对 AAV 空衣壳/全衣壳含量比率进行快速、灵敏和定量的在线分析。每个样品的分析时间仅为 10 分钟,对不同的 AAV 血清型具有广泛的适用性,并具有经过验证的工艺筛选能力,该方法非常适合在生物制药中对 AAV的产品质量进行常规监测。原文发表在Journal of the American Society for Mass Spectrometry 上,题目是An Online Native Mass Spectrometry Approach for Fast, Sensitive,and Quantitative Assessment of Adeno-Associated Virus Capsid Content Ratios1,通讯作者是美国再生元制药公司的Shunhai Wang博士。
  • 使用超高效合相色谱系统测定雌二醇(Estradiol)色谱纯度
    目的采用沃特世ACQUITY UPC2&trade 系统对雌二醇进行杂质分析,能获得和美国药典(USP)方法相当或者更好的结果。背景目前,美国药典(USP)检测雌二醇(estradiol)色谱纯度的方法使用4.6 x 250 mm的硅胶柱和含有2,2,4-三甲基戊烷、正丁基氯、甲醇45:4:1的流动相,流速2 mL/min。由于许多实验室都想限制脂肪烃和氯化物溶剂的使用,所以必须对替代性的色谱方法,如超临界流体色谱(SFC)进行评估。沃特世ACQUITY UPC2系统被用于开发测定雌二醇色谱纯度的方法。Ultra Performance Convergence Chromatography&trade (UPC2&trade )得到的结果直接和由目前的美国药典检测雌二醇杂质的方法对比。两种方法检测的结果相似,与美国药典使用的正相HPLC方法相比,UPC2方法检测雌二醇杂质的灵敏度更高。此外,使用UPC2时,样品的运行时间大大缩短,每次分析的总成本也显著降低(基于溶剂用量和废液处理成本计算)。 使用UPC2方法测定雌二醇的色谱纯度,其速度是目前正相HPLC方法的3倍,而单次分析的成本降低100多倍。 解决方案使用现行美国药典方法制备和分析雌二醇,如图1所示。HPLC分析的结果同ACQUITY UPC2系统分析的结果(使用相同的样品制备方法)进行对比,如图2所示。UPC2方法的条件如下:色谱柱: ACQUITY UPC2 BEH,2.1 x 150 mm,1.7 微米流动相: A=CO2 B=1:1甲醇/异丙醇背压: 130 bar/1880 psi柱温: 45 ° C检测: UV /PDA,280 nm两种测试方法得到的结果对比见表1。正相HPLC方法和UPC2均检出至少5种含量小于0.1%(按面积计算)杂质。两种方法在0.01%范围内峰的信噪比约为3:1,UPC2结果得到的值稍高。UPC2方法测得的最大杂质(以面积计约0.05%)的信噪比为16:1,正相HPLC方法测得的为9:1。这些实验结果清晰地表明,ACQUITY UPC2系统可成功地用于分析雌二醇中的微量杂质。UPC2方法的运行时间明显短于正相HPLC方法所用的时间(20min对比60min),从而提高了实验室的生产率。对每次运行的成本分析表明,正相HPLC的溶剂成本5.89美元,而使用UPC2,每次运行的成本仅为0.05美元。正相HPLC方法所产生需要处理的混合氯化物废液为108Ml2,2,4-三甲基戊烷、9.6mL正丁基氯和2.4mL甲醇。UPC2方法产生的需处理废液为甲醇和异丙醇各0.60mL。分离中使用的CO2通过实验室排气管排出。使用UPC2方法,废液处理成本降低了150倍之多。2,2,4-三甲基戊烷、9.6mL正丁基氯和2.4mL甲醇。UPC2方法产生的需处理废液为甲醇和异丙醇各0.60mL。分离中使用的CO2通过实验室排气管排出。使用UPC2方法,废液处理成本降低了150倍之多。关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # #联系方式:叶晓晨沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn
  • 赋能创“芯”| 把控化学品中超痕量金属元素污染,应对极致检测需求!
    随着半导体制程线宽已达纳米时代,细微的污染都可能改变半导体的性质,湿电子化学品是电子行业湿法制程的关键材料,需要直接与硅片接触,其金属离子的控制对于确保产品良率至关重要。赛默飞可提供从ICP-OES到ICPMS(单杆、三重四极杆到高分辨)的全产品线解决方案,适用于不同制程的痕量污染物检测需求,确保 QA/QC 一致性,助力提升良率!► ► 突破高纯有机溶剂行业壁垒高纯度有机溶剂被广泛使用在集成电路行业中,包括异丙醇、甲醇、丙酮、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、丙二醇甲醚醋酸脂(PGMEA)、乳酸乙酯、二甲基乙酰胺等。如异丙醇因其低表面张力和易挥发性而用于晶片清洗和干燥,在封装测试、化学中间体以及油墨生产中异丙醇的需求量也很大;NMP和PGMEA作为高级溶剂可与水互溶,并且能溶解大部分的有机和无机化合物,具有良好稳定性,被广泛应用于光刻胶溶剂等。 赛默飞可为高纯有机溶剂提供QA/QC检测,遵循国际半导体设备和材料组织SEMI标准中规定用ICPMS法来测定超痕量金属离子杂质,此外,还可以提供创新R&D检测方案,准确地对杂质进行鉴定和监测,可以有利于工艺方案的优化及产品质量的控制,以及不同批次产品间的组分差异,助力突破研发壁垒。 ► ► 高纯有机溶剂ICPMS测试的挑战有机溶剂直接进样对于ICPMS测定有较大的挑战,高挥发性增加了等离子体负载,导致炬焰收缩而熄火,炬管和接口的积碳导致检测强度下降影响长期稳定性,甚至于堵塞锥孔。因此传统测试上采用挥发蒸干用酸提取,对于水溶性溶剂也使用稀释法进样。固态聚合物更多地使用高温灰化或微波消解的前处理方法。但随着试剂纯度的提高,对于其中要求的杂质限量值越来越低,样品前处理步骤往往会有引入污染的风险,尤其是前处理条件不能满足洁净度要求的情况下。 iCAP TQs最新变频阻抗匹配设计的RF发生器,对于有机溶剂直接进样具有及其快速的匹配,并结合高效Peltier雾化室制冷模块,在雾化室连接管上接入高纯度氧气,与样品气溶胶混合后导入离子体,加氧消除积碳保持进样稳定性,即便在600w冷等离子体条件下也能获得稳定的测定结果。串联四极杆技术结合碰撞与反应模式可进一步去除碳、氮、氩等基体产生的多原子离子干扰,可获得低背景值并更为准确的结果。分析操作流程也更为简单、快速,可有效控制外来污染并提高分析工作效率。► ► 应用案例:电子级N-甲基吡咯烷酮(NMP)电子级NMP在半导体产业用途广泛,可作为光刻胶溶剂、除胶剂、清洗剂等。NMP密度为1.028g/cm3与水的密度相当,沸点202℃其在室温下挥发性低,粘度较低并可以与水互溶。结构中存在N-甲基使NMP直接进样ICPMS分析时,其基体效应相对于异丙醇要强,将抑制待测元素的信号强度。通过等离子体条件优化,结合标准加入法定量测定可消除基体效应。在NMP的检测中,采用赛默飞三重四极杆iCAP TQs半导体专用ICPMS,将ICPMS雾化室制冷至-5℃,减少有机溶剂进样量,50ml/min等离子体加氧避免锥口积碳。有机溶剂直接进样测定时,碳、氮、氩基体离子将对待测离子产生严重的干扰,如¹ ² C₂ +对² ⁴ Mg+,¹ ³ C¹ ⁴ N+对² ⁷ Al+,¹ ⁴ N¹ ⁶ O¹ H+和¹ ² C¹ ⁸ O¹ H+对³ ¹ P+,以及¹ ² C+的峰拖尾对M-1的¹ ¹ B+的干扰等等,方法中采用冷等离子体模式,可有效降低C、 N、Ar等电离,同时在Qcell中加纯氨反应以获得低背景值。¹ ¹ B的测定采用Q1和Q3的高分辨模式,提高丰度灵敏度消除¹ ² C+的影响。³ ¹ P采用热等离子体氧反应模式,Q3选择³ ¹ P¹ ⁶ O+消除CNHO的多原子离子的干扰。分析结果 iCAP TQs ICPMS稳定可靠的RF发生器在等离子体加氧下,可适合于直接进样测定有机溶剂,冷等离子体可有效抑制碳基多原子离子的干扰,结合TQ氨气和氧气反应模式,在一次测定中可稳定切换各种测定模式,提高易用性和分析效率,可满足半导体行业超痕量ppt级的痕量金属杂质检测要求。 一键获取赛默飞半导体材料检测文集 赛默飞为半导体材料开发了全面的痕量无机阴离子、阳离子和金属离子的检测方案,在晶圆表面清洗化学品、晶圆制程化学品、晶圆基材和靶材等各方面,全方位满足半导体生产对相关材料的质量要求,并开发了通过高分辨质谱Orbitrap技术对于材料未知物研发检测的需求,从完整制程出发提供全面可靠的分析技术,助力半导体材料国产化乘风破浪! 长按识别下方二维码即可下载《赛默飞半导体材料检测应用文集》,或点击阅读原文进入半导体解决方案专题页面获取更多解决方案!
  • 珀金埃尔默洗手液分析仪可在30秒内完成甲醇检测
    致力于为创建更健康的世界而持续创新的全球技术领导企业,珀金埃尔默日前宣布其洗手液分析仪可用于检测含酒精的洗手液产品中是否存在甲醇,并在30秒内给出产品合格与否的检测结果。美国食品药品监督管理局(FDA)最近发布的警告和实施的产品召回,表明含有毒性的甲醇若经皮肤被人体吸收可能对消费者有害,若不慎摄入,还会危及生命。这款仪器于2020年4月上市,还可检测洗手液中乙醇和异丙醇等目标醇类物质的浓度水平,有助于按照世卫组织(WHO)、美国药典(USP)或美国食品药品监督管理局(FDA)的指南确保产品功效。这款设计紧凑的便携式分析仪是在珀金埃尔默的Spectrum Two™ 傅里叶变换红外(FT-IR)光谱仪解决方案基础上研发的。利用这项基础技术,可快速检出浓度低至0.03%(或300ppm)的甲醇,检测灵敏度高于FDA规定的检出限。珀金埃尔默应用市场事业部副总裁兼总经理Suneet Chadha谈到:“目前,新冠疫情仍在全球蔓延,流感爆发季又即将来临。在这种环境下,含酒精的洗手液产品必须能让消费者充分信任其安全性与功效。珀金埃尔默洗手液检测仪能助力这些高需求量产品的生产企业和供应商快速获得可靠的检测结果,从而保护消费者,避免消费者使用假冒产品,杜绝产品召回事件。”洗手液分析仪是珀金埃尔默助力抗击新冠疫情综合解决方案的一部分。从病毒检测到发现药品和疫苗乃至在整个保护性产品检测过程中,都能发现珀金埃尔默的创新成果,包括各种试剂、仪器、信息科学服务、自动化和工作流程解决方案及服务。珀金埃尔默还致力于向世界各地捐赠仪器和试剂,以帮助重点疫区开展疾病的筛查和诊断。欲了解更多信息,敬请访问: www.perkinelmer.com.cn。关于珀金埃尔默珀金埃尔默助力科学家、研究人员和临床医生解决最棘手的科学和医疗难题。我们始终致力于为创建更健康的世界而持续创新,我们为诊断、生命科学、食品及应用市场推出独特的解决方案,我们与客户建立战略合作关系,凭借深厚的市场知识和技术专长,助力客户更早地获得更准确的洞察。在全球,我们拥有13,000名专业技术人员,服务于全球190多个国家和地区,时刻专注于帮助客户创造更健康的家庭,改善生活质量,并维持全球人民的健康和长寿命。2019年,珀金埃尔默年营收达到约29亿美元,客户遍及190个国家,并为标准普尔500指数中的一员。了解更多信息,请通过纽交所上市代号1-877-PKI-NYSE或访问www.perkinelmer.com.cn。
  • 化妆品中丙烯酰胺等禁用物质或限用物质检测方法发布
    关于印发化妆品中丙烯酰胺等禁用物质或限用物质检测方法的通知  国食药监许[2011]96号各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局):  为规范化妆品中禁用物质和限用物质检测技术要求,提高化妆品卫生质量安全,化妆品中丙烯酰胺等禁用物质或限用物质的检测方法已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过,现予印发。  附件:1.化妆品中丙烯酰胺的检测方法     2.化妆品中甲醛的检测方法     3.化妆品中挥发性有机溶剂的检测方法     4.化妆品中钕等15种稀土元素的检测方法     5.化妆品中邻苯二甲酸酯类物质的检测方法     6.化妆品中三氯卡班的检测方法     7.化妆品中苯氧异丙醇的检测方法     8.化妆品中奎宁的检测方法     9.化妆品中6-甲基香豆素的检测方法     10.化妆品中苯甲醇的检测方法     11.化妆品中苯甲酸及其盐的检测方法  国家食品药品监督管理局  二○一一年二月二十一日
  • 聚焦3.15,海能在行动:食品酸价和过氧化值的检测解决方案
    消费者权益日3.15黑名单之夜刚刚过去,消费安全不容忽视。无论你来自何方,从事什么样的职业,我们都有一个共同的名字——消费者。今年央视3.15晚会的主题是:“信用让消费更放心”。消费领域一些失信和侵犯消费者权益的情况在很大程度上影响着消费者的满意度和消费信心,制约着消费潜力的进一步扩大。从晚会曝光的情况来看,各类食品安全问题依旧层出不穷:生产车间“辣眼睛”的辣条、“化妆”出来的“土鸡蛋”……针对以上问题,海能实验室迅速做出反应,为各位消费者总结了最新解决方案,希望对大家有所帮助。辣条是近年来非常热销的小零食,但很多三无辣条的生产车间是真的“辣眼睛”,不仅卫生毫无保障,还存在违规使用添加剂的情况。晚会中曝出的一家辣条厂商,生产车间内满地的粉尘与机器渗出的油污交织在一起,水桶、水瓢都被厚厚的污垢所覆盖,这样的辣条你还敢吃吗?不合格辣条怎样识别? 其实大家可以发现辣条一般都含有大量的油脂,这些油脂的品质在一定程度上可以反映辣条的品质。油脂品质一般体现在酸价和过氧化值两项检测指标上。酸价即酸值,是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。过氧化值则是衡量油脂酸败程度的指标,一般来说过氧化值越高其酸败程度越高。那么,这两项指标怎么测呢?莫慌,我们已经为您准备好了检测方案。当当当当~海能实验室电位滴定法检测食品中的酸价和过氧化值仪器与试剂1、仪器T960电位滴定仪,Hamilton pH复合电极 铂复合电极,10mL滴定管单元T960电位滴定仪2、试剂氢氧化钾滴定液(0.0991mol/L,滴定液的浓度用邻苯二甲酸氢钾基准物质标定);硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L,滴定液浓度用重铬酸钾基准物质标定);异丙醇:乙醚=1:1(v:v);异辛烷:冰醋酸 =2:3(v:v);碘化钾。实验方法1、样品制备食品样品按照国标要求经过干燥、粉碎,使用石油醚浸提或者抽提,得到待测油脂试样。如果样品为液态澄清食用油脂,也可充分混匀后直接取样。2、实验过程2.1 酸价准确称取20g左右制备好的油脂样品,置于滴定杯中,加入异丙醇-乙醚混合溶液50mL溶解,搅拌均匀,用氢氧化钾滴定液,以pH非水电极为工作电极,滴定至终点。2.2 过氧化值准确称取5g左右样品,置于滴定杯中,加入冰醋酸-异辛烷混合液50mL溶解,搅拌均匀,向滴定杯中准确加入0.5mL饱和碘化钾溶液,搅拌反应60s,立即向滴定杯中加入40mL去离子水,插入电极和滴定头,用硫代硫酸钠滴定液,以铂复合电极为工作电极,滴定至终点。数据分析与讨论1、实验数据2、酸价实验典型谱图3、过氧化值实验典型谱图4、讨论由酸价实验谱图可知,不同的样品走势不同,所以需要根据国标中提供的参考图仔细分辨。另外,酸价图谱前端均出现高突跃量的杂峰,所以应设置相应的预控pH值,以免影响最终结果的判定。过氧化值图谱明显,但由于滴定体积较小,建议使用0.01mol/L的硫代硫酸钠溶液进行滴定。结果表明,T960对两种指标测试的结果平行良好,且手工的结果无明显差异,能够满足实验需求。另外,煎炸油的酸价明显高于普通食用油,而辣条中若使用类似的劣质油、地沟油,会给消费者带来健康隐患。
  • 国家标准《粮油检验 GC/MS法测定3-氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯》征求意见
    国家标准计划《粮油检验 GC/MS法测定3-氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯》由 TC270(全国粮油标准化技术委员会)归口,TC270SC2(全国粮油标准化技术委员会油料及油脂分会)执行 ,主管部门为国家粮食和物资储备局。主要起草单位 国家粮食和物资储备局科学研究院 、国家粮食和物资储备局标准质量中心 、中粮营养健康研究院 、华南理工大学 、河南工业大学 、南京海关等 。附件:征求意见稿、编制说明
  • 活体单细胞淀粉含量检测法问世 无需细胞纯化
    高等植物和微藻能够利用光能将水和二氧化碳转化成淀粉等高能化合物,从而生产粮食和生物燃料。因此,高产淀粉细胞工厂的选育具有重要意义。目前,定量测定细胞中淀粉含量的方法通常包括破坏性的细胞处理过程、酶(或酸)介导的水解、水解产物的定量等多个环节,不仅需要大量细胞,且操作步骤繁琐、耗时耗力、成本较高,极大地限制了淀粉含量的高通量筛选。此外,传统方法通常无法检测自然界中大量存在的难培养微生物中的淀粉含量。  近日,中国科学院青岛生物能源与过程研究所单细胞研究中心助理研究员籍月彤、硕士研究生何曰辉等利用该中心研制的活体单细胞拉曼分选仪原型机(Raman-activated Cell Sorter,RACS),通过单细胞拉曼光谱的快速采集和分析,发明了一种快速、非侵入性、不须标记、以单个活体细胞为单位的淀粉定量检测方法,为富含淀粉的种质资源选育提供了一种崭新手段。该工作发表在新一期的Biotechnology Journal上。 利用单细胞拉曼光谱技术在单个细胞精度定量监测微藻产淀粉过程   研究人员以478 cm-1拉曼峰强度作为细胞淀粉含量的定量标记对莱茵衣藻(Chlamydomonas reinhardtii)以及工业常用藻株小球藻(Chlorella pyrenoidosa)进行了淀粉含量检测,证明该方法与传统试剂盒法测定结果相关系数(R2)达0.99。该方法无需破壁等繁琐预处理,信号测量时间仅需两秒,基本无耗材消耗,仅需个别细胞或纳升级样品。同时,该方法不需经过细胞纯化与培养环节,能将微藻种质淀粉含量筛选时间从几天缩短至几分钟。此外,该方法还能对难培养微生物资源进行检测并基于淀粉含量进行单细胞分选,从而极大地拓展了应用空间。  上述研究得到了科技部合成生物学&ldquo 863&rdquo 项目和中科院&ldquo 能源微藻生物炼制&rdquo 创新团队国际合作伙伴计划等支持,由徐健研究员和黄巍研究员共同主持完成,华东理工大学李元广教授团队也参与了该研究。
  • “石油产品检测技术及标准解读”网络研讨会圆满落幕
    为积极推动石油产品检测技术的快速发展,解读石油产品检测方法的相关标准,强调标准中更新的内容,对标准中提到的方法进行深入地剖析。仪器信息网与中国石油石油化工研究院共同举办"石油产品检测技术及标准解读”网络研讨会已于昨日圆满落幕。此次网络会议共计报名人数878人,会议过程中收到来自网友的有效提问50余条,专家与用户通过仪器信息网网络讲堂的平台进行了充分的交流与学习。(点击图片即可跳转至视频观看回放)报告嘉宾:国家石油石化产品质量检验检测中心(广东) 闻环 报告题目:车用汽油硅含量测定相关标准解析报告嘉宾:中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院 何沛 报告题目:紫外荧光法测定油品中总硫含量标准的现状及发展趋势报告嘉宾:中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 杨孟智报告题目:石油和石油产品酸值的测定 催化温度滴定法标准解析报告嘉宾:青岛海关技术中心 冯真真报告题目:石油产品酸度、酸值测定及其测量结果不确定度的评估报告嘉宾:中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院 梁迎春报告题目:GB/T 261-2021 闪点的测定 标准解读报告嘉宾:中石化炼化工程(集团)股份有限公司洛阳技术研发中心 贾苒报告题目:石油产品残炭的测定 微量法报告嘉宾:大连石油化工研究院 张会成报告题目:石油蜡针入度测定法(GB/T 4985-2021)标准解读部分网友提问及专家回复汇总Q:测“原料油”中硫含量时,硫含量较高的话我们是要做宽范围的曲线还是稀释?稀释的话用什么溶剂比较好呢?A:如果是原油,建议用XRF方法。如果是加氢汽油、柴油、催花汽柴油这类高的硫含量样品,可以采用稀释法,但是XRF更快速、操作更简单。如果采用紫外荧光法,需要有标准样品,目前石科院的标样最高是2000mg/L。稀释一般采用硫含量低的二甲苯,但是考虑到毒性,炼厂我们一般建议可以使用重整进料,但是要考察溶解性。Q:移动检测车用的车载测硫设备一般是哪种?A:早期硫含量测定是采用XRF方法,比如单波长色散X射线荧光光谱法SH/T 0842。但是紫外荧光法是仲裁标准,所以也有需求紫外荧光法作为车载需求。Q:渣油样品怎样可以使其溶解的很好?渣油对温度电极有影响吗?A:渣油类样品不要直接使用混合溶剂,可以先用二甲苯溶解,再加入异丙醇。 测试完成后需要确认始终处于完全溶解状态。完全溶解对电极不会有影响。Q:航煤标准可以增加NB/SH/T 6011-2020中酸值测定的分析方法——催化温度滴定法吗?A:航煤酸值要求精度高,可用用温度滴定,但是精密度可能不足。Q:闭口闪点法的标准物质,为什么用宾斯基-马丁闭口杯法、阿贝闭口杯法和泰格闭口杯法以及微量闭口方法得出来的结果不一样呢?A:不同方法纯烃的标准值就是不一样的。用不同方法测得的同一产品结果也有可能不一样,闪点越高,差距越大。不同方法就要使用不同的CRM样品,不可以混用。Q:测定正十一烷闪点值时老是偏高,在70以上,应该从哪几个方面找原因?A:那应该选择和十一烷闪点大小相近的CRM样品去校准你的仪器。如果没有问题,那就要多方面分析了。
  • 月饼检测“神器”亮相合肥 10分钟测出添加剂含量
    中秋节来临之前,工商部门一般都会对市场上的月饼例行检查,与往年不同的是,今年,瑶海区市场监管局携带一样新型“秘密武器”,多功能食品安全监测仪,俗称“快检”,来到各个月饼市场,通过这个检测仪能够在短时间内就测量出食品中的添加剂、农药残留、三聚氰胺等物质,月饼市场的随机抽查也从肉眼观察月饼的包装、标签等表象,到如今直接通过仪器检测月饼的“内在”。  十分钟可检出添加剂含量  9月9日上午,瑶海区市场监管局食品监管科、稽查大队执法人员、和平路街道工作人员一起来到和平路附近,对一家大型连锁西点店的月饼进行随机抽查。  常规检查中,执法人员会检查散称月饼的包装,查看其标签标注的情况,指导经营者规范食品标签使用行为,而月饼是否超范围、超限量使用添加剂等成分问题,是无法通过肉眼查看的,需要有专门的仪器进行检测。  当天上午,瑶海区市场局稽查大队的执法人员就带来了一个“秘密武器”,它就是快速检测仪,据说可以在十分钟内,就检测出月饼中食品添加剂的含量。  “快检”只用于筛查  这个检测仪从外观看,就像一个黑色的手提行李箱,打开之后,插入电源设备,一个电子屏幕出现在眼前。执法人员首先输入检测样品的基本信息和检测单位。  执法人员随机选择了两款不同品种的月饼进行检测,花生香芋月饼和蔓越莓月饼。  十分钟左右,仪器吐出了一张印有检测数据和结果的纸条,“检测项目:甜蜜素,甜蜜素计:250.0mg/kg,结果判断:合格”“检测项目:硼砂,结果判断:未检出”等检测信息一目了然。  “从这个结果判断,这几组样品的添加剂都是在允许范围内,属于合格的产品。”执法人员说,但如果检测出存在不合格数据,“快检”还不能作为唯一的判断标准,需将这一批次的产品全部送到专业检测机构,出具检测报告才能判定是否不合格。“也就是说,快检仪器主要在检查过程中起到筛选的作用。”
  • 氯丙二醇兴风作浪,岛津方案让您一招全搞定
    导读近日有媒体报道,香港婴儿配方奶粉检出致癌物氯丙二醇(3-MCPD)及可致癌的环氧丙醇,其中不乏有惠氏、美赞臣、雅培、meiji等知名品牌。此事牵动着广大宝妈对婴幼儿奶粉质量安全及婴儿身体健康等的担忧。当晚,香港食安中心在专页澄清指出,根据联合国粮农组织及世界卫生组织专家委员会的相关参考值,全部奶粉均无超标,市民可放心按奶粉建议食用分量给婴儿食用。这使得宝妈悬着的心又一次平静下来。但此事也反映了广大民众对食品安全质量的又一次警钟长鸣。 什么是氯丙二醇类物质 氯丙二醇类物质是包括3-MCPD(3-氯丙二醇)、2-MCPD(2-氯丙二醇)、3-MCPDE(3-氯丙二醇脂肪酸酯)、2-MCPDE(2-氯丙二醇脂肪酸酯)以及GE(缩水甘油脂肪酸酯)。其中氯丙醇酯是氯丙醇在食品中与各种脂肪酸形成的一大类物质的总称,主要为3-MCPDE及2-MCPDE。缩水甘油又称环氧丙醇,是一种环氧化合物,在食品中与脂肪酸结合形成较为稳定的缩水甘油酯(GE)。这类物质中3-MCPD毒性最大,对人体的肝、肾、神经系统及血液循环系统会造成毒害,具有潜在致癌性,国际癌症研究机构(IARC)将其定2B级,即“可能的人类致癌物”。 表1 氯丙二醇类物质相关信息 氯丙二醇类物质属于是食品原料中带入的一种污染物,目前还无法完全避免。食品在加工生产过程中,酸水解植物蛋白或者高温油脂精炼过程中,均会产生氯丙二醇及相关污染物。婴幼儿配方奶粉脂肪含量大约为25%,添加的多数为精炼油脂,因此受到了氯丙二醇污染。同时媒体报道的奶粉中可疑致癌物环氧丙醇,在食品中以缩水甘油脂肪酸酯(GE)的形式存在。 因氯丙二醇类物质的致癌性,各国也推出了其建议的限量要求。 FAO/WHO及欧盟建议3-MCPD的最高日允许摄入量为2μg/Kg体重。美国FDA建议食品所含3-MCPD不应超过1mg/kg干物质;欧盟食品污染限量法规(EC)规定:酱油、水解植物蛋白(干物质含量为40%的液体产品)最大限量要求为20μg/Kg;干物质产品为50 μg/Kg。我国GB 2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》中规定了3-MCPD的限量为:添加酸水解蛋白的液态调味品≤0.4 mg/Kg;固态调味品≤1.0 mg/Kg。 氯丙二醇类物质检测方法 目前对氯丙二醇类物质的检测国际上没有统一的标准,采用较多的为AOCS(美国油脂化学协会)官方方法 cd 29a-13;我国国标GB 5009.191-2016、SN/T 5220-2019也对氯丙二醇类物质规定了检测方法。以上标准均采用气相色谱-单四极杆质谱法(GC-MS)进行测定,但会出现复杂样品杂质干扰大的缺点,从而影响结果的准确定性定量;同时为了提高灵敏度需要复杂的样品前处理及净化过程。而采用气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)的多反应监测模式(MRM)检测,定量目标物更加准确,是目前复杂基质中微量化合物最有效的检测手段,也是氯丙二醇类物质测定的最佳选择。 岛津整体解决方案 岛津公司秉承以“为了人类及地球的健康”的公司理念,结合自身仪器特点,在氯丙二醇事件发生后,快速应对,为食品中氯丙二醇类物质的检测提供完整的解决方案。在线凝胶色谱净化-气相色谱-三重四极杆质谱联用仪 氯丙醇的检测方法 使用岛津公司独有的在线凝胶色谱净化-气相色谱-三重四极杆质谱联用仪(GPC-GCMS-TQ8040),食品样品简单的提取后,经在线GPC净化去除掉样品中的脂肪、蛋白等大分子干扰物,采用GC-MS/MS的MRM方式无需衍生的条件下分析食品中的氯丙醇含量,同时采用氘代同位素内标法进行校正。相关MRM条件及色谱图如下 表2 氯丙醇类化合物MRM参数 图1 氯丙醇及氘代同位素内标溶液色谱图 在0.005~1 mg/L范围内,通过同位素内标法得到的线性其相关系数R均大于0.999,其各物质的检出限及定量限见下表所示: 表3 氯丙醇类化合物线性相关系数、检出限、定量限 注:以上数据来源于易青,苗虹,吴永宁,《在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱非衍生化法测定食品中氯丙醇》,分析化学研究报告,2016,5(44):678~684. 气相色谱-三重四极杆质谱联用仪(GCMS-TQ8040 NX) 氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测方法 食品中的脂肪经溴代反应后,其中的缩水甘油酯转变成溴丙醇酯;溴丙醇酯以及样品中的氯丙醇酯在酸性条件下发生酯交换反应,并被水解为相应的氯丙醇,同时经基质分散固相萃取净化后,氮吹并经七氟丁酰基咪唑(HFBI)衍生后,上GC-MS/MS仪器进行分析,采用同位素内标法定量,可一次性同时测定样品中的3-MCPDE、2-MCPDE和GE的含量。相关MRM条件及色谱图如下: 表4 氯丙醇酯类化合物MRM参数 图 2. 氯丙醇酯及缩水甘油酯标准色谱图(100 ng/mL) 在0.01~0.3 mg/L范围内,通过同位素内标法得到的线性相关系数(R2)均大于0.997,其各物质的检出限及定量限见下表所示: 表5 氯丙醇类化合物线性相关系数、检出限、定量限 结论 岛津公司提供全面应对食品中氯丙二醇类致癌物质检测的整体解决方案,结合自身独有技术特点,方便、快捷地让您轻松应对食品污染物分析,在婴儿奶粉氯丙二醇事件中乘风破浪!
  • 【瑞士步琦】干货!聚醚多元醇羟基含量分析,BUCHI FT-NIR 快速检测技术助您一臂之力!
    聚醚多元醇羟基含量分析 聚醚(又称聚醚多元醇)主要是由环氧丙烷、环氧乙烷等为原料,以碱金属氢氧化物为催化剂,按阴离子机理开环聚合,可以是均聚或共聚而制得分子末端带有羟基基团的线型聚合物, 聚醚在聚氨酯以及合成润滑材料上得到广泛的应用,对聚醚多元醇羟基含量的测定是监测反应程度和产品质量的主要手段。传统的聚醚羟值分析一般采用化学法,其原理是:样品中羟基与酸酐定量地进行反应,生成酯或酸。过量的酸酐水解成酸。 用已知浓度的碱标准溶液滴定酸。同量的酰化剂,不加样品,其他条件与样品滴定相同,做空白滴定。空白滴定和样品滴定两者所耗用碱标准溶液的体积差就是样品中的羟基所相当于耗用碱标准溶液的体积。由于这种方法反应时间长需要 3-4h, 操作比较复杂, 已不能适应工业分析的需要。近红外光是介于可见光与中红外光之间的电磁波, 波长为 780~2500nm。 有机物分子中 C-H , O-H , C=O 等基团振动频率的合频与倍频吸收在近红外区。 光谱中 OH 伸缩振动所引起的吸收峰的强弱决定于羟值的高低, 即单位质量聚醚羟值含量的多少。羟值高则吸收峰强度大, 反之则强度小。 所以可以应用此关系来测量聚醚羟值。BUCHI FT-NIR 的优点1无损利用近红外光以透射或透反射的方式采集被照样品的近红外光谱,对样品没有破坏性。2快速平均 1-2min 可以完成 1 个样品的检测,采集一次样品光谱,可以同时分析多组分含量。3利润高,成本低无需化学试剂消耗,实现零成本,可以大大提高检测效率。4绿色环保无需样品前处理,避免使用有毒,有害的化学试剂,从而对环境造成污染。▲ 建模样品集的近红外吸收光谱▲ 羟值含量的化学值与模型校正值、模型预测值的相关关系图▲ 羟值含量检测的液体附件配置多至6个孔位, 0.5,1,2,5,8,10mm 比色皿根据样品可选,控温室温到 65 度。用近红外光谱法,克服了化学方法测定羟值费时费力且大量使用有害试剂的缺点,此外,使用比色皿作样品吸收池,省去了每次测试后需要花费大量时间清洗吸收池的麻烦。这种方法不仅在聚醚多元醇生产中具有很大实用价值,而且在其他类似黏度较大、清洗不便的样品测试中也具有很大推广价值。步琦近红外光谱仪可以提供各种型号的光谱,以适用于实验室检测、旁线检测和在线检测的应用过程设备。如您对以上应用产品感兴趣,欢迎咨询了解!
  • 活动回顾|东西分析亮相第二十五届中国国际水泥技术及装备展览会
    2024年6月26日-28日,第二十五届中国国际水泥技术及装备展览会在武汉国际博览中心举行。东西分析携AA-7050原子吸收分光光度计,AF-7550双道氢化物-原子荧光光度计及多种配套应用参加了此次活动。第二十五届中国国际水泥技术及装备展览会旨在深化行业创新,携手全球优质供应商,共同呈现行业内前沿技术与设备。本次展会通过一系列丰富多彩的会展活动,为参展企业及来自海内外的专业观众提供一个全面、便捷的一站式沟通交流平台。此举旨在为中国水泥企业拓展国际市场、引进海外知名品牌搭建双向贸易桥梁,打造一个更加多元化、专业化的水泥行业交流社交平台,以推动行业的持续繁荣与发展。此次展览,东西分析展出了AA-7050原子吸收分光光度计,AF-7550双道氢化物-原子荧光光度计,吸引了众多目光。东西分析团队以高度的专业性和热情,向每位前来咨询的参观者详尽阐述了其产品在水泥领域内的应用解决方案。无论是对水泥熟料中金属元素含量的精确测定,还是对生产过程中水泥助磨剂杂质的细致检测,东西分析的产品均能提供准确可靠的数据支持,有效助力水泥企业提升生产效率及产品质量。仪器推荐水泥熟料中重金属检测推荐仪器原子吸收检测项目:水泥熟料中重金属铅、镉、铬、铜、镍、锌、锰含量;水泥胶砂中可浸出重金属铅、铬、镉、铜、镍、钡、锌、锰、锶含量。原子荧光检测项目:水泥熟料中重金属砷含量;水泥胶砂中可浸出重金属砷、汞含量。电感耦合等离子体发射光谱检测项目:水泥熟料中重金属铅、镉、铬、铜、镍、锌、锰、砷含量;水泥胶沙中可浸出重金属铅、铬、镉、铜、镍、钡、锌、锰、锶、砷、汞含量。水泥助磨剂中水分和杂质检测推荐仪器气相色谱仪适用于检测水泥助磨剂中水分和杂质成分,比如三乙醇胺、改性异丙醇胺、三异丙醇胺等。水泥缓凝胶挥发性成分检测推荐仪器气相色谱质谱联用仪适用于检测水泥缓凝剂中挥发成分,比如乙醇,丙酮,乙醛,乙酸乙酯等。请点击下方链接,获取水泥行业的解决方案解决方案|气相色谱-质谱法检测水泥缓凝剂挥发性成分解决方案|ICP法测定水泥中的铁、镁、钛、铝、钙、钠含量解决方案|东西分析应对《水泥化学分析方法》国标
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